JP2014101236A - 光ファイバ母材の製造方法および光ファイバ - Google Patents

Abstract

【課題】光ファイバ母材の製造時に使用される塩素に起因した、最終的に得られる光ファイバの長手方向に沿った意図しない屈折率変動を効果的に低減する母材製造方法を提供する。
【解決手段】脱水工程の終了時点から焼結工程の開始時点までの間に、塩素系脱水剤を含まない雰囲気中において、脱水後の多孔質母材を、焼結温度よりも低い温度を維持した状態で一定時間加熱することにより、脱水後の多孔質母材から塩素を除去する脱塩素工程が実施される。これにより、焼結工程で発生する、焼結開始から完了までの時間差に起因した残留塩素量のバラツキが低減される。
【選択図】図８

Description

本発明は、光ファイバ母材の製造方法および製造された光ファイバ母材を線引きすることにより得られる光ファイバに関するものである。

従来、通信用媒体として主に利用される光ファイバ、特に石英系光ファイバ（silica-based optical fiber）は、所望の屈折率プロファイルに設計された母材（以下、光ファイバ母材という）を製造し、この光ファイバ母材を所定の条件下で線引きすることにより得られる。例えば、以下の特許文献１に記載の母材製造方法では、光ファイバのコア領域に相当する母材（以下、コア母材という）および光ファイバ母材（コア母材の外周面上にクラッド領域に相当するガラス領域が形成された母材）を得るための多孔質体（以下、多孔質母材という）は、ＶＡＤ（Vapor phase AxialDeposition）法またはＯＶＤ（Outside Vaporphase Deposition）法などにより形成される。その後、得られた多孔質母材は、塩素系脱水剤雰囲気で加熱されることによりＯＨ基が十分に除去され（脱水工程）、更に、不活性雰囲気で高温に加熱されることで透明ガラス体となる（焼結工程）。

なお、以下の特許文献１では、脱水および焼結の高速化のため、多孔質母材が設置される均熱炉において、急速に高密度化し始める温度よりも少し低い温度範囲（脱水時の加熱温度から焼結時の加熱温度まで）で連続的に加熱温度を上昇させていく予備焼結が、多孔質母材の高密度化、透明ガラス化を実現する焼結に先立って実施される。

特開平０９−１１０４５６号公報

発明者らは、従来の光ファイバ母材の製造方法について詳細に検討した結果、以下のような課題を発見した。

すなわち、光ファイバ母材の製造過程のうち脱水工程で脱水剤として使用された塩素は、脱水工程が終了した後も多孔質母材内に残留している。この残留塩素は、炉内の雰囲気が塩素を含まない不活性雰囲気になると拡散により徐々に多孔質母材の外へ排出されていく。

例えば、焼結工程がトラバース炉で実施される場合、多孔質母材のうち焼結開始端側と焼結終了端側では透明ガラス化の完了までに時間差が発生する。そして、焼結が先に完了する焼結開始端側では残留塩素が多く、焼結完了が遅い焼結終了端側では残留塩素が少なくなる。一方、焼結工程が均熱炉で実施される場合も、多孔質母材が曝される温度はその長手方向で厳密には一定とならず温度差が存在する。そのため、相対的に高温になる箇所から先に焼結が進む。したがって、多孔質母材をその長手方向に沿ってみたとき先に焼結が進行した箇所は塩素濃度が高くなり、遅れて焼結が進行した箇所は塩素濃度が低くなる。

一般に塩素は屈折率増加剤としても知られており、石英ガラス（silica glass：ＳｉＯ_２）に塩素が添加されると塩素濃度に応じて該石英ガラスの屈折率は増加してしまう。そのため、本来は脱水の目的で使用している塩素の残留量および分布がコア母材や該コア母材を含む光ファイバ母材の長手方向に沿って変化することで、最終的に得られる光ファイバ内の屈折率がその長手方向に沿って変化してしまうことが分かった。すなわち、最終的に得られる光ファイバの長手方向に沿った塩素分布の変動は、該光ファイバ内における屈折率の、その長手方向に沿った変動を引き起こし、ファイバ特性の不安定化や製造歩留りの低下の原因となるという課題があった。

この発明は、上述のような課題を解決するためになされたものであり、光ファイバ母材の製造時に残留する塩素に起因した、最終的に得られる光ファイバの長手方向に沿った意図しない屈折率変動の発生を効果的に抑制することが可能な光ファイバ母材の製造方法および製造された光ファイバ母材から得られる光ファイバを提供することを目的としている。

本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法は、石英系ガラスからなる光ファイバ（石英系光ファイバ）を得るための光ファイバ母材を製造する。上述の課題を解決するため、本実施形態に係る光ファイバ母材の製造方法は、第１の態様として、多孔質母材を製造する堆積工程と、脱水工程と、焼結工程を備え、更に、脱水工程の終了時点から焼結工程の開始時点までの間に、脱水工程で多孔質母材中に侵入した塩素を除去または低減するための脱塩素工程を備える。堆積工程では、少なくとも周辺領域が多孔質ガラス体で覆われた多孔質母材が製造される。多孔質母材のＯＨ含有量を低減する脱水工程では、堆積工程で製造された多孔質母材が、塩素系脱水剤を含む雰囲気中において、第1の温度を維持した状態で一定時間加熱される。脱水工程を経た脱水後の多孔質母材から塩素を除去するための脱塩素工程では、脱水後の多孔質母材が、塩素系脱水剤を含まない雰囲気中において、第２の温度を維持した状態で一定時間加熱される。脱塩素工程を経た脱塩素後の多孔質母材から透明ガラス体を得るための焼結工程では、脱塩素後の多孔質母材が、塩素系脱水剤を含まない雰囲気中において、第1および第２の温度の双方よりも高い第３の温度を維持した状態で一定時間加熱されることにより、脱塩素後の多孔質母材が透明ガラス化される。

なお、上述の脱水工程、脱塩素工程、および焼結工程それぞれは、当該製造方法により得られる光ファイバ母材の一部分、例えば得られる光ファイバのコアに相当するコア母材の製造に適用されても良く、該コア母材の外周面上に多孔質ガラス体を堆積させ、光ファイバのクラッドに相当する部分の製造に適用されても良い。

上記第１の態様に適用可能な第２の態様として、上述の脱水工程、脱塩素工程、および焼結工程は、多孔質母材の一方の端部から他方の端部に向かって連続的に加熱領域を移動させながら、該多孔質母材を加熱していくトラバース型炉で実施されてもよい。また、上記第１に適用可能な第３の態様として、上述の脱水工程、脱塩素工程、および焼結工程は、多孔質母材全体を同時に加熱する均熱炉で実施されてもよい。

上述のように本実施形態では、塩素系脱水剤を含む雰囲気中において多孔質母材を加熱する脱水工程の終了時点から不活性雰囲気中において多孔質母材を加熱する焼結工程の開始時点までの間に、不活性雰囲気中において多孔質母材を加熱する脱塩素工程が実施される。これにより、焼結工程が開始される前に多孔質体内に残留している塩素が可能な限り除去される。すなわち、焼結工程で発生する、焼結開始から完了までの時間差に起因した残留塩素量のバラツキ（焼結後の透明ガラス体の長手方向に沿った残留塩素量のバラツキ）が低減される。その結果、最終的に得られる光ファイバの長手方向に沿った屈折率変動（残留塩素に起因した屈折率変動）が効果的に低減され、光ファイバ特性の安定化と歩留り向上が期待できる。なお、このような効果はトラバース炉が適用された場合に大きな効果が期待できるが、均熱炉が適用された場合でも十分に得られる効果と考えられる。

上記第１〜第３の態様のうち少なくとも何れかの態様に適用可能な第４の態様として、脱塩素工程における第２の温度は１３００℃以下であるのが好適である。１３００℃を超える温度領域は、多孔質母材の高密度化や焼結が進行し始める領域であり、多孔質母材からの拡散による塩素除去を阻害することとなる。そのため、脱塩素工程は、高密度化が起こりにくい１３００℃以下で実施されるのが好適である。

更に、本実施形態に係る光ファイバは、上記第１〜第４の態様のうち少なくとも何れかの態様に適用可能な第５の態様として、上述の製造方法により製造された光ファイバ母材を線引きすることにより得られる。すなわち、本実施形態に係る母材製造方法により製造された光ファイバ母材から得られる光ファイバは、コア領域やクラッド領域内における屈折率の、当該光ファイバの長手方向に沿った変動が、従来の光ファイバ（従来の母材製造方法で製造された光ファイバ母材から得られる光ファイバ）と比べ安定する。したがって、光学特性の安定した光ファイバを高い歩留りで製造することが可能になる。

上記第１〜第５の態様のうち少なくとも何れかの態様に適用可能な第６の態様として、本実施形態に係る光ファイバは、グレーデッドインデックス型の屈折率プロファイルを有するマルチモード光ファイバ（以下、ＧＩ型マルチモード光ファイバという）であっても良い。このようなマルチモード光ファイバも、上述の製造方法により製造された光ファイバ母材を線引きすることにより得られる。一般に、通信用途で用いられる光ファイバのうちＧＩ型マルチモード光ファイバは、各ガラス領域における屈折率の僅かな変動に対し、通信帯域が敏感に変化するため、本実施形態に係る製造方法により製造された光ファイバ母材を利用する利点は大きい。

上記第５および第６の態様のうち少なくとも何れかの態様に適用可能な第７の態様として、得られる光ファイバのコア内に残留する塩素の最大濃度は、０．１５ｗｔ％以下であるのが好適である。このように最終的にコアに残留する塩素の最大濃度が０．１５ｗｔ％以下まで減らせると、コア内に残留する塩素に起因した当該光ファイバの長手方向に沿った屈折率バラツキは相当低減可能である。更に、上記第５〜第７の態様のうち少なくとも何れかの態様に適用可能な第８の態様として、コア内に残留する塩素の最大濃度の、当該光ファイバの長手方向に沿った変動は、±０．０５ｗｔ％以下であるのが好ましい。また、上記第５〜第８の態様のうち少なくとも何れかの態様に適用可能な第９の態様として、コア内に残留する塩素の、当該光ファイバの径方向に沿った濃度分布において、その最大値と最小値との差は、０．１２ｗｔ％以下であるのが好ましい。

なお、この発明に係る各実施例は、以下の詳細な説明および添付図面により更に十分に理解可能となる。これら実施例は単に例示のために示されるものであって、この発明を限定するものと考えるべきではない。

また、この発明のさらなる応用範囲は、以下の詳細な説明から明らかになる。しかしながら、詳細な説明および特定の事例はこの発明の好適な実施例を示すものではあるが、例示のためにのみ示されているものであって、この発明の範囲における様々な変形および改良はこの詳細な説明から当業者には自明であることは明らかである。

本発明によれば、光ファイバ母材の製造において、塩素を含む雰囲気中で脱水された多孔質母材を焼結する前に、焼結する温度より低い温度で加熱して該多孔質母材中に残留する塩素を除去する工程を備えるので、最終的に得られる光ファイバの長手方向に沿った意図しない屈折率変動（残留塩素に起因した屈折率変動）が効果的に低減され、ファイバ特性の安定化と製造歩留りの向上が期待できる。

本発明の一実施形態に係る光ファイバの断面構造と、当該光ファイバに適用可能な種々の屈折率プロファイルを示す図である。 本実施形態におけるコア母材の製造工程（光ファイバ母材の製造工程における前半工程）、およびコア母材周辺部分の製造工程（光ファイバ母材の製造工程における後半工程）の堆積工程に適用されるＯＶＤ法を実施する装置構成、およびＶＡＤ法を実施する装置構成を説明するための図である。 本実施形態における脱水工程、脱塩素工程、および焼結工程それぞれを実施する装置構成（トラバース炉）を説明するための図である。 脱水工程における塩素の侵入プロセスを説明するための図である。 本実施形態における脱水工程、脱塩素工程、および焼結工程を実施する他の装置構成（均熱炉）を説明するための図である。 焼結後のコア母材の構造を示す図である。 従来の母材製造工程を経て得られた焼結後のコア母材の各部における塩素濃度を示す図である。 本実施形態の母材製造工程を経て得られた焼結後のコア母材の各部における塩素濃度を示す図である。 得られた光ファイバ母材の線引き工程を実施する装置構成を説明するための図である。

以下、添付の図面を参照しながら本発明の実施形態を詳細に説明する。なお、図面の説明において同一の要素には同一符号を付して重複する説明を省略する。

図１は、本発明の一実施形態に係る光ファイバの断面構造と、当該光ファイバに適用可能な種々の屈折率プロファイルを示す図である。具体的に、図１（Ａ）は、本実施形態に係る光ファイバの代表的な断面構造を示す図であり、この光ファイバ１００は、所定軸（光軸ＡＸに一致）に沿って延びたコア領域１１０と、コア領域１１０の外周に設けられたクラッド領域１２０と、を少なくとも備える。なお、コア領域１１０およびクラッド領域１２０のそれぞれは、互いに屈折率の異なる複数のガラス領域で構成されても良い。

また、図１（Ｂ）〜図１（Ｄ）には、図１（Ａ）に示された光ファイバ１００に適用可能な種々の光ファイバの屈折率分布の例が示されている。すなわち、光ファイバ１００には、図１（Ｂ）に示されたＧＩ型の屈折率分布１５０を有するマルチモード光ファイバ、図１（Ｃ）に示されたステップインデックス型の屈折率分布１６０を有するマルチモード光ファイバ、図１（Ｄ）に示されたステップ型の屈折率分布１７０を有する、長距離光通信に適したシングルモード光ファイバが適用可能である。なお、図１（Ｂ）〜図１（Ｄ）に示された屈折率分布１５０〜１７０は、図１（Ａ）中において、光軸ＡＸと直交する線Ｌ（光ファイバ１００の径方向に一致）上の各部の屈折率を示している。

次に、上述のような断面形状および屈折率分布を有する光ファイバ１００を得るための、光ファイバ母材の製造方法について詳細に説明する。

なお、光ファイバ１００を得るためには、まず、光ファイバ母材６００（図９参照）が製造される。この光ファイバ母材６００は、コア領域１１０に相当するコア母材を一旦製造した後、更にクラッド領域１２０に相当する透明ガラス体をコア母材の外周に設けることで得られる。本実施形態において、コア母材は、ＯＶＤ法やＶＡＤ法などにより例えばＧｅＯ_２（二酸化ゲルマニウム）が添加された多孔質母材を製造し、脱水、脱塩素、焼結、延伸などの工程を経て得られる。更に、得られたコア母材の外周にＶＡＤ法などにより多孔質ガラス体を堆積させ、上述したのと同様に脱水、焼結などの工程を経て、コア母材の外周面上にクラッド領域１２０に相当する透明ガラス体が設けられた光ファイバ母材が得られる。

図２（Ａ）には、光ファイバ１００のコア領域１１０に相当するコア母材の製造工程（当該光ファイバ母材の製造工程における前半工程）に適用されるＯＶＤ法を実施する装置構成が示されている。また、図２（Ｂ）は、ＶＡＤ法を実施する装置構成を説明するための図である。一例として、ＧＩ型の屈折率分布１５０を有する光ファイバ１００を製造する場合、ＯＶＤ法やＶＡＤ法などにより製造されるコア母材は、線引き後にα値が１．９〜２．２の屈折率分布を持つコア領域１１０となるべき部分である。

まず、少なくとも周辺領域が多孔質ガラス体で覆われた多孔質母材を製造する堆積工程にＯＶＤ法が適用された場合、図２（Ａ）に示されたスス付け装置により多孔質母材５１０が製造される。このスス付け装置は、中心棒３１０（又は中空のガラス管でもよい）を矢印Ｓ１で示された方向に回転可能な状態で保持する構造を有する。また、スス付け装置は、多孔質母材５１０を中心棒３１０に沿って成長させるためのバーナー３２０と、原料ガスを供給するためのガス供給システム３３０を備える。また、バーナー３２０は、所定の移動機構により、図２（Ａ）中の矢印Ｓ２ａおよびＳ２ｂで示された各方向に移動可能である。

多孔質母材５１０の製造中、バーナー３２０の火炎中では、ガス供給システム３３０から供給された原料ガスの加水分解反応によりガラス微粒子が生成され、これらガラス微粒子が中心棒３１０の側面に堆積していく。この間、中心棒３１０は矢印Ｓ１で示された方向に回転する一方、バーナー３２０は矢印Ｓ２ａ、Ｓ２ｂで示された方向に沿って移動する。この動作により、多孔質ガラス体が中心棒３１０に沿って成長していき、コア領域１１０となるべき多孔質母材５１０（スート・プリフォーム）が得られる。なお、図２（Ａ）に示されたスス付け装置は、最終的に得られるコア母材の外周面上に形成される、クラッド領域１２０となるべき多孔質ガラス体の製造にも適用可能である。

一方、少なくとも周辺領域が多孔質ガラス体で覆われた多孔質母材を製造する堆積工程にＶＡＤ法が適用された場合、図２（Ｂ）に示されたスス付け装置により多孔質ガラス体５１０が形成される。このスス付け装置は、少なくとも排気口３１５ａを備えた容器３１５と、多孔質ガラス体５１０を支持するための支持機構３１０を備えている。すなわち、支持機構３１０には矢印Ｓ１で示された方向に回転可能な支持棒が設けられており、この支持棒の先端には多孔質ガラス体５１０（スス体）を成長させるための出発棒が取り付けられている。

図２（Ｂ）のスス付け装置には、多孔質ガラス体５１０（スス体）を堆積させるためのバーナー３２０が設けられており、ガス供給システム３３０からはバーナー３２０に対して所望の原料ガス（例えばＧｅＣｌ_４、ＳｉＣｌ_４等）、燃焼ガス（Ｈ_２およびＯ_２）、およびＡｒやＨｅ等のキャリアガスが供給される。

多孔質ガラス体５１０の製造中、バーナー３２０の火炎中では、ガス供給システム３３０から供給された原料ガスの加水分解反応によりガラス微粒子が生成され、これらガラス微粒子が出発棒の下側表面に堆積していく。この間、支持機構３１０は、一端、その先端に設けられた出発棒を矢印Ｓ２ａで示された方向に移動させた後、矢印Ｓ１で示された方向に回転させながら矢印Ｓ２ｂで示された方向（多孔質ガラス体５１０の長手方向）に沿って出発棒を引き上げる動作を行っている。この動作により、多孔質ガラス体５１０が出発棒の下側表面に、該出発棒の下方に向かって成長していき、最終的にコア領域１１０となるべき多孔質母材（スート・プリフォーム）が得られる。なお、図２（Ｂ）に示されたスス付け装置は、最終的に得られるコア母材の外周面上に形成される、クラッド領域１２０となるべき多孔質ガラス体の製造にも適用可能である。

次に、上述のように得られた多孔質母材５１０に対して脱水工程、脱塩素工程、および焼結工程が順次実施される。なお、図３は、本実施形態における脱水工程、脱塩素工程、および焼結工程それぞれを実施する装置構成を説明するための図である。

まず、上述のようにＯＶＤ法またはＶＡＤ法により多孔質体母材５１０が製造されると（堆積工程）、該多孔質母材５１０に対して、図３（Ａ）に示された装置により脱水工程が実施される。すなわち、製造された多孔質母材５１０は、図３（Ａ）に示された、ヒータ３６０を備えた加熱容器３５０（トラバース型炉）内に設置され、塩素を含む雰囲気中において、炉内温度が所定温度に維持された状態で一定時間加熱される。なお、ＯＶＤ法により多孔質母材５１０が製造される場合、脱水工程の実施前には多孔質母材５１０から中心棒３１０が抜き取られるが、中心棒３１０が中空ガラス管の場合は、焼結工程の後に該中空ガラス管内にエッチングガスを流すことにより除去することとしてもよい。

加熱容器３５０には塩素を含むガスを供給するための導入口３５０ａと排気口３５０ｂが設けられている。また、この脱水工程中、支持機構３４０は、多孔質母材５１０を該多孔質母材５１０の中心軸ＡＸを中心に矢印Ｓ４で示された方向に回転させながら、更に、該多孔質母材５１０全体を矢印Ｓ３ａ、Ｓ３ｂで示された方向に移動させることにより、ヒータ３６０に対する多孔質母材５１０の相対位置を変えている。この工程を経て、ＯＨ基は除去され、所定量の塩素が添加された多孔質母材５２０となる。

本実施形態における脱水工程では、容器３５０内の温度は１０００℃に維持され、導入口３５０ａから混合比８．５％の塩素ガス（Ｃｌ_２）と混合比９１．５％のＨｅガスを含む混合ガスが容器３５０内に供給される。その結果、所定量の塩素が内部に残留する多孔質母材５２０となる。

なお、多孔質母材５１０への塩素の侵入プロセスを図４に示す。図３（Ａ）中の矢印Ａ１〜Ａ３で示された母材各部において、脱水開始時点では、図４（Ａ）に示されたように多孔質母材５１０内には塩素は侵入していない。しかしながら、脱水が進行していくにつれ、図４（Ｂ）で示されたように、塩素は徐々に脱水対象である多孔質母材５１０の中心（中心軸ＡＸ）に向かう方向に侵入していき、脱水工程が終了した時点、すなわち、脱水後の多孔質母材５２０には、相当量の塩素が残留することになる。図４（Ａ）〜図４（Ｃ）において、横軸は、多孔質母材５１０（５２０）の中心軸ＡＸからの半径方向の距離ｒ、縦軸は塩素濃度を示す。

続いて、本実施形態では、脱水後の多孔質体母材５２０に対し、図３（Ｂ）に示された装置により脱塩素工程が実施される。すなわち、脱水後の多孔質母材５２０は、図３（Ｂ）に示された、ヒータ３６０を備えた加熱容器３５０（トラバース型炉）内に設置され、塩素を含まない雰囲気中（例えば不活性ガス中）において、炉内が１３００℃以下の所定温度に維持された状態で一定時間加熱される。

図３（Ｂ）に示された加熱容器３５０も、塩素を含まないガス（例えばＨｅガス）を供給するための導入口３５０ａと排気口３５０ｂが設けられている。また、この脱塩素工程中、支持機構３４０は、脱水後の多孔質母材５２０を該多孔質母材５２０の中心軸を中心に矢印Ｓ４で示された方向に回転させながら、更に、該多孔質母材５２０全体を矢印Ｓ３ａ、Ｓ３ｂで示された方向に移動させることにより、ヒータ３６０に対する多孔質母材５２０の相対位置を変えている。この工程を経て、脱水後の多孔質母材５２０に残留していた塩素が除去される。

本実施形態における脱塩素工程では、容器３５０内の温度は、脱水工程と同じ１０００℃（炉内温度）に維持され、導入口３５０ａからＨｅのみを含むガスが容器３５０内に供給され、脱水後の多孔質母材５２０に残留する塩素除去が行われる。なお、脱塩素工程における温度は、１３００℃以下であるのが好適である。１３００℃を超える温度領域は、多孔質ガラスの高密度化や焼結が進行し始める領域であり、高密度化や焼結が進むことにより、該多孔質ガラスからの拡散による塩素除去を阻害することとなる。

上述の脱塩素工程を経て得られた脱塩素後の多孔質母材５２０は、引続き図３（Ｃ）に示された加熱容器３５０内で焼結される（透明化）。すなわち、図３（Ｃ）に示されたように、脱塩素後の多孔質母材５２０は、支持機構３４０によって支持された状態で容器３５０（トラバース型炉）内に収納される。このとき、容器３５０内の温度（炉内温度）は脱塩素工程が実施される温度よりも高い１５００℃に維持され、導入口３５０ａを介して容器３５０の内部にはＨｅガスが供給されている。

この焼結工程中、支持機構３４０は、脱塩素後の多孔質母材５２０を該多孔質母材５２０の中心軸を中心に矢印Ｓ４で示された方向に回転させながら、更に、該多孔質母材５２０全体を矢印Ｓ３ａ、Ｓ３ｂで示された方向に移動させることにより、ヒータ３６０に対する多孔質母材５２０の相対位置を変えている。この工程を経て、直径Ｄ１の透明ガラス体５３０が得られる。

なお、上述の脱水工程、脱塩素工程、および焼結工程はトラバース型炉（加熱容器３５０）により実施されたが、これら各工程は図５に示された加熱容器３５０Ａ（均熱炉）において実施されても良い。図５は、本実施形態における脱水工程、脱塩素工程、および焼結工程を実施する他の装置構成（均熱炉）を説明するための図である。

図５において、均熱炉としての加熱容器３５０Ａには、上述のトラバース型炉と同様に、ガス供給のための導入口３５０ａと排気口３５０ｂが設けられ、更に、容器３５０Ａは、容器３５０Ａ内に収納される多孔質母材の全体を同時に加熱するようヒータ３６０Ａを備えている。この均熱炉としての加熱容器３５０Ａが適用された脱水、脱塩素、焼結の各工程においても、供給ガス、加熱温度等の条件は、図３に示されたトラバース炉としての加熱容器３５０が適用された場合と同じで良い。

次に、上述の脱水工程、脱塩素工程、および焼結工程を経て得られた透明ガラス体５３０（延伸前のコア母材）の構造を図６に示す。そして、係る延伸前のコア母材５３０の各部における残留塩素の測定結果を図８に示す。なお、図７は、比較例として、従来の母材製造工程を経て得られた焼結後のコア母材の各部における塩素濃度を示す図である。

まず、従来の母材製造方法では、堆積工程で製造された多孔質母材に対して脱水工程、焼結工程が順次実施される。各工程は図３（Ａ）、図３（Ｃ）に示された装置と同様の装置で実施される。すなわち、従来技術における脱水工程では、炉内温度が１０００℃に維持され、導入口から混合比８．５％の塩素ガス（Ｃｌ_２）と混合比９１．５％のＨｅガスを含む混合ガスが加熱容器に供給される。その後、炉内温度が１０００℃から１５００℃まで一気に引き上げられ、１００％Ｈｅガス雰囲気中で焼結工程が実施される。図７は、このような従来の母材製造方法により得られたコア母材の各部（図６中に示された延伸前コア母材の部位Ｂ１〜Ｂ３に相当）における半径方向ｒに沿った残留塩素濃度の変化を示す図である。すなわち、図７中、グラフＧ７１０は、コア母材の焼結開始端側Ｂ３における残留塩素濃度、グラフＧ７２０は、コア母材の中間部Ｂ２における残留塩素濃度、グラフＧ７３０は、コア母材の焼結終了端側Ｂ１における残留塩素濃度をそれぞれ示す。

一方、本実施形態に係る母材製造方法では、堆積工程で製造された多孔質母材に対して脱水工程、脱塩素工程、焼結工程が順次実施される。すなわち、本実施形態における脱水工程では、炉内温度が１０００℃に維持され、導入口３５０ａから混合比８．５％の塩素ガス（Ｃｌ_２）と混合比９１．５％のＨｅガスを含む混合ガスが容器３５０内に供給される。脱塩素工程では、脱水後の多孔質母材が設置された容器３５０内に、炉内温度が１０００℃に維持された状態でＨｅガス（塩素を含まない１００％Ｈｅガス雰囲気）が供給される。その後、炉内温度が脱塩素工程での炉内温度から１５００℃まで引き上げられ、１００％Ｈｅガス雰囲気中で焼結工程が実施される。図８は、このような本実施形態の母材製造方法により得られたコア母材の各部（図６中に示された延伸前コア母材５３０の部位Ｂ１〜Ｂ３に相当）における半径方向ｒに沿った残留塩素濃度の変化を示す図である。すなわち、図８中、グラフＧ８１０は、延伸前コア母材５３０の焼結開始端側Ｂ３における残留塩素濃度、グラフＧ８２０は、延伸前コア母材５３０の中間部Ｂ２における残留塩素濃度、グラフＧ８３０は、延伸前コア母材５３０の焼結終了端側Ｂ１における残留塩素濃度をそれぞれ示す。

図７および図８から分かるように、焼結開始端側Ｂ３と焼結終了端側Ｂ１との残留塩素の濃度差、すなわち焼結時の時間差に起因した残留塩素の濃度差は、本実施形態に係る母材製造方法により得られた延伸前コア母材５３０の方（図８）が小さいことが分かる。換言すれば、本実施形態の母材製造方法により得られる延伸前コア母材５３０の方（図８）が、従来の母材製造方法により得られた延伸前コア母材（図７）よりも、その長手方向（光軸ＡＸに沿った方向）に沿った塩素濃度分布のバラツキが抑制されている。具体的に図８に示された残留塩素の濃度分布において、延伸前コア母材５３０内の残留塩素の最大濃度は０．１５ｗｔ％以下である。また、延伸前コア母材５３０内の残留塩素の最大濃度の、該延伸前コア母材５３０の長手方向に沿った変動（コア中心に一致する光軸ＡＸにおけるグラフＧ８１０とグラフＧ８３０の差）は、光軸ＡＸ上の何れの部位における残留塩素濃度を基準としても±０．０５ｗｔ％以下に収まっている。更に、延伸前コア母材５３０の径方向（光軸ＡＸに直交する方向）に沿った、該延伸前コア母材５３０内の残留塩素濃度の最大値と最小値との差は、光軸ＡＸ上の何れの部位においても０．１２ｗｔ％以下（グラフＧ８１０〜Ｇ８３０の何れにおいても、その最大値と最小値の差は０．１２ｗｔ％以下）である。したがって、係る延伸前コア母材５３０を含む光ファイバ母材を線引することにより得られる光ファイバにおいても、図８に示された残留塩素濃度の分布形状はほぼ維持されるため、少なくともコア領域１１０において長手方向に沿った意図しない屈折率変動（残留塩素由来の屈折率変動）が抑制可能であると考えられる。

続いて、最終的に図９に示されたような光ファイバ母材６００を得るため、透明ガラス体５３０を延伸することにより得られるコア母材の外周面上に更に多孔質ガラス体（線引後にクラッド領域１２０となるべき母材領域）を堆積することで、新たに出発母材が製造される（２回目の堆積工程）。この２回目の堆積工程は、上述のようにＯＶＤ法、ＶＡＤ法の何れによっても実施可能である。また、図９は、得られた光ファイバ母材の線引き工程を実施する装置構成を説明するための図である。

２回目の堆積工程を経て得られた多孔質母材に対し、再度、脱水工程（図３（Ａ）、焼結工程（図３（Ｃ））が実施される。そして、以上の工程を経て得られた光ファイバ母材６００は、図９に示されたように、線引き後にコア領域１１０となるべき内側領域６１０と、クラッド領域１２０となるべき周辺領域６２０を備える。図９に示された線引き工程では、光ファイバ母材６００の一端が、ヒータ６３０により加熱されながら矢印Ｓ７で示された方向に線引きされることにより、図１（Ａ）に示された断面構造を有する光ファイバ１００が得られる。

以上のように製造された光ファイバ１００は、その長手方向に沿った意図しない屈折率変動、すなわち母材製造時に残留する塩素由来の屈折率変動が除去若しくは低減されているため、安定したファイバ特性を有し、その製造歩留まりも向上させることが可能になる。

以上の本発明の説明から、本発明を様々に変形しうることは明らかである。そのような変形は、本発明の思想および範囲から逸脱するものとは認めることはできず、すべての当業者にとって自明である改良は、以下の請求の範囲に含まれるものである。

１００…光ファイバ、１１０…コア領域、１２０…クラッド領域、１５０〜１７０…屈折率プロファイル、５１０、５２０…多孔質母材、５３０…透明ガラス体（延伸前コア母材）、５４０…コア母材、５５０…多孔質ガラス体、６００…光ファイバ母材。

Claims (9)

1. 石英系ガラスからなる光ファイバを得るための光ファイバ母材の製造方法であって、
   少なくとも周辺領域が多孔質ガラス体で覆われた多孔質母材を製造する堆積工程と、
   前記多孔質母材のＯＨ含有量を低減する工程であって、塩素系脱水剤を含む雰囲気中において、前記多孔質母材を、第１の温度を維持した状態で一定時間加熱する脱水工程と、
   前記脱水工程を経た脱水後の多孔質母材から塩素を除去するための工程であって、塩素系脱水剤を含まない雰囲気中において、前記脱水後の多孔質母材を、第２の温度を維持した状態で一定時間加熱する脱塩素工程と、
   前記脱塩素工程を経た脱塩素後の多孔質母材から透明ガラス体を得るための工程であって、塩素系脱水剤を含まない雰囲気中において、前記脱塩素後の多孔質母材を、前記第1および第２の温度の双方よりも高い第３の温度を維持した状態で一定時間加熱することにより、前記脱塩素後の多孔質母材を透明ガラス化する焼結工程と、
   を備えた光ファイバ母材の製造方法。
2. 前記脱水工程、前記脱塩素工程、および前記焼結工程は、トラバース型炉で実施されることを特徴とする請求項１記載の光ファイバ母材の製造方法。
3. 前記脱水工程、前記脱塩素工程、および前記焼結工程は、均熱炉で実施されることを特徴とする請求項１記載の光ファイバ母材の製造方法。
4. 前記脱塩素工程での加熱温度である前記第２の温度は、１３００℃以下であることを特徴とする請求項１〜３の何れか一項記載の光ファイバ母材の製造方法。
5. 請求項１〜４の何れか一項記載の製造方法により製造された光ファイバ母材を線引きすることにより得られた光ファイバ。
6. グレーデッドインデックス型の屈折率プロファイルを有するマルチモード光ファイバとして、請求項１〜４の何れか一項記載の製造方法により製造された光ファイバ母材を線引きすることにより得られた光ファイバ。
7. コア内に残留する塩素の最大濃度が０．１５ｗｔ％以下であることを特徴とする請求項５または６記載の光ファイバ。
8. コア内に残留する塩素の最大濃度の、当該光ファイバの長手方向に沿った変動が±０．０５ｗｔ％以下であることを特徴とする請求項５〜７の何れか一項記載の光ファイバ。
9. コア内に残留する塩素の、当該光ファイバの径方向に沿った濃度分布において、その最大値と最小値との差が０．１２ｗｔ％以下であることを特徴とする請求項５〜８の何れか一項記載の光ファイバ。

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