JP2014022204A - リチウムイオン二次電池用活物質粒子およびそれを用いたリチウムイオン二次電池 - Google Patents
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Abstract
リチウムイオン伝導性を維持し、充放電サイクルの繰り返しによる性能低下を抑制した、高安全かつ長寿命な全固体リチウムイオン二次電池を提供する。
【解決手段】
上記課題を解決するために、本発明のリチウムイオン二次電池は、正極及び負極と、固体電解質とを備え、正極活物質、負極活物質の少なくともいずれかが、バナジウムと、リンまたはテルルの少なくともいずれかとを含有するガラスよりなる被覆層で被覆されていることを特徴とする。また、上記課題を解決する本発明の正極活物質粒子または負極活物質粒子は、活物質の表面を、バナジウムと、リンまたはテルルの少なくともいずれかとを含有するガラスよりなる被覆層で被覆されていることを特徴とする。
【選択図】図1
Description
しかし、現状の全固体リチウムイオン二次電池については、液体電解質のように、正負極活物質表面と電解質が十分に接しておらず、正負極活物質と固体電解質の接触抵抗が高くなる問題がある。さらに、正負極活物質は、電池の充放電に伴いリチウムイオンが出入りするため、体積膨張・収縮するが、これにより正負極活物質と固体電解質の接触面が剥離、リチウムイオン伝導ネットワークが分断される。そのため、充放電サイクルを繰り返すと、次第にリチウムイオン伝導抵抗が増加し、特性が大幅に低下してしまう。
この酸化物ガラス材料で正負極活物質粒子を被覆することにより、全固体リチウムイオン二次電池の課題である、リチウムイオン伝導抵抗を大幅に低減することに成功した。
まず、酸化物ガラス被覆材を作製した。原料として、五酸化バナジウム(V2O5)粉末255gと、五酸化リン(P2O5)粉末30g、酸化コバルト(CoO)粉末15gを混合し、これを白金るつぼに投入し、電気炉を用いて1100℃、2時間保持した。なお、昇温速度は10℃/分とした。また、加熱中は、白金るつぼ内の材料が均一になるよう攪拌した。2時間が経過した試料は、電気炉から取り出し、あらかじめ300℃に加熱しておいたステンレス板上に流し、これを自然冷却することで酸化物ガラス(A)を得た。得られたガラスの示差熱分析法により測定した軟化点は302℃、結晶化温度は369℃だった。
作製した酸化物ガラス(A)は、ボールミルを用いて、平均粒径が1μm程度になるよう粉砕した。
正極活物質には、平均粒径が10μmのLiCoO2粉末を使用した。LiCoO2粉末と導電材としてケッチェンブラックを95:5体積%で混合し、この混合物粉末と作製した酸化物ガラス(A)粉末を85:15体積%で混合し、ボールミルを用いて10分間処理することで、複合化粒子を作製した。
実施例1で作製した正極活物質粒子8.8gと、正極層内でのリチウムイオン伝導体として平均粒径が5μmのLi1.5Al0.5Ti1.5(PO4)3粉末(以下LATPと記述する)を1gと、導電材としてケッチェンブラック0.2gを混合し、これをN−メチル−2−ピロリドン(以下NMPと記述する)に投入し、粘度を20Pa・sに調整した正極ペーストを得た。
負極活物質には、平均粒径が10μmのLi4Ti5O12粉末を使用した。Li4Ti5O12粉末と導電材としてケッチェンブラックを95:5体積%で混合し、この混合物粉末と正極に使用したものと同じ酸化物ガラス(A)粉末を85:15体積%で混合し、ボールミルを用いて10分間処理することで、複合化粒子を作製した。
実施例3で作製した負極活物質粒子8.8gと、負極層内でのリチウムイオン伝導体として平均粒径が5μmのLATPを1gと、導電材としてケッチェンブラック0.2gを混合し、これをNMPに投入し、粘度を20Pa・sに調整した負極ペーストを得た。
まず、固体電解質用の酸化物ガラス被覆材を作製した。原料として、五酸化バナジウム(V2O5)粉末240gと、五酸化リン(P2O5)粉末30g、酸化第二鉄(Fe2O3)粉末30gを混合し、これを白金るつぼに投入し、電気炉を用いて1100℃、2時間保持した。なお、昇温速度は10℃/分とした。また、加熱中は、白金るつぼ内の材料が均一になるよう攪拌した。2時間が経過した試料は、電気炉から取り出し、あらかじめ300℃に加熱しておいたステンレス板上に流し、これを自然冷却することで酸化物ガラス(B)を得た。得られたガラスの示差熱分析法により測定した軟化点は352℃、結晶化温度は422℃だった。作製した酸化物ガラス(B)は、ボールミルを用いて、平均粒径が1μm程度になるよう粉砕した。
上記の正極層、固体電解質層、負極層を積層し、各々の界面を十分密着させた状態で、正極/固体電解質層、負極/固体電解質層界面の密着性を向上させることを目的として、電気炉中で、酸化物ガラス(A)の軟化点よりも高く、酸化物ガラス(B)の軟化点よりも低い温度である、315℃、1hの熱処理をして発電素子を完成させた。得られた発電素子の側面をマスキングし、これをCR2025型のコイン電池に組み込み全固体電池を完成させた。
<正極層>
正極活物質には、平均粒径が10μmのLiCoO2粉末を使用した。LiCoO2粉末8gと、正極層内でのリチウムイオン伝導体として平均粒径が5μmのLATPを1.5gと、導電材としてケッチェンブラック0.5gを混合し、この混合粉末10gにポリフッ化ビニリデンを1.0g加え、これをNMPに投入し、粘度を20Pa・sに調整した正極ペーストを得た。
負極活物質には、平均粒径が10μmのLi4Ti5O12粉末を使用した。Li4Ti5O12粉末8gと、負極層内でのリチウムイオン伝導体として平均粒径が5μmのLATPを1.5gと、導電材としてケッチェンブラック0.5gを混合し、この混合粉末10gにポリフッ化ビニリデンを0.5g加え、これをNMPに投入し、粘度を20Pa・sに調整した負極ペーストを得た。この負極ペーストを厚さ20μmの銅箔に塗布、加熱成形および乾燥処理を施し、厚さ120μmの負極シートを得た。これを直径14mmの円盤状に打ち抜き、負極層とした。
固体電解質には、平均粒径が5μmのLATPを使用した。LATP粉末9.5gと、ポリフッ化ビニリデン0.5gを混合、これをNMPに投入し、粘度を20Pa・sに調整した固体電解質ペーストを得た。この固体電解質ペーストを厚さ50μmのポリイミドシートに塗布し乾燥することで、厚さ100μmの固体電解質シートを得た。これを直径15mmの円盤状に打ち抜き、ポリイミドシートから分離して固体電解質層とした。
上記の正極層、固体電解質層、負極層を積層し、各々の界面を十分密着させた状態で、正極/固体電解質層、負極/固体電解質層界面の密着性を向上させることを目的として、電気炉中で、180℃、1hの熱処理をして発電素子を完成させた。得られた発電素子の側面をマスキングし、これをCR2025型のコイン電池に組み込み比較例の全固体電池を完成させた。
実施例5および比較例で作製した電池について、初期容量測定、内部抵抗測定、および充放電サイクル試験を実施した。その結果、実施例5および比較例で作製した電池の初期容量に有意な差は認められなかった。一方、内部抵抗については、実施例5の方が比較例の内部抵抗よりも約40%小さい値となり、実施例の全固体リチウムイオン二次電池の方が優れていることが明らかとなった。これは、正負極活物質粒子を、リチウムイオン伝導性を有する酸化物ガラスで被覆することで、電池反応において最も抵抗が高いと推定される、活物質粒子と固体電解質界面でのリチウムイオンの授受に伴う抵抗が大幅に低減できたこと、および、固体電解質層において、固体電解質粒子を、リチウムイオン伝導性を有する酸化物ガラス層で被覆することで、固体電解質層を形成した際にリチウムイオン伝導パスが発達したことによるものと考えられる。
Claims (16)
- リチウムイオンを吸蔵・放出する正極または負極活物質と、前記活物質を被覆する被覆層とを備えるリチウムイオン二次電池用の電極活物質粒子であって、
前記被覆層はリチウムイオン伝導性を有し、前記被覆層はリチウムイオンを吸蔵・放出して膨張・収縮する酸化物ガラスを有することを特徴とするリチウムイオン二次電池用電極活物質粒子。 - 請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用電極活物質粒子であって、
前記酸化物ガラスの軟化点が500℃以下であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用電極活物質粒子。 - 請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用電極活物質粒子であって、
前記酸化物ガラスは、バナジウムと、テルルおよびリンの少なくともいずれかを含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池用電極活物質粒子。 - 請求項3に記載のリチウムイオン二次電池用電極活物質粒子であって、
前記酸化物ガラスは、鉄、マンガン、タングステン、モリブデン、バリウム、コバルトの少なくともいずれかを含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池用電極活物質粒子。 - 請求項3または4に記載のリチウムイオン二次電池用電極活物質粒子であって、
前記酸化物ガラスは、非晶質ガラスであることを特徴とするリチウムイオン二次電池用電極活物質粒子。 - 請求項3または4に記載のリチウムイオン二次電池用電極活物質粒子であって、
前記酸化物ガラスは、一部が結晶化した非晶質ガラスであることを特徴とするリチウムイオン二次電池用電極活物質粒子。 - 請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用電極活物質粒子であって、
前記活物質に対する前記酸化物ガラスの割合は、体積換算で1体積%以上、30体積%以下であることを特徴とするリチウムイオン二次電池用電極活物質粒子。 - 請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用電極活物質粒子であって、
前記活物質は、酸化バナジウムを含む結晶化ガラスであることを特徴とするリチウムイオン二次電池用電極活物質粒子。 - 請求項1に記載のリチウムイオン二次電池用電極活物質粒子であって、
前記被覆層は導電粒子を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池用電極活物質粒子。 - 請求項1ないし請求項9のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用電極活物質粒子を用いたリチウムイオン二次電池用電極。
- 請求項10に記載のリチウムイオン二次電池用電極であって、リチウムイオン伝導性を有する固体電解質粒子を備えることを特徴とするリチウムイオン二次電池用電極。
- 請求項10に記載のリチウムイオン二次電池用電極であって、導電性粒子と、リチウムイオン伝導性を有する固体電解質粒子を備えることを特徴とするリチウムイオン二次電池用電極。
- 正極と、負極と、電解質とを備えるリチウムイオン二次電池であって、
前記正極及び負極は集電体と電極活物質とを有し、前記正極または負極の少なくともいずれかの電極活物質が、請求項1ないし9のいずれかに記載のリチウムイオン二次電池用電極活物質粒子を含むことを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項13に記載のリチウムイオン二次電池であって、
前記電解質がリチウムイオン伝導性を有する固体電解質であって、正極及び負極の間に配置されていることを特徴とするリチウムイオン二次電池。 - 請求項10ないし請求項12のいずれかに記載されたリチウムイオン二次電池用電極の製造方法であって、前記酸化物ガラスの軟化点よりも高い温度で焼成する工程を有することを特徴とするリチウムイオン二次電池用電極の製造方法。
- 請求項14に記載されたリチウムイオン二次電池の製造方法であって、前記酸化物ガラスの軟化点よりも高い温度で焼成し、前記正極または負極と、前記固体電解質とを一体化する工程を有することを特徴とするリチウムイオン二次電池の製造方法。
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