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JP2013019862A - Indenter, hardness testing device, and hardness testing method - Google Patents

Indenter, hardness testing device, and hardness testing method Download PDF

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JP2013019862A
JP2013019862A JP2011155687A JP2011155687A JP2013019862A JP 2013019862 A JP2013019862 A JP 2013019862A JP 2011155687 A JP2011155687 A JP 2011155687A JP 2011155687 A JP2011155687 A JP 2011155687A JP 2013019862 A JP2013019862 A JP 2013019862A
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JP
Japan
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indenter
sample
indentation
test
load
Prior art date
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JP2011155687A
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Japanese (ja)
Inventor
Kenji Sawa
健司 澤
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Mitutoyo Corp
Mitsutoyo Kiko Co Ltd
Original Assignee
Mitutoyo Corp
Mitsutoyo Kiko Co Ltd
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Publication date
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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an indenter capable of creating a proportionality between a test force and an indented depth.SOLUTION: An indenter 3 is indented to a test surface of a sample S perpendicularly to the test surface. A curvature radius (R) of the tip end 31 of the indenter 3 that is brought into contact with the test surface of the sample S, and the indented depth (h) of the indenter 3 has a relation of R=a×h(wherein a1 is a constant of proportionality).

Description

本発明は、圧子、硬さ試験機、及び硬さ試験方法に関する。   The present invention relates to an indenter, a hardness tester, and a hardness test method.

従来、試料の表面に所定の荷重を負荷した圧子を押込んでくぼみを形成する過程において、試験力(圧子に負荷される力)と、押込み深さ(圧子の変位量)とを連続して計測し、得られた押込み曲線を解析することにより、材料の機械的性質を求める計装化押込み試験(ナノインデンテーション)と称される試験方法が知られている。
かかる計装化押込み試験は、薄膜材料に適した硬さ試験として注目されているが、近年では、弾性が大きくくぼみが形成されにくいポリマー材料に対する試験方法としても注目されており、その利用範囲は拡大している。
Conventionally, the test force (force applied to the indenter) and the indentation depth (displacement amount of the indenter) are continuously measured in the process of indenting the indenter with a predetermined load applied to the surface of the sample. In addition, a test method called an instrumented indentation test (nanoindentation) for determining the mechanical properties of a material by analyzing the obtained indentation curve is known.
This instrumented indentation test is attracting attention as a hardness test suitable for thin film materials, but in recent years it has also attracted attention as a test method for polymer materials that have high elasticity and are difficult to form indentations. It is expanding.

図8に、試験力(F)[mN]と、押込み深さ(h)[nm]とを連続的に計測して測定された、一般的な押込み曲線(押込み履歴線)を示す。
押込み曲線は、荷重負荷曲線と荷重除荷曲線とからなる。
荷重負荷曲線は、設定した最大試験力(Fmax)に到達するまで圧子に負荷する荷重が漸増されていく荷重負荷工程により得られ、荷重除荷曲線は、圧子に負荷された荷重が最大試験力に到達した後、当該荷重が漸減されていく荷重除荷工程により得られる。
FIG. 8 shows a general indentation curve (indentation history line) measured by continuously measuring the test force (F) [mN] and the indentation depth (h) [nm].
The indentation curve is composed of a load load curve and a load unload curve.
The load load curve is obtained by a load loading process in which the load applied to the indenter is gradually increased until the set maximum test force (F max ) is reached, and the load unloading curve is the maximum test for the load loaded on the indenter. After reaching the force, it is obtained by a load unloading process in which the load is gradually reduced.

上記のような計装化押込み試験の結果の解析方法としては、例えば、最大押込み深さから圧子の幾何学形状を基にくぼみの表面積相当量を換算し、最大試験力からくぼみの面積相当量を除すことで得られるマルテンス硬さ(HM)や、除荷挙動を考慮し残留くぼみの表面積相当量を推測することで得られ、ビッカース硬さと相関がある値として扱われる押込み硬さ(HIT)などのパラメータを求める方法が国際規格ISO14577により規格化されている。
しかしながら、もともとビッカースくぼみが形成されにくい薄膜材料やポリマー材料に対しては、上述のようなくぼみの面積相当量を用いる解析方法に意味がなく、実際、工業的現場においては最大押込み深さが大きいか小さいかの比較試験により評価されている場合が多い。
このような背景から、最大押込み深さの評価に有益な試験方法への要望が高まっている。
As an analysis method of the result of the instrumented indentation test as described above, for example, the equivalent surface area of the dent is converted from the maximum indentation depth based on the geometric shape of the indenter, and the equivalent area of the dent is calculated from the maximum test force. The indentation hardness (H) obtained by considering the Martens hardness (HM) obtained by dividing the unloading behavior and the surface area equivalent to the residual indentation in consideration of the unloading behavior, and treated as a value correlated with the Vickers hardness A method for obtaining parameters such as IT ) is standardized by the international standard ISO14577.
However, for thin film materials and polymer materials where Vickers dents are not easily formed, there is no meaning in the analysis method using the equivalent area of the dents as described above. In fact, the maximum indentation depth is large at industrial sites. In many cases, it is evaluated by comparative tests of small or small.
Against this background, there is an increasing demand for test methods useful for evaluating the maximum indentation depth.

ここで、通常、錐形圧子や球形圧子を用いた硬さ試験においては、試験力と押込み深さとの間に比例関係は成立しない(図8参照)が、仮にこれらの間に比例関係が成立すれば、最大押込み深さの評価に利用しやすいと考えられる。
試験力と押込み深さとの間に比例関係が成立する例としては、例えば、平面圧子による粒状物試料の圧縮試験が挙げられる(例えば、特許文献1参照)。
Here, normally, in a hardness test using a cone-shaped indenter or a spherical indenter, no proportional relationship is established between the test force and the indentation depth (see FIG. 8), but a proportional relationship is established between them. If this is the case, it can be easily used for evaluation of the maximum indentation depth.
As an example in which a proportional relationship is established between the test force and the indentation depth, for example, a compression test of a granular material sample using a planar indenter can be cited (for example, see Patent Document 1).

特開平05−093683号公報Japanese Patent Laid-Open No. 05-093683

しかしながら、薄膜材料やポリマー材料は平面形状の試料とされるのが一般的であり、平面圧子を平面形状の試料に対して用いた場合、初期接触時に当該平面圧子の周縁部が試料に接触してしまうという問題がある。
このように、平面試料に対して硬さ試験を行う場合、試験力と押込み深さとの間に比例関係を成立させることのできる試験方法は未だ提案されていない。
However, thin film materials and polymer materials are generally used as planar samples. When a planar indenter is used on a planar sample, the peripheral portion of the planar indenter contacts the sample during initial contact. There is a problem that it ends up.
Thus, when a hardness test is performed on a flat sample, a test method that can establish a proportional relationship between the test force and the indentation depth has not yet been proposed.

本発明の課題は、硬さ試験において、試験力と押込み深さとの間に比例関係を成立させることのできる圧子、硬さ試験機、及び硬さ試験方法を提供することである。   An object of the present invention is to provide an indenter, a hardness tester, and a hardness test method capable of establishing a proportional relationship between a test force and an indentation depth in a hardness test.

前記課題を解決するために、請求項1に記載の発明は、
試料の試験面に対して垂直に押込まれる圧子において、
試料の試験面と接触する前記圧子の先端部の曲率半径(R)と、前記圧子の押込み深さ(h)との間には、下記式の関係が成立していることを特徴とする。
R=a・h−1
但し、aは比例定数である。
In order to solve the above problem, the invention according to claim 1 is:
In the indenter that is pushed perpendicular to the test surface of the sample,
The relationship of the following formula is established between the radius of curvature (R) of the tip of the indenter that contacts the test surface of the sample and the indentation depth (h) of the indenter.
R = a 1 · h −1
However, a 1 is a proportionality constant.

請求項2に記載の発明は、
試料の試験面に対して垂直に押込まれる圧子において、
試料の試験面と接触する前記圧子の先端部の中心を通る中心軸に対する前記圧子の稜線の角度(θ)と、前記圧子の押込み深さ(h)との間には、下記式の関係が成立していることを特徴とする。
θ=tan−1(β/h)
但し、βは比例定数である。
The invention described in claim 2
In the indenter that is pushed perpendicular to the test surface of the sample,
The relationship between the angle (θ) of the ridge line of the indenter with respect to the central axis passing through the center of the tip of the indenter that contacts the test surface of the sample and the indentation depth (h) of the indenter has the following relationship: It is characterized by being established.
θ = tan −11 / h)
However, beta 1 is a proportionality constant.

請求項3に記載の発明は、
硬さ試験機において、
請求項1又は2に記載の圧子に所定の荷重を負荷し、荷重が負荷された前記圧子を試料の試験面に押込んでくぼみを形成するくぼみ形成機構と、
当該くぼみの形成時の前記圧子の押込み深さと前記圧子に負荷された試験力とを検出した押込み履歴線を計測する計測手段と、
を備えることを特徴とする。
The invention according to claim 3
In the hardness tester,
A depression forming mechanism that applies a predetermined load to the indenter according to claim 1 and pushes the loaded indenter into a test surface of a sample to form a depression;
Measuring means for measuring an indentation history line that detects the indentation depth of the indenter and the test force loaded on the indenter when the depression is formed;
It is characterized by providing.

請求項4に記載の発明は、
硬さ試験方法において、
請求項1又は2に記載の圧子に所定の荷重を負荷し、試料の試験面に押込んでくぼみを形成し、当該くぼみの形成時の前記圧子の押込み深さと前記圧子に負荷された試験力とを検出した押込み履歴線を計測することを特徴とする。
The invention according to claim 4
In the hardness test method,
A predetermined load is applied to the indenter according to claim 1 or 2, and a depression is formed by being pushed into a test surface of a sample, and the indentation depth of the indenter when the depression is formed and a test force applied to the indenter, It is characterized by measuring a pressing history line in which is detected.

本発明によれば、硬さ試験において、試験力と押込み深さとの間に比例関係を成立させることができる。
よって、試験力に対する相似則が成り立つため、最大押込み深さの評価を効果的に行うことができる。
According to the present invention, a proportional relationship can be established between the test force and the indentation depth in the hardness test.
Therefore, since the similarity law with respect to the test force is established, the maximum indentation depth can be effectively evaluated.

本実施形態における硬さ試験機を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows the hardness tester in this embodiment. 図1の硬さ試験機の制御構成を示すブロック図である。It is a block diagram which shows the control structure of the hardness tester of FIG. (a)は、本実施形態の圧子を示す側面図であり、(b)は、圧子の先端部を示す要部拡大図である。(A) is a side view which shows the indenter of this embodiment, (b) is a principal part enlarged view which shows the front-end | tip part of an indenter. 本実施形態における硬さ試験機で得られる押込み履歴線を示す図である。It is a figure which shows the indentation history line obtained with the hardness tester in this embodiment. 押込み履歴線の使用方法を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the usage method of a pushing history line. (a)は、変形例1の圧子を示す側面図であり、(b)は、圧子の先端部を示す要部拡大図である。(A) is a side view which shows the indenter of the modification 1, (b) is a principal part enlarged view which shows the front-end | tip part of an indenter. 変形例1における硬さ試験機で得られる押込み履歴線を示す図である。It is a figure which shows the indentation log | history line obtained with the hardness tester in the modification 1. 一般的な押込み履歴線(押込み曲線)を示す模式図である。It is a schematic diagram which shows a general indentation history line (indentation curve).

以下、図を参照して、本発明に係る硬さ試験機及び硬さ試験方法について、詳細に説明する。   Hereinafter, a hardness tester and a hardness test method according to the present invention will be described in detail with reference to the drawings.

本実施形態における硬さ試験機100は、圧子3に負荷する荷重(試験力)と、圧子3の変位量(押込み深さ)とを連続してモニター可能な計装化押込み試験機である。   The hardness tester 100 in this embodiment is an instrumented indentation tester capable of continuously monitoring the load (test force) applied to the indenter 3 and the displacement amount (indentation depth) of the indenter 3.

硬さ試験機100には、例えば、図1及び図2に示すように、各構成部材が配設される硬さ試験機本体1と、硬さ試験機本体1を統括的に制御する制御部10と、などが備えられている。   For example, as shown in FIGS. 1 and 2, the hardness tester 100 includes a hardness tester main body 1 in which each component is disposed, and a control unit that comprehensively controls the hardness tester main body 1. 10 and the like.

試験機本体1は、くぼみ形成機構として、試料SをX、Y、Z方向に移動させるXYZステージ(試料台)2と、試料Sにくぼみを形成する圧子3を一端に有する荷重レバー4と、荷重レバー4に所定の荷重(試験力)を負荷する荷重負荷部5と、圧子3の変位量を検出する変位計6と、試料Sの表面に形成されたくぼみ等を撮影する撮影部7と、表示部8と、操作部9と、などを備えて構成される。   The test machine main body 1 has, as a recess formation mechanism, an XYZ stage (sample stage) 2 that moves the sample S in the X, Y, and Z directions, a load lever 4 that has an indenter 3 that forms a recess in the sample S, and A load loading portion 5 for applying a predetermined load (test force) to the load lever 4; a displacement meter 6 for detecting a displacement amount of the indenter 3; and an imaging portion 7 for photographing a depression formed on the surface of the sample S; The display unit 8 and the operation unit 9 are provided.

XYZステージ2は、制御部10から入力される制御信号に従って、X、Y、Z方向(即ち、水平方向及び垂直方向)に移動するよう構成されており、試料Sは、XYZステージ2によって前後左右及び上下に移動されて、圧子3に対する位置が調整されるようになっている。
また、XYZステージ2は、試験測定中に上面に載置された試料Sがずれないように試料保持台2aにより試料Sを保持している。
なお、XYZステージ2の表面と、試料Sの試験面とは必ずしも平行とは限らない。
The XYZ stage 2 is configured to move in the X, Y, and Z directions (that is, the horizontal direction and the vertical direction) in accordance with a control signal input from the control unit 10, and the sample S is moved back and forth by the XYZ stage 2. And the position with respect to the indenter 3 is adjusted by moving up and down.
Further, the XYZ stage 2 holds the sample S by the sample holder 2a so that the sample S placed on the upper surface does not shift during the test measurement.
Note that the surface of the XYZ stage 2 and the test surface of the sample S are not necessarily parallel.

試料Sとしては、例えば、DLC、シリコンゴム、天然ゴム等が挙げられる。即ち、本実施形態の硬さ試験機100は、蒸着膜、半導体材料などの薄膜、表面処理層、各種プラスチック、各種ゴム、微細繊維、ガラス、セラミックスなどの脆性材料、微小電子部品、等に対して測定を行うことができる。   Examples of the sample S include DLC, silicon rubber, natural rubber, and the like. That is, the hardness tester 100 according to the present embodiment is used for vapor deposition films, thin films such as semiconductor materials, surface treatment layers, various plastics, various rubbers, fine fibers, glass, ceramics and other brittle materials, microelectronic components, and the like. Can be measured.

圧子3は、試料Sの載置されるXYZステージ2の上方に上下移動可能に備えられている。圧子3は、所定の荷重が負荷されて、試料Sの上面(試験面)に対して垂直にその下端部(先端部)31が押込まれ、その際に、当該試料Sの上面にくぼみを形成するものである。   The indenter 3 is provided above the XYZ stage 2 on which the sample S is placed so as to be movable up and down. The indenter 3 is loaded with a predetermined load, and its lower end (tip) 31 is pushed perpendicularly to the upper surface (test surface) of the sample S. At that time, a depression is formed on the upper surface of the sample S. To do.

圧子3の先端部31は、図3(a)(b)に示すように、側面視において中央部が凸となっており、当該中央部から周縁部にいくにつれて曲率半径(R)が連続的に小さくなるように変化する非球面形状とされている。   As shown in FIGS. 3A and 3B, the tip portion 31 of the indenter 3 has a convex central portion in side view, and the radius of curvature (R) is continuous from the central portion to the peripheral portion. The aspherical shape changes so as to become smaller.

具体的に、試料Sの試験面と接触する圧子3の先端部31においては、当該先端部31の曲率半径(R)と、圧子3の試料Sに対する押込み深さ(h)との間に、下記式(1)の関係が成立するようになっている。なお、aは比例定数である。
R=a・h−1 ・・・(1)
Specifically, at the tip 31 of the indenter 3 that contacts the test surface of the sample S, between the radius of curvature (R) of the tip 31 and the indentation depth (h) of the indenter 3 with respect to the sample S, The relationship of the following formula (1) is established. Incidentally, a 1 is a proportionality constant.
R = a 1 · h −1 (1)

ここで、ヘルツ接触理論に基づき、球圧子を用いたときの試験力が押込み深さの3/2乗に比例すると仮定すると、試験力(F)、押込み深さ(h)、及び圧子の半径(R)の間に、下記式(2)が成立する。なお、aは比例定数である。
F=a・R1/2・h3/2 ・・・(2)
Here, based on the Hertz contact theory, assuming that the test force when using a ball indenter is proportional to the 3/2 power of the indentation depth, the test force (F), the indentation depth (h), and the radius of the indenter The following formula (2) holds during (R). Incidentally, a 2 is a proportionality constant.
F = a 2 · R 1/2 · h 3/2 (2)

このとき、本実施形態の圧子3は、上記式(1)の関係に従って曲率半径(R)が変化するため、試験力(F)と押込み深さ(h)との間に、下記式(3)が成立することとなる。なお、aは比例定数である。
F=a・(h−11/2・h3/2=a・h ・・・(3)
At this time, since the curvature radius (R) of the indenter 3 of the present embodiment changes according to the relationship of the above formula (1), the following formula (3) is applied between the test force (F) and the indentation depth (h). ) Is established. Incidentally, a 3 is a proportionality constant.
F = a 3 · (h −1 ) 1/2 · h 3/2 = a 3 · h (3)

よって、本実施形態の圧子3によれば、試験力(F)と押込み深さ(h)との間に、比例関係が成立し、直線状の押込み履歴線を得ることができるようになっている。   Therefore, according to the indenter 3 of the present embodiment, a proportional relationship is established between the test force (F) and the indentation depth (h), and a linear indentation history line can be obtained. Yes.

荷重レバー4は、例えば、略棒状に形成されており、中央部付近が十字バネ4aを介して台座上に回動可能に固定されている。
荷重レバー4の一端には、圧子3が設けられている。
また、荷重レバー4の他端には、荷重負荷部5を構成するフォースコイル5aが設けられている。
The load lever 4 is formed, for example, in a substantially bar shape, and its central portion is fixed on the pedestal via a cross spring 4a so as to be rotatable.
An indenter 3 is provided at one end of the load lever 4.
In addition, a force coil 5 a that constitutes the load load portion 5 is provided at the other end of the load lever 4.

荷重負荷部5は、例えば、フォースモータであり、荷重レバー4に取り付けられたフォースコイル5aと、フォースコイル5aに対向するように固定された固定磁石5bと、などを備えて構成される。
荷重負荷部5は、例えば、制御部10から入力される制御信号に従って、固定磁石5bがギャップにつくる磁界と、ギャップの中に設置されたフォースコイル5aに流れる電流と、の電磁誘導により発生する力を駆動力として用い、荷重レバー4を回動させる。これにより、荷重レバー4の圧子3側の端部は下方に移動して、圧子3は試料Sに押し込まれることになる。
The load load unit 5 is, for example, a force motor, and includes a force coil 5a attached to the load lever 4, a fixed magnet 5b fixed so as to face the force coil 5a, and the like.
The load load unit 5 is generated, for example, by electromagnetic induction of a magnetic field generated in the gap by the fixed magnet 5b and a current flowing in the force coil 5a installed in the gap in accordance with a control signal input from the control unit 10. The load lever 4 is rotated using the force as a driving force. As a result, the end of the load lever 4 on the side of the indenter 3 moves downward, and the indenter 3 is pushed into the sample S.

変位計6は、例えば、静電容量式変位センサであり、荷重レバー4の圧子3側の端部に設けられた可動極板6aと、可動極板6aと対向するように固定された固定極板6bと、などを備えて構成される。
変位計6は、例えば、可動極板6aと固定極板6bとの間の静電容量の変化を検出することによって、圧子3が試料Sにくぼみを形成する際に移動した変位量(圧子3を試料Sに押し込んだ際の押込み深さ)を検出し、この検出した変位量に基づく変位信号を制御部10に出力する。
なお、変位計6として、静電容量式変位センサを例示したが、これに限定されるものではなく、例えば、光学式変位センサやうず電流式変位センサであっても良い。
The displacement meter 6 is, for example, a capacitance type displacement sensor, and a movable pole plate 6a provided at an end of the load lever 4 on the side of the indenter 3 and a fixed pole fixed so as to face the movable pole plate 6a. And a plate 6b.
The displacement meter 6 detects, for example, the amount of displacement (indenter 3) moved when the indenter 3 forms a recess in the sample S by detecting a change in capacitance between the movable electrode plate 6a and the fixed electrode plate 6b. ) And a displacement signal based on the detected displacement amount is output to the control unit 10.
In addition, although the capacitive displacement sensor was illustrated as the displacement meter 6, it is not limited to this, For example, an optical displacement sensor and an eddy current displacement sensor may be sufficient.

撮影部7は、例えばカメラ等を備え、制御部10から入力される制御信号に従って、例えば、試料保持台2a上において、圧子3により試料Sの表面に形成されたくぼみ等を撮影する。   The imaging unit 7 includes a camera, for example, and images, for example, a depression formed on the surface of the sample S by the indenter 3 on the sample holder 2a in accordance with a control signal input from the control unit 10.

表示部8は、例えば液晶表示パネルであって、制御部10から入力される制御信号に従って、撮影部7により撮影された試料Sの表面画像や、各種試験結果等の表示処理を行う。   The display unit 8 is, for example, a liquid crystal display panel, and performs display processing of the surface image of the sample S photographed by the photographing unit 7 and various test results in accordance with a control signal input from the control unit 10.

操作部9は、例えば、キーボードなどの操作キー群であって、ユーザにより操作されると、その操作に伴う操作信号を制御部10に出力する。なお、操作部9は、マウスやタッチパネルなどのポインティングデバイスやリモートコントローラなど、その他の操作装置を備えるようにしてもよい。
この操作部9は、ユーザが試料Sの硬さ試験を行う指示入力を行う際、圧子3に負荷する試験力すなわち荷重を設定する際、などに操作される。
The operation unit 9 is a group of operation keys such as a keyboard, for example. When operated by a user, the operation unit 9 outputs an operation signal associated with the operation to the control unit 10. The operation unit 9 may include other operation devices such as a pointing device such as a mouse and a touch panel, and a remote controller.
The operation unit 9 is operated when the user inputs an instruction to perform a hardness test of the sample S, when setting a test force to be applied to the indenter 3, that is, a load.

制御部10は、CPU(Central Processing Unit)11と、RAM(Random Access Memory)12と、記憶部13と、等を備えて構成され、システムバスなどを介して、XYZステージ2と、荷重負荷部5と、変位計6と、撮影部7と、表示部8と、操作部9と、等と接続されている。   The control unit 10 includes a CPU (Central Processing Unit) 11, a RAM (Random Access Memory) 12, a storage unit 13, and the like. The control unit 10 includes an XYZ stage 2 and a load loading unit via a system bus or the like. 5, a displacement meter 6, an imaging unit 7, a display unit 8, an operation unit 9, and the like.

CPU11は、例えば、記憶部13に記憶されている硬さ試験機用の各種処理プログラムに従って、各種制御処理を行う。   For example, the CPU 11 performs various control processes according to various processing programs for the hardness tester stored in the storage unit 13.

RAM12は、例えば、CPU11によって実行される処理プログラムなどを展開するためのプログラム格納領域や、入力データや処理プログラムが実行される際に生じる処理結果などを格納するデータ格納領域などを備えている。   The RAM 12 includes, for example, a program storage area for developing a processing program executed by the CPU 11 and a data storage area for storing input data and a processing result generated when the processing program is executed.

記憶部13は、例えば、硬さ試験機100で実行可能なシステムプログラムや、そのシステムプログラムで実行可能な各種処理プログラム、これら各種処理プログラムを実行する際に使用されるデータ、CPU11によって演算処理された各種処理結果のデータなどを記憶する。なお、プログラムは、コンピュータが読み取り可能なプログラムコードの形で記憶部13に記憶されている。   The storage unit 13 is arithmetically processed by the CPU 11, for example, a system program that can be executed by the hardness tester 100, various processing programs that can be executed by the system program, data that is used when these various processing programs are executed, Data of various processing results is stored. The program is stored in the storage unit 13 in the form of a computer readable program code.

具体的には、記憶部13には、例えば、計測プログラム131等が格納されている。   Specifically, for example, a measurement program 131 is stored in the storage unit 13.

計測プログラム131は、例えば、圧子3に所定の荷重を負荷し、試料Sの表面に押込んでくぼみを形成し、かかるくぼみの形成時の圧子3の変位量(押込み深さ(h))と圧子3に負荷された試験力(F)とを検出した押込み履歴線を計測する機能を、CPU11に実現させるプログラムである。
具体的には、ユーザが操作部9に対して試料Sの硬さ試験を行う指示入力を行うと、これに応じてCPU11は計測プログラム131を実行し、試料Sに対して計装化押込み試験を実行して、押込み履歴線の計測を実行する。なお、このとき圧子3に負荷する荷重は、予めユーザにより設定される。
CPU11は、かかる計測プログラム131を実行することにより、計測手段として機能している。
The measurement program 131, for example, applies a predetermined load to the indenter 3 and pushes it into the surface of the sample S to form a depression, and the displacement amount (indentation depth (h)) of the indenter 3 when the depression is formed and the indenter 3 is a program that causes the CPU 11 to realize the function of measuring the indentation history line that has detected the test force (F) loaded on 3.
Specifically, when the user inputs an instruction to perform a hardness test of the sample S to the operation unit 9, the CPU 11 executes the measurement program 131 in response to this, and an instrumentation indentation test is performed on the sample S. To measure the indentation history line. At this time, the load applied to the indenter 3 is set in advance by the user.
The CPU 11 functions as a measurement unit by executing the measurement program 131.

ここで、押込み曲線の計測を実行する際の具体的な処理について説明する。
先ず、CPU11は、試料保持台2a上に試料Sが載置された後、操作部9から測定を行うよう指示する操作信号が入力されると、この試料Sに所定の試験力を与えるよう、荷重負荷部5を制御する。そして、CPU11は、くぼみ形成時における圧子3の試料Sへの押込み深さ(h)[nm]と、くぼみ形成時における試験力(F)[mN]と、を連続的に計測し、押込み履歴線を測定する。
Here, a specific process when the indentation curve is measured will be described.
First, after the sample S is placed on the sample holder 2a, the CPU 11 inputs a predetermined test force to the sample S when an operation signal instructing measurement is input from the operation unit 9. The load loading unit 5 is controlled. The CPU 11 continuously measures the indentation depth (h) [nm] of the indenter 3 into the sample S at the time of forming the depression and the test force (F) [mN] at the time of forming the depression, and the indentation history. Measure the line.

より具体的には、試料Sが試料保持台2a上に載置され、操作信号が入力されると、CPU11は、荷重負荷部5に制御信号を出力し、荷重負荷部5の固定磁石5bがギャップにつくる磁界と、ギャップの中に設置されたフォースコイル5aに流れる電流と、の電磁誘導により発生する力を駆動力として用い、荷重レバー4を回動させることにより、荷重レバー4の圧子3側の端部は下方に移動して、圧子3は試料Sにくぼみを形成させる。
くぼみの形成時においては、CPU11は、設定した最大試験力に到達するまで圧子3に負荷する荷重を漸増させていく(荷重負荷工程)。
次いで、CPU11は、圧子3に負荷された荷重が最大試験力に到達したと判断すると、駆動コイルへの電流の供給量を制御して荷重負荷部5を動作させ、圧子3に負荷する荷重を漸減させる(荷重除荷工程)。
More specifically, when the sample S is placed on the sample holder 2a and an operation signal is input, the CPU 11 outputs a control signal to the load load unit 5, and the fixed magnet 5b of the load load unit 5 The force generated by electromagnetic induction of the magnetic field generated in the gap and the current flowing in the force coil 5a installed in the gap is used as a driving force, and the load lever 4 is rotated, whereby the indenter 3 of the load lever 4 The end on the side moves downward, and the indenter 3 causes the sample S to form a recess.
At the time of forming the recess, the CPU 11 gradually increases the load applied to the indenter 3 until the set maximum test force is reached (load loading step).
Next, when the CPU 11 determines that the load applied to the indenter 3 has reached the maximum test force, the CPU 11 controls the amount of current supplied to the drive coil to operate the load load unit 5 and to apply the load applied to the indenter 3. Reduce gradually (load unloading process).

上記構成により、本実施形態の硬さ試験機100では、以下のような硬さ試験方法が実現される。
即ち、圧子3に所定の荷重を負荷し、試料Sの試験面に押込んでくぼみを形成し、当該くぼみの形成時の圧子3の押込み深さと圧子3に負荷された試験力とを検出した押込み履歴線を計測する。
With the above configuration, the hardness tester 100 according to the present embodiment realizes the following hardness test method.
In other words, a predetermined load is applied to the indenter 3 and it is pushed into the test surface of the sample S to form a depression, and the indentation in which the indentation depth of the indenter 3 and the test force applied to the indenter 3 are detected when the depression is formed is detected. Measure the history line.

ここで、図4に、本実施形態の圧子3を用いて測定される押込み履歴線の一例を示す。
なお、図4において、実線は、中央部から周縁部にいくにつれて、曲率半径(R)が、上記式(1)に従いR1からR2に変化する、本実施形態の圧子3を用いて測定される押込み履歴線である。
また、破線は、曲率半径R1の圧子を用いた場合の押込み曲線であり、一点鎖線は、曲率半径R2の圧子を用いた場合の押込み曲線である。
図4からわかるように、本実施形態の圧子3であれば、押込み履歴線を直線状にすることができる。即ち、試験力(F)と押込み深さ(h)とに、比例関係が成り立つこととなる。
このため、押込み履歴線を計測した後、当該押込み履歴線を外挿或いは内挿することで、図5に示すように、実測範囲外の所定の推定可能範囲において、所望の試験力に対する押込み深さを得ることができる。
Here, FIG. 4 shows an example of an indentation history line measured using the indenter 3 of the present embodiment.
In FIG. 4, the solid line is measured using the indenter 3 of the present embodiment in which the radius of curvature (R) changes from R1 to R2 according to the above formula (1) as it goes from the central part to the peripheral part. It is an indentation history line.
The broken line is an indentation curve when an indenter having a curvature radius R1 is used, and the alternate long and short dash line is an indentation curve when an indenter having a curvature radius R2 is used.
As can be seen from FIG. 4, with the indenter 3 of this embodiment, the indentation history line can be linear. That is, a proportional relationship is established between the test force (F) and the indentation depth (h).
For this reason, after measuring the indentation history line, the indentation history line is extrapolated or interpolated, and as shown in FIG. 5, the indentation depth for a desired test force in a predetermined estimable range outside the actual measurement range. You can get it.

以上のように、本実施形態によれば、試料Sの試験面に対して垂直に押込まれる圧子3において、試料Sの試験面と接触する圧子3の先端部31の曲率半径(R)と、圧子3の押込み深さ(h)との間には、下記式(1)の関係が成立している。なお、aは比例定数である。
R=a・h−1 ・・・(1)
このため、計装化押込み試験により得られる押込み履歴線において、試験力(F)と押込み深さ(h)との間に比例関係を成立させることができる。即ち、押込み履歴線を直線状とすることができる。
よって、押込み深さから材料特性を評価する際、試験力に対する相似則が成り立ち、一旦押込み履歴線を計測してしまえば、当該押込み履歴線を外挿或いは内挿することで、実際に試験をしなくても所望の試験力に対する押込み深さを簡単に得ることができ(図5参照)、最大押込み深さの評価を効果的に行うことができる。
また、圧子3をこうした形状とすることによって、平面状の試料Sに対して、初期接触時に、圧子3の端部が試料Sに接触してしまうという不具合を解消することができる。
As described above, according to the present embodiment, in the indenter 3 pushed perpendicularly to the test surface of the sample S, the radius of curvature (R) of the distal end portion 31 of the indenter 3 that contacts the test surface of the sample S is determined. The relationship of the following formula (1) is established between the indenter 3 and the indentation depth (h). Incidentally, a 1 is a proportionality constant.
R = a 1 · h −1 (1)
For this reason, in the indentation history line obtained by the instrumentation indentation test, a proportional relationship can be established between the test force (F) and the indentation depth (h). That is, the indentation history line can be linear.
Therefore, when evaluating the material properties from the indentation depth, the similarity law for the test force is established, and once the indentation history line is measured, the test is actually performed by extrapolating or interpolating the indentation history line. Even if not, the indentation depth for the desired test force can be easily obtained (see FIG. 5), and the maximum indentation depth can be effectively evaluated.
Moreover, the indenter 3 having such a shape can solve the problem that the end of the indenter 3 comes into contact with the sample S at the time of initial contact with the planar sample S.

<変形例1>
次に、変形例1として、圧子の他の態様を説明する。
<Modification 1>
Next, as a first modification, another aspect of the indenter will be described.

変形例1の圧子3Aは、図6(a)(b)に示すように、円錐圧子の稜線が直線でない、円錐圧子類似形状となっている。
具体的に、試料Sの試験面と接触する圧子3Aの先端部31Aにおいては、当該先端部31Aの中心を通る中心軸に対する圧子3Aの稜線の角度(θ)と、圧子3Aの試料Sに対する押込み深さ(h)との間に、下記式(4)の関係が成立している。なお、βは比例定数である。
θ=tan−1(β/h) ・・・(4)
As shown in FIGS. 6A and 6B, the indenter 3A of Modification 1 has a conical indenter-like shape in which the ridge line of the conical indenter is not a straight line.
Specifically, at the tip 31A of the indenter 3A that contacts the test surface of the sample S, the angle (θ) of the ridge line of the indenter 3A with respect to the central axis passing through the center of the tip 31A and the indentation of the indenter 3A into the sample S The relationship of the following formula (4) is established with the depth (h). Β 1 is a proportionality constant.
θ = tan −11 / h) (4)

ここで、円錐圧子を用いたときの試験力(F)と押込み深さ(h)とが、Sneddonの弾性接触解(I. N. Sneddon, Int. J. Engng. Sci., 3, 45, (1965))に基づいて得られた、村上等(Y. Murakami et el., Phill Mag., A, 69, 1131 (1994))の式で表わされる仮定すると、試験力(F)、押込み深さ(h)、及び角度(θ)の間に、下記式(5)が成立する。なお、βは比例定数である。
F=β・tanθ・h ・・・(5)
Here, when the conical indenter is used, the test force (F) and the indentation depth (h) are Sneddon's elastic contact solution (IN Sneddon, Int. J. Engng. Sci., 3, 45, (1965) ) Obtained from the equation of Y. Murakami et al., Phill Mag., A, 69, 1131 (1994)), the test force (F) and the indentation depth (h ) And the angle (θ), the following equation (5) is established. Β 2 is a proportionality constant.
F = β 2 · tan θ · h 2 (5)

このとき、本変形例1の圧子3Aは、上記式(4)の関係に従って角度(θ)が変化するため、試験力(F)と押込み深さ(h)との間に、下記式(6)が成立することとなる。なお、βは比例定数である。
即ち、F=β・(β/h)・h=β・h ・・・(6)
At this time, since the angle (θ) of the indenter 3A of the first modification changes according to the relationship of the above equation (4), the following equation (6) is applied between the test force (F) and the indentation depth (h). ) Is established. Β 3 is a proportionality constant.
That is, F = β 2 · (β 1 / h) · h 2 = β 3 · h (6)

よって、本変形例1の圧子3Aによれば、試験力(F)と押込み深さ(h)との間に、比例関係が成立し、直線状の押込み履歴線を得ることができるようになっている。   Therefore, according to the indenter 3A of the first modification, a proportional relationship is established between the test force (F) and the indentation depth (h), and a linear indentation history line can be obtained. ing.

ここで、図7に、変形例1の圧子3Aを用いて測定される押込み履歴線の一例を示す。
なお、図7において、実線は、中央部から周縁部にいくにつれて、角度(θ)が、上記式(4)の関係に従いθ1からθ2に変化する、本実施形態の圧子3Aを用いて測定される押込み履歴線である。
また、破線は、角度θ1の圧子を用いた場合の押込み曲線であり、一点鎖線は、角度θ2の圧子を用いた場合の押込み曲線である。
図7からわかるように、変形例1の圧子3Aであれば、押込み履歴線を直線状にすることができる。即ち、試験力(F)と押込み深さ(h)とに、比例関係が成り立つこととなる。
Here, FIG. 7 shows an example of an indentation history line measured using the indenter 3A of the first modification.
In FIG. 7, the solid line is measured using the indenter 3A of the present embodiment in which the angle (θ) changes from θ1 to θ2 in accordance with the relationship of the above equation (4) as it goes from the central portion to the peripheral portion. This is an indentation history line.
The broken line is an indentation curve when an indenter having an angle θ1 is used, and the alternate long and short dash line is an indentation curve when an indenter having an angle θ2 is used.
As can be seen from FIG. 7, with the indenter 3A of the first modification, the indentation history line can be linear. That is, a proportional relationship is established between the test force (F) and the indentation depth (h).

以上のように、変形例1によれば、圧子3Aの先端部31Aの中心を通る中心軸に対する圧子3Aの稜線の角度(θ)と、圧子3Aの変位量(h)との間には、下記式(4)の関係が成立する。なお、βは比例定数である。
θ=tan−1(β/h) ・・・(4)
このため、上記実施形態と同様に、計装化押込み試験により得られる押込み履歴線において、試験力(F)と押込み深さ(h)とが比例関係を示すようになる。即ち、押込み履歴線を直線状とすることができる。
As described above, according to the first modification, between the angle (θ) of the ridge line of the indenter 3A with respect to the central axis passing through the center of the tip portion 31A of the indenter 3A and the displacement amount (h) of the indenter 3A, The relationship of the following formula (4) is established. Β 1 is a proportionality constant.
θ = tan −11 / h) (4)
For this reason, as in the above embodiment, in the indentation history line obtained by the instrumented indentation test, the test force (F) and the indentation depth (h) show a proportional relationship. That is, the indentation history line can be linear.

なお、上記実施形態及び変形例1においては、XYZステージ2の上方に上下移動可能に備えられた圧子3により、XYZステージ2の上に載置された試料Sの上面(試験面)に対して上方から圧子3を押込んでくぼみを形成する構成を例示して説明したが、試料Sの試験面に対して垂直に圧子3が押込まれる構成であれば圧子3と試料Sとの位置関係は特に限定されない。即ち、試料Sの側面(試験面)に対して圧子3が水平方向から押込まれる構成や、試料Sが圧子3の上方に配置され、試料Sの下面(試験面)に対して圧子3が下方から押込まれる構成等であっても良い。   In the above-described embodiment and Modification 1, the indenter 3 provided so as to be movable up and down above the XYZ stage 2 is used with respect to the upper surface (test surface) of the sample S placed on the XYZ stage 2. The configuration in which the indenter 3 is pushed in from above to form the indentation has been described as an example. However, if the indenter 3 is pushed perpendicularly to the test surface of the sample S, the positional relationship between the indenter 3 and the sample S is as follows. There is no particular limitation. That is, the configuration in which the indenter 3 is pushed in from the horizontal direction with respect to the side surface (test surface) of the sample S, or the sample S is disposed above the indenter 3, and the indenter 3 is disposed on the lower surface (test surface) of the sample S. The structure etc. which are pushed in from the lower part may be sufficient.

また、計測プログラム131の実行により計測された押込み履歴線を示す一次関数を算出して記憶しておき、ユーザにより任意の試験力が指定された場合、その試験力に対する圧子3の変位量を推定する推定プログラムを備えることとしても良い。
このように構成した場合、ユーザは、ある一定の範囲の試験力(F)−押込み深さ(h)曲線を測定すれば、任意の試験力に対する圧子3の変位量を容易に求めることができることとなる。
このとき、押込み履歴線は直線状であるため、推定プログラムにより推定された任意の試験力に対する圧子3の変位量は精度が高く、実際に試験をしなくても所望の試験力に対する押込み深さを簡単に得ることができる。
Further, a linear function indicating the indentation history line measured by the execution of the measurement program 131 is calculated and stored, and when an arbitrary test force is designated by the user, an amount of displacement of the indenter 3 with respect to the test force is estimated. It is good also as providing the estimation program to perform.
When configured in this manner, the user can easily determine the displacement of the indenter 3 with respect to an arbitrary test force by measuring a test force (F) -indentation depth (h) curve within a certain range. It becomes.
At this time, since the indentation history line is a straight line, the displacement amount of the indenter 3 with respect to an arbitrary test force estimated by the estimation program is high in accuracy, and the indentation depth with respect to a desired test force without actually performing the test. Can be easily obtained.

これ以外にも、上記実施形態及び変形例1は、本発明の主旨を逸脱しない範囲内で適宜変更可能である。   In addition to the above, the above-described embodiment and Modification 1 can be appropriately changed without departing from the gist of the present invention.

1 試験機本体(くぼみ形成機構)
2 XYZステージ(試料台)
2a 試料保持台
3、3A 圧子
31、31A 先端部
4 荷重レバー
4a 十字バネ
5 荷重負荷部
5a フォースコイル
5b 固定磁石
6 変位計
6a 可動極板
6b 固定極板
7 撮影部
8 表示部
9 操作部
10 制御部
11 CPU(計測手段)
12 RAM
13 記憶部
131 計測プログラム(計測手段)
100 硬さ試験機
S 試料
1 Tester body (recess formation mechanism)
2 XYZ stage (sample stage)
2a Sample holder 3, 3A Indenter 31, 31A Tip portion 4 Load lever 4a Cross spring 5 Load load portion 5a Force coil 5b Fixed magnet 6 Displacement meter 6a Movable electrode plate 6b Fixed electrode plate 7 Imaging unit 8 Display unit 9 Operation unit 10 Control unit 11 CPU (measuring means)
12 RAM
13 storage unit 131 measurement program (measurement means)
100 Hardness tester S Sample

Claims (4)

試料の試験面に対して垂直に押込まれる圧子において、
試料の試験面と接触する前記圧子の先端部の曲率半径(R)と、前記圧子の押込み深さ(h)との間には、下記式の関係が成立していることを特徴とする圧子。
R=a・h−1
但し、aは比例定数である。
In the indenter that is pushed perpendicular to the test surface of the sample,
The indenter is characterized in that the following relationship is established between the radius of curvature (R) of the tip of the indenter that contacts the test surface of the sample and the indentation depth (h) of the indenter. .
R = a 1 · h −1
However, a 1 is a proportionality constant.
試料の試験面に対して垂直に押込まれる圧子において、
試料の試験面と接触する前記圧子の先端部の中心を通る中心軸に対する前記圧子の稜線の角度(θ)と、前記圧子の押込み深さ(h)との間には、下記式の関係が成立していることを特徴とする圧子。
θ=tan−1(β/h)
但し、βは比例定数である。
In the indenter that is pushed perpendicular to the test surface of the sample,
The relationship between the angle (θ) of the ridge line of the indenter with respect to the central axis passing through the center of the tip of the indenter that contacts the test surface of the sample and the indentation depth (h) of the indenter has the following relationship: Indenter characterized by being established.
θ = tan −11 / h)
However, beta 1 is a proportionality constant.
請求項1又は2に記載の圧子に所定の荷重を負荷し、荷重が負荷された前記圧子を試料の試験面に押込んでくぼみを形成するくぼみ形成機構と、
当該くぼみの形成時の前記圧子の押込み深さと前記圧子に負荷された試験力とを検出した押込み履歴線を計測する計測手段と、
を備えることを特徴とする硬さ試験機。
A depression forming mechanism that applies a predetermined load to the indenter according to claim 1 and pushes the loaded indenter into a test surface of a sample to form a depression;
Measuring means for measuring an indentation history line that detects the indentation depth of the indenter and the test force loaded on the indenter when the depression is formed;
A hardness tester comprising:
請求項1又は2に記載の圧子に所定の荷重を負荷し、試料の試験面に押込んでくぼみを形成し、当該くぼみの形成時の前記圧子の押込み深さと前記圧子に負荷された試験力とを検出した押込み履歴線を計測することを特徴とする硬さ試験方法。   A predetermined load is applied to the indenter according to claim 1 or 2, and a depression is formed by being pushed into a test surface of a sample. A hardness test method characterized by measuring an indentation history line in which sag is detected.
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