JP2011178685A - Aerosol composition and process for producing aerosol product filled with the aerosol composition - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、エアゾール組成物および該エアゾール組成物を充填したエアゾール製品の製造方法に関する。さらに詳しくは、特定の粒子径を有するパウダーを、液化ガスに対する重量比が特定の範囲になるよう配合することにより良好に乳化するエアゾール組成物および該エアゾール組成物を充填したエアゾール製品の簡便な製造方法に関する。 The present invention relates to an aerosol composition and a method for producing an aerosol product filled with the aerosol composition. More specifically, an aerosol composition that is well emulsified by blending a powder having a specific particle size so that the weight ratio to the liquefied gas is in a specific range, and simple production of an aerosol product filled with the aerosol composition Regarding the method.
特許文献１には、水性原液と液化石油ガスとをエアゾール容器内で乳化させるエアゾール組成物の製造方法が開示されている。このエアゾール組成物を大気中に噴射すると、液化石油ガスは水性原液との乳化により水性原液中に長く保持され、水性原液が氷結するとの効果を奏する。 Patent Document 1 discloses a method for producing an aerosol composition in which an aqueous stock solution and liquefied petroleum gas are emulsified in an aerosol container. When this aerosol composition is injected into the atmosphere, the liquefied petroleum gas is retained in the aqueous stock solution for a long time by emulsification with the aqueous stock solution, and the aqueous stock solution is frozen.
また、特許文献２には、乾式法シリカを含有する水性エアゾール組成物が開示されている。乾式法シリカを含有することで金属への腐蝕を軽減でき、この防錆効果が得られる量として乾式法シリカをエアゾール組成物中０．１〜５重量％配合することが記載されている。 Patent Document 2 discloses an aqueous aerosol composition containing dry silica. The inclusion of dry process silica can reduce the corrosion of the metal, and it is described that 0.1 to 5% by weight of dry process silica is blended in the aerosol composition as an amount capable of obtaining this antirust effect.
しかしながら、特許文献１に記載の発明では、水性原液と液化ガスとを乳化させるためには、エアゾール容器内に両者を充填した後で容器を上下に振り、容器内で混合させるため乳化効率が悪く、充填工程とは別の、乳化のための振とう工程を要するなど製造工程が煩雑になるという問題がある。また、特許文献２に記載の発明では、防錆効果を奏するために、乾式法シリカを０．１〜５重量％を含有することが好ましいとの記載があるが、実施例では１〜３重量％と多く配合されている。かかる特許文献２では乳化剤が配合されているが、水性原液と液化ガスとの乳化を改善する目的で少量の乾式法シリカを使用する思想はない。 However, in the invention described in Patent Document 1, in order to emulsify the aqueous stock solution and the liquefied gas, the emulsification efficiency is poor because the container is shaken up and down and mixed in the container after the aerosol container is filled with both. In addition, there is a problem that the manufacturing process becomes complicated, such as requiring a shaking process for emulsification, which is different from the filling process. In addition, in the invention described in Patent Document 2, there is a description that it is preferable to contain 0.1 to 5% by weight of dry process silica in order to exert a rust prevention effect. % And a lot. In Patent Document 2, an emulsifier is blended, but there is no idea of using a small amount of dry silica for the purpose of improving emulsification of an aqueous stock solution and a liquefied gas.
本発明は上記問題に鑑みてなされたものであり、良好に乳化するエアゾール組成物および該エアゾール組成物を充填するエアゾール製品の製造方法において、乳化効率に優れたエアゾール製品の製造方法を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above problems, and provides an aerosol composition excellent in emulsification efficiency in an aerosol composition that is well emulsified and a method of manufacturing an aerosol product that is filled with the aerosol composition. With the goal.
本発明のエアゾール組成物は、乳化剤を含む水性原液と、液化ガスと、パウダーとを含有するエアゾール組成物であって、前記パウダーの平均一次粒子径が５〜２５ｎｍであり、前記液化ガスとパウダーの重量比が９９／１〜９９．９９／０．０１であり、前記水性原液と液化ガスとが乳化していることが好ましい。 The aerosol composition of the present invention is an aerosol composition containing an aqueous stock solution containing an emulsifier, a liquefied gas, and a powder, wherein the powder has an average primary particle size of 5 to 25 nm, and the liquefied gas and the powder Is preferably 99/1 to 99.99 / 0.01, and the aqueous stock solution and the liquefied gas are preferably emulsified.
また、本発明のエアゾール製品の製造方法は、（１）乳化剤を含む水性原液にパウダーを添加する工程と、（２）（１）の工程の後に、パウダーを添加した前記水性原液を耐圧容器に充填する工程と、（３）（２）の工程の後に、耐圧容器にエアゾールバルブを固着しエアゾール容器を密封する工程と、（４）（３）の工程の後に、エアゾールバルブから液化ガスを充填する工程とからなるエアゾール製品の製造方法であって、前記パウダーの平均一次粒子径が５〜２５ｎｍであり、液化ガスとパウダーの重量比が９９／１〜９９．９９／０．０１であり、前記水性原液と液化ガスをエアゾール容器の内部で乳化させることを特徴とする。 The method for producing an aerosol product of the present invention includes (1) a step of adding powder to an aqueous stock solution containing an emulsifier, and (2) after the steps of (1), the aqueous stock solution to which powder has been added in a pressure vessel. After the steps of (3) and (2), the step of fixing the aerosol valve to the pressure vessel and sealing the aerosol container, and (4) after the steps of (3), filling the liquefied gas from the aerosol valve An average product particle size of the powder is 5 to 25 nm, and the weight ratio of the liquefied gas to the powder is 99/1 to 99.99 / 0.01, The aqueous stock solution and liquefied gas are emulsified inside an aerosol container.
さらに、本発明のエアゾール製品の製造方法は、（１）乳化剤を含む水性原液にパウダーを添加する工程と、（２）（１）の工程の後に、パウダーを添加した前記水性原液を耐圧容器に充填する工程と、（３）（２）の工程の後に、液化ガスを充填する工程と、（４）（３）の工程の後に、耐圧容器にエアゾールバルブを固着してエアゾール容器を密封するとからなるエアゾール製品の製造方法であって、前記パウダーの平均一次粒子径が５〜２５ｎｍであり、液化ガスとパウダーの重量比が９９／１〜９９．９９／０．０１であり、前記水性原液と液化ガスをエアゾール容器の内部で乳化させることを特徴とする。 Furthermore, in the method for producing an aerosol product of the present invention, (1) a step of adding powder to an aqueous stock solution containing an emulsifier, and (2) after the step of (1), the aqueous stock solution to which powder has been added is placed in a pressure vessel. After the step of filling, the step of filling the liquefied gas after the steps of (3) and (2), and the steps of (4) and (3), the aerosol valve is fixed to the pressure vessel and the aerosol vessel is sealed. An average primary particle diameter of the powder is 5 to 25 nm, and a weight ratio of the liquefied gas to the powder is 99/1 to 99.99 / 0.01, The liquefied gas is emulsified inside the aerosol container.
前記水性原液中の水と、液化ガスとの重量比が１０／９０〜６０／４０であることが好ましい。 The weight ratio of water in the aqueous stock solution to the liquefied gas is preferably 10/90 to 60/40.
前記パウダーの比表面積が７０〜５００ｍ2／ｇであることが好ましい。 It is preferable that the powder has a specific surface area of 70 to 500 m 2 / g.
前記パウダーが、乾式法により調製した親水性シリカであることが好ましい。 The powder is preferably hydrophilic silica prepared by a dry method.
本発明のエアゾール組成物および該エアゾール組成物を充填したエアゾール製品の製造方法によれば、水性原液と液化ガスが良好に乳化するエアゾール組成物および水性原液と液化ガスをエアゾール容器内で容易に乳化することができるエアゾール製品の製造方法を提供することができる。 According to the aerosol composition of the present invention and the method for producing an aerosol product filled with the aerosol composition, the aerosol composition in which the aqueous stock solution and the liquefied gas are well emulsified, and the aqueous stock solution and the liquefied gas are easily emulsified in the aerosol container. A method for producing an aerosol product that can be provided can be provided.
本発明のエアゾール組成物は、乳化剤を含む水性原液と、液化ガスと、パウダーとを含有するエアゾール組成物であって、前記パウダーの平均一次粒子径が５〜２５ｎｍであり、液化ガスとパウダーの重量比が９９／１〜９９．９９／０．０１であり、水性原液と液化ガスが乳化している。 The aerosol composition of the present invention is an aerosol composition containing an aqueous stock solution containing an emulsifier, a liquefied gas, and a powder, wherein the powder has an average primary particle size of 5 to 25 nm, and the liquefied gas and the powder The weight ratio is 99/1 to 99.99 / 0.01, and the aqueous stock solution and the liquefied gas are emulsified.
前記水性原液は、乳化剤を含む。また、必要に応じて水溶性高分子、有効成分、アルコール類、油分などを配合することができる。水性原液はエアゾール容器内では後述する液化ガスと乳化しており、エアゾール容器から外部に噴射されると液化ガスとの乳化により、水性原液は冷却されてシャーベット状になる、泡の内部に液化ガスを長く保持して泡が破れたときにパチパチと破泡音を発するフォームになる、泡と泡が独立したシャボン玉状のスプレーになる、などの噴射物になる。 The aqueous stock solution contains an emulsifier. Moreover, a water-soluble polymer, an active ingredient, alcohols, an oil component, etc. can be mix | blended as needed. The aqueous stock solution is emulsified with the liquefied gas described later in the aerosol container, and the aqueous stock solution is cooled to form a sherbet when emulsified with the liquefied gas when jetted from the aerosol container to the outside. When the foam is held for a long time, it becomes a foam that emits a crackling sound when the foam is torn, or it becomes a sprayed bubble-like spray in which the foam and foam are independent.
乳化剤としては、たとえば、ＰＯＥ・ＰＯＰセチルエーテル、ＰＯＥ・ＰＯＰデシルテトラデシルエーテルなどのポリオキシエチレンポリオキシプロピレンアルキルエーテル；ポリオキシエチレン・ポリオキシプロピレンブロックポリマー；モノヤシ油脂肪酸ＰＯＥソルビタン、モノステアリン酸ＰＯＥソルビタン、モノオレイン酸ＰＯＥソルビタンなどのポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル；モノステアリン酸ＰＯＥグリセリルなどのポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル；ＰＯＥ硬化ヒマシ油などのポリオキシエチレン硬化ヒマシ油；ＰＯＥセチルエーテル、ＰＯＥステアリルエーテル、ＰＯＥオレイルエーテル、ＰＯＥラウリルエーテル、ＰＯＥベヘニルエーテル、ＰＯＥオクチルドデシルエーテル、ＰＯＥイソセチルエーテル、ＰＯＥイソステアリルエーテルなどのポリオキシエチレンアルキルエーテル；モノステアリン酸ポリエチレングリコールなどのポリエチレングリコール脂肪酸エステル、モノラウリン酸ヘキサグリセリル、モノミリスチン酸ヘキサグリセリル、モノラウリン酸ペンタグリセリル、モノミリスチン酸ペンタグリセリル、モノオレイン酸ペンタグリセリル、モノステアリン酸ペンタグリセリル、モノラウリン酸デカグルセリル、モノミリスチン酸デカグリセリル、モノステアリン酸デカグリセリル、モノイソステアリン酸デカグリセリル、モノオレイン酸デカグリセリル、モノリノール酸デカグリセリルなどのポリグリセリン脂肪酸エステル；モノオレイン酸ＰＯＥグリセリルなどのポリオキシエチレングリセリン脂肪酸エステル；モノパルミチン酸ＰＯＥソルビタン、モノステアリン酸ＰＯＥソルビタン、モノイソステアリン酸ＰＯＥソルビタン、モノオレイン酸ＰＯＥソルビタンなどのポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル；モノラウリン酸ＰＯＥソルビット、テトラステアリン酸ＰＯＥソルビット、テトラオレイン酸ＰＯＥソルビットなどのポリオキシエチレンソルビット脂肪酸エステル；などのＨＬＢが１０〜１９、好ましくは１１〜１８である非イオン系界面活性剤、などがあげられる。ＨＬＢが１０よりも小さい場合は、液化ガスが連続相になりやすい傾向があり、ＨＬＢが１９よりも大きい場合は液化ガスを乳化しにくくなる傾向がある。 Examples of the emulsifier include polyoxyethylene polyoxypropylene alkyl ethers such as POE / POP cetyl ether and POE / POP decyl tetradecyl ether; polyoxyethylene / polyoxypropylene block polymers; monococonut oil fatty acid POE sorbitan, monostearic acid POE Polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters such as sorbitan and monooleic acid POE sorbitan; Polyoxyethylene glycerin fatty acid esters such as POE glyceryl monostearate; Polyoxyethylene hydrogenated castor oil such as POE hydrogenated castor oil; POE cetyl ether, POE stearyl ether , POE oleyl ether, POE lauryl ether, POE behenyl ether, POE octyldodecyl ether, POE isose Polyoxyethylene alkyl ethers such as ether ether and POE isostearyl ether; polyethylene glycol fatty acid esters such as polyethylene glycol monostearate, hexaglyceryl monolaurate, hexaglyceryl monomyristate, pentaglyceryl monolaurate, pentaglyceryl monomyristate, monoolein Polyglycerin fatty acid esters such as pentaglyceryl acid, pentaglyceryl monostearate, decaglyceryl monolaurate, decaglyceryl monomyristate, decaglyceryl monostearate, decaglyceryl monoisostearate, decaglyceryl monooleate, decaglyceryl monolinoleate; Polyoxyethylene glycerin fatty acid esters such as POE glyceryl monooleate Polyoxyethylene sorbitan fatty acid esters such as monopalmitic acid POE sorbitan, monostearic acid POE sorbitan, monoisostearic acid POE sorbitan, monooleic acid POE sorbitan; monolauric acid POE sorbitol, tetrastearic acid POE sorbit, tetraoleic acid POE sorbit And nonionic surfactants having an HLB of 10 to 19, preferably 11 to 18, such as polyoxyethylene sorbite fatty acid ester. When the HLB is smaller than 10, the liquefied gas tends to become a continuous phase, and when the HLB is larger than 19, the liquefied gas tends to be difficult to emulsify.
前記乳化剤の配合量は、水性原液中０．０１〜１０重量％、さらには０．０５〜８重量％であることが好ましい。界面活性剤の配合量が０．０１重量％よりも少ない場合は、水性原液と液化ガスとの乳化安定性が悪くなり、１０重量％よりも多い場合は付着面上で残りやすく使用感が悪くなる。なお、本発明のエアゾール組成物は特定の粒子径を有するパウダーを液化ガスに対して特定の重量比で配合することにより、乳化剤の配合量を従来よりも少なくしても容易に乳化させることができる。 The blending amount of the emulsifier is preferably 0.01 to 10% by weight, more preferably 0.05 to 8% by weight in the aqueous stock solution. When the blending amount of the surfactant is less than 0.01% by weight, the emulsification stability of the aqueous undiluted solution and the liquefied gas is deteriorated. Become. In addition, the aerosol composition of the present invention can be easily emulsified even if the amount of the emulsifier is less than the conventional one by blending the powder having a specific particle size at a specific weight ratio with respect to the liquefied gas. it can.
水性原液の主溶媒は水であり、乳化剤により液化ガスと乳化する。該水としては、たとえば、精製水、イオン交換水、生理食塩水、海洋深層水などがあげられる。 The main solvent of the aqueous stock solution is water, which is emulsified with the liquefied gas by an emulsifier. Examples of the water include purified water, ion exchange water, physiological saline, deep sea water and the like.
前記水の配合量は、水性原液中５０〜９９．９９重量％、さらには６０〜９９．９５重量％であることが好ましい。水の配合量が５０重量％よりも少ない場合は液化ガスとの重量比が小さくなって乳化しにくくなる。９９．９９重量％よりも多い場合は液化ガスと乳化させるための乳化剤を必要量配合しにくくなる。 The water content is preferably 50 to 99.99% by weight, more preferably 60 to 99.95% by weight in the aqueous stock solution. When the amount of water is less than 50% by weight, the weight ratio with the liquefied gas becomes small and emulsification becomes difficult. When the amount is more than 99.99% by weight, it becomes difficult to blend the required amount of liquefied gas and an emulsifier for emulsification.
前記水溶性高分子は水性原液の粘度を調整してパウダーを沈降しにくくして液化ガスとの乳化安定性を良くし、また大気中に噴射された後でも乳化状態を維持してパチパチ音を大きくしたり、噴射物を凍結しやすくする、シャボン玉状の泡を大きくするなどの作用がある。 The water-soluble polymer adjusts the viscosity of the aqueous undiluted solution to make it difficult for the powder to settle, improves the stability of emulsification with the liquefied gas, and maintains the emulsified state even after being injected into the atmosphere, and makes a crackling sound. There are actions such as enlarging, making the propellant easy to freeze, and enlarging soap bubbles.
前記水溶性高分子としては、たとえば、キサンタンガム、カラギーナン、アラビアゴム、トラガントゴム、カチオン化グアガム、グアガム、ジェランガム、ローカストビーンガムなどのガム質；ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒドロキシプロピルメチルセルロース、カルボキシメチルセルロースナトリウム、ニトロセルロース、結晶セルロースなどのセルロース系高分子；デキストラン、カルボキシメチルデキストランナトリウム、デキストリン、ペクチン、デンプン、トウモロコシデンプン、コムギデンプン、アルギン酸ナトリウム、変性ポテトスターチ、ヒアルロン酸ナトリウム、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン、カルボキシビニルポリマーなどがあげられる。 Examples of the water-soluble polymer include gums such as xanthan gum, carrageenan, gum arabic, tragacanth gum, cationized guar gum, guar gum, gellan gum, locust bean gum; hydroxyethyl cellulose, hydroxypropyl cellulose, hydroxypropyl methyl cellulose, sodium carboxymethyl cellulose, Cellulose polymers such as nitrocellulose and crystalline cellulose; dextran, sodium carboxymethyldextran, dextrin, pectin, starch, corn starch, wheat starch, sodium alginate, modified potato starch, sodium hyaluronate, polyvinyl alcohol, polyvinylpyrrolidone, carboxyvinyl Examples include polymers.
前記水溶性高分子を配合する場合の配合量は、水性原液中０．０１〜５重量％、さらには０．０５〜３重量％であることが好ましい。水溶性高分子の含有量が０．０１重量％よりも少ない場合は前述の効果が得られにくく、５重量％を超える場合は水性原液の粘度が高くなりすぎ、液化ガスとの乳化を阻害する。 When the water-soluble polymer is blended, the blending amount is preferably 0.01 to 5% by weight, more preferably 0.05 to 3% by weight in the aqueous stock solution. When the content of the water-soluble polymer is less than 0.01% by weight, the above-mentioned effect is difficult to obtain, and when it exceeds 5% by weight, the viscosity of the aqueous stock solution becomes too high and inhibits emulsification with the liquefied gas. .
なお、水性原液の粘度は１〜２０，０００（ｍＰａ・ｓ ２０℃）であることが好ましく、さらには３〜１０，０００（ｍＰａ・ｓ）であることが好ましい。水性原液の粘度が１（ｍＰａ・ｓ）よりも小さい場合は乳化安定性が悪く、２０，０００（ｍＰａ・ｓ）よりも大きい場合は粘度の低い液化ガスと乳化しにくくなる。 The viscosity of the aqueous stock solution is preferably 1 to 20,000 (mPa · s 20 ° C.), more preferably 3 to 10,000 (mPa · s). When the viscosity of the aqueous stock solution is smaller than 1 (mPa · s), the emulsification stability is poor, and when it is larger than 20,000 (mPa · s), it becomes difficult to emulsify with a liquefied gas having a low viscosity.
前記有効成分としては、たとえば、クロタミトン、ｄ−カンフルなどの鎮痒剤、サリチル酸メチル、インドメタシン、ピロキシカム、フェルビナク、ケトプロフェンなどの消炎鎮痛剤、オキシコナゾール、クロトリマゾール、スルコナゾール、ビフォナゾール、ミコナゾール、イソコナゾール、エコナゾール、チオコナゾール、ブテナフィン、およびこれらの塩酸塩、硝酸塩、酢酸塩などの塩、などの抗真菌剤、酸化亜鉛、アラントインヒドロキシアルミニウム、タンニン酸、クエン酸、乳酸などの収斂剤、アラントイン、グリシルレチン酸、グリチルリチン酸ジカリウム、アズレンなどの抗炎症剤、塩酸ジブカイン、塩酸テトラカイン、リドカイン、塩酸リドカインなどの局所麻酔剤、ジフェンヒドラミン、塩酸ジフェンヒドラミン、マレイン酸クロルフェニラミンなどの抗ヒスタミン剤、パラオキシ安息香酸エステル、安息香酸ナトリウム、フェノキシエタノール、塩化ベンザルコニウム、塩化ベンゼトニウム、塩化クロルヘキシジンなどの殺菌・消毒剤、ｌ−メントール、カンフルなどの清涼剤、エチレングリコール、プロピレングリコール、グリセリン、１，３−ブチレングリコール、コラーゲン、キシリトール、ソルビトール、ヒアルロン酸、カロニン酸、乳酸ナトリウム、ｄｌ−ピロリドンカルボン酸塩、ケラチン、レシチン、尿素などの保湿剤、ラウリル酸メタクリレート、安息香酸メチル、フェニル酢酸メチル、ゲラニルクロトレート、ミリスチン酸アセトフェノン、酢酸ベンジル、プロピオン酸ベンジルなどの消臭剤、Ｎ，Ｎ−ジエチル−ｍ−トルアミド（ディート）、カプリル酸ジエチルアミドなどの害虫忌避剤、フタルスリン、アレスリン、ペルメトリン、シスメスリン、プロパルスリン、レスメトリン、ｄ−フェノトリン、テフルスリン、ベンフルスリンなどの殺虫成分、サイネピリン、ピペロニルブトキサイト、オクタクロロジプロピルエーテルなどの効力増強剤、パラメトキシケイ皮酸２−エチルヘキシル、エチルヘキシルトリアゾン、オキシベンゾンなどの紫外線吸収剤、酸化亜鉛、酸化チタンなどの紫外線散乱剤、レチノール、酢酸レチノール、パルミチン酸レチノール、パントテン酸カルシウム、アスコルビン酸、アスコルビン酸ナトリウム、ｄｌ−α−トコフェロール、酢酸トコフェロール、トコフェロールおよびこれらの混合物などのビタミン類、アスコルビン酸、α−トコフェロール、ジブチルヒドロキシトルエンなどの酸化防止剤、シャクヤクエキス、ヘチマエキス、バラエキス、レモンエキス、アロエエキス、ショウブ根エキス、ユーカリエキス、セージエキス、茶エキス、海藻エキス、プラセンタエキス、シルク抽出液などの抽出液、アルブチン、コウジ酸などの美白剤；天然香料、合成香料などの各種香料、などがあげられる。 Examples of the active ingredient include antipruritic agents such as crotamiton and d-camphor, antiphlogistic analgesics such as methyl salicylate, indomethacin, piroxicam, felbinac, and ketoprofen, oxyconazole, clotrimazole, sulconazole, bifonazole, miconazole, isconazole, Antifungal agents such as econazole, thioconazole, butenafine, and salts thereof such as hydrochloride, nitrate, acetate, astringents such as zinc oxide, allantoin hydroxyaluminum, tannic acid, citric acid, lactic acid, allantoin, glycyrrhetinic acid, Anti-inflammatory agents such as dipotassium glycyrrhizinate and azulene, local anesthetics such as dibucaine hydrochloride, tetracaine hydrochloride, lidocaine and lidocaine hydrochloride, diphenhydramine, diphenhydramine hydrochloride, male Antihistamines such as chlorpheniramine acid, paraoxybenzoic acid esters, sodium benzoate, phenoxyethanol, benzalkonium chloride, benzethonium chloride, chlorhexidine chloride and other disinfectants, disinfectants such as l-menthol and camphor, ethylene glycol, Moisturizers such as propylene glycol, glycerin, 1,3-butylene glycol, collagen, xylitol, sorbitol, hyaluronic acid, caronic acid, sodium lactate, dl-pyrrolidone carboxylate, keratin, lecithin, urea, lauric acid methacrylate, benzoic acid Deodorants such as methyl, methyl phenylacetate, geranyl crotolate, acetophenone myristate, benzyl acetate, benzyl propionate, N, N-diethyl-m-toluamide (di P), pest repellents such as caprylic acid diethylamide, phthalthrin, allethrin, permethrin, cismethrin, propulserin, resmethrin, insecticidal components such as d-phenothrin, tefluthrin, benfluthrin, sinepine, piperonyl butoxysite, octachlorodipropyl Efficacy enhancers such as ether, UV absorbers such as 2-methoxyhexyl paramethoxycinnamate, ethylhexyltriazone and oxybenzone, UV scattering agents such as zinc oxide and titanium oxide, retinol, retinol acetate, retinol palmitate, calcium pantothenate Vitamins such as ascorbic acid, sodium ascorbate, dl-α-tocopherol, tocopherol acetate, tocopherol and mixtures thereof, ascorbic acid, α-tocophero Extraction of antioxidants such as water and dibutylhydroxytoluene, peony extract, loofah extract, rose extract, lemon extract, aloe extract, ginger root extract, eucalyptus extract, sage extract, tea extract, seaweed extract, placenta extract, silk extract, etc. Whitening agents such as liquid, arbutin and kojic acid; various fragrances such as natural and synthetic fragrances.
前記有効成分を配合する場合の配合量は、水性原液中０．０５〜１０重量％、好ましくは０．１〜８重量％配合される。有効成分の配合量が０．０５重量％よりも少ない場合は、有効成分の効果が充分に発揮できない傾向があり、１０重量％よりも多い場合は、有効成分濃度が高くなりすぎ、有効成分によっては人体へ悪影響を及ぼす場合がある。 When the active ingredient is blended, the blending amount is 0.05 to 10% by weight, preferably 0.1 to 8% by weight in the aqueous stock solution. When the amount of the active ingredient is less than 0.05% by weight, the effect of the active ingredient tends to be insufficient. When the amount is more than 10% by weight, the active ingredient concentration becomes too high. May adversely affect the human body.
前記アルコール類は、水に溶解しにくい有効成分を溶解するための溶媒として、また噴射したときのパチパチ音や凍りやすさを調整するなどの目的で用いられる。 The alcohols are used as a solvent for dissolving an active ingredient that is difficult to dissolve in water, and for the purpose of adjusting crackling sound and ease of freezing when sprayed.
前記アルコール類としては、たとえば、エタノール、イソプロパノールなどの炭素数が２〜３個の１価アルコール、エチレングリコール、プロピレングリコール、１，３−ブチレングリコール、ジエチレングリコール、ジプロピレングリコール、グリセリンなどの２〜３価のポリオールなどがあげられる。 Examples of the alcohols include 2-3 alcohols such as ethanol and isopropanol having 2 to 3 carbon atoms, ethylene glycol, propylene glycol, 1,3-butylene glycol, diethylene glycol, dipropylene glycol, glycerin and the like. Valent polyols and the like.
前記アルコール類を配合する場合の配合量は、水性原液中０．１〜４０重量％であることが好ましく、さらには０．３〜３０重量％であることが好ましい。前記アルコール類の配合量が０．１重量％よりも少ない場合は前述の効果が得られにくく、４０重量％よりも多い場合は水性原液と液化ガスとが乳化しにくく、パチパチ音が小さく、また凍りにくくなる。 The blending amount in the case of blending the alcohols is preferably 0.1 to 40% by weight, more preferably 0.3 to 30% by weight in the aqueous stock solution. When the blending amount of the alcohol is less than 0.1% by weight, it is difficult to obtain the above-mentioned effect. When the blending amount is more than 40% by weight, the aqueous undiluted solution and the liquefied gas are difficult to emulsify, the crackle sound is small, It becomes difficult to freeze.
前記油分は、水性原液と液化ガスとの乳化状態を調整する、対象物の油を除去する、あるいは対象物に浸透しやすくする、などの目的で用いられる。 The oil is used for the purpose of adjusting the emulsified state of the aqueous stock solution and the liquefied gas, removing the oil from the object, or making it easier to penetrate into the object.
前記油分としては、たとえば、流動パラフィン、スクワレン、スクワラン、イソパラフィンなどの炭化水素油；アジピン酸ジイソプロピル、ミリスチン酸イソプロピル、パルミチン酸イソプロピル、オクタン酸セチル、ミリスチン酸オクチルドデシル、ステアリン酸ブチル、ミリスチン酸ミリスチル、オレイン酸デシル、乳酸セチル、ステアリン酸イソセチル、セトステアリルアルコール、アジピン酸ジイソブチル、セバシン酸ジイソプロピル、コハク酸ジエトキシエチル、リンゴ酸ジイソステアリルなどのエステル油、メチルポリシロキサン、オクタメチルシクロテトラシロキサン、デカメチルシクロペンタシロキサン、ドデカメチルシクロヘキサシロキサン、メチルシクロポリシロキサン、テトラヒドロテトラメチルシクロテトラシロキサン、オクタメチルトリシロキサン、デカメチルテトラシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサンなどのシリコーンオイル、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、オレイン酸、イソステアリン酸などの脂肪酸、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、セチルアルコール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール、ラノリンアルコールなどの高級アルコール、アボガド油、マカダミアナッツ油、シア脂、オリーブ油、ツバキ油などの油脂、ミツロウ、ラノリンロウなどのロウ類などがあげられる。 Examples of the oil include hydrocarbon oils such as liquid paraffin, squalene, squalane and isoparaffin; diisopropyl adipate, isopropyl myristate, isopropyl palmitate, cetyl octoate, octyldodecyl myristate, butyl stearate, myristyl myristate, Ester oil such as decyl oleate, cetyl lactate, isocetyl stearate, cetostearyl alcohol, diisobutyl adipate, diisopropyl sebacate, diethoxyethyl succinate, diisostearyl malate, methyl polysiloxane, octamethylcyclotetrasiloxane, deca Methylcyclopentasiloxane, dodecamethylcyclohexasiloxane, methylcyclopolysiloxane, tetrahydrotetramethylcyclotetrasiloxane , Octamethyltrisiloxane, decamethyltetrasiloxane, methylhydrogenpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane and other silicone oils, lauric acid, myristic acid, palmitic acid, stearic acid, behenic acid, oleic acid, isostearic acid and other fatty acids , Lauryl alcohol, myristyl alcohol, cetyl alcohol, stearyl alcohol, behenyl alcohol, lanolin alcohol and other higher alcohols, avocado oil, macadamia nut oil, fats and oils such as shea fat, olive oil and camellia oil, waxes such as beeswax and lanolin wax It is done.
前記油分を配合する場合の配合量は、水性原液中０．１〜１０重量％、さらには０．５〜８重量％であることが好ましい。油分の配合量が０．１重量％よりも少ない場合は油分を配合する効果が得られにくく、１０重量％よりも多い場合は乾燥性が悪くなるなど、使用感が低下する。 When blending the oil, the blending amount is preferably 0.1 to 10% by weight, more preferably 0.5 to 8% by weight in the aqueous stock solution. When the blending amount of the oil is less than 0.1% by weight, the effect of blending the oil is difficult to obtain, and when it is more than 10% by weight, the feeling of use is deteriorated, for example, the drying property is deteriorated.
本発明に用いられる水性原液は、乳化剤、必要に応じて配合される水溶性高分子などを水やアルコール類に溶解させて調製する。なお、水性原液は、必要に応じて油分を乳化させたり、後述するパウダーを分散させてもよい。 The aqueous stock solution used in the present invention is prepared by dissolving an emulsifier, a water-soluble polymer blended as necessary, in water or alcohols. The aqueous stock solution may be emulsified with oil as needed, or a powder described later may be dispersed.
前記水性原液の配合量は、エアゾール組成物中４．５〜６０重量％であることが好ましく、さらには９．７〜５５重量％であることが好ましく、特に１４．８〜５０重量％であることが好ましい。水性原液の配合量が４．５〜６０重量％から外れると液化ガスと乳化しにくくなるという問題がある。 The amount of the aqueous stock solution is preferably 4.5 to 60% by weight in the aerosol composition, more preferably 9.7 to 55% by weight, and particularly 14.8 to 50% by weight. It is preferable. If the amount of the aqueous stock solution is out of 4.5 to 60% by weight, there is a problem that it is difficult to emulsify with the liquefied gas.
前記液化ガスは、エアゾール容器内では蒸気圧を有する液体になり、水性原液と乳化して乳化物を形成する。 The liquefied gas becomes a liquid having a vapor pressure in the aerosol container, and is emulsified with an aqueous stock solution to form an emulsion.
前記液化ガスとしては、たとえば、プロパン、ノルマルブタン、イソブタンおよびこれらの混合物である液化石油ガス、ジメチルエーテル、フロン類、およびこれらの混合物などが挙げられる。また液化ガス中にノルマルペンタン、イソペンタンを配合してもよい。 Examples of the liquefied gas include propane, normal butane, isobutane, and mixtures thereof such as liquefied petroleum gas, dimethyl ether, chlorofluorocarbons, and mixtures thereof. Moreover, you may mix | blend normal pentane and isopentane in liquefied gas.
前記液化ガスの配合量は、エアゾール組成物中３９．５〜９５重量％であり、４４．５〜９０重量％であることが好ましく、さらに４９．７〜８５重量％であることが好ましい。液化ガスの配合量が３９．５〜９５重量％から外れると水性原液と乳化しにくくなるという問題がある。 The blending amount of the liquefied gas is 39.5 to 95% by weight in the aerosol composition, preferably 44.5 to 90% by weight, and more preferably 49.7 to 85% by weight. If the blended amount of the liquefied gas deviates from 39.5 to 95% by weight, there is a problem that it is difficult to emulsify with the aqueous stock solution.
本発明では、前記水性原液中の水と液化ガスの重量比が１０／９０〜６０／４０であることが好ましく、さらには１５／８５〜５５／４５、特に２０／８０〜５０／５０にすることが好ましく、後述するパウダーの乳化促進効果が得られやすくなるという効果を奏する。 In the present invention, the weight ratio of water to the liquefied gas in the aqueous stock solution is preferably 10/90 to 60/40, more preferably 15/85 to 55/45, particularly 20/80 to 50/50. It is preferable that the effect of facilitating the emulsification of the powder, which will be described later, is obtained.
前記パウダーは特定の粒子径と見かけ比重を有するため、液化ガスの充填により水性原液中に分散していたパウダーが攪拌され、水性原液と液化ガスの混合物中に長時間分散して水性原液と液化ガスを乳化しやすくする、乳化安定性を向上させるなど、乳化補助剤として用いられる。 Since the powder has a specific particle size and apparent specific gravity, the powder dispersed in the aqueous stock solution is agitated by filling with the liquefied gas, and dispersed for a long time in the mixture of the aqueous stock solution and the liquefied gas to be liquefied with the aqueous stock solution. It is used as an emulsification aid, such as making gas easier to emulsify and improving emulsification stability.
前記パウダーは、一次粒子の平均粒子径が５〜２５ｎｍ、好ましくは７〜２０ｎｍであるものを用いる。粒子径が５ｎｍよりも小さい場合は大気中で浮遊しやすいため取り扱いにくくなり、２５ｎｍよりも大きい場合は乳化促進効果が得られにくいという問題がある。また、比表面積が７０〜５００ｍ2／ｇであるものが好ましく、特に９０〜４００ｍ2／ｇであるものが好ましい。比表面積が７０ｍ2／ｇよりも小さい場合はパウダーの表面が滑らか過ぎて乳化促進効果が得られにくくなるという問題があり、５００ｍ2／ｇよりも大きい場合は、乳化しにくくなるという問題がある。また、見かけ比重が０．０１〜０．１ｇ／ｍｌであるものが好ましく、特に０．０３〜０．０８ｇ／ｍｌであるものが好ましい。見かけ比重が０．０１よりも小さい場合は水性原液に添加する際などで浮遊しやすく取り扱いにくく、０．１ｇ／ｍｌよりも大きい場合は液化ガス中での沈降が速くなり、乳化促進効果が得られにくくなる。 As the powder, a powder having an average primary particle diameter of 5 to 25 nm, preferably 7 to 20 nm is used. When the particle diameter is smaller than 5 nm, it tends to float in the air, which makes it difficult to handle. Moreover, what has a specific surface area of 70-500 m < 2 > / g is preferable, and what is 90-400 m < 2 > / g is especially preferable. When the specific surface area is smaller than 70 m 2 / g, there is a problem that the surface of the powder is too smooth and it is difficult to obtain an emulsification promoting effect. When the specific surface area is larger than 500 m 2 / g, it is difficult to emulsify. . Moreover, what has an apparent specific gravity of 0.01-0.1 g / ml is preferable, and what is 0.03-0.08 g / ml is especially preferable. When the apparent specific gravity is less than 0.01, it is easy to float when added to an aqueous stock solution and is difficult to handle. When the apparent specific gravity is greater than 0.1 g / ml, sedimentation in the liquefied gas is accelerated and an emulsification promoting effect is obtained. It becomes difficult to be.
前記パウダーとしては、たとえば、乾式法により調製したシリカ、湿式法により調製したシリカ、タルク、酸化亜鉛、カオリン、雲母、炭酸マグネシウム、炭酸カルシウム、ケイ酸亜鉛、ケイ酸マグネシウム、ケイ酸アルミニウム、ケイ酸カルシウム、ゼオライト、セラミックパウダー、窒化ホウ素などがあげられる。水性原液と液化ガスの混合物中に長時間分散でき、乳化促進効果が高く、再分散性に優れている点から、表面が親水性であるパウダーを用いることが好ましい。特に、前記粒子径の範囲に調製しやすく、乳化促進効果が高い点から乾式法により調製されたシリカを用いることが好ましい。 Examples of the powder include silica prepared by a dry method, silica prepared by a wet method, talc, zinc oxide, kaolin, mica, magnesium carbonate, calcium carbonate, zinc silicate, magnesium silicate, aluminum silicate, and silicic acid. Examples include calcium, zeolite, ceramic powder, and boron nitride. It is preferable to use a powder having a hydrophilic surface because it can be dispersed in a mixture of an aqueous stock solution and a liquefied gas for a long time, has a high emulsification promoting effect, and is excellent in redispersibility. In particular, it is preferable to use silica prepared by a dry method from the viewpoint of easy preparation in the range of the particle diameter and high emulsification promoting effect.
前記パウダーの配合量は、エアゾール組成物中０．０１〜０．７重量％であり、０．０２〜０．５重量％であることが好ましく、さらには０．０３〜０．３重量％であることが好ましい。パウダーの配合量が０．０１重量％よりも少ない場合は、後述する液化ガスに対する重量比が９９．９９／０．０１よりも大きくなって乳化促進効果が得られにくく、０．７重量％よりも多い場合は液化ガスに対する重量比が９９／１よりも小さくなって乳化促進効果が得られにくくなる。 The blending amount of the powder is 0.01 to 0.7% by weight in the aerosol composition, preferably 0.02 to 0.5% by weight, more preferably 0.03 to 0.3% by weight. Preferably there is. When the blending amount of the powder is less than 0.01% by weight, the weight ratio with respect to the liquefied gas described later is larger than 99.99 / 0.01, and it is difficult to obtain an emulsification promoting effect. If the amount is too large, the weight ratio to the liquefied gas is less than 99/1, and the effect of promoting emulsification becomes difficult to obtain.
前記液化ガスとパウダーの重量比は９９／１〜９９．９９／０．０１であり、９９．３／０．７〜９９．９７／０．０３であることが好ましい。液化ガスとパウダーの重量比が９９／１よりも小さい場合はパウダー濃度が高すぎて詰まりやすくなり、９９．９９／０．０１よりも大きい場合は乳化促進効果が得られにくくなる。 The weight ratio of the liquefied gas to the powder is 99/1 to 99.99 / 0.01, preferably 99.3 / 0.7 to 99.97 / 0.03. When the weight ratio of the liquefied gas to the powder is smaller than 99/1, the powder concentration is too high and clogging tends to occur, and when it is larger than 99.99 / 0.01, the effect of promoting emulsification becomes difficult to obtain.
なお、前記液化ガスとパウダーの容積比は９０／１０〜９９．６／０．４であり、９３／７〜９９．５／０．５であることが好ましく、さらには９５／５〜９９．４／０．６であることが好ましい。液化ガスとパウダーの容積比が９０／１０よりも小さい場合はパウダー濃度が高すぎて詰まりやすくなり、９９．６／０．４よりも大きい場合は乳化促進効果が得られにくくなる。 The volume ratio of the liquefied gas to the powder is 90/10 to 99.6 / 0.4, preferably 93/7 to 99.5 / 0.5, and more preferably 95/5 to 99.99. It is preferably 4 / 0.6. When the volume ratio of the liquefied gas to the powder is smaller than 90/10, the powder concentration is too high and clogs easily, and when it is larger than 99.6 / 0.4, the effect of promoting emulsification becomes difficult.
また、前記水と液化ガスの合計量とパウダーの容積比は９５／５〜９９．７／０．３
であり、好ましくは９６／４〜９９．５／０．５である。水と液化ガスの合計量とパウダ
ーの容積比が９５／５よりも小さい場合はパウダーにより水性原液の粘度が高くなって液
化ガスと乳化しにくくなり、９９．７／０．３よりも大きい場合は水と液化ガスの乳化促
進効果が得られにくくなる。なお、液化ガスの容積はエアゾール容器内で液体化した容積であり、パウダーは大気圧下での容積である。
The volume ratio of the total amount of water and liquefied gas to the powder is 95/5 to 99.7 / 0.3.
Preferably, it is 96/4 to 99.5 / 0.5. When the total volume of water and liquefied gas and the volume ratio of the powder is smaller than 95/5, the viscosity of the aqueous stock solution is increased by the powder, making it difficult to emulsify with the liquefied gas, and larger than 99.7 / 0.3 Is difficult to obtain the effect of promoting emulsification of water and liquefied gas. The volume of the liquefied gas is a volume liquefied in the aerosol container, and the powder is a volume under atmospheric pressure.
本発明のエアゾール組成物は、たとえば、耐圧容器に水性原液、パウダー、液化ガスを充填し、耐圧容器にエアゾールバルブを固着してエアゾール容器を密封し、水性原液と液化ガスをエアゾール容器内で乳化させることにより製造することができる。なおパウダーは予め水性原液の一部または全部に分散させてから充填してもよい。また液化ガスはエアゾールバルブを固着してからエアゾールバルブを通じて充填してもよく、エアゾールバルブを固着する直前にアンダーカップ充填により充填しても良い。特にエアゾールバルブを固着してからエアゾールバルブを通じで充填する場合は、液化ガスがバルブのディップチューブの先端開口から水性原液中に直接充填され、充填時の流れによりエアゾール容器内で原液と対流して混合され、原液と液化ガスとが乳化しやすくなる。すなわち、本発明のエアゾール組成物は特定の粒子径を有するパウダーを、液化ガスに対して特定の重量比で配合しているため水性原液と液化ガスが乳化しやすく、容器を長時間上下に振らなくても短時間で乳化するため生産効率が高くなる。 The aerosol composition of the present invention is, for example, filled in a pressure resistant container with an aqueous stock solution, powder, and liquefied gas, an aerosol valve is fixed to the pressure resistant container and the aerosol container is sealed, and the aqueous stock solution and the liquefied gas are emulsified in the aerosol container. Can be manufactured. The powder may be pre-dispersed in part or all of the aqueous stock solution before filling. The liquefied gas may be filled through the aerosol valve after the aerosol valve is fixed, or may be filled by undercup filling immediately before the aerosol valve is fixed. In particular, when the aerosol valve is fixed and then filled through the aerosol valve, the liquefied gas is filled directly into the aqueous stock solution from the opening of the tip of the dip tube of the valve, and convects with the stock solution in the aerosol container by the flow during filling. As a result, the stock solution and the liquefied gas are easily emulsified. That is, since the aerosol composition of the present invention contains a powder having a specific particle size at a specific weight ratio with respect to the liquefied gas, the aqueous stock solution and the liquefied gas are easily emulsified, and the container is shaken up and down for a long time. Since it emulsifies in a short time even if it is not, production efficiency becomes high.
次に、本発明のエアゾール製品の製造方法について説明する。 Next, the manufacturing method of the aerosol product of this invention is demonstrated.
本発明のエアゾール製品の製造方法は、（１）乳化剤を含む水性原液にパウダーを添加する工程と、
（２）（１）の工程の後に、パウダーを添加した前記水性原液を耐圧容器に充填する工程と、
（３）（２）の工程の後に、耐圧容器にエアゾールバルブを固着してエアゾール容器を密封する工程と、
（４）（３）の工程の後に、液化ガスを充填する工程とからなるエアゾール製品の製造方法であって、
前記パウダーの平均一次粒子径が５〜２５ｎｍであり、
前記液化ガスとパウダーの重量比が９９／１〜９９．９９／０．０１であり、
前記水性原液と液化ガスをエアゾール容器の内部で乳化させることを特徴とする。
The method for producing an aerosol product of the present invention includes (1) a step of adding powder to an aqueous stock solution containing an emulsifier,
(2) After the step of (1), filling the pressure-resistant container with the aqueous stock solution to which powder has been added;
(3) After the step (2), the step of fixing the aerosol valve to the pressure vessel and sealing the aerosol vessel;
(4) A method for producing an aerosol product comprising a step of filling a liquefied gas after the step of (3),
The average primary particle size of the powder is 5 to 25 nm,
The weight ratio of the liquefied gas to the powder is 99/1 to 99.99 / 0.01,
The aqueous stock solution and liquefied gas are emulsified inside an aerosol container.
（１）の工程は、乳化剤を含む水性原液にパウダーを添加する工程である。添加方法としては特に限定されず、前述のとおり、予め水性原液の一部または全部に分散させてもよい。 The step (1) is a step of adding powder to an aqueous stock solution containing an emulsifier. The addition method is not particularly limited, and as described above, it may be previously dispersed in a part or all of the aqueous stock solution.
（２）の工程は、（１）の工程の後に、パウダーを添加した前記水性原液を耐圧容器に充填する工程である。耐圧容器としては、特に限定されないが、たとえばアルミやブリキなどの金属製容器、ポリエチレンテレフタレートなどの合成樹脂製容器等を使用することができる。 The step (2) is a step of filling the pressure resistant container with the aqueous stock solution to which powder has been added after the step (1). Although it does not specifically limit as a pressure vessel, For example, metal containers, such as aluminum and a tin, synthetic resin containers, such as a polyethylene terephthalate, etc. can be used.
（３）の工程は、（２）の工程の後に、耐圧容器にエアゾールバルブを固着してエアゾール容器を密封する工程である。エアゾールバルブとしては、特に限定されないが、たとえば開口部にビード部を備える耐圧容器に装着されるインチバルブ、円筒状の開口部を備えた耐圧容器に装着される外ハメ式バルブなどが例示される。また、固着方法は特に限定されないが、たとえばマウンティングカップの側壁をクリンチにより外側に変形させて耐圧容器のビード部に装着する方法、マウンティングカップの下端をクリンチして内側に変形させて耐圧容器の円筒状の開口部に固着する方法を採用することができる。 The step (3) is a step of sealing the aerosol container by fixing the aerosol valve to the pressure resistant container after the step (2). Examples of the aerosol valve include, but are not limited to, an inch valve attached to a pressure resistant container having a bead portion in an opening, an external saddle-type valve attached to a pressure resistant container having a cylindrical opening, and the like. . The fixing method is not particularly limited. For example, the side wall of the mounting cup is deformed to the outside by clinching and attached to the bead portion of the pressure vessel, or the bottom end of the mounting cup is clinched and deformed to the inside to form the cylinder of the pressure vessel. A method of adhering to the opening of the shape can be employed.
（４）の工程は、（３）の工程の後に、液化ガスを充填する工程である。液化ガスを充填する工程は特に限定されないが、前述のとおり、エアゾールバルブを固着してからエアゾールバルブを通じて充填する方法があげられる。なお、液化ガスをアンダーカップ充填した後でエアゾールバルブを固着する方法を採用することもできる。 The step (4) is a step of filling the liquefied gas after the step (3). Although the process of filling the liquefied gas is not particularly limited, as described above, there is a method in which the aerosol valve is fixed and then filled through the aerosol valve. A method of fixing the aerosol valve after filling the liquefied gas with the under cup may be employed.
（４）の工程では、液化ガスは先に充填されている水性原液と混合されるが、液化ガスは高圧で充填されるため、充填時に生じる流れにより水性原液と液化ガスは攪拌される。従来の乳化型エアゾール組成物では液化ガスをエアゾールバルブから高圧で充填しても乳化せず、水性原液と液化ガスを充填した後でエアゾール容器を長時間振とう混和しなければ乳化されなかったが、本発明のエアゾール組成物は、特定の大きさのパウダーを用い、かつ液化ガスに対して特定の重量比で配合しているため乳化促進効果が得られやすく、液化ガスの充填工程で水と液化ガスの大部分を乳化させることができ、エアゾール容器を振とう混和する工程を短時間にするあるいは省略することができる。特に、従来振とうし難かった満注量が４００〜７００ｍｌの大型の耐圧容器や、攪拌効率が悪かった満注量１０〜１００ｍｌの小型の耐圧容器に充填する場合であっても効率が良い。 In the step (4), the liquefied gas is mixed with the previously filled aqueous stock solution, but since the liquefied gas is filled at a high pressure, the aqueous undiluted solution and the liquefied gas are agitated by the flow generated during filling. The conventional emulsified aerosol composition does not emulsify even when the liquefied gas is charged from the aerosol valve at high pressure, and it does not emulsify unless the aerosol container is shaken and mixed for a long time after filling the aqueous stock solution and liquefied gas. The aerosol composition of the present invention uses a powder of a specific size and is blended at a specific weight ratio with respect to the liquefied gas, so that it is easy to obtain an emulsification promoting effect. Most of the liquefied gas can be emulsified, and the step of shaking and mixing the aerosol container can be shortened or omitted. In particular, the efficiency is good even when filling a large pressure vessel having a full injection amount of 400 to 700 ml, which has been difficult to shake in the past, or a small pressure vessel having a full injection amount of 10 to 100 ml having a poor stirring efficiency.
本発明により得られたエアゾール製品は、充填後もパウダーによる乳化促進を有するため、エアゾール製品が長期間静置され水と液化ガスとが分離してしまっても、消費者が使用する前に数回振ることで容易に再乳化することができる。 Since the aerosol product obtained according to the present invention has emulsification promotion by powder even after filling, even if the aerosol product is left standing for a long time and water and liquefied gas are separated, there are several before use by consumers. It can be easily re-emulsified by shaking.
以下、実施例によって本発明をより具体的に説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。 EXAMPLES Hereinafter, although an Example demonstrates this invention more concretely, this invention is not limited to these.
評価方法を下記に示す。 The evaluation method is shown below.
実施例１ シャーベットスプレー
表１の水性原液Ａを調製した。この水性原液Ａ９．９５ｇ（２４．８７５重量％）にパウダーとして乾式法により調製したシリカ（＊２）を０．０５ｇ（０．１２５重量％）添加して分散させ、ポリエチレンテレフタレート製耐圧容器（満注量１００ｍｌ）に充填した。次いで耐圧容器の開口部にエアゾールバルブを固着し、エアゾール容器を密封した。次いで液化ガスとして液化石油ガス３０ｇ（７５重量％）を充填した。表２にパウダーの性状を、表３に容積比を示す。
Example 1 Sherbet spray The aqueous stock solution A shown in Table 1 was prepared. To 9.95 g (24.875 wt%) of this aqueous stock solution, 0.05 g (0.125 wt%) of silica (* 2) prepared by a dry method as a powder was added and dispersed, and a polyethylene terephthalate pressure vessel (full) Filled 100 ml). Next, an aerosol valve was fixed to the opening of the pressure vessel, and the aerosol vessel was sealed. Next, 30 g (75% by weight) of liquefied petroleum gas was charged as a liquefied gas. Table 2 shows the properties of the powder, and Table 3 shows the volume ratio.
実施例２ シャーベットスプレー
パウダーとして乾式法により調製した親水性シリカ（＊３）を用いたこと以外は実施例１と同様にしてエアゾール組成物を充填した。
＊３：アエロジル＃１３０Ｇ（商品名）、日本アエロジル（株）製
Example 2 The aerosol composition was filled in the same manner as in Example 1 except that hydrophilic silica (* 3) prepared by a dry method was used as a sherbet spray powder.
* 3: Aerosil # 130G (trade name), manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.
実施例３ シャーベットスプレー
パウダーとして乾式法により調製した親水性シリカ（＊４）を用いたこと以外は実施例１と同様にしてエアゾール組成物を充填した。
＊４：アエロジル＃２００Ｇ（商品名）、日本アエロジル（株）製
Example 3 The aerosol composition was filled in the same manner as in Example 1 except that hydrophilic silica (* 4) prepared by a dry method was used as a sherbet spray powder.
* 4: Aerosil # 200G (trade name), manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.
実施例４ シャーベットスプレー
パウダーとして乾式法により調製した親水性シリカ（＊５）を用いたこと以外は実施例１と同様にしてエアゾール組成物を充填した。
＊５：アエロジル＃３８０Ｇ（商品名）、日本アエロジル（株）製
Example 4 The aerosol composition was filled in the same manner as in Example 1 except that hydrophilic silica (* 5) prepared by a dry method was used as a sherbet spray powder.
* 5: Aerosil # 380G (trade name), manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.
比較例１ シャーベットスプレー
パウダーとして乾式法により調製した親水性シリカ（＊６）を用いたこと以外は実施例１と同様にしてエアゾール組成物を充填した。
＊６：アエロジル＃５０Ｇ（商品名）、日本アエロジル（株）製
Comparative Example 1 The aerosol composition was filled in the same manner as in Example 1 except that hydrophilic silica (* 6) prepared by a dry method was used as a sherbet spray powder.
* 6: Aerosil # 50G (trade name), manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.
比較例２ シャーベットスプレー
パウダーとして湿式法により調製したシリカ（＊７）を用いたこと以外は実施例１と同様にしてエアゾール組成物を充填した。
＊７：サイリシア７４０（商品名）、富士シリシア化学（株）製
Comparative Example 2 The aerosol composition was filled in the same manner as in Example 1 except that silica (* 7) prepared by a wet method was used as a sherbet spray powder.
* 7: Silicia 740 (trade name), manufactured by Fuji Silysia Chemical Co., Ltd.
比較例３ シャーベットスプレー
パウダーとしてタルク（＊７）を用いたこと以外は実施例１と同様にしてエアゾール組成物を充填した。
＊８：クラウンタルク（商品名）、松村産業（株）製
Comparative Example 3 Sorbet spray The aerosol composition was filled in the same manner as in Example 1 except that talc (* 7) was used as the powder.
* 8: Crown talc (trade name), manufactured by Matsumura Sangyo Co., Ltd.
比較例４ シャーベットスプレー
水性原液Ａを９．６７g（２４．１７５重量％）充填し、パウダーとして湿式法により調製したシリカ（＊７）を０．３３g（０．８２５重量％）添加して分散させたこと以外は、実施例１と同様にしてエアゾール組成物を充填した。
Comparative Example 4 Sherbet spray 9.67 g (24.175 wt%) of aqueous stock solution A was charged, and 0.33 g (0.825 wt%) of silica (* 7) prepared by a wet method as a powder was added and dispersed. Except that, the aerosol composition was filled in the same manner as in Example 1.
比較例５ シャーベットスプレー
パウダーとしてタルク（＊８）を用いたこと以外は比較例４と同様にしてエアゾール組成物を充填した。
Comparative Example 5 The aerosol composition was filled in the same manner as in Comparative Example 4 except that talc (* 8) was used as the sherbet spray powder.
評価方法
１．乳化に要する振とう回数
液化ガスをエアゾールバルブから充填した後、エアゾール容器を手にとって上下に３０ｃｍ振り、１往復を１回として乳化するまでの回数を数えた。
◎：振らなくても大部分が乳化していた。
○：３〜８回
△：１０〜２０回
×：５０回以上
Evaluation method 1. Number of shakings required for emulsification After filling the liquefied gas from the aerosol valve, the aerosol container was shaken 30 cm up and down by hand and the number of times of emulsification was counted as one reciprocation.
A: Most of the emulsion was emulsified without shaking.
○: 3 to 8 times Δ: 10 to 20 times ×: 50 times or more
２．乳化安定性
２５℃の恒温室にエアゾール製品を静置して保存し、乳化の安定性を評価した。
○：３日経過しても乳化は壊れない。
△：２日で乳化が壊れ、水性原液と液化ガスが分離した。
×：１日で乳化が壊れ、水性原液と液化ガスが分離した。
2. Emulsification stability Aerosol products were allowed to stand in a thermostatic chamber at 25 ° C and stored, and the stability of emulsification was evaluated.
○: Emulsification does not break even after 3 days.
Δ: Emulsification was broken in 2 days, and the aqueous stock solution and the liquefied gas were separated.
X: Emulsification was broken in 1 day, and the aqueous stock solution and liquefied gas were separated.
３．再乳化
分離したエアゾール製品を再度振とうし、乳化に要する振とう回数を数えた。
◎：１〜２回
○：３〜５回
△：１０〜２０回
×：３０回でも再乳化しない。
3. Re-emulsification The separated aerosol product was shaken again and the number of shakes required for emulsification was counted.
A: 1-2 times O: 3-5 times Δ: 10-20 times x: Not re-emulsified even 30 times.
４．噴射物の状態
エアゾール製品を２５℃の恒温水槽に３０分間浸漬し、エアゾール組成物を噴射して噴射物を評価した。
※１：シャーベット状に凍結した。
×１：シャーベット状に凍結しなかった。
××１：パウダー詰まりが生じ、噴射できなかった。
○２：噴射物を手のひらで擦るとパチパチと破泡音を発した。
×２：噴射物を手のひらで擦ってもパチパチと破泡音を発しなかった。
※３：浮遊するシャボン玉状のスプレーになった。
×３：浮遊せずに落下した。
4). State of propellant The aerosol product was immersed in a constant temperature water bath at 25 ° C. for 30 minutes, and the aerosol composition was sprayed to evaluate the propellant.
* 1: Frozen into a sherbet.
X1: It did not freeze in a sherbet shape.
XX1: Powder clogging occurred and could not be jetted.
○ 2: When the propellant was rubbed with the palm of the hand, a crackling sound and a bubble breaking sound were emitted.
X2: Even if the projectile was rubbed with the palm of the hand, no crackling and foaming noise was generated.
* 3: A floating soap bubble spray.
X3: It fell without floating.
実施例５ シャーベットスプレー
表５の水性原液Ｂを調製した。この水性原液Ｂ９．９５ｇ（２４．８７５重量％）にパウダーとして乾式法により調製したシリカ（＊４）を０．０５ｇ（０．１２５重量％）添加して分散させ、ポリエチレンテレフタレート製耐圧容器（満注量１００ｍｌ）に充填した。次いで耐圧容器の開口部にエアゾールバルブを固着し、エアゾール容器を密封した。次いで液化ガスとして液化石油ガス３０ｇ（７５重量％）を充填した。
Example 5 Sherbet spray The aqueous stock solution B shown in Table 5 was prepared. To 9.95 g (24.875% by weight) of this aqueous stock solution B, 0.05 g (0.125% by weight) of silica (* 4) prepared by a dry method as a powder was added and dispersed, and a polyethylene terephthalate pressure vessel (full) Filled 100 ml). Next, an aerosol valve was fixed to the opening of the pressure vessel, and the aerosol vessel was sealed. Next, 30 g (75% by weight) of liquefied petroleum gas was charged as a liquefied gas.
実施例６ シャーベットスプレー
水性原液Ｂ９．９９ｇ（２４．９７５重量％）にパウダーとして乾式法により調製したシリカ（＊４）を０．０１ｇ（０．０２５重量％）添加して分散させたこと以外は実施例５と同様にしてエアゾール組成物を製造した。
Example 6 Sherbet spray Except that 9.9 g (24.975 wt%) of aqueous stock solution B was added with 0.01 g (0.025 wt%) of silica (* 4) prepared by a dry method as a powder and dispersed. An aerosol composition was produced in the same manner as in Example 5.
実施例７ シャーベットスプレー
水性原液Ｂ９．９８ｇ（２４．９５重量％）にパウダーとして乾式法により調製したシリカ（＊４）を０．０２ｇ（０．０５重量％）添加して分散させたこと以外は実施例５と同様にしてエアゾール組成物を製造した。
Example 7 Sherbet spray Except that 0.02 g (0.05 wt%) of silica (* 4) prepared by a dry method as a powder was added to 9.98 g (24.95 wt%) of aqueous stock solution B and dispersed. An aerosol composition was produced in the same manner as in Example 5.
実施例８ シャーベットスプレー
水性原液Ｂ９．９ｇ（２４．７５重量％）にパウダーとして乾式法により調製したシリカ（＊４）を０．１ｇ（０．２５重量％）添加して分散させたこと以外は実施例５と同様にしてエアゾール組成物を製造した。
Example 8 Sherbet spray Except that 9.9 g (24.75 wt%) of aqueous stock solution B was added with 0.1 g (0.25 wt%) of silica (* 4) prepared by a dry method as a powder and dispersed. An aerosol composition was produced in the same manner as in Example 5.
実施例９ シャーベットスプレー
水性原液Ｂ９．８ｇ（２４．５重量％）にパウダーとして乾式法により調製したシリカ（＊４）を０．２ｇ（０．５重量％）添加して分散させたこと以外は実施例５と同様にしてエアゾール組成物を製造した。
Example 9 Sherbet spray Except that 0.2 g (0.5 wt%) of silica (* 4) prepared by a dry method as a powder was added to 9.8 g (24.5 wt%) of aqueous stock solution B and dispersed. An aerosol composition was produced in the same manner as in Example 5.
比較例６ シャーベットスプレー
水性原液Ｂ９．６ｇ（２４重量％）にパウダーとして乾式法により調製したシリカ（＊４）を０．４ｇ（１重量％）添加して分散させたこと以外は実施例５と同様にしてエアゾール組成物を製造した。
Comparative Example 6 Sherbet spray Example 5 except that 0.4 g (1 wt%) of silica (* 4) prepared by a dry method as a powder was added to 9.6 g of aqueous stock solution B (24 wt%) and dispersed. Similarly, an aerosol composition was produced.
実施例１０ シャーベットスプレー
水性原液Ｂ１５．９５ｇ（３９．８７５重量％）にパウダーとして乾式法により調製したシリカ（＊４）を０．０５ｇ（０．１２５重量％）添加して分散させ、ポリエチレンテレフタレート製耐圧容器（満注量１００ｍｌ）に充填した。次いで耐圧容器の開口部にエアゾールバルブを固着し、エアゾール容器を密封した。次いで液化ガスとして液化石油ガス２４ｇ（６０重量％）を充填した。
Example 10 Sherbet spray 0.05 g (0.125 wt%) of silica (* 4) prepared by a dry method as a powder was added and dispersed in 15.95 g (39.875 wt%) of aqueous stock solution B, and made from polyethylene terephthalate. The container was filled into a pressure-resistant container (full injection amount: 100 ml). Next, an aerosol valve was fixed to the opening of the pressure vessel, and the aerosol vessel was sealed. Next, 24 g (60% by weight) of liquefied petroleum gas was charged as a liquefied gas.
実施例１１ シャーベットスプレー
水性原液Ｂ１９．０３ｇ（４７．５７５重量％）にパウダーとして乾式法により調製したシリカ（＊４）を０．０５ｇ（０．１２５重量％）添加して分散させ、液化ガスとして液化石油ガス２０．９２ｇ（５２．３重量％）を充填したこと以外は実施例１０と同様にしてエアゾール組成物を製造した。
Example 11 Sherbet spray 0.05 g (0.125 wt%) of silica (* 4) prepared by a dry method as a powder was added and dispersed in 19.03 g (47.575 wt%) of aqueous stock solution B, and used as a liquefied gas. An aerosol composition was produced in the same manner as in Example 10 except that 20.92 g (52.3% by weight) of liquefied petroleum gas was charged.
実施例１２ シャーベットスプレー
水性原液Ｂ２５．３５ｇ（６３．３７５重量％）にパウダーとして乾式法により調製したシリカ（＊４）を０．０５ｇ（０．１２５重量％）添加して分散させ、ポリエチレンテレフタレート製耐圧容器（満注量１００ｍｌ）に充填した。次いで耐圧容器の開口部にエアゾールバルブを固着し、エアゾール容器を密封した。次いで液化ガスとして液化石油ガス１４．６ｇ（３６．５重量％）を充填した。
Example 12 Sherbet spray 0.05 g (0.125 wt%) of silica (* 4) prepared by a dry method as a powder was added to 25.35 g (63.375 wt%) of aqueous stock solution B and dispersed, and the product was made of polyethylene terephthalate The container was filled into a pressure-resistant container (full injection amount: 100 ml). Next, an aerosol valve was fixed to the opening of the pressure vessel, and the aerosol vessel was sealed. Next, 14.6 g (36.5 wt%) of liquefied petroleum gas was charged as a liquefied gas.
実施例１３ シャーベットスプレー
液化ガスとして、液化石油ガス２４ｇ（６０重量％）、ジメチルエーテル６ｇ（１５重量％）を用いたこと以外は実施例５と同様にしてエアゾール組成物を製造した。
Example 13 Sherbet spray An aerosol composition was produced in the same manner as in Example 5 except that 24 g (60 wt%) of liquefied petroleum gas and 6 g (15 wt%) of dimethyl ether were used as the liquefied gas.
実施例１４ シャーベットスプレー
水性原液Ｂを１９．９５ｇ（４９．８７５重量％）、乾式法により調製したシリカ（＊４）を０．０５ｇ（０．１２５重量％）、液化ガスとして、液化石油ガス１６．０ｇ（４０重量％）、ジメチルエーテル４．０ｇ（１０重量％）を用いたこと以外は実施例５と同様にしてエアゾール組成物を製造した。
Example 14 Sherbet spray 19.95 g (49.875 wt%) of aqueous stock solution B, 0.05 g (0.125 wt%) of silica (* 4) prepared by a dry method, liquefied petroleum gas 16 as liquefied gas An aerosol composition was produced in the same manner as in Example 5 except that 0.0 g (40% by weight) and 4.0 g (10% by weight) of dimethyl ether were used.
実施例１５ クラッキングフォーム
表１０の水性原液Ｃを調製した。この水性原液Ｃ１９．９５ｇ（３９．８７５重量％）にパウダーとして乾式法により調製したシリカ（＊４）を０．０５ｇ（０．１２５重量％）添加して分散させ、ポリエチレンテレフタレート製耐圧容器（満注量１００ｍｌ）に充填した。次いで耐圧容器の開口部にエアゾールバルブを固着し、エアゾール容器を密封した。次いで液化ガスとして液化石油ガス２４ｇ（６０重量％）を充填した。
Example 15 Cracking foam An aqueous stock solution C shown in Table 10 was prepared. In 1995 g (39.875 wt%) of this aqueous stock solution, 0.05 g (0.125 wt%) of silica (* 4) prepared by a dry method as a powder was added and dispersed, and a polyethylene terephthalate pressure vessel (filled) Filled 100 ml). Next, an aerosol valve was fixed to the opening of the pressure vessel, and the aerosol vessel was sealed. Next, 24 g (60% by weight) of liquefied petroleum gas was charged as a liquefied gas.
実施例１６ クラッキングフォーム
水性原液Ｃを１１．９５ｇ（２９．８７５重量％）、乾式法により調製したシリカ（＊４）を０．０５ｇ（０．１２５重量％）、液化ガスとして、液化石油ガス２８．０ｇ（７０重量％）を用いたこと以外は実施例１５と同様にしてエアゾール組成物を製造した。
Example 16 Cracking foam 11.95 g (29.875 wt%) of aqueous concentrate C, 0.05 g (0.125 wt%) of silica (* 4) prepared by a dry method, and liquefied petroleum gas 28 as liquefied gas An aerosol composition was produced in the same manner as in Example 15 except that 0.0 g (70% by weight) was used.
実施例１７ クラッキングフォーム
水性原液Ｃを２７．９５ｇ（６９．８７５重量％）、乾式法により調製したシリカ（＊４）を０．０５ｇ（０．１２５重量％）、液化ガスとして、液化石油ガス８．０ｇ（２０重量％）、ジメチルエーテル４．０ｇ（１０重量％）を用いたこと以外は実施例１３と同様にしてエアゾール組成物を製造した。
Example 17 Cracking foam 27.95 g (69.875 wt%) of aqueous concentrate C, 0.05 g (0.125 wt%) of silica (* 4) prepared by the dry method, and liquefied petroleum gas 8 as liquefied gas An aerosol composition was produced in the same manner as in Example 13 except that 0.0 g (20% by weight) and 4.0 g (10% by weight) of dimethyl ether were used.
実施例１８ シャボン玉スプレー
表１１の水性原液Ｄを調製した。この水性原液Ｄ１１．９５ｇ（２９．８７５重量％）にパウダーとして乾式法により調製したシリカ（＊４）を０．０５ｇ（０．１２５重量％）添加して分散させ、ポリエチレンテレフタレート製耐圧容器（満注量１００ｍｌ）に充填した。次いで耐圧容器の開口部にエアゾールバルブを固着し、エアゾール容器を密封した。次いで液化ガスとして液化石油ガス２４ｇ（６０重量％）とジメチルエーテル４ｇ（１０重量％）を充填した。
Example 18 Soap Bubble Spray An aqueous stock solution D shown in Table 11 was prepared. To this aqueous undiluted solution D (11.95 g, 29.875 wt%), 0.05 g (0.125 wt%) of silica (* 4) prepared by a dry method as a powder was added and dispersed. Filled 100 ml). Next, an aerosol valve was fixed to the opening of the pressure vessel, and the aerosol vessel was sealed. Next, 24 g (60 wt%) of liquefied petroleum gas and 4 g (10 wt%) of dimethyl ether were charged as a liquefied gas.
実施例１９ シャボン玉スプレー
水性原液Ｄを１５．９５ｇ（３９．８７５重量％）、乾式法により調製したシリカ（＊４）を０．０５ｇ（０．１２５重量％）、液化ガスとして、液化石油ガス１６．０ｇ（４０重量％）、ジメチルエーテル８．０ｇ（２０重量％）を用いたこと以外は実施例１８と同様にしてエアゾール組成物を製造した。
Example 19 Soap bubble spray 15.95 g (39.875 wt%) of aqueous stock solution D, 0.05 g (0.125 wt%) of silica (* 4) prepared by the dry method, and liquefied petroleum gas as liquefied gas An aerosol composition was produced in the same manner as in Example 18 except that 16.0 g (40 wt%) and dimethyl ether 8.0 g (20 wt%) were used.
実施例２０ シャボン玉スプレー
水性原液Ｄを２７．９５ｇ（６９．８７５重量％）、乾式法により調製したシリカ（＊４）を０．０５ｇ（０．１２５重量％）、液化ガスとして、液化石油ガス８．０ｇ（２０重量％）、ジメチルエーテル４．０ｇ（１０重量％）を用いたこと以外は実施例１８と同様にしてエアゾール組成物を製造した。
Example 20 Soap bubble spray 27.95 g (69.875 wt%) of aqueous stock solution D, 0.05 g (0.125 wt%) of silica (* 4) prepared by the dry method, and liquefied petroleum gas as liquefied gas An aerosol composition was produced in the same manner as in Example 18 except that 8.0 g (20 wt%) and dimethyl ether 4.0 g (10 wt%) were used.
Claims (9)
前記パウダーの平均一次粒子径が５〜２５ｎｍであり、
液化ガスとパウダーの重量比が９９／１〜９９．９９／０．０１であり、
前記水性原液と液化ガスとが乳化しているエアゾール組成物。 An aerosol composition comprising an aqueous stock solution containing an emulsifier, a liquefied gas, and a powder,
The average primary particle size of the powder is 5 to 25 nm,
The weight ratio of liquefied gas to powder is 99/1 to 99.99 / 0.01,
An aerosol composition in which the aqueous stock solution and the liquefied gas are emulsified.
（２）（１）の工程の後に、パウダーを添加した前記水性原液を耐圧容器に充填する工程と、
（３）（２）の工程の後に、耐圧容器にエアゾールバルブを固着してエアゾール容器を密封する工程と、
（４）（３）の工程の後に、エアゾールバルブから液化ガスを充填する工程とからなるエアゾール製品の製造方法であって、
前記パウダーの平均一次粒子径が５〜２５ｎｍであり、
液化ガスとパウダーの重量比が９９／１〜９９．９９／０．０１であり、
前記水性原液と液化ガスをエアゾール容器の内部で乳化させることを特徴とするエアゾール製品の製造方法。 (1) adding a powder to an aqueous stock solution containing an emulsifier;
(2) After the step of (1), filling the pressure-resistant container with the aqueous stock solution to which powder has been added;
(3) After the step (2), the step of fixing the aerosol valve to the pressure vessel and sealing the aerosol vessel;
(4) A method for producing an aerosol product comprising a step of filling a liquefied gas from an aerosol valve after the step of (3),
The average primary particle size of the powder is 5 to 25 nm,
The weight ratio of liquefied gas to powder is 99/1 to 99.99 / 0.01,
A method for producing an aerosol product, wherein the aqueous stock solution and the liquefied gas are emulsified inside an aerosol container.
（２）（１）の工程の後に、パウダーを添加した前記水性原液を耐圧容器に充填する工程と、
（３）（２）の工程の後に、液化ガスを充填する工程と、
（４）（３）の工程の後に、耐圧容器にエアゾールバルブを固着してエアゾール容器を密封するとからなるエアゾール製品の製造方法であって、
前記パウダーの平均一次粒子径が５〜２５ｎｍであり、
液化ガスとパウダーの重量比が９９／１〜９９．９９／０．０１であり、
前記水性原液と液化ガスをエアゾール容器の内部で乳化させることを特徴とするエアゾール製品の製造方法。 (1) adding a powder to an aqueous stock solution containing an emulsifier;
(2) After the step of (1), filling the pressure-resistant container with the aqueous stock solution to which powder has been added;
(3) After the step (2), a step of filling a liquefied gas;
(4) After the step (3), an aerosol product is produced by fixing an aerosol valve to a pressure vessel and sealing the aerosol vessel,
The average primary particle size of the powder is 5 to 25 nm,
The weight ratio of liquefied gas to powder is 99/1 to 99.99 / 0.01,
A method for producing an aerosol product, wherein the aqueous stock solution and the liquefied gas are emulsified inside an aerosol container.
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