JP2010256913A - 光学用フィルムの製造方法、および光学用フィルム - Google Patents
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Abstract
【解決手段】9,9−ビス−(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)フルオレンと2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)プロパンとを共重合させたポリカーボネート樹脂よりなり、厚さが20〜1000μmである光学用フィルムを溶液製膜法により製造する方法であって、フィルムの表面硬度(鉛筆硬度)を2B以上に硬くなるように乾燥させる工程を含む光学用フィルムの製造方法。
【選択図】なし
Description
この技術分野では耐熱性、光学透明性、等方性並びに表面の均質性を生かした光学用ガラスが表示装置用基板材料として主として用いられてきた。
また本発明の他の目的は、耐熱性、表面性、光学特性に優れた光学用フィルム、及び位相差フィルムを提供することにある。
1. 9,9−ビス−(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)フルオレンと2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)プロパンとを共重合させたポリカーボネート樹脂よりなるフィルムであって、厚さが20〜1000μm、全光線透過率が80%以上、かつ表面の微小突起数が20個/平方mm以下である光学用フィルム。
2. 波長589.3nmにおけるフィルム面内方向のレターデーション値(Re.1)が20nm以下、かつフィルム面内の遅相軸角度の幅方向分布が±10°以内である上記1の光学用フィルム。
3. 波長589.3nmにおけるフィルム厚み方向のレターデーション値(Re.2)が60nm以下である上記1、2の光学用フィルム。
4. 塩化メチレンを溶媒として用いて流延製膜法により製造されたものである上記1〜3の光学用フィルム。
5. 9,9−ビス−(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)フルオレンと2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−プロパンとを共重合させたポリカーボネート樹脂よりなり、厚さが20〜1000μm、全光線透過率が80%以上、かつ表面の微小突起数が20個/平方mm以下である光学用フィルムを流延製膜法により製造する方法であって、フィルムの走行方向の張力を2.5Kg/平方cm以下とし、かつ雰囲気温度を(Tg−50)℃〜(Tg−5)℃とする乾燥工程を含むことを特徴とする光学用フィルムの製造方法(ただし、Tgはポリカーボネート樹脂のガラス転移温度(℃)である)。
6. 9,9−ビス−(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)フルオレンと2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−プロパンとを共重合させたポリカーボネート樹脂よりなる位相差フィルムであって、厚さが20〜1000μm、全光線透過率が80%以上、フィルムの幅方向においてレターデーション値の分布(R)が5nm以下でかつ微小斑(r)が2nm以下であることを特徴とする位相差フィルム。
7. 波長589.3nmにおけるフィルム面内方向のレターデーション値(Re.1)が50nm以上であることを特徴とする上記6の位相差フィルム。
8. 9,9−ビス−(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)フルオレンと2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−プロパンとを共重合させたポリカーボネート樹脂よりなり、厚さが20〜1000μm、全光線透過率が80%以上、フィルムの幅方向においてレターデーション値の分布(R)が5nm以下でかつ微小斑(r)が2nm以下である位相差フィルムを製造する方法であって、ポリカーボネート樹脂よりなり、流延製膜法により製造し、かつ溶媒を0.5〜5重量%含有したフィルムを用い、これを延伸することを特徴とする位相差フィルムの製造方法。
(ポリカーボネート)
本発明の光学用フィルムは、9,9−ビス−(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)フルオレン(BCF)と2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−プロパン(BPA)とを共重合させたポリカーボネート樹脂(以下、BCF−PCと言うことがある)より実質的になる。
この共重合体は、耐熱性、製膜性等を微妙に制御するために、上記2つのモノマー以外に少量成分(例えば全体の20モル%以下)として他のビスフェノールが共重合されていてもよい。
本発明で用いられるポリカーボネート(BCF−PC)の塩化メチレン溶液にて測定した比粘度は0.55以上、より好ましくは0.60以上、さらに好ましくは0.62以上である。比粘度は溶液の好ましい流動特性を得るためにある程度高いことが必要である。しかし、比粘度が高すぎる,すなわち、分子量が高すぎる場合には溶液粘度が高すぎる結果となり、溶液製膜操作が難しくなるので好ましくない。
本発明における共重合ポリカーボネートからなる光学用フィルムは、厚さが20〜1000μm、全光線透過率が80%以上、かつ表面の微小突起数が20個/平方mm以下であることを特徴とするものである。
次に、本発明の光学用フィルムを製造する方法について述べる。
本発明の光学用フィルムの製法にはとくに限定はなく、例えば溶液製膜法、熔融押出法等を挙げることができるが、位相差が低く、光学等方性のフィルムを得やすいという観点から、溶液製膜法が好適である。溶液製膜法は、単に、フィルム中の異物が少ない、低位相差のフィルムを得やすいというほかに、フィルムの表面性が良好で厚さのばらつきが少なく、そして極めて平坦なフィルムを得ることができる点でもすぐれている。以下、この溶液製膜法について詳述する。
溶液製膜法に用いることのできる溶媒は、公知の溶解溶媒から選択することができるが、中でも、塩化メチレンや1,3-ジオキソラン、並びにその混合物などが好適な溶媒である。また、アルコールやキシレンなどのポリカーボネートの非溶媒を少量混合して副溶媒として用いるのは好ましい方法である。これによって溶媒の蒸発速度を制御し、表面性のすぐれたフィルムを得たり、フィルムを延伸するときの副溶媒としての作用を得ることができる。これらの溶媒は、通常のフィルム生産においては、水を極力含まないのが好ましい。溶媒として塩化メチレンを用いる場合はその水分率が50ppm以下、より好ましくは30ppm以下とするのが良い。この溶媒の脱水(乾燥)は通常知られているモレキュラーシーブを充填させた脱水装置によって実施できる。
溶液製膜法において上記溶液をキャストする支持体としては従来公知のものを適用できる。例えば、ポリエステルフィルムや、極めて高度に研磨した面を持つスチールベルトをあげることができる。本発明の光学用フィルムにおいては表面を超平坦な状態で得るためには後者を用いるのが特に好ましい。充分に鏡面研磨したスチールベルトをキャスト支持体として用いる場合、LCD用途等の基板表面を平坦にすることができ、表示斑を著しく低減することができる。支持体表面のRa(中心線平均表面粗さ)で表わした表面性は、好ましくは5nm以下、より好ましくは3nm以下である。
本発明の光学用フィルムは、上記溶液を用いて、例えば次のような複数の工程を経ることにより製造することができる。
この工程においては、一方向に走行する連続した支持体上に、BCF−PCを溶解した上記溶液を連続的に流延する。この結果該支持体上に液膜が形成される。ついで該液膜をある程度乾燥させ、溶媒を含むゲル状のフィルムとし、その後該支持体よりかかるフィルムを剥離する。流延された液膜はいくつかの区画に仕切り各区画の乾燥条件(熱風温度、風速など)を変えることができるオーブンを用いて乾燥する。なお、乾燥の際の温度は液膜、フィルム及びそれらの周辺の雰囲気の温度とし、雰囲気温度は熱風の温度で代表する。
キャスト直後のベルト表面の温度、並びに雰囲気の温度は樹脂の溶解溶媒の沸点以上に上げないようにしなければならない。沸点以上に液膜の温度を上げると溶媒の突沸による気泡がフィルムに発生する結果となる。溶媒が塩化メチレンの場合、その温度は40℃以下、好ましくは30℃以下である。
第3区画においては45〜50℃とし、フィルム中の溶媒量は20〜25重量%程度となるまで乾燥するのがよい。
また、第4の区画においては、乾燥温度を50〜55℃とし、このときのフィルム中の溶媒量(残留溶媒量)を18〜24重量%とするのがよい。
第5の区画においては十分冷却し、例えば13〜17℃として乾燥を進めたのちフィルムを支持体より剥ぎ取るのがよい。
流延、剥離工程を経たフィルムは上記のごとく残存溶媒をかなり含んでいるため、この残存溶媒を更に乾燥させ取り除く必要がある。
支持体から剥離したフィルムは残存溶媒をかなり含んでいる。かかるフィルムを平面性を保ちながら更に乾燥させるために例えば一般には、テンター法や、フロート法あるいはロール搬送法が用いられる。この乾燥工程において、急激な乾燥(温度上昇)は残存溶媒の突沸を招き気泡を生じるので、この問題が起こらないよう段階的に温度を上昇させる必要がある。フロート法あるいはロール搬送法はフィルムの幅方向が固定されないため、溶媒蒸発によるフィルム幅の収縮を伴いフィルムに皺を生じたりして、滑らかにフィルムを搬送させることが難しい、特にロール搬送法ではロールと軟弱なフィルムとが接触して走行するためにフィルムに押し傷等の表面欠点を生じやすい、このため支持体より剥離した直後のフィルムを乾燥するためにはあまり適していない。
このテンター法により乾燥させたフィルムの屈折率はnxがnyより幾分高くなり、nzが両者より幾分低くなっている。即ち、フィルム走行方向の分子配向が僅かに増大する。また、この工程を通過させたフィルムの残存溶媒量を2〜8重量%とするように乾燥させれば、僅かな張力では変形しにくくなり、また、フィルムの表面硬度も高くなるので、次の工程3における乾燥の際、ロール等の表面と接触しても押し傷等の表面欠点を生じにくくなる他、ロール搬送がしやすくなる。
本工程により、フィルム中の残存溶媒量が所望の値になるように乾燥させる。本発明においては、上記工程2(特にテンター法)により乾燥させたフィルムを更にロール懸垂型乾燥機(ロール搬送乾燥機の一種)により乾燥させるのがよい。これは乾燥空気オーブンの中に多数のロールを上下に平行に並べ、そこにフィルムを巻きかけて走行させるようにした構造の乾燥機である。一般には乾燥空気の温度を逐次上げるようにオーブンをいくつかに分割させた構造のものとする。非常に等方性に優れたフィルムを得る場合には、この工程において、フィルムの最終の乾燥と屈折率制御(光学特性制御)とを行なうことができる。
すなわち本発明によれば、9,9−ビス−(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)フルオレンと2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−プロパンとを共重合させたポリカーボネート樹脂よりなる位相差フィルムが提供される。
かかる位相差フィルムを構成するポリカーボネートは、上記で述べたものと同じである。
フィルムの厚さ、全光線透過率、ヘーズ等のフィルム特性については、前記したものを満足するものである。
またミクロな意味での位相差フィルムの幅方向におけるレターデーション値の微小斑rは好ましくは2nm以下、より好ましくは1nm以下である。
本発明の位相差フィルムを製造する際には、通常、前記乾燥3の工程に引き続いて延伸前のフィルム予熱工程に通膜する。
この工程では、フィルムにその両面から熱風を吹きつけて非接触加熱するフローテイング法を用いる方法を好ましく挙げることができる。この非接触加熱によってフィルム中の残存溶媒をさらに減らし、またフィルム面内並びに厚み方向の均一性を上げたり、温度の均一化を図る。
本発明のBCF−PCの場合この熱風温度は、BCF−PC樹脂のTgを基準にすると(Tg−50)℃乃至(Tg+10)℃がよい。この加熱によりフィルムの残存溶媒量を5重量%以下となるように調整する。
この工程では、フィルムにその両面から熱風を吹きつけて、非接触加熱するフローテイング法を用いるのがよい。この非接触加熱によってフィルムが延伸される時にロール表面などでの接触によって発生することがあるスクラッチ等の表面欠点を生じさせない製膜ができる。
延伸はフィルムの走行方向に行い、1段階または2段階以上に分割して延伸する方法がレターデーションの均一化と光学特性(屈折率)の制御のために好ましい。
延伸倍率は、BCF−PC樹脂のTgを基準にすると(Tg−15)℃乃至(Tg−5)℃の雰囲気温度で延伸するのがよい。また、次工程においてさらに延伸を行なう場合には、雰囲気温度は(Tg−10)℃乃至(Tg)℃とするのがよい。延伸倍率は特に制限はないが、通常、1.1倍乃至4倍程度である。
延伸されたフィルムは、一旦冷却後、あるいはひき続いて加熱して熱処理を施すのがリターデ−ションの均一化等のために好適である。この熱処理における雰囲気温度は、(Tg−10)℃乃至(Tg+5)℃がよいが、この工程の温度は、上記延伸工程における延伸温度よりも2〜20℃高くするのが効果的である。また処理時間は通常10〜30秒である。
延伸終了後のフィルムは冷却工程にて冷却し、構造を固定して後、通常ロール状に巻き取る。この際の冷却はフィルムを延伸又は熱処理の温度よりも5℃以上低く設定したロール表面に接触させて実施すると、フィルムを急冷する際残る波皺が消失するので特に好ましい。フィルムはナーリング付与で巻き取るか、もしくはマスキングフィルムと共巻きしてロール状に巻き上げて製品とする。
フィルムの幅方向3ヵ所からサンプルを採取した。サンプルの全光線透過率を日本電色工業(株)製の色差・濁度測定器COH−300Aを用いて測定した。
各サンプルについて5点測定し、幅方向3サンプルについての計15点の平均値を全光線透過率とした。なおこの測定はJISK7105に準ずるものである。
溶媒を含有したフィルム約5gを採取し、220℃の熱風乾燥機で1時間乾燥させた後室温まで冷却した。その際、当該乾燥前後の重量を化学天秤で精秤し、その変化率を求めた。これにより固形分基準の溶媒含有量を求めた。
具体的には、フィルム(幅は約1m)を幅方向に5等分して測定した。そしてこれを3回、別々の幅方向について実施し、その平均値を求める方法によった。当該乾燥前の重量をa、乾燥冷却後の重量をbとした場合、固形分基準の溶媒含有量の個々の測定値は、次式で表すことができる。
{(a−b)/b}×100%
中心線平均表面粗さ(Ra)とはJIS−B0601で定義される値であり、本願明細書における数値は、(株)小坂研究所の接触式表面粗さ計(Surfcorder、SE−30C)を用いて測定した。
Raの測定条件は下記のとおりであった。
触針先端半径:2μm、測定の圧力:30mg、カットオフ:0.08mm、測定長1.0mm。
データは、同一試料について5回繰り返し測定し、その測定値(μm単位による小数点以下4桁目までの値)について、最も大きな値を一つ除き、残りの4つのデータの平均値の小数点以下5桁目を四捨五入して、少数点以下4桁目までをnm単位で示した。
等方性フィルム(延伸前フィルム)については、幅方向サンプル全幅についてレターデーション連続測定器(新王子製紙(株))製の商品名KOBRA−21SDH)により10mm間隔でレターデーション値と遅相軸角度とを測定した。測定波長は589.3nmである。このデータより測定サンプル全幅方向におけるレターデーション値の差を求めた。すなわち、フィルム全幅方向の範囲のレターデーション値の最大値と最小値との範囲、Re.1=最小値〜最大値で表示し、均一性の尺度(単位nm)とした。
上記(4)項の測定と同様に全幅をサンプリングして、フィルムの幅方向に5等分した。5等分したサンプルから測定サンプル小片を切り出し、自動複屈折率測定装置(新王子製紙製の商品名、KOBRA-21ADH)で測定した。フィルムサンプルをその遅相軸または進相軸で回転させて入射角度を変えてレターデーションを測定し、これらのデータから屈折率nx、ny並びにnzを計算した。更にこれらの値から、Re.2=((nx+ny)/2−nz)xd(単位nm)を計算した。ここで、dは測定フィルムの厚みをあらわす。
自動複屈折率測定装置(新王子製紙(株)製の商品名 KOBRA−21ADH)を用いてフィルムの法線方向のレターデーションRe(0)とフィルムの法線と40度の相対角度で斜入射したときのレターデーションRe(40)を測定し、その差の絶対値からレターデーションの変化率を求めた。
{|Re(0)−Re(40)|/Re(0)}×100
測定時のフィルムの斜め入射測定は遅相軸と進相軸の両者について行い、その平均値を視野角特性として表示した。この変化率の小さな方が視野角特性に優れることを意味する。
フィルムの幅方向3ヵ所からサンプルを採取した。測定サンプルの大きさは幅10mm、測定の方向に150mmとした。測定の方向はフィルムの走行方向と走行方向に直角方向の2方向とした。
測定の方向に標点間隔を100mmとし、所定温度(160℃)の恒温槽にて無荷重下で2時間処理した後、室温に取り出し冷却して後測定した。寸法の測定は、恒温恒湿下、23℃、65%RHの条件下で、読取り顕微鏡を用いて実施した。寸法の変化率は熱処理前後の寸法から次のように求めた。
熱寸法変化率={(処理前の寸法)−(処理後の寸法)}/(処理前の寸法)×100%
フィルムサンプル約10mgを用い、加熱速度10℃/minでDSC曲線(DSC測定装置はDSC V4 OB DuPont2000を用いた)を求めた。この曲線の立ち下がり(変曲点)部をガラス転移点温度Tgとした。
フィルム全幅で、長さ方向に1mのサンプルを採取し、光を反射しないような黒色またはそれに近い色に着色したテーブル上にこのフィルムを置いた。フィルムに斜め方向から蛍光灯の光を当て、その反射光でフィルム表面を目視して微小の欠点を検出し、押し傷状欠点として数を数えた。フィルムの特性の良否は欠点の大きさと、数とで判定した。押し傷状であるかどうかはフィルムの欠点部にアルミニウムを真空蒸着して微分干渉顕微鏡にて検鏡した。この押し傷状欠点は大きさが約100〜500μm程度のなだらかな突状(反対面は窪み状)になっていた。窪み状になっている部分を拡大して観察すると、その中央付近に引っかいた傷状の形態や微小な硬い異物がフィルム面を押し付けて生じたような形態のものが見られる場合があった。
フィルムの幅方向で3個所サンプリングし、このサンプルの両面にアルミニウムを真空蒸着した。これを微分干渉顕微鏡、またはレーザー顕微鏡で観察し、大きさが直径約1〜3μmの微小な突起の数を数えた)。微小な突起の形状はほぼ丸い形をしていた。微小突起の発生頻度を1平方mmあたりの数で表示した。
フィルムにかかる張力は、各工程の、特にフィルム引取り側の箇所(フィルムの各工程の出口)でフィルム搬送ロールの支持部にロードセルを設置して測定した。
フィルム全幅の厚み斑は、連続厚み計(アンリツ(株)製 フィルムシックネステスター KG601A)を用いて行なった。
本発明の光学用フィルムを延伸することにより作成した位相差フィルムについて、フィルム全幅を5mm間隔で測定した。分布(R)はフィルム全幅を5mm間隔で測定したレターデーション値の、最大値と最小値との差(範囲、R)を求め、均一性の尺度(単位nm)とした。
さらに、微小斑(r)は、あるレターデーション測定値の次の隣りの点との間、すなわち、10mm間のレターデーション値の差を求め、その最大値をフィルム微小部分のレタデーションの最大値(微小斑r)とし、均一性の尺度(単位nm)とした。これが大きい場合にはフィルムを偏光板に挟んで見るときにその部分が筋状の色斑となって見える場合がある。測定のサンプル長は幅方向は全長を、長さ方向の場合には1mとした。
ビスフェノールとして9、9−ビス(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)フルオレンが113.4g(30モル%)、ビスフェノールAが159.6g(70モル%)とホスゲンとから共重合ポリカーボネートを合成した。この共重合ポリカーボネート樹脂(BCF-PC)の比粘度は、樹脂0.7gを100mlの塩化メチレンに溶解し、20℃で測定した。比粘度ηspは0.61であった。この樹脂を120℃で16時間熱風乾燥し、次いで減湿空気により30℃まで冷却した。これを塩化メチレンに溶解して19重量%の溶液を作成した。この溶液を平均孔径3ミクロンのフィルターに通し異物を除去した。更にこの溶液の温度を15±0.5℃に調節して1500mm幅のコートハンガーダイに導入し、続いて、約1060μmの液膜として、鏡面研磨したSUS−316Lよりなるベルト支持体上に流延した。流延を開始する直前の支持体の温度(表面温度)を9℃に設定した。流延されたフィルムを次のようにして乾燥した。
(第2区画)ついで、温風吹きつけにより、雰囲気温度を45℃とし、フィルム中の塩化メチレン濃度が35重量%程度になるまで乾燥した。
(第3区画)ついで、温風吹きつけにより、雰囲気温度が50℃で乾燥し、フィルム中の溶媒量を25重量%とした。更に、
(第4区画)において、55℃の雰囲気温度で乾燥した。この時のフィルム中の溶媒量を20重量%とした。
(第5区画)において、フィルムを支持体と共に15℃の雰囲気で冷却した。この工程の終了点におけるフィルム中の溶媒量は18重量%であった。
ピンテンター乾燥機は6つのゾーンに分割された方式のものを用いた。ピンテンター中において、入口からフィルムの乾燥が進み、それにしたがってフィルムの幅方向が収縮するので、この幅の収縮に合わせてピンテンターのレール幅も狭めるようにして乾燥させた。すなわち、ピンテンター工程の後半になるに従って熱風温度を上昇させフィルムの乾燥を促進させた。この際フィルムの分子配向が極力起こらない様にピンテンターのレール幅を設定するようにした。前半の熱風温度を110℃、130℃、130℃とし、中間の4、5ゾーンの温度を130℃、130℃として、この5ゾーン部でフィルムをピン突き刺し部から切り離した。更に6ゾーンで120℃の熱風温度とした。ピンテンターの出口において、室温の冷風を吹き付けて冷却し、フィルムの引取り張力を6kg/(1m幅相当)として引取った。このときのフィルム表面の鉛筆硬度は両面共に1Bであった。
フィルムの幅:1300mm、
フィルム厚み:200μm、
厚み斑:4μm、
160℃における熱寸法変化率:タテ、ヨコ共0.05%、
全光線透過率:90.5%、
ヘーズ:0.13%、
残存溶媒量:0.3%、
表面粗さRa:フィルム両面共2.0nm、
表面の微小突起の数:フィルム両面共10個/1平方mm、
表面の押し傷:2個/1平方メートル(両面合わせて)
Tg:195℃、
レターデーション値Re.1:2〜5nm、Re.2:19nm、
遅相軸角度の幅方向分布:−6度〜+6度。
実施例1においては、ピンテンター乾燥(乾燥2)が済んだフィルムをロール懸垂型乾燥機(乾燥3)に送りさらに乾燥させた。この工程においてロール懸垂型乾燥機に送り込む直前のフィルムの表面硬度を変え、フィルム表面の押し傷の解消を図る実験を行なった。実施例1と同様にして製膜を行ない、厚み250μmの未延伸フィルムを作成した。ロール懸垂型入り直前のフィルム表面硬度はこのフィルムが含有する塩化メチレンの量によって決まるのではないかと推定されたので、ピンテンターの乾燥温度を変えて、フィルム中に残存する塩化メチレンの量を変えたフィルムをロール懸垂型乾燥機に通膜する実験を行なった。この結果では残存塩化メチレンの多い、即ち軟らかいと考えられるフィルムで押し傷が発生しやすい訳ではなく、押し傷はフィルム表面の硬度が高いほうが発生し難いことが解った。フィルムの表面硬度は硬度を変えた鉛筆を準備し、これでフィルム表面を引っかいて測定した。フィルムの表面硬度と含有塩化メチレンの量との関係はなさそうであった。比較的厚みの厚いフィルムにおいてはフィルム中の塩化メチレンが断面全体に均一に分布していないので表面硬度は残存塩化メチレン量と一義的には関係しないものと思われる。この結果ロール懸垂型乾燥機に送られるフィルムの表面硬度が2B以上に硬ければ押し傷は生じ難いことが解った。
ビスフェノールAのみをビスフェノール成分とする芳香族ポリカーボネート樹脂(BPA−PC)ペレット(帝人化成(株)製の「パンライトC−1400QJ」、粘度平均分子量38,000)を120℃で16時間熱風乾燥し、次いで減湿空気により30℃まで冷却した。この芳香族ポリカーボネート樹脂ペレットを塩化メチレンに溶解させ、18重量%の溶液を準備した。この溶液を平均目開き7μmと1μmのフィルターに通し異物を除去した。更にこの溶液の温度を15±0.5℃に調節して1500mm幅のコートハンガーダイに導入し、続いて、液膜の厚みを変えて実施例1と同じ製膜装置の支持体上に流延した。流延を開始する直前の支持体の温度(表面温度)を9℃に設定した。流延されたフィルム(液膜)をキャストオーブンの主に温度条件を変えて乾燥させた。
ビスフェノール成分として9、9−ビス(3−メチル、4−ヒドロキシフェニル)フルオレン253.3g(67モル%)、ビスフェノールA75.2g(33モル%)とホスゲンとから共重合ポリカーボネートを合成した。この共重合ポリカーボネートの比粘度ηspは0.618であった。この樹脂を120℃で16時間熱風乾燥し、次いで減湿空気により30℃まで冷却した。これを塩化メチレンに溶解して19Wt%の溶液を作成した。この溶液を平均孔径3ミクロンのフィルターに通し異物を除去した。更にこの溶液の温度を15±0.5℃に調節して1500mm幅のコートハンガーダイに導入し、続いて、約740μmの液膜として鏡面研磨したSUS−316Lよりなるベルト支持体上に流延した。流延を開始する直前の支持体の温度(表面温度)を9℃に設定した。流延されたフィルムを実施例1と同様にして乾燥し、支持体から剥ぎ取った。この工程の終了点におけるフィルム中の溶媒量は18重量%であった。以下実施例1と同様にして、ピンテンター乾燥(乾燥2)を実施した。さらに3つの部屋に分割し各部屋の熱風温度を変えることが出来るようにしたロール懸垂型乾燥機(乾燥3)により、最初の部屋の熱風温度を150℃、2番目の熱風温度を170℃として、3番目の部屋の熱風温度を190℃とした。ロール懸垂型乾燥機におけるフィルムの引取り張力を2.0kg/平方cmとして引取った。
フィルムの幅:1300mm
フィルム厚み:140μm
残存溶媒量1.1重量%
この後フィルムをフロート方式の加熱装置に送り延伸前の予熱温度を190℃とし、ついで、フロート方式の延伸機により2段階に延伸した。得られるフィルムのレターデーションが1/4λ(No.1)、1/2λ(No.2)等に極力近くなるように延伸倍率と温度とを精密に調整した。延伸条件並びに得られたフィルムの特性を表1に示した。
表1でNo.1、No.2は実施例2、No.3は比較例2に対応する。比較例2は1回目の延伸のみで製膜したものである。なお、得られたフィルムの特性は、残存溶媒量がNo.1,2共に0.5重量%、Tg:226℃であった。
Claims (10)
- 9,9−ビス−(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)フルオレンと2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)プロパンとを共重合させたポリカーボネート樹脂よりなり、厚さが20〜1000μmである光学用フィルムを溶液製膜法により製造する方法であって、フィルムの表面硬度(鉛筆硬度)を2B以上に硬くなるように乾燥させる工程を含む光学用フィルムの製造方法。
- 支持体への流延から剥離までの間に液膜を乾燥させる工程1、テンター法により乾燥させる工程2、及びフィルムの走行方向の張力を2.5Kg/平方cm以下とし、かつ雰囲気温度を(Tg−50)〜(Tg−5)として乾燥させる工程3をこの順で行う3つの乾燥工程を有し、そして該工程2においてフィルムの表面硬度(鉛筆硬度)を2B以上に硬くなるように乾燥させる、請求項1記載の光学用フィルムの製造方法(ただし、Tgはポリカーボネート樹脂のガラス転移点温度(℃)である)。
- 前記乾燥工程を経て残存溶媒量が0.5〜5重量%となるまで乾燥し、その後さらに延伸工程に付して延伸を行う、請求項2記載の光学用フィルムの製造方法。
- 前記ポリカーボネート樹脂における組成が、9,9−ビス−(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)フルオレンが20モル%ないし80モル%、2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)−プロパンが80モル%ないし20モル%である、請求項1〜3のいずれかに記載の光学用フィルムの製造方法。
- 9,9−ビス−(3−メチル−4−ヒドロキシフェニル)フルオレンと2,2−ビス−(4−ヒドロキシフェニル)プロパンとを共重合させたポリカーボネート樹脂よりなるフィルムであって、厚さが20〜1000μm、全光線透過率が80%以上、かつ表面の微小突起数が20個/平方mm以下である光学用フィルム(ここでかかる微小突起は、円形とみなしたときに大きさが直径で1〜3μmのものをいう)。
- 波長589.3nmにおけるフィルム面内方向のレターデーション値(Re.1)が20nm以下、かつフィルム面内の遅相軸角度の幅方向分布が±10°以内である請求項5記載の光学用フィルム。
- 波長589.3nmにおけるフィルム厚み方向のレターデーション値(Re.2)が60nm以下である請求項5または6記載の光学用フィルム。
- 塩化メチレンを溶媒として用いて流延製膜法により製造されたものである請求項5〜7のいずれかに記載の光学用フィルム。
- 延伸されてなる請求項5〜8のいずれかに記載の光学用フィルム。
- 請求項5記載の光学用フィルムを延伸してなり、厚さが20〜1000μm、全光線透過率が80%以上、フィルムの幅方向においてレターデーション値の分布(R)が5nm以下でかつ微小斑(r)が2nm以下である位相差フィルム(ここで微小斑(r)は、あるレターデーション測定値の次の隣りの点との間、すなわち、10mm間のレターデーション値の差を求めたときのその最大値である)。
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