JP2010173929A

JP2010173929A - Sapphire single crystal pulling apparatus, crucible for producing sapphire single crystal, and method for producing sapphire single crystal

Info

Publication number: JP2010173929A
Application number: JP2009022024A
Authority: JP
Inventors: Tomohiro Shonai; 智博庄内; Tsuguo Fukuda; 承生福田
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Resonac Holdings Corp
Priority date: 2009-02-02
Filing date: 2009-02-02
Publication date: 2010-08-12

Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To suppress deformation of a crucible accompanying solidification of alumina melt, and to obtain a continuous temperature gradient in the alumina melt. <P>SOLUTION: In a single crystal pulling apparatus, a high frequency current is supplied to a heating coil 30 to heat a crucible 20 and the alumina melt in the crucible 20 to grow a sapphire ingot made of a sapphire single crystal from the alumina melt in the crucible 20. The crucible 20 includes a bottom 21 and a wall 22, the wall rising from the periphery of the bottom 21 and having a thickness which continuously increases from the side away from the bottom 21 to the side close to the bottom. The heating coil 30 is wound around the outside of the wall 22 of the crucible 20 and arranged so that the space between the heating coil and the wall 22 on the side close to the bottom 21 is smaller than the space between the heating coil and the wall 22 on the side away from the bottom 21. <P>COPYRIGHT: (C)2010,JPO&INPIT

Description

本発明は、酸化アルミニウムの融液を用いたサファイア単結晶引き上げ装置、サファイア単結晶製造用るつぼ、サファイア単結晶の製造方法に関する。 The present invention relates to a sapphire single crystal pulling apparatus using a melt of aluminum oxide, a crucible for producing a sapphire single crystal, and a method for producing a sapphire single crystal.

近年、サファイア単結晶は、例えば青色ＬＥＤを製造する際のＩＩＩ族窒化物半導体（ＧａＮ等）のエピ膜成長用の基板材料として広く利用されている。また、サファイア単結晶は、例えば液晶プロジェクタに用いられる偏光子の保持部材等としても広く用いられている。 In recent years, a sapphire single crystal has been widely used as a substrate material for growing an epitaxial film of a group III nitride semiconductor (such as GaN) when manufacturing a blue LED, for example. In addition, sapphire single crystals are widely used as a holding member for a polarizer used in a liquid crystal projector, for example.

このようなサファイア単結晶の板材すなわちウエハは、一般に、サファイア単結晶のインゴットを所定の厚さに切り出すことによって得られる。サファイア単結晶のインゴットを製造する方法については種々の提案がなされているが、その結晶特性がよいことや大きな結晶径のものが得やすいということから、溶融固化法で製造されることが多い。特に、溶融固化法の一つであるチョクラルスキー法（Ｃｚ法）は、サファイア単結晶のインゴットの製造に広く用いられている。 Such a sapphire single crystal plate or wafer is generally obtained by cutting an ingot of sapphire single crystal to a predetermined thickness. Various proposals have been made for a method for producing a sapphire single crystal ingot, but it is often produced by a melt-solidification method because of its good crystal characteristics and ease of obtaining a large crystal size. In particular, the Czochralski method (Cz method), which is one of the melt solidification methods, is widely used for the production of sapphire single crystal ingots.

チョクラルスキー法によってサファイア単結晶のインゴットを製造するには、まず、るつぼに酸化アルミニウムの原料を充填し、誘導加熱法や抵抗加熱法によってるつぼを加熱し原料を溶融する。原料が溶融した後、所定の結晶方位に切り出した種結晶を原料融液表面に接触させ、種結晶を所定の回転速度で回転させながら所定の速度で上方に引き上げて単結晶を成長させる（特許文献１参照）。 In order to manufacture a sapphire single crystal ingot by the Czochralski method, first, a crucible is filled with a raw material of aluminum oxide, and the crucible is heated by an induction heating method or a resistance heating method to melt the raw material. After the raw material is melted, the seed crystal cut in a predetermined crystal orientation is brought into contact with the surface of the raw material melt, and the seed crystal is pulled upward at a predetermined speed while rotating the seed crystal at a predetermined rotation speed (patent) Reference 1).

ところで、チョクラルスキー法を用いたサファイア単結晶の製造においては、るつぼ中において、上部側のアルミナ融液の温度よりも下部側のアルミナ融液の温度を高くする温度勾配を設けることで、アルミナ融液中に自然対流を生じさせることが、均質な単結晶を得るという観点から好ましい。 By the way, in the production of a sapphire single crystal using the Czochralski method, in the crucible, by providing a temperature gradient that makes the temperature of the alumina melt on the lower side higher than the temperature of the alumina melt on the upper side, It is preferable from the viewpoint of obtaining a homogeneous single crystal to cause natural convection in the melt.

公報記載の従来技術として、誘導加熱法にて加熱されたランガサイト（Ｌａ₃Ｇａ₅ＳｉＯ₁₄）の融液から単結晶を引き上げる単結晶引き上げ装置用のるつぼとして、側面の下部側を上部側よりも薄い板厚で形成したものを用いる技術が存在する（特許文献２参照）。 As a conventional technique described in the publication, a crucible for a single crystal pulling apparatus that pulls a single crystal from a melt of langasite (La ₃ Ga ₅ SiO ₁₄ ) heated by induction heating is used. There is also a technique using a thin plate thickness (see Patent Document 2).

また、他の公報記載の従来技術として、同じく誘導加熱法にて加熱されたランガサイトの融液から単結晶を引き上げる単結晶引き上げ装置用のるつぼとして、下部側の側面から外側に突出するフランジ状外周部を形成したものを用いる技術が存在する（特許文献３参照）。 In addition, as a conventional technique described in other publications, as a crucible for a single crystal pulling apparatus that pulls a single crystal from a melt of langasite that is also heated by induction heating, a flange shape that protrudes outward from the lower side surface There is a technique that uses an outer peripheral portion (see Patent Document 3).

特開２００８−２０７９９２号公報JP 2008-207992 A 特開２００４−２８４８５３号公報JP 2004-284853 A 特開２００４−２８４８５４号公報JP 2004-284854 A

ところで、チョクラルスキー法によるサファイア単結晶の製造においては、通常、サファイア単結晶を引き上げた後に、るつぼ内にアルミナ融液の一部が残存する。このアルミナ融液は、るつぼに対する誘導加熱が停止されることによって冷却され、その後るつぼの底側で固化する。 By the way, in the manufacture of a sapphire single crystal by the Czochralski method, after pulling up the sapphire single crystal, a part of the alumina melt remains in the crucible. This alumina melt is cooled by stopping induction heating to the crucible, and then solidifies on the bottom side of the crucible.

ここで、側面の下部側を上部側よりも薄い板厚としたるつぼを用いた場合、下部側の板厚の薄い部分が固化したアルミナ（酸化アルミ）によって機械的なストレスを受けることになるため、るつぼの変形が生じやすくなる。
また、側面の下部側にフランジ状外周部を突出形成した場合、フランジ状外周部の形成部が集中的に加熱されることになるため、他の部位との温度差が大きくなって所望とする温度勾配が得にくくなる。 Here, when using a crucible with the lower side of the side thinner than the upper side, the thinner part of the lower side is subjected to mechanical stress by solidified alumina (aluminum oxide). The crucible is likely to be deformed.
In addition, when the flange-shaped outer peripheral portion is formed so as to protrude on the lower side of the side surface, the formation portion of the flange-shaped outer peripheral portion is heated intensively. It becomes difficult to obtain a temperature gradient.

本発明は、アルミナ融液の固化に伴うるつぼの変形を抑制するとともに、アルミナ融液中の温度勾配を連続的なものとすることを目的とする。 An object of the present invention is to suppress crucible deformation accompanying solidification of an alumina melt and to make a temperature gradient in the alumina melt continuous.

かかる目的のもと、本発明が適用されるサファイア単結晶引き上げ装置は、アルミナ融液を収容するるつぼと、るつぼを誘導加熱する誘導加熱手段と、るつぼに収容されたアルミナ融液からサファイア単結晶を引き上げる引き上げ手段とを備え、るつぼは、底部と、底部の周縁から立ち上がるとともに底部より遠い側から底部に近づく側に向けて肉厚が連続的に増加する壁部とを有し、誘導加熱手段は、るつぼの壁部の外側に巻き回され、底部から遠ざかる側の壁部との距離よりも底部に近い側の壁部との距離が近くなるように配置される加熱コイルを有することを特徴としている。 For this purpose, a sapphire single crystal pulling apparatus to which the present invention is applied includes a crucible containing an alumina melt, induction heating means for induction heating the crucible, and a sapphire single crystal from the alumina melt contained in the crucible. The crucible has a bottom portion and a wall portion that rises from the periphery of the bottom portion and has a wall thickness that continuously increases from the side farther from the bottom portion toward the side closer to the bottom portion, and induction heating means Has a heating coil wound around the outside of the wall part of the crucible and arranged so that the distance from the wall part closer to the bottom is closer than the distance from the wall part away from the bottom. It is said.

このようなサファイア単結晶引き上げ装置において、るつぼが、イリジウム、イリジウムを含む合金、白金、あるいは白金を含む合金で構成されることを特徴とすることができる。
また、るつぼの壁部の外側の面が、底部に近い側から底部から遠ざかる側に向けて直線状の断面形状を有していることを特徴とすることができる。
さらに、るつぼは、底部に近い側における壁部の外径が底部から遠い側における壁部の外径よりも大きく設定されることを特徴とすることができる。
さらにまた、引き上げ手段は、アルミナ融液からｃ軸方向に成長させたサファイア単結晶を引き上げることを特徴とすることができる。 In such a sapphire single crystal pulling apparatus, the crucible may be made of iridium, an alloy containing iridium, platinum, or an alloy containing platinum.
Further, the outer surface of the wall portion of the crucible may be characterized by having a linear cross-sectional shape from the side closer to the bottom toward the side away from the bottom.
Furthermore, the crucible can be characterized in that the outer diameter of the wall portion on the side close to the bottom is set larger than the outer diameter of the wall portion on the side far from the bottom.
Furthermore, the pulling means can be characterized by pulling up the sapphire single crystal grown in the c-axis direction from the alumina melt.

また、他の観点から捉えると、本発明は、アルミナ融液を収容し、サファイア単結晶の製造に用いられるるつぼであって、底部と、底部の周縁から立ち上がるとともに底部より遠い側から底部に近づく側に向けて肉厚が連続的に増加する壁部とを有することを特徴としている。 From another point of view, the present invention is a crucible that contains alumina melt and is used for manufacturing a sapphire single crystal, and rises from the bottom and the periphery of the bottom and approaches the bottom from the side farther from the bottom. It has the wall part which thickness increases continuously toward the side, It is characterized by the above-mentioned.

このようなるつぼにおいて、底部および壁部がイリジウム、イリジウムを含む合金、白金、あるいは白金を含む合金で構成されることを特徴とすることができる。
また、底部に近い側における壁部の外径が底部から遠い側における壁部の外径よりも大きく設定されることを特徴とすることができる。
さらに、壁部の外側の面が、底部に近い側から底部から遠ざかる側に向けて直線状の断面形状を有していることを特徴とすることができる。 In such a crucible, the bottom part and the wall part may be made of iridium, an alloy containing iridium, platinum, or an alloy containing platinum.
Moreover, the outer diameter of the wall part in the side close | similar to a bottom part can be set larger than the outer diameter of the wall part in the side far from a bottom part.
Further, the outer surface of the wall portion may have a linear cross-sectional shape from a side closer to the bottom portion to a side away from the bottom portion.

さらに、他の観点から捉えると、本発明が適用されるサファイア単結晶の製造方法は、底部と、底部の周縁から立ち上がるとともに底部より遠い側から底部に近づく側に向けて肉厚が連続的に増加する壁部とを有するるつぼに、アルミナ原料を投入する投入工程と、アルミナ原料が投入されたるつぼを、るつぼの壁部の外側に巻き回され、底部から遠ざかる側の壁部との距離よりも底部に近い側の壁部との距離が近くなるように配置される加熱コイルに交流電流を供給することにより誘導加熱して、アルミナ原料を溶融させてアルミナ融液とする溶融工程と、加熱コイルを用いてるつぼを誘導加熱するとともに、るつぼ中のアルミナ融液からサファイア単結晶を引き上げて成長させる成長工程とを有することを特徴としている。 Furthermore, from another viewpoint, the method of manufacturing a sapphire single crystal to which the present invention is applied rises from the bottom and the peripheral edge of the bottom and continuously increases in thickness from the side farther from the bottom toward the side closer to the bottom. From the distance between the charging step of adding the alumina raw material to the crucible having the increasing wall portion, and the wall portion on the side where the crucible charged with the alumina raw material is wound outside the wall portion of the crucible and away from the bottom portion A heating process in which an alternating current is supplied to a heating coil arranged so that the distance from the wall near the bottom is close, and an alumina raw material is melted to form an alumina melt, and heating. It has a growth process in which a crucible using a coil is induction-heated and a sapphire single crystal is pulled up from the alumina melt in the crucible to grow.

このような製造方法では、成長工程において、サファイア単結晶をｃ軸方向に成長させることを特徴とすることができる。 Such a manufacturing method can be characterized in that the sapphire single crystal is grown in the c-axis direction in the growth step.

本発明によれば、アルミナ融液の固化に伴うるつぼの変形を抑制するとともに、アルミナ融液中の温度勾配を連続的なものとすることができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, while suppressing the deformation | transformation of the crucible accompanying solidification of an alumina melt, the temperature gradient in an alumina melt can be made continuous.

以下、添付図面を参照して、本発明の実施の形態について詳細に説明する。
＜実施の形態１＞
図１は本実施の形態が適用される単結晶引き上げ装置１の構成の一例を説明するための図である。
この単結晶引き上げ装置１は、サファイア単結晶からなるサファイアインゴット２００を成長させるための加熱炉１０を備えている。この加熱炉１０は断熱容器１１を備えている。ここで、断熱容器１１は円柱状の外形を有しており、その内部には円柱状の空間が形成されている。そして、断熱容器１１は、ジルコニア製の断熱材からなる部品を組み立てることで構成されている。また、加熱炉１０は、内部の空間に断熱容器１１を収容するチャンバ１４をさらに備えている。さらに、加熱炉１０は、チャンバ１４の側面に貫通形成され、チャンバ１４の外部からチャンバ１４を介して断熱容器１１の内部にガスを供給するガス供給管１２と、同じくチャンバ１４の側面に貫通形成され、断熱容器１１の内部からチャンバ１４を介して外部にガスを排出するガス排出管１３とを備えている。 Embodiments of the present invention will be described below in detail with reference to the accompanying drawings.
<Embodiment 1>
FIG. 1 is a diagram for explaining an example of the configuration of a single crystal pulling apparatus 1 to which the present embodiment is applied.
The single crystal pulling apparatus 1 includes a heating furnace 10 for growing a sapphire ingot 200 made of a sapphire single crystal. The heating furnace 10 includes a heat insulating container 11. Here, the heat insulation container 11 has a columnar outer shape, and a columnar space is formed in the inside. And the heat insulation container 11 is comprised by assembling the components which consist of a heat insulating material made from zirconia. The heating furnace 10 further includes a chamber 14 that houses the heat insulating container 11 in an internal space. Furthermore, the heating furnace 10 is formed to penetrate the side surface of the chamber 14, and the gas supply pipe 12 that supplies gas from the outside of the chamber 14 to the inside of the heat insulating container 11 through the chamber 14 is formed to penetrate the side surface of the chamber 14. And a gas discharge pipe 13 for discharging gas from the inside of the heat insulating container 11 to the outside through the chamber 14.

また、断熱容器１１の内側下方には、酸化アルミニウムを溶融してなるアルミナ融液３００を収容するるつぼ２０が、鉛直上方に向かって開口するように配置されている。
さらに、加熱炉１０は、断熱容器１１の下部側の側面外側であってチャンバ１４の下部側の側面内側となる部位に巻き回された金属製の加熱コイル３０を備えている。この加熱コイル３０は、断熱容器１１を介してるつぼ２０の壁面と対向するように配置されている。
なお、るつぼ２０および加熱コイル３０の詳細については後述する。 Further, a crucible 20 that accommodates an alumina melt 300 formed by melting aluminum oxide is disposed below the inner side of the heat insulating container 11 so as to open vertically upward.
Furthermore, the heating furnace 10 includes a metal heating coil 30 wound around a portion that is outside the side surface on the lower side of the heat insulating container 11 and inside the side surface on the lower side of the chamber 14. The heating coil 30 is disposed so as to face the wall surface of the crucible 20 with the heat insulating container 11 interposed therebetween.
Details of the crucible 20 and the heating coil 30 will be described later.

さらにまた、加熱炉１０は、断熱容器１１、チャンバ１４それぞれの上面に設けられた貫通孔を介して上方から下方に伸びる引き上げ棒４０を備えている。この引き上げ棒４０は、鉛直方向への移動および軸を中心とする回転が可能となるように取り付けられている。なお、チャンバ１４に設けられた貫通孔と引き上げ棒４０との間には、図示しないシール材が設けられている。そして、引き上げ棒４０の鉛直下方側の端部には、サファイアインゴット２００を成長させるための基となる種結晶２１０（後述する図２参照）を装着、保持させるための保持部材４１が取り付けられている。 Furthermore, the heating furnace 10 includes a lifting rod 40 that extends downward from above through through holes provided in the upper surfaces of the heat insulating container 11 and the chamber 14, respectively. The pulling rod 40 is attached so as to be able to move in the vertical direction and rotate around the axis. A sealing material (not shown) is provided between the through hole provided in the chamber 14 and the lifting rod 40. A holding member 41 for attaching and holding a seed crystal 210 (see FIG. 2 described later) serving as a base for growing the sapphire ingot 200 is attached to an end portion of the pulling bar 40 on the vertically lower side. Yes.

また、単結晶引き上げ装置１は、引き上げ棒４０を鉛直上方に引き上げるための引き上げ駆動部５０および引き上げ棒４０を回転させるための回転駆動部６０を備えている。ここで、引き上げ駆動部５０はモータ等で構成されており、引き上げ棒４０の引き上げ速度を調整できるようになっている。また、回転駆動部６０もモータ等で構成されており、引き上げ棒４０の回転速度を調整できるようになっている。 Further, the single crystal pulling apparatus 1 includes a pulling drive unit 50 for pulling up the pulling bar 40 vertically upward and a rotation driving unit 60 for rotating the pulling bar 40. Here, the pulling drive unit 50 is configured by a motor or the like, and can adjust the pulling speed of the pulling rod 40. Moreover, the rotation drive part 60 is also comprised by the motor etc., and can adjust the rotational speed of the raising rod 40 now.

さらに、単結晶引き上げ装置１は、ガス供給管１２を介してチャンバ１４の内部にガスを供給するガス供給部７０を備えている。本実施の形態において、ガス供給部７０は、例えば窒素等の不活性ガスを供給することができる。また、ガス供給部７０は、必要に応じて、窒素等の不活性ガスに加えて酸素を供給することもできる。そして、ガス供給部７０は、例えば酸素と窒素との混合比を可変することで混合ガス中の酸素の濃度を調整したり、あるいは、チャンバ１４の内部に供給する混合ガスの流量を調整したりすることも可能となっている。 Furthermore, the single crystal pulling apparatus 1 includes a gas supply unit 70 that supplies gas into the chamber 14 via the gas supply pipe 12. In the present embodiment, the gas supply unit 70 can supply an inert gas such as nitrogen, for example. Moreover, the gas supply part 70 can also supply oxygen in addition to inert gas, such as nitrogen, as needed. The gas supply unit 70 adjusts the concentration of oxygen in the mixed gas, for example, by changing the mixing ratio of oxygen and nitrogen, or adjusts the flow rate of the mixed gas supplied into the chamber 14. It is also possible to do.

一方、単結晶引き上げ装置１は、ガス排出管１３を介してチャンバ１４の内部からガスを排出する排気部８０を備えている。排気部８０は例えば真空ポンプ等を備えており、チャンバ１４内の減圧や、ガス供給部７０から供給されたガスの排気をすることが可能となっている。 On the other hand, the single crystal pulling apparatus 1 includes an exhaust unit 80 that exhausts gas from the inside of the chamber 14 via the gas exhaust pipe 13. The exhaust unit 80 includes, for example, a vacuum pump or the like, and can decompress the chamber 14 and exhaust the gas supplied from the gas supply unit 70.

さらにまた、単結晶引き上げ装置１は、加熱コイル３０に交流電流を供給するコイル電源９０を備えている。コイル電源９０は、加熱コイル３０への交流電流の供給の有無および供給する電流量、さらには加熱コイル３０に供給する交流電流の周波数を設定できるようになっている。 Furthermore, the single crystal pulling apparatus 1 includes a coil power supply 90 that supplies an alternating current to the heating coil 30. The coil power supply 90 can set the presence / absence of supply of an alternating current to the heating coil 30 and the amount of current to be supplied, and further the frequency of the alternating current supplied to the heating coil 30.

また、単結晶引き上げ装置１は、引き上げ棒４０を介して引き上げ棒４０の下部側に成長するサファイアインゴット２００の重量を検出する重量検出部１１０を備えている。この重量検出部１１０は、例えば公知の重量センサ等を含んで構成される。 In addition, the single crystal pulling apparatus 1 includes a weight detection unit 110 that detects the weight of the sapphire ingot 200 that grows on the lower side of the pulling bar 40 via the pulling bar 40. The weight detection unit 110 includes, for example, a known weight sensor.

そして、単結晶引き上げ装置１は、上述した引き上げ駆動部５０、回転駆動部６０、ガス供給部７０、排気部８０およびコイル電源９０の動作を制御する制御部１００を備えている。また、制御部１００は、重量検出部１１０から出力される重量信号に基づき、引き上げられるサファイアインゴット２００の結晶直径の計算を行い、コイル電源９０にフィードバックする。 The single crystal pulling apparatus 1 includes a control unit 100 that controls operations of the pulling drive unit 50, the rotation drive unit 60, the gas supply unit 70, the exhaust unit 80, and the coil power supply 90 described above. Further, the control unit 100 calculates the crystal diameter of the sapphire ingot 200 to be pulled up based on the weight signal output from the weight detection unit 110 and feeds it back to the coil power supply 90.

なお、本実施の形態では、加熱コイル３０およびコイル電源９０によって誘導加熱手段が構成されている。また、引き上げ棒４０、保持部材４１および引き上げ駆動部５０によって引き上げ手段が構成されている。 In the present embodiment, the heating coil 30 and the coil power source 90 constitute an induction heating means. The lifting rod 40, the holding member 41, and the lifting drive unit 50 constitute a lifting means.

図２は、図１に示す単結晶引き上げ装置１を用いて製造されるサファイアインゴット２００の構成の一例を示している。
このサファイアインゴット２００は、サファイアインゴット２００を成長させるための基となる種結晶２１０と、種結晶２１０の下部に延在しこの種結晶２１０と一体化した肩部２２０と、肩部２２０の下部に延在し肩部２２０と一体化した直胴部２３０と、直胴部２３０の下部に延在し直胴部２３０と一体化した尾部２４０とを備えている。そして、このサファイアインゴット２００においては、上方すなわち種結晶２１０側から下方すなわち尾部２４０側に向けてｃ軸方向にサファイアの単結晶が成長している。 FIG. 2 shows an example of the configuration of a sapphire ingot 200 manufactured using the single crystal pulling apparatus 1 shown in FIG.
The sapphire ingot 200 includes a seed crystal 210 that serves as a base for growing the sapphire ingot 200, a shoulder 220 that extends under the seed crystal 210 and is integrated with the seed crystal 210, and a lower portion of the shoulder 220. A straight body portion 230 extending and integrated with the shoulder portion 220, and a tail portion 240 extending under the straight body portion 230 and integrated with the straight body portion 230 are provided. In the sapphire ingot 200, a single crystal of sapphire grows in the c-axis direction from the upper side, that is, from the seed crystal 210 side, to the lower side, that is, from the tail part 240 side.

ここで、肩部２２０は、種結晶２１０側から直胴部２３０側に向けて、徐々にその直径が拡大していく形状を有している。また、直胴部２３０は、上方から下方に向けてその直径がほぼ同じとなるような形状を有している。なお、直胴部２３０の直径は、所望とするサファイア単結晶のウエハの直径よりもわずかに大きな値に設定される。そして、尾部２４０は、上方から下方に向けて徐々にその直径が縮小していくことにより、上方から下方に向けて凸状となる形状を有している。 Here, the shoulder portion 220 has a shape in which the diameter gradually increases from the seed crystal 210 side toward the straight body portion 230 side. Further, the straight body portion 230 has such a shape that the diameters thereof are substantially the same from the upper side to the lower side. The diameter of the straight body 230 is set to a value slightly larger than the diameter of the desired sapphire single crystal wafer. And the tail part 240 has the shape which becomes convex shape from upper direction to the downward direction, when the diameter reduces gradually toward the downward direction from the upper part.

なお、本実施の形態において、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００を製造しているのは、次の理由による。
一般的に、青色ＬＥＤの基板材料や液晶プロジェクタの偏光子の保持部材等では、サファイア単結晶のｃ軸に垂直な面（（０００１）面）が主面となるように、インゴットから切り出されたウエハが用いられることが多い。したがって、歩留まりの観点からすれば、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイア単結晶のインゴットをウエハの切り出しに用いることが好ましい。このため、本実施の形態では、このような後工程での利便性を考慮し、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００の製造を行っている。 In the present embodiment, the reason why the sapphire ingot 200 having a crystal grown in the c-axis direction is manufactured is as follows.
In general, a blue LED substrate material, a polarizer holding member of a liquid crystal projector, and the like are cut out from an ingot so that the plane ((0001) plane) perpendicular to the c-axis of the sapphire single crystal is the main plane. Often wafers are used. Therefore, from the viewpoint of yield, it is preferable to use a sapphire single crystal ingot grown in the c-axis direction for cutting out the wafer. For this reason, in the present embodiment, the sapphire ingot 200 in which the crystal is grown in the c-axis direction is manufactured in consideration of the convenience in the subsequent process.

図３は、図１に示す単結晶引き上げ装置１におけるるつぼ２０および加熱コイル３０の構成、および、両者の位置関係を説明するための断面図の一例である。 FIG. 3 is an example of a cross-sectional view for explaining the configuration of crucible 20 and heating coil 30 and the positional relationship between them in single crystal pulling apparatus 1 shown in FIG.

最初に、るつぼ２０の構成について説明する。
るつぼ２０はイリジウムによって構成されており、鉛直上方に向かって開口する形状を有している。このるつぼ２０は、底部２１と、底部２１の周縁から上方に立ち上がる壁部２２とを有している。そして、本実施の形態のるつぼ２０は、鉛直上方から鉛直下方に向けてその外径が漸次増加する形状を有している。 First, the configuration of the crucible 20 will be described.
The crucible 20 is made of iridium and has a shape that opens vertically upward. The crucible 20 has a bottom portion 21 and a wall portion 22 that rises upward from the periphery of the bottom portion 21. The crucible 20 of the present embodiment has a shape in which the outer diameter gradually increases from vertically upward to vertically downward.

なお、以下の説明においては、底部２１において外側に向かう面を底部外面２１ａと呼び、内側に向かう面すなわち凹部を形成する面を底部内面２１ｂと呼ぶ。また、壁部２２において外側に向かうすなわち加熱コイル３０と対向する面を壁部外面２２ａと呼び、内側に向かう面すなわち底部内面２１ｂとともに凹部を形成する面を壁部内面２２ｂと呼ぶ。 In the following description, a surface of the bottom portion 21 that faces outward is referred to as a bottom outer surface 21a, and a surface that faces inward, that is, a surface that forms a recess, is referred to as a bottom inner surface 21b. In addition, the surface facing the outer side, that is, the surface facing the heating coil 30 in the wall portion 22 is referred to as a wall outer surface 22a, and the surface facing the inner side, that is, the surface that forms a recess together with the bottom inner surface 21b is referred to as a wall inner surface 22b.

底部２１は円形状を有しており、全域にわたってほぼ均一な厚さ（例えば２ｍｍ〜７ｍｍ程度）となっている。
これに対し、壁部２２は、上部側よりも下部側の方がより厚みを増す構成となっている。より具体的に説明すると、本実施の形態では、最上部における壁部２２の厚みすなわち第１の肉厚Ｔ１が２ｍｍであるのに対し、最下部における壁部２２の厚みすなわち第２の肉厚Ｔ２が７ｍｍとなっている。そして、壁部内面２２ｂが上方から下方にほぼ垂直に向かう直線状の断面を有しているのに対し、壁部外面２２ａは上方から下方に斜めに向かう直線状の断面を有している。このように、るつぼ２０における壁部外面２２ａは、上方から下方に向けて連続的であって変曲点のない直線状の断面形状を有している。 The bottom portion 21 has a circular shape, and has a substantially uniform thickness (for example, about 2 mm to 7 mm) over the entire region.
On the other hand, the wall portion 22 has a configuration in which the thickness is increased more on the lower side than on the upper side. More specifically, in the present embodiment, the thickness of the wall portion 22 in the uppermost portion, that is, the first thickness T1 is 2 mm, whereas the thickness of the wall portion 22 in the lowermost portion, that is, the second thickness. T2 is 7 mm. The wall inner surface 22b has a linear cross section that extends substantially vertically downward from above, whereas the wall outer surface 22a has a linear cross section that obliquely extends downward from above. Thus, the wall outer surface 22a of the crucible 20 has a linear cross-sectional shape that is continuous from the top to the bottom and has no inflection point.

また、このるつぼ２０の高さＨは約１５０ｍｍである。また、るつぼ２０の最上部側の直径である第１の外径Ｄｏ１は約１５４ｍｍである。さらに、るつぼ２０の最下部側の直径すなわち底部２１における壁部外面２２ａの直径である第２の外径Ｄｏ２は約１６４ｍｍとなっている。
これに対し、るつぼ２０の凹部の直径である内径Ｄｉは、上下方向の位置にかかわらず約１５０ｍｍで一定となっている。
なお、図３は、るつぼ２０の断面の一例を示すものであり、その具体的な寸法を反映させたものではない。 The height H of the crucible 20 is about 150 mm. The first outer diameter Do1 that is the diameter of the uppermost side of the crucible 20 is about 154 mm. Furthermore, the diameter of the lowermost side of the crucible 20, that is, the second outer diameter Do2 which is the diameter of the wall outer surface 22a at the bottom 21, is about 164 mm.
On the other hand, the inner diameter Di which is the diameter of the concave portion of the crucible 20 is constant at about 150 mm regardless of the position in the vertical direction.
FIG. 3 shows an example of a cross section of the crucible 20 and does not reflect the specific dimensions.

次に、加熱コイル３０の構成について説明する。
加熱コイル３０は、例えば中空状の銅管によって構成されている。また、加熱コイル３０は螺旋状に巻き回されており、全体としてみたときに円筒状の形状を有している。すなわち、本実施の形態では、加熱コイル３０の上部側の内径と下部側の内径とがほぼ同一になっている。これにより、巻き回された加熱コイル３０によってその内部に形成される空間が円柱状となっている。また、円柱状の空間を通る加熱コイル３０の中心軸は、水平方向に対しほぼ垂直となっている。 Next, the configuration of the heating coil 30 will be described.
The heating coil 30 is configured by, for example, a hollow copper tube. The heating coil 30 is wound in a spiral shape and has a cylindrical shape when viewed as a whole. That is, in the present embodiment, the inner diameter on the upper side and the inner diameter on the lower side of the heating coil 30 are substantially the same. Thereby, the space formed in the inside by the wound heating coil 30 is cylindrical. Further, the central axis of the heating coil 30 passing through the cylindrical space is substantially perpendicular to the horizontal direction.

さらに、単結晶引き上げ装置１（図１参照）におけるるつぼ２０と加熱コイル３０との相対的な位置関係について説明する。
まず、るつぼ２０は、加熱コイル３０によって形成される円柱状の空間の内側に配置されている。そして、るつぼ２０は、加熱コイル３０によって形成される円形状の領域のほぼ中央となる部位に置かれる。また、加熱コイル３０の下側端部はるつぼ２０の下端よりも下側に位置し、加熱コイル３０の上側端部はるつぼ２０の上端よりも上側に位置するように置かれる。 Furthermore, the relative positional relationship between the crucible 20 and the heating coil 30 in the single crystal pulling apparatus 1 (see FIG. 1) will be described.
First, the crucible 20 is disposed inside a cylindrical space formed by the heating coil 30. Then, the crucible 20 is placed at a site that is substantially in the center of the circular region formed by the heating coil 30. The lower end of the heating coil 30 is positioned below the lower end of the crucible 20, and the upper end of the heating coil 30 is positioned above the upper end of the crucible 20.

これにより、加熱コイル３０の内側とるつぼ２０の壁部外面２２ａとの最短距離である間隔（距離）Ｌは、るつぼ２０の上方から下方に向けて漸次減少し、加熱コイル３０とるつぼ２０とが下方側ほど近づくようになっている。より具体的に説明すると、加熱コイル３０の内側とるつぼ２０の最上部側における壁部外面２２ａとの最短間隔である第１の間隔Ｌ１よりも、加熱コイル３０の内側とるつぼ２０の最下部側における壁部外面２２ａとの最短間隔である第２の間隔Ｌ２の方が短くなっている。なお、この例において、第１の間隔Ｌ１と第２の間隔Ｌ２との差は、第１の肉厚Ｔ１と第２の肉厚Ｔ２との差すなわち５ｍｍとなっている。 Thereby, the space | interval (distance) L which is the shortest distance with the wall part outer surface 22a of the inner side crucible 20 of the heating coil 30 reduces gradually from the upper direction of the crucible 20, and the heating coil 30 and the crucible 20 are made. The lower side is closer. More specifically, the lowermost side of the inner crucible 20 on the inner side of the heating coil 30 than the first distance L1 which is the shortest distance from the wall outer surface 22a on the uppermost side of the inner crucible 20 of the heating coil 30. The second distance L2, which is the shortest distance from the wall outer surface 22a, is shorter. In this example, the difference between the first interval L1 and the second interval L2 is the difference between the first thickness T1 and the second thickness T2, that is, 5 mm.

図４は、図１に示す単結晶引き上げ装置１を用いて、図２に示すサファイアインゴット２００を製造する手順を説明するためのフローチャートである。
サファイアインゴット２００の製造にあたっては、まず、チャンバ１４内のるつぼ２０内に充填された固体の酸化アルミニウムを加熱によって溶融する溶融工程を実行する（ステップ１０１）。
次に、酸化アルミニウムの融液すなわちアルミナ融液３００に種結晶２１０の下端部を接触させた状態で温度調整を行う種付け工程を実行する（ステップ１０２）。
次いで、アルミナ融液３００に接触させた種結晶２１０を回転させながら上方に引き上げることにより、種結晶２１０の下方に肩部２２０を形成する肩部形成工程を実行する（ステップ１０３）。
引き続いて、種結晶２１０を介して肩部２２０を回転させながら上方に引き上げることにより、肩部２２０の下方に直胴部２３０を形成する直胴部形成工程を実行する（ステップ１０４）。
さらに引き続いて、種結晶２１０および肩部２２０を介して直胴部２３０を回転させながら上方に引き上げてアルミナ融液３００から引き離すことにより、直胴部２３０の下方に尾部２４０を形成する尾部形成工程を実行する（ステップ１０５）。
そして、るつぼ２０内のアルミナ融液３００の加熱を停止して冷却する冷却工程を実行し（ステップ１０６）、得られたサファイアインゴット２００が冷却された後にチャンバ１４の外部に取り出して、一連の製造工程を完了する。 FIG. 4 is a flowchart for explaining a procedure for manufacturing the sapphire ingot 200 shown in FIG. 2 using the single crystal pulling apparatus 1 shown in FIG.
In manufacturing the sapphire ingot 200, first, a melting step is performed in which solid aluminum oxide filled in the crucible 20 in the chamber 14 is melted by heating (step 101).
Next, a seeding step is performed in which temperature adjustment is performed in a state where the lower end portion of the seed crystal 210 is in contact with the aluminum oxide melt, that is, the alumina melt 300 (step 102).
Next, the shoulder crystal forming step is performed in which the shoulder crystal 220 is formed below the seed crystal 210 by pulling upward while rotating the seed crystal 210 in contact with the alumina melt 300 (step 103).
Subsequently, a straight body part forming step is performed in which the straight body part 230 is formed below the shoulder part 220 by pulling upward through the seed crystal 210 while rotating the shoulder part 220 (step 104).
Further, the tail forming step of forming the tail 240 below the straight body 230 by pulling up and separating from the alumina melt 300 while rotating the straight body 230 through the seed crystal 210 and the shoulder 220. Is executed (step 105).
And the cooling process which stops and cools the heating of the alumina melt 300 in the crucible 20 is executed (step 106), and after the obtained sapphire ingot 200 is cooled, it is taken out of the chamber 14 and a series of manufacturing is performed. Complete the process.

なお、このようにして得られたサファイアインゴット２００は、まず、肩部２２０と直胴部２３０との境界および直胴部２３０と尾部２４０との境界においてそれぞれ切断され、直胴部２３０が切り出される。次に、切り出された直胴部２３０は、さらに、長手方向に直交する方向に切断され、サファイア単結晶のウエハとなる。このとき、本実施の形態のサファイアインゴット２００はｃ軸方向に結晶成長していることから、得られるウエハの主面はｃ面（（０００１）面）となる。そして、得られたウエハは、青色ＬＥＤや偏光子の製造等に用いられる。 The sapphire ingot 200 thus obtained is first cut at the boundary between the shoulder 220 and the straight body 230 and at the boundary between the straight body 230 and the tail 240, and the straight body 230 is cut out. . Next, the cut out straight body portion 230 is further cut in a direction orthogonal to the longitudinal direction to form a sapphire single crystal wafer. At this time, since the sapphire ingot 200 of this embodiment is crystal-grown in the c-axis direction, the main surface of the obtained wafer is the c-plane ((0001) plane). The obtained wafer is used for manufacturing blue LEDs and polarizers.

では、上述した各工程について具体的に説明を行う。ただし、ここでは、ステップ１０１の溶融工程の前に実行される準備工程から順を追って説明を行う。 Then, each process mentioned above is demonstrated concretely. However, here, the description will be made in order from the preparation process executed before the melting process of step 101.

（準備工程）
準備工程では、まず、＜０００１＞ｃ軸の種結晶２１０を用意する。次に、引き上げ棒４０の保持部材４１に種結晶２１０を取り付け、所定の位置にセットする。続いて、るつぼ２０内に酸化アルミニウムの原材料すなわちアルミナ原料を充填し、ジルコニア製の断熱材からなる部品を用いて、チャンバ１４内に断熱容器１１を組み立てる。
そして、ガス供給部７０からのガス供給を行わない状態で、排気部８０を用いてチャンバ１４内を減圧する。その後、ガス供給部７０がチャンバ１４内に所定のガスを供給し、チャンバ１４の内部を常圧にする。 (Preparation process)
In the preparation step, first, a <0001> c-axis seed crystal 210 is prepared. Next, the seed crystal 210 is attached to the holding member 41 of the pulling rod 40 and set at a predetermined position. Subsequently, the crucible 20 is filled with a raw material of aluminum oxide, that is, an alumina raw material, and the heat insulating container 11 is assembled in the chamber 14 using parts made of a heat insulating material made of zirconia.
Then, the inside of the chamber 14 is decompressed using the exhaust unit 80 in a state where the gas supply from the gas supply unit 70 is not performed. Thereafter, the gas supply unit 70 supplies a predetermined gas into the chamber 14 to bring the inside of the chamber 14 to normal pressure.

（溶融工程）
溶融工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、溶融工程において供給するガスは、準備工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。このとき、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第１の回転速度で回転させる。
また、コイル電源９０が加熱コイル３０に高周波の交流電流（以下の説明では高周波電流と呼ぶ）を供給する。コイル電源９０から加熱コイル３０に高周波電流が供給されると、加熱コイル３０の周囲において磁束が生成・消滅を繰り返す。そして、加熱コイル３０で生じた磁束が、断熱容器１１を介してるつぼ２０を横切ると、るつぼ２０の壁面にはその磁界の変化をさまたげるような磁界が発生し、それによってるつぼ２０内に渦電流が発生する。そして、るつぼ２０は、渦電流（Ｉ）によってるつぼ２０の表皮抵抗（Ｒ）に比例したジュール熱（Ｗ＝Ｉ^２Ｒ）が発生し、るつぼ２０が加熱されることになる。るつぼ２０が加熱され、それに伴ってるつぼ２０内に収容される酸化アルミニウムがその融点（２０５４℃）を超えて加熱されると、るつぼ２０内において酸化アルミニウムが溶融し、アルミナ融液３００となる。 (Melting process)
In the melting step, the gas supply unit 70 supplies a predetermined gas into the chamber 14. Note that the gas supplied in the melting step may be the same as or different from that in the preparation step. At this time, the rotation driving unit 60 rotates the pulling rod 40 at the first rotation speed.
The coil power supply 90 supplies a high-frequency alternating current (referred to as a high-frequency current in the following description) to the heating coil 30. When a high frequency current is supplied from the coil power supply 90 to the heating coil 30, the magnetic flux repeatedly generates and disappears around the heating coil 30. When the magnetic flux generated by the heating coil 30 crosses the crucible 20 through the heat insulating container 11, a magnetic field is generated on the wall surface of the crucible 20 so as to prevent the change of the magnetic field, thereby eddy current in the crucible 20. Will occur. The crucible 20 generates Joule heat (W = I ² R) proportional to the skin resistance (R) of the crucible 20 due to the eddy current (I), and the crucible 20 is heated. When the crucible 20 is heated and the aluminum oxide accommodated in the crucible 20 is heated to exceed its melting point (2054 ° C.), the aluminum oxide is melted in the crucible 20 to become an alumina melt 300.

（種付け工程）
種付け工程では、ガス供給部７０が、所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、種付け工程において供給するガスは、溶融工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。
そして、引き上げ駆動部５０は、保持部材４１に取り付けられた種結晶２１０の下端が、るつぼ２０内のアルミナ融液３００と接触する位置まで引き上げ棒４０を下降させて停止させる。その状態で、コイル電源９０は、重量検出部１１０からの重量信号をもとに加熱コイル３０に供給する高周波電流の電流値を調節する。 (Seeding process)
In the seeding step, the gas supply unit 70 supplies a predetermined gas into the chamber 14. Note that the gas supplied in the seeding step may be the same as or different from that in the melting step.
Then, the pulling drive unit 50 lowers the pulling rod 40 to a position where the lower end of the seed crystal 210 attached to the holding member 41 comes into contact with the alumina melt 300 in the crucible 20 to stop. In this state, the coil power supply 90 adjusts the current value of the high-frequency current supplied to the heating coil 30 based on the weight signal from the weight detection unit 110.

（肩部形成工程）
肩部形成工程では、コイル電源９０が加熱コイル３０に供給する高周波電流を調節したのち、アルミナ融液３００の温度が安定するまでしばらくの間保持し、その後、引き上げ棒４０を第１の回転速度で回転させながら第１の引き上げ速度にて引き上げる。 (Shoulder formation process)
In the shoulder forming step, the high frequency current supplied from the coil power supply 90 to the heating coil 30 is adjusted, and then held for a while until the temperature of the alumina melt 300 is stabilized, and then the lifting rod 40 is moved to the first rotational speed. Pull up at the first pulling speed while rotating.

すると、種結晶２１０は、その下端部がアルミナ融液３００に浸った状態で回転されつつ引き上げられることになり、種結晶２１０の下端には、鉛直下方に向かって拡開する肩部２２０が形成されていく。
なお、肩部２２０の直径が所望とするウエハの直径よりも数ｍｍ程度大きくなった時点で、肩部形成工程を完了する。 Then, the seed crystal 210 is pulled up while being rotated with its lower end immersed in the alumina melt 300, and a shoulder 220 that expands vertically downward is formed at the lower end of the seed crystal 210. It will be done.
Note that the shoulder forming step is completed when the diameter of the shoulder 220 becomes about several mm larger than the desired diameter of the wafer.

（直胴部形成工程）
直胴部形成工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、直胴部形成工程において供給するガスは、肩部形成工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。
また、コイル電源９０は、引き続き加熱コイル３０に高周波電流の供給を行い、るつぼ２０を介したアルミナ融液３００を加熱する。
さらに、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０を第２の引き上げ速度にて引き上げる。ここで第２の引き上げ速度は、肩部形成工程における第１の引き上げ速度と同じ速度であってもよいし、異なる速度であってもよい。
さらにまた、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第２の回転速度で回転させる。ここで、第２の回転速度は、肩部形成工程における第１の回転速度と同じ速度であってもよいし、異なる速度であってもよい。 (Straight body part forming process)
In the straight body forming step, the gas supply unit 70 supplies a predetermined gas into the chamber 14. In addition, the gas supplied in a straight body part formation process may be the same as a shoulder part formation process, and may differ.
The coil power supply 90 continues to supply a high-frequency current to the heating coil 30 to heat the alumina melt 300 through the crucible 20.
Further, the pulling drive unit 50 pulls the pulling rod 40 at the second pulling speed. Here, the second pulling speed may be the same as or different from the first pulling speed in the shoulder forming step.
Furthermore, the rotation drive unit 60 rotates the pulling rod 40 at the second rotation speed. Here, the second rotation speed may be the same speed as the first rotation speed in the shoulder forming step, or may be a different speed.

種結晶２１０と一体化した肩部２２０は、その下端部がアルミナ融液３００に浸った状態で回転されつつ引き上げられることになるため、肩部２２０の下端部には、好ましくは円柱状の直胴部２３０が形成されていく。直胴部２３０は、所望とするウエハの直径以上の胴体であればよい。 The shoulder 220 integrated with the seed crystal 210 is pulled up while being rotated while the lower end of the shoulder 220 is immersed in the alumina melt 300. The trunk portion 230 is formed. The straight body 230 may be a body having a diameter equal to or larger than a desired wafer diameter.

（尾部形成工程）
尾部形成工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、尾部形成工程において供給するガスは、直胴部形成工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。
また、コイル電源９０は、引き続き加熱コイル３０に高周波電流の供給を行い、るつぼ２０を介したアルミナ融液３００を加熱する。
さらに、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０を第３の引き上げ速度にて引き上げる。ここで第３の引き上げ速度は、肩部形成工程における第１の引き上げ速度あるいは直胴部形成工程における第２の引き上げ速度と同じ速度であってもよいし、これらとは異なる速度であってもよい。
さらにまた、回転駆動部６０は、引き上げ棒４０を第３の回転速度で回転させる。ここで、第３の回転速度は、肩部形成工程における第１の回転速度あるいは直胴部形成工程における第２の回転速度と同じ速度であってもよいし、これらとは異なる速度であってもよい。
なお、尾部形成工程の序盤において、尾部２４０の下端は、アルミナ融液３００と接触した状態を維持する。
そして、所定の時間が経過した尾部形成工程の終盤において、引き上げ駆動部５０は、引き上げ棒４０の引き上げ速度を増速させて引き上げ棒４０をさらに上方に引き上げさせることにより、尾部２４０の下端をアルミナ融液３００から引き離す。これにより、図２に示すサファイアインゴット２００が得られる。 (Tail formation process)
In the tail forming step, the gas supply unit 70 supplies a predetermined gas into the chamber 14. Note that the gas supplied in the tail portion forming step may be the same as or different from that in the straight body portion forming step.
The coil power supply 90 continues to supply a high-frequency current to the heating coil 30 to heat the alumina melt 300 through the crucible 20.
Further, the pulling drive unit 50 pulls the pulling rod 40 at the third pulling speed. Here, the third pulling speed may be the same as the first pulling speed in the shoulder forming process or the second pulling speed in the straight body forming process, or may be a speed different from these. Good.
Furthermore, the rotation drive unit 60 rotates the pulling rod 40 at the third rotation speed. Here, the third rotation speed may be the same as the first rotation speed in the shoulder forming process or the second rotation speed in the straight body forming process, or may be different from these. Also good.
In the early stage of the tail formation process, the lower end of the tail 240 is kept in contact with the alumina melt 300.
Then, at the end of the tail forming process after a predetermined time has elapsed, the pulling drive unit 50 increases the pulling speed of the pulling bar 40 and pulls the pulling bar 40 further upward, thereby lowering the lower end of the tail 240. Pull away from melt 300. Thereby, the sapphire ingot 200 shown in FIG. 2 is obtained.

（冷却工程）
冷却工程では、ガス供給部７０が所定のガスをチャンバ１４内に供給する。なお、冷却工程において供給するガスは、尾部形成工程と同じものであってもよいし異なるものであってもよい。
また、コイル電源９０は、加熱コイル３０への高周波電流の供給を停止し、るつぼ２０を介したアルミナ融液３００の加熱を中止する。
さらに、引き上げ駆動部５０は引き上げ棒４０の引き上げを停止させ、回転駆動部６０は引き上げ棒４０の回転を停止させる。
このとき、るつぼ２０内には、サファイアインゴット２００を形成しなかった酸化アルミニウムがアルミナ融液３００として少量残存している。このため、加熱の停止に伴ってるつぼ２０中のアルミナ融液３００は徐々に冷却され、酸化アルミニウムの融点を下回った後にるつぼ２０中で固化し、酸化アルミニウムの固体となる。
そして、チャンバ１４内が十分に冷却された状態で、チャンバ１４内からサファイアインゴット２００が取り出される。 (Cooling process)
In the cooling process, the gas supply unit 70 supplies a predetermined gas into the chamber 14. Note that the gas supplied in the cooling step may be the same as or different from the tail forming step.
Further, the coil power supply 90 stops the supply of the high-frequency current to the heating coil 30 and stops the heating of the alumina melt 300 through the crucible 20.
Further, the pulling drive unit 50 stops the pulling of the pulling rod 40 and the rotation driving unit 60 stops the rotation of the pulling rod 40.
At this time, a small amount of aluminum oxide that did not form the sapphire ingot 200 remains as the alumina melt 300 in the crucible 20. For this reason, the alumina melt 300 in the crucible 20 with the stop of heating is gradually cooled and solidified in the crucible 20 after falling below the melting point of aluminum oxide to become aluminum oxide solid.
Then, the sapphire ingot 200 is taken out from the chamber 14 with the chamber 14 sufficiently cooled.

ところで、このようなサファイアインゴット２００の製造では、るつぼ２０内におけるアルミナ融液３００の挙動がサファイア単結晶の成長に大きな影響を与える。具体的に説明すると、るつぼ２０内でアルミナ融液が自然対流にて循環移動することが好ましい。このような自然対流を実現するためには、るつぼ２０内のアルミナ融液３００において上部側よりも下部側の温度が高いことが好ましく、さらに上部側から下部側に向けて徐々に温度が高くなっていくことがより好ましい。 By the way, in the manufacture of such a sapphire ingot 200, the behavior of the alumina melt 300 in the crucible 20 greatly affects the growth of the sapphire single crystal. More specifically, it is preferable that the alumina melt circulates in the crucible 20 by natural convection. In order to realize such natural convection, it is preferable that the temperature of the lower side of the alumina melt 300 in the crucible 20 is higher than the upper side, and the temperature gradually increases from the upper side toward the lower side. It is more preferable to go.

このため、アルミナ融液３００を収容するるつぼ２０において、上部側よりも下部側をより加熱できる構成とすることが好ましく、るつぼ２０の上部側から下部側に向けて徐々に加熱されやすくなる構成とすることがより好ましい。 For this reason, it is preferable that the crucible 20 containing the alumina melt 300 has a configuration in which the lower side can be heated more than the upper side, and the crucible 20 can be gradually heated from the upper side toward the lower side. More preferably.

ここで、本実施の形態では、図１および図３から明らかなように、加熱コイル３０と、るつぼ２０の壁部外面２２ａとの間隔Ｌが、るつぼ２０の上部側から下部側に向けて徐々に狭くなっている。
一般に、誘導加熱においては、加熱用のコイルと被加熱体との距離が短いほど被加熱体を通過する磁束の密度が増し、その結果より加熱されやすくなって温度が上がることが知られている。
このため、本実施の形態の構成を採用することにより、るつぼ２０の上部側よりも下部側すなわち壁部２２に近い側ほど加熱されやすくなる。その結果、るつぼ２０内のアルミナ融液３００では、上部側よりも下部側の方の温度が上がることになり、るつぼ２０内におけるアルミナ融液３００の自然対流が促進される。 Here, in this embodiment, as is clear from FIGS. 1 and 3, the distance L between the heating coil 30 and the outer wall surface 22 a of the crucible 20 gradually increases from the upper side to the lower side of the crucible 20. It has become narrower.
In general, in induction heating, it is known that the shorter the distance between the heating coil and the object to be heated, the higher the density of the magnetic flux passing through the object to be heated, and as a result, the heating becomes easier and the temperature rises. .
For this reason, by adopting the configuration of the present embodiment, the lower side, that is, the side closer to the wall portion 22 is more easily heated than the upper side of the crucible 20. As a result, in the alumina melt 300 in the crucible 20, the temperature on the lower side rather than the upper side increases, and natural convection of the alumina melt 300 in the crucible 20 is promoted.

また、本実施の形態では、壁部外面２２ａが、上方から下方に向けて連続的であって変曲点のない直線状の断面形状を有している。このため、加熱コイル３０とるつぼ２０の壁部外面２２ａとの間隔Ｌは、るつぼ２０の上部側から下部側に向けて、一次関数的に狭まっていく。これにより、るつぼ２０の壁部２２の最上部と最下部との間の特定の部位が極度に加熱されやすくなる状況は生じず、るつぼ２０内におけるアルミナ融液３００の温度勾配を、上方から下方に向けて連続的なものとすることができる。 In the present embodiment, the wall outer surface 22a has a linear cross-sectional shape that is continuous from the top to the bottom and has no inflection points. For this reason, the space | interval L with the wall part outer surface 22a of the heating coil 30 and the crucible 20 becomes narrower linearly from the upper part side of the crucible 20 toward the lower part side. Thereby, the situation where the specific part between the uppermost part and the lowermost part of the wall part 22 of the crucible 20 becomes extremely easy to be heated does not occur, and the temperature gradient of the alumina melt 300 in the crucible 20 is lowered from above. Can be continuous towards

さらに、本実施の形態では、このようにしてるつぼ２０内におけるアルミナ融液３００の自然対流を促進できることから、自然対流に伴ってアルミナ融液３００中の気泡をより取り除くことが可能になる。これにより、サファイアインゴット２００に気泡が取り込まれるのを抑制することができる。特に、本実施の形態のように、ｃ軸方向に結晶成長させたサファイアインゴット２００を製造する場合には、サファイアインゴット２００中に気泡が取り込まれやすいのであるが、上述した手法を用いて製造を行うことにより、気泡の取り込みがより抑制されたサファイアインゴット２００を得ることができる。 Further, in the present embodiment, since natural convection of the alumina melt 300 in the crucible 20 can be promoted in this way, bubbles in the alumina melt 300 can be further removed along with natural convection. Thereby, it can suppress that a bubble is taken in into the sapphire ingot 200. In particular, when manufacturing a sapphire ingot 200 crystal-grown in the c-axis direction as in the present embodiment, bubbles are easily taken into the sapphire ingot 200, but the manufacturing is performed using the method described above. By performing, the sapphire ingot 200 in which the intake of bubbles is further suppressed can be obtained.

また、本実施の形態では、冷却工程においてアルミナ融液３００がるつぼ２０中で固化して酸化アルミニウムとなるが、この酸化アルミニウムは、るつぼ２０の下側すなわち底部２１側で固まる。このとき、酸化アルミニウムの固化に伴ってるつぼ２０の下側には機械的なストレスが加えられるが、本実施の形態では壁部２２が下側ほど肉厚に形成されているため、加えられた機械的なストレスによる変形を抑制することが可能となる。したがって、変形の少ないるつぼ２０を長期にわたって使用できることになり、サファイアインゴット２００の生産性を向上させることができ、また、るつぼ２０にかかるコストをより低減することができる。 In the present embodiment, the alumina melt 300 is solidified in the crucible 20 to form aluminum oxide in the cooling step, and this aluminum oxide is solidified on the lower side of the crucible 20, that is, on the bottom 21 side. At this time, mechanical stress is applied to the lower side of the crucible 20 accompanying the solidification of the aluminum oxide. However, in this embodiment, the wall portion 22 is formed so as to be thicker toward the lower side. It becomes possible to suppress deformation due to mechanical stress. Therefore, the crucible 20 with little deformation can be used over a long period of time, the productivity of the sapphire ingot 200 can be improved, and the cost of the crucible 20 can be further reduced.

なお、本実施の形態では、るつぼ２０の壁部外面２２ａの断面形状を直線状としていたが、壁部外面２２ａの断面形状はこれに限られない。
すなわち、例えば図５（ａ）や図５（ｂ）に示すように、壁部外面２２ａの断面形状を、連続的であって変曲点が存在していない曲線状のものとしてもかまわない。 In the present embodiment, the cross-sectional shape of the wall outer surface 22a of the crucible 20 is linear, but the cross-sectional shape of the wall outer surface 22a is not limited to this.
That is, for example, as shown in FIG. 5A and FIG. 5B, the cross-sectional shape of the wall outer surface 22a may be a curved shape that is continuous and has no inflection points.

＜実施の形態２＞
本実施の形態は、実施の形態１とほぼ同様であるが、るつぼ２０の断面形状および加熱コイル３０の配置が異なっている。なお、本実施の形態において、実施の形態１と同様のものについては、同じ符号を付してその詳細な説明を省略する。 <Embodiment 2>
Although the present embodiment is substantially the same as the first embodiment, the cross-sectional shape of the crucible 20 and the arrangement of the heating coil 30 are different. In the present embodiment, the same components as those in the first embodiment are denoted by the same reference numerals, and detailed description thereof is omitted.

図６は、本実施の形態におけるるつぼ２０および加熱コイル３０の構成、および、図１に示す単結晶引き上げ装置１におけるるつぼ２０および加熱コイル３０の位置関係を説明するための断面図の一例である。 FIG. 6 is an example of a cross-sectional view for explaining the configuration of crucible 20 and heating coil 30 in the present embodiment and the positional relationship between crucible 20 and heating coil 30 in single crystal pulling apparatus 1 shown in FIG. .

最初に、るつぼ２０の構成について説明する。
るつぼ２０は実施の形態１と同様にイリジウムによって構成されており、鉛直上方に向かって開口する形状を有している。このるつぼ２０は、底部２１と、底部２１の周縁から上方に立ち上がる壁部２２とを有している。そして、本実施の形態のるつぼ２０は、鉛直上方から鉛直下方にかけてその外径がほぼ一定となる形状を有している。 First, the configuration of the crucible 20 will be described.
The crucible 20 is made of iridium as in the first embodiment, and has a shape that opens vertically upward. The crucible 20 has a bottom portion 21 and a wall portion 22 that rises upward from the periphery of the bottom portion 21. And the crucible 20 of this Embodiment has the shape from which the outer diameter becomes substantially constant from the vertical upper direction to the vertical downward direction.

底部２１は円形状を有しており、全域にわたってほぼ均一な厚さ（例えば２ｍｍ〜７ｍｍ程度）となっている。
これに対し、壁部２２は、上部側よりも下部側の方がより厚みを増す構成となっている。より具体的に説明すると、本実施の形態においても、最上部における壁部２２の厚みすなわち第１の肉厚Ｔ１が２ｍｍであるのに対し、最下部における壁部２２の厚みすなわち第２の肉厚Ｔ２が７ｍｍとなっている。ただし、本実施の形態では、壁部外面２２ａが上方から下方にほぼ垂直に向かう直線状の断面を有しているのに対し、壁部内面２２ｂは上方から下方に斜めに向かう直線状の断面を有している。このように、るつぼ２０における壁部内面２２ｂは、上方から下方に向けて連続的であって変曲点のない断面形状を有している。 The bottom portion 21 has a circular shape, and has a substantially uniform thickness (for example, about 2 mm to 7 mm) over the entire region.
On the other hand, the wall portion 22 has a configuration in which the thickness is increased more on the lower side than on the upper side. More specifically, also in this embodiment, the thickness of the wall portion 22 at the uppermost portion, that is, the first thickness T1 is 2 mm, whereas the thickness of the wall portion 22 at the lowermost portion, that is, the second thickness. The thickness T2 is 7 mm. However, in the present embodiment, the wall outer surface 22a has a linear cross section that extends substantially vertically downward from above, whereas the wall inner surface 22b has a linear cross section that extends obliquely downward from above. have. Thus, the wall part inner surface 22b in the crucible 20 has a cross-sectional shape which is continuous from the upper side to the lower side and has no inflection point.

また、このるつぼ２０の高さＨは約１５０ｍｍである。また、るつぼ２０の凹部の最上部側の直径である第１の内径Ｄｉ１は約１６０ｍｍであり、凹部の最下部側の直径である第２の内径Ｄｉ２は約１５０ｍｍである。
これに対し、るつぼ２０の直径である外径Ｄｏは、上下方向の位置にかかわらず約１６４ｍｍで一定となっている。 The height H of the crucible 20 is about 150 mm. Further, the first inner diameter Di1 which is the diameter of the uppermost side of the concave portion of the crucible 20 is about 160 mm, and the second inner diameter Di2 which is the diameter of the lowermost side of the concave portion is about 150 mm.
On the other hand, the outer diameter Do which is the diameter of the crucible 20 is constant at about 164 mm regardless of the position in the vertical direction.

次に、加熱コイル３０について説明する。
加熱コイル３０は、実施の形態１と同様、例えば中空状の銅管によって構成されている。また、加熱コイル３０は螺旋状に巻き回されている。ただし、本実施の形態では、加熱コイル３０の上部側の内径よりも下部側の内径の方が小さくなっている。これにより、巻き回された加熱コイル３０によってその内部に形成される空間も、断面が台形状を有する形状となっている。また、この空間を通る加熱コイル３０の中心軸は、実施の形態１と同様に水平方向に対してほぼ垂直となっている。 Next, the heating coil 30 will be described.
The heating coil 30 is configured by a hollow copper tube, for example, as in the first embodiment. The heating coil 30 is wound in a spiral shape. However, in the present embodiment, the inner diameter on the lower side is smaller than the inner diameter on the upper side of the heating coil 30. Thereby, the space formed in the inside by the wound heating coil 30 also has a trapezoidal cross section. Further, the central axis of the heating coil 30 passing through this space is substantially perpendicular to the horizontal direction as in the first embodiment.

さらに、単結晶引き上げ装置１（図１参照）におけるるつぼ２０と加熱コイル３０との相対的な位置関係について説明する。
まず、るつぼ２０は、加熱コイル３０によって形成される断面台形状の空間の内側に配置されている。そして、るつぼ２０は、加熱コイル３０によって形成される円形状の領域のほぼ中央となる部位に置かれる。また、加熱コイル３０の下側端部はるつぼ２０の下端よりも下側に位置し、加熱コイル３０の上側端部はるつぼ２０の上端よりも上側に位置するように置かれる。 Furthermore, the relative positional relationship between the crucible 20 and the heating coil 30 in the single crystal pulling apparatus 1 (see FIG. 1) will be described.
First, the crucible 20 is arranged inside a trapezoidal space formed by the heating coil 30. Then, the crucible 20 is placed at a site that is substantially in the center of the circular region formed by the heating coil 30. The lower end of the heating coil 30 is positioned below the lower end of the crucible 20, and the upper end of the heating coil 30 is positioned above the upper end of the crucible 20.

これにより、加熱コイル３０の内側とるつぼ２０の壁部外面２２ａとの最短距離である間隔（距離）Ｌは、実施の形態１と同様、るつぼ２０の上方から下方に向けて漸次減少し、加熱コイル３０とるつぼ２０とが下方側ほど近づく。より具体的に説明すると、加熱コイル３０の内側とるつぼ２０の最上部側における壁部外面２２ａとの最短間隔である第１の間隔Ｌ１よりも、加熱コイル３０の内側とるつぼ２０の最下部側における壁部外面２２ａとの最短間隔である第２の間隔Ｌ２の方が短くなる。なお、この例において、第１の間隔Ｌ１と第２の間隔Ｌ２との差は、るつぼ２０の壁部外面２２ａに対する加熱コイル３０の傾きによって決められ、例えば５ｍｍに設定される。 As a result, the distance (distance) L, which is the shortest distance between the inner wall of the heating coil 30 and the outer wall surface 22a of the crucible 20, gradually decreases from the upper side to the lower side of the crucible 20, as in the first embodiment. The coil 30 and the crucible 20 are closer to the lower side. More specifically, the lowermost side of the inner crucible 20 on the inner side of the heating coil 30 than the first distance L1 which is the shortest distance from the wall outer surface 22a on the uppermost side of the inner crucible 20 of the heating coil 30. The second distance L2, which is the shortest distance from the wall outer surface 22a, becomes shorter. In this example, the difference between the first interval L1 and the second interval L2 is determined by the inclination of the heating coil 30 with respect to the wall outer surface 22a of the crucible 20, and is set to 5 mm, for example.

本実施の形態においても、実施の形態１と同様、図４に示す製造手順を実行することにより、図２に示すサファイアインゴット２００が得られる。 Also in the present embodiment, a sapphire ingot 200 shown in FIG. 2 is obtained by executing the manufacturing procedure shown in FIG.

そして、本実施の形態においても、加熱コイル３０とるつぼ２０の壁部外面２２ａとの間隔Ｌが、るつぼ２０の上部側から下部側に向けて徐々に狭くなっており、しかも、壁部外面２２ａが、上方から下方に向けて連続的であって変曲点のない直線状の断面形状を有している。
このため、実施の形態１と同様、るつぼ２０を誘導加熱することに伴ってるつぼ２０中のアルミナ融液３００の自然対流を促進することができ、しかも、るつぼ２０内におけるアルミナ融液３００の温度勾配を、上方から下方に向けて連続的なものとすることができる。 Also in the present embodiment, the distance L between the heating coil 30 and the wall outer surface 22a of the crucible 20 gradually decreases from the upper side to the lower side of the crucible 20, and the wall outer surface 22a. However, it has a linear cross-sectional shape that is continuous from the top to the bottom and has no inflection point.
For this reason, as in the first embodiment, natural convection of the alumina melt 300 in the crucible 20 accompanying induction heating of the crucible 20 can be promoted, and the temperature of the alumina melt 300 in the crucible 20 can be increased. The gradient can be continuous from top to bottom.

また、本実施の形態においても、るつぼ２０の壁部２２が下側ほど肉厚に形成されていることから、アルミナ融液３００が固化した際に酸化アルミニウムから受ける機械的なストレスによる変形を抑制することができる。さらに、るつぼ２０の材料としては、上述したイリジウムのほかに、イリジウムを含む合金や、白金、または白金を含む合金から構成されたものを使用することができる。 Also in this embodiment, since the wall portion 22 of the crucible 20 is formed thicker toward the lower side, deformation due to mechanical stress received from aluminum oxide when the alumina melt 300 is solidified is suppressed. can do. Furthermore, as a material of the crucible 20, in addition to the above-mentioned iridium, an alloy containing iridium, platinum, or an alloy containing platinum can be used.

なお、本実施の形態では、るつぼ２０の壁部内面２２ｂの断面形状を直線状としていたが、壁部内面２２ｂの断面形状はこれに限られない。
例えば、壁部内面２２ｂの断面形状を、連続的であって変曲点が存在していない曲線状のものとしてもかまわない。
また、例えば図７に示すように、壁部外面２２ａおよび壁部内面２２ｂの両者を傾斜面で形成するようにしても差し支えない。 In the present embodiment, the cross-sectional shape of the wall inner surface 22b of the crucible 20 is linear, but the cross-sectional shape of the wall inner surface 22b is not limited to this.
For example, the cross-sectional shape of the wall inner surface 22b may be a curved shape that is continuous and has no inflection points.
For example, as shown in FIG. 7, both the wall outer surface 22a and the wall inner surface 22b may be formed as inclined surfaces.

本実施の形態が適用される単結晶引き上げ装置の構成を説明するための図である。It is a figure for demonstrating the structure of the single crystal pulling apparatus with which this Embodiment is applied. 単結晶引き上げ装置を用いて得られたサファイアインゴットの構成の一例を示す図である。It is a figure which shows an example of a structure of the sapphire ingot obtained using the single crystal pulling apparatus. 実施の形態１の単結晶引き上げ装置におけるるつぼおよび加熱コイルの構成、および、両者の位置関係を説明するための断面図の一例である。It is an example of sectional drawing for explaining the composition of a crucible and a heating coil in the single crystal pulling apparatus of Embodiment 1, and the positional relationship between them. 単結晶引き上げ装置を用いてサファイアインゴットを製造する手順を説明するためのフローチャートである。It is a flowchart for demonstrating the procedure which manufactures a sapphire ingot using a single crystal pulling apparatus. 実施の形態１の変形例におけるるつぼの断面を示す図である。FIG. 6 is a view showing a cross section of a crucible in a modification of the first embodiment. 実施の形態２におけるるつぼおよび加熱コイルの構成、および、単結晶引き上げ装置におけるるつぼおよび加熱コイルの位置関係を説明するための断面図の一例である。It is an example of a sectional view for explaining the configuration of the crucible and the heating coil in the second embodiment and the positional relationship between the crucible and the heating coil in the single crystal pulling apparatus. 実施の形態２の変形例におけるるつぼの断面を示す図である。It is a figure which shows the cross section of the crucible in the modification of Embodiment 2. FIG.

１…単結晶引き上げ装置、１０…加熱炉、１１…断熱容器、１２…ガス供給管、１３…ガス排出管、１４…チャンバ、２０…るつぼ、２１…底部、２１ａ…底部外面、２１ｂ…底部内面、２２…壁部、２２ａ…壁部外面、２２ｂ…壁部内面、３０…加熱コイル、４０…引き上げ棒、４１…保持部材、２００…サファイアインゴット、３００…アルミナ融液、Ｄｉ…内径、Ｄｉ１…第１の内径、Ｄｉ２…第２の内径、Ｄｏ１…第１の外径、Ｄｏ２…第２の外径、Ｔ１…第１の肉厚、Ｔ２…第２の肉厚、Ｈ…るつぼの高さ、Ｌ…間隔、Ｌ１…第１の間隔、Ｌ２…第２の間隔 DESCRIPTION OF SYMBOLS 1 ... Single crystal pulling apparatus, 10 ... Heating furnace, 11 ... Heat insulation container, 12 ... Gas supply pipe, 13 ... Gas discharge pipe, 14 ... Chamber, 20 ... Crucible, 21 ... Bottom part, 21a ... Bottom part outer surface, 21b ... Bottom part inner surface 22 ... Wall part, 22a ... Wall part outer surface, 22b ... Wall part inner surface, 30 ... Heating coil, 40 ... Lifting rod, 41 ... Holding member, 200 ... Sapphire ingot, 300 ... Alumina melt, Di ... Inner diameter, Di1 ... 1st inside diameter, Di2 ... 2nd inside diameter, Do1 ... 1st outside diameter, Do2 ... 2nd outside diameter, T1 ... 1st thickness, T2 ... 2nd thickness, H ... Height of crucible , L ... interval, L1 ... first interval, L2 ... second interval

Claims

A crucible containing the alumina melt;
Induction heating means for induction heating the crucible;
A pulling means for pulling up the sapphire single crystal from the alumina melt contained in the crucible,
The crucible is
The bottom,
A wall part that rises from the periphery of the bottom part and has a wall thickness that continuously increases from the side farther from the bottom part toward the side approaching the bottom part,
The induction heating means includes
A heating coil wound around the outside of the wall portion of the crucible and disposed so that the distance from the wall portion closer to the bottom portion is closer than the distance from the wall portion away from the bottom portion; A sapphire single crystal pulling apparatus characterized by comprising:

2. The sapphire single crystal pulling apparatus according to claim 1, wherein the crucible is made of iridium, an alloy containing iridium, platinum, or an alloy containing platinum.

3. The sapphire unit according to claim 1, wherein an outer surface of the wall portion of the crucible has a linear cross-sectional shape from a side close to the bottom portion to a side away from the bottom portion. Crystal pulling device.

The crucible is set such that an outer diameter of the wall portion on a side close to the bottom portion is set larger than an outer diameter of the wall portion on a side far from the bottom portion. The sapphire single crystal pulling device described.

5. The sapphire single crystal pulling apparatus according to claim 1, wherein the pulling means pulls the sapphire single crystal grown in the c-axis direction from the alumina melt.

A crucible containing alumina melt and used for the production of sapphire single crystals,
The bottom,
A crucible for producing a sapphire single crystal, comprising: a wall portion that rises from the periphery of the bottom portion and continuously increases in thickness from a side farther from the bottom portion toward a side approaching the bottom portion.

The crucible for sapphire single crystal production according to claim 6, wherein the bottom and the wall are made of iridium, an alloy containing iridium, platinum, or an alloy containing platinum.

The crucible for sapphire single crystal production according to claim 6 or 7, wherein an outer diameter of the wall portion on the side close to the bottom portion is set larger than an outer diameter of the wall portion on a side far from the bottom portion.

The surface of the outer side of the said wall part has a linear cross-sectional shape toward the side away from the said bottom part from the side close | similar to the said bottom part, The any one of Claim 6 thru | or 8 characterized by the above-mentioned. Crucible for sapphire single crystal production.

An introduction step of introducing an alumina raw material into a crucible having a bottom portion and a wall portion that rises from the periphery of the bottom portion and continuously increases in thickness toward a side closer to the bottom portion from a side farther from the bottom portion;
The crucible charged with the alumina raw material is wound around the outside of the wall part of the crucible, and the distance from the wall part closer to the bottom part than the distance from the wall part on the side away from the bottom part A melting step in which the alumina raw material is melted by induction heating by supplying an alternating current to a heating coil arranged so that the alumina raw material is melted, and
A method for producing a sapphire single crystal, comprising: a step of inductively heating the crucible using the heating coil, and growing the sapphire single crystal from the alumina melt in the crucible.

The method for producing a sapphire single crystal according to claim 10, wherein, in the growth step, the sapphire single crystal is grown in a c-axis direction.