JP2009509026A - 有機ボランアミン錯体を使用しての、常温リトグラフィー方法 - Google Patents
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Abstract
Description
成分(i)は、有機化合物、もしくは、有機シリコン(硅素)化合物のような有機金属化合物たり得る。いずれの場合にも、単一モノマー、オリゴマー、もしくはポリマーたり得、不飽和を含有しており、フリーラジカル重合させていくのが可能である。モノマー、オリゴマー、およびポリマー混合物も、使用され得る。多くの場合、モノマー、オリゴマー、およびポリマー混合物を使用するのが好ましく、その非硬化状態における、粘度、揮発性、加工用基材湿潤性および解像度、ガラス転移温度、硬度、もしくは溶解度のような物性、ならびに、その硬化状態における、親水性もしくは疎水性のような表面特性の望まれる組み合わせを付与する。成分(i)が有機化合物である場合、選ばれる化合物は、その硬化生成物の使用に依ることとなる。ある幾つかの適切な有機化合物が、米国特許第6,762,260号明細書(2004年7月13日)において記載されており、2−エチルヘキシルアクリレート、2−エチルヘキシルメタクリレート、メチルアクリレート、メチルメタクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、グリシジルアクリレート、グリシジルメタクリレート、アリルアクリレート、アリルメタクリレート、ステアリルアクリレート、ステアリルメタクリレート、テトラヒドロフルフリルメタクリレート、カプロラクトンアクリレート、過フルオロブチルアクリレート、過フルオロブチルメタクリレート、1H,1H,2H,2H−ヘプタデカフルオロデシルアクリレート、1H,1H,2H,2H−ヘプタデカフルオロデシルメタクリレート、テトラヒドロ過フルオロアクリレート、フェノキシエチルアクリレート、フェノキシエチルメタクリレート、ビスフェノールAアクリレート、ビスフェノールAジメタクリレート、エトキシル化ビスフェノールAアクリレート、エトキシル化ビスフェノールAメタクリレート、ヘキサフルオロビスフェノールAジアクリレート、ヘキサフルオロビスフェノールAジメタクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、ジエチレングリコールジメタクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレート、ジプロピレングリコールジメタクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジメタクリレート、ポリプロピレングリコールジアクリレート、ポリプロピレングリコールジメタクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリメチロールプロパントリメタクリレート、エトキシル化トリメチロールプロパントリアクリレート、エトキシル化トリメチロールプロパントリメタクリレート、ペンタエリトリトールトリアクリレート、ペンタエリトリトールトリメタクリレート、ペンタエリトリトールテトラアクリレート、ペンタエリトリトールテトラメタクリレート、メチル−3−ブテノエート、アリルメチルカーボネート、ジアリルピロカーボネート、アリルアセトアセテート、ジアリルカーボネート、ジアリルフタレート、ジメチルイタコネート、ジアリルカーボネート、もしくはこれらの組み合わせのような有機化合物を包含している。他の有用な有機化合物は、アクリレート尖端化ポリウレタンプレポリマーを包含し、ヒドロキシアクリレートのような、イソシアネート反応性アクリレートモノマー、オリゴマー、もしくはポリマーを、イソシアネート官能基プレポリマーと反応させていくことにより調製されたものである。
(a)R1 3SiO(R1 2SiO)a(R1R2SiO)bSiR1 3
(b)R3 2R4SiO(R3 2SiO)c(R3R4SiO)dSiR3 2R4、もしくは
(c)このような流動体の組み合わせ
を持っている。
有機ボランアミン錯体(ii)は、有機ボランと、当該錯体を通常条件において安定させる適切なアミン化合物との間で形成された錯体である。錯体(ii)は、成分(i)の重合もしくは架橋を、アミン反応性化合物の導入および/または加熱により、開始させていくことができる筈である。ある1例は、トリアルキルボランおよび種々のアミン化合物から形成されたアルキルボランアミン錯体である。成分(ii)を形成させていくのに有用なトリアルキルボランの例は、トリアルキルボラン式BR”3を包含し、式中、R”が、直鎖および分岐脂肪族もしくは芳香族炭化水素基を表し、1〜20炭素原子を含有している。ある幾つかの例は、トリエチルボラン、トリ−n−ブチルボラン、トリ−n−オクチルボラン、トリ−2級−ブチルボラン、トリドデシルボラン、およびフェニルジエチルボランを包含する。
重合可能な本組成物は、有機ボランアミン錯体(ii)と混合され、酸素化された環境に晒された場合、そのパターンの現像を開始することができるアミン反応性化合物(iii)を含有してよい。該アミン反応性化合物が、液体、ガス、もしくは固体として、供給されてよい。該アミン反応性化合物が、小分子、モノマー、オリゴマー、ポリマー、もしくは、これらの混合物であってよく、含水もしくは無水溶媒のような担体により、または、充填剤粒子により、稀釈もしくは生えさせられていてもよい。成分(iii)の存在は、パターン現像を可能とし、急速に、室温以下を包含している有機ボランアミン錯体(ii)の解離温度以下の温度において、起きる。酸素存在下での未熟な重合を防ぐには、そのパターンを現像するのが望ましい時点の直前まで、成分(ii)および(iii)が物理的もしくは化学的に単離されているのが好ましい。例えば、本組成物は当初、別々の2溶液として調製されてよく、これらは、現像開始の直前に、1溶液へと組み合わされる。本組成物の残っている成分は、(ii)および(iii)が互いに密に酸素中において接触しない限り、如何なるやり方でも、これら2溶液間で分布されてよい。
酸素が、如何なる、稀釈された、溶解された、もしくは純粋な形で存在していてよく、意図的に、大気の形で存在していてよく、または、明らかに、本インクシステムもしくは加工環境に導入されてよい。典型的に必要でないが、ある幾つかの場合において、天然起源酸素含量を、本インクにおいてもしくは本現像溶媒において、または、その成分(i)、(ii)、もしくは(iii)において、これら成分が保管されていて本発明の方法が実施されている雰囲気の圧および/または質を制御(コントロール)していくことにより、増加、減少、もしくは排除するのが望ましいことがある。該酸素含量の明らかな制御が、如何なる数の既知の方法によっても、実施されてよく、種々の型の気体(ガス)の圧を制御していくことを包含しており、酸素、圧縮空気、酸素富化空気、アルゴン、窒素、ヘリウム、および/または、酸素清掃、酸素保管、酸素発生、および/または酸素放出物質を包含している。本明細書における目的のための酸素が、酸素の全同位体を包含する。酸素が、気体、液体、もしくは固体として導入されてよいが、好ましくは、その気体の相において導入される。最も好ましくは、酸素の源が、空気(エア)である。
1種以上の任意成分が、本明細書におけるインクシステムにおいて包含され得、染料;色素;界面活性剤:水;湿潤剤;汎用有機含水溶媒、イオン液体、および超臨界流体を包含して溶媒;稀釈剤;可塑剤;ポリマー;オリゴマー;レオロジー修飾剤;接着促進剤;架橋剤;ポリマー、架橋剤、および、本パターンの第2の硬化を与えていくのに有用な触媒の組み合わせ;本組成物中に混合された場合、増量、軟化、強化、丈夫化、粘度修飾、もしくは揮発性抑制可能なポリマー;増量および強化充填剤;伝導充填剤;スペーサー;ドーパント;カドミウムセレニドナノ粒子のような量子ドット;有機アクリレートおよび有機メタクリレートのようなコモノマー;UV安定剤;アジリジン安定剤;空隙抑制剤;ヒドロキノンおよび立体障害アミンのような硬化修飾剤;有機過酸化物およびオゾニドのようなフリーラジカル開始剤;酸受容体(アクセプター);抗酸化剤;酸素スカヴェンジャー;酸素スポンジ;酸素放出剤;酸素発生剤;熱安定剤;難燃剤;シリル化剤;泡安定剤;融剤;ならびに、乾燥剤のようなものである。
これらパターンが現像される基材表面は、限られていない。該基材は、使用条件下に固体もしくは液体であってよいが、多くの場合において、パターンを直接、固体基材表面上に現像するのが望ましい。本発明に従っている複合物品が典型的に、硬化可能な組成物であり、単一基材もしくは多数の基材間に付着もしくは適用され得る。この基材もしくはこれら基材が、有機、熱可塑、熱硬化、金属(メタリック)、セラミック、もしくは、他の適切な無機素材たり得る。これら基材が、多重層基材たり得、印刷(プリント)回路基板において使用された基材のようであり、ここで、向上した接着が、該複合物品の硬化可能なパターンと基材(1種もしくは複数種)との間で望まれている。ある幾つかの特定の基材の例が、硅素(シリコン)、シリカ、アルミナ、酸化セリウム、ガラス、金、白金、パラジウム、ロジウム、銀、鋼、ステンレス鋼、陽極化鋼、アルミニウム、陽極化アルミニウム、鋳アルミニウム、チタン、ニッケル、銅、黄銅、およびこれらの酸化物;回路基板;ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリスチレン、シンジオタクチックポリスチレン、ポリブチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリフタルアミド;ポリフェニレンスルフィド;エポキシ樹脂;ビス−マレイミドトリアジン樹脂;ポリテトラフルオロエチレンのような弗化ポリマー、天然ゴム、ラテックスゴム、シリコーン、弗化シリコーン、感圧テープおよび接着剤;ならびに、木、紙、および他の天然ポリマーのようなセルロースポリマーを包含する。
前に論じられたとおり、上記組成物が、幾つかの組み合わせにおいて組み立てられていてよく、数多くのやり方で適用されていてよく、ポリマーパターンを、表面上で創出させる。一般的に、成分(i)、(ii)、および(iv)を含有しているインク系が使用されており、パターンを表面上に現像する。本インク系が、2パッケージ系として存在する実施形態において、成分(ii)および(iii)が互いから、該パターンが該表面上で付着された後まで、隔離されている。該パターンが次いで、成分(ii)および(iii)を互いに(iv)酸素存在下に晒すと、所定の場所で現像され、加熱もしくは照射を求める必要がない。本インク系が1パッケージ系として存在している実施形態において、成分(i)、(ii)、および(iii)が一緒に組み合わされており、インクを形成し、これが、パターンで表面上に付着されており、全て、(iv)酸素のない環境中においてである。該パターンが次いで、空気のような(iv)酸素を含有している環境への当該パターンの被曝により現像されている。もう1種別の実施形態において、本インク系が単一パッケージ系として存在し、成分(ii)および(iii)が互いから、エマルションのような多相系の別の相において存在していることにより、あるいは、成分(ii)および(iii)の少なくとも1種のカプセル化を経由して、隔離されている。該インクパターンが、興味の(ある)表面上に載せられており、次いで、脱乳化剤もしくは溶媒のような化学試薬に晒すことによるか、あるいは、剪断、照射、加熱、冷却、加圧、もしくは減圧のような物理的加工に晒すことにより現像され、成分(ii)および(iii)を互いと、(iv)酸素存在下に接触させる。
本インク系成分が、種々の様式で、これら幾つかの実施形態において分布されていてよいので、これら成分の相対量が、広く変動し得る。例えば、多重パッケージインク系において、本現像媒体が、大過剰の成分を含有してよく、多重のサンプルパターンを可能にし、本インク系の残っている成分、ならびに、連続もしくは半連続過程(プロセス)における本現像媒体を通過させていくことにより現像されるべき表面を含んでいる。しかしながら、ただ1パターンを現像させるのに必要とされた現像媒体量が、数百倍より小さいことがある。単一パッケージインク系において、以降の範囲の濃度が使用されてよく、パターンを現像する。
A.0.1〜50重量部のフリーラジカル重合可能な有機硅素(シリコン)モノマー、オリゴマー、もしくはポリマー(i);
B.本組成物を硬化させるのに充分な、0.1〜50重量部の有機ボランアミン錯体(ii)、この量が、当該錯体の分子量および1分子当たりの硼素原子数に依っている;
C.0.1〜50重量部のアミン反応性化合物(iii);
D.0.0001〜非画定重量部の酸素(iv);ならびに
E.0〜50重量部の任意成分(v)もしくは複数の任意成分(v);
本組成物の合計量に基づいた。如何なる場合においても、本系のスケールが、如何なる便利な質量もしくは体積にも、順応してよい。成分(iv)の範囲が本質的に、限られておらず、酸素(iv)が、空気のような如何なる環境においても、存在していることができるからである。
本発明が、マクロリトグラフ、ミクロリトグラフ、ナノリトグラフ、永久インク、膨潤可能なインク、および伝導インクの殆どの適用において、使用され得る。適用が広く可変性であり、表面のきめから、引き続いてのパターン化用マスターテンプレートもしくはマスタースタンプを創出していく、高スループット(HTP)アッセイ、ミクロフルイディクス、組織足場作り、生物アッセイ、および診断用勾配パターンを創出していく範囲である。ラジオ周波数同定タグおよび標識(ラベル)のような、法医学、安全、および損害防止、ならびに、酵素不動態化のようなバイオテクノロジーにおける適用も、包含されている。以降の現像パターンが直接、使用されてよく、または、テンプレートとして後加工もしくは反応ステップに付されてよい。特に、これら現像パターンが、表面パターンを、引き続いての化学グラフト、結合染色、もしくは色素化に選択的に受動的にするのに使用され得る。ある1例として、本方法が、選択的にポリオレフィンを、該パターンを覆う引き続いての反応に<<活性化>>させるのに使用され得、写し絵の代わりとしての浮き上がったレタリングの塗布におけるようなものであり、この場合、単に、本発明のプロセスに以前に付された基材を、塗料(ペイント)中に浸していくことにより、あるいは、その表面全体を噴霧塗布(スプレーペイント)していくことにより、次いで、単に、該塗料を拭き取っていくかもしくは濯ぎ落としていき、これを非パターン化領域から除去することにより、実施され得る。該パターンが、離散していても、連続していても、もしくは半連続であってもよい。該パターンが、本来の表面から、突出してよい。ある幾つかの場合において、適用された圧もしくはその現像からの熱が使用され得、本来の表面の水準下でそのパターンをエッチングし、本発明の方法を経由する木材燃焼におけるセルロース基材への画像焼きにおけるようなものである。逆パターンも形成されてよく、本インクを、回路基板のような固体パターンを覆って注いでいき、次いで、これを、本現像媒体に晒していくことによる。該基材から除去すると、固体パターン画像が、現像されたインクの連続層内で、窪みとして、現れる。このような素材が次いで使用され得ると思われ、例えば、リトグラフ用スタンプとしてである。
インクが、当モル量の1,3−プロパンジアミンと錯体化されたトリエチルボラン触媒を使用しながら、調製された。この組成物が、テキストパターンで、非処理1”×3”×0.25”バージンPoly−Hiストレス緩和ポリプロピレン基材(Boedeker Plastics、Inc.、Shiner、テキサスにより上市)上に移され、該インクに浸された英語ブロック体の文字および数字のパターンを持ってるゴムスタンプを使用しながらであり、次いで、手による圧により、該基材表面に適用された。文字Mが例えば、約2mm幅×2.22mm高であった。該テキストパターンが次いで直後、現像され、該基材を、アクリル酸の250mL PyrexTMビーカー中に、およそ1〜2秒間浸していくことにより、次いで、これを除去していき、これを空気に晒した。この実施例において、アクリル酸が、成分(i)および(iii)両方として働いた。これが、不飽和を有するフリーラジカル重合可能な化合物、ならびに、本アミン反応性化合物として機能した。該基材が、この溶液から、周りの空気に除去されると、該ゴムスタンプ上のレタリングが、該ポリプロピレン表面上に重合された。現像されたパターンが固体であり、指により、浮き上がったレタリングとして検出され得た。現像されたパターンがヘプタン洗浄により、変化しなかったままであり、当該パターンが実際、該表面上に重合したとの証拠を与えている。
実施例1が繰り返されたが、電気鍍金金コーティング銅基材が、ポリプロピレン表面の代わりに使用されたことを除く。該基材が、該溶液から、周りの空気に除去されると、該ゴムスタンプ上のレタリングが、該金コーティング銅表面上に重合された。この手順が、銅基材を用いて繰り返され、その裏側がそれぞれ、Laird Plastics、West Palm Beach、フロリダからの銅張合せFR−4パネル;Q−Panel Lab Products、クリーブランド、オハイオからの304ステンレス鋼基材TypeSS−34;Exotic Rubber&Plastics Corporation、Freeland、ミシガンからの1/32”厚バージンポリテトラフルオロエチレンフィルム;ならびに、Boedeker Plastics、Inc.、Shiner、テキサスからの炭化水素油混入ポリプロピレン基材であった。各例において、そのゴムスタンプ上のレタリングが、その銅基材、そのステンレス鋼基材、およびその油のポリプロピレン基材上に重合された。これら重合されたパターンが固体であり、指により、浮き上がったレタリングとして検出され得た。現像されたパターンがヘプタン洗浄により、変化しなかったままであり、当該パターンが実際、該表面上に重合したとの証拠を与えている。アルキルボラン開始材料が、ある範囲の基材に接着していけるので、実施例1および2が、本発明の方法が、ポリオレフィン、金属、および油混入表面のような低エネルギープラスチックを包含している難しい基材上にさえ、パターン化を可能にすることを実証する。
細く尖ったプラスチック使い捨てピペットが使用され、文字<<AB>>を、Fisher12−550−11ガラススライド上に手書きし、(i)として名目構造M0.3Tメタクリロキシプロピル 0.2Tフェニル 0.5、Mn1,030グラム/モル(g/mol)、およびMw1,200グラム/モルを持っている当重量部の有機ポリシロキサン樹脂、ならびに、(ii)として1.5モル当量の3−アミノプロピルトリエトキシシランと錯体化されたトリエチルボランから調製されたインクを使用しながらであった。該ガラススライドを、過剰のアクリル酸を含有している250mLビーカーに浸していき、この基材を、この溶液から、周りの空気に除去していくと、これら文字<<AB>>が明確に、該ガラススライド表面上に重合された。MおよびTが、上で定義されたとおりである。
実施例3における組成物に似た組成物が使用されたが、前記インクが、前記触媒成分(ii)だけを含有した一方、アクリル酸を含有している前記ビーカーが、実施例3において成分(i)として使用された同一シロキサン樹脂のある質量も含有したことを除き、これが、アクリル酸の質量に等しかった。細く尖ったプラスチック使い捨てピペットが使用され、文字<<AB>>を、該触媒成分(ii)だけを含有しているインクを使用しながら、ガラススライド上に手書きした。該ガラススライドを、アクリル酸および成分(i)の混合物を含有しているビーカー中に浸していき、この基材を、この溶液から、周りの空気に除去していくと、これら文字<<AB>>が明確に、該ガラススライド表面上に重合された。
細く尖ったプラスチック使い捨てピペットが使用され、文字<<AB>>を、ガラススライド上に手書きし、実施例3および4において使用された同一触媒成分(ii)からなっているインクを使用しながらであった。該ガラススライドを、成分(i)として名目上の式M0.2D0.2Tメタクリロキシプロピル 0.3T0.3およびMn1,340グラム/モル(g/mol)を持っている3.7部の有機ポリシロキサン樹脂、ならびに、成分(iii)としてMn1,412グラム/モルを持っている3.1部のカルボキシデシルジメチルシリル末端化ポリジメチルシロキサンの混合物を含有している20mL PyrexTMビーカー中に浸していき、この基材を、この溶液から、周りの空気に除去していくと、これら文字<<AB>>が明確に、該ガラススライド表面上に重合された。
細く尖ったプラスチック使い捨てピペットが使用され、文字<<AB>>を、ガラススライド上に手書きし、触媒成分(ii)として、0.6モル当量のイソホロンジアミンと錯体化されたトリ−n−ブチルボランからなっているインクを使用しながらであった。該ガラススライドを、成分(i)として10.2部のメチルアクリレート、および、成分(iii)として4.6部のイソホロンジイソシアナートの混合物を含有しているビーカー中に浸していき、この基材を、この溶液から、周りの空気に除去していくと、これら文字<<AB>>が明確に、該ガラススライド表面上に重合された。以前の実施例において生じたパターンに比較したら、この重合されたパターンが柔らかく、エラストマーであった。
細く尖ったプラスチック使い捨てピペットが使用され、文字<<AB>>を、ガラススライド上に手書きし、触媒成分(ii)として、ポリジメチルシロキサン、および、1鎖当たり数平均5ジメチルシロキシ単位および5 6,6,6,5,5,4,4,3,3−ノナフルオロヘキシルメチルシロキサン単位を持っているポリ(6,6,6,5,5,4,4,3,3−ノナフルオロヘキシルメチルシロキサン)の0.7モル当量のアミノプロピルジエトキシシリル末端化コポリマーと錯体化されたトリ−エチルボランからなっているインクを使用しながらであった。該ガラススライドを、実施例3および4において使用された6.4部の同一シロキサン樹脂を成分(i)として、および、6.3部のアクリル酸を成分(iii)として含有しているビーカー中に浸していき、この基材を、この溶液から、周りの空気に除去していくと、これら文字<<AB>>が明確に、該ガラススライド表面上に重合された。ガラス充填ポリプロピレン基材が、この実施例において使用されたガラススライドの代わりに置換された場合、同一結果が得られた。
ポリプロピレンおよびポリテトラフルオロエチレンフィルム基材を用いて実施例2における組成物から調製された複合物品表面が各々、細いフェルトの尖ったSharpie(登録商標)の落ちない(永久)マーカーにより適用された黒マーク染料を用いて上書きされた。このインクのパターンが現像されたこれら浮き上がった領域が選択的に、該マーク染料を受け付け、こうして、このレタリングが黒く現れた一方、残っている領域上の黒染料が、該表面から、脱湿潤化し、容易に実験室ワイプを用いて該表面から、拭き取られ得た。
実施例1の方法が繰り返されたが、使用されたインクが、1.2モル当量の3−アミノプロピルトリエトキシシランと錯体化されたトリス−(トリメチルシリルプロピル)ボランからなっている触媒(i)を含んだことを除く。実施例1におけるように、前記ゴムスタンプからの前記テキストパターンが明確に、このパターン化されたポリプロピレン基材を、アクリル酸現像浴から、周りの空気に除去していくと、画定された。これら文字が、ヘプタン洗浄により、影響を受けておらず、該ポリプロピレン表面に対する優れた接着を示した。
細く尖ったプラスチック使い捨てピペットが使用され、文字<<AB>>を、木製コルク栓側壁およびある1片の段ボール上に手書きし、成分(i)および(iii)としてアクリル酸からなっているインクを使用しながらであった。該コルク栓側壁および該段ボールが各々、文字の横を下にして、ポリスチレンペトリ皿中に入れられ、この底が、ある1層の本現像媒体を用いてコーティングされており、これがこの場合、実施例2および3において使用された触媒(ii)から構成された。これら基材を、この溶液から、周りの空気に除去していくと、これら文字<<AB>>が明確に、これら表面上で画定された。これらパターンが、ヘプタンを用いた洗浄および乾燥により、影響を受けていなかった。現像の更なる証拠が、これら表面を、本現像媒体から、除去していくと、アクリル酸の重合熱により、当該パターンからの煙発生により、実証された。
インクが、1.4モル量のイソホロンジアミンと錯体化されたトリ−n−ブチルボラン触媒を使用しながら、調製された。この組成物が、テキストパターンで、きれいな75mm×50mm×1mmガラススライド上に移され、この実施例のインクに浸された実施例1のゴムスタンプを使用しながらであり、次いで、手による圧により、この基材の表面に適用された。4オンスの円いガラス瓶(ジャー)が、Teflonコーティングされた磁気攪拌子を含有しており、2mmの縁内で、アクリル酸を用いて満たされ、穏やかに、250rpmにおいて、磁気攪拌子で、21℃において攪拌するようにされた。該基材が、吊され、アクリル酸の上の空間の、横、下、上をパターン化されたが、直接この液体に接触しておらず、該瓶の縁上で該基材を置いておいたことによる。これが、該パターンを、アクリル酸蒸気に晒されるようにさせた。この実施例において、その蒸気相にあるアクルル酸が、成分(i)および(iii)両方として働いた。該基材が、該ガラス瓶の上で60秒置いておいた後持ち上げられた場合、該ゴムスタンプ上のレタリングが、該ガラス表面上に重合されていた。この現像されたパターンが固体であり、指により、浮き上がったレタリングとして検出され得た。この現像されたパターンがヘプタン洗浄により、変化しなかったままであり、当該パターンが実際、該表面上に重合したとの証拠を与えている。この実施例が、本現像媒体を、液体としてよりもむしろその蒸気相において導入していくとの原則を実証する。
実施例1において使用された手順が、同一成分を用いて繰り返されたが、該手順が、5ppm未満の酸素を含有しているアルゴンガス雰囲気を有する乾いた不活性グローブボックス中において実施されたことを除く。該グローブボックスが、Vacuum Atmosphere Company、Hawthorne、カリフォルニアからのModel HE−43−2−Dri−Labであった。細く尖ったピペットが使用され、文字<<AB>>を、前記基材上で手書きした。約30秒において、これら文字を適用していき、該基材をアクリル酸浴中に浸していく間、本インクが、前記ポリプロピレン表面上で脱湿潤化し、一部のこのレタリングを曇らせるのが、観察された。該基材を、該アクリル酸浴から、除去していった後、該文字<<B>>が容易に、グローブをした指を用いて拭き取られ得た。これが、有意な現像がまだ、該アルゴン雰囲気において起きていなかったことを指し示した。該文字<<A>>も、急速な重合の欠如により、アクリル酸に晒すことにより、僅かに広がったが、該基材を、該アルゴン雰囲気から、周りの空気中に、約30分後除去された場合、このパターンが、数秒以内で現像された。この実施例が、酸素含有雰囲気に対する被曝によるパターン現像を伴っている不活性過程に関する基本手順を実証する。該過程が、きれいなガラススライド上で繰り返され、同様の結果を有したが、全く脱湿潤化が、観察されなかった。
実施例12の不活性雰囲気過程が繰り返され、実施例5において記載された0.7重量部のM0.2D0.2Tメタクリロキシプロピル 0.3T0.3有機ポリシロキサン樹脂、数平均分子量8,222グラム/モルを持っている0.7重量部のメタクリロキシプロピルジメチルシリル末端化ポリジメチルシロキサン、ならびに、1.5モル当量のN−(2−アミノエチル)−3−アミノプロピルトリメトキシシランと錯体化されたトリ−エチルボランの0.27重量部の触媒を含有しているインクを使用しながらであった。これらの成分が一緒に、Hauschild回転混合機を使用しながら、0.25オンスのポリプロピレン混合コップ中において、混合された。細く尖ったピペットが使用され、文字<<AB>>を、前記ポリプロピレン基材上で手書きした。約30秒の期間に亘り、このパターンを該ポリプロピレン表面上で手書きしていき、これをアクリル酸中に浸していく間、全く、このパターンの脱湿潤化が、観察されなかった。アクリル酸浴から、該基材を除去していった後、該文字<<B>>が、グローブした指を用いて拭き取られ得た。これが、有意な現像がまだ、そのアルゴン雰囲気において起きていなかったことを示す。該文字<<A>>が、急速な重合なく、アクリル酸に晒されることにより、僅かに広がったが、該基材を、該アルゴン雰囲気から、周りの空気中に、約30分後除去すると、このパターンが、数秒以内で現像された。これが、酸素含有雰囲気に対する被曝によるパターン現像を伴った不活性過程のもう1種別の実証である。該過程が、ガラススライド上で繰り返され、同様の結果を有した。
実施例13において使用されたアルゴン充填グローブ(グラヴ)ボックス中において、インクが、実施例3において使用された2.06重量部のM0.3Tメタクリロキシプロピル 0.2Tフェニル 0.5有機ポリシロキサン樹脂、1.3モル当量の3−メトキシプロピルアミンと錯体化されたトリ−n−ブチルボランの0.12重量部の触媒、ならびに、0.14重量部の3−イソシアナートプロピルトリエトキシシランを組み合わせていくことにより、調製された。明らかに、これら成分において存在する溶解酸素により、該インクが結局、混合していくと、ゲルにまで増粘した。しかしながら、手による混合後、充分に流動可能なままであり、直線を、ポリプロピレン基材上に、細く尖ったピペットを用いて引くことができた。脱湿潤化が全く、観察されなかった。該アルゴングローブ(グラヴ)ボックスから、周りの空気中に、該基材を除去すると、このパターンが更に、有意に硬化した。この実施例が、1部インクを、不活性条件下に創出していく可能性を実証し、これが次いで、これを酸素含有環境に晒すと、現像され得る。
実施例13におけるインクが、テキストパターンで、Laird Plastics,West Palm Beach,フロリダからの回路基板FR−4ガラス繊維強化エポキシ樹脂基材上に、この実施例のインクに浸された、実施例1のラバースタンプを使用しながら、移された。該スタンプが、手の圧力により、該基材表面に適用された。該テキストパターンが、American Chemet Corporation,シカゴ,イリノイからの約5gの脂肪酸潤滑化銀フレーク充填剤を含有したZiploc(登録商標)バッグ中に、このパターン化された基材を穏やかに入れていくことにより、現像された。該バッグの内容が次いで、穏やかに該バッグを前後に約10秒間振って、混合された。該基材が、該バッグから除去され、ペーパータオルを用いて被覆された(カバーされた)ベンチトップ上で叩かれた。過剰の銀フレーク充填剤粉末が、非パターン化領域(エリア)から、落ちていったが、これら文字が、該銀充填剤を用いてコーティングされたまま残った。該パターンが、アセトンを用いて洗浄され、このレタリングを乱してしまうことなく、この過剰の充填剤を除去した。これが、該パターンが急速に、空気中において、この実施例において成分(iii)を保有している固体粒子の形であった現像溶媒との該インクの接触により、現像されたことを指し示した。この手順が、ポリスチレンFisher Scientific08−757−12ペトリ皿、ガラススライド、およびポリプロピレン基材上で繰り返され、同様の結果を伴った。
この実施例におけるインクが、0.74重量部のテトラヒドロフルフリルメタクリレート、0.72重量部のイソオクチルアクリレート、Sartomer Company Incorporated、Exton、ペンシルヴァニアの、反応性稀釈剤として作用する低粘度1官能基単量体(モノマー)、ならびに、実施例1の、0.17重量部の触媒を含有した。これらインク成分が一緒に、0.25オンスのポリプロピレン混合コップ中において、Hauschild回転混合機(ロータリーミキサー)を使用しながら、混合された。該インクが、テキストパターンで、ポリプロピレン基材上に、この実施例のインクに浸された、実施例1のラバースタンプを使用しながら、移された。該スタンプが、手の圧力により、該基材表面に適用された。このパターン化された基材が、実施例15におけるような脂肪酸潤滑化銀フレーク充填剤を含有しているバッグ中において、これを前後に振って、現像された。再び、この過剰の銀フレーク充填剤が容易に、非パターン化領域から、除去された。パターン化された領域が明確に、銀充填剤コーティングを用いて、画定された。該コーティングが、ヘプタンを用いた洗浄に耐性であった。
実施例15におけるパターン化された基材が、実施例15において使用された0.020インチの厚さの層のインクを用いて被覆され、該基材上で、フィルムをドクターブレードを用いて描いていくことにより、付着された。これら文字を覆う素材が選択的に、透明エラストマーゲルへと数分以内で硬化し、そのパターンを包んだ。過剰なインクが、アセトンを用いて洗い流された。この実施例が、成分(iii)がパターンで、これら脂肪酸基の除去により活性化および/または融解された伝導固体として存在している場合、インクを用いるコーティングが同時に、そのパターンを現像して包むことができることを示す。この実施例が、多層パターンが容易に、本発明の方法を使用しながら、形成され得ることも示す。
実施例13において調製されたインクが、実施例1において使用されたラバースタンプに適用され、次いで、手の圧力により、ポリプロピレン基材表面に該スタンプを適用していくことにより、移された。そのテキストパターンが、そのパターン化された表面を、Polysciences Inc.,Warrington,ペンシルヴァニアからの分子量(Mw)約450,000g/molを持っている1.3重量部のポリアクリル酸を、49.1重量部の脱イオン水と混合していくことにより、調製されていた現像溶媒を含有しているペトリ皿中に浸していくことにより、現像された。該ポリプロピレン基材がこの溶液から、周りの空気(エア)に除去されると、該ラバースタンプ上のレタリングが、該ポリプロピレン表面上に重合された。このプロセスが、The Dow Chemical Company,Midland,ミシガンからのガラス充填シンジオタクチックQuestra(登録商標)WA−552ポリスチレン基材を使用しながら、Exotic Rubber & Plastics Corporation,Freeland,ミシガンからの非充填ビスフェノールA Hyzod M ポリカーボネート基材を用いて、繰り返された。
インクが、(a)0.03重量部のWilliams1011カーボンブラック、(b)数平均重合度12,400グラム/モル(g/mol)を持っている0.70重量部のメタクリロキシプロピルジメチルシリル末端化ポリジメチルシロキサン、(c)実施例5の0.71重量部のM0.2D0.2Tメタクリロキシプロピル 0.3T0.3有機ポリシロキサン樹脂、ならびに(d)実施例13の0.28重量部の有機ボラン−アミン触媒錯体を、Hauschild回転混合機(ロータリーミキサー)を用いて、0.25オンスのポリプロピレンコップ中において混合していくことにより、調製された。該インクが、テキストパターンで、実施例1のラバースタンプを使用しながら、ポリプロピレン基材上に移された。該インクが、該基材を、実施例19の含水現像溶媒に入れていくことにより、現像された。これが、軽く染まった黒い文字を有する読めるパターンを残し、該ポリプロピレン基材表面上に重合した。同様な結果が、このプロセスが、シンジオタクチックポリスチレン基材;Boedeker Plastics Inc.,Shiner,テキサスからのTechtronTM印(ブランド)の天然着色ポリフェニレンスルフィド基材;ならびに、The Dow Chemical Company,Midland,MichiganからのDow Magnum(登録商標)555再粉砕白色アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン(ABS)ラバー基材を用いて繰り返された場合、得られた。
黒インクジェットカートリッジの貯蔵所、つまり、Hewlett Packard Company(HP)、Palo Alto、カリフォルニアからの、42mL容量を有するモデルHP51645Aが、黒インクを廃液され、20回脱イオン水を用いて濯がれ、2回変性エタノールを用いて濯がれた。終夜乾燥後、該貯蔵所が再び、実施例1において使用された触媒約15mLを用いて満たされた。5mL使い捨てシリンジからの3回の注入が使用され、注意して気泡を除きながら、該貯蔵所を再び満たした。該貯蔵所がきつく(タイトに)、該インクジェットカートリッジをインクジェットプリンター中に再充填していく前、再密封され、これはつまり、HP Deskjet 890Cであり、パソコンにより制御(コントロール)され、これはつまり、マイクロソフト社、Redmond、Washingtonからのマイクロソフト・ウィンドウズ(登録商標)98ソフトウェアを有するHP Vectra VLである。DOW CORNINGと読めるテキストパターンが、Times New Roman12フォントサイズで、単一ワードプロセッサープログラム、つまり、マイクロソフトのノートパッド上で、創り出され、次いで、プラスチック透明フィルムの8.5”×11”シート上に、印刷(プリント)され、つまりこれは、HPのプレミアムNo.3824Aインクジェット透明フィルムであった。該シートが、該テキストパターンを境界としている約2”×4”片へと切られ、次いでこれが、約50重量%のアクリル酸のヘプタン溶液を含有している100mLビーカー中に浸された。該フィルムが、該溶液から、常温空気へと除去され、このインクジェットプリントされたパターンが、そのポリプロピレン表面上に重合された。この現像されたパターンが、固体であり、浮かび上がったレタリングとして、指を使用しながら、検出可能であった。この現像されたパターンが、これをヘプタン洗浄していくと、無変化のまま残ったが、当該パターンが実際、該表面上に重合したことを証拠付けている。この現像されたパターンが、本願図面の単一図面において示されている。
Claims (21)
- パターンを形成していく方法であって:
パターンを、表面上で、インクを用いて形成していき;
該パターンを、現像媒体に晒していくことにより、該パターンを現像していく
ことを含んでおり、該インクおよび該現像媒体が、(i)フリーラジカル重合可能な、モノマー、オリゴマー、もしくはポリマー、(ii)有機ボランアミン錯体、(iii)アミン反応性化合物、および(iv)酸素から選択された少なくとも1種の成分を含み、成分(i)〜(iv)が、該インクと該現像媒体との間で分布されており、こうして、成分(ii)および(iii)が、成分(iv)存在下に組み合わされていない、方法。 - 前記パターンが、室温以下を包含して100℃以下の温度において形成され現像されている、請求項1に記載の方法。
- 前記パターンが、周りの空気中において現像されている、請求項1に記載の方法。
- 前記パターンが、前記表面上で、ピペッティング、手書き、ゴムによるスタンプ、エラストマーによるスタンプ、パッド印刷、スクリーン印刷、型紙印刷、もしくはインクジェット印刷により形成されている、請求項1に記載の方法。
- 前記表面が、ガラス表面、金属表面、石英表面、セラミック表面、硅素表面、有機表面、剛直なポリマー表面、柔軟なエラストマー表面、液体、氷、ドライアイス、もしくはこれらの複合体である、請求項1に記載の方法。
- 有機ボランアミン錯体(ii)、(iii)アミン反応性化合物、もしくは、有機ボランアミン錯体(ii)と(iii)アミン反応性化合物との両方が、粉砕シリカ、沈降シリカ、炭酸カルシウム、カーボンブラック、カーボンナノ粒子、シリコン(硅素)ナノ粒子、硫酸バリウム、二酸化チタン、酸化アルミニウム、窒化ボロン(硼素)、銀、金、白金、パラジウム、ニッケル、アルミニウム、銅、もしくは鋼の固体粒子に取り付けられている、請求項1に記載の方法。
- 前記現像媒体が液体である、請求項1に記載の方法。
- 前記現像媒体が気体である、請求項1に記載の方法。
- 前記現像媒体が固体である、請求項1に記載の方法。
- 有機ボランアミン錯体(ii)が、有機ボランとアミン化合物との間で形成された錯体であり、該有機ボランが、硼素化合物であり、式BR”3の有機基を含有しており、式中、R”が、直鎖、分岐、脂肪族、もしくは芳香族炭化水素基であり、1〜20炭素原子を含有しており、または、有機硅素官能基硼素化合物であり;該アミン化合物が、有機アミン化合物、または、アミノシラン、アミン官能基有機シロキサン、アミン官能基有機ポリシロキサン、もしくはアミン官能基有機ポリシルセスキオキサンからなっている群から選択されたアミン官能基有機硅素化合物である、請求項1に記載の方法。
- (iii)アミン反応性化合物が、鉱酸、ルイス酸、カルボン酸、カルボン酸誘導体、カルボン酸金属塩、イソシアネート、アルデヒド、エポキシド、酸クロリド、およびスルホニルクロリドからなっている群から選択されている、請求項1に記載の方法。
- (iii)アミン反応性化合物が、アミン反応性基を保有している、有機硅素(シリコン)、有機シロキサン、および有機ポリシロキサン化合物からなっている群から選択され、成分(iii)が、原液液体、溶媒液体、固体、もしくは蒸気として存在している、請求項1に記載の方法。
- 前記インク系が、染料;色素;界面活性剤:水;湿潤剤;有機溶媒;含水溶媒;イオン液体;超臨界流体;稀釈剤;可塑剤;ポリマー;オリゴマー;レオロジー修飾剤;接着促進剤;架橋剤;ポリマー、架橋剤、および触媒の組み合わせ;増量、軟化、強化、丈夫化、粘度修飾、および揮発性抑制用ポリマー;増量充填剤;強化充填剤;伝導充填剤;スペーサー;ドーパント;量子ドット;UV安定剤;アジリジン安定剤;空隙抑制剤;ヒドロキノン;立体障害アミン;フリーラジカル開始剤;酸受容体(アクセプター);抗酸化剤;熱安定剤;難燃剤;シリル化剤;泡安定剤;融剤;ならびに、乾燥剤からなっている群から選択された1種以上の任意成分を含有する、請求項1に記載の方法。
- 請求項1に記載の方法により形成されたパターンを含有している表面。
- 前記インクが:
(ii)有機ボランアミン錯体もしくは(iii)アミン反応性化合物
を含み;
前記現像媒体が:
(iii)アミン反応性化合物もしくは(ii)有機ボランアミン錯体
を含み;(i)フリーラジカル重合可能な、モノマー、オリゴマー、もしくはポリマー、ならびに、(iv)酸素が、該インクにおいてもしくは該現像媒体においてまたは該インクと該現像媒体との両方において存在しており;前記パターンが、前記表面上で、それぞれのインクをそれぞれの現像媒体と組み合わせていくことにより現像されている、請求項1に記載の方法。 - 前記インクが、酸素非存在下に、(i)フリーラジカル重合可能な、モノマー、オリゴマー、もしくはポリマー、(ii)有機ボランアミン錯体、および(iii)アミン反応性化合物を含み、前記現像媒体が、(iv)酸素を含む、請求項1に記載の方法。
- 前記インクが、パターンで、表面上で、酸素非存在下に形成されており、前記現像媒体が、周りの空気である、請求項16に記載の方法。
- 前記インクが、(i)フリーラジカル重合可能な、モノマー、オリゴマー、もしくはポリマー、ならびに、(ii)有機ボランアミン錯体および(iii)アミン反応性化合物を含有している別の相を含み、前記現像媒体が、(iv)酸素を含み、前記パターンが、成分(ii)および(iii)を当該現像媒体(iv)において組み合わせるようにしていくことにより現像されている、請求項1に記載の方法。
- (ii)有機ボランアミン錯体、(iii)アミン反応性化合物、もしくは両方が、カプセル化されているかもしくは固体相により担持されており、前記現像媒体が更に、このカプセルもしくは該固体相を、破壊、軟化、溶融、膨潤、もしくは溶解させていくことができる成分を含み、成分(ii)および(iii)を組み合わせることを可能にし、あるいは、前記パターンが、剪断、照射、加熱、冷却、加圧、もしくは減圧に付されており、成分(ii)および(iii)を、該現像媒体において組み合わせる、請求項18に記載の方法。
- 前記インクが、エマルションを含み、ここで、(ii)有機ボランアミン錯体および(iii)アミン反応性化合物が、該エマルションの別の相において存在しており、前記現像媒体が更に、該エマルションを分断していくことができる成分を含み、成分(ii)および(iii)を組み合わせることを可能にし、あるいは、前記パターンが、剪断、照射、加熱、冷却、加圧、もしくは減圧に付されており、該エマルションを分断し、成分(ii)および(iii)を、該現像媒体において組み合わせる、請求項18に記載の方法。
- 前記パターンが、前記インクおよび前記現像媒体を、インクジェット印刷過程において混合していくことにより、形成され現像されている、請求項1に記載の方法。
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