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JP2007273732A - Noise suppressing soft magnetism metal powder and noise suppressing sheet - Google Patents

Noise suppressing soft magnetism metal powder and noise suppressing sheet Download PDF

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JP2007273732A
JP2007273732A JP2006097675A JP2006097675A JP2007273732A JP 2007273732 A JP2007273732 A JP 2007273732A JP 2006097675 A JP2006097675 A JP 2006097675A JP 2006097675 A JP2006097675 A JP 2006097675A JP 2007273732 A JP2007273732 A JP 2007273732A
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soft magnetic
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magnetic metal
noise suppression
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Atsuhito Matsukawa
篤人 松川
Katsuhiko Wakayama
勝彦 若山
Yoshito Hirai
義人 平井
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TDK Corp
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To manufacture a sheet with high noise suppressing effect by increasing permeability of a Fe-Si-Cr alloy. <P>SOLUTION: Noise suppressing soft magnetic metal powder of the present invention comprises: 13 to 28 at% Si; 10 at% or less (not containing 0) Cr; and Fe and inevitable impurities as a remaining part, with a weight average particle diameter D<SB>50</SB>of 30 to 100 μm and with a Vickers hardness of 400 to 800. Further, a noise suppressing sheet of the present invention consists of: noise suppressing soft magnetic metal powder which comprises 13 to 28 at% Si; 10 at% or less (not containing O) Cr; and Fe and inevitable impurities as a remaining part, with the weight average particle diameter D<SB>50</SB>of 30 to 100 μm and with the Vickers hardness of 400 to 800 and consists of a coupling agent for coupling the noise suppressing soft magnetic metal powder. <P>COPYRIGHT: (C)2008,JPO&INPIT

Description

本発明は、デジタル機器から発生されるノイズを抑制するシートに関し、特に樹脂と複合化されて用いられるFe−Si−Cr合金粉末の透磁率の向上に関する。   The present invention relates to a sheet for suppressing noise generated from a digital device, and more particularly to improvement of magnetic permeability of Fe—Si—Cr alloy powder used in combination with a resin.

パーソナルコンピュータ、携帯電話機等の電子機器の高速動作処理化、デジタル化の発展に従って、電磁波障害(EMI:Electromagnetic Interference)が増加している。特に、デジタル機器はノイズにより誤動作を起こすこともあることから、デジタル機器から発生するノイズの低減が重要である。
従来、ノイズ対策の1つの手段として磁性材料で構成したノイズフィルタによりノイズを吸収することが行われている。ノイズフィルタを構成する代表的な磁性材料としてスピネル型の結晶構造をもつフェライト材料がある。高周波帯域では電気抵抗の大きい材料ほど渦電流損失が小さくなりノイズ吸収に有利となるから高周波帯域に関してはフェライト材料の中でも電気抵抗の大きいNi系フェライト材料が用いられてきた。しかし、ノイズがギガヘルツの帯域となると、「Snoekの限界」が問題となる。つまり、フェライト材料のノイズ吸収帯域の上限は1GHzであり、近時の高周波ノイズに対応することは難しい。しかもフェライト材料は脆性材料であることから、落下、衝撃等で破壊されることがあった。
Electromagnetic interference (EMI) is increasing as electronic devices such as personal computers and mobile phones are developed with high-speed operation processing and digitalization. In particular, since a digital device may malfunction due to noise, it is important to reduce noise generated from the digital device.
Conventionally, noise is absorbed by a noise filter made of a magnetic material as one means for noise suppression. As a typical magnetic material constituting a noise filter, there is a ferrite material having a spinel crystal structure. In a high frequency band, a material having a higher electric resistance has a smaller eddy current loss and is advantageous for noise absorption. Therefore, a Ni-based ferrite material having a higher electric resistance has been used among the ferrite materials for the high frequency band. However, when the noise is in the gigahertz band, the “Snoek limit” becomes a problem. That is, the upper limit of the noise absorption band of the ferrite material is 1 GHz, and it is difficult to cope with recent high frequency noise. In addition, since the ferrite material is a brittle material, it may be destroyed by dropping, impact, or the like.

以上に対して、軟磁性金属粉末を樹脂、ゴム中に分散させたノイズ抑制シートが提案されている。例えば、扁平状のFe−Si−Cr軟磁性金属粉末をゴム、樹脂中に配向・配列した複合磁性材料が提案されている(例えば、特許文献1参照。)。   In contrast, a noise suppression sheet in which soft magnetic metal powder is dispersed in resin and rubber has been proposed. For example, a composite magnetic material in which flat Fe—Si—Cr soft magnetic metal powder is oriented and arranged in rubber or resin has been proposed (for example, see Patent Document 1).

特許第2523388号公報Japanese Patent No. 2523388

この複合磁性材料は、ベースが可撓性のあるゴム、樹脂から構成されているため、フェライト材料のような落下、衝撃による破損の心配はない。すなわち、ノイズ抑制シートは、軟磁性金属粉末をゴム、プラスチック等の絶縁体マトリックスに混合分散させ、プレス成形・押出成形およびカレンダーロール成形等により作製される。マトリックスおよび加工法を選択することにより、0.1mm程度から数mm程度のシート状あるいはブロック状等種々の形態の部材を作製することができる。また、マトリックスを選択し、かつ厚さを制御することにより、可撓性を付与したり、逆に剛性を高めたりすることもできる。また、マトリックスを選択することにより、250℃程度の高温での使用も可能である。   In this composite magnetic material, since the base is made of flexible rubber or resin, there is no fear of breakage due to dropping or impact like a ferrite material. That is, the noise suppression sheet is produced by mixing and dispersing soft magnetic metal powder in an insulator matrix such as rubber or plastic and performing press molding / extrusion molding, calendar roll molding, or the like. By selecting the matrix and the processing method, members of various forms such as a sheet shape or a block shape of about 0.1 mm to several mm can be produced. Further, by selecting a matrix and controlling the thickness, flexibility can be imparted, or conversely, rigidity can be increased. Further, by selecting a matrix, use at a high temperature of about 250 ° C. is also possible.

ノイズ抑制シートのノイズ抑制効果は、その透磁率に依存する。近時、ノイズの強度が増していることに伴って、さらにノイズ抑制効果の向上が望まれている。したがって、上述したノイズ抑制シート、換言すればノイズ抑制シートに含まれる軟磁性金属粉末の透磁率を高くすることが必要となってきている。ノイズ抑制効果は、磁気を遮蔽することにより、近接回路基板間の相互干渉を防止する磁気シールド効果と、電磁波ノイズのエネルギーを吸収して熱に変換するノイズ吸収効果に大別される。高周波における透磁率は、実部透磁率μ’と虚部透磁率μ”を用いて複素透磁率μ=μ’−jμ”で表されるが、磁気シールド効果は、実部透磁率μ’の大きさに依存し、ノイズ吸収効果は、虚部透磁率μ”の大きさに依存する。また一般に、実部透磁率μ’が大きいほど虚部透磁率μ”の最大値は大きくなる。そこで本発明では、磁性材料としてFe−Si−Cr合金を用いた複合磁性材料の実部透磁率μ’を大きくし、ひいてはノイズ抑制効果を向上することを目的とした。   The noise suppression effect of the noise suppression sheet depends on its magnetic permeability. Recently, with the increase in noise intensity, further improvement in noise suppression effect is desired. Therefore, it is necessary to increase the magnetic permeability of the above-described noise suppression sheet, in other words, the soft magnetic metal powder contained in the noise suppression sheet. The noise suppression effect is roughly classified into a magnetic shielding effect that prevents mutual interference between adjacent circuit boards by shielding magnetism, and a noise absorption effect that absorbs electromagnetic noise energy and converts it into heat. The magnetic permeability at high frequency is expressed as complex permeability μ = μ′−jμ ″ using real part permeability μ ′ and imaginary part permeability μ ″, but the magnetic shielding effect is the real part permeability μ ′. Depending on the magnitude, the noise absorption effect depends on the magnitude of the imaginary part permeability μ ″. Generally, the maximum value of the imaginary part permeability μ ″ increases as the real part permeability μ ′ increases. Therefore, the present invention aims to increase the real part permeability μ ′ of a composite magnetic material using an Fe—Si—Cr alloy as a magnetic material, thereby improving the noise suppression effect.

複合磁性材料の透磁率は、粒径やアスペクト比が大きく、保磁力の小さい軟磁性金属粉末を用いることで大きくなる。軟磁性金属粉末を扁平化する手段に特に制限はなく、所望の扁平化が可能であればどのような手段を用いてもよいが、軟磁性金属粉末に応力を印加して扁平な粉末を得る方法としては、媒体攪拌ミルを用いる方法が知られている。これは、媒体を撹拌させて軟磁性金属粉末との衝突を繰り返すことにより扁平化する方法であるが、衝突による剪断力で粉末が破断してしまうと、所望のアスペクト比、さらには粒径を得ることができなくなる。Fe−Si−Cr合金の場合、その硬度はSi含有量に依存し、その含有量が多くなると硬度が高くなり脆くなる。このようなFe−Si−Cr合金では、粒径の大きな扁平粉を得ることが難しい。一方、Fe−Si−Cr合金の保磁力は磁歪定数が0になるSi=12at%(6.5wt%)付近で最小になる。しかし、この組成のFe−Si−Cr合金はビッカーズ硬度が比較的小さいため粒径の大きな扁平粉が得られ易い反面、扁平化処理に伴う歪が大きくなるため、保磁力を小さくすることができない。そこで、本発明者等が硬度と扁平化処理後の粒径及び保磁力の関係を調査した結果、硬度を所定の範囲(Hv:ビッカーズ硬度=400〜800)に制御することで、扁平粉の粒径を30μm以上と十分に大きくすること、さらには保磁力を低くすることも可能になった。   The magnetic permeability of the composite magnetic material is increased by using a soft magnetic metal powder having a large particle size and aspect ratio and a small coercive force. There are no particular restrictions on the means for flattening the soft magnetic metal powder, and any means can be used as long as the desired flattening is possible, but a stress is applied to the soft magnetic metal powder to obtain a flat powder. As a method, a method using a medium stirring mill is known. This is a method of flattening by stirring the medium and repeating the collision with the soft magnetic metal powder, but if the powder breaks due to the shearing force due to the collision, the desired aspect ratio and further the particle size is reduced. You can't get it. In the case of an Fe—Si—Cr alloy, the hardness depends on the Si content, and as the content increases, the hardness increases and becomes brittle. With such an Fe—Si—Cr alloy, it is difficult to obtain a flat powder having a large particle size. On the other hand, the coercive force of the Fe—Si—Cr alloy is minimized in the vicinity of Si = 12 at% (6.5 wt%) where the magnetostriction constant becomes zero. However, the Fe-Si-Cr alloy having this composition has a relatively small Vickers hardness, so that a flat powder having a large particle size is easily obtained. However, since the strain associated with the flattening treatment increases, the coercive force cannot be reduced. . Therefore, as a result of investigating the relationship between the hardness, the particle size after the flattening treatment and the coercive force, the present inventors have controlled the hardness within a predetermined range (Hv: Vickers hardness = 400 to 800), It has become possible to sufficiently increase the particle size to 30 μm or more and to further reduce the coercive force.

本発明は以上の知見に基づくものであり、Si:13〜28at%、Cr:10at%以下(ただし、0を含まず)、残部:Fe及び不可避的不純物からなる組成を有し、重量平均粒径D50が30〜100μm、ビッカーズ硬度が400〜800であることを特徴とするノイズ抑制用軟磁性金属粉末である。
また本発明は、Si:13〜28at%、Cr:10at%以下(ただし、0を含まず)、残部:Fe及び不可避的不純物からなる組成を有し、重量平均粒径D50が30〜100μm、ビッカーズ硬度が400〜800であるノイズ抑制用軟磁性金属粉末と、ノイズ抑制用軟磁性金属粉末を結合する結合剤と、を備えることを特徴とするノイズ抑制用シートも提供する。
The present invention is based on the above findings, and has a composition comprising Si: 13 to 28 at%, Cr: 10 at% or less (however, not including 0), balance: Fe and unavoidable impurities, and weight average grains A soft magnetic metal powder for noise suppression, wherein the diameter D 50 is 30 to 100 μm and the Vickers hardness is 400 to 800.
Further, the present invention has a composition comprising Si: 13 to 28 at%, Cr: 10 at% or less (excluding 0), the balance: Fe and unavoidable impurities, and a weight average particle diameter D 50 of 30 to 100 μm. There is also provided a noise suppressing sheet comprising: a noise suppressing soft magnetic metal powder having a Vickers hardness of 400 to 800; and a binder that binds the noise suppressing soft magnetic metal powder.

以上説明したように、本発明によれば、Fe−Si−Cr合金の透磁率を高くすることにより、ノイズ抑制効果の高いシートを作製することができる。   As described above, according to the present invention, a sheet having a high noise suppression effect can be produced by increasing the magnetic permeability of the Fe—Si—Cr alloy.

以下本発明の実施の形態を説明する。
<合金組成>
本発明によるノイズ抑制用軟磁性金属粉末は、Si:13〜28at%、Cr:10at%以下(ただし、0を含まず)、残部:Fe及び不可避的不純物の組成を有する。
後述する実施例にて示すように、Fe−Si−Cr合金の硬さはSi量に依存し、Si量が多くなると硬さが高くなる。Si量が少なくなると、硬さが低くなって扁平化処理時の歪が多くなることによって、保磁力が大きくなってしまう。一方、Si量が多くなりすぎると、飽和磁化Msが低下すると共に、硬くなるために扁平化処理時に粉末が破断しやすくなる。したがって、粒径の大きな扁平粉末を得ることが難しくなる。以上を考慮して、本発明はSi量を13〜28at%とする。好ましいSi量は15〜25at%、さらに好ましいSi量は17〜23at%である。
Embodiments of the present invention will be described below.
<Alloy composition>
The noise-suppressing soft magnetic metal powder according to the present invention has a composition of Si: 13 to 28 at%, Cr: 10 at% or less (excluding 0), the balance: Fe and inevitable impurities.
As shown in the examples described later, the hardness of the Fe—Si—Cr alloy depends on the amount of Si, and the hardness increases as the amount of Si increases. When the amount of Si decreases, the hardness decreases and the coercive force increases due to an increase in distortion during the flattening process. On the other hand, when the amount of Si is too large, the saturation magnetization Ms is lowered and hardened, so that the powder is easily broken during the flattening treatment. Therefore, it becomes difficult to obtain a flat powder having a large particle size. Considering the above, the present invention sets the Si amount to 13 to 28 at%. A preferable Si amount is 15 to 25 at%, and a more preferable Si amount is 17 to 23 at%.

本発明のFe−Si−Cr合金において、Crは耐食性を付与することができる。しかし、その量が増えると飽和磁化Msが低下する。高い透磁率を得ることを目的とする本発明においては、Cr量を10at%以下(ただし、0を含まず)とする。好ましいCr量は0.5〜5at%、さらに好ましいCr量は0.5〜3at%である。
本発明にかかるFe−Si−Cr合金は、Si及びCrの他はFe及び不可避的不純物であるが、種々の添加元素の含有を否定するものではない。
In the Fe—Si—Cr alloy of the present invention, Cr can impart corrosion resistance. However, as the amount increases, the saturation magnetization Ms decreases. In the present invention for the purpose of obtaining high magnetic permeability, the Cr content is 10 at% or less (however, 0 is not included). A preferable Cr amount is 0.5 to 5 at%, and a more preferable Cr amount is 0.5 to 3 at%.
In addition to Si and Cr, the Fe—Si—Cr alloy according to the present invention is Fe and inevitable impurities, but the inclusion of various additive elements is not denied.

<重量平均粒径D50
本発明によるノイズ抑制用軟磁性金属粉末は、重量平均粒径D50(以下、単にD50)が30〜100μmである。D50が30μmよりも小さくなると透磁率が低くなる。一方で、D50が大きくなりすぎると、結合材との混合が容易でなくなり、ノイズ抑制シートを作製することが難しくなる。そこで、D50の上限を100μmとした。ノイズ抑制用軟磁性金属粉末の好ましいD50は35〜90μmであり、より好ましいD50は40〜50μmである。なお、D50は、ノイズ抑制用軟磁性金属粉末を構成する粒子の重量を粒径の小さい方から積算し、この値がノイズ抑制用軟磁性金属粉末全体の重量の50%に達したときの扁平状軟磁性粒子の粒径(長軸の長さ)である。また、この場合の粒径は、光散乱法を用いて測定することができ、測定対象を例えば循環しながらレーザー光やハロゲンランプ等を光源としてフランホーファ回折あるいはミィ散乱の散乱角を測定し、粒度分布を測定するものである。
<Weight average particle diameter D 50>
The noise-suppressing soft magnetic metal powder according to the present invention has a weight average particle diameter D 50 (hereinafter, simply D 50 ) of 30 to 100 μm. When D 50 is smaller than 30 μm, the magnetic permeability is lowered. On the other hand, when D 50 is too large, it is not easy to mix with the binder, it is difficult to produce a noise suppression sheet. Therefore, the upper limit of D 50 is set to 100 μm. The preferable D 50 of the soft magnetic metal powder for noise suppression is 35 to 90 μm, and the more preferable D 50 is 40 to 50 μm. D 50 is the sum of the weights of the particles constituting the noise-suppressing soft magnetic metal powder from the smaller particle diameter, and when this value reaches 50% of the total weight of the noise-suppressing soft magnetic metal powder. It is the particle size (long axis length) of the flat soft magnetic particles. The particle size in this case can be measured by using a light scattering method. For example, while circulating the measurement object, the scattering angle of Franhofer diffraction or My scattering is measured using a laser beam or a halogen lamp as a light source. The distribution is measured.

本発明のノイズ抑制用軟磁性金属粉末は、厚さの好ましい範囲を0.1〜2.0μm、より好ましい範囲を0.5〜1.5μmとする。ノイズ抑制用軟磁性金属粉末の厚さを0.1μm未満とすることは製造が容易でなく、取り扱いも難しくなる。また、ノイズ抑制用軟磁性金属粉末の厚さが2.0μmを超えると、高周波での磁気特性の低下を招くことになるので好ましくない。
また、本発明によるノイズ抑制用軟磁性金属粉末は、アスペクト比(=粒径/厚さ)の好ましい範囲を10〜200、より好ましい範囲を20〜100とする。アスペクト比が10以下になると反磁界が大きくなり、これをノイズ抑制シートにしたときのみかけの透磁率が低下し、200以上になると充填率(=ノイズ抑制用軟磁性金属粉末の体積/ノイズ抑制シートの体積)が低下し透磁率が低下する。
In the noise-suppressing soft magnetic metal powder of the present invention, a preferable thickness range is 0.1 to 2.0 μm, and a more preferable range is 0.5 to 1.5 μm. When the thickness of the noise-suppressing soft magnetic metal powder is less than 0.1 μm, it is not easy to manufacture and handling becomes difficult. Further, if the thickness of the soft magnetic metal powder for noise suppression exceeds 2.0 μm, it is not preferable because the magnetic characteristics at high frequencies are deteriorated.
Moreover, the soft magnetic metal powder for noise suppression according to the present invention has a preferred aspect ratio (= particle size / thickness) of 10 to 200, and a more preferred range of 20 to 100. When the aspect ratio is 10 or less, the demagnetizing field increases, and the apparent magnetic permeability is reduced only when the noise suppression sheet is used. When the aspect ratio is 200 or more, the filling ratio (= volume of soft magnetic metal powder for noise suppression / noise suppression). The volume of the sheet) decreases and the magnetic permeability decreases.

<硬さ>
本発明によるノイズ抑制用軟磁性金属粉末は、ビッカーズ硬度(Hv)を400〜800とする。ビッカーズ硬度(Hv)が400未満では、扁平化処理に伴う歪みが大きくなり、保磁力が大きくなる。また、ビッカーズ硬度(Hv)が800を超えると、合金が脆くなり扁平化の際に破断しやすくなり、重量平均粒径D50が30μm以上の扁平粉を得ることが難しくなる。本発明において、好ましいビッカーズ硬度(Hv)は450〜750、より好ましいビッカーズ硬度(Hv)は500〜700である。
<Hardness>
The soft magnetic metal powder for noise suppression according to the present invention has a Vickers hardness (Hv) of 400 to 800. When the Vickers hardness (Hv) is less than 400, the distortion accompanying the flattening process increases and the coercive force increases. Further, when the Vickers hardness (Hv) exceeds 800, the alloy tends to break during the brittle becomes flattened, the weight average particle diameter D 50 is difficult to obtain a more flat powder 30 [mu] m. In the present invention, the preferred Vickers hardness (Hv) is 450 to 750, and the more preferred Vickers hardness (Hv) is 500 to 700.

<原料合金粉末>
本発明によるノイズ抑制用軟磁性金属粉末は、上記組成を有する原料合金粉末を作製し、これを扁平化処理して得ることができる。原料合金粉末は、インゴットを粉砕して得たものであっても良いし、水アトマイズ、ガスアトマイズ、ロール急冷法等の溶湯急冷法により得たものであってもよい。原料合金粉末のD50は5〜50μmとすることが好ましい。原料合金粉末のD50が5μm未満では扁平化処理を行っても30μm以上のD50を得ることが困難である。また、原料合金粉末のD50が50μmを超えると、扁平化処理によってD50が100μmを容易に超えてしまう。後述する実施例に示されるように、原料合金粉末の重量平均粒径D50は、上記範囲の中で大きいほどノイズ抑制シートの透磁率を高くすることができる。したがって、好ましい原料合金粉末の重量平均粒径D50は15〜50μm、より好ましい原料合金粉末の重量平均粒径D50は25〜50μmである。
<Raw material alloy powder>
The noise-suppressing soft magnetic metal powder according to the present invention can be obtained by preparing a raw material alloy powder having the above composition and flattening it. The raw material alloy powder may be obtained by pulverizing an ingot, or may be obtained by a molten metal quenching method such as water atomization, gas atomization, or roll quenching method. It is preferable that D50 of raw material alloy powder shall be 5-50 micrometers. D 50 of the material alloy powder is less than 5μm, it is difficult to obtain a 30μm or more D 50 be subjected to flattening treatment. Further, when D 50 of the material alloy powder exceeds 50 [mu] m, D 50 exceeds easily 100μm by flattening processing. As shown in the examples below, starting alloy weight average particle diameter D 50 of the powder, it is possible to increase the greater the magnetic permeability of noise suppression sheets within the above range. Therefore, the weight average particle diameter D50 of the preferable raw material alloy powder is 15 to 50 [ mu] m, and the weight average particle diameter D50 of the more preferable raw material alloy powder is 25 to 50 [ mu] m.

<扁平化処理>
原料合金粉末を扁平化処理する。この扁平化する手段に特に制限はなく、所望の扁平化が可能であればどのような手段を用いてもよい。例えば、媒体撹拌ミル、転動ボールミル等を用い扁平化処理を行うことができるが、特に媒体撹拌ミルを用いることが好ましい。媒体撹拌ミルは、ピン型ミル、ビーズミルあるいはアジテーターボールミルとも称される撹拌機である。扁平化処理は、トルエン等の有機溶媒を用い、湿式で行うことが好ましい。このときのノイズ抑制用軟磁性金属粉末の粒度分布は、必ずしもシャープである必要はなく、2山の分布を有していてもよい。
<Flatening treatment>
The raw material alloy powder is flattened. The flattening means is not particularly limited, and any means may be used as long as desired flattening is possible. For example, the flattening treatment can be performed using a medium stirring mill, a rolling ball mill, or the like, but it is particularly preferable to use a medium stirring mill. The medium stirring mill is a stirrer also called a pin type mill, a bead mill, or an agitator ball mill. The flattening treatment is preferably performed wet using an organic solvent such as toluene. The particle size distribution of the soft magnetic metal powder for noise suppression at this time does not necessarily have to be sharp, and may have a distribution of two peaks.

<熱処理>
扁平化処理後、熱処理を行う。この熱処理により、扁平状のノイズ抑制用軟磁性金属粉末を乾燥し、さらには、扁平化に伴う歪みを除去する。この熱処理は、大気中で行うこともできるし、一定量(例えば酸素分圧1%以下)の酸素を含んだ不活性ガス(例えば窒素)中で行うこともできる。
熱処理の温度は、安定温度を275〜450℃、より好ましくは300〜400℃とする。またその安定時間は、30〜180分とするのが好ましい。Fe−Si−Cr合金からなるノイズ抑制用軟磁性金属粉末は、熱処理が上記の温度範囲を外れると、熱処理後に得られるノイズ抑制用軟磁性金属粉末の保磁力Hcが高くなるからである。保磁力Hcが極小値となる温度を含んだ上記温度範囲で熱処理を行うのが好ましい。
<Heat treatment>
A heat treatment is performed after the flattening treatment. By this heat treatment, the flat noise-suppressing soft magnetic metal powder is dried, and further, distortion caused by flattening is removed. This heat treatment can be performed in the atmosphere or in an inert gas (for example, nitrogen) containing a certain amount (for example, oxygen partial pressure of 1% or less) of oxygen.
The temperature of the heat treatment is a stable temperature of 275 to 450 ° C, more preferably 300 to 400 ° C. The stabilization time is preferably 30 to 180 minutes. This is because the noise-suppressing soft magnetic metal powder made of an Fe—Si—Cr alloy has a higher coercive force Hc of the noise-suppressing soft magnetic metal powder obtained after the heat treatment when the heat treatment is out of the above temperature range. It is preferable to perform the heat treatment in the above temperature range including the temperature at which the coercive force Hc becomes a minimum value.

上記の安定温度は、ノイズ抑制用軟磁性金属粉末の組成により、適宜異ならせ、最適な条件とするのが好ましい。例えば、Fe98.5−XSiCr1.5合金において、x=15のときは、安定温度を325〜450℃とするのが好ましく、350〜400℃とするのがさらに好ましい。また、x=21、24のときは、安定温度を275〜375℃とするのが好ましく、300〜350℃とするのがさらに好ましい。X=26、28のときは、安定温度を300〜400℃とするのが好ましく、325〜375℃とするのがさらに好ましい。 The above-mentioned stable temperature is preferably varied as appropriate depending on the composition of the soft magnetic metal powder for noise suppression, and is preferably set to an optimum condition. For example, in the Fe 98.5-X Si X Cr 1.5 alloy, when x = 15, the stable temperature is preferably 325 to 450 ° C., more preferably 350 to 400 ° C. Further, when x = 21, 24, the stable temperature is preferably 275 to 375 ° C., more preferably 300 to 350 ° C. When X = 26, 28, the stable temperature is preferably 300 to 400 ° C, more preferably 325 to 375 ° C.

以上のようにして得られたノイズ抑制用軟磁性金属粉末は、Si:13〜28at%、Cr:10at%以下(ただし、0を含まず)、残部:Fe及び不可避的不純物の組成を有し、D50が30〜100μm、ビッカーズ硬度(Hv)が400〜800の特性を備えている。このノイズ抑制用軟磁性金属粉末を用いてノイズ抑制シートを以下のようにして作製することができる。 The noise-suppressing soft magnetic metal powder obtained as described above has a composition of Si: 13 to 28 at%, Cr: 10 at% or less (excluding 0), and the balance: Fe and inevitable impurities. , D 50 is 30 to 100 μm, and Vickers hardness (Hv) is 400 to 800. Using this noise-suppressing soft magnetic metal powder, a noise suppression sheet can be produced as follows.

例えば、ノイズ抑制用軟磁性金属粉末と結合材とを混練した後、プレス成形・押出成形によってシート状としたり、ノイズ抑制用軟磁性金属粉末と結合材とを有機溶媒に分散させ、これをドクターブレード法により所定の厚さに製膜したりした後、乾燥後にカレンダーロールによって圧延してシート状にする。このようにして、厚さ0.05〜2mmのノイズ抑制シートを得ることができる。
ノイズ抑制シートの厚さを0.05〜2mmとするのは以下の理由に基づく。すなわち、ノイズ抑制シートの厚さが0.05mmよりも薄い場合は、十分なインダクタンスが得られない。一方、ノイズ抑制シートの厚さが2mmを超えると、電気機器の筐体内部の狭い空間に収めることが困難になるという制約条件からである。
For example, after kneading a soft magnetic metal powder for noise suppression and a binder, it is formed into a sheet by press molding or extrusion, or the soft magnetic metal powder for noise suppression and a binder are dispersed in an organic solvent. After forming into a predetermined thickness by a blade method, after drying, it is rolled into a sheet by a calendar roll. In this way, a noise suppression sheet having a thickness of 0.05 to 2 mm can be obtained.
The reason why the thickness of the noise suppression sheet is 0.05 to 2 mm is based on the following reason. That is, when the thickness of the noise suppression sheet is thinner than 0.05 mm, sufficient inductance cannot be obtained. On the other hand, if the thickness of the noise suppression sheet exceeds 2 mm, it is because of the constraint that it is difficult to fit in the narrow space inside the housing of the electric device.

ノイズ抑制シートにおけるノイズ抑制用軟磁性金属粉末の充填率は、60〜95wt%であることが好ましい。充填率が60wt%未満であるとノイズ抑制効果が不足し、95wt%を超えるとノイズ抑制用軟磁性金属粉末同士が結合材によって強固に結び付くことができず、ノイズ抑制シートの強度が低下する。充填率は70〜90wt%であることがより好ましい。
結合材としては、公知の熱可塑性樹脂、熱硬化性樹脂、紫外線硬化性樹脂、放射線硬化性樹脂、ゴム系材料等を用いることができる。具体的には、ポリエステル系樹脂、ポリエチレン樹脂、ポリ塩化ビニル系樹脂、ポリビニルブチラール樹脂、ポリウレタン樹脂、セルロース系樹脂、ABS樹脂、二トリル−ブタジエン系ゴム、スチレン−ブタジエン系ゴム、エポキシ樹脂、フェノール樹脂、アミド系樹脂等である。
It is preferable that the filling rate of the noise suppressing soft magnetic metal powder in the noise suppressing sheet is 60 to 95 wt%. When the filling rate is less than 60 wt%, the noise suppressing effect is insufficient, and when it exceeds 95 wt%, the noise suppressing soft magnetic metal powders cannot be firmly bonded by the binder, and the strength of the noise suppressing sheet is reduced. The filling rate is more preferably 70 to 90 wt%.
As the binder, a known thermoplastic resin, thermosetting resin, ultraviolet curable resin, radiation curable resin, rubber-based material, or the like can be used. Specifically, polyester resin, polyethylene resin, polyvinyl chloride resin, polyvinyl butyral resin, polyurethane resin, cellulose resin, ABS resin, nitrile-butadiene rubber, styrene-butadiene rubber, epoxy resin, phenol resin Amide resin and the like.

なお、ノイズ抑制シートは、ノイズ抑制用軟磁性金属粉末及び結合剤の他、硬化剤、分散剤、安定剤、カップリング剤等を含有してもよい。また、本発明のノイズ抑制シートを所要の形状に成形あるいは塗布する際に、配向磁界を印加し、あるいは機械的に配向することにより、方向性の高いノイズ抑制シートとすることができる。   Note that the noise suppression sheet may contain a curing agent, a dispersant, a stabilizer, a coupling agent, and the like in addition to the soft magnetic metal powder for noise suppression and the binder. Moreover, when the noise suppression sheet of the present invention is formed or applied into a required shape, a noise suppression sheet with high directivity can be obtained by applying an orientation magnetic field or mechanically orienting it.

初めに、組成を変えたFe−Si−Cr合金のビッカーズ硬度(Hv)を調査した。図1は、アーク溶解により合金化したFe−Si−Cr合金のビッカーズ硬度(Hv)である。測定は「ビッカーズ硬度試験法(JIS Z 2244)」に従い、組成毎に5点測定し、最大値と最小値を除いた3点の平均値をプロットした。図1に示すように、Fe−Si−Cr合金のビッカーズ硬度(Hv)は、Cr量によらずSi量によって変動し、Si量が少ないほど小さくなることがわかる。   First, the Vickers hardness (Hv) of Fe—Si—Cr alloys with different compositions was investigated. FIG. 1 shows the Vickers hardness (Hv) of an Fe—Si—Cr alloy alloyed by arc melting. The measurement was performed according to the “Vickers hardness test method (JIS Z 2244)”, 5 points were measured for each composition, and the average value of 3 points excluding the maximum value and the minimum value was plotted. As shown in FIG. 1, it can be seen that the Vickers hardness (Hv) of the Fe—Si—Cr alloy varies depending on the Si amount regardless of the Cr amount, and decreases as the Si amount decreases.

次に、Si量の異なるFe−Si−Cr合金(水アトマイズ粉)を扁平化処理した後に、ノイズ抑制用軟磁性金属粉末のビッカーズ硬度(Hv)と、扁平化されやすさ及び保磁力(Hc)の関係を調査した。
Fe98.5−XSiCr1.5(at%)の組成を有する原料合金粉末を水アトマイズ法により作製した。原料合金粉末の粒径は、D50=10、25、40μmの3種類とした。この原料合金粉末を溶媒にトルエンを用いた媒体攪拌ミル中で処理時間を0〜8時間の範囲で変えて扁平化した。扁平化処理後に乾燥し、熱処理を施した。熱処理は、保磁力(Hc)が極小になる温度(300〜400℃)で行い、熱処理後に振動試料型磁力計(VSM)にて保磁力(Hc)の測定を行った。ただし、ビッカーズ硬度(Hv)は原料合金粉末(水アトマイズ粉末)を樹脂埋め後、鏡面研磨し測定した。
Next, after flattening a Fe—Si—Cr alloy (water atomized powder) having a different amount of Si, the Vickers hardness (Hv) of the soft magnetic metal powder for noise suppression, the ease of flattening, and the coercive force (Hc) ) Was investigated.
A raw material alloy powder having a composition of Fe 98.5-X Si X Cr 1.5 (at%) was produced by a water atomization method. The particle diameter of the raw material alloy powder was three types: D 50 = 10, 25, and 40 μm. The raw material alloy powder was flattened in a medium stirring mill using toluene as a solvent while changing the treatment time in the range of 0 to 8 hours. It dried after the flattening process and heat-processed. The heat treatment was performed at a temperature (300 to 400 ° C.) at which the coercive force (Hc) was minimized, and the coercive force (Hc) was measured with a vibrating sample magnetometer (VSM) after the heat treatment. However, the Vickers hardness (Hv) was measured by mirror polishing after filling a raw material alloy powder (water atomized powder) with a resin.

図2は、扁平化処理時間と扁平化処理されたノイズ抑制用軟磁性金属粉末のD50の関係を示している。なお、原料合金粉末の粒径はD50=10μmである。扁平化処理によりD50は大きくなる。ただし、処理時間が長くなると扁平化を超えて粉砕が発生するため、D50はある時間でピークを示す。また、同一の処理時間では、ビッカーズ硬度(Hv)が低いほど扁平化処理されたノイズ抑制用軟磁性金属粉末のD50が大きいことから、ビッカーズ硬度(Hv)が低いほど扁平化されやすいことがわかる。なお、D50は光散乱法を用いたHELOS SYSTEM(日本電子製、乾式法)による50%粒子径である。 Figure 2 shows a flattening process time and flattening treated relationship D 50 of the soft magnetic metal powder for noise suppression. The particle diameter of the raw material alloy powder is D 50 = 10 μm. D 50 is increased by the flattening process. However, if the treatment time is long, crushing occurs beyond flattening, so D 50 shows a peak at a certain time. Further, in the same processing time, the lower the Vickers hardness (Hv), the larger the D 50 of the noise-suppressing soft magnetic metal powder that has been flattened. Therefore, the lower the Vickers hardness (Hv), the easier the flattening. Recognize. Incidentally, D 50 is HELOS SYSTEM (Nippon Denshi, dry method) using a light scattering method is 50% particle diameter by.

図3は、扁平化処理時間と熱処理後のノイズ抑制用軟磁性金属粉末の保磁力(Hc)の関係を示している。図3より、原料合金粉末のときの保磁力(Hc)(扁平化処理時間0h:熱処理前後でほとんど変化なし)が小さくても、ビッカーズ硬度(Hv)が低いと、扁平化に伴う歪みが大きくなり、扁平化処理後の保磁力(Hc)が大きくなってしまう。したがって、保磁力(Hc)の観点からは硬度の高い合金を用いることが好ましいことがわかる。   FIG. 3 shows the relationship between the flattening time and the coercive force (Hc) of the noise suppressing soft magnetic metal powder after the heat treatment. From FIG. 3, even when the coercive force (Hc) (flattening treatment time 0h: almost no change before and after the heat treatment) for the raw material alloy powder is small, if the Vickers hardness (Hv) is low, the distortion accompanying flattening is large Thus, the coercive force (Hc) after the flattening process is increased. Therefore, it can be seen that it is preferable to use an alloy having high hardness from the viewpoint of coercive force (Hc).

図4は、原料合金粉末の粒径が異なる場合のビッカーズ硬度(Hv)とノイズ抑制用軟磁性金属粉末のD50の関係を示している。原料合金粉末の粒径が大きいほど扁平化処理後の粒径を大きくすることができるが、ビッカーズ硬度(Hv)が高くなると原料合金粉末の粒径を大きくしても、扁平化後の粒径は大きくなりにくいことがわかる。 FIG. 4 shows the relationship between Vickers hardness (Hv) and D 50 of the noise-suppressing soft magnetic metal powder when the raw material alloy powder has different particle sizes. The larger the particle size of the raw material alloy powder, the larger the particle size after the flattening treatment can be. It turns out that is difficult to grow.

図5は、原料合金粉末の粒径が異なる場合のビッカーズ硬度(Hv)とノイズ抑制用軟磁性金属粉末の保磁力(Hc)の関係を示している。ビッカーズ硬度(Hv)が高いほど、保磁力(Hc)が小さくなることがわかる。また、原料合金粉末の粒径が大きいほど、保磁力(Hc)が小さくなることがわかる。   FIG. 5 shows the relationship between the Vickers hardness (Hv) and the coercive force (Hc) of the noise-suppressing soft magnetic metal powder when the particle diameters of the raw material alloy powders are different. It can be seen that the higher the Vickers hardness (Hv), the smaller the coercive force (Hc). Moreover, it turns out that a coercive force (Hc) becomes small, so that the particle size of raw material alloy powder is large.

次に、ノイズ抑制用軟磁性金属粉末を用いてノイズ抑制シートを作製した。
ノイズ抑制シートは、以下の手順で作製した。ノイズ抑制用軟磁性金属粉末(熱処理後)とバインダ15wt%とを希釈剤を用いて混合し、得られたスラリをPET(Poly Ethylene Terephthalate)フィルム上に塗布した後に、磁場配向した。ノイズ抑制用軟磁性金属粉末は、D50が最大となる処理時間で扁平化したものであり、磁場配向は同極を対向させた磁石の間を通過させることで行った。さらに、ロール圧延を行って、厚さが0.25mm、密度が3.5Mg/mのノイズ抑制シートを得た。このシートから、外径18mm、内径10mmのトロイダル形状の試料を作製し、インピーダンスアナライザ(ヒューレットパッカード社製 HP4291A)を用いて実部透磁率μ’及び虚部透磁率μ”を測定した。用いたノイズ抑制用軟磁性金属粉末のビッカーズ硬度(Hv)とノイズ抑制シートの実部透磁率μ’の関係を図6に示す。ノイズ抑制用軟磁性金属粉末のビッカーズ硬度(Hv)が400〜800のときに実部透磁率μ’が高くなることがわかる。特に、原料合金粉末のD50が30μm以上のときに60以上、さらには80以上の実部透磁率μ’が得られることがわかる。
Next, the noise suppression sheet | seat was produced using the soft magnetic metal powder for noise suppression.
The noise suppression sheet was produced by the following procedure. The noise-suppressing soft magnetic metal powder (after heat treatment) and a binder of 15 wt% were mixed using a diluent, and the resulting slurry was applied onto a PET (Poly Ethylene Terephthalate) film and then magnetically oriented. Noise suppression soft magnetic metal powder is obtained by flattening processing time that D 50 becomes the maximum, the magnetic field orientation was performed by passing between the magnets are opposed to the poles. Furthermore, roll rolling was performed to obtain a noise suppression sheet having a thickness of 0.25 mm and a density of 3.5 Mg / m 3 . A toroidal sample having an outer diameter of 18 mm and an inner diameter of 10 mm was prepared from this sheet, and real part permeability μ ′ and imaginary part permeability μ ″ were measured using an impedance analyzer (HP4291A manufactured by Hewlett-Packard Company). The relationship between the Vickers hardness (Hv) of the noise suppressing soft magnetic metal powder and the real part permeability μ ′ of the noise suppressing sheet is shown in Fig. 6. The noise suppressing soft magnetic metal powder has a Vickers hardness (Hv) of 400 to 800. 'it can be seen that increases. in particular, the raw material alloy powder D 50 of 60 or more when the above 30 [mu] m, more 80 or more in the real part permeability mu' Mibu permeability mu when seen can be obtained.

図7に実部透磁率μ’及び虚部透磁率μ”の周波数特性を示し、また図8に10MHzにおける実部透磁率μ’及び虚部透磁率μ”の最大値の関係を示す。実部透磁率μ’が大きくなると虚部透磁率μ”の最大値も大きくなることがわかる。   FIG. 7 shows the frequency characteristics of the real part permeability μ ′ and the imaginary part permeability μ ″, and FIG. 8 shows the relationship between the maximum values of the real part permeability μ ′ and the imaginary part permeability μ ″ at 10 MHz. It can be seen that the maximum value of the imaginary part permeability μ ″ increases as the real part permeability μ ′ increases.

アーク溶解により合金化したFe−Si−Cr合金のSi量とビッカーズ硬度(Hv)の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the amount of Si of the Fe-Si-Cr alloy alloyed by arc melting, and Vickers hardness (Hv). 扁平化処理時間と扁平化処理された軟磁性金属粉末のD50の関係を示すグラフである。Is a graph showing the relationship between the D 50 of the treated flattening processing time and flattening soft magnetic metal powder. 扁平化処理時間と熱処理後の軟磁性金属粉末の保磁力(Hc)の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the flattening time and the coercive force (Hc) of the soft magnetic metal powder after the heat treatment. 原料合金粉末の粒径が異なる場合のビッカーズ硬度(Hv)とノイズ抑制用軟磁性金属粉末のD50の関係を示すグラフである。The particle size of the raw material alloy powder is a graph showing the relationship between the Vickers hardness (Hv) and the noise suppression soft magnetic metal powder D 50 of vary. 原料合金粉末の粒径が異なる場合のビッカーズ硬度(Hv)とノイズ抑制用軟磁性金属粉末の保磁力(Hc)の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the Vickers hardness (Hv) in case the particle size of raw material alloy powder differs, and the coercive force (Hc) of the soft magnetic metal powder for noise suppression. ノイズ抑制用軟磁性金属粉末のビッカーズ硬度(Hv)とノイズ抑制シートの実部透磁率μ’の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship between the Vickers hardness (Hv) of the soft magnetic metal powder for noise suppression, and the real part magnetic permeability (micro | micron | mu) 'of a noise suppression sheet | seat. ノイズ抑制シートの実部透磁率μ’及び虚部透磁率μ”の周波数特性を示すグラフである。It is a graph which shows the frequency characteristic of real part magnetic permeability (mu) 'and imaginary part magnetic permeability (mu) "of a noise suppression sheet. ノイズ抑制シートの10MHzにおける実部透磁率μ’及び虚部透磁率μ”の最大値の関係を示すグラフである。It is a graph which shows the relationship of the maximum value of real part magnetic permeability (mu) 'and imaginary part magnetic permeability (mu) "in 10 MHz of a noise suppression sheet | seat.

Claims (2)

Si:13〜28at%、Cr:10at%以下(ただし、0を含まず)、残部:Fe及び不可避的不純物からなる組成を有し、
重量平均粒径D50が30〜100μm、
ビッカーズ硬度が400〜800であることを特徴とするノイズ抑制用軟磁性金属粉末。
Si: 13 to 28 at%, Cr: 10 at% or less (however, not including 0), balance: Fe and a composition consisting of unavoidable impurities,
The weight average particle diameter D 50 is 30-100 μm,
A soft magnetic metal powder for noise suppression having a Vickers hardness of 400 to 800.
Si:13〜28at%、Cr:10at%以下(ただし、0を含まず)、残部:Fe及び不可避的不純物からなる組成を有し、
重量平均粒径D50が30〜100μm、
ビッカーズ硬度が400〜800であるノイズ抑制用軟磁性金属粉末と、
前記ノイズ抑制用軟磁性金属粉末を結合する結合剤と、
を備えることを特徴とするノイズ抑制用シート。
Si: 13 to 28 at%, Cr: 10 at% or less (however, not including 0), balance: Fe and a composition consisting of unavoidable impurities,
The weight average particle diameter D 50 is 30-100 μm,
Soft magnetic metal powder for noise suppression having a Vickers hardness of 400 to 800,
A binder that binds the soft magnetic metal powder for noise suppression;
A noise-suppressing sheet comprising:
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