JP2006169581A - Worked metal material with hardened surface layer having high strain gradient, and manufacturing method therefor - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、巨大歪勾配を、好ましくは０．７μｍ−１以上の巨大歪勾配を、より好ましくは１．０μｍ−１以上の巨大歪勾配を与えることで結晶粒径１００ｎｍ以下のナノ結晶組織から構成される硬化層をもつことを特徴とする金属加工材料、及び、巨大歪勾配を、好ましくは０．７μｍ−１以上の巨大歪勾配を、より好ましくは１．０μｍ−１以上の巨大歪勾配を与えることで結晶粒径１００ｎｍ以下のナノ結晶組織から構成される硬化層を生成することを特徴とする金属加工材料製造法に関するものである。
The present invention provides a giant strain gradient, preferably a giant strain gradient of 0.7 μm −1 or more, more preferably a nano strain structure having a crystal grain size of 100 nm or less by giving a giant strain gradient of 1.0 μm −1 or more. Metal processing material characterized by having a hardened layer constituted, and giant strain gradient, preferably giant strain gradient of 0.7 μm −1 or more, more preferably giant strain gradient of 1.0 μm −1 or more It is related with the metal-working-material manufacturing method characterized by producing | generating the hardened layer comprised from the nanocrystal structure | tissue whose crystal grain diameter is 100 nm or less by giving.
粒子衝撃加工の一つであるショットピーニングにより、ショット材が投射された金属加工材料表面の組織が微細化及び硬化することは公知である（非特許文献１参照）。非特許文献１には、ショットピ−ニングによって形成される高転位密度の微細結晶粒を有する組織は、疲労特性の向上に有益であることが記載されている。 It is known that the structure of the surface of a metal processed material on which a shot material is projected is refined and hardened by shot peening, which is one of particle impact processing (see Non-Patent Document 1). Non-Patent Document 1 describes that a structure having fine crystal grains having a high dislocation density formed by shot pinning is useful for improving fatigue characteristics.
また、特許文献１において、金属加工材料表面に５００ｎｍ以下の超微細結晶粒を生成させて高い表面硬度を実現するショットピーニング条件が開示されている。その条件として、ｎ：カバレージ（％／１００）、Ｖ：ショット材の投射速度（ｍ／ｓ）、Ｄ：ショット材の粒径（ｍｍ）、ρ：ショット材の比重（ｇ／ｃｍ３）の関係が、ｎ×Ｖ２×Ｄ×ρ＞３．０×１０６を満たす必要があることが開示されている。 Further, Patent Document 1 discloses a shot peening condition for realizing high surface hardness by generating ultrafine crystal grains of 500 nm or less on the surface of a metal processed material. The conditions are: n: coverage (% / 100), V: shot material projection speed (m / s), D: shot material particle size (mm), and ρ: shot material specific gravity (g / cm 3 ). It is disclosed that the relationship needs to satisfy n × V 2 × D × ρ > 3.0 × 10 6 .
さらに、特許文献２には、金属加工材料表面に４０〜２００μｍのショット材を１００ｍ／ｓ以上の速度で投射するショットピーニングによって、表層部の結晶粒を１００ｎｍ以下のナノ結晶にすることで極めて高い表面硬度を実現する方法が開示されている。 Furthermore, in Patent Document 2, it is extremely high by making the crystal grains of the surface layer part into nanocrystals of 100 nm or less by shot peening by projecting a shot material of 40 to 200 μm onto the surface of the metal processing material at a speed of 100 m / s or more. A method for achieving surface hardness is disclosed.
しかしながら、非特許文献１には粒径が１μｍより小さい結晶粒についての記載はない。 However, Non-Patent Document 1 does not describe crystal grains having a grain size smaller than 1 μm.
また、特許文献１及び特許文献２において、結晶粒径１００ｎｍ以下のナノ結晶の生成可能なショットピーニング条件の範囲はそれぞれの加工因子（ショット材の投射速度・粒径・比重・硬度・被加工物に与える粒子衝撃加工の回数・被加工物の硬度など）の所定の組み合わせが開示されているが、ナノ結晶形成のための各加工因子の関係は十分には分かっていなかった。 Also, in Patent Document 1 and Patent Document 2, the range of shot peening conditions that can produce nanocrystals with a crystal grain size of 100 nm or less are the respective processing factors (shot material projection speed, grain size, specific gravity, hardness, workpiece) Have been disclosed, but the relationship between the processing factors for nanocrystal formation has not been fully understood.
そのため、表１に示すショットピーニング条件全てにおいてＦｅ‐３．３ｍａｓｓ％Ｓｉ鋼表面にナノ結晶層が形成するが、特許文献１及び特許文献２に開示されている条件範囲外であってもＦｅ‐３．３ｍａｓｓ％Ｓｉ鋼表面にナノ結晶層が形成する条件が存在することが分かる。表中に特許文献１において開示された５００ｎｍ以下の超微細結晶粒を生成させるための関係式ｎ×Ｖ２×Ｄ×ρから求められる値を示すが、何れもｎ×Ｖ２×Ｄ×ρ＞３．０×１０６の関係を満足しない。また、特許文献２の１００ｎｍ以下のナノ結晶を形成する条件を満たす表１中の条件は１条件しかない。
この様に、特許文献１及び特許文献２では、ショットピーニングにおけるナノ結晶形成のための各加工因子の関係が十分に解明されておらず、加工条件の選択においては経験則の域を出ることができず、条件選択が難航する問題点があった。 As described above, in Patent Document 1 and Patent Document 2, the relationship of each processing factor for nanocrystal formation in shot peening is not sufficiently elucidated, and the selection of processing conditions may leave an empirical range. There was a problem that condition selection was difficult.
本発明は上記問題を鑑みなされたものであり、粒子衝撃加工により一定以上の巨大歪勾配を付与することによって、金属材料表面に結晶粒径１００ｎｍ以下のナノ結晶から構成される硬化層を形成できることを明らかにした。一定以上の巨大歪勾配を付与する加工条件であれば、ナノ結晶を形成させるための既知な加工条件を自由に変化させることが可能となり、高効率に結晶粒径１００ｎｍ以下のナノ結晶組織から構成される硬化層をもつ金属加工材料を製造することが可能となる。 The present invention has been made in view of the above problems, and can provide a hardened layer composed of nanocrystals having a crystal grain size of 100 nm or less on the surface of a metal material by applying a giant strain gradient of a certain level or more by particle impact processing. Was revealed. It is possible to freely change the known processing conditions for forming nanocrystals if the processing conditions give a certain or larger giant strain gradient, and it is composed of a nanocrystal structure with a crystal grain size of 100 nm or less with high efficiency. It becomes possible to produce a metal working material having a hardened layer.
即ち、加工条件の組合せを種々検討し、ナノ結晶組織を形成させる実施条件を実験的に求めていた従来技術に対して、金属材料表面に一定以上の巨大歪勾配を付与することでナノ結晶組織を形成することができる、とする全く新しい概念を構築するに至ったものである。
In other words, by comparing various processing conditions and experimentally determining the implementation conditions for forming the nanocrystalline structure, the nanocrystalline structure is given a certain amount of giant strain gradient on the metal material surface. It has led to the construction of a completely new concept that can be formed.
上記の課題を解決するために、請求項１及び請求項２に記載の金属加工材料は、ショット材・衝突物を投射又は衝突させる粒子衝撃加工を行って表面に巨大歪勾配（好ましくは０．７μｍ−１以上の巨大歪勾配）を与え、前記表面に結晶粒径１００ｎｍ以下のナノ結晶から構成される硬化層をもつことを特徴とする。 In order to solve the above-mentioned problems, the metal processing material according to claim 1 and claim 2 is subjected to particle impact processing for projecting or colliding a shot material / impact, and a giant strain gradient (preferably 0. 0). give 7 [mu] m -1 or more giant strain gradient), characterized by having a cured layer composed of nanocrystals follows grain size 100nm on the surface.
請求項３に記載の金属加工材料の製造方法は、請求項１及び請求項２に記載の粒子衝撃加工において、前記ショット材・衝突物の直径が３０〜１００００μｍであることを特徴とする。
According to a third aspect of the present invention, there is provided a method for producing a metal processed material, wherein the diameter of the shot material / impact is 30 to 10,000 μm in the particle impact processing according to the first and second aspects.
上記の説明から明らかなように本発明は、金属加工材料に粒子衝撃加工を行うことによって金属加工表面に巨大歪勾配を、好ましくは０．７μｍ−１以上の巨大歪勾配を、より好ましくは１．０μｍ−１以上の巨大歪勾配を与えることで前記金属加工材料表面にナノ結晶を形成させることができ、金属加工材料の硬度、強度、疲労特性、耐摩耗性、及び、耐食性の向上を図ることができる。
As is apparent from the above description, the present invention provides a giant strain gradient on the metal processing surface by performing particle impact processing on the metal processing material, preferably a giant strain gradient of 0.7 μm −1 or more, more preferably 1 By applying a giant strain gradient of 0.0 μm −1 or more, nanocrystals can be formed on the surface of the metal processed material, and the hardness, strength, fatigue characteristics, wear resistance, and corrosion resistance of the metal processed material are improved. be able to.
以下、本発明を実施するための最良の形態を説明する。 Hereinafter, the best mode for carrying out the present invention will be described.
本発明は、ショット材・衝突物を投射又は衝突させる粒子衝撃加工を行って、被加工物の表面に巨大歪勾配を、好ましくは０．７μｍ−１以上の巨大歪勾配を、より好ましくは１．０μｍ−１以上の巨大歪勾配を与え、前記表面に結晶粒径１００ｎｍ以下のナノ結晶から構成される硬化層をもつことを特徴とする金属加工材料に関するものである。 The present invention performs particle impact processing for projecting or colliding a shot material / impact material, and forms a giant strain gradient on the surface of the workpiece, preferably a giant strain gradient of 0.7 μm −1 or more, more preferably 1 The present invention relates to a metal processing material characterized by giving a giant strain gradient of 0.0 μm −1 or more and having a hardened layer composed of nanocrystals having a crystal grain size of 100 nm or less on the surface.
本発明における巨大歪勾配とは、せん断、圧縮、引張りによる歪の種類を問わない。 The giant strain gradient in the present invention is not limited to the type of strain caused by shearing, compression, or tension.
また、本発明における金属加工材料とは、金属・合金の種類を問わず、また、その形状は板状や塊状、あるいは粒状や粉末状などの種類を問わない。 In addition, the metal processing material in the present invention is not limited to the type of metal / alloy, and the shape is not limited to a plate shape, a lump shape, a granular shape or a powder shape.
また、本発明におけるナノ結晶とは、その結晶粒の大きさ（長さ）が１００ｎｍ 以下の結晶をいい、ナノ結晶層とは、その結晶組織の少なくとも５０％以上に前記したナノ結晶が含まれている組織をいう。なお、ナノ結晶は、その結晶粒の大きさ（長さ）がいずれの方向においても１００ｎｍ以下である必要はなく、少なくとも一の方向において１００ｎｍ 以下であれば足りる趣旨である。 In addition, the nanocrystal in the present invention refers to a crystal having a crystal grain size (length) of 100 nm or less, and the nanocrystal layer includes the above-described nanocrystal in at least 50% of the crystal structure. Refers to the organization. Nanocrystals need not have a crystal grain size (length) of 100 nm or less in any direction, and it is sufficient that the size is 100 nm or less in at least one direction.
即ち、ナノ結晶は、必ずしも断面円形の結晶である必要はなく、断面偏平形状の結晶であっても良い。また、ナノ結晶層は、前記したナノ結晶を少なくとも５０％以上含むものであれば、混粒組織であることは当然可能であり、ナノ結晶の残部がどのような態様の組織から構成されていても良い。 That is, the nanocrystal is not necessarily a crystal having a circular cross section, and may be a crystal having a flat cross section. In addition, the nanocrystal layer can naturally be a mixed grain structure as long as it contains at least 50% of the above-described nanocrystals, and the remaining part of the nanocrystal is composed of any kind of structure. Also good.
また、本発明におけるショット材・衝突物は、その硬度が被加工物の加工前の硬度（初期硬度）と同等以上であることが好ましい。同等以上とは、被加工物の表面に巨大歪勾配を生じさせることのできる硬度であればよく、被加工物の初期硬度及び加工後の硬度よりも低いものでもよい趣旨である。 The hardness of the shot material / impact in the present invention is preferably equal to or higher than the hardness (initial hardness) before processing of the workpiece. The term “equivalent or higher” means that the surface of the workpiece may have a hardness that can cause a giant strain gradient, and may be lower than the initial hardness and the hardness after processing.
そのため、ショット材・衝突物は被加工物の表面に巨大歪勾配を生じさせることのできるものであればよく、材質は金属やセラミックスなどの種類は問わない。また、ショット材・衝突物の形状は被加工物の表面に巨大歪勾配を生じさせることのできる形状であればよく、球状以外でもよい趣旨である。 For this reason, the shot material / impact may be any material that can generate a giant strain gradient on the surface of the workpiece, and the material is not limited to metal or ceramics. Further, the shape of the shot material / impact is not limited to a spherical shape, as long as it is a shape capable of generating a giant strain gradient on the surface of the workpiece.
本発明の被加工物（金属加工材料）の表面とは、ショット材・衝突物の衝突により影響を受ける最表面に近い表面部分のことをいう。このショット材・衝突物の衝突による影響深さは、ショット材・衝突物の投射速度・粒径・比重・硬度、被加工物に与えられる粒子衝撃加工の回数、被加工物の硬度などの条件により変化する。 The surface of the workpiece (metal workpiece material) of the present invention refers to a surface portion close to the outermost surface affected by the collision of the shot material / impact. The impact depth of this shot material / impact is determined by conditions such as the shot speed / particle size / specific gravity / hardness of the shot material / impact, the number of particle impact processing applied to the workpiece, and the hardness of the workpiece. It depends on.
さらに、本発明において巨大歪勾配を調整してショット材・衝突物を金属加工材料に投射させるのは次の理由による。 Furthermore, in the present invention, the giant strain gradient is adjusted to project the shot material / impact onto the metal workpiece for the following reason.
上記非特許文献１によれば、ショットピーニングにより金属材料表面が微細化するのは、転位密度とその配列、相変態などが原因であると記述されているが、その根本原因は明らかではなかった。 According to the non-patent document 1, it is described that the metal material surface is miniaturized by shot peening due to the dislocation density, its arrangement, phase transformation, and the like, but the root cause is not clear. .
しかし、本発明者らは本発明において巨大歪勾配が結晶粒の微細化のために重要な加工因子であることを発見するに至った。本発明によれば、ショットピーニングのように必ずしも繰り返し金属表面にショット材・衝突物を衝突させなくとも、ナノ結晶の生成は可能である。 However, the present inventors have found that a giant strain gradient is an important processing factor for refining crystal grains in the present invention. According to the present invention, it is possible to generate nanocrystals without necessarily repeatedly hitting a shot material / impact on the metal surface as in shot peening.
なお、加工による巨大歪勾配の付与を助長するために、温度勾配や被加工材に硬さ勾配を付与することが好ましい。
In order to promote the application of a giant strain gradient by machining, it is preferable to impart a temperature gradient or a hardness gradient to the workpiece.
本発明を実施するための装置の第１実施例を概略図として図1に示す。このボールミル装置１０は、ボ−ル１１と対象とする金属加工材料粉末１２を円筒体１３に入れ、円筒体１３を回転させることで粉末１２とボ−ル１１・円筒体１３とを衝突させるものである。 A first embodiment of an apparatus for carrying out the present invention is shown in FIG. 1 as a schematic diagram. In this ball mill device 10, a ball 11 and a target metal processing material powder 12 are put into a cylindrical body 13, and the cylindrical body 13 is rotated to cause the powder 12 to collide with the ball 11 and the cylindrical body 13. It is.
図２は、１００時間のボールミリング後のＦｅ‐０．００４ｍａｓｓ％Ｃ粉末に形成したナノ結晶の形態と硬さ試験結果を示す走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）写真である。 FIG. 2 is a scanning electron microscope (SEM) photograph showing the morphology and hardness test results of nanocrystals formed on Fe-0.004 mass% C powder after 100 hours of ball milling.
この場合、ボ−ル１１として直径略１０ｍｍのＳＵＪ２ボ−ルを、また、円筒体１３としてＳＵＳ３０４材のポット（外径：１３８ｍｍ、内径：１２８ｍｍ、容量：１．６リットル）を用いた。ボ−ル１１のＳＵＪ２ボ−ルと金属加工材料粉末１２のＦｅ‐０．００４ｍａｓｓ％Ｃの質量比（質量）が１００（３６００ｇ）：１（３６ｇ）となるように、円筒体１３へＡｒガス雰囲気中で充填した。ボールミリング処理は円筒体１３の回転速度が９５ｒｐｍの条件で行った。 In this case, a SUJ2 ball having a diameter of about 10 mm was used as the ball 11, and a SUS304 material pot (outer diameter: 138 mm, inner diameter: 128 mm, capacity: 1.6 liters) was used as the cylindrical body 13. Ar gas is supplied to the cylindrical body 13 so that the mass ratio (mass) of the SUJ2 ball of the ball 11 and the Fe-0.004 mass% C of the metal processing material powder 12 is 100 (3600 g): 1 (36 g). Filled in atmosphere. The ball milling process was performed under the condition that the rotational speed of the cylindrical body 13 was 95 rpm.
図２より、形成したナノ結晶は変形組織と境界をもつことが分かり、また、ナノ結晶と変形組織との境界近傍では巨大な歪勾配が付与されていることが分かる。ヴィッカース硬さ試験の結果、変形組織のヴィッカース硬さはＨＶ３．０ＧＰａであるのに対して、ボールミリングにより生成したナノ結晶層の硬さは変形組織の硬さの２倍以上のＨＶ７．７ＧＰａであった。 As can be seen from FIG. 2, the formed nanocrystal has a boundary with the deformed tissue, and a huge strain gradient is applied in the vicinity of the boundary between the nanocrystal and the deformed tissue. As a result of the Vickers hardness test, the Vickers hardness of the deformed structure is HV3.0 GPa, whereas the hardness of the nanocrystal layer generated by ball milling is HV 7.7 GPa, which is more than twice the hardness of the deformed structure. there were.
図３は図２のボールミリング条件と同条件で加工を行ったＦｅ‐０．００４ｍａｓｓ％Ｃ粉末の透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）写真である。図３（ａ）は転位セル構造であるのに対して、図３（ｂ）は粒界構造からなる略１００ｎｍ程度のナノ結晶組織となっている。このことより、略１００ｎｍで転位セル構造から粒界構造へと強加工により組織が変化することが分かる。 FIG. 3 is a transmission electron microscope (TEM) photograph of Fe-0.004 mass% C powder processed under the same conditions as the ball milling conditions of FIG. FIG. 3A shows a dislocation cell structure, while FIG. 3B shows a nanocrystal structure of about 100 nm composed of a grain boundary structure. From this, it can be seen that the structure changes from a dislocation cell structure to a grain boundary structure at about 100 nm by strong processing.
転位セル構造から粒界構造に変化することにより、回復・再結晶・結晶粒成長の駆動力となる転位の密度が低くなり、結果として高温においてもナノ結晶組織を保つことが可能となる。このように温度における組織変化が抑制されることより、温度による種々の特性変化も抑制され、それによって温度に対して安定した特性を有する金属製品の製造が可能となる。 By changing from a dislocation cell structure to a grain boundary structure, the density of dislocations, which is a driving force for recovery, recrystallization, and crystal grain growth, is reduced, and as a result, a nanocrystalline structure can be maintained even at high temperatures. Thus, by suppressing the structural change in temperature, various characteristic changes due to temperature are also suppressed, thereby making it possible to manufacture a metal product having stable characteristics with respect to temperature.
図３に示すとおり変形組織は転位セル構造からなり、変形組織の硬さ（ＨＶ３．０ＧＰａ）は転位強化に因るものと考えられる。転位セル構造をもつ変形組織の転位密度は、Ｂｅｉｌｅｙ‐Ｈｉｒｓｃｈの式σ＝σ０＋α×μ×ｂ×ρ０．５（σ：降伏応力、σ０：理想結晶の降伏応力（純Ｆｅの場合、σ０＝０．１２ＧＰａ）、α＝１：定数、μ：剛性率（純Ｆｅの場合、μ＝８０ＧＰａ）、ｂ：バーガース・ベクトル（純Ｆｅの場合、ｂ＝０．２５ｎｍ）、ρ：転位密度）及びＨＶ≒３σ（ＨＶ：ヴィッカース硬さ）より、略２×１０１５ｍ−２であると計算される。このときの転位密度を得るために必要な歪勾配χは、歪勾配χと転位密度ρの関係式χ＝ρ×ｂ／２より０．２５μｍ−１である。 As shown in FIG. 3, the deformed structure has a dislocation cell structure, and the deformed structure hardness (HV 3.0 GPa) is considered to be due to dislocation strengthening. The dislocation density of a deformed structure having a dislocation cell structure is expressed by the Beley-Hirsch equation σ = σ 0 + α × μ × b × ρ 0.5 (σ: yield stress, σ 0 : yield stress of ideal crystal (in the case of pure Fe) , Σ 0 = 0.12 GPa), α = 1: constant, μ: rigidity (μ = 80 GPa for pure Fe), b: Burgers vector (b = 0.25 nm for pure Fe), ρ: From the dislocation density) and HV≈3σ (HV: Vickers hardness), it is calculated to be approximately 2 × 10 15 m −2 . The strain gradient χ necessary for obtaining the dislocation density at this time is 0.25 μm −1 from the relational expression χ = ρ × b / 2 between the strain gradient χ and the dislocation density ρ.
このように、０．２５μｍ−１程度の歪勾配では転位セル構造から粒界構造へと変化しないことが分かる。
Thus, it can be seen that a strain gradient of about 0.25 μm −1 does not change from a dislocation cell structure to a grain boundary structure.
本発明を実施するための装置の第２実施例を概略図として図4に示す。このショットピ−ニング装置２０は、ショット材２１を、対象とする金属加工材料２２に向けて圧縮空気と共に噴射ノズル２３から投射させるショットピ−ニング法で加工処理を行うものである。 A second embodiment of an apparatus for carrying out the present invention is shown in FIG. 4 as a schematic diagram. This shot pinning apparatus 20 performs a processing process by a shot pinning method in which a shot material 21 is projected from an injection nozzle 23 together with compressed air toward a target metal processing material 22.
図５は、ショットピーニングにより巨大歪勾配が付与されてナノ結晶層が形成したＴｉ‐６Ａｌ‐４Ｖ合金表面の硬さ試験結果を示すＳＥＭ写真である。 FIG. 5 is an SEM photograph showing the hardness test results of the Ti-6Al-4V alloy surface on which a nanocrystalline layer was formed by applying a giant strain gradient by shot peening.
この場合、ショット材２１として直径０．０５ｍｍ、ヴィッカース硬さＨＶ６．９ＧＰａのＦｅ‐１．０ｍａｓｓ％Ｃを用い、ショット材２１の金属加工材料２２への投射速度が略１９０ｍ／ｓになるように圧縮空気を調節し、カバレージが６０００％となる条件で行った。ここで、金属加工材料２２であるＴｉ‐６Ａｌ‐４Ｖ合金の形状は、厚さ５ｍｍ、直径３０ｍｍの板状とした。 In this case, Fe-1.0 mass% C having a diameter of 0.05 mm and a Vickers hardness HV of 6.9 GPa is used as the shot material 21 so that the projection speed of the shot material 21 onto the metal workpiece 22 is approximately 190 m / s. The conditions were such that the compressed air was adjusted and the coverage was 6000%. Here, the shape of the Ti-6Al-4V alloy, which is the metal processing material 22, was a plate having a thickness of 5 mm and a diameter of 30 mm.
ヴィッカース硬さの測定を荷重１０ｇ、保持時間１５ｓの条件で行った結果、Ｔｉ‐６Ａｌ‐４Ｖ合金内部のヴィッカース硬さはＨＶ３．２ＧＰａであるのに対して、巨大歪勾配付与により生成したナノ結晶層の硬さは内部硬さの略２倍のＨＶ５．９ＧＰａであった。 As a result of measuring the Vickers hardness under the conditions of a load of 10 g and a holding time of 15 s, the Vickers hardness inside the Ti-6Al-4V alloy is HV3.2 GPa, whereas the nanocrystal formed by applying a giant strain gradient The hardness of the layer was HV5.9 GPa, approximately twice the internal hardness.
図６は図５のショットピーニング条件と同条件でＴｉ‐６Ａｌ‐４Ｖ合金表面に形成したナノ結晶層のＴＥＭ観察結果を示す。ＴＥＭ暗視野像より、ナノ結晶層は結晶粒径が略３０ｎｍ以下の等軸粒で構成されていることが分かった。 FIG. 6 shows a TEM observation result of the nanocrystal layer formed on the surface of the Ti-6Al-4V alloy under the same condition as the shot peening condition of FIG. From the TEM dark field image, it was found that the nanocrystal layer was composed of equiaxed grains having a crystal grain size of approximately 30 nm or less.
図７は図５のショットピーニング条件と同条件でＴｉ‐６Ａｌ‐４Ｖ合金表面に巨大歪勾配が付与されて形成したＴｉ‐６Ａｌ‐４Ｖ合金表面のナノ結晶層形成状態を示すＳＥＭ写真、図８は図７より求めたＴｉ‐６Ａｌ‐４Ｖ合金表面の変形量ｘ（図８（ａ））、せん断歪量γ（図８（ｂ））、及び、歪勾配χ（図８（ｃ））と深さｚとの関係である。図８（ａ）に示す変形量ｘは、図７中の一点鎖線をｚ軸との距離を測定することで求め、ｘ＝３０．７ｅｘｐ（−０．２１１ｚ）で表すことができる。図８（ｂ）はせん断歪量γと深さｚとの関係を示し、図８（ａ）に示す曲線ｘ＝３０．７ｅｘｐ（−０．２１１ｚ）をｚで１階微分することでγ＝ ６．４８ ｅｘｐ（−０．２１１ｚ）として求めることができる。また、図８（ｃ）は歪勾配χと深さｚとの関係を示し、図８（ａ）に示す曲線ｘ＝３０．７ｅｘｐ（−０．２１１ｚ）をｚで２階微分することでχ＝１．３７ｅｘｐ（−０．２１１ｚ）として求めることができる。 FIG. 7 is an SEM photograph showing the nanocrystal layer formation state on the surface of Ti-6Al-4V alloy formed by applying a giant strain gradient to the surface of Ti-6Al-4V alloy under the same conditions as the shot peening conditions of FIG. Are the deformation amount x (FIG. 8 (a)), the shear strain amount γ (FIG. 8 (b)), and the strain gradient χ (FIG. 8 (c)) of the Ti-6Al-4V alloy surface obtained from FIG. It is a relationship with the depth z. The deformation amount x shown in FIG. 8A can be obtained by measuring the distance between the alternate long and short dash line in FIG. 7 and the z-axis, and can be expressed as x = 30.7 exp (−0.211z). FIG. 8B shows the relationship between the shear strain amount γ and the depth z, and the curve x = 30.7exp (−0.211z) shown in FIG. 6.48 exp (−0.211z). FIG. 8C shows the relationship between the strain gradient χ and the depth z, and the curve x = 30.7exp (−0.211z) shown in FIG. = 1.37exp (−0.211z).
図７に示されるようにＴｉ‐６Ａｌ‐４Ｖ合金表面に形成したナノ結晶層は内部の変形組織と明瞭な境界をもち、図７中のｘ軸とｚ軸の交点はこの境界上にある。図７中のｘ軸とｚ軸の交点は、図８における原点を意味する。図７及び図８（ｃ）より明らかなように、ナノ結晶層と変形組織との境界の歪勾配は１．３７μｍ−１であり、巨大な歪勾配を付与することによりナノ結晶を形成させることができることが分かる。 As shown in FIG. 7, the nanocrystal layer formed on the surface of the Ti-6Al-4V alloy has a clear boundary with the internal deformation structure, and the intersection of the x axis and the z axis in FIG. 7 is on this boundary. The intersection of the x axis and the z axis in FIG. 7 means the origin in FIG. As is clear from FIGS. 7 and 8 (c), the strain gradient at the boundary between the nanocrystal layer and the deformed structure is 1.37 μm −1 , and nanocrystals are formed by applying a huge strain gradient. You can see that
以上のようにショットピーニングにより巨大な歪勾配が付与されたＴｉ‐６Ａｌ‐４Ｖ合金表面にナノ結晶層が形成され、表面硬度が極めて高くなることが分かる。 As described above, it can be seen that a nanocrystal layer is formed on the surface of the Ti-6Al-4V alloy to which a huge strain gradient is given by shot peening, and the surface hardness becomes extremely high.
また、各種金属材料において結晶粒径１００ｎｍからなるナノ結晶を形成するのに必要な転位密度から、ナノ結晶粒化に必要な巨大歪勾配を求めることができる。つまり、転位のもつエネルギーＥｄｉｓの全てが結晶粒界のエネルギーＥｇｂに変化したと考えた場合（Ｅｄｉｓ＝Ｅｇｂ）、転位密度ρ＝π０．５×γｓｕｒ×Ｄ×μ×ｂ２（γｓｕｒ：単位面積当たりの表面エネルギー、Ｄ：公称結晶粒径（この場合、Ｄ＝１００ｎｍ）、μ：剛性率、ｂ：バーガース・ベクトル）となる。ここで、歪勾配χと転位密度ρの関係式χ＝ρ×ｂ／２より、各種金属材料にナノ結晶を形成するのに必要な歪勾配を求めることができる。求めた歪勾配を表２に示す。 In addition, a huge strain gradient necessary for nanocrystal grain formation can be obtained from the dislocation density necessary for forming a nanocrystal having a crystal grain size of 100 nm in various metal materials. That is, when it is considered that all of the energy E dis of the dislocation has changed to the energy E gb of the grain boundary (E dis = E gb ), the dislocation density ρ = π 0.5 × γ sur × D × μ × b 2 (γ sur : surface energy per unit area, D: nominal crystal grain size (D = 100 nm in this case), μ: rigidity, b: Burgers vector). Here, from the relational expression χ = ρ × b / 2 between the strain gradient χ and the dislocation density ρ, the strain gradient necessary for forming nanocrystals on various metal materials can be obtained. Table 2 shows the obtained strain gradient.
図７及び図８で求めたＴｉ‐６Ａｌ‐４Ｖ合金にナノ結晶を形成するために必要な歪勾配は１．３７μｍ−１であり、表２に示すα-Ｔｉをナノ結晶粒化するのに必要な歪勾配１．０μｍ−１と非常に良い一致を示す。 The strain gradient necessary for forming nanocrystals in the Ti-6Al-4V alloy obtained in FIGS. 7 and 8 is 1.37 μm −1 , and the α-Ti shown in Table 2 is nanocrystallized. Very good agreement with the required strain gradient of 1.0 μm −1 .
このことより、他の金属材料においても０．７μｍ−１以上の巨大歪勾配を付与することにより、結晶粒径１００ｎｍのナノ結晶を形成することが可能であると考えられる。
本発明を実施するための装置の第３実施例を概略図として図９に示す。この粒子衝撃加工装置３０は、金属ボ−ル３１を、対象とする金属加工材料３２の表面にノズル３３を介して高圧ガスと共に高速衝突させて加工処理を行うものである。 FIG. 9 shows a schematic diagram of a third embodiment of the apparatus for carrying out the present invention. This particle impact processing apparatus 30 performs processing by causing a metal ball 31 to collide with a surface of a target metal processing material 32 at high speed with a high-pressure gas through a nozzle 33.
図１０は、粒子衝撃加工により巨大歪勾配が付与されてナノ結晶層が形成したＦｅ‐０．８０ｍａｓｓ％Ｃパーライト鋼の硬さ試験結果を示すＳＥＭ写真である。この場合、金属ボ−ル３１として直径４ｍｍのＳＵＪ２ボ−ルを用い、金属ボ−ル３１の金属加工材料３２への投射速度が略１２０ｍ／ｓになるように圧縮Ｈｅガスを調節して８発の投射を行った。金属加工材料３２は粒子衝撃加工の前処理として８２％の冷間圧延を行い、また、粒子衝撃加工は液体窒素温度（−１９６℃）で行った。 FIG. 10 is a SEM photograph showing a hardness test result of Fe-0.80 mass% C pearlite steel in which a nanocrystalline layer is formed by applying a giant strain gradient by particle impact processing. In this case, a SUJ2 ball having a diameter of 4 mm is used as the metal ball 31, and the compressed He gas is adjusted to 8 so that the projection speed of the metal ball 31 onto the metal workpiece 32 is approximately 120 m / s. The projection was performed. The metal processed material 32 was cold-rolled by 82% as a pretreatment for the particle impact processing, and the particle impact processing was performed at a liquid nitrogen temperature (−196 ° C.).
図１０(a)に示すように、Ｆｅ‐０．８０ｍａｓｓ％Ｃパーライト鋼内部のヴィッカース硬さはＨＶ４．３ＧＰａであるのに対して、巨大歪勾配付与により生成したナノ結晶層の硬さは内部硬さの２倍以上のＨＶ９．５ＧＰａであった。 As shown in FIG. 10 (a), the Vickers hardness inside the Fe-0.80 mass% C pearlite steel is HV4.3 GPa, whereas the hardness of the nanocrystal layer produced by applying a giant strain gradient is The HV was 9.5 GPa, which is twice or more the hardness.
図１０（ｂ）は図１０（ａ）中のナノ結晶と変形組織との境界近傍の拡大写真であり、これより粒子衝撃加工により巨大な歪勾配が付与されていることが分かる。 FIG. 10 (b) is an enlarged photograph of the vicinity of the boundary between the nanocrystal and the deformed structure in FIG. 10 (a), and it can be seen that a huge strain gradient is given by the particle impact processing.
以上のように粒子衝撃加工による巨大歪勾配付与によりＦｅ‐０．８０ｍａｓｓ％Ｃパーライト鋼にナノ結晶が形成され、硬度が極めて高くなることが分かる。
As described above, it is understood that nanocrystals are formed in Fe-0.80 mass% C pearlite steel by applying a giant strain gradient by particle impact processing, and the hardness becomes extremely high.
本発明は、ショット材・衝突物を投射又は衝突させる粒子衝撃加工を行って巨大な歪勾配を与え、結晶粒径１００ｎｍ以下のナノ結晶から構成される硬化層を表面にもつ金属加工材料、及び、その製造方法を提供する。ナノ結晶層の形成により、金属加工材料の強度、硬度、耐疲労特性、耐摩耗特性、耐食性などの向上を図ることができる。 The present invention provides a metal processing material having a hardened layer composed of nanocrystals having a crystal grain size of 100 nm or less on the surface, which gives a huge strain gradient by performing a particle impact processing to project or collide with a shot material / impact. The manufacturing method is provided. Formation of the nanocrystal layer can improve the strength, hardness, fatigue resistance, wear resistance, corrosion resistance, and the like of the metal processed material.
そのため、金属粉末や金属粒子からバネや歯車などの小型部品、さらには自動車や航空機のフレームなどの大型の構造材まで幅広く応用が期待できるため、産業上の利用の可能性は大きい。
Therefore, it can be widely applied from metal powder and metal particles to small parts such as springs and gears, and large structural materials such as automobiles and aircraft frames, and therefore has great industrial applicability.
１０ ボールミル装置
１１ ボ−ル
１２ 金属加工材料粉末
１３ 円筒体
２０ ショットピ−ニング装置
２１ ショット材
２２ 金属加工材料
２３ 噴射ノズル
３０ 粒子衝撃加工装置
３１ 金属ボ−ル
３２ 金属加工材料
３３ ノズル
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Ball mill apparatus 11 Ball 12 Metal processing material powder 13 Cylindrical body 20 Shot peening apparatus 21 Shot material 22 Metal processing material 23 Injection nozzle 30 Particle impact processing apparatus 31 Metal bowl 32 Metal processing material 33 Nozzle
Claims (3)
Performing particle impact processing to project or collide with shot materials / impacts, giving a giant strain gradient to the surface of the workpiece, and having a hardened layer composed of nanocrystals with a crystal grain size of 100 nm or less on the surface Characteristic metal processing material.
The metal working material according to claim 1, wherein a giant strain gradient applied by particle impact machining is 0.7 μm −1 or more.
3. The method for producing a metal processing material having a nanocrystal layer according to claim 1 or 2, wherein the shot material / impact of claim 1 has a diameter of 30 to 10000 [mu] m.
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