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JP2005321297A - Evaluation method and manufacturing method for sheet containing oxide powder, electronic parts, and evaluation device and manufacturing device for sheet containing oxide powder - Google Patents

Evaluation method and manufacturing method for sheet containing oxide powder, electronic parts, and evaluation device and manufacturing device for sheet containing oxide powder Download PDF

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JP2005321297A
JP2005321297A JP2004139589A JP2004139589A JP2005321297A JP 2005321297 A JP2005321297 A JP 2005321297A JP 2004139589 A JP2004139589 A JP 2004139589A JP 2004139589 A JP2004139589 A JP 2004139589A JP 2005321297 A JP2005321297 A JP 2005321297A
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light
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JP2004139589A
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Takeshi Ichinose
剛 一ノ瀬
Emiko Igaki
恵美子 井垣
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Panasonic Holdings Corp
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Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Abstract

<P>PROBLEM TO BE SOLVED: To provide an evaluation method enabling to precisely evaluate a film containing oxide powder, a sheet manufacturing method using the evaluation method, an evaluation device and manufacturing device suitable for the these methods, and ceramic electronic parts with high reliability and productivity. <P>SOLUTION: This evaluation method comprises a step in which the light intensity of light L passing through the sheet 10 including a film 12 containing predetermined oxide powder is measured by projecting light L with wavelength of λ<SB>Z</SB>to a sheet 10, and a step in which information on either of the weight per unit area or the particle diameter of the oxide powder included in the film 12 is obtained based on the measured light intensity. The wavelength of λ<SB>Z</SB>is at least within the range greater than 900 nm. <P>COPYRIGHT: (C)2006,JPO&NCIPI

Description

本発明は、酸化物粉末含有シートの評価方法および製造方法、電子部品、ならびに酸化物粉末含有シートの評価装置および製造装置に関する。   The present invention relates to an evaluation method and a manufacturing method for an oxide powder-containing sheet, an electronic component, and an evaluation apparatus and a manufacturing apparatus for an oxide powder-containing sheet.

セラミック電子部品の製造には、セラミック粉末とバインダとを含むグリーンシートが用いられる。このようなグリーンシートの膜厚を均一にするために、光を照射してその透過光の量から膜厚を測定する方法が提案されている(たとえば特許文献1参照)。しかし、セラミック電子部品の信頼性や歩留まりを向上させるためには、膜厚の均一性よりもグリーンシートに含まれるセラミック粉末の単位面積あたりの量の均一性の方が重要な場合がある。連続的に生産されるグリーンシート中のセラミック粉末の量を均一にするためには、移動しているグリーンシート中のセラミック粉末の量を非破壊で連続的に測定してフィードバックすることが必要となる。   For the production of ceramic electronic components, green sheets containing ceramic powder and a binder are used. In order to make the film thickness of such a green sheet uniform, a method of irradiating light and measuring the film thickness from the amount of transmitted light has been proposed (for example, see Patent Document 1). However, in order to improve the reliability and yield of ceramic electronic components, the uniformity of the amount per unit area of the ceramic powder contained in the green sheet may be more important than the uniformity of the film thickness. In order to make the amount of ceramic powder in a continuously produced green sheet uniform, it is necessary to continuously measure and feed back the amount of ceramic powder in the moving green sheet in a non-destructive manner. Become.

グリーンシート中の粉末の含有量を非破壊で測定する方法として、粉末によるX線の減衰を利用し、X線透過量からその膜の単位面積あたりの粒子の量を測定する方法(以下、X線法という場合がある)が知られている。しかし、近年ではグリーンシートの薄層化が進んでおり、薄いグリーンシートを測定する場合にはグリーンシートによるX線の減衰量が小さくなる。この場合、X線法では、測定環境の変動やベースフィルムの厚さの変動の影響を大きく受けるため、それらの影響による誤差が無視できなくなる。このため、X線法は、移動しているグリーンシート中の粉末の量を連続的にモニタするような定量方法には不向きであった。   As a method for nondestructively measuring the content of powder in a green sheet, a method of measuring the amount of particles per unit area of the film from the amount of X-ray transmission using the attenuation of X-rays by the powder (hereinafter referred to as X There are cases where it is called a line method). However, in recent years, green sheets have become thinner, and when measuring a thin green sheet, the amount of attenuation of X-rays by the green sheet becomes small. In this case, the X-ray method is greatly affected by fluctuations in the measurement environment and fluctuations in the thickness of the base film, so errors due to these influences cannot be ignored. For this reason, the X-ray method is not suitable for a quantitative method for continuously monitoring the amount of powder in a moving green sheet.

また、グリーンシートに光を照射してその透過量から含有量を測定する方法も提案されている(たとえば特許文献2参照)。この特許文献2には、測定に用いられる光について、「光の波長的には波長350nmから800nmの可視光とその周辺の紫外線と赤外線を使用することが好ましい。これはフィルムを形成する樹脂等の透明材質は、可視光領域とその周辺では透明であるが、それ以外の領域では不透明となり、透過光強度と粒子量の相関が無くなるからである」と記載されている。
特開平5−71927号公報 特開2002−168782号公報
In addition, a method has been proposed in which the green sheet is irradiated with light and the content is measured from the transmitted amount (see, for example, Patent Document 2). In Patent Document 2, the light used for the measurement is “in terms of the wavelength of light, it is preferable to use visible light having a wavelength of 350 nm to 800 nm and its surrounding ultraviolet rays and infrared rays. This transparent material is transparent in the visible light region and its surroundings, but is opaque in other regions, and the correlation between the transmitted light intensity and the amount of particles is lost.
Japanese Patent Laid-Open No. 5-71927 JP 2002-167872 A

上記の特許文献2に記載の従来技術では、光の波長域の選択の理由として樹脂などの影響を考慮しているが、分析の対象となる粉末と波長域との検討は十分ではなかった。たとえば、粒径が大きい粉末を含むグリーンシートや着色している粉末を含むグリーンシートを可視域を含む波長域で測定した場合には、十分な透過光量が得られない場合がある。十分な透過光量が得られないと、受光素子で検出できなかったり信号強度に対するノイズが大きくなったりして定量精度が低下する。定量精度を向上させる方法として、複数回の測定を行ってノイズの影響を減少させることも考えられるが、そのような方法では、たとえば、グリーンシートを連続的に生産しながらそれに含まれる粉末の量をモニタして製造条件にフィードバックすることはできない。   In the prior art described in Patent Document 2 described above, the influence of the resin or the like is considered as the reason for selecting the wavelength range of light, but examination of the powder to be analyzed and the wavelength range has not been sufficient. For example, when a green sheet containing a powder having a large particle size or a green sheet containing a colored powder is measured in a wavelength range including the visible range, a sufficient amount of transmitted light may not be obtained. If a sufficient amount of transmitted light cannot be obtained, it cannot be detected by the light receiving element, or noise with respect to signal intensity increases, resulting in a decrease in quantitative accuracy. As a method for improving the quantitative accuracy, it is conceivable to reduce the influence of noise by performing multiple measurements, but in such a method, for example, the amount of powder contained in the green sheet is continuously produced while producing it. Cannot be monitored and fed back to manufacturing conditions.

本発明は、このような課題に鑑み、従来の方法では精度よく評価(分析)することが難しい酸化物粉末を含む膜についても精度よく評価することが可能な評価方法、およびそれを用いた酸化物粉末含有シートの製造方法、ならびにそれらの方法に適した評価装置および製造装置を提供することを目的の1つとする。また、本発明は、信頼性および製造歩留まりが高い電子部品を提供することを目的の1つとする。   In view of such problems, the present invention provides an evaluation method capable of accurately evaluating a film containing an oxide powder that is difficult to accurately evaluate (analyze) by a conventional method, and an oxidation using the same. It is an object of the present invention to provide a method for producing a product powder-containing sheet, and an evaluation device and a production device suitable for those methods. Another object of the present invention is to provide an electronic component with high reliability and high manufacturing yield.

上記目的を達成するために検討した結果、本発明者らは、特定の波長域の光を用いることによって、膜に含まれる酸化物粉末の量を精度よく定量できることを見出した。本発明は、この新たな知見に基づくものである。   As a result of studies to achieve the above object, the present inventors have found that the amount of oxide powder contained in the film can be accurately quantified by using light in a specific wavelength range. The present invention is based on this new knowledge.

すなわち、本発明の評価方法は、所定の酸化物粉末を含有する膜を含むシートを評価するための評価方法であって、(i)波長λの光Lを含む光を前記シートに照射して前記シートを透過した前記光Lの光量を測定するステップと、(ii)前記光量に基づいて、前記膜中に存在する前記酸化物粉末の単位面積あたりの質量および粒径のいずれか一方についての情報を得るステップとを含み、前記波長λが900nm以上の範囲の少なくとも一部である。 In other words, the evaluation method of the present invention is an evaluation method for evaluating the sheet comprising a film containing a predetermined oxide powder was irradiated with light including light L (i) a wavelength lambda Z in the sheet Measuring the light quantity of the light L that has passed through the sheet, and (ii) either one of the mass per unit area and the particle diameter of the oxide powder present in the film based on the light quantity and a step of obtaining the information, the wavelength lambda Z is at least part of the range of more than 900 nm.

また、酸化物粉末含有シートを製造するための本発明の第1の製造方法は、所定の酸化物粉末を含有する膜を含むシートを形成する工程と、前記シートを上記本発明の評価方法で評価することによって前記膜中に存在する前記酸化物粉末の単位面積あたりの質量についての情報を得て、前記情報に基づいて前記膜の厚さに関する形成条件を変更する工程とを含む。   Moreover, the 1st manufacturing method of this invention for manufacturing an oxide powder containing sheet | seat is the process of forming the sheet | seat containing the film | membrane containing predetermined | prescribed oxide powder, The said sheet | seat is the evaluation method of this invention. Obtaining information about the mass per unit area of the oxide powder present in the film by evaluating, and changing the formation conditions related to the thickness of the film based on the information.

また、酸化物粉末含有シートを製造するための本発明の第2の製造方法は、所定の酸化物粉末を含有する膜を含むシートを形成する工程と、波長λの光Lを含む光を前記シートに照射して前記シートを透過した前記光Lの光量を測定し、前記光量が所定値となるように前記膜の厚さに関する形成条件を変更する工程とを含み、前記波長λが900nm以上の範囲の少なくとも一部である。 The second production method of the present invention for producing an oxide powder containing sheet includes the steps of forming a sheet comprising a film containing a predetermined oxide powder, light including light L having a wavelength lambda Z Measuring the light quantity of the light L that has been irradiated to the sheet and transmitted through the sheet, and changing the formation condition relating to the thickness of the film so that the light quantity becomes a predetermined value, and the wavelength λ Z is It is at least part of the range of 900 nm or more.

また、本発明の電子部品は、上記本発明の製造方法で製造された酸化物粉末含有シートを用いて作製された電子部品である。   Moreover, the electronic component of this invention is an electronic component produced using the oxide powder containing sheet | seat manufactured with the manufacturing method of the said invention.

また、本発明の評価装置は、所定の酸化物粉末を含有する膜を含むシートを評価するための評価装置であって、波長λの光Lを含む光を前記シートに照射する光照射手段と、前記シートを透過した前記光Lの光量を測定する測定手段とを備え、前記波長λが900nm以上の範囲の少なくとも一部であり、前記光量に基づいて前記膜中に存在する前記酸化物粉末の単位面積あたりの質量および粒径のいずれか一方についての情報を得る。 The evaluation apparatus of the present invention is an evaluation apparatus for evaluating a sheet containing film containing a predetermined oxide powder, light irradiating means for irradiating light including light L having a wavelength lambda Z in the sheet When, and a measuring means for measuring the amount of the light L transmitted through the sheet, at least a portion of the range the wavelength lambda Z is not less than 900 nm, the oxide present in the film based on the light quantity Information on either the mass per unit area or the particle size of the product powder is obtained.

また、酸化物粉末含有シートを製造するための本発明の製造装置は、所定の酸化物粉末を含有する膜を含むシートを形成するシート形成手段と、波長λの光Lを含む光を前記シートに照射する光照射手段と、前記シートを透過した前記光Lの光量を測定する測定手段とを備え、前記波長λが900nm以上の範囲の少なくとも一部である。 Further, the manufacturing apparatus of the present invention for producing an oxide powder containing sheet, the sheet forming means for forming a sheet comprising a film containing a predetermined oxide powder, light including light L having a wavelength lambda Z wherein a light irradiating means for irradiating the sheet, and a measuring means for measuring the amount of the light L transmitted through the sheet, wherein the wavelength lambda Z is at least part of the range of more than 900 nm.

本発明によれば、従来の方法では定量などの評価を精度よく行うことが難しい酸化物粉末を含む膜についても短時間で精度よく評価することができる。この評価方法を用いることによって、膜中に含まれる酸化物粉末の含有量を均一化した膜を含むシートを製造することができる。このような膜を用いて形成される本発明の電子部品は、製造時の歩留まりおよび信頼性が高い。また、本発明の評価装置および製造装置によれば、本発明の評価方法および製造方法を容易に実現できる。   According to the present invention, it is possible to accurately evaluate a film containing an oxide powder, which is difficult to accurately evaluate with a conventional method, in a short time. By using this evaluation method, a sheet including a film in which the content of the oxide powder contained in the film is uniform can be manufactured. The electronic component of the present invention formed using such a film has high yield and reliability during manufacturing. Moreover, according to the evaluation apparatus and manufacturing apparatus of this invention, the evaluation method and manufacturing method of this invention are easily realizable.

以下、本発明の実施の形態について説明する。なお、以下で説明する本発明の方法および装置は相互に関連するものであり、重複する内容については説明を省略する場合がある。また、同様の部分については同一の符号を用いて重複する説明を省略する場合がある。   Embodiments of the present invention will be described below. It should be noted that the method and apparatus of the present invention described below are related to each other, and description of overlapping contents may be omitted. In addition, similar parts may be omitted by using the same reference numerals.

(実施の形態1)
本実施の形態1では、本発明の評価方法および評価装置について説明する。本発明の評価方法は、所定の酸化物粉末(以下、粉末(A)という場合がある)を含有する膜を含むシートを評価するための方法である。
(Embodiment 1)
In the first embodiment, an evaluation method and an evaluation apparatus of the present invention will be described. The evaluation method of the present invention is a method for evaluating a sheet including a film containing a predetermined oxide powder (hereinafter sometimes referred to as powder (A)).

この方法では、波長λの光Lを含む光(光Lのみからなる光であってもよい)をシートに照射してシートを透過した光Lの光量を測定する(ステップ(i))。次に、測定された光量に基づいて、膜中に存在する粉末(A)の単位面積あたりの質量および粒径のいずれか一方についての情報を得る(ステップ(ii))。 In this way, it measures the amount of light L light (may be light consisting of only the light L) through the sheet by irradiating the sheet containing the light L having a wavelength lambda Z (step (i)). Next, based on the measured light quantity, information on either the mass per unit area or the particle size of the powder (A) present in the film is obtained (step (ii)).

波長λは、900nm以上の範囲の少なくとも一部であり、その範囲の一部の波長域であってもよく、その範囲の単一波長であってもよい。波長λは、2500nm以下であることが好ましい。さらに、波長λは1000nm〜1700nmの範囲(たとえば1000nm〜1600nmの範囲)の少なくとも一部であることがより好ましい。この範囲では、たとえば粉末(A)による散乱の影響を低減できるため、高精度の評価に必要な透過光量が得られるとともに、膜中に存在する粉末(A)の単位面積あたり質量の変化に対する光Lの透過量の変化が大きくなる。その結果、定量精度を高めることができる。 Wavelength lambda Z is at least part of the range of more than 900 nm, may be part of the wavelength range of the range, it may be a single wavelength of the range. Wavelength lambda Z is preferably less 2500 nm. Furthermore, it is more preferable wavelength lambda Z is at least part of the scope of 1000Nm~1700nm (such as in the range of 1000nm~1600nm). In this range, for example, the influence of scattering by the powder (A) can be reduced, so that the amount of transmitted light necessary for high-accuracy evaluation can be obtained, and the light with respect to the change in mass per unit area of the powder (A) present in the film The change in the transmission amount of L increases. As a result, quantitative accuracy can be increased.

本発明の評価方法は、可視域の光の吸収、反射および散乱が大きいために従来の方法では分析が難しい粉末の評価に適している。そのような粉末(A)としては、たとえば、酸化アルミニウム(アルミナ)、ほうケイ酸塩、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウムおよびチタン酸バリウムから選ばれる少なくとも1つの酸化物からなる粉末が挙げられる。粉末(A)は、これらの酸化物のうちの1つの酸化物からなる粉末であってもよいし、これらの酸化物の複数種の固溶体であってもよいし、微量の添加物を含んでもよい。これらの酸化物粉末は、白色などの有色の粉末であるか、不純物が混入したときに着色する場合がある。有色の粉末は可視光域での吸収や反射が大きいため、そのような酸化物粉末を、可視光およびその周辺、具体的には900nm未満の波長域の光の減衰を用いて定量する場合には、光の減衰が大きいために定量精度が低下することがある。そのため、本発明はこれらの粉末の評価に適している。   The evaluation method of the present invention is suitable for evaluation of powders that are difficult to analyze by conventional methods because of large absorption, reflection, and scattering of light in the visible range. Examples of such a powder (A) include a powder made of at least one oxide selected from aluminum oxide (alumina), borosilicate, calcium titanate, strontium titanate, and barium titanate. The powder (A) may be a powder composed of one of these oxides, may be a plurality of solid solutions of these oxides, or may contain a trace amount of additives. Good. These oxide powders may be colored powders such as white or may be colored when impurities are mixed. Since colored powders have large absorption and reflection in the visible light region, such oxide powders are quantified using visible light and its surroundings, specifically, attenuation of light in the wavelength region of less than 900 nm. However, since the attenuation of light is large, the quantitative accuracy may be lowered. Therefore, the present invention is suitable for evaluating these powders.

粉末(A)の平均粒径に特に限定はないが、粉末(A)の平均粒径が0.1μm〜1.2μmの範囲(より好ましくは0.3μm〜1.0μmの範囲)にあることが好ましい。この範囲であれば、特に精度よく評価することが可能である。平均粒径を0.3μm〜1.0μmの範囲とし、波長λの下限値を平均粒径の2倍以上とすることによって、評価に十分な透過光量が得られやすい。また、平均粒径がこの範囲にある場合には、波長λの波長域では粉末(A)の量に対する透過光量の変化が大きいため、高い精度で定量を行うことができる。平均粒径がこの範囲をはずれると、定量の精度が低下する場合がある。 The average particle size of the powder (A) is not particularly limited, but the average particle size of the powder (A) is in the range of 0.1 μm to 1.2 μm (more preferably in the range of 0.3 μm to 1.0 μm). Is preferred. Within this range, it is possible to evaluate particularly accurately. An average particle size in the range of 0.3Myuemu~1.0Myuemu, by twice or more the average particle diameter of the lower limit of the wavelength lambda Z, easily sufficient amount of transmitted light is obtained in the evaluation. Further, when the average particle diameter is in this range, the wavelength range of lambda Z for a change in the transmitted light amount to the amount of powder (A) is large, it is possible to perform quantitative with high accuracy. If the average particle size is out of this range, the accuracy of quantification may decrease.

本発明の評価方法の実施の一例の斜視図を、図1に模式的に示す。シート10は、ベースフィルム11と、ベースフィルム11上に形成された膜12とを含む。膜12は、粉末(A)を含む。光Lを含む光は、光照射手段13から照射される。測定手段14は、シート10を透過した光Lを受光し、その光量に関する情報を出力する。なお、図1にはベースフィルム11側から光Lを照射する場合を示しているが、光Lは膜12側から照射してもよい。また、光照射手段13、測定手段14、および後述する分光手段は、シートの上下に配置されていてもよいし、光ファイバなどを用いてシートから離れた場所に配置されていてもよい。   A perspective view of an example of the implementation of the evaluation method of the present invention is schematically shown in FIG. The sheet 10 includes a base film 11 and a film 12 formed on the base film 11. The membrane 12 includes a powder (A). Light including the light L is emitted from the light irradiation means 13. The measuring means 14 receives the light L that has passed through the sheet 10 and outputs information relating to the amount of light. Although FIG. 1 shows the case where the light L is irradiated from the base film 11 side, the light L may be irradiated from the film 12 side. Moreover, the light irradiation means 13, the measurement means 14, and the spectroscopic means described later may be disposed above and below the sheet, or may be disposed away from the sheet using an optical fiber or the like.

シート10の種類や用途は限定されず、本発明の測定対象となる粉末(A)を含むものであればよい。シート10の代表的な例としては、たとえばセラミックコンデンサの材料であるグリーンシートや、セラミック多層基板のグリーンシートなどを挙げることができる。なお、図1には、シート10がベースフィルム11を含む場合について示しているが、シート10は、膜12のみからなるものであってもよいし、膜12に加えて酸化物粉末を含まない他の膜(たとえばベースフィルム11)を含んでいてもよい。   The kind and application of the sheet 10 are not limited as long as the sheet 10 contains the powder (A) to be measured. Typical examples of the sheet 10 include a green sheet that is a material of a ceramic capacitor and a green sheet of a ceramic multilayer substrate. Although FIG. 1 shows the case where the sheet 10 includes the base film 11, the sheet 10 may include only the film 12, and does not include oxide powder in addition to the film 12. Other films (for example, base film 11) may be included.

ベースフィルム11は、形成された膜12を保持するためのフィルムである。ベースフィルム11を用いる場合、ベースフィルム11は、樹脂などからなり酸化物粉末などの添加物を含まないものが好ましい。ベースフィルム11の材料や厚さは特に限定はないが、ベースフィルム11による光Lの減衰率が小さい場合には、ベースフィルム11による誤差を低減できる。そのため、波長λにおけるベースフィルム11の透過率は、80%以上が好ましい。また、ベースフィルム11による光Lの減衰率を知ることができる場合には、その影響を除去する補正を行うことによって誤差を小さくできる。たとえば、ベースフィルム11のみが存在する場合の透過光量を予め測定し、その透過光量をステップ(ii)の演算の補正に利用することが好ましい。移動しているシート10を連続的に測定する場合でも、ベースフィルム11の変動分による測定値への影響は小さいので、予め透過率を測定しておくベースフィルム11の測定箇所に特に限定はなく、ベースフィルム11の任意の一点を測定することによって測定精度を十分に高くできる。好ましいベースフィルム11としては、たとえば、ポリエチレンテレフタレート(PET)やポリプロピレン(PP)からなるフィルムが挙げられる。 The base film 11 is a film for holding the formed film 12. When the base film 11 is used, the base film 11 is preferably made of a resin and does not contain additives such as oxide powder. The material and thickness of the base film 11 are not particularly limited, but errors due to the base film 11 can be reduced when the attenuation factor of the light L by the base film 11 is small. Therefore, the transmittance of the base film 11 at the wavelength lambda Z is preferably 80% or more. In addition, when the attenuation rate of the light L by the base film 11 can be known, the error can be reduced by performing correction to remove the influence. For example, it is preferable to measure in advance the amount of transmitted light when only the base film 11 is present, and use the amount of transmitted light for correcting the calculation in step (ii). Even when the moving sheet 10 is continuously measured, there is no particular limitation on the measurement location of the base film 11 where the transmittance is measured in advance because the influence of the variation of the base film 11 on the measurement value is small. The measurement accuracy can be sufficiently increased by measuring any one point of the base film 11. Examples of the preferable base film 11 include films made of polyethylene terephthalate (PET) or polypropylene (PP).

膜12は、粉末(A)に加えて、高分子化合物などの他の物質を含んでもよい。これらの物質による光Lの減衰率が一定かまたは小さい場合、あるいはその減衰率を知ることができる場合には、これらの物質による誤差を低減できる。膜12は、粉末(A)以外の物質として、高分子化合物に加えて、有機溶媒などの溶媒や添加剤を含んでいてもよい。代表的な高分子化合物としては、たとえば、アクリル樹脂、セルロース、ブチラール樹脂が挙げられる。このような高分子化合物は、バインダとして用いることができる。溶媒としては、たとえば、メチルエチルケトン、トルエン、フタル酸エステル、酢酸ブチル、水などが挙げられる。添加剤としては、たとえば、ステアリン酸などの分散剤などが挙げられる。   The film 12 may contain other substances such as a polymer compound in addition to the powder (A). When the attenuation rate of the light L by these materials is constant or small, or when the attenuation rate can be known, errors due to these materials can be reduced. The film 12 may contain a solvent such as an organic solvent or an additive in addition to the polymer compound as a substance other than the powder (A). Representative polymer compounds include, for example, acrylic resin, cellulose, and butyral resin. Such a polymer compound can be used as a binder. Examples of the solvent include methyl ethyl ketone, toluene, phthalate ester, butyl acetate, water and the like. Examples of the additive include a dispersant such as stearic acid.

膜12に含まれる、粉末(A)以外の物質、たとえば、ベースフィルム、高分子化合物、有機溶媒、添加剤などは、通常、波長λにおいて特異な吸収がないことが好ましい。ただし、そのような特異な吸収がある場合でも、適当な波長λを選択することによってその影響を低減することが可能である。 Contained in the film 12, powder (A) other than the substance, e.g., a base film, a polymer compound, an organic solvent, such as additives, it is usually preferable no specific absorption at a wavelength lambda Z. However, even if there is such a specific absorption, it is possible to reduce the influence by selecting the appropriate wavelength lambda Z.

ベースフィルム11や膜12の厚さ、膜12に含まれる粉末(A)の量などに特に限定はないが、十分な透過光量を得て誤差を小さくするためには、シート10による光Lの減衰率[−log{(透過光量I)/(照射光量I)}](以下では、「光の減衰率」という場合がある)の値が3.0以下(より好ましくは2.5以下)であることが好ましい。なお、一例では、膜12の厚さは、2.0μm〜8.0μmの範囲である。また、一例では、膜12に含まれる粉末(A)の単位面積あたりの量は、0.08g/100cm〜0.27g/100cmの範囲である。 The thickness of the base film 11 and the film 12 and the amount of the powder (A) contained in the film 12 are not particularly limited, but in order to obtain a sufficient amount of transmitted light and reduce the error, the light L from the sheet 10 is reduced. The value of attenuation rate [−log {(transmitted light amount I) / (irradiated light amount I 0 )}] (hereinafter sometimes referred to as “light attenuation rate”) is 3.0 or less (more preferably 2.5 or less). ) Is preferable. In one example, the thickness of the film 12 is in the range of 2.0 μm to 8.0 μm. Further, in one example, the amount per unit area of the powder contained in the film 12 (A) is in the range of 0.08g / 100cm 2 ~0.27g / 100cm 2 .

本実施の形態1の評価方法では、シート10に照射された光Lの透過量は、膜12に含まれる粉末(A)の含有量および粒径によって変化する。そのため、粒径がほぼ一定の粉末(A)を含む膜12を評価する場合には、光Lの透過量に基づいて、光Lが照射された部分に存在する粉末(A)の量に関する情報が得られる。したがって、測定された光量に基づいて、膜12中に存在する粉末(A)の単位面積あたりの質量の変化の検出や、膜12中に存在する粉末(A)の単位面積あたりの質量の定量を行うことが可能となる。本発明の方法および装置では、シート10を移動させながら連続的に定量を行うことが可能である。同様に、膜12中に存在する粉末(A)の含有量がほぼ一定である場合には、光Lの透過量に基づいて、膜12中に存在する粉末(A)の粒径の変化を検出できる。また、この場合、予め検量線を作成することによって粒径の推定が可能となる。   In the evaluation method of the first embodiment, the transmission amount of the light L irradiated on the sheet 10 varies depending on the content and particle size of the powder (A) contained in the film 12. Therefore, when evaluating the film 12 containing the powder (A) having a substantially constant particle size, information on the amount of the powder (A) present in the portion irradiated with the light L based on the transmission amount of the light L. Is obtained. Therefore, based on the measured light quantity, detection of a change in mass per unit area of the powder (A) present in the film 12 and determination of mass per unit area of the powder (A) present in the film 12 are performed. Can be performed. In the method and apparatus of the present invention, it is possible to perform quantification continuously while moving the sheet 10. Similarly, when the content of the powder (A) present in the film 12 is substantially constant, the change in the particle diameter of the powder (A) present in the film 12 is determined based on the transmission amount of the light L. It can be detected. In this case, the particle diameter can be estimated by preparing a calibration curve in advance.

本実施の形態1の評価方法では、ステップ(ii)の前に、膜12中に存在する粉末(A)の単位面積あたりの質量と光Lの透過光量との関係を示すデータ(たとえば検量線)を取得してもよい。得られたデータおよびステップ(i)で測定した光Lの光量に基づいて、ステップ(ii)において、膜12中に存在する粉末(A)の単位面積あたりの質量を定量できる。なお、検量線を作成するためには、膜12中に存在する粉末(A)の単位面積あたりの質量を定量する必要があるが、その定量には従来から用いられている各種の方法を適用できる。たとえば、膜12から粉末(A)を取り出してその質量を測定する方法であってもよく、X線(蛍光X線を含む)の透過量を用いて粉末(A)の定量を行う方法であってもよい。これらの評価方法は時間をかけて各種補正を行うことによって、比較的精度の高い定量が可能である。   In the evaluation method of the first embodiment, before step (ii), data indicating the relationship between the mass per unit area of the powder (A) present in the film 12 and the amount of transmitted light L (for example, a calibration curve) ) May be acquired. Based on the obtained data and the light quantity of the light L measured in step (i), the mass per unit area of the powder (A) present in the film 12 can be quantified in step (ii). In order to create a calibration curve, it is necessary to quantify the mass per unit area of the powder (A) present in the film 12, and various methods conventionally used are applied for the quantification. it can. For example, the powder (A) may be taken out from the film 12 and the mass thereof may be measured, or the powder (A) may be quantified using the amount of X-ray (including fluorescent X-ray) transmitted. May be. These evaluation methods can perform quantitative measurement with relatively high accuracy by performing various corrections over time.

また、本実施の形態1の評価方法は、ステップ(ii)の後に、膜12の一部における粉末(A)の単位面積あたりの質量を他の評価方法で定量するステップを含み、他の評価方法で得られた定量値を用いて上記データ(たとえば検量線)を修正してもよい。具体的には、上記一部において測定された光Lの透過光量と上記データとを用いて算出された定量値と、他の評価方法で得られた定量値とを比較して上記データを修正できる。たとえば、他の評価方法による定量結果と本発明の評価方法による定量結果とを比較し、その比から、検量線を補正してもよい。また、平均粒径が異なる粉末ごとに検量線を作成しておき、他の評価方法による定量結果と、本発明の評価方法による定量結果とを比較して、複数の検量線の中から1つの検量線を選択してもよい。これらの場合、他の評価方法としては、従来から用いられている各種の方法を適用でき、たとえば上述した方法を適用できる。検量線を補正または選択することによって、透過光量の測定のみで高い精度の定量が可能となる。   Moreover, the evaluation method of the first embodiment includes a step of quantifying the mass per unit area of the powder (A) in a part of the film 12 by another evaluation method after the step (ii). The above data (for example, a calibration curve) may be corrected using the quantitative value obtained by the method. Specifically, the data is corrected by comparing the quantitative value calculated using the transmitted light amount of the light L measured in the part and the data with the quantitative value obtained by another evaluation method. it can. For example, the calibration result may be corrected from the ratio by comparing the quantitative results obtained by other evaluation methods with the quantitative results obtained by the evaluation method of the present invention. In addition, a calibration curve is prepared for each powder having a different average particle diameter, and a quantitative result obtained by another evaluation method is compared with a quantitative result obtained by the evaluation method of the present invention. A calibration curve may be selected. In these cases, as other evaluation methods, various conventionally used methods can be applied. For example, the above-described methods can be applied. By correcting or selecting a calibration curve, high-precision quantification can be achieved only by measuring the amount of transmitted light.

本実施の形態1の評価方法では、10nm〜100nmの範囲から選ばれる所定の波長幅ごとに光Lの透過光量を測定してもよい。この構成によれば、光Lの減衰率を所定の波長幅ごとに定量できるため、特定の波長域に吸収ピークを有するような物質の影響を低減することが可能であり、定量精度を向上させることができる。また、特定の波長幅で評価することによって、各波長における干渉の影響を平均化することができ、定量精度を向上できる。このような効果は、分離する波長幅を10nm〜100nmの範囲とした場合に顕著となる。この構成を実現するためには、たとえば、光照射手段13または測定手段14で光Lを分光し、一定の波長幅ごとに光Lの光量を測定すればよい。その場合、測定手段14にフォトダイオードアレイなどを用いてもよい。   In the evaluation method of the first embodiment, the transmitted light amount of the light L may be measured for each predetermined wavelength width selected from the range of 10 nm to 100 nm. According to this configuration, since the attenuation rate of the light L can be quantified for each predetermined wavelength width, it is possible to reduce the influence of a substance having an absorption peak in a specific wavelength range, and improve the quantification accuracy. be able to. Further, by evaluating with a specific wavelength width, the influence of interference at each wavelength can be averaged, and the quantitative accuracy can be improved. Such an effect becomes remarkable when the wavelength width to be separated is in the range of 10 nm to 100 nm. In order to realize this configuration, for example, the light L may be dispersed by the light irradiation unit 13 or the measurement unit 14 and the light amount of the light L may be measured for each fixed wavelength width. In that case, a photodiode array or the like may be used for the measuring means 14.

また、本実施の形態1の評価方法では、評価に用いる波長λの波長幅を10nm〜100nmの範囲に限定してもよい。この構成によれば、最も定量精度の高い波長を選択して評価を行うことができ、広い波長範囲を用いて評価するよりも評価に要する時間を短くできる。また、検量線の直線性が高まり、定量精度も向上する。この構成を実現するためには、特定の波長の光Lのみを照射する光照射手段(たとえば光フィルタまたは分光手段を含む光照射手段)を用いてもよいし、特定の波長の光Lのみを検出する測定手段(たとえば光フィルタまたは分光手段を含む測定手段)を用いてもよい。 Further, in the evaluation method of the first embodiment, the wavelength width of the wavelength lambda Z used for evaluation may be limited to a range of 10 nm to 100 nm. According to this configuration, the wavelength with the highest quantitative accuracy can be selected and evaluated, and the time required for the evaluation can be shortened compared with the evaluation using a wide wavelength range. In addition, the linearity of the calibration curve is increased and the quantitative accuracy is also improved. In order to realize this configuration, a light irradiation means (for example, a light irradiation means including an optical filter or a spectroscopic means) that irradiates only light L having a specific wavelength may be used, or only light L having a specific wavelength may be used. A measuring means for detecting (for example, a measuring means including an optical filter or a spectroscopic means) may be used.

また、本実施の形態1の評価方法では、膜12以外の部分における光Lの減衰を補正して粉末(A)に関する情報を取得してもよい。たとえば、演算手段は、測定手段で測定された光Lの光量と、記憶手段に格納されたデータと、膜12が存在しない場合の光Lの透過量とに基づいて、膜12中に存在する粉末(A)の単位面積あたりの質量を算出してもよい。これによって、膜12に含まれる粉末(A)の評価をより正確に行うことができる。膜12以外の部分とは、シート10が膜12のみからなる場合には雰囲気ガス(たとえば空気)であり、シート10がベースフィルム11を含む場合にはベースフィルム11と雰囲気ガスである。これらの補正によれば、ベースフィルム11の厚さのばらつきの影響や、光源から出射される光Lの光量のばらつきの影響を補正できる。   Further, in the evaluation method of the first embodiment, information on the powder (A) may be acquired by correcting the attenuation of the light L in a portion other than the film 12. For example, the calculation means exists in the film 12 based on the light amount of the light L measured by the measurement means, the data stored in the storage means, and the transmission amount of the light L when the film 12 is not present. You may calculate the mass per unit area of powder (A). As a result, the powder (A) contained in the film 12 can be more accurately evaluated. The portion other than the film 12 is an atmospheric gas (for example, air) when the sheet 10 is made of only the film 12, and is the base film 11 and the atmospheric gas when the sheet 10 includes the base film 11. According to these corrections, the influence of the variation in the thickness of the base film 11 and the influence of the variation in the amount of light L emitted from the light source can be corrected.

膜12以外の部分における光Lの減衰を測定する方法としては、たとえば以下の方法が挙げられる。第1の方法は、膜12以外の部分における光Lの減衰率を予め測定して記憶手段などに格納しておき、膜12以外の部分による光Lの減衰を補正する方法である。たとえば、ベースフィルム11の代表的なサンプルについて、光Lの減衰率を測定してもよい。また、膜12を形成する前のベースフィルム11について光Lの減衰率を測定してもよい。この場合、膜12形成前の減衰率と膜12形成後の減衰率とを、ベースフィルム11の同じ箇所で測定して比較することによって、ベースフィルム11の厚さの変動による減衰率の変動の影響を低減できる。   Examples of the method for measuring the attenuation of the light L in the portion other than the film 12 include the following methods. The first method is a method in which the attenuation rate of the light L in a portion other than the film 12 is measured in advance and stored in a storage unit or the like, and the attenuation of the light L by the portion other than the film 12 is corrected. For example, the attenuation factor of the light L may be measured for a representative sample of the base film 11. Further, the attenuation factor of the light L may be measured for the base film 11 before the film 12 is formed. In this case, by measuring and comparing the attenuation rate before forming the film 12 and the attenuation rate after forming the film 12 at the same location of the base film 11, the variation of the attenuation rate due to the variation in the thickness of the base film 11 is measured. The impact can be reduced.

第2の方法では、光照射手段13において光源から出射された光を第1の光(光L’)と第2の光(光L)とに分波する。分波には、たとえばハーフミラーを用いることができる。そして、第1の光を用いて膜12以外の部分における透過光量を測定すると同時に、第2の光を用いて膜12が存在する状態の透過光量を測定する。この場合、測定手段14は、第1の光の透過光量を測定する第1の測定手段と、第2の光の透過光量を測定する第2の測定手段とを備える。この第2の方法によれば、第1の測定手段で測定された光量と第2の測定手段で測定された光量とを用いることによって膜12以外の部分における光の減衰の影響を補正できる。また、この方法によれば、光源から出射される光量の揺らぎによる誤差を低減できる。   In the second method, the light emitted from the light source in the light irradiation means 13 is demultiplexed into the first light (light L ′) and the second light (light L). For demultiplexing, for example, a half mirror can be used. Then, the amount of transmitted light in a portion other than the film 12 is measured using the first light, and the amount of transmitted light in the state where the film 12 exists is measured using the second light. In this case, the measuring unit 14 includes a first measuring unit that measures the transmitted light amount of the first light, and a second measuring unit that measures the transmitted light amount of the second light. According to the second method, the influence of light attenuation in a portion other than the film 12 can be corrected by using the light quantity measured by the first measurement means and the light quantity measured by the second measurement means. Further, according to this method, errors due to fluctuations in the amount of light emitted from the light source can be reduced.

膜12が形成されていないベースフィルム11を透過した透過光量Iを用いて補正を行う場合には、光Lの減衰率を以下の式(1)で表されるものとして計算すればよい。ただし、式(1)中、照射光量IB0は透過光量Iを測定したときの照射光量であり、透過光量Iおよび照射光量Iはそれぞれ、膜12を含むシート10を測定したときの透過光量および照射光量である。 When the correction is performed using the transmitted light quantity I B transmitted through the base film 11 which film 12 is not formed, it may be calculated attenuation rate of the light L as represented by the formula (1) below. However, in Expression (1), the irradiation light amount I B0 is the irradiation light amount when the transmitted light amount I B is measured, and the transmitted light amount I and the irradiation light amount I 0 are each transmitted when the sheet 10 including the film 12 is measured. Light quantity and irradiation light quantity.

Figure 2005321297
Figure 2005321297

(数1)によって算出された減衰率を用いて定量を行う場合には、ベースフィルム11による光の減衰の影響を除去した検量線を用いて定量を行う。   When quantification is performed using the attenuation rate calculated by (Equation 1), quantification is performed using a calibration curve from which the influence of light attenuation by the base film 11 is removed.

また、実施形態1の評価方法では、光照射手段13において光源から出射された光を第1の光(光L’)と第2の光(光L)とに分波し、膜12以外の部分における光L’の透過光量と、膜12が存在する部分における光Lの透過光量との比を用いて、膜12中に存在する粉末(A)の単位面積あたりの質量を算出してもよい。この方法では、検量線として、2つの透過光量の比と膜12中に存在する粉末(A)の単位面積あたりの質量との関係に関する検量線が用いられる。   In the evaluation method of the first embodiment, the light emitted from the light source in the light irradiation unit 13 is demultiplexed into the first light (light L ′) and the second light (light L), and other than the film 12. Even if the mass per unit area of the powder (A) existing in the film 12 is calculated by using the ratio between the transmitted light amount of the light L ′ in the portion and the transmitted light amount of the light L in the portion where the film 12 exists. Good. In this method, a calibration curve relating to the relationship between the ratio of the two transmitted light amounts and the mass per unit area of the powder (A) present in the film 12 is used as the calibration curve.

また、本実施の形態1の評価方法では、シート10を停止した状態で評価を行ってもよいし、シート10を移動させながら評価を行ってもよい。シート10の移動には、ローラなどのシート移動手段を用いることができる。   In the evaluation method of the first embodiment, the evaluation may be performed with the sheet 10 stopped, or the evaluation may be performed while the sheet 10 is moved. A sheet moving means such as a roller can be used to move the sheet 10.

次に、上記評価方法を実施できる本発明の評価装置について説明する。本発明の評価装置は、所定の酸化物粉末(粉末(A))を含有する膜を含むシートを評価するための評価装置であって、波長λの光Lを含む光をシートに照射する光照射手段と、シートを透過した光Lの光量を測定する測定手段とを備える。この評価装置では、測定された光量に基づいて膜中に存在する粉末(A)の単位面積あたりの質量および粒径のいずれか一方についての情報が得られる。波長λおよび評価されるシートなどについては上述したので、重複する説明は省略する。この評価装置は、上述した評価方法を実現するための様々な手段を含んでもよい。本発明の評価装置の一例の構成を図2に模式的に示す。 Next, an evaluation apparatus of the present invention that can carry out the above evaluation method will be described. Evaluation apparatus of the present invention is an evaluation apparatus for evaluating a sheet containing film containing a predetermined oxide powder (powder (A)), it is irradiated with light containing light L having a wavelength lambda Z in the sheet A light irradiating means and a measuring means for measuring the amount of the light L transmitted through the sheet. In this evaluation apparatus, information on either the mass per unit area or the particle size of the powder (A) present in the film is obtained based on the measured light quantity. Since the wavelength λ Z and the sheet to be evaluated have been described above, a duplicate description is omitted. This evaluation apparatus may include various means for realizing the above-described evaluation method. The structure of an example of the evaluation apparatus of this invention is typically shown in FIG.

図2の評価装置20は、光照射手段13と、測定手段14と、記憶手段21と、演算手段22とを含む。なお、図9の製造装置30aに示すように、本発明の評価装置は、ベースフィルム11の影響を補正するための手段を備えてもよい。以下では、膜12中に存在する粉末(A)の単位面積あたりの質量を定量する場合について説明する。   The evaluation device 20 in FIG. 2 includes a light irradiation unit 13, a measurement unit 14, a storage unit 21, and a calculation unit 22. In addition, as shown in the manufacturing apparatus 30a of FIG. 9, the evaluation apparatus of the present invention may include means for correcting the influence of the base film 11. Below, the case where the mass per unit area of the powder (A) which exists in the film | membrane 12 is quantified is demonstrated.

光照射手段13は、波長λの光を出射する光源を少なくとも含む。光源には、たとえば、キセノンランプやハロゲンランプといったランプや、発光ダイオードやレーザダイオードを用いることができる。 Light irradiating means 13 comprises at least a light source for emitting light having a wavelength lambda Z. As the light source, for example, a lamp such as a xenon lamp or a halogen lamp, a light emitting diode, or a laser diode can be used.

測定手段14は、シート10を透過した光Lの光量を測定するための受光素子を含む。この受光素子は、光Lの光路上に配置される。受光素子は、光Lの光量を測定できるものであればよく、たとえばフォトダイオードやフォトトランジスタを用いることができる。   The measuring means 14 includes a light receiving element for measuring the amount of light L that has passed through the sheet 10. This light receiving element is disposed on the optical path of the light L. The light receiving element may be any element that can measure the light quantity of the light L. For example, a photodiode or a phototransistor can be used.

なお、光Lを分光する場合、光照射手段13および測定手段14から選ばれる少なくとも1つは分光手段を含む。そのような分光手段には公知の分光手段、たとえば回折格子を適用できる。   In the case of splitting the light L, at least one selected from the light irradiating means 13 and the measuring means 14 includes a spectroscopic means. A known spectroscopic means such as a diffraction grating can be applied to such spectroscopic means.

記憶手段21には、膜12中に存在する粉末(A)の単位面積あたりの質量と光Lの透過光量との関係に関するデータ(検量線)が格納される。通常、記憶手段21には、膜12中に存在する粉末(A)の単位面積あたりの質量の設計値(目標値)も格納される。また、記憶手段21には、光Lの透過光量と、膜12中に存在する粉末(A)の単位面積あたりの質量との関係を補正するためのデータがさらに格納されてもよい。   The storage means 21 stores data (calibration curve) relating to the relationship between the mass per unit area of the powder (A) present in the film 12 and the amount of transmitted light L. Usually, the storage means 21 also stores a design value (target value) of mass per unit area of the powder (A) present in the film 12. The storage unit 21 may further store data for correcting the relationship between the transmitted light amount of the light L and the mass per unit area of the powder (A) present in the film 12.

演算手段22は、測定手段14で測定された光Lの透過光量と記憶手段21に格納されたデータとに基づいて、膜12中に存在する粉末(A)の単位面積あたりの質量を算出する。記憶手段21および演算手段22には、たとえば、メモリ、CPUおよび入力装置を含むパーソナルコンピュータを用いることができる。   The calculation means 22 calculates the mass per unit area of the powder (A) present in the film 12 based on the transmitted light amount of the light L measured by the measurement means 14 and the data stored in the storage means 21. . As the storage means 21 and the calculation means 22, for example, a personal computer including a memory, a CPU, and an input device can be used.

なお、膜12以外の部分における光Lの減衰を補正する場合、演算手段22は、測定手段14で測定された光Lの透過光量と、記憶手段21に格納されたデータ(検量線)と、膜12が存在しない場合の光Lの透過光量とに基づいて、膜12中に存在する粉末(A)の単位面積あたりの質量を算出してもよい。この場合には、通常、膜12以外の部分の影響を除去して作成した検量線が用いられる。   When correcting the attenuation of the light L in a portion other than the film 12, the calculation unit 22 includes the transmitted light amount of the light L measured by the measurement unit 14, the data (calibration curve) stored in the storage unit 21, and The mass per unit area of the powder (A) present in the film 12 may be calculated based on the transmitted light amount of the light L when the film 12 is not present. In this case, a calibration curve created by removing the influence of portions other than the membrane 12 is usually used.

本発明の方法および装置では、可視光を用いる従来の分析方法とは異なり、蛍光灯などから発せられる可視光を遮断する必要がないという利点を有する。また、X線を用いる評価方法に比べて、短時間で且つ簡単な設定で評価を行うことができるという利点や、安全管理が容易であるという利点を有する。このため、本発明の評価装置では、光照射手段および測定手段を目視できる状態とすることも可能であり、保守や点検が容易である。   Unlike the conventional analysis method using visible light, the method and apparatus of the present invention have an advantage that it is not necessary to block visible light emitted from a fluorescent lamp or the like. Further, compared to an evaluation method using X-rays, there are advantages that the evaluation can be performed in a short time and with simple settings, and that safety management is easy. For this reason, in the evaluation apparatus of the present invention, it is possible to make the light irradiation means and the measurement means visible, and maintenance and inspection are easy.

また、本発明の評価方法および評価装置では、900nm以上の波長域の光を用いて粉末(A)の分析を行う。このような波長域では透過光量が大きいため、可視光を用いる場合に比べて誤差を著しく低減できるとともに、分析を短時間で行うことができる。そのため、本発明の評価方法および評価装置は、連続して製造されるシートのリアルタイムの評価に適している。   In the evaluation method and the evaluation apparatus of the present invention, the powder (A) is analyzed using light having a wavelength region of 900 nm or more. Since the amount of transmitted light is large in such a wavelength range, the error can be significantly reduced as compared with the case where visible light is used, and the analysis can be performed in a short time. Therefore, the evaluation method and the evaluation apparatus of the present invention are suitable for real-time evaluation of continuously manufactured sheets.

粉末(A)としてチタン酸バリウム粉末(平均粒径:0.7μm)を用いたグリーンシートにおける[−log{(透過光量I)/(照射光量I)}]の値の波長依存性を図3に示す。なお、[−log{(透過光量I)/(照射光量I)}]は、吸光度に対応する値である。測定されたグリーンシートは、ポリエチレンテレフタレートフィルム(ベースフィルム11)上に、チタン酸バリウム粉末とブチラール樹脂とからなる膜を形成することによって作製した。 The wavelength dependence of the value of [−log {(transmitted light amount I) / (irradiated light amount I 0 )}] in a green sheet using barium titanate powder (average particle size: 0.7 μm) as the powder (A) is shown. 3 shows. [-Log {(transmitted light amount I) / (irradiated light amount I 0 )}] is a value corresponding to the absorbance. The measured green sheet was produced by forming a film made of barium titanate powder and butyral resin on a polyethylene terephthalate film (base film 11).

図3において、線Aはベースフィルムと厚さ4.5μmの膜とからなるシートの測定結果であり、線Bはベースフィルムと厚さ9.0μmの膜とからなるシートの測定結果であり、線Cはベースフィルムのみの測定結果である。図3の線AおよびBから明らかなように、400nm以下の波長では、光がほとんど透過しない。また、800nm以下の全領域において、透過光量は照射光量の約0.1%以下となる。ブチラール樹脂は無色透明な樹脂として知られており、光の減衰は主にチタン酸バリウムによるものと考えられる。なお、チタン酸バリウム粉末(平均粒径:0.7μm)に代えて、アルミナ粉末(平均粒径:0.5μm)、チタン酸ストロンチウム粉末(平均粒径:0.5μm)といった粉末を用いた場合も同様の傾向を確認できた。これに対し、アルミナ粉末(平均粒径:0.05μm)、チタン酸バリウム粉末(平均粒径:0.05μm)の場合は、可視光域でも評価に十分な透過光量が得られた。   In FIG. 3, line A is a measurement result of a sheet made of a base film and a film having a thickness of 4.5 μm, and line B is a measurement result of a sheet made of the base film and a film having a thickness of 9.0 μm. Line C is the measurement result of the base film only. As is clear from the lines A and B in FIG. 3, light is hardly transmitted at a wavelength of 400 nm or less. In the entire region of 800 nm or less, the transmitted light amount is about 0.1% or less of the irradiation light amount. Butyral resin is known as a colorless and transparent resin, and light attenuation is considered to be mainly due to barium titanate. When a powder such as alumina powder (average particle size: 0.5 μm) or strontium titanate powder (average particle size: 0.5 μm) is used instead of barium titanate powder (average particle size: 0.7 μm). Also confirmed the same trend. On the other hand, in the case of alumina powder (average particle size: 0.05 μm) and barium titanate powder (average particle size: 0.05 μm), a sufficient amount of transmitted light was obtained even in the visible light region.

一方、膜の厚さが2.5μm、5μmまたは10μmであることを除いて図3の線AおよびBと同じグリーンシートについて、900nm以上の波長域での光の減衰の状態を図4に示す。図4に示すように、900nm以上、特に1000nm以上で光の減衰率が小さく、十分な透過光量が得られた。また、図4には示していないが、1600nm以上の波長域においても十分な透過光量が得られた。このように、900nm以上の波長域では透過光量が十分な量であり、高い分析精度を実現できる。   On the other hand, FIG. 4 shows the state of light attenuation in the wavelength region of 900 nm or more for the same green sheet as the lines A and B in FIG. 3 except that the thickness of the film is 2.5 μm, 5 μm, or 10 μm. . As shown in FIG. 4, the light attenuation rate was small at 900 nm or more, particularly 1000 nm or more, and a sufficient amount of transmitted light was obtained. Further, although not shown in FIG. 4, a sufficient amount of transmitted light was obtained even in a wavelength region of 1600 nm or more. Thus, the amount of transmitted light is sufficient in the wavelength region of 900 nm or more, and high analysis accuracy can be realized.

一方、2500nmよりも大きい波長域では、膜内に存在する有機高分子やベースフィルムによる吸収ピークが存在するため、これらの吸収ピークの影響によって定量精度が低下する場合がある。したがって、波長λは2500nm以下であることが好ましい。 On the other hand, in the wavelength range larger than 2500 nm, there are absorption peaks due to the organic polymer and the base film present in the film, and therefore the quantitative accuracy may be lowered due to the influence of these absorption peaks. Therefore, it is preferable wavelength lambda Z is less 2500 nm.

さらに、波長λの下限値は、粉末(A)の平均粒径の2倍以上であることが好ましい。図5、図6および図7に、ポリエチレンテレフタレート製のベースフィルムと、チタン酸バリウム粉末とブチラール樹脂とからなる膜(厚さ:2.5〜8.0μm)とによって構成されるグリーンシートについて、光の減衰率[−log{(透過光量I)/(照射光量I)}]を測定した結果を示す。図5および図6は平均粒径が1μmのチタン酸バリウム粉末を用いたときの測定結果であり、図7は平均粒径が0.5μmのチタン酸バリウム粉末を用いたときの測定結果である。また、図5は1200nm〜1600nmの範囲の5種類の波長の光を用いて測定した結果であり、図6は、2000nm〜2300nmの範囲の4種類の波長の光を用いて測定した結果であり、図7は、1000nm〜1600nmの範囲の7種類の波長の光を用いて測定した結果である。 Further, the lower limit of the wavelength lambda Z is preferably at least twice the average particle size of the powder (A). 5, 6 and 7, a green sheet constituted by a base film made of polyethylene terephthalate and a film (thickness: 2.5-8.0 μm) made of barium titanate powder and butyral resin, The result of measuring the attenuation factor of light [-log {(transmitted light amount I) / (irradiated light amount I 0 )}] is shown. 5 and 6 show the measurement results when using barium titanate powder having an average particle diameter of 1 μm, and FIG. 7 shows the measurement results when using barium titanate powder having an average particle diameter of 0.5 μm. . FIG. 5 shows the result of measurement using light of five types of wavelengths in the range of 1200 nm to 1600 nm, and FIG. 6 shows the result of measurement using light of four types of wavelengths in the range of 2000 nm to 2300 nm. FIG. 7 shows the results of measurement using light of seven wavelengths in the range of 1000 nm to 1600 nm.

図5に示すように、測定波長が平均粒径の2倍未満であると、単位面積あたりの粉末の質量と光の減衰率との関係の直線性が失われた。これは、散乱の影響が大きくなって透過光量が小さくなり、その結果、誤差が増大するためであると考えられる。一方、図6に示すように、測定波長が平均粒径の2倍以上であると、単位面積あたりの粉末の質量と光の減衰率との比例関係が高くなった。同様に、測定波長が平均粒径の2倍以上である図7のデータでは、単位面積あたりの粉末の質量と光の減衰率とが高い比例関係を示した。したがって、波長λZの下限値を粉末(A)の平均粒径の2倍以上とすることによって、特に高い分析精度を実現できる。単位面積あたりの粉末の質量と光の減衰率とが高い比例関係を示すということは、信頼性が高い検量線が簡単に得られるという点においても有利である。なお、図5〜図7の結果は、ベースフィルムによる吸収の影響を補正して得られた結果であるが、補正を行わない場合でも同様の結果が得られた。 As shown in FIG. 5, when the measurement wavelength is less than twice the average particle diameter, the linearity of the relationship between the mass of the powder per unit area and the light attenuation rate is lost. This is considered to be because the influence of scattering increases and the amount of transmitted light decreases, resulting in an increase in error. On the other hand, as shown in FIG. 6, when the measurement wavelength was twice or more the average particle diameter, the proportional relationship between the mass of the powder per unit area and the light attenuation factor was high. Similarly, in the data of FIG. 7 in which the measurement wavelength is twice or more the average particle diameter, the mass of the powder per unit area and the light attenuation rate showed a high proportional relationship. Therefore, by setting the lower limit value of the wavelength λZ to be twice or more the average particle diameter of the powder (A), particularly high analysis accuracy can be realized. The fact that the mass of the powder per unit area and the light attenuation rate show a high proportional relationship is advantageous also in that a highly reliable calibration curve can be easily obtained. 5 to 7 are results obtained by correcting the influence of absorption by the base film, but similar results were obtained even when correction was not performed.

平均粒径0.5μmのチタン酸バリウム粉末を含むグリーンシート(単位面積あたりのシート質量:0.80mg/cm)について、本発明の方法とX線法とによって、単位面積あたりの粉末の質量を定量した。測定に要した時間は、本発明の方法では1秒であり、X線法では10秒であった。X線法で測定に長時間を要した理由は、X線の計数誤差が大きく、精度を高めるために長時間測定を行って平均化することが必要なためである。それぞれの測定の誤差を検証した結果、本発明の方法の誤差は1.7%であり、X線法の誤差は5.8%であった。また、シート質量が±5%変化したときの、本発明の方法での光の減衰率[−log{(透過光量I)/(照射光量I)}]の変化量は、6.0×10−2であった。これに対し、同じくシート質量が±5%変化したときの、X線法でのX線の減衰率[−log{(透過X線量)/log(照射X線量)}]の変化量は、9.8×10−3であった。このように、本発明の方法によれば、短時間で精度よく粉末(A)の定量を行うことができる。 For a green sheet containing barium titanate powder having an average particle size of 0.5 μm (sheet mass per unit area: 0.80 mg / cm 2 ), the mass of the powder per unit area by the method of the present invention and the X-ray method Was quantified. The time required for the measurement was 1 second in the method of the present invention, and 10 seconds in the X-ray method. The reason why a long time is required for the measurement by the X-ray method is that the X-ray counting error is large, and it is necessary to perform a long-time measurement and average in order to improve accuracy. As a result of verifying each measurement error, the error of the method of the present invention was 1.7%, and the error of the X-ray method was 5.8%. Further, when the sheet mass changes by ± 5%, the amount of change in the light attenuation rate [−log {(transmitted light amount I) / (irradiated light amount I 0 )}] in the method of the present invention is 6.0 ×. 10-2 . On the other hand, when the sheet mass changes by ± 5%, the amount of change in the X-ray attenuation rate [−log {(transmitted X dose) / log (irradiated X dose)}] in the X-ray method is 9 8 × 10 −3 . Thus, according to the method of the present invention, the powder (A) can be accurately quantified in a short time.

(実施の形態2)
本実施の形態2では、酸化物粉末含有シートを製造するための2つの方法、およびその製造方法に用いることができる製造装置について説明する。
(Embodiment 2)
In the second embodiment, two methods for manufacturing an oxide powder-containing sheet and a manufacturing apparatus that can be used for the manufacturing method will be described.

本実施の形態2の第1の製造方法は、所定の酸化物粉末(粉末(A))を含有する膜12を含むシート10を形成する工程を含む。膜12は、公知の方法、たとえばドクターブレード法や押し出し成形法で形成できる。次に、形成したシート10を実施形態1で説明した評価方法で評価することによって、膜12中に存在する粉末(A)の単位面積あたりの質量についての情報を得て、その情報に基づいて膜12の厚さに関する形成条件を変更する工程を含む。取得した情報に基づいて膜12の厚さを制御することによって、膜12の単位面積あたりに含まれる粉末(A)の量を均一にできる。   The first manufacturing method of the second embodiment includes a step of forming a sheet 10 including a film 12 containing a predetermined oxide powder (powder (A)). The film 12 can be formed by a known method such as a doctor blade method or an extrusion method. Next, information about the mass per unit area of the powder (A) present in the film 12 is obtained by evaluating the formed sheet 10 by the evaluation method described in the first embodiment, and based on the information. Including a step of changing a forming condition relating to the thickness of the film 12. By controlling the thickness of the film 12 based on the acquired information, the amount of the powder (A) contained per unit area of the film 12 can be made uniform.

また、上記第1の製造方法では、シート10を連続的に形成し、移動しているシート10を評価して膜12の厚さに関する形成条件を変更することが好ましい。移動しているシート10の評価は連続的に行ってもよいし、一定時間毎に断続的に行ってもよい。これによって、膜12中に存在する粉末(A)の量の変動を、常にシート10の形成条件にフィードバックできるため、粉末(A)の含有量が均一な膜12を形成できる。   Moreover, in the said 1st manufacturing method, it is preferable to form the sheet | seat 10 continuously and to evaluate the moving sheet | seat 10 and to change the formation conditions regarding the thickness of the film | membrane 12. FIG. Evaluation of the moving sheet 10 may be performed continuously or intermittently at regular intervals. As a result, fluctuations in the amount of the powder (A) present in the film 12 can always be fed back to the formation conditions of the sheet 10, so that the film 12 having a uniform powder (A) content can be formed.

膜12は、粉末(A)を含有するスラリーを用いて形成される。上記第1の製造方法では、シート10を形成する前に、スラリーの一部を用いてサンプルシートを形成する工程と、そのサンプルシートを本発明の評価方法で評価することによってスラリー中に存在する粉末(A)の粒径に関する情報を得て、スラリー中の粉末(A)の分散条件を変更する工程とを含んでもよい。取得した情報に基づいてスラリー中の粉末(A)の分散条件(たとえば粒径分布や平均粒径)を変更することによって、分散状態が均一なスラリーを作製することができ、またそのスラリーを用いて膜12を形成することによって膜12の均質性を向上させることができる。   The membrane 12 is formed using a slurry containing the powder (A). In the said 1st manufacturing method, before forming the sheet | seat 10, it forms in a slurry by evaluating the sample sheet with the process of forming a sample sheet using a part of slurry, and the evaluation method of this invention. A step of obtaining information on the particle size of the powder (A) and changing the dispersion condition of the powder (A) in the slurry. By changing the dispersion conditions (for example, particle size distribution and average particle size) of the powder (A) in the slurry based on the acquired information, a slurry having a uniform dispersion state can be produced, and the slurry is used. Thus, the homogeneity of the film 12 can be improved by forming the film 12.

また、本発明の第2の製造方法は、所定の酸化物粉末(粉末(A))を含有する膜12を含むシート10を形成する工程と、波長λの光Lを含む光をシート10に照射してシート10を透過した光Lの光量を測定し、その光量が所定値となるように膜12の厚さに関する形成条件を変更する工程とを含み、波長λが900nm以上の範囲(好ましくは2500nm以下)の少なくとも一部である。この方法では、光量のみに基づいて膜の厚さが制御され、たとえば、光量が一定または所定値となるように膜の厚さが制御される。この方法においても、膜12以外の部分における光Lの減衰を補正してもよい。また、シート10を連続的に形成し、移動しているシート10を透過した光量に基づいて膜の厚さに関する形成条件を変更してもよい。光量の測定は、連続的に行ってもよいし、一定時間毎に断続的に行ってもよい。 The second production method of the present invention, a sheet 10 of light comprising the steps of forming a sheet 10 comprising a membrane 12 containing a predetermined oxide powder (powder (A)), the light L having a wavelength lambda Z And measuring the light quantity of the light L that has passed through the sheet 10 and changing the formation conditions relating to the thickness of the film 12 so that the light quantity becomes a predetermined value, and the wavelength λ Z is in the range of 900 nm or more (Preferably 2500 nm or less). In this method, the thickness of the film is controlled based only on the amount of light. For example, the thickness of the film is controlled so that the amount of light is constant or a predetermined value. Also in this method, the attenuation of the light L in portions other than the film 12 may be corrected. In addition, the sheet 10 may be formed continuously, and the formation condition regarding the film thickness may be changed based on the amount of light transmitted through the moving sheet 10. The measurement of the amount of light may be performed continuously or intermittently at regular time intervals.

本実施の形態2の製造装置は、上記第1または第2の製造方法を実施するための装置である。この製造装置は、所定の酸化物粉末(粉末(A))を含有する膜を含むシートを形成するシート形成手段と、波長λの光Lを含む光をシートに照射する光照射手段と、シートを透過した光Lの光量を測定する測定手段とを備える。この製造装置は、さらに、上述した製造方法を実施するために必要な手段を含む。 The manufacturing apparatus according to the second embodiment is an apparatus for carrying out the first or second manufacturing method. The manufacturing apparatus includes a light irradiating means for irradiating the sheet-forming means for forming a sheet comprising a film containing a predetermined oxide powder (powder (A)), the light containing light L having a wavelength lambda Z in the sheet, Measuring means for measuring the amount of light L that has passed through the sheet. The manufacturing apparatus further includes means necessary for carrying out the manufacturing method described above.

シート形成手段は、シートを連続的に形成することが好ましい。また、シート形成手段は、測定手段で測定された光Lの光量に基づいて膜の厚さを制御する膜厚制御手段を含むことが好ましい。膜厚制御手段を含むシート形成手段としては、公知の塗布装置、たとえば、後述するコータヘッドを用いることができる。粉末(A)の粒径がほぼ一定である場合、光Lの光量が所定値となるように膜厚を制御することによって、膜中に存在する粉末(A)の単位面積あたりの質量を一定にすることができる。このとき、粉末(A)を含む膜以外の部分における光Lの減衰を補正して膜の厚さを制御してもよい。   The sheet forming means preferably forms the sheet continuously. The sheet forming means preferably includes a film thickness control means for controlling the thickness of the film based on the light quantity of the light L measured by the measuring means. As the sheet forming means including the film thickness control means, a known coating apparatus, for example, a coater head described later can be used. When the particle size of the powder (A) is almost constant, the mass per unit area of the powder (A) existing in the film is constant by controlling the film thickness so that the light quantity of the light L becomes a predetermined value. Can be. At this time, the thickness of the film may be controlled by correcting the attenuation of the light L in a portion other than the film containing the powder (A).

また、本実施の形態2の製造装置は実施の形態1で説明した評価装置を含むものであってもよい。この場合、本実施の形態2の製造装置は、膜中に存在する粉末(A)の単位面積あたりの質量と光Lの透過光量との関係に関するデータが格納された記憶手段と、演算手段とを備えることが好ましい。また、シート形成手段は、膜の厚さを制御する膜厚制御手段を含むことが好ましい。演算手段は測定手段で測定された光Lの光量と上記データとに基づいて膜中に存在する粉末(A)の単位面積あたりの質量を算出する。膜厚制御手段は、演算手段で算出された質量に基づいて、形成する膜の厚さを制御する。これによって、膜中に含まれる粉末(A)の単位面積あたりの量を所望の値とすることができる。なお、演算手段は、実施形態1で説明したように、膜以外の部分における光Lの減衰を補正して定量を行ってもよい。   The manufacturing apparatus according to the second embodiment may include the evaluation apparatus described in the first embodiment. In this case, the manufacturing apparatus according to the second embodiment includes a storage unit that stores data on the relationship between the mass per unit area of the powder (A) existing in the film and the transmitted light amount of the light L, an arithmetic unit, It is preferable to provide. The sheet forming means preferably includes a film thickness control means for controlling the thickness of the film. The calculating means calculates the mass per unit area of the powder (A) present in the film based on the light quantity of the light L measured by the measuring means and the data. The film thickness control means controls the thickness of the film to be formed based on the mass calculated by the calculation means. Thereby, the amount per unit area of the powder (A) contained in the film can be set to a desired value. Note that, as described in the first embodiment, the calculation unit may perform the quantification by correcting the attenuation of the light L in a portion other than the film.

本実施の形態2の製造方法および製造装置は、実施の形態1の評価方法で評価できるシートであればどのようなシートに適用することも可能である。以下では、代表的な例として、セラミック電子部品の材料となるグリーンシートを製造する方法、およびその製造装置の一例について説明する。   The manufacturing method and manufacturing apparatus of the second embodiment can be applied to any sheet as long as it can be evaluated by the evaluation method of the first embodiment. Hereinafter, as a typical example, a method for manufacturing a green sheet as a material for a ceramic electronic component and an example of the manufacturing apparatus will be described.

製造装置の一例を図8に模式的に示す。図8の製造装置30は、送り出し部31、コータヘッド32、乾燥部33、巻き取り部34および評価装置20を備える。送り出し部31および巻き取り部34は、シートを移動させる移動手段として機能する。送り出し部31から送り出されたベースフィルム11には、コータヘッド32によって一定の厚さにスラリーが塗布される。   An example of the manufacturing apparatus is schematically shown in FIG. The manufacturing apparatus 30 of FIG. 8 includes a delivery unit 31, a coater head 32, a drying unit 33, a winding unit 34, and the evaluation device 20. The feeding unit 31 and the winding unit 34 function as a moving unit that moves the sheet. A slurry is applied to the base film 11 delivered from the delivery unit 31 to a constant thickness by the coater head 32.

スラリーは、粒径分布がほぼ一定である粉末(A)およびバインダなどを溶媒に分散することによって形成される。粉末(A)の粒径が均一であるほど、高い定量精度を実現できる。粉末(A)およびバインダの分散には、それらの性質に応じて様々な分散機が用いられる。粉末中の粒子同士が強固な凝集体を形成しない場合やスラリーの粘度が高い場合には、プラネタリーミキサを使用することが好ましい。逆に、スラリーの粘度が低く、凝集しやすい粉末を用いる場合には、ボールミル、ビーズミルまたはサンドミルを使用することが好ましい。   The slurry is formed by dispersing a powder (A) having a substantially uniform particle size distribution, a binder, and the like in a solvent. As the particle diameter of the powder (A) is more uniform, higher quantitative accuracy can be realized. For dispersing the powder (A) and the binder, various dispersers are used depending on their properties. When the particles in the powder do not form a strong aggregate or when the slurry has a high viscosity, it is preferable to use a planetary mixer. On the contrary, when a powder having a low slurry viscosity and easily agglomerated is used, it is preferable to use a ball mill, a bead mill or a sand mill.

分散の促進や分散状態の維持のため、スラリーには分散剤を添加してもよい。分散剤としては、イオン性または非イオン性のどちらを用いてもよい。いずれの分散剤も、粉末を構成する粒子の表面に吸着し、溶媒側に溶媒親和性のある分子部位を曝すことによって、溶媒への分散性を向上させる。   A dispersant may be added to the slurry in order to promote dispersion and maintain the dispersed state. As the dispersant, either ionic or nonionic may be used. Any dispersant improves the dispersibility in a solvent by adsorbing on the surface of the particles constituting the powder and exposing a molecular site having solvent affinity to the solvent side.

コータヘッド32には、目的に応じて様々な方式のコータヘッドを適用できる。コータヘッドの代表的な方式としては、ドクターブレード方式が挙げられる。ドクターブレード方式では、板状のブレードとベースフィルムとの間隔が高精度に管理される。ベースフィルム上に設計値よりも厚く塗布された塗膜は、ブレードによって所定の厚さの塗膜(膜12)とされる。   Various types of coater heads can be applied to the coater head 32 according to the purpose. A typical method of the coater head is a doctor blade method. In the doctor blade method, the distance between the plate-like blade and the base film is managed with high accuracy. The coating film applied thicker than the design value on the base film is made into a coating film (film 12) having a predetermined thickness by the blade.

コータヘッド32で膜12が形成されたシート10は、乾燥部33によって乾燥される。乾燥部33における乾燥方法に限定はなく、熱風乾燥や赤外線乾燥などといった様々な方法の中から、塗膜の特性に応じて選択される。   The sheet 10 on which the film 12 is formed by the coater head 32 is dried by the drying unit 33. There is no limitation in the drying method in the drying part 33, It selects according to the characteristic of a coating film from various methods, such as hot air drying and infrared rays drying.

乾燥が終了したシート10は、評価装置20によって評価される。記憶手段21には、粉末(A)の定量を行うための検量線と、粉末(A)の量についての設計値を予め格納しておく。演算手段22は、記憶手段21に格納されたデータと測定された光量とに基づいて粉末(A)の単位面積あたりの質量を定量する。また、演算手段22は、設計値と定量値との差に基づいて、コータヘッド32を制御するための制御信号を出力する。その制御信号に基づいて、コータヘッド32が制御される。具体的には、粉末(A)の定量値が設計値よりも少ない場合には、膜12が厚くなるようにコータヘッド32を制御する。逆に、粉末(A)の定量値が設計値よりも多い場合には、膜12が薄くなるようにコータヘッド32を制御する。このように、評価結果に基づいて塗膜の膜厚を制御することによって、膜12中に存在する粉末(A)の単位面積あたりの質量を一定とすることができる。   The sheet 10 that has been dried is evaluated by the evaluation device 20. The storage means 21 stores in advance a calibration curve for quantifying the powder (A) and a design value for the amount of the powder (A). The calculation means 22 quantifies the mass per unit area of the powder (A) based on the data stored in the storage means 21 and the measured light quantity. Further, the calculation means 22 outputs a control signal for controlling the coater head 32 based on the difference between the design value and the quantitative value. Based on the control signal, the coater head 32 is controlled. Specifically, when the quantitative value of the powder (A) is smaller than the design value, the coater head 32 is controlled so that the film 12 becomes thick. Conversely, when the quantitative value of the powder (A) is larger than the design value, the coater head 32 is controlled so that the film 12 becomes thin. Thus, by controlling the film thickness of the coating film based on the evaluation result, the mass per unit area of the powder (A) present in the film 12 can be made constant.

評価が終わったシート10は、巻き取り部34によってベースフィルムごとロール状に巻き取られる。ロール上のシート10は、その後、スリッターなどによって一定の幅および長さに裁断され、次の積層工程へと送られる。   The sheet 10 that has been evaluated is rolled up by the winding unit 34 together with the base film into a roll. Thereafter, the sheet 10 on the roll is cut into a certain width and length by a slitter or the like, and sent to the next laminating step.

グリーンシートの評価では、ベースフィルム11を含むシート10の透過光量と粉末(A)の量との関係を示す検量線を作成し、これを用いて定量を行ってもよい。また、ベースフィルム11のみが存在する状態における光Lの透過光量とシート10を透過した光Lの透過光量との比率に基づいて定量を行ってもよい。この場合、ベースフィルム11の種類やロットの変動によってベースフィルム11による光の減衰量が変動しても定量値が変動しないため、ベースフィルム11の種類やロットごとに検量線を作成しなくても定量を行うことが可能となる。また、ベースフィルム11などの補正を行うためにベースフィルム11のみが存在する部分の透過光量を測定する場合、その測定を行うための光照射手段および測定手段の位置は、ベースフィルム11のみを測定できる場所であれば特に限定されない。たとえば、ベースフィルム11のみを測定する場所はコータヘッド32よりも前であってもよいし、後ろであってもよい。コータヘッド32よりも後ろの部分で測定をする場合には、シート10のうち膜12が形成されていない端部で測定を行えばよい。   In the evaluation of the green sheet, a calibration curve showing the relationship between the amount of transmitted light of the sheet 10 including the base film 11 and the amount of the powder (A) may be created and quantified using this. The quantification may be performed based on the ratio between the transmitted light amount of the light L and the transmitted light amount of the light L that has passed through the sheet 10 in the state where only the base film 11 exists. In this case, since the quantitative value does not change even if the attenuation amount of light by the base film 11 changes due to the type or lot of the base film 11, it is not necessary to create a calibration curve for each type or lot of the base film 11. Quantification can be performed. Further, when measuring the amount of transmitted light in a portion where only the base film 11 exists in order to correct the base film 11 or the like, the position of the light irradiating means and the measuring means for performing the measurement is only the base film 11 There is no particular limitation as long as it is possible. For example, the place where only the base film 11 is measured may be before the coater head 32 or behind it. When the measurement is performed at a portion behind the coater head 32, the measurement may be performed at an end portion of the sheet 10 where the film 12 is not formed.

膜12以外の部分による影響を補正する場合の製造装置の一例を、図9に模式的に示す。図9の製造装置30aは、図8の製造装置30にさらに、ベースフィルム11による光Lの減衰を測定するための光照射手段13aおよび測定手段14aを備える。測定手段14aで測定された結果は、演算手段22に送られる。演算手段22は、測定手段14で測定された光量と、記憶手段21に記憶されたデータと、膜12が存在しない場合の光Lの透過量とに基づいて、膜12中に存在する粉末(A)の単位面積あたりの質量を定量する。   FIG. 9 schematically shows an example of a manufacturing apparatus in the case of correcting the influence due to portions other than the film 12. The manufacturing apparatus 30a in FIG. 9 further includes a light irradiation unit 13a and a measurement unit 14a for measuring the attenuation of the light L by the base film 11 in the manufacturing apparatus 30 in FIG. The result measured by the measuring means 14 a is sent to the calculating means 22. Based on the light quantity measured by the measuring means 14, the data stored in the storage means 21, and the transmission amount of the light L when the film 12 is not present, the calculating means 22 is a powder ( The mass per unit area of A) is quantified.

なお、製造装置30は、本発明の製造装置の一例であり、本発明はこれに限定されない。たとえば、評価装置20は、乾燥前のシート10を測定してもよい。乾燥前の膜12を測定する場合、膜12に含まれる粉末(A)の含有量の変化を、すぐに膜厚の制御にフィードバックできる。一方、乾燥後の膜12を測定する場合、評価装置20が有機溶媒によってダメージを受けることを防止できる。   In addition, the manufacturing apparatus 30 is an example of the manufacturing apparatus of this invention, and this invention is not limited to this. For example, the evaluation device 20 may measure the sheet 10 before drying. When measuring the film 12 before drying, the change in the content of the powder (A) contained in the film 12 can be immediately fed back to the control of the film thickness. On the other hand, when the film 12 after drying is measured, the evaluation device 20 can be prevented from being damaged by the organic solvent.

(実施の形態3)
本実施の形態3では、本発明の電子部品について説明する。この電子部品は、実施の形態2の製造方法または製造装置で製造された酸化物粉末含有シート(通常、シート10のうち粉末(A)を含有する膜12の部分)を用いて作製された電子部品である。実施形態3の電子部品としては、たとえば、セラミックコンデンサや積層型の電子回路モジュールが挙げられる。
(Embodiment 3)
In the third embodiment, an electronic component of the present invention will be described. This electronic component is manufactured using the oxide powder-containing sheet (usually the portion of the film 12 containing the powder (A) in the sheet 10) manufactured by the manufacturing method or manufacturing apparatus of the second embodiment. It is a part. Examples of the electronic component of the third embodiment include a ceramic capacitor and a multilayer electronic circuit module.

積層型の電子回路モジュールは、典型的には、積層された複数のセラミック層と、セラミック層の層間に埋め込まれた電子部品および配線パターンとを含む。セラミック層は、グリーンシートを焼成することによって形成される。この電子回路モジュールは、たとえば、携帯端末などの通信回路に用いられる。   A stacked electronic circuit module typically includes a plurality of stacked ceramic layers, and electronic components and wiring patterns embedded between the ceramic layers. The ceramic layer is formed by firing a green sheet. This electronic circuit module is used for a communication circuit such as a portable terminal.

積層型のセラミックコンデンサは、典型的には、積層された複数のセラミック層からなるセラミック部と、セラミック部に埋め込まれた内部電極と、外部電極とを含む。実施形態3のセラミックコンデンサの一例を図10に示す。図10のセラミックコンデンサ40は、セラミック部41と、セラミック部41に埋め込まれた内部電極42aおよび42bと、内部電極42aおよび42bにそれぞれ接続された外部電極43aおよび43bとを含む。   A multilayer ceramic capacitor typically includes a ceramic part composed of a plurality of laminated ceramic layers, an internal electrode embedded in the ceramic part, and an external electrode. An example of the ceramic capacitor of Embodiment 3 is shown in FIG. 10 includes a ceramic part 41, internal electrodes 42a and 42b embedded in the ceramic part 41, and external electrodes 43a and 43b connected to the internal electrodes 42a and 42b, respectively.

セラミックコンデンサ40は、一般的な方法で製造でき、たとえば以下の方法で製造される。まず、グリーンシート(膜12)と内部電極とを交互に積層したのち、所定のサイズに切断し、さらに焼成することによってグリーンシートをセラミック部41とする。次に、外部電極43aおよび43bを形成する。このようにしてセラミックコンデンサ40を製造できる。   The ceramic capacitor 40 can be manufactured by a general method, for example, by the following method. First, green sheets (film 12) and internal electrodes are alternately laminated, then cut into a predetermined size, and further fired to form the green sheet as the ceramic portion 41. Next, external electrodes 43a and 43b are formed. In this way, the ceramic capacitor 40 can be manufactured.

本発明の電子部品は、本発明の方法または装置を用いて製造されるため、均一性のよいセラミック層を含む。たとえば、実施の形態2で説明した製造方法を用いてグリーンシート(厚さ:2.0μm)を作製し、それを用いて、3216サイズ、B特性、積層数100層の積層型のセラミックコンデンサを100個作製した。その結果、複数のセラミック層のうちの任意の1つの層の質量が、複数のセラミック層の質量の平均値の±5%以内である電子部品を量産することができた。また、実際の容量が設計容量から±10%以上ずれている不良品の割合は1%であった。一方、X線法を用いて同様に積層型のセラミックコンデンサを作製したところ、複数のセラミック層のうちの任意の1つの質量が、複数のセラミック層の質量の平均値の±10%以内とばらつきが大きくなり、また容量が不良品の割合は5%であった。このように、本発明によれば、セラミックシートの単位面積あたりに含まれる粉末の量を均一にできるため、信頼性が高い積層型セラミックコンデンサを歩留まりよく製造できる。   Since the electronic component of the present invention is manufactured using the method or apparatus of the present invention, the electronic component includes a uniform ceramic layer. For example, a green sheet (thickness: 2.0 μm) is manufactured using the manufacturing method described in the second embodiment, and a multilayer ceramic capacitor of 3216 size, B characteristics, and 100 layers is formed using the green sheet. 100 were produced. As a result, an electronic component in which the mass of any one of the plurality of ceramic layers is within ± 5% of the average value of the mass of the plurality of ceramic layers could be mass-produced. Further, the ratio of defective products whose actual capacity deviated by ± 10% or more from the design capacity was 1%. On the other hand, when a multilayer ceramic capacitor was similarly produced using the X-ray method, the mass of any one of the ceramic layers varied within ± 10% of the average value of the mass of the ceramic layers. And the ratio of defective products was 5%. Thus, according to the present invention, since the amount of powder contained per unit area of the ceramic sheet can be made uniform, a highly reliable multilayer ceramic capacitor can be manufactured with high yield.

本発明は、酸化物粉末を含むシートの評価、およびそのような評価に用いられる評価装置に利用できる。また、本発明は、グリーンシートといった、酸化物粉末を含むシートの製造、およびそのような製造に用いられる製造装置に適用できる。また、本発明は、そのようなシートを用いて作製される電子部品、たとえばセラミックコンデンサや多層の電子回路モジュールに利用できる。   The present invention can be used for evaluation of a sheet containing oxide powder and an evaluation apparatus used for such evaluation. The present invention can also be applied to the manufacture of a sheet containing oxide powder, such as a green sheet, and a manufacturing apparatus used for such manufacture. In addition, the present invention can be used for an electronic component manufactured using such a sheet, for example, a ceramic capacitor or a multilayer electronic circuit module.

本発明の評価方法の一例を模式的に示す図The figure which shows an example of the evaluation method of this invention typically 本発明の評価装置の一例の構成を模式的に示す図The figure which shows typically the structure of an example of the evaluation apparatus of this invention. 酸化物粉末を含むシートおよびベースフィルムについて透過光量の減衰の波長依存性の一例を示す図The figure which shows an example of the wavelength dependence of attenuation | damping of the transmitted light amount about the sheet | seat and base film containing oxide powder 酸化物粉末を含むシートおよびベースフィルムについて透過光量の減衰の波長依存性の他の一例を示す図The figure which shows another example of the wavelength dependence of attenuation | damping of the transmitted light amount about the sheet | seat and base film containing oxide powder 膜に含まれる酸化物粉末の単位面積あたりの質量と透過光量の減衰との関係の一例を示す図The figure which shows an example of the relationship between the mass per unit area of the oxide powder contained in a film | membrane, and attenuation | damping of transmitted light amount 膜に含まれる酸化物粉末の単位面積あたりの質量と透過光量の減衰との関係の他の一例を示す図The figure which shows another example of the relationship between the mass per unit area of the oxide powder contained in a film | membrane, and attenuation | damping of transmitted light amount 膜に含まれる酸化物粉末の単位面積あたりの質量と透過光量の減衰との関係の他の一例を示す図The figure which shows another example of the relationship between the mass per unit area of the oxide powder contained in a film | membrane, and attenuation | damping of transmitted light amount 酸化物粉末含有シートを製造するための本発明の装置について、一例の構成を模式的に示す図The figure which shows typically a structure of an example about the apparatus of this invention for manufacturing an oxide powder containing sheet | seat. 酸化物粉末含有シートを製造するための本発明の装置について、他の一例の構成を模式的に示す図The figure which shows typically the structure of another example about the apparatus of this invention for manufacturing an oxide powder containing sheet | seat. 本発明の電子部品の一例を模式的に示す断面図Sectional drawing which shows an example of the electronic component of this invention typically

符号の説明Explanation of symbols

10 シート
11 ベースフィルム
12 膜
13,13a 光照射手段
14,14a 測定手段
20 評価装置
21 記憶手段
22 演算手段
30,30a 製造装置
31 送り出し部
32 コータヘッド
33 乾燥部
34 巻き取り部
40 セラミックコンデンサ(電子部品)
41 セラミック部
42a,42b 内部電極
43a,43b 外部電極
L 光
DESCRIPTION OF SYMBOLS 10 Sheet | seat 11 Base film 12 Film | membrane 13, 13a Light irradiation means 14, 14a Measuring means 20 Evaluation apparatus 21 Memory | storage means 22 Calculation means 30, 30a Manufacturing apparatus 31 Sending part 32 Coater head 33 Drying part 34 Winding part 40 Ceramic capacitor (electronic) parts)
41 Ceramic part 42a, 42b Internal electrode 43a, 43b External electrode L Light

Claims (32)

所定の酸化物粉末を含有する膜を含むシートを評価するための評価方法であって、
(i)波長λの光Lを含む光を前記シートに照射して前記シートを透過した前記光Lの光量を測定するステップと、
(ii)前記光量に基づいて、前記膜中に存在する前記酸化物粉末の単位面積あたりの質量および粒径のいずれか一方についての情報を得るステップとを含み、
前記波長λが900nm以上の範囲の少なくとも一部である、酸化物粉末含有シートの評価方法。
An evaluation method for evaluating a sheet including a film containing a predetermined oxide powder,
Measuring the amount of the light L having passed through the sheet (i) light including a light L of a wavelength lambda Z is irradiated to the seat,
(Ii) obtaining information on either the mass per unit area or the particle size of the oxide powder present in the film based on the light amount,
At least a portion is a method of evaluating the oxide powder containing sheet of range the wavelength lambda Z is not less than 900 nm.
前記波長λが2500nm以下である請求項1に記載の、酸化物粉末含有シートの評価方法。 Wherein the wavelength lambda Z is as defined in claim 1 or less 2500 nm, the evaluation method of the oxide powder containing sheet. 前記酸化物粉末の平均粒径が0.3μm〜1.0μmの範囲にある請求項1または2に記載の、酸化物粉末含有シートの評価方法。 3. The method for evaluating an oxide powder-containing sheet according to claim 1, wherein an average particle diameter of the oxide powder is in a range of 0.3 μm to 1.0 μm. 前記波長λの下限値が前記酸化物粉末の平均粒径の2倍以上である請求項1〜3のいずれか1項に記載の、酸化物粉末含有シートの評価方法。 Wherein according to the wavelength lambda Z any one of claims 1 to 3, the lower limit is not less than 2 times the average particle size of the oxide powder, the evaluation method of the oxide powder containing sheet. 前記シートがベースフィルムを含み、
前記波長λにおける前記ベースフィルムの透過率が80%以上である請求項1〜4のいずれか1項に記載の、酸化物粉末含有シートの評価方法。
The sheet includes a base film;
The transmittance | permeability of the said base film in the said wavelength (lambda) Z is 80% or more, The evaluation method of the oxide powder containing sheet | seat of any one of Claims 1-4.
前記膜が高分子化合物を含む請求項1〜5のいずれか1項に記載の、酸化物粉末含有シートの評価方法。 The method for evaluating an oxide powder-containing sheet according to claim 1, wherein the film contains a polymer compound. 前記光量に基づいて、前記膜中に存在する前記酸化物粉末の単位面積あたりの質量の変化を検出する請求項1〜6のいずれか1項に記載の、酸化物粉末含有シートの評価方法。 The method for evaluating an oxide powder-containing sheet according to any one of claims 1 to 6, wherein a change in mass per unit area of the oxide powder present in the film is detected based on the light amount. 前記光量に基づいて、前記膜中に存在する前記酸化物粉末の単位面積あたりの質量を定量する請求項1〜6のいずれか1項に記載の、酸化物粉末含有シートの評価方法。 The evaluation method of the oxide powder containing sheet | seat of any one of Claims 1-6 which quantifies the mass per unit area of the said oxide powder which exists in the said film | membrane based on the said light quantity. 前記(ii)のステップの前に、前記膜中に存在する前記酸化物粉末の単位面積あたりの質量と前記光量との関係を示すデータを取得するステップを含み、前記データおよび前記(i)のステップで測定した前記光量に基づいて、前記(ii)のステップにおいて、前記膜中に存在する前記酸化物粉末の単位面積あたりの質量を定量する請求項8に記載の、酸化物粉末含有シートの評価方法。 Before the step (ii), including the step of obtaining data indicating the relationship between the mass per unit area of the oxide powder present in the film and the amount of light, the data and the step (i) The oxide powder-containing sheet according to claim 8, wherein the mass per unit area of the oxide powder present in the film is quantified in the step (ii) based on the light amount measured in the step. Evaluation methods. 前記(ii)のステップの後に、前記膜の一部における前記酸化物粉末の単位面積あたりの質量を他の評価方法で定量するステップを含み、
前記他の評価方法で得られた定量値を用いて前記データを修正する請求項9に記載の、酸化物粉末含有シートの評価方法。
After the step (ii), including a step of quantifying the mass per unit area of the oxide powder in a part of the film by another evaluation method,
The method for evaluating an oxide powder-containing sheet according to claim 9, wherein the data is corrected using a quantitative value obtained by the other evaluation method.
10nm〜100nmの範囲から選ばれる所定の波長幅ごとに前記光量を測定する請求項1〜10のいずれか1項に記載の、酸化物粉末含有シートの評価方法。 The evaluation method of the oxide powder containing sheet | seat of any one of Claims 1-10 which measure the said light quantity for every predetermined wavelength range chosen from the range of 10 nm-100 nm. 前記波長λの波長幅が10nm〜100nmの範囲である請求項1〜10のいずれか1項に記載の、酸化物粉末含有シートの評価方法。 Wherein according to any one of claims 1 to 10, the wavelength width of the wavelength lambda Z is in the range of 10 nm to 100 nm, the evaluation method of the oxide powder containing sheet. 前記膜以外の部分における前記光Lの減衰を補正して前記情報を得る請求項1〜12のいずれか1項に記載の、酸化物粉末含有シートの評価方法。 The method for evaluating an oxide powder-containing sheet according to claim 1, wherein the information is obtained by correcting attenuation of the light L in a portion other than the film. 前記酸化物粉末が、酸化アルミニウム、ほうケイ酸塩、チタン酸カルシウム、チタン酸ストロンチウムおよびチタン酸バリウムから選ばれる少なくとも1つの酸化物からなる粉末である請求項1〜13のいずれか1項に記載の、酸化物粉末含有シートの評価方法。 14. The powder according to claim 1, wherein the oxide powder is a powder made of at least one oxide selected from aluminum oxide, borosilicate, calcium titanate, strontium titanate, and barium titanate. The evaluation method of the oxide powder containing sheet | seat. 所定の酸化物粉末を含有する膜を含むシートを形成する工程と、
前記シートを請求項1〜14のいずれか1項に記載の評価方法で評価することによって前記膜中に存在する前記酸化物粉末の単位面積あたりの質量についての情報を得て、前記情報に基づいて前記膜の厚さに関する形成条件を変更する工程とを含む、酸化物粉末含有シートの製造方法。
Forming a sheet including a film containing a predetermined oxide powder;
Information on the mass per unit area of the oxide powder present in the film is obtained by evaluating the sheet by the evaluation method according to any one of claims 1 to 14, and based on the information And a step of changing the forming conditions relating to the thickness of the film.
前記シートを連続的に形成し、移動している前記シートを評価して前記形成条件を変更する請求項15に記載の、酸化物粉末含有シートの製造方法。 The manufacturing method of the oxide powder containing sheet | seat of Claim 15 which forms the said sheet | seat continuously and evaluates the said moving sheet | seat and changes the said formation conditions. 前記膜は前記酸化物粉末を含有するスラリーを用いて形成され、
前記シートを形成する前に、前記スラリーの一部を用いてサンプルシートを形成する工程と、前記サンプルシートを前記評価方法で評価することによって前記スラリー中に存在する前記酸化物粉末の粒径に関する情報を得て、前記スラリー中の前記酸化物粉末の分散条件を変更する工程とを含む請求項15に記載の、酸化物粉末含有シートの製造方法。
The film is formed using a slurry containing the oxide powder,
Before forming the sheet, a step of forming a sample sheet using a part of the slurry, and a particle size of the oxide powder present in the slurry by evaluating the sample sheet by the evaluation method The method for producing an oxide powder-containing sheet according to claim 15, comprising obtaining information and changing a dispersion condition of the oxide powder in the slurry.
所定の酸化物粉末を含有する膜を含むシートを形成する工程と、
波長λの光Lを含む光を前記シートに照射して前記シートを透過した前記光Lの光量を測定し、前記光量が所定値となるように前記膜の厚さに関する形成条件を変更する工程とを含み、
前記波長λが900nm以上の範囲の少なくとも一部である、酸化物粉末含有シートの製造方法。
Forming a sheet including a film containing a predetermined oxide powder;
Light including light L having a wavelength lambda Z is irradiated to the sheet to measure the amount of the light L transmitted through the sheet, the amount of light changes the formation condition related to the thickness of the film to a predetermined value Process,
The manufacturing method of the oxide powder containing sheet | seat whose said wavelength (lambda) Z is at least one part of the range of 900 nm or more.
前記膜以外の部分における前記光Lの減衰を補正する請求項18に記載の、酸化物粉末含有シートの製造方法。 The manufacturing method of the oxide powder containing sheet | seat of Claim 18 which correct | amends attenuation | damping of the said light L in parts other than the said film | membrane. 前記シートを連続的に形成し、移動している前記シートを透過した前記光量に基づいて前記膜の厚さに関する形成条件を変更する請求項18に記載の、酸化物粉末含有シートの製造方法。 The manufacturing method of the oxide powder containing sheet | seat of Claim 18 which forms the said sheet | seat continuously and changes the formation conditions regarding the thickness of the said film | membrane based on the said light quantity which permeate | transmitted the said sheet | seat which is moving. 請求項15〜20のいずれか1項に記載の製造方法で製造された酸化物粉末含有シートを用いて作製された電子部品。 The electronic component produced using the oxide powder containing sheet | seat manufactured with the manufacturing method of any one of Claims 15-20. 所定の酸化物粉末を含有する膜を含むシートを評価するための評価装置であって、
波長λの光Lを含む光を前記シートに照射する光照射手段と、
前記シートを透過した前記光Lの光量を測定する測定手段とを備え、
前記波長λが900nm以上の範囲の少なくとも一部であり、
前記光量に基づいて前記膜中に存在する前記酸化物粉末の単位面積あたりの質量および粒径のいずれか一方についての情報を得る、酸化物粉末含有シートの評価装置。
An evaluation apparatus for evaluating a sheet including a film containing a predetermined oxide powder,
A light irradiating means for irradiating light to the sheet containing the light L having a wavelength lambda Z,
Measuring means for measuring the amount of the light L transmitted through the sheet,
The wavelength λ Z is at least part of a range of 900 nm or more,
The evaluation apparatus of the oxide powder containing sheet | seat which obtains the information about any one of the mass per unit area and the particle size of the said oxide powder which exists in the said film | membrane based on the said light quantity.
前記膜中に存在する前記酸化物粉末の単位面積あたりの質量と前記光量との関係に関するデータが格納された記憶手段と、演算手段とをさらに備え、
前記演算手段は、前記測定手段で測定された前記光量と前記データとに基づいて前記膜中に存在する前記酸化物粉末の単位面積あたりの質量を算出する請求項22に記載の、酸化物粉末含有シートの評価装置。
Storage means storing data relating to the relationship between the mass per unit area of the oxide powder present in the film and the amount of light, and further comprises a calculation means,
The oxide powder according to claim 22, wherein the calculation means calculates a mass per unit area of the oxide powder present in the film based on the light amount measured by the measurement means and the data. Evaluation device for contained sheets.
前記演算手段は、前記測定手段で測定された前記光量と、前記データと、前記膜が存在しない場合の前記光Lの透過量とに基づいて前記膜中に存在する前記酸化物粉末の単位面積あたりの質量を算出する請求項23に記載の、酸化物粉末含有シートの評価装置。 The calculation means is a unit area of the oxide powder present in the film based on the light amount measured by the measurement means, the data, and the transmission amount of the light L when the film is not present. The evaluation apparatus for an oxide powder-containing sheet according to claim 23, wherein the mass per unit is calculated. 前記光照射手段および前記測定手段から選ばれる少なくとも1つが分光手段を含む請求項22に記載の、酸化物粉末含有シートの評価装置。 The evaluation apparatus for an oxide powder-containing sheet according to claim 22, wherein at least one selected from the light irradiation means and the measurement means includes a spectroscopic means. 所定の酸化物粉末を含有する膜を含むシートを形成するシート形成手段と、
波長λの光Lを含む光を前記シートに照射する光照射手段と、
前記シートを透過した前記光Lの光量を測定する測定手段とを備え、
前記波長λが900nm以上の範囲の少なくとも一部である、酸化物粉末含有シートの製造装置。
Sheet forming means for forming a sheet including a film containing a predetermined oxide powder;
A light irradiating means for irradiating light to the sheet containing the light L having a wavelength lambda Z,
Measuring means for measuring the amount of the light L transmitted through the sheet,
The manufacturing apparatus of the oxide powder containing sheet | seat whose said wavelength (lambda) Z is at least one part of the range of 900 nm or more.
前記シート形成手段は前記シートを連続的に形成する請求項26に記載の、酸化物粉末含有シートの製造装置。 27. The apparatus for producing an oxide powder-containing sheet according to claim 26, wherein the sheet forming means forms the sheet continuously. 前記シート形成手段は、前記測定手段で測定された前記光量に基づいて前記膜の厚さを制御する膜厚制御手段を含む請求項26または27に記載の、酸化物粉末含有シートの製造装置。 28. The apparatus for producing an oxide powder-containing sheet according to claim 26, wherein the sheet forming unit includes a film thickness control unit that controls the thickness of the film based on the light amount measured by the measurement unit. 前記膜以外の部分における前記光Lの減衰を補正して前記膜の厚さを制御する請求項28に記載の、酸化物粉末含有シートの製造装置。 The manufacturing apparatus of the oxide powder containing sheet | seat of Claim 28 which correct | amends attenuation | damping of the said light L in parts other than the said film | membrane, and controls the thickness of the said film | membrane. 前記膜中に存在する前記酸化物粉末の単位面積あたりの質量と前記光量との関係に関するデータが格納された記憶手段と、演算手段とをさらに備え、
前記シート形成手段は前記膜の厚さを制御する膜厚制御手段を含み、
前記演算手段は、前記測定手段で測定された前記光量と前記データとに基づいて前記膜中に存在する前記酸化物粉末の単位面積あたりの質量を算出し、
前記膜厚制御手段は、前記演算手段で算出された前記質量に基づいて前記膜の厚さを制御する請求項26または27に記載の、酸化物粉末含有シートの製造装置。
Storage means storing data relating to the relationship between the mass per unit area of the oxide powder present in the film and the amount of light, and further comprises a calculation means,
The sheet forming means includes a film thickness control means for controlling the thickness of the film,
The calculation means calculates a mass per unit area of the oxide powder present in the film based on the light amount and the data measured by the measurement means,
The said film thickness control means is a manufacturing apparatus of the oxide powder containing sheet | seat of Claim 26 or 27 which controls the thickness of the said film | membrane based on the said mass calculated by the said calculating means.
前記演算手段は、前記測定手段で測定された前記光量と、前記データと、前記膜が存在しない場合の前記光Lの透過量とに基づいて、前記膜中に存在する前記酸化物粉末の単位面積あたりの質量を算出する請求項30に記載の、酸化物粉末含有シートの製造装置。 The calculation means is a unit of the oxide powder present in the film based on the light amount measured by the measurement means, the data, and the transmission amount of the light L when the film is not present. The manufacturing apparatus of the oxide powder containing sheet | seat of Claim 30 which calculates the mass per area. 前記光照射手段および前記測定手段から選ばれる少なくとも1つが分光手段を含む請求項26〜31のいずれか1項に記載の、酸化物粉末含有シートの製造装置。 32. The apparatus for producing an oxide powder-containing sheet according to claim 26, wherein at least one selected from the light irradiation unit and the measurement unit includes a spectroscopic unit.
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
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