JP2005062846A - 電子写真感光体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 導電性基体上に、少なくともシリコン原子を母材とする非単結晶材料で構成される光導電層と、該光導電層上に積層したシリコン原子と炭素原子を母体とした非単結晶層を有する電子写真感光体において、前記光導電層上に積層したシリコン原子と炭素原子を母体とする非単結晶層領域内の厚さ方向において構成原子総量に対する酸素原子の含有量分布がピークを有することを特徴とする。
【選択図】 図1
Description
このようなa−Si系の光導電材料は、一般的には、導電性基体を50℃〜350℃に加熱し、この基体上に真空蒸着法、スパッタリング法、イオンプレーティング法、熱CVD法、光CVD法、プラズマCVD法等の成膜法により形成される。なかでもプラズマCVD法、すなわち、原料ガスを高周波あるいはマイクロ波グロー放電によって分解し、基体上にa−Si:H堆積膜を形成する方法が好適なものとして広く用いられてきた。
特に、近年その普及が目覚しいデジタル電子写真装置やデジタルフルカラー電子写真装置においては、文字原稿のみならず、写真、絵、デザイン画等のコピーも頻繁に成されるため、従来以上にドット再現性の向上が求められるようになっている。例えば、画像のドットピッチを小さくし高解像度を達成しようとした時に、ドット再現性が不安定になり画像流れ現象が発生する場合がある。また同時に、更なる高画質化への課題として、ゴーストに代表される光メモリーおよび感度アップがより一層求められるようになっている。
本発明は、導電性基体上に、少なくともシリコン原子を母材とする非単結晶材料で構成される光導電層と、該光導電層上に積層したシリコン原子と炭素原子を母体とした非単結晶層領域を有する電子写真感光体において、前記光導電層上に積層したシリコン原子と炭素原子を母体とする非単結晶層領域が酸素原子を含み、非単結晶層領域内の厚さ方向において構成原子総量に対する酸素原子の含有量分布がピークを有することを特徴とする電子写真感光体に関するものである。ここで、非単結晶層領域内の厚さ方向とは層を構成する面と垂直な面を表す。
本発明者らは、ドット再現性の向上については、以下のように推察している。光導電層上に積層したシリコン原子と炭素原子を母体とした非単結晶層領域内において酸素原子および/またはフッ素原子の含有量がピークを持つように組成を制御することで、ドット再現性を損なう原因である潜像を形成する帯電電荷の拡散を効果的に防止でき、その結果、ドット再現性が向上したものと考えている。
更に本発明者らは、Omaxは5.0×1020原子/cm3〜2.5×1022原子/cm3、Ominは2.5×1017原子/cm3〜1.3×1022原子/cm3の範囲にあるときに、また、Fmaxは5.0×1019原子/cm3〜2.0×1022原子/cm3、Fminは2.5×1017原子/cm3〜1.0×1022原子/cm3の範囲にあるときに、また、Omaxは5.0×1020原子/cm3〜2.5×1022原子/cm3、Ominは2.5×1017原子/cm3〜1.3×1022原子/cm3、Fmaxは5.0×1019原子/cm3〜2.0×1022原子/cm3およびFminは2.5×1017原子/cm3〜1.0×1022原子/cm3の範囲にあるときに、本発明の効果がより顕著になることを見出した。
これは、ピークの半値幅を10nm以上とすることで、ピークの形成が効果的に膜特性に影響を及ぼし、更なる帯電能の向上、光感度のアップが可能となる。一方、ピークの半値幅を200nm以下とすることで、ピーク近傍領域の膜質を阻害することなく、ドット再現性を更に向上し、光メモリーを充分に低減することが可能になったものと考える。
図1は、本発明の電子写真感光体の層構成例を説明するための模式的構成図である。
図1(a)に示す電子写真感光体100は、電子写真感光体用の基体101の上に、光受容層102が設けられている。光受容層102は、基体101側から順に、a−Si系下部電荷注入阻止層104と、a−Si:Hからなり光導電性を有する光導電層105と、シリコン原子と炭素原子を母体とした非単結晶層領域103から構成されている。また、シリコン原子と炭素原子を母体とした非単結晶層領域103は、水素化アモルファスシリコンカーバイド(a−SiC:Hとも表記する)系表面層106で構成されている。ここで、a-SiC:H系表面層106中の破線は、本発明の酸素原子および/またはフッ素原子の含有量のピーク形成領域である。また、光導電層105と表面層106の界面は、変化領域を設けて界面反射を抑制するように界面制御を行ってもよい。
また、光導電層105と中間層108と上部電荷注入阻止層107と表面層106の各々の界面は、変化領域を設けて界面反射を抑制するように界面制御を行ってもよい。
図1に示すように103は、光導電層上に積層したシリコン原子と炭素原子を母体とした非単結晶層領域である。前記シリコン原子と炭素原子を母体とした非単結晶層領域103は、図1(a)では表面層106、図1(b)では上部電荷注入阻止層107と表面層106、図1(c)では中間層108と上部電荷注入阻止層107と表面層106、図1(d)では第1の上部電荷注入阻止層109と中間層108と第2の上部電荷注入阻止層107と表面層106から構成されている。
また、本発明の酸素原子および/またはフッ素原子の含有量のピーク形成領域は、図1(a)では表面層106中の破線、図1(b)では表面層106中の破線、図1(c)では中間層108中の破線、図1(d)では中間層108中の破線で示す。
<表面層>
本発明における表面層106は、主に耐湿性、連続繰り返し使用特性、使用環境特性、耐久性および電気特性において良好な特性を得る為に設けられており、正帯電用電子写真感光体の場合には帯電保持層としての役割も有している。
本発明における表面層106は、シリコン原子と炭素原子を母体とした非単結晶材料で形成されている。前記表面層106に含有される炭素原子は、該層中に万偏なく均一に分布されても良いし、あるいは層厚方向に不均一に分布する状態で含有されていてもよい。しかしながら、いずれの場合にも基体101の表面と平行面内方向においては、均一な分布で万偏なく含有されることが面内方向における特性の均一化を図る点からも必要である。
又、前記表面層106に含まれる炭素原子の含有量は、炭素原子とシリコン原子の総量に対して40原子%以上95原子%以下が好ましい。より好ましくは、50原子%以上90原子%以下であるのが良い。炭素原子の含有量が、この範囲にあることで、良好な耐摩耗性を有すると共に感度も良好となる。
前記表面層106の層厚としては、通常10nm以上5000nm以下、好適には50nm以上2000nm以下、最適には100nm以上1000nm以下とされるのが望ましいものである。層厚が10nm以上であるとa−Si系の感光体を使用中に摩耗等の理由により表面層106が失われない。また、層厚を5000nm以下とすることで、残留電位の増加等の電子写真特性の低下も起こらない。
反応容器内の圧力も同様に層設計にしたがって最適範囲が適宜選択されるが、通常の場合1×10−2Pa以上1×103Pa以下、好ましくは5×10−2Pa以上5×102Pa以下、最適には1×10−1Pa以上1×102Pa以下とするのが好ましい。
また、表面層と光導電層との間に、炭素原子の含有量が光導電層に向かって減少するように変化する変化領域を設けても良い。これにより表面層と光導電層の密着性を向上させ、界面での光の反射による干渉の影響をより少なくすることができる。
ここで、酸素原子供給用ガスとなり得る物質としては、O2、CO、CO2、NO、N2O、CO2等のガスが好ましいものとして挙げられる。また、フッ素原子供給用ガスとなり得る物質としては、フッ素ガス(F2)、CF4、SiF4、Si2F6、BrF、ClF、ClF3等のガスが好ましいものとして挙げられる。また、酸素原子およびフッ素原子供給用ガスとしては、上記ガスを複数種混合することが好ましく、具体的にはCF4とO2の混合ガスが好ましい例として挙げられる。
表面層106中の酸素原子および/またはフッ素原子の含有量は、例えば、図3に示すような分布状態とすることができる。
ここで定義した最小含有量とは、光導電層に接する変化領域は含まない、光導電層上に積層したシリコン原子と炭素原子を母材とした非単結晶層領域での含有量で最小の値を指す。
本発明において、酸素原子および/またはフッ素原子の含有量分布のピークは、一定領域を持たない形状を示すことが好ましい。具体的には、図3のピーク形成領域で形成される形状のように、含有量のピークに頂部が存在する形状を示すことが好ましい。ピークが一定領域を持つ場合とは、分析結果で、表面層の厚さ方向において酸素原子および/またはフッ素原子が一定の値で存在し続けていることを意味する。なお、ここでは酸素原子および/またはフッ素原子含有量のピーク形成領域が表面層106中に存在する場合について説明したが、例えば中間層108中のように非単結晶層領域の他の個所にピーク形成領域が存在する場合についても、同様である。
本発明において、例えば図1(B)に示すように、光導電層105と表面層106の間に光受容層103の一部を構成する上部電荷注入阻止層107を設けることが、負帯電電子写真感光体の場合、その目的を効果的に達成するためには好ましい構成である。
本発明の上部電荷注入阻止層107は、上部から(即ち表面層側から)の電荷の注入を阻止し、帯電能を向上させる。また、光導電層105上の領域内に構成原子の総量に対する周期表第13族元素の含有量が、非単結晶層領域内の厚さ方向で極大領域を少なくとも2つ持った分布を有するように、上部電荷注入阻止層としては、例えば図1(d)に示すように、中間層108を介して第1の上部電荷注入阻止層109および第2の上部電荷注入阻止層107の2層から成る構成をとることがより好ましい。上記の周期表第13族元素含有量として非単結晶層領域内の厚さ方向で極大値および/または極大領域を少なくとも二つもたせることで、表面からの電荷注入を阻止する能力の更なる向上が得られ、帯電能が向上することが可能となる。
本発明における上部電荷注入阻止層107、109に含有される周期表第13族元素の含有量は、構成原子の総量に対して60ppm以上5000ppm以下、好適には100ppm以上3000ppm以下の範囲とするのが好ましい。
上部電荷注入阻止層107、109に含有される周期表第13族元素は、上部電荷注入阻止層107、109に万偏なく均一に分布されていても良いし、あるいは層厚方向に不均一に分布する状態で含有していてもよい。しかしながら、いずれの場合にも基体の表面と平行面内方向においては、均一な分布で万偏なく含有されることが面内方向における特性の均一化を図る点からも必要である。
上部電荷注入阻止層107、109は光導電層105側から表面層106に向かって組成を連続的に変化させることも好ましく、密着性の向上や干渉防止等に効果がある。
また、上部電荷注入阻止層107、109が周期表第13族元素含有量の厚さ方向における極大領域を有する場合において、帯電能の特性向上のため、最も表面層側に位置する極大領域の周期表第13族元素含有量が最も大きいことが好ましい。
反応容器内の圧力も同様に層設計にしたがって最適範囲が適宜選択されるが、通常の場合1×10−2Pa以上1×103Pa以下、好ましくは5×10−2Pa以上5×102Pa以下、最適には1×10−1Pa以上1×102Pa以下とするのが好ましい。さらに、基体の温度は、層設計にしたがって最適範囲が適宜選択されるが、通常の場合、好ましくは150℃以上350℃以下、より好ましくは180℃以上330℃以下、最適には200℃以上300℃以下とするのが望ましい。
本発明において、例えば図1(c)、図1(d)に示すように、上部電荷注入阻止層107の下に中間層108を設けることが負帯電電子写真感光体の場合、表面性の凹凸を改善させるカバーリング効果および上部電荷注入阻止層107の密着性向上の役割を果たす。本発明における中間層108は、シリコン原子と炭素原子を母体とする非単結晶材料で構成されている。中間層108に含有される炭素原子は、該層中に万偏なく均一に分布されても良いし、あるいは層厚方向に不均一に分布する状態で含有していてもよい。しかしながら、いずれの場合にも基体の表面と平行面内方向においては、均一な分布で万偏なく含有されるこ
とが面内方向における特性の均一化を図る点からも必要である。
又、中間層108では、前記第1の上部電荷注入阻止層109および第2の上部電荷注入阻止層107よりも炭素原子を多く含有させる。更に、中間層108には、周期表第13族元素を含有させても構わないが、本発明の効果が得られるように含有量を中間層中の構成原子の総量に対して50原子ppm以下にすることがより好ましい。
ここで、酸素原子供給用ガスとなり得る物質としては、O2、CO、CO2、NO、N2O、CO2等のガスが好ましいものとして挙げられる。また、フッ素原子供給用ガスとなり得る物質としては、フッ素ガス(F2)、CF4、SiF4、Si2F6、BrF、ClF、ClF3等のガスが好ましいものとして挙げられる。また、酸素原子およびフッ素原子供給用ガスとしては、上記ガスを複数種混合することが好ましく、具体的にはCF4とO2の混合ガスが好ましい例として挙げられる。
光導電層上に積層したシリコン原子と炭素原子を母材とした非単結晶層領域の、酸素原子および/またはフッ素原子の含有量のSIMSによるデプスプロファイルが、中間層中においてピークを有し、酸素原子、フッ素原子のピークにおける最大含有量をそれぞれOmax、Fmax、酸素原子及びフッ素原子の非単結晶層領域の最小含有量をOmin、Fminとしたときに、最小含有量Omin、Fmin対する最大含有量Omax、Fminの比率が、各々2≦Omax/Omin≦2000、2≦Fmax/Fmin≦2000の関係を満たすことが望ましい。Omaxは5.0×1020原子/cm3〜2.5×1022原子/cm3、Ominは2.5×1017原子/cm3〜1.3×1022原子/cm3の範囲が好ましい。また、Fmaxは5.0×1019原子/cm3〜2.0×1022原子/cm3、Fminは2.5×1017原子/cm3〜1.0×1022原子/cm3の範囲が好ましい。 ここで定義した最小含有量とは、光導電層に接する変化領域は含まない、光導電層上に積層したシリコン原子と炭素原子を母材とした非単結晶層領域での含有量で最小の値を指す。
本発明において使用される基体としては、導電性であれば良く、導電性基体としては、Al、Cr、Mo、Au、In、Nb、Te、V、Ti、Pt、Pd、Fe等の金属、及びこれらの合金、例えばステンレス等が挙げられる。
また、電気絶縁性材料であっても、例えばポリエステル、ポリエチレン、ポリカーボネート、セルロースアセテート、ポリプロピレン、ポリ塩化ビニル、ポリスチレン、ポリアミド等の合成樹脂のフィルムまたはシート、ガラス、セラミック等の電気絶縁性材料の少なくとも光受容層を作製する側の表面を導電処理して基体として用いることができる。 使用される基体の形状は平滑表面あるいは微小な凹凸表面を有する円筒状または無端ベルト状であることができ、その厚さは、所望通りの電子写真感光体を形成し得るように適宜決定する。電子写真感光体としての可撓性が要求される場合には、基体としての機能が十分発揮できる範囲内で可能な限り薄くすることができる。しかしながら、基体は、製造上及び取り扱い上、機械的強度等の点から、通常10μm以上とされる。
本発明において、図1(a)から図1(d)に示すように、導電性基体101の上層には、基体101側からの電荷の注入を阻止する働きのある下部電荷注入阻止層104を設けるのが効果的である。下部電荷注入阻止層104は光受容層102が一定極性の帯電処理をその自由表面に受けた際、基体101側より光導電層105側に電荷が注入されるのを阻止する機能を有している。
下部電荷注入阻止層104には、シリコン原子を母材に導電性を制御する不純物を、後で詳述する光導電層105に比べて比較的多く含有させる。正帯電用電子写真感光体の場合、下部電荷注入阻止層104に含有される不純物元素としては、周期表第13族元素を用いることが出来る。また、負帯電用電子写真感光体の場合、下部電荷注入阻止層104に含有される不純物元素としては、周期表第15族元素を用いることが出来る。本発明においては下部電荷注入阻止層104中に含有される不純物元素の含有量は、本発明の目的が効果的に達成できるように所望にしたがって適宜決定されるが、好ましくは下部電荷注入阻止層中の構成原子の総量に対して10原子ppm以上10000原子ppm以下、より好適には50原子ppm以上7000原子ppm以下、最適には100原子ppm以上5000原子ppm以下とされるのが望ましい。
また、本発明における下部電荷注入阻止層104には水素原子を含有させるのが好ましく、この場合、水素原子は層内に存在する未結合手を補償し膜質の向上に効果を奏する。下部電荷注入阻止層104中に含有される水素原子の含有量は、下部電荷注入阻止層中の構成原子の総量に対して1原子%以上50原子%以下が好ましく、5原子%以上40原子%以下がより好ましく、10原子%以上30原子%以下が更に好ましい。
下部電荷注入阻止層104を形成するには、反応容器内のガス圧、放電電力ならびに基体の温度を適宜設定することが必要である。基体温度(Ts)は、層設計にしたがって最適範囲が適宜選択されるが、通常の場合、好ましくは150℃以上350℃以下、より好ましくは180℃以上330℃以下、最適には200℃以上300℃以下とするのが望ましい。
反応容器内の圧力も同様に層設計にしたがって最適範囲が適宜選択されるが、通常の場合1×10−2Pa以上1×103Pa以下、好ましくは5×10−2Pa以上5×102Pa以下、最適には1×10−1Pa以上1×102Pa以下とするのが好ましい。
本発明の電子写真感光体における光導電層105は、シリコン原子を母材とした非単結晶材料からなり、層中に水素原子及び/またはハロゲン原子が含有されることが好ましい。
これはシリコン原子の未結合手を補償し、層品質の向上、特に光導電性および電荷保持特性を向上させるためである。水素原子またはハロゲン原子の含有量、または水素原子とハロゲン原子の和の量は光導電層中の構成原子の総量に対して好ましくは10原子%以上40原子%以下、より好ましくは15原子%以上25原子%以下とされるのが望ましい。光導電層105中に含有される水素原子及び/またはハロゲン原子の量を制御するには、例えば基体101の温度、水素原子及び/またはハロゲン原子を含有させるために使用される原料物質の反応容器内へ導入する量、放電電力等を制御すればよい。
光導電層105を形成するには、反応容器内のガス圧、放電電力ならびに基体の温度を適宜設定することが必要である。基体温度(Ts)は、層設計にしたがって最適範囲が適宜選択されるが、通常の場合、好ましくは150℃以上350℃以下、より好ましくは180℃以上330℃以下、最適には200℃以上300℃以下とするのが望ましい。
図2は、電源周波数としてRF帯を用いた高周波プラズマCVD法(RF−PCVDとも略記する)による電子写真感光体の製造装置の一例を示す模式的な構成図である。図2に示す製造装置の構成は以下の通りである。
原料ガス供給装置(2200)は、SiH4、GeH4、H2、CH4、B2H6、PH3等の原料ガスのボンベ(2221〜2226)とバルブ(2231〜2236、2241〜2246、2251〜2256)及びマスフローコントローラー(2211〜2216)から構成され、各原料ガスのボンベは補助バルブ(2260)を介して反応容器(2111)内のガス導入管(2114)に接続されている。
先ず、反応容器(2111)内に円筒状基体(2112)を設置し、不図示の排気装置(例えば真空ポンプ)により反応容器(2111)内を排気する。続いて、基体加熱用ヒーター(2113)により円筒状基体(2112)の温度を150℃乃至350℃の所定の温度に制御する。
堆積膜形成用の原料ガスを反応容器(2111)に流入させるには、ガスボンベのバルブ(2231〜2236)、反応容器のリークバルブ(2117)が閉じられていることを確認し、又、ガス流入バルブ(2241〜2246)、流出バルブ(2251〜2256)、補助バルブ(2260)が開かれていることを確認して、まずメインバルブ(2118)を開いて反応容器(2111)及び原料ガス配管内(2116)を排気する。
次に、真空計(2119)の読みが約0.1Pa以下になった時点で補助バルブ(2260)、ガス流出バルブ(2251〜2256)を閉じる。その後、ガスボンベ(2221〜2226)より各ガスを原料ガスボンベバルブ(2231〜2236)を開いて導入し、圧力調整器(2261〜2266)により各ガス圧を0.2MPaに調整する。次に、ガス流入バルブ(2241〜2246)を徐々に開けて、各ガスをマスフローコントローラー(2211〜2216)内に導入する。
以上のようにして成膜の準備が完了した後、以下の手順で各層の形成を行う。
また、膜形成の均一化を図るために、層形成を行なっている間は、円筒状基体(2112)を駆動装置(不図示)によって所定の速度で回転させることも有効である。
さらに、上述のガス種及びバルブ操作は各々の層の作製条件に従って変更が加えられることは言うまでもない。
それ以外にも、反応容器以外に加熱専用の容器を設け、加熱した後、反応容器内に真空中で基体を搬送する方法が用いられる。
このような装置を用い、複写画像の形成は、例えば以下のように行われる。まず電子写真感光体501を所定の速度で矢印Xの方向へ回転させ、コロナ帯電器502を用いて感光体501の表面を一様に帯電させる。次に、帯電された感光体501の表面に画像の露光Lを行い、該画像の静電潜像を感光体501の表面に形成させる。そして感光体501の表面の静電潜像の形成された部分が現像器504の設置部を通過する際に、現像器504によってトナーが感光体501の表面に供給され、静電潜像がトナーによる画像として顕像化(現像)され、更にこのトナー画像は感光体501の回転とともに転写帯電器506の設置部に到達し、ここで送りローラー511によって送られてくる転写材510に転写されるのである。
転写終了後、次の複写工程に備えるために電子写真感光体501の表面から残留トナーがクリーナー505によって除去され、さらに該表面の電位がゼロ若しくは殆どゼロとなるように除電ランプ507により除電され、1回の複写工程を終了する。
図2に示すRF−PCVD法による電子写真感光体の製造装置を用いて、直径80mmの鏡面加工を施した円筒状アルミニウム基体上に、表1に示す作製条件で、図1(a)に概略構成を示す下部電荷注入阻止層、光導電層、表面層からなる正帯電用電子写真感光体を作製した。
なお、本実施例の表面層中の酸素原子および/またはフッ素原子の含有量が、表面層中の厚さ方向においてピークを形成するように、表面層の堆積膜形成中にO2ガス、CF4ガス、CF4-O2(30%)混合ガスのガス流量をそれぞれXppm、Yppm、Zppm(いずれもSiH4流量に対して)に変化させた。具体的には、ピーク形成領域内で各々のガス流量を一定の割合で変化させることで、酸素原子のピーク、フッ素原子のピーク、酸素原子およびフッ素原子のピークをそれぞれ有するように作製した。ここで、ピーク形成領域の膜厚Wは100nmとした。
測定条件は、一次イオンのエネルギーが14.5keVのCs+を使用し、二次イオンとしてネガティブイオンを検出した。測定終了時に、スパッタクレータの深さを触針式段差計により実測し、得られたスパッタレートを用いて測定データの横軸を時間から深さに換算した。その結果、図3に示すデプスプロファイルのように、表面層の堆積膜形成途中にO2ガス、CF4ガス、CF4-O2(30%)混合ガスのガス流量を適宜選択することで、表面層の厚さ方向において、酸素原子および/またはフッ素原子の含有量がピークを有するように作製可能であることが確認できた。
また、各々の電子写真感光体について、SIMS(CAMECA社製、装置名:IMS-4F)によりデプスプロファイルを測定した結果から酸素原子及びフッ素原子の含有量分布のピークにおける最大含有量をそれぞれOmax、Fmax、表面層内に含有する酸素原子およびフッ素原子の最小含有量をそれぞれOmin、Fminとしたときの、最小含有量Omin、Fminに対する最大含有量Omax、Fmaxの比率Omax/Omin、Fmax/Fminを表3に示す。
本比較例では、実施例1と同様に鏡面加工を施した直径80mmの円筒状アルミニウム基体上に、表2に示す作製条件で、図1(a)に概略構成を示す下部電荷注入阻止層、光導電層、表面層からなる正帯電用電子写真感光体を作製した。
なお、本比較例では表面層形成途中にO2ガス、CF4ガス、CF4-O2(30%)混合ガスのガスを導入せずに作製し、同じくSIMSにより表面層中の厚さ方向で酸素原子及びフッ素原子の含有量分布がピークを有しないことを確認した。
作製した電子写真感光体を電子写真装置(キヤノン製、商品名:iR6000)に搭載して、主帯電器電流及び像露光強度を調整し、次いで1画素ずつレーザーをon offさせてドット形成を行ったワンドット・ワンスペーステストパターンを印字し、現像されたドット径の平均値を求めた。更に、このドット径の平均値とレーザーのスポット径(ピーク光量Maxに対して1/e2の幅、eは自然対数の底)の差の絶対値を求め、ドット再現性として評価した。従って、差が小さい方がドット再現性が良好である。
得られた結果は、比較例1での値を100%とした場合の相対評価でランク付けを行った。
AA・・・85%未満。非常に優れている
A ・・・85%以上、95%未満。優れている
B ・・・比較例1と同等。実用上問題なし
作製した電子写真感光体を電子写真装置に設置し、帯電器に+6kVの高電圧を印加しコロナ帯電を行ない、現像器位置に設置した表面電位計により電子写真感光体の暗部表面電位を測定した。
得られた結果は、比較例1での値を100%とした場合の相対評価でランク付けを行った。
AA …115%以上。非常に優れている
A …105%以上、115%未満。優れている
B …比較例1と同等。実用上問題なし
作製した電子写真感光体にコロナ帯電を行ない、表面電位が+450V(暗電位)になるように帯電器の電流値を調整した後、像露光(波長655nmの半導体レーザー)を照射し、像露光光源の光量を調整して、表面電位が+50V(明電位)となるようにし、そのときの露光量を感度とした。
得られた結果は、比較例1での値を100%とした場合の相対評価でランク付けを行った。
AA …85%未満。非常に優れている
A …85%以上、95%未満。優れている
B …比較例1と同等。実用上問題なし
光メモリー電位は、感度についての評価条件下において同様の電位センサーにより非像露光状態での表面電位と一旦像露光した後に再度帯電した時との電位差を測定した。
得られた結果は、比較例1での値を100%とした場合の相対評価でランク付けを行った。
AA …85%未満。非常に優れている
A …85%以上、95%未満。優れている
B …比較例1と同等。実用上問題なし
次に、酸素原子および/またはフッ素原子のピークの半値幅について検討を行った。
図2に示すRF−PCVD法による電子写真感光体の製造装置を用いて、直径80mmの鏡面加工を施した円筒状アルミニウム基体上に、表1に示す作製条件で、図1(a)に概略構成を示す下部電荷注入阻止層、光導電層、表面層からなる正帯電用電子写真感光体を作製した。
なお、本実施例では、表面層の堆積膜形成中に流したO2ガス、CF4ガス、CF4-O2(30%)混合ガスのガス流量Xppm、Yppm、Zppm(いずれもSiH4流量に対して)について、(1)X=6ppm
、Y=0ppm、Z=0ppm、(2)X=0ppm、Y=14ppm、Z=0ppm、(3)X=0ppm、Y=0ppm、Z=14.5ppmに制御した。具体的には、ピーク形成領域内では各々のガス流量を一定の割合で変化させることで、酸素原子のピーク、フッ素原子のピーク、酸素原子およびフッ素原子のピークを形成した。また、各々のピーク形成領域の膜厚W[nm]のみを変化させて酸素原子および/またはフッ素原子のピークの半値幅を変化させて正帯電電子写真感光体を作製した。
次に、酸素原子および/またはフッ素原子の含有量分布のピーク形状について検討を行った。
図2に示すRF−PCVD法による電子写真感光体の製造装置を用いて、直径80mmの鏡面加工を施した円筒状アルミニウム基体上に、表1に示す作製条件で、図1(a)に概略構成を示す下部電荷注入阻止層、光導電層、表面層からなる正帯電用電子写真感光体を作製した。
なお、本実施例では、表面層の堆積膜形成中に流したO2ガス、CF4ガス、CF4-O2(30%)混合ガスのガス流量Xppm、Yppm、Zppm(いずれもSiH4流量に対して)について、(1)X=5.5ppm、Y=0ppm、Z=0ppm、(2)X=0ppm、Y=12ppm、Z=0ppm、(3)X=0ppm、Y=0ppm、Z=12ppmに制御した。具体的には、ピーク形成領域内では各々のガス流量を一定の割合で変化させることで、酸素原子のピーク、フッ素原子のピーク、酸素原子およびフッ素原子のピークを形成した。また、ピーク形状が一定領域を持つ場合には、ピーク形成領域内では各々のガス流量を常に一定流量流しつづけることで、ピーク形状が一定領域を持つように制御した。
ここで、ピーク形成領域の膜厚Wは200nmとした。このようにして正帯電用電子写真感光体を同様に作製し、実施例1と同様に評価した結果を表5に示す。
次に、カラー電子写真装置における負帯電用電子写真感光体について検討を行った。
図2に示すRF−PCVD法による電子写真感光体の製造装置を用いて、直径80mmの鏡面加工を施した円筒状アルミニウム基体上に、表6に示す作製条件で、図1(b)に概略構成を示す下部電荷注入阻止層、光導電層、周期表第13族元素が含有する領域からなる上部電荷注入阻止層、表面層からなる負帯電用電子写真感光体を作製した。
なお、本実施例では、表面層中の酸素原子及び/またはフッ素原子の含有量が、表面層中の厚さ方向においてピークを有するように、表面層の堆積膜形成中にO2ガス、CF4ガス、CF4-O2(30%)混合ガスを各々Xppm、Yppm、Zppm(いずれもSiH4流量に対して)に変化させた。具体的には、ピーク形成領域内で各々のガス流量を一定の割合で変化させることで、酸素原子のピーク、フッ素原子のピーク、酸素原子およびフッ素原子のピークをそれぞれ有するように作製した。ここで、ピーク形成領域の膜厚Wは120nmとした。
各々の電子写真感光体について、SIMS(CAMECA社製、装置名:IMS-4F)によりデプスプロファイルを測定した結果から酸素原子及びフッ素原子のピークにおける最大含有量をそれぞれOmax、Fmax、表面層内に含有する酸素原子およびフッ素原子の最小含有量をそれぞれOmin、Fminとしたときの、最小含有量Omin、Fminに対する最大含有量Omax、Fmaxの比率Omax/Omin、Fmax/Fminを表8に示す
本比較例では、実施例4と同様に直径80mmの鏡面加工を施した円筒状アルミニウム基体上に、表7に示す作製条件で、図1(b)に概略構成を示す下部電荷注入阻止層、光導電層、周期表第13族元素を含有する領域からなる上部電荷注入阻止層、表面層からなる負帯電用電子写真感光体を作製した。
なお、本比較例では表面層膜形成途中にO2ガス、CF4ガス、CF4-O2(30%)混合ガスのガスを導入せずに作製し、同じくSIMSにより表面層中の厚さ方向で酸素原子及びフッ素原子の含有量がピークを有しないことを確認した。
作製した電子写真感光体を電子写真装置(キヤノン製、商品名:iR6000を負帯電システム評価用に改造したもの)に搭載して、主帯電器電流及び像露光強度を調整し、次いで1画素ずつレーザーをon offさせてドット形成を行ったワンドット・ワンスペーステストパターンを印字し、現像されたドット径の平均値を求めた。更に、このドット径の平均値とレーザーのスポット径(ピーク光量Maxに対して1/e2の幅、eは自然対数の底)の差の絶対値を求め、ドット再現性として評価した。従って、差が小さい方がドット再現性が良好である。
得られた結果は、比較例2での値を100%とした場合の相対評価でランク付けを行った。
AA・・・85%未満。非常に優れている
A ・・・85%以上、95%未満。優れている
B ・・・比較例2と同等。実用上問題なし
作製した電子写真感光体を電子写真装置(キヤノン製、商品名:iR6000を負帯電システム評価用に改造したもの)に設置し、帯電器に-6kVの高電圧を印加しコロナ帯電を行ない、現像器位置に設置した表面電位計により電子写真感光体の暗部表面電位を測定した。
得られた結果は、比較例2での値を100%とした場合の相対評価でランク付けを行った。
AA …115%以上。非常に優れている
A …105%以上、115%未満。優れている
B …比較例2と同等。実用上問題なし
作製した電子写真感光体にコロナ帯電を行ない、表面電位が-450V(暗電位)になるように帯電器の電流値を調整した後、像露光(波長655nmの半導体レーザー)を照射し、像露光光源の光量を調整して、表面電位が-50V(明電位)となるようにし、そのときの露光量を感度とした。
得られた結果は、比較例2での値を100%とした場合の相対評価でランク付けを行った。
AA …85%未満。非常に優れている
A …85%以上、95%未満。優れている
B …比較例2と同等。実用上問題なし
光メモリー電位は、感度についての評価条件下において同様の電位センサーにより非像露光状態での表面電位と一旦像露光した後に再度帯電した時との電位差を測定した。
得られた結果は、比較例2での値を100%とした場合の相対評価でランク付けを行った。
AA …85%未満。非常に優れている
A …85%以上、95%未満。優れている
B …比較例2と同等。実用上問題なし
次に、負帯電用電子写真感光体について層構成を変化させて検討を行った。
図2に示すRF−PCVD法による電子写真感光体の製造装置を用いて、直径80mmの鏡面加工を施した円筒状アルミニウム基体上に、表9に示す作製条件で、図1(c)に概略構成を示す下部電荷注入阻止層、光導電層、中間層、周期表第13族元素が含有する領域からなる上部電荷注入阻止層、表面層からなる負帯電用電子写真感光体を作製した。
また、本実施例では、シリコン原子と炭素原子を母体とした非単結晶層領域は中間層および上部電荷注入阻止層および表面層からなり、中間層、上部電荷注入阻止層および表面層の構成原子の炭素原子とシリコン原子の総量に対して炭素原子の含有量の極大領域は、それぞれ70原子%と同一であり、図6に示すように膜の厚さ方向で極大領域を2つ持った分布となる。そして、層領域の厚さ方向において、炭素原子の含有量の2つの極大領域間の極小値よりも光導電層側に、酸素原子のピーク、フッ素原子のピーク、酸素原子およびフッ素原子のピークが有する構成となっている。
次に、負帯電用電子写真感光体について層構成を変化させて検討を行った。
図2に示すRF−PCVD法による電子写真感光体の製造装置を用いて、直径80mmの鏡面加工を施した円筒状アルミニウム基体上に、表11に示す作製条件で、図1(d)に概略構成を示す下部電荷注入阻止層、光導電層、周期表第13族元素を含有する領域からなる第1の上部電荷注入阻止層、中間層、周期表第13族元素を含有する領域からなる第2の上部電荷注入阻止層、表面層からなる負帯電用電子写真感光体を作製した。
また、本実施例では、シリコン原子と炭素原子を母体とした非単結晶層領域は第1の上部電荷注入阻止層、中間層、第2の上部電荷注入阻止層および表面層からなり、第1の上部電荷注入阻止層、中間層、第2の上部電荷注入阻止層および表面層の構成原子の炭素原子とシリコン原子の総量に対して炭素原子の含有量の極大領域は、それぞれ70原子%と同一であり、図7に示すように膜の厚さ方向で極大領域を2つ持った分布となる。そして、層領域の厚さ方向において、炭素原子の含有量の2つの極大領域間の極小値よりも光導電層側に、酸素原子のピーク、フッ素原子のピーク、酸素原子およびフッ素原子のピークを有する構成となっている。
また、本実施例では、第1の上部電荷注入阻止層と第2の上部電荷注入阻止層の周期表第13族元素(B:ホウ素)含有量は、SIMS(CAMECA社製、装置名:IMS-4F)によりデプスプロファイルを測定した結果から構成原子の総量に対して各々最大で450原子ppmと同一であり、図7に示すように2つの極大領域を有する曲線となっている。
101 基体
102 光受容層
103 シリコン原子と炭素原子を母体とした非単結晶層領域
104 下部電荷注入阻止層
105 光導電層
106 表面層
107 上部電荷注入阻止層
108 中間層
109 第2の上部電荷注入阻止層
2100 堆積装置
2111 反応容器
2112 円筒状基体
2113 基体加熱用ヒーター
2114 原料ガス導入管
2115 高周波マッチングボックス
2116 原料ガス配管
2117 反応容器リークバルブ
2118 メイン排気バルブ
2119 真空計
2200 原料ガス供給装置
2211〜2216 マスフローコントローラー
2221〜2226 原料ガスのボンベ
2231〜2236 原料ガスボンベバルブ
2241〜2246 ガス流入バルブ
2251〜2256 ガス流出バルブ
2260 補助バルブ
2261〜2266 圧力調整器
500 デジタル電子写真装置
501 電子写真感光体
502 コロナ帯電器
503 静電潜像形成手段(露光装置)
504 現像器
505 クリーナー
506 転写帯電器
507 除電ランプ
508 定着器
509 記録材担持ベルト
510 転写材
511 転写材の送りローラー
Claims (24)
- 導電性基体上に、少なくともシリコン原子を母材とする非単結晶材料で構成される光導電層と、該光導電層上に積層したシリコン原子と炭素原子を母体とした非単結晶層領域を有する電子写真感光体において、前記非単結晶層領域が酸素原子を含み、該非単結晶層領域内の厚さ方向において構成原子総量に対する酸素原子の含有量分布がピークを有することを特徴とする電子写真感光体。
- 前記非単結晶層領域内に周期表第13族元素を含有する領域を有することを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体。
- 前記非単結晶層領域内の構成原子総量に対する炭素原子の含有量分布が、該非単結晶層領域内の厚さ方向で極大領域を少なくとも2つ持つことを特徴とする請求項1又は2に記載の電子写真感光体。
- 前記炭素原子含有量の2つの極大領域間に存する極小値よりも光導電層側の膜領域内の厚さ方向において、前記構成原子総量に対する酸素原子の含有量分布のピークを有することを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記非単結晶層領域内の酸素原子の含有量分布のピークにおける最大含有量をOmax、前記非単結晶層領域内に含有する酸素原子の最小含有量をOminとしたときに、最小含有量Ominに対する最大含有量Omaxの比率が、2≦Omax/Omin≦2000の関係を満たすことを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記非単結晶層領域内の酸素原子の含有量分布のピークにおいて、ピークの半値幅が10nm以上200nm以下であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記酸素原子の含有量分布のピークは、一定領域を持たないことを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 導電性基体上に、少なくともシリコン原子を母材とする非単結晶材料で構成される光導電層と、該光導電層上に積層したシリコン原子と炭素原子を母体とした非単結晶層領域を有する電子写真感光体において、前記非単結晶層領域がフッ素原子を含み、該非単結晶層領域内の厚さ方向において構成原子総量に対するフッ素原子の含有量分布がピークを有することを特徴とする電子写真感光体。
- 前記非単結晶層領域内に周期表第13族元素を含有する領域を有することを特徴とする請求項8に記載の電子写真感光体。
- 前記非単結晶層領域内の構成原子総量に対する炭素原子の含有量分布が、非単結晶層領域内の厚さ方向で極大領域を少なくとも2つ持つことを特徴とする請求項8又は9に記載の電子写真感光体。
- 前記炭素原子含有量の2つの極大領域間に存する極小値よりも光導電層側の膜領域内の厚さ方向において、前記構成原子総量に対するフッ素原子の含有量分布のピークを有することを特徴とする請求項8乃至10のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記非単結晶層領域内のフッ素原子の含有量分布のピークにおける最大含有量をFmax、前記非単結晶層領域内に含有するフッ素原子の最小含有量をFminとしたときに、最小含有量Fminに対する最大含有量Fmaxの比率が、2≦Fmax/Fmin≦2000の関係を満たすことを特徴とする請求項8乃至11のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記非単結晶層領域内のフッ素原子の含有量分布のピークにおいて、ピークの半値幅が10nm以上200nm以下であることを特徴とする請求項8乃至12のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記フッ素原子の含有量分布のピークは、一定領域を持たないことを特徴とする請求項8乃至13のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 導電性基体上に、少なくともシリコン原子を母材とする非単結晶材料で構成される光導電層と、該光導電層上に積層したシリコン原子と炭素原子を母体とした非単結晶層領域を有する電子写真感光体において、前記非単結晶層領域が酸素原子およびフッ素原子を含み、該非単結晶領域内の厚さ方向において構成原子総量に対する酸素原子およびフッ素原子の含有量分布がそれぞれピークを有することを特徴とする電子写真感光体。
- 前記非単結晶層領域内に周期表第13族元素を含有する領域を有することを特徴とする請求項15に記載の電子写真感光体。
- 前記非単結晶層領域内の構成原子総量に対する炭素原子の含有量分布が、該非単結晶層領域内の厚さ方向で極大領域を少なくとも2つ持つことを特徴とする請求項15又は16に記載の電子写真感光体。
- 前記炭素原子含有量の2つの極大領域間に存する極小値よりも光導電層側の膜領域内の厚さ方向において、前記構成原子総量に対する酸素原子およびフッ素原子の含有量分布のピークを有することを特徴とする請求項15、16、又は17に記載の電子写真感光体。
- 前記非単結晶層領域内の酸素原子およびフッ素原子の含有量分布のピークにおける各々の最大含有量をOmax、Fmax、前記非単結晶層領域内に含有する酸素原子およびフッ素原子の各々の最小含有量をOmin、Fminとしたときに、最小含有量Omin、Fminに対する最大含有量Omax、Fmaxの比率が、各々2≦Omax/Omin≦2000、2≦Fmax/Fmin≦2000の関係を満たすことを特徴とする請求項15乃至18のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記非単結晶層領域内の酸素原子およびフッ素原子の含有量分布のピークにおいて、各々のピークの半値幅が酸素原子は10nm以上200nm以下、フッ素原子は10nm以上200nm以下であることを特徴とする請求項15乃至19のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記酸素原子およびフッ素原子の含有量分布のピークは、一定領域を持たないことを特徴とする請求項15乃至20のいずれか1項に記載の電子写真感光体。
- 前記最大含有量Omaxは5.0×1020原子/cm3≦Omax≦2.5×1022原子/cm3、
前記最小含有量Ominは2.5×1017原子/cm3≦Omin≦1.3×1022原子/cm3の関係をそれぞれ満たすことを特徴とする請求項5に記載の電子写真感光体。 - 前記最大含有量Fmaxは5.0×1019原子/cm3≦Fmax≦2.0×1022原子/cm3、
前記最小含有量Fminは2.5×1017原子/cm3≦Fmin≦1.0×1022原子/cm3の関係をそれぞれ満たすことを特徴とする請求項12に記載の電子写真感光体。 - 前記最大含有量Omaxは5.0×1020原子/cm3≦Omax≦2.5×1022原子/cm3、
前記最小含有量Ominは2.5×1017原子/cm3≦Omin≦1.3×1022原子/cm3、
前記最大含有量Fmaxは5.0×1019原子/cm3≦Fmax≦2.0×1022原子/cm3、
前記最小含有量Fminは2.5×1017原子/cm3≦Fmin≦1.0×1022原子/cm3の関係をそれぞれ満たすことを特徴とする請求項19に記載の電子写真感光体。
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