JP2004155903A - ダイアタッチペースト及び半導体装置 - Google Patents
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Abstract
【課題】硬化性、信頼性に優れた特性を有する半導体接着用ダイアタッチペーストを提供すること。
【解決手段】（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）一般式（１）で示されるフェノール化合物と、ジシアンジアミド又はイミダゾール化合物の中から選ばれる１種以上を含むエポキシ樹脂硬化剤、（Ｃ）数平均分子量５００〜５０００のエポキシ基含有液状エラストマー、（Ｄ）数平均分子量５００〜５０００の（メタ）アクリル基含有ポリブタジエン、（Ｅ）数平均分子量５００〜５０００の（メタ）アクリル基含有ポリブタジエンを除く、１分子内に少なくとも１つのラジカル重合可能な２重結合を有する化合物、（Ｆ）ラジカル重合触媒、（Ｇ）カップリング剤及び（Ｈ）充填材を必須成分とし、成分（Ｈ）を除く他の成分中に、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量が４０〜８０重量％で、かつ成分（Ｃ）、成分（Ｄ）がそれぞれ３〜２０重量％であることを特徴とする半導体用ダイアタッチペースト。
【化１】
（Ｒ１は炭素数１〜５のアルキル基で、互いに同一でも異なっていてもよい。ｍは０〜４の整数。）
【解決手段】（Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）一般式（１）で示されるフェノール化合物と、ジシアンジアミド又はイミダゾール化合物の中から選ばれる１種以上を含むエポキシ樹脂硬化剤、（Ｃ）数平均分子量５００〜５０００のエポキシ基含有液状エラストマー、（Ｄ）数平均分子量５００〜５０００の（メタ）アクリル基含有ポリブタジエン、（Ｅ）数平均分子量５００〜５０００の（メタ）アクリル基含有ポリブタジエンを除く、１分子内に少なくとも１つのラジカル重合可能な２重結合を有する化合物、（Ｆ）ラジカル重合触媒、（Ｇ）カップリング剤及び（Ｈ）充填材を必須成分とし、成分（Ｈ）を除く他の成分中に、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量が４０〜８０重量％で、かつ成分（Ｃ）、成分（Ｄ）がそれぞれ３〜２０重量％であることを特徴とする半導体用ダイアタッチペースト。
【化１】
（Ｒ１は炭素数１〜５のアルキル基で、互いに同一でも異なっていてもよい。ｍは０〜４の整数。）
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、接着性、速硬化性、信頼性に優れた特性を有する半導体用ダイアタッチペースト及び半導体装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造工程における半導体素子の接着、いわゆるダイボンド工程での生産性の向上を目的とし、ダイボンダー、ワイヤボンダー等を同一ライン上に配置したインライン硬化方式が採用され、今後ますます増加する傾向にある。このため従来のバッチ方式でのダイアタッチペーストの硬化条件に比較し、硬化に要する時間は著しく制限され、例えばオーブン硬化の場合には、１５０〜２００℃で６０〜９０分間で硬化を行っているが、インライン硬化方式の場合には、１５０〜２００℃で１５〜９０秒間での硬化が要求されている。又半導体素子のサイズが大型化するに伴い、銅フレームを使用する半導体製品のインライン硬化に際して、半導体素子と銅フレームとの熱膨張係数の差に基づく半導体素子の反り量の最小限化及び銅フレームの酸化防止のためにも低温硬化が求められるようになってきている。更には環境対応の一環として半導体装置を基板に搭載する際に使用する有鉛半田から無鉛半田への移行に伴い、半田処理処理温度が従来の２２０〜２４５℃から２６０〜２７０℃にする必要があるが、半田処理温度の上昇に伴い発生する熱応力の増加に対し、耐え得るダイアタッチペーストが強く求められるようになってきている。
【０００３】
従来用いられてきたポリイミド樹脂系のダイアタッチペーストの場合、Ｎ−２−メチル−ピロリドン、ジメチルホルムアミド等の高沸点溶媒を使用しているため、９０秒以下の短時間での硬化は難しく、短時間で硬化を行うためには硬化温度を２５０℃以上にしなければならないため硬化中に著しくボイドが発生してしまい接着力の低下、導電性、熱伝導性の悪化等の半導体装置の特性低下につながっていた。一方、現在主流であるエポキシ樹脂系のダイアタッチペーストの場合には、例えばアミン系硬化剤等を用いることにより、６０秒程度での硬化は可能であるが、１５〜３０秒といった超短時間硬化への対応はなされていない。更に大型半導体素子に対応するため弾性率を小さくして低応力性を重視したダイアタッチペーストの場合、高温での半田処理時に剥離が発生し、場合によっては半導体素子のクラックに進展し信頼性の点でも不満足なものであった（特許文献１、特許文献２参照。）。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００１−１０６７６７号公報（全頁）
【特許文献２】
特開２００１−２０７０３３号公報（全頁）
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、接着性、硬化に優れた特性を有する半導体用ダイアタッチペースト及び特に耐半田等の信頼性に優れた半導体装置を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、
［１］ （Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）一般式（１）で示されるフェノール化合物と、ジシアンジアミド又はイミダゾール化合物の中から選ばれる１種以上を含むエポキシ樹脂硬化剤、（Ｃ）数平均分子量５００〜５０００のエポキシ基含有液状エラストマー、（Ｄ）数平均分子量５００〜５０００の（メタ）アクリル基含有ポリブタジエン、（Ｅ）数平均分子量５００〜５０００の（メタ）アクリル基含有ポリブタジエンを除く、１分子内に少なくとも１つのラジカル重合可能な２重結合を有する化合物、（Ｆ）ラジカル重合触媒、（Ｇ）カップリング剤及び（Ｈ）充填材を必須成分とし、成分（Ｈ）を除く他の成分中に、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量が４０〜８０重量％で、かつ成分（Ｃ）、成分（Ｄ）がそれぞれ３〜２０重量％であることを特徴とする半導体用ダイアタッチペースト、
【０００６】
【化３】
（Ｒ１は炭素数１〜５のアルキル基で、互いに同一でも異なっていてもよい。ｍは０〜４の整数。）
【０００７】
［２］ エポキシ樹脂が、一般式（２）で示されるエポキシ樹脂を５０重量％以上含む第［１］項記載の半導体用ダイアタッチペースト、
【０００８】
【化４】
（Ｒ１、Ｒ２は水素原子又は炭素数１〜５のアルキル基から選ばれ、互いに同一でも異なっていてもよい。）
【０００９】
［３］ 数平均分子量５００〜５０００の（メタ）アクリル基含有ポリブタジエンを除く、１分子内に少なくとも１つのラジカル重合可能な２重結合を有する化合物が、引火点１００℃以上である第［１］項又は［２］項記載の半導体用ダイアタッチペースト、
［４］ 第［１］項、［２］項又は［３］項記載のダイアタッチペーストを用いて製作されてなることを特徴とする半導体装置、
である。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明に用いられるエポキシ樹脂（Ａ）としては特に限定しないが、例えばビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂類とエピクロルヒドリンとの反応により得られるポリグリシジルエーテル、ブタンジオールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールグリシジルエーテル等の脂肪族エポキシ樹脂、ジグリシジルヒダントイン等の複素環式エポキシ樹脂、ビニルシクロヘキセンジオキサイド、ジシクロペンタジエンジオキサイド、アリサイクリックジエポキシアジペートのような脂環式エポキシ樹脂が挙げられ、これらは単独でも併用してもよい。又ｎ−ブチルグリシジルエーテル、バーサティック酸グリシジルエステル、スチレンオキサイド、エチルヘキシルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、クレジルグリシジルエーテル、ブチルフェニルグリシジルエーテル等のモノエポキシ樹脂を用いてもよい。更に耐半田性を向上させるために、一般式（２）で示されるエポキシ樹脂を全エポキシ樹脂中５０重量％以上含むことが好ましい。一般式（２）で示されるエポキシ樹脂としては、水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールＡＤ型エポキシ樹脂等である。
【００１１】
本発明に用いられるエポキシ樹脂硬化剤（Ｂ）は、一般式（１）で示されるフェノール化合物と、ジシアンジアミド又はイミダゾール化合物の中から選ばれる１種以上を必須とするものである。一般式（１）で示されるフェノール化合物としては、ビフェノール、テトラメチルビフェノール等が挙げられる。イミダゾール化合物としては、２−メチルイミダゾール、２−エチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾール、２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾール、２−フェニル−４、５−ジヒドロキシメチルイミダゾール、２−Ｃ１１Ｈ２３−イミダゾール等の一般的なイミダゾールやトリアジンやイソシアヌル酸を付加し、保存安定性を付与した２、４−ジアミノ−６−｛２−メチルイミダゾール−（１）｝−エチル−ｓ−トリアジン、又はそのイソシアヌル酸付加物等が挙げられ、これらは単独でも併用してもよい。一般式（１）で示されるフェノール化合物単独では、高い接着強度が得られないため、分子内に窒素原子を含むジシアンジアミド又はイミダゾール化合物を併用することによって目的の接着強度が得られる。
【００１２】
本発明に用いられる数平均分子量５００〜５０００で、かつエポキシ基を含有する液状エラストマー成分（Ｃ）としては、例えばエポキシ変性ポリブタジエン、エポキシ変性ポリイソプレン等が挙げられ、これらは、ダイアタッチペーストの硬化物に柔軟性を付与するものであり、硬化物の柔軟性は広い温度域での良好な接着性を発現させ、特に２６０〜２７０℃といった高温での高接着性は、半田処理時に発生する剥離を抑制するために不可欠である。例えば架橋密度が高く柔軟性のない硬化物では、硬化物の凝集力は高いがリードフレームあるいはダイとの界面での良好な接着力を発現することは難しい。又成分（Ｃ）はエポキシ基を含有することにより、ダイアタッチペースト中のエポキシ樹脂硬化剤との反応が可能となり、成分（Ｃ）が均一に混ざった硬化物が得られる。数平均分子量が、５００未満だと硬化物中に充分な架橋点間距離を導入することが難しく期待するような効果が得られない。一方５０００を越えるとダイアタッチペーストの粘度が高くなり期待するような効果を発現するために必要な量を配合することができない。ここで数平均分子量の測定法は、ＧＰＣによるポリスチレン換算値である。
【００１３】
本発明に用いられる数平均分子量５００〜５０００で、かつ（メタ）アクリル基を含有するポリブタジエン（Ｄ）は、ダイアタッチペーストの硬化物に柔軟性を付与し、硬化物の柔軟性は広い温度域での良好な接着性を発現させ、特に２６０〜２７０℃といった高温での高接着性は、半田処理時に発生する剥離を抑制するために不可欠である。例えば架橋密度が高く柔軟性のない硬化物では、硬化物の凝集力は高いがリードフレームあるいはダイとの界面での良好な接着力を発現することは難しい。又（メタ）アクリル基を含有することによりダイアタッチペースト中のラジカル硬化成分との反応が可能となり、成分（Ｄ）が均一に混ざった硬化物が得られる。数平均分子量が５００未満だと硬化物中に充分な架橋点間距離を導入することが難しく期待する効果が得られない。一方５０００を越えるとダイアタッチペーストの粘度が高く期待するような効果を発現するのに必要な量を配合することができない。ここで数平均分子量の測定法は、ＧＰＣによるポリスチレン換算値である。
【００１４】
本発明に用いられる数平均分子量５００〜５０００で、かつ（メタ）アクリル基を含有するポリブタジエンを除く、１分子内に少なくとも１つのラジカル重合可能な２重結合を有する化合物（Ｅ）は、例えば脂環式（メタ）アクリル酸エステル、脂肪族（メタ）アクリル酸エステル、芳香族（メタ）アクリル酸エステル、脂肪族ジカルボン酸（メタ）アクリル酸エステル、芳香族ジカルボン酸（メタ）アクリル酸エステル等が挙げられるが、引火点の低いものではダイアタッチペーストの硬化中に揮発して臭気がもれたりするので引火点は１００℃以上が好ましい。成分（Ｅ）は、成分（Ｄ）の反応性希釈剤となり、引火点が低いと揮発分が多くなり、ボイド、臭気の原因になってしまうため好ましくない。
【００１５】
本発明に用いられるラジカル重合触媒（Ｆ）は、通常ラジカル重合に用いられている触媒であれば特に限定しないが、好ましいものとしては、急速加熱試験（試料１ｇを電熱板の上に乗せ、４℃／分で昇温したときの分解開始温度における分解温度が４０〜１４０℃となるものが好ましい。分解温度が４０℃未満だと、ダイアタッチペーストの常温における保存性が悪くなり、１４０℃を越えると硬化時間が極端に長くなるため好ましくない。これを満たす触媒としての具体例としては、メチルエチルケトンパーオキサイド、メチルシクロヘキサノンパーオキサイド、メチルアセトアセテートパーオキサイド、アセチルアセトンパーオキサイド、１、１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）３、３、５−トリメチルシクロヘキサン、１、１−ビス（ｔ−ヘキシルパーオキシ）シクロヘキサン、１、１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロヘキサン、２、２−ビス（４、４−ジ−ｔ−ブチルパーオキシシクロヘキシル）プロパン、１、１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロドデカン、ｎ−ブチル−４、４−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）バレレート、２、２−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ブタン、１、１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−２−メチルシクロヘキサン、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド、ｐ−メンタンハイドロパーオキサイド、１、１、３、３−テトラメチルブチルハイドロパーオキサイド、ｔ−ヘキシルハイドロパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、２、５−ジメチル−２、５−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、α、α’−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ジイソプロピルベンゼン、ｔ−ブチルクミルパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、２、５−ジメチル−２、５−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキシン−３、イソブチリルパーオキサイド、３、５、５−トリメチルヘキサノイルパーオキサイド、オクタノイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、桂皮酸パーオキサイド、ｍ−トルオイルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ビス（４−ｔ−ブチルシクロヘキシル）パーオキシジカーボネート、ジ−３−メトキシブチルパーオキシジカーボネート、ジ−２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、ジ−ｓｅｃ−ブチルパーオキシジカーボネート、ジ（３−メチル−３−メトキシブチル）パーオキシジカーボネート、α、α’−ビス（ネオデカノイルパーオキシ）ジイソプロピルベンゼン、クミルパーオキシネオデカノエート、１−シクロヘキシル−１−メチルエチルパーオキシネオデカノエート、ｔ−ヘキシルパーオキシネオデカノエート、ｔ−ブチルパーオキシネオデカノエート、ｔ−ヘキシルパーオキシピバレート、ｔ−ブチルパーオキシピバレート、２、５−ジメチル−２、５−ビス（２−エチルヘキサノイルパーオキシ）ヘキサン、１、１、３、３−テトラメチルブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、１−シクロヘキシル−１−メチルエチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ−ヘキシルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシイソブチレート、ｔ−ブチルパーオキシマレイックアシッド、ｔ−ブチルパーオキシラウレート、ｔ−ブチルパーオキシ−３、５、５−トリメチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキシルモノカーボネート、２、５−ジメチル−２、５−ビス（ベンゾイルパーオキシ）ヘキサン、ｔ−ブチルパーオキシアセテート、ｔ−ヘキシルパーオキシベンゾエート、ｔ−ブチルパーオキシ−ｍ−トルイルベンゾエート、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート、ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）イソフタレート、ｔ−ブチルパーオキシアリルモノカーボネート、３、３’、４、４’−テトラ（ｔ−ブチルパーオキシカルボニル）ベンゾフェノン等が挙げられるが、これらは単独あるいは硬化性を制御するため併用してもよい。更にダイアタッチペーストの保存性を向上するために各種重合禁止剤を予め配合してもよい。
ラジカル重合触媒（Ｆ）の配合量は、成分（Ｄ）と（Ｅ）の合計重量１００重量部に対して０．１〜１０重量部が好ましく、１０重量部を越えるとダイアタッチペーストの粘度の経時変化が大きくなり作業性に問題が生じ、０．１重量部未満だと期待するような硬化性を発現できないおそれがあり好ましくない。
【００１６】
本発明に用いられるカップリング剤（Ｇ）は、充填材と樹脂界面の結合を強化するために用いられるが特に限定されるものではなく、シランカップリング剤、チタネート系カップリング剤、アルミキレート系カップリング剤等が挙げられる。
【００１７】
本発明に用いられる充填材（Ｈ）は、通常ダイアタッチペーストに用いられるものならば特に限定されないが、例えば銀粉、金粉、窒化アルミニウム、炭酸カルシウム、シリカ、アルミナ等が挙げられ、導電性ダイアタッチペーストには銀粉、絶縁性ダイアタッチペーストにはシリカが一般的に用いられる。本発明に用いられる充填材の粒径は、必要とするペーストの粘度により異なるが、通常平均粒径は０．３〜２０μｍ、最大粒径は５０μｍ程度のものが好ましい。平均粒径が０．３μｍ未満だと粘度が高くなり、２０μｍを越えると塗布又は硬化時に樹脂成分が流出しブリードが発生するため好ましくない．最大粒径が５０μｍを越えるとディスペンサーでペーストを塗布する時に、ニードルの出口を塞ぎ長時間の使用ができなくなる。又比較的粗い充填材と細かい充填材とを混合して用いることもでき、種類、形状についても各種のものを適宜混合してもよい。又粒径が１〜１００ｎｍ程度のナノスケールの充填材を添加してもよい。
【００１８】
本発明では、成分（Ｈ）を除く他の成分中に、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量が４０〜８０重量％含まれるものである。成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量が４０重量％未満だと、熱時の強度が低下し、耐半田性が低下し、８０重量％を越えると硬化性が低下する。
【００１９】
本発明では、成分（Ｈ）を除く他の成分中に、成分（Ｃ）、成分（Ｄ）がそれぞれ３〜２０重量％含まれるものである。成分（Ｃ）、成分（Ｄ）が、それぞれ３重量％未満になるとダイアタッチペーストの硬化物の柔軟性が充分に得られず、耐半田性が低下し、それぞれが２０重量％を越えるとダイアタッチペーストの粘度が上昇し、作業性が低下する。
【００２０】
本発明のダイアタッチペーストには、必要により消泡剤、界面活性剤等の添加剤を用いることができる。
本発明のダイアタッチペーストは、例えば各成分を予備混合した後、３本ロールを用いて混練した後真空下脱泡することにより製造することができる。
本発明のダイアタッチペーストを用いて半導体装置を製作する方法は、公知の方法を用いることができる。
【００２１】
以下実施例を用いて本発明を具体的に説明する。
配合割合は重量部で示す。
【実施例】
実施例１〜７、比較例１〜６
用いる成分を以下に示す。
成分（Ａ）：式（３）の構造を主成分とする水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ当量１８５）、ｐ−ターシャリブチルフェニルグリシジルエーテル（エポキシ当量２１０）、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（エポキシ当量１６５）
【００２２】
【化５】
【００２３】
成分（Ｂ）：４、４’−ビフェノール（本州化学工業（株）・製）、ジシアンジアミド、２−フェニル−４、５−ジヒドロキシメチルイミダゾール（四国化成工業（株）・製、以下、２ＰＨＺという）
成分（Ｃ）：エポキシ変性ポリブタジエン（数平均分子量：約１０００、日本石油化学（株）・製、Ｅ−１０００−８）
成分（Ｄ）：メタクリル変性ポリブタジエン（数平均分子量：約１０００、日本石油化学（株）・製、ＭＭ−１０００−８０）
成分（Ｅ）：ラウリルアクリレート（引火点１４２℃、共栄社化学（株）・製、ライトエステルＬＡ）
成分（Ｆ）：ジクミルパーオキサイド（急速加熱試験における分解温度：１２６℃、日本油脂（株）・製、パークミルＤ）
成分（Ｇ）：エポキシ基を有するシランカップリング剤（信越化学工業（株）・製、ＫＢＭ−４０３Ｅ）
成分（Ｈ）：平均粒径３μｍ、最大粒径２０μｍのフレーク状銀粉（以下、銀粉という）
表１に示す割合で配合し、３本ロールを用いて混練し、脱泡してダイアタッチペーストを得た。得られたダイアタッチペーストを以下の方法により評価した。評価結果を表１に示す。
【００２４】
評価方法
・粘度：Ｅ型粘度計（３°コーン）を用いて２５℃、２．５ｒｐｍでの値をダイアタッチペースト作成直後と２５℃、４８時間放置後に測定した。作成直後の粘度が１５〜２５Ｐａ．ｓの範囲内で、かつ４８時間後の粘度増加率が２０％未満の場合を合格とした。粘度増加率の単位は％。
・接着強度：ダイアタッチペーストを用いて、６×６ｍｍのシリコンチップを銅フレームにマウントし、２００℃のホットプレート上で３０秒ならびに６０秒硬化した。硬化後、自動接着力測定装置を用い、２６０℃での熱時ダイシェア強度を測定した。２６０℃での熱時ダイシェア強度が５０Ｎ／チップ以上の場合を合格とした。又３０秒硬化での値に対し、６０秒硬化での値の増加率が２０％未満の場合を合格とした。接着強度の単位はＮ／チップ。接着強度増加率＝［（２６０℃、６０秒硬化での熱時ダイシェア強度（２６０℃））−（２００℃、３０秒硬化での熱時ダイシェア強度（２６０℃））／（２００℃、３０秒硬化での熱時ダイシェア強度（２６０℃））］。単位は％。
・耐半田性：ダイアタッチペーストを用い、下記のリードフレームとシリコンチップを、下記の硬化条件により硬化し接着した。その後スミコンＥＭＥ−Ｇ７００（住友ベークライト（株）・製）の封止材料を用い、封止したパッケージを６０℃、相対湿度６０％、１９２時間吸湿処理した後、ＩＲリフロー処理（２６０℃、１０秒、３回リフロー）を行い、処理後のパッケージを超音波探傷装置（透過型）により剥離の程度を測定した。ダイアタッチ部の剥離面積が１０％未満の場合を合格とした。剥離面積の単位は％。
パッケージ：ＱＦＰ（１４×２０×２．０ｍｍ）
リードフレーム：スポットメッキした銅フレーム
チップサイズ：６×６ｍｍ
ダイアタッチペースト硬化条件：ホットプレート上で２００℃、６０秒
【００２５】
【表１】
【００２６】
【発明の効果】
本発明のダイアタッチペーストは、接着強度、硬化性に優れ、特に銅リードフレームと半導体素子の接着に用いた場合、得られた半導体装置は耐半田性に優れており、その結果高信頼性の半導体装置を得ることができる。
【発明の属する技術分野】
本発明は、接着性、速硬化性、信頼性に優れた特性を有する半導体用ダイアタッチペースト及び半導体装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
半導体製造工程における半導体素子の接着、いわゆるダイボンド工程での生産性の向上を目的とし、ダイボンダー、ワイヤボンダー等を同一ライン上に配置したインライン硬化方式が採用され、今後ますます増加する傾向にある。このため従来のバッチ方式でのダイアタッチペーストの硬化条件に比較し、硬化に要する時間は著しく制限され、例えばオーブン硬化の場合には、１５０〜２００℃で６０〜９０分間で硬化を行っているが、インライン硬化方式の場合には、１５０〜２００℃で１５〜９０秒間での硬化が要求されている。又半導体素子のサイズが大型化するに伴い、銅フレームを使用する半導体製品のインライン硬化に際して、半導体素子と銅フレームとの熱膨張係数の差に基づく半導体素子の反り量の最小限化及び銅フレームの酸化防止のためにも低温硬化が求められるようになってきている。更には環境対応の一環として半導体装置を基板に搭載する際に使用する有鉛半田から無鉛半田への移行に伴い、半田処理処理温度が従来の２２０〜２４５℃から２６０〜２７０℃にする必要があるが、半田処理温度の上昇に伴い発生する熱応力の増加に対し、耐え得るダイアタッチペーストが強く求められるようになってきている。
【０００３】
従来用いられてきたポリイミド樹脂系のダイアタッチペーストの場合、Ｎ−２−メチル−ピロリドン、ジメチルホルムアミド等の高沸点溶媒を使用しているため、９０秒以下の短時間での硬化は難しく、短時間で硬化を行うためには硬化温度を２５０℃以上にしなければならないため硬化中に著しくボイドが発生してしまい接着力の低下、導電性、熱伝導性の悪化等の半導体装置の特性低下につながっていた。一方、現在主流であるエポキシ樹脂系のダイアタッチペーストの場合には、例えばアミン系硬化剤等を用いることにより、６０秒程度での硬化は可能であるが、１５〜３０秒といった超短時間硬化への対応はなされていない。更に大型半導体素子に対応するため弾性率を小さくして低応力性を重視したダイアタッチペーストの場合、高温での半田処理時に剥離が発生し、場合によっては半導体素子のクラックに進展し信頼性の点でも不満足なものであった（特許文献１、特許文献２参照。）。
【０００４】
【特許文献１】
特開２００１−１０６７６７号公報（全頁）
【特許文献２】
特開２００１−２０７０３３号公報（全頁）
【発明が解決しようとする課題】
本発明は、接着性、硬化に優れた特性を有する半導体用ダイアタッチペースト及び特に耐半田等の信頼性に優れた半導体装置を提供するものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】
本発明は、
［１］ （Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）一般式（１）で示されるフェノール化合物と、ジシアンジアミド又はイミダゾール化合物の中から選ばれる１種以上を含むエポキシ樹脂硬化剤、（Ｃ）数平均分子量５００〜５０００のエポキシ基含有液状エラストマー、（Ｄ）数平均分子量５００〜５０００の（メタ）アクリル基含有ポリブタジエン、（Ｅ）数平均分子量５００〜５０００の（メタ）アクリル基含有ポリブタジエンを除く、１分子内に少なくとも１つのラジカル重合可能な２重結合を有する化合物、（Ｆ）ラジカル重合触媒、（Ｇ）カップリング剤及び（Ｈ）充填材を必須成分とし、成分（Ｈ）を除く他の成分中に、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量が４０〜８０重量％で、かつ成分（Ｃ）、成分（Ｄ）がそれぞれ３〜２０重量％であることを特徴とする半導体用ダイアタッチペースト、
【０００６】
【化３】
【０００７】
［２］ エポキシ樹脂が、一般式（２）で示されるエポキシ樹脂を５０重量％以上含む第［１］項記載の半導体用ダイアタッチペースト、
【０００８】
【化４】
【０００９】
［３］ 数平均分子量５００〜５０００の（メタ）アクリル基含有ポリブタジエンを除く、１分子内に少なくとも１つのラジカル重合可能な２重結合を有する化合物が、引火点１００℃以上である第［１］項又は［２］項記載の半導体用ダイアタッチペースト、
［４］ 第［１］項、［２］項又は［３］項記載のダイアタッチペーストを用いて製作されてなることを特徴とする半導体装置、
である。
【００１０】
【発明の実施の形態】
本発明に用いられるエポキシ樹脂（Ａ）としては特に限定しないが、例えばビスフェノールＡ、ビスフェノールＦ、フェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂類とエピクロルヒドリンとの反応により得られるポリグリシジルエーテル、ブタンジオールジグリシジルエーテル、ネオペンチルグリコールグリシジルエーテル等の脂肪族エポキシ樹脂、ジグリシジルヒダントイン等の複素環式エポキシ樹脂、ビニルシクロヘキセンジオキサイド、ジシクロペンタジエンジオキサイド、アリサイクリックジエポキシアジペートのような脂環式エポキシ樹脂が挙げられ、これらは単独でも併用してもよい。又ｎ−ブチルグリシジルエーテル、バーサティック酸グリシジルエステル、スチレンオキサイド、エチルヘキシルグリシジルエーテル、フェニルグリシジルエーテル、クレジルグリシジルエーテル、ブチルフェニルグリシジルエーテル等のモノエポキシ樹脂を用いてもよい。更に耐半田性を向上させるために、一般式（２）で示されるエポキシ樹脂を全エポキシ樹脂中５０重量％以上含むことが好ましい。一般式（２）で示されるエポキシ樹脂としては、水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、水添ビスフェノールＡＤ型エポキシ樹脂等である。
【００１１】
本発明に用いられるエポキシ樹脂硬化剤（Ｂ）は、一般式（１）で示されるフェノール化合物と、ジシアンジアミド又はイミダゾール化合物の中から選ばれる１種以上を必須とするものである。一般式（１）で示されるフェノール化合物としては、ビフェノール、テトラメチルビフェノール等が挙げられる。イミダゾール化合物としては、２−メチルイミダゾール、２−エチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾール、２−フェニル−４−メチル−５−ヒドロキシメチルイミダゾール、２−フェニル−４、５−ジヒドロキシメチルイミダゾール、２−Ｃ１１Ｈ２３−イミダゾール等の一般的なイミダゾールやトリアジンやイソシアヌル酸を付加し、保存安定性を付与した２、４−ジアミノ−６−｛２−メチルイミダゾール−（１）｝−エチル−ｓ−トリアジン、又はそのイソシアヌル酸付加物等が挙げられ、これらは単独でも併用してもよい。一般式（１）で示されるフェノール化合物単独では、高い接着強度が得られないため、分子内に窒素原子を含むジシアンジアミド又はイミダゾール化合物を併用することによって目的の接着強度が得られる。
【００１２】
本発明に用いられる数平均分子量５００〜５０００で、かつエポキシ基を含有する液状エラストマー成分（Ｃ）としては、例えばエポキシ変性ポリブタジエン、エポキシ変性ポリイソプレン等が挙げられ、これらは、ダイアタッチペーストの硬化物に柔軟性を付与するものであり、硬化物の柔軟性は広い温度域での良好な接着性を発現させ、特に２６０〜２７０℃といった高温での高接着性は、半田処理時に発生する剥離を抑制するために不可欠である。例えば架橋密度が高く柔軟性のない硬化物では、硬化物の凝集力は高いがリードフレームあるいはダイとの界面での良好な接着力を発現することは難しい。又成分（Ｃ）はエポキシ基を含有することにより、ダイアタッチペースト中のエポキシ樹脂硬化剤との反応が可能となり、成分（Ｃ）が均一に混ざった硬化物が得られる。数平均分子量が、５００未満だと硬化物中に充分な架橋点間距離を導入することが難しく期待するような効果が得られない。一方５０００を越えるとダイアタッチペーストの粘度が高くなり期待するような効果を発現するために必要な量を配合することができない。ここで数平均分子量の測定法は、ＧＰＣによるポリスチレン換算値である。
【００１３】
本発明に用いられる数平均分子量５００〜５０００で、かつ（メタ）アクリル基を含有するポリブタジエン（Ｄ）は、ダイアタッチペーストの硬化物に柔軟性を付与し、硬化物の柔軟性は広い温度域での良好な接着性を発現させ、特に２６０〜２７０℃といった高温での高接着性は、半田処理時に発生する剥離を抑制するために不可欠である。例えば架橋密度が高く柔軟性のない硬化物では、硬化物の凝集力は高いがリードフレームあるいはダイとの界面での良好な接着力を発現することは難しい。又（メタ）アクリル基を含有することによりダイアタッチペースト中のラジカル硬化成分との反応が可能となり、成分（Ｄ）が均一に混ざった硬化物が得られる。数平均分子量が５００未満だと硬化物中に充分な架橋点間距離を導入することが難しく期待する効果が得られない。一方５０００を越えるとダイアタッチペーストの粘度が高く期待するような効果を発現するのに必要な量を配合することができない。ここで数平均分子量の測定法は、ＧＰＣによるポリスチレン換算値である。
【００１４】
本発明に用いられる数平均分子量５００〜５０００で、かつ（メタ）アクリル基を含有するポリブタジエンを除く、１分子内に少なくとも１つのラジカル重合可能な２重結合を有する化合物（Ｅ）は、例えば脂環式（メタ）アクリル酸エステル、脂肪族（メタ）アクリル酸エステル、芳香族（メタ）アクリル酸エステル、脂肪族ジカルボン酸（メタ）アクリル酸エステル、芳香族ジカルボン酸（メタ）アクリル酸エステル等が挙げられるが、引火点の低いものではダイアタッチペーストの硬化中に揮発して臭気がもれたりするので引火点は１００℃以上が好ましい。成分（Ｅ）は、成分（Ｄ）の反応性希釈剤となり、引火点が低いと揮発分が多くなり、ボイド、臭気の原因になってしまうため好ましくない。
【００１５】
本発明に用いられるラジカル重合触媒（Ｆ）は、通常ラジカル重合に用いられている触媒であれば特に限定しないが、好ましいものとしては、急速加熱試験（試料１ｇを電熱板の上に乗せ、４℃／分で昇温したときの分解開始温度における分解温度が４０〜１４０℃となるものが好ましい。分解温度が４０℃未満だと、ダイアタッチペーストの常温における保存性が悪くなり、１４０℃を越えると硬化時間が極端に長くなるため好ましくない。これを満たす触媒としての具体例としては、メチルエチルケトンパーオキサイド、メチルシクロヘキサノンパーオキサイド、メチルアセトアセテートパーオキサイド、アセチルアセトンパーオキサイド、１、１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）３、３、５−トリメチルシクロヘキサン、１、１−ビス（ｔ−ヘキシルパーオキシ）シクロヘキサン、１、１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロヘキサン、２、２−ビス（４、４−ジ−ｔ−ブチルパーオキシシクロヘキシル）プロパン、１、１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）シクロドデカン、ｎ−ブチル−４、４−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）バレレート、２、２−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ブタン、１、１−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）−２−メチルシクロヘキサン、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド、ｐ−メンタンハイドロパーオキサイド、１、１、３、３−テトラメチルブチルハイドロパーオキサイド、ｔ−ヘキシルハイドロパーオキサイド、ジクミルパーオキサイド、２、５−ジメチル−２、５−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキサン、α、α’−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ジイソプロピルベンゼン、ｔ−ブチルクミルパーオキサイド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、２、５−ジメチル−２、５−ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）ヘキシン−３、イソブチリルパーオキサイド、３、５、５−トリメチルヘキサノイルパーオキサイド、オクタノイルパーオキサイド、ラウロイルパーオキサイド、桂皮酸パーオキサイド、ｍ−トルオイルパーオキサイド、ベンゾイルパーオキサイド、ジイソプロピルパーオキシジカーボネート、ビス（４−ｔ−ブチルシクロヘキシル）パーオキシジカーボネート、ジ−３−メトキシブチルパーオキシジカーボネート、ジ−２−エチルヘキシルパーオキシジカーボネート、ジ−ｓｅｃ−ブチルパーオキシジカーボネート、ジ（３−メチル−３−メトキシブチル）パーオキシジカーボネート、α、α’−ビス（ネオデカノイルパーオキシ）ジイソプロピルベンゼン、クミルパーオキシネオデカノエート、１−シクロヘキシル−１−メチルエチルパーオキシネオデカノエート、ｔ−ヘキシルパーオキシネオデカノエート、ｔ−ブチルパーオキシネオデカノエート、ｔ−ヘキシルパーオキシピバレート、ｔ−ブチルパーオキシピバレート、２、５−ジメチル−２、５−ビス（２−エチルヘキサノイルパーオキシ）ヘキサン、１、１、３、３−テトラメチルブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、１−シクロヘキシル−１−メチルエチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ−ヘキシルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシイソブチレート、ｔ−ブチルパーオキシマレイックアシッド、ｔ−ブチルパーオキシラウレート、ｔ−ブチルパーオキシ−３、５、５−トリメチルヘキサノエート、ｔ−ブチルパーオキシイソプロピルモノカーボネート、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキシルモノカーボネート、２、５−ジメチル−２、５−ビス（ベンゾイルパーオキシ）ヘキサン、ｔ−ブチルパーオキシアセテート、ｔ−ヘキシルパーオキシベンゾエート、ｔ−ブチルパーオキシ−ｍ−トルイルベンゾエート、ｔ−ブチルパーオキシベンゾエート、ビス（ｔ−ブチルパーオキシ）イソフタレート、ｔ−ブチルパーオキシアリルモノカーボネート、３、３’、４、４’−テトラ（ｔ−ブチルパーオキシカルボニル）ベンゾフェノン等が挙げられるが、これらは単独あるいは硬化性を制御するため併用してもよい。更にダイアタッチペーストの保存性を向上するために各種重合禁止剤を予め配合してもよい。
ラジカル重合触媒（Ｆ）の配合量は、成分（Ｄ）と（Ｅ）の合計重量１００重量部に対して０．１〜１０重量部が好ましく、１０重量部を越えるとダイアタッチペーストの粘度の経時変化が大きくなり作業性に問題が生じ、０．１重量部未満だと期待するような硬化性を発現できないおそれがあり好ましくない。
【００１６】
本発明に用いられるカップリング剤（Ｇ）は、充填材と樹脂界面の結合を強化するために用いられるが特に限定されるものではなく、シランカップリング剤、チタネート系カップリング剤、アルミキレート系カップリング剤等が挙げられる。
【００１７】
本発明に用いられる充填材（Ｈ）は、通常ダイアタッチペーストに用いられるものならば特に限定されないが、例えば銀粉、金粉、窒化アルミニウム、炭酸カルシウム、シリカ、アルミナ等が挙げられ、導電性ダイアタッチペーストには銀粉、絶縁性ダイアタッチペーストにはシリカが一般的に用いられる。本発明に用いられる充填材の粒径は、必要とするペーストの粘度により異なるが、通常平均粒径は０．３〜２０μｍ、最大粒径は５０μｍ程度のものが好ましい。平均粒径が０．３μｍ未満だと粘度が高くなり、２０μｍを越えると塗布又は硬化時に樹脂成分が流出しブリードが発生するため好ましくない．最大粒径が５０μｍを越えるとディスペンサーでペーストを塗布する時に、ニードルの出口を塞ぎ長時間の使用ができなくなる。又比較的粗い充填材と細かい充填材とを混合して用いることもでき、種類、形状についても各種のものを適宜混合してもよい。又粒径が１〜１００ｎｍ程度のナノスケールの充填材を添加してもよい。
【００１８】
本発明では、成分（Ｈ）を除く他の成分中に、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量が４０〜８０重量％含まれるものである。成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量が４０重量％未満だと、熱時の強度が低下し、耐半田性が低下し、８０重量％を越えると硬化性が低下する。
【００１９】
本発明では、成分（Ｈ）を除く他の成分中に、成分（Ｃ）、成分（Ｄ）がそれぞれ３〜２０重量％含まれるものである。成分（Ｃ）、成分（Ｄ）が、それぞれ３重量％未満になるとダイアタッチペーストの硬化物の柔軟性が充分に得られず、耐半田性が低下し、それぞれが２０重量％を越えるとダイアタッチペーストの粘度が上昇し、作業性が低下する。
【００２０】
本発明のダイアタッチペーストには、必要により消泡剤、界面活性剤等の添加剤を用いることができる。
本発明のダイアタッチペーストは、例えば各成分を予備混合した後、３本ロールを用いて混練した後真空下脱泡することにより製造することができる。
本発明のダイアタッチペーストを用いて半導体装置を製作する方法は、公知の方法を用いることができる。
【００２１】
以下実施例を用いて本発明を具体的に説明する。
配合割合は重量部で示す。
【実施例】
実施例１〜７、比較例１〜６
用いる成分を以下に示す。
成分（Ａ）：式（３）の構造を主成分とする水添ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂（エポキシ当量１８５）、ｐ−ターシャリブチルフェニルグリシジルエーテル（エポキシ当量２１０）、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂（エポキシ当量１６５）
【００２２】
【化５】
成分（Ｂ）：４、４’−ビフェノール（本州化学工業（株）・製）、ジシアンジアミド、２−フェニル−４、５−ジヒドロキシメチルイミダゾール（四国化成工業（株）・製、以下、２ＰＨＺという）
成分（Ｃ）：エポキシ変性ポリブタジエン（数平均分子量：約１０００、日本石油化学（株）・製、Ｅ−１０００−８）
成分（Ｄ）：メタクリル変性ポリブタジエン（数平均分子量：約１０００、日本石油化学（株）・製、ＭＭ−１０００−８０）
成分（Ｅ）：ラウリルアクリレート（引火点１４２℃、共栄社化学（株）・製、ライトエステルＬＡ）
成分（Ｆ）：ジクミルパーオキサイド（急速加熱試験における分解温度：１２６℃、日本油脂（株）・製、パークミルＤ）
成分（Ｇ）：エポキシ基を有するシランカップリング剤（信越化学工業（株）・製、ＫＢＭ−４０３Ｅ）
成分（Ｈ）：平均粒径３μｍ、最大粒径２０μｍのフレーク状銀粉（以下、銀粉という）
表１に示す割合で配合し、３本ロールを用いて混練し、脱泡してダイアタッチペーストを得た。得られたダイアタッチペーストを以下の方法により評価した。評価結果を表１に示す。
【００２４】
評価方法
・粘度：Ｅ型粘度計（３°コーン）を用いて２５℃、２．５ｒｐｍでの値をダイアタッチペースト作成直後と２５℃、４８時間放置後に測定した。作成直後の粘度が１５〜２５Ｐａ．ｓの範囲内で、かつ４８時間後の粘度増加率が２０％未満の場合を合格とした。粘度増加率の単位は％。
・接着強度：ダイアタッチペーストを用いて、６×６ｍｍのシリコンチップを銅フレームにマウントし、２００℃のホットプレート上で３０秒ならびに６０秒硬化した。硬化後、自動接着力測定装置を用い、２６０℃での熱時ダイシェア強度を測定した。２６０℃での熱時ダイシェア強度が５０Ｎ／チップ以上の場合を合格とした。又３０秒硬化での値に対し、６０秒硬化での値の増加率が２０％未満の場合を合格とした。接着強度の単位はＮ／チップ。接着強度増加率＝［（２６０℃、６０秒硬化での熱時ダイシェア強度（２６０℃））−（２００℃、３０秒硬化での熱時ダイシェア強度（２６０℃））／（２００℃、３０秒硬化での熱時ダイシェア強度（２６０℃））］。単位は％。
・耐半田性：ダイアタッチペーストを用い、下記のリードフレームとシリコンチップを、下記の硬化条件により硬化し接着した。その後スミコンＥＭＥ−Ｇ７００（住友ベークライト（株）・製）の封止材料を用い、封止したパッケージを６０℃、相対湿度６０％、１９２時間吸湿処理した後、ＩＲリフロー処理（２６０℃、１０秒、３回リフロー）を行い、処理後のパッケージを超音波探傷装置（透過型）により剥離の程度を測定した。ダイアタッチ部の剥離面積が１０％未満の場合を合格とした。剥離面積の単位は％。
パッケージ：ＱＦＰ（１４×２０×２．０ｍｍ）
リードフレーム：スポットメッキした銅フレーム
チップサイズ：６×６ｍｍ
ダイアタッチペースト硬化条件：ホットプレート上で２００℃、６０秒
【００２５】
【表１】
【発明の効果】
本発明のダイアタッチペーストは、接着強度、硬化性に優れ、特に銅リードフレームと半導体素子の接着に用いた場合、得られた半導体装置は耐半田性に優れており、その結果高信頼性の半導体装置を得ることができる。
Claims (4)
- （Ａ）エポキシ樹脂、（Ｂ）一般式（１）で示されるフェノール化合物と、ジシアンジアミド又はイミダゾール化合物の中から選ばれる１種以上を含むエポキシ樹脂硬化剤、（Ｃ）数平均分子量５００〜５０００のエポキシ基含有液状エラストマー、（Ｄ）数平均分子量５００〜５０００の（メタ）アクリル基含有ポリブタジエン、（Ｅ）数平均分子量５００〜５０００の（メタ）アクリル基含有ポリブタジエンを除く、１分子内に少なくとも１つのラジカル重合可能な２重結合を有する化合物、（Ｆ）ラジカル重合触媒、（Ｇ）カップリング剤及び（Ｈ）充填材を必須成分とし、成分（Ｈ）を除く他の成分中に、成分（Ａ）と成分（Ｂ）の合計量が４０〜８０重量％で、かつ成分（Ｃ）、成分（Ｄ）がそれぞれ３〜２０重量％であることを特徴とする半導体用ダイアタッチペースト。
- エポキシ樹脂が、一般式（２）で示されるエポキシ樹脂を５０重量％以上含む請求項１記載の半導体用ダイアタッチペースト。
- 数平均分子量５００〜５０００の（メタ）アクリル基含有ポリブタジエンを除く、１分子内に少なくとも１つのラジカル重合可能な２重結合を有する化合物が、引火点１００℃以上である請求項１又は２記載の半導体用ダイアタッチペースト。
- 請求項１、２又は３記載のダイアタッチペーストを用いて製作されてなることを特徴とする半導体装置。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| JP2014517088A (ja) * | 2011-04-05 | 2014-07-17 | ヘンケル コーポレイション | Ｂ−ステージ化可能でおよびＳｋｉｐ−Ｃｕｒｅ可能なウエハ裏面コーティング接着剤 |
-
2002
- 2002-11-06 JP JP2002322658A patent/JP2004155903A/ja active Pending
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