JP2003132516A - 磁気記録媒体 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 【課題】六方晶フェライトを用いた磁気記録媒体におい
て、走行性や耐久性を更に改善した磁気記録媒体を提供
すること。 【解決手段】支持体上に非磁性粉末及び結合剤を含む非
磁性層及び六方晶フェライト粉末及び結合剤を含む磁性
層をこの順に有する磁気記録媒体。前記磁性層の表面潤
滑剤指数は１．３〜５．０の範囲であり、かつ原子間力
顕微鏡（ＡＦＭ）により測定された４０μｍ×４０μｍ
の面積での中心面平均粗さＳＲａは４ｎｍ以下である。

Description

【発明の詳細な説明】 【０００１】 【発明の属する技術分野】本発明は、走行性及び電磁変
換特性に優れた磁気記録媒体に関する。 【０００２】 【従来の技術】情報処理量の増加に伴い、磁気ディスク
や磁気テープの分野においても記録容量の向上や小型化
に強いニーズがあり、高記録密度化、高記録容量化が強
く要求されている。従来から磁気記録媒体の磁性層に
は、強磁性金属粉末や酸化鉄、Ｃｏ酸化鉄、酸化コバル
トや六方晶フェライト粉末が用いられているが、中でも
六方晶フェライト粉末は高密度記録特性に優れているこ
とが知られている。 【０００３】高記録密度化実現のための１つの方法とし
て、磁気ヘッドの改良が進められている。従来使用され
ている電磁誘導を動作原理とする磁気ヘッド（誘導型磁
気ヘッド）は、大きな再生出力を得るためには再生ヘッ
ドのコイル巻数を多くする必要があるが、インダクタン
スが増加し高周波での抵抗が増し、結果として再生出力
が低下する問題があり、高密度記録再生に限界が生じて
いた。 【０００４】これに対して、ＭＲ（磁気抵抗）を動作原
理とする再生ヘッドが提案され、ハードディスク等で使
用され始めている。磁気抵抗型磁気ヘッド（ＭＲヘッ
ド）は、誘導型磁気ヘッドと比較して数倍の再生出力が
得られ、かつ誘導コイルを用いないため、インピーダン
スノイズ等の機器ノイズが大幅に低下し、高密度記録再
生特性の向上が望めるものである。 【０００５】このような磁気ヘッドの改良に対して、磁
気記録媒体としての最適化を進める必要があった。高密
度化を更に進めるためには、磁気記録媒体自体の磁束密
度を上げる必要がある。しかし、磁気記録媒体自体の磁
束密度を上げると、ＭＲヘッドの再生では、出力は上が
るがそれ以上にノイズが大きくなってしまい、結果的に
高いＣ／Ｎが得られないという問題が生じた。また、Ｍ
Ｒヘッドにおける磁界強さと抵抗との間の直線性がずれ
易くなり、高域周波数においてもＣ／Ｎが低下してしま
うという問題があった。 【０００６】この問題に対して、高密度記録特性に優れ
る六方晶フェライトを用い、磁性層表面の突起数、磁化
反転体積、抗磁力を規定することにより、ＭＲヘッドの
再生において高いＣ／Ｎを得ることが開示されている
（特開平１０−３０２２４３号）。しかし、依然として
耐久性（スチル特性）や走行性（摩擦係数）の劣化の問
題があり、更なる改良が必要とされている。 【０００７】 【発明が解決しようとする課題】そこで、本発明の目的
は、六方晶フェライトを用いた磁気記録媒体において、
走行性や耐久性を更に改善した磁気記録媒体を提供する
ことにある。 【０００８】 【課題を解決するための手段】本発明の上記目的は、支
持体上に非磁性粉末及び結合剤を含む非磁性層及び六方
晶フェライト粉末及び結合剤を含む磁性層をこの順に有
する磁気記録媒体であって、前記磁性層の表面潤滑剤指
数は１．３〜５．０の範囲であり、かつ原子間力顕微鏡
（ＡＦＭ）により測定された４０μｍ×４０μｍの面積
での中心面平均粗さＳＲａは４ｎｍ以下であることを特
徴とする磁気記録媒体によって達成される。本発明の磁
気記録媒体は、記録再生手段とてＭＲヘッドを用いるこ
とが好ましい。 【０００９】 【発明の実施の形態】[六方晶フェライト]本発明は、磁
性層に磁性粉末として六方晶フェライトを用いる。六方
晶フェライトは高密度特性に優れるため、特にＭＲヘッ
ドでの再生に好ましい。本発明に用いられる六方晶フェ
ライトとしてバリウムフェライト、ストロンチウムフェ
ライト、鉛フェライト、カルシウムフェライトの各置換
体、Ｃｏ置換体等がある。具体的にはマグネトプランバ
イト型のバリウムフェライト及びストロンチウムフェラ
イト、スピネルで粒子表面を被覆したマグネトプランバ
イト型フェライト、更に一部スピネル相を含有したマグ
ネトプランバイト型のバリウムフェライト及びストロン
チウムフェライト等が挙げられ、その他所定の原子以外
にＡｌ、Ｓｉ、Ｓ、Ｓｃ、Ｔｉ、Ｖ、Ｃｒ、Ｃｕ、Ｙ、
Ｍｏ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ａｇ、Ｓｎ、Ｓｂ、Ｔｅ、Ｂａ、Ｔ
ａ、Ｗ、Ｒｅ、Ａｕ、Ｈｇ、Ｐｂ、Ｂｉ、Ｌａ、Ｃｅ、
Ｐｒ、Ｎｄ、Ｐ、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｚｎ、Ｎｉ、Ｓｒ、Ｂ、
Ｇｅ、Ｎｂなどの原子を含んでもかまわない。一般には
Ｃｏ−Ｚｎ、Ｃｏ−Ｔｉ、Ｃｏ−Ｔｉ−Ｚｒ、Ｃｏ−Ｔ
ｉ−Ｚｎ、Ｎｉ−Ｔｉ−Ｚｎ、Ｎｂ−Ｚｎ−Ｃｏ、Ｓｂ
−Ｚｎ−Ｃｏ、Ｎｂ−Ｚｎ等の元素を添加した物を使用
することができる。原料・製法によっては特有の不純物
を含有するものもある。 【００１０】粒子サイズは六角板径で１０〜１００ｎ
ｍ、好ましくは１０〜６０ｎｍであり、特に好ましくは
１０〜５０ｎｍであることが適当である。特にトラック
密度を上げるためＭＲヘッドで再生する場合、低ノイズ
にする必要があり、板径は０．０４０μｍ以下、特に
０．０３５μｍ以下が好ましいが、０．０１０μｍより
小さいと熱揺らぎのため安定な磁化が望めない。０．１
μｍを越えるとノイズが高く、いずれも高密度磁気記録
には向かない。板状比（板径／板厚）は１〜１５が望ま
しい。好ましくは１〜７である。板状比が小さいと磁性
層中の充填性は高くなり好ましいが、十分な配向性が得
られない。１５より大きいと粒子間のスタッキングによ
りノイズが大きくなる。この粒子サイズ範囲のＢＥＴ法
による比表面積は１０〜１００ｍ²／ｇを示す。比表面
積は概ね粒子板径と板厚からの算術計算値と符号する。
粒子板径・板厚の分布は通常狭いほど好ましい。数値化
は困難であるが粒子ＴＥＭ写真より５００粒子を無作為
に測定する事で比較できる。分布は正規分布ではない場
合が多いが、計算して平均サイズに対する標準偏差で表
すとσ／平均サイズ＝０．１〜２．０である。粒子サイ
ズ分布をシャープにするには粒子生成反応系をできるだ
け均一にすると共に、生成した粒子に分布改良処理を施
すことも行われている。たとえば酸溶液中で超微細粒子
を選別的に溶解する方法等も知られている。磁性体で測
定される抗磁力Ｈｃは通常、３９．８〜３９８ｋＡ／ｍ
（５００〜５０００Ｏｅ）程度まで作成できる。Ｈｃは
高い方が高密度記録に有利であるが、記録ヘッドの能力
で制限される。本発明では磁性体のＨｃは１５９〜３１
８ｋＡ／ｍ（２０００〜４０００Ｏｅ）程度であるが、
好ましくは１７５〜２７９ｋＡ／ｍ（２２００〜３５０
０Ｏｅ）である。ヘッドの飽和磁化が１．４テスラを越
える場合は、１７５ｋＡ／ｍ（２２００Ｏｅ）以上にす
ることが好ましい。Ｈｃは粒子サイズ（板径・板厚）、
含有元素の種類と量、元素の置換サイト、粒子生成反応
条件等により制御できる。飽和磁化σｓは４０〜８０Ａ
・ｍ²／ｋｇ（４０〜８０ｅｍｕ／ｇ）である。σｓは
高い方が好ましいが微粒子になるほど小さくなる傾向が
ある。σｓ改良のためマグネトプランバイトフェライト
にスピネルフェライトを複合すること、含有元素の種類
と添加量の選択等が良く知られている。またＷ型六方晶
フェライトを用いることも可能である。磁性体を分散す
る際に磁性体粒子表面を分散媒、ポリマーに合った物質
で処理することも行われている。表面処理材は無機化合
物、有機化合物が使用される。主な化合物としてはＳ
ｉ、Ａｌ、Ｐ等の酸化物または水酸化物、各種シランカ
ップリング剤、各種チタンカップリング剤が代表例であ
る。量は磁性体に対して０．１〜１０％である。磁性体
のｐＨも分散に重要である。通常４〜１２程度で分散
媒、ポリマーにより最適値があるが、媒体の化学的安定
性、保存性から６〜１１程度が選択される。磁性体に含
まれる水分も分散に影響する。分散媒、ポリマーにより
最適値があるが通常０．０１〜２．０％が選ばれる。六
方晶フェライトの製法としては、酸化バリウム・酸化
鉄・鉄を置換する金属酸化物とガラス形成物質として酸
化ホウ素等を所望のフェライト組成になるように混合し
た後溶融し、急冷して非晶質体とし、次いで再加熱処理
した後、洗浄・粉砕してバリウムフェライト結晶粉体を
得るガラス結晶化法、バリウムフェライト組成金属塩
溶液をアルカリで中和し、副生成物を除去した後１００
℃以上で液相加熱した後洗浄・乾燥・粉砕してバリウム
フェライト結晶粉体を得る水熱反応法、バリウムフェ
ライト組成金属塩溶液をアルカリで中和し、副生成物を
除去した後乾燥し１１００℃以下で処理し、粉砕してバ
リウムフェライト結晶粉体を得る共沈法等があるが、本
発明は製法を選ばない。 【００１１】[表面潤滑剤指数]本発明の磁気記録媒体で
は、磁性層の表面潤滑剤指数を１．３〜５．０の範囲と
する。好ましくは１．３〜３．０の範囲である。表面潤
滑剤指数が１．３未満であると、スチル特性が劣化し、
５．０を超えると摩擦係数が上昇し走行安定性が低下す
る。 【００１２】表面潤滑剤指数は、磁性層表面に存在する
潤滑剤の量を示すもので、潤滑剤の処方量を最適化する
ことによってコントロールすることができる。潤滑剤の
種類としては、脂肪酸、脂肪酸エステル等が好ましい。
表面に存在する潤滑剤の量は、潤滑剤と磁性体を分散し
ている結合剤との相溶性からコントロールすることがで
きる。相溶性が高い場合は、磁性層内部に潤滑剤が溶け
込むことによって、表面量を少なくすることができる。
相溶性が低い場合には、その逆に表面量を高めることが
できる。従って、この相溶性の観点から潤滑剤の種類や
結合剤の種類、結合剤樹脂組成物の混合比（塩化ビニル
−ウレタン樹脂―硬化剤の比）、Ｐ／Ｂ比（磁性体等の
無機粉体と結合剤樹脂の比）等を最適化することによっ
て、表面潤滑剤指数をコントロールすることができる。
また潤滑剤が磁性体に吸着しやすい場合は、磁性体に吸
着した成分が磁性層内部に存在するため、表面の潤滑材
料が少なくなることを利用して、潤滑剤の種類や磁性体
の種類（表面積、ｐＨ、酸化膜中のＡｌ、Ｓｉ量など）
を最適化することによりも表面潤滑剤量をコントロール
することができる。 【００１３】表面潤滑剤指数は、塗布後の乾燥条件によ
ってもコントロールすることができる。一般的には、塗
膜の乾燥速度を速めることにより、蒸発しようとする有
機溶剤の塗膜中の移動速度が高まり、これに溶解してい
る潤滑剤が溶剤とともに塗膜表面に移動することにより
表面の潤滑剤量を増すことができる。一方、乾燥速度を
速めるために乾燥温度を高めると、揮発しやすい潤滑剤
を使用している場合は、その潤滑剤が蒸発することによ
り、表面潤滑剤量を少なくすることができる。またカレ
ンダー条件で温度、圧力、カレンダーロール硬度によっ
てもコントロールすることが可能で、いずれも高める方
向が、表面潤滑剤量を増す方向である。 【００１４】磁気記録媒体表面の表面潤滑剤指数は、媒
体表面の潤滑剤量を示す指数であり、以下の方法で測定
できる。表面に存在する物質の測定方法として、オージ
ェ電子分光法がある。オージェ電子分光法では表面から
数１０オングストロームの深さの元素を分析することが
でき、極表層に存在する元素とその量論的関係を知るこ
とが可能である。磁気記録媒体の場合、オージェ電子分
光法に測定されるＣ元素量は媒体表面に存在する潤滑剤
および結合剤樹脂の量に対応する。同時にオージェ電子
分光法により測定されるＦｅ元素量は媒体表面により存
在する磁性体の量に対応する。両者の比Ｃ／Ｆｅ（ａ）
を求めることができる。この磁気記録媒体から潤滑剤を
除去して測定したＣ元素量は、媒体表面の結合剤樹脂の
量に対応する。このときのＦｅ元素量との比Ｃ／Ｆｅ
(ｂ)を求めることができる。本発明の表面潤滑剤指数は
｛Ｃ／Ｆｅ（ａ）｝／｛ Ｃ／Ｆｅ(ｂ)｝で表されるも
のである。媒体からの潤滑剤の除去は、媒体をｎ−ヘキ
サンに浸漬することにより、磁性体に吸着されていない
潤滑剤を抽出、除去し、その後、磁性体に吸着されてい
る潤滑剤をシリル化剤と反応させ誘導体化し抽出除去す
ることにより可能である。 【００１５】[中心面平均粗さＳＲａ]本発明の磁性層の
原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）により測定された４０μｍ×
４０μｍの面積での中心面平均粗さＳＲａは４ｎｍ以下
であり、好ましくは３ｎｍ以下である。ＡＦＭにより測
定した４０μｍ×４０μｍの面積での中心面平均粗さＳ
Ｒａが４ｎｍを超えるとスペーシングロスが発生し、キ
ャリア近傍ノイズが大きくなることからＳ／Ｎの低下を
招く。磁性層の中心面平均粗さＳＲａを上記範囲とする
ためには、磁性層中に含まれる粒状成分の凝集を防ぐこ
とが重要となる。凝集は、サンドミル等を用いて磁性層
液の分散を行い、分散時間を十分に取ることにより防ぐ
ことができる。但し、分散を過度に行うと再凝集を招く
ことがあるため、分散時間は、１０〜３０時間、好まし
くは１５〜２５時間、更に好ましくは１７〜２５時間と
することが適当である。また、磁性層の中心面平均粗さ
ＳＲａは、カレンダー処理条件、即ち、カレンダー圧力
やカレンダー温度、カレンダーロールの種類や段数によ
りコントロールすることもできる。カレンダー圧力は、
２４５０〜３４３０Ｎ／ｃｍ（２５０〜３５０ｋｇ／ｃ
ｍ）、好ましくは２７４４〜３２３４Ｎ／ｃｍ（２８０
〜３３０ｋｇ／ｃｍ）であることが適当である。カレン
ダー圧力を上記範囲とすることで、平滑な磁性層表面を
得ることができる。カレンダー温度を上げることで表面
を平滑にすることができるが、過度に高いと表面潤滑剤
が揮発しやすくなるため、カレンダー温度は６０〜１３
０℃、好ましくは８５〜１１０℃であることが適当であ
る。カレンダーロール材料の表面の硬さによって磁性層
中心面平均粗さＳＲａを制御することもでき、カレンダ
ーロールとして樹脂ロールを用いると磁性層表面は粗く
なり、金属ロールを用いることで磁性層表面を平滑化す
ることができる。カレンダーロールは各種組み合わせる
こともでき、ロール種の組合せや段数によっても磁性層
の中心面平均粗さＳＲａをコントロールすることができ
る。 【００１６】磁性層の中心面平均粗さＳＲａをコントロ
ールするためには、磁性層中に含有される粒状成分、即
ち、六方晶フェライト粉末、研磨剤、カーボンブラック
等の粒子サイズを従来のものよりも更に小さくすること
も重要であり、その上で磁性塗料及び／又は非磁性塗料
における粉体の分散度を高度に保つこと、また、支持体
の表面粗さを従来のものよりも小さくすることも重要で
ある。六方晶フェライトの粒子サイズは、板径で０．０
４０μｍ以下、好ましくは０．０３５μｍ以下とし、研
磨剤の粒子径は０．１〜０．５μｍ、好ましくは０．１
〜０．２５μｍとし、六方晶フェライト粉末１００質量
部に対して通常２〜５０質量部、好ましくは５〜３０質
量部の範囲とすることが適当である。カーボンブラック
を使用する場合は、カーボンブラックの粒子径は５〜３
００ｎｍが好ましく、六方晶フェライト粉末に対して
０．１〜３０質量％の範囲で用いることが好ましい。 【００１７】本発明において、磁性層には研磨剤を含め
ることができ、研磨剤としてはα化率９０％以上のα−
アルミナ、β−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸
化セリウム、α−酸化鉄、コランダム、人造ダイアモン
ド、窒化珪素、炭化珪素、チタンカーバイト、酸化チタ
ン、二酸化珪素、窒化ホウ素、など主としてモース硬度
６以上の公知の材料が単独または組合せで使用される。
また、これらの研磨剤どうしの複合体（研磨剤を他の研
磨剤で表面処理したもの）を使用してもよい。これらの
研磨剤には主成分以外の化合物または元素が含まれる場
合もあるが主成分が９０質量％以上であれば効果に変わ
りはない。タップ密度は０．３〜２ｇ／ｍｌ、含水率は
０．１〜５質量％、ｐＨは２〜１１、比表面積は１〜３
０ｍ²／ｇが好ましい。本発明に用いられる研磨剤の形
状は針状、球状、サイコロ状のいずれでも良いが、形状
の一部に角を有するものが研磨性が高く好ましい。本発
明に用いられる研磨剤の具体的な例としては、住友化学
社製ＡＫＰ−２０、ＡＫＰ−３０、ＡＫＰ−５０、ＨＩ
Ｔ−５０、ＨＩＴ−５５、ＨＩＴ−６０Ａ、ＨＩＴ−７
０、ＨＩＴ−１００、日本化学工業社製Ｇ５、Ｇ７、Ｓ
−１、戸田工業社製ＴＦ−１００、ＴＦ−１４０などが
挙げられる。本発明に用いられる研磨剤は磁性層、非磁
性層で種類、量および組合せを変え、目的に応じて使い
分けることはもちろん可能である。これらの研磨剤はあ
らかじめ結合剤で分散処理したのち磁性塗料中に添加し
てもかまわない。 【００１８】本発明において磁性層にはカーボンブラッ
クを含めることができ、カーボンブラックの例はゴム用
ファーネス、ゴム用サーマル、カラー用ブラック、アセ
チレンブラック等を用いることができる。比表面積は５
〜５００ｍ²／ｇ、ＤＢＰ吸油量は１０〜４００ｍｌ／
１００ｇ、粒子径は５ｎｍ〜３００ｎｍ、ｐＨは２〜１
０、含水率は０．１〜１０質量％、タップ密度は０．１
〜１ｇ／ｍｌが好ましい。本発明に用いられるカーボン
ブラックの具体的な例としてはキャボット社製ＢＬＡＣ
ＫＰＥＡＲＬＳ ２０００、１３００、１０００、９０
０、８００、７００、ＶＵＬＣＡＮ ＸＣ−７２、旭カ
ーボン社製＃８０、＃６０、＃５５、＃５０、＃３５、
三菱化成工業社製＃２４００Ｂ、＃２３００、＃９０
０、＃１０００＃３０、＃４０、＃１０Ｂ、コロンビア
カーボン社製ＣＯＮＤＵＣＴＥＸＳＣ、ＲＡＶＥＮ １
５０、５０、４０、１５などが挙げられる。カーボンブ
ラックを分散剤などで表面処理したり、樹脂でグラフト
化して使用しても、表面の一部をグラファイト化したも
のを使用してもかまわない。また、カーボンブラックを
磁性塗料に添加する前にあらかじめ結合剤で分散しても
かまわない。これらのカーボンブラックは単独、または
組合せで使用することができる。 【００１９】カーボンブラックは磁性層の帯電防止、摩
擦係数低減、遮光性付与、膜強度向上などの働きがあ
り、これらは用いるカーボンブラックにより異なる。従
って本発明に使用されるこれらのカーボンブラックは磁
性層、非磁性層でその種類、量、組合せを変え、粒子サ
イズ、吸油量、電導度、ｐＨなどの先に示した諸特性を
もとに目的に応じて使い分けることはもちろん可能であ
る。本発明の磁性層で使用できるカーボンブラックは例
えば「カーボンブラック便覧」カーボンブラック協会編
を参考にすることができる。 【００２０】本発明において使用される結合剤としては
従来公知の熱可塑系樹脂、熱硬化系樹脂、反応型樹脂や
これらの混合物が使用される。熱可塑系樹脂としては、
ガラス転移温度が−１００〜１５０℃、数平均分子量が
１,０００〜２００,０００、好ましくは１０,０００〜
１００,０００、重合度が約５０〜１０００程度のもの
を用いることができる。 【００２１】このような熱可塑系樹脂の例としては、塩
化ビニル、酢酸ビニル、ビニルアルコール、マレイン
酸、アクルリ酸、アクリル酸エステル、塩化ビニリデ
ン、アクリロニトリル、メタクリル酸、メタクリル酸エ
ステル、スチレン、ブタジエン、エチレン、ビニルブチ
ラール、ビニルアセタール、ビニルエーテル、等を構成
単位として含む重合体または共重合体、ポリウレタン樹
脂、各種ゴム系樹脂がある。また、熱硬化性樹脂または
反応型樹脂としてはフェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポ
リウレタン硬化型樹脂、尿素樹脂、メラミン樹脂、アル
キド樹脂、アクリル系反応樹脂、ホルムアルデヒド樹
脂、シリコーン樹脂、エポキシ−ポリアミド樹脂、ポリ
エステル樹脂とイソシアネートプレポリマーの混合物、
ポリエステルポリオールとポリイソシアネートの混合
物、ポリウレタンとポリイソシアネートの混合物等が挙
げられる。これらの樹脂については朝倉書店発行の「プ
ラスチックハンドブック」に詳細に記載されている。ま
た、公知の電子線硬化型樹脂を各層に使用することも可
能である。これらの例とその製造方法については特開昭
６２−２５６２１９に詳細に記載されている。以上の樹
脂は単独または組合せて使用できるが、好ましいものと
して塩化ビニル樹脂、塩化ビニル酢酸ビニル共重合体、
塩化ビニル酢酸ビニルビニルアルコール共重合体、塩化
ビニル酢酸ビニル無水マレイン酸共重合体から選ばれる
少なくとも１種とポリウレタン樹脂の組合せ、またはこ
れらにポリイソシアネートを組み合わせたものがあげら
れる。 【００２２】ポリウレタン樹脂の構造はポリエステルポ
リウレタン、ポリエーテルポリウレタン、ポリエーテル
ポリエステルポリウレタン、ポリカーボネートポリウレ
タン、ポリエステルポリカーボネートポリウレタン、ポ
リカプロラクトンポリウレタンなど公知のものが使用で
きる。ここに示したすべての結合剤について、より優れ
た分散性と耐久性を得るためには必要に応じ、−ＣＯＯ
Ｍ、−ＳＯ₃Ｍ、−ＯＳＯ₃Ｍ、−Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）₂、−
Ｏ−Ｐ＝Ｏ（ＯＭ）₂（以上につきＭは水素原子、また
はアルカリ金属塩基）、−ＯＨ、−ＮＲ₂、−Ｎ⁺Ｒ
₃（Ｒは炭化水素基）、エポキシ基、−ＳＨ、−ＣＮな
どから選ばれる少なくとも１つ以上の極性基を共重合ま
たは付加反応で導入したものを用いることが好ましい。
このような極性基の量は１０^-1〜１０^-8モル／ｇであ
り、好ましくは１０^-2〜１０^-6モル／ｇである。 【００２３】本発明に用いられるこれらの結合剤の具体
的な例としてはユニオンカーバイト社製ＶＡＧＨ、ＶＹ
ＨＨ、ＶＭＣＨ、ＶＡＧＦ、ＶＡＧＤ、ＶＲＯＨ、ＶＹ
ＥＳ、ＶＹＮＣ、ＶＭＣＣ、ＸＹＨＬ、ＸＹＳＧ、ＰＫ
ＨＨ、ＰＫＨＪ、ＰＫＨＣ、ＰＫＦＥ、日信化学工業社
製ＭＰＲ−ＴＡ、ＭＰＲ−ＴＡ５、ＭＰＲ−ＴＡＬ、Ｍ
ＰＲ−ＴＳＮ、ＭＰＲ−ＴＭＦ、ＭＰＲ−ＴＳ、ＭＰＲ
−ＴＭ、ＭＰＲ−ＴＡＯ、電気化学社製１０００Ｗ、Ｄ
Ｘ８０、ＤＸ８１、ＤＸ８２、ＤＸ８３、１００ＦＤ、
日本ゼオン社製ＭＲ−１０４、ＭＲ−１０５、ＭＲ１１
０、ＭＲ１００、ＭＲ５５５、４００Ｘ−１１０Ａ、日
本ポリウレタン社製ニッポランＮ２３０１、Ｎ２３０
２、Ｎ２３０４、大日本インキ社製パンデックスＴ−５
１０５、Ｔ−Ｒ３０８０、Ｔ−５２０１、バーノックＤ
−４００、Ｄ−２１０−８０、クリスボン６１０９，７
２０９、東洋紡社製バイロンＵＲ８２００、ＵＲ８３０
０、ＵＲ−８７００、ＲＶ５３０、ＲＶ２８０、大日精
化社製ダイフェラミン４０２０、５０２０、５１００、
５３００、９０２０、９０２２、７０２０、三菱化成社
製ＭＸ５００４、三洋化成社製サンプレンＳＰ−１５
０、旭化成社製サランＦ３１０、Ｆ２１０などが挙げら
れる。 【００２４】本発明の非磁性層、磁性層に用いられる結
合剤は非磁性粉末または磁性粉末に対し、５〜５０％の
範囲、好ましくは１０〜３０％の範囲で用いることがで
きる。塩化ビニル系樹脂を用いる場合は５〜３０％、ポ
リウレタン樹脂合を用いる場合は２〜２０％、ポリイソ
シアネートは２〜２０％の範囲でこれらを組み合わせて
用いることが好ましいが、例えば、微量の脱塩素により
ヘッド腐食が起こる場合は、ポリウレタンのみまたはポ
リウレタンとイソシアネートのみを使用することも可能
である。本発明において、ポリウレタンを用いる場合は
ガラス転移温度が−５０〜１５０℃、好ましくは０℃〜
１００℃、破断伸びが１００〜２０００％、破断応力は
４．９×１０^-4〜９．８×１０^-2ＧＰａ（０．０５〜１
０ｋｇ／ｍｍ²）、降伏点は４．９×１０^-4〜９．８×
１０^-2ＧＰａ（０．０５〜１０ｋｇ／ｍｍ²）が好まし
い。 【００２５】本発明の磁気記録媒体は下層（非磁性層）
及び磁性層の少なくとも二層からなる。従って、結合剤
量、結合剤中に占める塩化ビニル系樹脂、ポリウレタン
樹脂、ポリイソシアネート、あるいはそれ以外の樹脂の
量、磁性層を形成する各樹脂の分子量、極性基量、ある
いは先に述べた樹脂の物理特性などを必要に応じ非磁性
層、各磁性層とで変えることはもちろん可能であり、む
しろ各層で最適化すべきであり、多層磁性層に関する公
知技術を適用できる。例えば、各層でバインダー量を変
更する場合、磁性層表面の擦傷を減らすためには磁性層
のバインダー量を増量することが有効であり、ヘッドに
対するヘッドタッチを良好にするためには、非磁性層の
バインダー量を多くして柔軟性を持たせることができ
る。 【００２６】本発明に用いるポリイソシアネートとして
は、トリレンジイソシアネート、４，４’−ジフェニル
メタンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネ
ート、キシリレンジイソシアネート、ナフチレン−１，
５−ジイソシアネート、ｏ−トルイジンジイソシアネー
ト、イソホロンジイソシアネート、トリフェニルメタン
トリイソシアネート等のイソシアネート類、また、これ
らのイソシアネート類とポリアルコールとの生成物、ま
た、イソシアネート類の縮合によって生成したポリイソ
シアネート等を使用することができる。これらのイソシ
アネート類の市販されている商品名としては、日本ポリ
ウレタン社製コロネートＬ、コロネートＨＬ、コロネー
ト２０３０、コロネート２０３１、ミリオネートＭＲ，
ミリオネートＭＴＬ、武田薬品社製タケネートＤ−１０
２、タケネートＤ−１１０Ｎ、タケネートＤ−２００、
タケネートＤ−２０２、住友バイエル社製デスモジュー
ルＬ、デスモジュールＩＬ、デスモジュールＮ、デスモ
ジュールＨＬ等がありこれらを単独または硬化反応性の
差を利用して二つもしくはそれ以上の組合せで各層とも
用いることができる。 【００２７】本発明において添加剤としては、潤滑効
果、帯電防止効果、分散効果、可塑効果などをもつもの
が使用できる。二硫化モリブデン、二硫化タングステン
グラファイト、窒化ホウ素、フッ化黒鉛、シリコーンオ
イル、極性基をもつシリコーン、脂肪酸変性シリコー
ン、フッ素含有シリコーン、フッ素含有アルコール、フ
ッ素含有エステル、ポリオレフィン、ポリグリコール、
アルキル燐酸エステルおよびそのアルカリ金属塩、アル
キル硫酸エステルおよびそのアルカリ金属塩、ポリフェ
ニルエーテル、フッ素含有アルキル硫酸エステルおよび
そのアルカリ金属塩、炭素数１０〜２４の一塩基性脂肪
酸（不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかまわ
ない）、及びこれらの金属塩（Ｌｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｃｕな
ど）または、炭素数１２〜２２の一価、二価、三価、四
価、五価、六価アルコール、（不飽和結合を含んでも、
また分岐していてもかまわない）、炭素数１２〜２２の
アルコキシアルコール、炭素数１０〜２４の一塩基性脂
肪酸（不飽和結合を含んでも、また分岐していてもかま
わない）と炭素数２〜１２の一価、二価、三価、四価、
五価、六価アルコールのいずれか一つ（不飽和結合を含
んでも、また分岐していてもかまわない）とからなるモ
ノ脂肪酸エステルまたはジ脂肪酸エステルまたはトリ脂
肪酸エステル、アルキレンオキシド重合物のモノアルキ
ルエーテルの脂肪酸エステル、炭素数８〜２２の脂肪酸
アミド、炭素数８〜２２の脂肪族アミンなどが使用でき
る。但し、本発明では、前述のように、表面潤滑剤指数
を所定の範囲とする。 【００２８】これら化合物の具体例としてはラウリン
酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘ
ン酸、ステアリン酸ブチル、オレイン酸、リノール酸、
リノレン酸、エライジン酸、ステアリン酸オクチル、ス
テアリン酸アミル、ステアリン酸イソオクチル、ミリス
チン酸オクチル、ステアリン酸ブトキシエチル、アンヒ
ドロソルビタンモノステアレート、アンヒドロソルビタ
ンジステアレート 、アンヒドロソルビタントリステア
レート、オレイルアルコール、ラウリルアルコール、が
あげられる。また、アルキレンオキサイド系、グリセリ
ン系、グリシドール系、アルキルフェノールエチレンオ
キサイド付加体、等のノニオン界面活性剤、環状アミ
ン、エステルアミド、第四級アンモニウム塩類、ヒダン
トイン誘導体、複素環類、ホスホニウムまたはスルホニ
ウム類、等のカチオン系界面活性剤、カルボン酸、スル
フォン酸、燐酸、硫酸エステル基、燐酸エステル基、な
どの酸性基を含むアニオン界面活性剤、アミノ酸類、ア
ミノスルホン酸類、アミノアルコールの硫酸または燐酸
エステル類、アルキルベダイン型、等の両性界面活性剤
等も使用できる。 【００２９】これらの界面活性剤については、「界面活
性剤便覧」（産業図書株式会社発行）に詳細に記載され
ている。これらの潤滑剤、帯電防止剤等は必ずしも１０
０％純粋ではなく、主成分以外に異性体、未反応物、副
反応物、分解物、酸化物 等の不純分が含まれてもかま
わない。これらの不純分は３０％以下が好ましく、さら
に好ましくは１０％以下である。 【００３０】本発明で使用されるこれらの潤滑剤、界面
活性剤は非磁性層、磁性層でその種類、量を必要に応じ
使い分けることができる。例えば、非磁性層、磁性層で
融点の異なる脂肪酸を用い表面へのにじみ出しを制御す
る、沸点や極性の異なるエステル類を用い表面へのにじ
み出しを制御する、界面活性剤量を調節することで塗布
の安定性を向上させる、潤滑剤の添加量を非磁性層で多
くして潤滑効果を向上させるなど考えられ、無論ここに
示した例のみに限られるものではない。また本発明で用
いられる添加剤のすべてまたはその一部は、磁性塗料製
造のどの工程で添加してもかまわない、例えば、混練工
程前に強磁性粉末と混合する場合、強磁性粉末と結合剤
と溶剤による混練工程で添加する場合、分散工程で添加
する場合、分散後に添加する場合、塗布直前に添加する
場合などがある。また、目的に応じて磁性層を塗布した
後、同時または逐次塗布で、添加剤の一部または全部を
塗布することにより目的が達成される場合がある。ま
た、目的によってはカレンダーした後、またはスリット
終了後、磁性層表面に潤滑剤を塗布することもできる。 【００３１】本発明で使用されるこれら潤滑剤の商品例
としては、日本油脂社製ＮＡＡ−１０２、ＮＡＡ−４１
５、ＮＡＡ−３１２、ＮＡＡ−１６０、ＮＡＡ−１８
０、ＮＡＡ−１７４、ＮＡＡ−１７５、ＮＡＡ−２２
２、ＮＡＡ−３４、ＮＡＡ−３５、ＮＡＡ−１７１、Ｎ
ＡＡ−１２２、ＮＡＡ−１４２、ＮＡＡ−１６０、ＮＡ
Ａ−１７３Ｋ、ヒマシ硬化脂肪酸、ＮＡＡ−４２、ＮＡ
Ａ−４４、カチオンＳＡ、カチオンＭＡ、カチオンＡ
Ｂ、カチオンＢＢ、ナイミーンＬ−２０１、ナイミーン
Ｌ−２０２、ナイミーンＳ−２０２、ノニオンＥ−２０
８、ノニオンＰ−２０８、ノニオンＳ−２０７、ノニオ
ンＫ−２０４、ノニオンＮＳ−２０２、ノニオンＮＳ−
２１０、ノニオンＨＳ−２０６、ノニオンＬ−２、ノニ
オンＳ−２、ノニオンＳ−４、ノニオンＯ−２、ノニオ
ンＬＰ−２０Ｒ、ノニオンＰＰ−４０Ｒ、ノニオンＳＰ
−６０Ｒ、ノニオンＯＰ−８０Ｒ、ノニオンＯＰ−８５
Ｒ、ノニオンＬＴ−２２１、ノニオンＳＴ−２２１、ノ
ニオンＯＴ−２２１、モノグリＭＢ、ノニオンＤＳ−６
０、アノンＢＦ、アノンＬＧ、ブチルステアレート、ブ
チルラウレート、エルカ酸、関東化学社製オレイン酸、
竹本油脂社製ＦＡＬ−２０５、ＦＡＬ−１２３、新日本
理化社製エヌジェルブＬＯ、エヌジェルブＩＰＭ、サン
ソサイザーＥ４０３０、信越化学社製ＴＡ−３、ＫＦ−
９６、ＫＦ−９６Ｌ、ＫＦ９６Ｈ、ＫＦ４１０、ＫＦ４
２０、ＫＦ９６５、ＫＦ５４、ＫＦ５０、ＫＦ５６、Ｋ
Ｆ９０７、ＫＦ８５１、Ｘ−２２−８１９、Ｘ−２２−
８２２、ＫＦ９０５、ＫＦ７００、ＫＦ３９３、ＫＦ−
８５７、ＫＦ−８６０、ＫＦ−８６５、Ｘ−２２−９８
０、ＫＦ−１０１、ＫＦ−１０２、ＫＦ−１０３、Ｘ−
２２−３７１０、Ｘ−２２−３７１５、ＫＦ−９１０、
ＫＦ−３９３５、ライオンアーマー社製アーマイドＰ、
アーマイドＣ、アーモスリップＣＰ、ライオン油脂社製
デュオミンＴＤＯ、日清製油社製ＢＡ−４１Ｇ、三洋化
成社製プロファン２０１２Ｅ、ニューポールＰＥ６１、
イオネットＭＳ−４００、イオネットＭＯ−２００イオ
ネットＤＬ−２００、イオネットＤＳ−３００、イオネ
ットＤＳ−１０００イオネットＤＯ−２００などが挙げ
られる。 【００３２】［非磁性層］次に非磁性層に関する内容に
ついて詳細に説明する。本発明の非磁性層に用いられる
非磁性粉末は、例えば、無機粉末であり、無機粉末は、
例えば、金属酸化物、金属炭酸塩、金属硫酸塩、金属窒
化物、金属炭化物、金属硫化物等の無機質化合物から選
択することができる。無機化合物としては例えばα化率
９０％以上のα−アルミナ、β−アルミナ、γ−アルミ
ナ、θ−アルミナ、炭化ケイ素、酸化クロム、酸化セリ
ウム、α−酸化鉄、ヘマタイト、ゲータイト、コランダ
ム、窒化珪素、チタンカーバイト、酸化チタン、二酸化
珪素、酸化スズ、酸化マグネシウム、酸化タングステ
ン、酸化ジルコニウム、窒化ホウ素、酸化亜鉛、炭酸カ
ルシウム、硫酸カルシウム、硫酸バリウム、二硫化モリ
ブデンなどが単独または組合せで使用される。特に好ま
しいのは、粒度分布の小ささ、機能付与の手段が多いこ
と等から、二酸化チタン、酸化亜鉛、酸化鉄、硫酸バリ
ウムであり、更に好ましいのは二酸化チタン、α酸化鉄
である。これら非磁性粉末の粒子サイズは０．００５〜
０．５μｍが好ましいが、必要に応じて粒子サイズの異
なる非磁性粉末を組み合わせたり、単独の非磁性粉末で
も粒径分布を広くして同様の効果をもたせることもでき
る。とりわけ好ましいのは非磁性粉末の粒子サイズは
０．０１μｍ〜０．２μｍである。特に、非磁性粉末が
粒状金属酸化物である場合は、平均粒子径０．０８μｍ
以下が好ましく、針状金属酸化物である場合は、長軸長
は０．２μｍ以下、好ましくは０．１５μｍ以下、さら
に好ましくは０．１μｍ以下のものが適当である。非磁
性粉末の針状比は２〜２０、好ましくは３〜１０である
ことが適当である。タップ密度は０．０５〜２ｇ／ｍ
ｌ、好ましくは０．２〜１．５ｇ／ｍｌであることが適
当である。非磁性粉末の含水率は０．１〜５質量％、好
ましくは０．２〜３質量％、更に好ましくは０．３〜
１．５質量％であることが適当である。非磁性粉末のｐ
Ｈは２〜１１であるが、ｐＨは５．５〜１０の間が特に
好ましい。これらは官能基に対する吸着性が高いので、
分散がよく、また塗膜の機械的な強度も高い。 【００３３】非磁性粉末の比表面積は１〜１００ｍ²／
ｇ、好ましくは５〜８０ｍ²／ｇ、更に好ましくは１０
〜７０ｍ²／ｇであることが適当である。非磁性粉末の
結晶子サイズは０．００４〜１μｍが好ましく、０．０
４〜０．１μｍが更に好ましい。ＤＢＰ（ジブチルフタ
レート）を用いた吸油量は５〜１００ｍｌ／１００ｇ、
好ましくは１０〜８０ｍｌ／１００ｇ、更に好ましくは
２０〜６０ｍｌ／１００ｇであることが適当である。比
重は１〜１２、好ましくは３〜６であることが適当であ
る。形状は針状、球状、多面体状、板状のいずれでも良
い。モース硬度は４以上、１０以下のものが好ましい。
非磁性粉末のＳＡ（ステアリン酸）吸着量は１〜２０μ
ｍｏｌ／ ｍ²、好ましくは２〜１５μｍｏｌ/ｍ²、さら
に好ましくは３〜８μｍｏｌ/ｍ²であることが適当であ
る。ｐＨは３〜６の間にあることが好ましい。これらの
非磁性粉末の表面は表面処理されてＡｌ₂Ｏ₃、Ｓｉ
Ｏ₂、ＴｉＯ₂、ＺｒＯ₂、ＳｎＯ₂ 、Ｓｂ₂Ｏ₃、Ｚｎ
Ｏ、Ｙ₂Ｏ₃が存在することが好ましい。特に分散性に好
ましいものは、Ａｌ₂Ｏ₃、ＳｉＯ₂、ＴｉＯ₂、ＺｒＯ₂
であるが、更に好ましいのはＡｌ₂Ｏ₃、ＳｉＯ₂、Ｚｒ
Ｏ₂である。これらは組み合わせて使用しても良いし、
単独で用いることもできる。また、目的に応じて共沈さ
せた表面処理層を用いても良いし、先ずアルミナで処理
した後にその表層をシリカで処理する方法、またはその
逆の方法を採ることもできる。また、表面処理層は目的
に応じて多孔質層にしても構わないが、均質で密である
方が一般には好ましい。 【００３４】本発明の非磁性層に用いられる非磁性粉末
の具体的な例としては、昭和電工製ナノタイト、住友化
学製ＨＩＴ−１００、ＺＡ−Ｇ１、戸田工業社製αヘマ
タイトＤＰＮ−２５０、ＤＰＮ−２５０ＢＸ、ＤＰＮ−
２４５、ＤＰＮ−２７０ＢＸ、ＤＰＮ−５００ＢＸ、Ｄ
ＢＮ−ＳＡ１、ＤＢＮ−ＳＡ３、石原産業製酸化チタン
ＴＴＯ−５１Ｂ、ＴＴＯ−５５Ａ、ＴＴＯ−５５Ｂ、Ｔ
ＴＯ−５５Ｃ、ＴＴＯ−５５Ｓ、ＴＴＯ−５５Ｄ、ＳＮ
−１００、αヘマタイトＥ２７０、Ｅ２７１、Ｅ３０
０、Ｅ３０３、チタン工業製酸化チタンＳＴＴ−４Ｄ、
ＳＴＴ−３０Ｄ、ＳＴＴ−３０、ＳＴＴ−６５Ｃ、αヘ
マタイトα−４０、テイカ製ＭＴ−１００Ｓ、ＭＴ−１
００Ｔ、ＭＴ−１５０Ｗ、ＭＴ−５００Ｂ、ＭＴ−６０
０Ｂ、ＭＴ−１００Ｆ、ＭＴ−５００ＨＤ、堺化学製Ｆ
ＩＮＥＸ−２５、ＢＦ−１、ＢＦ−１０、ＢＦ−２０、
ＳＴ−Ｍ、同和鉱業製ＤＥＦＩＣ−Ｙ、ＤＥＦＩＣ−
Ｒ、日本アエロジル製ＡＳ２ＢＭ、ＴｉＯ２Ｐ２５、宇
部興産製１００Ａ、５００Ａ、及びそれを焼成したもの
が挙げられる。特に好ましい非磁性粉末は二酸化チタン
とα−酸化鉄である。 【００３５】非磁性層にカーボンブラックを混合させて
公知の効果である表面電気抵抗Ｒｓを下げること、光透
過率を小さくすることができるとともに、所望のマイク
ロビッカース硬度を得る事ができる。カーボンブラック
の種類はゴム用ファーネス、ゴム用サーマル、カラー用
ブラック、アセチレンブラック等を用いることができ
る。 【００３６】非磁性層のカーボンブラックの比表面積は
１００〜５００ｍ²／ｇ、好ましくは１５０〜４００ｍ²
／ｇ、ＤＢＰ吸油量は２０〜４００ｍｌ／１００ｇ、好
ましくは３０〜４ ００ｍｌ／１００ｇであることが適
当である。カーボンブラックの粒子径は５ｎｍ〜８０ｎ
ｍ、好ましく１ ０〜５０ｎｍ、さらに好ましく１０〜
４０ｎｍであることが適当である。カーボンブラックの
ｐＨは２〜１０、含水率は０．１〜１０％、タップ密度
は０．１〜１ｇ／ｍｌが好ましい。本発明に用いられる
カーボンブラックの具体的な例としてはキャボット社製
ＢＬＡＣＫＰＥＡＲＬＳ ２０００、１３００、１０
００、９００、８００、８８０、７００、ＶＵＬＣＡＮ
ＸＣ−７２、三菱化成工業社製 ＃３０５０Ｂ、＃３
１５０Ｂ、＃３２５０Ｂ、＃３７５０Ｂ、＃３９５０
Ｂ、＃９５０、＃６５０Ｂ、＃９７０Ｂ、＃８５０Ｂ、
ＭＡ−６００、ＭＡ−２３０、＃４０００、＃４０１
０、コロンビアカーボン社製 ＣＯＮＤＵＣＴＥＸ Ｓ
Ｃ、ＲＡＶＥＮ ８８００、８０００、７０００、５７
５０、５２５０、３５００、２１００、２０００、１８
００、１５００、１２５５、１２５０、アクゾー社製ケ
ッチェンブラックＥＣなどが挙げられる。カーボンブラ
ックを分散剤などで表面処理したり、樹脂でグラフト化
して使用しても、表面の一部をグラファイト化したもの
を使用してもかまわない。また、カーボンブラックを塗
料に添加する前にあらかじめ結合剤で分散してもかまわ
ない。これらのカーボンブラックは上記無機質粉末に対
して５０質量％を越えない範囲、非磁性層総質量の４０
％を越えない範囲で使用できる。これらのカーボンブラ
ックは単独、または組合せで使用することができる。本
発明で使用できるカーボンブラックは例えば「カーボン
ブラック便覧」（カーボンブラック協会編）を参考にす
ることができる。 【００３７】また非磁性層には有機質粉末を目的に応じ
て、添加することもできる。例えば、アクリルスチレン
系樹脂粉末、ベンゾグアナミン樹脂粉末、メラミン系樹
脂粉末、フタロシアニン系顔料が挙げられるが、ポリオ
レフィン系樹脂粉末、ポリエステル系樹脂粉末、ポリア
ミド系樹脂粉末、ポリイミド系樹脂粉末、ポリフッ化エ
チレン樹脂も使用することができる。その製法は特開昭
６２−１８５６４号公報、特開昭６０−２５５８２７号
公報に記されているようなものが使用できる。非磁性層
の結合剤樹脂、潤滑剤、分散剤、添加剤、溶剤、分散方
法その他は磁性層のそれが適用できる。特に、結合剤樹
脂量、種類、添加剤、分散剤の添加量、種類に関しては
磁性層に関する公知技術が適用できる。 【００３８】［層構成］本発明の磁気記録媒体の厚み構
成は非磁性支持体が２〜１００μｍ、好ましくは２〜８
０μｍであることが適当である。コンピューターテープ
の非磁性支持体は、３．０〜１０μｍ（好ましくは、
３．０〜８．０μｍ、更に好ましくは、３．０〜５．５
μｍ）の範囲の厚さのものを使用することができる。 【００３９】非磁性可撓性支持体と非磁性層また磁性層
の間に密着性向上のための下塗り層を設けてもかまわな
い。本下塗層厚みは０．０１〜０．５μｍ、好ましくは
０．０２〜０．５μｍであることが適当である。本発明
は通常支持体両面に非磁性層と磁性層を設けてなる両面
磁性層ディスク状媒体であっても、片面のみに設けても
かまわない。この場合、帯電防止やカール補正などの効
果を出すために非磁性層、磁性層側と反対側にバックコ
ート層を設けてもかまわない。この厚みは０．２〜１．
５μｍ、好ましくは０．３〜０．８μｍであることが適
当である。これらの下塗層、バックコート層は公知のも
のが使用できる。本発明になる媒体の下層である非磁性
層の厚みは０．２〜５．０μｍ、好ましくは０．３〜
３．０μｍ、さらに好ましくは１．０〜２．５μｍであ
ることが適当である。上層である磁性層の厚みは、０．
０１〜０．１μｍ、好ましくは０．０３〜０．０９μ
ｍ、更に好ましくは０．０４〜０．０８μｍであること
が適当である。 【００４０】［バックコート層］一般に、コンピュータ
データ記録用の磁気テープは、ビデオテープ、オーディ
オテープに比較して、繰り返し走行性が強く要求され
る。このような高い走行耐久性を維持させるために、バ
ックコート層には、カーボンブラックと無機粉末が含有
されていることが好ましい。 【００４１】カーボンブラックは、平均粒子サイズの異
なる二種類のものを組み合わせて使用することが好まし
い。この場合、平均粒子サイズが１０〜２０ｎｍの微粒
子状カーボンブラックと平均粒子サイズが２３０〜３０
０ｎｍの粗粒子状カーボンブラックを組み合わせて使用
することが好ましい。一般に、上記のような微粒子状の
カーボンブラックの添加により、バックコート層の表面
電気抵抗を低く設定でき、また光透過率も低く設定でき
る。磁気記録装置によっては、テープの光透過率を利用
し、動作の信号に使用しているものが多くあるため、こ
のような場合には特に微粒子状のカーボンブラックの添
加は有効になる。また微粒子状カーボンブラックは一般
に液体潤滑剤の保持力に優れ、潤滑剤併用時、摩擦係数
の低減化に寄与する。一方、粒子サイズが２３０〜３０
０ｎｍの粗粒子状カーボンブラックは、固体潤滑剤とし
ての機能を有しており、またバック層の表面に微小突起
を形成し、接触面積を低減化して、摩擦係数の低減化に
寄与する。しかし粗粒子状カーボンブラックは、過酷な
走行系では、テープ摺動により、バックコート層からの
脱落が生じ易くなり、エラー比率の増大につながる欠点
を有している。 【００４２】微粒子状カーボンブラックの具体的な商品
としては、以下のものを挙げることができる。ＲＡＶＥ
Ｎ２０００Ｂ（１８ｎｍ）、ＲＡＶＥＮ１５００Ｂ（１
７ｎｍ）（以上、コロンビアカーボン社製）、ＢＰ８０
０（１７ｎｍ）（キャボット社製）、ＰＲＩＮＮＴＥＸ
９０（１４ｎｍ）、ＰＲＩＮＴＥＸ９５（１５ｎｍ）、
ＰＲＩＮＴＥＸ８５（１６ｎｍ）、ＰＲＩＮＴＥＸ７５
（１７ｎｍ）（以上、デグサ社製）、＃３９５０（１６
ｎｍ）（三菱化成工業（株）製）。また粗粒子カーボン
ブラックの具体的な商品の例としては、サーマルブラッ
ク（２７０ｎｍ）（カーンカルブ社製）、ＲＡＶＥＮ
ＭＴＰ（２７５ｎｍ）（コロンビアカーボン社製）を挙
げることができる。 【００４３】バックコート層において、平均粒子サイズ
の異なる二種類のものを使用する場合、１０〜２０ｎｍ
の微粒子状カーボンブラックと２３０〜３００ｎｍの粗
粒子状カーボンブラックの含有比率（質量比）は、前
者：後者＝９８：２〜７５：２５の範囲にあることが好
ましく、更に好ましくは、９５：５〜８５：１５の範囲
であることが適当である。 【００４４】無機粉末は、硬さの異なる二種類のものを
併用することが好ましい。具体的には、モース硬度３〜
４．５の軟質無機粉末とモース硬度５〜９の硬質無機粉
末とを使用することが好ましい。モース硬度が３〜４．
５の軟質無機粉末を添加することで、繰り返し走行によ
る摩擦係数の安定化を図ることができる。しかもこの範
囲の硬さでは、摺動ガイドポールが削られることもな
い。またこの無機粉末の平均粒子サイズは、３０〜５０
ｎｍの範囲にあることが好ましい。モース硬度が３〜
４．５の軟質無機粉末としては、例えば、硫酸カルシウ
ム、炭酸カルシウム、珪酸カルシウム、硫酸バリウム、
炭酸マグネシウム、炭酸亜鉛、及び酸化亜鉛を挙げるこ
とができる。これらは、単独で、あるいは二種以上を組
み合わせて使用することができる。これらの中では、特
に、炭酸カルシウムが好ましい。 【００４５】バックコート層内の軟質無機粉末の含有量
は、カーボンブラック１００質量部に対して１０〜１４
０質量部の範囲にあることが好ましく、更に好ましく
は、３５〜１００質量部である。モース硬度が５〜９の
硬質無機粉末を添加することにより、バックコート層の
強度が強化され、走行耐久性が向上する。これらの無機
粉末をカーボンブラックや前記軟質無機粉末と共に使用
すると、繰り返し摺動に対しても劣化が少なく、強いバ
ックコート層となる。またこの無機粉末の添加により、
適度の研磨力が付与され、テープガイドポール等への削
り屑の付着が低減する。特に軟質無機粉末（中でも、炭
酸カルシウム）と併用すると、表面の粗いガイドポール
に対しての摺動特性が向上し、バックコート層の摩擦係
数の安定化も図ることができる。 【００４６】硬質無機粉末は、その平均粒子サイズが８
０〜２５０ｎｍ（更に好ましくは、１００〜２１０ｎ
ｍ）の範囲にあることが好ましい。モース硬度が５〜９
の硬質無機質粉末としては、例えば、α−酸化鉄、α−
アルミナ、及び酸化クロム（Ｃｒ₂Ｏ₃）を挙げることが
できる。これらの粉末は、それぞれ単独で用いても良い
し、あるいは併用しても良い。これらの内では、α−酸
化鉄又はα−アルミナが好ましい。硬質無機粉末の含有
量は、カーボンブラック１００質量部に対して通常３〜
３０質量部であり、好ましくは、３〜２０質量部である
ことが適当である。 【００４７】バックコート層に前記軟質無機粉末と硬質
無機粉末とを併用する場合、軟質無機粉末と硬質無機粉
末との硬さの差が、２以上（更に好ましくは、２．５以
上、特に３以上）であるように軟質無機粉末と硬質無機
粉末とを選択して使用することが好ましい。バックコー
ト層には、前記それぞれ特定の平均粒子サイズを有する
モース硬度の異なる二種類の無機粉末と、前記平均粒子
サイズの異なる二種類のカーボンブラックとが含有され
ていることが好ましい。特に、この組み合わせにおい
て、軟質無機粉末として炭酸カルシウムが含有されてい
ることが好ましい。バックコート層には、潤滑剤を含有
させることができる。潤滑剤は、前述した非磁性層、あ
るいは磁性層に使用できる潤滑剤として挙げた潤滑剤の
中から適宜選択して使用できる。バックコート層におい
て、潤滑剤は、結合剤１００質量部に対して通常１〜５
質量部の範囲で添加することが適当である。 【００４８】〔支持体〕本発明に用いられる支持体は、
非磁性可撓性支持体であり、ポリエチレンテレフタレー
ト、ポリエチレンナフタレー等のポリエステル類、ポリ
オレフィン類、セルローストリアセテート、ポリカーボ
ネート、ポリアミド、ポリイミド、ポリアミドイミド、
ポリスルフォン、アラミド、芳香族ポリアミドなどの公
知のフィルムが使用できる。これらの支持体にはあらか
じめコロナ放電処理、プラズマ処理、易接着処理、熱処
理、除塵処理などを行っても良い。 【００４９】本発明の目的を達成するには、非磁性支持
体として表面の粗さ形状が必要に応じて支持体に添加さ
れるフィラーの大きさと量により自由にコントロールさ
れるものである。これらのフィラーとしては一例として
はＣａ、Ｓｉ、Ｔｉなどの酸化物や炭酸塩の他、アクリ
ル系などの有機粉末が挙げられる。支持体の最大高さＳ
Ｒmaxは１μｍ以下、十点平均粗さＳＲzは０．５μｍ以
下、中心面山高さはＳＲpは０．５μｍ以下、中心面谷
深さＳＲvは０．５μｍ以下、中心面面積率ＳＳr は１
０％以上、９０％以下、平均波長Ｓλaは５μｍ以上、
３００μｍ以下が好ましい。所望の電磁変換特性と耐久
性を得るため、これら支持体の表面突起分布をフィラー
により任意にコントロールできるものであり、０．０１
〜１μｍの大きさのもの各々を０．１ｍｍ²あたり０個
から２０００個の範囲でコントロールすることができ
る。 【００５０】本発明に用いられる非磁性支持体のＦ−５
値は好ましくは０．０４９〜０．４９ＧＰａ（５〜５０
ｋｇ/ｍｍ²）、また、支持体の１００℃３０分での熱収
縮率は好ましくは３％以下、さらに好ましくは１．５％
以下、８０℃３０分での熱収縮率は好ましくは１％以
下、さらに好ましくは０．５％以下である。破断強度は
０．０４９〜０．９８ＧＰａ（５〜１００ｋｇ/ｍ
ｍ²）、弾性率は０．９８〜１９．６ＧＰａ（１００〜
２０００ｋｇ/ｍｍ²）が好ましい。温度膨張係数は１０
^-4〜１０^-8/℃であり、好ましくは１０^-5〜１０^-6／℃
であることが適当である。湿度膨張係数は１０^-4/ＲＨ
％以下であり、好ましくは１０^-5/ＲＨ％以下であるこ
とが適当である。これらの熱特性、寸法特性、機械強度
特性は支持体の面内各方向に対し１０％以内の差でほぼ
等しいことが好ましい。 【００５１】〔磁気記録媒体の製造方法〕本発明の磁気
記録媒体は、各層を形成するための塗料を塗布・乾燥等
することで製造することができる。塗料を製造する工程
は、少なくとも混練工程、分散工程、およびこれらの工
程の前後に必要に応じて設けた混合工程からなる。個々
の工程はそれぞれ２段階以上にわかれていてもかまわな
い。本発明に使用する強磁性粉末、結合剤、カーボンブ
ラック、研磨剤、帯電防止剤、潤滑剤、溶剤などすべて
の原料はどの工程の最初または途中で添加してもかまわ
ない。また、個々の原料を２つ以上の工程で分割して添
加してもかまわない。例えば、ポリウレタンを混練工
程、分散工程、分散後に粘度調整をするための混合工程
で分割して投入してもよい。 【００５２】本発明の磁気記録媒体の製造方法で用いら
れる有機溶媒は、任意の比率でアセトン、メチルエチル
ケトン、メチルイソブチルケトン、ジイソブチルケト
ン、シクロヘキサノン、イソホロン、テトラヒドロフラ
ン、等のケトン類、メタノール、エタノール、プロパノ
ール、ブタノール、イソブチルアルコール、イソプロピ
ルアルコール、メチルシクロヘキサノールなどのアルコ
ール類、酢酸メチル、酢酸ブチル、酢酸イソブチル、酢
酸イソプロピル、乳酸エチル、酢酸グリコール等のエス
テル類、グリコールジメチルエーテル、グリコールモノ
エチルエーテル、ジオキサンなどのグリコールエーテル
系、ベンゼン、トルエン、キシレン、クレゾール、クロ
ルベンゼン、などの芳香族炭化水素類、メチレンクロラ
イド、エチレンクロライド、四塩化炭素、クロロホル
ム、エチレンクロルヒドリン、ジクロルベンゼン等の塩
素化炭化水素類、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、ヘキ
サン等のものが使用できる。これら有機溶媒は必ずしも
１００％純粋ではなく、主成分以外に異性体、未反応
物、副反応物、分解物、酸化物、水分等の不純分がふく
まれてもかまわない。これらの不純分は３０％以下が好
ましく、さらに好ましくは１０％以下である。本発明で
用いる有機溶媒は磁性層と非磁性層でその種類は同じで
あることが好ましい。その添加量は変えてもかまわな
い。非磁性層に表面張力の高い溶媒（シクロヘキサノ
ン、ジオキサンなど）を用い塗布の安定性をあげる、具
体的には上層溶剤組成の算術平均値が下層溶剤組成の算
術平均値を下回らないことが肝要である。分散性を向上
させるためにはある程度極性が強い方が好ましく、溶剤
組成の内、誘電率が１５以上の溶剤が５０％以上含まれ
ることが好ましい。また、溶解パラメーターは８〜１１
であることが好ましい。 【００５３】本発明の磁気記録媒体を製造するために
は、従来の公知の製造技術を一部の工程として用いるこ
とができることはもちろんであるが、混練工程では連続
ニーダや加圧ニーダなど強い混練力をもつものを使用す
ることにより、高い残留磁束密度（Ｂｒ）を有する磁気
記録媒体を得ることもできる。連続ニーダまたは加圧ニ
ーダを用いる場合は強磁性粉末と結合剤のすべてまたは
その一部（ただし全結合剤の３０％以上が好ましい）お
よび強磁性粉末１００質量部に対し１５〜５００質量部
の範囲で混練処理することが適当である。これらの混練
処理の詳細については特開平１−１０６３３８号公報、
特開昭６４−７９２７４号公報に記載されている。ま
た、非磁性層液を調製する場合には高比重の分散メディ
アを用いることが望ましく、ジルコニアビーズが好適で
ある。 【００５４】非磁性可撓性支持体上に非磁性粉末と結合
剤を含有する非磁性層形成用塗布液及び強磁性粉末と結
合剤とを含む磁性層形成用塗布液を、非磁性層の上に磁
性層が形成されるように非磁性可撓性支持体上に同時ま
たは逐次に塗布し、塗布層が湿潤状態にあるうちにスム
ージング処理と磁場配向とを行う方法を用いることがで
きる。 【００５５】上記のような重層構成の磁気記録媒体を塗
布する装置、方法としては、例えば、以下のような方法
及び装置を挙げることができる。 （１）磁性塗料の塗布で一般的に用いられるグラビア塗
布、ロール塗布、ブレード塗布、エクストルージョン塗
布装置等により、まず下層を塗布し、下層がウェット状
態のうちに特公平１―４６１８６号公報や特開昭６０−
２３８１７９号公報、特開平２−２６５６７２号公報に
開示されている支持体加圧型エクストルージョン塗布装
置により上層を塗布する。 （２）特開昭６３−８８０８０号公報、特開平２−１７
９７１号公報、特開平２−２６５６７２号公報に開示さ
れているような塗布液通液スリットを二つ内蔵する一つ
の塗布ヘッドにより上下層をほぼ同時に塗布する。 （３）特開平２−１７４９６５号公報に開示されている
バックアップロール付きエクストルージョン塗布装置に
より上下層をほぼ同時に塗布する。 【００５６】なお、磁性粒子の凝集による磁気記録媒体
の電磁変換特性等の低下を防止するため、特開昭６２−
９５１７４号公報や特開平１−２３６９８号公報に開示
されているような方法により塗布ヘッド内部の塗布液に
せん断を付与することが望ましい。さらに、塗布液の粘
度については、特開平３−８４７１号公報に開示されて
いる数値範囲を満足することが適当である。さらに、ス
ムージング処理は、例えば、ステンレス板をウェブ上の
塗布層表面に当てて行うことができるが、これ以外に、
特公昭６０−５７３７８号公報に記載されているような
固体スムーザーによる方法、静止しているか、又はウェ
ブ走行方向と逆方向に回転しているロッドで塗布液を掻
き落とし計量する方法、塗布液膜の表面にフレキシブル
なシートを面接触させて平滑化する方法等を採用するこ
ともできる。また、磁場配向には、１００ｍＴ以上のソ
レノイドと２００ｍＴ以上のコバルト磁石を同極対向で
併用することが好ましい。また、ディスク媒体として本
発明を適用する場合はむしろ配向をランダマイズするよ
うな配向法が必要である。 【００５７】本発明の磁気記録媒体の磁性層面およびそ
の反対面のＳＵＳ４２０Ｊに対する摩擦係数は好ましく
は０．５以下、さらに０．３以下、表面固有抵抗は好ま
しくは１０⁴〜１０¹²オーム／ｓｑ、磁性層の０．５％
伸びでの弾性率は走行方向、幅方向とも好ましくは０．
９８〜１９．６ＧＰａ（１００〜２０００ｋｇ／ｍ
ｍ ²）、破断強度は好ましくは０．００９８〜０．２９
４ＧＰａ（１〜３０ｋｇ／ｃｍ²）、磁気記録媒体の弾
性率は走行方向、長い方向とも好ましくは０．９８〜１
４．７ＧＰａ（１００〜１５００ｋｇ／ｍｍ²）、残留
のびは好ましくは０．５％以下、１００℃以下のあらゆ
る温度での熱収縮率は好ましくは１％以下、さらに好ま
しくは０．５％以下、最も好ましくは０．１％以下であ
ることがそれぞれ適当である。磁性層のガラス転移温度
(１１０Ｈｚで測定した動的粘弾性測定の損失弾性率の
極大点)は５０℃以上１２０℃以下が好ましく、非磁性
層のそれは０℃〜１００℃が好ましい。損失弾性率は１
〜８×１０⁷ｍＮ／ｃｍ²（１×１０²〜８×１０⁹ｄｙｎ
／ｃｍ²）の範囲にあることが好ましく、損失正接は
０．２以下であることが好ましい。損失正接が大きすぎ
ると粘着故障が出やすい。 【００５８】磁性層中に含まれる残留溶媒は、好ましく
は１００ｍｇ／ｍ²以下、さらに好ましくは１０ｍｇ／
ｍ²以下であることが適当である。磁性層が有する空隙
率は下層、磁性層とも好ましくは３０容量％以下、さら
に好ましくは２０容量％以下であることが適当である。
空隙率は高出力を果たすためには小さい方が好ましい
が、目的によってはある値を確保した方が良い場合があ
る。例えば、繰り返し用途が重視されるデータ記録用磁
気記録媒体では空隙率が大きい方が走行耐久性は好まし
いことが多い。本発明の磁気記録媒体の磁気特性は磁場
１５．９２ｋＡ／ｍ（５ｋＯｅ）で測定した場合、テー
プ走行方向の角形比は０．７０以上であり、好ましくは
０．８０以上さらに好ましくは０．８５以上であること
が適当である。テープ走行方向に直角な二つの方向の角
型比は走行方向の角型比の８０％以下となることが好ま
しい。磁性層のＳＦＤ（Switching Field Distributi
on）は０．６以下であることが好ましい。 【００５９】本発明の磁気記録媒体は下層非磁性層と上
層磁性層を有するが、目的に応じ磁性層と非磁性層でこ
れらの物理特性を変えることができるのは容易に推定さ
れることである。例えば、磁性層の弾性率を高くし走行
耐久性を向上させると同時に下層の弾性率を磁性層より
低くして磁気記録媒体のヘッドへの当りを良くするなど
である。２層以上の磁性層にそれぞれどのような物理特
性をもたらすかは、公知の磁性層重層に関する技術を参
考にすることができる。例えば上層磁性層のＨｃを下層
のＨｃより高くすることは特公昭３７−２２１８号公
報、特開昭５８−５６２２８号公報等を初め多くの発明
があるが、本発明のように磁性層を薄層にすることによ
り、より高いＨｃの磁性層でも記録が可能になる。 【００６０】 【実施例】以下に本発明の実施例を示すが、本発明はこ
れらに限定されるべきものではない。尚、実施例中の
「部」の表示は特に断らない限り「質量部」を示す。 実施例１ ＜塗料の作成＞ 磁性塗料１（六方晶系フェライト：ディスク） バリウムフェライト磁性粉： １００部 Ｈｃ：１７５．２ｋＡ／ｍ、板径：０．０３μｍ 板状比：３ σｓ：５０Ａ・ｍ²／ｋｇ（５０ｅｍｕ／ｇ） 比表面積：５５ｍ²／ｇ 塩化ビニル共重合体 ５部 ＭＲ５５５（日本ゼオン社製） ポリウレタン樹脂 ３部 ＵＲ８２００（東洋紡社製） α−アルミナ １０部 ＨＩＴ５０（住友化学社製） 粒子サイズ０．２μｍ カーボンブラック １部 ＃５５（旭カーボン社製） 平均一次粒子径０．０７５μｍ 比表面積３５ｍ²／ｇ ＤＢＰ吸油量８１ｍｌ／１００ｇ ｐＨ７．７ 揮発分１．０％ ブチルステアレート １０部 ブトキシエチルステアレート ５部 イソヘキサデシルステアレート ３部 ステアリン酸 ２部 メチルエチルケトン １２５部 シクロヘキサノン １２５部 【００６１】 非磁性塗料１（非磁性層用：ディスク） 非磁性粉末 ＴｉＯ₂、 結晶系ルチル ８０部 平均一次粒子径０．０３５μm ＢＥＴ法による比表面積 ４０ｍ² ／ｇ ｐＨ ７ ＴｉＯ₂含有量９０％以上、 ＤＢＰ吸油量２７〜３８ｇ／１００ｇ 表面処理剤Ａｌ₂Ｏ₃ ８質量％ カーボンブラック ２０部 コンダクテックスＳＣ−Ｕ（コロンビアンカーボン社製） 平均一次粒子径０．０２０μｍ 比表面積２２０ｍ²／ｇ ＤＢＰ吸油量１１５ｍｌ／１００ｇ ｐＨ７．０ 揮発分１．５％ 塩化ビニル共重合体 １２部 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） ポリウレタン樹脂 ＵＲ８２００（東洋紡社製） ５部 フェニルホスホン酸 ４部 ブチルステアレート １０部 ブトキシエチルステアレート ５部 イソヘキサデシルステアレート ２部 ステアリン酸 ３部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（１／１混合溶剤） ２５０部 【００６２】製法１ ディスク 上記の塗料のそれぞれについて、磁性体、α−アルミ
ナ、カーボンブラック、塩化ビニル共重合体、溶剤１５
０部をニーダで混練したのち、残り成分を加えてサンド
ミルをもちいて２４時間分散させた。得られた分散液に
ポリイソシアネートを非磁性層の塗布液には１０部、磁
性層の塗布液には１０部を加え、さらにそれぞれにシク
ロヘキサノン４０部を加え、１μｍ の平均孔径を有す
るフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用および磁
性層形成用の塗布液をそれぞれ調整した。得られた非磁
性層塗布液を、乾燥後の厚さが１．５μｍになるように
さらにその直後にその上に磁性層の厚さが０．１５μｍ
になるように、厚さ６２μｍで中心面平均粗さが３ｎｍ
のポリエチレンテレフタレート支持体上に同時重層塗布
を行い、両層がまだ湿潤状態にあるうちに周波数５０Ｈ
ｚ、磁場強度２５ｍＴ（２５０ガウス）及び周波数５０
Ｈｚ、１２ｍＴ（１２０ガウス）の２つの磁場強度交流
磁場発生装置の中を通過されランダム配向処理を行い、
乾燥後７段のカレンダで温度９０℃、線圧２９４２Ｎ／
ｃｍ（３００ｋｇ／ｃｍ）にて処理を行い、３．５吋に
打ち抜き表面研磨処理施してディスク媒体を得た。 【００６３】 実施例２ 磁性塗料２（六方晶系フェライト：テープ） バリウムフェライト磁性粉 １００部 Ｈｃ：１７５．２ｋＡ／ｍ 板径：０．０３μm 板状比：３ σｓ：５０Ａ・ｍ²／ｋｇ（５０ｅｍｕ／ｇ） 比表面積：５５ｍ²／ｇ 塩化ビニル系共重合体 ６部 ＭＲ５５５（日本ゼオン社製） ポリウレタン樹脂 ３部 ＵＲ８２００（東洋紡社製） α−アルミナ（粒子サイズ０．２μｍ） ２部 ＨＩＴ６０Ａ（住友化学社製） カーボンブラック（粒子サイズ０．０１５μｍ） ＃５５（旭カーボン社製） ５部 ブチルステアレート １部 ステアリン酸 ２部 メチルエチルケトン １２５部 シクロヘキサノン １２５部 【００６４】 非磁性塗料２（非磁性層用：テープ） 非磁性粉末 ＴｉＯ₂、結晶系ルチル ８０部 平均一次粒子径０．０３５μｍ ＢＥＴ法による比表面積 ４０ｍ²／ｇ ｐＨ ７、ＴｉＯ₂含有量９０％以上、 ＤＢＰ吸油量２７〜３８ｇ／１００ｇ 表面処理剤Ａｌ₂Ｏ₃ ８質量％ カーボンブラック コンダクテックスＳＣ−Ｕ（コロンビアンカーボン社製） ２０部 塩化ビニル共重合体 １２部 ＭＲ１１０（日本ゼオン社製） ポリウレタン樹脂 ５部 ＵＲ８２００（東洋紡社製） フェニルホスホン酸 ４部 ブチルステアレート １部 ステアリン酸 ３部 メチルエチルケトン／シクロヘキサノン（１／１混合溶剤） ２５０部 【００６５】製法２ コンピューターテープ 上記の塗料について、各成分をニーダで混練したのち、
サンドミルを用いて２０時間分散させた。得られた分散
液にポリイソシアネートを非磁性層の塗布液には２．５
部、磁性層の塗布液には３部を加え、さらにそれぞれに
シクロヘキサノン４０部を加え、１μｍ の平均孔径を
有するフィルターを用いて濾過し、非磁性層形成用およ
び磁性層形成用の塗布液をそれぞれ調製した。得られた
非磁性層塗布液を、乾燥後の非磁性層の厚さが１．７μ
ｍになるように、さらにその直後にその上に磁性層の厚
さが０．１５μｍになるように、厚さ４．４μｍで中心
面平均粗さが２ｎｍのアラミド支持体（商品名：ミクト
ロン）上に同時重層塗布を行い、両層がまだ湿潤状態に
あるうちに６００ｍＴの磁力を持つコバルト磁石と６０
０ｍＴの磁力を持つソレノイドにより配向させた。乾燥
後、金属ロールのみから構成される７段のカレンダーで
温度８５℃にて線圧２９４２Ｎ／ｃｍ（３００ｋｇ／ｃ
ｍ）で処理を行い、その後、厚み０．５μｍのバック層
（カーボンブラック（平均粒子サイズ：１７ｎｍ）１０
０部、α−アルミナ（平均粒子サイズ：２００ｎｍ）５
部をニトロセルロース樹脂、ポリウレタン樹脂１５部、
ポリイソシアネート４０部に分散）を塗布した。３．８
ｍｍの幅にスリットし、スリット品の送り出し、巻き取
り装置を持った装置に不織布とカミソリブレードが磁性
面に押し当たるように取り付け、テープクリーニング装
置で磁性層の表面のクリーニングを行い、テープ試料を
得た。 【００６６】実施例３ 磁性塗料１のブチルステアレートを１７部使用した以外
は実施例１と同様にしてディスクを得た。 【００６７】実施例４ 磁性塗料２のブチルステアレートを０．６部使用した以
外は実施例２と同様にしてテープを得た。 【００６８】実施例５ 磁性塗料２のブチルステアレートを１．５部使用した以
外は実施例２同様にしてテープを得た。 【００６９】実施例６ 磁性塗料１のアルミナ（住友化学社製ＨＩＴ５０）を３
６部使用した以外は実施例１と同様にしてディスクを得
た。 【００７０】比較例１ 磁性塗料１のブチルステアレートを２１部使用した以外
は実施例１と同様にしてディスクを得た 【００７１】比較例２ 磁性塗料２のブチルステアレートを０．３部使用した以
外は実施例２同様にしてテープを得た。 【００７２】比較例３ 磁性塗料２のアルミナ（住友化学社製ＨＩＴ６０Ａ）を
６１部使用した以外は実施例２と同様にしてテープを得
た。 【００７３】比較例４ サンドミルによる分散を６時間行った以外は実施例２と
同様にしてテープを得た。 【００７４】比較例５ サンドミルによる分散を１５時間行い、カレンダーの線
圧２２５６Ｎ／ｃｍ（２３０ｋｇ／ｃｍ）で処理した以
外は実施例１と同様にしてディスクを得た。 【００７５】測定方法 上記作成した磁気ディスク及びコンピューターテープの
性能を下記の測定法により評価した。 （１）表面潤滑剤指数 オージェ電子分光解析 サンプルを二分割し、一方の(ａ)はそのままの状態で、
もう一方の(ｂ)は以下に述べる方法で潤滑剤成分を除去
した状態にして、オージェ電子分光解析装置で測定し
た。測定条件 オージェ電子分光解析装置：米国Φ社製オージェ電子分
光解析装置(ｐＨＩ−６６０型) 一次電子加速電：３ｋＶ 試料電流：１３０ｍＡ 倍率：２５０倍 傾斜角度：３０° 運動エネルギー（Kinetic Energy）：１３０−７３０ｅ
Ｖ 積算回数：３回 炭素（Ｃ）のＫＬＬピークの強度と鉄(Ｆｅ)のＬＭＭピ
ークの強度を微分形で求め、Ｃ／Ｆｅの比をとり、(ａ)
と(ｂ)の強度比(Ｃ／Ｆｅ(ａ)/ Ｃ／Ｆｅ(ｂ))を算出
し、表面潤滑剤指数とした。 潤滑剤成分の除去方法 サンプル(１０ｍｍ×３０ｍｍ)をｎ−ヘキサンに常温で
３０分浸漬し、未吸着の脂肪酸、脂肪酸エステルを抽出
・除去し、次いで試料瓶に入れ、ｎ−ヘキサン１０ｍ
ｌ、誘導体化試薬としてシリル化剤であるＴＭＳＩ−Ｈ
(ヘキサメチルジシラザラン(HMDS)：トリメチルクロロ
シラン(TMCS)：ピリジン混合物 ジエールサイエンス社
製)０．３ｍｌを加え、６０℃、１時間加熱誘導体化反
応を行い、試料を取り出し、エタノールで洗浄した後、
乾燥させて潤滑剤成分を除去した。 【００７６】（２）中心面平均粗さＳＲａの測定 中心面平均粗さＳＲａはＡＦＭ測定より求めた。 装置：日本Ｖｅｅｃｏ社製 Ｎａｎｏｓｃｏｐｅ ＩＩ
Ｉ モード：ＡＦＭモード（コンタクトモード） 測定範囲：４０μｍ角 スキャンライン：５１２*５１２ スキャンスピード:２Ｈｚ 【００７７】（３）Ｓ／Ｎの測定 ディスク 記録ヘッド[MIG(Metal in Gap)] 、ギャップ０．１５μ
ｍ、１．８Ｔ)と再生用ＭＲヘッドをスピンスタンドに
取り付けて測定した。トラック幅は２．３μｍとし、回
転数３６００ｒｐｍ、半径３０ｍｍ、線記録密度１００
ｋＦＣＩの信号を書き込み、スペクトラムアナライザー
で得られた出力と０．５〜２２ＭＨｚ帯域のノイズレベ
ルを測定しＳ／Ｎ値を求めた。 テープ 市販のＭＲヘッドを搭載したリニアヘッド系のヘッドガ
イドアセンブリを取り付けたテープ送り装置を用いて行
った。書き込みトラック幅２７μｍ、テープ搬送速度３
ｍ／ｓｅｃで記録波長０．２μｍの信号を書き込み、ト
ラック幅が１２．５μｍのMRヘッドで再生し、スペクト
ラムアナライザーで得られた出力と０〜１２ＭＨｚ帯域
のノイズレベルを測定しＳ／Ｎ値を求めた。 【００７８】（４）耐久性の評価 ディスク系の評価：耐久性 フロッピー（登録商標）ディスクドライブ（Ｉｏｍｅｇ
ａ社（米）製 ＺＩＰ１００：回転数２９６８ｒｐｍ）
を用い半径３８ｍｍ位置にヘッドを固定し記録密度３４
ｋｆｃｉで記録を行った後その信号を再生し１００％と
した。その後、下記のフローを１サイクルとするサーモ
サイクル環境で１０００時間走行させた。走行２４時間
おきに出力をモニターしその出力が初期の値の７０％以
下となった時点をＮＧとした。 【００７９】 【数１】 【００８０】テープ系の評価：磁性面μ値 耐久性については４ｍｍφのＳＵＳ４２０Ｊを用い、２
３℃７０％ＲＨでラップ角９０°でテープを掛け、荷重
１０ｇでバック面を走行させ、その時のテンション変化
からオイラーの式を用いて摩擦係数を算出した。走行パ
ス回数は1パスと５００パスである。評価結果を表１に
示す。 【００８１】 【表１】【００８２】評価結果 磁性層に六方晶フェライトを用い、磁性層の表面潤滑剤
指数が１．３〜５．０の範囲内であり、ＡＦＭにより測
定された４０μｍ×４０μｍの面積での中心面平均粗さ
ＳＲａが４ｎｍ以下である実施例１〜６は、Ｓ／Ｎが高
く（ディスクでは２３ｄＢ以上、テープでは２２ｄＢ以
上）、優れた電磁変換特性が得られている。また、繰り
返し走行による張り付きが生じず、走行性にも優れてい
た。比較例１は、表面潤滑剤指数が本発明の範囲を超え
る例であり、表面潤滑剤量が多いため、走行開始時に張
り付きが生じた。比較例２は、表面潤滑剤指数が本発明
の範囲に満たない例であり、表面潤滑剤量が少ないた
め、パス回数を重ねると張り付きが生じた。比較例３
は、磁性塗料に含まれるα−アルミナの量が多く、磁性
層の中心面平均粗さＳＲａが本発明の範囲を超える例で
ある。比較例４は、特開平１０−３０２２４３号公報の
実施例Ｔ２に相当する例であり、サンドミルによる分散
時間が短いため、分散が不十分であり磁性層中心面平均
粗さＳＲａが本発明の範囲を超えていた。比較例５は、
サンドミルによる分散時間が短く、カレンダー圧力が低
いため、磁性層中心面平均粗さＳＲａが本発明の範囲を
超える例である。比較例３〜５は、いずれも磁性層中心
面平均粗さＳＲａが大きいため、スペーシングロスが発
生したり、キャリア近傍ノイズが大きくなることから、
Ｓ／Ｎが低下した。 【００８３】 【発明の効果】本発明により、電磁変換特性に優れ、か
つスチル特性が良好で摩擦係数を低く抑え、走行性に優
れた高密度磁気記録媒体を得ることができる。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 原澤 建 神奈川県小田原市扇町２丁目12番１号 富 士写真フイルム株式会社小田原工場内 Ｆターム(参考） 5D006 AA05 BA06 BA19 EA01 FA02 FA05

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 【請求項１】支持体上に非磁性粉末及び結合剤を含む非
   磁性層及び六方晶フェライト粉末及び結合剤を含む磁性
   層をこの順に有する磁気記録媒体であって、 前記磁性層の表面潤滑剤指数は１．３〜５．０の範囲で
   あり、かつ原子間力顕微鏡（ＡＦＭ）により測定された
   ４０μｍ×４０μｍの面積での中心面平均粗さＳＲａは
   ４ｎｍ以下であることを特徴とする磁気記録媒体。