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JP2002122380A - 空気を分離するための低温蒸留方法 - Google Patents

空気を分離するための低温蒸留方法

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JP2002122380A
JP2002122380A JP2001244298A JP2001244298A JP2002122380A JP 2002122380 A JP2002122380 A JP 2002122380A JP 2001244298 A JP2001244298 A JP 2001244298A JP 2001244298 A JP2001244298 A JP 2001244298A JP 2002122380 A JP2002122380 A JP 2002122380A
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column
oxygen
stream
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LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Air Liquide SA
LAir Liquide SA pour lEtude et lExploitation des Procedes Georges Claude
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Abstract

(57)【要約】 【課題】高純度酸素の製造とともにアルゴンの製造をも
可能とする高圧法を提供する。 【解決手段】空気の低温蒸留による酸素富化流体および
アルゴン富化流体の製造方法において、窒素、酸素およ
びアルゴンを含む供給流（１）は、低温蒸留によって分
離される主要塔装置に送られ、アルゴン含有ガス状流
（３３）は主要塔装置の塔（１０３）から取り出され、
前記塔は少なくとも２バール（絶対）の圧力で操作さ
れ、アルゴン含有ガス状流は少なくとも部分的に凝縮さ
れ、少なくとも部分的に凝縮されたアルゴン含有ガス状
流の少なくとも一部はアルゴン塔（１０４）の中間地点
に送られ、アルゴン富化された生成物の流れ（３０）は
アルゴン塔の頭頂部から取り出され、第１の酸素富化さ
れた生成物の流れ（３６）はアルゴン塔の底部から取り
出される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、特に低温蒸留によ
る酸素、窒素、およびアルゴンの製造に適用される空気
を分離するための低温蒸留方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】何年にもわたって、主にエネルギー消費
と設備費用から構成される酸素原価を下げようとするこ
の製造技術の改良に、たくさんの努力が充てられてい
る。
【０００３】高圧蒸留システムは費用削減に有効であ
り、圧縮された窒素が利用され得るときに装置のエネル
ギー消費も非常に競合的であることが知られている。高
圧システムがその低圧塔の圧力が２バール（絶対）以上
であるということにより特徴付けられていることに注目
することは有用である。一方、通常の方法または低圧法
は、その低圧塔が大気圧よりわずかに高い圧力で操作さ
れる。低圧塔の圧力が高ければ高いほど、高圧塔に供給
する空気圧は高く、プラントの温部分と冷部分の双方の
ための設備はよりコンパクトになり、明らかに費用削減
になる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、圧力が
高ければ高いほど、空気中に存在する成分（酸素、アル
ゴン、窒素等）の揮発度が互いに近くなるので蒸留方法
は難しくなり、蒸留により分離を行うにはさらにエネル
ギーを強化することになる。したがって高圧法は、はる
かに困難な酸素−アルゴン主要成分の代わりに、より簡
単な酸素−窒素主要成分の間で分離が行われる、低純度
酸素（純度＜９８モル％）の製造によく適している。酸
素とアルゴンの揮発度は非常に近いので、大気圧におい
てでさえ、そのような分離を実施するには、多数の蒸留
段階と、高い再沸騰およびリフラックス（ｒｅｆｌｕ
ｘ）の割合が必要となる。今日の現状の処理サイクル
の、現行の構成における高圧法は、高純度酸素の製造
（純度＞９８モル％）には好適または経済的ではない。
酸素中の主要な混在物はアルゴンであるので、供給空気
中に含まれたアルゴンの５０％以上が酸素および窒素生
成物で失われるため、低純度酸素の製造はアルゴンの製
造を含まない。
【０００５】したがって、本発明の一つの目的は、高純
度酸素の製造とともにアルゴンの製造をも可能とする高
圧法を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】以下に記述される新規な
方法は、アルゴン副産物とともにより高純度の酸素を産
出するように高圧下での蒸留を改善するために、サイド
アーム式（ｓｉｄｅａｒｍ）アルゴン塔を備える基本的
な複式塔法を多少修正して適用する。
【０００７】高圧複式塔法の一つの例は、ＵＳ−Ａ‐５
２２４０４５に記載されている。
【０００８】ＵＳ−Ａ‐４７３７１７７には、サイドア
ームアルゴン塔を備え、酸素とアルゴンの製造のための
蒸留方法をさらに改善するために、短塔がアルゴン塔の
オーバーヘッド凝縮器の上に付加された複式塔装置が記
載されている。
【０００９】ＵＳ−Ａ‐５５７２８７４には、複式塔装
置の低圧精留塔が２バール以下の圧力で操作される、ア
ルゴンを含む低圧蒸留方法が記載されている。この方法
において、アルゴン富化蒸気流は低圧精留塔から引き出
され、アルゴン塔内で分離された酸素を再沸騰するリボ
イラー−凝縮器内で少なくとも部分的に凝縮される。得
られた少なくとも部分的に凝縮されたアルゴン富化流の
一部は、バルブを介して低圧に膨張され、アルゴン塔に
導入され、アルゴンと酸素に分離される。酸素生成物を
蒸留するためにアルゴン塔の底部に追加のトレイを備
え、かつ低い操作圧であっても、アルゴン塔で利用され
ている構造化充填材（ｓｔｒｕｃｔｕｒｅｄ ｐａｃｋ
ｉｎｇ）の低い圧力降下のために、この方法はまだオー
バーヘッド凝縮器の許容可能な温度接近（ｔｅｍｐｅｒ
ａｔｕｒｅ ａｐｐｒｏａｃｈ）を生じる。
【００１０】ＵＳ−Ａ‐５３０５６１１には、複式塔装
置の低圧精留塔が１４．７から７５ｐｓｉａの間で操作
される、アルゴンを含む低圧蒸留方法が記載されてい
る。この方法において、アルゴン富化蒸気流は低圧精留
塔から引き出され、アルゴン塔を再沸騰させるリボイラ
ー−凝縮器内で凝縮される。得られた凝縮されたアルゴ
ン富化流はバルブを通して低圧に膨張され、アルゴン塔
に導入され、アルゴンに富む生成物を作るために分離さ
れる。低圧塔の底部の液体は、低圧塔に送り返される。
この装置において、全ての生成酸素は低圧塔の底部に回
収される。
【００１１】ＵＳ−Ａ‐５２４５８３２は、酸素、窒素
およびアルゴンを製造するために、高圧における複式塔
装置が第３の塔とともに使用される方法を開示する。高
圧において蒸留を行うために、窒素熱ポンプサイクル
が、装置に必要な再沸騰とリフラックスを供給するのに
用いられる。熱ポンプサイクルは、第３の塔におけるア
ルゴンと酸素の分離に必要なエネルギーに加えて、第２
の塔にも十分なリフラックスと再沸騰を供給しなければ
ならないので、生じる再循環流量とエネルギー消費が多
くなる。
【００１２】本発明は、アルゴンと酸素の効率的な分離
を行うために、粗アルゴン塔を高圧複式塔法に付加する
ことによって、高圧での蒸留を改善する。一つの態様
（図１）においては、水分やＣＯ２のような不純物のな
い圧縮空気は高圧塔に供給され、この空気は頭頂部にお
いて窒素に富む流れと、底部において酸素に富む流れと
に分離される。酸素に富む流れの少なくとも一部は、第
２の窒素に富む流れを頭頂部に、第２の酸素に富む流れ
を底部に産出するために、短塔に供給される。この短塔
は、アルゴン塔の頭頂部またはその付近で、アルゴン富
化されたガスと熱交換するリボイラーを有する。第２の
窒素に富む流れの少なくとも一部および／または第２の
酸素に富む流れの少なくとも一部は、低圧塔に供給され
る。
【００１３】第２の酸素に富む流れの少なくとも一部は
アルゴン塔のオーバーヘッド凝縮器内で気化され、この
気化された流れおよび／または気化されない部分は低圧
塔に供給される。
【００１４】低圧塔はその供給物を、底部において第３
の酸素に富む流れと、頭頂部において第３の窒素に富む
流れに分離する。第３の酸素に富む流れの少なくとも一
部は、ガス状および／または液状の酸素生成物として回
収される。
【００１５】酸素およびアルゴンを含むガス状流は、低
圧塔の中間トレイにおいて取り出される。この酸素−ア
ルゴン含有流は、アルゴン塔の底部リボイラーにおいて
少なくとも部分的に凝縮される。この部分的に凝縮され
た酸素−アルゴン含有流の一部は、アルゴン塔に供給さ
れる。アルゴン富化された流れはアルゴン塔の頭頂部
で、第４の酸素に富む流れは粗アルゴン塔の底部で回収
される。第４の酸素に富む流れの少なくとも一部は酸素
生成物として回収される。
【００１６】本発明の目的によると、次の工程： ａ）窒素、酸素およびアルゴンを含む供給流を、該供給
流が低温蒸留によって分離されるところの主要塔装置に
送る工程 ｂ）主要塔装置の一つの塔からアルゴン含有ガス状流を
取り出し、前記塔は少なくとも２バール（絶対）の圧力
で操作され、アルゴン含有ガス状流を少なくとも部分的
に凝縮する工程 ｃ）少なくとも部分的に凝縮したアルゴン含有ガス状流
の少なくとも一部を、アルゴン塔の中間地点に送る工程 ｄ）アルゴン富化された生成物の流れをアルゴン塔の頭
頂部から取り出し、第１の酸素富化された生成物の流れ
をアルゴン塔の底部から取り出す工程 を備える、空気の低温蒸留による、酸素富化された流体
およびアルゴン富化された流体の製造方法が提供され
る。
【００１７】本方法の任意の特徴によれば、 −アルゴン含有ガス状流は、アルゴン塔の底部において
液体との間接熱交換によって凝縮し、 −少なくとも部分的に凝縮されたアルゴン含有ガス状流
の一部は、主要塔装置に送られ、 −主要塔装置は高圧塔と低圧塔を備え、アルゴン含有ガ
ス状流は低圧塔から取り出され、 −窒素、酸素およびアルゴンを含む流れはタービン内で
膨張され、その膨張された流れを低圧塔に送り、 −酸素富化された液体は高圧塔からアルゴン塔の頭頂部
の凝縮器に送られ、 −酸素富化された液体の酸素含有量は、高圧塔からの取
り出しに続いて、かつアルゴン塔の頭頂部凝縮器に送る
前に高められ、 −第２の酸素富化された生成物の流れは低圧塔から取り
出され、 −第１および第２の酸素富化された生成物の流れは、混
合流を作るために混合され、その混合流は熱交換器内で
気化され、 −第１および第２の酸素富化流はアルゴン塔内で混合さ
れ、アルゴン塔から取り出された酸素富化流を所望の圧
力に送り込み、 −窒素富化ガスは高圧塔および／または低圧塔から取り
出され、 −アルゴン含有ガス状流は３から２０モル％までのアル
ゴンを含み、および／または −アルゴン含有ガス状流は、低圧塔の底部から２〜１２
理論段上の地点で取り出される。
【００１８】本方法における低圧塔は、その頭頂部の圧
力が少なくとも２バール（絶対）以上で操作される塔と
して規定される。
【００１９】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て図面を参照して説明する。
【００２０】図１と２は、本発明の方法を用いて操作さ
れ得る装置の概略図である。
【００２１】図１の態様において、水分とＣＯ２のない
圧縮空気は、主要交換器１００内で冷却され、３つの流
れ１，２，３に分割され、そのうちの一つである流れ１
は高圧塔１０１に直接供給される。第２の流れ２は増圧
機７内で加圧され、交換器１００に送られて冷却され、
バルブ内で膨張され、少なくとも部分的に液体の状態で
高圧塔１０１に送られる。第３の流れ３も増圧機５内で
圧縮され、交換器１００の中間温度まで冷却され、ター
ビン９内で低圧塔１０３の圧力に膨張される。塔１０１
の底部から抽出される第１の酸素に富む流れ１１はバル
ブ内で膨張されて短塔１０２に送られ、その頭頂部にお
いて第２の酸素に富む流れ２０と第２の窒素に富むガス
状流２２に分離される。流れ２０と２２は両方とも低圧
塔１０３に送られる。
【００２２】液状空気流１５は高圧塔から取り出され、
交換器２００内でサブクール（ｓｕｂｃｏｏｌ）され、
膨張工程に続いて低圧塔に送られる。
【００２３】液状の窒素に富む流れ１７は高圧塔の頭頂
部から取り出され、交換器２００内でサブクールされ、
膨張工程に続いて低圧塔に送られる。
【００２４】３バール（絶対）で操作される低圧塔１０
３は、その供給流を、底部において第３の酸素に富む液
状流３１と、頭頂部において第３の窒素に富む液状流７
０に分離する。流れ３１は、交換器１００内での送り込
みと気化に続いて、液状またはガス状のどちらかの状態
で酸素生成物として回収される。短塔はこの低圧塔の圧
力とほぼ等しい圧力で操作される。
【００２５】３から２０モル％までのアルゴンを含むガ
ス状流３３は、低圧塔の中間トレイ（例えば低圧塔の底
部から少なくとも３理論段上のトレイ）において抽出さ
れる。主として酸素とアルゴンを含む流れ３３は、アル
ゴン塔１０４に供給され、この流れ３３は頭頂部におい
てアルゴンに富む液状流３０と、底部において第４の酸
素に富む流れ３６に分離される。代わりに、または追加
して、ガス状のアルゴンに富む、および／または酸素に
富む流れが製造され得る。流れ３６は酸素生成物として
回収され、また、低圧塔の圧力に送り込まれ、流れ３１
と混合され、交換器１００に送られることができる。ア
ルゴン塔は、低圧塔の圧力よりも低い圧力（例えば、低
圧塔よりも少なくとも１バール低い圧力、この場合２バ
ール（絶対））で操作される。この態様においては、ア
ルゴン塔は、底部のリボイラー３７において、酸素−ア
ルゴン含有流３３を少なくとも部分的に凝縮することに
よって再沸騰され、少なくとも部分的に凝縮された供給
流の一部はアルゴン塔の中間地点に送られ、残りは低圧
塔１０３に送り返される。
【００２６】高圧下では、高圧塔内の蒸留は低効率的に
なり、この塔の頭頂部においてより少ない窒素リフラッ
クスまたは生成物が抽出され得る。これは、この塔の底
部における酸素に富む流れが、窒素がより豊富になると
いう結果となる。この液体は、通常のまたは古典的な方
法におけるようにアルゴン塔の頭頂部凝縮器内で気化さ
れたとき、熱力学的な非効率の源である、大きな温度接
近という結果になる。それゆえ、短塔を付加し、この短
塔の頭頂部で窒素に富む流れを抽出することによって、
温度接近を減少させ、低圧塔に適合するより良い供給流
を提供することができる。
【００２７】総合的な結果は、高圧下で純粋な酸素の製
造およびアルゴンの製造を可能とする、より効率的な蒸
留である。
【００２８】図１において、酸素生成物は塔から液体と
して回収される。この液体は高圧に送り込まれ、高圧ガ
ス状酸素（流れ３２）を産出するために、凝縮する高圧
空気（流れ２）に対して熱交換器１００内で気化され
る。これはＬＯＸポンプサイクル（ｐｕｍｐｅｄ ｃｙ
ｃｌｅ）と呼ばれる。
【００２９】図２の態様において、図１と同様の装置が
示されるが、アルゴン塔の上の短塔はない。この状況は
供給空気圧が高過ぎないときに適用され、高圧塔内で蒸
留がより効率的になり、結果的に第１の酸素に富む流れ
の酸素濃度がより高くなるという結果になるので、上記
のような短塔内での付加的な蒸留を行うことはもはや必
要でない。
【００３０】図２とＵＳ５５７２８７４にはいくつかの
類似点があるが、適用の範囲は同じではない。ＵＳ５５
７２８７４は、低圧精留が２バール（絶対）以下である
低圧用途のために開発された。本発明の新規な方法にお
いては、低圧精留は２バール（絶対）より高い。
【００３１】ＵＳ５５７２８７４は、たとえ低圧塔の底
部における再沸騰が減少しても良好な酸素回収が維持さ
れ得るように、アルゴン塔にトレイを加えて塔の操作圧
を低下させるために、構造化充填材の低い圧力降下を利
用する。この状況はいく分かのＮ２蒸気生成物が高圧塔
の頭頂部から抽出されるときに起こり、前記再沸騰の減
少となる。この可能性は、ＵＳ５２３１８３７に記載さ
れるように、高圧塔の頭頂部からのＮ２蒸気の一部が中
間塔を再沸騰するために分岐され、低圧塔への付加的な
窒素に富むリフラックスを提供するために用いられると
きにも起こる。
【００３２】本発明の新規な方法において、アルゴン塔
と底部リボイラーの使用は全く異なる目的を果たしてお
り、この可能性は米国特許第５５７２８７４号において
は全く予想されなかった。実際、高純度酸素の製造はア
ルゴン−酸素の困難な分離を含む。低圧塔の圧力が増加
すると、酸素−アルゴンの分離はますます難しくなる。
これは、いくつかの圧力における液体酸素中のアルゴン
のＫ値によって説明することができる。
【００３３】
【表１】 酸素中のアルゴンのＫ値が小さければ小さいほど、純粋
な酸素を製造するために酸素からアルゴンを蒸留するの
が困難になる。低圧塔の圧力が２バール（絶対）を超え
ると、Ｋ値の減少は、ＬＯＸポンプサイクルでの複式塔
において、高圧塔の頭頂部におけるＮ２のいかなる抽出
がなくても、純粋な酸素を製造するのは非経済的になる
ようなものとなる。実際、その結果の酸素回収率は低
く、多くの蒸留トレイが必要となるであろう。低圧塔の
底部ではなく中間トレイにおいて抽出された酸素―アル
ゴン流を、アルゴン塔の底部のリボイラー内で凝縮する
ことによって、 ・低圧塔の底部における再沸騰を最大限にでき、 ・付加的な純粋酸素流を製造できるので、低圧塔の底部
においてより少ない酸素の製造が必要とされる。これ
は、高圧下でのＫ値の減少と、低圧塔の底部において製
造されるより少ない酸素の量をマッチさせ得る。したが
って、アルゴン塔の底部においていく分かの純粋な酸素
を製造し、低圧塔の底部において少量の酸素を製造する
ことにより、良好な総合的な酸素回収を維持できる。
【００３４】ポンプの費用を抑えるために、図１および
図２の両方の態様において、低圧塔からの酸素に富む液
体３１はバルブで膨張され、その後アルゴン塔１０４の
底部に送られることができる。したがって、アルゴン塔
から取り出された酸素に富む液状流３６は低圧塔から転
送された液体を含み、ポンプが一つだけ必要となる。
【００３５】
【発明の効果】以上詳述したように本発明によれば、高
純度酸素の製造とともにアルゴンの製造をも可能とする
高圧法が提供される。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明に係る方法を用いて操作され得る装置の
概略図。
【図２】本発明に係る方法を用いて操作され得る装置の
概略図。
【符号の説明】
１，２，３…流れ ５、７…増圧機 ９…タービン １１…第１の酸素に富む流れ １５…液状空気流 １７…液状の窒素に富む流れ ２０…第２の酸素に富む流れ ２２…第２の窒素に富むガス状流 ３０…アルゴンに富む液状流 ３１…第３の酸素に富む液状流 ３２…流れ ３３…酸素−アルゴン含有ガス状流 ３６…第４の酸素に富む流れ ３７…リボイラー ７０…第３の窒素に富む液状流 １００…主要熱交換器 １０１…高圧塔 １０２…短塔 １０３…低圧塔 １０４…アルゴン塔 ２００…熱交換器
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き Ｆターム(参考） 4D047 AA08 AB01 AB04 BA02 BA03 DA14 4G042 BA13 BB03

Claims (13)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 空気の低温蒸留による、酸素富化された
    流体およびアルゴン富化された流体の製造方法であっ
    て、 ａ）窒素、酸素およびアルゴンを含む供給流を、該供給
    流が低温蒸留によって分離されるところの主要塔装置に
    送る工程 ｂ）該主要塔装置の一つの塔からアルゴン含有ガス状流
    を取り出し、前記塔は少なくとも２バール（絶対）の圧
    力で操作され、該アルゴン含有ガス状流を少なくとも部
    分的に凝縮する工程 ｃ）該少なくとも部分的に凝縮したアルゴン含有ガス状
    流の少なくとも一部を、アルゴン塔の中間地点に送る工
    程 ｄ）アルゴン富化された生成物の流れを該アルゴン塔の
    頭頂部から取り出し、第１の酸素富化された生成物の流
    れを該アルゴン塔の底部から取り出す工程を備える方
    法。
  2. 【請求項２】 該アルゴン含有ガス状流が、該アルゴン
    塔の底部において、液体との間接熱交換によって凝縮す
    る請求項１に記載の方法。
  3. 【請求項３】 該少なくとも部分的に凝縮されたアルゴ
    ン含有ガス状流の一部を、該主要塔装置に送ることを含
    む請求項１または２に記載の方法。
  4. 【請求項４】 該主要塔装置が高圧塔と低圧塔を備え、
    該アルゴン含有ガス状流が該低圧塔から取り出される請
    求項１、２または３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 窒素、酸素およびアルゴンを含む流れを
    タービン内で膨張させ、該膨張された流れを該低圧塔に
    送ることを含む請求項４に記載の方法。
  6. 【請求項６】 酸素富化された液体を該高圧塔から該ア
    ルゴン塔の頭頂部の凝縮器に送ることを含む請求項４に
    記載の方法。
  7. 【請求項７】 該高圧塔からの取り出しに続いて、かつ
    該アルゴン塔の頭頂部凝縮器に送る前に、該酸素富化液
    体の該酸素含有量を高めることを含む請求項６に記載の
    方法。
  8. 【請求項８】 第２の酸素富化された生成物の流れを該
    低圧塔から取り出すことを含む請求項４に記載の方法。
  9. 【請求項９】 該第１および第２の酸素富化された生成
    物の流れを混合し、該混合流を熱交換器内で気化するこ
    とを含む請求項８に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 該第１および第２の酸素富化流を該ア
    ルゴン塔内で混合し、該アルゴン塔から取り出された該
    酸素富化流を所望の圧力に送り込むことを含む請求項９
    に記載の方法。
  11. 【請求項１１】 窒素富化ガスを該高圧塔および／また
    は低圧塔から取り出すことを含む、請求項４、５、６、
    ７、８、９または１０に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 該アルゴン含有ガス状流が、３から２
    ０モル％までのアルゴンを含む請求項１ないし１１のい
    ずれか１項に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 該アルゴン含有ガス状流が、該低圧塔
    の底部から２〜１２理論段上の地点で取り出される請求
    項１２に記載の方法。
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