JP2002105317A - 耐火性シリコーンゴム用組成物および耐火性シリコーンゴム - Google Patents
耐火性シリコーンゴム用組成物および耐火性シリコーンゴムInfo
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 硬化前は経時変化（クレープハードニング現
象）が起り難く、ロール作業性に優れ、硬化後は難燃性
に優れたシリコーンゴムとなり、高温下では焼結してセ
ラミック化する耐火性シリコーンゴム用組成物および耐
火性シリコーンゴムを提供する。 【解決手段】 （Ａ）オルガノポリシロキサン生ゴム、
（Ｂ）微粉末状シリカおよび（Ｃ）高級脂肪酸金属塩を
加熱下混合した後、（Ｄ）マイカ粉末、（Ｅ）石英粉末
および（Ｆ）白金系触媒を配合してなる耐火性シリコー
ンゴム用組成物、および該組成物に硬化剤を配合し加熱
硬化してなる耐火性シリコーンゴム。
象）が起り難く、ロール作業性に優れ、硬化後は難燃性
に優れたシリコーンゴムとなり、高温下では焼結してセ
ラミック化する耐火性シリコーンゴム用組成物および耐
火性シリコーンゴムを提供する。 【解決手段】 （Ａ）オルガノポリシロキサン生ゴム、
（Ｂ）微粉末状シリカおよび（Ｃ）高級脂肪酸金属塩を
加熱下混合した後、（Ｄ）マイカ粉末、（Ｅ）石英粉末
および（Ｆ）白金系触媒を配合してなる耐火性シリコー
ンゴム用組成物、および該組成物に硬化剤を配合し加熱
硬化してなる耐火性シリコーンゴム。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は耐火性シリコーンゴ
ム用組成物および耐火性シリコーンゴムに関し、詳しく
は、硬化前は経時変化が起り難く、かつロール作業性に
優れ、硬化後は難燃性に優れたシリコーンゴムとなり、
高温下では焼結してセラミック化して残存し、煙、炎、
熱の移行を防止する耐火性シリコーンゴム用組成物およ
び耐火ガスケットに関する。
ム用組成物および耐火性シリコーンゴムに関し、詳しく
は、硬化前は経時変化が起り難く、かつロール作業性に
優れ、硬化後は難燃性に優れたシリコーンゴムとなり、
高温下では焼結してセラミック化して残存し、煙、炎、
熱の移行を防止する耐火性シリコーンゴム用組成物およ
び耐火ガスケットに関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、高温で焼結してセラミック化する
耐火性シリコーンゴム用組成物としては、低粘度のジオ
ルガノポリシロキサンとマイカ粉末、石英粉末等の無機
質充填剤とオルガノシランを主成分とし縮合反応促進触
媒の存在下に硬化する室温硬化性シリコーンゴム組成物
が知られている（特開昭６３−５１４９５号公報、特開
平９−１２８８８号公報参照）。また、オルガノポリシ
ロキサン生ゴム、シリカ微粉末、白金もしくは白金化合
物、セラミック化物質および有機過酸化物からなる加熱
硬化性の耐火性シリコーンゴム組成物も知られている
（特公昭５３−１５９０１号公報参照）が、一般に、シ
リコーンゴム組成物にマイカ粉末、石英粉末等を多量に
含有させることは難しく、例え含有させることができて
も得られた組成物は、経時変化（クレープハードニング
現象）を起し易く、またロール作業性に劣る等の問題点
があった。
耐火性シリコーンゴム用組成物としては、低粘度のジオ
ルガノポリシロキサンとマイカ粉末、石英粉末等の無機
質充填剤とオルガノシランを主成分とし縮合反応促進触
媒の存在下に硬化する室温硬化性シリコーンゴム組成物
が知られている（特開昭６３−５１４９５号公報、特開
平９−１２８８８号公報参照）。また、オルガノポリシ
ロキサン生ゴム、シリカ微粉末、白金もしくは白金化合
物、セラミック化物質および有機過酸化物からなる加熱
硬化性の耐火性シリコーンゴム組成物も知られている
（特公昭５３−１５９０１号公報参照）が、一般に、シ
リコーンゴム組成物にマイカ粉末、石英粉末等を多量に
含有させることは難しく、例え含有させることができて
も得られた組成物は、経時変化（クレープハードニング
現象）を起し易く、またロール作業性に劣る等の問題点
があった。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明者らは上記問題
を解消すべく鋭意研究した結果、シリコーンゴムベース
を製造する段階で、ステアリン酸カルシウム等の高級脂
肪酸金属塩を存在させれば、上記問題点が解消されるこ
とを見出し、本発明を完成させるに至った。即ち、本発
明の目的は、硬化前は経時変化（クレープハードニング
現象）を起し難く、かつロール作業性に優れ、硬化後
は、難燃性に優れたシリコーンゴムとなり、高温下で焼
結するとセラニック化し得る耐火性シリコーンゴム用組
成物および耐火性シリコーンゴムを提供することにあ
る。
を解消すべく鋭意研究した結果、シリコーンゴムベース
を製造する段階で、ステアリン酸カルシウム等の高級脂
肪酸金属塩を存在させれば、上記問題点が解消されるこ
とを見出し、本発明を完成させるに至った。即ち、本発
明の目的は、硬化前は経時変化（クレープハードニング
現象）を起し難く、かつロール作業性に優れ、硬化後
は、難燃性に優れたシリコーンゴムとなり、高温下で焼
結するとセラニック化し得る耐火性シリコーンゴム用組
成物および耐火性シリコーンゴムを提供することにあ
る。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明は、（Ａ）オルガ
ノポリシロキサン生ゴム（１００重量部）、（Ｂ）微粉
末状シリカ（１０〜１００重量部）および（Ｃ）高級脂
肪酸金属塩（０．０５〜２．０重量部）を加熱下混合し
た後、（Ｄ）マイカ粉末（１０〜１５０重量）、（Ｅ）
石英粉末（１０〜１５０重量部）および（Ｆ）白金系触
媒｛（Ａ）成分１００万重量部に対して１〜５００重量
部｝を配合してなることを特徴とする耐火性シリコーン
ゴム用組成物および該組成物に（Ｈ）硬化剤（本発明組
成物を硬化させるのに十分な量）を混合し加熱硬化して
なる耐火性シリコーンゴムに関する。
ノポリシロキサン生ゴム（１００重量部）、（Ｂ）微粉
末状シリカ（１０〜１００重量部）および（Ｃ）高級脂
肪酸金属塩（０．０５〜２．０重量部）を加熱下混合し
た後、（Ｄ）マイカ粉末（１０〜１５０重量）、（Ｅ）
石英粉末（１０〜１５０重量部）および（Ｆ）白金系触
媒｛（Ａ）成分１００万重量部に対して１〜５００重量
部｝を配合してなることを特徴とする耐火性シリコーン
ゴム用組成物および該組成物に（Ｈ）硬化剤（本発明組
成物を硬化させるのに十分な量）を混合し加熱硬化して
なる耐火性シリコーンゴムに関する。
【０００５】以下に、本発明を詳細に説明する。（Ａ）
成分は本発明組成物の主剤となるものであり、一般に、
ミラブルタイプのシリコーンゴムの主剤として使用され
てオルガノポリシロキサン生ゴムが使用可能である。か
かるオルガノポリシロキサン生ゴムの代表例としては、
平均単位式：ＲaＳｉＯ4-a/2（式中、Ｒは一価炭化水素
基もしくはハロゲン化アルキル基であり、一価炭化水素
基としては、メチル基、エチル基、プロピル基等のアル
キル基；ビニル基、アリル基等のアルケニル基；シクロ
ヘキシル基等のシクロアルキル基；β−フェニルエチル
基等のアラルキル基；フェニル基、トリル基等のアリー
ル基が例示される。ハロゲン化アルキル基としては、
３，３，３−トリフロロプロピル基、３−クロロプロピ
ル基が例示される。ａは１．９５〜２．０５である。）
で示されるオルガノポリシロキサン生ゴムが挙げられ
る。かかるオルガノポリシロキサン生ゴムは、硬化剤が
アルキル系パーオキサイドや白金系触媒とケイ素原子結
合水素原子含有オルガノポリシロキサンを併用したもの
であるときは、１分子中に少なく２個のケイ素原子結合
アルケニル基を有することが必要である。ここでアルケ
ニル基としてはビニル基、アリル基、プロペニル基、ヘ
キセニル基が例示される。また、アルケニル基以外のケ
イ素原子結合有機基としては、メチル基、エチル基、プ
ロピル基等のアルキル基；フェニル基、トリル基等のア
リール基；３，３，３−トリフロロプロピル基、３―ク
ロロプロピル基等のハロゲン化アルキル基が例示され
る。本成分の分子構造は直鎖状、分枝を含む直鎖状のい
ずれであってもよい。本成分の重合度は、通常、３，０
００〜２０，０００であり、重量平均分子量は２０×１
０4以上である。また、その２５℃における粘度は、１
０００，０００ｍＰａ・ｓ以上であり、そのウイリアム
ス可塑度は５０以上であり、好ましくは１００以上であ
り、その性状は生ゴム状である。本成分は単一重合体で
も共重合体でもよく、あるいはこれらの重合体の混合物
でもよい。本成分を構成するシロキサン単位の具体例と
しては、ジメチルシロキサン単位、メチルビニルシロキ
サン単位、メチルフェニルシロキサン単位、メチル
（３，３，３―トリフロロプロピル）シロキサン単位が
挙げられる。また、本成分の分子鎖末端はトリオルガノ
シロキシ基または水酸基で封鎖されていることが好まし
い。分子鎖末端に存在する基としては、トリメチルシロ
キシ基、ジメチルビニルシロキシ基、メチルビニルヒド
ロキシシロキシ基、ジメチルヒドロキシシロキシ基が例
示される。かかるオルガノポリシロキサン生ゴムとして
は、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロ
キサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム，両末
端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサ
ン生ゴム，両末端ジメチルヒドロキシシロキシ基封鎖ジ
メチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生
ゴム，両末端メチルビニルヒドロキシシロキシ基封鎖ジ
メチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生
ゴムが例示される。
成分は本発明組成物の主剤となるものであり、一般に、
ミラブルタイプのシリコーンゴムの主剤として使用され
てオルガノポリシロキサン生ゴムが使用可能である。か
かるオルガノポリシロキサン生ゴムの代表例としては、
平均単位式：ＲaＳｉＯ4-a/2（式中、Ｒは一価炭化水素
基もしくはハロゲン化アルキル基であり、一価炭化水素
基としては、メチル基、エチル基、プロピル基等のアル
キル基；ビニル基、アリル基等のアルケニル基；シクロ
ヘキシル基等のシクロアルキル基；β−フェニルエチル
基等のアラルキル基；フェニル基、トリル基等のアリー
ル基が例示される。ハロゲン化アルキル基としては、
３，３，３−トリフロロプロピル基、３−クロロプロピ
ル基が例示される。ａは１．９５〜２．０５である。）
で示されるオルガノポリシロキサン生ゴムが挙げられ
る。かかるオルガノポリシロキサン生ゴムは、硬化剤が
アルキル系パーオキサイドや白金系触媒とケイ素原子結
合水素原子含有オルガノポリシロキサンを併用したもの
であるときは、１分子中に少なく２個のケイ素原子結合
アルケニル基を有することが必要である。ここでアルケ
ニル基としてはビニル基、アリル基、プロペニル基、ヘ
キセニル基が例示される。また、アルケニル基以外のケ
イ素原子結合有機基としては、メチル基、エチル基、プ
ロピル基等のアルキル基；フェニル基、トリル基等のア
リール基；３，３，３−トリフロロプロピル基、３―ク
ロロプロピル基等のハロゲン化アルキル基が例示され
る。本成分の分子構造は直鎖状、分枝を含む直鎖状のい
ずれであってもよい。本成分の重合度は、通常、３，０
００〜２０，０００であり、重量平均分子量は２０×１
０4以上である。また、その２５℃における粘度は、１
０００，０００ｍＰａ・ｓ以上であり、そのウイリアム
ス可塑度は５０以上であり、好ましくは１００以上であ
り、その性状は生ゴム状である。本成分は単一重合体で
も共重合体でもよく、あるいはこれらの重合体の混合物
でもよい。本成分を構成するシロキサン単位の具体例と
しては、ジメチルシロキサン単位、メチルビニルシロキ
サン単位、メチルフェニルシロキサン単位、メチル
（３，３，３―トリフロロプロピル）シロキサン単位が
挙げられる。また、本成分の分子鎖末端はトリオルガノ
シロキシ基または水酸基で封鎖されていることが好まし
い。分子鎖末端に存在する基としては、トリメチルシロ
キシ基、ジメチルビニルシロキシ基、メチルビニルヒド
ロキシシロキシ基、ジメチルヒドロキシシロキシ基が例
示される。かかるオルガノポリシロキサン生ゴムとして
は、両末端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルシロ
キサン・メチルビニルシロキサン共重合体生ゴム，両末
端ジメチルビニルシロキシ基封鎖ジメチルポリシロキサ
ン生ゴム，両末端ジメチルヒドロキシシロキシ基封鎖ジ
メチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生
ゴム，両末端メチルビニルヒドロキシシロキシ基封鎖ジ
メチルシロキサン・メチルビニルシロキサン共重合体生
ゴムが例示される。
【０００６】（Ｂ）成分の微粉末状シリカは、本発明組
成物を加熱硬化させて得られるシリコーンゴムに優れた
機械的強度を付与するために必須とされる成分である。
かかる微粉末状シリカとしては、ヒュームドシリカ等の
乾式法シリカ、沈澱シリカ等の湿式法シリカ、それらの
表面がオルガノクロロシラン、オルガノアルコキシシラ
ン、ヘキサオルガノジシラザン、オルガノシロキサンオ
リゴマー等で疎水化処理されたものが挙げられる。これ
らの中でも乾式法シリカおよびその表面が疎水化処理さ
れた乾式法シリカが好ましい。また、その粒子径が１０
μｍ以下であり、ＢＥＴ法比表面積が５０ｍ2／ｇ以上
であることが好ましく、さらにＢＥＴ法比表面積１００
ｍ2／ｇ以上であることがより好ましい。本成分の配合
量は（Ａ）成分１００重量部に対して１０〜１００重量
部である。
成物を加熱硬化させて得られるシリコーンゴムに優れた
機械的強度を付与するために必須とされる成分である。
かかる微粉末状シリカとしては、ヒュームドシリカ等の
乾式法シリカ、沈澱シリカ等の湿式法シリカ、それらの
表面がオルガノクロロシラン、オルガノアルコキシシラ
ン、ヘキサオルガノジシラザン、オルガノシロキサンオ
リゴマー等で疎水化処理されたものが挙げられる。これ
らの中でも乾式法シリカおよびその表面が疎水化処理さ
れた乾式法シリカが好ましい。また、その粒子径が１０
μｍ以下であり、ＢＥＴ法比表面積が５０ｍ2／ｇ以上
であることが好ましく、さらにＢＥＴ法比表面積１００
ｍ2／ｇ以上であることがより好ましい。本成分の配合
量は（Ａ）成分１００重量部に対して１０〜１００重量
部である。
【０００７】（Ｃ）成分の高級脂肪酸金属塩は、本発明
組成物の経時変化を少なくし、かつロール作業性を良好
にするために必須とされる成分である。かかる（Ｃ）成
分としては、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸
カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸コバル
ト、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸バリウ
ム、ラウリン酸マグネシウム、ラウリン酸カルシウム、
ラウリン酸亜鉛、オレイン酸マグネシウム、オレイン酸
カルシウム、オレイン酸亜鉛等が例示される。これらの
中でもステアリン酸カルシウムが好ましい。本成分の配
合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して０．０５〜
２．０重量部である。尚、本成分が本発明組成物の経時
変化を少なくし、ロール作業性を良好にする理由は明ら
かではないが、シリコーンゴムベースを製造する際に生
成するオルガノポリシロキサン生ゴムと微粉末状シリカ
との複合体（ストラクチャー）の表面が本成分で被覆さ
れるため、このストラクチャーとマイカ粉末あるいは石
英粉末との相互作用が小さくなりクレープハードニング
現象が起り難くなるためであると推測される。
組成物の経時変化を少なくし、かつロール作業性を良好
にするために必須とされる成分である。かかる（Ｃ）成
分としては、ステアリン酸マグネシウム、ステアリン酸
カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン酸コバル
ト、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸バリウ
ム、ラウリン酸マグネシウム、ラウリン酸カルシウム、
ラウリン酸亜鉛、オレイン酸マグネシウム、オレイン酸
カルシウム、オレイン酸亜鉛等が例示される。これらの
中でもステアリン酸カルシウムが好ましい。本成分の配
合量は、（Ａ）成分１００重量部に対して０．０５〜
２．０重量部である。尚、本成分が本発明組成物の経時
変化を少なくし、ロール作業性を良好にする理由は明ら
かではないが、シリコーンゴムベースを製造する際に生
成するオルガノポリシロキサン生ゴムと微粉末状シリカ
との複合体（ストラクチャー）の表面が本成分で被覆さ
れるため、このストラクチャーとマイカ粉末あるいは石
英粉末との相互作用が小さくなりクレープハードニング
現象が起り難くなるためであると推測される。
【０００８】（Ｄ）成分のマイカ粉末は、本発明組成物
の硬化物であるシリコーンゴムが高温下で燃焼した際の
燃え殻にセラミック性を付与する働きをする。かかるマ
イカ粉末は雲母とも呼ばれており、白雲母、黒雲母、金
雲母などが例示される。本成分の平均粒子径は１〜１０
０μｍが好ましく、５〜３０μｍがより好ましい。本成
分の配合量は（Ａ）成分１００重量部に対して１０〜１
５０重量部であリ，好ましくは１０〜１００重量部であ
る。
の硬化物であるシリコーンゴムが高温下で燃焼した際の
燃え殻にセラミック性を付与する働きをする。かかるマ
イカ粉末は雲母とも呼ばれており、白雲母、黒雲母、金
雲母などが例示される。本成分の平均粒子径は１〜１０
０μｍが好ましく、５〜３０μｍがより好ましい。本成
分の配合量は（Ａ）成分１００重量部に対して１０〜１
５０重量部であリ，好ましくは１０〜１００重量部であ
る。
【０００９】（Ｅ）成分の石英粉末は、高純度の石英を
粉砕したものや高純度石英を高温で溶融させた粉末があ
る。本成分の平均粒子径は１〜１００μｍが好ましく、
１〜５０μｍがより好ましい。本成分の配合量は（Ａ）
成分１００重量部に対して１０〜１５０重量部の範囲で
あリ、好ましくは１０〜１００重量部である。尚、
（Ｄ）成分と（Ｅ）成分の比率は重量比で（９５：５）
〜（５：９５）であることが好ましい。
粉砕したものや高純度石英を高温で溶融させた粉末があ
る。本成分の平均粒子径は１〜１００μｍが好ましく、
１〜５０μｍがより好ましい。本成分の配合量は（Ａ）
成分１００重量部に対して１０〜１５０重量部の範囲で
あリ、好ましくは１０〜１００重量部である。尚、
（Ｄ）成分と（Ｅ）成分の比率は重量比で（９５：５）
〜（５：９５）であることが好ましい。
【００１０】（Ｆ）成分の白金系触媒は、オルガノポリ
シロキサン生ゴムが燃焼してシリカに変わる際に、微粉
末状シリカ、マイカ粉末、石英粉末を強固に結合させて
炎へのバリヤを形成させるための触媒としての働きをす
る。かかる白金系触媒としては、白金黒、白金微粉末、
塩化白金酸、アルコ−ル変性塩化白金酸、塩化白金酸の
オレフィン錯体、塩化白金酸とジケトンとの錯体、塩化
白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体が
例示される。本成分の配合量は（Ａ）成分１００重量部
に対して白金金属量として１〜５００ｐｐｍの範囲が好
適である。
シロキサン生ゴムが燃焼してシリカに変わる際に、微粉
末状シリカ、マイカ粉末、石英粉末を強固に結合させて
炎へのバリヤを形成させるための触媒としての働きをす
る。かかる白金系触媒としては、白金黒、白金微粉末、
塩化白金酸、アルコ−ル変性塩化白金酸、塩化白金酸の
オレフィン錯体、塩化白金酸とジケトンとの錯体、塩化
白金酸とジビニルテトラメチルジシロキサンとの錯体が
例示される。本成分の配合量は（Ａ）成分１００重量部
に対して白金金属量として１〜５００ｐｐｍの範囲が好
適である。
【００１１】（Ｈ）成分の硬化剤としては、有機過酸化
物とケイ素原子結合水素原子含有オルガノポリシロキサ
ンがある。前者の有機過酸化物としては、ベンゾイルパ
−オキサイド、ｔ−ブチルベンゾイルパ−オキサイド、
ｏ−メチルベンゾイルパ−オキサイド、ｐ−メチルベン
ゾイルパ−オキサイド、ｍ−メチルベンゾイルパ−オキ
サイド、ジクミルパ−オキサイド、２，５−ジメチル−
２，５−ジ（ｔ−ブチルパ−オキシ）ヘキサンが例示さ
れる。本成分の配合量は（Ａ）成分１００重量部に対し
て０．１〜１０重量部が好ましい。
物とケイ素原子結合水素原子含有オルガノポリシロキサ
ンがある。前者の有機過酸化物としては、ベンゾイルパ
−オキサイド、ｔ−ブチルベンゾイルパ−オキサイド、
ｏ−メチルベンゾイルパ−オキサイド、ｐ−メチルベン
ゾイルパ−オキサイド、ｍ−メチルベンゾイルパ−オキ
サイド、ジクミルパ−オキサイド、２，５−ジメチル−
２，５−ジ（ｔ−ブチルパ−オキシ）ヘキサンが例示さ
れる。本成分の配合量は（Ａ）成分１００重量部に対し
て０．１〜１０重量部が好ましい。
【００１２】後者のケイ素原子結合水素原子含有オルガ
ノポリシロキサンは、前記（Ｆ）白金系触媒の存在下に
（Ａ）成分と付加反応して本発明組成物を硬化させる働
きをする。かかるケイ素原子結合水素原子含有オルガノ
ポリシロキサンとしては、両末端トリメチルシロキシ基
封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイ
ドロジェンシロキサン共重合体、両末端ジメチルハイド
ロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハ
イドロジェンシロキサン共重合体、テトラメチルテトラ
ハイドロジェンシクロテトラシロキサン等が例示され
る。本成分の配合量は、本成分中のケイ素原子結合水素
原子と（Ａ）成分中のアルケニル基のモル比が（０．
５：１）〜（１０：１）となる量が好ましい。尚、この
場合は、白金系触媒の触媒活性抑制剤として知られてい
る従来公知の化合物、例えば、１−エチニル−シクロヘ
キサノ−ル、３−メチル−１−ペンテン−３−オ−ル、
ベンゾトリアゾ−ル等を加えることができる。
ノポリシロキサンは、前記（Ｆ）白金系触媒の存在下に
（Ａ）成分と付加反応して本発明組成物を硬化させる働
きをする。かかるケイ素原子結合水素原子含有オルガノ
ポリシロキサンとしては、両末端トリメチルシロキシ基
封鎖メチルハイドロジェンポリシロキサン、両末端トリ
メチルシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハイ
ドロジェンシロキサン共重合体、両末端ジメチルハイド
ロジェンシロキシ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルハ
イドロジェンシロキサン共重合体、テトラメチルテトラ
ハイドロジェンシクロテトラシロキサン等が例示され
る。本成分の配合量は、本成分中のケイ素原子結合水素
原子と（Ａ）成分中のアルケニル基のモル比が（０．
５：１）〜（１０：１）となる量が好ましい。尚、この
場合は、白金系触媒の触媒活性抑制剤として知られてい
る従来公知の化合物、例えば、１−エチニル−シクロヘ
キサノ−ル、３−メチル−１−ペンテン−３−オ−ル、
ベンゾトリアゾ−ル等を加えることができる。
【００１３】本発明組成物は、上記のような（Ａ）成
分、（Ｂ）成分および（Ｃ）成分を加熱下混合した後、
（Ｄ）成分、（Ｅ）成分、（Ｆ）成分を混合してなるも
のであるが、（Ａ）成分、（Ｂ）成分および（Ｃ）成分
の混合時にオルガノシラン系やオルガノシロキサン系の
シリカ分散剤を混在させることが好ましく、両末端シラ
ノール基封鎖ジオルガノシロキサンオリゴマーを混在さ
せることがより好ましい。かかるシリカ分散剤として
は、両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサンオリゴ
マー、両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メ
チルビニルシロキサンオリゴマー、両末端シラノール基
封鎖メチルフェニルシロキサンオリゴマーが例示され
る。また加熱混合時の加熱温度は１１０〜２３０℃であ
る。本発明組成物には、シリコーンゴム用組成物に添加
配合することが公知とされる各種添加剤、例えばけいそ
う土、炭酸カルシウム、酸化チタン、カーボンブラッ
ク、弁柄、希土類酸化物、セリウムシラノレート、セリ
ウム脂肪酸塩などを添加することは本発明の目的を損わ
ない限り差し支えない。
分、（Ｂ）成分および（Ｃ）成分を加熱下混合した後、
（Ｄ）成分、（Ｅ）成分、（Ｆ）成分を混合してなるも
のであるが、（Ａ）成分、（Ｂ）成分および（Ｃ）成分
の混合時にオルガノシラン系やオルガノシロキサン系の
シリカ分散剤を混在させることが好ましく、両末端シラ
ノール基封鎖ジオルガノシロキサンオリゴマーを混在さ
せることがより好ましい。かかるシリカ分散剤として
は、両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサンオリゴ
マー、両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキサン・メ
チルビニルシロキサンオリゴマー、両末端シラノール基
封鎖メチルフェニルシロキサンオリゴマーが例示され
る。また加熱混合時の加熱温度は１１０〜２３０℃であ
る。本発明組成物には、シリコーンゴム用組成物に添加
配合することが公知とされる各種添加剤、例えばけいそ
う土、炭酸カルシウム、酸化チタン、カーボンブラッ
ク、弁柄、希土類酸化物、セリウムシラノレート、セリ
ウム脂肪酸塩などを添加することは本発明の目的を損わ
ない限り差し支えない。
【００１４】本発明組成物は、上記のような（Ａ）成
分、（Ｂ）成分および（Ｃ）成分を加熱下混合した後、
（Ｄ）成分、（Ｅ）成分、（Ｆ）成分を混合してなるも
のであるが、（Ａ）成分、（Ｂ）成分および（Ｃ）成分
の混合は、ニーダミキサー、連続混練押出機等シリコー
ンゴムベースを製造するために使用されている従来公知
の装置が使用可能である。また、（Ｄ）成分、（Ｅ）成
分および（Ｆ）成分の混合は、２本ロール、ニーダーミ
キサー等シリコーンゴムベースに添加剤を配合するため
に使用されている従来公知の装置が使用可能である。
分、（Ｂ）成分および（Ｃ）成分を加熱下混合した後、
（Ｄ）成分、（Ｅ）成分、（Ｆ）成分を混合してなるも
のであるが、（Ａ）成分、（Ｂ）成分および（Ｃ）成分
の混合は、ニーダミキサー、連続混練押出機等シリコー
ンゴムベースを製造するために使用されている従来公知
の装置が使用可能である。また、（Ｄ）成分、（Ｅ）成
分および（Ｆ）成分の混合は、２本ロール、ニーダーミ
キサー等シリコーンゴムベースに添加剤を配合するため
に使用されている従来公知の装置が使用可能である。
【００１５】以上のような本発明組成物は、硬化前は経
時変化（クレープハードニング現象）を起し難く、かつ
ロール作業性に優れ、硬化後は、難燃性に優れたシリコ
ーンゴムとなり、高温下で焼結するとセラミック化する
ので、かかる特性の要求される用途、例えば、目地ガス
ケット、気密ガスケット、構造ガスケット等建築用耐火
性ガスケットに適用されるシリコーンゴム用組成物とし
て好適である。
時変化（クレープハードニング現象）を起し難く、かつ
ロール作業性に優れ、硬化後は、難燃性に優れたシリコ
ーンゴムとなり、高温下で焼結するとセラミック化する
ので、かかる特性の要求される用途、例えば、目地ガス
ケット、気密ガスケット、構造ガスケット等建築用耐火
性ガスケットに適用されるシリコーンゴム用組成物とし
て好適である。
【００１６】本発明組成物から耐火性ガスケットを製造
するには、例えば、本発明組成物に硬化剤を配合した組
成物を、所望の形状をしたダイスを取付けた押出機に導
入して未硬化のシリコーンゴム組成物の成形品として押
出し、ついでこれを熱空気加硫槽（ＨＡＶ）中に導入し
て２００〜６００℃の温度条件下、滞留時間数秒〜数分
間で通過させ硬化させることにより容易に製造される。
するには、例えば、本発明組成物に硬化剤を配合した組
成物を、所望の形状をしたダイスを取付けた押出機に導
入して未硬化のシリコーンゴム組成物の成形品として押
出し、ついでこれを熱空気加硫槽（ＨＡＶ）中に導入し
て２００〜６００℃の温度条件下、滞留時間数秒〜数分
間で通過させ硬化させることにより容易に製造される。
【００１７】
【実施例】次に、本発明を実施例にて詳細に説明する。
実施例中、部とあるのは重量部であり、粘度は２５℃に
おける測定値である。また、シリコーンゴム用組成物の
ロール作業性と経時変化（クレープハードニング現象の
発生度合い）の測定は下記のようにして測定した。 ＜ロール作業性＞製造直後のシリコーンゴム用組成物を
２本ロール上で混練し、金属製ロール表面への粘着性、
金属製ロール表面からの剥がれ性を評価した。評価結果
はつぎのようにして表した。 ○印：ロール作業性良好（シリコーンゴム組成物が金属
製ロール表面から容易に剥がれた。） ×印：ロール作業性不良（シリコーンゴム組成物がロー
ル表面へ粘着して容易に剥がれなかった） ＜シリコーンゴム用組成物の経時変化＞シリコーンゴム
用組成物を製造した後１０日放置した。この１０日間放
置後のシリコーンゴム用組成物を２本ロール上で混練し
て混練の容易性について評価した。評価結果はつぎのよ
うにして表した。 ○印：経時変化が殆ど認められなかった。（シリコーン
ゴム組成物を容易に混練できた。） ×印：経時変化の度合いが非常に大きかった。（混練中
にシリコーンゴム用組成物がバラバラになり、ロールの
下へ落下して混練作業が極めて難しかった）
実施例中、部とあるのは重量部であり、粘度は２５℃に
おける測定値である。また、シリコーンゴム用組成物の
ロール作業性と経時変化（クレープハードニング現象の
発生度合い）の測定は下記のようにして測定した。 ＜ロール作業性＞製造直後のシリコーンゴム用組成物を
２本ロール上で混練し、金属製ロール表面への粘着性、
金属製ロール表面からの剥がれ性を評価した。評価結果
はつぎのようにして表した。 ○印：ロール作業性良好（シリコーンゴム組成物が金属
製ロール表面から容易に剥がれた。） ×印：ロール作業性不良（シリコーンゴム組成物がロー
ル表面へ粘着して容易に剥がれなかった） ＜シリコーンゴム用組成物の経時変化＞シリコーンゴム
用組成物を製造した後１０日放置した。この１０日間放
置後のシリコーンゴム用組成物を２本ロール上で混練し
て混練の容易性について評価した。評価結果はつぎのよ
うにして表した。 ○印：経時変化が殆ど認められなかった。（シリコーン
ゴム組成物を容易に混練できた。） ×印：経時変化の度合いが非常に大きかった。（混練中
にシリコーンゴム用組成物がバラバラになり、ロールの
下へ落下して混練作業が極めて難しかった）
【００１８】
【実施例１】ニーダミキサーに、ジメチルシロキサン単
位９９．８６モル％とメチルビニルシロキサン単位０．
１４モル％からなる分子鎖両末端ジメチルビニルシロキ
シ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン
共重合体生ゴム（重合度５，０００）１００部と粘度４
０ｍＰａ・ｓの両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキ
サンオリゴマー５部、ＢＥＴ法比表面積１３０ｍ2／ｇ
の乾式法シリカ４５部、両末端シラノール基封鎖ジメチ
ルシロキサンオリゴマー５部、ステアリン酸カルシウム
０．２部を投入して、１８０℃で６０分間混練した。冷
却後、得られた混合物（シリコーンゴムベース）に平均
粒子径１０μｍのマイカ粉末（株式会社キララ製；軟質
性白雲母、商品名、マイカ１０００ＭＡＴ）２０部、平
均粒子径５μｍの石英粉末（株式会社龍森製；商品名、
クリスタライトＶＸ−Ｓ２）６５部、塩化白金酸とジビ
ニルテトラメチルジシロキサンとの錯体（白金金属含有
量０．５重量％）０．７部を２本ロール上で混合して耐
火性シリコーンゴム用組成物を得た。この耐火性シリコ
ーンゴム用組成物のロール作業性および経時変化を評価
してそれらの結果を表１に示した。
位９９．８６モル％とメチルビニルシロキサン単位０．
１４モル％からなる分子鎖両末端ジメチルビニルシロキ
シ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン
共重合体生ゴム（重合度５，０００）１００部と粘度４
０ｍＰａ・ｓの両末端シラノール基封鎖ジメチルシロキ
サンオリゴマー５部、ＢＥＴ法比表面積１３０ｍ2／ｇ
の乾式法シリカ４５部、両末端シラノール基封鎖ジメチ
ルシロキサンオリゴマー５部、ステアリン酸カルシウム
０．２部を投入して、１８０℃で６０分間混練した。冷
却後、得られた混合物（シリコーンゴムベース）に平均
粒子径１０μｍのマイカ粉末（株式会社キララ製；軟質
性白雲母、商品名、マイカ１０００ＭＡＴ）２０部、平
均粒子径５μｍの石英粉末（株式会社龍森製；商品名、
クリスタライトＶＸ−Ｓ２）６５部、塩化白金酸とジビ
ニルテトラメチルジシロキサンとの錯体（白金金属含有
量０．５重量％）０．７部を２本ロール上で混合して耐
火性シリコーンゴム用組成物を得た。この耐火性シリコ
ーンゴム用組成物のロール作業性および経時変化を評価
してそれらの結果を表１に示した。
【００１９】
【実施例２】ニーダミキサーに、ジメチルシロキサン単
位９９．８６モル％とメチルビニルシロキサン単位０．
１４モル％からなる分子鎖両末端ジメチルビニルシロキ
シ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン
共重合体生ゴム（重合度５，０００）１００部と２５℃
における粘度が４０ｍＰａ・ｓの両末端シラノール基封
鎖ジメチルシロキサンオリゴマー、ＢＥＴ法比表面積１
３０ｍ2／ｇの乾式法シリカ４５部、両末端シラノール
基封鎖ジメチルシロキサンオリゴマー５部、ステアリン
酸カルシウム０．２部を投入して、１８０℃で６０分間
混練した。冷却後、得られた混合物に平均粒子径１０μ
ｍのマイカ粉末（株式会社キララ製；軟質性白雲母、商
品名、マイカ１０００ＭＡＴ）６５部、平均粒子径５μ
ｍの石英粉末（株式会社龍森製；商品名、クリスタライ
トＶＸ−Ｓ２）２０部、塩化白金酸とジビニルテトラメ
チルジシロキサンとの錯体（白金金属含有量０．５重量
％）０．７部を２本ロール上で混合して耐火性シリコー
ンゴム用組成物を得た。このた耐火性シリコーンゴム用
組成物のロール作業性および経時変化を評価して、それ
らの結果を表１に示した。
位９９．８６モル％とメチルビニルシロキサン単位０．
１４モル％からなる分子鎖両末端ジメチルビニルシロキ
シ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン
共重合体生ゴム（重合度５，０００）１００部と２５℃
における粘度が４０ｍＰａ・ｓの両末端シラノール基封
鎖ジメチルシロキサンオリゴマー、ＢＥＴ法比表面積１
３０ｍ2／ｇの乾式法シリカ４５部、両末端シラノール
基封鎖ジメチルシロキサンオリゴマー５部、ステアリン
酸カルシウム０．２部を投入して、１８０℃で６０分間
混練した。冷却後、得られた混合物に平均粒子径１０μ
ｍのマイカ粉末（株式会社キララ製；軟質性白雲母、商
品名、マイカ１０００ＭＡＴ）６５部、平均粒子径５μ
ｍの石英粉末（株式会社龍森製；商品名、クリスタライ
トＶＸ−Ｓ２）２０部、塩化白金酸とジビニルテトラメ
チルジシロキサンとの錯体（白金金属含有量０．５重量
％）０．７部を２本ロール上で混合して耐火性シリコー
ンゴム用組成物を得た。このた耐火性シリコーンゴム用
組成物のロール作業性および経時変化を評価して、それ
らの結果を表１に示した。
【００２０】
【実施例３】ニーダミキサーに、ジメチルシロキサン単
位９９．８６モル％とメチルビニルシロキサン単位０．
１４モル％からなる分子鎖両末端ジメチルビニルシロキ
シ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン
共重合体生ゴム（重合度５，０００）１００部と粘度が
４０ｍＰａ・ｓの両末端シラノール基封鎖ジメチルシロ
キサンオリゴマー、ＢＥＴ法比表面１３０ｍ2／ｇの乾
式法シリカ４５部、両末端シラノール基封鎖ジメチルシ
ロキサンオリゴマー５部、ステアリン酸カルシウム０．
２部を投入して１８０℃で６０分間混練した。冷却後、
得られた混合物（シリコーンゴムベース）に平均粒子径
１０μｍのマイカ粉末（株式会社キララ製；軟質性白雲
母、商品名、マイカ１０００ＭＡＴ）４０部、平均粒子
径５μｍの石英粉末（株式会社龍森製；商品名、クリス
タライトＶＸ−Ｓ２）４５部、塩化白金酸とジビニルテ
トラメチルジシロキサンとの錯体（白金金属含有量０．
５重量％）０．７部を２本ロール上で混合して耐火性シ
リコーンゴム用組成物を得た。この耐火性シリコーンゴ
ム用組成物のロール作業性および経時変化を評価して、
それらの結果を表１に示した。
位９９．８６モル％とメチルビニルシロキサン単位０．
１４モル％からなる分子鎖両末端ジメチルビニルシロキ
シ基封鎖ジメチルシロキサン・メチルビニルシロキサン
共重合体生ゴム（重合度５，０００）１００部と粘度が
４０ｍＰａ・ｓの両末端シラノール基封鎖ジメチルシロ
キサンオリゴマー、ＢＥＴ法比表面１３０ｍ2／ｇの乾
式法シリカ４５部、両末端シラノール基封鎖ジメチルシ
ロキサンオリゴマー５部、ステアリン酸カルシウム０．
２部を投入して１８０℃で６０分間混練した。冷却後、
得られた混合物（シリコーンゴムベース）に平均粒子径
１０μｍのマイカ粉末（株式会社キララ製；軟質性白雲
母、商品名、マイカ１０００ＭＡＴ）４０部、平均粒子
径５μｍの石英粉末（株式会社龍森製；商品名、クリス
タライトＶＸ−Ｓ２）４５部、塩化白金酸とジビニルテ
トラメチルジシロキサンとの錯体（白金金属含有量０．
５重量％）０．７部を２本ロール上で混合して耐火性シ
リコーンゴム用組成物を得た。この耐火性シリコーンゴ
ム用組成物のロール作業性および経時変化を評価して、
それらの結果を表１に示した。
【００２１】
【比較例１〜３】実施例１〜３において、ステアリン酸
カルシウムを添加しなかった以外は、実施例１〜３と同
様にシリコーンゴム用組成物を調製した。これらのシリ
コーンゴム用組成物のロール作業性、経時変化を評価し
て、それらの結果を表２に記した。
カルシウムを添加しなかった以外は、実施例１〜３と同
様にシリコーンゴム用組成物を調製した。これらのシリ
コーンゴム用組成物のロール作業性、経時変化を評価し
て、それらの結果を表２に記した。
【００２２】
【表１】
【００２３】
【表２】
【００２４】
【実施例４】実施例３で得た耐火性シリコーンゴム用組
成物１００部に、ｐ−メチルベンゾイルパーオキサイド
０．７５部を２本ロール上で均一に混合して、耐火性シ
リコーンゴム組成物を得た。つぎに、この組成物を、６
５ｍｍφの押出機に導入してＨＦ型ジッパーガスケット
形状に押出した。これを、熱空気加硫槽（ＨＡＶ）中に
導入し３５０℃で３分間の条件下で加熱硬化させてシリ
コーンゴム製ジッパーガスケットを得た。ついで、この
シリコーンゴム製ジッパーガスケットとガラス板とコン
クリートを組合わせて模擬ガラス窓を作製した。この模
擬ガラス窓についての耐火性を測定した。耐火性の測定
はＪＩＳ−Ａ−１３０４（建築構造部分の耐火試験方
法）に準じた試験装置を用いて、平成２年（１９９０
年）建設省告示第１１２５号に規定する耐火２０分加熱
試験を行なった。その結果、クラック等による裏面への
発炎もなく、強固にガラスを保持した状態で消炎し、乙
種防火戸の基準と同等の防火性能を有していた。
成物１００部に、ｐ−メチルベンゾイルパーオキサイド
０．７５部を２本ロール上で均一に混合して、耐火性シ
リコーンゴム組成物を得た。つぎに、この組成物を、６
５ｍｍφの押出機に導入してＨＦ型ジッパーガスケット
形状に押出した。これを、熱空気加硫槽（ＨＡＶ）中に
導入し３５０℃で３分間の条件下で加熱硬化させてシリ
コーンゴム製ジッパーガスケットを得た。ついで、この
シリコーンゴム製ジッパーガスケットとガラス板とコン
クリートを組合わせて模擬ガラス窓を作製した。この模
擬ガラス窓についての耐火性を測定した。耐火性の測定
はＪＩＳ−Ａ−１３０４（建築構造部分の耐火試験方
法）に準じた試験装置を用いて、平成２年（１９９０
年）建設省告示第１１２５号に規定する耐火２０分加熱
試験を行なった。その結果、クラック等による裏面への
発炎もなく、強固にガラスを保持した状態で消炎し、乙
種防火戸の基準と同等の防火性能を有していた。
【００２５】
【発明の効果】本発明の耐火性シリコーンゴム用組成物
は、（Ａ）オルガノポリシロキサン生ゴム、（Ｂ）微粉
末状シリカおよび（Ｃ）高級脂肪酸金属塩を加熱下混合
した後、（Ｄ）マイカ粉末、（Ｅ）石英粉末および
（Ｆ）白金系触媒を配合してなるので、硬化前は経時変
化（クレープハードニング）が起り難く、ロール作業性
に優れ、硬化後は難燃性に優れたシリコーンゴムとな
り、高温下では焼結してセラミック化するという特徴を
有する。また本発明の耐火シリコーンゴムは、かかる耐
火性シリコーンゴム用組成物に（Ｈ）硬化剤を配合して
加熱硬化しているので、難燃性に優れ、高温下では焼結
してセラミック化するという特徴を有する。
は、（Ａ）オルガノポリシロキサン生ゴム、（Ｂ）微粉
末状シリカおよび（Ｃ）高級脂肪酸金属塩を加熱下混合
した後、（Ｄ）マイカ粉末、（Ｅ）石英粉末および
（Ｆ）白金系触媒を配合してなるので、硬化前は経時変
化（クレープハードニング）が起り難く、ロール作業性
に優れ、硬化後は難燃性に優れたシリコーンゴムとな
り、高温下では焼結してセラミック化するという特徴を
有する。また本発明の耐火シリコーンゴムは、かかる耐
火性シリコーンゴム用組成物に（Ｈ）硬化剤を配合して
加熱硬化しているので、難燃性に優れ、高温下では焼結
してセラミック化するという特徴を有する。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｋ 3/36 Ｃ０８Ｋ 5/098 5/098 5/14 5/14 Ｅ０４Ｂ 1/94 Ｕ Ｅ０４Ｂ 1/94 Ｃ０４Ｂ 35/00 １０８ Ｆターム(参考） 2E001 DE01 GA03 HE01 HF12 JA00 JA06 4G030 AA61 AA67 BA12 GA09 GA14 HA02 HA05 HA14 4J002 CP031 CP042 CP081 CP131 CP141 DA118 DD048 DJ016 DJ056 EG037 EG047 EK039 EK049 FB298 FD142 FD158 FD159 GL00
Claims (7)
- 【請求項１】 （Ａ）オルガノポリシロキサン生ゴム
（１００重量部）、（Ｂ）微粉末状シリカ（１０〜１０
０重量部）および（Ｃ）高級脂肪酸金属塩（０．０５〜
２．０重量部）を加熱下混合した後、（Ｄ）マイカ粉末
（１０〜１５０重量部）、（Ｅ）石英粉末（１０〜１５
０重量部）および（Ｆ）白金系触媒｛（Ａ）成分１００
万重量部に対して１〜５００重量部｝を配合してなる耐
火性シリコーンゴム用組成物。 - 【請求項２】 （Ｃ）成分がステアリン酸カルシウムで
ある請求項１記載の耐火性シリコーンゴム用組成物。 - 【請求項３】 加熱温度が１１０℃〜２３０℃である請
求項１記載の耐火性シリコーンゴム用組成物。 - 【請求項４】 請求項１記載の組成物に、（Ｈ）硬化剤
（本発明組成物を硬化させるのに十分な量）を混合し、
加熱硬化してなることを特徴とする、耐火性シリコーン
ゴム。 - 【請求項５】 （Ｈ）成分が有機過酸化物である請求項
４記載の耐火性シリコーンゴム。 - 【請求項６】 シリコーンゴムが耐火性ガスケットであ
る請求項４または請求項５に記載の耐火性シリコーンゴ
ム。 - 【請求項７】 ガスケットが建築用である請求項６に記
載の耐火性シリコーンゴム。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000295489A JP2002105317A (ja) | 2000-09-28 | 2000-09-28 | 耐火性シリコーンゴム用組成物および耐火性シリコーンゴム |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000295489A JP2002105317A (ja) | 2000-09-28 | 2000-09-28 | 耐火性シリコーンゴム用組成物および耐火性シリコーンゴム |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2002105317A true JP2002105317A (ja) | 2002-04-10 |
Family
ID=18777906
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000295489A Pending JP2002105317A (ja) | 2000-09-28 | 2000-09-28 | 耐火性シリコーンゴム用組成物および耐火性シリコーンゴム |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2002105317A (ja) |
Cited By (9)
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|---|---|---|---|---|
| WO2004013255A1 (en) | 2002-08-01 | 2004-02-12 | Polymers Australia Pty Limited | Fire-resistant silicone polymer compositions |
| JP2009138038A (ja) * | 2007-12-04 | 2009-06-25 | Momentive Performance Materials Japan Kk | 耐溶剤性シリコーンゴム組成物 |
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