JP2001319954A - 集束イオンビームによる試料の加工方法 - Google Patents
集束イオンビームによる試料の加工方法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 集束イオンビーム（ＦＩＢ）を用いてＳｉ単
結晶ウェハ表層部における欠陥箇所を解析するための試
料を加工する際に、走査イオン顕微鏡像（ＳＩＭ像）観
察時のＧａイオンビーム照射による損傷層形成、Ｇａ混
入等のＳｉ単結晶ウェハ表面状態の変動を防止し、Ｓｉ
単結晶ウェハ表層部の欠陥箇所を正常に解析することを
可能にする。 【解決手段】 ＦＩＢを用いてＳｉ単結晶ウェハ表層部
における欠陥箇所を、形状観察および組成分析等により
解析する試料を加工する際に、Ｓｉ単結晶ウェハ表面に
保護膜を予め塗布してから、所望の観察箇所のＳＩＭ像
観察、ＦＩＢ加工を行い、その後、前記保護膜をＨＦ等
で除去することにより、ＦＩＢによる損傷層形成、Ｇａ
混入等のＳｉ単結晶ウェハ表面状態の変動を防止する。
結晶ウェハ表層部における欠陥箇所を解析するための試
料を加工する際に、走査イオン顕微鏡像（ＳＩＭ像）観
察時のＧａイオンビーム照射による損傷層形成、Ｇａ混
入等のＳｉ単結晶ウェハ表面状態の変動を防止し、Ｓｉ
単結晶ウェハ表層部の欠陥箇所を正常に解析することを
可能にする。 【解決手段】 ＦＩＢを用いてＳｉ単結晶ウェハ表層部
における欠陥箇所を、形状観察および組成分析等により
解析する試料を加工する際に、Ｓｉ単結晶ウェハ表面に
保護膜を予め塗布してから、所望の観察箇所のＳＩＭ像
観察、ＦＩＢ加工を行い、その後、前記保護膜をＨＦ等
で除去することにより、ＦＩＢによる損傷層形成、Ｇａ
混入等のＳｉ単結晶ウェハ表面状態の変動を防止する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、シリコン単結晶ウ
ェハ表層部における欠陥箇所を解析するための試料を集
束イオンビームを用いて加工する方法に関するものであ
る。
ェハ表層部における欠陥箇所を解析するための試料を集
束イオンビームを用いて加工する方法に関するものであ
る。
【０００２】
【従来の技術】ＬＳＩの高集積化および高性能化に伴
い、ＣＯＰ（Crystal Originated Particle)や転位に代
表されるシリコン（Ｓｉ）単結晶ウェハ表層部の微小欠
陥のデバイス特性への影響が顕在化し、これらの発生機
構の解明および低減技術が要求されている。Ｓｉ単結晶
ウェハ表層部における欠陥箇所の代表的な解析手法とし
て、走査型電子顕微鏡（以下ＳＥＭと略記）、透過型電
子顕微鏡（以下ＴＥＭと略記）、原子間力顕微鏡（以下
ＡＦＭと略記）による形状観察、二次イオン質量分析法
（以下ＳＩＭＳと略記）による不純物濃度プロファイル
測定、エネルギー分散型Ｘ線分光（以下ＥＤＸと略
記）、オージェ電子分光（以下ＡＥＳと略記）による組
成分析等がある。これらの手法を用いて、Ｓｉ単結晶ウ
ェハ表層部における欠陥箇所を解析する際には、集束イ
オンビーム（以下ＦＩＢと略記）を用いると、特定箇所
についての断面観察およびその試料加工を容易に行うこ
とができる。この方法に関しては、例えば特開平５−１
５９８１号公報などに記載されている。
い、ＣＯＰ（Crystal Originated Particle)や転位に代
表されるシリコン（Ｓｉ）単結晶ウェハ表層部の微小欠
陥のデバイス特性への影響が顕在化し、これらの発生機
構の解明および低減技術が要求されている。Ｓｉ単結晶
ウェハ表層部における欠陥箇所の代表的な解析手法とし
て、走査型電子顕微鏡（以下ＳＥＭと略記）、透過型電
子顕微鏡（以下ＴＥＭと略記）、原子間力顕微鏡（以下
ＡＦＭと略記）による形状観察、二次イオン質量分析法
（以下ＳＩＭＳと略記）による不純物濃度プロファイル
測定、エネルギー分散型Ｘ線分光（以下ＥＤＸと略
記）、オージェ電子分光（以下ＡＥＳと略記）による組
成分析等がある。これらの手法を用いて、Ｓｉ単結晶ウ
ェハ表層部における欠陥箇所を解析する際には、集束イ
オンビーム（以下ＦＩＢと略記）を用いると、特定箇所
についての断面観察およびその試料加工を容易に行うこ
とができる。この方法に関しては、例えば特開平５−１
５９８１号公報などに記載されている。
【０００３】上記の従来方法によると、試料表面に所望
の観察位置を規定できるマークをＦＩＢで加工した後、
斜め方向からの断面観察を可能とする窓孔を角孔加工す
ることにより、半導体デバイス等の断面を精度良く得る
ことができる。同様に、ＴＥＭを用いて半導体デバイス
の不良箇所、シリコン単結晶ウェハにおける結晶欠陥等
の断面を観察する場合も、ＦＩＢを用いることによっ
て、所望の観察位置の薄膜試料を作製することができ
る。尚、ＦＩＢを用いた断面ＴＥＭ観察試料作製方法に
関しては、Transmission Electron Microscope Sample
Preparation Usinga Focused Ion Beam(J.Electron Mic
rosc.43,pp.322 〜326, 1994)に報告されている。
の観察位置を規定できるマークをＦＩＢで加工した後、
斜め方向からの断面観察を可能とする窓孔を角孔加工す
ることにより、半導体デバイス等の断面を精度良く得る
ことができる。同様に、ＴＥＭを用いて半導体デバイス
の不良箇所、シリコン単結晶ウェハにおける結晶欠陥等
の断面を観察する場合も、ＦＩＢを用いることによっ
て、所望の観察位置の薄膜試料を作製することができ
る。尚、ＦＩＢを用いた断面ＴＥＭ観察試料作製方法に
関しては、Transmission Electron Microscope Sample
Preparation Usinga Focused Ion Beam(J.Electron Mic
rosc.43,pp.322 〜326, 1994)に報告されている。
【０００４】また、ＦＩＢを用いると、ＥＤＸ、ＡＥＳ
等の解析装置、もしくはＴＥＭ観察試料を精密加工する
際に使用するダイシングソー等の試料加工装置で、所望
の欠陥位置を判別するためのマークを容易に且つ精度良
く形成することができる。ＦＩＢに用いられるイオンビ
ームは、通常、加速電圧３０keV 程度のガリウム（Ｇ
ａ）イオンビームであり、アパーチャの切り替えや、集
束レンズ、対物レンズ等のレンズ条件の変更等により、
集束イオンビームは、ビーム電流が数十pA程度の小電流
ビームから、数十nA程度の大電流ビームに切り替えるこ
とができる。Ｇａイオンビームで試料上を走査すること
により、イオンスパッタリングによる加工や、試料より
放出される二次電子による走査イオン顕微鏡像（以下Ｓ
ＩＭ像と略記）を用いて、試料表面の形状観察を行うこ
とができる。
等の解析装置、もしくはＴＥＭ観察試料を精密加工する
際に使用するダイシングソー等の試料加工装置で、所望
の欠陥位置を判別するためのマークを容易に且つ精度良
く形成することができる。ＦＩＢに用いられるイオンビ
ームは、通常、加速電圧３０keV 程度のガリウム（Ｇ
ａ）イオンビームであり、アパーチャの切り替えや、集
束レンズ、対物レンズ等のレンズ条件の変更等により、
集束イオンビームは、ビーム電流が数十pA程度の小電流
ビームから、数十nA程度の大電流ビームに切り替えるこ
とができる。Ｇａイオンビームで試料上を走査すること
により、イオンスパッタリングによる加工や、試料より
放出される二次電子による走査イオン顕微鏡像（以下Ｓ
ＩＭ像と略記）を用いて、試料表面の形状観察を行うこ
とができる。
【０００５】従来のＦＩＢを用いてＳｉ単結晶ウェハの
欠陥箇所を解析する試料を加工する手順を、図面を参照
しながら以下に説明する。図４（ａ）（ｂ）は欠陥部２
を含むＳｉ単結晶ウェハ１を表面から見た図である。ま
ず、ＦＩＢ装置中でシリコン単結晶ウェハ表面のＳＩＭ
像を観察しながら、所望の観察箇所近傍に試料を移動さ
せる。次に、ＳＩＭ像上でＦＩＢ加工領域７を設定し、
その領域をＧａイオンビームで走査して、シリコン単結
晶ウェハ表面を断面観察およびマーク判別が可能な深さ
だけエッチングすることにより、特定箇所についての断
面観察試料、および装置中で欠陥位置を判別するための
マークを加工していた。
欠陥箇所を解析する試料を加工する手順を、図面を参照
しながら以下に説明する。図４（ａ）（ｂ）は欠陥部２
を含むＳｉ単結晶ウェハ１を表面から見た図である。ま
ず、ＦＩＢ装置中でシリコン単結晶ウェハ表面のＳＩＭ
像を観察しながら、所望の観察箇所近傍に試料を移動さ
せる。次に、ＳＩＭ像上でＦＩＢ加工領域７を設定し、
その領域をＧａイオンビームで走査して、シリコン単結
晶ウェハ表面を断面観察およびマーク判別が可能な深さ
だけエッチングすることにより、特定箇所についての断
面観察試料、および装置中で欠陥位置を判別するための
マークを加工していた。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】従来のＳｉ単結晶ウェ
ハ表層部における欠陥箇所を解析する試料を、ＦＩＢを
用いて加工する方法では、試料を所望の加工位置近傍に
移動させる際のＳＩＭ像観察時に、加速電圧３０keV 程
度のＧａイオンビームがＳｉ単結晶ウェハ表面に照射さ
れる。これにより、試料上の原子がスパッタされて、Ｓ
ｉ単結晶表面が損傷を受ける。図２は加速電圧３０keV
のＧａイオンビームをＳｉ表面に照射した場合の、Ｇａ
イオンの分布をモンテカルロ法によるシミュレーション
で計算したものである。これより、ＳＩＭ像観察時にＳ
ｉ単結晶ウェハの表層から約５０nmの領域が、Ｇａイオ
ンビームにより損傷を受けることがわかる。その結果、
シリコン単結晶の表層から約５０nm程度が非晶質化し、
例えば、転位や積層欠陥といった単結晶中の結晶欠陥で
あれば、観察対象となる欠陥が試料作製途中で消失して
しまう。そのため、シリコン単結晶ウェハ表層に発生す
る欠陥のＴＥＭ等を用いた正常な実態観察が困難になる
という問題があった。
ハ表層部における欠陥箇所を解析する試料を、ＦＩＢを
用いて加工する方法では、試料を所望の加工位置近傍に
移動させる際のＳＩＭ像観察時に、加速電圧３０keV 程
度のＧａイオンビームがＳｉ単結晶ウェハ表面に照射さ
れる。これにより、試料上の原子がスパッタされて、Ｓ
ｉ単結晶表面が損傷を受ける。図２は加速電圧３０keV
のＧａイオンビームをＳｉ表面に照射した場合の、Ｇａ
イオンの分布をモンテカルロ法によるシミュレーション
で計算したものである。これより、ＳＩＭ像観察時にＳ
ｉ単結晶ウェハの表層から約５０nmの領域が、Ｇａイオ
ンビームにより損傷を受けることがわかる。その結果、
シリコン単結晶の表層から約５０nm程度が非晶質化し、
例えば、転位や積層欠陥といった単結晶中の結晶欠陥で
あれば、観察対象となる欠陥が試料作製途中で消失して
しまう。そのため、シリコン単結晶ウェハ表層に発生す
る欠陥のＴＥＭ等を用いた正常な実態観察が困難になる
という問題があった。
【０００７】これを防止するために、ＦＩＢ装置に装備
されている成膜装置を用いて、結晶欠陥位置上に予めタ
ングステン（Ｗ）などの保護膜を形成する方法が取られ
ている。この成膜方法は、成膜領域をＦＩＢ装置で指定
し、その領域をＧａイオンビームで繰り返し走査するこ
とによりＷ膜を形成する。その際、シリコン単結晶ウェ
ハ表面のＳＩＭ像を観察して成膜領域を探すため、シリ
コン単結晶ウェハ上に直接３０keV 程度のＧａイオンビ
ームを照射した場合と同様に、シリコン単結晶ウェハ表
層部が損傷を受けてしまう。
されている成膜装置を用いて、結晶欠陥位置上に予めタ
ングステン（Ｗ）などの保護膜を形成する方法が取られ
ている。この成膜方法は、成膜領域をＦＩＢ装置で指定
し、その領域をＧａイオンビームで繰り返し走査するこ
とによりＷ膜を形成する。その際、シリコン単結晶ウェ
ハ表面のＳＩＭ像を観察して成膜領域を探すため、シリ
コン単結晶ウェハ上に直接３０keV 程度のＧａイオンビ
ームを照射した場合と同様に、シリコン単結晶ウェハ表
層部が損傷を受けてしまう。
【０００８】また、特開平１０−２８３９７１号公報に
おいて、ＳＩＭ像観察時と加工時で、異なったＧａイオ
ンビームの加速電圧を設定する方法が提案されている。
しかしながら、上記方法でも、十分な解像度のＳＩＭ像
を得るためには、Ｇａイオンビームを２５kV〜３５kVの
加速電圧で試料表面に照射する必要があるため、ＦＩＢ
による試料表層部の損傷層の形成を完全に防止すること
はできない。また、試料表面のＳＩＭ像観察領域にイオ
ン源であるＧａが混入するため、試料表層部の化学組成
が変化してしまい、シリコン単結晶ウェハ表層に発生す
る欠陥のＥＤＸやＡＥＳを用いた正確な組成分析が困難
になるという問題もあった。
おいて、ＳＩＭ像観察時と加工時で、異なったＧａイオ
ンビームの加速電圧を設定する方法が提案されている。
しかしながら、上記方法でも、十分な解像度のＳＩＭ像
を得るためには、Ｇａイオンビームを２５kV〜３５kVの
加速電圧で試料表面に照射する必要があるため、ＦＩＢ
による試料表層部の損傷層の形成を完全に防止すること
はできない。また、試料表面のＳＩＭ像観察領域にイオ
ン源であるＧａが混入するため、試料表層部の化学組成
が変化してしまい、シリコン単結晶ウェハ表層に発生す
る欠陥のＥＤＸやＡＥＳを用いた正確な組成分析が困難
になるという問題もあった。
【０００９】本発明の目的は、前記従来技術では不可能
であった、シリコン単結晶ウェハ表層部の欠陥解析を可
能にするためのＦＩＢを用いた試料加工方法を提供する
ものである。
であった、シリコン単結晶ウェハ表層部の欠陥解析を可
能にするためのＦＩＢを用いた試料加工方法を提供する
ものである。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、ＦＩＢを用い
てＳｉ単結晶ウェハ表層部における欠陥箇所を形状観
察、および組成分析等により解析する試料を加工する際
に、加工領域を設定するためのＳＩＭ像観察を行う前
に、保護膜として、Ｇａイオンビームによる試料損傷に
対して、遮蔽効果を有し、かつＳｉ単結晶ウェハ表面に
損傷を与えることなく除去することが可能な薄膜をＳｉ
単結晶ウェハ表面に予め形成することにより、ＦＩＢに
よる試料表面状態の変動を防止し、Ｓｉ単結晶ウェハ表
層部における欠陥箇所の正常な解析を実現するものであ
る。
てＳｉ単結晶ウェハ表層部における欠陥箇所を形状観
察、および組成分析等により解析する試料を加工する際
に、加工領域を設定するためのＳＩＭ像観察を行う前
に、保護膜として、Ｇａイオンビームによる試料損傷に
対して、遮蔽効果を有し、かつＳｉ単結晶ウェハ表面に
損傷を与えることなく除去することが可能な薄膜をＳｉ
単結晶ウェハ表面に予め形成することにより、ＦＩＢに
よる試料表面状態の変動を防止し、Ｓｉ単結晶ウェハ表
層部における欠陥箇所の正常な解析を実現するものであ
る。
【００１１】保護膜の膜種は、Ｓｉ単結晶ウェハ表層部
に影響を及ぼさない成膜方法で形成でき、かつ、Ｓｉ単
結晶ウェハ表面に損傷を与えることなく除去することが
可能である必要がある。代表的な膜種としては、シリカ
系塗布液を塗布することにより形成するシリコン酸化膜
（ＳｉＯx ）、蒸着により形成する白金パラジウム（Ｐ
ｔ−Ｐｄ）膜等がある。
に影響を及ぼさない成膜方法で形成でき、かつ、Ｓｉ単
結晶ウェハ表面に損傷を与えることなく除去することが
可能である必要がある。代表的な膜種としては、シリカ
系塗布液を塗布することにより形成するシリコン酸化膜
（ＳｉＯx ）、蒸着により形成する白金パラジウム（Ｐ
ｔ−Ｐｄ）膜等がある。
【００１２】シリカ系塗布液（以後ＳＯＧ膜と略記）は
シラノール［ＲｎＳｉ（ＯＨ）4-n］を有機溶剤（アル
コール、エステル、ケトン）に溶解したものである。Ｓ
ＯＧ膜は、スピンコーター等を用いて塗布した後、２０
０℃程度の熱処理を施すことにより、試料表面上に容易
にシリコン酸化膜（ＳｉＯx ）を形成することができ
る。
シラノール［ＲｎＳｉ（ＯＨ）4-n］を有機溶剤（アル
コール、エステル、ケトン）に溶解したものである。Ｓ
ＯＧ膜は、スピンコーター等を用いて塗布した後、２０
０℃程度の熱処理を施すことにより、試料表面上に容易
にシリコン酸化膜（ＳｉＯx ）を形成することができ
る。
【００１３】試料表面上に形成させるシリコン酸化膜の
膜厚は、Ｓｉ単結晶ウェハ表面がＧａイオンビームによ
る損傷を受けない厚みであればいずれでも良いが、図３
に示したように、加速電圧３０keV のＧａイオンビーム
をＳｉ上のＳｉＯx 表面に照射した場合の、Ｇａイオン
の分布をモンテカルロ法によるシミュレーションで計算
した結果から、Ｇａイオンは試料表層から１００nm以内
に分布しているため、保護膜として、Ｓｉ単結晶ウェハ
表面に１００nm以上の膜厚でＳＯＧ膜を形成することに
より、Ｓｉ層のＦＩＢによる損傷層の形成が防止でき
る。
膜厚は、Ｓｉ単結晶ウェハ表面がＧａイオンビームによ
る損傷を受けない厚みであればいずれでも良いが、図３
に示したように、加速電圧３０keV のＧａイオンビーム
をＳｉ上のＳｉＯx 表面に照射した場合の、Ｇａイオン
の分布をモンテカルロ法によるシミュレーションで計算
した結果から、Ｇａイオンは試料表層から１００nm以内
に分布しているため、保護膜として、Ｓｉ単結晶ウェハ
表面に１００nm以上の膜厚でＳＯＧ膜を形成することに
より、Ｓｉ層のＦＩＢによる損傷層の形成が防止でき
る。
【００１４】本発明は、ＦＩＢを用いてＳｉ単結晶ウェ
ハ表層部における欠陥箇所を形状観察、および組成分析
等により解析する試料を加工する際に、保護膜としてＳ
ＯＧ膜をＳｉ単結晶ウェハ表面に予め塗布してから、所
望の観察箇所のＳＩＭ像観察、ＦＩＢ加工を行い、その
後、前記ＳＯＧをＨＦ等で除去することにより、ＦＩＢ
による損傷層形成、Ｇａ混入等の試料表面状態の変動を
防止することができる。尚、本発明におけるＳＯＧ膜の
組成は、ＬＳＩ製造工程において、層間絶縁膜として使
用されるものであればどんなものでもよい。
ハ表層部における欠陥箇所を形状観察、および組成分析
等により解析する試料を加工する際に、保護膜としてＳ
ＯＧ膜をＳｉ単結晶ウェハ表面に予め塗布してから、所
望の観察箇所のＳＩＭ像観察、ＦＩＢ加工を行い、その
後、前記ＳＯＧをＨＦ等で除去することにより、ＦＩＢ
による損傷層形成、Ｇａ混入等の試料表面状態の変動を
防止することができる。尚、本発明におけるＳＯＧ膜の
組成は、ＬＳＩ製造工程において、層間絶縁膜として使
用されるものであればどんなものでもよい。
【００１５】
【発明の実施の形態】以下に本発明によるＦＩＢを用い
たシリコン単結晶ウェハ表層部の欠陥観察試料加工手順
を、図面を参照しながら説明する。図１（ａ）は欠陥部
２を含むＳｉ単結晶ウェハ１を断面から見た図である。
まず、図１（ａ）に示すように、Ｓｉ単結晶ウェハ１上
に、膜厚１００nm以上のＳＯＧ膜３を塗布する。次に、
１００℃程度の熱処理を行い、ＳＯＧ膜３を乾燥させ
る。図１（ｂ）は欠陥部２を含むＳｉ単結晶ウェハ１を
表面から見た図である。所望の欠陥部２が中心となるよ
うに、ＦＩＢ装置中でシリコン単結晶ウェハ表面のＳＩ
Ｍ像を観察しながら、所望の観察箇所近傍に試料を移動
させ、ＳＩＭ像上で加工領域を設定し、その領域を加工
することにより、図１（ｂ）に示すようなマーク４を形
成する。マーク４ａの形状は、ＳＩＭ像上での加工領域
の設定および加工時間の制御により、次に使用する解析
装置、試料加工装置に装備されているＳＥＭもしくは光
学顕微鏡の分解能に応じて、それらで判別可能な大きさ
および深さに設定すればよい。
たシリコン単結晶ウェハ表層部の欠陥観察試料加工手順
を、図面を参照しながら説明する。図１（ａ）は欠陥部
２を含むＳｉ単結晶ウェハ１を断面から見た図である。
まず、図１（ａ）に示すように、Ｓｉ単結晶ウェハ１上
に、膜厚１００nm以上のＳＯＧ膜３を塗布する。次に、
１００℃程度の熱処理を行い、ＳＯＧ膜３を乾燥させ
る。図１（ｂ）は欠陥部２を含むＳｉ単結晶ウェハ１を
表面から見た図である。所望の欠陥部２が中心となるよ
うに、ＦＩＢ装置中でシリコン単結晶ウェハ表面のＳＩ
Ｍ像を観察しながら、所望の観察箇所近傍に試料を移動
させ、ＳＩＭ像上で加工領域を設定し、その領域を加工
することにより、図１（ｂ）に示すようなマーク４を形
成する。マーク４ａの形状は、ＳＩＭ像上での加工領域
の設定および加工時間の制御により、次に使用する解析
装置、試料加工装置に装備されているＳＥＭもしくは光
学顕微鏡の分解能に応じて、それらで判別可能な大きさ
および深さに設定すればよい。
【００１６】図１（ｃ）は図１（ｂ）におけるＳｉ単結
晶ウェハ１のＡ−Ａ′方向の断面図である。次に、図１
（ｃ）に示すように、前記ＳＯＧ膜３をＨＦ等で除去す
る。その後、ＳＥＭ、ＡＦＭによる形状観察、ＥＤＸ、
ＡＥＳによる組成分析等の目的に応じた欠陥２の解析を
行う。
晶ウェハ１のＡ−Ａ′方向の断面図である。次に、図１
（ｃ）に示すように、前記ＳＯＧ膜３をＨＦ等で除去す
る。その後、ＳＥＭ、ＡＦＭによる形状観察、ＥＤＸ、
ＡＥＳによる組成分析等の目的に応じた欠陥２の解析を
行う。
【００１７】図１（ｄ）（ｅ）はＳｉ単結晶ウェハ１を
凸型形状に加工した予備薄片５の斜視図である。欠陥２
の断面ＴＥＭ観察を行う場合は、前記ＳＯＧ膜３をＨＦ
等で除去した後、マーク４ａが凸領域のほぼ中心となる
ように、ダイシングソー等を用いて、Ｓｉ単結晶ウェハ
１を、図１（ｄ）に示すような凸型形状に精密加工し、
予備薄片５を作製する。次いで、図１（ｅ）に示すよう
に、ＦＩＢを用いて、マーク４ａを中心として予備薄片
５の凸型領域を両側から加工し、欠陥２を含む位置を
０．１μｍ程度の膜厚まで薄片化することにより、観察
位置の薄膜試料を作製する。
凸型形状に加工した予備薄片５の斜視図である。欠陥２
の断面ＴＥＭ観察を行う場合は、前記ＳＯＧ膜３をＨＦ
等で除去した後、マーク４ａが凸領域のほぼ中心となる
ように、ダイシングソー等を用いて、Ｓｉ単結晶ウェハ
１を、図１（ｄ）に示すような凸型形状に精密加工し、
予備薄片５を作製する。次いで、図１（ｅ）に示すよう
に、ＦＩＢを用いて、マーク４ａを中心として予備薄片
５の凸型領域を両側から加工し、欠陥２を含む位置を
０．１μｍ程度の膜厚まで薄片化することにより、観察
位置の薄膜試料を作製する。
【００１８】以上、Ｓｉ単結晶ウェハ１表面の所望の欠
陥位置が既知である場合について、ＦＩＢを用いたシリ
コン単結晶ウェハ表層部の欠陥観察試料加工を説明した
が、Ｓｉ単結晶ウェハ表面の欠陥２の位置が未知である
場合は、まず、Ｓｉ単結晶ウェハ１上に、膜厚１００nm
以上のＳＯＧ膜３を塗布した後、Ｓｉ単結晶ウェハ１上
の任意箇所に、ＦＩＢを用いて図１（ｂ）に示すような
結晶欠陥位置合わせ用マーク４ｂを形成する。前記マー
クを形成する領域の大きさは、所望の結晶欠陥の密度を
考慮して、所定の領域内に数個の欠陥２が含まれるよう
に設定する。次いで、前記ＳＯＧ膜３をＨＦ等で除去し
た後、ＡＦＭ等の表面形状解析装置を用いてマークを形
成した領域内を測定することにより欠陥２の位置を割り
出してから、本発明による手順に従い、欠陥観察試料を
加工すればよい。
陥位置が既知である場合について、ＦＩＢを用いたシリ
コン単結晶ウェハ表層部の欠陥観察試料加工を説明した
が、Ｓｉ単結晶ウェハ表面の欠陥２の位置が未知である
場合は、まず、Ｓｉ単結晶ウェハ１上に、膜厚１００nm
以上のＳＯＧ膜３を塗布した後、Ｓｉ単結晶ウェハ１上
の任意箇所に、ＦＩＢを用いて図１（ｂ）に示すような
結晶欠陥位置合わせ用マーク４ｂを形成する。前記マー
クを形成する領域の大きさは、所望の結晶欠陥の密度を
考慮して、所定の領域内に数個の欠陥２が含まれるよう
に設定する。次いで、前記ＳＯＧ膜３をＨＦ等で除去し
た後、ＡＦＭ等の表面形状解析装置を用いてマークを形
成した領域内を測定することにより欠陥２の位置を割り
出してから、本発明による手順に従い、欠陥観察試料を
加工すればよい。
【００１９】
【実施例】本発明の欠陥観察試料加工方法を用いて、Ｓ
ＩＭＯＸ（Separation by Implanted Oxygen）ウェハに
おける貫通転位の断面ＴＥＭ観察を行った。観察試料に
は、表面シリコン層が６０nm、埋め込み酸化膜層が１２
０nmで表面シリコン層に含まれる貫通転位密度が１Ｅ５
cm-2であるＳＩＭＯＸウェハを用いた。まず、試料を約
７mm×５mmの大きさのチップに切り出した後、膜厚２０
０nmのＳＯＧ膜を塗布し、温度１００℃、時間１分の熱
処理を行った。次に、ＦＩＢでＳＩＭＯＸウェハ表面を
エッチングすることにより、５０μｍ×５０μｍの領域
の端に５μｍ×５μｍの結晶欠陥位置合わせ用のマーク
を加工した。貫通転位密度を考慮すると、前記領域中
に、２３個の貫通転位が含まれることになる。次に、前
記ＳＩＭＯＸウェハを５０％ＨＦに１分間浸すことによ
り、ＳＯＧ膜を除去した。次に、ＡＦＭを用いて前記領
域内を走査し、所望の欠陥位置を割り出した。次に、再
度、試料表面に膜厚２００nmのＳＯＧ膜を塗布した後、
欠陥位置が中心となるように、ＦＩＢを用いて、図１
（ｂ）に示すような断面ＴＥＭ試料加工位置マークを加
工した。次に、前記ＳＯＧ膜を除去し、ＡＦＭを用いて
欠陥位置近傍を走査することにより、所望の欠陥の三次
元的な表面形状を詳細観察した。次にダイシングソーを
用いて、マーク位置が中心となるように、試料を図１
（ｄ）に示すような凸型形状に精密加工した。次に、予
備薄片上に、断面ＴＥＭ観察領域加工による試料表層の
損傷を防止するために、１００nmのＰｔ−Ｐｄ膜を蒸着
した後、ＦＩＢを用いて、前記マークを中心として、試
料両側からエッチングを行い、０．１μｍ程度の膜厚ま
で薄片化した。
ＩＭＯＸ（Separation by Implanted Oxygen）ウェハに
おける貫通転位の断面ＴＥＭ観察を行った。観察試料に
は、表面シリコン層が６０nm、埋め込み酸化膜層が１２
０nmで表面シリコン層に含まれる貫通転位密度が１Ｅ５
cm-2であるＳＩＭＯＸウェハを用いた。まず、試料を約
７mm×５mmの大きさのチップに切り出した後、膜厚２０
０nmのＳＯＧ膜を塗布し、温度１００℃、時間１分の熱
処理を行った。次に、ＦＩＢでＳＩＭＯＸウェハ表面を
エッチングすることにより、５０μｍ×５０μｍの領域
の端に５μｍ×５μｍの結晶欠陥位置合わせ用のマーク
を加工した。貫通転位密度を考慮すると、前記領域中
に、２３個の貫通転位が含まれることになる。次に、前
記ＳＩＭＯＸウェハを５０％ＨＦに１分間浸すことによ
り、ＳＯＧ膜を除去した。次に、ＡＦＭを用いて前記領
域内を走査し、所望の欠陥位置を割り出した。次に、再
度、試料表面に膜厚２００nmのＳＯＧ膜を塗布した後、
欠陥位置が中心となるように、ＦＩＢを用いて、図１
（ｂ）に示すような断面ＴＥＭ試料加工位置マークを加
工した。次に、前記ＳＯＧ膜を除去し、ＡＦＭを用いて
欠陥位置近傍を走査することにより、所望の欠陥の三次
元的な表面形状を詳細観察した。次にダイシングソーを
用いて、マーク位置が中心となるように、試料を図１
（ｄ）に示すような凸型形状に精密加工した。次に、予
備薄片上に、断面ＴＥＭ観察領域加工による試料表層の
損傷を防止するために、１００nmのＰｔ−Ｐｄ膜を蒸着
した後、ＦＩＢを用いて、前記マークを中心として、試
料両側からエッチングを行い、０．１μｍ程度の膜厚ま
で薄片化した。
【００２０】図５（ａ）は本発明の実施例により、加工
した試料を断面ＴＥＭ観察した結果である。図５（ｂ）
はＳＯＧ膜塗布なしの場合の比較実施例を示す。図５
（ｂ）では、ＦＩＢ加工損傷によって、表面シリコン層
が非晶質化し、表面シリコン層における欠陥箇所の正常
な解析が困難になっているが、本発明の実施例により、
断面ＴＥＭ察試料を加工すると、図５（ａ）に示すよう
に、表面シリコン層にＦＩＢによる損傷層が形成される
ことなく、貫通転位の実体が観察できることが確認でき
た。
した試料を断面ＴＥＭ観察した結果である。図５（ｂ）
はＳＯＧ膜塗布なしの場合の比較実施例を示す。図５
（ｂ）では、ＦＩＢ加工損傷によって、表面シリコン層
が非晶質化し、表面シリコン層における欠陥箇所の正常
な解析が困難になっているが、本発明の実施例により、
断面ＴＥＭ察試料を加工すると、図５（ａ）に示すよう
に、表面シリコン層にＦＩＢによる損傷層が形成される
ことなく、貫通転位の実体が観察できることが確認でき
た。
【００２１】
【発明の効果】以上説明したように本発明によれば、Ｆ
ＩＢを用いてＳｉ単結晶ウェハ表層部における欠陥箇所
を形状観察、および組成分析等により解析する試料を加
工する際に、Ｓｉ単結晶ウェハ表面に保護膜としてＳＯ
Ｇ膜を予め塗布してから、所望の観察箇所のＳＩＭ像観
察、ＦＩＢ加工を行い、その後、前記ＳＯＧ膜をHF等で
除去することにより、ＦＩＢによる損傷層形成、Ｇａ混
入等のＳｉ単結晶ウェハ表面状態の変動を防止でき、Ｓ
ｉ単結晶ウェハ表層部の欠陥箇所を正常に解析すること
が可能になる。
ＩＢを用いてＳｉ単結晶ウェハ表層部における欠陥箇所
を形状観察、および組成分析等により解析する試料を加
工する際に、Ｓｉ単結晶ウェハ表面に保護膜としてＳＯ
Ｇ膜を予め塗布してから、所望の観察箇所のＳＩＭ像観
察、ＦＩＢ加工を行い、その後、前記ＳＯＧ膜をHF等で
除去することにより、ＦＩＢによる損傷層形成、Ｇａ混
入等のＳｉ単結晶ウェハ表面状態の変動を防止でき、Ｓ
ｉ単結晶ウェハ表層部の欠陥箇所を正常に解析すること
が可能になる。
【図１】（ａ）〜（ｅ）は本発明のＳｉ単結晶ウェハ表
層部における欠陥箇所を解析する試料をＦＩＢを用いて
加工する手順を示す図である。
層部における欠陥箇所を解析する試料をＦＩＢを用いて
加工する手順を示す図である。
【図２】シリコン単結晶の表面に、３０keV のＧａイオ
ンビームを照射した場合の、Ｇａイオンの分布を示す図
である。
ンビームを照射した場合の、Ｇａイオンの分布を示す図
である。
【図３】シリコン単結晶上に形成されたシリコン酸化膜
（ＳｉＯx ）の表面に、３０keV のＧａイオンビームを
照射した場合の、Ｇａイオンの分布を示す図である。
（ＳｉＯx ）の表面に、３０keV のＧａイオンビームを
照射した場合の、Ｇａイオンの分布を示す図である。
【図４】（ａ）（ｂ）は従来のＳｉ単結晶ウェハ表層部
における欠陥箇所を解析する試料を、ＦＩＢを用いて加
工する方法を、欠陥位置判別用マークの加工、断面観察
試料の加工の場合について示す図である。
における欠陥箇所を解析する試料を、ＦＩＢを用いて加
工する方法を、欠陥位置判別用マークの加工、断面観察
試料の加工の場合について示す図である。
【図５】（ａ）（ｂ）は本発明の実施例において、ＦＩ
Ｂを用いて加工した試料の断面ＴＥＭ観察を行った結果
である。
Ｂを用いて加工した試料の断面ＴＥＭ観察を行った結果
である。
１ Ｓｉ単結晶ウェハ ２ 欠陥部 ３ ＳＯＧ膜 ４ 欠陥位置判別用マーク ５ 予備薄片 ６ 断面ＴＥＭ観察領域 ７ ＦＩＢ加工領域
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｈ０１Ｊ 37/317 Ｇ０１Ｎ 1/28 Ｇ Ｎ
Claims (3)
- 【請求項１】 シリコン単結晶ウェハ表層部の欠陥箇所
を解析するための試料を集束イオンビームを用いて加工
する方法であって、集束イオンビームによる加工を行う
際に、試料表面の走査イオン顕微鏡像の観察を行う前
に、Ｇａイオンビームによる試料損傷に対して遮蔽効果
を有し、かつシリコン単結晶ウェハ表面に損傷を与える
ことなく除去することが可能な保護膜を、固体材料の表
面状態に影響を及ぼさない成膜方法で予め形成する工程
と、集束イオンビームによる加工を行った後、前記保護
膜を除去する工程を含むことを特徴とする集束イオンビ
ームによる試料の加工方法。 - 【請求項２】 前記保護膜が、シリカ系塗布液をシリコ
ン単結晶ウェハ表面に塗布することにより形成したシリ
コン酸化膜であることを特徴とする請求項１記載の集束
イオンビームによる試料の加工方法。 - 【請求項３】 前記シリコン酸化膜の膜厚が、１００nm
以上であることを特徴とする請求項２記載の集束イオン
ビームによる試料の加工方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000134988A JP2001319954A (ja) | 2000-05-08 | 2000-05-08 | 集束イオンビームによる試料の加工方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000134988A JP2001319954A (ja) | 2000-05-08 | 2000-05-08 | 集束イオンビームによる試料の加工方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001319954A true JP2001319954A (ja) | 2001-11-16 |
Family
ID=18643159
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000134988A Withdrawn JP2001319954A (ja) | 2000-05-08 | 2000-05-08 | 集束イオンビームによる試料の加工方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001319954A (ja) |
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2004191358A (ja) * | 2002-11-27 | 2004-07-08 | Seiko Instruments Inc | 複合荷電粒子ビームによる試料作製方法および装置 |
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| CN106198147A (zh) * | 2016-08-19 | 2016-12-07 | 上海华力微电子有限公司 | 透射电子显微镜样品结染色的方法 |
-
2000
- 2000-05-08 JP JP2000134988A patent/JP2001319954A/ja not_active Withdrawn
Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| A300 | Application deemed to be withdrawn because no request for examination was validly filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A300 Effective date: 20070807 |