JP2001223107A - 軟磁性粉末の圧縮成形方法 - Google Patents
軟磁性粉末の圧縮成形方法Info
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Abstract
り、機械的特性および磁気特性に優れ、しかも電気抵抗
の低下も招かない圧縮成形体を製造できる様な軟磁性粉
末の圧縮成形方法を提供する。 【解決手段】 P,Mg,BおよびFeを必須成分とす
るガラス状絶縁層を表面に被覆した軟磁性粉末を用い、
成形型の内壁面に潤滑剤を塗布すると共に、前記軟磁性
粉末に潤滑剤を混合せずに室温以上50℃未満で圧縮成
形し、その後成形体を50〜400℃で焼鈍する。
Description
末の如き軟磁性粉末を圧縮成形し、高周波圧粉磁心の素
材として有用な成形体を製造する方法に関するものであ
り、殊に成形体の密度を高めることができ、最終成形体
の機械的特性や磁気的特性等を一段と向上させることの
できる圧縮成形方法に関するものである。
粉や鉄基合金粉末の如き軟磁性粉末(以下、「鉄粉」で
代表することがある)を圧縮成形した成形体が用いられ
ているが、こうした成形体の機械的特性や磁気的特性を
高める為には、できるだけ高密度化および高強度化を図
ることが重要である。こうした高密度化・高強度化を達
成するという観点から、これまでにも様々な技術が提案
されている。
鉄粉にエポキシ樹脂やふっ素樹脂等の有機バインダーを
被覆した圧粉磁心材料が提案されている。この技術で
は、樹脂を混合することによってある程度の強度向上は
図れるものの、鉄粉に樹脂を混合した場合には樹脂の分
だけ鉄粉の体積率が低下するので、その結果として成形
体における磁束密度や透磁率等の磁気特性が十分ではな
いという問題がある。
面にりん酸処理を施した鉄粉を用いることによって、成
形体の強度を向上させる技術が提案されている。この技
術は上記の様な樹脂を配合しないものであるが、こうし
た成形方法では成形型との焼き付きを防止するという観
点から潤滑剤を添加する必要がある。しかしながら、こ
うした技術では強度を向上する効果のある樹脂を混合し
ないものであるので、基本的に強度が低く、しかも潤滑
剤を添加することによっても成形体密度が低下し、強度
が依然として不十分であるという問題がある。
るという観点から、かねてより研究を進めており、その
研究の一環として例えば特許第2710152号の様な
技術も提案している。この技術は、P,Mg,Bおよ
び,Feを必須成分とするガラス状絶縁層を被覆した鉄
粉を用い、この原料粉末を圧縮成形した後400〜60
0℃の温度で焼鈍して前記ガラス状絶縁層同士の接合を
図ることによって、成形体の強度向上を図ると共に、絶
縁性および磁束密度の向上を図るものである。
同士の接合によって成形体の強度向上はある程度図れる
ものの、基本的に潤滑剤や樹脂を混合して圧縮成形する
ものであるので成形体密度が低下し、強度も依然として
不十分であるという問題は解消されないままである。ま
た、この技術では、成形後の歪取り焼鈍を400〜60
0℃で行なうものであるが、焼鈍をこうした高温で行な
った場合には、成形体の強度は向上するものの、電気抵
抗が低下し、高電気抵抗が必要とされる部品には適用で
きないという別の問題がある。
2901号には、鉄粉に潤滑剤を混合せずに成形型の内
壁面にだけ潤滑剤を塗布し、150〜400℃の温度
(温間)で圧縮成形する技術も提案されている。この方
法は、いわゆる型潤滑と呼ばれる方法であり、鉄粉には
潤滑剤や樹脂を基本的に含んでいないので、これらを混
合することによる不都合は生じない。しかしながら、通
常の軟磁性粉末にこうした型潤滑法を適用しても、期待
するほどの強度が達成されていないのが実状である。
で粉末に振動を加えて圧密化を図る技術も提案されてい
る(例えば、特公平3−25278号、特公昭41−6
549号、同5414781号等)。また、本発明者ら
は、平均的な粒子径と厚みの比が4以上となる様に偏平
加工した鉄粉の使用が高密度化に有効であることも提案
している(特開平8−260114号)。しかしなが
ら、こうした技術だけでは、成形体の高密度化および高
強度化を図るには不十分である。
目してなされたものであって、その目的は、高密度化お
よび高強度化を図って、機械的特性および磁気特性に優
れ、しかも電気抵抗の低下も招かない圧縮成形体を製造
できる様な軟磁性粉末の圧縮成形方法を提供することに
ある。
のできた本発明とは、P,Mg,BおよびFeを必須成
分とするガラス状絶縁層を表面に被覆した軟磁性粉末を
用い、成形型の内壁面に潤滑剤を塗布すると共に、前記
軟磁性粉末に潤滑剤を混合せずに室温以上50℃未満で
圧縮成形し、その後成形体を50〜400℃で焼鈍する
点に要旨を有する軟磁性粉末の圧縮成形方法である。
およびFeを必須成分とするガラス状絶縁層を表面に被
覆した軟磁性粉末を用い、成形型の内壁面に潤滑剤を塗
布すると共に、前記軟磁性粉末に潤滑剤を混合せずに、
50〜400℃で圧縮成形することによっても達成され
る。
圧力は250〜1500MPaの範囲が適当である。ま
た、圧縮成形時の最大圧力を500〜1500MPaと
すると共に、成形型に振動を加えることとし、無加圧時
の振動は片振幅で0.002〜0.20mmに設定し、
且つ成形圧力が500MPaである加圧時の全部若しく
は一部を、無加圧時の振幅の20%以上とすれば、圧縮
成形体の一層の高密度化が達成されるので好ましい。こ
うした振動を与える方法においては、振動の周波数を5
Hz〜20kHzとすることが好ましい。更に、本発明
で用いる軟磁性粉末としては、平均粒径dと厚みtの比
(d/t)が4以上であることが好ましい。
度化・高電気抵抗化を推進するべく、様々な角度から検
討した。その結果、P,Mg,BおよびFeを必須成分
とするガラス状絶縁層を表面に被覆した軟磁性粉末(以
下、「絶縁処理粉末」と呼ぶことがある)に、潤滑剤を
混合することなく型潤滑成形し、温間で接合処理(焼
鈍)するか或は成形と接合処理を兼ねた温間成形をすれ
ば、上記の目的が見事に達成されることを見出し、本発
明を完成した。
g,BおよびFeを必須成分とするガラス状絶縁層を表
面に被覆したものであるが、こうした粉末はりん酸・ほ
う酸・酸化マグネシウム水溶液を高純度鉄粉と混合し乾
燥させることによって得ることができる(前記特許27
10152号公報)。また、この粉末の粒径や形状につ
いては特に限定されるものではないが、平均粒子径dと
厚みtの比(d/t)が4以上であることが好ましく、
こうした粉末を用いることによって、より一層の高密度
化を達成することができる。
を防止する為に潤滑剤を混合し、更に強度を向上させる
という観点から、粉末中に樹脂を混合することが多いが
(前記特許2710152号公報)、こうして得られる
成形体の強度は40N/mm 2程度にしかならない。ま
た、樹脂を混合した場合には、樹脂の分だけ体積率が低
下し、磁束密度や透磁率等の磁気特性の低下を引き起こ
すため、磁気特性の面からすれば磁性粉末以外の材料を
混合することは好ましくない。こうしたことから本発明
方法においては、潤滑剤や樹脂を軟磁性粉末に混合する
ことなく、成形型の内壁に潤滑剤を塗布するいわゆる型
潤滑によって、圧縮成形を行なうものである。
剤を混合しなものであるが、少なくとも成形型の内壁面
には潤滑剤を塗布する必要がある。これは、成形型の内
壁と粉末との焼き付きを防止するためであるが、こうし
た潤滑剤の使用は成形体の特性に悪影響を及ぼすことは
ない。本発明において、成形型の内壁面に塗布する潤滑
剤の種類としては特に限定されるものではないが、代表
的なものものとしてステアリン酸の金属塩(例えば、ス
テアリン酸カルシウム、ステアリン酸亜鉛、ステアリン
酸リチウム等)が挙げられ、これを粉末状のままで塗布
したり有機溶媒に溶解させて塗布しても良い。また、上
記以外の潤滑剤としては、グラファイトや二硫化モリブ
デン等、潤滑性があるものであれば適用できる。
℃未満の温度で圧縮成形するだけでも、その物理的な接
触によって接合されて強度が向上するが、その圧縮成形
温度を50℃以上とすることによって、皮膜同士の接合
が進行して、強度のより一層の向上が認められる(この
点については後述する)。
にP,B,MgおよびFeを必須成分とするガラス状絶
縁層を被覆した鉄粉を作製した。即ち、水1リットル当
たり、りん酸:163g、MgO:31g、ほう酸:3
0gを含む混合液からなる絶縁処理液を調製し、この処
理液を高純度鉄粉:100gに対して0.05〜30c
c添加・混合した。そして、この混合体を300℃以下
の温度で20分間乾燥させ、その後粉砕して絶縁処理粉
末とした。
い、常温にて様々な条件で圧縮成形を行なった後、大気
中で室温〜250℃の温度範囲にて焼鈍を行ない、焼鈍
温度が成形体の密度、抗折強度および比抵抗等に与える
影響について調査した。その結果を、図1〜3に示す。
尚、図1〜3には、絶縁処理をしない通常の鉄粉に潤滑
剤を混合して圧縮成形した場合の結果についても示し
た。また、図1〜3における■,●,□および○の各印
の条件は下記の通りである。
型内壁に塗布、成形面圧:700Mpa) ●:型潤滑成形(二硫化モリブデンを成形型内壁に塗
布、成形面圧:1000Mpa) □:潤滑剤混合(ステアリン酸リチウムを鉄粉に0.7
5質量%混合、成形面圧:700Mpa) ○:潤滑剤混合(ステアリン酸リチウムを鉄粉に0.7
5質量%混合、成形面圧:1000Mpa)
したグラフであるが、焼鈍温度による成形体密度への影
響は少ないものの、型潤滑成形したものでは成形体密度
が大きくなっていることが分かる。
を示したグラフである。この結果から明らかな様に、焼
鈍温度が高くなるにつれて抗折強度が高くなっている
が、相対的に型潤滑成形したものの方が、抗折強度が大
きくなっていることが分かる。これは、ガラス状絶縁層
を有する鉄粉を型潤滑成形することによって、接合に関
与するガラス状絶縁層同士の接触面積が増加することに
なって、成形体の抗折強度が増大するものと考えられ
る。これに対して、鉄粉に潤滑剤を混合して圧縮成形し
たものでは、抗折強度が低くなっているが、これは潤滑
剤が鉄粉間に介在することによって強度が低下するもの
と考えられる。
鈍温度と成形体比抵抗の関係を示したグラフである。こ
の結果から明らかな様に、型潤滑成形によって得られた
成形体では粉末に潤滑剤を混合していないので比抵抗は
低下しているが、潤滑剤を混合したものに比べてそれほ
ど低下していないことが分かる。そして、比抵抗の値が
この程度の差であれば渦電流損はそれほど変化しないこ
とが予想される。
面にガラス状絶縁層を被覆した鉄粉を用いて型潤滑によ
って得られた成形体では、電気抵抗の低下を抑えつつ、
高密度化および高強度化が達成されていることが分か
る。また、本発明方法によって得られた成形体において
は、高い透磁率(100〜150程度)が得られている
ことを確認した。
0℃未満で圧縮成形した後に焼鈍する必要があるが、こ
の焼鈍は成形時の歪みを開放し成形体の透磁率を向上さ
せるという効果をも発揮する。こうした効果を発揮させ
る為には、焼鈍温度は少なくとも50℃以上とする必要
がある。また、透磁率を向上させるという観点からすれ
ば、この焼鈍温度はできるだけ高い方が好ましいが、あ
まり高くなり過ぎると電気抵抗が却って低下するので、
400℃以下とする必要がある。
の条件において焼鈍温度を高めた場合に、その焼鈍温度
が成形体の比抵抗に与える影響について調査した。その
結果を図4に示すが、焼鈍温度が400℃を超えると成
形体の比抵抗が著しく低下していることが分かる。こう
したことから、本発明では圧縮成形後の焼鈍温度の上限
を400℃と定めた。
抵抗が低下する原因については、次の様に考えることが
できる。即ち、ガラス状絶縁層は絶縁層それ自体が比較
的高い電気抵抗を示すが、約400℃程度から変質が顕
著に起こり、層中の酸素が鉄粉に拡散して鉄粉表面にマ
グネタイトが生成して電気抵抗が低下するものと考えら
れる。そして、この様な電気抵抗の低下は鉄損の低下を
招き、通常の軟磁性材料においてはそれほど問題になら
ないのであるが、交流で使用されて渦電流損低減が可能
な高い電気抵抗を必要とする磁心材料においては問題と
なる。
の成形圧力については、250〜1500MPaである
ことが好ましい。この成形圧力が250MPa未満であ
ると、成形体の十分な密度が得られず、軟磁性部品とし
ての必要な特性が得られない。一方、成形圧力が150
0MPaを超えると、成形型の破損が懸念される。尚、
成形圧力の好ましい範囲は600〜1000MPa程度
である。
は、前述の如く成形体内部における皮膜同士の接合によ
る強度向上であるので、圧縮成形時の雰囲気には殆ど影
響されず、従って成形体製造時の雰囲気は大気中であっ
ても不活性ガス雰囲気中であっても良い。
以上50℃未満にて圧縮成形した後、50〜400℃の
温度範囲にて焼鈍するものであるが、より高密度化を達
成するという観点からすれば、圧縮成形を所定の温度範
囲で温間成形を行なうことも有効である。
い、50〜250℃の温度範囲にて圧縮成形(温間成
形)を行ない、成形温度が成形体の密度、抗折強度およ
び比抵抗等に与える影響について調査した。その結果
を、図5〜7に示す。尚、図5〜7には、絶縁処理をし
ない通常の鉄粉に潤滑剤を混合して圧縮成形した場合の
結果についても示した。また、図5〜7における■,
●,□および○の各印の条件は前記図1〜3の場合と同
じである。
体密度の関係を示したグラフであるが、成形温度が高く
なるにつれて成形体密度が大きくなっており、また型潤
滑成形したものの方が、潤滑剤を混合して成形した成形
体に比べて成形体密度が大きくなっていることが分か
る。更に、前記図1と比べても明らかな様に、温間成形
したときの方が、常温で圧縮成形した後に焼鈍して得ら
れた成形体に比べてより高い密度が得られていることが
分かる。
を示したグラフである。この結果から明らかな様に、成
形温度が高くなるにつれて抗折強度が高くなっている
が、相対的に型潤滑成形したものの方が、抗折強度が大
きくなっていることが分かる。また、前記図2と比べて
も明らかな様に、温間成形したときの方が、常温で圧縮
成形した後に焼鈍して得られた成形体に比べてより高い
抗折強度が達成されていることが分かる。
形温度と成形体比抵抗の関係を示したグラフであるが、
前記図3と同様の傾向が得られていることが分かる。
尚、図7には示していないが、温間成形温度を400℃
よりも高くすると焼鈍温度を400℃よりも高くした場
合と同様に、比抵抗が低くなる傾向があるので400℃
以下とする必要がある。また、この成形温度の好ましい
範囲は、比較的高い比抵抗が維持され(前記図7参
照)、しかも作業性についても何等支障をきたさない温
度である50〜150℃程度である。
混合することなく圧縮成形し温間で焼鈍処理するか、或
は成形と接合処理を兼ねた温間圧縮成形をすることを基
本的な構成とするものであるが、該圧縮成形工程で適度
の振動を加えると、圧縮成形体の一層の高密度化が図れ
るので好ましい。この振動には、従来の振動成形技術を
実質的にそのまま適用することも可能であるが、振動条
件を下記の様に制御すれば、振動による圧密度化効果が
一層有効に発揮されるので好ましい。
動条件制御とは、特に加圧前の無加圧時に与える振動の
振動制御と、加圧時に付加される振動制御の組み合わせ
であり、以下に詳述する振動の振動制御を行なうことに
よって、圧縮成形体の成形密度を一層効果的に高め得る
ことが確認された。
ると、鉄粉の如き塑性変形する粉末を圧縮成形する場
合、従来の振動成形法では、無加圧時に十分な振幅の振
動を与えたとしても、加圧時には該振動が減衰してしま
って加振効果が有効に発揮されないことが確認された。
002〜0.20mmの範囲に設定すると共に、最大圧
力500〜1500MPaで加圧成形する際の、特に圧
力が500MPa以上となっている加圧時の全部若しく
は一部に、上記無加圧時における振幅の20%以上、よ
り好ましくは50%以上の振幅を加えてやれば、加圧成
形時における粉末−粉末間および粉末−成形型間の摩擦
低減効果が更に高まり、圧縮成形体の密度を一段と高め
ることができたのである。
02〜0.20mmの範囲と定めたのは、該振幅が0.
002mm未満では、無加圧時の振動による圧密化効果
が有効に発揮されず、一方0.20mmを超えて振幅を
過度に大きくすることは、該振幅を維持するのに過大な
エネルギーが必要になるばかりでなく、設備の保全も困
難になるからである。こうした観点から、より好ましい
無加圧時の振動の片振幅は0.05mm以上、0.15
mm以下である。
の20%以上と定めたのは、20%未満では、加圧振動
による前記摩擦低減作用とそれに伴う高圧密化効果が有
効に発揮されないからであり、加圧時の振動による高圧
密化効果をより有効に発揮させるには、無加圧時の振幅
の50%以上に設定することが望ましい。また、前述の
如く主に設備面から振動維持が困難となる0.02mm
以下であれば、無加圧時の振幅の100%を超えても差
し支えない。
いが、好ましい方法は、成形型に上下パンチを介して内
部の粉末に振動を与える方法、上パンチ若しくは下パン
チのみから振動を与える方法、更にはダイスにも振動を
与えてパンチからの振動との組み合わせを採用すること
も有効である。振動を加えるタイミングは、無加圧時
と、少なくとも500MPa以上に加圧したときの全部
若しくは一部であり、成形型内への原料粉末の充填時、
若しくは圧縮成形体の脱型時に振動を与えるか否かは自
由である。
末−粉末間の摩擦低減とそれに伴う高圧密化を達成する
ため、通常5Hz〜20kHz、より好ましくは5Hz
〜200Hzの範囲から設定される。ちなみに、基本周
波数が5Hz未満では、加振による粉末同士の摩擦を十
分に低減することができず、また加圧時に20kHzを
超える高周波数の振動を与えるには過大なエネルギーを
要し、設備面から実用にそぐわないからである。但し、
振動発生装置でそれらの整数倍に相当する周波数の振幅
が合成されている場合は、その様な高周波の振動を利用
することも勿論可能である。
無が成形体密度に与える影響について示したものである
が、振動を与えることが成形体密度向上に有効であるこ
とが分かる。
は、特に限定されるものではないが、本発明者らは平均
的な粒子径dと厚みtの比(d/t)が4以上である偏
平加工軟磁性粉末が、成形体の透磁率を向上させるのに
有効であることを見出しており(特開平8−26011
4号)、こうした形状を本発明で用いる絶縁層被覆粉末
に適用しても、圧縮成形体の磁気特性を更に向上させる
上で有効である。
みtの比は、図8に示す様に、偏平加工後の粒子の長径
D1と短径D2の平均[(D1+D2)/2]を平均的
な粒子径とし、これを厚みtで除した値であるが、この
値が4以上となる様に偏平加工した絶縁処理粉末を用い
て圧縮成形しても、圧縮成形体の磁気特性を更に向上さ
せることができたのである。
ロール、アトライター、ロッドミル、振動ボールミル等
が採用でき、生産性の面からは粉末の乾燥工程が不要
で、時間効率の高い乾燥振動ミルを採用することが好ま
しい。
密度化および高強度化を図って、機械的特性および磁気
特性に優れ、しかも電気抵抗の低下も招かない圧縮成形
体が製造することができた。
体密度の関係を示したグラフである。
体抵折強度の関係を示したグラフである。
体比抵抗の関係を示したグラフである。
体の比抵抗に与える影響について示したグラフである。
を示したグラフである。
フである。
体比抵抗の関係を示したグラフである。
る。
Claims (6)
- 【請求項1】 P,Mg,BおよびFeを必須成分とす
るガラス状絶縁層を表面に被覆した軟磁性粉末を用い、
成形型の内壁面に潤滑剤を塗布すると共に、前記軟磁性
粉末に潤滑剤を混合せずに室温以上50℃未満で圧縮成
形し、その後成形体を50〜400℃で焼鈍することを
特徴とする軟磁性粉末の圧縮成形方法。 - 【請求項2】 P,Mg,BおよびFeを必須成分とす
るガラス状絶縁層を表面に被覆した軟磁性粉末を用い、
成形型の内壁面に潤滑剤を塗布すると共に、前記軟磁性
粉末に潤滑剤を混合せずに、50〜400℃で圧縮成形
することを特徴とする軟磁性粉末の圧縮成形方法。 - 【請求項3】 圧縮成形時の圧力が250〜1500M
Paである請求項1または2に記載の圧縮成形方法。 - 【請求項4】 圧縮成形時の最大圧力を500〜150
0MPaとすると共に、成形型に振動を加えることと
し、無加圧時の振動は片振幅で0.002〜0.20m
mに設定し、且つ成形圧力が500MPaである加圧時
の全部若しくは一部を、無加圧時の振幅の20%以上と
する請求項3に記載の圧縮成形方法。 - 【請求項5】 前記振動の周波数を5Hz〜20kHz
とする請求項4に記載の圧縮成形方法。 - 【請求項6】 前記磁性粉末は、平均粒子径dと厚みt
の比(d/t)が4以上である請求項1〜5のいずれか
に記載の圧縮成形方法。
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