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JP2000290532A - Manufacture of modified powder, modified powder and cosmetic - Google Patents

Manufacture of modified powder, modified powder and cosmetic

Info

Publication number
JP2000290532A
JP2000290532A JP11098538A JP9853899A JP2000290532A JP 2000290532 A JP2000290532 A JP 2000290532A JP 11098538 A JP11098538 A JP 11098538A JP 9853899 A JP9853899 A JP 9853899A JP 2000290532 A JP2000290532 A JP 2000290532A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powder
solute
modified powder
solution
turbulent flow
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
JP11098538A
Other languages
Japanese (ja)
Inventor
Akihiro Kuroda
章裕 黒田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kanebo Ltd
Original Assignee
Kanebo Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kanebo Ltd filed Critical Kanebo Ltd
Priority to JP11098538A priority Critical patent/JP2000290532A/en
Publication of JP2000290532A publication Critical patent/JP2000290532A/en
Pending legal-status Critical Current

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Abstract

PROBLEM TO BE SOLVED: To uniformly precipitate a solute on surface of powder in a short time without damaging the powder and without producing a recrystallized material by conducting neutralization under a turbulent flow in a process of precipitating the solute on surface of powder in an aqueous solvent using a phenomenon of precipitation of the solute caused by change of pH. SOLUTION: Slurry of powder is mixed with an alkali solution of a solute in an aqueous solvent under turbulent flow and neutralization is preferably conducted by use of an acidic material. The solute to be precipitated is preferably silica, alumina, zirconia, titania, a hydrated compound thereof, a hydroxide thereof or at least one selected from a fluorine-substituted alkyl phosphate, N-acylated lysine and a metallic soap among which N-lauroyl lysine is most preferable. The powder is preferably at least one selected from mica, celicite, titanium, an organic dye and ultramarine blue. The turbulent flow is preferably generated by an aspirator or a line mixer.

Description

【発明の詳細な説明】DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION

【0001】[0001]

【発明の属する技術分野】本発明は、水系溶媒中で、p
Hの変化に伴う溶質の析出現象を利用した、粉体表面へ
の溶質を析出させる工程における中和処理を、乱流下に
て実施することを特徴とする改質粉体の製造方法、該方
法で得られた改質粉体、及び該改質粉体を含有する仕上
がり感等の官能特性に優れた化粧料に関する。更に詳し
くは、改質粉体の製造方法として、pHの変化に弱い有
機色素等の粉体や、形状が大きいために均質な処理が行
い難いマイカ等の粉体を表面処理するにあたり、乱流下
に中和処理を実施することにより、粉体が変質すること
なく短時間で均質な処理を行なうことを特徴とする改質
粉体の製造方法に関する。
TECHNICAL FIELD The present invention relates to a method for producing p
A method for producing a modified powder, wherein a neutralization treatment in a step of depositing a solute on a powder surface utilizing a precipitation phenomenon of a solute accompanying a change in H is performed under turbulent flow, And a cosmetic containing the modified powder and having excellent sensory characteristics such as a finished feeling. More specifically, as a method for producing a modified powder, in the surface treatment of powder such as an organic dye which is weak in pH change or mica or the like which is difficult to perform homogeneous treatment due to its large shape, turbulent flow The present invention relates to a method for producing a modified powder, wherein a uniform treatment is performed in a short time without deteriorating the powder by performing a neutralization treatment.

【0002】[0002]

【従来の技術】本発明者は、特開平7−242838号
公報で、溶質であるN−アシル化リジンを中和処理によ
って粉体表面に析出、再結晶させる際に、特定粘度の油
剤を添加し、N−アシル化リジン単体の再結晶体の混入
を少なくする改質粉体の製造方法を提案した。
2. Description of the Related Art The inventor of the present invention disclosed in Japanese Unexamined Patent Publication No. 7-242838 that an oil agent having a specific viscosity was added when N-acylated lysine as a solute was precipitated and recrystallized on the powder surface by neutralization treatment. Then, a method for producing a modified powder was proposed which reduces the amount of recrystallized N-acylated lysine alone.

【0003】[0003]

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記方
法でもN−アシル化リジンの単体再結晶体が部分的には
僅かに生成する場合があり、また特定粘度の油剤を併用
しているために、化粧料等の製剤によってはその油剤に
よる影響が大きく出てしまう場合があった。
However, even in the above-mentioned method, a single recrystallized form of N-acylated lysine may be slightly generated in some cases, and since an oil having a specific viscosity is used in combination, Depending on the preparation such as cosmetics, the effect of the oil agent may be large.

【0004】一方、pHの変化に伴う中和処理による溶
質の析出現象を利用した粉体の表面処理では、pHの変
化に弱い有機色素等の粉体を扱う場合、pHの変化をで
きるだけ短時間に済ますことが必要であった。すなわ
ち、本発明は、粉体を変質させることなく、短時間で、
かつ溶質単体の再結晶体が生成することなく、均質に粉
体表面に溶質を析出させる改質粉体の製造方法、及び改
質粉体を含有する官能特性に優れた化粧料を提供するこ
とを目的とするものである。
On the other hand, in the surface treatment of powders utilizing the solute precipitation phenomenon due to the neutralization treatment accompanying the pH change, when handling powders such as organic dyes which are susceptible to a pH change, the change in the pH must be kept as short as possible. It was necessary to do it. That is, the present invention, without altering the powder, in a short time,
Provided is a method of producing a modified powder that uniformly precipitates a solute on a powder surface without generating a recrystallized solute alone, and a cosmetic containing the modified powder and having excellent sensory characteristics. It is intended for.

【0005】[0005]

【課題を解決するための手段】本発明者は、上述の様な
実情に鑑み、鋭意研究した結果、強い乱流下に中和処理
を実施することで、粉体表面へ溶質の析出において均質
性を高め、かつpHの変動の時間をより短時間に済ませ
ることに成功した。すなわち、本発明は、水系溶媒中
で、pHの変化に伴う溶質の析出現象を利用した、粉体
表面への溶質を析出させる工程における中和処理を、乱
流下にて実施することを特徴とする改質粉体の製造方法
にある。また、該製造方法によって得られた改質粉体に
ある。更には、該改質粉体を含有する化粧料にある。
Means for Solving the Problems The present inventor has conducted intensive studies in view of the above-mentioned circumstances, and as a result, by performing a neutralization treatment under strong turbulence, the uniformity of solute deposition on the powder surface has been improved. And succeeded in shortening the time for pH fluctuation. That is, the present invention is characterized in that, in an aqueous solvent, a neutralization treatment in a step of depositing a solute on a powder surface is performed under a turbulent flow, utilizing a solute precipitation phenomenon accompanying a change in pH. In a method for producing a modified powder. The modified powder obtained by the production method is also included. Further, there is a cosmetic containing the modified powder.

【0006】[0006]

【発明の実施の形態】本発明で用いる水系溶媒とは、
水、または水に可溶な有機溶媒と水との混合溶媒を指
す。水に可溶な有機溶媒の例としては、メタノール、エ
タノール、プロパノール、イソプロパノール等の低級ア
ルコール類、アセトン、N−メチルピロリドン、ジメチ
ルスルホキシド等が挙げられる。
BEST MODE FOR CARRYING OUT THE INVENTION The aqueous solvent used in the present invention is
Water or a mixed solvent of water and an organic solvent soluble in water. Examples of water-soluble organic solvents include lower alcohols such as methanol, ethanol, propanol and isopropanol, acetone, N-methylpyrrolidone, dimethyl sulfoxide and the like.

【0007】本発明で用いる溶質とは、溶媒中に溶けて
いるものでも、溶媒中で化学反応した結果生成するもの
を言い、中和処理によって粉体表面に析出させる物質の
ことを指す。例えば、シリカ、アルミナ、ジルコニア、
チタニア、セリア(酸化セリウム)、酸化亜鉛、及びそ
れらの水和物、水酸化物、又はフッ素置換アルキルリン
酸エステル、N−アシル化リジン、カチオン化ガーガ
ム、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、並びにステアリン
酸亜鉛等の金属石鹸等が挙げられる。それらの中でも、
特に、シリカ、アルミナ、ジルコニア、チタニア、及び
それらの水和物、水酸化物、又はフッ素置換アルキルリ
ン酸エステル、N−アシル化リジン、並びに金属石鹸か
らなる群から選ばれる1種以上の化合物が、本発明の目
的を達成するうえで好ましい。フッ素置換アルキルリン
酸エステルとは、例えば炭素数6〜20のアルキル基の
水素の一部又は全部がフッ素置換されたもので、好まし
い化合物としてはパーフルオロアルキルリン酸エステル
であり、その塩としては旭硝子社製のAG−500等が
挙げられる。また、N−アシル化リジンとしては、N−
ラウロイル−L−リジン等が挙げられ、特にN−ラウロ
イル−L−リジンが好ましい。
[0007] The solute used in the present invention refers to a substance that is formed as a result of a chemical reaction in a solvent, even if it is dissolved in a solvent, and refers to a substance that is precipitated on the powder surface by a neutralization treatment. For example, silica, alumina, zirconia,
Titania, ceria (cerium oxide), zinc oxide, and hydrates, hydroxides, or fluorine-substituted alkyl phosphates thereof, N-acylated lysine, cationized guar gum, barium sulfate, calcium carbonate, and zinc stearate And the like. Among them,
In particular, one or more compounds selected from the group consisting of silica, alumina, zirconia, titania, and their hydrates, hydroxides, or fluorine-substituted alkyl phosphates, N-acylated lysine, and metal soaps It is preferable for achieving the object of the present invention. The fluorine-substituted alkyl phosphate is, for example, a compound in which part or all of the hydrogen atoms of an alkyl group having 6 to 20 carbon atoms is substituted by fluorine, and a preferred compound is a perfluoroalkyl phosphate, and a salt thereof is Asahi Glass Co., Ltd. AG-500 etc. are mentioned. Further, N-acylated lysine includes N-
Lauroyl-L-lysine and the like can be mentioned, and N-lauroyl-L-lysine is particularly preferable.

【0008】本発明で言う中和処理による溶質の析出現
象とは、pHを5〜9の中性付近にした時に、溶媒から
溶質が析出してくる現象、又は中和液と化学反応した結
果、溶媒から溶質が析出してくる現象を指す。この析出
現象が生じる際に、粉体を系内に共存させ乱流下で中和
処理を行うことによって、溶質の粉体表面への均一な析
出現象が生じ、溶質単体のみの再結晶体が生成すること
がなく、すなわち均質な表面処理が行えるのである。
[0008] The solute precipitation phenomenon by the neutralization treatment referred to in the present invention is a phenomenon in which a solute is precipitated from a solvent at a pH of about 5 to about 9 or a result of a chemical reaction with a neutralizing solution. , A phenomenon in which a solute is precipitated from a solvent. When this precipitation phenomenon occurs, the powder coexists in the system and is neutralized under turbulent flow, so that a uniform precipitation phenomenon of the solute on the powder surface occurs, and a recrystallized substance consisting of only the solute is generated That is, a uniform surface treatment can be performed.

【0009】本発明で言う粉体とは、通常化粧料で用い
られる各種の粉体が挙げられるが、例えば、赤色104
号、赤色201号、赤色202号、黄色4号、黒色40
1号、黄色4号Alレーキ、黄色203号Baレーキ等
の有機色素、ポリアミド樹脂パウダー、シルクパウダ
ー、ポリウレタン樹脂パウダー、ポリフッ化エチレン樹
脂パウダー、シリコーンパウダー、セルロースパウダー
等の高分子粉体、黄酸化鉄、赤色酸化鉄、黒酸化鉄、酸
化クロム、カーボンブラック、群青、紺青等の有色顔
料、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化セリウム等の白色顔
料、タルク、マイカ、セリサイト、カオリン等の体質顔
料、雲母チタン、酸化鉄被覆雲母等のパール顔料、硫酸
バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マグネシウム、珪酸ア
ルミニウム、珪酸マグネシウム等の金属塩、シリカ、ア
ルミナ等の無機粉体、微粒子酸化チタン、微粒子酸化亜
鉛、微粒子酸化鉄、アルミナ処理微粒子酸化チタン、シ
リカ処理微粒子酸化チタン、ベントナイト、スメクタイ
ト等が挙げられる。これらの粉体の形状に特に制限はな
い。
The powders referred to in the present invention include various powders usually used in cosmetics.
No., Red No. 201, Red No. 202, Yellow No. 4, Black 40
Organic dyes such as No. 1, Yellow No. 4 Al Lake, Yellow No. 203 Ba Lake, polyamide resin powder, silk powder, polyurethane resin powder, polyfluoroethylene resin powder, silicone powder, polymer powder such as cellulose powder, yellow oxidation Iron, red iron oxide, black iron oxide, chromium oxide, carbon black, colored pigments such as ultramarine and navy blue, white pigments such as zinc oxide, titanium oxide and cerium oxide, extender pigments such as talc, mica, sericite, kaolin, Pearl pigments such as titanium mica and iron oxide-coated mica, metal salts such as barium sulfate, calcium carbonate, magnesium carbonate, aluminum silicate and magnesium silicate, inorganic powders such as silica and alumina, fine titanium oxide, fine zinc oxide, and fine oxide Iron, alumina treated fine particle titanium oxide, silica treated fine particle titanium oxide , Bentonite, smectite, and the like. There is no particular limitation on the shape of these powders.

【0010】本発明の製造方法は、これら粉体の中で、
溶質が析出し難い傾向があるマイカ、セリサイト、雲母
チタン、pHの変化に弱い有機色素や群青等の粉体を処
理する場合により適している。
[0010] The production method of the present invention comprises:
It is more suitable for processing powders such as mica, sericite, mica titanium, and organic dyes and ultramarine blue that are vulnerable to pH changes, in which solutes tend to hardly precipitate.

【0011】本発明で言う乱流とは、流体の層流に対比
して用いられる流体の現象である。乱流であるか否かの
確認としては、装置に水を流しながら、色素にて着色し
た着色水を少しずつ流体に加え、色素水の挙動をビデオ
テープレコーダー(VTR)にて撮影し観察して、流体
の各小部分が不規則にまじりあい、乱れを含む流れが発
生している流体を乱流とした。従来の表面処理装置の一
例である50Kg以上の容量を持つ工業化用のタンクに
おいて、プロペラなどの攪拌装置を用いて激しく攪拌し
た場合、タンク側面に遮蔽板を設置し攪拌した場合に
は、センチメートルの単位では乱流は生成している。し
かしながら、粉体の粒径に相当する0.05〜数10μ
mといった局所的な単位で、かつ中和反応に係る極短い
時間単位で見た場合、従来の攪拌装置では乱流に比べ層
流の割合が強く、中和反応時の混合が不十分となってい
る場合が多い。
The turbulent flow referred to in the present invention is a phenomenon of a fluid used in comparison with a laminar flow of the fluid. To check whether or not the flow is turbulent, add colored water colored with a dye to the fluid little by little while flowing water through the device, and observe the behavior of the dye water with a video tape recorder (VTR). Thus, the fluid in which the small portions of the fluid were mixed irregularly and the flow including the turbulence was generated was regarded as a turbulent flow. In an industrial tank having a capacity of 50 kg or more, which is an example of a conventional surface treatment apparatus, when agitating vigorously using a stirring device such as a propeller, when a shielding plate is installed on the tank side surface and stirring, centimeters are used. Turbulence is generated in the unit of. However, 0.05 to several tens μ corresponding to the particle size of the powder
When viewed in a local unit such as m, and in a very short time unit related to the neutralization reaction, the ratio of the laminar flow is stronger than the turbulent flow in the conventional stirring device, and the mixing during the neutralization reaction is insufficient. Often have.

【0012】これに対して、本発明の製造方法の攪拌混
合装置としては、アスピレーターやラインミキサーとい
った、局所的な反応場にて強い乱流が生成する装置を用
いて中和反応を行うことが好ましい。例えば、アスピレ
ーターは通常は減圧装置として用いられるものであり、
ベンチュリー管による狭い空間での強い乱流の発生によ
り、瞬時に系全体の均質化が行える特徴がある。また、
ラインミキサーは、狭い管内にラセンを設けた簡単な混
合機であるが、流速が早ければ系を均質化するのに充分
な乱流が発生する。乱流の発生装置はこの他にもビーズ
ミル等が挙げられるが、アスピレーターやラインミキサ
ーの装置がコスト的に安く、設備的にも簡単であるため
好ましい。但し、これらの装置は、反応溶液の関係で耐
酸性、耐アルカリ性である必要があり、ポリフッ化エチ
レン樹脂やセラミックスでコーティングされ、又は装置
本体がポリフッ化エチレン樹脂やセラミックスで作られ
たものであることが好ましい。更に反応場としてライン
ミキサーを用いる場合では、管の内径が太い物は乱流の
発生が弱くなるため好ましくなく、管の内径が1〜10
cmの範囲であることが好ましい。
On the other hand, as the stirring and mixing apparatus of the production method of the present invention, the neutralization reaction can be carried out using an apparatus such as an aspirator or a line mixer that generates a strong turbulent flow in a local reaction field. preferable. For example, an aspirator is usually used as a decompression device,
There is a feature that the entire system can be instantaneously homogenized by the generation of strong turbulence in a narrow space by the Venturi tube. Also,
Line mixers are simple mixers with a helix in a narrow tube, but high flow rates generate enough turbulence to homogenize the system. Other examples of the turbulence generator include a bead mill and the like, but an aspirator and a line mixer are preferable because they are inexpensive and simple in terms of equipment. However, these devices need to be acid-resistant and alkali-resistant due to the reaction solution, and are coated with polyfluoroethylene resin or ceramics, or the main body of the device is made of polyfluoroethylene resin or ceramics Is preferred. Further, when a line mixer is used as a reaction field, a substance having a large inner diameter of the tube is not preferable because turbulence is weakly generated.
cm.

【0013】本発明の改質粉体の製造方法の例として
は、例えば、以下に挙げる方法がある。 (1)酸性水溶液の粉体スラリーAと、溶質を溶解した
アルカリ性溶液Bを用意する。ポンプを用いて粉体スラ
リーAをアスピレーターに通し、アスピレーターの吸引
力にてアルカリ性溶液Bを吸引し、アスピレーター内部
で混合を行い、混合後の溶液を別の容器に回収し、ろ
過、乾燥、粉砕する方法。 (2)アルカリ性水溶液に溶解した溶質と粉体のスラリ
ーAと、中和用の酸性溶液Bを用意する。ポンプ2台を
用いてAとBを同時にラインミキサーに通し、ラインミ
キサー内部で混合を行い、混合後の溶液を別の容器に回
収し、ろ過、乾燥、粉砕する方法。 (3)上記(1)、(2)において、混合後の溶液を別
の容器に回収せずに、もとのスラリー槽に戻して循環
し、ろ過、乾燥、粉砕させる方法。
As an example of the method for producing the modified powder of the present invention, there are the following methods, for example. (1) A powder slurry A of an acidic aqueous solution and an alkaline solution B in which a solute is dissolved are prepared. The powder slurry A is passed through an aspirator using a pump, the alkaline solution B is sucked by the suction force of the aspirator, mixed inside the aspirator, and the mixed solution is collected in another container, filtered, dried and crushed. how to. (2) A slurry A of a solute and a powder dissolved in an alkaline aqueous solution and an acidic solution B for neutralization are prepared. A method in which A and B are simultaneously passed through a line mixer using two pumps, mixed inside the line mixer, and the mixed solution is collected in another container, filtered, dried, and pulverized. (3) The method of (1) and (2) above, wherein the mixed solution is returned to the original slurry tank without being collected in another container, circulated, filtered, dried and pulverized.

【0014】上記(1)、(2)の方法は、中和時のp
Hをコントロールし易い系であれば、スラリー中の粉体
の全量が確実に処理できるメリットがある。また上記
(3)の方法では、(1)、(2)の方法に比べ、タン
クが1台少なくて済むため、設備が簡単になるメリット
がある。これに対して、従来の攪拌装置を設けたタンク
内へ中和用の反応液を滴下する方法では、粉体の全量が
均質に処理でき難く、又は反応液が拡散するまで数10
秒かかる場合が多く、その間に粉体が変質してしまう場
合が多い欠点がある。上記方法の中で、特に(2)の方
法が好ましく、さらにアルカリ性水溶液に溶解した溶質
と粉体のスラリーとを、乱流下で混合した後、中和用の
酸性溶液を用い乱流下にて中和を行うことが好ましい。
この方法では、マイカなどの表面が平滑で溶質が析出し
にくいような粉体であつても、比較的しつかりした被覆
処理が可能である。そして、よりしっかりした被覆処理
を行うためには、粉体のスラリーを作成する際に、なる
べく高濃度のスラリーとすることが好ましい。
In the above methods (1) and (2), p
A system in which H can be easily controlled has an advantage that the entire amount of the powder in the slurry can be surely treated. In addition, the method (3) has an advantage that the equipment is simpler than the methods (1) and (2) because one tank is required. On the other hand, in the conventional method of dropping a reaction solution for neutralization into a tank provided with a stirrer, it is difficult to uniformly treat the entire amount of the powder, or it takes several tens of minutes until the reaction solution is diffused.
There is a drawback that it often takes seconds, during which time the powder is often denatured. Among the above methods, the method (2) is particularly preferable. Further, the solute dissolved in the alkaline aqueous solution and the slurry of the powder are mixed under a turbulent flow, and then mixed under a turbulent flow using an acidic solution for neutralization. Preferably, a sum is performed.
According to this method, a relatively firm coating treatment can be performed even on a powder such as mica, which has a smooth surface and does not easily precipitate a solute. Then, in order to perform a more secure coating process, it is preferable to use a slurry with a high concentration as much as possible when preparing a slurry of the powder.

【0015】本発明で用いる、粉体に対する溶質の処理
量は、粉体100重量部に対して0.5〜60重量部が
好ましく、さらに好ましくは1〜20重量部である。但
し、10重量部を超える場合にはpHの変化が大きいた
め、一度に処理をせず、粉体のスラリーを数回に分けて
徐々に中和していくことが好ましい。
The amount of the solute to be treated with respect to the powder used in the present invention is preferably 0.5 to 60 parts by weight, more preferably 1 to 20 parts by weight, based on 100 parts by weight of the powder. However, when the amount exceeds 10 parts by weight, the change in pH is large. Therefore, it is preferable that the slurry is not neutralized at once but is gradually neutralized in several parts.

【0016】この様にして得られた粉体の反応系の中に
は、場合によっては特開平7−242838号公報の様
に、改質粉体を配合する製剤の種類によって、更にシリ
コーン油などの油剤を添加してもよいし、また本発明の
方法でパーフルオロアルキルリン酸エステル等によって
粉体を更に被覆処理してもよい。更に、ろ過、乾燥、粉
砕した後に、本発明方法以外の従来公知の表面処理方
法、例えばフッ素化合物処理、シリコーン処理、シリコ
ーン樹脂処理、ペンダント処理、シランカップリング剤
処理、チタンカップリング剤処理、油剤処理、N−アシ
ル化リジン処理、ポリアクリル酸処理、金属石鹸処理、
アミノ酸処理、無機化合物処理、プラズマ処理、メカノ
ケミカル処理等によって改質粉体をさらに被覆面処理し
ても構わない。
In the reaction system of the powder obtained in this way, depending on the type of the formulation into which the modified powder is blended, as described in JP-A-7-242838, silicone oil or the like may be added. May be added, or the powder may be further coated with a perfluoroalkyl phosphate ester or the like by the method of the present invention. Further, after filtration, drying, and pulverization, conventionally known surface treatment methods other than the method of the present invention, such as fluorine compound treatment, silicone treatment, silicone resin treatment, pendant treatment, silane coupling agent treatment, titanium coupling agent treatment, and oil agent Treatment, N-acylated lysine treatment, polyacrylic acid treatment, metal soap treatment,
The coated surface of the modified powder may be further treated by amino acid treatment, inorganic compound treatment, plasma treatment, mechanochemical treatment or the like.

【0017】本発明の上記製造方法で得られた改質粉体
の化粧料への配合量は、化粧料の総量に対して、0.1
〜100重量%の範囲で適宜選択される。
The amount of the modified powder obtained by the above-mentioned production method of the present invention in a cosmetic is 0.1% with respect to the total amount of the cosmetic.
It is appropriately selected within the range of 100 to 100% by weight.

【0018】本発明の化粧料としては、コンシーラー、
ファンデーション、白粉、頬紅、口紅、アイシャドウ、
チーク、ネイルカラー、フィルターカラー等のメイクア
ップ化粧料、リンス、コンディショナー、ヘアートリー
トメント等の頭髪化粧料、乳液、化粧水、化粧クリー
ム、クレンジング、パック、サンスクリーン剤、毛穴隠
し、アフターシェーブローション、プレシェーブローシ
ョン等の基礎化粧料、香水、石鹸、デオドラント、ボデ
ィパウダー等が挙げられる。
The cosmetics of the present invention include concealers,
Foundation, white powder, blush, lipstick, eyeshadow,
Makeup cosmetics such as teak, nail color, filter color, etc., hair cosmetics such as rinses, conditioners, hair treatments, milky lotions, lotions, cosmetic creams, cleansing, packs, sunscreens, pore concealment, after-shave lotion, pre-shab lotion And other basic cosmetics, perfumes, soaps, deodorants, body powders and the like.

【0019】本発明の化粧料には、上記改質粉体の他
に、通常化粧料に用いられる粉体(顔料、色素、樹
脂)、油剤、フッ素化合物、樹脂、界面活性剤、粘剤、
防腐剤、香料、紫外線吸収剤(有機系、無機系を含み、
UV−A、Bのいずれに対応した吸収特性を有しても構
わない)、保湿剤、生理活性成分(セラミド類を含
む)、塩類、溶媒、酸化防止剤、キレート剤、中和剤、
pH調整剤等の成分を同時に配合することができる。
In the cosmetic of the present invention, in addition to the above-mentioned modified powder, powders (pigments, pigments, resins) usually used in cosmetics, oils, fluorine compounds, resins, surfactants, adhesives,
Preservatives, fragrances, UV absorbers (including organic and inorganic,
UV-A and UV-B may have absorption characteristics), humectants, bioactive components (including ceramides), salts, solvents, antioxidants, chelating agents, neutralizing agents,
Components such as a pH adjuster can be simultaneously added.

【0020】本発明の化粧料には、必須成分である前記
改質粉体の以外に配合できる粉体としては、前記同様
に、例えば、赤色104号、赤色201号、赤色202
号、黄色4号、黒色401号、黄色4号Alレーキ、黄
色203号Baレーキ等の有機色素、ポリアミド樹脂パ
ウダー、シルクパウダー、ポリウレタン樹脂パウダー、
ポリフッ化エチレン樹脂パウダー、シリコーンパウダ
ー、セルロースパウダー等の高分子粉体、黄酸化鉄、赤
色酸化鉄、黒酸化鉄、酸化クロム、カーボンブラック、
群青、紺青等の有色顔料、酸化亜鉛、酸化チタン、酸化
セリウム等の白色顔料、タルク、マイカ、セリサイト、
カオリン等の体質顔料、雲母チタン、酸化鉄被覆雲母等
のパール顔料、硫酸バリウム、炭酸カルシウム、炭酸マ
グネシウム、珪酸アルミニウム、珪酸マグネシウム等の
金属塩、シリカ、アルミナ等の無機粉体、微粒子酸化チ
タン、微粒子酸化亜鉛、微粒子酸化鉄、アルミナ処理微
粒子酸化チタン、シリカ処理微粒子酸化チタン、ベント
ナイト、スメクタイト等が挙げられる。これらの粉体の
大きさや形状に特に制限はない。
In the cosmetic of the present invention, powders that can be blended in addition to the above-mentioned modified powder, which is an essential component, include, for example, Red No. 104, Red No. 201, Red No. 202 as described above.
No. 4, Yellow No. 4, Black No. 401, Yellow No. 4 Al lake, Yellow No. 203 Ba lake and other organic dyes, polyamide resin powder, silk powder, polyurethane resin powder,
Polymer powders such as polyfluoroethylene resin powder, silicone powder, cellulose powder, yellow iron oxide, red iron oxide, black iron oxide, chromium oxide, carbon black,
Ultramarine, navy blue and other colored pigments, zinc oxide, titanium oxide, cerium oxide and other white pigments, talc, mica, sericite,
Extender pigments such as kaolin, titanium mica, pearl pigments such as iron oxide-coated mica, metal salts such as barium sulfate, calcium carbonate, magnesium carbonate, aluminum silicate and magnesium silicate, inorganic powders such as silica and alumina, fine particle titanium oxide, Fine particle zinc oxide, fine particle iron oxide, alumina-treated fine particle titanium oxide, silica-treated fine particle titanium oxide, bentonite, smectite and the like. The size and shape of these powders are not particularly limited.

【0021】これらの粉体は、本発明の処理方法以外の
従来公知の表面処理、例えば、フッ素化合物処理、シリ
コーン処理、シリコーン樹脂処理、ペンダント処理、シ
ランカップリング剤処理、チタンカップリング剤処理、
油剤処理、N−アシル化リジン処理、ポリアクリル酸処
理、金属石鹸処理、アミノ酸処理、無機化合物処理、プ
ラズマ処理、メカノケミカル処理等によって事前に表面
処理されていてもよい。
These powders may be subjected to conventionally known surface treatments other than the treatment method of the present invention, such as fluorine compound treatment, silicone treatment, silicone resin treatment, pendant treatment, silane coupling agent treatment, titanium coupling agent treatment,
Surface treatment may be performed in advance by oil treatment, N-acylated lysine treatment, polyacrylic acid treatment, metal soap treatment, amino acid treatment, inorganic compound treatment, plasma treatment, mechanochemical treatment, or the like.

【0022】油剤の例としては、セチルアルコール、イ
ソステアリルアルコール、ラウリルアルコール、ヘキサ
デシルアルコール、オクチルドデカノール等の高級アル
コール、イソステアリン酸、ウンデシレン酸、オレイン
酸等の脂肪酸、グリセリン、ソルビトール、エチレング
リコール、プロピレングリコール、ポリエチレングリコ
ール等の多価アルコール、ミリスチン酸ミリスチル、ラ
ウリン酸ヘキシル、オレイン酸デシル、ミリスチン酸イ
ソプロピル、ジメチルオクタン酸ヘキシルデシル、モノ
ステアリン酸グリセリン、フタル酸ジエチル、モノステ
アリン酸エチレングリコール、オキシステアリン酸オク
チル等のエステル類、流動パラフィン、ワセリン、スク
ワラン等の炭化水素、ラノリン、還元ラノリン、カルナ
バロウ等のロウ、ミンク油、カカオ脂、ヤシ油、パーム
核油、ツバキ油、ゴマ油、ヒマシ油、オリーブ油等の油
脂、エチレン・α−オレフィン・コオリゴマー等が挙げ
られる。
Examples of oils include higher alcohols such as cetyl alcohol, isostearyl alcohol, lauryl alcohol, hexadecyl alcohol, octyl dodecanol, fatty acids such as isostearic acid, undecylenic acid and oleic acid, glycerin, sorbitol, ethylene glycol, Polyhydric alcohols such as propylene glycol and polyethylene glycol, myristyl myristate, hexyl laurate, decyl oleate, isopropyl myristate, hexyldecyl dimethyloctanoate, glyceryl monostearate, diethyl phthalate, ethylene glycol monostearate, oxystearin Esters such as octyl acid, liquid paraffin, hydrocarbons such as petrolatum, squalane, lanolin, reduced lanolin, waxes such as carnauba wax, Ink oil, cacao butter, coconut oil, palm kernel oil, camellia oil, sesame oil, castor oil, oils such as olive, ethylene-alpha-olefin co-oligomer, and the like.

【0023】また、別の形態の油剤の例としては、例え
ば、ジメチルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポ
リシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、ポリエ
ーテル変性オルガノポリシロキサン、フルオロアルキル
・ポリオキシアルキレン共変性オルガノポリシロキサ
ン、アルキル変性オルガノポリシロキサン、末端変性オ
ルガノポリシロキサン、フッ素変性ポリシロキサン、ア
モジメチコーン、アミノ変性オルガノポリシロキサン、
糖変性シリコーン、グリセリル変性シリコーン、シリコ
ーンゲル、アクリルシリコーン、トリメチルシロキシケ
イ酸、シリコーンRTVゴム等のシリコーン化合物、パ
ーフルオロポリエーテル、フッ化ピッチ、フルオロカー
ボン、フルオロアルコール等のフッ素化合物が挙げられ
る。
Examples of other forms of oils include dimethylpolysiloxane, methylhydrogenpolysiloxane, methylphenylpolysiloxane, polyether-modified organopolysiloxane, and fluoroalkyl / polyoxyalkylene co-modified organopolysiloxane. , Alkyl-modified organopolysiloxane, terminal-modified organopolysiloxane, fluorine-modified polysiloxane, amodimethicone, amino-modified organopolysiloxane,
Silicone compounds such as sugar-modified silicone, glyceryl-modified silicone, silicone gel, acrylic silicone, trimethylsiloxysilicic acid, and silicone RTV rubber, and fluorine compounds such as perfluoropolyether, pitch fluoride, fluorocarbon, and fluoroalcohol are exemplified.

【0024】界面活性剤としては、例えば、アニオン型
界面活性剤、カチオン型界面活性剤、ノニオン型界面活
性剤、ベタイン型界面活性剤を用いることができる。
As the surfactant, for example, an anionic surfactant, a cationic surfactant, a nonionic surfactant, and a betaine surfactant can be used.

【0025】有機系紫外線吸収剤としては、例えば、パ
ラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル、2−ヒドロキ
シ−4−メトキシベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4
−メトキシベンゾフェノン−5−硫酸、2,2’−ジヒ
ドロキシ−4−メトキシベンゾフェノン、p−メトキシ
ハイドロケイ皮酸ジエタノールアミン塩、パラアミノ安
息香酸(以後、PABAと略す)、エチルジヒドロキシ
プロピルPABA、グリセリルPABA、サリチル酸ホ
モメンチル、メチル−O−アミノベンゾエート、2−エ
チルヘキシル−2−シアノ−3,3−ジフェニルアクリ
レート、オクチルジメチルPABA、サリチル酸オクチ
ル、2−フェニル−ベンズイミダゾール−5−硫酸、サ
リチル酸トリエタノールアミン、3−(4−メチルベン
ジリデン)カンフル、2,4−ジヒドロキシベンゾフェ
ニン、2,2’,4,4’−テトラヒドロキシベンゾフ
ェノン、2,2’−ジヒドロキシ−4,4’−ジメトキ
シベンゾフェノン、2−ヒドロキシ−4−N−オクトキ
シベンゾフェノン、4−イソプロピルジベンゾイルメタ
ン、ブチルメトキシジベンゾイルメタン、4−(3,4
−ジメトキシフェニルメチレン)−2,5−ジオキソ−
1−イミダゾリジンプロピオン酸−2−エチルヘキシル
等を用いることができる。これらの紫外線吸収剤は、更
に、これらの骨格を基に、炭化水素系高分子やシリコー
ン系高分子、シラン等で誘導体化した化合物も使用可能
である。
Examples of the organic ultraviolet absorber include 2-ethylhexyl paramethoxycinnamate, 2-hydroxy-4-methoxybenzophenone, 2-hydroxy-4
-Methoxybenzophenone-5-sulfuric acid, 2,2'-dihydroxy-4-methoxybenzophenone, p-methoxyhydrocinnamic acid diethanolamine salt, paraaminobenzoic acid (hereinafter abbreviated as PABA), ethyldihydroxypropyl PABA, glyceryl PABA, salicylic acid Homomenthyl, methyl-O-aminobenzoate, 2-ethylhexyl-2-cyano-3,3-diphenylacrylate, octyldimethyl PABA, octyl salicylate, 2-phenyl-benzimidazole-5-sulfate, triethanolamine salicylate, 3- ( 4-methylbenzylidene) camphor, 2,4-dihydroxybenzophenine, 2,2 ', 4,4'-tetrahydroxybenzophenone, 2,2'-dihydroxy-4,4'-dimethoxybenzophenone, 2- Dorokishi -4-N-octoxybenzophenone, 4-isopropyl dibenzoylmethane, butyl methoxydibenzoylmethane, 4- (3,4
-Dimethoxyphenylmethylene) -2,5-dioxo-
For example, 2-ethylhexyl 1-imidazolidinepropionate can be used. As these ultraviolet absorbers, compounds derivatized with a hydrocarbon polymer, a silicone polymer, silane, or the like based on these skeletons can also be used.

【0026】本発明の化粧料に用いられる溶媒として
は、精製水、環状シリコーン、エタノール、軽質流動イ
ソパラフィン、低級アルコール、エーテル類、LPG、
フルオロカーボン、N−メチルピロリドン、フルオロア
ルコール、パーフルオロポリエーテル、揮発性直鎖状シ
リコーン等が挙げられる。
Solvents used in the cosmetic of the present invention include purified water, cyclic silicone, ethanol, light liquid isoparaffin, lower alcohol, ethers, LPG,
Examples include fluorocarbon, N-methylpyrrolidone, fluoroalcohol, perfluoropolyether, volatile linear silicone, and the like.

【0027】[0027]

【実施例】以下、実施例および比較例によって本発明を
具体的に説明する。また、実施例および比較例の改質粉
体、化粧料についての各種特性の評価方法を以下に示
す。
The present invention will be specifically described below with reference to examples and comparative examples. In addition, methods for evaluating various properties of the modified powders and cosmetics of Examples and Comparative Examples are described below.

【0028】(1)溶質単体の析出の確認 溶質としてN−ラウロイル−L−リジンを用いた場合
に、溶質が粉体表面のみに析出せず、単体で析出した場
合には、レーザー回折式粒度分布計(セイシン企業製P
RO7000S型)で求めた体積平均粒径で約10μm
のところにピークが出る。このピークの有無から、単体
析出の確認を行った。また、マイカ、雲母チタン等、粉
体が10μmの部位にピークを有するものについては、
走査型電子顕微鏡とX線マイクロアナライザーのマッピ
ング分析結果から、単体析出の有無を確認した。N−ラ
ウロイル−L−リジンの単体が析出混合の場合、走査型
電子顕微鏡では検出されるが、X線マイクロアナライザ
ーでは検出されないので上記の方法を用いる。
(1) Confirmation of Precipitation of Single Solute When N-lauroyl-L-lysine is used as a solute, the solute does not precipitate only on the powder surface. Distribution meter (Seishin company P
RO7000S type) about 10 μm in volume average particle size
A peak appears at From the presence or absence of this peak, simple substance precipitation was confirmed. Further, for those having a peak at a site of 10 μm, such as mica and mica titanium,
From the results of the mapping analysis of the scanning electron microscope and the X-ray microanalyzer, the presence or absence of a simple substance was confirmed. In the case where N-lauroyl-L-lysine alone is precipitated and mixed, it is detected by a scanning electron microscope, but not detected by an X-ray microanalyzer.

【0029】(2)粉体の表面処理状態の確認 溶質がナトリウム以上の原子番号を有する場合では、走
査型電子顕微鏡とX線マイクロアナライザーのマッピン
グ分析結果から、粉体の元素と溶質の元素との共通状態
を確認することで表面処理状態の良否を推定した。
(2) Confirmation of Surface Treatment State of Powder When the solute has an atomic number equal to or higher than sodium, the powder element and the solute element are determined based on the results of mapping analysis with a scanning electron microscope and an X-ray microanalyzer. The quality of the surface treatment was estimated by confirming the common state.

【0030】(3)官能特性試験 化粧料の塗布時の感触、塗布後の仕上がり、色について
専門検査員10名によって調べた。感触が優れる、仕上
がりが綺麗である、色が綺麗であると回答した場合をそ
れぞれ5点、感触が悪い、仕上がりが悪い、色が汚いと
回答した場合をそれぞれ0点とし、その間を4段階に評
点した時の全パネラーの合計点によって、表1の基準に
従って評価した。
(3) Sensory Property Test The feel of the cosmetic at the time of application, the finish after application, and the color were examined by 10 professional inspectors. Five points each when the answer is excellent, the finish is beautiful, and the color is beautiful. Each point is 0 when the feel is poor, the finish is poor, and the color is dirty. The total score of all panelists at the time of rating was evaluated according to the criteria in Table 1.

【0031】[0031]

【表1】 [Table 1]

【0032】実施例1 N−ラウロイル−L−リジン7部を5N水酸化ナトリウ
ム12.5部、精製水90部の混合溶液に溶解させた溶
液Aを作製した。次いで、赤色202号63部を精製水
1500部に分散したスラリーBを作製した。次いで、
スラリーBをポンプを用いて、ポリフッ化エチレン樹脂
製アスピレーターに通し、その吸引力を利用して溶液A
を吸い上げ、アスピレーター内部で乱流下に混合を行い
スラリーCを得た。一方、6N塩酸12部を精製水30
0部で希釈した溶液Dを用意した。スラリーCをポンプ
を用いてポリフッ化エチレン樹脂製アスピレーターに通
し、その吸引力を利用して溶液Dを吸い上げ、アスピレ
ーター内部で中和反応を行わせ、溶液を回収容器に回収
した。溶液Dの投入量は溶液Dを入れた容器とアスピレ
ーターの間に設置したバルブにより調整し、中和反応後
の溶液のpHが6〜7の範囲になるように設定した。回
収した溶液をプロペラで15分間攪拌した後、フィルタ
ープレスを用いてろ過し、精製水で3度洗浄して塩化ナ
トリウムを除去し、ステンレス製バットに広げて、80
℃に設定した送風気流型乾燥機に放置し、乾燥を行っ
た。得られた粉体をアトマイザーを用いて粉砕し、目的
とするN−ラウロイル−L−リジンが被覆された改質粉
体を得た。
Example 1 A solution A was prepared by dissolving 7 parts of N-lauroyl-L-lysine in a mixed solution of 12.5 parts of 5N sodium hydroxide and 90 parts of purified water. Next, a slurry B was prepared by dispersing 63 parts of Red No. 202 in 1500 parts of purified water. Then
The slurry B is passed through a polyfluoroethylene resin aspirator using a pump, and the solution A is
Was sucked up and mixed under a turbulent flow inside the aspirator to obtain a slurry C. On the other hand, 12 parts of 6N hydrochloric acid was added to 30 parts of purified water.
Solution D diluted in 0 parts was prepared. The slurry C was passed through a polyfluoroethylene resin aspirator using a pump, and the solution D was sucked up using the suction force, a neutralization reaction was performed inside the aspirator, and the solution was collected in a collection container. The amount of the solution D was adjusted by a valve provided between the container containing the solution D and the aspirator, and was set so that the pH of the solution after the neutralization reaction was in the range of 6 to 7. After stirring the collected solution with a propeller for 15 minutes, the solution was filtered using a filter press, washed three times with purified water to remove sodium chloride, and spread in a stainless steel vat.
It was left to stand in a blown air dryer set at ℃ to dry it. The obtained powder was pulverized using an atomizer to obtain a desired modified powder coated with N-lauroyl-L-lysine.

【0033】実施例2 雲母チタン63部、6N塩酸5部、精製水1000部の
混合溶液をプロペラ攪拌してスラリーAを作製した。一
方、N−ラウロイル−L−リジン7部を5N水酸化ナト
リウム12.5部、精製水90部の混合溶液に溶解させ
た溶液Bを作製した。スラリーAと溶液Bをそれぞれポ
ンプを用いてラインミキサー(内径3cmの筒内にラセ
ンを入れたもの)内に送り出して中和反応を行わせ、中
和した溶液を回収容器に回収した。溶液Bの投入量はポ
ンプとラインミキサーとの間に設置したバルブにより調
整し、中和反応後の溶液のpHが6〜7の範囲になるよ
うに設定した。回収した溶液をプロペラで15分間攪拌
した後、フィルタープレスを用いてろ過し、精製水で2
度洗浄して塩化ナトリウムを除去し、ステンレス製バッ
トに広げて、80℃に設定した送風気流型乾燥機に放置
し、乾燥を行った。得られた粉体をアトマイザーを用い
て粉砕し、目的とするN−ラウロイル−L−リジンが被
覆された改質粉体を得た。
Example 2 A mixed solution of 63 parts of mica titanium, 5 parts of 6N hydrochloric acid and 1000 parts of purified water was stirred with a propeller to prepare a slurry A. On the other hand, a solution B was prepared by dissolving 7 parts of N-lauroyl-L-lysine in a mixed solution of 12.5 parts of 5N sodium hydroxide and 90 parts of purified water. The slurry A and the solution B were respectively sent out into a line mixer (helix in a cylinder having an inner diameter of 3 cm) using a pump to cause a neutralization reaction, and the neutralized solution was collected in a collection container. The amount of solution B was adjusted by a valve installed between the pump and the line mixer, and the pH of the solution after the neutralization reaction was set to be in the range of 6 to 7. After stirring the collected solution with a propeller for 15 minutes, the solution was filtered using a filter press, and purified water was used.
Washing was carried out to remove sodium chloride, spread on a stainless steel vat, and allowed to dry in a blown air dryer set at 80 ° C. The obtained powder was pulverized using an atomizer to obtain a desired modified powder coated with N-lauroyl-L-lysine.

【0034】実施例3 精製水600部にセリサイト100部をプロペラを用い
て分散させたスラリーを得、これに攪拌下にテトラクロ
ロシラン5部をイソプロピルアルコール15部に溶解し
た溶液を滴下し、スラリーAを得た。一方、5N水酸化
ナトリウム20部を精製水100部に溶解した溶液Bを
作製した。スラリーAをポンプを用いてポリフッ化エチ
レン樹脂製アスピレーターに通し、その吸引力を利用し
て溶液Bを吸い上げ、アスピレーター内部で中和反応を
行わせ、溶液を回収容器に回収した。次いで、炭素数が
8のパーフルオロアルキル基を有するパーフルオロアル
キルリン酸エステルトリエタノールアミン塩10部を精
製水に溶解したものを加え、24時間放置し、スラリー
Cを得た。スラリーCをポンプを用いてポリフッ化エチ
レン樹脂製アスピレーターに通し、その吸引力を利用し
て0.05N硫酸水溶液を吸い上げ、アスピレーター内
部で中和反応を行わせ、溶液を回収容器に回収した。溶
液のpHを7.0とした後、フィルタープレスを用いて
ろ過し、110℃にて乾燥、アトマイザーで粉砕して目
的とするシリカとパーフルオロアルキルリン酸エステル
とで被覆された改質粉体を得た。
Example 3 A slurry in which 100 parts of sericite was dispersed in 600 parts of purified water using a propeller was obtained, and a solution in which 5 parts of tetrachlorosilane was dissolved in 15 parts of isopropyl alcohol was added dropwise with stirring. A was obtained. On the other hand, a solution B was prepared by dissolving 20 parts of 5N sodium hydroxide in 100 parts of purified water. The slurry A was passed through a polyfluoroethylene resin aspirator using a pump, the solution B was sucked up using the suction force, a neutralization reaction was performed inside the aspirator, and the solution was collected in a collection container. Next, a solution prepared by dissolving 10 parts of a perfluoroalkyl phosphate triethanolamine salt having a perfluoroalkyl group having 8 carbon atoms in purified water was added thereto, and the mixture was allowed to stand for 24 hours to obtain a slurry C. The slurry C was passed through a polyfluorinated ethylene resin aspirator using a pump, and a 0.05N aqueous sulfuric acid solution was sucked up by using the suction force, a neutralization reaction was performed inside the aspirator, and the solution was collected in a collection container. After adjusting the pH of the solution to 7.0, the solution is filtered using a filter press, dried at 110 ° C., pulverized with an atomizer, and coated with the target silica and perfluoroalkyl phosphate ester. I got

【0035】比較例1 実施例1において、スラリーBに溶液Dをプロペラ下に
投入して中和した他は全て実施例1と同様にして改質粉
体を得た。
Comparative Example 1 A modified powder was obtained in the same manner as in Example 1 except that Solution D was added to slurry B under a propeller and neutralized.

【0036】比較例2 実施例2において、スラリーAに溶液Bをプロペラ攪拌
下に投入して中和した他は全て実施例2と同様にして改
質粉体を得た。
Comparative Example 2 A modified powder was obtained in the same manner as in Example 2 except that Solution B was added to Slurry A under stirring with a propeller and neutralized.

【0037】比較例3 実施例3において、スラリーAに溶液Bをプロペラ攪拌
下に投入して中和し、またスラリーCに0.05N硫酸
水溶液をプロペラ攪拌下に投入して中和した他は全て実
施例3と同様にして改質粉体を得た。
Comparative Example 3 In Example 3, the solution A was neutralized by adding the solution B to the slurry A with stirring with a propeller, and the slurry C was neutralized by adding a 0.05N sulfuric acid aqueous solution with stirring with a propeller. A modified powder was obtained in the same manner as in Example 3.

【0038】実施例4 下記の処方にて、化粧料としてのアイシャドウを作成し
た。
Example 4 An eye shadow as a cosmetic was prepared according to the following formulation.

【0039】 [0039]

【0040】上記各成分をミキサーにて混合し、60メ
ッシュを通した後、金型を用いて金皿にプレスしてブラ
ウン系のアイシャドウを製造した。
The above components were mixed with a mixer, passed through a 60 mesh, and pressed on a metal plate using a mold to produce a brown eye shadow.

【0041】比較例4 実施例4の改質粉体(実施例1)の代わりに比較例1の
改質粉体を用い、改質粉体(実施例2)の代わりに比較
例2の改質粉体を用い、改質粉体(実施例3)の代わり
に比較例3の改質粉体を用いた他は全て実施例4と同様
にしてアイシャドウを製造した。
Comparative Example 4 The modified powder of Comparative Example 1 was used in place of the modified powder of Example 4 (Example 1), and the modified powder of Comparative Example 2 was used instead of the modified powder (Example 2). An eye shadow was produced in the same manner as in Example 4, except that the modified powder of Comparative Example 3 was used instead of the modified powder (Example 3).

【0042】以下、各改質粉体の評価結果を表2、表3
に示す。
The evaluation results of each modified powder are shown in Tables 2 and 3 below.
Shown in

【0043】[0043]

【表2】 [Table 2]

【0044】[0044]

【表3】 [Table 3]

【0045】表2の結果より、本発明の実施例1、2は
N−ラウロイル−L−リジンの単体析出が認められず、
表面処理が均質であることが判る。これに対して、比較
例1、2はいずれもN−ラウロイル−L−リジンの単体
析出が発生し、処理が不均質となることが判った。ま
た、実施例1の赤色202号のスラリーを比較例1のス
ラリーと比べた場合、実施例1の方が溶液の彩度が高
く、スラリーとしての分散安定性にも優れ、本発明の粉
体の表面処理方法は、粒子の分散性、色彩にも良い効果
があることが判った。更に、表3の結果から、本発明の
実施例3は比較例3と比べて表面処理が均質であること
が判った。
From the results shown in Table 2, in Examples 1 and 2 of the present invention, no simple substance precipitation of N-lauroyl-L-lysine was observed.
It can be seen that the surface treatment is homogeneous. On the other hand, in Comparative Examples 1 and 2, it was found that N-lauroyl-L-lysine was precipitated as a single substance, and the treatment became heterogeneous. Further, when the red No. 202 slurry of Example 1 was compared with the slurry of Comparative Example 1, the powder of Example 1 had higher chroma of the solution, more excellent dispersion stability as slurry, and the powder of the present invention. It was found that the surface treatment method described above has a good effect on the dispersibility and color of the particles. Furthermore, from the results in Table 3, it was found that Example 3 of the present invention had a more uniform surface treatment than Comparative Example 3.

【0046】以下、各アイシャドウの官能特性試験の評
価結果を表4に示す。
Table 4 shows the evaluation results of the sensory property test for each eye shadow.

【0047】[0047]

【表4】 [Table 4]

【0048】表4の結果より、本発明の実施例4は各評
価項目に対していずれも優れた評価結果を得たのに対し
て、比較例4ではやや評価が低くなった。同じ表面処理
を施しても、処理の方法で官能特性結果が変化すること
が判り、実施例4がより均質であり、分散性に優れてい
る改質粉体を使用したことが官能特性の評価を良くした
原因であると考えられる。
From the results shown in Table 4, it was found that Example 4 of the present invention obtained an excellent evaluation result for each evaluation item, whereas Comparative Example 4 showed a slightly lower evaluation. It can be seen that even when the same surface treatment is performed, the sensory characteristic result changes depending on the treatment method, and the evaluation of the sensory characteristic shows that the modified powder which is more homogeneous in Example 4 and has excellent dispersibility is used. Is considered to be the cause of the improvement.

【0049】[0049]

【発明の効果】以上のことから、本発明の改質粉体の製
造方法によれば、溶質単体の再結晶体が生成することな
く、粉体表面のみに溶質の均質な析出が行われ、また該
製造方法で得られた改質粉体を含有する化粧料は、感
触、仕上がり、色の各種官能特性に優れていることは明
らかである。
As described above, according to the method for producing a modified powder of the present invention, the solute is uniformly deposited only on the powder surface without generating a recrystallized solute alone, Further, it is clear that the cosmetic containing the modified powder obtained by the production method is excellent in various sensory characteristics of touch, finish and color.

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) A61K 7/02 A61K 7/02 N 7/032 7/032 C09B 67/00 C09B 67/00 Z C09C 3/08 C09C 3/08 ──────────────────────────────────────────────────続 き Continued on the front page (51) Int.Cl. 7 Identification symbol FI Theme coat ゛ (Reference) A61K 7/02 A61K 7/02 N 7/032 7/032 C09B 67/00 C09B 67/00 Z C09C 3 / 08 C09C 3/08

Claims (8)

【特許請求の範囲】[Claims] 【請求項1】 水系溶媒中で、pHの変化に伴う溶質の
析出現象を利用した、粉体表面への溶質を析出させる工
程における中和処理を、乱流下にて実施することを特徴
とする改質粉体の製造方法。
1. A neutralizing treatment in a step of depositing a solute on a powder surface in a water-based solvent utilizing a solute precipitation phenomenon caused by a change in pH is performed under turbulent flow. Method for producing modified powder.
【請求項2】 水系溶媒中で、粉体のスラリーと溶質の
アルカリ溶液とを乱流下に混合し、次いで酸性物質を用
い乱流下で中和処理を行うことを特徴とする請求項1に
記載の改質粉体の製造方法。
2. The method according to claim 1, wherein the slurry of the powder and the alkaline solution of the solute are mixed in a turbulent flow in an aqueous solvent, and then neutralization is performed in a turbulent flow using an acidic substance. Production method of modified powder.
【請求項3】 析出させる溶質が、シリカ、アルミナ、
ジルコニア、チタニア、及びそれらの水和物、水酸化
物、又はフッ素置換アルキルリン酸エステル、N−アシ
ル化リジン、並びに金属石鹸からなる群から選ばれる1
種以上の化合物であることを特徴とする請求項1または
2に記載の改質粉体の製造方法。
3. A solute to be precipitated is silica, alumina,
1 selected from the group consisting of zirconia, titania, and their hydrates, hydroxides, or fluorine-substituted alkyl phosphates, N-acylated lysine, and metal soaps
The method for producing a modified powder according to claim 1, wherein the method is a compound of at least one kind.
【請求項4】 析出させる溶質がN−ラウロイルリジン
であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に
記載の改質粉体の製造方法。
4. The method for producing a modified powder according to claim 1, wherein the solute to be precipitated is N-lauroyl lysine.
【請求項5】 粉体が、マイカ、セリサイト、雲母チタ
ン、有機色素、群青からなる群から選ばれる1種以上の
化合物であること特徴とする請求項1〜4のいずれか1
項に記載の改質粉体の製造方法。
5. The powder according to claim 1, wherein the powder is at least one compound selected from the group consisting of mica, sericite, mica titanium, an organic dye, and ultramarine blue.
13. The method for producing a modified powder according to the above item.
【請求項6】 乱流が、アスピレーター又はラインミキ
サーを用いて発生させたものであることを特徴とする請
求項1〜5のいずれか1項に記載の改質粉体の製造方
法。
6. The method according to claim 1, wherein the turbulence is generated by using an aspirator or a line mixer.
【請求項7】 請求項1〜6のいずれか1項に記載の製
造方法で得られたことを特徴とする改質粉体。
7. A modified powder obtained by the production method according to any one of claims 1 to 6.
【請求項8】 請求項7に記載の改質粉体を含有するこ
とを特徴とする化粧料。
8. A cosmetic comprising the modified powder according to claim 7.
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