JP2000171985A - 液晶パネル用基板の洗浄方法 - Google Patents
液晶パネル用基板の洗浄方法Info
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- JP2000171985A JP2000171985A JP10344652A JP34465298A JP2000171985A JP 2000171985 A JP2000171985 A JP 2000171985A JP 10344652 A JP10344652 A JP 10344652A JP 34465298 A JP34465298 A JP 34465298A JP 2000171985 A JP2000171985 A JP 2000171985A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 液晶パネル用基板を効率よく洗浄する方法を
提供すること。 【解決手段】 ガラス基板上に導電薄膜を形成し、次い
で該導電薄膜上に所定のパターンをレジストで形成し、
これをエッチングレジストとして前記導電薄膜の不要部
分をドライエッチング除去し、さらに必要に応じて灰化
処理を行い、しかる後にドライエッチング時に発生した
導電薄膜に由来する残渣物を、酸化剤とキレート剤とか
らなる洗浄剤で除去して液晶パネル用基板を洗浄する方
法である。
提供すること。 【解決手段】 ガラス基板上に導電薄膜を形成し、次い
で該導電薄膜上に所定のパターンをレジストで形成し、
これをエッチングレジストとして前記導電薄膜の不要部
分をドライエッチング除去し、さらに必要に応じて灰化
処理を行い、しかる後にドライエッチング時に発生した
導電薄膜に由来する残渣物を、酸化剤とキレート剤とか
らなる洗浄剤で除去して液晶パネル用基板を洗浄する方
法である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は液晶パネルを製造す
る工程における液晶用ガラス基板洗浄剤を使用した洗浄
方法に関し、さらに、詳しくは、液晶パネルに使用され
るガラス基板の洗浄および液晶表示素子や半導体素子な
どの製造に用いられるタンタル、アルミニウム、クロ
ム、ニオブ、インジウム−錫酸化物（以後ＩＴＯと略称
する）等の薄膜回路素子を製造する際のドライエッチン
グ時の残渣物除去に係る洗浄法に関する。この本発明の
洗浄方法によれば、液晶パネルを効率よく製造すること
ができる。
る工程における液晶用ガラス基板洗浄剤を使用した洗浄
方法に関し、さらに、詳しくは、液晶パネルに使用され
るガラス基板の洗浄および液晶表示素子や半導体素子な
どの製造に用いられるタンタル、アルミニウム、クロ
ム、ニオブ、インジウム−錫酸化物（以後ＩＴＯと略称
する）等の薄膜回路素子を製造する際のドライエッチン
グ時の残渣物除去に係る洗浄法に関する。この本発明の
洗浄方法によれば、液晶パネルを効率よく製造すること
ができる。
【０００２】
【従来の技術】近年に至って、液晶パネルに使用される
液晶用ガラス基板は、表面積が大きくなるとともに、画
素数の多いディスプレーが多くなり、それに伴い基板面
全体の洗浄度が歩留りに直接関係するようになり、その
結果として洗浄力の向上が強く望まれるようになってき
た。現在、液晶用ガラス基板の洗浄剤としては、無機ア
ルカリや有機アルカリ等のアルカリ系洗浄剤、または硫
酸、フッ酸、バッファードフッ酸等の酸系洗浄剤が使用
されている。しかし、無機アルカリを使用した洗浄剤
は、洗浄後にアルカリイオンが吸着されて残存し、特に
薄膜トランジスター（ＴＦＴ）基板の場合、残存したア
ルカリイオンが電気的特性上の問題を起こすことがあ
る。また、有機アルカリを使用した洗浄剤では充分な洗
浄効果が得られず、場合によっては次工程で形成される
薄膜の密着不良を引き起こす等の問題が生じてしまう。
また、一般の洗浄剤による洗浄の場合には、エッチング
によって発生したガラス基板面の損傷による微小な面荒
れや、微小な粒子の除去が完全ではなく、これらの問題
点は液晶の集積度が上がり、ガラス基板の表面積が大き
くなるにつれ、ますます重要な問題となってきており、
有効な改善方法が強く望まれている。
液晶用ガラス基板は、表面積が大きくなるとともに、画
素数の多いディスプレーが多くなり、それに伴い基板面
全体の洗浄度が歩留りに直接関係するようになり、その
結果として洗浄力の向上が強く望まれるようになってき
た。現在、液晶用ガラス基板の洗浄剤としては、無機ア
ルカリや有機アルカリ等のアルカリ系洗浄剤、または硫
酸、フッ酸、バッファードフッ酸等の酸系洗浄剤が使用
されている。しかし、無機アルカリを使用した洗浄剤
は、洗浄後にアルカリイオンが吸着されて残存し、特に
薄膜トランジスター（ＴＦＴ）基板の場合、残存したア
ルカリイオンが電気的特性上の問題を起こすことがあ
る。また、有機アルカリを使用した洗浄剤では充分な洗
浄効果が得られず、場合によっては次工程で形成される
薄膜の密着不良を引き起こす等の問題が生じてしまう。
また、一般の洗浄剤による洗浄の場合には、エッチング
によって発生したガラス基板面の損傷による微小な面荒
れや、微小な粒子の除去が完全ではなく、これらの問題
点は液晶の集積度が上がり、ガラス基板の表面積が大き
くなるにつれ、ますます重要な問題となってきており、
有効な改善方法が強く望まれている。
【０００３】一般に、表示素子や半導体等の各種電子回
路装置を製造するにあたっては、基板上にスパッタリン
グ等の技術を用いて薄膜を形成するとともに、薄膜上に
レジストを塗布し、フォトリソグラフィーにより薄膜上
に所定のパターンを形成し、次いで該フォトレジストを
マスクとし、非マスク部のドライエッチングを行って回
路を形成する。その後このレジストおよびドライエッチ
ング時に発生する残渣物を除去し、あるいは同様にして
ドライエッチングにより回路を形成した後、灰化処理を
行い、上記レジスト及びドライエッチング時に発生した
残渣物を除去する方法が採用されている。従来、上記薄
膜のドライエッチング後の剥離方法に関して、特開昭６
２−４９３５５号公報、特開昭６２−９５５３１号公
報、特開昭６４−９８１９４９号公報、特開昭６４−８
１９５０号公報及び特開平５−２７３７６８号公報等に
はアミノアルコールを含有する剥離液が例示されている
が、これらの剥離液では、特にドライエッチング後のタ
ンタル系残渣物については、ほとんど除去されない。そ
のため、アミノアルコール系剥離液を使用する場合は、
ドライエッチング後にバッファードフッ酸のようなフッ
酸系水溶液でタンタル系残渣物の除去を行っている。し
かしながらバッファードフッ酸のようなフッ酸系洗浄剤
では、アモルファスシリコンやポリシリコンのようなス
イッチング素子の材料やガラス基板を腐食するなどの問
題点が多い。
路装置を製造するにあたっては、基板上にスパッタリン
グ等の技術を用いて薄膜を形成するとともに、薄膜上に
レジストを塗布し、フォトリソグラフィーにより薄膜上
に所定のパターンを形成し、次いで該フォトレジストを
マスクとし、非マスク部のドライエッチングを行って回
路を形成する。その後このレジストおよびドライエッチ
ング時に発生する残渣物を除去し、あるいは同様にして
ドライエッチングにより回路を形成した後、灰化処理を
行い、上記レジスト及びドライエッチング時に発生した
残渣物を除去する方法が採用されている。従来、上記薄
膜のドライエッチング後の剥離方法に関して、特開昭６
２−４９３５５号公報、特開昭６２−９５５３１号公
報、特開昭６４−９８１９４９号公報、特開昭６４−８
１９５０号公報及び特開平５−２７３７６８号公報等に
はアミノアルコールを含有する剥離液が例示されている
が、これらの剥離液では、特にドライエッチング後のタ
ンタル系残渣物については、ほとんど除去されない。そ
のため、アミノアルコール系剥離液を使用する場合は、
ドライエッチング後にバッファードフッ酸のようなフッ
酸系水溶液でタンタル系残渣物の除去を行っている。し
かしながらバッファードフッ酸のようなフッ酸系洗浄剤
では、アモルファスシリコンやポリシリコンのようなス
イッチング素子の材料やガラス基板を腐食するなどの問
題点が多い。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、液晶パネル
を製造する工程に使用する液晶用ガラス基板を洗浄する
方法並びに、ガラス基板上に薄膜回路を形成する際のド
ライエッチング時に発生する残渣物を容易に除去がで
き、さらに、ガラス基板や薄膜回路に使用されるスイッ
チング素子や配線材料を全く腐食することなく、極めて
効率よく液晶パネルを洗浄する方法を提供することを目
的とするものである。
を製造する工程に使用する液晶用ガラス基板を洗浄する
方法並びに、ガラス基板上に薄膜回路を形成する際のド
ライエッチング時に発生する残渣物を容易に除去がで
き、さらに、ガラス基板や薄膜回路に使用されるスイッ
チング素子や配線材料を全く腐食することなく、極めて
効率よく液晶パネルを洗浄する方法を提供することを目
的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記目的
を達成するために鋭意研究を重ねた結果、液晶用ガラス
基板の洗浄や、導電薄膜のドライエッチング時に発生す
る導電薄膜系残渣物を除去する際、酸化剤とキレ−ト剤
とからなる洗浄剤で洗浄することにより、その目的を達
成されることを見出した。本発明は、かかる知見に基い
て完成したものである。すなわち、本発明は、ガラス基
板上に導電薄膜を形成し、次いで該導電薄膜上に所定の
パターンをレジストで形成し、これをエッチングレジス
トとして前記導電薄膜の不要部分をドライエッチング除
去し、しかる後にドライエッチング時に発生した導電薄
膜に由来する残渣物を、酸化剤とキレート剤とからなる
洗浄剤により除去することを特徴とする液晶パネル用基
板の洗浄方法を提供するものである。また、上記方法に
おいて、ドライエッチング除去した後、所望によりさら
に灰化処理を行い、しかる後に、ドライエッチング時に
発生した導電薄膜に由来する残渣物を、酸化剤とキレー
ト剤とからなる洗浄剤によって除去することもできる。
さらに、本発明は、ガラス基板を酸化剤とキレート剤と
からなる洗浄剤により洗浄することを特徴とするガラス
基板（つまり液晶パネル用ガラス基板）の洗浄方法をも
提供する。
を達成するために鋭意研究を重ねた結果、液晶用ガラス
基板の洗浄や、導電薄膜のドライエッチング時に発生す
る導電薄膜系残渣物を除去する際、酸化剤とキレ−ト剤
とからなる洗浄剤で洗浄することにより、その目的を達
成されることを見出した。本発明は、かかる知見に基い
て完成したものである。すなわち、本発明は、ガラス基
板上に導電薄膜を形成し、次いで該導電薄膜上に所定の
パターンをレジストで形成し、これをエッチングレジス
トとして前記導電薄膜の不要部分をドライエッチング除
去し、しかる後にドライエッチング時に発生した導電薄
膜に由来する残渣物を、酸化剤とキレート剤とからなる
洗浄剤により除去することを特徴とする液晶パネル用基
板の洗浄方法を提供するものである。また、上記方法に
おいて、ドライエッチング除去した後、所望によりさら
に灰化処理を行い、しかる後に、ドライエッチング時に
発生した導電薄膜に由来する残渣物を、酸化剤とキレー
ト剤とからなる洗浄剤によって除去することもできる。
さらに、本発明は、ガラス基板を酸化剤とキレート剤と
からなる洗浄剤により洗浄することを特徴とするガラス
基板（つまり液晶パネル用ガラス基板）の洗浄方法をも
提供する。
【０００６】
【発明の実施の形態】本発明で用いる洗浄剤は、酸化剤
とキレート剤とからなるものであり、特に好ましくは酸
化剤とキレート剤とを含有する水溶液から構成されてい
る。ここで用いられる酸化剤としては、例えば、過酸化
水素、オゾン、次亜塩酸などの水溶液等があげられる。
これらの酸化剤の中で上記のいずれの酸化剤でも使用で
きるが、通常は過酸化水素が最も好ましい。本発明の洗
浄剤における上記酸化剤の濃度は特に制限はないが、通
常は０．１〜６０重量％、好ましくは０．５〜３０重量
％である。その濃度が０．１重量％未満では所望の洗浄
効果が得られず、６０重量％を越えると導電薄膜材料を
腐食する恐れがある。
とキレート剤とからなるものであり、特に好ましくは酸
化剤とキレート剤とを含有する水溶液から構成されてい
る。ここで用いられる酸化剤としては、例えば、過酸化
水素、オゾン、次亜塩酸などの水溶液等があげられる。
これらの酸化剤の中で上記のいずれの酸化剤でも使用で
きるが、通常は過酸化水素が最も好ましい。本発明の洗
浄剤における上記酸化剤の濃度は特に制限はないが、通
常は０．１〜６０重量％、好ましくは０．５〜３０重量
％である。その濃度が０．１重量％未満では所望の洗浄
効果が得られず、６０重量％を越えると導電薄膜材料を
腐食する恐れがある。
【０００７】一方、本発明の洗浄剤におけるキレート剤
としては、各種のものがあるが、好適なものとしては、
例えば、エチレンジアミンテトラ酢酸（ＥＤＴＡ）、ヒ
ドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸（ＨＥＤＴ
Ａ）、ジヒドロキシエチルエチレンジアミン四酢酸（Ｄ
ＨＥＤＤＡ）、１，３−プロパンジアミン四酢酸（１，
３−ＰＤＴＡ）、ジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＰ
Ａ）、トリエチレンテトラミン六酢酸（ＴＴＮＡ）、ニ
トリロ酸酢酸（ＮＴＡ）またはヒドロキシエチルイミノ
二酢酸（ＨＩＭＤＡ）等のアミノポリカルボン酸類、あ
るいはこれらのアンモニウム塩、金属塩、有機アルカリ
塩等があげられる。さらには、メチルジホスホン酸、ア
ミノトリスメチレンホスホン酸、エチリデンジホスホン
酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン
酸、１−ヒドロプロピリデン−１，１−ジホスホン酸、
エチルアミノビスメチレンホスホン酸、ドデシルアミノ
ビスメチレンホスホン酸、ニトリロトリスメチレンホス
ホン酸、エチレンジアミンビスメチレンホスホン酸、エ
チレンジアミンテトラキスメチレンホスホン酸、ヘキセ
ンジアミンテトラキスメチレンホスホン酸、ジエチレン
トリアミンペンタメチレンホスホン酸、１，２−プロパ
ンジアミンテトラメチレンホスホン酸等のホスホン酸
類、あるいはこれらのアンモニウム塩、アルカリ金属
塩、有機アミン塩等、分子中にホスホン酸基またはその
塩を１以上有するキレート剤が挙げられ、それらの酸化
体としては、これらホスホン酸系キレート剤の内、その
分子中に窒素原子を有するものが酸化されてＮ−オキシ
ド体となっているものが挙げられる。また、本発明にお
けるキレート剤には、縮合リン酸類を用いることができ
るが、この縮合リン酸類としては、例えばメタリン酸、
テトラメタリン酸、ヘキサメタリン酸、トリポリリン酸
などがあり、さらに、これらのアンモニウム塩、金属
塩、有機アミン塩等があげられる。上記キレート剤は何
れも使用できるが、より好ましくは、ホスホン酸系キレ
ート剤であり、特に２つあるいはそれ以上のホスホン酸
基を有するキレート剤が好ましく、具体的には、１，２
−プロパンジアミンテトラメチレンホスホン酸、ジエチ
レントリアミンペンタメチレンホスホン酸およびエチレ
ンジアミンビスメチレンホスホン酸等である。本発明の
洗浄剤における上記キレート剤の濃度は、特に制限はな
いが、通常は0.０００１〜５重量％である。濃度が0.０
００１重量％未満では、所望の洗浄効果が得られず、一
方５重量％を越えると導電薄膜材料を腐食する恐れがあ
る。また、洗浄効果，経済性などの理由から、キレート
剤の好ましい濃度は0.０１〜３重量％である。本発明の
洗浄剤のｐＨは、特に制限はなく、適宜選定すればよい
が、通常はｐＨ３〜１２、好ましくははｐＨ５〜９の範
囲に調節される。洗浄剤がｐＨ３未満では洗浄効果の低
下の恐れがあり、ｐＨ１２を超えると酸化剤が分解し、
不安定になる傾向がある。さらに洗浄剤のｐＨは、エッ
チングの条件および使用される無機質機体の種類等より
選択すれば良く、アルカリ性で使用するならばアンモニ
ア、アミン、テトラメチルアンモニウム水酸化物のよう
な第四級アンモニウム水酸化物を添加してもよく、酸性
で使用するならば、有機酸、無機酸等を添加すればよ
い。
としては、各種のものがあるが、好適なものとしては、
例えば、エチレンジアミンテトラ酢酸（ＥＤＴＡ）、ヒ
ドロキシエチルエチレンジアミン三酢酸（ＨＥＤＴ
Ａ）、ジヒドロキシエチルエチレンジアミン四酢酸（Ｄ
ＨＥＤＤＡ）、１，３−プロパンジアミン四酢酸（１，
３−ＰＤＴＡ）、ジエチレントリアミン五酢酸（ＤＴＰ
Ａ）、トリエチレンテトラミン六酢酸（ＴＴＮＡ）、ニ
トリロ酸酢酸（ＮＴＡ）またはヒドロキシエチルイミノ
二酢酸（ＨＩＭＤＡ）等のアミノポリカルボン酸類、あ
るいはこれらのアンモニウム塩、金属塩、有機アルカリ
塩等があげられる。さらには、メチルジホスホン酸、ア
ミノトリスメチレンホスホン酸、エチリデンジホスホン
酸、１−ヒドロキシエチリデン−１，１−ジホスホン
酸、１−ヒドロプロピリデン−１，１−ジホスホン酸、
エチルアミノビスメチレンホスホン酸、ドデシルアミノ
ビスメチレンホスホン酸、ニトリロトリスメチレンホス
ホン酸、エチレンジアミンビスメチレンホスホン酸、エ
チレンジアミンテトラキスメチレンホスホン酸、ヘキセ
ンジアミンテトラキスメチレンホスホン酸、ジエチレン
トリアミンペンタメチレンホスホン酸、１，２−プロパ
ンジアミンテトラメチレンホスホン酸等のホスホン酸
類、あるいはこれらのアンモニウム塩、アルカリ金属
塩、有機アミン塩等、分子中にホスホン酸基またはその
塩を１以上有するキレート剤が挙げられ、それらの酸化
体としては、これらホスホン酸系キレート剤の内、その
分子中に窒素原子を有するものが酸化されてＮ−オキシ
ド体となっているものが挙げられる。また、本発明にお
けるキレート剤には、縮合リン酸類を用いることができ
るが、この縮合リン酸類としては、例えばメタリン酸、
テトラメタリン酸、ヘキサメタリン酸、トリポリリン酸
などがあり、さらに、これらのアンモニウム塩、金属
塩、有機アミン塩等があげられる。上記キレート剤は何
れも使用できるが、より好ましくは、ホスホン酸系キレ
ート剤であり、特に２つあるいはそれ以上のホスホン酸
基を有するキレート剤が好ましく、具体的には、１，２
−プロパンジアミンテトラメチレンホスホン酸、ジエチ
レントリアミンペンタメチレンホスホン酸およびエチレ
ンジアミンビスメチレンホスホン酸等である。本発明の
洗浄剤における上記キレート剤の濃度は、特に制限はな
いが、通常は0.０００１〜５重量％である。濃度が0.０
００１重量％未満では、所望の洗浄効果が得られず、一
方５重量％を越えると導電薄膜材料を腐食する恐れがあ
る。また、洗浄効果，経済性などの理由から、キレート
剤の好ましい濃度は0.０１〜３重量％である。本発明の
洗浄剤のｐＨは、特に制限はなく、適宜選定すればよい
が、通常はｐＨ３〜１２、好ましくははｐＨ５〜９の範
囲に調節される。洗浄剤がｐＨ３未満では洗浄効果の低
下の恐れがあり、ｐＨ１２を超えると酸化剤が分解し、
不安定になる傾向がある。さらに洗浄剤のｐＨは、エッ
チングの条件および使用される無機質機体の種類等より
選択すれば良く、アルカリ性で使用するならばアンモニ
ア、アミン、テトラメチルアンモニウム水酸化物のよう
な第四級アンモニウム水酸化物を添加してもよく、酸性
で使用するならば、有機酸、無機酸等を添加すればよ
い。
【０００８】本発明の洗浄剤には、濡れ性を向上させる
ために、さらに界面活性剤を添加しても差し支えなく、
カチオン系、ノニオン系、アニオン系の何れの界面活性
剤も使用できる。なかでも好ましくは、スルホン酸系界
面活性剤、ポリカルボン酸型界面活性剤またはエチレン
オキサイド付加型の界面活性剤である。本発明の方法を
実施する際の洗浄温度は、通常は、常温から８０℃の範
囲であり、エッチング条件や使用される薄膜材料により
適宜選択すれば良い。本発明の洗浄対象となる導電薄膜
の材料としては、様々なものがあるが、例えばタンタ
ル、タンタル酸化物、タンタル合金、クロム、クロム酸
化物、クロム合金、アルミニウム、アルミニウム合金、
ニオブ、ニオブ合金、チタン、窒化チタン、チタン合
金、タングステン、タングステン合金、ＩＴＯ等の半導
体配線材料の他に、シリコン、非晶性シリコン、ポリシ
リコン、シリコン酸化膜、シリコン窒化膜等のシリコン
系材料、あるいはガリウム−砒素、ガリウム−リン、イ
ンジウム−リン等の化合物半導体等が挙げられる。特
に、本発明の方法は、上記導電薄膜材料の中で、タンタ
ル、タンタル合金、ニオブ、ニオブ合金、ＩＴＯ、アル
ミニウム合金クロム、クロム合金のドライエッチング時
に発生する残渣物の除去に好適に使用される。
ために、さらに界面活性剤を添加しても差し支えなく、
カチオン系、ノニオン系、アニオン系の何れの界面活性
剤も使用できる。なかでも好ましくは、スルホン酸系界
面活性剤、ポリカルボン酸型界面活性剤またはエチレン
オキサイド付加型の界面活性剤である。本発明の方法を
実施する際の洗浄温度は、通常は、常温から８０℃の範
囲であり、エッチング条件や使用される薄膜材料により
適宜選択すれば良い。本発明の洗浄対象となる導電薄膜
の材料としては、様々なものがあるが、例えばタンタ
ル、タンタル酸化物、タンタル合金、クロム、クロム酸
化物、クロム合金、アルミニウム、アルミニウム合金、
ニオブ、ニオブ合金、チタン、窒化チタン、チタン合
金、タングステン、タングステン合金、ＩＴＯ等の半導
体配線材料の他に、シリコン、非晶性シリコン、ポリシ
リコン、シリコン酸化膜、シリコン窒化膜等のシリコン
系材料、あるいはガリウム−砒素、ガリウム−リン、イ
ンジウム−リン等の化合物半導体等が挙げられる。特
に、本発明の方法は、上記導電薄膜材料の中で、タンタ
ル、タンタル合金、ニオブ、ニオブ合金、ＩＴＯ、アル
ミニウム合金クロム、クロム合金のドライエッチング時
に発生する残渣物の除去に好適に使用される。
【０００９】本発明の方法は、所定パターンをレジスト
で形成された上記導電薄膜の不要部分をドライエッチン
グ除去し、その際に生ずるこの導電薄膜に由来する残渣
物を、上述した洗浄剤で除去するものであるが、ドライ
エッチング除去後、所望により灰化処理を行い、しかる
後に導電薄膜に由来する残渣物を、上述した洗浄剤で除
去することもできる。ここで言う灰化処理（アッシン
グ）とは、例えば有機高分子よりなるレジストをプラズ
マ中で発生する酸素プラズマにより、燃焼反応でＣＯ，
ＣＯ2 として除去するものである。具体的な方法として
は、一対の電極間に介在される容器内に、被処理基板と
アッシングガス（酸素のみの場合と酸素と四フッ化炭素
と窒素との混合ガス等の場合がある）を封入し、前記電
極に高周波電力を印加し、前記容器内にアッシングガス
のプラズマを発生させ、このプラズマ中の活性イオンと
基板表面の物質とを反応させてレジストを気化させるこ
とにより、レジストを除去する。この灰化処理（アッシ
ング）を行うと、通常行われる次工程のレジスト剥離剤
によるレジスト膜の除去作業を簡略化あるいは省略でき
る場合がある。なお、この灰化処理を行わない場合にお
いては、通常は、次工程でレジスト剥離剤でのレジスト
膜の除去作業が行われ、さらにそのレジスト残渣の除去
のため洗浄する工程が必要である。この場合でも、エッ
チングレジストとして導電薄膜の不要部分をドライエッ
チング除去後、前記の酸化剤とキレート剤とからなる洗
浄剤による洗浄を予め行っておくと、レジスト残渣の除
去のための洗浄がより容易になる。なお本発明は、前述
した酸化剤とキレート剤とからなる洗浄剤を用いて、ガ
ラス基板そのものを洗浄する方法をも提供するが、この
方法で洗浄されたガラス基板は、様々な液晶パネル用基
板として有用である。また、本発明の液晶パネル用基板
の洗浄方法にあっては、予め上記ガラス基板の洗浄方法
によって洗浄したものを使用することもできる。
で形成された上記導電薄膜の不要部分をドライエッチン
グ除去し、その際に生ずるこの導電薄膜に由来する残渣
物を、上述した洗浄剤で除去するものであるが、ドライ
エッチング除去後、所望により灰化処理を行い、しかる
後に導電薄膜に由来する残渣物を、上述した洗浄剤で除
去することもできる。ここで言う灰化処理（アッシン
グ）とは、例えば有機高分子よりなるレジストをプラズ
マ中で発生する酸素プラズマにより、燃焼反応でＣＯ，
ＣＯ2 として除去するものである。具体的な方法として
は、一対の電極間に介在される容器内に、被処理基板と
アッシングガス（酸素のみの場合と酸素と四フッ化炭素
と窒素との混合ガス等の場合がある）を封入し、前記電
極に高周波電力を印加し、前記容器内にアッシングガス
のプラズマを発生させ、このプラズマ中の活性イオンと
基板表面の物質とを反応させてレジストを気化させるこ
とにより、レジストを除去する。この灰化処理（アッシ
ング）を行うと、通常行われる次工程のレジスト剥離剤
によるレジスト膜の除去作業を簡略化あるいは省略でき
る場合がある。なお、この灰化処理を行わない場合にお
いては、通常は、次工程でレジスト剥離剤でのレジスト
膜の除去作業が行われ、さらにそのレジスト残渣の除去
のため洗浄する工程が必要である。この場合でも、エッ
チングレジストとして導電薄膜の不要部分をドライエッ
チング除去後、前記の酸化剤とキレート剤とからなる洗
浄剤による洗浄を予め行っておくと、レジスト残渣の除
去のための洗浄がより容易になる。なお本発明は、前述
した酸化剤とキレート剤とからなる洗浄剤を用いて、ガ
ラス基板そのものを洗浄する方法をも提供するが、この
方法で洗浄されたガラス基板は、様々な液晶パネル用基
板として有用である。また、本発明の液晶パネル用基板
の洗浄方法にあっては、予め上記ガラス基板の洗浄方法
によって洗浄したものを使用することもできる。
【００１０】
【実施例】次に、本発明を実施例によりさらに詳しく説
明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定さ
れるものではない。 実施例１ （１）洗浄剤の調製 超純水９４７ｇ（９4.７重量％）に酸化剤として高純度
過酸化水素５０ｇ（５重量％）、キレート剤として１，
２−プロパンジアミンテトラメチレンホスホン酸３ｇ
（0.３重量％）を添加し攪拌して均一にし、液晶パネル
用基板の洗浄剤を調製した。 （２）上記洗浄剤による洗浄 ガラス基板上にタンタル薄膜をスパッタリングで設け、
その上にレジストを塗布しフォトリソグラフィーにより
パターンを形成し、これをマスクとしてフッ素系ガスを
使用してドライエッチング処理を行った。そこで形成さ
れたタンタル薄膜回路素子の断面図を図１に示す。この
図１によれば、ガラス基板１上には、ドライエッチング
処理時に生成したタンタル微粒子４等のタンタル系残渣
物が飛散し、残存している。その後、このタンタル薄膜
回路素子を上記（１）で調製した洗浄剤に５０℃で１０
分間浸漬し、超純水でリンスして乾燥した。この清浄さ
れたタンタル薄膜回路素子の断面図を図２に示す。しか
る後に、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）でガラス基板１の
表面を観察し、タンタル微粒子の除去性について、下記
の判定基準に従い評価を行った。その結果、タンタル微
粒子等のタンタル系残渣物は完全に除去された。その結
果を第１表に示す。
明するが、本発明は、これらの例によってなんら限定さ
れるものではない。 実施例１ （１）洗浄剤の調製 超純水９４７ｇ（９4.７重量％）に酸化剤として高純度
過酸化水素５０ｇ（５重量％）、キレート剤として１，
２−プロパンジアミンテトラメチレンホスホン酸３ｇ
（0.３重量％）を添加し攪拌して均一にし、液晶パネル
用基板の洗浄剤を調製した。 （２）上記洗浄剤による洗浄 ガラス基板上にタンタル薄膜をスパッタリングで設け、
その上にレジストを塗布しフォトリソグラフィーにより
パターンを形成し、これをマスクとしてフッ素系ガスを
使用してドライエッチング処理を行った。そこで形成さ
れたタンタル薄膜回路素子の断面図を図１に示す。この
図１によれば、ガラス基板１上には、ドライエッチング
処理時に生成したタンタル微粒子４等のタンタル系残渣
物が飛散し、残存している。その後、このタンタル薄膜
回路素子を上記（１）で調製した洗浄剤に５０℃で１０
分間浸漬し、超純水でリンスして乾燥した。この清浄さ
れたタンタル薄膜回路素子の断面図を図２に示す。しか
る後に、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）でガラス基板１の
表面を観察し、タンタル微粒子の除去性について、下記
の判定基準に従い評価を行った。その結果、タンタル微
粒子等のタンタル系残渣物は完全に除去された。その結
果を第１表に示す。
【００１１】〈除去性の判定基準〉 ◎：完全に除去された。 ○：ほぼ完全に除去された。 △：一部残存物が認められた。 ×：大部分が残存していた。
【００１２】実施例２〜６および比較例１〜３ 実施例１と同様にして、タンタル薄膜回路素子を製作
し、第１表に示す組成の洗浄剤に、タンタル薄膜回路素
子を第１表に示す条件で浸漬したのち、超純水でリンス
して乾燥した。得られたタンタル薄膜回路素子のガラス
基板１の表面を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察を
行い、タンタル微粒子の除去性について、実施例１と同
様に上記の判定基準に従い評価を行った。その結果を第
１表に示す。
し、第１表に示す組成の洗浄剤に、タンタル薄膜回路素
子を第１表に示す条件で浸漬したのち、超純水でリンス
して乾燥した。得られたタンタル薄膜回路素子のガラス
基板１の表面を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察を
行い、タンタル微粒子の除去性について、実施例１と同
様に上記の判定基準に従い評価を行った。その結果を第
１表に示す。
【００１３】
【表１】
【００１４】比較例４ 実施例１のタンタル薄膜回路素子を用い、モノエタノー
ルアミン６０重量％、Ｎ−メチルピロリドン４０重量％
からなる剥離液で、８０℃、１０分間洗浄を行い、イソ
プロパノールでリンスを行い乾燥したのち、走査型電子
顕微鏡（ＳＥＭ）で観察を行った結果、図１中のタンタ
ル微粒子は大部分が残存していた。
ルアミン６０重量％、Ｎ−メチルピロリドン４０重量％
からなる剥離液で、８０℃、１０分間洗浄を行い、イソ
プロパノールでリンスを行い乾燥したのち、走査型電子
顕微鏡（ＳＥＭ）で観察を行った結果、図１中のタンタ
ル微粒子は大部分が残存していた。
【００１５】実施例７〜１２および比較例５〜７ ガラス基板上にニオブ薄膜をスパッタリングで設け、そ
の上にレジストを塗布しフォトリソグラフィーによりパ
ターンを形成し、これをマスクとしてフッ素系ガスを使
用してドライエッチング処理を行った。そこで形成され
たニオブ薄膜回路素子の断面図を図３に示す。この図３
によれば、ガラス基板１上には、ドライエッチング処理
時に生成したニオブ微粒子９等のニオブ系残渣物が飛散
し、残存している。その後、このニオブ薄膜回路素子を
第２表に示す組成の洗浄液に第２表に示す条件で浸漬し
たのち、超純水でリンスして乾燥した。この清浄された
ニオブ薄膜回路素子の断面図を図４に示す。しかる後
に、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）でガラス基板６の表面
を観察し、ニオブ微粒子の除去性について、実施例１と
同様に上記の判定基準に従い評価を行った。その結果を
第２表に示す。
の上にレジストを塗布しフォトリソグラフィーによりパ
ターンを形成し、これをマスクとしてフッ素系ガスを使
用してドライエッチング処理を行った。そこで形成され
たニオブ薄膜回路素子の断面図を図３に示す。この図３
によれば、ガラス基板１上には、ドライエッチング処理
時に生成したニオブ微粒子９等のニオブ系残渣物が飛散
し、残存している。その後、このニオブ薄膜回路素子を
第２表に示す組成の洗浄液に第２表に示す条件で浸漬し
たのち、超純水でリンスして乾燥した。この清浄された
ニオブ薄膜回路素子の断面図を図４に示す。しかる後
に、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）でガラス基板６の表面
を観察し、ニオブ微粒子の除去性について、実施例１と
同様に上記の判定基準に従い評価を行った。その結果を
第２表に示す。
【００１６】
【表２】
【００１７】比較例８ 図３のニオブ薄膜回路素子を用い、モノエタノールアミ
ン６０重量％、Ｎ−メチルピロリドン４０重量％からな
る剥離液で、８０℃、１０分間洗浄を行い、イソプロパ
ノールでリンスを行い乾燥したのち、走査型電子顕微鏡
（ＳＥＭ）で観察を行った結果、図３中のニオブ微粒子
９は大部分が残存していた。
ン６０重量％、Ｎ−メチルピロリドン４０重量％からな
る剥離液で、８０℃、１０分間洗浄を行い、イソプロパ
ノールでリンスを行い乾燥したのち、走査型電子顕微鏡
（ＳＥＭ）で観察を行った結果、図３中のニオブ微粒子
９は大部分が残存していた。
【００１８】実施例１３ ガラス基板を、過酸化水素５重量％と１，２−プロパン
ジアミンテトラメチレンホスホン酸0.２重量％を含有
し、残部が水である洗浄剤で、３０℃、１５分間洗浄を
行った。水洗，乾燥後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で
観察を行ったところ、損傷や表面荒れは全く認められな
かった。また、洗浄後のガラス基板上に、３０００Åの
膜厚でタンタル薄膜をスパッタリングで形成後、樹脂テ
ープを付着し、剥がれテストを行ったが、タンタル薄膜
の剥がれは全く認められなかった。
ジアミンテトラメチレンホスホン酸0.２重量％を含有
し、残部が水である洗浄剤で、３０℃、１５分間洗浄を
行った。水洗，乾燥後、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で
観察を行ったところ、損傷や表面荒れは全く認められな
かった。また、洗浄後のガラス基板上に、３０００Åの
膜厚でタンタル薄膜をスパッタリングで形成後、樹脂テ
ープを付着し、剥がれテストを行ったが、タンタル薄膜
の剥がれは全く認められなかった。
【００１９】比較例９ ガラス基板を、バッファードフッ酸水溶液に、２３℃で
１５分間洗浄を行った。水洗、乾燥後、ＳＥＭで観察を
行ったが、ガラス表面の損傷が明らかに認められた。 比較例１０ ガラス基板を0.５重量％ＴＭＡＨ（テトラメチルアンモ
ニウム水酸化物）水溶液で、２３℃で１５分間洗浄を行
った。水洗、乾燥後、ＳＥＭで観察を行ったが表面荒れ
はまったく認められなかった。しかし、洗浄後のガラス
基板上に、３０００Åの膜厚で、タンタル膜厚をスパッ
タリングで形成した後、樹脂テープを接着し、剥れテス
トを行った結果、タンタル薄膜はほぼ全面にわたって剥
れが認められ、密着不良であることが判明した。
１５分間洗浄を行った。水洗、乾燥後、ＳＥＭで観察を
行ったが、ガラス表面の損傷が明らかに認められた。 比較例１０ ガラス基板を0.５重量％ＴＭＡＨ（テトラメチルアンモ
ニウム水酸化物）水溶液で、２３℃で１５分間洗浄を行
った。水洗、乾燥後、ＳＥＭで観察を行ったが表面荒れ
はまったく認められなかった。しかし、洗浄後のガラス
基板上に、３０００Åの膜厚で、タンタル膜厚をスパッ
タリングで形成した後、樹脂テープを接着し、剥れテス
トを行った結果、タンタル薄膜はほぼ全面にわたって剥
れが認められ、密着不良であることが判明した。
【００２０】実施例１３ 実施例１と同じ方法で、ガラス基板上にタンタル薄膜を
スパッタリングで設け、その上にレジストを塗布しフォ
トリソグラフィーによりパターンを形成し、これをマス
クとしてフッ素系ガスを使用してドライエッチング処理
を行った後、さらに酸素ブラズマを用い、１７０℃で３
分間灰化処理を行い、しかる後に、ドライエッチング時
に発生したタンタル系残渣物を、実施例１と同じ組成の
洗浄剤に５０℃で１０分間浸漬し、超純水でリンスして
乾燥した。その結果得られたタンタル薄膜回路素子のガ
ラス基板１の表面を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観
察を行い、タンタル微粒子の除去性について、上記と同
じ判定基準に従い評価を行った。その結果、タンタル微
粒子等のタンタル系残渣物は完全に除去された。
スパッタリングで設け、その上にレジストを塗布しフォ
トリソグラフィーによりパターンを形成し、これをマス
クとしてフッ素系ガスを使用してドライエッチング処理
を行った後、さらに酸素ブラズマを用い、１７０℃で３
分間灰化処理を行い、しかる後に、ドライエッチング時
に発生したタンタル系残渣物を、実施例１と同じ組成の
洗浄剤に５０℃で１０分間浸漬し、超純水でリンスして
乾燥した。その結果得られたタンタル薄膜回路素子のガ
ラス基板１の表面を、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観
察を行い、タンタル微粒子の除去性について、上記と同
じ判定基準に従い評価を行った。その結果、タンタル微
粒子等のタンタル系残渣物は完全に除去された。
【００２１】
【発明の効果】本発明の方法によれば、ドライエッチン
グ時に発生する導電薄膜に由来する残渣物を容易に除去
ができると共に、ガラス基板や薄膜回路に使用されるス
イッチング素子や配線材料を全く腐食することなく、十
分に洗浄することができるため、清浄化された不純物の
極めて少ない高品質の液晶パネルを得ることが出来る。
また、本発明の方法によれば、ガラス基板そのものの洗
浄にも極めて効果的であり、この方法で洗浄されガラス
基板は、様々な高品質液晶パネル用基板として有用であ
る。
グ時に発生する導電薄膜に由来する残渣物を容易に除去
ができると共に、ガラス基板や薄膜回路に使用されるス
イッチング素子や配線材料を全く腐食することなく、十
分に洗浄することができるため、清浄化された不純物の
極めて少ない高品質の液晶パネルを得ることが出来る。
また、本発明の方法によれば、ガラス基板そのものの洗
浄にも極めて効果的であり、この方法で洗浄されガラス
基板は、様々な高品質液晶パネル用基板として有用であ
る。
【図１】 実施例及び比較例で用いたエッチング処理後
のレジスト膜を有するタンタル薄膜回路素子の断面図で
ある。
のレジスト膜を有するタンタル薄膜回路素子の断面図で
ある。
【図２】 図１で示される薄膜回路素子を洗浄した後の
タンタル薄膜回路素子の断面図である。
タンタル薄膜回路素子の断面図である。
【図３】 実施例及び比較例で用いたエッチング処理後
のレジスト膜を有するニオブ薄膜回路素子の断面図であ
る。
のレジスト膜を有するニオブ薄膜回路素子の断面図であ
る。
【図４】 図３で示される薄膜回路素子を洗浄した後の
ニオブ薄膜回路素子の断面図である。
ニオブ薄膜回路素子の断面図である。
１：ガラス基板 ２：残存レジスト ３：タンタル薄膜 ４：タンタル微粒子 ５：レジスト残渣 ６：ガラス基板 ７：残存レジスト ８：ニオブ薄膜 ９：ニオブ微粒子
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 橋本 僚 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シ ャープ株式会社内 (72)発明者 桶谷 大亥 大阪府大阪市阿倍野区長池町22番22号 シ ャープ株式会社内 (72)発明者 阿部 久起 新潟県新潟市太夫浜新割132 三菱瓦斯化 学株式会社新潟研究所内 (72)発明者 丸山 岳人 新潟県新潟市太夫浜新割132 三菱瓦斯化 学株式会社新潟研究所内 (72)発明者 青山 哲男 新潟県新潟市太夫浜新割132 三菱瓦斯化 学株式会社新潟研究所内 Ｆターム(参考） 2H096 AA27 CA01 CA05 CA20 HA23 HA30
Claims (6)
- 【請求項１】 ガラス基板上に導電薄膜を形成し、次い
で該導電薄膜上に所定のパターンをレジストで形成し、
これをエッチングレジストとして前記導電薄膜の不要部
分をドライエッチング除去し、しかる後にドライエッチ
ング時に発生した導電薄膜に由来する残渣物を、酸化剤
とキレート剤とからなる洗浄剤により除去することを特
徴とする液晶パネル用基板の洗浄方法。 - 【請求項２】 ガラス基板上に導電薄膜を形成し、次い
で該導電薄膜上に所定のパターンをレジストで形成し、
これをエッチングレジストとして前記導電薄膜の不要部
分をドライエッチング除去し、さらに灰化処理を行い、
しかる後に、ドライエッチング時に発生した導電薄膜に
由来する残渣物を、酸化剤とキレート剤とからなる洗浄
剤により除去することを特徴とする液晶パネル用基板の
洗浄方法。 - 【請求項３】 洗浄剤中の酸化剤濃度が0.１〜６０重量
％であり、かつキレート剤濃度が0.０００１〜５重量％
である請求項１または２に記載の液晶パネル用基板の洗
浄方法。 - 【請求項４】 酸化剤が、過酸化水素である請求項１ま
たは２に記載の液晶パネル用基板の洗浄方法。 - 【請求項５】 キレート剤が、ホスホン酸系キレート剤
である請求項１または２に記載の液晶パネル用基板の洗
浄方法。 - 【請求項６】 ガラス基板を酸化剤とキレート剤とから
なる洗浄剤により洗浄することを特徴とするガラス基板
の洗浄方法。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34465298A JP4170482B2 (ja) | 1998-12-03 | 1998-12-03 | 液晶パネル用ガラス基板の洗浄方法 |
| TW088119599A TW467953B (en) | 1998-11-12 | 1999-11-10 | New detergent and cleaning method of using it |
| PCT/JP1999/006291 WO2000030162A1 (fr) | 1998-11-12 | 1999-11-11 | Detergent et procede de nettoyage au moyen de ce detergent |
| US09/581,118 US6686322B1 (en) | 1998-11-12 | 1999-11-11 | Cleaning agent and cleaning process using the same |
| CNB998021172A CN1155055C (zh) | 1998-11-12 | 1999-11-11 | 清洗剂以及使用它的清洗方法 |
| EP99972369A EP1049141A4 (en) | 1998-11-12 | 1999-11-11 | DETERGENT AND CLEANING METHOD USING THE DETERGENT |
| KR1020007007710A KR100681547B1 (ko) | 1998-11-12 | 1999-11-11 | 신규 세정제와 이를 이용한 세정방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP34465298A JP4170482B2 (ja) | 1998-12-03 | 1998-12-03 | 液晶パネル用ガラス基板の洗浄方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000171985A true JP2000171985A (ja) | 2000-06-23 |
| JP4170482B2 JP4170482B2 (ja) | 2008-10-22 |
Family
ID=18370935
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP34465298A Expired - Fee Related JP4170482B2 (ja) | 1998-11-12 | 1998-12-03 | 液晶パネル用ガラス基板の洗浄方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP4170482B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003045671A (ja) * | 2001-05-22 | 2003-02-14 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 発光装置およびその作製方法 |
| US7408191B2 (en) | 2001-05-22 | 2008-08-05 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Luminescent device and process of manufacturing the same |
Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07254581A (ja) * | 1994-01-28 | 1995-10-03 | Wako Pure Chem Ind Ltd | 新規な表面処理方法及び処理剤 |
| JPH07297158A (ja) * | 1994-04-20 | 1995-11-10 | J T Baker Inc | マイクロエレクトロニクス基板洗浄用のｐＨ調整された、非イオン性表面活性剤含有アルカリ性クリーナー組成物 |
| JPH09241612A (ja) * | 1996-03-13 | 1997-09-16 | Mitsubishi Chem Corp | 表面処理組成物及び表面処理方法 |
| JPH1012584A (ja) * | 1996-06-27 | 1998-01-16 | Mitsubishi Chem Corp | 基体の表面処理方法及びそれに用いる有機錯化剤含有アンモニア水溶液 |
| JPH10265798A (ja) * | 1997-01-27 | 1998-10-06 | Mitsubishi Chem Corp | 表面処理組成物及びそれを用いた基体の表面処理方法 |
| JPH1174180A (ja) * | 1997-08-29 | 1999-03-16 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 半導体素子の製造方法 |
| JP2000147794A (ja) * | 1998-11-12 | 2000-05-26 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | フォトレジスト剥離液 |
-
1998
- 1998-12-03 JP JP34465298A patent/JP4170482B2/ja not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH07254581A (ja) * | 1994-01-28 | 1995-10-03 | Wako Pure Chem Ind Ltd | 新規な表面処理方法及び処理剤 |
| JPH07297158A (ja) * | 1994-04-20 | 1995-11-10 | J T Baker Inc | マイクロエレクトロニクス基板洗浄用のｐＨ調整された、非イオン性表面活性剤含有アルカリ性クリーナー組成物 |
| JPH09241612A (ja) * | 1996-03-13 | 1997-09-16 | Mitsubishi Chem Corp | 表面処理組成物及び表面処理方法 |
| JPH1012584A (ja) * | 1996-06-27 | 1998-01-16 | Mitsubishi Chem Corp | 基体の表面処理方法及びそれに用いる有機錯化剤含有アンモニア水溶液 |
| JPH10265798A (ja) * | 1997-01-27 | 1998-10-06 | Mitsubishi Chem Corp | 表面処理組成物及びそれを用いた基体の表面処理方法 |
| JPH1174180A (ja) * | 1997-08-29 | 1999-03-16 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | 半導体素子の製造方法 |
| JP2000147794A (ja) * | 1998-11-12 | 2000-05-26 | Mitsubishi Gas Chem Co Inc | フォトレジスト剥離液 |
Cited By (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003045671A (ja) * | 2001-05-22 | 2003-02-14 | Semiconductor Energy Lab Co Ltd | 発光装置およびその作製方法 |
| US7408191B2 (en) | 2001-05-22 | 2008-08-05 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Luminescent device and process of manufacturing the same |
| US8022404B2 (en) | 2001-05-22 | 2011-09-20 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Luminescent device and process of manufacturing the same |
| US8450741B2 (en) | 2001-05-22 | 2013-05-28 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Luminescent device and process of manufacturing the same |
| US8803152B2 (en) | 2001-05-22 | 2014-08-12 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Luminescent device and process of manufacturing the same |
| US9368561B2 (en) | 2001-05-22 | 2016-06-14 | Semiconductor Enery Laboratory Co., Ltd. | Luminescent device having light-emitting element and transistor |
| US9761645B2 (en) | 2001-05-22 | 2017-09-12 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Luminescent device having light emitting element and transistor |
| US10103211B2 (en) | 2001-05-22 | 2018-10-16 | Semiconductor Energy Laboratory Co., Ltd. | Luminescent device having light-emitting element and transistor |
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