JP2000080409A - 扁平状微小銅粉及びその製造方法 - Google Patents
扁平状微小銅粉及びその製造方法Info
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Abstract
ときに好適な特性、特に良好な導電性やダレ防止効果を
有する扁平状微小銅粉及びその安価、かつ簡便な製造方
法を提供する。 【解決手段】平均長軸径4〜10μm、扁平率2〜20
であることを特徴とするの扁平状微小銅粉。
Description
びその製造方法に関し、詳しくは導電性ペースト、導電
性接着剤に用いられたときに好適な特性を示す扁平状微
小銅粉及びその安価、かつ簡便な製造方法に関する。
OA機器、携帯通信機器等の電子部品実装技術において
チップ部品、接点材料等の分野で使用される導電性ペー
ストとしては、銀あるいは銀−パラジウムを主成分とす
る導電性金属粉末あるいはフレークを樹脂バインダー、
もしくはガラスフリット等に配合したものがある。さら
に導電性ペーストは、プリント配線基板のスルーホール
用、配線クロスオーバー用、電極用等にも使用されてい
る。これら銀あるいは銀−パラジウムを主成分とする導
電性金属粉末あるいはフレークを使用する導電性ペース
トは導電性に優れ、かつ耐酸化性にも優れているが、
銀、パラジウム等の金属粉末は高価であり、また安定し
た入手が困難であり、しかも耐マイグレーション性に問
題がある。そこで、高価な銀、パラジウムに代えて、安
価でかつ導電性に優れた銅粉の需要が高まってきてい
る。
電解法、湿式合成法等が採用されている。これらの製造
方法の中でアトマイズ法、電解法によって得られる銅粉
は、主に粉末冶金用に用いられ、その平均粒径は数十μ
m程度である。一方、湿式合成法においては、平均粒径
が0.2〜4μm程度の粒径が揃った粒度分布の狭い銅
粉が得られるが、高コストであり、経済性に問題があ
る。
電性回路もファインピッチ化され、これに伴ってプリン
ト基板のスルーホール用導電性ペーストに用いられる銅
粉もより微小化されたもの、具体的には平均粒径10μ
m以下、好ましくは平均粒径3〜5μm程度の銅粉が要
求されている。上記のように湿式合成法においては、こ
のような平均粒径の銅粉は得られるが、経済的に不利で
あり、工業的製造方法とはいい難い。また、アトマイズ
法により得られた銅粉の平均粒径は、上記のように一般
に数十μmであり、これから10μm以下の銅粉を分級
した場合には、収率が悪く、結果的にコスト高となる。
5μm程度の電解銅粉をアトマイザーにより粉砕するこ
とによって、平均粒径8μm程度の銅粉が得られている
が、導電性ペースト用銅粉としてさらなる微小なものが
要求されている。また、高圧水アトマイザーを用いるこ
とによって、平均粒径5μm程度の銅粉は得られるが、
製造歩留りが悪く、経済的に不利である。
平2−182809号公報には、電解銅粉を銅粉粒子相
互の衝突で解砕、微粉化し、平均粒径10μm以下の銅
粉を得ることが記載されている。すなわち、粒子相互を
衝突する方式のジェットミルを用いて電解銅粉を解砕、
微粉化し、平均粒径10μm以下の銅粉を得る方法が記
載されている。また、電解銅粉を衝突板方式ジェットミ
ルによって粉砕、微粉化することによって、平均粒径3
〜5μmの微小銅粉を得ることもできる。
小銅粉は、粒状又は粒状と枝状が混在したものであっ
た。導電性ペーストに用いられる微小銅粉には、粒状等
のみならず、ダレ防止、導電性の向上の観点から扁平状
のものも要望されている。
ト、導電性接着剤に用いられたときに好適な特性、特に
良好な導電性やダレ防止効果を有する扁平状微小銅粉及
びその安価、かつ簡便な製造方法を提供することにあ
る。
結果、粒状微小銅粉を媒体型撹拌ミルによって扁平化さ
せることによって、上記目的が達成し得ることを知見し
た。
で、平均長軸径4〜10μm、扁平率2〜20であるこ
とを特徴とするの扁平状微小銅粉を提供するものであ
る。
法として、平均粒径3〜5μmの粒状微小銅粉を水に分
散させた銅スラリーを媒体型撹拌ミルに導入し、該微小
銅粉を扁平化することを特徴とする扁平状微小銅粉の製
造方法を提供するものである。
本発明の扁平状微小銅粉は、平均長軸径4〜10μm、
扁平率2〜20であることが必要である。この範囲の平
均長軸径及び扁平率を有することによって、導電性ペー
ストに用いたときに、良好な導電性が得られ、またダレ
の防止に効果を有する。
が2〜4g/cm3 、BET比表面積が0.4〜1.5
m2 /gであることが望ましい。この範囲の性状を有す
ることによって、好適な扁平化が達成でき、また導電性
ペーストとしたときに良好な導電性が得られ、またダレ
が防止される。
る。本発明では平均粒径3〜5μmの粒状微小銅粉を水
に分散させ銅スラリーとする。ここで用いられる微小銅
粉は、特に制限はなくアトマイズ法や湿式合成法で得ら
れたものでもよいが、経済的な見地から電解法で得られ
た樹枝状電解銅粉を衝突板式又は粒子相互を衝突する方
式のジェットミルで粉砕、微細化させて得られたものが
好ましく、特に最終的に得られる導電性ペーストの特性
から衝突板方式ジェットミルで粉砕、微粉化したものが
好ましい。また、ここでいう粒状とは粒状を主体とした
もののみならず、粒状と枝状とが混在したものを包含す
るものとする。また、平均粒径を上記範囲とするのは、
上記範囲を外れた場合には、所望とする長軸径、扁平率
を有する扁平状微小銅粉が得られないからである。上記
粒状微小銅粉はステアリン酸、オレイン酸等の油脂が均
一に被覆されていることが望ましい。
には、脂肪酸塩等の滑剤や分散剤等を添加することが望
ましい。滑剤や分散剤を銅スラリー中に添加することに
よって、微小銅粉同士の付着により粒径が増大するのを
防止することができる。ここで滑剤としての脂肪酸塩と
してはオレイン酸ナトリウム等が例示される。また、分
散剤としてはエマルゲン910(花王社製)等が例示さ
れる。
ラリーを媒体型撹拌ミルに導入し、該微小銅粉を扁平化
する。媒体型撹拌ミルとしてはビーズミルを代表的に挙
げることができる。銅スラリー供給速度はこの体積が
1.4リットルの場合で0.5〜1.0リットル/分が
好ましい。また、ビーズは直径0.3〜1.0mmのも
のが使用され、ジルコニア、アルミナ等のセラミック、
ガラス、ステンレス鋼等のものが使用される。銅粉同士
の付着により粒径が増大するのを防止するためには、直
径が小さく、比重の小さいものを用いることが望まし
い。扁平化のための運転時間は、得ようとする扁平率に
もよるが30分〜2時間が一般的である。
れる。本発明の扁平状微小銅粉は単独で、或いは他の銅
粉と組み合わせて、スルーホール基板用や電子部品電極
用導電性ペーストや導電性接着剤に用いられる。特に導
電性回路のファインピッチ化に伴うスルーホール基板用
導電性ペーストに好適に用いられる。
明する。
トミルで粉砕、微粉化することによって得られた平均粒
径3.25μmの粒状微小銅粉30重量部、水70重量
部、滑剤(オレイン酸ナトリウム)0.2重量部、分散
剤(花王社製エマルゲン910)0.1重量部を混合、
撹拌して分散させ、銅スラリーを調製した。この銅スラ
リーをビーズミルに投入し、粒状微小銅粉を扁平化し
た。ビーズミルは、スイスWTB社製ダイノーミル(K
DL−PILOT型、空隙容量1.4リットル)を用
い、ビーズとして直径0.5mmのジルコニアビーズ
(ビーズ内充填密度80%)を使用した。銅スラリーの
供給速度は0.7リットル/分、運転時間1kg/hr
とし、銅スラリーは容器内で撹拌させながら容器とビー
ズミルを循環させた。この結果、平均粒径5.97μ
m、扁平率10、嵩密度が2.57g/cm3 、BET
比表面積が0.89m2 /gの扁平状微小銅粉が得られ
た。得られた扁平状微小銅粉の走査電子顕微鏡写真を図
1に示す。
4重量部、レゾール型フェノール樹脂26重量部、溶剤
(ブチルセロソルブ)9重量部を加え、3本ロールミル
でペースト化した後、ガラスエポキシ基板上にスクリー
ン印刷し、エアーオーブン中にて150℃、30分熱硬
化した。この導電性ペーストの比抵抗は0.9×10 -4
Ω・cmであった。
微小銅粉を用いた以外は、実施例1と同様にして扁平状
微小銅粉を得た。この扁平状微小銅粉は、平均粒径7.
01μm、扁平率10、嵩密度が3.28g/cm3 、
BET比表面積が0.76m2 /gであった。
微小銅粉を用い、ビーズとして直径1.0mmのノンア
ルカリガラスビーズ(ビーズ内充填密度83%)を使用
し、運転時間を2.0kg/hrとした以外は、実施例
1と同様にして扁平状微小銅粉を得た。この扁平状微小
銅粉は、平均粒径5.36μm、扁平率10、嵩密度が
2.38g/cm3 、BET比表面積が0.90m2 /
gであった。
小銅粉39重量部、平均粒径4.78μmの粒状微小銅
粉39重量部、レゾール型フェノール樹脂22重量部、
溶剤(ブチルセロソルブ)9重量部を加え、実施例1と
同様にペースト化した後、ガラスエポキシ基板上にスク
リーン印刷し、エアーオーブン中にて熱硬化した。この
導電性ペーストの比抵抗は0.8×10-4Ω・cmであ
った。
微小銅粉78重量部、レゾール型フェノール樹脂22重
量部、溶剤(ブチルセロソルブ)9重量部を加え、実施
例1と同様にペースト化した後、ガラスエポキシ基板上
にスクリーン印刷し、エアーオーブン中にて熱硬化し
た。この導電性ペーストの比抵抗は1.0×10-4Ω・
cmであった。
小銅粉は、導電性ペースト、導電性接着剤等に用いられ
たときに、良好な導電性を有し、かつダレを防止するこ
とができる。また、本発明の製造方法によって、上記扁
平状微小銅粉が、安価、かつ簡便に得られる。
査電子顕微鏡写真。
Claims (4)
- 【請求項1】 平均長軸径4〜10μm、扁平率2〜2
0であることを特徴とするの扁平状微小銅粉。 - 【請求項2】 嵩密度が2〜4g/cm3 、BET比表
面積が0.4〜1.5m2 /gである請求項1記載の扁
平状微小銅粉。 - 【請求項3】 平均粒径3〜5μmの粒状微小銅粉を水
に分散させた銅スラリーを媒体型撹拌ミルに導入し、該
微小銅粉を扁平化することを特徴とする扁平状微小銅粉
の製造方法。 - 【請求項4】 上記媒体型撹拌ミルがビーズミルであ
り、該ビーズミルに用いられるビーズが直径0.3〜
1.0mmのジルコニアビーズである請求項3記載の扁
平状微小銅粉の製造方法。
Priority Applications (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP24533598A JP4136106B2 (ja) | 1998-08-31 | 1998-08-31 | 扁平状微小銅粉及びその製造方法 |
PCT/JP1999/004683 WO2004101201A1 (ja) | 1998-08-31 | 1999-08-30 | 微小銅粉及びその製造方法 |
US09/530,320 US6395332B1 (en) | 1998-08-31 | 1999-08-30 | Fine copper powder and process for producing the same |
US10/029,912 US6673134B2 (en) | 1998-08-31 | 2001-12-31 | Fine copper powder and process for producing the same |
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JP24533598A Expired - Lifetime JP4136106B2 (ja) | 1998-08-31 | 1998-08-31 | 扁平状微小銅粉及びその製造方法 |
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Cited By (8)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
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-
1998
- 1998-08-31 JP JP24533598A patent/JP4136106B2/ja not_active Expired - Lifetime
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