ITVA20110023A1 - Additivi per smalti ceramici - Google Patents
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Description
Descrizione dell’invenzione industriale dal titolo:
ADDITIVI PER SMALTI CERAMICI
SETTORE TECNICO
La presente invenzione si riferisce all’uso per la preparazione di barbottine di smalti ceramici di pellet estrusi comprendenti una carbossimetil cellulosa e almeno un altro additivo smalto ceramico.
Le barbottine di smalto così ottenute possono essere impiegate per la smaltatura di corpi ceramici sia crudi che biscottati, per ceramiche artistiche, stoviglieria, piastrelle, tegole, mattoni, laterizi e sanitari.
STATO DELL'ARTE
La maggior parte dei prodotti ceramici tradizionali, quali piastrelle e sanitari, sono fatti di un corpo ceramico che conferisce dimensioni e proprietà meccaniche all'oggetto; il corpo ceramico presenta generalmente una certa porosità e scarse qualità estetiche.
Detto corpo ceramico, che viene definito “crudo†o, alternativamente, “biscottato„, solitamente à ̈ ricoperto da uno strato ceramico, denominato smalto ceramico; la smalto ceramico à ̈ sinterizzato tramite cottura, in modo da acquistare le qualità estetiche superficiali adatte e, al tempo stesso, da trasformarsi in una barriera a prova di liquido; in effetti, dopo la cottura, lo smalto ceramico solitamente ha porosità prossima a zero e generalmente à ̈ resistente all’abrasione e all'attacco di agenti chimici.
Lo smalto à ̈ principalmente applicato sulla superficie del corpo ceramico disperso/sospeso in un veicolo opportuno, di solito acqua, oppure, in alcune applicazioni speciali, mediante applicazione a secco sulla superficie del corpo ceramico con una miscela secca. Smalti ceramici liquidi tradizionali sono sospensioni di vari minerali e ossidi metallici in polvere che possono essere applicati direttamente immergendo i pezzi nello smalto, versando lo smalto sul pezzo, spruzzandolo con una pistola a spruzzo o un attrezzo simile, con un pennello o con qualsiasi strumento che permetta di realizzare l'effetto desiderato.
Gli smalti ceramici liquidi, anche denominati barbottine di smalto ceramico, generalmente contengono, dispersi in acqua, silice per formare il vetro, anche in forma di fritta (componente vetrosa sottoposta a cottura preliminare); miscele di ossidi metallici, solitamente sotto forma di minerali naturali pretrattati, quali ossidi metalli alcalino terrosi, che fungono da fondenti e consentono allo smalto di fondere ad una particolare temperatura; allumina per irrigidire lo smalto e per impedirne il gocciolamento; pigmenti ceramici, come gli ossidi o carbonati di metalli di transizione.
Poiché la maggior parte degli ingredienti sopra citati sono composti pesanti e al fine ottenere una ricopertura adeguata, prima e dopo la cottura, à ̈ necessario aggiungere negli smalti ceramici liquidi qualche additivo particolare. Questi additivi, spesso di natura organica, sono aggiunti agli smalti, singolarmente o come composizioni, per dare loro proprietà specifiche che sono necessarie durante l'applicazione. Essi non partecipano direttamente al processo di vetrificazione, ma sono in grado di dare caratteristiche speciali alla barbottina di smalto utili per la successiva applicazione sul corpo ceramico o per ulteriori trattamenti sul vetro formatosi.
Questi additivi per smalti ceramici sono ben noti nell'arte e ulteriori informazioni sono disponibili in letteratura, per esempio in Fortuna D., "Sanitaryware", Gruppo Editoriale Faenza Editrice, pag 61-64 (2000) e Stefanov S. e Batscharow S., “Ceramic Glazes†, Bauverlag GmbH (1989).
Gli additivi più comuni per smalti ceramici sono: agenti sospensivanti, ad esempio argille rigonfianti in acqua; addensanti, come la carbossimetil cellulosa, alginati, gomme naturali e (co)polimeri acrilici; conservanti; biocidi; antischiuma; disperdenti (fluidificanti), quali (co)polimeri dell'acido acrilico a peso molecolare medio/basso; leganti; fluidificanti; agenti livellanti e plastificanti.
Molti di questi additivi sono aggiunti nella barbottina di smalto come polveri. Le polveri per loro natura hanno superfici molto grandi sensibili all’umidità e/o sono soggette a crescite batteriche.
La movimentazione di tali polveri e la formazione di pulviscolo durante le lavorazioni crea problemi ambientali e sanitari che devono essere affrontati sia dal produttore che dall’utilizzatore.
Inoltre agenti sospensivanti e addensanti in forma di polveri sono difficili da sciogliere nella densa barbottina di smalto e, se questa non viene agitata per un tempo sufficiente e/o con un miscelatore ad alto sforzo di taglio, si possono generare grumi o aggregati. Dopo la preparazione, le barbottine di smalto vengono setacciate per eliminare le impurità ed gli aggregati residui. Se non completamente disciolti, i grumi o gli aggregati derivanti dagli additivi possono aumentare considerevolmente il tempo richiesto per la setacciatura. Inoltre, una dissoluzione parziale del modificatore di reologia può richiedere una correzione della viscosità della barbottina di smalto con spreco di tempo o, se non corretta, può causare seri difetti di smaltatura sui prodotti finiti, ad esempio problemi di livellamento, colatura o distacco, che sono noti agli esperti nell'arte. Inoltre l'esatto dosaggio e caricamento degli additivi in polvere, che hanno normalmente densità differenti e dimensioni delle particelle diverse, sono ulteriore fonte di difficoltà .
Una tipica soluzione a questi problemi comunemente utilizzata in molti campi à ̈ quello di granulare i composti o le composizioni in forma di polvere. Purtroppo i granuli ottenuti durante il processo di granulazione sono diversi nelle loro forme e dimensioni, rendendo così necessario la setacciatura del materiale granulato, ai fini di selezionare granuli che presentino dimensioni al di sopra di un valore minimo. Inoltre granulazione non elimina la polvere. Infatti, una percentuale di questa polvere, anche se piccola, rimane imprigionata tra i granuli e tende a diffondersi.
Ora à ̈ stato scoperto che l'uso di composizioni di questi additivi in forma di pellets estrusi à ̈ in grado di risolvere tutte le difficoltà di cui sopra. La composizione e le dimensioni dei pellet possono essere facilmente controllati al fine di evitare pericoli e per ottimizzare lavorazione, gestione/spedizione, dosaggio, ecc. Allo stesso tempo i pellet estrusi sono molto compatti e non producono polvere quando manipolati, inoltre hanno una bassa velocità di dissoluzione, rispetto alle polveri, che riducono in modo significativo la formazione di grumi nella barbottina di smalto.
Per quanto noto al Richiedente, l'uso di pellet estrusi ottenuti dall’estrusione di una miscela di due o più additivi per smalti ceramici per la preparazione delle barbottine di smalto non sono stati descritti in letteratura.
Con il termine "pellet", si intende qualsiasi composizione solida sagomata, includendo ma non limitatando a, compresse, perle, fiocchi, mattoncini, barrette, o blocchetti.
DESCRIZIONE DELL’INVENZIONE
E' quindi un oggetto fondamentale della presente invenzione l’uso di pellet estrusi comprendenti
a) da 5 a 85% in peso di sostanza secca di una carbossimetil cellulosa (CMC),
b) da 5 a 85% in peso di sostanza secca di almeno un altro additivo per smalti ceramici,
nei quali la somma in peso di a) b) rappresenta almeno il 40% in peso della loro sostanza secca, per la preparazione di barbottine di smalto ceramico, i pellet essendo utilizzati in quantità compresa tra lo 0,05% e il 5% in peso sul peso della barbottina di smalto ceramico.
DESCRIZIONE DETTAGLIATA DELL’INVENZIONE
Preferibilmente i pellet estrusi dell'invenzione comprendono:
a) dal 20 al 75% in peso di sostanza secca di una CMC;
b) dal 20 al 75% in peso di sostanza secca di almeno un altro additivo smalto ceramico.
La carbossimetil cellulosa a) idonea per la realizzazione della presente invenzione può essere scelta tra quelle comunemente utilizzate nel settore ceramico e conosciute agli esperti nell'arte. La carbossimetil cellulosa preferita per la realizzazione della presente invenzione ha un grado di sostituzione compreso tra 0,5 e 1,5, più preferibilmente tra 0,6 e 1,2, ancora più preferibilmente tra 0,7 e 1,1. La sua viscosità Brookfield® LVT, al 2% in peso in acqua, 60 giri e 20 °C, à ̈ compresa tra 5 e 30.000 mPa*s, preferibilmente tra 10 e 15000 mPa*s.
La carbossimetil cellulosa utile per la realizzazione della presente invenzione può essere una carbossimetil cellulosa tecnica o purificata, che ha una percentuale di principio attivo compreso tra 55 e 99,5 % in peso di sostanza secca, preferibilmente da 70 a 98,5 % in peso, e un contenuto di acqua di circa 2 -12% in peso.
L’additivo per smalto ceramico b) à ̈ preferibilmente scelto nel gruppo composto da agenti sospensivanti, addensanti diversi dalla CMC, conservanti, biocidi, antischiuma, disperdenti, leganti, fluidificanti, agenti livellanti, plastificanti, agenti disareanti e loro miscele.
Gli agenti sospensivanti migliorano la stabilità e la fluidità della dispersione e consentono anche di incorporare nella dispersione una maggiore percentuale di solidi sospesi. Agenti sospensivanti adatti sono le argille rigonfianti in acqua e il cloruro di sodio o di magnesio. Le argille rigonfianti in acqua sono gli agenti sospensivanti preferiti. Con l'espressione " argille rigonfianti in acqua " intendiamo argille che sono in grado di adsorbire acqua.
Esempi di queste argille sono bentoniti, montmorilloniti, caoliniti, ectoriti, attapulgiti, smectiti e altri. L'argilla più popolare à ̈ la bentonite standard, che può contenere piccole quantità di ferro. Un altra argilla utilizzabile à ̈ l’ectorite, che à ̈ molto plastica e esente da ferro e appartiene alla famiglia delle smectiti. E' venduta con vari nomi commerciali, tra cui Bentone®, Hectabright®, Macaloid® e Veegum®. Anche le smectiti sintetiche possono essere utilizzate per lo stesso scopo.
Addensanti diversi dalla CMC adatti, che hanno proprietà leganti, filmogene, sospensivanti e di ritenzione idrica, sono polimeri naturali solubili in acqua, tal quali o derivatizzati, quali amido e derivati, guar e derivati di guar, tamarindo e suoi derivati, xantano, alginati, gomma diutan, gomma arabica e gomma adragante. Possono essere utilizzati anche derivati della cellulosa diversi dalla CMC, quali idrossietil cellulosa, idrossipropil cellulosa e idrossipropil metil cellulosa. Ulteriori addensanti adatti sono dei polimeri sintetici come un polimero a base di acido acrilico ad alto peso molecolare oppure polivinil pirrolidone e i suoi copolimeri. Anche miscele di addensanti possono essere utilizzate vantaggiosamente.
Come suggerisce il nome, un disperdente assicura che i solidi siano uniformemente distribuiti in tutto il mezzo acquoso. Uno qualsiasi dei disperdenti che vengono normalmente utilizzati per sospensioni ceramiche sono utili per la preparazione dei pellet della presente invenzione. Esempi di questi disperdenti sono sali solubili in acqua di (co)polimeri acrilici a peso molecolare medio/basso, quali omopolimeri di acidi (met)acrilici; polifosfati, per esempio tripolifosfato e esametafosfato; acidi umici; lignin solfonati; silicati di sodio, carbonato di sodio e loro miscele. Disperdenti preferiti sono sali solubili in acqua di (co)polimeri acrilici a peso molecolare medio/basso e polifosfati.
Biocidi e conservanti adatti sono, ad esempio, p-cloro-m-cresolo, o-fenil fenolo, 2-bromo-2-nitropropano-1,3-diolo (Bronopol) o composti della classe dei derivati di isotiazolin-3-one quali benzoisothiazolinone (BIT), 5-cloro-2-metil-4-isotiazolin-3-one (CIT o CMIT) e 2-metil-4-isotiazolin-3-one (MIT). Altri esempi sono sodio e zinco piritione, parabeni, sodio benzoato, rilasciatori di formaldeide ecc. Essi sono utilizzati sia in forma di polveri e liquidi anche come miscele sinergiche.
Esempi di antischiuma e di agenti disareanti adatti per la realizzazione della presente invenzione sono stearato di alluminio, copolimeri etilene ossido/propilene ossido, polidimetilsilossani, silice colloidale, oli minerali e loro miscele.
Esempi di leganti che possono essere utilizzati nella presente invenzione sono alcool polivinilico, acetato di polivinile e acetato di polivinile parzialmente idrolizzato, poliacrilati anionici o poliacrilammidi, poliuretani, resine stirene/butadiene e miscele di questi prodotti.
I plastificanti sono generalmente aggiunti per ridurre il modulo elastico della barbottina di smalto e le sue tensioni interne durante la cottura, diminuendo così la probabilità di formazione di screpolature. Esempi di plastificanti sono glicerolo, sorbitolo, glicoli, come il glicole trietilenico o glicole propilenico; (co)polimeri etilene ossido e/o propilene ossido, acidi grassi o amidi grasse; alcanol ammine come trietanol ammina; monoesteri di glicerolo o glicoli e acidi grassi, esteri quali monobutil o dibutil ftalato, e loro miscele. Plastificanti preferiti sono (co)polimeri etilene ossido e/o propilene ossido.
Altri ingredienti che possono essere vantaggiosamente aggiunti ai pellet estrusi dell'invenzione sono filler; agenti disintegranti quali polivinil pirrolidone, destrano e amido oppure una miscela di acidi carbossilici, ad esempio acido citrico o tartarico, e di carbonati o bicarbonati solubili in acqua, ad esempio carbonato di sodio; plastificanti di estrusione come la etil cellulosa e polietilenglicole.
Il metodo di preparazione dei pellet estrusi comprende le seguenti fasi: 1) preparare una miscela idratata di a) e b);
2) estrudere la miscela idratata per formare un materiale estruso;
3) sminuzzare i materiali estrusi risultanti per formare un prodotto sagomato (pellet).
La miscela idratata viene preparata miscelando CMC, acqua e additivi ceramici con mezzi convenzionali (fase 1). Questo può essere fatto in un dispositivo di miscelazione apposito e/o all'interno dell'estrusore.
Il contenuto di acqua della miscela idratata à ̈ importante in quanto dovrebbe essere in quantità sufficiente da permettere una miscelazione accurata e uniforme delle diverse componenti e dovrebbe permettere l'estrusione della miscela. Al tempo stesso, il contenuto d'acqua della miscela idratata non dovrebbe essere così alto da far sì che il prodotto estruso non mantenga la sua forma all’uscita dell’estrusore. Normalmente il contenuto d'acqua della miscela idratata à ̈ da 5,0 a 50% in peso.
Il materiale nell'estrusore viene riscaldato o mantenuto ad una temperatura nel intervallo compreso tra circa 20 e circa 100 °C. La temperatura ottimale per l'estrusione varia in funzione dei componenti della miscela, ma la temperatura ottimale può essere facilmente determinata empiricamente. La temperatura della miscela può variare a seconda della zona dell’estrusore in cui essa si trova, ma in genere si preferisce avere un profilo di temperatura uniforme. La temperatura a cui ci si riferisce nella presente invenzione à ̈ quella della miscela appena prima di passare attraverso la trafila dell’estrusore. Temperature elevate che possono causare decomposizione di alcuni ingredienti dovrebbero essere evitate.
La miscela idratata viene estrusa attraverso una trafila, preferibilmente una trafila a orifizi multipli. In genere, la forma e le dimensioni degli orifizi fissano la sezione trasversale e le dimensioni del materiale estruso. Sebbene possa essere utilizzata qualsiasi forma di orifizio, ad esempio cerchio, triangolo, quadrato o un rettangolo, à ̈ preferibile che l'estrusione della miscela idratata avvenga attraverso orifizi equiassiali. Gli orifizi equiassiali sono quegli orifizi che hanno dimensioni approssimativamente uguali in tutte le direzioni. La sezione trasversale degli orifizi dovrebbe essere abbastanza piccola in modo che la miscela idratata estrusa formi filamenti (fili) con struttura compatta paralleli l'uno all'altro. D'altra parte, la sezione trasversale del foro non deve essere così piccola che si debba esercitare uno sforzo eccessivo per far passare la miscela idratata attraverso gli orifizi. In generale, gli orifizi sono di dimensioni da 1,0 a 6,0 mm, preferibilmente da 2,0 a 3,5 mm.
L'estrusione può essere fatto con qualsiasi dispositivo che applichi una pressione sufficiente a spingere la miscela idratata attraverso gli orifizi dell’estrusore ad una temperatura che mantenga l’idratazione della miscela. Ad esempio, si può utilizzare un estrusore a pompa, ad esempio una pompa volumetrica a pistone o una pompa a ingranaggi. Un altro esempio di impianti di estrusione adatto à ̈ l’estrusore a vite, che fa avanzare la miscela idratata per mezzo di una vite che ruota all'interno di un cilindro. Nei processi dell’invenzione si possono utilizzare estrusori a due viti in modalità co-rotanti o contro-rotanti, compenetranti o noncompenetranti, ma anche estrusori monovite oppure estrusori multiviti sempre che si possa ottenere una miscelazione adeguata. Gli estrusori a vite non sono così efficienti come gli estrusori a pompa e convertono la maggior parte dell'energia in calore. Questo fa sì che la temperatura della miscela tenda ad aumentare e a disidratare il materiale nell’estrusore. Questo fa sì che, quando si utilizza una estrusore a vite, sia normalmente necessario utilizzare un dispositivo di raffreddamento per mantenere idratata la miscela ad una temperatura inferiore a 100 °C.
Di solito il processo di estrusione avviene a pressioni ben al di sopra della pressione atmosferica, preferibilmente l'estrusione avviene a pressioni da circa 20 a circa 160 bar.
Il materiale estruso à ̈ un materiale compatto che appare uniforme come consistenza e colore. Generalmente, il materiale viene estruso in forma di lunghi stretti filamenti. I filamenti hanno una sezione trasversale che à ̈ approssimativamente la stessa degli orifizi di estrusione descritti sopra. Il materiale estruso ha un contenuto residuo di umidità che varia da 5,0 a 50% in peso, preferibilmente da 15 a 30% in peso.
Al fine di trasformare i filamenti in pellet, Ã ̈ necessario sminuzzare il materiale estruso (fase 3).
Lo sminuzzamento può essere realizzato utilizzando apparecchiature standard conosciute nell'arte. Dispositivi tipici per lo sminuzzamento sono sminuzzatori a getto d’aria, mulini a palle, sminuzzatori a martello e sminuzzatori a disco. Preferibilmente si utilizzano sminuzzatori a getto d’aria perché gli altri dispositivi, ad esempio i mulini a palle, hanno la tendenza a macinare il prodotto ottenendo particelle fini polverose. Inoltre, gli sminuzzatori a getto d’aria permettono di asciugare il materiale estruso, se necessario, insufflando aria calda attraverso il mulino.
Un altro metodo per sminuzzare il materiale estruso à ̈ quello di tagliarlo con sistema di taglio per trafila. Questi sistemi di taglio operano muovendo una lama sulla superficie della trafila o ruotando la trafila appoggiata a una lama fissa. Così, l'additivo ceramico viene tagliato appena esce dall’estrusore attraverso i numerosi orifizi della trafila.
Le dimensioni del foro di estrusione fissano due delle dimensioni del prodotto. Pertanto, Ã ̈ necessario solo tagliare i filamenti per accorciarne la lunghezza. Generalmente, il materiale estruso viene tagliato con un rapporto lunghezza/diametro che varia da 0,5 a 3, preferibilmente da 1 a 2.
Potrebbe essere vantaggioso essiccare i pellet estrusi. L'essiccazione del materiale estruso può essere effettuata con un dispositivo di essiccazione standard e con metodi conosciuti nell'arte. Essiccatori tipici sono essiccatori a nastro ed essiccatori a letto fluido. I pellet estrusi essiccati hanno un contenuto residuo di umidità che normalmente varia da 5,0 a 15% in peso.
In una realizzazione preferita la barbottina di smalto ceramico contiene da 0,2 a 3% in peso di pellet estrusi secondo l’invenzione.
Tutti gli smalti normalmente utilizzati nelle industrie ceramiche e ben noti agli esperti nell'arte possono essere preparati utilizzando i pellet estrusi dell'invenzione. Vari esempi di formulazioni di smalto ceramico si possono trovare in letteratura, ad esempio in: Fortuna D., "Sanitaryware", Gruppo Editoriale Faenza Editrice, (2000) e Stefanov S. e Batscharow S., “Ceramic Glazes†, Bauverlag GmbH (1989).
Come già detto, i componenti tipici degli smalti ceramici sono silice, fondenti, allumina e pigmenti ceramici.
Silice ed allumina possono essere aggiunti agli smalti con l'aggiunta di minerali, quali: quarzo, selce, argilla plastica, caolino, feldspati o loro miscele. La silice può essere anche aggiunta allo smalto sotto forma di fritte, il termine fritta si riferisce a quel materiale in forma di granulato o particolato che si ottiene quando il vetro fuso viene versato in acqua fredda. Le fritte sono normalmente miscele di materiali minerali vari contenenti tra gli altri silice, allumina, ossidi metallici, ossido di boro. I fondenti abbassano il punto di fusione dei componenti vetrosi. Esempi non esaustivi di fondenti sono ossidi alcalini e alcalino-terrosi e carbonati.
I pigmenti ceramici utili nello smalto ceramico dell'invenzione sono materiali solidi sinterizzabili. Esempi di pigmenti ceramici adatti sono ossidi o di sali di ferro, titanio, rame, cromo, zinco, magnesio, alluminio, cobalto, cadmio, e silicati di zirconio e praseodimio.
I pellet estrusi dell'invenzione possono essere aggiunti allo smalto nel mulino durante la macinazione o durante la preparazione della barbottina smalto, sia come tali o come una dispersione in acqua ad una concentrazione da 1 a 30% in peso; preferibilmente sono aggiunti ai componenti ceramici della barbottina di smalto in forma secca.
Per le applicazioni in forma liquida, gli smalti sono normalmente macinati e setacciati, poi sono sospesi in un veicolo quale l'acqua per ottenere la barbottina di smalto. Il rapporto tra materiali solidi e veicolo à ̈ compreso tra 85/15 e 40/60 in peso. Spesso la macinazione degli smalti à ̈ effettuata direttamente in presenza del veicolo per ottenere la barbottina di smalto in una sola operazione.
I pellet estrusi dell'invenzione possono essere utilizzati anche per la preparazione di ingobbi, che sono un particolare tipo di smalto. Un ingobbio à ̈ un rivestimento opaco che viene applicato spesso al corpo ceramico prima della smaltatura vera e propria. La sua funzione à ̈ quella di nascondere la base ceramica, per esempio, quando questa à ̈ stata prodotta con argilla rossa. Gli ingobbi convenzionalmente contengono fritte e materie prime ma il contenuto di fritte à ̈ in genere molto inferiore a uno quello di uno smalto normale.
La barbottina di smalto della presente invenzione può essere applicata su impasti ceramici crudi o biscottati, come per ceramica artistica, stoviglieria, piastrelle, tegole, mattoni, laterizi e sanitari utilizzando una qualunque delle tecniche convenzionali di applicazione note agli esperti nell'arte. Possono essere impiegate tecniche di applicazione come ad esempio applicazioni a disco e a campana, a immersione, a spruzzo, serigrafiche, a pennello e applicazioni elettrostatiche.
La barbottina di smalto dell’invenzione à ̈ stabile per parecchi giorni, senza cambiamenti nel suo profilo reologico e può essere usata come se fosse stata appena preparata.
ESEMPI
Esempi 1-3
Gli ingredienti solidi della Tabella 1 sono stati omogeneizzati in un miscelatore per solidi, con un agitatore a forma di "K". Durante l'omogeneizzazione, Ã ̈ stata aggiunta lentamente l'acqua demineralizzata (in circa 10 minuti) cercando di evitare di produrre agglomerati di materiale.
Tabella 1
Esempio 1 Esempio 2 Esempio 3 Ingredienti
(g) (g) (g) Sodio Carbossimetil
Cellulosa 850 850 700 Tripolifosfato di Sodio 350 350 80 ACTICIDE MBP - 131,3 -NaCl - - 120 BENTONITE - - 220 Acqua demineralizzata 99,6 110 93
* attivo 74% sul secco; DS 0.72; umidità 24 % in peso; viscosità Brookfield® LVT (6% sol. come secco, 60 rpm, 20 °C) 300 mPa*sec.
Le miscele degli Esempi 1- 3 sono stati trasferiti in un estrusore Bausano equipaggiato con 2 viti contro-rotanti, una trafila a orifizi multipli con fori di 2,5 mm e una fustellatrice.
La velocità delle viti e quella della fustellatrice sono state ottimizzate per la produzione di circa 50-80 g/min di pellet di circa 2,5 mm di diametro e 2,6 mm di lunghezza. La temperatura e la pressione interne durante l'estrusione sono state di circa 60-70 ° C e 130 bar, rispettivamente. Il pellet estrusi sono stati essiccati su letto fluido a 80 °C per ottenere una umidità residua in peso di circa il 7%.
La Tabella 2 mostra i risultati dei test di dissoluzione di 30 g di ciascuna miscela in 300 ml di acqua demineralizzata agitando in maniera costante con un agitatore magnetico. I risultati sono riportati come tempo necessario per raggiungere la massima viscosità Brookfield LVT misurata a 25 ° C e 60 giri.
Tabella 2
Tempo
(min)
Esempio 1 80
Esempio 2 80
Esempio 3 120
La stabilità dei pellet estrusi degli Esempio 1-3 a sollecitazioni meccaniche à ̈ stata valutata agitando i pellet per 30 minuti in un setaccio tarato in acciaio inox (80 mesh), in presenza di sfere dure (2 cm OD) di silice.
Alla fine del test à ̈ stata determinata la quantità di polvere che passa attraverso il setaccio 80 mesh. Per ogni campione la quantità di polvere à ̈ stata inferiore allo 0,1%.
Test applicativi
Il pellet estrusi dell’Esempio 2 sono stati confrontati con la stessa composizione dell’Esempio 4 (vedi Tabella 3), preparata semplicemente mescolando fisicamente i diversi ingredienti.
Tabella 3
Esempio 4
Ingredienti (comparativo)
Sodio Carbossimeil Cellulosa * 68,9 g
Tripolifosfato di Sodio 35 g
ACTICIDE MBP<13,1 g>
* attivo 74% sul secco; DS 0.72; umidità 6 % in peso; viscosità Brookfield® LVT (6% sol. come secco, 60 rpm, 20 °C) 300 mPa*sec.
E’ stata valutata la velocità di dissoluzione dei due additivi ceramici in una barbottina di smalto,.
Sono stati preparate due barbottine di smalto per piastrelle trasferendo in due giare di 1000 ml le quantità , espresse in g, degli ingredienti riportati nella Tabella 4.
Tabella 4
Ingredienti Smalto 1 Smalto 2*
Smalto Bianco Standard 380 380
Caolino 20 20
Acqua 188 188
Esempio 2 1.84 -Esempio 4 - 1.84
Corpi Macinanti in Allumina 500 500
* Comparativo
Entrambe le barbottine di smalto sono stati macinate in un mulino a giare per 15 minuti e poi versate in un beacker di vetro da 1000 ml.
Su ambedue sono stati determinati, a 25 °C, i principali parametri (viscosità Brookfield RVT, viscosità in tazza Ford, densità e residui %). Il residuo % à ̈ stato determinato setacciando le due barbottine di smalto con un setaccio tarato ASTM da 150 micron (100 mesh) e determinando la differenza di peso dopo essiccazione in forno a 105 °C per 2 ore.
Il risultati sono riportati in Tabella 5.
Tabella 5
Proprietà Smalto 1 Smalto 2*
Brook. RVT 0,5 rpm 2400 mPa*s 2600 mPa*s
Tazza Ford ∅ 4 mm 35†36â€
Densità 1,7951 kg/l 1,7950 kg/l
Residuo % < 0,1% < 0,1%
* Comparativo
I risultati dei test di dissoluzione mostrano che i pellet estrusi dell'invenzione hanno un comportamento paragonabile a quello di un additivo ceramico noto.
A causa delle loro caratteristiche fisiche i pellet estrusi dell'invenzione evitano la produzione di polveri volatili quando vengono maneggiati e consentono procedure più semplici per la preparazione di barbottine di smalto, insieme a un dosaggio più semplice e più preciso degli additivi.
Claims (12)
- RIVENDICAZIONI 1) Uso di pellet estrusi comprendenti a) da 5 a 85% in peso di sostanza secca di una carbossimetil cellulosa (CMC), b) da 5 a 85% in peso di sostanza secca di almeno un altro additivo per smalti ceramici, nei quali la somma in peso di a) b) rappresenta almeno il 40% in peso della loro sostanza secca, per la preparazione di barbottine di smalto ceramico, i pellet essendo utilizzati in quantità compresa tra lo 0,05% e il 5% in peso sul peso della barbottina di smalto ceramico.
- 2) L'uso secondo la rivendicazione 1) in cui i pellet estrusi comprendono: a) da 20 a 75% in peso di sostanza secca di una carbossimetil cellulosa; b) da 20 a 75% in peso di sostanza secca di almeno un altro additivo smalto ceramico.
- 3) L'uso secondo la rivendicazione 1) in cui la carbossimetil cellulosa a) ha un grado di sostituzione compreso tra 0,5 e 1,5 e una viscosità Brookfield® LVT, al 2% in peso in acqua, 60 rpm e 20 °C, da 5 a 30.000 mPa*s.
- 4) L'uso secondo la rivendicazione 3) in cui la carbossimetil cellulosa a) ha un grado di sostituzione compreso tra 0,6 e 1,2 e una viscosità Brookfield® LVT, al 2% in peso in acqua, 60 rpm e 20 °C, da 10 a 15.000 mPa*s .
- 5) L'uso secondo la rivendicazione 1) in cui detti additivi ceramici b) vengono scelti nel gruppo composto da agenti sospensivanti, addensanti diversi dalla CMC, conservanti, biocidi, antischiuma, disperdenti, leganti, fluidificanti, agenti livellanti, plastificanti, agenti disareanti e loro miscele.
- 6) L'uso secondo la rivendicazione 5) in cui detti agenti sospensivanti sono argille rigonfianti in acqua scelte tra bentoniti, montmorilloniti, caoliniti, ectoriti, attapulgiti e smectiti e loro miscele.
- 7) L'uso secondo la rivendicazione 5) in cui detti addensanti diversi dalla CMC sono scelti tra polimeri naturali solubili in acqua, tal quali o derivatizzati; derivati della cellulosa diversi dalla CMC; polimeri sintetici e loro miscele.
- 8) L'uso secondo la rivendicazione 5) in cui detti disperdenti sono scelti tra sali solubili in acqua di (co)polimeri acrilici con peso molecolare medio/basso, polifosfati, acidi umici, lignin solfonati, silicati di sodio, carbonato di sodio e loro miscele.
- 9) L'uso secondo la rivendicazione 5) in cui detti biocidi sono scelti tra derivati di isotiazolin-3-one, derivati di o-fenil fenolo, p-cloro-mcresolo, sali di piritione, parabeni, rilasciatori di formaldeide, e loro miscele.
- 10) L'uso secondo la rivendicazione 5) in cui detti antischiuma e agenti disareanti sono scelti tra stearato di alluminio, copolimeri ossido di etilene/ propilene, polidimetilsilossani, silice colloidale, oli minerali e loro miscele.
- 11) L'uso secondo la rivendicazione 5) in cui detti leganti sono scelti tra alcool polivinilici, acetato di polivinile o acetato di polivinile parzialmente idrolizzato, poliacrilati anionici o poliacrilammidi, poliuretani, resine stirene/ butadiene e loro miscele.
- 12) L'uso secondo la rivendicazione 5) in cui detti plastificanti sono scelti tra glicerolo, sorbitolo, glicoli, (co)polimeri etilene ossido e/o propilene ossido, acidi grassi o amidi grasse, alcanol ammine, monoesteri dl glicerolo o glicoli e di acidi grassi, mono- o di-esteri dell'acido ftalico e loro miscele.
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