ITRM20090074A1

ITRM20090074A1 - OVEN WITH THERMAL GRADIENT CONTROLLED FOR WORKING MATERIALS THROUGH THERMAL TREATMENTS SILICONE CRYSTALLIZATION OR OTHER THROUGH POSITIONING OF THE CRUCIBLE POSITION INSIDE THE OVEN

Info

Publication number: ITRM20090074A1
Application number: IT000074A
Authority: IT
Inventors: Bove Rafael Dalenz; Cultrera Francesca Dalenz
Original assignee: Bove Rafael Dalenz; Cultrera Francesca Dalenz
Priority date: 2009-02-19
Filing date: 2009-02-19
Publication date: 2010-08-20

Description

TITOLO: " Forno con gradiente termico controllato per lavorazione di materiali mediante trattamenti termici (cristallizzazione silicio od altri) mediante controllo del posizionamento del crogiolo all’interno del forno. " TITLE: "Furnace with controlled thermal gradient for processing materials by heat treatments (silicon crystallization or others) by controlling the positioning of the crucible inside the furnace."

DESCRIZIONE CAMPO IN CUI SI ESPLICA L'INVENZIONE DESCRIPTION FIELD IN WHICH THE INVENTION IS EXPLAINED

La presente invenzione fa riferimento in generale ad una tecnica ed al relativo apparato che la implementa, per la produzione di moduli di silicio allo stato cristallino da impiegare successivamente per la produzione di celle fotovoltaiche per la conversione dell’energia solare in energia elettrica, più in particolare essa tratta di una tecnica di produzione di silicio mono o poli cristallino in forni ad elevata efficienza del ciclo termico sia dal punto di vista del consumo energetico sia sotto l’aspetto dei tempi di produzione. The present invention refers in general to a technique and to the relative apparatus that implements it, for the production of silicon modules in the crystalline state to be used subsequently for the production of photovoltaic cells for the conversion of solar energy into electrical energy, more in detail. in particular, it deals with a production technique of mono or poly crystalline silicon in furnaces with high efficiency of the thermal cycle both from the point of view of energy consumption and from the point of view of production times.

Stato della tecnica State of the art

A-Composizione delle celle fotovoltaiche. Le celle fotovoltaiche in silicio mono o policristallini rappresentano attualmente la maggior parte del mercato. Entrambe queste tecnologie sono costruttivamente simili, e prevedono che ogni cella fotovoltaica sia cablata in superficie con una griglia di materiale conduttore che ne canalizzi gli elettroni. Ogni singola cella viene connessa alle altre mediante ribbon metallici, in modo da formare opportune serie e paralleli elettrici. A-Composition of photovoltaic cells. Mono or polycrystalline silicon photovoltaic cells currently represent the majority of the market. Both of these technologies are constructively similar, and require each photovoltaic cell to be wired on the surface with a grid of conductive material that channels the electrons. Each single cell is connected to the others by means of metal ribbons, so as to form suitable electrical series and parallels.

B- Produzione. Il silicio da trattare per la produzione delle celle fotovoltaiche viene prima ottenuto dalla silice in forma di silicio metallurgico, processo che avviene commercialmente tramite riscaldamento di silice ad elevato grado di purezza, in una fornace elettrica usando elettrodi di carbonio. A temperature superiori a 1900°C, il carbonio riduce la silice in silicio. B- Production. The silicon to be treated for the production of photovoltaic cells is first obtained from silica in the form of metallurgical silicon, a process that occurs commercially by heating high-purity silica in an electric furnace using carbon electrodes. At temperatures above 1900 ° C, carbon reduces silica to silicon.

L’uso del silicio per la costituzione di pannelli solari richiede una purezza più elevata di quella del silicio di grado metallurgico ed inoltre richiede che il silicio idealmente sia mono cristallino per avere la maggiore efficienza ottenibile. La produzione del silicio monocristallino e’ più costosa, e viené sostituita dalla produzione di silicio policristallino tenendo pero conto che minore è il numero di cristalli all’interno della barra di silicio maggiore è l’efficienza della cella fotovoltaica. Il controllo della fase di cristallizzazione è dunque fondamentale per la produzione di celle di alta qualità. Sono state usate diverse tecniche per produrre silicio ad alta purezza attraverso sia metodi fìsici che metodi chimici. In questa sede non interessa specificatamente un approfondimento di queste tecnologie, risulta invece più importante definire i fattori che influenzano la fase terminale del processo di lavorazione che va sotto il nome di cristallizzazione e che ben può essere considerato a valle e distinto da tutti i processi di purificazione. The use of silicon for the construction of solar panels requires a higher purity than that of metallurgical grade silicon and also requires that the silicon ideally be mono crystalline to have the highest achievable efficiency. The production of monocrystalline silicon is more expensive, and is replaced by the production of polycrystalline silicon, taking into account that the lower the number of crystals inside the silicon bar, the higher the efficiency of the photovoltaic cell. The control of the crystallization phase is therefore essential for the production of high quality cells. Various techniques have been used to produce high purity silicon through both physical and chemical methods. Here it is not specifically interested in an in-depth study of these technologies, it is instead more important to define the factors that influence the terminal phase of the manufacturing process which goes by the name of crystallization and which can well be considered downstream and distinct from all processes of purification.

D’altra parte mentre quando si costituisce un wafer per semiconduttori drogati di tipo PNP o NPN può essere ritenuto accettabile il fatto che un wafer sia prodotto con dei tempi relativamente lunghi, in quanto dallo stesso saranno ricavati migliaia di componenti allo stato solido, la lunghezza dei tempi di cristallizzazione deve essere ritenuta intollerabile nel momento in cui un singolo pannello/wafer viene a costituire solo l’ennesimo componente di una struttura multìpannello per la conversione di energia solare in energia elettrica. On the other hand, while when forming a wafer for doped semiconductors of the PNP or NPN type, the fact that a wafer is produced with relatively long times can be considered acceptable, since thousands of solid state components will be obtained from it, the length crystallization times must be considered intolerable when a single panel / wafer constitutes only the umpteenth component of a multi-panel structure for the conversion of solar energy into electrical energy.

Occorre quindi risolvere il problema di una maggiore produttività dei forni che attuino la cristallizzazione del silicio puro proprio perché una maggiore produzione apre le porte ad un numero crescente di utilizzatori a costi ridotti. It is therefore necessary to solve the problem of a higher productivity of the furnaces that carry out the crystallization of pure silicon precisely because greater production opens the doors to an increasing number of users at reduced costs.

In un metodo convenzionale per la fabbricazione di un cristallo di silice, il materiale policristallino viene fuso in un crogiuolo di quarzo che è stato posizionato in una fornace. Un seme di cristallo è quindi inserito nella soluzione fusa e rimosso dalla soluzione quando essa ed il crogiuolo vengono ruotati, costituendo un singolo cristallo di silice per effetto del seme di cristallo. In questa fase, il livello della pressione interna a vuoto nella fornace è mantenuto ad un livello basso, (25 mbar o inferiore), e presenta un flusso di gas argon dall’alto verso il basso. In a conventional method of making a silica crystal, the polycrystalline material is melted in a quartz crucible that has been placed in a furnace. A crystal seed is then inserted into the molten solution and removed from the solution as it and the crucible are rotated, forming a single silica crystal under the effect of the crystal seed. In this phase, the level of the internal vacuum pressure in the furnace is kept at a low level (25 mbar or lower), and presents a flow of argon gas from top to bottom.

Quando le dimensioni del singolo cristallo di silicio aumentano come nel caso dei pannelli di silicio da usare per trasformare energia solare in energia elettrica, è necessario un crogiuolo al quarzo più ampio per fondere il materiale metalurgico. Un crogiuolo più ampio richiede più calore dalla sorgente di calore per mantenere una temperatura sufficientemente alta per fondere il materiale di silicio di partenza. When the size of the single silicon crystal increases as in the case of silicon panels to be used to transform solar energy into electrical energy, a larger quartz crucible is needed to melt the metallurgical material. A larger crucible requires more heat from the heat source to maintain a temperature high enough to melt the starting silicon material.

Un ulteriore scopo della presente invenzione e’ quello di fornire un forno per lavorazione di materiali mediante trattamenti termici (cristallizzazione silicio od altri) con controllo della curva deH’andamento termico in cui sia ottimizzato l’impiego di energia termica e con controllo della composizione e della pressione dell’atmosfera delle camere del forno. A further object of the present invention is to provide a furnace for processing materials by means of heat treatments (silicon crystallization or others) with control of the thermal trend curve in which the use of thermal energy is optimized and with control of the composition and the pressure of the atmosphere of the furnace chambers.

E' infine scopo della presente invenzione quello di realizzare una lavorazione di materiali mediante trattamenti termici (cristallizzazione silicio od altri) con il controllo del posizionamento del crogiolo all’interno del forno stesso utilizzando tecnologie standard nel settore della purificazione e della cristallizzazione del silicio sostituendo la tradizionale variazione di temperatura del forno con il posizionamento del materiale nel settore del forno che si trova alla temperatura richiesta dal processo. Finally, the purpose of the present invention is to carry out a processing of materials by means of thermal treatments (silicon crystallization or others) with the control of the positioning of the crucible inside the furnace itself using standard technologies in the silicon purification and crystallization sector by replacing the traditional temperature variation of the furnace with the positioning of the material in the furnace sector which is at the temperature required by the process.

Questi ed altri scopi che saranno chiari nel corso della descrizione sono ottenuti mediante un forno per trattamenti termici cosi’ come riportato nelle rivendicazioni 1-7 allegate. These and other purposes that will be clear in the course of the description are achieved by means of an oven for heat treatments as reported in the attached claims 1-7.

Principio di funzionamento: Principle of operation:

Composizione: Composition:

Il forno è composto da un ambiente di lavoro suddiviso in camere che si possono indifferentemente sviluppare sia orizzontalmente che verticalmente caratterizzate dal fatto di avere al proprio interno una distribuzione termica rigidamente stratificata e costante, dove ad ogni piano orizzontale (forno sviluppato orizzontalmente) o verticale (forno sviluppato verticalmente) corrisponde una temperatura costante controllata elettronicamente The oven is composed of a work environment divided into chambers that can be indifferently developed both horizontally and vertically characterized by the fact of having a rigidly stratified and constant thermal distribution inside, where on each horizontal (horizontally developed oven) or vertical ( vertically developed oven) corresponds to an electronically controlled constant temperature

Le camere che sono posizionate un modo contiguo servono per differenziare la pressione e la composizione dell’atmosfera nel quale si devono sviluppare i processi termici. Tra le camere neumaticamente isolate vengono stabilite delle zone di compensazione per passare da un ambiente ad un altro. The chambers that are positioned contiguously serve to differentiate the pressure and composition of the atmosphere in which the thermal processes must develop. Compensation zones are established between the neumatically isolated chambers to pass from one environment to another.

Il crogiolo viene traslato tra le camere trascinato da un elemento motorizzato di precisione. Il crogiolo dunque transita attraversando i diversi piani o strati tenute a temperatura costante del forno. The crucible is moved between the chambers dragged by a precision motorized element. The crucible therefore passes through the different floors or layers kept at a constant temperature of the furnace.

Per alcuni tipi di processi il crogiolo può anche muoversi in altre direzione oppure gli strati a temperatura costanti possono essere inclinati rispetto alla direzione di movimento del crogiolo per simulare il movimento rotazionale del crogiolo For some types of processes the crucible can also move in other directions or the layers at constant temperature can be tilted with respect to the direction of movement of the crucible to simulate the rotational movement of the crucible

Un elemento costituito da un radiatore refrigerante può entrare a contatto col crogiolo lungo il senso di marcia per sottrarre calore al crogiolo e regolare ottimamente la temperatura dello stesso per portarlo in definitiva alla temperatura corrispondente allo strato termico che sta attraversando. An element consisting of a cooling radiator can come into contact with the crucible along the direction of travel to remove heat from the crucible and optimally regulate its temperature to ultimately bring it to the temperature corresponding to the thermal layer it is passing through.

Le camere sono lunghe quanto necessario per permettere di lavorare a ciclo continuo con diversi crogioli uno dietro l’altro governati elettronicamente ed in modo di sfruttare contemporaneamente le diverse posizioni del forno: dove il materiale riscalda , oppure fonde, oppure cristallizza, oppure ricuoce o si raffredda. The chambers are as long as necessary to allow working in a continuous cycle with several crucibles one after the other controlled electronically and in order to simultaneously exploit the different positions of the furnace: where the material heats, or melts, or crystallizes, or anneals or is cools.

Il gradiente termico all’ interno del forno è statico stabilizzato secondo una stratificazione a piani isotermici trasversali al percorso di marcia del crogiolo. Tale gradiente è rigidamente controllato elettronicamente, all’ interno del forno si trovano dùnque tutte le condizioni di temperatura richieste dal processo. Il controllo del gradiente termico avviene misurando la temperatura con termocoppie e con misure spettroscopiche, mentre l’elemento riscaldante consiste in una serie di irradia tori controllati. The thermal gradient inside the furnace is static stabilized according to a stratification of isothermal planes transversal to the path of travel of the crucible. This gradient is strictly electronically controlled, inside the furnace there are all the temperature conditions required by the process. The thermal gradient is controlled by measuring the temperature with thermocouples and with spectroscopic measurements, while the heating element consists of a series of controlled irradiators.

Il vantaggio industriale piu’ evidente e’ quello di riuscire, con l’introduzione di questa nuova tecnologia, a ridurre sensibilmente il costo di produzione delle celle fotovoltaiche. Attualmente il ciclo termico di un forno per la produzione di silicio cristallino può durare 60 ore per carico trattato. Si comprende dunque che nel forno proposto, a ciclo continuo, in queste 60 ore transiterà una maggiore quantità’ di materiale, in quanto a secondo della fase di lavorazione più carichi si troveranno in zone diverse del forno. Inoltre non vi e’ l’esigenza di alzare ed abbassare la temperatura dell’intero forno conseguendo un notevole risparmio energetico ed aumentando la produttività The most obvious industrial advantage is that of being able, with the introduction of this new technology, to significantly reduce the production cost of photovoltaic cells. Currently the thermal cycle of a furnace for the production of crystalline silicon can last 60 hours per treated load. It is therefore understood that in the proposed kiln, in a continuous cycle, a greater amount of material will pass through these 60 hours, as depending on the processing phase, more loads will be found in different areas of the kiln. Furthermore, there is no need to raise and lower the temperature of the entire oven, achieving significant energy savings and increasing productivity

La soluzione è quella di distinguere per una serie di crogioli, con relativo contenuto di silicio da portare allo stato cristallino, ima serie n di fasi separate ciascuna corrispondente ad un passo della lavorazione ovvero del ciclo termico cui il silicio di partenza deve essere sottoposto al fine di ottenere la cristallizzazione. The solution is to distinguish for a series of crucibles, with relative silicon content to be brought to the crystalline state, a series n of separate phases each corresponding to a processing step or the thermal cycle to which the starting silicon must be subjected in order to to obtain crystallization.

I vari passi di lavorazione sono interpretati da un programma che monitora in modalità rigidamente sequenziale il passaggio attraverso le diverse fasi del ciclo termico standard per la cristallizzazione. The various processing steps are interpreted by a program that strictly sequentially monitors the passage through the different phases of the standard thermal cycle for crystallization.

II processo di cristallizzazione viene ad essere gestito come una sequenza di azioni del tipo Ai(ti,Ti,Pi,Ci) che stanno ad indicare il fatto di portare il silicio per un tempo Δ1⁄4 ad una temperatura Tj ad una pressione P, in presenza di una atmosfera composta da una serie di componenti definiti per semplicità’ Cj. Il processo sequenziale corrispondente sarebbe così descritto dalla sequenza di dette azioni A (t ,T ,Pi-1 , C ), Ai(ti,Ti,Pi,Ci) Ai+1(ti+1 ,Ti+1,Pi+1, Ci+1) ecc. Si può cosi dedurre che una volta eseguito il sottoprocesso A il crogiolo viene ad essere portato (traslato) nelle condizioni operative relative alla fase Ai, per cui nulla impedisce di attivare in contemporanea un ulteriore processo con un nuovo crogiolo che venga così sottoposto al trattamento termico in parallelo al precedente e che vantaggiosamente venga a trovarsi in un ambiente già configurato dal punto di vista delle caratteristiche termiche e di pressurizzazione preposte al pretrattamento. The crystallization process is managed as a sequence of actions of the type Ai (ti, Ti, Pi, Ci) which indicate the fact of bringing the silicon for a time Δ1⁄4 at a temperature Tj at a pressure P, in the presence of an atmosphere composed of a series of components defined for simplicity 'Cj. The corresponding sequential process would thus be described by the sequence of said actions A (t, T, Pi-1, C), Ai (ti, Ti, Pi, Ci) Ai + 1 (ti + 1, Ti + 1, Pi + 1 , Ci + 1) etc. It can thus be deduced that once the sub-process A has been carried out, the crucible is brought (moved) to the operating conditions relating to phase Ai, so that nothing prevents simultaneously activating a further process with a new crucible which is thus subjected to the heat treatment. in parallel to the previous one and which advantageously comes to be in an environment already configured from the point of view of the thermal and pressurization characteristics required for the pretreatment.

Una caratteristica fondamentale quindi della presente invenzione è il superamento del principio dell’ altoforno sequenziale in cui si può eseguire necessariamente soltanto una fase di lavorazione alla volta. A fundamental feature of the present invention is therefore the overcoming of the principle of the sequential blast furnace in which only one processing step can necessarily be performed at a time.

Al solo scopo esemplificativo e senza con ciò voler limitare la generalità del trovato e dei possibili campi di applicazione, di seguito viene descritta una realizzazione dell'invenzione con riferimento alla Figura allegata in cui viene evidenziato uno schema a blocchi di massima della soluzione secondo il presente trovato. For the sole purpose of example and without thereby limiting the generality of the invention and the possible fields of application, an embodiment of the invention is described below with reference to the attached Figure in which a general block diagram of the solution according to the present is highlighted. found.

DESCRIZIONE DI UNA REALIZZAZIONE PREFERITA DESCRIPTION OF A FAVORITE REALIZATION

Per la cristallizzazione del Si solitamente si predispone un forno verticale di tipo a pozzo nel quale si mette un recipiente/crogiolo del silicio puro elettrolitico e lo si sottopone ad un ciclo termico. Una volta che il silicio è fuso viene iniziato un trattamento termico con il quale il silicio deve cristallizzare lentamente essendo prestabiliti i tempi specifici del passaggio di stato allo scopo di avere il minor numero possibile di cristalli. Questo processo in forni medio - grandi dura globalmente intorno alle 60 ore (ovviamente dipendente della quantità di materiale nel crogiolo), in sostanza il materiale puro viene fuso a 1540 gradi poi viene raffreddato mantenendone la temperatura controllata ad una certa atmosfera e pressione seguendo la velocità di cristallizzazione in modo di ottenere la cristallizzazione ottimale. Siccome bisogna rispettare dei tempi prestabiliti per ogni fase del processo: il materiale viene prima fuso ma poi viene raffreddato gradualmente per ottenere un ottima cristallizazione, successivamente si interviene con diversi processi di ricottura con diverse velocità di raffreddamento seguito da un abbassamento di temperatura progressivo ma lento in modo che si possa arrivare senza traumi ad una temperatura dell’ordine dei 300 - 400 gradi per estrarre il silicio cristallino dal forno. Se si parte quindi dal presupposto che il processo di fusione del silicio richiede di portare il materiale fino a circa 1540 gradi, però per ricavare fuori il materiale cristallizzato lo si deve portare a 350 gradi per potere aprire il forno ed avere il materiale pronto per l’uso, si ha che l’evidente svantaggio di questa attività è che si ha un processo di fatto oltremodo prolungato nel tempo. L’idea innovativa è la seguente: un nuovo tipo di forno (che si sviluppa in orizzontale o verticale) è strutturato come un “lungo tubo” nel quale sono disposti una serie sequenziale di elementi di riscaldamento con una temperatura stratificata e variabile che orientativamente è mantenuta al centro della struttura al valore massimo di 1540 e poi va man mano diminuendo fino a 900 gradi e poi ancora 350 gradi ecc. con opportune camere pneumatiche per ottenere composizione atmosferica e pressioni adeguate. For the crystallization of Si, a vertical pit-type furnace is usually set up in which a container / crucible of pure electrolytic silicon is placed and subjected to a thermal cycle. Once the silicon is melted, a heat treatment is started with which the silicon must crystallize slowly, the specific times of the transition being pre-established in order to have the least possible number of crystals. This process in medium - large ovens lasts globally around 60 hours (obviously depending on the amount of material in the crucible), essentially the pure material is melted at 1540 degrees then it is cooled maintaining the controlled temperature at a certain atmosphere and pressure following the speed. of crystallization in order to obtain the optimal crystallization. Since it is necessary to respect the pre-established times for each phase of the process: the material is first melted but then it is gradually cooled to obtain an excellent crystallization, subsequently we intervene with different annealing processes with different cooling speeds followed by a progressive but slow lowering of temperature so that it is possible to reach a temperature of the order of 300 - 400 degrees without trauma to extract the crystalline silicon from the furnace. Therefore, if we start from the assumption that the silicon fusion process requires to bring the material up to about 1540 degrees, but to get out the crystallized material it must be brought to 350 degrees to be able to open the furnace and have the material ready for the 'use, the obvious disadvantage of this activity is that it has an extremely prolonged process over time. The innovative idea is as follows: a new type of oven (which develops horizontally or vertically) is structured as a "long tube" in which a sequential series of heating elements are arranged with a stratified and variable temperature which is indicatively kept in the center of the structure at the maximum value of 1540 and then gradually decreasing up to 900 degrees and then again 350 degrees etc. with suitable pneumatic chambers to obtain adequate atmospheric composition and pressures.

La tecnica nota si sviluppa in tre fasi, a-il forno si apre, si immette il crogiolo, si chiude il forno, b-si porta a temperatura programmata e, c- poi, infine, si riapre il forno, e’ anche previsto che per intervalli di tempo predefiniti ci sia il crogiolo fermo che si porta alla fusione per effetto dell’ innalzamento della temperatura. Va difatti tenuto conto di una fase nella quale, oltre i 300 gradi, le resistenze o gli elementi in carbonio, in presenza di ossigeno, si alterano, per cui è necessario, a tali temperature, produrre il vuoto e sostituire l’ossigeno con gas inerte tipo argon, nel forno, che successivamente si porta a 1540 gradi. E’ questo un caso tipico per il quale e’ necessario attuare dei cambi nella composizione dell’atmosfera neh quale avviene il processo, per cui in alcuni forni molto sofisticati cosi come nel forno oggetto della presente invenzione si ha una struttura longitudinale per il trattamento termico dove sono previsti al minimo tre scomparti isolati neumaticamente. The known technique is developed in three phases, a-the furnace opens, the crucible is put in, the furnace is closed, b-it reaches the programmed temperature and, c- then, finally, the furnace is reopened, and that for predefined time intervals there is a still crucible which leads to melting due to the increase in temperature. In fact, a phase must be taken into account in which, above 300 degrees, the resistances or the elements in carbon, in the presence of oxygen, are altered, so it is necessary, at these temperatures, to produce a vacuum and replace the oxygen with gas. inert argon type, in the oven, which subsequently rises to 1540 degrees. This is a typical case for which it is necessary to make changes in the composition of the atmosphere in which the process takes place, so that in some very sophisticated furnaces as well as in the furnace object of the present invention there is a longitudinal structure for the heat treatment. where at least three neumatically insulated compartments are provided.

Invece secondo la presente invenzione, viene predisposto un carrello con tanti crogioli. Praticamente quando il crogiolo entra, arriva nella precamera a 300 gradi e a questa temperatura si pratica il vuoto, si immette dell’argon, si apre la camera stagna e si fa entrare il crogiolo nello scomparto ad atmosfera inerte. In questo modo il ciclo termico invece di essere attuato scaldando e raffreddando il forno, viene ad essere eseguito intervenendo sulla zona di relativa allocazione dove si varia la temperatura in funzione della posizione. On the other hand, according to the present invention, a trolley with many crucibles is provided. Practically when the crucible enters, it reaches the pre-chamber at 300 degrees and at this temperature a vacuum is created, argon is introduced, the sealed chamber is opened and the crucible is allowed to enter the inert atmosphere compartment. In this way, the thermal cycle, instead of being implemented by heating and cooling the oven, is carried out by intervening on the relative allocation area where the temperature varies according to the position.

In sostanza si realizza un forno nel quale la temperatura varia in relazione alla specifica posizione, 1400 in B, 1300 in C, 1000 in D e così via, con un andamento posizionale che segue la curva delle temperature cui deve essere sottoposto il silicio per la cristallizzazione. Invece di portare prima in condizione di surriscaldamento e poi in condizioni di raffreddamento la temperatura di un singolo ambiente, si sposta il crogiolo e lo si porta prima al riscaldamento, poi al raffreddamento seguendo il ciclo termico. Basically, a furnace is created in which the temperature varies in relation to the specific position, 1400 in B, 1300 in C, 1000 in D and so on, with a positional trend that follows the temperature curve to which the silicon must be subjected for the crystallization. Instead of first bringing the temperature of a single room to overheating and then cooling conditions, the crucible is moved and brought first to heating, then to cooling following the thermal cycle.

Mentre si sta eseguendo questo ciclo per un crogiolo, si possono introdurre altri crogioli nella sequenza. La realizzazione prevede la presenza di un generico comparto a camera stagna 20” nella quale quando entra il crogiolo 3, viene chiuso il separatore 25”, si dispone il vuoto si immette argon, si apre 25’” e si passa nel nuovo settore cui è associato il relativo trattamento termico. While running this cycle for a crucible, other crucibles can be introduced into the sequence. The construction foresees the presence of a generic 20 "sealed chamber compartment in which when the crucible 3 enters, the 25" separator is closed, the vacuum is placed, argon is introduced, 25 '"opens and one passes into the new sector. associated with the relative heat treatment.

Trattasi quindi di un forno a scorrimento del crogiolo: mentre nelle soluzioni della tecnica nota il crogiolo è fisso e la temperatura varia al variare del tempo, qui invece le temperature sono fisse, costanti nel tempo, e variano invece zona per zòna. It is therefore a crucible sliding furnace: while in the solutions of the known art the crucible is fixed and the temperature varies with time, here instead the temperatures are fixed, constant over time, and instead vary area by area.

Sono anche note allo stato della tecnica soluzioni che prevedono più altifomi per un pretrattamento in un primo forno con un primo riscaldamento, cioè un innalzamento graduale della temperatura, il passaggio in un secondo forno ed ancora una fase di riscaldamento e quindi, infine, il raffreddamento in modo che sia attuato un ciclo termico caratterizzato da una sostanziale continuità delle temperature, con variazioni preprogrammate dei valori di temperatura. Di fatto pero’ nella tecnica nota si opera su tre range predefiniti di temperature con il crogiolo situato sempre nelle stesse posizioni. Nella posizione centrale il ciclo termico prevede una escursione termica rilevante che attiva progressivamente il riscaldatore, lo porta a temperature elevatissime e poi lo fa raffreddare con un procedimento sostanzialmente statico (sempre sulla stessa posizione del crogiolo). Solutions are also known in the state of the art which provide several altifomes for a pre-treatment in a first furnace with a first heating, i.e. a gradual increase of the temperature, the passage in a second furnace and another heating phase and then, finally, the cooling. so that a thermal cycle characterized by a substantial continuity of temperatures is implemented, with pre-programmed variations of the temperature values. In fact, however, in the known art, three predefined ranges of temperatures are operated with the crucible always located in the same positions. In the central position the thermal cycle foresees a significant thermal excursion which progressively activates the heater, brings it to very high temperatures and then makes it cool with a substantially static procedure (always in the same position as the crucible).

La soluzione secondo la presente invenzione non è di tipo statico in quanto dovendo seguire un dato ciclo sposta -traslandolo- il crogiolo 3 in cui è contenuto il materiale da trattare: se lo deve portare a 1400 lo porta in C, se lo si deve portare a 1200 lo si trasla in B ect. Manca quindi una funzione di attivazione e disattivazione degli elementi riscaldanti per far eseguire al forno un ciclo completo di riscaldamento e raffreddamento, invece e’ previsto che gli elementi scaldanti siano oggetto di passaggio di una corrente sufficiente a mantenere costante la temperatura stratificata mentre d’altra parte è necessaria la presenza di un motore che trasporti il crogiolo affinché sia oggetto delle diverse sollecitazioni termiche. The solution according to the present invention is not of the static type since, having to follow a given cycle, it moves - by translating it - the crucible 3 in which the material to be treated is contained: if it has to be brought to 1400 it brings it to C, if it has to be brought at 1200 it is translated into B ect. Therefore, an activation and deactivation function of the heating elements is missing to make the oven perform a complete heating and cooling cycle, instead it is envisaged that the heating elements are subject to the passage of a current sufficient to keep the stratified temperature constant while on the other hand Part of it is necessary the presence of an engine that transports the crucible so that it is subject to the different thermal stresses.

La presente invenzione fornisce un metodo per la fabbricazione di un cristallo di silicio che supera i problemi della tecnica nota relativi al controllo delle elevate temperature e del relativo excursus termico nelle varie fasi in sequenza che si succedono nel processo di fusione e raffreddamento a temperatura controllata mediante il controllo degli orientamento dei piani o strati isotermici del forno. Questo metodo include la fusione del materiale di silicio ad alta temperatura allo scopo di controllare il processo di cristallizzazione dello stesso. Più precisamente in questo metodo, un materiale al silicio metalurgico è fuso in una fornace che ha una temperatura che giunge fino a 1540° C, ed il silicio mono o poli cristallino è estratto ad una temperatura inferiore nell’ordine dei 300 °C. The present invention provides a method for the manufacture of a silicon crystal which overcomes the problems of the known art relating to the control of high temperatures and of the relative thermal excursus in the various sequential phases that occur in the melting and cooling process at a controlled temperature by means of the control of the orientation of the isothermal layers or layers of the furnace. This method includes melting the silicon material at a high temperature in order to control the crystallization process of the same. More precisely, in this method, a metallurgical silicon material is melted in a furnace that has a temperature that reaches up to 1540 ° C, and the mono or poly crystalline silicon is extracted at a lower temperature in the order of 300 ° C.

Il gradiente di temperatura sia in salita che in discesa così come la permanenza ad una data temperatura per gli intervalli di tempo prestabiliti, sono controllati per effetto dello spostamento (traslazione) del crogiolo in zone predefinite della catena di trattamento dell’impianto/fomace riscaldatore. The temperature gradient, both up and down, as well as the permanence at a given temperature for the predetermined time intervals, are controlled by the effect of the displacement (translation) of the crucible in predefined areas of the treatment chain of the system / heater.

La figura 1 mostra lo schema a blocchi di una fornace per mettere in atto il metodo di fabbricazione di blocchi di silicio mono o policristallino atti alla produzione di pannelli foto secondo la presente invenzione. Figure 1 shows the block diagram of a furnace for implementing the method of manufacturing mono or polycrystalline silicon blocks suitable for the production of photo panels according to the present invention.

La fornace è caratterizzata dalla struttura delle prime camere di pretrattamento 20’, 20” posizionate anteriormente rispetto alle camere principali 10’ e 10”. Le diverse camere principali sono in grado di contenere N crogioli, 3’, 3”, 3", dislocati su posizioni specifiche A, B, C ..ect. Ciascun crogiolo 3 ha la struttura a doppio strato, con una sezione di quarzo interno che è rinforzata da un crogiolo di grafite esterno ed è istallato su un albero di supporto 40 cui può essere associata anche ima funzione di piedistallo. L’albero di supporto 40 è dotato di due tipi di movimento: The furnace is characterized by the structure of the first pre-treatment chambers 20 ', 20 "positioned in front of the main chambers 10' and 10". The different main chambers are able to contain N crucibles, 3 ', 3 ", 3", located on specific positions A, B, C .. etc. Each crucible 3 has a double layer structure, with an internal quartz section which is reinforced by an external graphite crucible and is installed on a support shaft 40 which can also be associated with a pedestal function. The support shaft 40 has two types of movement:

in direzione periferica o angolare per causare il movimento rotazionale del crogiolo; in direzione longitudinale-trasversale secondo l’asse x della fornace al fine di acquisire il posizionamento del crogiolo in relazione alla temperatura di una fase specifica del processo. in a peripheral or angular direction to cause rotational movement of the crucible; in the longitudinal-transverse direction according to the x axis of the furnace in order to acquire the positioning of the crucible in relation to the temperature of a specific phase of the process.

Difatti ciascun crogiolo 3’, 3”, 3<n>viene ad essere circondato da una sorgente di calore 5’, 5”, ...,5<n>ognuna di esse a diversa temperatura, mentre comunque le pareti interne della camera principale sono delimitate con un isolatore. In fact, each crucible 3 ', 3 ", 3 <n> is surrounded by a heat source 5', 5", ..., 5 <n> each of them at a different temperature, while in any case the internal walls of the chamber main are bounded with an insulator.

Quando si fabbrica un singolo cristallo di silicio ciascuna camera sezione della fornace è mantenuta ad una specifica temperatura, Ti altre condizioni inerenti la pressione e la composizione dell’atmosfera vanno rispettati, per esempio mentre il silicio viene fuso, un gas argon viene fatto passare e gli ulteriori gas all’ interno della fornace sono eliminati sottovuoto. In tale successione di fasi il materiale policristallino in silicio nel crogiolo 3 è fuso per effetto del calore del riscaldatore 5 disposto sul crogiolo 3 in modo da ottenere una soluzione di silicio fuso. When manufacturing a single silicon crystal each section chamber of the furnace is kept at a specific temperature, other conditions inherent to the pressure and composition of the atmosphere must be respected, for example while the silicon is melted, an argon gas is passed and the further gases inside the furnace are eliminated under vacuum. In this succession of phases the polycrystalline silicon material in the crucible 3 is melted by the effect of the heat of the heater 5 arranged on the crucible 3 so as to obtain a molten silicon solution.

L’apparato secondo la presente invenzione prevede innanzitutto delle sonde di temperatura che danno la distribuzione della temperatura all’ interno del forno e quindi dei sensori che definiranno la posizione del crogiolo. Il metodo di fabbricazione di un singolo cristallo secondo la presente invenzione è inoltre caratterizzato dall’uso di una serie di fotocamere CCD per monitorare lo spettro di potenza fluttuante relativo alla temperatura di ciascuna superficie di fusione del materiale di partenza fino alla costituzione del cristallo come prodotto finale, e dal controllo del silicio fuso in modo tale da allineare la temperatura di riscaldamento allo spettro di potenza - target -predeterminato per l’estrazione del cristallo. The apparatus according to the present invention provides first of all temperature probes that give the distribution of the temperature inside the furnace and then of the sensors that will define the position of the crucible. The method of manufacturing a single crystal according to the present invention is further characterized by the use of a series of CCD cameras to monitor the fluctuating power spectrum relative to the temperature of each melting surface of the starting material up to the constitution of the crystal as a product. final, and by controlling the molten silicon in such a way as to align the heating temperature with the power spectrum - target - predetermined for crystal extraction.

In relazione alle condizioni contingenti di riscaldamento si reperiranno una serie di temperature differenziali comprese comunque in un range di valori associati alla camera di trattamento specifica. Per esempio si considera che in una camera 20 di trattamento la temperatura vari tra 800°C e 1200°C, perché è previsto un Δΐ di tempo in cui il crogiolo ed il materiale in esso contenuto deve essere sottoposto a tale incremento di temperatura, allora è previsto il rilevamento puntuale nella catena di trattamento termico sia della temperatura fornita dai riscaldatori 5, localmente, in ciascuna posizione, ed il rilevamento allo stesso tempo, della temperatura del silicio che va fondendosi. In relation to the contingent heating conditions, a series of differential temperatures will be found, in any case included in a range of values associated with the specific treatment chamber. For example, it is considered that in a treatment chamber 20 the temperature varies between 800 ° C and 1200 ° C, because there is a Δΐ of time in which the crucible and the material contained therein must be subjected to this temperature increase, then the punctual detection in the thermal treatment chain of both the temperature supplied by the heaters 5, locally, in each position, and the detection at the same time, of the temperature of the silicon which is melting.

Tali rilevazioni fanno sì che si possa stabilire un posizionamento quanto più rivolto a mantenere una corrispondenza tra quella che è la -temperatura del silicio e quella che invece è prevista in linea teorica. Tutto ciò prevedendo ima traslazione (seppur di entità minima) nelTintomo del punto in cui il crogiolo è al momento posizionato. These measurements make it possible to establish a positioning aimed at maintaining a correspondence between that which is the temperature of the silicon and that which is theoretically foreseen. All this by providing for a translation (albeit of a minimal entity) in the symptom of the point where the crucible is currently positioned.

Si supponga quindi che all’istante t, la temperatura del silicio sia rilevata essere 820°C, mentre dal punto di vista dell’excursus termico ideale cui esso deve essere sottoposto si prevedeva ancora una temperatura nelTordine degli 800°C, allora il sistema di controllo che ha una mappa termica dei profili delle temperature presenti nella camera di trattamento 20, punto per punto, attuerà una traslazione (“avanti o indietro”) mirata a portare il crogiolo in corrispondenza della temperatura cui si vuole esso sia sottoposto, cioè verso il punto che attualmente è in grado di fornire delle temperature a 820°C. In tale posizione esso permane per un intervallo di tempo Δΐ previsto e predefinito. Therefore, suppose that at instant t, the temperature of the silicon is detected to be 820 ° C, while from the point of view of the ideal thermal excursus to which it must be subjected, a temperature in the order of 800 ° C was still expected, then the system of control that has a thermal map of the temperature profiles present in the treatment chamber 20, point by point, will perform a translation ("forward or backward") aimed at bringing the crucible in correspondence with the temperature to which it is desired to be subjected, that is towards the point that is currently able to provide temperatures of 820 ° C. In this position it remains for a predicted and predefined time interval Δΐ.

Per controllare accuratamente lo stato del materiale di silicio di partenza che viene fuso si considera un sistema variabile nel tempo dal punto di vista termico, che ha una serie di tempi di riposo variabili in relazione alla fase di produzione di un singolo cristallo. Sono definiti per ciascuna fase un tempo di riposo Δί, una costante temporale di decremento/incremento delle temperature e un valore di guadagno (avanzamento) del processo di cristallizzazione oggetto di controllo. To accurately control the state of the starting silicon material that is melted, we consider a system that varies over time from the thermal point of view, which has a series of rest times that vary in relation to the production phase of a single crystal. A rest time Δί, a time constant for decreasing / increasing temperatures and a gain value (progress) of the crystallization process under control are defined for each phase.

Una routine software in tempo reale insegue la curva di temperatura target cui si vuole sia portato il crogiolo con il relativo contenuto di silicio, trasformando la temperatura in una posizione fisica e traslando il carrello nel punto giusto a seconda della temperatura che deve essere presente nelTambiente di cristallizzazione. A software routine in real time follows the target temperature curve to which the crucible with its silicon content is to be brought, transforming the temperature into a physical position and moving the trolley to the right point according to the temperature that must be present in the environment. crystallization.

Per migliorare il processo di raffreddamento del materiale nel crogiolo in modo da portarsi alla temperatura corrispondente allo strato del forno che sta attraversando è previsto il contatto per un tempo controllato elettronicamente della superficie lungo il senso di marcia con un radiatore ad acqua To improve the cooling process of the material in the crucible so as to bring it to the temperature corresponding to the layer of the furnace it is passing through, contact is provided for an electronically controlled time of the surface along the direction of travel with a water radiator.

VANTAGGI ED INDUSTRIALITA’ DEL TROVATO ADVANTAGES AND INDUSTRIALITY OF THE FOUND

In sostanza secondo la presente invenzione le temperature in ogni punto della catena di trattamento sono mantenute ad un predeterminato valore in funzione della zona A, B, C ect invece secondo le soluzioni dello stato della tecnica la temperatura viene fatta variare nel tempo, con un notevole aggravio di costi in termini di energia termica dissipata e di tempo necessario per ogni singolo trattamento. Basically, according to the present invention, the temperatures at each point of the treatment chain are kept at a predetermined value as a function of the zone A, B, C ect instead, according to the solutions of the state of the art, the temperature is made to vary over time, with a considerable increase in costs in terms of thermal energy dissipated and time required for each individual treatment.

Come descritto sopra, le realizzazioni che sono conformi al metodo della presente invenzione producono un cristallo singolo controllando l’angolazione dello strato termico tenuto a temperatura costante effettuando il processo di fusione del materiale ad una temperatura controllata ed una pressione adeguata, consente la lavorazione a catena con tanti crogioli che si trovano in fasi diverse ottenendo una produttività molto mantenendo una stratificazione delle temperature costanti dunque riducendo radicalmente i consumi As described above, the embodiments which conform to the method of the present invention produce a single crystal by controlling the angle of the thermal layer held at a constant temperature by carrying out the process of melting the material at a controlled temperature and an adequate pressure, allowing chain processing with many crucibles that are in different phases obtaining a very high productivity by maintaining a constant temperature stratification thus radically reducing consumption

Claims

CLAIMS 1. Furnace for processing materials by means of heat treatments, such as crystallization of silicon, characterized by the fact of comprising a working environment divided into a series of sequential chambers (20 ', 20 "..20 <n> ... 10' , 10 ", 10 <m>) which follow one another adjacent separated but communicating with each other, each having a rigidly stratified thermal distribution inside; and constant over time, corresponding to each chamber / stage of the furnace at least one crucible (3) submitted! to one of the phases of the processing at an electronically controlled constant temperature, the crystallization taking place in sequence at the same time on several crucibles by means of translation and real-time control of the positioning of the crucibles themselves for predetermined time intervals (3) inside the relative sequential chambers ( 20 ', 20 ”..20" ... 10', 10 ”, 10 <m>) which is associated with a rigidly stratified spatial distribution of the temperature with isothermal planes orthogonal or inclined with respect to the direction of movement of the crucibles.

2. Furnace for processing materials by heat treatments according to claim 1 characterized in that the chambers (20 ', 20 "..20 <n> ... 10', 10", 10 <m>) which are positioned a contiguously, they differ in the pressure and composition of the atmosphere in which the thermal processes must develop, between the pneumatically isolated chambers, compensation zones being established to pass from one environment to another.

3. Furnace for processing materials by heat treatments according to claim 1, characterized in that the crucible (3) is moved between the chambers dragged by a precision motorized element for positioning in the various constant temperature stages of the furnace.

4. Furnace for processing materials by heat treatments according to claim 1 characterized by the fact that an element consisting of a cooling radiator is arranged for possible contact with the crucible (3) along the direction of travel in order to subtract heat from the crucible and regulate it the optimal temperature of the same.

5. Furnace for processing materials by heat treatments according to claim 1 characterized in that the length of the chambers is such as to allow to operate in a continuous cycle with a series of crucibles electronically controlled one behind the other and in such a way as to exploit at the same time the different positions of the kiln in relation to the different treatments to which the material itself must be subjected.

6. Furnace for processing materials by heat treatments according to claim 1 characterized by the fact that the thermal gradient within each environment is statically stratified according to isothermal planes transversal to the path of travel of the crucible.

7. Furnace for processing materials by heat treatments according to claim 1 characterized in that based on real-time measurements of the working conditions it is possible to establish a positioning which is aimed at maintaining a correspondence between the current temperature of the material being processed and the one that is theoretically envisaged.