ITMI952149A1

ITMI952149A1 - PROCEDURE AND DEVICE TO RECOVER SOLVENTS NOT MISCIBLE WITH WATER

Info

Publication number: ITMI952149A1
Application number: IT95MI002149A
Authority: IT
Inventors: Herbert Strasser
Original assignee: Hoechst Ag
Priority date: 1994-10-22
Filing date: 1995-10-19
Publication date: 1997-04-19
Also published as: CN1127671A; JPH08206406A; NL1001469C2; NL1001469A1; IT1276961B1; DE4437837A1; ITMI952149A0

Abstract

Il ricupero di solventi organici non miscibili con l'acqua, che hanno una densità inferiore a quella dell'acqua, avviene in un bacino di separazione munito di un'uscita che definisce il confine tra le fasi, di un canale di alimentazione per la miscela solvente-acqua che sbocca più in alto rispetto al confine tra le fasi, di installazioni che sono sistemate al di sopra del confine tra le fasi e che rendono possibile portare alternativamente la corrente di solvente sopra e sotto queste installazioni, nonchè di un'uscita per il solvente separato che definisce lo specchio di liquido.The recovery of organic solvents that are not miscible with water, which have a density lower than that of water, takes place in a separation basin equipped with an outlet that defines the boundary between the phases, a feeding channel for the mixture solvent-water which opens higher than the boundary between the phases, of installations that are arranged above the boundary between the phases and which make it possible to alternatively bring the solvent current above and below these installations, as well as an outlet for the separate solvent that defines the mirror of liquid.

Description

"Procedimento e dispositivo per ricuperare solventi non miscibili con l'acqua" "Procedure and device for recovering solvents not miscible with water"

DESCRIZIONE DESCRIPTION

L'invenzione ha per oggetto il ricupero di solventi organici aventi un peso specifico inferiore a quello dell'acqua da loro miscele con l'acqua. L'invenzione ha in particolare per oggetto la separazione di miscele di questi solventi con l'acqua come le si ottengono nella granulazione di polimeri fluorurati. The invention relates to the recovery of organic solvents having a specific weight lower than that of water from their mixtures with water. The object of the invention in particular is the separation of mixtures of these solvents with water as they are obtained in the granulation of fluorinated polymers.

Nell'US-A-4.439.385 è descritto un procedimento per la preparazione continua di una polvere agglomerata da una polvere primaria di un polimero granulare del tetraf luoroetilene non lavorabile dalla massa fusa. Qui il polimero viene sottoposto dapprima ad uno stadio di pretrattamento, poi ad uno stadio di agglomerazione e quindi ad uno stadio di post-trattamento, nel quale il polimero viene estratto continuamente e la polvere agglomerata viene separata in modo noto dal mezzo liquido. Il mezzo liquido sempre presente durante tutto il procedimento consiste di acqua e di un liquido organico, che rende possibile bagnare il polimero menzionato del tetrafluoroetilene e che è solubile in acqua per come massimo 15% in peso, dove si mantengono costanti determinati rapporti peso-volume . Dopo essere stato sottoposto allo stadio di post-trattamento, l'agglomerato che si trova in sospensione nel mezzo liquido dovrebbe essere estratto continuamente e portato in un dispositivo di filtrazione continua per separare la polvere agglomerata dalla quantità principale di acqua e da una parte del liquido organico, dove un simile dispositivo di filtrazione dovrebbe possibilmente permettere un ricupero del liquido organico impiegato. Non vengono però fornite indicazioni più particolareggiate. In US-A-4.439.385 a process is described for the continuous preparation of an agglomerated powder from a primary powder of a non-processable granular polymer of tetrafluoroethylene from the melt. Here the polymer is first subjected to a pretreatment step, then to an agglomeration step and then to a post-treatment step, in which the polymer is continuously extracted and the agglomerated powder is separated from the liquid medium in a known way. The liquid medium always present throughout the process consists of water and an organic liquid, which makes it possible to wet the aforementioned polymer of tetrafluoroethylene and which is soluble in water for a maximum of 15% by weight, where certain weight-volume ratios are maintained constant. . After undergoing the post-treatment stage, the agglomerate which is suspended in the liquid medium should be continuously extracted and brought to a continuous filtration device to separate the agglomerated powder from the main amount of water and a part of the liquid. organic, where such a filtration device should possibly allow a recovery of the organic liquid used. However, no more detailed information is provided.

Dall US-A-3.265.679 è noto un procedimento ed un dispositivo che dovrebbero ugualmente servire per agglomerare una polvere di politetra.fLuoroetilene. I solventi organici impiegati possono essere sia più leggeri che più pesanti dell'acqua. La separazione del solvente organico avviene per aspirazione con una pompa a getto d'acqua, in cui lo scarico della pompa a getto d'acqua perviene in un serbatoio di compensazione. Nel caso illustrato dal disegno, il liquido organico si deposita come strato inferiore e viene aspirato da una valvola sul fondo, mentre l'acqua si scarica da un'uscita laterale. From US-A-3,265,679 a process and a device are known which should equally serve to agglomerate a polytetrafluoroethylene powder. The organic solvents used can be both lighter and heavier than water. The separation of the organic solvent takes place by suction with a water jet pump, in which the discharge of the water jet pump reaches an expansion tank. In the case illustrated in the drawing, the organic liquid is deposited as a lower layer and is sucked by a valve on the bottom, while the water is discharged from a side outlet.

ln realtà si è accertato che il ricupero dei liquidi organici diviene molto costoso se ci si trova di fronte ad elevate produzioni orarie. A causa dei solidi trascinati si perveiene in particolare all'intasi.mento dei filtri e delle tubazioni, per cui sono necessari un frequente arresto ed una conseguente pulizia. In reality it has been ascertained that the recovery of organic liquids becomes very expensive if we are faced with high hourly productions. Due to the entrained solids, in particular, the filters and pipes become clogged, so frequent stopping and consequent cleaning are necessary.

Se riscontrano poi difficoltà nella separazione di solventi organici e acqua soprattutto se si ottengono elevate quantità di acqua che contengono porzioni relativamente piccole di liquido organico ed inoltre anche impurezze solide. Questi solidi trascinati in forma di un fango fine rendono in particolare difficoltosa una rapida separazione delle fasi, che è necessaria per un ricupero il più possibile privo di perdite della fase organica, in quanto le particelle circondate dal solvente sono difficilmente umettabili e si raccolgono nell'ambito del confine tra le fasi. If they then encounter difficulties in separating organic solvents and water, especially if large quantities of water are obtained which contain relatively small portions of organic liquid and also solid impurities. These solids entrained in the form of a fine sludge make a rapid separation of the phases particularly difficult, which is necessary for a recovery as much as possible without losses of the organic phase, since the particles surrounded by the solvent are difficult to wipe and collect in the scope of the boundary between phases.

C'era quindi lo scopo di ricuperare a basso costo, nel modo più quantitativo possibile, solventi organici non miscibili con l'acqua aventi una densità inferiore a quella dell'acqua da una miscela con l'acqua - anche in elevate quantità - ed eventualmente con impurezze solide. There was therefore the aim of recovering at low cost, in the most quantitative way possible, organic solvents not miscible with water having a density lower than that of water from a mixture with water - even in high quantities - and possibly with solid impurities.

Questo scopo è stato raggiunto in accordo con l'invenzione immettendo la miscela impura solvente-,-acqua al di sotto dello specchio di liquido, ma sopra il confine tra le fasi istauratosi, in un contenitore riempito d'acqua e, per separare le fasi, facendola girare in esso per un tratto sufficiente alternativamente sotto e sopra installazioni (sbarramenti) sistemate nella fase superiore. Queste installazioni sono fissate sulla sponda anteriore e posteriore. This object has been achieved in accordance with the invention by introducing the impure solvent mixture -, - water below the liquid mirror, but above the boundary between the phases which has become established, in a container filled with water and, to separate the phases , spinning it in it for a sufficient distance alternately below and above installations (barriers) arranged in the upper phase. These installations are fixed on the front and rear sides.

Il termine "sistemate nella fase superiore" indica qui che tutte le installazioni sono presenti nella fase superiore, dove però - per dare luogo alla circolazione richieste solvente-acqua dalla entrata alle uscite per le fasi separate - le installazioni si elevano alternativamente anche nella fase inferiore. Le installazioni che si estendono solo nella fase superiore sono opportunamente più lunghe all'inizio del tratto di separazione, arrivano poi rapidamente sino al confine tra le fasi e nel corso del tratto di separazione diventano più corte, cioè la loro estremità inferiore si allontana sempre più dal confine tra le fasi. Le installazioni così alternativamente ordinate, che si elevano anche nella fase inferiore, in questa forma di esecuzione sono di lunghezza simile per tutto il tratto di separazione. Il loro prolungamento nella fase inferiore si estende solo in modo da garantire da una parte una sufficiente circolazione della corrente e dall'altra un flusso di liquido sufficiente che al termine consiste unicamente della acqua che si scarica. The term "arranged in the upper phase" indicates here that all the installations are present in the upper phase, where however - to give rise to the required circulation of solvent-water from the inlet to the outlets for the separate phases - the installations also rise alternately in the lower phase . The installations that extend only in the upper phase are suitably longer at the beginning of the separation section, then quickly reach the boundary between the phases and during the separation section they become shorter, i.e. their lower end gets further and further away. from the boundary between the phases. The installations thus alternately ordered, which also rise in the lower phase, in this embodiment are of similar length throughout the separation section. Their extension in the lower phase extends only in such a way as to guarantee on the one hand a sufficient circulation of the current and on the other hand a sufficient flow of liquid which at the end consists only of the water that is discharged.

Le installazioni possono essere verticali, inclinate o anche incurvate, a patto che si garantisca una circolazione sufficiente della corrente di liquido. Con l'ausilio di semplici esperimenti preventivi, se necessario l'esperto sceglierà le realizzazioni e la sistemazione più consona in ogni caso. Installations can be vertical, inclined or even curved, as long as sufficient circulation of the liquid stream is ensured. With the help of simple preventive experiments, if necessary the expert will choose the most suitable realizations and accommodation in each case.

Il dispositivo dell'invenzione consiste di un bacino di separazione 1 munito di un'uscita 2 per l'acqua, che definisce il confine tra le fasi 3, di un canale di alimentazione 4 che sbocca in alto rispetto a questo confine tra le fasi 3 e di installazioni 5 che guidano la corrente di liquido in direzione dell'uscita 2, le quali sono sistemate in modo che la corrente di liquido venga portata alternativamente sopra e sotto le installazioni 5, e di un'uscita 6 per il solvente che definisce lo specchiò del liquido 7. The device of the invention consists of a separation basin 1 equipped with an outlet 2 for the water, which defines the boundary between the phases 3, of a feed channel 4 which opens upwards with respect to this boundary between the phases 3 and installations 5 guiding the liquid stream in the direction of the outlet 2, which are arranged so that the liquid stream is alternately carried above and below the installations 5, and an outlet 6 for the solvent which defines the mirror of the liquid 7.

Qui di seguito vengono ulteriormente illustrate realizzazioni preferite dell'invenzione. Preferred embodiments of the invention are further illustrated below.

Opportunamente è previsto un ulteriore canale di alimentazione 8 mediante il quale, se necessario, si introduce acqua nel dispositivo per mantenere costante lo specchio di liquido anche nel caso che si riscontrino colpi d'ariete nella tubazione 4. A further supply channel 8 is conveniently provided by means of which, if necessary, water is introduced into the device to keep the liquid mirror constant even in the event that water hammers are found in the pipe 4.

Il dispositivo contiene inoltre opportunamente un'uscita sul fondo 9 munita di una valvola di scarico 10, in modo che il fango depositatosi possa essere prelevato continuamente o a stadi. The device also conveniently contains an outlet on the bottom 9 equipped with a discharge valve 10, so that the deposited sludge can be withdrawn continuously or in stages.

Una realizzazione vantaggiosa dell'invenzione consiste nel separare, ad esempio aspirare, da un adatto dispositivo, opportunamente una tubazione 11 perlopiù di altezza variabile, la porzione di solidi che si raccoglie nell'ambito del confine tra le fasi 3. Si ottiene così una porzione di fini in una forma che è facilmente lavorabile. An advantageous embodiment of the invention consists in separating, for example sucking, from a suitable device, suitably a pipe 11, which is mostly of variable height, the portion of solids that collects within the boundary between the phases 3. A portion is thus obtained of ends in a form that is easily workable.

Le dimensioni dell’impianto, in particolare la realizzazione ed il numero delle installazioni 5 e la lunghezza che il solvente deve percorrere a causa di esse, dipendono dalla differenza di densità tra solvente e acqua e dalla purezza desiderata del solvente. Se necessario, anche in questo caso l'esperto si affiderà a semplici esperimenti preventivi . The size of the system, in particular the construction and number of installations 5 and the length that the solvent must travel due to them, depend on the difference in density between solvent and water and the desired purity of the solvent. If necessary, also in this case the expert will rely on simple preventive experiments.

La scelta del materiale dipende dal tipo del solvente da separare e purificare e dalle eventuali impurezze . Se le dispersioni iniziali di polimeri fluorurati contengono disciolte ad esempio ancora piccole quantità di acido fluoridrico, come materiale per il dispositivo o per il suo rivestimento si sceglierà una resina sintetica opportunamente resistente. The choice of material depends on the type of solvent to be separated and purified and on any impurities. If the initial dispersions of fluorinated polymers contain dissolved, for example, still small quantities of hydrofluoric acid, a suitably resistant synthetic resin will be chosen as material for the device or for its coating.

L'invenzione evita così tutti i problemi che sono causati da impurezze trascinate, in particolare solidi a grani fini. Poiché non sono più necessari filtri per materiali fini, che tendono a depositarsi e richiedono pompe molto potenti, si eliminano i notevoli costi per investimenti e operativi. La separazione di un materiale pregiato trascinato viene inoltre notevolmente semplificata. The invention thus avoids all problems which are caused by entrained impurities, in particular fine grain solids. Since filters are no longer required for fine materials, which tend to settle and require very powerful pumps, significant investment and operating costs are eliminated. In addition, the separation of a high-quality entrained material is considerably simplified.

L'invenzione permette una separazione completamente continua di solventi non miscibili con la acqua, aventi una densità inferiore a quella della acqua, da miscele con quantità sia notevoli che anche uguali di acqua e quindi è capace di elevate prestazioni. A causa delle uscite separate per il solvente e l'acqua, sono sempre possibili elevate conversioni. Poiché le due uscite sono sistemate al termine del tratto comune di circolazione e separazione, assieme alla separazione di solidi sul confine tra le fasi si ha anche un effetto di purificazione per il solvente. The invention allows a completely continuous separation of solvents not miscible with water, having a density lower than that of water, from mixtures with both considerable and even equal quantities of water and therefore is capable of high performance. Due to the separate outlets for solvent and water, high conversions are always possible. Since the two outlets are located at the end of the common circulation and separation section, together with the separation of solids on the boundary between the phases there is also a purification effect for the solvent.

L'invenzione viene ulteriormente illustrata nell'esempio seguente. The invention is further illustrated in the following example.

Esempio Example

In un dispositivo illustrato in figura 1 si immette una miscela di una parte in volume di benzina, punto di ebollizione 80-110°C, e di 14 parti di acqua che deriva dalla granulazione del politetrafluoroetilene secondo lesempio 1 del brevetto US-A-4.439.385. La miscela liquida contiene piccole porzioni di polimero ed impurezze solide. La benzina prelevata dallo scarico 6 è priva di solidi e contiene ancora solo il circa 0,05% in volume di acqua. In a device illustrated in Figure 1, a mixture of one part by volume of gasoline, boiling point 80-110 ° C, and 14 parts of water deriving from the granulation of polytetrafluoroethylene according to example 1 of US-A-4.439 is introduced. .385. The liquid mixture contains small portions of polymer and solid impurities. The gasoline taken from the exhaust 6 is free of solids and still contains only about 0.05% by volume of water.

Le impurezze solide si raccolgono sul fondo del contenitore e possono essere separate di volta in volta dall'uscita sul fondo 9. Il polimero trascinato si raccoglie sul confine tra le fasi 3 e viene aspirato di volta in volta da una tubazione 11. Per 10.000 litri di miscela liquida impiegata si isolano circa 8 kg di solidi e si può procedere alla ulteriore lavorazione del politetrafluoroetilene. Solid impurities collect at the bottom of the container and can be separated from time to time by the outlet on the bottom 9. The entrained polymer collects on the boundary between phases 3 and is sucked from time to time by a pipe 11. For 10,000 liters of the liquid mixture used, about 8 kg of solids are isolated and the polytetrafluoroethylene can be further processed.

Claims

CLAIMS 1. Process for recovering non-miscible solvents with water having a density lower than that of water from their mixtures with water, characterized by the fact that in a container filled with water it is introduced under the mirror of the liquid, but above the boundary between the phases, a solvent-water mixture possibly impure, and to separate the phases it is made to circulate in it for a sufficient length alternately below and above installations arranged in the upper phase.

2. Device for recovering non-miscible solvents with water having a density lower than that of water from solvent-water mixtures, characterized by a separation basin (1) equipped with an outlet (2) for the water which defines the boundary between the phases (3), of a supply channel (4) which opens up above this boundary between the phases (3) and of installations (5) that guide the liquid stream towards the outlet (2) , which are arranged so that the liquid stream is alternately guided above and below the installations (5), and an outlet (6) for the solvent which defines the liquid mirror (7).

Device according to claim 2, characterized by a further supply channel (8) which is located under the supply channel (4).

4. Device according to claim 2 or 3, characterized by a bottom outlet (9) equipped with a drain valve (10) and / or a pipe (11), which is arranged or can be arranged so that the solid can be separated in the area of the boundary between the phases (3).

5. Use of the device of claims 2, 3 or 4, to recover non-miscible solvents with water having a density lower than that of water from their mixtures with water from the granulation of fluorinated polymers.