FR3130788A1 - Process for producing high purity boron trifluoride - Google Patents
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Abstract
La présente invention concerne un procédé de production de trifluorure de bore gazeux comprenant les étapes de : a) Fourniture d’une composition A comprenant du trifluorure de bore (BF3) et un ou plusieurs composés additionnels volatils F1, b) Dans un réacteur contenant de l’acide sulfurique, introduction d’une solution B comprenant de l’oléum et un ou plusieurs composé(s) additionnel(s) volatil(s) F2 pour former un mélange C d’acide sulfurique de titre supérieur à 100%, avantageusement supérieur à 101%, de préférence supérieur à 102%, plus préférentiellement supérieur à 105%, en particulier supérieur à 110%, plus particulièrement supérieur à 114%, c) Ajout de ladite composition A audit mélange C pour former une phase liquide L1 comprenant l’oléum, l’acide sulfurique et le trifluorure de bore et une phase gazeuse G1 comprenant lesdits un ou plusieurs composés additionnels volatils F1 et F2, d) Mise sous vide du réacteur à une pression P1 comprise entre la pression de vapeur de l’acide sulfurique à la température de mise en œuvre de l’étape d) et la pression de mise en œuvre de l’étape c) pour éliminer la phase gazeuse G1 lesdits un ou plusieurs composés additionnels volatils F1 et F2 dudit réacteur, e) Ajout à ladite phase liquide L1 d’une solution D contenant de l’eau ou des hydrates de BF3 ou une solution aqueuse de BF3 pour produire un courant gazeux E de trifluorure de bore. La présente invention concerne également une composition comprenant plus de 99,99% en poids de trifluorure de bore.The present invention relates to a process for the production of gaseous boron trifluoride comprising the steps of: a) Supplying a composition A comprising boron trifluoride (BF3) and one or more volatile additional compounds F1, b) In a reactor containing sulfuric acid, introduction of a solution B comprising oleum and one or more additional volatile compound(s) F2 to form a mixture C of sulfuric acid with a titer greater than 100%, advantageously greater than 101%, preferably greater than 102%, more preferably greater than 105%, in particular greater than 110%, more particularly greater than 114%, c) Addition of said composition A to said mixture C to form a liquid phase L1 comprising oleum, sulfuric acid and boron trifluoride and a gaseous phase G1 comprising said one or more additional volatile compounds F1 and F2, d) placing the reactor under vacuum at a pressure P1 between the vapor pressure of the sulfuric acid at the temperature of implementation of step d) and the pressure of implementation of step c) to eliminate the gaseous phase G1 said one or more volatile additional compounds F1 and F2 of said reactor, e) Addition to said liquid phase L1 of a solution D containing water or hydrates of BF3 or an aqueous solution of BF3 to produce a gas stream E of boron trifluoride. The present invention also relates to a composition comprising more than 99.99% by weight of boron trifluoride.
Description
Domaine technique de l’inventionTechnical field of the invention
La présente invention concerne un procédé de production de trifluorure de bore. En particulier, la présente invention concerne un procédé de production de trifluorure de bore de haute pureté. La présente invention concerne également une composition de trifluorure de bore de haute pureté.The present invention relates to a process for the production of boron trifluoride. In particular, the present invention relates to a process for the production of high purity boron trifluoride. The present invention also relates to a high purity boron trifluoride composition.
Arrière-plan technologique de l’inventionTechnological background of the invention
Le trifluorure de bore (BF3) est un gaz qui est principalement utilisé dans l’industrie comme catalyseur dans un grand nombre de réactions : polymérisation, estérification, alkylation, isomérisation.Le trifluorure de bore gazeux et anhydre est généralement obtenu par réaction de l’acide fluorhydrique anhydre liquide avec l’acide borique dissout dans l’acide sulfurique et par ajout complémentaire d’oléum. Le trifluorure de bore gazeux est aussi obtenu par traitement à l’acide sulfurique ou sulfurique en mélange avec de l’oléum d’une solution aqueuse concentrée d’hydrate de BF3. Cependant, la présence d’impureté dans le trifluorure de bore gazeux et anhydre pose problème pour certaines applications nécessitant un grade de haute pureté.Boron trifluoride (BF 3 ) is a gas which is mainly used in industry as a catalyst in a large number of reactions: polymerization, esterification, alkylation, isomerization . Gaseous and anhydrous boron trifluoride is generally obtained by reaction of liquid anhydrous hydrofluoric acid with boric acid dissolved in sulfuric acid and by complementary addition of oleum. Gaseous boron trifluoride is also obtained by treatment with sulfuric or sulfuric acid in a mixture with oleum of a concentrated aqueous solution of BF 3 hydrate. However, the presence of impurity in gaseous and anhydrous boron trifluoride poses a problem for certain applications requiring a high purity grade.
Reents, Anal. Chem. 1986, 58, 2797-2800 décrit les impuretés qui sont généralement présentes dans le trifluorure de bore. On trouve notamment du BF2OH, HCl, HF, N2, O2, F2, CO2, ou encore SiF4. Certaines de ces impuretés sont générées au cours du processus de fabrication du BF3 ou proviennent des matières premières utilisées ou de résidus de certaines de ces matières premières. Des teneurs dans les impuretés citées peuvent aller de quelques centaines de ppm à 1,5%. De telles teneurs ne sont pas acceptables dans le domaine de l’électronique. En effet, le trifluorure de bore est également utilisé dans des procédés de fabrication de microprocesseurs électroniques.Reents, Anal. Chem. 1986, 58, 2797-2800 describes the impurities which are generally present in boron trifluoride. We find in particular BF2OH, HCl, HF, N2, O2, F2, CO2, or even SiF4. Some of these impurities are generated during the BF3 manufacturing process or come from the raw materials used or from residues of some of these raw materials. Contents in the cited impurities can range from a few hundred ppm to 1.5%. Such levels are not acceptable in the field of electronics. Indeed, boron trifluoride is also used in processes for manufacturing electronic microprocessors.
Certains documents de l’art antérieur font apparaître des techniques de purification pour éliminer partiellement certaines de ces impuretés. On connait par JP59050018, un procédé de purification de BF3 utilisant H2O2 et de l’eau pour éliminer SO2 et SO3. On connait également par US 3,625,651 et FR 2 003 557 un procédé d’élimination de l’anhydride sulfureux du BF3 à l’aide de charbon actif à très basse température ; mais ce procédé tend à polluer le BF3 gazeux avec de l’azote. On connait également du document EP 0 922 672 un procédé utilisant un traitement avec H2O2 pour éliminer le carbone organique non volatil et un traitement à l’air pour purifier le BF3 gazeux qui est recyclé dans de l’acide sulfurique par lavage du flux d’air et de BF3 de sorte à recycler le tri fluorure de bore à la production de gaz BF3 comprimé.Certain documents of the prior art show purification techniques for partially eliminating some of these impurities. We know from JP59050018, a process for the purification of BF3 using H2O2 and water to eliminate SO2 and SO3. Also known from US 3,625,651 and FR 2,003,557 is a process for removing sulfur dioxide from BF3 using activated carbon at very low temperature; but this process tends to pollute the BF3 gas with nitrogen. Also known from document EP 0 922 672 is a process using treatment with H2O2 to eliminate the non-volatile organic carbon and treatment with air to purify the gaseous BF3 which is recycled in sulfuric acid by washing the flow of air and BF3 so as to recycle the boron trifluoride for the production of compressed BF3 gas.
Malgré ces procédés de purification, il y a toujours un besoin pour un procédé de production du trifluorure de bore permettant d’éliminer les impuretés volatiles telles que celles citées ci-dessus. Il y a également un besoin pour un procédé efficace et simple à mettre en œuvre permettant d’obtenir du trifluorure de bore de haute pureté.Despite these purification processes, there is still a need for a process for the production of boron trifluoride making it possible to eliminate volatile impurities such as those mentioned above. There is also a need for an efficient and easy-to-implement process for obtaining high-purity boron trifluoride.
Selon un premier aspect, la présente invention fournit un procédé de production de trifluorure de bore gazeux comprenant les étapes de :According to a first aspect, the present invention provides a process for the production of gaseous boron trifluoride comprising the steps of:
- Fourniture d’une compositionAcomprenant du trifluorure de bore (BF3) et un ou plusieurs composé(s) additionnel(s) volatil(s)F1,Supply of a composition A comprising boron trifluoride (BF3) and one or more additional volatile compound(s) F1 ,
- Dans un réacteur contenant de l’acide sulfurique, introduction d’une solutionBcomprenant de l’oléum et un ou plusieurs composé(s) additionnel(s) volatil(s)F2pour former un mélangeCd’acide sulfurique de titre supérieur à 100%, avantageusement supérieur à 101%, de préférence supérieur à 102%, plus préférentiellement supérieur à 105%, en particulier supérieur à 110%, plus particulièrement supérieur à 114%In a reactor containing sulfuric acid, introduction of a solution B comprising oleum and one or more additional volatile compound(s) F2 to form a mixture C of sulfuric acid with a higher titer to 100%, advantageously greater than 101%, preferably greater than 102%, more preferably greater than 105%, in particular greater than 110%, more particularly greater than 114%
- Ajout de ladite compositionAaudit mélangeCpour former une phase liquideL1comprenant l’oléum, l’acide sulfurique et le trifluorure de bore et une phase gazeuseG1comprenant lesdits un ou plusieurs composés additionnels volatilsF 1etF2,Addition of said composition A to said mixture C to form a liquid phase L1 comprising oleum, sulfuric acid and boron trifluoride and a gaseous phase G1 comprising said one or more additional volatile compounds F 1 and F2 ,
- Mise sous vide du réacteur à une pression P1 comprise entre la pression de vapeur de l’acide sulfurique à la température de mise en œuvre de l’étape d) et la pression de mise en œuvre de l’étape c) pour éliminer la phase gazeuseG1lesdits un ou plusieurs composés additionnels volatilsF1etF2dudit réacteur,Evacuation of the reactor to a pressure P1 between the vapor pressure of sulfuric acid at the temperature for implementing step d) and the pressure for implementing step c) to eliminate the phase gas G1 said one or more volatile additional compounds F1 and F2 of said reactor,
- Ajout à ladite phase liquideL1d’une solutionDcontenant de l’eau ou des hydrates de BF3 ou une solution aqueuse de BF3 pour produire un courant gazeuxEde trifluorure de bore. Addition to said liquid phase L1 of a solution D containing water or hydrates of BF3 or an aqueous solution of BF3 to produce a gas stream E of boron trifluoride.
Le courant gazeuxEobtenu est ainsi de haute pureté.The gas stream E obtained is thus of high purity.
Selon un mode de réalisation préféré, ledit courant gazeuxEest récupéré dans un container.According to a preferred embodiment, said gas stream E is recovered in a container.
Selon un mode de réalisation préféré, la teneur en trifluorure de bore dans ledit courant gazeuxEest supérieure à 99,9% en volume sur base du volume total du courant gazeuxE.According to a preferred embodiment, the boron trifluoride content in said gas stream E is greater than 99.9% by volume based on the total volume of the gas stream E .
Selon un mode de réalisation préféré, l’ajout de ladite compositionAdans ledit mélangeCest mis en œuvre jusqu’à saturation de la phase liquideL1en trifluorure de bore.According to a preferred embodiment, the addition of said composition A to said mixture C is carried out until the liquid phase L1 is saturated with boron trifluoride.
Selon un mode de réalisation préféré, ladite compositionAest une composition de BF3 comprenant un ou plusieurs composés additionnels volatilsF 1sélectionnés parmi le groupe consistant en H2O, N2, O2, CO2, SiF4, H2, et HCl.According to a preferred embodiment, said composition A is a composition of BF3 comprising one or more volatile additional compounds F 1 selected from the group consisting of H2O, N2, O2, CO2, SiF4, H2, and HCl.
Selon un mode de réalisation préféré, le(s)dit(s) un ou plusieurs composé(s) additionnel(s) volatil(s)F2sont sélectionnés parmi le groupe consistant en SO2, SO3 libre, CO2, N2 et O2.According to a preferred embodiment, said one or more additional volatile compound(s) F2 are selected from the group consisting of SO2, free SO3, CO2, N2 and O2.
Selon un mode de réalisation préféré, à l’étape e), ladite solutionDest ajoutée à la phase liquideL1tant que celle-ci à un titre en acide sulfurique supérieur à 100%.According to a preferred embodiment, in step e), said solution D is added to the liquid phase L1 as long as the latter has a sulfuric acid content greater than 100%.
Selon un mode de réalisation préféré, ladite compositionAcomprend également HF et BF2OH ; et en ce qu’à l’étape c) et e) HF et BF2OH sont contenus dans le phase liquideL1.According to a preferred embodiment, said composition A also comprises HF and BF2OH; and in that in step c) and e) HF and BF2OH are contained in the liquid phase L1 .
Selon un mode de réalisation préféré, le trifluorure de bore de la compositionAest du BF3 gazeux BF3,xH2O, avec x=0, éventuellement en mélange avec BF2OH, ou un hydrate de trifluorure de bore BF3,xH2O avec x variant entre 0,5 et 4 ou une solution aqueuse de trifluorure de bore BF3,xH2O avec x supérieur à 4 ou est issu de la réaction entre un composé de bore sélectionné parmi B(OH)3, B2O3 ou HBO2 et un composé fluoré sélectionné par HF ou HSO3F.According to a preferred embodiment, the boron trifluoride of composition A is gaseous BF3 BF3.xH2O, with x=0, optionally mixed with BF2OH, or a boron trifluoride hydrate BF3.xH2O with x varying between 0, 5 and 4 or an aqueous solution of boron trifluoride BF3,xH2O with x greater than 4 or results from the reaction between a boron compound selected from B(OH)3, B2O3 or HBO2 and a fluorinated compound selected by HF or HSO3F .
Selon un mode de réalisation préféré, lorsque le trifluorure de bore de la compositionAest du BF3 gazeux éventuellement en mélange avec BF2OH, on introduit 100% de la quantité de la compositionAsusceptible de se dissoudre dans le mélangeCdans les conditions de mise en œuvre de l’étape c).According to a preferred embodiment, when the boron trifluoride of composition A is gaseous BF3 optionally mixed with BF2OH, 100% of the quantity of composition A capable of dissolving in mixture C under the setting conditions is introduced. implementing step c).
Selon un autre mode de réalisation, lorsque le trifluorure de bore de la compositionAest du BF3,3H2O, on introduit 50% de la quantité de la compositionAsusceptible de se dissoudre dans le mélangeCdans les conditions de mise en œuvre de l’étape c).According to another embodiment, when the boron trifluoride of composition A is BF3.3H2O, 50% of the quantity of composition A likely to dissolve in mixture C under the conditions of implementation of the step c).
Selon un mode de réalisation préféré, ladite solutionDest un hydrate de trifluorure de bore BF3,xH2O avec x de 0,5 à 4 ou de l’eau ou une solution aqueuse de BF3 ; ladite solutionDétant dégazée préalablement à la mise en œuvre de l’étape e).According to a preferred embodiment, said solution D is a boron trifluoride hydrate BF3.xH2O with x from 0.5 to 4 or water or an aqueous solution of BF3; said solution D being degassed prior to the implementation of step e).
Selon un mode de réalisation préféré, l’étape e) est mise en œuvre avec une solutionDdépourvue desdits composés additionnels volatilsF1.According to a preferred embodiment, step e) is implemented with a solution D devoid of said additional volatile compounds F1 .
Selon un mode de réalisation préféré, la solubilité du trifluorure de bore dans ladite phase liquideL1est supérieure à 4% à une température comprise entre 20 et 130°C.According to a preferred embodiment, the solubility of boron trifluoride in said liquid phase L1 is greater than 4% at a temperature between 20 and 130°C.
Selon un mode de réalisation préféré, l’étape c) et/ou l’étape d) et/ou l’étape e) est (sont) mise(s) en œuvre à une température comprise entre 30°C et 120°C, de préférence entre 70°C et 120°C, en particulier entre 80°C et 110°C.According to a preferred embodiment, step c) and / or step d) and / or step e) is (are) implemented at a temperature between 30 ° C and 120 ° C , preferably between 70°C and 120°C, in particular between 80°C and 110°C.
Selon un mode de réalisation préféré, le présent procédé est mis en œuvre dans au moins deux réacteurs disposés en parallèle fonctionnant en décalé pour produire ledit courant gazeuxEen continu.According to a preferred embodiment, the present method is implemented in at least two reactors arranged in parallel operating offset to produce said gas stream E continuously.
Selon un second aspect, la présente invention fournit une composition comprenant au moins 99,99% en poids de trifluorure de bore et comprenant N2, O2 et CO2 ; la somme des teneurs massiques en N2, O2 et CO2 étant inférieure à 30 ppm, de préférence inférieure à 20 ppm sur base du poids total de la composition.According to a second aspect, the present invention provides a composition comprising at least 99.99% by weight of boron trifluoride and comprising N2, O2 and CO2; the sum of the mass contents of N2, O2 and CO2 being less than 30 ppm, preferably less than 20 ppm based on the total weight of the composition.
Selon un mode de réalisation préféré, ladite composition du HF dans une teneur massique inférieure à 1 ppm, ou du BF2OF dans une teneur massique inférieure à 1 ppm ou du SiF4 dans une teneur massique inférieure à 10 ppm sur base du poids total de la composition.According to a preferred embodiment, said composition of HF in a mass content of less than 1 ppm, or of BF2OF in a mass content of less than 1 ppm or of SiF4 in a mass content of less than 10 ppm based on the total weight of the composition .
Selon un mode de réalisation préféré, ladite composition est dépourvue de HF, SiF4 et BF2OH. Le fait d’éliminer la totalité de ces impuretés, fréquemment présentes dans les procédés habituels de production du trifluorure de bore utilisant de l’acide sulfurique représente un avantage important de la présente invention.According to a preferred embodiment, said composition is devoid of HF, SiF4 and BF2OH. The fact of eliminating all of these impurities, which are frequently present in the usual processes for the production of boron trifluoride using sulfuric acid, represents an important advantage of the present invention.
La
Claims (18)
- Fourniture d’une compositionAcomprenant du trifluorure de bore (BF3) et un ou plusieurs composés additionnels volatilsF 1,
- Dans un réacteur contenant de l’acide sulfurique, introduction d’une solutionBcomprenant de l’oléum et un ou plusieurs composé(s) additionnel(s) volatil(s)F2pour former un mélangeCd’acide sulfurique de titre supérieur à 100%, avantageusement supérieur à 101%, de préférence supérieur à 102%, plus préférentiellement supérieur à 105%, en particulier supérieur à 110%, plus particulièrement supérieur à 114%,
- Ajout de ladite compositionAaudit mélangeCpour former une phase liquideL1comprenant l’oléum, l’acide sulfurique et le trifluorure de bore et une phase gazeuseG1comprenant lesdits un ou plusieurs composés additionnels volatilsF1etF2,
- Mise sous vide du réacteur à une pression P1 comprise entre la pression de vapeur de l’acide sulfurique à la température de mise en œuvre de l’étape d) et la pression de mise en œuvre de l’étape c) pour éliminer la phase gazeuseG1lesdits un ou plusieurs composés additionnels volatilsF1etF2dudit réacteur,
- Ajout à ladite phase liquideL1d’une solutionDcontenant de l’eau ou des hydrates de BF3 ou une solution aqueuse de BF3 pour produire un courant gazeuxEde trifluorure de bore.
- Supply of a composition A comprising boron trifluoride (BF3) and one or more volatile additional compounds F 1 ,
- In a reactor containing sulfuric acid, introduction of a solution B comprising oleum and one or more additional volatile compound(s) F2 to form a mixture C of sulfuric acid with a higher titer 100%, advantageously greater than 101%, preferably greater than 102%, more preferably greater than 105%, in particular greater than 110%, more particularly greater than 114%,
- Addition of said composition A to said mixture C to form a liquid phase L1 comprising oleum, sulfuric acid and boron trifluoride and a gaseous phase G1 comprising said one or more additional volatile compounds F1 and F2 ,
- Evacuation of the reactor to a pressure P1 between the vapor pressure of sulfuric acid at the temperature for implementing step d) and the pressure for implementing step c) to eliminate the phase gas G1 said one or more volatile additional compounds F1 and F2 of said reactor,
- Addition to said liquid phase L1 of a solution D containing water or hydrates of BF3 or an aqueous solution of BF3 to produce a gas stream E of boron trifluoride.
- lorsque le trifluorure de bore de la compositionAest du BF3,3H2O, on introduit 50% de la quantité de la compositionAsusceptible de se dissoudre dans le mélangeCdans les conditions de mise en œuvre de l’étape c).Process according to any one of the preceding claims, characterized in that: - when the boron trifluoride of composition A is gaseous BF3 optionally mixed with BF2OH, 100% of the quantity of composition A liable to dissolve in mixture C under the conditions for implementing step c); Or
- When the boron trifluoride of composition A is BF3.3H2O, 50% of the quantity of composition A capable of dissolving in mixture C under the conditions for implementing step c) is introduced.
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