FR2751957A1 - Procede non polluant de regeneration de pieces en ceramique utilisees en fonderie de l'aluminium - Google Patents
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Abstract
Le procédé de régénération des pièces en céramique utilisées en fonderie de l'aluminium selon l'invention permet, à faible coût, d'éliminer les produits accumulés en surface et de redonner auxdites pièces des propriétés équivalentes à celles des pièces neuves. Ce procédé s'applique notamment aux pièces en céramique de lits filtrants à base d'alumine filtrée. Le procédé selon l'invention repose sur la combinaison d'une attaque chimique et d'un traitement thermique. L'attaque chimique permet la mise en solution de l'aluminium se trouvant à l'état de métal ou d'oxyde, ainsi que l'entraînement des inclusions insolubles retenues par les pièces, sans toutefois attaquer chimiquement les pièces. Le traitement thermique est effectué à une température supérieure à 300 deg.C et permet de redonner complètement aux pièces traitées leurs propriétés initiales.
Description
PROCEDE NON POLLUANT DE REGENERATION DE PIECES EN
CERAMIQUE UTILISEES EN FONDERIE DE L'ALUMINIUM
Domaine de rinvention
La présente invention concerne un procédé de régénération des pièces en céramique utilisées en fonderie de l'aluminium, telles que les média en céramique utilisés pour la filtration de aluminium liquide, notamment les lits filtrants, et les pièces de support de lit filtrant.
CERAMIQUE UTILISEES EN FONDERIE DE L'ALUMINIUM
Domaine de rinvention
La présente invention concerne un procédé de régénération des pièces en céramique utilisées en fonderie de l'aluminium, telles que les média en céramique utilisés pour la filtration de aluminium liquide, notamment les lits filtrants, et les pièces de support de lit filtrant.
Etat de la technique et problème posé
Les techniques de filtration de aluminium liquide sont bien connues. Leur but est d'éliminer les particules solides, dites inclusions, telles que des peaux d'oxydes d'aluminium, qui sont en suspension dans le métal liquide et qui peuvent entraver des défauts dans le produit fini.
Les techniques de filtration de aluminium liquide sont bien connues. Leur but est d'éliminer les particules solides, dites inclusions, telles que des peaux d'oxydes d'aluminium, qui sont en suspension dans le métal liquide et qui peuvent entraver des défauts dans le produit fini.
Ces techniques consistent à faire passer l'aluminium liquide à travers un bloc en céramique poreux ou dans un lit filtrant contenant des éléments en céramique.
Les techniques à base de lit filtrant, qui sont connues notamment par le brevet US 2 863 558, sont souvent désignées par rexpression anglaise Deep Bed Filter (DBF) (ou lit filtrant épais). Les éléments en céramique des lits filtrants prennent en général la forme de graviers ou de billes de différentes tailles. Typiquement, un lit filtrant comprend une superposition de lits de graviers et de billes accumulés sous forme de couches superposées. Les éléments sont généralement en alumine frittée à haute température, dite alumine tabulaire, qui est de densité élevée ( > 3,55) et de porosité sphérique essentiellement fermée. Cette alumine est réfractaire et offre une grande résistance à la corrosion par aluminium liquide et la très grande majorité de ses alliages.
Les techniques de filtration à travers des blocs ou pièces de céramiques poreuses utilisent généralement des réfractaires très résistants à l'aluminium liquide, tels que le carbure de silicium ou des réfractaires à forte teneur en alumine, et à porosité ouverte contrôlée.
L'efficacité de la filtration est liée entre autres à l'état de surface des blocs de filtration ou des éléments du lit filtrant, notamment la porosité superficielle, et à leur géométrie.
Ces méthodes de filtration sont parfois combinées à des méthodes d'élimination de Hydrogène par passage d'un gaz inerte.
Or, en utilisation, les pièces en céramique se contaminent et accumulent des inclusions et des particules intermétalliques solides. Dans le cas des médias filtrants, cette accumulation les colmate et réduit leur efficacité. On est alors contraint de changer les éléments usagés, qui, après une utilisation prolongée et après vidange de la poche de filtration, contiennent de 3 à 8 % en poids d'aluminium sous forme métallique, souvent chargé en impuretés des alliages traités.
La solution industrielle habituellement retenue consiste à récupérer raluminium dans des fours à bains de sels et à mettre en décharge les pièces usagées. Cette approche pose tout particulièrement des problèmes de pollution et de coûts de la filtration.
Dans certains cas, les éléments céramiques débarassés de leur aluminium métallique par traitement en sels fondus sont broyés et incorporés comme charge dans des produits réfractaires ou des revêtements anti-usure. Cette approche conduit cependant à une très forte dévalorisation du produit.
Dans le cas des lits filtrants, il a été proposé de renouveler la surface des éléments par abrasion mécanique et d'éliminer par tamisage les fines particules produites (voir l'article de M.M. Niedzinski, publié dans Light Metals - 1992, p. 1123). Cependant, ces traitements ont pour principal inconvénient d'entraîiier une usure rapide des éléments, une modification de l'état de surface et une altération de la forme des éléments, et tout particulièrement des graviers anguleux. Cette solution présente également le problème de la mise en décharge des poussières produites par le traitement de régénération. Cette approche est aussi difficilement applicable à des pièces de géométrie déterminée, telles que les pièces de support, qui risquent de surcroît d'être endommagées par le traitement.
La demanderesse a donc recherché une solution industrielle qui permette de réutiliser, pour un coût moindre, les média filtrants usés et d'éviter les problèmes de mise en décharge, qui sont appelés à être sévèrement contrôlés dans un avenir proche.
Objet de rinvention
L'objet de la présente invention est un procédé de régénération des pièces en céramique utilisées en fonderie de l'aluminium, qui permet, à faible coût, d'éliminer les produits accumulés en surface et de redonner aux dites pièces des propriétés équivalentes à celles des pièces neuves.
L'objet de la présente invention est un procédé de régénération des pièces en céramique utilisées en fonderie de l'aluminium, qui permet, à faible coût, d'éliminer les produits accumulés en surface et de redonner aux dites pièces des propriétés équivalentes à celles des pièces neuves.
Le deuxième objet de la présente invention est le dispositif mettant en oeuvre ledit procédé de régénération.
Description de rinvention
Le procédé de régénération des pièces en céramique, notamment des lits filtrants comprenant des éléments à base d'alumine ffittée et les filtres poreux à base de carbure de silicium, selon rinvention, repose sur la combinaison d'une attaque chimique et d'un traitement thermique.
Le procédé de régénération des pièces en céramique, notamment des lits filtrants comprenant des éléments à base d'alumine ffittée et les filtres poreux à base de carbure de silicium, selon rinvention, repose sur la combinaison d'une attaque chimique et d'un traitement thermique.
Plus précisément, le procédé de régénération des pièces en céramique selon invention est caractérisé en ce qu'il comprend les opérations suivantes: a) une attaque chimique par un réactif d'attaque approprié permettant la mise en solution de raluminium se trouvant à l'état de métal ou d'oxyde, et éventuellement l'entraînement des inclusions insolubles retenues par lesdites pièces, sans toutefois attaquer chimiquement lesdites pièces de manière significative; b) après séparation du réactif d'attaque, un traitement thermique des pièces à une température supérieure à 300 "C.
Le réactif d'attaque est avantageusement une base forte, telle qu'un hydroxyde alcalin, ou un acide fort, tel que l'acide sulfurique, l'acide chlorhydrique ou l'acide nitrique.
On utilise de préférence un réactif d'attaque qui puisse être recyclé et qui permette une récupération aisée et/ou une utilisation des sels d'aluminium résultant de l'attaque, tels que les sulfates d'aluminium obtenus par une attaque à l'acide sulfurique ou les aluminates alcalins obtenus par une attaque par un hydroxyde alcalin. Ce choix présente l'avantage d'être économique et acceptable pour l'environnement, notamment par le recyclage du réactif d'attaque usé.
A cet égard, on utilise avantageusement une solution d'hydroxyde de sodium, qui permet une mise en solution de l'aluminium sous forme d'aluminate de sodium, qui est directement utilisable dans un procédé Bayer de traitement de la bauxite, et qui n'attaque pas chimiquement alumine tabulaire ou le carbure de silicium de manière significative. Cette approche permet non seulement le recyclage du réactif d'attaque usé mais également la récupération de l'aluminium accumulé par les pièces en céramique utilisées en fonderie de aluminium
Pour des raisons économiques, les conditions d'attaque sont fixées de manière à ce que la cinétique et le taux de dissolution soient élevés, sans toutefois entraîner des problèmes de maîtrise et de stabilité du procédé.
Pour des raisons économiques, les conditions d'attaque sont fixées de manière à ce que la cinétique et le taux de dissolution soient élevés, sans toutefois entraîner des problèmes de maîtrise et de stabilité du procédé.
L'opération de traitement thermique des pièces débarassées du réactif d'attaque est indispensable car elle complète l'attaque chimique en éliminant les traces de contamination résiduelle laissée par ladite attaque (figure 3 b).
L'opération de traitement thermique est réalisée de préférence dans des conditions qui permettent de réduire les coûts et de simplifier le dispositif de mise en oeuvre du procédé. En particulier, la température est de préférence choisie de manière à obtenir un traitement rapide, mais qui n'induise pas des coûts énergétiques excessifs et qui ne nécessite pas des investissements rédhibitoires. La durée du traitement est avantageusement inférieure à 8 heures.
L'invention sera mieux comprise à l'aide de la description détaillée et des figures qui sont données à titre nullement limitatif.
Description des fifres
La figure 1 schématise le procédé de régénération selon rinvention, qui comprend une attaque chimique et un traitement thermique. L'étape A comprend l'attaque chimique des pièces usagées (1) à l'aide du réactif d'attaque (4). Le réactif d'attaque usé (5) issu de l'étape A contient l'aluminium dissous lors de l'attaque chimique et des particules insolubles délogées par le traitement. Selon une variante du procédé de l'invention, l'étape A comprend également une attaque complémentaire, qui permet d'éliminer les éléments polluants qui n'auraient pas été dissous par le réactif d'attaque, et/ou un rinçage et un séchage des pièces traitées. L'étape B comprend le traitement thermique réalisé sur les pièces (2) issues de l'étape A. Les pièces (3) issues du traitement thermique sont régénérées et peuvent être réutilisées sans traitement supplémentaire.
La figure 1 schématise le procédé de régénération selon rinvention, qui comprend une attaque chimique et un traitement thermique. L'étape A comprend l'attaque chimique des pièces usagées (1) à l'aide du réactif d'attaque (4). Le réactif d'attaque usé (5) issu de l'étape A contient l'aluminium dissous lors de l'attaque chimique et des particules insolubles délogées par le traitement. Selon une variante du procédé de l'invention, l'étape A comprend également une attaque complémentaire, qui permet d'éliminer les éléments polluants qui n'auraient pas été dissous par le réactif d'attaque, et/ou un rinçage et un séchage des pièces traitées. L'étape B comprend le traitement thermique réalisé sur les pièces (2) issues de l'étape A. Les pièces (3) issues du traitement thermique sont régénérées et peuvent être réutilisées sans traitement supplémentaire.
La figure 2 schématise une variante du mode de réalisation préféré de l'invention qui inclut le recyclage dans un procédé Bayer du réactif d'attaque usé issu de l'attaque chimique. Le procédé Bayer, qui est représenté partiellement et de manière simplifiée, comprend un circuit C de récupération de la liqueur d'attaque, qui est constituée essentiellement d'une solution concentrée d'hydroxyde de sodium. Le procédé Bayer comprend une étape D d'attaque de la bauxite broyée (6) à l'aide de la liqueur d'attaque (7) et de décantation de la suspension issue de cette attaque. La liqueur d'attaque devenue sursaturée en alumine (9), après séparation des résidus inertes (8), est traitée à l'étape E de manière à faire précipiter le trihydrate d'alumine et à le séparer de la liqueur mère. Le précipité de trihydrate d'alumine (10) obtenu est destiné à la production d'alumine (12). Une partie de ce précipité est prélevée et utilisée en tant qu'amorce (11) de précipitation à l'étape E. La liqueur appauvrie (13) issue de l'étape E de précipitation est récupérée et, généralement, remise au titre par ajout d'hydroxyde de sodium en G et par évaporation en F. Selon rinvention, le réactif d'attaque usé (5) issu de l'étape A d'attaque chimique est introduit dans le circuit de récupération C de la liqueur d'attaque, soit au niveau de la liqueur appauvrie (point 14), soit après ajout d'hydroxyde de sodium (point 15), soit après concentration de la liqueur par évaporation (point 18). Selon la variante illustrée, le réactif d'attaque (4) utilisé lors de l'étape A est prélevé, en tout (19) ou partie (17 et 19), du circuit de récupération de la liqueur d'attaque du procédé Bayer et réintroduit dans ce circuit après utilisation. Le prélèvement est effectué soit après l'étape F de concentration par évaporation (point 16), tel qu'illustré, soit après ajout d'hydroxyde de sodium (point 15), soit au niveau de la liqueur appauvrie (point 14).
La figure 3 montre rétat de la surface (a) d'éléments neufs, (b) d'éléments usés ayant subi le traitement chimique de l'invention et (c) d'éléments usés ayant subi la combinaison de l'attaque chimique et du traitement thermique selon rinvention.
La figure 4 illustre la partie d'un dispositif qui permet de mettre en oeuvre l'opération d'attaque chimique du procédé selon l'invention et qui comprend un réacteur cyclindrique (20) comprenant : un panier amovible (21) dans lequel sont placés les pièces en céramique usagées (1) à régénérer ; un moyen d'introduction progressif (22) du réactif d'attaque (23) contenu dans un récipient auxiliaire (24), ledit moyen (22) comprenant une pompe à débit variable (25) et l'introduction se faisant à la base du réacteur (21), ledit récipient (24) servant à l'accumulation du réactif d'attaque (23); un moyen d'évacuation rapide (26) du réactif d'attaque ; un trop plein (27) situé à un niveau juste supérieur à la partie haute du panier (21) qui permet le retour au récipient auxiliaire (24) de l'excédant de réactif d'attaque ; un ventilateur (28) et un évent d'évacuation (29) permettant de régénérer en air l'atmosphère du réacteur et de diluer ainsi les gaz réducteurs dégagés par la réaction, tels que l'hydrogène, de manière à réduire les risques d'explosion ; un dispositif (30) de mesure de la teneur en hydrogène de l'atmosphère interne du réacteur qui permet en particulier de suivre révolution de la réaction chimique d'attaque. Le récipient auxiliaire (24) peut être alimenté, en tout ou partie, en réactif d'attaque par le circuit de récupération d'une installation industrielle du procédé Bayer du traitement de la bauxite. De manière à maintenir la teneur en gaz réducteurs à une valeur inférieure à la limite d'explosMté, le débit d'air entrant dans l'enceinte du réacteur est de préférence au moins 30 fois supérieur au débit de gaz réducteurs dégagés par la réaction, ce qui assure une concentration moyenne en gaz réducteurs inférieure à environ 3 %. L'hydrogène dégagé peut aussi être utilisé comme source d'énergie ou stocké.
Le réactif d'attaque usé évacué du réacteur par le moyen d'évacuation rapide (26) est soit déversé et accumulé dans le récipient auxiliaire (24) (figure 4a), soit introduit dans le circuit de récupération de la liqueur d'attaque d'une installation industrielle du procédé Bayer de traitement de la bauxite (figure 4b).
Description détaillée de l'invention
Le procédé de régénération des pièces en céramique (1) selon rinvention est caractérisé en ce qu'il comprend: a) une étape A comprenant une attaque chimique à raide d'un réactif (4) permettant la mise en solution de aluminium accumulé, à l'état de métal ou d'oxyde, par lesdites pièces, et éventuellement l'entraînement des inclusions insolubles retenues par cellesci sans toutefois attaquer chimiquement lesdites pièces de manière significative; b) après séparation des pièces attaquées (2) et du réactif d'attaque usé (5), une étape
B comprenant un traitement thermique des pièces (2) à une température supérieure à 300 OC.
Le procédé de régénération des pièces en céramique (1) selon rinvention est caractérisé en ce qu'il comprend: a) une étape A comprenant une attaque chimique à raide d'un réactif (4) permettant la mise en solution de aluminium accumulé, à l'état de métal ou d'oxyde, par lesdites pièces, et éventuellement l'entraînement des inclusions insolubles retenues par cellesci sans toutefois attaquer chimiquement lesdites pièces de manière significative; b) après séparation des pièces attaquées (2) et du réactif d'attaque usé (5), une étape
B comprenant un traitement thermique des pièces (2) à une température supérieure à 300 OC.
L'attaque chimique est avantageusement effectuée à une température supérieure à l'ambiante, de préférence entre 30 et 95 OC. Une température inférieure à 30"C conduit généralement à une solubilité et à une cinétique d'attaque insuffisantes. Une température supérieure à 95"C entraîne une évaporation rapide du réactif et des problèmes d'entraînement vésiculaire.
L'attaque chimique peut éventuellement être réalisée sous pression dans un autoclave.
Avant l'étape de traitement thermique, l'étape A peut éventuellement comprendre des étapes complémentaires de lavage par un acide minéral, de rinçage et/ou de séchage de manière à débarasser la surface, par drainage et/ou par mise en solution, des particules insolubles dans le premier réactif d'attaque qui s'y sont accumulées.
Le traitement thermique est effectué à une température supérieure à 300 "C, et de préférence comprise entre 600 "C et 900 OC. Une température inférieure à 600"C conduit en général à des temps de traitement prolongés qui sont difficilement compatibles avec les cadences industrielles. Une température supérieure à 900"C requiert des installations particulières qui entraînent des coûts d'investissement rédhibitoires et induit des coûts énergétiques généralement élevés.
Selon le mode de réalisation préféré du procédé de l'invention, l'attaque chimique est réalisée à raide d'une solution concentrée d'hydroxyde de sodium et le réactif d'attaque usé est recyclé dans un procédé Bayer.
La concentration de la solution aqueuse d'hydroxyde de sodium est de préférence entre 40 et 400 g/litre. L'attaque est avantageusement réalisée dans un réacteur de régénération, soit par immersion, soit par circulation du réactif d'attaque. La durée de l'attaque se situe entre 30 mn et 5 heures, de préférence entre 2 et 3 heures, de manière à satisfaire en même temps les exigences de coût et d'efficacité du procédé.
Selon une variante du procédé de l'invention, de manière à éliminer les éléments polluants qui n'auraient pas été attaqués par le réactif d'attaque, on effectue une étape d'attaque complémentaire à l'aide d'un acide minéral, tel que l'acide chlorhydrique, l'acide suHfurique, l'acide nitrique, ou un mélange de ceux-ci différent du réactif d'attaque utilisé pour l'attaque chimique de base.
De manière à assurer un taux de dissolution élevé de l'aluminium métallique ou oxydé, la concentration du réactif chimique est de préférence suffisamment élevée pour qu'il puisse assurer une cinétique de dissolution élevée de raluminium et de ses oxydes et qu'il puisse maintenir en solution les aluminates alcalins formés lors de l'attaque, c'està-dire une solubilité des aluminates alcalins de préférence supérieure à 20 g d'aluminate alcalin par litre de solution.
Les éléments traités sont ensuite avantageusement rincés et séchés, puis soumis au traitement thermique.
Selon une première variante du procédé préféré, l'attaque chimique des pièces est réalisée à l'aide d'une solution d'hydroxyde de sodium neuve qui après usage, est injectée dans le procédé Bayer au niveau du circuit de récupération C de la liqueur d'attaque de la bauxite, c'est-à-dire que le réactif d'attaque usé est mélangé à la liqueur d'attaque de la bauxite.
Selon une seconde variante du procédé préféré, le réactif d'attaque (4) provient en tout (19) ou partie (17 et 19) du circuit de récupération, c'est-à-dire qu'on prélève une partie de la liqueur d'attaque du circuit de récupération C. Après la phase d'attaque des pièces, le réactif usé (5) est mélangé à la liqueur d'attaque de la bauxite, également par l'intermédiaire du circuit de récupération C.
De manière à éviter la contamination de l'alumine, le réactif d'attaque usé (5) peut être filtré afin d'en éliminer les particules insolubles. Cependant, le réactif peut être injecté tel quel dans le procédé Bayer, les particules insolubles étant en général aisément recueillies lors de la phase de décantation (étape D) et rejetées avec les résidus inertes (8).
Le réactif d'attaque peut être prélevé du procédé Bayer et/ou réintroduit dans celui-ci à différents points du circuit de récupération C.
Exemples
Des lots d'éléments de lit filtrant en alumine tabulaire usés, issus d'une poche DBF, ont été régénérés à l'aide du procédé de l'invention, à l'échelle du laboratoire (essais n" 1) et à l'échelle industrielle (n" 2 et 3). Ces éléments étaient sous forme de graviers et de billes.
Des lots d'éléments de lit filtrant en alumine tabulaire usés, issus d'une poche DBF, ont été régénérés à l'aide du procédé de l'invention, à l'échelle du laboratoire (essais n" 1) et à l'échelle industrielle (n" 2 et 3). Ces éléments étaient sous forme de graviers et de billes.
Essais de régénération n" 1
L'attaque chimique a été réalisée à l'aide d'une solution d'hydroxyde de sodium à différentes concentrations comprises entre 40 et 400 g/litre et à une température supérieure ou égale à 30 "C. Dans les essais, l'attaque chimique ont été réalisée par immersion et par circulation du réactif d'attaque, ce qui a permis de déterminer la cinétique d'attaque. La quantité d'aluminium dissous atteignait une asymptote après un laps de temps T qui était fonction de la température d'attaque, de la concentration du réactif d'attaque et de la provenance des éléments usagés. Typiquement, à 30"C, le temps T était de 8 heures pour un réactif d'attaque à 40g/litre et de 1 heure à 360 g/litre. La vitesse de dissolution augmentait rapidement avec la température.
L'attaque chimique a été réalisée à l'aide d'une solution d'hydroxyde de sodium à différentes concentrations comprises entre 40 et 400 g/litre et à une température supérieure ou égale à 30 "C. Dans les essais, l'attaque chimique ont été réalisée par immersion et par circulation du réactif d'attaque, ce qui a permis de déterminer la cinétique d'attaque. La quantité d'aluminium dissous atteignait une asymptote après un laps de temps T qui était fonction de la température d'attaque, de la concentration du réactif d'attaque et de la provenance des éléments usagés. Typiquement, à 30"C, le temps T était de 8 heures pour un réactif d'attaque à 40g/litre et de 1 heure à 360 g/litre. La vitesse de dissolution augmentait rapidement avec la température.
Le réactif d'attaque usé contenait typiquement entre 10 et 150 litre d'alumine en solution.
Essais de régénération n" 2
Une solution neuve de 367 g/litre d'hydroxyde de sodium, de densité 1,3, a été préparée à partir d'une solution concentrée à 705 g/litre de densité 1,5. Environ 3800 litres de cette solution ont été placés dans un récipient auxiliaire afin de servir de réserve de réactif d'attaque.
Une solution neuve de 367 g/litre d'hydroxyde de sodium, de densité 1,3, a été préparée à partir d'une solution concentrée à 705 g/litre de densité 1,5. Environ 3800 litres de cette solution ont été placés dans un récipient auxiliaire afin de servir de réserve de réactif d'attaque.
Un lot de 3 tonnes d'éléments en alumine tabulaire usagés, sous formes de billes et de graviers, de taille comprise entre 0,5 et 20 mm et contenant de 3 à 5 % d'alliage d'aluminium, ainsi que des peaux et des particules d'oxydes d'aluminium, a été placé dans un panier perforé d'un volume approximatif de 2 m3.
Ce panier ainsi chargé a été placé dans un réacteur cyclindrique semblable à celui décrit à la figure 4a).
Le réacteur est hermétiquement clos après l'introduction du panier chargé des éléments à régénérer.
Le réactif d'attaque a ensuite été introduit progressivement dans le réacteur, à un dédit de 150 litres par minute jusqu'à ce que le dispositif de mesure de la teneur en hydrogène indique que le liquide avait atteint la base du lot d'éléments, puis ensuite à un débit de 20 litres par minute de manière à réduire le taux de dégagement d'hydrogène de la réaction. Le débit a par la suite été régulé de manière à maintenir une teneur en hydrogène inférieur à 3 % dans l'enceinte du réacteur. Le temps nécessaire à rimmersion complète des éléments a été de 2 heures environ.
Lorsque la teneur en hydrogène est devenue inférieure à 0,5 %, le débit d'introduction de réactif d'attaque a été à nouveau augmenté jusqu'à 150 litres/minute de manière à atteindre un taux de circulation du réactif relativement élevé entre le réacteur et le récipient auxiliaire et, ainsi à entraîner les particules insolubles éventuellement présentes dans la charge. Cette opération de recirculation et de lavage a duré 1 heure.
Le réacteur a ensuite été vidangé du réactif d'attaque par le moyen d'évacuation rapide et le panier transféré dans un récipient de lavage à recirculation d'eau afin d'éliminer la liqueur alcaline résiduelle imprégnant les éléments céramiques.
Le réactif d'attaque a atteint une température de l'ordre de 30 "C durant l'essai, notamment en conséquence du caractère exothermique de la réaction de dissolution de l'aluminium et des ses oxydes. Le réactif usé contenait 280 g/litre de Na2O et 58 g/litre d'Al203. La teneur en hydrogène intégrée sur toute la durée de la réaction correspondait à une quantité d'aluminium métallique mise en solution égale à environ
108 kg.
108 kg.
Le réactif d'attaque usé a été introduit dans un procédé Bayer sans difficulté particulière.
L'eau de lavage a été réutilisée pour élaborer une nouvelle réserve de réactif d'attaque par addition de soude à 705 g/litre.
Dans ces essais, il a été constaté que la phase ultérieure de traitement thermique débarrasse la surface des pièces de la gangue résiduelle laissée par l'attaque chimique et confère aux éléments des caractéristiques de surface comparables à celles des pièces neuves. Les éléments issus du traitement thermique avaient pris une coloration blanche comparable à celle des éléments neufs. Les analyses microscopiques de la surface ont montré notamment que l'état de surface finale des pièces était comparable à celui des pièces neuves (figure 3).
Les traitements thermiques ont été effectués sous air, dans un four à gaz, à une température de 900"C pendant 1 heure.
Essais de régénération n" 3
Des essais similaires aux essais n" 1 ont été effectués en utilisant comme réactif d'attaque un mélange de solution concentrée d'hydroxyde de sodium à 705 g/litre et de liqueur d'attaque appauvrie prélevée dans le circuit de récupération de la liqueur d'attaque d'une installation industrielle du procédé Bayer. Cette liqueur appauvrie était à une température de 75 "C, d'une densité de 1,104, et contenait 156 g/litre de Na2O et 104 litre d'AI2O3 dissous. Le réactif d'attaque obtenu était alors à une température de 50 "C et présentait une teneur effective en Na2O de 260 g/litre.
Des essais similaires aux essais n" 1 ont été effectués en utilisant comme réactif d'attaque un mélange de solution concentrée d'hydroxyde de sodium à 705 g/litre et de liqueur d'attaque appauvrie prélevée dans le circuit de récupération de la liqueur d'attaque d'une installation industrielle du procédé Bayer. Cette liqueur appauvrie était à une température de 75 "C, d'une densité de 1,104, et contenait 156 g/litre de Na2O et 104 litre d'AI2O3 dissous. Le réactif d'attaque obtenu était alors à une température de 50 "C et présentait une teneur effective en Na2O de 260 g/litre.
Les résultats obtenus en utilisant ce réactif d'attaque ont été identiques à ceux obtenus lors de l'essai n" 2.
Essais de filtration d'aluminium liquide
Des essais comparatifs de filtration de l'aluminium liquide ont été réalisés à raide
d'éléments de lit filtrant neufs et à l'aide d'éléments régénérés selon le procédé de l'invention. Ces essais ont été réalisés sur un alliage AA1070.
Des essais comparatifs de filtration de l'aluminium liquide ont été réalisés à raide
d'éléments de lit filtrant neufs et à l'aide d'éléments régénérés selon le procédé de l'invention. Ces essais ont été réalisés sur un alliage AA1070.
Le lit filtrant de la poche de filtration DBF était composé d'une superposition de trois couches d'éléments en alumine tabulaire : les couches supérieure et inférieure, d'une épaisseur de 50 mm, étaient constituées de billes de 1,3 cm et 0,6 cm de diamètre ; la couche intermédiaire, d'une épaisseur de 400 mm, était constituée de gravier 3-6 mesh. La surface de filtration était de 0,16 m2. Le débit de métal était de 10 tonnes/heure.
Un dispositif d'analyse de la pureté du métal, connu sous le sigle anglo-saxon LiMCA (Liquid Metal Cleanliness Analysis), a été placé en amont et un autre en aval de la poche de filtration afin de mesurer en continu le nombre d'inclusions contenu dans le métal liquide. Des analyses PoDFA (Porous Disc Filtration Apparatus) ont également été effectuées afin de déterminer la distribution granulométrique des inclusions.
Le taux d'inclusions observé à l'entrée de la poche DBF variait entre 5000 et 10 000 inclusions/kg au cours de la coulée. Le taux observé à la sortie du la poche DBF fluctuaient autour d'une valeur moyenne inférieure à 200 inclusions/kg, et aucune différence significative n'a été observée entre les valeurs observées avec le lit filtrant formé d'éléments neufs et celui formé d'éléments régénérés. Les distributions granulométriques des inclusions résiduelles observées par analyse PoDFA sur des pions prélevés en sortie de la poche DBF étaient comparables, et l'on notait tout particulièrement l'absence d'inclusions de taille supérieure à 50 qui
Une analyse chimique panoramique a aussi été effectuée sur des échantillons de métal prélevés à la sortie de la poche DBF afin de vérifier la pollution éventuelle du métal en provenance des lits filtrants. Cette analyse a été réalisée par spectroscopie d'émission par étincelle et a porté sur 10 éléments, à savoir Si Fe, Cu, Mn, Mg, Cr, Ni, Za, Na et
Ti. Aucune différence significative n'a pu être observée entre les échantillons de métal filtré par des éléments neufs et les échantillons de métal filtré par des éléments régénérés selon le procédé de l'invention.
Une analyse chimique panoramique a aussi été effectuée sur des échantillons de métal prélevés à la sortie de la poche DBF afin de vérifier la pollution éventuelle du métal en provenance des lits filtrants. Cette analyse a été réalisée par spectroscopie d'émission par étincelle et a porté sur 10 éléments, à savoir Si Fe, Cu, Mn, Mg, Cr, Ni, Za, Na et
Ti. Aucune différence significative n'a pu être observée entre les échantillons de métal filtré par des éléments neufs et les échantillons de métal filtré par des éléments régénérés selon le procédé de l'invention.
Ces essais ont confirmé que le procédé de régénération de l'invention permet de redonner aux éléments usés leurs propriétés de filtration initiales sans entraîner de contamination résiduelle.
Avantages
Le procédé de régénération selon l'invention présente l'avantage de permettre une revalorisation et une réutilisation des pièces en céramique usagées utilisées en fonderie de l'aluminium ll permet, dans son mode de réalisation préféré, de recycler le réactif d'attaque et de valoriser également les produits accumulés, notamment par une récupération des produits accumulés à base d'aluminium.
Le procédé de régénération selon l'invention présente l'avantage de permettre une revalorisation et une réutilisation des pièces en céramique usagées utilisées en fonderie de l'aluminium ll permet, dans son mode de réalisation préféré, de recycler le réactif d'attaque et de valoriser également les produits accumulés, notamment par une récupération des produits accumulés à base d'aluminium.
Claims (14)
- REVENDICATIONStempérature supérieure à 300 "C.b) après séparation du réactif d'attaque, un traitement thermique des pièces à uneattaquer chimiquement lesdites pièces de manière significative;rentraînement des inclusions insolubles retenues par lesdites pièces, sans toutefoisl'aluminium se trouvant à l'état de métal ou d'oxyde, et éventuellementa) une attaque chimique par un réactif permettant la mise en solution del'aluminium caractérisé en ce qu'il comprend les opérations suivantes:1- Procédé de régénération des pièces en céramique utilisées en fonderie de
- 2- Procédé selon la revendication 1, caractérisé en ce que le réactif d'attaque est unebase forte ou un acide fort.
- 3- Procédé selon rune des revendications 1 ou 2, caractérisé en ce que attaquechimique est réalisée à une température comprise entre 30 et 950C.
- 4- Procédé selon l'une des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le réactifd'attaque est une solution d'hydroxyde de sodium de concentration compriseentre 40 et 400 g/litre.
- 5- Procédé selon la revendication 4, caractérisé en ce que le réactif d'attaque usé estrecyclé dans un procédé Bayer de traitement de la bauxite.
- 6- Procédé selon la revendication 5, caractérisé en ce que le réactif d'attaque usé estmélangé à la liqueur d'attaque par l'intermédiaire du circuit de récupération de laliqueur d'attaque du procédé Bayer.
- 7- Procédé selon la revendication 5 ou 6, caractérisé en ce que le réactif d'attaqueprovient en tout ou partie du circuit de récupération de la liqueur d'attaque duprocédé Bayer.
- 8- Procédé selon l'une des revendications 1 à 7, caractérisé en ce que l'opérationd'attaque chimique comprend aussi des étapes complémentaires de lavage par unacide minéral, de rinçage et/ou de séchage, de manière à débarasser la surface,par drainage et/ou par mise en solution, des particules insolubles dans le premierréactif d'attaque qui s'y sont accumulées.
- 9- Procédé selon rune des revendications 1 à 8, caractérisé en ce que le traitementthermique est réalisé sous air.
- 10- Procédé selon rune des revendications 1 à 9, caractérisé en ce que le traitementthermique est réalisé à une température comprise entre 600"C et 9000C.
- 11- Dispositif permettant de mettre en oeuvre le procédé selon rune desrevendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'il comprend un réacteur comprenant:- un panier amovible dans lequel sont placés les pièces en céramique usagées àrégénérer;- un moyen d'introduction progressif du réactif d'attaque contenu dans unrécipient auxiliaire, ledit moyen comprenant une pompe à débit variable etl'introduction se faisant à la base du réacteur, ledit récipient servant àl'accumulation du réactif d'attaque- un moyen d'évacuation rapide du réactif d'attaque;- un trop plein situé à un niveau juste supérieur à la partie haute dudit panier quipermet le retour audit récipient auxiliaire de l'excédant de réactif d'attaque;- un dispositif de mesure de la teneur en hydrogène de l'atmosphère interne duréacteur qui permet en particulier de suivre révolution de la réaction chimiqued'attaque;- un ventilateur et un évent d'évacuation permettant de régénérer en airl'atmosphère du réacteur et de maintenir la teneur en gaz réducteurs à une valeurinférieure à la limite d'explosMté.
- 12- Dispositif selon la revendication 11, caractérisé en ce que le récipient auxiliaireest alimenté, en tout ou partie, en réactif d'attaque par le circuit de récupérationd'une installation industrielle du procédé Bayer du traitement de la bauxite.
- 13- Dispositif selon l'une des revendications 1 1 et 12, caractérisé en ce que le réactifd'attaque usé évacué par le moyen d'évacuation rapide est accumulé dans lerécipient auxiliaire.
- 14- Dispositif selon l'une des revendications 11 et 12, caractérisé en ce que le réactifd'attaque usé évacué par le moyen d'évacuation rapide est introduit dans le circuitde récupération de la liqueur d'attaque d'une installation industrielle du procédéBayer de traitement de la bauxite.
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| FR9609917A FR2751957A1 (fr) | 1996-08-01 | 1996-08-01 | Procede non polluant de regeneration de pieces en ceramique utilisees en fonderie de l'aluminium |
| PCT/FR1997/001366 WO1998005411A1 (fr) | 1996-08-01 | 1997-07-23 | Procede non polluant de regeneration de pieces en ceramique utilisees en fonderie de l'aluminium |
| AU38532/97A AU3853297A (en) | 1996-08-01 | 1997-07-23 | Non-polluting method for regenerating ceramic parts used in aluminium casting |
Applications Claiming Priority (1)
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|---|---|---|---|
| FR9609917A FR2751957A1 (fr) | 1996-08-01 | 1996-08-01 | Procede non polluant de regeneration de pieces en ceramique utilisees en fonderie de l'aluminium |
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| FR2751957A1 true FR2751957A1 (fr) | 1998-02-06 |
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| FR (1) | FR2751957A1 (fr) |
| WO (1) | WO1998005411A1 (fr) |
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1996
- 1996-08-01 FR FR9609917A patent/FR2751957A1/fr active Pending
-
1997
- 1997-07-23 AU AU38532/97A patent/AU3853297A/en not_active Abandoned
- 1997-07-23 WO PCT/FR1997/001366 patent/WO1998005411A1/fr active Application Filing
Patent Citations (7)
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Non-Patent Citations (1)
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| AU3853297A (en) | 1998-02-25 |
| WO1998005411A1 (fr) | 1998-02-12 |
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