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ES2979322T3 - Procedimiento para la obtención de una suspensión homogénea que contiene partículas - Google Patents

Procedimiento para la obtención de una suspensión homogénea que contiene partículas Download PDF

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ES2979322T3
ES2979322T3 ES18209100T ES18209100T ES2979322T3 ES 2979322 T3 ES2979322 T3 ES 2979322T3 ES 18209100 T ES18209100 T ES 18209100T ES 18209100 T ES18209100 T ES 18209100T ES 2979322 T3 ES2979322 T3 ES 2979322T3
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Ali Mohammad Al-Haj
Kauno Alastalo
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Abstract

La presente invención se refiere a un proceso para proporcionar una suspensión homogénea que contiene partículas que comprende las etapas de: (a) proporcionar un recipiente que comprende al menos un impulsor que gira alrededor de un eje vertical del recipiente, comprendiendo además el recipiente una entrada y una salida; (b) introducir la suspensión que contiene partículas en el recipiente o introducir componentes que forman la suspensión que contiene partículas en el recipiente; (c) girar el al menos un impulsor al menos alrededor del eje vertical para homogeneizar y/o mantener una distribución homogénea de partículas dentro de la suspensión; (d) retirar la suspensión homogénea que contiene partículas a través de la salida; (e) detener el al menos un impulsor durante un tiempo máximo T, donde T se calcula de acuerdo con las siguientes relaciones: uT = 4gρp - ρfDp 3ρfCDCD = 24Re1 + 0,173Re0,657 T = huT. (Traducción automática con Google Translate, sin valor legal)

Description

DESCRIPCIÓN
Procedimiento para la obtención de una suspensión homogénea que contiene partículas
La presente invención se refiere a un procedimiento para la obtención de una suspensión homogénea que contiene partículas en un recipiente en forma de tanque agitado.
Estado de la técnica anterior
Los reactores de suspensión se implementan ampliamente en la producción de polímeros, en particular en la producción de polímeros basados en olefinas. Realizaciones preferentes de dichos reactores son los reactores de tanque agitado continuo (CSTR, por sus siglas en inglés). Dichos reactores están equipados con un mezclador provisto de un eje vertical giratorio, en el que están dispuestos uno o más impulsores. En estos reactores, los impulsores se mantienen girando para evitar o minimizar la sedimentación de las partículas en la suspensión.
El documento EP 1 133 350 A1 se refiere a los problemas de dichos reactores que utilizan placas separadoras que provocan la formación de tapones u obstrucciones. La presencia de obstrucciones puede causar la posterior formación de grumos en la suspensión o la formación de puntos calientes dentro del reactor. Además, la presencia de placas separadoras da como resultado un patrón de distribución del tiempo de residencia mucho más amplio. El documento EP 1133350 A1 da a conocer como solución un reactor formado a partir de una única cámara de reacción no dividida revestida longitudinalmente con deflectores para ayudar a la mezcla.
El documento EP 0 446 059 A1 utiliza reactores de tanque agitados continuamente para preparar una suspensión de catalizador, que se introduce en el reactor en forma de una suspensión de prepolímero preparada en una zona de prepolimerización, para evitar que el catalizador introducido en el reactor y el polímero formado contengan partículas excesivamente finas que pueden ser arrastradas por la corriente gaseosa y obstruir las tuberías de gas de reciclaje.
El documento "Determination of non-spherical partióle terminal velocity using particulate expansión data",,Arsenijevic et al., Powder Technology, Volumen 103, Número 3, 1999, páginas 265-273, https://doi.ora/10.1016/S0032- 5910(99)00022-4 se refiere a la determinación de la velocidad terminal de partículas no esféricas a partir de datos de expansión de partículas.
Sin embargo, estos reactores todavía tienen desventajas. Por ejemplo, si el nivel de la suspensión supera un impulsor, p.ej. durante la retirada de la suspensión del recipiente, se produce la salpicadura de la suspensión sobre las paredes del recipiente. En consecuencia, el lodo/pasta del catalizador se acumula en la pared del recipiente. Este grumo acumulado podría caer y obstruir la salida, situada preferentemente en el fondo del recipiente.
Una posible solución a este problema es el uso de impulsores de hidroala de bombeo descendente y/o ascendente para una configuración de bombeo descendente tal como se describe en el'Handbook of Industrial Mixing: Science and Practice',editado por: Paul, E., Atiemo-Obeng, V., Kresta, S.John Wiley and Sons, 2004. págs. 345-390, así como en'Unit Operations of Chemical Engineering',McCabe, W., Smith, J., Harriott, P., y McGraw-Hill, 1993. Dichos impulsores generalmente mejoran la mezcla dentro del recipiente y reducen las salpicaduras de la suspensión a las paredes del recipiente. Sin embargo, todavía se producen salpicaduras cuando el nivel de lodo está al nivel del impulsor.
Objeto de la presente invención
Por lo tanto, en vista al problema mencionado anteriormente en el estado de la técnica anterior, un objeto de la presente invención es dar a conocer un procedimiento para obtener una suspensión homogénea que contiene partículas que tienen salpicaduras reducidas en un reactor de tanque agitado continuo, en particular si el nivel de la suspensión está cerca del nivel de un impulsor.
Ahora los inventores han descubierto sorprendentemente que el efecto de salpicadura de la suspensión en reactores de tanque agitado continuo se puede reducir significativamente porque la velocidad de rotación del impulsor se detiene cuando el nivel de la suspensión está cerca del nivel superior o inferior del impulsor. Sin embargo, detener la velocidad de rotación del impulsor podría provocar la sedimentación de las partículas de la suspensión en la fase de suspensión. Por otro lado, se debe evitar la sedimentación, ya que puede bloquear la salida del recipiente, disminuir el rendimiento del reactor o bloquear aún más la agitación del reactor, lo que provocaría un fallo total del sistema.
Características de la invención
Ahora los inventores han descubierto sorprendentemente que el efecto de salpicadura en reactores de tanque agitado continuo se puede reducir significativamente y al mismo tiempo se puede evitar la sedimentación de las partículas en la suspensión, si el impulsor se detiene sólo durante un cierto tiempo predeterminado evitando la sedimentación cuando el nivel de la pulpa está cerca del nivel superior o inferior del impulsor. Por lo tanto, la presente invención da a conocer un procedimiento para obtener una suspensión homogénea que contiene partículas que comprende las etapas de:
(a) obtener un recipiente que comprende al menos un impulsor que gira alrededor de un eje vertical del recipiente, el recipiente comprendiendo además el recipiente una entrada y una salida;
(b) introducir la suspensión que contiene partículas en el recipiente o introducir componentes que forman la suspensión que contiene partículas en el recipiente;
(c) girar el al menos un impulsor al menos alrededor del eje vertical para homogeneizar y/o mantener una distribución homogénea de partículas dentro de la suspensión;
(d) retirar la suspensión homogénea que contiene partículas a través de la salida;
(e) detener al menos un impulsor durante un tiempo máximo T,
caracterizado en que
Tse calcula según las siguientes relaciones (1) a (3):
con
ut= velocidad terminal en el recipiente para partículas con diámetro promedioDp,
g= constante gravitacional,
Pp= densidad de partículas en la suspensión,
Pf= densidad de la fase líquida de la suspensión,
Dp= diámetro promedio de las partículas en la suspensión
Cd= coeficiente de arrastre,
Re= número de Reynolds,
h= altura predeterminada (por ejemplo, altura del recipiente);
en donde el al menos un impulsor tiene un extremo verticalmente superior con respecto al eje vertical del al menos un impulsor y un extremo verticalmente inferior con respecto al eje vertical del recipiente y en el que la parada de al menos un impulsor continúa hasta que el nivel de la suspensión esté dentro de un rango de 0,1*Da (diámetro del impulsor) a 0,05*Dapor debajo del extremo verticalmente inferior del impulsor.
Definiciones
El término salpicadura, tal como se utiliza aquí, debe entenderse como un procedimiento incontrolado de distribución de partes de la suspensión mediante el impulsor, mediante el cual la suspensión se distribuye sobre las paredes del recipiente. Las salpicaduras ocurren predominantemente si el impulsor está cerca del nivel de la suspensión. Por lo tanto, el impulsor gira cerca del límite de fase entre el portador líquido de la suspensión y la fase gaseosa, arrojando partes de la suspensión hacia arriba en la fase gaseosa y hacia las paredes del recipiente. La sedimentación, como se usa en el presente documento, describe la tendencia de las partículas de la suspensión a sedimentarse fuera del líquido y descansar en el fondo del recipiente. La fuerza que causa este efecto es la fuerza gravitacional, que arrastra las partículas de toda la suspensión hacia el fondo. Por lo tanto, si ninguna otra fuerza actúa sobre las partículas, se asentarán en un tiempo determinado, llamado tiempo de sedimentación. En este documento, el término tiempo de sedimentación se entiende como el tiempo necesario para lograr una sedimentación en una cantidad que pierda la homogeneidad de la suspensión. El tiempo de sedimentación, tal como se utiliza en el presente documento, debe entenderse como el tiempo necesario para que una partícula recorra una distancia predefinida que se determina en función de las dimensiones del recipiente, p.ej. la altura del recipiente, en dirección vertical al fondo del recipiente.
El término recipiente, tal como se utiliza en el presente documento, describe un contenedor que tiene una entrada y una salida, estando la salida preferentemente en el fondo del recipiente (en la dirección de la fuerza gravitacional). Además, el recipiente tiene un eje vertical giratorio que se desplaza verticalmente con respecto a la dirección de la fuerza gravitacional. Al menos un impulsor está unido a este eje. El recipiente puede tener generalmente cualquier forma. Se prefiere una forma cilíndrica con el eje vertical paralelo a las paredes cilíndricas.
El término impulsor, tal como se utiliza aquí, debe entenderse como un rotor que influye en el flujo del líquido en el recipiente. Por lo tanto, el rotor generalmente puede tener cualquier forma siempre que se produzca al menos un flujo radial parcial del líquido si se gira el impulsor. En este caso se prefieren los impulsores que inducen también un flujo axial parcial del líquido, tales como los impulsores de hidroala.
La velocidad de rotación del impulsor alrededor del eje vertical del recipiente se entiende como el número de vueltas del impulsor dividido por el tiempo especificado en revoluciones por minuto (rpm).
El término nivel de la suspensión indica el límite de fase entre el líquido de la suspensión y la capa de fase gaseosa sobre la suspensión en el recipiente.
Descripción detallada de la presente invención
Los inventores han desarrollado un procedimiento para obtener una suspensión homogénea que contiene partículas que comprende las etapas de:
(a) obtener un recipiente que comprende al menos un impulsor que gira alrededor de un eje vertical del recipiente, el recipiente comprendiendo además el recipiente una entrada y una salida;
(b) introducir la suspensión que contiene partículas en el recipiente o introducir componentes que forman la suspensión que contiene partículas en el recipiente;
(c) girar el al menos un impulsor al menos alrededor del eje vertical para homogeneizar y/o mantener una distribución homogénea de partículas dentro de la suspensión;
(d) retirar la suspensión homogénea que contiene partículas a través de la salida;
(e) detener al menos un impulsor durante un tiempo máximo T,
caracterizado en que
Tse calcula según las siguientes relaciones (1) a (3):
con
ut= velocidad terminal en el recipiente para partículas con diámetro promedioDp,
g= constante gravitacional,
Pp= densidad de partículas en la suspensión,
Pf= densidad de la fase líquida de la suspensión,
Dp= diámetro promedio de las partículas en la suspensión
Cd= coeficiente de arrastre,
Re= número de Reynolds,
h= altura predeterminada (por ejemplo, altura del recipiente);
en donde el al menos un impulsor tiene un extremo verticalmente superior con respecto al eje vertical del al menos un impulsor y un extremo verticalmente inferior con respecto al eje vertical del recipiente y en el que la parada de al menos un impulsor continúa hasta que el nivel de la suspensión esté dentro de un rango de 0,1*Da (diámetro del impulsor) a 0,05*Dapor debajo del extremo verticalmente inferior del impulsor. En el procedimiento de la presente invención, el tiempo T requerido para partículas de diámetro preespecificado se estima usando la teoría de caída libre cuando la velocidad de rotación dentro del recipiente se establece en cero (ecuación (3)). La velocidad de terminaciónutayuda a estimar el tiempo de residencia promedio de diferentes partículas dentro del recipiente (ecuaciones (1) y (2)). Por otro lado, el tiempo de residencia promedio se puede utilizar para decidir si las partículas precipitan cuando se detiene el impulsor o flotarán durante el tiempo que se detiene el impulsor.
Esta invención describe un procedimiento para operar un reactor de tanque agitado continuamente, p.ej. recipientes de alimentación, lo que resulta en un mínimo o incluso eliminación de salpicaduras de suspensiones en la pared del recipiente. Esto se logra mediante el procedimiento descrito anteriormente, en el que la velocidad de rotación del impulsor se detiene durante un tiempo predeterminado. Tal procedimiento tiene la ventaja de asegurar una acumulación mínima de material en la pared y, en consecuencia, evitar la obstrucción de la salida del recipiente o el fallo del procedimiento en general. Además, este procedimiento garantiza que la calidad de la suspensión no se deteriore debido a la segregación y sedimentación de partículas.
El procedimiento de la presente invención generalmente funciona con recipientes que tienen cualquier dimensión.
Un impulsor comprendido en el recipiente según la presente invención se extiende preferentemente al menos parcialmente en el plano horizontal que es ortogonal a dicho eje vertical y se extiende además al menos parcialmente en la dirección de dicho eje vertical. De este modo se puede lograr un efecto de bombeo hacia arriba o hacia abajo dependiendo de la orientación del plano horizontal a lo largo de la dirección del eje vertical. Si el plano se orienta a lo largo de la dirección del eje vertical hacia la parte superior del recipiente, se obtiene un impulsor de bombeo ascendente. Por otro lado, si el plano se orienta siguiendo la dirección del eje vertical hacia la parte inferior del recipiente, se obtiene un impulsor de bombeo hacia abajo. En el procedimiento según la presente invención, se prefieren impulsores de bombeo descendente.
El recipiente en el procedimiento según la presente invención puede comprender sólo un impulsor o preferentemente más de un impulsor a diferentes niveles de altura con respecto al eje vertical del recipiente. Si el recipiente comprende más de un impulsor, estos impulsores se pueden conectar al eje vertical giratorio de manera que todos los impulsores conectados tengan la misma velocidad de rotación. Esto podría lograrse, p. ej. porque sólo hay un eje giratorio comprendido en el recipiente. En tal realización, todos los impulsores se detendrán si se detiene uno de ellos para evitar salpicaduras de la suspensión.
En otra realización aún más preferente, puede haber más de un impulsor en el recipiente y todos ellos pueden ser accionados independientemente entre sí por su propia velocidad de rotación. Cada uno de sus ejes podría ser impulsado por motores separados que permitieran velocidades de rotación individuales de los impulsores. En tal realización, sólo se podría detener un impulsor para evitar salpicaduras de la suspensión, mientras que los otros impulsores aún mantienen su velocidad de rotación original. Preferentemente, en tal realización, la reducción de la velocidad de rotación de un solo impulsor se efectúa cuando el nivel de la suspensión durante la extracción está dentro de un rango de 0,5*Da(diámetro del impulsor) por encima del extremo verticalmente superior de dicho impulsor a 0,05*Dapor debajo del extremo verticalmente inferior de dicho impulsor con respecto al eje vertical de dicho impulsor.
En el procedimiento según la presente invención en la etapa (e), el impulsor se detiene (n = 0) durante no más del tiempoTsegún las ecuaciones (1)-(3). Este procedimiento es especialmente ventajoso si se deben reducir al máximo las salpicaduras.
Ejemplos
Ejemplo 1
Este ejemplo muestra la detención de la rotación del impulsor durante un tiempo determinado. Para varios tamaños promedio de partículas en la suspensión (36,6, 57,3, 68,4, 9,9 pm), las velocidades terminales y los tiempos de sedimentación se han calculado para alturas de recipiente de 130 y 10 cm (cf. Figura 2). Los datos respectivos utilizados y calculados se pueden encontrar en la Tabla 1.
Tabla 1: Cálculos según el Ejemplo 1; tiempos de viaje de partículas calculados para una altura de 130 cmti oara una altura de 10 cmtío
Debido a la viscosidad relativamente alta de la suspensión y al pequeño tamaño de las partículas, la velocidad de terminación de las partículas en el líquido es muy pequeña, por lo que los valores no superan los 2,5 x 10-4 m/s. Las partículas de menor diámetro tienen velocidades terminales más bajas y, por tanto, necesitan más tiempo para viajar a lo largo de la dimensión vertical del recipiente. Por tanto, en el caso de partículas de mayor diámetro, el tiempo de sedimentación es menor y, por tanto, el tiempoTen el que se puede detener el impulsor es menor. Considerando partículas de catalizador con un diámetro de aproximadamente 90 pm, el tiempo máximo posible para detener la rotación del impulsor asegurando que no haya sedimentación es de aproximadamente 2 horas.
El mejor modo operativo se logra si la velocidad de rotación se detiene cuando el nivel de la suspensión es de 0,5*Da(diámetro del impulsor) por encima del extremo verticalmente superior del impulsor y de 0,05*Dapor debajo del extremo verticalmente inferior del impulsor. Si la velocidad de rotación se detiene más tarde y/o se inicia antes de estos valores, no se evitan completamente las salpicaduras. Por otro lado, si la velocidad de rotación se detiene antes y/o se inicia después de estos valores, el funcionamiento general se ralentiza significativamente. Además, intervalos de parada demasiado largos podrían provocar sedimentación y un fracaso total del procedimiento.

Claims (4)

  1. REIVINDICACIONES 1. Procedimiento para obtener una suspensión homogénea que contiene partículas que comprende las etapas de: (a) obtener un recipiente que comprende al menos un impulsor que gira alrededor de un eje vertical del recipiente, comprendiendo además el recipiente una entrada y una salida; (b) introducir una suspensión que contiene partículas en el recipiente o introducir componentes que forman la suspensión que contiene partículas en el recipiente; (c) girar el al menos un impulsor al menos alrededor del eje vertical para homogeneizar y/o mantener una distribución homogénea de partículas dentro de la suspensión; (d) retirar la suspensión que contiene partículas homogéneas a través de la salida; (e) detener al menos un impulsor durante un tiempo máximo T,caracterizado por que Tse calcula según las siguientes relaciones:
    con ut= velocidad terminal en el recipiente para partículas con diámetro promedioDp, g= constante gravitacional, Pp= densidad de partículas en la suspensión, Pf= densidad de la fase líquida de la suspensión, Dp= diámetro promedio de las partículas en la suspensión Cd= coeficiente de arrastre, Re= número de Reynolds, h= altura predeterminada (por ejemplo, altura del recipiente); en donde el al menos un impulsor tiene un extremo verticalmente superior con respecto al eje vertical del al menos un impulsor y un extremo verticalmente inferior con respecto al eje vertical del recipiente y en el que la parada de al menos un impulsor continúa hasta que el nivel de la suspensión esté dentro de un rango de 0,1*Da (diámetro del impulsor) a 0,05*Dapor debajo del extremo verticalmente inferior del impulsor.
  2. 2. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que el recipiente comprende más de un impulsor a diferentes niveles de altura con respecto al eje vertical del recipiente y en el que uno o más de dichos impulsores se detiene según la etapa (e).
  3. 3. Procedimiento, según la reivindicación 2, en el que cada impulsor se puede detener independientemente de los impulsores restantes.
  4. 4. Procedimiento, según cualquiera de las reivindicaciones anteriores, en el que al menos un impulsor se extiende al menos parcialmente en el plano horizontal que es ortogonal a dicho eje vertical y se extiende además al menos parcialmente en la dirección de dicho eje vertical.
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