EP1220285A2 - Ion source in which a UV/VUV light source is used for ionization - Google Patents
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- EP1220285A2 EP1220285A2 EP01120299A EP01120299A EP1220285A2 EP 1220285 A2 EP1220285 A2 EP 1220285A2 EP 01120299 A EP01120299 A EP 01120299A EP 01120299 A EP01120299 A EP 01120299A EP 1220285 A2 EP1220285 A2 EP 1220285A2
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- H01J49/16—Ion sources; Ion guns using surface ionisation, e.g. field-, thermionic- or photo-emission
- H01J49/161—Ion sources; Ion guns using surface ionisation, e.g. field-, thermionic- or photo-emission using photoionisation, e.g. by laser
- H01J49/162—Direct photo-ionisation, e.g. single photon or multi-photon ionisation
Definitions
- the invention relates to an ion source in the UV / VUV light is used for ionization, according to the generic term of Claim 1, and their use.
- VUV light can be generated by so-called micro hollow cathode lamps become.
- One or more burning at the same time Discharges in small (typically 100 ⁇ m diameter) openings in constricted in a dielectric.
- gas discharge parameters with can scale the product of diameter and gas pressure with the arrangement in turn, because of the small diameter with high Gas pressure maintain a stable glow discharge and VUV excimer light is generated in the dense gas [1].
- Another alternative variant for generating brilliant UV / VUV radiation is a discharge in dense noble gases between pointed metal electrodes or a pointed metal electrode and a metal surface. These varinates of the corona discharge are operated with both high frequency and direct voltage [D. E. Murnick, M. Salvermoser, private communication, Gaseous Electronics Conference “GEC” 2000, 24.-27. October, Houston, Texas, USA, accepted for publication].
- a particularly suitable for ion sources UV / VUV light source is the electron beam pumped structure described below.
- Vacuum ultraviolet light generation in the light source which generates the ions in the ion source by photoionization, is carried out by exciting a dense gas with an electron beam [2, 3].
- the gas usually consists of one of the noble gases He, Ne, Ar, Kr or Xe or a noble gas and the admixture of another gas, such as hydrogen.
- VUV generation process in a gas cell is very inefficient. Therefore, powerful and therefore very expensive, large solid-state lasers are used (mostly Nd: YAG lasers with 355 nm). In operation, high additional costs arise from flash lamps (needed to pump the laser medium) and maintenance. Farther can generally only be a single one with a solid-state laser VUV wavelength can be generated (118 nm when using 355 nm laser radiation). Tunable solid-state lasers are extreme complex and cannot be used for practical analytical tasks. Frequency tripling is a very sensitive one nonlinear process, its VUV yield with the third power the primary radiation is scaled. This leads to a high one System instability and fluctuations in VUV yield. Furthermore, there is a complex separation of the primary radiation 355 nm necessary for fragmentation by VUV absorption to prevent ions formed.
- Deuterium lamps based on a gas discharge in a deuterium gas can also be used and if they have a window that is transparent to vacuum ultraviolet light, e.g. B consisting of MgF 2 or LiF, emit continuum radiation and the so-called Lyman and Werner molecular bands around 160 and 130 nm, respectively.
- Deuterium lamps are commercially available from various manufacturers.
- VUV can light with so-called dielectrically disabled Discharges are generated, with a gas discharge at least one of the electrodes with a non-conductive layer is provided. [9].
- a gas discharge at least one of the electrodes with a non-conductive layer is provided.
- the object of the invention is an ion source with a light source to provide high useful photon density as well indicate an advantageous use
- FIG. 1 shows an example of the configuration of the ionization region of a time-of-flight mass spectrometer with VUV Eximer lamp ionization.
- FIG. 2 shows a section of the beam coupling and
- FIG. 3 shows the entire mass spectrometer with the VUV Eximerlampe.
- Figure 4 shows different options for coupling the UV / VUV light into the ionization chamber 14 or to the ionization site 23.
- FIGS. 5 and 6 show examples Application results with the developed prototype.
- the VUV Eximer lamp unit is e.g. via a flange to the Ionization chamber 14 coupled.
- the upper part of the lamp serves for generating an electron beam 8 with the electron gun 1 and has a vacuum.
- the electron tube 2 is about a getter pump 4 or a pump nozzle 5 is evacuated.
- the Electron beam 8 is focused on the film 3.
- the foil e.g. made of ceramic silicon nitride and separates that High vacuum of the electron tube 2 from the gas space 9.
- the gas room 9 there is a gas mixture that is pumped over the electron beam Excimer process in the UV / VUV spectral range lights up (radiative Decay of the excimers).
- the gas space 9 is a Getter 10 cleaned.
- the lens 12 consists of UV / VUV transparent material (e.g. made of MgF2 or LiF) and separates the Gas space 9 from the ionization space 14 of the time-of-flight mass spectrometer (TOFMS).
- TOFMS time-of-flight mass spectrometer
- a multimicrochannel light guide 24 or 25 can be used.
- a multi-micro-channel light guide 24 consists of a bundle with a large number of narrow capillaries (analogous to a micro-channel plate).
- the UV / VUV light that falls through the capillaries can reach the ionization chamber 14, which has a vacuum. If the capillaries are sufficiently long and thin, the gas flow from the gas space 9 through the multimicrochannel light guide 24 into the ionization space 14 is very low (ie the vacuum in 14 is not overloaded too much).
- the UV / VUV light either falls directly through the clear width of the capillary or is guided through one or more total reflections through the capillaries of the multimicrochannel light guide 24.
- a multimicrochannel light guide 25 can be used, which allows the transmitted UV / VUV light beam 22 to be focused on the ionization site 23 by a conical taper of the capillary bundle.
- the main advantage of using multimicrochannel light guides 24 or 25 is that they can transmit VUV light with wavelengths less than 110 nm.
- Optical lenses 12 or windows for decoupling can only be used up to approximately this wavelength due to the self-absorption of the material (LiF, MgF 2 ).
- Other sample gas inlet techniques such as pulsed [11] or continuous supersonic molecular beams [12] can also be used.
- FIG. 3 shows a schematic illustration of a time-of-flight mass spectrometer (TOFMS, without representation of the vacuum pumps, of the reflectron ion mirror and other details) with electron beam pumped Excimer-ionization.
- TOFMS time-of-flight mass spectrometer
- the UV / VUV light from the electron beam pumped excimer lamp 20 becomes the optical elements described above in the from the inlet needle 15 emerging effusive molecular beam focused.
- the Voltages in the ion source (simplified here with the electrodes 18, 16 and 17) are chosen so that the ionization space is field free.
- the by single-photon absorption of VUV photons are not formed by electrical ions Fields affected.
- the ions formed are thus enriched at and around the ionization site 23.
- This ion enrichment can be operated for about a few ⁇ s, then leave the Ions due to space charge effects and airspeed the particles from the effusive molecular beam again the acceptance volume of the time-of-flight mass spectrometer (i.e. the Volume that can be imaged on the ion detector 21).
- the controlled, pulsable high-voltage supply 19 suddenly suitable Potentials applied to the electrodes 18, 16 and 17.
- the Rising edges of the voltage pulses are usually in the range of a few ns.
- the ions are accelerated to the detector 21. in the field-free drift space (space between aperture 17 and detector 21) the ions separate according to their mass.
- the time-of-flight mass spectrum is on the detector 21 with suitable electronics (not shown) registered.
- Apertures 16 and 17 can be made of perforated screens with or without nets or just consist of networks.
- the mass resolution and sensitivity in the operation of the TOFMS with ionization described above is limited by continuously shining VUV excimer lamps, because of the continuous operation of the lamp new ions are also formed during the ion withdrawal. These "subsequently" formed ions reach the detector later than ions formed during the enrichment period Mass (i.e. there are peak broadenings and an increased background signal on).
- VUV excimer lamp can operate through the pulsed mode the VUV excimer lamp can be avoided.
- the electron beam 8 is pulsed (e.g. by pulsed Aperture in the electron gun or through baffles) the film 3 steered.
- the electron density can be increased thermally without the film 3 to overload.
- VUV light emission 22 breaks within 500 to 1000 ns together. This can be exploited to get the ions from the ion source with already significantly reduced VUV light intensity deducted.
- FIG. 5 shows measured parameters of the VUV excimer lamp ionization TOFMS (prototype) in pulsed operation. The upper trace shows the light pulse from the excimer lamp measured with a photodetector.
- the middle track shows that Withdrawal pulse from the ion source and the lower trace shows the ion detector signal.
- Piperidine (85 m / z) and Toluene (92 m / z) the corresponding mass peaks are in the lower one Trace visible.
- VUV excimer lamp ionization is that by the choice of gas in the gas space 9 different wavelengths can be adjusted.
- the selectivity of single-photon ionization is based on that only molecules whose ionization energy can be ionized below the photon energy of the incident VUV light is. This allows the ionization to be suppressed of compounds such as oxygen, nitrogen or noble gases, which have very high ionization energies. Hence the VUV ionization very good for on-line analysis of trace compounds from air or process gases (exhaust gases) because the main components the gas mixture cannot be ionized. Farther can also be a by using different wavelengths more precise statement about the composition of the observed Peaks in the mass spectrum can be achieved. For example with photon energies of about 9 eV, an involvement of aliphatic organic compounds excluded on the mass spectrum become.
- Table 1 shows different gases or Gas mixtures with the corresponding emission wavelengths (maximum values) given.
- Figure 6 shows the emission profiles of the VUV excimer lamp for argon (left, top) and krypton (left, below). The ionization energies of are also shown Benzene and toluene. On the right are the related ones measured TOFMS mass spectra of a mixture of benzene (92 m / z) and toluene.
- the argon excimer emission (top) is 128 nm (9.7 eV). Both benzene and toluene are therefore efficiently ionized.
- the Krypton Excimer Emission (Bottom) is 150 nm (8.2 eV).
- toluene is right in the center the emission curve, while benzene only from a "shoulder emission" is detected on the high-energy side.
- the toluene peak is therefore orders of magnitude more intense than the benzene peak.
- Exhaust gas was released via an on-line sampling system a motorcycle (TYPE 43F) via the inlet needle 15 into the mass spectrum admitted.
- the lamp was operated with argon (128 nm).
- the figure shows a 3D plot of the mass spectrometric Information (mass, time, intensity) recorded during a starting process of the motorcycle.
- Different aromatic compounds Benzene and methylated benzenes
- Mass spectrometer with VUV excimer lamp ionization can advantageous for fast time-resolved online analysis of Process gases or used for headspace analysis.
- Possible Fields of application are, for example, in the food industry (Monitoring of roasting, baking, cooking or Maturation processes etc.) of the chemical industry (monitoring of Syntheses, waste streams, mineral oil processing etc.), in the monitoring of combustion processes and other production processes.
- VUV excimer lamp ionization can also be used with other types of mass spectrometers, that don't work pulsed like TOFMS, be used.
- FIG. 8 shows one according to the invention built-up VUV excimer lamp with optical elements for focusing of the VUV light onto the ionization region of a Quadrupole mass spectrometer.
- the ion source 29 is generated a continuous ion beam.
- the Andes Quadruplolstäben 27 applied alternating electric fields (from control 28) only allow ions of one mass at a time pass from the ion beam to the detector 30.
- Quadrupole mass spectrometer By changing the alternating fields by means of the controller 28 can be Quadrupole mass spectrometer in succession on a transmission different masses and so can a mass spectrum be included. Possible fields of application of the Quadrupole mass spectrometry with VUV excimer lamp ionization are, for example, in the area of the food industry (monitoring of roasting, baking, cooking or ripening processes etc.) chemical industry (monitoring of syntheses, waste streams, mineral oil processing, etc.) during monitoring of combustion processes and other production processes.
- GC-MS is a standard technique of organic trace analysis.
- VUV light for ionization for mass spectrometry in gas chromatography mass spectrometry Coupling brings another level of selectivity to the Mass spectrometry.
- Certain connections with higher levels Ionization energies can be excluded from ionization become.
- a fragmentation-free ionization is compared achieved the standard technique of electron impact ionization (EI).
- EI electron impact ionization
- Different types of mass spectrometers ion trap MS, Sector field MS, Qudrupol MS, Flight time MS can be used for this Purpose.
- FIG. 9 shows the schematic structure an ionization cell detector with the VUV excimer lamp 20 of the generic type.
- the ionization cell i.e. the ionization space 14
- a suitable trigger voltage is applied.
- the sample gas passes between electrodes 31 and 32 via an inlet 15 to the ionization zone.
- an ammeter 34 can the photocurrent (photo ion current and photo electron current) be detected.
- Such a detector has roughly the properties of a flame ionization detector, so it responds to most organic Compounds and on some inorganic species.
- a VUV excimer lamp ionization cell detector can be beneficial for different Applications are used. For example, he can can be used as a detector for gas chromatography.
- a Another possible application is the use as a sensor for the Occurrence of organic compounds in gas mixtures.
- Figure 10 shows an example of the structure of an excimer VUV lamp in which one of the two excimer light sources is used by means of an electron gun 1 36 of the generic type depending on the adjacent electric field pumped between the deflection electrodes 35 and is thus brought to light.
- the gas spaces 9 are filled of the two excimer light sources with different gases or Gas mixtures (see Tab. 1), the photons have the generated Light of the two excimer light sources is different Photon energy.
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Abstract
Die Erfindung betrifft eine Ionenquelle, bei der die Ionen durch UV/VUV-Licht ionisiert wurden und deren Verwendung. Aufgabe der Erfindung ist es, eine Ionenquelle mit einer Lichtquelle hoher Nutzphotonendichte zur Verfügung zu stellen sowie eine vorteilhafte Verwendung anzugeben. Gelöst wird diese Aufgabe dadurch, daß die Lichtquelle entweder aus einer Deuteriumlape, einer Mikrohohlkathodenlampe, einer Mikrospitzenlampe, einer Gleichstromentladungslampe, einer Barriereentladungslampe oder einer elektronenstrahlbetriebenen UV/VUV Lampe mit folgenden Bauteilen, einer Elektronenkanone, einer Membran, welche den Raum der Elektronenkanone gegen einen Gasraum abschießt und durch den der Elektronenstrahl durchtritt, einem Edelgas bzw. einer edelgashaltigen Gasmischung in dem Gasraum, wobei der durch die Membran tretende Elektronenstrahl im Gasraum Licht erzeugt und optischen Bauelementen zum Abbilden des Licht-Emissionsvolumens in den Ionisationsraum besteht.The invention relates to an ion source in which the ions have been ionized by UV / VUV light and the use thereof. The object of the invention is to provide an ion source with a light source of high useful photon density and to indicate an advantageous use. This task is solved by the fact that the light source consists either of a deuterium tape, a hollow micro cathode lamp, a micro tip lamp, a direct current discharge lamp, a barrier discharge lamp or an electron beam operated UV / VUV lamp with the following components, an electron gun, a membrane, which separates the space of the electron gun against a gas space shoots and through which the electron beam passes, a noble gas or a noble gas-containing gas mixture in the gas space, the electron beam passing through the membrane generating light in the gas space and optical components for imaging the light emission volume in the ionization space.
Description
Gegenstand der Erfindung ist eine Ionenquelle bei der UV/VUV-Licht zur Ionisation verwendet wird, nach dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1, sowie deren Verwendung.The invention relates to an ion source in the UV / VUV light is used for ionization, according to the generic term of Claim 1, and their use.
VUV - Licht kann durch sogenannte Mikrohohlkathodenlampen erzeugt werden. Dabei werden eine oder mehrere parallel brennende Entladungen in kleine (typisch 100 µm Druchmesser) Öffnungen in einem Dielektrikum eingeschnürt. Da Gasentladungsparameter mit dem Produkt aus Durchmesser und Gasdruck skalieren, kann mit der Anordnung wiederum, wegen des kleinen Durchmessers mit hohem Gasdruck eine stabile Glimmentladung aufrechterhalten und in dem dichten Gas VUV-Excimerlicht erzeugt werden [1].VUV light can be generated by so-called micro hollow cathode lamps become. One or more burning at the same time Discharges in small (typically 100 µm diameter) openings in constricted in a dielectric. Because gas discharge parameters with can scale the product of diameter and gas pressure with the arrangement in turn, because of the small diameter with high Gas pressure maintain a stable glow discharge and VUV excimer light is generated in the dense gas [1].
Eine weitere alternative Variante zur Erzeugung brillanter UV/VUV Strahlung ist eine Entladung in dichten Edelgasen zwischen spitzen Metallelektroden bzw. einer Spitzen Metallelektrode und einer Metallfläche. Diese Varinaten der Koronaentladung werden sowohl mit Hochfrequenz als auch Gleichspannung betrieben [D. E. Murnick, M. Salvermoser, priv. Mitteilung, Gaseous Electronics Conference "GEC" 2000, 24.-27. Oktober, Houston, Texas, USA, zur Veröffentlichung angenommen].Another alternative variant for generating brilliant UV / VUV radiation is a discharge in dense noble gases between pointed metal electrodes or a pointed metal electrode and a metal surface. These varinates of the corona discharge are operated with both high frequency and direct voltage [D. E. Murnick, M. Salvermoser, private communication, Gaseous Electronics Conference "GEC" 2000, 24.-27. October, Houston, Texas, USA, accepted for publication].
Eine besonders für Ionenquellen geeignete UV/VUV-Lichtquelle
ist der im folgenden beschriebene elektronenstrahlgepumpte Aufbau.
Die Vakuumultraviolettlichterzeugung in der Lichtquelle, die in
der Ionenquelle die Ionen durch Photoionisation erzeugt, erfolgt
durch die Anregung eines dichten Gases mit einem Elektronenstrahl
[2, 3]. Das Gas besteht in der Regel aus einem der
Edelgase He, Ne, Ar, Kr oder Xe bzw. einem Edelgas und der Beimischung
eines anderen Gases, wie zum Beispiel Wasserstoff.A particularly suitable for ion sources UV / VUV light source is the electron beam pumped structure described below.
Vacuum ultraviolet light generation in the light source, which generates the ions in the ion source by photoionization, is carried out by exciting a dense gas with an electron beam [2, 3]. The gas usually consists of one of the noble gases He, Ne, Ar, Kr or Xe or a noble gas and the admixture of another gas, such as hydrogen.
Massenspektrometrie mit laserbasierter VUV Einphotonenionisation wobei das VUV Licht aus UV-Laserpulsen durch Frequenzverdreifachung in einer Gaszelle erzeugt wird, und deren Einsatz für die chemische Analytik ist in der Literatur beschrieben [5-8]. Allerdings weist die laserbasierte Generation von VUV Licht einig gravierende Nachteile auf.Mass spectrometry with laser-based VUV single-photon ionization the VUV light from UV laser pulses by frequency tripling is generated in a gas cell, and their use chemical analysis is described in the literature [5-8]. However, the laser-based generation of VUV shows light some serious disadvantages.
Der VUV Erzeugungsprozeß in einer Gaszelle ist sehr ineffizient. Daher müssen leistungsstarke und damit auch sehr teure, große Festkörperlaser eingesetzt werden (meist Nd:YAG Laser mit 355 nm). Im Betrieb entstehen hohe Nebenkosten durch Blitzlampen (zum Pumpen des Lasermediums benötigt) und Wartung. Weiterhin kann mit einem Festkörperlaser im allgemeinen nur eine einzige VUV Wellenlänge erzeugt werden (118 nm bei Verwendung von 355 nm Laserstrahlung). Abstimmbare Festkörperlaser sind extrem aufwendig und für praktische analytische Aufgaben nicht einsetzbar. Die Frequenzverdreifachung ist ein sehr empfindlicher nichtlinearer Prozeß, dessen VUV-Ausbeute mit der dritten Potenz der Primärstrahlung skaliert. Dies führt zu einer hohen Instabilität des Systems und zu Schwankungen in der VUV-Ausbeute. Weiterhin ist eine aufwendige Separation der Primärstrahlung 355 nm notwendig um eine Fragmentierungen der durch VUV-Absorption gebildeten Ionen zu verhindern.The VUV generation process in a gas cell is very inefficient. Therefore, powerful and therefore very expensive, large solid-state lasers are used (mostly Nd: YAG lasers with 355 nm). In operation, high additional costs arise from flash lamps (needed to pump the laser medium) and maintenance. Farther can generally only be a single one with a solid-state laser VUV wavelength can be generated (118 nm when using 355 nm laser radiation). Tunable solid-state lasers are extreme complex and cannot be used for practical analytical tasks. Frequency tripling is a very sensitive one nonlinear process, its VUV yield with the third power the primary radiation is scaled. This leads to a high one System instability and fluctuations in VUV yield. Furthermore, there is a complex separation of the primary radiation 355 nm necessary for fragmentation by VUV absorption to prevent ions formed.
Neben der laserbasierten VUV Einphotonenionisation ist prinzipiell auch der Einsatz von konventionellen Niederdruck Emissionslampen (z.B. Quecksilberdampf-Lampe) zur Ionenerzeugung für die Massenspektrometrie möglich.In addition to the laser-based VUV single-photon ionization is in principle also the use of conventional low pressure emission lamps (e.g. mercury vapor lamp) for ion generation for mass spectrometry possible.
Außerdem können Deuteriumlampen verwendet werden, die auf einer Gasentladung in einem Deuteriumgas basieren und wenn sie mit einem für vakuumultraviolettes Licht durchlässigen Fenster, z. B bestehend aus MgF2 oder LiF versehen sind, Kontinuumsstrahlung sowie die sogenannten Lyman- und Werner-Molekülbanden um 160 bzw. 130 nm emittieren. Deuteriumlampen sind von verschiedenen Herstellern kommerziell erhältlich.Deuterium lamps based on a gas discharge in a deuterium gas can also be used and if they have a window that is transparent to vacuum ultraviolet light, e.g. B consisting of MgF 2 or LiF, emit continuum radiation and the so-called Lyman and Werner molecular bands around 160 and 130 nm, respectively. Deuterium lamps are commercially available from various manufacturers.
Des weiteren kann VUV Licht mit sogenannter dielektrisch behinderten Entladungen erzeugt werden, wobei bei einer Gasentladung mindestens eine der Elektroden mit einer nichtleitenden Schicht versehen ist. [9]. Bei dieser Anordnung kann, zum Beispiel in dichten, kalten Edelgasen durch Anlegen einer mittelfrequenten Wechselspannung an die Elektroden Excimerlicht im VUV-Bereich erzeugt werden.Furthermore, VUV can light with so-called dielectrically disabled Discharges are generated, with a gas discharge at least one of the electrodes with a non-conductive layer is provided. [9]. With this arrangement, for example, in dense, cold noble gases by applying a medium frequency AC voltage to the electrodes excimer light in the VUV range be generated.
Diese Lampen erzeugen jedoch ein breites Spektrum an Wellenlängen (erfordert Wellenlängenseparation und bedingt eine geringe Nutzphotonendichte) und sind wenig brilliant (das bedingt beispielsweise eine schlechte Fokussierbarkeit).However, these lamps produce a wide range of wavelengths (requires wavelength separation and requires a low one Usable photon density) and are not very brilliant (for example poor focusability).
Aufgabe der Erfindung ist es, eine Ionenquelle mit einer Lichtquelle hoher Nutzphotonendichte zur Verfügung zu stellen sowie eine vorteilhafte Verwendung anzugebenThe object of the invention is an ion source with a light source to provide high useful photon density as well indicate an advantageous use
Gelöst wird diese Aufgabe durch die Merkmale der Patentansprüche 1 und 7. Die Unteransprüche beschreiben vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung.This object is achieved by the features of the claims 1 and 7. The subclaims describe advantageous refinements the invention.
Im Folgenden wird die Erfindung anhand von Ausführungsbeispielen und den Figuren näher erläutert. Dabei zeigen:
- Figur 1
- Ionisationsraum eines Flugzeitmassenspektrometers mit elektronenstrahlgepumpter Excimer VUV-Lampe.
Figur 2- Detaildarstellung eines Teils der Excimer-VUV-Lampe mit einem Parabolspiegel zur Zusammenfassung des UV/VUV-Lichtes.
- Figur 3
- Übersichtsdarstellung des Flugzeitmassenspektrometers (TOFMS) mit Excimer-VUV-Lampen-Ionisation.
Figur 4- Optische Aufbauten zur Einkopplung des UV/VUV-Lichtes in die Ionisationsregion des Flugzeitmassenspektrometers (TOFMS).
Figur 5- Gemessene Zeitabläufe während eines Nachweiszyklus mit einem Excimer-VUV-Lampen-Ionisations Flugzeitmassenspektrometer (Prototyp). Dargestellt sind der VUV-Lichtimpuls (Kr), Abzugspannungsimpuls und das Ionendetektorsignal.
Figur 6- Wellenlängenselektivität der Massenspektrometrie mit Excimer-VUV-Lampen-Ionisation. Dargestellt ist das Wellenlängenspektrum der Argon bzw. Krypton Excimer-Emission sowie die korrespondierenden Excimer-VUV-Lampen-Ionisation Flugzeitmassenspektren einer Mischung aus Benzol und Toluol.
- Figur 7
- Mit einem Excimer-VUV-Lampen-Ionisations Flugzeitmassenspektrometer (Prototyp) durchgeführte on-line Messung von Abgas eines Motorrads während der Startphase (Excimergas: Argon)
Figur 8- Schematische Übersichtsdarstellung des Quadrupol-Massenspektrometers (QMS) mit Excimer-VUV-Lampen-Ionisation.
Figur 9- Schematische Übersichtsdarstellung eines Detektors für Gase auf Basis einer Ionisationskammer mit Excimer-VUV-Lampen-Ionisation und Detektion der erzeugten Ladungen.
Figur 10- Schematische Übersichtsdarstellung einer VUV-Lampe, bei der durch Ablenkung des Elektronenstrahls auf verschiedene Eximer-VUV-Lichtquellen mit unterschiedlicher Gasfüllung die Wellenlänge des emittierten Lichts verändert werden kann.
- Figure 1
- Ionization space of a time-of-flight mass spectrometer with electron beam pumped Excimer VUV lamp.
- Figure 2
- Detail of part of the Excimer VUV lamp with a parabolic mirror to summarize the UV / VUV light.
- Figure 3
- Overview of the time-of-flight mass spectrometer (TOFMS) with excimer VUV lamp ionization.
- Figure 4
- Optical assemblies for coupling the UV / VUV light into the ionization region of the time-of-flight mass spectrometer (TOFMS).
- Figure 5
- Measured timings during a detection cycle with an excimer VUV lamp ionization time-of-flight mass spectrometer (prototype). The VUV light pulse (Kr), withdrawal voltage pulse and the ion detector signal are shown.
- Figure 6
- Wavelength selectivity of mass spectrometry with excimer VUV lamp ionization. The wavelength spectrum of the argon or krypton excimer emission is shown as well as the corresponding excimer VUV lamp ionization time-of-flight mass spectra of a mixture of benzene and toluene.
- Figure 7
- On-line measurement of exhaust gas from a motorcycle during the start-up phase (excimer gas: argon) carried out with an excimer VUV lamp ionization time-of-flight mass spectrometer (prototype)
- Figure 8
- Schematic overview of the quadrupole mass spectrometer (QMS) with excimer VUV lamp ionization.
- Figure 9
- Schematic overview of a detector for gases based on an ionization chamber with excimer VUV lamp ionization and detection of the generated charges.
- Figure 10
- Schematic overview of a VUV lamp, in which the wavelength of the emitted light can be changed by deflecting the electron beam onto various Eximer VUV light sources with different gas fillings.
Die Figur 1 zeigt beispielhaft die Ausgestaltung der Ionisationsregion
eines Flugzeitmassenspektrometers mit VUV-Eximerlampen-Ionisation.
Die Figur 2 zeigt eine Ausschnitt der Strahleinkopplung
und Figur 3 das gesamte Massenspektrometer mit der
VUV-Eximerlampe. Die Figur 4 zeigt unterschiedliche Möglichkeiten
zur Einkopplung des UV/VUV-Lichtes in die Ionisationskammer
14 bzw. zum Ionisationsort 23. Die Figuren 5 und 6 zeigen beispielhafte
Anwendungsergebnisse mit dem entwickelten Prototyp.FIG. 1 shows an example of the configuration of the ionization region
of a time-of-flight mass spectrometer with VUV Eximer lamp ionization.
FIG. 2 shows a section of the beam coupling
and FIG. 3 shows the entire mass spectrometer with the
VUV Eximerlampe. Figure 4 shows different options
for coupling the UV / VUV light into the
Die VUV-Eximerlampeneinheit ist z.B. über eine Flansch an den
Ionisationsraum 14 gekoppelt. Der obere Teil der Lampe dient
zur Erzeugung eines Elektronenstrahls 8 mit der Elektronenkanone
1 und weist ein Vakuum auf. Die Elektronenröhre 2 wird über
eine Getterpumpe 4 bzw. einen Pumpstutzen 5 evakuiert. Der
Elektronenstrahl 8 wird auf die Folie 3 fokussiert. Die Folie
besteht z.B. aus keramischen Siliziumnitrid und trennt das
Hochvakuum der Elektronenröhre 2 vom Gasraum 9 ab. Im Gasraum 9
befindet sich eine Gasmischung, die über den elektronenstrahlgepumten
Excimerprozeß im UV/VUV Spektralbereich leuchtet (radiativer
Zerfall der Excimere). Der Gasraum 9 wird über einen
Getter 10 gereinigt. Im Gasraum 9 befindet sich ein geeignet
beschichteter Parabolspiegel 11, der das im Lumineszenzvolumen
13 gebildete UV/VUV-Licht zu einem parallelen Strahlbündel zusammenfaßt
und diesen auf die Linse 12 wirft. Dieser Aufbau ermöglicht
eine gute Ausnutzung des 360 Grad Abstrahlungsraumwinkels.
Eine reflektierende Beschichtung der zum Gasraum 9 gerichteten
Seite der Folie 3 kann die Ausbeute der UV/VUV-Nutzstrahlung
weiter verbessern. Die Linse 12 besteht aus UV/VUV
transparentem Material (z.B. aus MgF2 oder LiF) und trennt den
Gasraum 9 vom Ionisationsraum 14 des Flugzeitmassenspektrometers
(TOFMS). Die Linse 14 fokussiert das UV/VUV-Licht auf den
Ionisationsort 23. Bei Verwendung eines Nadeleinlasses 15 befindet
sich der Ionisationsort 23 hinter der Einlaßnadel 15 (im
aus dem Analysengas gebildeten Molekularstrahl) zwischen den
Elektroden 18 und 16 des TOFMS.The VUV Eximer lamp unit is e.g. via a flange to the
Alternativ zur Linse 12 kann ein Multimikrokanallichtleiter 24
oder 25 eingesetzt werden. Ein Multimikrokanallichtleiter 24
besteht aus einem Bündel mit sehr vielen engen Kapillaren (analog
zu einer Mikrokanalplatte). Das UV/VUV Licht, das durch die
Kapillaren fällt, kann in den Ionisationsraum 14 gelangen der
ein Vakuum aufweist. Sind die Kapillaren hinreichend lang und
dünn, so ist der Gasfluß aus dem Gasraum 9 durch den Multimikrokanallichtleiter
24 in den Ionisationsraum 14 sehr gering
(d.h. das Vakuum in 14 wird nicht zu stark belastet). Das
UV/VUV-Licht fällt entweder direkt durch die lichte Weite der
Kapillare oder wird durch eine oder mehrere Totalreflektionen
durch die Kapillaren des Multimikrokanallichtleiters 24 geleitet.
Weiterhin kann ein Multimikrokanallichtleiter 25 eingesetzt
werden, der durch eine konische Verjüngung der Kapillarenbündel
eine Fokussierung des transmittierten UV/VUV Lichtstrahls
22 auf den Ionisationsort 23 erlaubt. Hauptvorteil des
Einsatzes von Multimikrokanallichtleitern 24 oder 25 ist, das
diese VUV-Licht mit Wellenlängen kleiner als 110 nm transmittieren
können. Optische Linsen 12 oder Fenster zur Auskopplung
können aufgrund der einsetzenden Eigenabsorption des Materials
(LiF, MgF2) nur bis zu etwa dieser Wellenlänge eingesetzt werden.As an alternative to the
Das gesamte optische System zur Einkopplung der UV/VUV-Strahlung
in die Ionisationskammer 14 besteht im vorgestellten Beispiel
aus dem Parabolspiegel 11 und der Linse 12 oder einem
Multimikrokanallichtleiter 24 oder 25. Weiterhin ist auch eine
Kombination einer Linse 12 oder eines Multimikrokanallichtleiter
25 mit einem Hohllichtwellenleiter 26, welcher das UV/VUV-Licht
über Totalreflektionen direkt zum Ionisationsort 25
führt, möglich.The entire optical system for coupling UV / VUV radiation
in the
Wichtig ist bei der Ausgestaltung der Einkopplung der UV/VUV-Strahlung
in die Ionisationskammer 14, daß eine hohe Strahldichte
am Ionisationsort 23 erreicht wird.It is important when designing the coupling of UV / VUV radiation
in the
Im in Figuren 1 dargestellten Beispiel erfolgt der Einlaß des Analysengases in das Massenspektrometer effusiv über eine Einlaßnadel 15 [10]. Weitere Probengaseinlaßtechniken, wie z.B. gepulste [11] oder kontinuierliche Überschallmolekularstrahlen [12] können ebenfalls angewendet werden.In the example shown in FIG. 1, the inlet of the Analysis gas into the mass spectrometer effusively via an inlet needle 15 [10]. Other sample gas inlet techniques, such as pulsed [11] or continuous supersonic molecular beams [12] can also be used.
Die Figur 3 zeigt eine schematische Darstellung eines Flugzeitmassesnspektrometers
(TOFMS, ohne Darstellung der Vakuumpumpen,
des Reflektron-Ionenspiegels und anderer Detaills) mit elektronenstrahlgepumpter
Excimerlampen-Ionisation. Das UV/VUV-Licht
aus der elektronenstrahlgepumpter Excimerlampe 20 wird durch
die oben beschrieben optischen Elemente in den aus der Einlaßnadel
15 austretenden effusiven Molekularstrahl fokussiert. Die
Spannungen in der Ionenquelle (hier vereinfacht mit den Elektoden18,16
und 17 dargestellt) sind dabei so gewählt, daß der Ionisationsraum
feldfrei ist. Die durch Einphotonenabsorption von
VUV-Photonen gebildeten Ionen werden also nicht durch elektrische
Felder beeinflußt. Somit reicheren sich die gebildeten Ionen
am und um den Ionisationsort 23 an. Diese Ionenanreicherung
kann für etwa einige µs betrieben werden, danach verlassen die
Ionen aufgrund von Raumladungseffekten und der Eigengeschwindigkeit
der Teilchen aus dem effusiven Molekularstrahl wieder
das Akzeptanzvolumen des Flugzeitmassenspektrometers (d. h. das
Volumen, das auf den Ionendetektor 21 abgebildet werden kann).
Zum Nachweis der angereicherten Ionen werden über die gesteuerte,
pulsbare Hochspannungsversorgung 19 schlagartig geeigneten
Potentiale an die Elektroden 18, 16 und 17 angelegt. Die
Anstiegsflanken der Spannungspulse liegen meist im Bereich von
einigen ns. Die Ionen werden zum Detektor 21 beschleunigt. Im
feldfreien Driftraum (Raum zwischen Blende 17 und Detektor 21)
trennen sich die Ionen entsprechend ihren Masse auf. Das Flugzeitmassenspektrum
wird am Detektor 21 mit einer geeigneten Elektronik
(nicht dargestellt) registriert. Die Blenden 16 und
17 können aus Lochblenden mit oder ohne Netzen oder auch nur
aus Netzen bestehen. Die Massenauflösung und Empfindlichkeit in
der oben beschrieben Betriebsweise des TOFMS mit Ionisation
durch kontinuierliche strahlende VUV-Excimer Lampen ist begrenzt,
da aufgrund der kontinuierlichen Betriebsweise der Lampe
auch während des Ionenabzuges neue Ionen gebildet werden.
Diese "nachträglich" gebildet Ionen erreichen den Detektor später
als während der Anreicherungszeit gebildete Ionen gleicher
Masse (d.h. es treten Peak-Verbreiterungen und ein erhöhtes Untergrundsignal
auf).FIG. 3 shows a schematic illustration of a time-of-flight mass spectrometer
(TOFMS, without representation of the vacuum pumps,
of the reflectron ion mirror and other details) with electron beam pumped
Excimer-ionization. The UV / VUV light
from the electron beam pumped
Die oben beschriebenen Nachteile der kontinuierlichen Arbeitsweise der VUV-Excimer-Lampe können durch den gepulsten Betrieb der VUV-Excimer-Lampe vermieden werden.The disadvantages of continuous operation described above The VUV excimer lamp can operate through the pulsed mode the VUV excimer lamp can be avoided.
Dabei wird der Elektronenstrahl 8 gepulst (z. B. durch gepulste
Blenden in der Elektronenkanone oder durch Ablenkplatten) auf
die Folie 3 gelenkt. Bei einem gepulsten Betrieb der Lampe 20
kann die Elektronendichte erhöht werden ohne die Folie 3 thermisch
zu überlasten. Wenn der Elektronenstrahl 8 abgestellt
wird, bricht die VUV-Lichtemission 22 innerhalb 500 bis 1000 ns
zusammen. Dies kann ausgenutzt werden um die Ionen aus der Ionenquelle
bei bereits signifikant reduzierter VUV-Lichtintensität
abzuziehen. Die Figur 5 zeigt gemessene Parameter des VUV-Excimer-Lampen-Ionisations
TOFMS (Prototyp) im gepulsten Betrieb.
Die obere Spur zeigt den Lichtimpuls der Excimer-Lampe
gemessen mit einem Photodetektor. Die mittlere Spur zeigt den
Abzugsimpuls der Ionenquelle und die untere Spur zeigt das Ionendetektorsignal.
Eingelassen wurden Piperidin (85 m/z) und
Toluol (92 m/z), die entsprechenden Massenpeaks sind in der unteren
Spur sichtbar.The
Ein wichtiger Vorteil der VUV-Excimer-Lampen-Ionisation ist,
daß durch die Wahl des Gases im Gasraum 9 verschiedene Wellenlängen
eingestellt werden können.An important advantage of VUV excimer lamp ionization is that
that by the choice of gas in the
Die Selektivität der Einphotonenionisation liegt darin begründet, daß nur Moleküle ionisiert werden können, deren Ionisationsenergie unterhalb der Photonenenergie des eingestrahlten VUV-Lichtes liegt. Das erlaubt die Unterdrückung der Ionisation von Verbindungen wie Sauerstoff, Stickstoff oder von Edelgasen, die sehr hohe Ionisationsenergien aufweisen. Daher ist die VUV-Ionisation sehr gut zur on-line Analyse von Spurenverbindungen aus Luft oder Prozeßgasen (Abgasen) geeignet, da die Hauptbestandteile der Gasmischung nicht ionisiert werden. Weiterhin kann durch den Einsatz unterschiedlicher Wellenlängen auch eine genauere Aussage über die Zusammensetzung der beobachteten Peaks im Massesnspektrum erzielt werden. Beispielsweise kann bei Photonenenergien von etwa 9 eV eine Beteiligung von aliphatischen organischen Verbindungen am Massesnspektrum ausgeschlossen werden. In der Tabelle 1 sind verschieden Gase bzw. Gasmischungen mit den entsprechenden Emissionswellenlängen (Maximalwerte) gegeben. Die Figur 6 zeigt die Emissionsprofile der VUV-Excimer-Lampe für Argon (links, oben) und Krypton (links, unten). Eingezeichnet sind auch die Ionisationsenergien von Benzol und Toluol. Auf der rechten Seite sind die zugehörigen gemessenen TOFMS Massenspektren einer Mischung aus Benzol (92 m/z) und Toluol dargestellt. Die Argon-Excimeremission (oben) liegt bei 128 nm (9,7 eV). Sowohl Benzol und Toluol werden daher effizient ionisiert. Die Krypton-Excimeremission (unten) liegt bei 150 nm (8,2 eV). Hier liegt Toluol direkt im Zentrum der Emissionskurve, während Benzol nur von einer "Schulteremission" auf der hochenergetischen Seite erfaßt wird. Im Massenspektrum ist daher der Toluolpeak um Größenordnungen intensiver als der Benzolpeak.The selectivity of single-photon ionization is based on that only molecules whose ionization energy can be ionized below the photon energy of the incident VUV light is. This allows the ionization to be suppressed of compounds such as oxygen, nitrogen or noble gases, which have very high ionization energies. Hence the VUV ionization very good for on-line analysis of trace compounds from air or process gases (exhaust gases) because the main components the gas mixture cannot be ionized. Farther can also be a by using different wavelengths more precise statement about the composition of the observed Peaks in the mass spectrum can be achieved. For example with photon energies of about 9 eV, an involvement of aliphatic organic compounds excluded on the mass spectrum become. Table 1 shows different gases or Gas mixtures with the corresponding emission wavelengths (maximum values) given. Figure 6 shows the emission profiles of the VUV excimer lamp for argon (left, top) and krypton (left, below). The ionization energies of are also shown Benzene and toluene. On the right are the related ones measured TOFMS mass spectra of a mixture of benzene (92 m / z) and toluene. The argon excimer emission (top) is 128 nm (9.7 eV). Both benzene and toluene are therefore efficiently ionized. The Krypton Excimer Emission (Bottom) is 150 nm (8.2 eV). Here, toluene is right in the center the emission curve, while benzene only from a "shoulder emission" is detected on the high-energy side. In the mass spectrum the toluene peak is therefore orders of magnitude more intense than the benzene peak.
Aufgrund der relativ breiten Emissionsspektren (Figur 6, links)
ist die Selektivität nur mittelmäßig. Mit monochromatischerer
Strahlung ließe sich eine höhere Selektivität erzielen. Dies
Kann auf mehrere Wege erreicht werden. Durch Zugabe bestimmter
Gase kann die Emission auf eine schmalbandige Emissionslinie
übertragen werden. Beispielsweise kann mit einer Mischung aus
Wasserstoff und Neon eine schmalbandige Emission auf 121,57 nm
erzielt werden (siehe Tabelle 1). Alternativ kann aus dem
breitbandigen Emissionspektrum ein schmaler Bereich heasugeschnitten
werden. Dies ist z. B. durch Filter/Spiegel mit
dichroidischer Beschichtung (Interferenzfilter) möglich. Die
Figur 7 zeigt eine erste Anwendungsmessung mit dem entwickelten
Prototyp eines Flugzeitmassenspektrometers mit VUV-Excimer-Lampen-Ionisation.
Über ein On-line Probenahmesystem wurde Abgas
eine Motorrads (TYP 43F) über die Einlaßnadel 15 in das Massesnspektrum
eingelassen. Die Lampe wurde mit Argon betrieben
(128 nm). Die Figur zeigt einen 3D Plot der massenspektrometrischen
Information (Masse, Zeit, Intensität) aufgenommen während
eines Startvorgangs des Motorrads. Verschieden aromatische Verbindungen
(Benzol und methylierte Benzole) zeigen einen hochdynamischen,
fluktuierenden Zeitverlauf aufgrund der instationären
Verbrennungsbedingungen während der Startphase des Motors.
Massenspektrometer mit VUV-Excimer-Lampen-Ionisation können
vorteilhaft zur schnellen zeitaufgelösten on-line Analyse von
Prozeßgasen oder zur Headspaceanalyse eingesetzt werden. Mögliche
Anwendungsfelder liegen beispielsweise im Bereich der Lebensmittelindustrie
(Überwachung von Röst-, Back- Koch- oder
Reifevorgängen etc.) der chemischen Industrie (Überwachung von
Synthesen, Abfallstoffstömen, der Mineralölverarbeitung etc.),
bei der Überwachung von Verbrennungsprozessen und anderen Produktionsvorgängen.Due to the relatively broad emission spectra (Figure 6, left)
the selectivity is only mediocre. With more monochromatic
Radiation could be achieved with a higher selectivity. This
Can be reached in several ways. By adding certain
Gases can emit on a narrow-band emission line
be transmitted. For example, with a mixture of
Hydrogen and neon have a narrow-band emission at 121.57 nm
can be achieved (see Table 1). Alternatively, from the
broadband emission spectrum cut a narrow range
become. This is e.g. B. by filter / mirror with
dichroic coating (interference filter) possible. The
Figure 7 shows a first application measurement with the developed
Prototype of a time-of-flight mass spectrometer with VUV excimer lamp ionization.
Exhaust gas was released via an on-line sampling system
a motorcycle (TYPE 43F) via the
Die VUV-Excimer-Lampen-Ionisation kann auch mit anderen Massenspektrometer-Typen,
die nicht gepulst wie das TOFMS arbeiten,
eingesetzt werden. Die Figur 8 zeigt eine erfindungsgemäß
aufgebauten VUV-Excimer-Lampe mit optischen Elementen zur Fokussierung
des VUV-Lichtes auf die Ionisationsregion eines
Quadrupol-Massenspektrometers. Hier wird die VUV-Excimer-Lampe
20 vorteilhaft kontinuierlich betrieben. Die Ionenquelle 29 erzeugt
einen kontinuierlichen Ionenstrahl. Die an den
Quadruplolstäben 27 anliegenden elektrischen Wechselfelder (von
der Steuerung 28 erzeugt) lassen nur jeweils Ionen einer Masse
aus dem Ionenstrahl zum Detektor 30 passieren. Durch Verändern
der Wechselfelder mittels der Steuerung 28 läßt sich das
Quadrupol-Massenspektrometer nacheinander auf eine Transmission
verschiedener Massen einstellen und so kann eine Massesnspektrum
aufgenommen werden. Mögliche Anwendungsfelder der
Quadrupolmassenspektrometrie mit VUV-Excimer Lampen Ionisation
liegen beispielsweise im Bereich der Lebensmittelindustrie (Überwachung
von Röst-, Back- Koch- oder Reifevorgängen etc.) der
chemischen Industrie (Überwachung von Synthesen, Abfallstoffstömen,
der Mineralölverarbeitung etc.), bei der Überwachung
von Verbrennungsprozessen und anderen Produktionsvorgängen.VUV excimer lamp ionization can also be used with other types of mass spectrometers,
that don't work pulsed like TOFMS,
be used. FIG. 8 shows one according to the invention
built-up VUV excimer lamp with optical elements for focusing
of the VUV light onto the ionization region of a
Quadrupole mass spectrometer. Here is the
GC-MS ist eine Standardtechnik der organischen Spurenanalyse. Die Verwendung von VUV Licht zur Ionisation für die Massenspektrometrie in einer Gaschromatographie-Massenspektrometrie Kopplung bringt eine weitere Selektivitätsstufe in die Massenspektrometrie. Bestimmte Verbindungen mit höherliegenden Ionisationsenergien können von der Ionisation ausgeschlossen werden. Außerdem wird eine fragmentfreiere Ionisation im Vergleich zur Standardtechnik Elektronenstoßionisation (EI) erzielt. Verschiedene Massenspektrometer-Typen (Ionenfallen-MS, Sektorfeld-MS, Qudrupol-MS, Flugzeit-MS) können für diesen Zweck eingesetzt werden.GC-MS is a standard technique of organic trace analysis. The use of VUV light for ionization for mass spectrometry in gas chromatography mass spectrometry Coupling brings another level of selectivity to the Mass spectrometry. Certain connections with higher levels Ionization energies can be excluded from ionization become. In addition, a fragmentation-free ionization is compared achieved the standard technique of electron impact ionization (EI). Different types of mass spectrometers (ion trap MS, Sector field MS, Qudrupol MS, Flight time MS) can be used for this Purpose.
Zur Bestimmung ob organische Verbindungen (und/oder anorganische
Verbindungen mit niedriger Ionisationsschwelle) in einer
Luftprobe vorkommen benötigt man nicht unbedingt ein Massenspektrometer.
Es reicht aus, in einem Ionisationsraum durch
Einstrahlung des VUV Lichtes Ionen und Elektronen zu erzeugen
und diese beispielsweise über den Ladungsfluß mittels eines Amperemeters
34 oder an einem Widerstand mittels eines Oszilloskops
nachzuweisen. Die Figur 9 zeigt den schematischen Aufbau
eines Ionisationszellendetektors mit der VUV-Excimer-Lampe 20
der gattungsgemäßen Art. In der Ionisationszelle (d. h. dem Ionisationsraum
14) befinden sich die Elektroden 31 und 32. Zwischen
den Elektroden 31 und 32 ist über eine Spannungsversorgung
33 eine geeignete Abzugsspannung angelegt. Das Probengas
gelangt über einen Einlaß 15 zwischen die Elektroden 31 und 32
zur Ionisationszone. Beispielsweise über ein Amperemeter 34
kann der Photostrom (Photoionenstrom und Photoelektronenstrom)
nachgewiesen werden.To determine whether organic compounds (and / or inorganic
Compounds with a low ionization threshold) in one
Air sample, you don't necessarily need a mass spectrometer.
It is sufficient to pass through in an ionization space
Irradiation of the VUV light to generate ions and electrons
and this, for example, via the charge flow using an
Ein solcher Detektor hat in etwa die Eigenschaften eines Flammenionisationsdetektors, er reagiert also auf die meisten organischen Verbindungen und auf einige anorganische Spezies. Durch die unterschiedliche Wellenlängen, die mit verschiedenen Gasfüllungen/optischen Systemen bereitgestellt werden können, kann eine gewisse Selektivität erreicht werden. Ein VUV-Excimer-Lampen-Ionisationszellendetektor kann damit vorteilhaft für verschiedene Anwendungen eingesetzt werden. Beispielsweise kann er als Detektor für ein Gaschromatographie eingesetzt werden. Eine andere mögliche Anwendung ist der Einsatz als Sensor für das Auftreten organischer Verbindungen in Gasgemischen.Such a detector has roughly the properties of a flame ionization detector, so it responds to most organic Compounds and on some inorganic species. By the different wavelengths with different gas fillings / optical Systems can be provided a certain selectivity can be achieved. A VUV excimer lamp ionization cell detector can be beneficial for different Applications are used. For example, he can can be used as a detector for gas chromatography. A Another possible application is the use as a sensor for the Occurrence of organic compounds in gas mixtures.
Figur 10 zeigt beispielhaft den Aufbau einer Excimer-VUV-Lampe
bei der mittels einer Elek-tronenkanone 1 eine der zwei Excimer-Lichtquellen
36 der gattungsgemäßen Art je nach anliegendem
elektrischen Feld zwischen den Ablenkelektroden 35 gepumpt und
somit zum leuchten gebracht wird. Befüllt man die Gasräume 9
der beiden Excimer-Lichtquellen mit verschiedenen Gasen oder
Gasgemischen (vgl. Tab. 1), so haben die Photonen des erzeugten
Lichtes der beiden Excimer-Lichtquellen eine unterschiedliche
Photonenenergie.Figure 10 shows an example of the structure of an excimer VUV lamp
in which one of the two excimer light sources is used by means of an electron gun 1
36 of the generic type depending on the adjacent
electric field pumped between the
Bedingt durch das Ionisationspotential lassen sich somit bei der Analyse eines komplexen Probengases mittels Lichtstrahl von der einen oder anderen Lichtquelle Substanzen im Massenspektrum ein- oder ausblenden. Ebenso können durch geeignete Wahl des Gas oder Gasgemisches und somit der Photonenenergie isobare Verbindungen getrennt voneinander nachgewiesen werden. Due to the ionization potential, the analysis of a complex sample gas using a light beam from one or the other light source substances in the mass spectrum show or hide. Likewise, by appropriate choice of the Gas or gas mixture and thus the photon energy isobaric Connections can be detected separately.
- 11
- Elektronenkanoneelectron gun
- 22
- Raum der Elektronenkanone (Vakuum)Electron gun room (vacuum)
- 33
- Membran (z.B. 1x1 mm2, Dicke =300 nm aus SiNx-Keramik)Membrane (e.g. 1x1 mm 2 , thickness = 300 nm made of SiNx ceramic)
- 44
- Getter-PumpeGetter pump
- 55
- Ventil zum AbpumpenPump valve
- 66
- Gaseinlaßgas inlet
- 77
- Gasauslaßgas outlet
- 88th
- Elektronenstrahlelectron beam
- 99
- Gasraum (z.B. Gefüllt mit 500 mbar Argon)Gas space (e.g. filled with 500 mbar argon)
- 1010
- Getter-PatroneGetter cartridge
- 1111
- Reflektor (z.B. Aluminium Parabolspiegel mit MgF2 Beschich tung)Reflector (e.g. aluminum parabolic mirror with MgF 2 coating)
- 1212
- Linse (z.B. aus MgF2)Lens (e.g. made of MgF 2 )
- 1313
- UV/VUV-Licht emittierendes GasvolumenVolume of gas emitting UV / VUV light
- 1414
- Ionisationskammerionization chamber
- 1515
- GaseinlaßnadelGas inlet needle
- 1616
- erste Abzugselektrodefirst trigger electrode
- 1717
- zweite Abzugselektrodesecond trigger electrode
- 1818
- Repeller-ElektrodeRepeller electrode
- 1919
-
pulsbare Spannungsversorgung für die Elektroden 16,17 und 18
und Steuerungpulsable power supply for
16, 17 and 18 and controlelectrodes - 2020
- gesamte UV/VUV Lichtquelleentire UV / VUV light source
- 2121
- Detektordetector
- 2222
- UV/VUV-StrahlUV / VUV beam
- 2323
- Ionisationsortionization
- 2424
- nicht fokussierender Multimikrokanallichtleiternon-focusing multimicro channel light guide
- 2525
- fokussierender Multimikrokanallichtleiterfocusing multimicro-channel light guide
- 2626
- HohllichtwellenleiterHollow fiber
- 2727
- QuardrupolstäbeQuardrupolstäbe
- 2828
- Steuerung des QuardrupolionenfiltersControl of the quadrupole ion filter
- 2929
- kontinuierliche Ionenquelle für das Quadrupol-MassenspektrometerContinuous ion source for the quadrupole mass spectrometer
- 3030
- Ionendetektorion detector
- 3131
- Elektrode des Meßkondensators (positive Spannung, Photelektronenfänger) Electrode of the measuring capacitor (positive voltage, Photelektronenfänger)
- 3232
- Elektrode des Meßkondensators (negative Spannung, Photoio nenfänger)Electrode of the measuring capacitor (negative voltage, photoio nenfänger)
- 3333
- Spannungsversorgungpower supply
- 3434
- Elektrometerelectrometer
- 3535
- Ablenkelektrodendeflection
- 3636
- UV/VUV LichtquelleUV / VUV light source
Kr/XeAr / Xe
Kr / Xe
Ne/F2 Ar / F 2
Ne / F 2
Claims (11)
bestehend aus einem Ionsiationsraum und einer UV/VUV-Excimer Lichtquelle, wobei die Ionen mit Hilfe von Licht aus einem Probengas erzeugt werden,
dadurch gekennzeichnet daß die Lichtquelle entweder aus einer Deuteriumlape, einer Mikrohohlkathodenlampe, einer Mikrospitzenlampe, einer Gleichstromentladungslampe, einer Barriereentladungslampe oder einer elektronenstrahlbetriebenen UV/VUV Lampe mit folgenden Bauteilen:
consisting of an ionization room and a UV / VUV excimer light source, the ions being generated with the help of light from a sample gas,
characterized in that the light source consists either of a deuterium tape, a hollow micro cathode lamp, a micro tip lamp, a direct current discharge lamp, a barrier discharge lamp or an electron beam-operated UV / VUV lamp with the following components:
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