EA009530B1 - Method of determining metals in organic materials - Google Patents
Method of determining metals in organic materials Download PDFInfo
- Publication number
- EA009530B1 EA009530B1 EA200600303A EA200600303A EA009530B1 EA 009530 B1 EA009530 B1 EA 009530B1 EA 200600303 A EA200600303 A EA 200600303A EA 200600303 A EA200600303 A EA 200600303A EA 009530 B1 EA009530 B1 EA 009530B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- gold
- atomic absorption
- coal
- sample
- activated carbon
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analyzing Non-Biological Materials By The Use Of Chemical Means (AREA)
- Investigating Or Analysing Materials By Optical Means (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к области аналитической химии при определении содержания металлов, например золота, в органических материалах - в активированных углях обогатительных фабрик.The invention relates to the field of analytical chemistry in the determination of the content of metals, such as gold, in organic materials in activated carbons of the processing plants.
Известен способ определения золота в активированном угле, в соответствии с которым подготовка проб к анализу заключается во взятии навески активированного угля, с помощью которого золото извлекают из раствора разложения исследуемого материала, сушат, озоляют, продукт озоления растворяют в царской водке, доводят до определенного объёма и распыляют в пламя атомно-абсорбционного спектрофотометра и по величине оптической плотности определяют концентрацию золота (Методы аналитического контроля в цветной металлургии с.38, 1986).A known method for determining gold in activated carbon, according to which the preparation of samples for analysis consists in taking a sample of activated carbon, by which gold is removed from the decomposition solution of the material under investigation, dried, ashed, the product of ashing is dissolved in aqua regia, adjusted to a certain volume and sprayed into the flame of an atomic absorption spectrophotometer and determine the gold concentration by the value of optical density (Methods of analytical control in nonferrous metallurgy p.38, 1986).
В настоящее время указанный способ является основным при определении золота в активированном угле на обогатительных фабриках, извлекающих золото цианированием.Currently, this method is fundamental in determining the gold in activated carbon at the processing plants, extracting gold by cyanidation.
Недостатком описанного аналога является длительность подготовки пробы к анализу - 3-4 ч.The disadvantage of the described analog is the duration of sample preparation for analysis - 3-4 hours
Наиболее близким по технической сущности к заявляемому изобретению является выбранный в качестве прототипа способ определения металлов в органических материалах (патент РФ №2027183, Ο01Ν 31/12, 1995), в соответствии с которым путём термообработки анализируемой пробы с последующим пламенным атомно-абсорбционным спектрофотометрированием, термообработку ведут в токе хлористого водорода при 400-500°С в течение 20-30 мин, определяют массу углеродного остатка, после чего проводят атомно-абсорбционное спектрофотометрирование при температуре испарителя 1000-1100°С.The closest to the technical nature of the claimed invention is selected as a prototype method for the determination of metals in organic materials (RF patent №2027183, Ο01Ν 31/12, 1995), in accordance with which by heat treatment of the analyzed sample with subsequent flame atomic absorption spectrophotometry, heat treatment lead in a stream of hydrogen chloride at 400-500 ° C for 20-30 minutes, determine the mass of the carbon residue, after which atomic absorption spectrophotometry is performed at the temperature of the evaporator 1000-1100 ° C.
Недостатком указанного способа является невозможность определения количества металлического золота из-за того, что оно остаётся в золе продуктов горения - со сгорающего угля золото в пламя атомизатора не поступает, остаётся в лодочке и сигнала сорбции не наблюдается.The disadvantage of this method is the impossibility of determining the amount of metallic gold due to the fact that it remains in the ashes of combustion products - from the burning coal, gold does not enter the flame of the atomizer, remains in the boat and no sorption signal is observed.
Поставленная цель достигается тем, что в известном способе определения в органических материалах термообработку анализируемой пробы с последующим атомно-абсорбционным спектрофотометрированием, термообработку ведут с твердым окислителем, например нитратом калия в потоке газа носителя со скоростью подачи 50-60 см3/с, а атомно-абсорбционное спектрофотометрирование проводят при температуре испарителя 2300°С.This goal is achieved by the fact that in a known method for determining organic materials, heat treatment of the sample under analysis followed by atomic absorption spectrophotometry, heat treatment is carried out with a solid oxidant, for example, potassium nitrate in a carrier gas stream with a feed rate of 50-60 cm 3 / s, and atomic absorption spectrophotometry is carried out at an evaporator temperature of 2300 ° C.
Цель изобретенияPurpose of the invention
Целью изобретения является достижение полного испарения металлического золота с активированного угля и сокращение времени производства анализа.The aim of the invention is to achieve complete evaporation of metallic gold from activated carbon and reducing the production time of the analysis.
Для достижения поставленной цели заявляемое изобретение включает следующие общие признаки, совокупность которых направлено на решение только одной задачи, связанной с целью изобретения.To achieve this goal, the claimed invention includes the following general features, the combination of which is aimed at solving only one task related to the purpose of the invention.
Подготовленную пробу к анализу подвергают термообработке: навеску активированного угля с сорбированным на нём золотом оттарированным ковшечком насыпают в угольное блюдце, диаметром 10 мм, толщиной 2 мм, глубиной 1 мм, которое помещают на электрическую нихромовую спираль мощностью 150-200 Вт и устанавливают в кварцевую трубку, служащую стыковочным узлом с блоком атомизатора спектрофотометра. В стыковочную трубку непрерывно подают поток газа-носителя. Включают нагрев спирали и проводят атомно-абсорбционное спектрофотометрирование путём регистрации сигнала сорбции в виде площади импульса электронным интегратором и вычисляют содержание золота в исследуемом образце с использованием калибровочного графика, причем термообработку анализируемой пробы ведут после смешения навески с твердым окислителем, например нитратом калия, в потоке газаносителя со скоростью подачи 50-60 см3/с, после чего проводят атомно-абсорбционное спектрофотометрирование при температуре пламени испарителя 2300°С.The prepared sample is subjected to heat treatment for analysis: a portion of activated carbon with gold ottirirovannom sorbed on it is poured into a coal saucer with a diameter of 10 mm, a thickness of 2 mm, a depth of 1 mm, which is placed on a 150-200 W electric nichrome spiral and installed in a quartz tube serving as a docking station with a spectrophotometer atomizer unit. A carrier gas stream is continuously fed to the docking tube. Spiral heating is turned on and atomic absorption spectrophotometry is performed by registering a sorption signal in the form of a pulse area by an electronic integrator, and the gold content in the sample is calculated using a calibration graph, and the sample is heat treated after the sample is mixed with a solid oxidizer, for example, potassium nitrate, in a gas carrier stream with a feed rate of 50-60 cm 3 / s, after which atomic absorption spectrophotometry is carried out at an evaporator flame temperature of 2300 ° C.
Способ осуществляется следующим образом.The method is as follows.
Навеску высушенного активированного угля массой 1 г с сорбированным золотом смешивают с 5 г нитрата калия и тщательно истирают в ступке. Оттарированным ковшечком (что в пересчёте на чистый уголь составляет 1 мг) насыпают в угольное блюдце диаметром 10 мм, толщиной 2 мм, глубиной 1 мм. Блюдце помещают на электрическую нихромовую спираль, мощностью 150-200 Вт (патент РФ №2018805, СО1 №21/72, 1990) и устанавливают в кварцевую трубку, которая служит стыковочным узлом с блоком атомизатора спектрофотометра. В стыковочную трубку непрерывно подаётся поток газаносителя со скоростью 50-60 см3/с.A portion of the dried activated carbon weighing 1 g with sorbed gold is mixed with 5 g of potassium nitrate and thoroughly abraded in a mortar. A tared dipper (which in terms of pure coal is 1 mg) is poured into a coal saucer with a diameter of 10 mm, a thickness of 2 mm, a depth of 1 mm. The saucer is placed on an electric nichrome spiral, with a power of 150-200 W (RF patent №2018805, СО1 №21/72, 1990) and is installed in a quartz tube, which serves as a connecting node with the spectrophotometer atomizer unit. A gas carrier stream is continuously fed to the connecting pipe at a speed of 50-60 cm 3 / s.
По достижении стабильности горения пламени через 3-4 с включают нагрев спирали. Через 5-6 с при достижении температуры блюдца порядка 600°С уголь вспыхивает и в течение 1 с сгорает, чему способствует присутствие твёрдого окислителя - нитрата калия, обеспечивающего горение угля с температурой порядка 2300°С. При такой температуре золото испаряется и уносится в пламя атомизатора, возникающий сигнал сорбции регистрируют в виде площади импульса электронным интегратором и вычисляют содержание золота в исследуемом образце с использованием калибровочного графика.Upon reaching the stability of the flame burning, the helix is heated in 3-4 seconds. After 5-6 seconds, when the temperature of the saucer reaches about 600 ° C, the coal flares up and burns for 1 second, which is facilitated by the presence of a solid oxidizer, potassium nitrate, which ensures the burning of coal with a temperature of about 2300 ° C. At this temperature, gold evaporates and is carried away into the flame of an atomizer, the resulting sorption signal is recorded as a pulse area by an electronic integrator, and the gold content in the sample under study is calculated using a calibration graph.
Пример конкретного выполненияA specific example
Работа по определению золота в активированном угле была проведена на образцах кокосового угля Кансайской горно-обогатительной фабрики, добывающей золото из руды, как и предприятия большинства золотодобывающих стран методом цианирования и сорбцией его из цианистого раствора активированным углём. Количество золота, сорбированное углем, - важный технологический показатель, и от того, насколько быстро будет получен результат анализа, зависит эффективность технологического процесса.Work on the determination of gold in activated carbon was carried out on samples of coconut coal from the Kansai mining and processing plant, which extracts gold from ore, as well as the enterprises of most gold-mining countries using cyanidation and sorption of it from cyanide solution with activated carbon. The amount of gold sorbed by coal is an important technological indicator, and the efficiency of the process depends on how quickly the result of the analysis is obtained.
- 1 009530- 1 009530
Золото определяют атомно-абсорбционным методом по классической схеме: сушка угля, взятие навески, озоление, растворение в царской водке, доведение до нужного объема замер. Время замера на приборе составляет 1 с, а время подготовки пробы для замера 3-4 ч (озоление и растворение в царской водке - самые длительные стадии).Gold is determined by the atomic absorption method according to the classical scheme: drying of coal, taking a sample, ashing, dissolving in aqua regia, measuring to the required volume. The measurement time on the instrument is 1 s, and the sample preparation time for measurement is 3-4 hours (ashing and dissolution in aqua regia are the longest stages).
Был взят образец угля с содержанием золота 50 г/т (отмытый уголь) и уголь с содержанием золота 1 кг/т (оптимальное содержание золота в угле после сорбции).A sample of coal with a gold grade of 50 g / t (washed coal) and coal with a gold grade of 1 kg / t (the optimum gold content in the coal after sorption) was taken.
Прямое сожжение навески истертого угля путем ввода вещества в атомизирующее устройство не дало сигнала сорбции, так как цианид золота разлагается, а температура в устройстве ввода не более 1000°С, в этих условиях золото остается в золе.Direct burning of the frayed coal sample by injecting a substance into the atomizing device did not give a sorption signal, since gold cyanide decomposes and the temperature in the input device is no more than 1000 ° C, under these conditions the gold remains in the ashes.
Для полного перевода золота с угля в пламя горелки навеску высушенного активированного угля массой 1 г с сорбированным золотом смешивают с 5 г нитрата калия и тщательно истирают в агатовой ступке и оттарированным ковшечком (что в пересчёте на чистый уголь составляет 1 мг), насыпают в угольное блюдце диаметром 10 мм, толщиной 2 мм, глубиной 1 мм. Блюдце помещают на электрическую нихромовую спираль мощностью 150-200 Вт, спираль с помещенным на ней блюдцем устанавливают в стыковочную кварцевую трубку. В трубку непрерывно подают поток газа-носителя со скоростью 50-60 см3/с, в качестве газа-носителя можно использовать как воздух, так и инертные газы. По достижении стабильности горения пламени через 3-4 с включают нагрев спирали, при достижении температуры 600°С через 5-6 с уголь вспыхивает и при температуре 2300°С в течение 1 с сгорает с одновременным испарением металлического золота, который уносится потоком газа-носителя в смесительную камеру блока атомизатора, в котором смешивается с горючим газом и дополнительным количеством окислителя, и поступает в пламя, где происходит образование свободного атомного пара и измерение атомной абсорбции.For a complete transfer of gold from coal to a burner flame, a weighed portion of dried activated carbon weighing 1 g with sorbed gold is mixed with 5 g of potassium nitrate and carefully worn in an agate mortar and a tared bucket (which is 1 mg in terms of pure coal), poured into a coal saucer with a diameter of 10 mm, a thickness of 2 mm, a depth of 1 mm. The saucer is placed on a 150-200 W electric nichrome spiral, the spiral with the saucer placed on it is installed in the connecting quartz tube. A carrier gas stream is continuously fed into the tube at a rate of 50-60 cm 3 / s, and both air and inert gases can be used as carrier gas. Upon reaching the stability of the flame burning, the helix is heated after 3-4 s, when the temperature reaches 600 ° C after 5-6 s, the coal flares up and at 2300 ° C burns for 1 s with simultaneous evaporation of metallic gold, which is carried away by the carrier gas into the mixing chamber of an atomizer unit, in which it mixes with combustible gas and an additional amount of oxidizer, and enters the flame, where free atomic vapor is formed and atomic absorption is measured.
Величина сигнала сорбции составляет в у.е. 50 г/т - 4-5 ед. а кг/т - 80-85 ед., а величина оптической плотности 0,04 Д, 0,8 Д, соответственно.The magnitude of the signal of sorption is in cu 50 g / t - 4-5 units. a kg / t - 80-85 units, and the optical density of 0.04 D, 0.8 D, respectively.
Присутствие твердого окислителя, такого как нитрат калия, натрия, бертолетовой соли, обеспечивает горение угля при температуре 2300°С, при которой происходит полное испарение металлического золота.The presence of a solid oxidizing agent, such as potassium, sodium nitrate, potassium chloride, ensures the burning of coal at a temperature of 2300 ° C, at which complete evaporation of metallic gold occurs.
Сигнал сорбции «выстреливается», поэтому предпочтительно использование электронного интегратора, так как самописец с низкой скоростью пробега каретки не успевает фиксировать оптическую плотность.The sorption signal is “fired”, therefore it is preferable to use an electronic integrator, since the recorder with a low carriage run speed does not have time to fix the optical density.
Скорость подачи газа-носителя составляет 50-60 см3/с, так как количество переносимого золота достигает максимального значения. При меньшей скорости порядка 30-40 см3/с происходит частичное оседание золота на стенках камеры, а при большей скорости потока происходит снижение концентрации паров золота в единице объема горючей смеси.The feed rate of the carrier gas is 50-60 cm 3 / s, since the amount of transferred gold reaches its maximum value. At a lower speed of about 30-40 cm 3 / s, there is a partial sedimentation of gold on the walls of the chamber, and at a higher flow rate, the concentration of gold vapor in a unit volume of the combustible mixture decreases.
Как показали результаты опытной проверки, при использовании заявляемого способа определения металлов в органических материалах обеспечивается достижение следующих показателей:As shown by the results of experimental testing, when using the proposed method for the determination of metals in organic materials, the following indicators are achieved:
1. Обеспечивается возможность полного испарения золота с активированного угля за счёт повышения температуры горения угля путём смешивания навески активированного угля с твёрдым окислителем, присутствие которого обеспечивает температуру горения порядка 2300°С.1. It is possible to completely evaporate gold from activated carbon by increasing the combustion temperature of coal by mixing a portion of activated carbon with a solid oxidizer, the presence of which provides a combustion temperature of about 2300 ° C.
2. Время производства анализа сокращается в 4 раза: время подготовки пробы угля к анализу составляет 20-30 мин, по сравнению с прототипом - (3-4 ч). На замер уходит не более 1 мин.2. The production time of the analysis is reduced by 4 times: the time of preparation of the sample of coal for analysis is 20-30 minutes, compared to the prototype - (3-4 hours). On the measurement takes no more than 1 min.
3. Исключается использование дорогостоящих хим. реактивов - ΗΝΟ3, НС1.3. Eliminates the use of expensive chemical. reagents - ΗΝΟ 3 , HC1.
4. Обеспечивается экономия электроэнергии за счёт исключения длительных стадий озоления, растворения в царской водке.4. Electricity is saved by eliminating the long stages of ashing, dissolving in aqua regia.
5. Возникает возможность проведения экспресс-анализа, что способствует более эффективному проведению технологического процесса, приводящего к росту производительности фабрик.5. There is a possibility of conducting rapid analysis, which contributes to a more efficient conduct of the technological process, leading to an increase in the productivity of factories.
6. Возможно определение цветных металлов и металлов группы железа.6. Possible determination of non-ferrous metals and metals of the iron group.
Claims (3)
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| TJ20050845A TJ424B (en) | 2005-02-21 | 2005-02-21 | The method of metals definition in organic materials |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA200600303A2 EA200600303A2 (en) | 2006-12-29 |
| EA200600303A3 EA200600303A3 (en) | 2007-04-27 |
| EA009530B1 true EA009530B1 (en) | 2008-02-28 |
Family
ID=35124284
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA200600303A EA009530B1 (en) | 2005-02-21 | 2006-02-07 | Method of determining metals in organic materials |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| EA (1) | EA009530B1 (en) |
| TJ (1) | TJ424B (en) |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4803051A (en) * | 1980-11-12 | 1989-02-07 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co., Gmbh | Atomic spectrometer apparatus |
| SU1550383A1 (en) * | 1988-05-23 | 1990-03-15 | Научно-Производственное Объединение "Казрудгеология" | Method of determining gold |
| RU2018805C1 (en) * | 1990-07-09 | 1994-08-30 | Институт геологии АН Республики Таджикистан | Method of introducing matter into atomizing unit at atomic absorption analysis of the matter |
| RU2027183C1 (en) * | 1990-09-04 | 1995-01-20 | Институт геологии АН Республики Таджикистан | Method of determination of metals in organic materials |
-
2005
- 2005-02-21 TJ TJ20050845A patent/TJ424B/en unknown
-
2006
- 2006-02-07 EA EA200600303A patent/EA009530B1/en not_active IP Right Cessation
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4803051A (en) * | 1980-11-12 | 1989-02-07 | Bodenseewerk Perkin-Elmer & Co., Gmbh | Atomic spectrometer apparatus |
| SU1550383A1 (en) * | 1988-05-23 | 1990-03-15 | Научно-Производственное Объединение "Казрудгеология" | Method of determining gold |
| RU2018805C1 (en) * | 1990-07-09 | 1994-08-30 | Институт геологии АН Республики Таджикистан | Method of introducing matter into atomizing unit at atomic absorption analysis of the matter |
| RU2027183C1 (en) * | 1990-09-04 | 1995-01-20 | Институт геологии АН Республики Таджикистан | Method of determination of metals in organic materials |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| TJ424B (en) | 2006-06-05 |
| EA200600303A3 (en) | 2007-04-27 |
| TJ20050845A (en) | 2005-07-14 |
| EA200600303A2 (en) | 2006-12-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| da Silva et al. | Noble metals as permanent chemical modifiers for the determination of mercury in environmental reference materials using solid sampling graphite furnace atomic absorption spectrometry and calibration against aqueous standards | |
| Costley et al. | Determination of mercury in environmental and biological samples using pyrolysis atomic absorption spectrometry with gold amalgamation | |
| Mester et al. | Digestion methods for analysis of fly ash samples by atomic absorption spectrometry | |
| Frentiu et al. | Simultaneous determination of As and Sb in soil using hydride generation capacitively coupled plasma microtorch optical emission spectrometry–comparison with inductively coupled plasma optical emission spectrometry | |
| Picoloto et al. | Determination of inorganic pollutants in soil after volatilization using microwave-induced combustion | |
| Mketo et al. | An overview on analytical methods for quantitative determination of multi-element in coal samples | |
| Bussan et al. | Direct mercury analysis in environmental solids by ICP-MS with on-line sample ashing and mercury pre-concentration using a direct mercury analyzer | |
| Stankova et al. | Comparison of LA-ICP-MS and LA-ICP-OES for the analysis of some elements in fly ashes | |
| Scaccia et al. | Trace Cd, Co, and Pb elements distribution during Sulcis coal pyrolysis: GFAAS determination with slurry sampling technique | |
| EP3865856B1 (en) | Device and method for simultaneously measuring mercury, cadmium, zinc and lead | |
| Száková et al. | Variability of total and mobile element contents in ash derived from biomass combustion | |
| Shen et al. | Dry ashing preparation of (Quasi) solid samples for the determination of inorganic elements by atomic/mass spectrometry | |
| Krata et al. | Critical evaluation of analytical performance of atomic absorption spectrometry and inductively coupled plasma mass spectrometry for mercury determination | |
| EA009530B1 (en) | Method of determining metals in organic materials | |
| Feng et al. | An integrated quartz tube atom trap coupled with solid sampling electrothermal vapourization and its application to detect trace lead in food samples by atomic fluorescence spectrometry | |
| JP6112914B2 (en) | Method for preparing sample for measuring mercury in coal ash and measuring method for mercury in coal ash | |
| Barron et al. | Determination of gallium in phosphorus flue dust and other materials by graphite furnace atomic absorption spectrometry | |
| Liu et al. | Use of stable sulphur isotopes to monitor directly the behaviour of sulphur in coal during thermal desulphurization | |
| Kleiber et al. | Strategies for the analysis of coal by laser ablation inductively coupled plasma mass spectroscopy | |
| JP2781013B2 (en) | Solid sample decomposition method | |
| Uchihara et al. | Direct solid sampling conductive heating vaporisation system for the determination of sulfur in steel without chemical treatment by inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) | |
| RU2027183C1 (en) | Method of determination of metals in organic materials | |
| Tessari et al. | Determination of subnanogram amounts of chromium in different matrices by flameless atomic-absorption spectroscopy | |
| Imai et al. | Determination of selenium in twenty‐eight geological reference materials by atomic absorption spectrometry | |
| JP2003114178A (en) | Evaluation method for valuable metal-containing waste and recovery method for valuable metal |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AM AZ BY KZ KG MD TJ TM |
|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): RU |