DK165738B - Fremgangsmaade til granulering af vandoploeselige goedningsprodukter med hoejt kieseritindhold - Google Patents

Description

DK 165738B

På magnesiumfattige jordarealer har gødning med kieserit og andre vandopløselige gødninger med højt kieseritindhold vist sin værdi, idet magnesiumionen fra det vandop1øselige magnesiumsulfathydrat hurtigt står 5 til rådighed for planterødderne. Den moderne gødningsteknik kræver, at gødningsmidlet til udbringning er i granulatform.

Granuleringen af kieserit og af kiseritholdige blandinger ved rulleopbygning har vist sig meget 10 vanskelig. Dette skyldes kieseritets fysisk-kemiske egenskaber.

Fra DE-patentskrift nr. 36 18 058 er det kendt at tilsætte det kieseritrige granuleringsmateriale, der foreligger med optimal kornststørrelsesfordeling, et 15 granuleringshjælpemiddel fra klassen af saccharider.

Denne foreslåede fremgangsmåde kunne ikke alene anvendes med succes ved rullegranuleringen i granuleringslaboratoriet men også i storteknisk målestok.

Ved granulering af massegødninger spiller granu-20 leringshjælpemidlets pris en ganske betydelig rolle.

Desuden må dets stadige ståen til rådighed sikres.

Dette er for mange affaldsprodukter indeholdende saccharider ikke altid givet, da disse forekommer sæsonmæssig forskelligt og har en begrænset holdbarhed.

25 Det tilsigtes således at tilvejebringe alterna tive hjælpemidler til gunstig påvirkning af opbygningen af granuler ved rulning af en befugtet kieseritrig granuleringsblanding, hvilke desuden sikrer granuler-nes styrke over lang tid.

30 En alternativ fremgangsmåde til rullegranulerin gen er pressegranuleringen, som imidlertid ved kieseritrige gødninger ved fravær af alkalimetalchlorider direkte giver ganske særlige vanskeligeheder. Dette beror på stivheden af de krystallinske kieseritpartiklers 35 krystalgitter.

Til overvindelse af de nævnte vanskeligheder, foresloges det i DE-patentskrift nr. 31 48 404, at til-

DK 165738 B

2 sætte kieseritet en opløsning af natriumsulfat eller af alkalimetalsilicater, -borater eller -phosphater inden presningen. Denne fremgangsmåde førte til en forbedring af skaldannelsen og af kvaliteten af detved knusning af 5 skallerne fremstillede kieseritgranulat. De opnåede fremskridt rakte imidlertid ikke til at skaffe denne fremgangsmåde vedvarende indpas i teknikken.

Det forsøgtes således at overføre de samlede erfaringer ved presningen til rullegranuleringen, skønt 10 granuleopbygningsprocessen herved er en helt anden. Ved tilsætning af natriumsulfat til befugtet granuleringsblanding kunne en tilstrækkelig granuledannelse kun opnås ved en forholdsvis stor dosering af natriumsulfatet. Den store, anvendte mængde har vist sig som en 15 ulempe, idet den i forbindelse med det høje restfugte indhold, som man må bibeholde til stabilisering af bindingen i granulerne ved tørring, sænker indholdet af værdifulde stoffer i granulatet. Derfor tvivlede man i lang tid på om erfaringerne som var vundet ved presse-20 granuleringen, kunne overføres til rullegranuleringen.

Nu har det overraskende vist sig,at opbygningen af granuler ved rulning af befugtet kieserit i modsætning til ved anvendelse af natriumsulfat som hjælpemiddel fremmes meget allerede ved yderst ringe tilsatte 25 mængder af alkalimetalphosphat, i størrelsesordnen 2 til 6 kg pr. ton kornmateriale, og at granulerne tørret til en restfugtighed på 1 til 4% i modsætning til de granuler, der var fremstillet uden hjælpemiddel, har en god lagerstabilitet.

* t 30 Desuden viste det sig, at man kan erstatte alka- limetalphosphatet som granuleringshjælpemiddel med vandopløseligt calciumdihydrogenphosphat. På grund af dets ringe opløsningshastighed skal man imidlertid anvende en mængde heraf, som er stærkt afhængig af kornstørrel-35 sesfordelingen af dette hjælpemiddel og varierer mellem 10 og 80 kg pr. ton kornformigt materiale.

s

DK 165738B

3

Under de som egnede granuleringshjælpemidler fundne alkalimetalphosphater skal forstås alle forbindelser af natrium, kalium og i udvidet betydning også ammonium med dihydrogenphosphat-, hydrogenphosphat- og 5 phosphationer. Hjælpemidlet på basis af vandopløselige phosphater sinker den for hurtige hydratisering af finere kieseritbestanddele i den fugtigede kieseritgranu-leringsmasse og forsinker reaktionen mellem komponenterne af en blanding af kieserit og kaliumsalte, spe-10 cielt kaliumsulfat. Disse reaktioner er ganske vist ønskede til stabilisering af granulerne, men de må imidlertid ikke forløbe så hurtigt, at de allerede i vid udstrækning er afsluttet inden rulleopbygningen og komprimeringen af granulerne ved videre rulning.

15 Den bedste virkning af det fundne hjælpemiddel til rullegranuleringen opnås, når kieseritet eller den kieseritrige blanding foreligger med en sådan kornstørrelsesfordeling, at den optimale strukturkomprimering muliggøres ved rulningen. Diameteren af de største pri-20 mærpartikler i granuleringsblandingen må ligge væsentligt under den nederste grænse for det acceptable område for kornene i produktet.

Endvidere skal en tilstrækkelig andel fine korn være tilstede. Et i og for sig til rullegranulering u-25 egnet kornspektrum af primærpartiklerne lader sig for det meste korrigere ved tilsætning af en støvfint, formalet komponent af blandingen i forhold på 1 del pulver til 2,5 til 4 dele mere groft granuleringsmateriale.

De støvformige, formalede komponenter, fortrinsvis kie-30 seritpulver, skal i en mængde på mindst 50% gå i gennem en sigte med en maskevidde på 63 pm. Til det restmateriale, der skal bindes i granuleringsblandingen og hidrører fra fejlkorn fra den kontinuerlige granulering, behøver man ikke at stille så strenge krav som til det 35 friske materiale i blandingen.

Fremgangsmåden ifølge opfindelsen belyses nærmere ved hjælp af de følgende eksempler:

DK 165738B

Eksempel 1 4 306 vægtdele af et kieserit med d'=0,4 mm og en 5 homogenitetskoefficient n = 1,8 forblandes tørt med 194 vægtdele kieseritstøv, hvoraf 60% har en kornstørrelse mindre end 0,063 mm, med 5 vægtdele calciumdihydrogen-phosphatmonohydrat, hvoraf 80% har en kornstørrelse mindre end 0,063 mm, og med 414 vægtdele restmateriale, 10 der fremstilles ved frasigtning eller formaling af fejlkorn, og hvoraf 50% har en kornstørrelse mindre end 0,5 mm, hvorefter det befugtes med 81 vægtdele vand.

Den fugtige blanding kommes dernæst i en roterende granulertrommel. Heri opbygges de rå (friske, fugtige) 15 granuler under rulleprocessen, og de komprimeres ved videre rulning til rå, stabile, kuglelignende legemer.

De rå granuler tørres dernæst til en restfugtighed på 1,5%. De tørrede granuler sigtes dernæst, hvorved 513 vægtdele acceptable korn med en kornstørrelse på 1 til 20 4 mm opnås som produkt. 372 vægtdele af granulerne fal der ud som underkorn, som tilbageføres til processens start. De 42 vægtdele overkorn formales til mindre end 0,5 mm og tilbageføres ligeledes.

Udbyttet af acceptable korn udgør 55% af det 25 teoretisk mulige på basis af hele blandingen. Uden granuleringshjælpemiddel ligger udbyttet af acceptable korn på 37%. Der er ingen forskel i knusestyrken til at begynde med og ved slidtesten for produkterne af de to fremgangsmåder. Efter en dags opbevaring stiger styrken 30 af de med phosphat fremstillede granuler stærkere end for granulerne fremstillet uden phosphat. Efter 4 ugers opbevaring har granulerne uden phosphat en knusestyrke på 9 N/korn og de med calciumdihydrogenphosphat som granuleringshjælpemiddel fremstillede granuler har en 35 sådan på 33 N/korn. De sidstnævnte udviser ved slidtest 2 til 3% afslidning.

DK 165738 B

Eksempel 2 5

Hvis man til den i eksempel 1 beskrevne blanding 5 sætter 7 vægtdele af et triplesuperphosphat med ca. 70% calciumdihydrogenphosphatmonohydrat i en formalet produkt med en middel kornstørrelse nær 0,1 mm i stedet for det findelte phosphat, kan man kun iagttage en relativt svag virkning såvel med hensyn til granulerin-10 gens udbytte af acceptable korn, der varierer i området over 40%, som med hensyn til slidstyrken, der efter 4 uger ligger på 11%.

Eksempel 3 15

Hvis man til den i Eksempel 1 beskrevne blanding derimod sætter 25 vægtdele af det i Eksempel 2 beskrevne triplesuperphosphat i stedet for de 5 vægtdele af det findelte calciumdihydrogenphosphatmonohydrat, opnår 20 man i praksis de samme resultater som i eksempel 1. Udbyttet af acceptable korn ligger mellem 50 og 55%. Afslidningen ligger efter 4 uger i testen ved 2 til 3%. Knusestyrken når ca. 40 N/korn.

25 Eksempel 4

Til en forblanding af 438 vægtdele restmateriale, 369 vægtdele kieserit med d' = 0,4 mm og 124 vægtdele kieseritstøv sættes en opløsning af 1 vægtdel ka-30 liumdihydrogenphosphat i 68 vægtdele vand til befugtning. Efter rulning og tørring til en restfugtig-hed på 2% kan 504 vægtdele acceptable korn mellem l og 4 mm sigtes fra. Dette svarer til et udbytte af acceptable korn på 53% af det teoretisk mulige. Fejlkornene 35 tilbageføres til processens start. Efter 4 ugers opbevaring af det granulerede produkt ligger knusestyrken ved 31 N/korn og afslidningen ved 4%.

Eksempel 5

DK 165738B

6 I blandingen ifølge Eksempel 4 erstattes kalium-5 dihydrogenphosphatet med 1,5 vægtdele diammoniumhydrogenphosphat. Man opnår her i praksis det samme resultat som i det foregående eksempel.

Eksempel 6 10 En blanding af 434 vægtdele restmateriale, 288 vægtdele kaliumsulfat med et indhold af 51,3% K20 og 180 vægtdele kieseritstøv med et indhold på 27,4% MgO befugtes med en blanding af 6 vægtdele af en 36% natri-umdihydrogenphosphatopløsning og 92 vægtdele vand og 15 rulles til granulering i tromlen. De rå granuler tørres dernæst til 4% restfugtindhold. Ved sigtning af de tørrede granuler opnås 490 vægtdele acceptable korn og 434 vægtdele fejlkorn. Udbyttet af acceptable korn udgør 53%. Pjroduktet indeholder 30% K20 og 10% MgO.

20 Knusestyrken ligger straks efter tørringen alle rede på 24 N/korn. Indenfor 5 dage stiger den til 57 N/korn. Afslidningen ligger ved testen på 3%. Ved længere opbevaring sker der ikke mere ændringer.

Når man granulerer den samme blanding uden til-25 sætning af phosphat som hjælpemiddel, konstaterer man, at man i stedet for ca. 11% startfugtighed til granulering er nød til at have én startfugtighed på 13 til 15% alt efter granuleringsblandingens temperatur. Idet komponenterne kaliumsulfat og kieserit uden phosphatet 30 meget hurtigt reagerer under en dobbeltsaltdannelse, og granulerne allerede inden den sidste formgivning udhærder, har produktet, som fremstilles uden phosphat, et ringere udseende end produktet fremstillet med phosphat. På grund af den mere ru overflade af granulerne 35 fremstillet uden hjælpemiddel bliver afslidningen i testen 5 til 6% højere end ved de glattere granuler.

Claims (6)

1. Fremgangsmåde til granulering af kieserit og af kieserit-kaliumsulfat-blandinger ved rulning af den vandbefugtede granuleringsmasse, kendetegnet ved, at man tilsætter et restmateriale, der er fremstillet ved formaling og sigtning af fejlkorn til 15 . en kornstørrelsefordeling med 50 til 60% under 0,5 mm og 90% under 1 mm frisk blanding med et indhold på mindst 20% kieseritstøv, hvoraf 50-60% har en kornstørrelse på under 0,063 mm, efter forholdsregler til udførelse af acceptable korn, og et vandopløseligt phosphat 20 i en mængde på 0,1 til 8% på basis af den friske blandings masse, indstiller hele blandingen til en fugtighed på 9 til 13% inden rulningen, dernæst granulerer ved rulning, og endelig tørrer granulerne til et restfugt-hed på 1 til 4% og sigter til ønsket kornstørrelse.

2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kende tegnet ved, at man tilsætter granuleringsmassen 1 til 8% calciumdihydrogenphosphat, på basis af andelen af frisk materiale.

3. Fremgangsmåde ifølge krav l og 2, kende-30 tegnet ved, at man inden befugtningen forblander calciumdihydrogenphosphatet med granuleringsblandingens tørre komponenter.

4. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at det vandopløselige phosphat er et 35 passende alkalimetal- eller ammoniumphosphat med en dihydrogen-, monohydrogen- eller en phosphatanion. DK 165738 B

5. Fremgangsmåde ifølge krav 1 og 4, kendete g n e t ved, at blandingen tilsættes 0,2 til 0,6% alkalimetalphosphat på basis af mængden af frisk materiale.

6. Fremgangsmåde ifølge krav 1, 4 og 5, ken detegnet ved, at man sætter alkalimetalphospha-tet til blandingen som opløsning sammen med granuleringsvandet.