DE966893C - Pflanzenschutzmittel zur Behebung von Eisenmangelkrankheiten - Google Patents
Pflanzenschutzmittel zur Behebung von EisenmangelkrankheitenInfo
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Description
- Pflanzenschutzmittel zur Behebung von Eisenmangelkrankheiten Gegenstand der Erfindung sind Pflanzenschutzmittel, bestehend aus oder enthaltend wasserlösliche Ferrikomplexverbindungen der Nitrilotriessigsäure, in welchen auf i Mol der Säure i Atom Eisen entfällt und welche wechselnde Mengen Alkali- oder Ammoniumionen enthalten. Die Komplexsalze werden als solche verwendet oder mit inerten festen Trägerstoffen, wie Kaolin oder Talkum, oder auch mit festen Düngemitteln vermischt und durch Streuen der Mischungen unter den zu behandelnden Pflanzen zur Anwendung gebracht. Vorzugsweise werden wäßrige Lösungen der Eisensalze hergestellt, mit welchen die Pflanzen begossen werden. Selbstverständlich ist es auch möglich, anstatt von Trockenpräparaten auszugehen, die Lösungen, wie sie bei der Herstellung der Komplexsalze anfallen; heranzuziehen. Auch bei der Benutzung von Lösungen können noch Düngemittel und/oder Schädlingsbekämpfungsmittel und/oder Unkrautbekämpfungsmittel mitverwendet werden.
- Es sind schon verschiedene Salze des dreiwertigen Eisens mit Nitrilotriessigsäure bekanntgeworden. Im Bd. 249 (1g42) der Zeitschrift für anorganische Chemie ist auf den Seiten 301 bis 303 die Herstellung von zwei Eisensalzen beschrieben. Durch Erhitzen einer Lösung von Ferriammoniumsulfat mit Nitrilotriessigsäure entsteht ein Salz, das in .Wasser sehr schwer löslich ist und das auf i Mol Nitrilotriessigsäure i Atom Eisen gebunden enthält. Dieses Salz wird als nichtkomplex angesprochen. Durch Umsetzung einer frisch bereiteten Ferrihydroxydaufschlämmung mit freier Nitrilotriessigsäure entsteht. ein in Wasser ebenfalls schwerlösliches Eisensalz, dessen Zusammensetzung einem Verhältnis Eisen zu Säure von 2:3 entspricht. In einer in den Helvetica Chimica Acta, Bd. 31, S. 333 -(I94$) erschienenen Arbeit wird im Zusammenhang mit analytischen Methoden die Komplexbildung von Ferrisalzen mit Nitrilotriessigsäure erwähnt. Es wird ausgeführt, daß beim Zusammenbringen von Lösungen von äquimolekularen Mengen Ferrisalzen und des Dikaliumsalzes der Nitrilotriessigsäure eine saure Lösung entstehe, die zur Neutralisation 2 Äquivalente Alkali benötige. Die entstehenden komplexen Ionen werden als Monohydroxo- und Dihydroxoderivate bezeichnet, denen folgende Formeln erteilt werden [XFeOHj- und [XFe(OH)2]-wobei X für steht. Es wurde nun festgestellt, daß solche Ferrikomplexverbindungen der Nitrilotriessigsäure nicht nur in wäßriger Lösung beständig sind, sondern daß solche Körper auch in fester Form. herstellbar sind und sich in Wasser leicht wieder auflösen lassen. Die erfindungsgemäß als Pflanzenschutzmittel heranzuziehenden festen, wasserlöslichen Ferrikomplexverbindungen der Nitrilotriessigsäure, in welchen auf i Mol der Säure i Atom Eisen entfällt und die wechselnde Mengen Alkali- oder Ammoniumionen enthalten, können in der Weise erhalten werden, daß man Ferrisalze mit Alkali- oder Ammonsalzen der Nitrilotriessigsäure im molekularen Verhältnis in wäßriger Lösung umsetzt, die entstehende Säure durch Zugabe einer alkalisch reagierenden Verbindung mindestens teilweise neutralisiert und die wäßrige Lösung zur Trockne verdampft, oder daß man ein Ferrosalz der Nitrilotriessigsäure in wäßriger Lösung zum Ferrisalz oxydiert, die entstehende Säure durch Zugabe einer alkalisch reagierenden Verbindung mindestens teilweise neutralisiert und die wäßrige Lösung zur Trockne verdampft.
- Als Ferrisalze können beliebige wasserlösliche Salze des 3wertigen Eisens, wie z. B. Ferriammoniumsulfat oder Ferrichlorid, verwendet werden. Unter den Ferrosalzen, die zur Herstellung der Ferrosalze der Nitrilotriessigsäure herangezogen werden können, wird das Ferrosulfat wegen seiner leichten Zugänglichkeit bevorzugt. Die Alkali- oder Ammoniumsalze der Nitrilotriessigsäure können i, 2 oder 3 Äquivalente Alkali auf i Mol Säure enthalten. Vorzugsweise werden Kaliumsalze benutzt. Anstatt vorgebildete Salze zu benutzen, können diese selbstverständlich auch in der Reaktionslösung erzeugt werden, indem freie Nitrilotriessigsäure mit einer entsprechenden Menge eines Alkalihydroxydes oder -carbonats oder Ammoniak umgesetzt wird. Zur Neutralisation der bei der Eisensalzbildung entstehenden Säure eignen sich ebenfalls Alkalihydroxyde oder -carbonate oder Ammoniak. Die zuzusetzende Menge richtet sich danach, ob man dem Endprodukt eine neutrale, schwach alkalische oder schwach saure Reaktion erteilen will. Für die gemäß der einen Herstellungsmethode auszuführende Oxydation können im Prinzip alle Oxydationsmittel verwendet werden, die befähigt sind, Ferrosalze in Ferrisalze überzuführen. Vorzugsweise wird Wasserstoffsuperoxyd benutzt. Das Verdampfen der Reaktionslösung .zur Herstellung der erfindungsgemäßen Trockenprodukte erfolgt zweckmäßig unter vermindertem Druck.
- Die erhältlichen Produkte stellen Mischungen von komplexen Ferrisalzen reit anderen wasserlöslichen Salzen dar. Sie sind leicht wasserlöslich. Je nach dem Neutralisationsgrad dürften auch die komplexen Ferrisalze verschiedene Zusammensetzungen aufweisen. Auf Grund der Anschauungen, die in der eingangs erwähnten Arbeit in den Helvetica Chimica Acta entwickelt wurden, ist es wahrscheinlich, daß im wesentlichen Salze folgender Konstitutionen vorliegen (bei Verwendung eines Kaliumsalzes zur Neutralisation) Bei unvollständiger Neutralisation dürfte auch noch ein Teil des Eisensalzes als Säure vorliegen, der in Analogie zu den Salzen folgende Konstitution zuzuschreiben ist: In den folgenden Beispielen bedeuten Teile Gewichtsteile. Das Verhältnis von Gewichtsteil zu Volumteil ist das gleiche wie zwischen Kilogramm und Liter. Die Temperaturen sind in Celsiusgraden angegeben.
- Beispiele i. Vergleichender Adsorptionsversuch an Erde. Zwei Glasrohre wurden in der Weise mit Erde 'gefüllt (Höhe der Erdschicht 2o cm, Durchmesser 5 cm), daß am oberen Ende Flüssigkeit zutropfen gelassen werden konnte und am anderen Ende die abtropfende Flüssigkeit aufgefangen werden konnte. Durch die eine Erdschicht wurden während 7 Tagen j e ioo ccm pro Tag einer 10 10o Eisen enthaltenden Lösung der weiter unten beschriebenen Trockenmischung in der Weise durchfließen gelassen, daß man die ioo ccm in i Stunde zutropfen ließ. Durch die andere Erdschicht wurden in genau gleicher Weise während 7 Tagen je Zoo ccm pro Tag einer i °/,o Eisen enthaltenden Lösung von Eisenammoniumsulfat fließen gelassen. Am Ende jeden Tages wurde das am unteren Ende jeder Schicht abgetropfte Wasser auf Eisengehalt untersucht. Vom dritten Tag an war der Nachweis (Sulfid) bei der Lösung der Trockenmischung positiv, während er auch nach 7 Tagen bei der Lösung des Eisenammoniumsulfates negativ ausfiel.
- Anschließend wurden den beiden Erdschichten während io Tagen je Zoo ccm pro Tag destilliertes Wasser zugetropft und das abtropfende Wasser täglich auf Eisen untersucht. Bei der mit der Lösung des unten beschriebenen Produktes beschickten Erdschicht war der Nachweis immer positiv, während er bei der anderen Erdschicht immer negativ ausfiel. Aus diesem Versuch geht deutlich hervor, daß das komplexe Eisensalz der Nitrilotriessigsäure praktisch nicht adsorbiert wird.
- Das in diesem Beispiel benutzte Komplexsalz wird wie folgt hergestellt: Zu einer Suspension von 22,2 Teilen goo/oiger Nitrilotriessigsäure in 150 Volumteilen Wasser werden zuerst unter Rühren 27,8 Teile kristallisiertes Ferrosulfat und hernach 2o Teile calcinierte Pottasche eingetragen. Es entsteht eine noch saure Lösung (p11-Wert etwa 4), in welche unter Rühren langsam 7,1 Teile 28o/oiges, mit 15 Volumteilen Wasser verdünntesWasserstoffperoxyd eingetragen werden. Die Temperatur steigt dabei auf 3o bis 35°, und die Lösung färbt sich dunkel. Nach i stündigem Rühren bei Raumtemperatur ist kein Wasserstoffsuperoxyd mehr nachweisbar, und eine Probe der Lösung bleibt nach Zusatz von Soda klar. Hie2auf wird durch Zusatz von 6 Teilen calcinierter Pottasche schwach alkalisch gestellt und die Lösung im Vakuum zur Trockne eingedampft. Man erhält 5o Teile eines braunen Pulvers, das in Wasser sehr leicht löslich ist und dessen Lösung bei gewöhnlicher Temperatur mit Soda keine Fällung gibt.
- Man kann auch wie folgt verfahren: Zu. einer Suspension von 21,2 Teilen goo/oiger Nitrilotriessigsäure in 150 Volumteilen Wasser werden 13,8 Teile Pottasche zugefügt. In die Lösung des Dikaliumsalzes der Nitrilotriessigsäure werden 16,2 Teile pulverisiertes, wasserfreies Ferrichlorid unter Rühren eingestreut, und hierauf wird die Masse kurze Zeit auf 8o° erwärmt. Nach dem Abkühlen auf Raumtemperatur wird eine feinkristalline Ausscheidung des sauren Eisensalzes erhalten. Nach Einstreuen von 13,8 Teilen Pottasche geht dasselbe mit rotbrauner Farbe in Lösung. Der pH-Wert der Lösung beträgt 6,5. Durch Verdampfen der Lösung im Vakuum erhält man -ein festes Salzgemisch, das leicht wasserlöslich ist.
- 2. Nachweis der Eisen-Aufnahme bei Puffbohnen (Vicia fabae) durch die Wurzeln.
- 20 cm große Sämlinge von Puffbohnen wurden mit den Wurzeln in eine Nährlösung eingestellt, welche so viel des im Beispiel i beschriebenen Pflanzenschutzmittels bzw. so viel Eisen-Ammonsulfat gelöst enthielt, daß die Eisenkonzentration 10/0o betrug.
- Nach 24 Stunden wurden die Triebe abgeschnitten, getrocknet und der Eisengehalt analytisch bestimmt. In der nachfolgenden Tabelle sind die Ergebnisse von zwei Versuchen zusammengestellt.
Eisengehalt auf o,x g Trockengewicht Eisengehalt der Trockensubstanz bezogen I I II I I II I I II Kontrolle .... o,187 g 0J259 0,014M9 0,058 mg 0,075M9 0,o46 mg Beispiel i .... o,183 g o,169 g o,486 mg 0356 mg 0,270M9 0,210 mg Eisenammon- sulfat ...... 0,2549 1 0,220 g 0,058 mg 0,023 mg 0,023 mg o,oio mg - Bewurzelte Rebstecklinge (3jährig) mit Chlorose wurden mit einer Lösung des im Beispiel i beschriebenen Trockenschutzmittels, welche o,i 0/"Eisen enthielt, während 8 Tagen täglich begossen. Zum Vergleich wurde ein anderer Teil der Pflanzen mit einer gleichen Menge einer i °/,o Eisen enthaltenden Lösung von Eisenammoniumsulfat begossen. Kontrollpflanzen wurden nur mit Wasser begossen. Die Gießmenge betrug täglich 25 cm3 der entsprechenden Lösungen während der gesamten Versuchsdauer.
- Nach 8 Tagen zeigten die behandelten Pflanzen bei Jungtrieben deutliche Dunkelgrünfärbung und einErgrünen der chlorotischen Blätter, während unbehandelte bzw. mit Eisen-Ammonsulfat behandelte Pflanzen unverändert chlorotisch blieben.
Claims (3)
- PATENTANSPRÜCHE: i. Pflanzenschutzmittel zur Behebung von Eisenmangelkrankheiten, bestehend aus oder enthaltend wasserlösliche Ferrikomplexverbindungen der Nitrilotriessigsäure, in welchen auf i Mol der Säure i Atom Eisen entfällt und welche wechselnde Mengen Alkali- oder Ammoniumionen enthalten.
- 2. Pflanzenschutzmittel nach Anspruch Z, dadurch gekennzeichnet, daß sie noch Düngemittel und/oder Schädlingsbekämpfungsmittel und/oder Unkrautvertilgungsmittel enthalten.
- 3. Pflanzenschutzmittel nach den Ansprüchen I und 2, dadurch gekennzeichnet, daB sie in flüssiger Form vorliegen. In Betracht gezogene Druckschriften: Deutsche Patentschrift Nr. q.23030; nChemical Abstracts«, 1953, S. 2283; »Chemisches Zentralblatt«, 1953, S. 754q.; 1955, S. 3232.
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| Country | Link |
|---|---|
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| DE1139134B (de) * | 1957-08-23 | 1962-11-08 | Erling Bjarne Johnson | Verfahren zur Herstellung von Mikronaehrstoffe (Spurenelemente) enthaltenden Duengemitteln |
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| DE423030C (de) * | 1922-05-21 | 1925-12-18 | Farbenfab Vorm Bayer F & Co | Verfahren zur Darstellung von leichtloeslichen Schwermetallverbindungen der Iminodi- und der Nitrilotriessigsaeure |
-
1954
- 1954-04-14 DE DEC9206A patent/DE966893C/de not_active Expired
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