DE947741C - Verfahren zur Gewinnung von Feinsilber - Google Patents

Description

• Verfahren zur Gewinnung von Feinsilber Es ist bekannt, da.B man. den Silberinhalt von silberhaltigen Rückständen üblicherweise in Blei ansammelt und dieses als Reichblei in einem nachfolgenden Treibprozeß auf ein Blicksilber von 98 bis 99,60/9 Silber bringt. Andere Verfahren vermeiden die Bleiarbeit und benutzen beispielsweise unedlere Metalle in einer Niederschlagsarbeit zur Gewinnung eines Silbers, das bei günstigen Vorstoffen auch in einer Reinheit von 98 bis 99,6 % Ag anfallen kann. Für einige Verwendungszwecke genügt diese Reinheit, jedoch verlangen andere Anwendungen höhere Reinheitsgrade von 99,9 bis 99,99 % Ag. Es ist handelsüblich, Silber als sogenanntes Feinsilber, d. h. mit einem Silberinhalt von 99,9 bis ioo °% unter der Handelsbezeichnung 999/iooo herzustellen. Zur Gewinnung von Feinsilber,dieser hohen Reinheit bedient man sich im allgemeinen eines Elektrolyseprozesses, der es erlaubt, die Begleitmetalle des Silbers bis auf Spuren zu entfernen.
• Es wurde nun gefunden, daß man überraschenderweise bei Anwendung von gasförmigem Sauerstoff oder sauerstoffangereicherter Luft als Raffinationsmittel unter bestimmten Bedingungen aus unreinen Vormaterialien direkt ein Feinsilber von 999/iooo erhalten kann unter Wegfall der sonst üblichen Silberelektrolyse. Das Wesentliche der Erfindung besteht darin, daB die unedleren Begleitmetalle des Silbers durch das direkte Einleiten von Sauerstoff bzw. sauerstoffangereicherter Luft in das geschmolzene Silber unmittelbar mit dem Oxydationsmittel in Berührung -kommen und Oxyde bilden, die in einer zweckmäßig gewählten Schlacken-Abdecksebicht aufgefangen werden. Durch die Bewegung des flüssigen Silbers kommen stets neue Badanteile mit dem Sauerstoff in Berührung,- und die Raffination ist schnell beendet.
• Hat man beispielsweise in einem von außen beheizten Tiegel Blicksilber dünnflüssig vorliegen, so leitet man eine geringe Sauerstoffmenge in das Metallbad. Die Sauerstoffdosierung wird zweckmäßigerweise so gewählt, daß die Badoberfläche nur etwas aufwallt. Zum Abdecken des Bades ist beispielsweise kalzinierte Soda geeignet, in die zur Anregung von Oxydation weitere Oxydationsmittel, z. B. Kalisalpeter, eingeschmolzen werden können. Die Schlacken werden von Zeit zu Zeit vorsichtig abgehoben und durch eine neue Soda-oder Soda-Salpeterschmelze ersetzt. Die Raffinationszeit ist kurz und beträgt bei einem -Einsatz von ioo kg Blicksilber beispielsweise nur 2 Stun-2en. Das Ende der Raffinationszeit kann leicht an einer Sauerstoffaufnahme des Silbers festgestellt werden, die sich äußerlich durch ein starkes, Spratzen der Schöpfprobe und eine rauhe -oder matte Oberfläche einer Granalienprobe bemerkbar macht. Zur Entfernung des überschüssigen Sauerstoffs wird das Silberbad anschließend an den Raffinationsprozeß mit feinkörniger .Holzkohle abgedeckt. Nach kurzer Zeit von beispielsweise 5 bis io Minuten ist das so erzeugte Feinsilber gießfertig.
• Das beschriebene Verfahren ermöglicht es, die gesamte Raffinationsarbeit bei der Verarbeitung von reicheren Silberrückständen, wie beispielsweise Schwefelsilber, Fixierbad-, Fotopapier- oder Filmemulsionsrückständen, in einem einzigen Schmelzgang in kurzer Zeit und unter geringen Kosten durchzuführen. Das Verfahren kann auch bei Anwesenheit von Kupfer im Blicksilber angewandt werden. Hierbei geht man zweckmäßig so vor, daß durch stufenweises Zuführen einer geringen Bleimenge in die sauerstoffreiche Schmelze die Bildung von Bleiglätte begünstigt wird, .welche nach und nach das sich ebenfalls mit dem Sauerstoff verbindende Kupfer aufnimmt. Beispiel i Ein bei der Aufarbeitung von Fixierbädern angefallenes trockenes Schwefelsilber mit 6o % Ag wird mit 26 Gewichtsprozent Gußeisen-Drehspänen vermischt und ohne weiteren Zusatz im Tiegel eingeschmolzen. Nach Entfernung der Schlacke liegt ein Blicksilber mit 98,5 % Ag vor. Die Sauerstoff-Raffinationsarbeit schließt sich an und wird unter Abdeckung mit Soda in 2 Stunden durchgeführt. Nach 15 Minuten Desoxydieren mit feiner Holzkohle werden Fensilbergranalien mit 99,9. °/o Ag gegossen. Beispiel 2 Ein Blicksilber mit 98,q: % Ag und o,4 % Cu wird nach dem Einschmelzen mit Sauerstoff behandelt. Nach sechsmaligem Aufgeben von je 3 Gewichtsprozent Blei und Entfernen der Schlacke wird unter einer Sodaabdeckung weiter mit Sauerstoff raffiniert. Nach q. Stunden zeigt das Silber in einer Gießprobe äußerlich durch starkes Spratzen eine starke Sauerstoffaufnahme, und die Sauerstoff-Raffination ist beendet. Die Schlacke wird entfernt, das Metallbad mit feiner Holzkohle für etwa io Minuten abgedeckt, und dann werden Feinsilbergranalien mit 99,93 % Ag gegossen. Beispiel 3 Trockene Rückstände aus Fotopapier- und Filmemulsionen mit 58 % Ag werden unter Zusatz von Soda auf ein Rohsilber mit 99, i % Ag verschmolzen. Nach Abdecken der Schmelze mit Soda-Salpeter wird langsam ein Sauerstoff=Luft-Gemisch mit 70 % Sauerstoff in das flüssige Metall eingeblasen. Die Schöpfprobe zeigt nach 2 Stunden ein starkes Spratzen: Die Schlacke wird entfernt, und nach Desoxydation mit Holzkohle während 1q. Minuten wird ein Feinsilber mit 99,97 0/a gegossen.

Claims (3)

1. PATENTANSPRÜCHE: i: Verfahren zur Gewinnung von Feinsilber aus silberreichen Vormaterialien, dadurch gekennzeichnet, daß unter Wegfall der üblichen Silberelektrolysenärbeit Sauerstoff oder sauerstoffangereicherte Luft in das vorgeschmolzene Rohmetall zur Oxydation der unedleren Begleitmetalle eingeleitet wird:
2. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß bei einem kupferreichen Rohsilber eine stufenweise Entkupferung durch Zugabe von Blei in das mit. Sauerstoff behandelte Metallbad. erfolgt.
3. 3. Verfahren nach Anspruch i und' 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Verarbeitung vom Vormaterial bis zum Feinsilber in einem einzigen Schmelzgang erfolgt. -