DE743283T1 - Wiedergewinnung von Gadolinium und seinen Komplexbildern aus wässrigen Lösungen enthaltend seine Komplexe - Google Patents
Wiedergewinnung von Gadolinium und seinen Komplexbildern aus wässrigen Lösungen enthaltend seine KomplexeInfo
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Claims (12)
1. Verfahren zur Gewinnung von Gadolinium und seines Komplexbildners
aus wäßrigen Lösungen, die ihren Komplex oder ein Salz des genannten Komplexes enthalten, umfassend die
folgenden Stufen:
a) Zugabe einer Oxalat-Ionenquelle zu den wäßrigen Lösungen
bei einem pH-Wert, der geringer ist als derjenige, der der Freisetzung des Komplexbildners entspricht
(Dekomplexierungs-pH),
b) Filtration des ausgefällten Gadoliniumoxalats,
c) Ausfällung des Komplexbildners in seiner nicht-dissoziierten Form nach Einstellung des pH-Werts der Mutterlaugen
von b) durch Zugabe einer anorganischen oder organischen Base und/oder nach einer gegebenenfalls
erfolgenden Konzentrierung der genannten Mutterlaugen, und
d) gegebenenfalls Umkristallxsation des Komplexbildners.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der pH-Wert nach Ansäuern der Gadoliniumkomplexlösung
in Stufe a) im Bereich zwischen 0,2 und 1,4, vorzugsweise zwischen 0,5 und 1,0, liegt.
ijooo
O OO
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die zum Ansäuern der genannten wäßrigen
Komplexlösung verwendete Mineralsäure aus der Gruppe, bestehend aus Salzsäure, Schwefelsäure und Salpetersäure,
ausgewählt wird.
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Temperatur, bei der die Zugabe
der Mineralsäure erfolgt, im Bereich zwischen 0 und 500C,
vorzugsweise zwischen 15 und 300C, liegt.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Molverhältnis von Oxalat-Ionen
zu dem Gadoliniumkomplex stöchiometrisch (1,5 Mol/Mol Komplex)
oder mit einem geringfügigen Überschuß von Oxalat-Ionen (bis zu 10 % oder mehr) errechnet wird.
6. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Oxalat-Ionenquelle aus der
Gruppe, bestehend aus Oxalsäure oder Alkalimetalloxalaten, ausgewählt wird.
7. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Zugabetemperatur der Oxalat-Ionen
im Bereich zwischen 0 und 500C, vorzugsweise zwischen 5 und 300C, liegt.
8. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Komplexbildner ein linearer oder
makrocyclischer Polyaminocarbonsäure-Chelatbildner ist.
O OOOO
3 O OO
3 O OO
&iacgr;&idigr; 7 41
9. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der Chelatbildner aus der Gruppe,
bestehend aus Diethylentriaminopentaessigsäure (DTPA), 1,4,7,lO-Tetraazacyclododecan-l,^ 7,10-tetraessigsäure
(DOTA),. 1,4,7,lO-Tetraazacyclododecan-l,4,7,10-triessigsäure (D03A) , [10-(2-Hydroxypropyl)-1,4,7,10-tetraazacyclododecan-1,4,7,10-triessigsäure (HPD03A), 4-Carboxy-5,8,11-tris(carboxymethyl)-l-phenyl-2-oxa-5,8,11-triazatridecan-13-säure (BOPTA), N-[2-[Bis(carboxymethyl)amino]-3-(4-ethoxyphenyl)propyl]-N-[2-[bis(carboxymethyl)amino]ethylglycin
(EOB-DTPA), N,N-Bis[2-[(carboxymethyl)[(methylcarbamoil)-methyl]amino]ethyl]glycin (DTPA-BMA), 2-Methyl-l,4,7,10-tetraazacyclododecan-1,4,7,10-tetraessigsäure (MCTA), (&agr;,&agr;' ,&agr;",&agr;"')-tetramethyl-1,4,7,10-tetraazacyclododecan-1,4,7,10-tetraessigsäure (DOTMA) und ihren Derivaten oder Analogen, ausgewählt wird.
(DOTA),. 1,4,7,lO-Tetraazacyclododecan-l,4,7,10-triessigsäure (D03A) , [10-(2-Hydroxypropyl)-1,4,7,10-tetraazacyclododecan-1,4,7,10-triessigsäure (HPD03A), 4-Carboxy-5,8,11-tris(carboxymethyl)-l-phenyl-2-oxa-5,8,11-triazatridecan-13-säure (BOPTA), N-[2-[Bis(carboxymethyl)amino]-3-(4-ethoxyphenyl)propyl]-N-[2-[bis(carboxymethyl)amino]ethylglycin
(EOB-DTPA), N,N-Bis[2-[(carboxymethyl)[(methylcarbamoil)-methyl]amino]ethyl]glycin (DTPA-BMA), 2-Methyl-l,4,7,10-tetraazacyclododecan-1,4,7,10-tetraessigsäure (MCTA), (&agr;,&agr;' ,&agr;",&agr;"')-tetramethyl-1,4,7,10-tetraazacyclododecan-1,4,7,10-tetraessigsäure (DOTMA) und ihren Derivaten oder Analogen, ausgewählt wird.
10. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß der pH-Wert für die Kristallisation
des Chelatbildner nach Zugabe der Base gemäß Stufe c) im Bereich zwischen 1,4 und 4,5, vorzugsweise zwischen 1,6 und
2,5, liegt.
11. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Base eine anorganische Base,
ausgewählt aus Natrium- oder Kaliumhydroxid, ist.
12. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß die Kristallisationstemperatur des
Komplexbildners entsprechend Stufe c) im Bereich zwischen 0 und 500C, vorzugsweise zwischen 0 und 350C, liegt.
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