DE704824C

DE704824C - Verfahren zur Herstellung von kuenstlichen Faeden oder Filmen aus Celluloseacetat

Info

Publication number: DE704824C
Application number: DES127331D
Authority: DE
Inventors: Dr Paul Ehrenstein
Original assignee: Deutsche Rhodiaceta AG
Current assignee: Deutsche Rhodiaceta AG
Priority date: 1936-06-04
Filing date: 1937-05-27
Publication date: 1941-04-08
Also published as: BE421804A; FR822284A; GB475368A; US2145076A

Description

,Ind. Eigendom

3 0 MEI 1941

AUSGEGEBEN AM
8. APRIL 1941

Die Erfindung betrifft die Herstellung künstlicher Fäden und Filme aus Celluloseacetat.

In der britischen Patentschrift 352445 ist S ein Verfahren beschrieben, Fäden aus Celluloseestern und -äthem eine den natürlichen Fasern ähnliche Struktur zu geben, die als solche durch Röntgenanalyse erkennbar ist. Hierdurch wird insbesondere eine große Verbesserung der Zerreißfestigkeit erzielt.

Das Verfahren beruht darauf, daß Fäden aus Celluloseestern oder -äthern mit einem neutralen organischen Quellungsmittel stark gequollen und hochplastisch gemacht und alsdann um mindestens 200 o/_o ihrer ursprünglichen Länge gestreckt werden. Der Plastizitätszustand des Fadens ist derartig, daß seine Streckung bis ioooo/o und mehr leicht erreicht werden kann. Das in der genannten

ao Patentschrift als besonders geeignet angeführteQuellungsmittel ist eine Mischung von ungefähr 500/0 Dioxan und ungefähr 500/0 Wasser; es wird bei Raumtemperatur angewendet. Bei diesem Verfahren muß der Faden im Dioxan-Wasser-Gemisch mehrere Minuten verweilen.

Bei Verwendung eines Bades aus Aceton und Wasser bei Raumtemperatur ist es bisher unmöglich gewesen, bei einem fertigen, nach dem Trocken- oder Naßspinnverfahren her- 3« gestellten Faden eine Streckung zu erreichen, die der Streckung im Dioxan-Wasser-Gemisch gleichkommt.

Bei zu geringer Aoetonkonzentration ist überhaupt keine Streckung zu erzielen. Wird die Acetonkonzentration erhöht, so kann selbst bei mehr als 40 Gewichtsprozent Aceton der Zustand der Überquellung und Plastizität nicht erreicht werden, den man mit Dioxan-Wasser-Gemischen von der Konzentration gemäß der britischen Patentschrift erzielt.

Die so hergestellten Fäden besitzen nicht die Eigenschaften der in Dioxan-Wasser-Gemischen gestreckten Fäden.

Es wurde nun gefunden, daß gleiche Ergebnisse wie nach dem Verfahren der britischen Patentschrift 352445 mit Bädern aus Aceton und Wasser ohne längere Verweildauer der Fäden in den Bädern erhalten werden können, wenn man einen frisch gesponnenen, d.h. noch mit Aceton gequollenen Faden verarbeitet.

Es ist zwar in der britischen Patentschrift 434425 schon vorgeschlagen worden, Celluloseacetatfäden in Aceton-Wasser-Gemischen mit mindestens 400/0 Aceton bei Raumtemperatur zu strecken. Nach diesem Verfahren kann jedoch nur eine beschränkte Verstrekkung erfolgen; der so erhaltene Faden weist nur eine mäßige Festigkeitssteigerung gegenüber dem ungestreckten Faden auf.

Man kann jedoch durch Strecken in verhältnismäßig verdünnter wäßriger Aceton-

o lösung Fäden erhalten, deren Eigenschaften denen der Fäden gemäß der britischen Patentschrift 352445 entsprechen, wenn man bei verhältnismäßig hoher Temperatur arbeitet und die Fäden in dem Zustande verarbeitet, wie sie aus der Spinndüse austreten, also noch durch Aceton gequollen.

Insbesondere wurde festgestellt, daß man bei dem Naßspinnen einer Celluloseacetatlösung in ein aus wäßriger Acetonlösung be-

o stehendes Koagulierbad unter den nachfolgenden Bedingungen einen künstlichen Faden von hoher Zerreißfestigkeit erhalten kann. Gegenüber dem Verfahren gemäß der britischen Patentschrift 434425 ist die Verstreck barkeit um ein Vielfaches größer; gleichzeitig wird die Zerreißfestigkeit um ein Mehrfaches erhöht.

Die Temperatur des Aceton-Wasser-Gemisches soll über Raumtemperatur und nahe

ο oder· selbst über dem Siedepunkt des Acetons liegen. Gute Ergebnisse werden bei Anwendung einer Badtemperatur von etwa 50 bis 65⁰ erzielt. Die Acetonkonzentration soll 20 bis 30 Gewichtsprozent betragen. Bei einer solchen Arbeitsweise ist es zur Erzielung glänzender Fäden nicht notwendig, dem Bade noch andere Stoffe zuzusetzen, die die Fällungswirkung verzögern. Dies ist wahrscheinlich darauf zurückzuführen, daß mit

ο einem Strecken von über iooo<y₀ gearbeitet wird.

Weiterhin ist es bei der Durchführung des Verfahrens gemäß vorliegender Erfindung vorteilhaft, mit großer Geschwindigkeit zu strecken, d. h. der fertige Faden soll mit einer Geschwindigkeit von mindestens 100 m/Min, aufgewickelt werden. Die Geschwindigkeit kann selbst 250-bis 300 m in der Minute erreichen. Bei erhöhten Aufwicklungsgeschwin- <o digkeiten kann die' Acetonkonzentration in dem Koagulierungsbad vermindert werden.

Das vorliegende Verfahren kann leicht mit Spinnlösungen aus Celluloseacetat in einem geeigneten Lösungsmittel, vorzugsweise Aceton, ausgeführt werden; die Celluloseacetatkonzentration kann zwischen 20 und 350/0 liegen.

Die Löcher der Spinndüse sollen einen Durchmesser von mehr als ο,12 mm, vorzugsweise von 0,15 bis 0,20 mm haben. Zur Verminderung des Druckes der Spinnlösung in der Spinnvorrichtung und zur Erleichterung der Diffusion des Acetons im Augenblick der Fadenbildung empfiehlt es sich, die Spinnlösung vor dem Spinnen auf erhöhter Temperatur, vorzugsweise auf der Temperatur des Koagulierbades, zu halten. Zur Vereinfachung des Verfahrens kann das Koagulierbad selbst als Heizflüssigkeit für die Spinnlösung benutzt werden.

Der gemäß vorliegender Erfindung erzeugte Faden besitzt eine Zerreißfestigkeit von mehr als 3 g/den. Es kann auch eine Zerreißfestigkeit von 4 g/den, und wahrscheinlich noch größer erreicht werden. Die Bruchdehnung beträgt ungefähr 6 bis 70.Ό. Nach oder während der Herstellung des Fadens kann er gezwirnt, geölt oder anderweitig behandelt werden, um die schließliche Verwendung bei verschiedenen textlien Weiterverarbeitungen zu erleichtern. Er kann auch einer Verseifung unterworfen werden, um ihm eine Affinität für direkt färbende Baumwollfarbstoffe zu verleihen. Weiterhin kann er eine Quellung mit oder ohne Streckung zur Erhöhung der Bruchdehnung erfahren.

Beispiel 1

Eine Spinnlösung, die 27 0/0 Celluloseacetat in Aceton gelöst enthält, wird in ein wäßriges Koagulierbad mit 23 bis 25 Gewichtsprozent Aceton, das bei 63⁰ gehalten wird, gesponnen. Die Düsenöffnungen betragen 0,18 mm; die Auf Wicklungsgeschwindigkeit ist 114 m in der Minute.

Der erhaltene Faden mit 80 Einzelfäden zeigt einen Titer von 60 Denier und besitzt eine Zerreißfestigkeit von 3,5 bis 3,8 g/den, mit einer Bruchdehnung von 6 bis 7,5 °/o.

Beispiel 2

Eine Spinnlösung, die 35% Celluloseacetat in Aceton gelöst enthält, wird in ein wäßriges Koagulierbad mit 28 bis 29 Gewichtsprozent Aceton von einer Temperatur von 50⁰ gespönnen. Die Aufwicklungsgeschwindigkeit beträgt 100 m je Minute, und die Spinndüsen besitzen Öffnungen von 0,18 mm. Der erhaltene Faden gibt einen Titer von 100 Denier für 150 Fäden und hat eine Bruchdehnung von 12c 3,1 g/den, und eine äußerste Dehnung von 6,20/0.

Claims

Patentansprüche:
ι. Verfahren zur Herstellung von Fäden oder Filmen aus Celluloseacetat, dadurch gekennzeichnet, daß man die aus einer Lösung von Celluloseacetat in Aceton durch Düsen geformten, noch mit Aceton gequollenen Gebilde bei mindestens 35°, zweckmäßig bei 50 bis 65°, in einem 20 bis 30 Gewichtsprozent Aceton enthaltenden wäßrigen Fällbad bei einer Abzugsgeschwindigkeit von mindestens 100 m in der Minute verstreckt.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Celluloseacetatlösung auf der gleichen Temperatur gehalten wird wie das wäßrige Acetonbad.

BERLIN. OEORfCKT !.N DER REICH