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DE69309910T2 - Katalytischer mehrphasenreaktor - Google Patents

Katalytischer mehrphasenreaktor

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DE69309910T2
DE69309910T2 DE69309910T DE69309910T DE69309910T2 DE 69309910 T2 DE69309910 T2 DE 69309910T2 DE 69309910 T DE69309910 T DE 69309910T DE 69309910 T DE69309910 T DE 69309910T DE 69309910 T2 DE69309910 T2 DE 69309910T2
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slurry
reaction apparatus
filtrate
zone
filter element
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DE69309910T
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Petter Lian
Trond Myrstad
Per Roterud
Erling Rytter
Age Solbakken
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Den Norske Stats Oljeselskap AS
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Description

  • Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf einen Reaktor zur Durchführung einer kontinuierlichen, katalytischen Multiphasenreaktion und ist insbesondere, wenn auch nicht ausschließlich, anwendbar auf die katalytische Umwandlung von synthetischem Gas, welches durch die Umformung von Methan in Kohlenwasserstoff-Brennstoffe mittels einer Fischer-Tropsch-artigen Sythese hergestellt wurde. Andere Reaktionssysteme, auf die das Verfahren anwendbar ist, umfassen verschiedene Breireaktionen für die Herstellung von petrochemischen Produkten, die Herstellung von mit Sauerstoff angereicherten Produkten aus Synthesegas und Dehydrierungreaktionen.
  • Katalytische Dreiphasenreaktionssysteme werden in einer Reihe von chemischen Prozessen eingesetzt und deren Anwendung in der petrochemischen Industrie scheint zu steigen. Von den eingesetzten Dreiphasensystemen umfassen mechanisch bewegte, Schlaufen- und Blasensäulenbreireaktoren kleine in der Flüssigkeit verteilte Katalysatorpartikel. Bei den meisten Anwendungen wird die Flüssigkeit von dem Brei zu separieren sein, um die flüssigen Produkte zu entfernen oder zum Zwecke der Regeneration des Katalysators. In den Fällen, in denen die Flüssigkeit ein inertes Medium ist, muß sie unter Umständen aufgrund der Verschlechterung oder der Ansammlung von Unreinheiten ausgetauscht werden.
  • Mechanisch bewegte Breireaktoren sind aufgrund des geringen Stoffaustausches und Wärmewiderstandes besonders geeignet für einen diskontinuierlichen Betrieb. Diese Eigenschaften machen sie ebenfalls geeignet für die Bestimmung der Reaktionskinetik im Labor. Ein großer Nachteil und eine Begrenzung dieser Reaktorart ist jedoch die Schwierigkeit der Separation der Katalysator-Partikel im kontinuierlichen Betrieb.
  • Kommerziell sind es nur die mechanisch bewegten Raktoren, die bei der Hydrierung von Doppelbindungen in Ölen aus Baumwollsamen, Sojabohnen, Mais, Sonnenblumen, etc. eingesetzt werden. Wenn man einen Nickel-Katalysator einsetzt, umfassen die Produkte Marggarine, Backfett, Seife und Fette. Die Auswahl des Reaktors basiert auf dem geringen Ausbreitungsvermögen und den hohen Viskositäten der fettigen Öle. Aufgrund der vollständig katalysatorfreien Produkte ohne Filterung wurde ein Festbettbetrieb vorgeschlagen. Eine Anzahl von anderen Hydrierungsreaktionen werden ebenfalls in bewegten Reaktoren durchgeführt, d.h. die Hydrierung von Nitro-Derivaten.
  • Der Betrieb von Blasensäulen-Breireaktoren ist einfach, da bewegte Teile vermieden werden. Kombiniert mit dem geringen Ausbreitungswidestand und der effizienten Wärmeübertragung sind die Reaktoren attraktiv für viele industrielle Prozesse. Eine Fest-Flüssig-Separation wird normalerweise jedoch in sorgfältig ausgearbeiteten Filter- und Setzungssystemen außerhalb des Reaktors durchgeführt. Der Katalysatorbrei muß dem Reaktor wieder zugeführt werden, manchmal durch den Einsatz einer Breipumpe. Daher können bei dem kontinuierlichen Betrieb von Blasensäulen-Breireaktoren erhebliche Probleme auftreten.
  • Da die Weltölreserven schwinden, wird es immer attraktiver natürliches Gas als Energiequelle zu nutzen, wobei Verfahren, um dieses zu höherwertigen Kohlenwasserstoff-Brennstoffen aufzuwerten in ihrer Bedeutung zunehmen.
  • Es ist daher ein Gegenstand der vorliegenden Erfindung, einen Reaktor vorzusehen, der ein kontinuierliches Verfahren zur Durchzuführung einer katalytischen Mehrphasenreaktion ermöglicht, das nicht die Nachteile des Standes der Technik zeigt.
  • Es ist insbesondere Gegenstand der Erfindung, einen derartigen Reaktor vorzusehen, welcher für den Einsatz bei der Umwandlung von natürlichem Gas über synthetisches Gas in Diesel-Kraftstoff Zeit ist.
  • Gemäß der Erfindung ist eine Fest/Flüssig-Reaktorvorrichtung vorgesehen, umfaßend: einen Reaktionskessel, der zur Aufnahme des Breis angeordnet ist; ein Filterelement in Kontakt mit dem Brei, der eine Filtratzone definiert, die von dem Brei getrennt ist und einen Auslaß für das Filtratprodukt besitzt; Einrichtungen zum Erzeugen eines durchschnittlichen Druckdifferentiales über das Filterelement; Einrichtungen zum Veranlassen von Fluktuationen oder Oszillationen um das durchschnittliche Druckdifferential; und Einrichtungen zur Einführung gasförmiger Reaktionsteilnehmer oder anderer Komponenten als Gasblasen in den Brei.
  • Ein derartiges System ist relativ einfach aber effektiv. Der Schritt der Separation, der normalerweise als besonders problematisch angesehen wird, wird ohne unnötige Komplikationen sowie unter geeigneten Betriebsbedingungen erreicht, wobei das Filterelement selbstreinigend ist.
  • Das Druckdifferential entsteht vorzugsweise aus dem hydrostatischen Druck, der durch das Untertauchen des Filterelementes in den Brei in dem Reaktor entsteht. Vorzugsweise vermeidet eine Verbindung zwischen dem Raum oberhalb des Breis in dem Breireaktor und dem Raum oberhalb des Filtrates in dem Filtratbereich den Aufbau von Drcukdifferentialen über die hinaus, die dem hydrostatischen Druck entsprechen. Die Verbindung kann über eine Röhre erfolgen, die sich zwischen dem Breibereich und dem Filtratbereich erstreckt und offen zu diesen ist. Die Druckfluktuationen oder-oszillationen durch eine turbulente Bewegung des Breis in dem Reaktor erzeugt werden. Dies kann eventuell durch Resonanzeffekte auf den Filtratbereich übertragen oder verbessert werden, vorzugsweise durch eine Röhre.
  • Der Wert oder die Höhe der Druckfluktuation oder -oszillationen in dem Druckdifferential entspricht ungefahr dem Wert oder höher als der mittlere Wert des statischen Druckdifferentiales. Das mittlere Druckdifferential über das Filterelement sollte auf einem eher niedrigen Wert gehalten werden, typischerweise weniger als 5 mBar (500Pa). Die Gaskontaktröhre kann, zusätzlich zur Beeinflussung der Verbindung zwischen der Gasphase oberhalb des Breis und den inneren Teilen des Filterelementes, auch einen einfachen Ausweg für Gas bilden, das die Filtermembran penetriert haben könnte und das andererseits in dem Filtratbereich eingeschlossen worden wäre.
  • Gasförmigen Produkten oder Komponenten kann man ermöglichen, auf jede geeignete Weise zu entweichen, wie z.B. ein separater Auslaß aus dem Raktionskessel oder einfach über die Röhre. Durchgeführte Experimente legen nahe, daß wenn die Gaskontaktröhre geschlossen oder stark verstopft ist, das Filterlernent schnell verstopfen würde. Natürlich begrenzt die Kontaktröhre den Druckabfall über das Filterelement und vermeidet damit unerwünschte und schädliche Druckanstiege, die andererseits wahrscheinlich aufgetreten wären, wenn ein beachtlicher Druckabfall zwischen den internen Teilen des Reaktors und der Auslaßseite auftritt.
  • Der Reaktionsapparat kann Einrichtungen zur Erzeugung eines pulsierenden Druckes auf die Filtratzone umfassen, entweder direkt auf das Filtrat oder auf den Gasraurn über dem Filtrat.Vorzugsweise wird der pulsierende Druck durch die Wirkung eines hin- und hergehenden Kolbens in einern Zylinder erzeugt. Dies kann anstelle aber auch zusätzlich zu der oben genannten Röhre erfolgen.
  • Das Filterelernent besitzt vorzugsweise die Forrn einer Filtereinheit, welche intern die Filtratzone definiert und die ein Filterelement einschließt, welches das Filtrat von dem Brei trennt. Vorzugsweise ist das Filterelernent irn wesentlichen zylindrisch und hat eine im wesentlichen vertikale Achse während der Benutzung, obwohl sie bis zu 10º oder sogar 30º zu der Vertikalen geneigt sein kann. Es kann innerhalb des Reaktionskessels oder in einem Ast des Reaktiosnkessels angeordnet sein, in dem zumindest ein Teil der Breiphase zirkulieren kann. Vorzugsweise umfaßt das Filterelement eine feinmaschige Scheibe, spiralig gewundene Metallgewinde, feine vertikale Gewinde oder gesinterte Metallpartikel. Das Material des Filterelementes und der Katalysator sind vorzugsweise so ausgewählt, daß die maximale Bohrungs- oder Porengröße des Filterelementes im selben Größenbereich liegt, wie die Partikelgröße des Katalysators, wobei die Partikelgröße vorzugsweise nicht geringer als die Hälfte der Porengröße ist. Es wäre jedoch möglich, daß die Partikelgröße des Katalysators größer ist, als die rnaximale Porengröße, wobei die Porengröße im selben Bereich liegt oder geringer ist. Die Einrichtung zur Einführung gasförmiger Reaktionsteilnehmer können jede geeignete Einrichtung umfassen, wie z.B. eine Blasenkappenplatte, eine Mehrzahl von Düsen, eine Fritteplatte, etc., vorzugsweise am Boden des Reaktionskessels angeordnet. Die Reaktionsteilnehmer können CO und H sein, z.B. aus der Spaltung von natürlichem Gas und die Produkte können Methanol oder höhere Kohlenwasserstoffe sein.
  • Der Wert der Druckfluktuation kann im Bereich des Druckdifferentiales liegen, beispielsweise zwischen 10 und 200% des Druckdifferential. Der aktuelle Wert des Druckdifferentiales kann von 1 bis 1000 mBar reichen, vorzugsweise 2 bis 50 mBar.
  • Die Druckfluktuationen oder-oszillationen können durch eine turbulente Bewegung des Breis in dem Reaktor durchgeführt werden und/oder durch Gasblasen, die an der Außenseite des Elementes aufsteigen, die selbst turbulente Strombedingungen erzeugen können.
  • Der Kessel ist vorzugsweise mit einem Einlaß und/oder einem Auslaß für flüssige Reaktionsteilnehmer oder Komponenten versehen. Das Filtereinheitelement kann ganz oder teilweise mit Filtrat gefüllt sein. Der Auslaß aus der Filtereinheit kann daher mit der Röhre aus dem Filtratbereich über der Spitze der Filtereinheit verbunden sein. Alternativ kann der Auslaß aus dem Filtratbereich eine Röhre umfassen, die vorgesehen ist, um die Höhe des Filtrates in dem Filtratbereich zu bestimmen. Die Filtereinheit kann vertikal einstellbar sein. Vorzugsweise ist die Filtrathöhe bezüglich des Reaktorkessels einstellbar.
  • Vorzugsweise ist der Reaktionskessel mit einer Einrichtung zur Wärmeübertragimg versehen. Diese kann eine Anzahl von vertikal angeordneten Röhren umfassen, die für die Zirkulation eines Wärmeübertrgaungsmediums vorgesehen sind.
  • Der Reaktionskessel kann natürlich eine Mehrzahl von Filtereinheiten umfassen.
  • Die Erfindung ist besonders gut geeignet für den Einsatz in einem Verfahren zur Umwandlung von natürlichem Gas (Methan) in höhere Kohlenwasserstoff- Brennstoffe, welches zunächst die Spaltung des Methan einschließt, um Kohlenmonoxid und Wasserstoff zu erzeugen, die Unterziehung des CO und H&sub2; unter eine katalytische Umwandlung durch eine Fischer-Tropsch-Synthese, um höhere Kohlenwasserstoff-Brennstoffe zu bilden, wie flüssige Paraffinwachse, und darauf folgend die Trennung und/oder Spaltung dieser Produkte, um den gewünschten Bereich von Kohlenwasserstoffen zu produzieren.
  • Wenn Diesel-Kraftstoff auf diese Weise hergestellt wird, ist er dem herkömmlichen Diesel bezüglich seiner Qualität und Eigenschaften bei weitem überlegen. Erstens enthält er keinen Schwefel oder Aromen, was vom Standpunkt der Umwelt wichtig ist. Zweitens hat er eine sehr hohe Getanzahl und kann daher mit Teilen von Diesel mit geringerer Qualität vermischt werden, um ein Produkt zu erhalten, welches Premiumbereich-Standards erfüllt. Drittens enthält er im wesentlichen keine schädlichen Mischungen, die bei der Verbrennung Ruß erzeugen und benötigt weniger Zusätze für den problemfreien Einsatz bei niedrigen Temperaturen.
  • Die Erfindung kann auf unterschiedliche Art und Weise ausgeführt werden und einige Ausführungsformen werden nun beispielhaft mit Bezug auf die beigefügten Zeichnung beschrieben, darin zeigt:
  • Figur 1 einen schematischen Schnitt durch einen Dreiphasen-Breireaktor zur Ausführung eines Verfahrens in Übereinstimmung mit der Erfindung;
  • Figur 2 einen vereinfachten schematischen Schnitt durch einen Teil eines Reaktors, der ein alternatives System zur Erreichung der Fluktuationen im Druck zeigt;
  • Figur 3, 4 und 5 Ansichten ähnlich der Figur 2, die drei Arten der Einstellung des Druckdifferentiales über das Filterelement zeigen.
  • Figur 6 und 7 Ansichten ähnlich den Figuren 3 bis 5, die zwei weitere Varianten zeigen.
  • Der Reaktionskessel 11 in Figur 1 umfaßt ein äußeres Gehäuse 12, welches den Reaktorkessel 11 definiert und innerhalb des Gehäuses 12 eine Filtereinheit 13. Das Gehäuse 12 hat einen Gaseinlaß 14 am Boden, der im Falle eines Prozesses zur Umwandlung von synthetischem Gas den Einlaß für die Redaktionsteilnehmer bilden würde. Oberhalb des Gaseinlaß 14 ist eine Gasabgabeeinrichtung wie z.B. eine Gasdurchlässige Platte 15 vorgesehene, die den Brei 16 in dem Reaktorkessel 11 hält, und an der Spitze des Gehäuses 12 ein Gasauslaß 17. Der Gasauslaß 17 wird durch eine Drossel oder ein Ventil 18 gesteuert. Das Gehäuse hat auch einen Einlaß 19 und einen Auslaß 21 für den Brei.
  • Die Filtereinheit 13 umfaßt ein im wesentlichen vertikales, zylindrisches Filterelement 22 in Kontakt mit dem Brei 16. Das Filterelement hat die Form einer feinmaschigen Scheibe, obwohl es alternativ spiralig gewundene Metallgewinde, gesinterte Metallpartikel oder eng beabstandete, feine vertikale Gewinde umfassen kann. Es beherbergt eine Konstanthöhe-Einrichtung in der Form einer vertikalen Röhre 23, die unterhalb der Spitze der Filtereinheit 13 endet. Die Röhre 23 führt zu einem Filtratauslaß 24, der wiederum zu einem Sammler 25 und zu einem Auslaßventil 26 führt. Eine Röhre 27 erstreckt sich von dem Raum 28 innerhalb der Filtereinheit 13 oberhalb der Spitze der Röhre 23 zu dem Raum 29 innerhalb der Spitze des Reaktors 11 oberhalb des Filtrates 16. Eine Öffnung 31 in der Röhre 27 verbindet die zwei Räume 28, 29.
  • Während des Betriebes werden gasförmige Reaktionsteilnehmer über den Einlaß 14 und die Platte 15 in den Reaktorkessel 11 eingeführt. Die Reaktionsteilnehmer bilden Blasen in dem Brei 16, die nach oben über die Filtereinheit 13 hinaus steigen. Der Brei 16 besteht aus einer flüssigen Phase der Redaktionprodukte und einem Katalysator in fein getrennter Form. Die gasförmigen Reaktionsteilnehmer reagieren, wenn sie den Katalysator berühren, wodurch sie zu den Produkten in dem Brei beitragen.
  • Zur selben Zeit gehen die Produkte durch das Filterelement 22, um ein Produktfiltrat 32 zu bilden, welches frei von Katalysator ist. Alle gasförmige Produkte und nichtreagierten Reaktionsteilnehmer können durch den Auslaß 17 abgeführt und daraulhin behandelt und/oder wiederverwertet werden. Das Produktfiltrat 32 verläßt die Filtereinheit 13 über die Konstanthöhe-Einrichtung 23 und den Auslaß 24 und wird in dem Sammler 25 für eine reguläre, kontinuierliche oder periodische Abfuhr gesammelt.
  • Der Unterschied in der Höhe zwischen dem Brei 16 und dem Produktfiltrat 32, welcher durch die Konstanthöhe-Einrichtung bestimmt wird, führt zu einem Druckdifferential über das Filterelernent 22. Dieses hilft, um das flüssige Produkt durch das Filterelement 22 zu transportieren.
  • Man könnte unter diesen Bedingungen erwarten, daß der Katalysator das Filterelement verstopfen würde, was, wie man herausgefunden hat, nicht der Fall ist, vorausgesetzt daß das Druckdifferential nicht zu groß ist. Das Einführen der Redaktionsteilnehmer zusammen mit der Verbindung der Gasräume 28, 29 und die allgemeinen turbulenten Bedingungen in dem Reaktorkessel 11 kombinieren sich, um Fluktuationen in dem Druckdifferential über das Filterelement 22 zu erzeugen. Dies führt andererseits zu Fluktuationen in dem Flüssigkeitsstrom durch das Filterelement 22, was zu einem Anti-Verstopfungseffekt führt. Dieser kann durch die Bewegung der Gasblasen über die Oberfläche des Filterelementes 22 hinaus verbessert werden.
  • Eine alternative Ausführung ist in Figur 2 gezeigt. In diesem Fall hat die Filtereinheit 41 keine Röhre 27, welche den Raum 28 mit dem Raum 29 in dem Reaktor (nicht gezeigt) verbindet. Stattdessen ist eine Anordnung 42 aus Zylinder und Kolben mit dem Raum 28 verbunden. Durch ein Hin- und Herbewegung des Kolbens wird ein pulsierender Druck erzeugt, der zu den gewünschten Fluktuationen in dem Druckdifferential über das Filterelement 22 führt. Diese Anordnung kann natürlich im Zusammenhang mit der in Figur 1 gezeigten Ausführung eingesetzt werden. Eine Verbindung zwischen den Kolben über dem Brei und dem Filtrat kann durch eine (nicht gezeigte) Röhre vorgesehen sein, die eine Begrenzung oder Drossel hat, welche die Übertragung von Druckpulsen an den Raum über dem Brei begrenzt, der andernfalls dazu geneigt hätte, den eigentlichen Effekt des hin-und hergehenden Kolbens zu eliminieren. Die Röhre würde trotzdem das statische Druckdifferential steuern.
  • Die Konstanthöhe-Einrichtung 23 kann einstellbar gemacht sein, um einen Grad von Steuerung über das Druckdifferential über das Filterelement 22 vorzusehen. Drei Arten auf die dies erreicht werden kann, sind in den Figuren 3, 4 und 5 gezeigt.
  • In der Filtereinheit 51 der Figur 3 sind sowohl die vertikale Röhre 52 und das Rohr 53 gleitend bezüglich der Filtereinheit 51 montiert. Bei der Filtereinheit 61 nach Figur 4 ist die vertikale Röhre 62 gleitend befestigt aber das Rohr 63 ist bezüglich der Filtereinheit 61 fixiert. In der Filtereinheit nach Figur 5 ist das Rohr 73 fixiert und die vertikale Röhre 72 ist gleitend innerhalb einer fixierten Hülle 74 befestigt. Auf diese Weise bleibt die Höhe des Filtrates 32 bezüglich der Filtereinheit 71 fest, während sie angehoben oder abgesenkt wird.
  • Die in den Figuren 3 bis 5 gezeigten Varianten können mit jeder der in den Figuren 1 und 2 gezeigten Ausführungen kombiniert werden.
  • In dem in Figur 6 gezeigten Reaktor 81 hat der Auslaß 84 aus der Filtereinheit 83 eine nach oben gerichtete Schleife 85, um sicherzustellen, daß die Filtereinheit 83 mit Flüssigkeit gefüllt ist. In dem in Figur 7 gezeigten Reaktor 91 ist eine Röhre 97 vorgesehen, die den Gasraum in dem Reaktor mit dem Filtrat verbindet. Der Auslaß 94 erstreckt sich zu dem Boden der Filtereinheit 93 wobei eine optionale Verbindung 36 zwischen dem Auslaß 94 und dem Raum in dem Reaktor vorgesehen ist. Diese Verbindung 96 würde dazu neigen, jeglichen Siphoneffekt zu vermeiden und in dem Filtrat verbleibendem Gas zu ermöglichen, zu entweichen. Wiederum wird die Filtereinheit 93 mit Filtrat gefüllt.
  • In all den dargestellten Ausführungsformen könnten die Geometrien des Reaktors, die Verbindungseinrichtungen (d.h. die Röhre 27) und der Filtratbereich in Größe sowie dahingehend verändert werden, um die Druckfluktuation durch eine Ausnutzung der Resonanzartigen Effekte zu optimieren.
  • Die Erfindung wird nun weitergehend in den folgenden Beispielen illustriert, die in einem Labormaßstab durchgeführt wurden.
    • Beispiel I
  • Eine Edelstahköhre mit einem Durchmesser von 4, 8 cm und einer Höhe von ungefähr 2 Metern wurde mit einer Kohlenwasserstoffflüssigkeit und einem fein pulverförmigen Katalysator gefüllt. Die Röhre wurde als Brei-Blasensäule mit Gasblasen durch den Brei betrieben. Eine Filtereinheit wurde in dem oberen Teil des Reaktors angeordnet.
  • Eine Filtereinheit war aus einem Metallzylinder aus gesintertem Sika Edelstahl Typ R20 der Firma Pressmetall Krebsöge GmbH gemacht. Die Filtereinheit hatte einen Außendurchmesser von 2,5cm, eine Höhe von 24cm und eine durchschnittliche Porengröße von 20 mm.
  • In diesem speziellen Experiment war der Reaktor mit einem Brei gefüllt, bestehend aus einer Poly a-olefin Flüssigkeit und ungefähr 10 Gew% eines feinen, pulverförmigen Cobalt-auf-Aluminium-Katalysators. Die Partikelgröße reichte von 30 bis 150mm. Der Katalysator wurde durch Gas, welches in Blasen durch die Flüssigkeit stieg, schwebend gehalten. Das Gas war eine Mischung aus H&sub2;, CO und N&sub2; in varüerender Komposition und wurde mit einer Oberflächengasgeschwindigkeit von 4 cm/s zugeführt. Die Temperatur in dem Reaktor betrug 230ºC und der Druck betrug 30bar (3x10&sup6; Pa).
  • Die Höhe des Filtrates innerhalb des Breis wurde auf ungefähr die halbe Höhe innerhalb des Ventiles eingestellt.
  • Die durch die Fischer-Tropsch-Reaktion gebildete Flüssigkeit in dem Reaktor wurde durch die Filtereinheit entzogen. Zusätzlich wurde eine poly a-olefin- Flüssigkeit, die dem Reaktor zugeführt worden war, ebenfalls durch die Filtereinheit entzogen. Das Entziehen der Flüssigkeit variierte von 320 bis 2,5 g/h, abhängig von der Bildungsrates des flüssigen Produktes und der Zuführrate der Kohlenwasserstoffflüssigkeit. Das Experiment dauerte ungefähr 400 Stunden und es wurde eine Gesamtmenge an Flüssigkeit von 30 Litern durch die Filtereinheit entzogen. Die Höhe der Flüssigkeit in dem Reaktor war während des Experimentes konstant und keine Farbe, welche die Anwesenheit von festen Partikeln anzeigt, konnte in der Flüssigkeit beobachtet werden.
    • Beispiel II
  • Eine Glasröhre mit einem Durchmesser von 22 cm und einer Höhe von 2,5 m wurde mit Kohlenwasserstoffflüssigkeit (Monsanto Wärmeübertragungsflüssigkeit, MCS 2313) und einem feinen Aluminiumpulver (durchschnittlicher Partikeldurchmesser ungefähr 75 mm) gefüllt. Der Gehalt an Aluminium betrug ungefähr 15 Gew%. Die Röhre wurde als Brei-Blasensäule (SBC) mit Gasblasen durch den Brei betrieben. Ein Filterelement ohne ein Verbindungsrohr zwischen dem Gasvolumen oberhalb der Breiphase und dem Gasvolumen oberhalb der Produktphase wurde in dem oberen Teil der SBC angeordnet. Das Filterelement war aus einem gesinterten Metallzylinder aus Sika fil 10 Edelstahl der Firma Sintermetallwerk Krebsöge GmbH gemacht. Der Sinterzylinder hatte eine Außendurchmesser von 2, 5 cm, eine Höhe von 20 cm und eine durchschnittliche Porengröße von 10 mm.
  • In diesem speziellen Experiment war die Höhe des Breis auf die Spitze des Sinterzylinders gesetzt. Die Druckamplitude in der SBC wurde mit 6 mBar gemessen, der Druckabfall über die Sintermetallwand betrug ungefähr 3 bis 4 mBar (300 bis 400 Pa). Die Temperatur in dem Brei betrug 20ºC, der Druck betrug 1 bar (10&sup5; Pa) und die Gasgeschwindigkeit betrug ungefähr 6 cm/s.
  • Zu Beginn des Experiment betrug der Strom des Filtrates durch den Sintermetallzylinder ungefähr 1000 Liter pro Minute. Nach 4 Stunden wurde der Strom auf Grund der Verstopfung der Sintermetallwand auf der Breiseite auf Null reduziert.
  • Als ein ähnliches Experiment in einem Apparat durchgeführt wurde, bei dem eine Verbindung zwischen den Gasvolumina durch ein Stück Röhre vorgesehen war, das als Verbindungsrohr diente, wurde die ursprüngliche Strömungsrate im wesentlichen während des Experimentes auf der selben Höhe gehalten.

Claims (22)

1.Fest-/Flüssigbreireaktionsapparat, der einen Reaktionskessel (11) umfaßt, angeordnet zur Aufnahme des Breis (16) in einer Breizone; und eine Einrichtung zur Einführung von gasförmigen Komponenten in Form von Gasblasen in den Brei, gekennzeichnet durch: ein Filterelement (13) in Kontakt mit dem Brei (16), der eine Filtratzone definiert, welche von der Breizone separiert ist und einen Auslaß (23) für Filtratprodukte (32) hat; eine Einrichtung zur Erzeugung eines durchschnittlichen Druckdifferentiales über das Filterelement, und eine Einrichtung zur Erzeugung von Fluktuationen oder Oszillationen um das durchschnittliche Druckdifferential.
2. Reaktionsapparat nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Druckdifferential aus einem hydrostatischen Druck resultiert, der auch das Filterelement (13) entsteht, welches in den Brei (16) in dem Reaktor untergetaucht wird.
3. Reaktionsapparat nach Anspruch 1 oder Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Druckfluktuationen oder oszillationen durch eine turbulente Bewegung des Breis (16) in der Breizone erzeugt werden.
4. Reaktionsapparat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß ein Gasraum (29) oberhalb der Breizone in Verbindung mit dem Filtrat (32) in der Filtratzone oder mit jedwedem Gasraum (28) oberhalb der Filtratzone (32) steht.
5. Reaktionsapparat nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Verbindung durch eine Röhre (27) vorgesehen ist, welche sich zwischen der Breizone und der Filtratzone erstreckt und zu beiden hin offen ist.
6. Reaktionsapparat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß er darüber hinaus einen separaten Auslaß (17) für gasförmige Produkte oder Komponenten aus dem Reaktionskessel (11) einschließt.
7. Reaktionsapparat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung (42) zur Beaufschlagung der Filtratzone mit einem pulsierenden Druck vorgesehen ist.
8. Reaktionsapparat nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß der pulsierende Druck durch die Tätigkeit eines sich hin- und herbewegenden Kolbens in einem Zylinder (42) erzeugt wird.
9. Reaktionsapparat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Filterelement (13) im wesentlichen zylindrisch ist und seine Achse während des Einsatzes im wesentlichen vertikal ist.
10. Reaktionsapparat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Filterelement (13) innerhalb des Reaktionskessels (11) angeordnet ist.
11. Reaktionsapparat nach einem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Filterelement (13) in einem Abzweigelement des Reaktionskessels (11) angeordnet ist, in dem zumindest ein Teil der breiartigen Phase zirkulieren kann.
12. Reaktionsapparat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Filterelement (13) die Form einer Filtereinheit hat, welche intern die Filtratzone definiert und welche ein Filterteil (32) einschließt, das die Filtratzone von der Breizone separiert.
13. Reaktionsapparat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Filterteil (32) eine feinmaschige Scheibe, schraubenförmig gewendelte Gewinde, feine vertikale Gewinde oder gesinterte Metallpartikel umfaßt.
14. Reaktionsapparat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Einführung gasförmiger Reaktionsteilnehmer oder -komponenten eine vierte Platte (15) am Boden des Reaktionskessels (11) umfaßt.
15. Reaktionsapparat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionskessel (11) mit einem Einlaß (19) und/oder einem Auslaß (21) für flüssige Reaktionsteilnehmer oder -komponenten versehen ist, die optional dispers verteilte partikelartige Masse, wie z.B. feingeteilte Katalysatoren, enthalten.
16. Reaktionsapparat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Filterelement (13) angeordnet ist, um vollständig oder teilweise mit dem Filtratprodukt gefüllt zu sein.
17. Reaktionsapparat nach Anspruch 16, dadurch gekennzeichnet, daß der Auslaß aus der Filtratzone eine Röhre (23) umfaßt, die angeordnet ist, um die Höhe des Filtrates in der Filtratzone (32) zu bestimmen.
18. Reaktionsapparat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß eine Einrichtung zur Einstellung des Filtratlevels bezüglich des Reaktionskessels (11) vorgesehen ist.
19. Reaktionsapparat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Filterelement (13) so angeordnet ist, daß es vertikal einstellbar ist.
20. Reaktionsapparat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Reaktionskessel (11) mit einer Einrichtung zur Wärmeübertragung versehen ist.
21. Reaktionsapparat nach Anspruch 20, dadurch gekennzeichnet, daß die Einrichtung zur Wärmeübertragung mit einer Vielzahl von vertikal angeordneten Röhren versehen ist, die für die Zirkulation eines wärmeleitenden Mediums vorgesehen sind.
22. Reaktionsapparat nach einem der vorhergehenden Ansprüche, gekennzeichnet durch eine Vielzahl von Filterelementen innerhalb des Reaktionskessels.
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