DE69412068T2

DE69412068T2 - Verfahren zum dekontaminieren einer kammer, die bewegliche regale hat

Info

Publication number: DE69412068T2
Application number: DE69412068T
Authority: DE
Inventors: Robert W. Garner Nc 27529 Childers
Original assignee: American Sterilizer Co
Current assignee: American Sterilizer Co
Priority date: 1993-02-04
Filing date: 1994-01-12
Publication date: 1999-04-29
Anticipated expiration: 2014-01-13
Also published as: EP0682532A1; EP0682532B1; CA2155336A1; US5286448A; JPH08509391A; WO1994017836A1; US5389336A; DE69412068D1

Description

Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zum Dekontaminieren einer evakuierten Kammer mit beweglichen Regalplatten, die komplexe und unregelmäßig geformte Gegenstände enthalten oder aufweisen. Die Erfindung betrifft insbesondere ein Verfahren zum Einleiten eines Sterilisationsmitteldampfs in eine evakuierte Kammer unter Ausnutzung der beweglichen Regalplatten in der Kammer zur steuerbaren Freigabe des Dampfs. Der Sterilisationsmitteldampf wird für einen ausreichenden Zeitraum in der Kammer gelassen, um den gewünschten Dekontaminationspegel zu erzielen.

Hintergrund der Erfindung

Kammern werden in vielen Industriezweigen einschließlich der Nahrungsmittel- und Arzneimittelindustrie für verschiedene Zwecke verwendet; Gefriertrocknung und Sterilisation stellen zwei derartige Zwecke dar. Gefriertrockner, die in der pharmazeutischen Industrie sowie in anderen Industriezweigen verwendet werden, weisen im allgemeinen eine Gefriertrocknerkammer, Regalplatten in der Kammer zum Halten des(der) gefrierzutrocknenden Gegenstands(Gegenstände), einen Kondensator mit Kühlschlangen, ein Vakuumsystem und ein Rohrleitungssystem zum Verbinden der Gefriertrocknerkomponenten auf. Die Gefriertrocknerregalplatten werden während des Gefriertrocknungszyklus üblicherweise mit Heiz- und Kühlmitteln, wie z. B. einem durch die Regalplatten zirkulierenden Wärmeübertragungsfluid, und einem Wärmetauscher erhitzt bzw. abgekühlt.
Die der Gefriertrocknung zu unterziehenden Produkte befinden sich üblicherweise in locker abgedeckten Behältern, die dann auf den Gefriertrocknerregalplatten angeordnet werden. Nach dem Schließen der Kammmertür werden die Regalplatten auf etwa -40ºC abgekühlt, um das Produkt einzufrie ren. Thermoelemente oder andere Temperaturmeßfühler zeigen an, wann das Produkt gefroren ist und zwar bei der richtigen Temperatur. Die Gefriertrocknerkammer und der Kondensator werden anschließend durch einen kopfseitigen, seitlichen oder rückseitigen Anschluß am Kondensator auf ein tiefes Vakuum von etwa 200 um Hg (1 Torr = 1000 um Hg = 1 mm Hg) evakuiert, während die Kondensatorkühlschlangen auf etwa -40ºC abgekühlt werden. Durch das Eintreten der Sublimation der Feuchtigkeit aus dem Produkt wird das Produkt noch mehr abgekühlt. Um das gefrorene Produkt auf der gewünschten Temperatur zu halten, werden die Regalplatten erwärmt.
Die dampfförmige Feuchtigkeit aus dem Produkt entweicht aus den locker abgedeckten Behältern und wird in Dampfform von den Behältern in der Kammer zum Kondensator hin angesaugt. Im Kondensator kondensiert der Dampf und gefriert dann auf den Kühlschlangen.
Dieser Prozeß dauert solange, bis das Produkt ausreichend gefriergetrocknet ist, was auf eine bekannte Art und Weise bestimmt wird. Die Kammer wird bis auf Atmosphärendruck belüftet, die Behälter werden abgedeckt (falls dies erwünscht ist), die Kammertür wird geöffnet und das gefriergetrocknete Produkt wird entnommen.
Vor dem nächsten Gefriertrocknungszyklus wird der Kondensator unter Verwendung von Wasser oder Dampf üblicherweise entfrostet. Das Wasser oder der Dampf kann durch den Kondensator strömen oder zum Fluten des Kondensators verwendet werden. Die Kammer wird während dieses Prozesses durch ein großes Drosselventil oder ein Pilzventil üblicherweise vom Kondensator isoliert. Der Kondensator wird am Ende der Entfrostung entleert. Die Kammer wird üblicherweise zwischen jeder Beladung entweder manuell oder automatisch vor Ort (Cleaned-In-Place, C. I. P.) gereinigt, um jeg liche Rückstände aus der vorhergehenden Beladung zu entfernen.
Die Dekontamination/Sterilisation der Kammern erfolgt gegenwärtig unter Verwendung von Formaldehyddampf, Ethylenoxidgas, Peressigsäure, flüssiges Wasserstoffperoxid oder Dampf. Jedes dieser Verfahren hat erhebliche Nachteile. Im Sinn dieser Erfindung bedeutet der Begriff Dekontamination eine Verrringerung der biologischen Belastung um 3 lg (log) (oder mehr) und Sterilisation eine Verringerung der biologischen Belastung um 6 lg (log) (oder mehr).
Verfahren, die von Formaldehyddampf und Ethylenoxidgas Gebrauch machen, arbeiten üblicherweise bei Drücken von weniger als 15 psig und bei Temperaturen von weniger als 140ºF; diese Sterilisationsmittel sind jedoch unerwünscht, da sie als krebserregend erachtet werden und dem Bediener Schaden zufügen können. Die Entfernung von Rückständen bereitet ebenfalls Probleme. Ammoniak wird zur Neutralisierung des Formaldehydgases verwendet; es läßt aber ein weißes Pulver zurück, das im Gefriertrockner verteilt und ohne Gefährdung der Sterilität nur schwer zu entfernen ist.
Ethylenoxidgas kann während einer langwierigen Belüftung (d. h. länger als 8 Stunden) entfernt und katalysiert werden; jedoch sind verschiedene Luft/Ethylenoxidgas-Gemische, die während des Dekontaminations/Sterilisationsprozesses vorliegen, explosiv. Daher es üblich, Ethylenoxidgas mit Freon 12, einem Ozonverbraucher, der unter großem Aufwand wieder zurückgewonnen werden muß, zu mischen.
Peressigsäure und flüssiges Wasserstoffperoxid kann des weiteren manuell oder automatisch in das Innere von Gefriertrocknern gesprüht werden, wie es im Prinzip aus dem Dokument EP-A1-0109352 im Zusammenhang mit einem Verfahren zur Sterilisation von Waren, die aus wärmeunbeständigen Ma terialien hergestellt sind, bekannt ist. Dieses Verfahren wäre jedoch für unzugängliche Bereichen, wie z. B. für den Kondensator und für "Blindleitungszweige" (blinde Rohrleitungen) in der Gefriertrockneranlage ineffizient. Ein vollständiges Fluten des Gefriertrockners ist ebenfalls nicht effizient, da Luftlöcher verhindern, daß die Flüssigkeit in viele unzugängliche Bereiche eindringt.
Eine Behandlung mit Dampf bildet das Verfahren der Wahl. Dampfsterilisation wird jedoch bei sehr hohen Temperaturen und Drücken erzielt. Dieses Verfahren erfordert daher, daß die Gefriertrocknerkammer, der Kondensator und die damit verbundene Rohrleitung mit einer hohen Temperatur und einem hohen Druck beaufschlagt werden. Das Zusammenwirken des hohen Drucks und der hohen Temperatur der Dampfsterilisation (beispielsweise 250ºF und 15 psig) in Abwechslung mit dem Gefriertrocknen und dem gleichzeitigen tiefen Evakuieren (bei -40ºF und auf etwa 200 um Hg absolut) geht zu Lasten der Zuverlässigkeit des Gefriertrocknersystems. Des weiteren können existierende Gefriertrockner, die nicht die erforderlichen Temperatur/Druck-Anforderungen erfüllen, nicht für die Dampfdekontamination/Dampfsterilisation nachgerüstet werden.
Es besteht daher Bedarf nach einem Verfahren zur Dekontamination oder Sterilisation von Kammern, insbesondere von Gefriertrocknern, in einer ökonomischen und einfachen Art und Weise. Des weiteren besteht Bedarf nach einem Verfahren zur Dekontamination oder Sterilisation von Kammern, insbesondere Gefriertrocknern, das sich für existierende Kammern und Gefriertrockner anwenden läßt. Darüber hinaus besteht Bedarf nach einem Verfahren zur Dekontamination oder Sterilisation von Kammmern, insbesondere Gefriertrocknern, ohne Verwendung von schädlichen Sterilisationmitteln oder Chemikalien mit schädlichen Zerfallsprodukten, die für die Umwelt schädlich sind.

Zusammenfassung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung hat daher in erster Linie die Aufgabe, ein Verfahren zur effizienten Dekontamination, und vorzugsweise Sterilisation, von Kammern, insbesondere Gefriertrocknern, auf eine einfache und ökonomische Art und Weise ohne Einsatz von schädlichen Sterilisationmitteln oder Chemikalien mit schädlichen Zerfallsprodukten zu schaffen.
Weitere Aufgaben und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung oder der praktischen Anwendung der Erfindung. Die Aufgaben und Vorteile der Erfindung lassen sich durch die Gegenstände und Kombinationen, die insbesondere in den anhängigen Patentansprüchen herausgestellt sind, zu lösen bzw. realisieren.
Zur Lösung der Aufgabe sieht die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Dekontamination, vorzugsweise Sterilisation, eines Kammersystems, insbesondere Gefriertrocknersystems, mit einem Sterilisationsmitteldampf, vorzugsweise Wasserstoffperöxiddampf oder Feressigsäuredampf, am Ende des Gefriertrocknungszyklus vor, wobei der Gefriertrockner eine Gefriertrocknerkammer mit wenigstens zwei Regalplatten, von denen eine beweglich ist, und einen Kondensator aufweist, die zur Fluidübertragung aneinander gekoppelt sind. Die Dekontamination/Sterilisation erfolgt durch das Anordnen eines Behälters oder von Behältern mit einer bestimmten Menge eines flüssigen Sterilisationsmittels zwischen den Regalplatten der Gefriertrocknerkammer, das Absenken der Regalplatten und das dadurch bedingte dichte Verschließen des/der Behälter, das tiefe Evakuieren der Gefriertrocknerkomponenten, das Anheben der Regalplatten, das durch das Aussetzen des flüssigen Sterilisationsmittels der evakuierten Umgebung ermöglichte Verdampfen des flüssigen Sterilisationsmittels und das Aussetzen der Komponenten des Gefriertrockners dem Dampf für eine bestimmte Zeitdauer.
Dieser Prozeß wird so lange wiederholt, bis ein bestimmter Dekontaminationspegel erreicht ist. Eine Belüfungsphase, die aus einer abwechselnden Systemevakuierung und Luftzufuhr besteht, schließt sich an, bis alle Rückstände beseitigt sind.
Das Verfahren kann auch für eine Gefriertrocknerkammer mit mehreren (d. h. mit mehr als zwei) Regalplatten angewendet werden, und zwar in der Weise, daß wenigstens zwei der Regalplatten unter Einhaltung ihrer horizontalen Position vertikal beweglich sind.
Das Verfahren kann darüber hinaus mit einer Behälteranordnung aus mehreren individuellen Behältern angewendet werden, wobei jeder Behälter eine Druckfeder, einen Kolben, eine Abdichteinrichtung und einen Anschlag, der für jeden Behälter in der Länge variiert, aufweist; dadurch können an einer beliebigen beweglichen Regalplatte mehrere Sterilisationsimpulse stattfinden.

Ausführliche Beschreibung des bevorzugten Ausführungs- beispiels

Die vorliegende Erfindung behebt die Nachteile der herkömmlichen Sterilisationsverfahren, indem zunächst eine bestimmte Menge eines flüssigen Sterilisationsmittels, vorzugsweise flüssiges Wasserstoffperoxid oder Peressigsäure, in einem oder mehreren Behältern plaziert wird. Die Behälter werden auf einer unteren Regalplatte einer Kammer, die wenigstens zwei Regalplatten aufweist, gleichmäßig verteilt, wobei eine obere Regalplatte unter Einhaltung ihrer horizontalen Position vertikal bewegt werden kann. Die gleichmäßige Verteilung der Behälter verhindert, daß der Regalplattenhebe-/Regalplattenabsenkmechanismus festsitzt und/oder beschädigt wird und kann die Verdampfungseffizienz verbessern. Jeder Behälter weist eine Druckfeder und eine Abdichteinrichtung auf, die aufgebrochen werden kann, um die Inhalte der Kammerumgebung freizugeben.
Bei der Bestimmung der Menge der Sterilisationsmittelflüssigkeit, die im Behälter zu plazieren ist, sind das gesamte Kammer- und Kondensatorvolumen und die Sterilisationsmittelkonzentration zu beachten. Für einen Gefriertrockner mit einem gesamten Kammer- und Kondensatorvolumen von 100 l (3,53 ft³) wären beispielsweise 2,2 mg/l eines 35 Gew.-%-igen H&sub2;O&sub2;-Dampfs bei 25ºC ohne Unterschreitung des Taupunkts des Dampfs angemessen. Dementsprechend wird die folgende Berechnung durchgeführt:
2,2 mg/l · 100 l · 0,001 g/mg · 100 g Lösung/35 g H&sub2;O&sub2; 0,628 g Lösung
Der Taupunkt für eine gegebene Kammertemperatur und Wasserstoffperoxidlösungskonzentration läßt sich durch Anwendung des Verfahrens ermitteln, das im US Patent Nr. 4,956,145 beschrieben ist, auf dessen Offenbarungsgehalt hiermit Bezug genommen wird.
Aus funktionellen Gründen sowie aus Gründen der Sicherheit sollten nicht mehr als 1 oder 2 g der Lösung in einem Behälter plaziert werden. Die Masse des flüssigen Wasserstoffperoxids muß im Vergleich zur Masse des Behälters klein sein, damit die durch Verdampfung bewirkte Abkühlung des Sterilisationsmittels durch Wärmeübergang vom Behälter ausgeglichen wird, um dadurch ein Gefrieren zu verhindern. Die Flüssigkeit kann jedoch auf mehrere Behälter aufgeteilt werden, die beispielsweise im Zentrum und an jeder der vier Ecken der Regalplatte angeordnet sind.
Eine locker sitzende Abdeckung wird auf dem mit der Flüssigkeit gefüllten Behälter angeordnet. Die obere Kammerregalplatte wird abgesenkt, um auf die Behälterabdeckung einen Druck auszuüben und damit die Behälter dicht zu ver schließen. Anschließend werden die Kammer, der Kondensator und das Rohrleitungssystem evakuiert und die Vakuumventile geschlossen, wobei das Gefriertrocknersystem vom Vakuumsystem isoliert wird. Im Anschluß an die Evakuierung wird die obere Regalplatte so weit angehoben, bis die Abdichtungen auf den Behältern aufgebrochen sind, wodurch das freigebene Wasserstoffperoxid in der tief evakuierten Umgebung verdampfen kann. Das System wird für eine bestimmte Zeitdauer, während der das Innere des Gefriertrockners dem Wasserstoffperoxiddampf ausgesetzt ist, auf einem tiefen Vakuum gehalten. Der Druckanstieg, der der Verdampfung der Lösung entspricht, hängt sowohl von der Temperatur als auch von der Konzentration der Lösung ab. Die Sterilisation des gesamten Innenraums des Gefriertrockners, des Kondensators und des Rohrleitungssystems wird in Blindleitungszweigen wahrscheinlich unvollständig, wenn der größte Anteil des einmalig freigegebenden Wasserstoffperoxiddampfs in Wasserdampf und Sauerstoff zerfallen ist. Daher werden die vorstehend erwähnten Schritte so lange wiederholt, bis ein bestimmter Dekontaminations- oder Sterilisationspegel erreicht ist. Nach dem Erreichen des Dekontaminations- /Sterilisationspegels wird das System belüftet, wobei abwechselnd eine Evakuierung des Systems und eine Luftzufuhr erfolgt, bis alle Rückstände entfernt sind.
In einem ersten Ausführungsbeispiel der Erfindung weist die Gefriertrocknerkammer zwei Regalplatten, eine obere und eine untere, auf, wobei die obere beweglich ist. Ein Behälter, der eine bestimmte Menge eines flüssigen Sterilisationsmittels, vorzugsweise Wasserstoffperoxid oder Peressigsäure, insbesondere eine 30 bis 35 Gew.-%-ige wässrige Lösung aus Wasserstoffperoxid, enthält, wird locker abgedeckt und in der Gefriertrocknerkammer in der Mitte der unteren Regalplatte angeordnet. Vier weitere leere Behälter werden jeweils an einer der vier Ecken der Kammer angeordnet, um ein Festsitzen und/oder eine Beschädigung des Regalplattenhebe-/Regalplattenabsenkmechanismus zu vermeiden.
Alternativ dazu kann das flüssige Sterilisationsmittel auf die Behälter verteilt werden, wodurch die Verdampfung effizienter wird. Die obere Regalplatte wird dann so weit abgesenkt, bis sie auf die Abdeckung drückt und den mit der Flüssigkeit gefüllten Behälter dicht verschließt. Die Kammer, der Kondensator und das Rohrleitungssystem werden auf weniger als 1 Torr Absolutdruck evakuiert; anschließend wird die Kammer, der Kondensator und das Rohrleitungssystem vom Vakuumsystem isoliert. Danach wird die obere Regalplatte so weit angehoben, bis die Abdeckung nicht mehr länger dicht abschließt, sondern nur mehr locker auf dem Behälter sitzt. Aufgrund des Druckdifferentials zwischen der evakuierten Kammer und den Behältern verdampft das Sterilisationsmittel, wenn es der tief evakuierten Umgebung ausgesetzt wird, wobei der Dampf über die Spalte zwischen Abdeckung und Behälter in die Kammer entweicht. Das System wird für eine bestimmte Zeitdauer (beispielsweise 30 min) auf dem statischen tiefen Vakuum gehalten, wodurch das Innere des Gefriertrockners dem Sterilisationsmitteldampfs ausgesetzt ist und eine Dekontamination erzielt wird. Der Gefiertrockner wird vor der erneuten Evakuierung der Kammer belüftet, wobei der Druck auf etwa 50 Torr oder mehr ansteigt. Dann kann der gesamte Prozeß mehrere Male wiederholt werden, bis der gewünschte Dekontaminations- /Sterilisationspegel erreicht ist. Bei der Belüftung durch das Einströmenlassen von Luft in den Gefriertrockner steigt der Druck auf etwa 100 Torr oder mehr an; im Anschluß daran folgt eine erneute Evakuierung auf 10 Torr oder weniger. Dieser Belüftungsprozeß wird so lange wiederholt, bis in der Kammer der gewünschte Sterilisationsmittelrückstandpegel erreicht ist.
In einem zweiten Ausführungsbeispiel der Erfindung weist das Gefriertrocknersystem eine Kammer mit wenigstens 3 Regalplatten (eine untere, eine mittlere und eine obere) auf, von denen zwei unter Einhaltung ihrer horizontalen Position vertikal beweglich sind und an einer beliebigen ver tikalen Position angehalten werden können. Behälter, die mit einem flüssigen Sterilisationsmittel selektiv gefüllt sind, werden gleichmäßig auf jeder der unteren und mittleren Regalplatten verteilt. Die mittlere Regalplatte wird zuerst abgesenkt, um die auf den Behältern auf der unteren Regalplatte locker sitzenden Abdeckungen dicht, zu verschließen. Dann wird die obere Regalplatte abgesenkt, um die Behälter auf der mittleren Regalplatte dicht zu verschließen. Der vorstehend erwähnte Prozeß wird dann für jede Regalplatte sequentiell durchgeführt, wobei die Kammer evakuiert wird; die obere Regalplatte wird angehoben, um die Abdichtung auf den mit der Flüssigkeit gefüllten Behältern aufzubrechen, wodurch das Sterilisationsmittel in der tief evakuierten Umgebung verdampfen und sich in der Kammer verteilen kann. Nach einer bestimmten Zeitdauer der Freigabe des Sterilisationsmitteldampfs wird der Gefriertrockner belüftet; die Kammer und der Kondensator werden erneut evakuiert, um den Prozeß unter Verwendung der mit der Flüssigkeit gefüllten Behälter auf der unteren Regalplatte einzuleiten.
In einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung weist das Gefriertrocknersystem eine Kammer mit drei oder mehreren vertikal beweglichen Regalplatten auf, die unter Einhaltung ihrer horizontalen Position an einer beliebigen Position angehalten werden können. Behälter, die mit einem flüssigen Sterilisationsmittel selektiv gefüllt sind, werden auf jeder der Regalplatten gleichmäßig verteilt. Sämtliche Regalplatten werden dann abgesenkt, um sämtliche Behälter dicht zu verschließen. Der vorstehend beschriebene Prozeß wird dann für jede Regalplatte ausgeführt, wodurch die Kammer, der Kondensator und das Rohrleitungssystem einer Anzahl von Sterilisationsmitteldampimpulsen ausgesetzt werden, die gleich der Anzahl der Regalplatten in der Kammer ist.
In einem weiteren Ausführungsbeispiel der Erfindung wird eine Behälteranordnung in der Weise eingesetzt, daß mehrere Sterilisationsimpulse mit einer einzigen beweglichen Regalplatte durchgeführt werden können. Die Behälteranordnung weist mehrere einzelne Behälter auf, die jeweils eine Druckfeder, eine Abdichteinrichtung und einen für jeden Behälter verschieden langen Anschlag aufweisen. Des weiteren weisen die Böden der Behälter erhöhte Vertiefungen auf, wodurch die Regalplattenfläche unterhalb des Behälters ebenfalls sterilisiert werden kann. In jedem einzelnen Behälter wird ein flüssiges Sterilisationsmittel plaziert. Durch Anwendung des erfindungsgemäßen Verfahrens, das vorstehend beschrieben wurde, wird, wenn die obere Regalplatte auf ein bestimmtes erstes Niveau, beispielsweise um 3/8 in, angehoben wird, die Abdichtung auf dem ersten Behälter in der tief evakuierten Kammer aufgebrochen, so daß eine Verdampfung des darin enthaltenen flüssigen Sterilisationsmittels eintritt. Nach einer angemessenen Zeitdauer werden die Sterilisationsimpulse durch das Einströmenlassen einer gefilterten Luft beendet; das System wird dann erneut evakuiert und die obere Regalplatte wird auf ein bestimmtes zweites Niveau angehoben, beispielsweise um weitere 3/8 in, bis die Abdichtung des zweiten Behälters aufgebrochen ist. Dann wird der Sterilisationsimpulsprozeß wiederholt, bis die obere Regalplatte ausreichend weit bewegt wurde, um die Abdichtungen auf allen Behältern aufzubrechen.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Die vorliegende Erfindung läßt sich am besten unter Bezugnahme auf die Zeichnungen verstehen. Es zeigt:
Fig. 1 eine Perspektivansicht eines Ausführungsbeispiels eines Systems mit zwei Kammerregalplatten zum Einsatz bei der Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens;
Fig. 2 eine Perspektivansicht eines alternativen Systems mit vier Regalplatten zum Einsatz bei der Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens;
Fig. 3 eine Schnittansicht eines Behälteranordnungsabschnitts des alternativen Systems zum Einsatz bei der Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens; und die Fig. 4 und 5 Schnittansichten eines weiteren Ausführungsbeispiels des Behälteranordnungsabschnitts des alternativen Systems zur Verwendung bei der Ausübung des erfindungsgemäßen Verfahrens.

Ausführliche Beschreibung der Zeichnungen

Fig. 1
Die Beschreibung der Erfindung erfolgt zunächst unter Bezugnahme auf Fig. 1, die die Komponenten eines Systems gemäß einem bevorzugten Ausführungsbeispiel der Erfindung zeigt.
Das in Fig. 1 gezeigte System weist eine bewegliche obere Regalplatte 1, einen Behälter 2, eine auf dem Behälter locker sitzende Abdeckung 3 sowie eine untere Regalplatte 4 auf. In den Behälter 2 wird eine bestimmte Menge eines flüssigen Sterilisationsmittels, vorzugsweise Wasserstoffperoxid oder Peressigsäure, gegeben. Anschließend wird die locker sitzende Abdeckung 3 angeordnet. Die Abdeckung ist so gestaltet, daß sie zwar horizontal fest ist, jedoch nicht als ein Verschlußstopfen fungiert, der die Behälteröffnung verkorkt. Der abgedeckte Behälter wird in der Mitte der unteren Regalplatte 4 angeordnet. Dann wird die Kammertür des (nicht gezeigten) Gefriertrockners geschlossen und die obere Regalplatte 1 so weit abgesenkt, bis sie auf die Abdeckung 3 Druck ausübt und den Behälter 2 dicht verschließt.
Die Kammer, der Kondensator und das Rohrleitungssystem werden auf weniger als 1 Torr Absolutdruck evakuiert; im Anschluß daran wird die obere Regalplatte 1 so weit angehoben, bis die Abdeckung 3 den Behälter 2 nicht mehr länger dicht verschließt. Dann verdampft das Sterilisationsmittel in der tief evakuierten Umgebung und diffundiert vom Behälter in den Gefriertrockner. Das System bleibt für eine bestimmte Zeitdauer unter einem statischen tiefen Vakuum, wobei das Innere des Gefriertrockners dem Wasserstoffperoxiddampf ausgesetzt ist.
Fig. 2
Das in Fig. 2 gezeigte System wesit eine oberste Regalplatte 19, eine untere Regalplatte 13 und eine obere Regalplatte 16 auf, die jeweils an einer beliebigen Position angehalten werden können. Eine unterste Regalplatte 10 bleibt jedoch während der Dekontamination/Sterilisation stationär. Zunächst wird der Behälter 11 mit einer bestimmten Menge flüssiges Wasserstoffperoxid gefüllt und in der Mitte der Regalplatte 10 angeordnet. Die Regalplatte 13 wird abgesenkt, wobei die Abdeckung 12 den Behälter 11 dicht verschließt. Ähnlicherweise wird der Behälter 14 mit einem flüssigen Sterilisationsmittel, vorzugsweise mit Wasserstoffperoxid oder Peressigsäure, gefüllt und in der Mitte der Regalplatte 13 angeordnet. Auf den Behälter 14 wird die Abdeckung 15 angebracht; die Regalplatte 16 wird abgesenkt, um den Behälter 14 mit der Abdeckung 15 dicht zu verschließen. Dann wird der Behälter 17 mit einer bestimmten Menge eines flüssigen Sterilisationsmittels gefüllt und in der Mitte der Regalplatte 16 angeordnet. Die Abdeckung 18 wird auf den Behälter 17 locker angebracht; wenn die Regalplatte 19 daraufhin abgesenkt wird und auf die Abdeckung 18 Druck ausübt, wird der Behälter 17 dicht verschlossen.
Die Kammer, der Kondensator und das Rohrleitungssystem werden auf weniger als 1 Torr Absolutdruck evakuiert. Die Regalplatte 19 wird dann so weit angehoben, bis die Abdeckung 18 den Behälter 17 nicht mehr länger dicht verschließt. Das im Behälter 17 enthaltene Sterilisationsmittel wird der tief evakuierten Umgebung ausgesetzt und verdampft somit. Das System bleibt für eine bestimmte Zeitdauer, während der das Innere der Kammer dem Sterilisationsmitteldampf ausgesetzt ist, unter einem statischen tiefen Vakuum. Anschließend wird der Gefriertrockner belüftet, wobei der Druck auf mehr als 50 Torr ansteigt.
Im Anschluß an die Belüftung wird das System erneut auf weniger als 1 Torr evakuiert. Dann wird die Regalplatte 16 so weit angehoben, bis die Abdeckung 15 den Behälter 14 nicht mehr länger dicht verschließt, wobei das Sterilisationsmittel der tief evakuierten Umgebung ausgesetzt wird und somit verdampft. Das System bleibt für eine bestimmte Zeitdauer, während der das Innere der Kammer dem Sterilisationsmitteldampf ausgesetzt ist, unter einem statischen tiefen Vakuum. Anschließend wird der Gefriertrockner belüftet, wobei der Druck auf mehr als 50 Torr ansteigt.
Schließlich wird in einer ähnlichen Weise die Regalplatte 13 angehoben und das vorstehend beschriebene Verfahren für den Behälter 11 ausgeführt.
Fig. 3
Das in Fig. 3 gezeigte System weist eine obere Regalplatte 30, Behälter 40, 41 und 42, Anschläge 50, 51 und 52, Druckfedern 53, 54 und 55, Kolben 56, 57 und 58, Abdeckungen 60, 61 und 62 und Dichtungen 63, 64 und 65 auf. In die Behälter 40, 41 und 42, die auf der (nicht gezeigten) unteren Regalplatte stehen, wird eine bestimmte Menge flüssiges Wasserstoffperoxid gefüllt.
Wenn die obere Regalplatte 30 abgesenkt wird, drückt sie die Kolben 56, 57 und 58 nach unten. Die Druckfedern 53, 54 und 55 wiederum drücken die Abdeckungen 60, 61 und 62 mit den Dichtungen 63, 64 und 65 gegen die Behälter 40, 41 und 42, wobei eine Vakuumabdichtung geschaffen wird.
Die Kammer, der Kondensator und das Rohrleitungssystem werden auf 1 Torr oder weniger evakuiert. Die Vakuumrohrleitung wird geschlossen. Die Regalplatte 30 wird um 1/8" über den Punkt hinaus angehoben, an dem der Anschlag 50 eine weitere Ausdehnung der Feder 53 verhindert. Die Abdeckung 60 und die Dichtung 63 werden somit nicht mehr länger unter der Wirkung der Kraft der Druckfeder 53 gegen den Behälter 40 gepreßt. Das Sterilisationsmittel 66 ist nun dem tief evakuierten Inneren der Kammer ausgesetzt, wodurch es verdampft und expandiert, so daß es den Leerraum in der Kammer, im Kondensator und im Rohrleitungssystem ausfüllt. Nach einer angemessenen Zeitdauer wird die Kammer auf 50 Torr (oder mehr) mit gefilterter Luft belüftet.
Die Kammer, der Kondensator und das Rohrleitungssystem werden wieder auf 1 Torr oder weniger evakuiert und das Rohrleitungssystem geschlossen. Die Regalplatte 30 wird um weitere 1/8" über den Punkt hinaus angehoben, an dem der Anschlag 51 eine weitere Ausdehnung der Druckfeder 54 verhindert. Die Abdeckung 61 und die Dichtung 64 werden nicht mehr länger unter der Wirkung der Kraft der Druckfeder 54 gegen den Behälter 41 gepreßt.
Die nun dem tief evakuierten Zustand ausgesetzte flüssige Sterilisationsmittellösung 67 verdampft und füllt den Leerraum in der Kammer, im Kondensator und im Rohrleitungssystem. Nach einer angemessenen Zeitdauer wird die Kammer auf 50 Torr (oder mehr) mit gefilterter Luft belüftet. Die Kammer, der Kondensator und das Rohrleitungssystem werden wieder auf 1 Torr oder weniger evakuiert und das Rohrleitungssystem geschlossen. Die Regalplatte 30 wird um weitere 1/8" über den Punkt hinaus angehoben, an dem der Anschlag 52 eine weitere Ausdehnung der Druckfeder 55 verhindert. Die Abdeckung 62 und die Dichtung 65 werden nicht mehr länger unter der Wirkung der Kraft der Druckfeder 55 gegen den Behälter 42 gepreßt.
Die nun dem tief evakuierten Zustand ausgesetzte flüssige Sterilisationsmittellösung 68 verdampft und füllt den Leerraum in der Kammer, im Kondensator und im Rohrleitungssystem. Nach einer angemessenen Zeitdauer wird die Kammer auf 50 Torr (oder mehr) mit gefilterter Luft belüftet. Die Evakuierungen werden so lange mit der Zufuhr von gefilterter Luft abgewechselt, bis die Kammer, der Kondensator und das Rohrleitungssystem ausreichend belüftet und die Wasserstoffperoxidrückstände auf den gewünschten Pegel abgebaut sind.
Fig. 4 und 5
Ein alternatives Ausführungsbeispiel des in Fig. 3 gezeigten Systems ist in den Fig. 4 und 5 gezeigt und weist eine obere Regalplatte 130 und eine untere Regalplatte 11 auf, die die Behälteranordnung bestehend aus einem Behälter 102, einem Kolben 104, einer Abdeckung 103, einer Feder 105, einer Dichtung 106, einer Feder 107, einem Kolbenanschlag 110, einer Druckstange 108 und einer Sterilisationsmittellösung 109 mit Druck beaufschlagen und dicht verschließen.
In der (nicht gezeigten) Gefriertrocknerkammer, die die Regalplatten 130 und 131 sowie die gesamte Behälteranordnung enthält, wird ein tiefes Vakuum von 1 Torr oder weniger geschaffen. Mit der Wegbewegung der Regalplatte 130 von der Regalplatte 131 dehnen sich die Druckfeder 105 aus, bis der Kolbenanschlag 110 an der Bodenfläche der Abdeckung 103 anliegt.
Dann drückt die Feder 107 den Kolben 104, die Abdeckung 103, die Feder 105, den Kolbenanschlag 110 und die Dichtung 106 gegen die obere Regalplatte 130, wenn diese sich weiter von der Regalplatte 131 weg bewegt. Das Vakuum in der Gefriertrocknerkammer ist ausreichend niedrig, so daß die Sterilisationsmittellösung zu verdampfen beginnt und über den Ringspalt 120 entweicht, wie es in Fig. 5 gezeigt ist.
Verschiedene Kombinationen der Ausführungsbeispiele sind möglich. Beispielsweise kann eine Kammer mit zwei beweglichen Regalplatten drei verschiedene Behälteranordnungen auf jeder Regalplatte verwenden. Auf diese Weise läßt sich ein Sterilisationszyklus von sechs Impulsen mit nur zwei beweglichen Regalplatten erzielen.
Die Erfindung kann in anderen evakuierbaren Kammern mit beweglichen Regalplatten als in Gefriertrocknern angewendet werden. Ebenso kann die Reihenfolge der Bewegung der Regalplatten variieren. Die oberste Regalplatte kann stationär sein, während die unteren Regalplatten beweglich sind.
Obwohl verschiedene Modifikationen und alternative Ausführungsbeispiele der Erfindung denkbar sind, wurden vorstehend die bevorzugten Ausführungsbeipiele im Detail beschrieben. Es wird jedoch darauf hingewiesen, daß die Erfindung nicht auf die offenbarten spezifischen Ausführungsbeispiele beschränkt ist. Vielmehr deckt sich alle Modifikationen und alternative Ausführungsbeispiele innerhalb des durch die Patentansprüche definierten Grundgedankens und Umfangs ab.

Claims

1. Verfahren zum Dekontaminieren eines Kammersystems auf ein bestimmtes Niveau mit folgenden Schritten:

a) Anordnen von wenigstens einem Behälter, welcher eine locker sitzende Abdeckung aufweist und eine bestimmte Menge eines flüssigen Sterilisationsmittels enthält, auf wenigstens einer Regalplatte eines Kammersystems mit wenigstens einer unteren und einer oberen Regalplatte, von denen wenigstens eine unter Beibehaltung ihrer horizontalen Position vertikal bewegbar ist, einem Kondensator und einer Rohrleitung, die miteinander und mit einem Vakuumsystem in Fluidverbindung stehen,

b) Bewegen einer Regalplatte, bis die nächstliegende Regalplatte gegen die Abdeckung des wenigstens einen Behälters drückt und dadurch den Behälter dicht verschließt,

c) Evakuieren der Kammer, des Kondensators und der Rohrleitung auf ein Vakuum von einem bestimmten Unterdruck, wobei das Kammersystem vom Vakuumsystem isoliert ist,

d) Bewegen einer weiteren bewegbaren Regalplatte, bis die Abdeckung auf dem wenigstens einen Behälter den Behälter nicht mehr länger dicht verschließt,

e) Verdampfen von wenigstens einem Teil des flüssigen Sterilisationsmittels, indem das flüssige Sterilisationsmittel der evakuierten Kammerumgebung ausgesetzt wird,

f) Halten des Vakuums und Aussetzen des Kammerinneren dem Sterilisationsmitteldampf für eine bestimmte Zeit bis zum Erreichen eines bestimmten Dekontaminationspegels.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das flüssige Sterilisationsmittel in dem Behälter aus der im wesentlichen aus Wasserstoffperoxid und Peressigsäure und deren Gemischen bestehenden Gruppe gewählt wird.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei das flüssige Sterilisationsmittel in dem Behälter eine etwa 30 bis 35 Gew.-%-ige wässrige Wasserstoffperoxidlösung ist.

4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei die Masse des flüssigen Sterilisationsmittels verglichen mit der Masse des Behälters klein ist, um ein Gefrieren zu vermeiden.

5. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei das bestimmte Dekontaminationsniveau die Sterilität ist.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei das Kammersystem ein Gefriertrocknersystem ist.

7. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 6, wobei das Verfahren ferner das Wiederholen der Schritte b) bis f) für jede weitere Regalplatte bis zum Erreichen eines bestimmten Dekontaminationsniveaus beinhaltet.

8. Verfahren zum Dekontaminieren eines Kammersystems mit folgenden Schritten:

a) Anordnen mehrerer Behälter, die jeweils mit einer lokker sitzenden Abdeckung ausgestattet sind und eine bestimmte Menge eines flüssigen Sterilisationsmittels enthalten, auf wenigstens zwei Regalplatten eines Kammersystems mit einer Bodenregalplatte, wenigstens einer mittleren Regalplatte und einer oberen Regalplatte, von denen wenigstens zwei Regalplatten unter Beibehaltung ihrer horizontalen Position vertikal bewegbar sind und an einer beliebigen Position angehalten werden können, einem Kondensator und einer Rohrleitung, die miteinander und mit einem Vakuumsystem in Fluidverbindung stehen, wobei sich jede dieser wenigstens zwei Regalplatten unmittelbar unterhalb bzw. nächstliegend einer weiteren Regalplatte befindet,

b) selektives Bewegen jeder bewegbaren Regalplatte, um auf die Abdeckungen einen Druck auszüben und die Behälter auf einer nächstliegenden Regalplatte dicht zu verschließen,

c) Evakuieren der Kammer, des Kondensators und der Rohrleitung auf ein Vakuum von einem bestimmten ersten Unterdruck, wobei das Kammersystem vom Vakuumsystem isoliert ist,

d) Bewegen von wenigstens einer bewegbaren Regalplatte, bis die Abdeckung auf jedem Behälter auf einer jeweils nächstliegenden Regalplatte freigegeben und der Behälter nicht mehr länger dicht verschlossen ist,

e) Verdampfen des flüssigen Sterilisationsmittels in jedem nicht dicht verschlossenen Behälter, indem das flüssige Sterilisationsmittel der evakuierten Kammerumgebung ausgesetzt wird,

f) Halten des Vakuums und Aussetzen des Kammerinneren dem Sterilisationsmitteldampf für eine bestimmte erste Zeit,

g) Belüften der Kammer, wodurch der Druck in der Kammer auf einen bestimmten zweiten Unterdruck ansteigt,

h) Evakuieren der Kammer, des Kondensators und der Rohrleitung auf ein Vakuum von einem bestimmten dritten Unterdruck, wobei das Kammersystem vom Vakuumsystem isoliert ist,

i) Bewegen von wenigstens einer zweiten bewegbaren Regalplatte, bis die Abdeckung auf jedem Behälter auf einer jeweils nächstliegenden Regalplatte freigegeben wird und der Behälter nicht mehr länger dicht verschlossen ist,

j) Verdampfen des flüssigen Sterilisationsmittels in jedem nicht dicht verschlossenen Behälter, indem das flüssige Sterilisationsmittel der evakuierten Kammerumgebung ausgesetzt wird, und

k) Halten des Vakuums und Aussetzen des Kammerinneren dem Sterilisationsmitteldampf für eine bestimmte zweite Zeit bis zum Erreichen eines bestimmten Dekontaminationsniveaus.

9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei das flüssige Sterilisationsmittel aus der im wesentlichen aus Wasserstoffperoxid und Peressigsäure und deren Gemischen bestehenden Gruppe gewählt wird.

10. Verfahren nach Anspruch 8 oder 9, wobei das flüssige Sterilisationsmittel eine etwa 30 bis 35 Gew.-%-ige wässrige Wasserstoffperoxidlösung ist.

11. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 10, wobei die bestimmte Menge des flüssigen Wasserstoffperoxids auf die auf den Regalplatten angeordneten Behälter verteilt ist.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 11, wobei das bestimmte Dekontaminationsniveau die Sterilität ist.

13. Verfahren nach einem der Ansprüche 8 bis 12, wobei das Kammersystem ein Gefriertrocknersystem ist.

14. Verfahren zum Dekontaminieren eines Kammersystems mit folgenden Schritten:

a) Anordnen von n Behältersätzen, die jeweils mit einer auf jedem Behälter locker angeordneten Abdeckeinrichtung ausgestattet sind und aus wenigstens einem Behälter bestehen, auf wenigstens einer Regalplatte eines Kammersystems mit einer Vielzahl von Regalplatten, von denen wenigstens eine unter Beibehaltung ihrer horizontalen Position vertikal bewegbar ist, einem Kondensator und einer Rohrleitung, die miteinander und mit einem Vakuumsystem in Fluidverbindung stehen, wobei jeder Behälter eine bestimmte Menge eines flüssigen Sterilisationsmittels enthält und ferner eine Abdeckeinrichtung, einen Druckfeder, einen Kolben, eine Abdichteinrichtung und eine Bodeneinrichtung in der Weise aufweist, daß jeder Satz eine Abdeckeinrichtung von jeweils unterschiedlicher Länge hat,

b) Bewegen der bewegbaren Regalplatten, bis die Abdeckeinrichtung auf jedem Behälter durch eine der jeweils nächstliegenden Regalplatten einen Druck erfährt und im wesentlichen alle Behälter dicht verschließt,

c) Evakuieren der Kammer, des Kondensators und der Rohrleitung auf ein Vakuum von einem bestimmten Unterdruck, wobei das Kanunersystem von dem Vakuumsystem isoliert ist,

d) Bewegen von wenigstens einer bewegbaren Regalplatte auf eine bestimmte erste Höhe, bis die Abdeckeinrichtung freigegeben und der dichte Verschluß auf wenigstens einem Behälter aufgehoben ist,

e) Verdampfen des flüssigen Sterilisationsmittels, indem das flüssige Sterilisationsmittel der evakuierten Kammerumgebung ausgesetzt wird,

f) Halten des Vakuums und Aussetzen des Kammersysteminneren dem Sterilisationsmitteldampf für eine bestimmte erste Zeit,

g) Einführen von Luft in die Kammer,

h) Reevakuieren der Kammer, des Kondensators und der Rohrleitung,

i) Bewegen von wenigstens einer weiteren bewegbaren Regalplatte auf eine bestimmte weitere Höhe, bis die Abdeckeinrichtung freigegeben ist und der dichte Verschluß wenigstens eines weiteren Behälters aufgehoben ist,

j) Verdampfen des flüssigen Sterilisationsmittels, indem das flüssige Sterilisationsmittel der evakuierten Kammerumgebung ausgesetzt wird,

k) Halten des Vakuums und Aussetzen des Kammersysteminneren dem Sterilisationsmitteldampf für eine bestimmte weitere Zeit, und

l) Halten des Vakuums und Aussetzen des Kammerinneren dem Sterilisationsmitteldampf für eine bestimmte zweite Zeit bis zum Erreichen eines bestimmten Dekontaminationspegels.

15. Verfahren nach Anspruch 14, wobei die Bodeneinrichtung der Behälter Auswölbungen hat, die eine Sterilisation des Bereichs auf der Regalplatte unterhalb der Behälter ermöglichen.

16. Verfahren nach Anspruch 14 oder 15, wobei das flüssige Sterilisationsmittel aus der im wesentlichen aus Wasserstoffperoxid und Peressigsäure und deren Gemischen bestehenden Gruppe gewählt wird.

17. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 16, wobei das flüssige Sterilisationsmittel eine eine etwa 30 bis 35 Gew.-%-ige wässrige Wasserstoffperoxidlösung ist.

18. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 17, wobei das bestimmte Dekontaminationniveau die Sterilität ist.

19. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 18, wobei das Kammersystem ein Gefriertrocknersystem ist.

20. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 19, wobei das flüssige Sterilisationsmittel in jedem Behälter etwa 1 und etwa 2 Gramm des flüssigen Wasserstoffperoxids ist.

21. Verfahren nach einem der Ansprüceh 14 bis 20, wobei die Zahl der Sätze von Behältern n eine Zahl zwischen 2 und 20 ist und wobei die Schritte c) bis e) für jeden Satz von Behältern einmal wiederholt werden.

22. Verfahren nach einem der Ansprüche 14 bis 21, wobei das Verfahren des weiteren das Wiederholen der Schritte i) bis k) bis zum Erreichen eines bestimmten Dekontaminationsniveau beinhaltet.