DE656536C

DE656536C - Process for the production of anhydrous aluminum chloride

Info

Publication number: DE656536C
Application number: DEG92089D
Authority: DE
Original assignee: L Givaudan and Co SA
Current assignee: Givaudan SA
Priority date: 1936-02-02
Filing date: 1936-02-02
Publication date: 1938-02-10

Description

Verfahren zur Herstellung von wasserfreiem Aluminiumchlorid Bekanntlich fängt Chlor bei einer Temperatur von ungefähr 35o° C mit Aluminium zu reagieren an; da aber die Reaktion stark exothermisch ist, steigt die Temperatur rasch auf 700° C und darüber, wodurch es unmöglich wird, den Verlauf zu kontrollieren.Process for producing anhydrous aluminum chloride is known chlorine starts to react with aluminum at a temperature of around 35o ° C at; but since the reaction is strongly exothermic, the temperature rises rapidly 700 ° C and above, making it impossible to control the course.

Ein Verfahren, das den Nachteil einer plötzlichen Steigerung der Temperatur teilweise beseitigt, beruht darauf, daß man das Metall mittels Brom in ein Bromid überführt und dann das Brom in dieser Verbindung durch Chlor ersetzt. Dies ist ein typisches Substituierungsverfahren.A procedure that has the disadvantage of a sudden increase in temperature partially eliminated, is based on the fact that the metal is converted into a bromide by means of bromine and then the bromine in this compound is replaced by chlorine. This is a typical substitution procedure.

Es wurde nun gefunden, daß Aluminiummetall, wenn es geritzt oder auf eine andere Weise behandelt wird, um oxydfreie glänzende Oberflächenteile aufzuweisen, besonders nach einer Behandlung mit Bromoform sehr leicht und ruhig und bei einer niedrigeren Temperatur mit Chlor unter Bildung von Aluminiumchlorid reagiert. Im folgenden erhält die Vorbehandlung des Metalles, um dessen Reaktion mit Chlor zu erleichtern, die Bezeichnung Aktivierung.It has now been found that aluminum metal when it is scratched or on treated in a different way in order to have oxide-free shiny surface parts, especially after a treatment with bromoform very easily and calmly and with one reacts with chlorine to form aluminum chloride. in the The following receives the pre-treatment of the metal in order to make it react with chlorine make it easier to use the term activation.

Auf chemischem Wege kann das Metall auf verschiedene Weise aktiviert werden. Im vorliegenden Verfahren ist jedoch nur eine wasserfreie Methode anwendbar. Es wird Bromoform, das mit Aluminiummetall rasch reagiert, und zwar ähnlich wie gewöhnliches Ätzen, indem es auf der Oberfläche eine leicht zersetzbare organische Aluminiumverbindung bildet, verwendet. Auf diese Weise erhält man nach Verdampfung des Bromoforms und Zersetzung der Verbindung aktiviertes Aluminium, das bereit ist, mit Chlor in einer neuartigen Weise zu reagieren.The metal can be activated chemically in various ways will. However, only one anhydrous method can be used in the present process. It becomes bromoform, which reacts rapidly with aluminum metal in a similar way to Ordinary etching by putting an easily decomposable organic on the surface Aluminum compound forms, used. In this way one obtains after evaporation of the bromoform and decomposition of the compound activated aluminum, which is ready to react with chlorine in a novel way.

Die ganze Oberfläche des auf diese Weise aktivierten Metalles ist sehr leicht geätzt oder mit der unbestimmten Verbindung überzogen, die im Vakuum zerstört wird und das Metall der gewünschten aktiven Form für die Chlorreaktion zurückläßt. Es besteht somit ein deutlicher Unterschied zwischen dem obenerwähnten anorganischen Bromsubstituierungsverfahren und dem vorliegenden Verfahren, nach dem eine organische Bromverbindung verwendet wird, und bei welchem die Beschaffenheit der Metalloberfläche derart verändert wird, daß sie sich ruhig und bei verhältnismäßig niedriger Temperatur und unter vollständiger Kontrollmöglichkeit mit Chlor verbinden kann. Der Preis des Bromoforms kann vollständig außer acht gelassen werden, da nur eine kleine Menge davon in diesem Verfahren verwendet wird.The whole surface of the metal activated in this way is very lightly etched or coated with the indefinite compound that in the vacuum is destroyed and the metal of the desired active form for the chlorine reaction leaves behind. There is thus a clear difference between the above inorganic bromine substitution method and the present method which an organic bromine compound is used, and in which the nature the metal surface is changed in such a way that it is calm and at proportion combine with chlorine at a low temperature and under full control can. The price of the bromoform can be completely disregarded as only a small amount of it is used in this procedure.

Die unbestimmte organische Verbindung, die sich auf der Metalloberfläche bildet, wird durch Erhitzen im Vakuum vollständig zerstört, worauf das Vakuum aufgehoben und Chlor in das Reaktionsgefäß eingeführt-werden kann. Die X-Strahlenmethode von D eb y e und S c h e r r e r zeigt, daß diese Verbindung keine kristallinische Struktur besitzt und aus sehr feinen Fasern besteht, die durchsichtig und bei Belichtung -mehrfarbig sind. Eine solche Verbindung kann auch dadurch gebildet werden, daß -man das Mefall mit Brom., und Chloroform in einer Phase reagieren läß Das erhaltene Aluminiumchlorid gibt na jki4. Aluminiumchlorid, einer zweiten Sublimation von dem ein ungefähr chemisch 99,9 reinä °) sublimierbar sind und höchstens o,oi ¢i, aus Eisen besteht. Seine Oberfläche ist fein verteilt und äußerst empfindlich; bei der Synthese nach F r i e d ,e 1- C r a f t s gibt es. die höchsten Ausbeuten.The undefined organic compound that is on the metal surface is completely destroyed by heating in a vacuum, whereupon the vacuum is released and chlorine can be introduced into the reaction vessel. The X-ray method of D eb y e and S c h e r r e r shows that this compound does not have a crystalline structure and consists of very fine fibers that are transparent and are multicolored when exposed. Such a connection can also be formed thereby be that -man let the Mefall react with bromine., and chloroform in one phase The aluminum chloride obtained gives na jki4. Aluminum chloride, a second sublimation one of which is approximately chemically 99.9 pure (°) sublimable and at most o, oi ¢ i, consists of iron. Its surface is finely divided and extremely sensitive; in the synthesis according to F r i e d, e 1- C r a f t s there is. the highest yields.

Das vorliegende Verfahren kann beispielsweise in folgender Weise ausgeführt werden: Beispiel i Eine drehbare Trommel wird mit 3 kg Aluminiummetall beschickt. Ungefähr io g oder mehr Bromoförm werden zugegeben, worauf die Trommel unter Vakuum gesetzt und gedreht wird, um -die gebildete Al-uminiuin-Brom-Verbindung zu zersetzen. Nach Zersetzung dieser Verbindung wird die berechnete Menge Chlor in die Trommel eingeführt. Beispiel 2 Die Drehtrommel wird mit 3 kg Aluminiummetall und einer Mischung von 1 5 g Brom und 8o g Chloroform beschickt. Nachdem das Aluminium reagiert hat, kann Bromoform entfernt und die gebildete Aluminium-B.rorn-Verbindung mittels Vakuum und Hitze zersetzt werden. Hierauf wird Chlor in die Trommel eingeführt.The present method can be carried out, for example, in the following manner: Example i A rotating drum is charged with 3 kg of aluminum metal. Approximately 10 grams or more of bromine form is added and the drum is placed under vacuum and rotated to decompose the formed aluminoin-bromine compound. After this compound has decomposed, the calculated amount of chlorine is introduced into the drum. Example 2 The rotary drum is charged with 3 kg of aluminum metal and a mixture of 1 5 g of bromine and 8o g chloroform. After the aluminum has reacted, the bromoform can be removed and the aluminum-B.rorn compound that has formed can be decomposed by means of vacuum and heat. Chlorine is then introduced into the drum.

Es ist zu beachten, daß nur die Oberfläche oder ein Teil dieser zuerst in die unbeständige organische Bromverbindung übergeführt und diese, wie beschrieben, -zersetzt zu werden braucht, da, nachdem das Chlor einmal mit dem aktivierten Metall in Reaktion getreten ist, diese von selbst bis zur Vollendung fortschreitet, ohne daß das Brom im anfangs gebildeten Aluminiumbromid, wie in den bisherigen Verfahren, durch Chlor ersetzt zu werden braucht.It should be noted that only the surface or part of it comes first converted into the unstable organic bromine compound and this, as described, - Needs to be decomposed since after the chlorine once with the activated metal has entered into a reaction, this progresses by itself to completion without that the bromine in the aluminum bromide initially formed, as in previous processes, needs to be replaced by chlorine.

Unter den Vorteilen der Erfindung gegen-Über. dem Bromaktivierungsverfahren ist die '-i@sche zu erwähnen, daß das vorliegende ,3ffahren bei normalem Atmosphärendruck 1 #äüsgeführt werden kann. Die Wirkung des Broinoforms auf das Metall ist viel weniger heftig und exothermisch als diejenige des Broms. Das Brornoform greift einen größeren Teil der Oberfläche des Metalls an als Brom; infolge des größeren Partialdruckes von Brom arbeitet das Bromverfahren bei einem viel höheren Gesamtdrucke als das vorliegende Verfahren. Bromoform wird in kleiner- Menge verwendet und kann leichter wiedergewonnen werden als Brom, dessen gasförmiger Zustand beträchtliche Schwierigkeiten verursacht. Aluminiumspäne, wie ölige Drehspäne, Bohrspäne u. dgl., können im vorliegenden Verfahren viel vorteilhafter verwendet werden, da Bromoform ein ausgezeichnetes Lösungsmittel für Öle ist.Among the advantages of the invention over-against. the Bromaktivierungsverfahren is the -i @ cal that the present, can be 3ffahren äüsgeführt at normal atmospheric pressure # 1 to mention. The effect of the broinoform on the metal is much less violent and exothermic than that of the bromine. Brornoform attacks a larger part of the surface of the metal than bromine; due to the greater partial pressure of bromine, the bromine process operates at a much higher total pressure than the present process. Bromoform is used in a small amount and can be recovered more easily than bromine, the gaseous state of which causes considerable difficulties. Aluminum chips such as oily turnings, drilling chips and the like can be used much more advantageously in the present process because bromoform is an excellent solvent for oils.

Claims

PATENT CLAIMS: i. Process for the production of anhydrous aluminum chloride, characterized in that bromoform is allowed to act on aluminum, the obtained Aluminum-bromine compound z. B. decomposed by heating in a vacuum to activated To obtain aluminum, which is then treated with chlorine.

2. The method according to claim i, characterized in that a mixture of bromine and chloroform on aluminum lets act, decomposes the aluminum-bromine compound obtained and the activated Aluminum treated with chlorine-3. Process according to claim i, in which bromoform vapor is used used.