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Gebiet der Erfindung
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In
Wasser lösliche
Verpackung, die eine Fluidzusammensetzung mit einer visuell diskreten
bzw. getrennten hydrophoben Schicht in Form einer Emulsion oder
Kapseln oder Dispersion enthält.
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Hintergrund der Erfindung
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Waschmittelzusammensetzungen
und Körperpflegezusammensetzungen
werden in vielen Formen bereitgestellt. Möglicherweise sind die meisten
vorherrschenden Formen granuläre
und flüssige
Zusammensetzungen. Kürzlich
wurden Einheitsdosisformen von Waschmittel in Form von verpressten
Tabletten von Waschpulver oder in Wasser löslichen Verpackungen vorgeschlagen.
Die Einheitsdosisformen werden von einigen Verbrauchern dahingehend
bevorzugt, dass die Dosis vordosiert ist, und folglich ist die Einheitsdosisform
schneller, leichter und weniger schmutzig zu verwenden. In Wasser
lösliche
mit flüssiger
Waschmittelzusammensetzung gefüllte
Verpackungen sind insbesondere von Verbrauchern erwünscht, die
flüssige
Waschmittel verwenden.
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In
Wasser lösliche
Verpackungen von Flüssigwaschmitteln
als Einheitsdosierung sind bekannt. Siehe beispielsweise Kennedy
(US-Patent 4 973 416), Dickler et al. (US-Patent 6 037 319), Haq
(US-Patent 4 416 791) und Richardson (US-Patent 4 115 292).
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Bei
vielen Handelsgegenständen,
insbesondere Verbraucherprodukten, ist es erwünscht, bestimmte Bestandteile
zu trennen, aber dennoch in einem gemeinsamen Behälter aufzube wahren.
Die Abtrennung ist besonders hilfreich, wenn ein oder mehrere Bestandteile
negative Wechselwirkungen miteinander aufweisen. Beispielsweise
sind in Wäschewaschmitteln
Enzyme beim Entfernen von Flecken nützlich, doch ist es besser, dieselben
von anderen Bestandteilen, wie Alkalinitäts- und Tensidquellen, insbesondere
anionischen Tensiden, wie linearen Alkylbenzolsulfonaten oder Alkylsulfaten,
zu trennen. Bleichmittel, Vitamine, Parfums, Pflanzenöle, Pflanzenextrakte
und Ceramide sind weitere Beispiele für Bestandteile, die manchmal
vom Rest der Waschmittel- oder Körperpflegezusammensetzung
getrennt werden müssen.
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Eine
bekannte Technik zum Trennen von Bestandteilen in einem üblichen
Behälter
schließt
Einkapselung ein. Die Einkapselungstechnologie ist für verschiedene
Anwendungen gut bekannt. Im Allgemeinen schließt die Einkapselung ein Medium
ein, das mindestens eine Komponente umgibt und dadurch eine Sperre bzw.
Barriere zwischen der „eingekapselten" Komponente und anderen
Komponenten bereitstellt. Die Sperre ist typischerweise temporär und ist
so ausgelegt, dass sie zerfällt,
um das eingekapselte Material zu einem gewünschten Zeitpunkt freizusetzen,
wie bei einer bestimmten Temperatur, nach Reaktion oder Auflösung mit Chemikalien
oder aufgrund von mechanischer Beanspruchung. Einkapselungsverfahren
schließen
Koazervation, Liposomenbildung, Granulierung, Beschichtung, Emulgierung,
Zerstäubung
und Sprühkühlen ein.
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Siehe
beispielsweise die Offenbarungen von Enzymkapseln und Einkapselungsverfahren:
Falholt et al. (US-Patent 4 906 396, GB 2 186 884 und
EP 0 273 775 ), Tsaur et al. (US-Patente 5 434 069
und 5 441 660), Ratuiste et al. (US-Patent 5 589 370).
JP 41003667 offenbart eine Dialyse
einer Proteinlösung
gegen Polyolbasenpolymer.
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Siehe
auch Mitchnik et al. (US-Patent 5 733 531) und Leong (US-Patent
5 296 166). WO 01/05949 offenbart ein Verfahren zur Erhöhung der
Dichte von Enzymkapseln.
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In
traditionell verpackten Produkten (beispielsweise Flaschen oder
Röhrchen)
müssen
Kapseln typischerweise gleichförmig
durch das Produkt dispergiert sein, um gleichförmig aus der Verpackung ausgegeben zu
werden. Dies ist nicht der Fall bei Einheitsdosierungsformen von
Waschmitteln: obwohl gleichförmige
Dispersion möglich,
ist es nicht notwendig, da die ganze Verpackung in einer Einzelanwendung
verwendet wird.
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Es
ist erwünscht,
die visuelle Anziehung von in Wasser löslichen Verpackungen zu steigern
und auch ein einzigartiges Erscheinungsbild, das durch Verbraucher
mit einem bestimmten Produkt assoziiert wird, bereitzustellen. Zusätzlich ist
es erwünscht,
ein visuelles Signal für
den Verbraucher von dem Vorliegen des speziellen (das heißt Vorteils-)
Bestandteils in der Zusammensetzung bereitzustellen. Gleichzeitig
müssen
die Vorteilsbestandteile, beispielsweise Enzyme, Bleichmittel oder
befeuchtende Öle,
geschützt
sein, um ihre Aktivität in
der Zusammensetzung, insbesondere wenn eine solche Zusammensetzung
Wasser und/oder Tensid einschließt, zu schützen.
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Somit
ist es erwünscht,
eine in Wasser lösliche
Einheitsdosisverpackung bereitzustellen, die eine flüssige Zusammensetzung
enthält,
welche eine visuell diskrete hydrophobe (folglich nicht mit dem
Rest der Zusammensetzung mischbare) Schicht enthält. Die Schicht dient zum Bereitstellen
eines einzigartigen Aussehens für
das Produkt und kann gleichzeitig zum Einfangen oder Schützen eines
Vorteilsmittels und/oder eines Färbemittels
angewendet werden.
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Kurzdarstellung der Erfindung
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Die
vorliegende Erfindung schließt
eine in Wasser lösliche
Verpackung zur Verwendung in einer Einzelanwendung gemäß Anspruch
1 ein.
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Bevorzugte
Fluidzusammensetzungen sind Wasch- oder Körperpflegezusammensetzungen.
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Die
nachstehende Beschreibung im Einzelnen und die Beispiele erläutern einige
der Wirkungen der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen.
Die Erfindung und die Ansprüche
sind jedoch nicht auf die nachstehende Beschreibung und Beispiele
beschränkt.
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Beschreibung der Erfindung
im Einzelnen
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Ausgenommen
in den Arbeits- und Vergleichsbeispielen sind, sofern nicht anders
explizit ausgewiesen, alle Zahlen in dieser Beschreibung, die die
Mengen an Material und Reaktionsbedingungen, physikalische Eigenschaften
der Materialien und/oder Anwendung ausweisen, als durch das Wort „etwa" modifiziert zu verstehen.
Alle Mengen sind auf das Gewicht bezogen, sofern nicht anders ausgewiesen.
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Um
Zweifel zu vermeiden, ist vorgesehen, dass das Wort „umfassend" die Bedeutung von „bestehend aus" oder „zusammengesetzt
aus" einschließt, allerdings
nicht notwendigerweise. In anderen Worten brauchen die aufgeführten Schritte
oder Optionen nicht abschließend
zu sein.
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Der
Begriff „kontinuierlich" bedeutet nicht notwendigerweise „isotrop". Der Begriff „kontinuierlich" wird hierin in der
Bedeutung von einer Phase verwendet, die während der Emulgierung oder
Dispersion der diskontinuierlichen Phase in der kontinuierlichen
Phase volumenmäßig vorherrscht.
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Der
wie hierin verwendete Begriff „Kohlenwasserstofföl" bedeutet ein Kohlenwasserstofföl mit einer maximalen
Viskosität
von etwa 10 kg/(m)(s), vorzugsweise nicht mehr als etwa 5 kg/(m)(s).
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Der
wie hierin verwendete Begriff „Wachs" bedeutet ein hydrophobes
Material, das bei 20°C
fest ist. Mit „fest" ist gemeint, dass
der Bestandteil bei 20°C
nicht beweglich ist.
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Der
Begriff „Fluid" bedeutet, dass die
Zusammensetzung bei 20°C
mobil ist.
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Schichtzusammensetzung
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Die
erfindungsgemäße Schichtzusammensetzung
ist mit dem Rest der Zusammensetzung nicht mischbar. Im Allgemeinen
ist die Schichtzusammensetzung in der Beschaffenheit hydrophob,
um ihre Diffusion in den Rest der Zusammensetzung zu verhindern,
wobei der Rest der Zusammensetzung typischerweise eine isotrope
Zusammensetzung darstellt, die mindestens etwas Wasser enthält.
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Der
hydrophobe Bestandteil für
die Schicht ist im Allgemeinen aus der Gruppe, bestehend aus Paraffin,
Wachs, Öl,
Vaseline, einem hydrophoben Polymer und Gemischen davon, ausgewählt.
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In
einer Ausführungsform
der Erfindung wird die hydrophobe Schicht in Kombination mit einem
hydrophoben Vorteilsmittel und/oder Färbemittel (beispielsweise in Öl lösliches
Färbemittel)
angewendet. In einer weiteren Ausführungsform der Erfindung bildet
der hydrophobe Bestandteil eine kontinuierliche Phase (hierin manchmal
auch als „Schale" bezeichnet), die
eine diskontinuierliche Phase umgibt. Die Schichtzusammensetzung
liegt in Form von Kapseln oder einer Emulsion oder einer Dispersion
vor. Die diskontinuierliche Phase selbst kann ein Vorteilsmittel
und/oder ein Färbemittel
sein oder sie kann ein zusätzliches
Vorteilsmittel oder Färbemittel
enthalten.
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Kapseln
waren traditionell erforderlich, um eine gleichförmige Dispersion eines Vorteilsmittels
durch die verpackte Zusammensetzung (beispielsweise Flasche) zum
Sichern von konsistentem Dosieren des eingekapselten Bestandteils,
jedes Mal wenn die in Flaschen gefüllte Zusammensetzung verwendet
wird, herzustellen. In der vorliegenden Erfindung wird die ganze
Verpackung auf einmal in einer einzigen Anwendung verwendet und
die Formulierung enthält
eine Schicht, anstatt einer gleichförmigen Verteilung von Kapseln
durch die Fluidzusammensetzung. Folglich ist es, obwohl es möglich ist,
Kapseln (solange sie in der Schicht angeordnet sind) anzuwenden,
nicht notwendig, dies zu tun. Tatsächlich ist in einer bevorzugten
Ausführungsform der
Erfindung eine Schicht ausgewählt
aus einer hydrophoben Einzelphasenzusammensetzung (somit unter Bildung
einer in-situ Öl-in-Wasser-Emulsion
in der wässrigen
Ein heitsdosiszusammensetzung), einer Emulsion (Wasser-in-Öl-Emulsion,
die eine Wasser-in-Öl-in-Wasser-Emulsion
in der wässrigen
Einheitsdosiszusammensetzung wird) oder einer Dispersion, besonders
bevorzugt einer hydrophoben Dispersion oder einer Emulsion, um unnötige Komplexität und Kosten
der Kapselherstellung zu vermeiden. In einer bevorzugten Ausführungsform
ist die Schicht eine Emulsion, die eine hydrophobe kontinuierliche
Phase und eine diskontinuierliche Phase (Wasser-in-Öl-Emulsion, die eine
Wasser-in-Öl-in-Wasser-Emulsion
in der wässrigen
Einheitsdosiszusammensetzung wird) umfasst.
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Die
Fluidzusammensetzung innerhalb der Verpackung schließt 0,1 bis
50% der Schichtzusammensetzung, bevorzugter 0,5 bis 35%, besonders
bevorzugt 0,7 bis 10% und optimal 1% bis 2% ein, um ausreichend visuelle
Anziehung und/oder Abgabe von dem Schichtbestandteil (Gew.-% der
gesamten Fluidzusammensetzung) bereitzustellen.
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Hydrophober
Bestandteil
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In
einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung wird ein Gemisch eines thermoplastischen Block-Copolymers
und eines Kohlenwasserstofföls
angewendet, insbesondere wenn es erwünscht ist, eine transparente/durchscheinende
(gefärbte
oder ungefärbte)
Schicht oder die kontinuierliche Phase herzustellen. Die Block-Copolymere
sind in der vorliegenden Erfindung besonders geeignete Block-Copolymere,
die mindestens einen starren Block und mindestens einen biegsamen
Block enthalten. Das Gemisch des Kohlenwasserstofföls und des
Block-Copolymers gemäß der vorliegenden
Erfindung ist bei 20°C
isotrop. Es sollte selbstverständlich
sein, dass, da das Block-Copolymer bei 20°C nicht gießbar ist (tatsächlich ist
es fest), es schwierig sein kann, das Copolymer mit dem Öl bei einer
solchen Temperatur zu kombinieren, um zu bestimmen, ob das Gemisch
isotrop ist. Gemäß der vorliegenden
Erfindung kann ein Gemisch bei jeder geeigneten Temperatur, bei
der das verflüssigte
Copolymer ein isotropes flüssiges
Gemisch mit dem Öl bildet,
gebildet werden. Das/Die zur Verwendung in der vorliegenden Erfindung
geeignete/n Copolymer/Ölgemische
verbleiben jedoch nach Kühlen
isotrop. Geeignete isotrope Gemische haben eine Durchlässigkeit
von mindestens 50%, vorzugsweise mindestens 70%, wie durch UV-VIS-Spektrophotometer
(gemessen im sichtbaren Lichtbereich) gemessen.
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Block-Copolymer
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In
einer Ausführungsform
der Erfindung ist das in der Schicht angewendete Copolymer aus der
Gruppe ausgewählt,
bestehend aus einem Triblock-Copolymer, Radial-Copolymer und Multiblock-Copolymer,
wobei das Copolymer mindestens einen Triblock mit einer Struktur:
starrer Block – biegsamer
Block – starrer Block
umfasst. In einer weiteren Ausführungsform
der Erfindung wird das Diblock-Copolymer angewendet; starrer Block – biegsamer
Block. Vorzugsweise ist der starre Block Polymer vom Styroltyp und
der biegsame Block Polymer vom Kautschuktyp. Aufgrund des Anwendens
des Copolymers wird die Viskosität
des Öls
erhöht
und die viskose oder gehärtete
kontinuierliche Phase wird gebildet, dennoch ist die erhaltene Zusammensetzung
ausreichend weich und zerreibbar, um die diskontinuierliche Phase
oder den Vorteilsbestandteil bei normaler Verwendung freizusetzen.
Das Copolymer vermischt sich gleichförmig mit Öl bei einer Temperatur, die
viel niedriger ist als der Schmelzpunkt von Wachs, was somit den
Schutz von Temperatur empfindlichen Bestandteilen, beispielsweise
Bleichmittel, Parfum, Enzym, Pflanzenöl und so weiter, erlaubt. Ein
weiterer Vorteil des Anwendens des Copolymers besteht darin, dass
es nicht notwendig ist (obwohl möglich),
ein Tensid beim Herstellen einer gleichförmigen Verteilung der wahlweisen
diskontinuierlichen Phase in der kontinuierlichen Phase anzuwenden;
wobei das Vermeiden des Tensids, das Einkapselungsverfahren leichter
und kostengünstiger
macht. Weiterhin verbessert die Abwesenheit von Tensid die Stabilität des eingekapselten
Bestandteils, da das Tensid einen potenziellen Kanal des Eindringens
für eine äußere Umgebung
liefert.
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Die
bevorzugten Copolymere sind durchscheinend und ungefärbt, um
eine transparente und ungefärbte
kontinuierliche Phase zu erreichen.
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Beispiele
für geeignete
Copolymere schließen
jene ein, wie in Morrison et al. (US-Patent 5 879 694) beschrieben.
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Jedes
von den Diblock-, Triblock-, Radialblock- und/oder Multiblock-Copolymeren
in der Erfindung enthält
mindestens zwei thermodynamisch unverträgliche Segmente. Mit dem Ausdruck
thermodynamisch unverträglich
bezüglich
der Polymere ist gemeint, dass das Polymer mindestens zwei unverträgliche Segmente
enthält,
beispielsweise mindestens ein hartes und ein weiches Segment. Im
Allgemeinen ist in einem Triblock-Polymer das Verhältnis der
Segmente hart, weich, hart oder ein A-B-A-Copolymer. Die Multiblock- und Radialblock-Copolymere
können
jede Kombination von harten und weichen Segmenten enthalten, vorausgesetzt, dass
es sowohl harte als auch weiche Eigenschaften gibt. In dem Diblock-Copolymer
sind die Blöcke
bezüglich der
harten und weichen Segmente sequenziell.
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Kommerziell
erhältliche
thermoplastische Polymere vom Kautschuktyp, die insbesondere beim
Bilden der erfindungsgemäßen Zusammensetzungen
verwendbar sind, werden unter der Handelsmarke Kraton® von der
Shell Chemical Company vertrieben. Die Kraton®-Kautschukpolymere
werden als Elastomere beschrieben, die eine ungewöhnliche
Kombination von hoher Festigkeit und niedriger Viskosität und einer
gleichförmigen
Molekularstruktur der linearen Diblock-, Triblock- und Radial-Copolymere
aufweisen. Jedes Molekül
von dem Kraton®-Kautschuk
wird als aus Blocksegmenten von Styrolmonomereinheiten und Kautschukmonomer- und/oder
Comonomereinheiten bestehend, angegeben. Jedes Blocksegment kann
aus 100 oder mehr Monomer- oder Comonomereinheiten bestehen. Die üblichste
Struktur ist der lineare ABA-Blocktyp; Styrol-Butadien-Styrol (SBS)
und Styrol- Isopren-Styrol
(SIS), welches die Kraton® D-Kautschuk-Reihen darstellt.
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Ein
Polymer zweiter Generation von diesem allgemeinen Typ sind die Kraton® G-Reihen.
Dieses Copolymer umfasst eine Struktur vom Styrol-Ethylen-Butylen-Styrol-Typ
(S-EB-S). Die Kraton® G-Reihe ist bei der Ausführung der
Erfindung bevorzugt, da die Copolymere dieser Reihen hydriert werden
und somit thermodynamisch stabiler sind, das heißt Zersetzung wird während des
Vermischens der Polymere der G-Reihen mit dem Öl (die Polymere der D-Reihen
haben Ungesättigtheit
innerhalb des Kautschukblocks) weniger wahrscheinlich auftreten.
Es wird angeführt,
dass die Kraton® G-Kautschuke
mit paraffinischen und naphthenischen Ölen kompatibel sind und die
Triblock-Copolymere mehr als das 20-Fache ihres Gewichts an Öl aufnehmen, um
ein Produkt herzustellen, das in der Konsistenz von einem „Jello®" zu einem stark elastischen
kautschukartigen Material in Abhängigkeit
von der Qualität
und Konzentration des Kautschuks variieren kann. Die Diblock-Polymere
schließen
den AB-Typ, wie
Styrol-Ethylen-Propylen (S-EP) und Styrol-Ethylen-Butylen (S-EB), Styrol-Butadien
(SB) und Styrol-Isopren (SI) ein.
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Wenn
Block-Copolymere der Kraton®-Reihen angewendet werden
(das heißt
Styrol-Elastomer-Block-Copolymere), ist das Öl vorzugsweise im Wesentlichen
frei von Silicon enthaltenden Ölen,
um optimale isotrope Gemische zu erhalten. Mit „im Wesentlichen frei" ist gemeint, dass
in der kontinuierlichen Kraton®/Ölphase die Menge an Silicon
enthaltendem Öl
vorzugsweise weniger als 2%, auf das Gewicht der kontinuierlichen
Phase, bevorzugter weniger als 1%, besonders bevorzugt weniger als
0,5% und optimal 0% ist.
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Das
bevorzugte Polymer ist das Diblock-Copolymer (mit starren-biegsamen
Blöcken),
auch in Abwesenheit eines Triblock oder Radial-Copolymers. Kraton® 1702
ist ein Diblock-Copolymer
(Styrol-Ethylen/Propylen). Die Eigenschaften von Kraton® 1702
machen es geeigneter zur Verwendung als ein Vis kositätsmodifizierungsmittel
bei der Herstellung der Emulsion anstatt Kapseln. Kraton® 1702
ist besonders bevorzugt, wenn eine transparente Schicht oder eine
transparente hydrophobe kontinuierliche Phase erwünscht ist.
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In
einer weiteren Ausführungsform
der Erfindung ist ein Triblock-Copolymer vom Kraton® G-Typ,
insbesondere Kraton® G-1650. Kraton® G-1650
ist ein SEBS Triblock-Copolymer, das ein spezifisches Gewicht von
etwa 0,91 aufweist und es wird von ihm angegeben wird, dass es eine
Zugfestigkeit von etwa 3,45 Newton/m2, wie
gemessen durch ASTM-Verfahren D-412-Zugfestigkeitsbackentester,
eine Trennungsgeschwindigkeit von 25,4 cm/Minuten aufweist. Der
Styrol zu Kautschukgehalt von Kraton® G-1650 wird durch den
Hersteller als mit etwa 29:71 angegeben und die Brookfield-Viskosität ist etwa
8 kg/(m)(s) (Toluollösung
bei 25°C, 25
Gewichtsprozent). Die Shore A-Härte
ist etwa 75.
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Wenn
die transparenten Kapseln (anstatt nur einer Emulsion) erwünscht sind,
wird vorzugsweise ein Gemisch von Kraton® 1650
mit Kraton® 1702
verwendet, obschon Kraton® 1650 an sich ausreichend
ist. Das Gemisch kann in einigen Fällen bevorzugt sein, um die
Verreibbarkeit der Kapseln unter Beibehalten der Transparenz zu
erhöhen.
Beim Anwenden des Gemisches von zwei Kraton-Polymeren ist das Gewichtsverhältnis von
Kraton® 1650
zu Kraton® 1702
im Allgemeinen von 1:10 bis 10:1, bevorzugter 3:1 bis 7:1, besonders
bevorzugt 2:1 bis 5:1 und optimal 1:1 bis 4:1.
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Das
Block-Copolymer wird in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen im Allgemeinen
in einer Menge von 0,1% bis 15%, bevorzugter 0,5% bis 10%, besonders
bevorzugt 0,5% bis 7% und optimal 1% bis 4%, auf das Gewicht der
kontinuierlichen Phase (oder auf das Gewicht der Schicht, wenn nur
eine hydrophobe Phase vorliegt) angewendet.
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In
einer weiteren bevorzugten Ausführungsform
wird ein Gemisch von Öl
und Wachs angewendet, um eine Öl/Wachs-Dispersion
mit einer Viskosität
bei einer Scherrate von 10–4 l/s im Bereich von
10 kg/(m)(s) bis 5000 kg/(m)(s) zu erzeugen. Geeignete kommerzielle Öl/Wachsgemische
schließen
Petrolatum® und
Tro Grees® ein.
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In
einer weiteren Ausführungsform
wird ein Gemisch von Öl,
Wachs und dem Block-Copolymer angewendet. Im Allgemeinen zeigen
die Kapseln oder Emulsionen, die ein Gemisch von Öl, Wachs
und dem Block-Copolymer anwenden, bessere Transparenz und halten
die Verreibbarkeit zur Freisetzung bei. In solchen Gemischen liegt
das Block-Copolymer im Allgemeinen in einer Menge von 0,1 bis 10%,
bevorzugter 0,5% bis 7% und besonders bevorzugt 1% bis 5% vor. Das
Wachs liegt im Allgemeinen in einer Menge von 0,1% bis 30%, bevorzugter
0,5 bis 15% und besonders bevorzugt 1% bis 7% vor.
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Kohlenwasserstofföl
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Natürliches
oder synthetisches Kohlenwasserstofföl oder Gemische davon können angewendet
werden. Im Allgemeinen kann das Kohlenwasserstofföl ein paraffinisches Öl, ein naphthenisches Öl, natürliches Mineralöl oder dergleichen
sein. Beispiele schließen
Mineralöl,
Rizinusöl,
Pflanzenöl,
Maisöl,
Erdnussöl,
Jojobaöl,
Oxystearinsäure-2-ethylhexylester
(oder andere Oxystearinsäurealkylester),
acetylierten Lanolinalkohol, Palmitinsäurealkylester, wie Palmitinsäureisopropylester,
Palmitinsäure-2-ethylhexylester,
Triessigsäureglycerinester,
Adipinäurediisopropylester,
Adipinsäuredioctylester
(und andere Adipinsäurealkylester),
Myristinsäureisopropylester,
Benzoesäure-C12-C15-alkoholester
und dergleichen ein, sind jedoch nicht darauf begrenzt.
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Besonders
bevorzugt ist das Öl
Mineralöl,
weil es sowohl ökonomisch
als auch leichter verarbeitbar ist.
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Wenn
Blockcopolymere der Kraton®-Reihen (d.h. Styrol-Elastomer-Blockcopolymere)
angewendet werden, ist das Öl
vorzugsweise im Wesentlichen frei von Silikon enthaltenden Ölen, um
optimale isotrope Gemische zu erhalten. Mit „im Wesentlichen frei" ist gemeint, dass
in der kontinuierlichen Kra ton®/Ölphase die Menge
an Silikonöl
vorzugsweise weniger als 2% auf das Gewicht der kontinuierlichen
Phase, bevorzugter weniger als 1%, besonders bevorzugt weniger als
0,5% ist und optimal 0% ist.
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Die
bevorzugten Öle
sind transparent und nicht gefärbt,
um eine transparente und ungefärbte
kontinuierliche Phase zu erhalten (obwohl gefärbte kontinuierliche Phase
auch in dem Umfang der Erfindung eingeschlossen ist).
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Wenn
die Schicht in Form von Kapseln oder einer Emulsion oder einer Dispersion
vorliegt, kann die hydrophobe kontinuierliche Phase ein Tensid als
einen Emulgator einschließen.
Geeignete Tenside sind Tenside mit niedrigem HLB-Wert, die anionisch,
kationisch, amphoter und nichtionisch sein können, vorzugsweise mit einem
HLB-Wert von 1 bis 10, bevorzugter 2 bis 7 und besonders bevorzugt
weniger als 5. In der besonders bevorzugten Ausführungsform ist das Tensid Neodol® 25-3,
erhältlich
von Shell Chemical Co. Die kontinuierliche Phase schließt im Allgemeinen
0 bis 10% eines Tensids, bevorzugter 0,1 bis 5%, besonders bevorzugt
0,3 bis 4% und optimal 0,5% bis 3% ein, um eine Emulsion zu bilden,
aber dennoch die Bildung einer Umkehremulsion zu vermeiden (Gewichtsprozent
der gesamten kontinuierlichen Phase).
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Diskontinuierliche
Phase
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Der
zu schützende
gewünschte
Bestandteil (beispielsweise ein Vorteilsbestandteil oder ein Färbemittel)
kann eine kontinuierliche Phase mit dem hydrophoben Bestandteil
bilden (er kann dann mit dem hydrophoben Material gemeinsam geschmolzen
werden) oder er kann eine diskontinuierliche (hydrophile oder unverträgliche hydrophobe)
Phase bilden. Im letzteren Fall bildet das hydrophobe Material eine
kontinuierliche Phase, die eine diskontinuierliche Phase umgibt.
Ein Hybrid der zwei Fälle
ist auch möglich,
das heißt
sowohl die kontinuierlichen als auch diskontinuierlichen Phasen
enthalten Vorteilsmittel und/oder Färbemittel.
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Falls
vorliegend, ist die diskontinuierliche Phase der erfindungsgemäßen Kapseln
selbst ein Vorteilsmittel und/oder ein Färbemittel und/oder umfasst
dieses. In einigen Ausführungsformen
der Erfindung ist die diskontinuierliche Phase selbst ein Vorteilsmittel,
beispielsweise ein Pflanzenöl,
wie Sonnenblumenkernöl
in Körperpflegezusammensetzungen.
In anderen Ausführungsformen
ist die diskontinuierliche Phase selbst ein Färbemittel (beispielsweise ein
festes Pigment). In noch anderen Ausführungsformen dient die diskontinuierliche
Phase als ein Träger
für ein
Vorteilsmittel und/oder Färbemittel
und in noch anderen Ausführungsformen der
Erfindung kann die diskontinuierliche Phase selbst ein Vorteilsmittel
und/oder Färbemittel
sein und auch weiterhin ein zusätzliches
Vorteilsmittel und/oder Färbemittel
einschließen.
Gemäß der vorliegenden
Erfindung ist die diskontinuierliche Phase mit der kontinuierlichen
Phase nicht mischbar, um zu verhindern, dass die kontinuierliche
Phase der Umwelt außerhalb
der Kapsel ausgesetzt wird.
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Die
diskontinuierliche Phase kann eine Lösung (wässrig oder Öl), ein Öl, eine Emulsion, eine Dispersion
oder ein Feststoff sein. Die bevorzugte Form der diskontinuierlichen
Phase ist ein Öl
oder eine Lösung
(Öl oder
wässrige
Lösung),
aufgrund der relativen Leichtigkeit der Freisetzung der Einarbeitung
des Öls
und der Lösung
in die kontinuierliche Phase. Die Kapseln können mehr als eine diskontinuierliche
Phase einschließen.
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Wenn
das zusätzliche
Vorteilsmittel/Färbemittel
in Öl löslich ist,
dann wird ein Öl
ausgewählt,
um das Vorteilsmittel/Färbemittel
in der diskontinuierlichen Phase zu tragen; wenn das Vorteilsmittel/Färbemittel
in Wasser löslich
ist, dann ist die diskontinuierliche Phase eine wässrige Lösung. Natürlich können die
vorstehend erwähnten
Feststoffe angewendet werden, ohne eine Lösung zu erzeugen.
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Die
diskontinuierliche Phase kann in einer Menge von 0,01 bis 45%, bevorzugter
5 bis 45%, besonders bevorzugt 10 bis 40% und optimal 20 bis 35%
(Volumenprozent der Kapseln oder der Emulsion oder der Dispersion),
um ausreichend Vorteilsmittel/Färbemittel
freizusetzen, unter Bereitstellung eines hinreichenden Schutzes
für das
Vorteilsmittel/Färbemittel
und um die Leichtigkeit der Verarbeitung beizubehalten, vorliegen.
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Für Kapseln/Emulsionen/Dispersionen,
die eine diskontinuierliche Phase enthalten, kann die kontinuierliche
Phase manchmal hierin nachstehend als „Schale" oder „Schalenmaterial" bezeichnet werden.
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Vorteilsmittel
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Zur
Vereinfachung wird das innerhalb der Schale entweder direkt oder
als eine diskontinuierliche Phase eingefangene Material als ein „Enzym" bezeichnet. Jedoch
ist es innerhalb des Umfangs der vorliegenden Offenbarung, dass
Materialien, die von Enzymen verschieden sind, durch hierin offenbarte
Techniken eingekapselt sein können.
Die Auswahl des Vorteilsmittels hängt von der Größe ab, ob
die fertige Verbraucherzusammensetzung eine Waschmittelzusammensetzung
oder eine Körperpflegezusammensetzung
ist. Wie vorstehend erwähnt,
kann die kontinuierliche oder diskontinuierliche Phase selbst als
ein Vorteilsmittel vorliegen, so ist es nicht notwendig, dass ein
weiteres Vorteilsmittel vorliegt. Somit kann ein weiteres Vorteilsmittel
in einer Menge von 0 bis 100%, vorzugsweise 0,01 bis 50%, bevorzugter
0,1 bis 20 Gewichtsprozent der diskontinuierlichen Phase vorliegen.
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Typische
weitere Vorteilsmittel schließen
ein Bleichmittel, eine Bleichmittelvorstufe, ein Tensid, ein Enzym,
ein Weißungsmittel,
einen Textilweichmacher, eine Antifaltenverbindung, ein Farbstofffixierungsmittel, Farbstoffübertragungsinhibitoren,
Antiwiederablagerungspolymere, Schmutz lösende Polymere, ein Antischaummittel,
ein Parfum, ein Siliconöl,
ein Pflanzenöl,
ein Vitamin, einen Pflanzenextrakt, eine Hydroxysäure, ein
Antioxidationsmittel, ein antibakterielles Mittel, ein Befeuchtungsmittel
und Gemische davon ein, sind jedoch nicht darauf begrenzt.
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Wenn
das eingekapselte Material ein Enzym darstellt, schließen die
bevorzugten Enzyme Proteasen, Lipasen, Cellulase, Amylase, bleichende
Enzyme und dergleichen ein. Beim Auswählen der Enzyme für ein Flüssigwaschmittelsystem
schließen
die besonders bevorzugten Enzyme Proteasen und Cellulasen ein.
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Im
Fall eines Enzyms ist die diskontinuierliche Phase eine wässrige Lösung des
Enzyms. Die wässrige Enzymlösung kann
gegebenenfalls ein Tensid mit niedrigem HLB-Wert enthalten, um die
Bildung der Emulsion weiter zu verstärken. Falls vorliegend, kann
das Tensid in den gleichen Mengen, wie die vorstehend für die kontinuierliche
Phase beschriebenen Tenside, ausgewählt sein und angewendet werden.
Der Anteil des Tensids kann vermindert oder auch entfernt werden,
insbesondere wenn geeignete Bewegung verwendet wird. Weiterhin besteht überhaupt
keine Notwendigkeit mehr, das Tensid vollständig zu entfernen, wenn das
Schalenmaterial ein Gemisch von thermoplastischem Polymer mit Öl ist, anstatt
ein Wachs/Ölgemisch.
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Färbemittel
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Das
Färbemittel
kann ein Farbstoff oder ein Pigment sein. Farbstoffe sind bevorzugt,
da sie in Wasser löslich
sind und somit leichter in die Schichtemulsion eingebaut werden,
verglichen mit Pigmenten, die typischerweise nicht in Wasser löslich sind.
Besonders bevorzugt wird ein in Wasser löslicher Farbstoff einzeln oder
in dem Gemisch mit einem Vorteilsmittel innerhalb einer transparenten,
nicht gefärbten
kontinuierlichen Phase eingefangen.
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Besonders
bevorzugt enthalten die Kapseln sowohl das Vorteilsmittel als auch
das Färbemittel
innerhalb einer transparenten kontinuierlichen Phase, um dem Verbraucher
ein sichtbares Signal bereitzustellen, dass eine Zusammensetzung
ein zusätzliches
Vorteilsmittel enthält.
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Die
Emulsion/Dispersion kann durch jedes bekannte Verfahren hergestellt
werden, jedoch wird vorzugsweise die Emulsion oder Dispersion durch
Vermischen der kontinuierlichen und diskontinuierlichen Phasen hergestellt,
wobei die letztere den einzukapselnden Bestandteil, beispielsweise
Bleichmittellösung
oder ein Pflanzenöl
darstellt oder enthält.
In einer bevorzugten Ausführungsform
wird das Copolymer geschmolzen, mit Öl vermischt, dann wird die
diskontinuierliche Phase unter Rühren
(Bewegung) zugesetzt, um gleichförmiges
Vermischen der Bestandteile zu sichern. Die erhaltene Emulsion/Dispersion
wird vorzugsweise bei einer Temperatur im Bereich von 40°C bis 95°C gehalten.
Besonders bevorzugt wird die Anwendung von direkter Wärme vermieden.
Ein besonders bevorzugter Temperaturbereich ist 60°C bis 75°C.
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Position der Schicht
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Die
Position der Schicht wird durch die relativen Dichten der Schichtzusammensetzung
und des Restes der Fluidzusammensetzung definiert. Die meisten flüssigen Waschmittel
oder flüssigen
Körperpflegezusammensetzungen
haben eine Dichte von 1 oder etwas darunter oder darüber, d.h.
im Bereich von 0,9–1,1
g/l. Wenn die hydrophobe Schicht eine Dichte oberhalb jener des
Rests der Zusammensetzung aufweist, positioniert sie sich selbst
am Boden der in Wasser löslichen
Verpackung; wenn ihre Dichte unterhalb jener der Dichte des Rests
der Zusammensetzung ist, positioniert sie sich selbst im Oberen
der Verpackung. Wenn die Dichten der Schicht und der Rest der Zusammensetzung
zusammenpassen, positioniert sich die Schicht selbst an einer beliebigen
Zwischenposition zwischen dem Oberen und dem Boden. Die stabile
Zwischenposition ist schwierig, wenn überhaupt zu erreichen, da die
Schicht wahrscheinlich aufbrechen wird. Die Zwischenposition ist
jedoch, auch theoretisch, nur möglich,
wenn der Dichteunterschied weniger als 0,001 g/l ist. Somit ist
die Zwischenposition sowohl unwahrscheinlich als auch nicht bevorzugt.
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Beispielsweise
haben Enzymemulsion oder Kapseln eine niedrigere Dichte als eine
flüssige
Zusammensetzung, für
die sie vorgesehen sind, insbesondere flüssige Waschmittelzusammensetzung.
In diesem Fall ist die Dichte der Enzymkapsel/Emulsion weniger als
1 als ein Ergebnis der Dichte des hydrophoben Bestandteils im Bereich
von 0,8 bis 0,9 g/l. Da die Dichte der Enzymkapsel/Emulsion weniger
als 1 ist, werden die Enzymkapseln schwimmen und bilden im oberen
Bereich der Flüssigformulierung
eine Schicht.
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Schicht am Boden
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Um
die Dichte der Schicht zu erhöhen,
ist es notwendig, einen Bestandteil mit einer Dichte größer als 1
g/l, vorzugsweise größer als
1,05 g/l und besonders bevorzugt größer als 1,1 g/l zu der Schichtzusammensetzung
zu geben. Solche Bestandteile können
Feststoffe oder Flüssigkeiten
sein. Geeignete hochdichte feste Bestandteile schließen Polyole
(beispielsweise Zucker, Sorbit, Glycerin, Alken (z.B. Ethylen, Propylen),
Glycole, hydrophob behandeltes Siliziumdioxid, Zeolith, Titandioxid,
anorganisches Salz ein.
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Hydrophobe
Teilchen, wie hydrophob behandeltes Siliziumdioxid, können mit
hydrophober kontinuierlicher Phase vor dem Zusatz der diskontinuierlichen
Phase (wenn die diskontinuierliche Phase vorliegt) vermischt werden.
Hydrophile Teilchen, wie Farbpigment, werden vorzugsweise zu der
hydrophilen Phase vor ihrer Zugabe zu der kontinuierlichen Phase
zur Herstellung einer Emulsion gegeben.
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Wenn
die Aufkonzentrierung von gelöstem
Stoff höher
als seine Sättigungskonzentration
ist, wird ein Teil des gelösten
Stoffes als feste Teilchen auskristallisieren. Diese Teilchen sind
funktional als hydrophile Teilchen in hydrophiler Phase. Gelöster Stoff
vom Zuckergrundtyp, insbesondere Sorbit, ist am meisten bevorzugt, da
er keine Tendenz zum Aussalzen der Vorteilsmittelbestandteile in
hydrophiler Phase aufweist. Weiterhin wird die Viskosität der hydrophilen
Phase mit der höheren Konzentration
vom Zuckergrundtyp an gelöstem Stoff
in einer hydrophilen Phase erhöht.
Je höher
die Viskosität
einer diskontinuierlichen Phase, umso mehr verbessert sich die Stabilität der Emulsion.
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Wenn
es einen Überschuss
von dem gelösten
Stoff gibt, um die suspendierten festen Teilchen zu halten, ist
es stark erwünscht,
die Viskosität
einer suspendierenden Phase zu erhöhen. Bevorzugte Zusammensetzungen
arbeiten jedoch eine schwere Flüssigkeit
ein, um den Bedarf zum Suspendieren der Teilchen zu verringern.
Geeignete schwere Flüssigkeiten
schließen
gewisse Silikone und halogenierte Öle ein, sind jedoch nicht darauf
begrenzt. Dow 593 Silikonfluid hat eine Dichte von etwa 1,02 g/l
bei 25°C
und kann in eine hydrophobe kontinuierliche Phase eingearbeitet
werden. Die Dichte von halogenierten Ölen ist im Allgemeinen größer als
1 g/l und sie können
auch in eine hydrophobe kontinuierliche Phase eingearbeitet werden.
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Die
Menge eines hochdichten Bestandteils in der Schichtzusammensetzung
hängt von
einigen Faktoren, wie Dichte, und Fraktion von jeder Komponente
in der Fluidzusammensetzung ab. Die Menge wird im Allgemeinen aus
dem Prinzip bestimmt, dass die Dichte an Fluidzusammensetzung weniger
als die Summe der Dichten der Komponenten in der Schicht sein sollte.
Die nachstehende Gleichung gibt die Beziehung zwischen der Dichte
der Schicht und der Dichte der einzelnen Komponenten und deren Fraktion
in der Schicht wieder:
worin i die Komponente i
darstellt;
n die Gesamtzahl der Komponenten ist;
ρ
i die
Dichte der Komponente i ist;
x
i die
Fraktion von Komponente i (Fraktion ihres Gewichts, bezogen auf
das Gewicht der Schicht) ist.
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Fluidzusammensetzung
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Die
innerhalb der Verpackung enthaltende Fluidzusammensetzung kann eine
Flüssigkeit,
ein Gel oder eine Paste sein. Wenn die Substanz eine Flüssigkeit
ist, dann hat die Flüssigkeit
vorzugsweise eine Viskosität zwischen
0,1 und 1 kg/(m)(s), bevorzugter zwischen 0,3 und 8 kg/(m)(s), auch
bevorzugter zwischen 0,5 und 0,7 kg/(m)(s) und besonders bevorzugt
etwa 0,6 kg/(m)(s), wenn bei 20°C
bei 10 s–1 gemessen.
In einer bevorzugten Ausführungsform
der Erfindung liegt die Zusammensetzung in einer Menge zwischen
10 und 500 ml, vorzugsweise zwischen 20 und 100 ml, besonders bevorzugt
zwischen 25 und 50 ml, vor. Geeigneterweise enthält die Verpackung zwischen
20 und 30 ml einer fluiden Zusammensetzung.
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Verschiedene
Waschmittelzusammensetzungen schließen Wäschewaschzusammensetzungen,
Reiniger von harten Oberflächen,
Geschirrspülzusammensetzungen
ein, sind jedoch nicht darauf begrenzt. In einer besonders bevorzugten
Ausführungsform
der Erfindung ist die fluide Zusammensetzung eine Wäschebehandlung,
wie ein Wäschewaschmittel,
Textilkonditionierer oder Textilpflegeformulierung.
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Bevorzugte
Wäschewaschzusammensetzungen
umfassen ein Tensid in einer Menge von 1 bis 70%, bevorzugter 10
bis 50%, besonders bevorzugt 15 bis 35% und optimal 17 bis 30% (Gewichtsprozent
der Wäschewaschmittelzusammensetzung).
Geeignete Waschmittel und Wäschetenside
sind dem Durchschnittsfachmann gut bekannt und können im Allgemeinen aus anionischen,
nichtionischen, amphoteren und kationischen Tensiden ausgewählt werden.
Vorzugsweise ist das Tensid in den Wäschewaschzusammensetzungen anionisches
und/oder nichtionisches, insbesondere lineares Alkylbenzolsulfonat,
Alkylethersulfat, insbesondere Alkoholethoxylate und Gemische davon.
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Zusätzlich zu
dem Tensid kann die bevorzugte Wäschewaschzusammensetzung
einen oder mehrere gut bekannte Waschbestandteile, wie Builder (0,1
bis 40% für
Pulver, 0,1 bis 20% für
Flüssigkeiten),
Antiwiederablagerungsmittel, Fluoreszenz farbstoffe, Parfums, Schmutz
freisetzende Polymere, Färbemittel,
Enzyme, puffernde Mittel und so weiter einschließen.
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Bevorzugte
erfindungsgemäße Waschmittelzusammensetzungen
enthalten eine Schicht in Form einer Emulsion oder Kapseln mit eingekapseltem
Bleichmittel oder Bleichmittelsystem enthalten, vorzugsweise in Lösung. Jedes
Bleichmittel, das für
die Waschmittelanwendung geeignet ist, kann eingeschlossen sein.
Beispiele schließen
Chlorbleichmittel, Persäuren,
Bleichmittelvorstufen, einzeln oder mit Sauerstoffquellen ein, sind
jedoch nicht darauf beschränkt.
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In
der Schicht, wenn ein Bleichmittel oder ein Enzym eingefangen ist,
würde die
Schicht im Allgemeinen 10% bis 60%, bevorzugter 15% bis 50%, besonders
bevorzugt 20% bis 45% und optimal 25% bis 40% von einem Bleichmittel
einschließen,
um einen optimalen Vorteil bei minimalen Kosten (Gew.-% der Schicht) abzugeben.
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Körperpflegezusammensetzungen
gemäß dem Vorliegenden
schließen
Produkte ein, die nach Auftragen abgespült werden (beispielsweise Duschgele,
Shampoos) und Produkte, die nach Anwendung darauf belassen werden
(beispielsweise kosmetische Lotionen, Gele und Cremes). Verschiedene
Körperpflegezusammensetzungen
schließen
Gesichts- und Körper
reinigende Zusammensetzungen, Shampoozusammensetzungen, Konditioniererzusammensetzungen
und kosmetische Zusammensetzungen ein, sind jedoch nicht darauf begrenzt.
Körperpflegezusammensetzungen
können
in Form von Lösung,
Lotion, Creme oder Gel und beliebigen Kombinationen davon vorliegen.
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Bevorzugte
Körperpflegezusammensetzungen
umfassen zusätzlich
zu der Schichtzusammensetzung einen kosmetisch verträglichen
Träger
in einer Menge von 0,1 bis 70%, bevorzugter 3 bis 85%, besonders
bevorzugt 5 bis 95% und optimal 10 bis 99% (Gew.-% der Zusammensetzung).
Geeignete Träger
sind dem Durchschnittsfachmann gut bekannt und können im Allgemeinen aus isotropen
flüssigen
Formulierungen oder strukturierten flüssigen Formulierungen ausgewählt sein.
Vorzugsweise ist der Träger
in den Körperpflegezusammensetzungen
strukturierte flüssige
Formulierungen, insbesondere lamellare bildende (strukturierte)
flüssige
Formulierungen. Zusätzlich
zu dem Träger
der Schichtzusammensetzung kann die bevorzugte Körperpflegezusammensetzung einen
oder mehrere gut bekannte Körperpflegebestandteile
einschließen,
wie Viskositätsbuilder
(0,1 bis 30%), pH-Steuerungsmittel (Stabilisatoren) (0,005 bis 20%).
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Bevorzugte
Körperpflegezusammensetzungen
sind Körperwasch-
oder Shampoo oder Haar konditionierende Zusammensetzungen, worin
die Schicht eine Kombination eines Vorteilsmittels und eines Färbemittels
enthält,
wobei das Vorteilsmittel ausgewählt
ist aus Vitaminen, antibakteriellen Mitteln, Pflanzenölen, kationischem
Tensid (beispielsweise quaternärem
Ammonium) und Gemischen davon.
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Vitamine
schließen
A, E, C ein, sind jedoch nicht darauf begrenzt. Antibakterielle
Mittel schließen
Triclosan® ein,
sind jedoch nicht darauf begrenzt. Pflanzenöle schließen Sonnenblumenöl ein, sind
jedoch nicht darauf begrenzt. Die Körperwaschzusammensetzungen
schließen
zusätzlich
zu den Kapseln und dem Träger ein
Tensid, insbesondere Tegobetain® (Cocamidopropylbetain),
ein. Das Tensid ist im Allgemeinen in einer Menge, bevorzugter 0,
1 bis 10%, bevorzugter 1 bis 30% und optimal 20 bis 60% (Gewichtsprozent
der Gesamtzusammensetzung) eingeschlossen.
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Die
fluiden Zusammensetzungen schließen etwas Wasser, typischerweise
1 bis 15% Wasser, ein.
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Vorzugsweise
ist die Waschmittel- oder Körperpflegezusammensetzung
eine transparente Zusammensetzung, die in einer klaren oder transparenten
Schicht enthalten ist und in der klaren/transparenten Verpackung
verpackt ist.
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In Wasser
löslicher
Körperteil
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Die
Verpackung ist vorzugsweise eine klare, wärmeempfindliche, in kaltem
Wasser lösliche
Folie, wie Polyvinylalko hol. Die Dicke könnte im Bereich von 25 bis
100 μm,
bevorzugter 35 bis 80 μm,
besonders bevorzugt 45 bis 55 μm,
liegen. Andere Materialien, aus denen die Verpackung hergestellt
sein kann, schließen
Methylhydroxypropylcellulose ein, sind jedoch nicht darauf begrenzt.
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Die
in Wasser lösliche
Folie, mindestens die Körperwand
bzw. Körperteil-Wand,
ist warmverformbar und in einer Ausführungsform der Erfindung Polyvinylalkohol
oder ein Polyvinylalkoholderivat. Vorzugsweise ist die in Wasser
lösliche
Folie der Bodenwand das gleiche Material wie jenes, das zum Herstellen
der Körperwand
verwendet wird. Es ist bevorzugt, dass die Körperwand eher warm geformt,
als kalt geformt wird, weil Kaltformen die Folie belastet und die
Endverpackung im Ergebnis erweicht.
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Die
erfindungsgemäßen Verpackungen
können
aus Polyvinylalkoholfolie oder anderem geeignetem Material, das
gefüllt
wird, dann verschlossen wird, hergestellt werden. Vorzugsweise wird
ein Wärmeverformungsverfahren
verwendet.
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Die
Verpackung kann viele Formen, z.B. in Draufsicht rechteckig, quadratisch,
rund, dreieckig und so weiter, annehmen.
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Bei
der Verwendung wird die Verpackung mit Wasser (beispielsweise in
einer Waschmaschine oder einem Geschirrwäscher) vermischt oder auf den
Körper
aufgetragen und Wasser wird gleichzeitig oder anschließend zugesetzt,
um den Inhalt der Verpackung und die Kapseln zu lösen.
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Die
nachstehenden speziellen Beispiele erläutern weiterhin die Erfindung,
die Erfindung ist jedoch nicht darauf beschränkt. Die Hersteller und chemische
Beschreibung der in den Beispielen verwendeten Bestandteile werden
in der nachstehenden Tabelle zusammengefasst:
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Beispiel 1
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Dieses
Beispiel zeigt die Manipulation der Kapseldichte.
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Eine
Emulsion wurde wie nachstehend hergestellt:
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Petrolatum
wurde auf 60°C
erhitzt, gefolgt von der Zugabe von Titanoxid zum Hinzufügen von
weißer Farbe.
Anschließend
wurde die Temperatur auf 65,6°C
erhöht.
Nach der Zugabe des kationischen Tensids fiel die Temperatur ab.
Die Temperatur wurde erneut auf 65,6°C erhöht, dann wurde Sorbitlösung zugegeben. Nach
Zugabe von Sorbit fiel die Temperatur auf 46,1°C. Die Temperatur wurde auf
68,3°C wieder
ansteigen lassen.
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Nach
Mischen für
45 Minuten wurde die Emulsion tropfenweise in eine Härtungslösung gegeben,
die enthält:
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Aus
dieser Emulsion hergestellte Kapseln sanken nicht. Zusätzlich wurden
15 g 70%iges Sorbit zu der Emulsion gegeben und erneut getestet.
Die Kapseln flotierten noch. Weitere zusätzliche 25 g 70%ige Sorbitlösung wurde
zugegeben, wodurch der Gesamtsorbitanteil auf 180 g gebracht wird.
Wenn Kapseln in die Härtungslösung fielen,
begannen sie anfänglich
zu sinken, gefolgt von Spülen
der Oberfläche,
sanken dann auf den Boden und blieben. Weitere 20 g Sorbit wurden
zugegeben, wodurch der Gesamtsorbitanteil auf 200 g gebracht wird.
Kapseln von dieser Endemulsion sanken auf den Boden und schwammen
niemals an der Oberfläche.
Die Qualität
der Kapseln war die gleiche, jedoch waren die hochdichten Kapseln
leichter zu verarbeiten.
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Beispiel 2
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Kapseln
innerhalb des Umfangs der Erfindung wurden hergestellt. Eines der
Probleme mit der Einkapselung war Stabilität, insbesondere Enzymstabilität. In vielen
nachstehenden Beispielen wurde Sorbit gegen Enzyme aufgrund ihrer ähnlichen
Dichten und hydrophilen Beschaffenheit ausgetauscht.
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2%
Kraton® 1702
Flüssiggel
wurde durch Vermischen von 2 Teilen Kraton® 1702
und 98 Teilen Mineralöl
hergestellt und auf 76,7°C
erhitzt bis es ein isotropes Flüssiggel
wurde. 35 Teile dieses hergestellten 2%igen Kraton® 1702
Gels wurden mit 20 Teilen Bowax® 800
bei 60°C
vermischt, gefolgt von Vermischen in 45 Teilen 70%iger wässriger
Sorbitlösung,
zur Bildung einer Emulsion. Diese Emulsion wurde verwendet, um Kapseln
in einer wässrigen
Härtungslösung, die
1% Silwet® L77
enthält,
zu bilden.
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Angewendete Ausrüstung:
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Rezirkulierungseinkapselungseinheit,
die durch eine peristaltische Pumpe gespeist wurde. Ein Lightening-Mischer
wurde verwendet, um Bewegung im Wasserbad zu erzeugen, sodass die
Kapseln nicht aufeinander trafen.
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Die
Ergebnisse waren Kapseln, die dahin gehend diskret waren, dass sie
nicht aneinander hafteten, wenn sie miteinander in Kontakt kamen.
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Beispiel 3
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Kraton® 1702
und Mineralölgemisch
bilden eine kontinuierliche Phase (Flüssiggel) bei Raumtemperatur,
was gleichförmiges
Vermischen von Komponenten erlaubt. Eine Emulsion einkapselnde Enzyme
wurden bei Raumtemperatur hergestellt, wodurch die Verwendung von
Wärme bei
dem Verfahren somit vermieden wird. Komponenten wurden bei Raumtemperatur
unter Verwendung eines Lightening® Überkopfmischers
miteinander vermischt.
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Das
Kraton® Mineralölgemisch
war bei Raumtemperatur transparent. Das Enzym in der Probe dieser Emulsion
zeigte, dass es beibehaltene Aktivität aufweist. In der Waschmittelzusammensetzung
bilden diese Kapseln eine Schicht am Oberen der Zusammensetzung.
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Beispiel 4
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Natriumperborat
ist eine gute Sauerstoffquelle für
Vollwaschflüssigkeiten
(„HDL"). Es ist jedoch
gut bekannt, dass das Borion mit einer PVA (Polyvinylalkohol)-Folie
in Wechselwirkung treten kann, was den Verlust an Filmlöslichkeit
in Wasser ergibt. Dieses Beispiel zeigt die Einarbeitung von Natriumperborat
in eine HDL, insbesondere in einer Einheitsdosisform.
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Die
HDL-Zusammensetzung, die verwendet wurde, wird in der nachstehenden
Tabelle zusammengefasst. Die Reihenfolge der Zugabe bei der Herstellung
von HDL entspricht der Reihenfolge auf der Liste von Rohmaterialien
in der nachstehenden Tabelle.
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10
g Natriumperborat von DuPont wurden in 40 g Petrolatum, Snow White® Qualität von Penreco,
dispergiert. Das Petrolatum erzeugte Perborat durch Angreifen des
PVA-Films. C-120T Qualität,
76,2 μm
dicker PVA-Film von PVAXX, wurde zur Herstellung des Säckchens
verwendet. Der PVA-Film wurde gefaltet und drei Seiten mit einem
U-Auskleidungsverschließer,
KF-300H, bei etwa 3,5 Wärmeeinstellung
verschlossen. Die hydrophobe Schicht wurde zuerst durch die Öffnung gefüllt, gefolgt
von dem Füllen
des HDL (50 Gramm). Die Öffnung
wurde dann mit einem KF-300H Verschließer bei der gleichen Einstellung
verschlossen.
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Eine
Woche später
verblieb die Natriumperboratschicht am Boden des Säckchens.
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Beispiel 5
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Natriumnonanoyloxybenzolsulfonat
ist eine Peroxidvorstufe, die in Pulverwaschmitteln verwendet wird,
jedoch ihre hohe Löslichkeit
in Wasser und Reaktivität
gegen Peroxid verhindern seine Anwendung in HDL. Dieses Beispiel
zeigt die Einarbeitung von Natriumnonanoyloxybenzolsulfonat in ein
HDL-Säckchen.
3 g Natrium Nonanoyloxybenzolsulfonat, die in dem Labor synthetisiert
wurden, wurden in 50 g Snow White® Qualität Petrolatum
dispergiert. Die Dispersion wurde zu einem Säckchen gegeben, gefolgt von
50 g HDL (HDL-Formulierung und Säckchen
Herstellungs- und Verschlussverfahren waren wie in Beispiel 4).
Das Säckchen
wurde dann verschlossen. Innerhalb einer Stunde schwamm die Dispersion
nach oben und verblieb am Oberen des Säckchens. Wiederum wurde Natriumnonanoyloxybenzolsulfonat
durch Petrolatum geschützt.
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Beispiel 6
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Es
ist vorteilhaft, wenn sowohl eine Peroxidvorstufe als auch Peroxidquelle,
geschützt
in einer HDL, vorliegen.
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7,5
g Natriumperborat wurden in 35 g Petrolatum von Snow White® Qualität dispergiert,
gefolgt von der Zugabe von 7,5 g Natriumnonanolyoxybenzolsulfonat.
Die Dispersion wurde zu einem Säckchen
gegeben, gefolgt von 50 HDL. HDL-Formulierung und Säckchenherstellungs-
und Verschluesverfahren waren wie in Beispiel 4. Eine Woche später verblieb
die Dispersionsschicht am Boden des Säckchens stabil.