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DE4315449A1 - Process for controlling the settling of sticky contaminants from pulp suspensions - Google Patents

Process for controlling the settling of sticky contaminants from pulp suspensions

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Publication number
DE4315449A1
DE4315449A1 DE4315449A DE4315449A DE4315449A1 DE 4315449 A1 DE4315449 A1 DE 4315449A1 DE 4315449 A DE4315449 A DE 4315449A DE 4315449 A DE4315449 A DE 4315449A DE 4315449 A1 DE4315449 A1 DE 4315449A1
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
paper
stickies
pulp
contaminants
adhesive
Prior art date
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Withdrawn
Application number
DE4315449A
Other languages
German (de)
Inventor
Klaus Hornfeck
Bernhard Nellessen
Udo Lueck
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Henkel AG and Co KGaA
Original Assignee
Henkel AG and Co KGaA
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Henkel AG and Co KGaA filed Critical Henkel AG and Co KGaA
Priority to DE4315449A priority Critical patent/DE4315449A1/en
Priority to DE59402082T priority patent/DE59402082D1/en
Priority to AT94916917T priority patent/ATE150119T1/en
Priority to DK94916917.1T priority patent/DK0698141T3/en
Priority to CA002162668A priority patent/CA2162668A1/en
Priority to ES94916917T priority patent/ES2098951T3/en
Priority to JP6524889A priority patent/JPH08509789A/en
Priority to PCT/EP1994/001389 priority patent/WO1994026973A1/en
Priority to EP94916917A priority patent/EP0698141B1/en
Publication of DE4315449A1 publication Critical patent/DE4315449A1/en
Priority to FI955377A priority patent/FI955377A/en
Priority to GR970401136T priority patent/GR3023487T3/en
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • DTEXTILES; PAPER
    • D21PAPER-MAKING; PRODUCTION OF CELLULOSE
    • D21HPULP COMPOSITIONS; PREPARATION THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASSES D21C OR D21D; IMPREGNATING OR COATING OF PAPER; TREATMENT OF FINISHED PAPER NOT COVERED BY CLASS B31 OR SUBCLASS D21G; PAPER NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • D21H21/00Non-fibrous material added to the pulp, characterised by its function, form or properties; Paper-impregnating or coating material, characterised by its function, form or properties
    • D21H21/02Agents for preventing deposition on the paper mill equipment, e.g. pitch or slime control

Landscapes

  • Paper (AREA)
  • Agricultural Chemicals And Associated Chemicals (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)
  • Sampling And Sample Adjustment (AREA)
  • Diaphragms For Electromechanical Transducers (AREA)
  • Processing And Handling Of Plastics And Other Materials For Molding In General (AREA)
  • Apparatus For Disinfection Or Sterilisation (AREA)

Abstract

The invention concerns a method of monitoring the deposition of stickies from paper-pulp suspensions in the manufacture of paper. In this method, the deposition of secondary stickies is monitored by adding to the paper-pulp suspension, immediately before the first and/or other flotation stages, calculated with respect to the dry pulp, 0.2 to 3.0 % by wt. of waterglass and/or 0.05 to 1.0 % by wt. of a fatty acid with essentially 12 to 22 C-atoms or a salt thereof with a mono- to trivalent cation.

Description

Gebiet der ErfindungField of the Invention

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Kontrolle des Absetzens klebender Verunreinigungen aus Papierstoffsuspensionen bei der Papierherstellung.The invention relates to a method for controlling the settling of adhesive Impurities from pulp suspensions in papermaking.

Stand der TechnikState of the art

Bereits bei der Erfindung des Papiers im 2. Jahrhundert spielte der Ein­ satz von Altmaterial, d. h. die Technik des - zumindest teilweisen - Recyc­ lings eine gewisse Rolle. In der heutigen Zeit kommt der Recycling-Techno­ logie im Zuge eines zunehmenden ökologischen Bewußtseins große Bedeutung zu. Bei einer ständig zunehmenden Produktion von Papier werden daher Fra­ gen der Rohstoffversorgung und der Müllvermeidung immer wichtiger.One already played a role in the invention of paper in the 2nd century set of waste material, d. H. the technique of - at least partially - recycling lings a certain role. Nowadays recycling techno is coming logic in the course of increasing ecological awareness to. With an ever increasing production of paper, Fra against the supply of raw materials and waste prevention.

Durch den Einsatz von Sekundärfaserstoff auf dem Wege des Recyclings von Altpapier lassen sich heute Einsparungen hinsichtlich der Rohstoffe, des Deponieraumes sowie der für die Papierherstellung aufzuwendenden Energie erzielen. Diese Technologie ist jedoch mit spezifischen Schwierigkeiten verbunden.By using secondary pulp by recycling Waste paper can be saved today in terms of raw materials Landfill space and the energy to be used for paper production  achieve. However, this technology has specific difficulties connected.

So können im Bereich der Verarbeitung von Altpapier klebende Verunreini­ gungen, üblichweise als Stickies bezeichnet, den Produktionsprozeß erheb­ lich stören und die Qualität des hergestellten Papiers negativ beein­ flussen. Die Stickies gelangen dabei in den Papierherstellungsprozeß, wenn das eingesetzte Altpapier Klebestellen, Klebebänder oder veredelte Produk­ te wie gestrichene, kaschierte oder beschichtete Papiere bzw. Pappen ent­ hält. Darüber hinaus können sich jedoch auch durch das Harz des Holzes und durch dessen Wechselwirkung mit Papierhilfsmitteln klebende Verunreinigun­ gen bilden.So can sticky contaminants in the processing of waste paper conditions, usually referred to as stickies, increase the production process and interfere with the quality of the paper produced rivers. The stickies get into the paper making process, though the waste paper used, glue points, adhesive tapes or finished product such as coated, laminated or coated paper or cardboard holds. In addition, however, the resin of the wood and due to its interaction with paper auxiliaries gene.

Sofern die Stickies in kompakter Form vorliegen, lassen sie sich relativ gut auf mechanischem Wege mit Hilfe von Sortiermaschinen entfernen. In der Regel liegen die Stickies jedoch nicht nur in kompakter Form vor, sondern sie sind darüber hinaus auch in dispergierter Form im Stoffbrei enthalten und in dieser Form sehr schwer zu entfernen. In jüngster Zeit führen daher der steigende Einsatz von Altpapier bei der Papierherstellung und die Ein­ engung der Wasserkreisläufe in zunehmendem Maße dazu, daß sich der Anteil von Stickies im Kreislaufwasser erhöht.If the stickies are in compact form, they can be relatively remove well mechanically with the help of sorting machines. In the As a rule, however, the stickies are not only available in a compact form, but also they are also contained in dispersed form in the pulp and very difficult to remove in this form. Therefore, recently lead the increasing use of waste paper in paper production and the one narrowing of the water cycles to an increasing extent that the proportion of stickies in circulating water.

Stickies verursachen nicht nur bei der Papierherstellung eine Reihe von Problemen bzw. Störungen, sondern auch bei der Papierverarbeitung. Auf­ grund ihrer Klebrigkeit bilden sich Ablagerungen an Maschinenteilen, Rohr­ wandungen, Sieben, Naßfilzen, Trockenfilzen, Trockenzylindern, Glättwerks­ walzen, Kalandarwalzen und darüber hinaus auch im fertigen Papier, wodurch es zu Bahnabrissen in der Papiermaschine und zu einer Verschlechterung der Papierqualität durch Löcher, Flecken, Markierungen kommt (vergl. H. L. Baumgarten, Das Papier, 1984, 38, Heft 10A, S. V121-V125). H. L. Baumgar­ ten stellt fest, daß klebende Verunreinigungen in Industrie- und Insti­ tutsveröffentlichungen seit Jahren als das größte Problem der Altpapier- Wiederverwertung bezeichnet werden. Selbst minimale Mengen Klebstoff können noch Abrisse an Papier- und Druckmaschinen verursachen, so daß Säuberungs-Stillstände erforderlich sind. Baumgarten führt aus: "2 g Kleb­ stoff an gutgewählter Stelle in der Papiermaschine angebracht, können meh­ rere 100 kg Papier zu Ausschuß machen" (a.a.O., Seite V122, rechte Spal­ te).Stickies cause a number of not only in papermaking Problems or malfunctions, but also in paper processing. On due to their stickiness, deposits form on machine parts and pipes walls, sieves, wet felting, dry felting, drying cylinders, smoothing units rolls, calender rolls and moreover also in the finished paper, whereby it leads to web breaks in the paper machine and deterioration of the Paper quality comes through holes, stains, markings (see H. L. Baumgarten, Das Papier, 1984, 38, Issue 10A, pp. V121-V125). H.L. Baumgar ten notes that adhesive contaminants in industrial and insti  publications for years as the biggest problem of waste paper Recycling. Even minimal amounts of glue can still cause tears on paper and printing machines, so that Cleaning downtimes are required. Baumgarten explains: "2 g adhesive Fabric attached at a well-chosen point in the paper machine can meh Make more than 100 kg of paper to waste "(loc. cit., page V122, right column te).

Die Herkunft von Stickies ist nicht einheitlich. Im wesentlichen stammen sie aus dem Harz des Holzes, Hilfsmitteln bei der Papiererzeugung, Binde­ mitteln für das Streichen von Papier und Karton, Klebstoffen für die Pa­ pierverarbeitung, Druckfarbenbindemitteln und Werkstoffen der Papierverar­ beitung. Von besonderer Bedeutung im Rahmen der Aufgabenstellung der hier vorliegenden Erfindung sind dabei diejenigen klebenden Verunreinigungen, die aus dem Harz des Holzes und den bei der Papierverarbeitung einge­ setzten Klebstoffen stammen.The origin of stickies is not uniform. Essentially come from them from the resin of wood, aids in paper production, bandage agents for painting paper and cardboard, adhesives for pa processing, printing ink binders and paper processing materials processing. Of particular importance in the context of the task of here the present invention are those adhesive contaminants, those made from the resin of wood and those used in paper processing put adhesives.

Die im Zellstoff und Holzstoff vorhandenen Harze enthalten je nach Holz­ sorte einen Anteil von etwa 1-5 Gew.-% an sogenannten schädlichen Har­ zen. Diese können in kolloidaler nichtgebundener Form vorliegen oder an den Papierfasern haften. Wie J. Weigl et. al. ausführen, haben die durch Harzablagerungen verursachten Schwierigkeiten bei der Herstellung und Ver­ arbeitung von Papier in den letzten Jahren aus verschiedenen Gründen stän­ dig zugenommen (vergl. J. Weigl et al. Das Papier, 1986, S. V52-V 62; dort S. V53, linke Spalte).The resins present in the pulp and wood pulp contain depending on the wood sort a share of about 1-5 wt .-% of so-called harmful Har Zen. These can be in colloidal unbound form or on stick to the paper fibers. As J. Weigl et. al. execute, have the through Resin deposits caused difficulties in manufacturing and ver paper work in recent years for various reasons dig increased (see J. Weigl et al. Das Papier, 1986, pp. V52-V 62; there p. V53, left column).

Die bei der Papierverarbeitung eingesetzten Klebstoffe lassen sich in drei Gruppen einteilen: Die Haftklebstoffe, die Dispersionsklebstoffe sowie die Schmelzklebstoffe. The adhesives used in paper processing can be divided into three Divide into groups: the pressure sensitive adhesives, the dispersion adhesives and the Hot melt adhesives.  

Bei den Haftklebstoffen handelt es sich um dauerhaft klebende und perma­ nent klebfähige Produkte. Die Haftung wird dabei durch Andrücken der Ober­ flächen der zu verklebenden Fügeteile erreicht. Als Basispolymere sind eine Vielzahl von Grundstoffen in Kombination mit entsprechenden Zusätzen, z. B. klebrigmachenden Harzen, Weichmachern oder Antioxidantien gebräuch­ lich. Typische Basispolymere sind u. a. Naturkautschuk, Butylkautschuk, Styrol-Butadien-Copolymere (SBR-Kautschuk), Acrylnitril-Copolymere, Poly­ chloropren, Polyisobutylen, Polyvinylether, Acrylate, Polyester, Polyure­ thane, Silikone.The pressure sensitive adhesives are permanently adhesive and perma nent adhesive products. Liability is exerted by pressing the waiter surfaces of the parts to be bonded reached. As base polymers are a variety of raw materials in combination with appropriate additives, e.g. B. use tackifying resins, plasticizers or antioxidants Lich. Typical base polymers are u. a. Natural rubber, butyl rubber, Styrene-butadiene copolymers (SBR rubber), acrylonitrile copolymers, poly chloroprene, polyisobutylene, polyvinyl ether, acrylates, polyester, polyure thane, silicones.

Bei den Dispersionsklebstoffen befinden sich die für die Klebeschichtbil­ dung in Frage kommenden Polymere als feste Partikel in einem wäßrigen Di­ spersionsmittel. Bei der Herstellung werden die Basismonomere zunächst in einer wäßrigen Phase emulgiert und anschließend darin polymerisiert, eine Technik, die als Emulsionspolymerisation bekannt ist. Das Polymerisat liegt dann in Form kleiner Partikel mit unterschiedlichen Teilchengrößen vor, die im Bereich von molekulardispers bis grobdispers schwanken können. In der Regel wird einer Zusammenlagerung und einer damit verbundenen Se­ dimentation der Polymerteilchen dadurch entgegengewirkt, daß man dem Sy­ stem Schutzkolloide bzw. Emulgatoren zusetzt.The dispersion adhesives include those for the adhesive layer suitable polymers as solid particles in an aqueous di release agent. During production, the basic monomers are initially in emulsified an aqueous phase and then polymerized therein, a Technique known as emulsion polymerization. The polymer is then in the form of small particles with different particle sizes that can vary in the range from molecularly disperse to coarsely disperse. As a rule, a joint storage and an associated Se dimentation of the polymer particles counteracted in that the Sy Protective colloids or emulsifiers are added.

Die sogenannten Schmelzklebstoffe, auch "hotmelts" genannt, gehören zur Gruppe der Thermoplaste. Diese Stoffe haben die Eigenschaft, bei Erwärmen zu erweichen, wodurch sie fließfähig werden. Beim Abkühlen verfestigen sie wieder. Als Beispiele für Polymere, die als Schmelzklebstoffe Verwendung finden, seien Polyamide, Copolyamide, Polyaminoamine, gesättigte Polyester und Ethylen-Vinylacetat-Copolymerisate genannt.The so-called hot melt adhesives, also called "hot melts", belong to the Group of thermoplastics. These substances have the property when heated to soften, making them flowable. As they cool, they solidify again. As examples of polymers used as hot melt adhesives find, are polyamides, copolyamides, polyaminoamines, saturated polyesters and called ethylene-vinyl acetate copolymers.

Bei den Stickies wird unterschieden zwischen primären und sekundären Stickies. Unter primären Stickies versteht man dabei jene klebenden Verun­ reinigungen, die aufgrund ihres hohen Widerstandes bei der Naßzerkleine­ rung nicht dispergiert werden. Sie liegen daher in kompakter Form vor und lassen sich gut ausscheiden.The stickies distinguish between primary and secondary Stickies. Primary stickies are those sticky Verun cleanings due to their high resistance to wet grinding  tion are not dispersed. They are therefore in a compact form and can be eliminated well.

Die Existenz der sekundären Stickies rührt daher, daß die klebenden Verun­ reinigungen im Verlauf der Altpapieraufbereitung einer Veränderung ihrer Teilchengröße unterliegen, die durch thermische, chemische und mechanische Einflüsse bewirkt wird. Dies bedeutet, daß selbst Verunreinigungen, die zu Beginn der Aufbereitung noch in recht grober Form vorliegen, bei der Alt­ papieraufbereitung eine mehr oder weniger starke Verkleinerung erfahren können. Insbesondere kommt es durch die Vorgänge im Heißzerfaserer der Altpapieraufbereitung zu einer Dispergierung klebender Verunreinigungen. So werden beispielsweise Stickies mit niedrigem Schmelzpunkt verflüssigt und dann feinstdispergiert. Auch bröcklige bzw. brüchige Stickies zerfal­ len in sehr kleine Partikel. Die Teilchengröße der dispergierten Stickies reicht dann von grobdispers über kolloidaldispers bis molekulardispers.The existence of the secondary stickies stems from the fact that the sticky Verun cleaning in the course of the waste paper processing a change of your Particle size are subject to thermal, chemical and mechanical Influences. This means that even contaminants that are too The beginning of the preparation is still available in a very rough form, with the Alt paper processing experience a more or less severe reduction can. In particular, it comes from the processes in the hot fiberizer Waste paper processing for dispersing sticky contaminants. For example, stickies with a low melting point are liquefied and then finely dispersed. Even crumbly or brittle stickies decay len into very small particles. The particle size of the dispersed stickies then ranges from coarsely dispersed to colloidal to molecularly disperse.

Mit anderen Worten: Viele klebende Verunreinigungen weisen eine gute Dispergierbarkeit auf mit der Folge, daß sie nach der Auflösung in fein­ verteilter Form vorliegen und durch die Sortierung nicht erfaßt werden. Bei diesen Substanzen besteht die Gefahr, daß sie in der Papiermaschine durch thermische, mechanische oder chemische Einwirkungen Agglomerate bil­ den, die als sekundäre Stickies bezeichnet werden. Gerade diese sekundären Stickies sind es, die im Zuge der weiteren Papierverarbeitung zu Problemen führen. Sie werden z. B. mit den Papierbahnen transportiert, wandern durch die Papiermaschine und gelangen so an die verschiedensten Stellen, wo sie zu unerwünschten Ablagerungen führen, insbesondere an Preßfilzen, Trocken­ sieben, Trockenzylindern, Glättwerkswalzen. Darüber hinaus finden sie sich natürlich auch im fertigen Papier, dessen Qualität dadurch beeinträchtigt ist. In other words, many sticky contaminants have a good one Dispersibility on with the result that after the dissolution in fine distributed form and are not covered by the sorting. These substances run the risk of being found in the paper machine due to thermal, mechanical or chemical effects agglomerates bil the ones called secondary stickies. Just these secondary ones It is stickies that cause problems in the course of further paper processing to lead. You will e.g. B. transported with the paper webs, wander through the paper machine and get to the most diverse places where it lead to undesirable deposits, especially on press felts, dry seven, drying cylinders, smoothing rollers. They also find themselves of course also in the finished paper, the quality of which is affected is.  

Aus den geschilderten Zusammenhängen heraus ist daher klar, daß prinzi­ piell alle Parameter, die die Agglomeration von Teilchen begünstigen, die Gefahr einer Bildung sekundärer Stickies mit sich bringen. Als zwei sehr wichtige Parameter seien in diesem Zusammenhang der pH-Wert sowie die An­ wesenheit bestimmter Hilfsmittel der Papierherstellung genannt. Im einzel­ nen:It is therefore clear from the described relationships that prinzi all parameters that favor the agglomeration of particles that Danger of secondary stickies forming. As two very important parameters in this context are the pH and the An presence of certain aids of papermaking. In detail NEN:

Kleine Feststoffteilchen, die sich berühren oder zwischen denen ein sehr geringer Abstand besteht, ziehen sich aufgrund molekularer Wechselwirkun­ gen, der sog. Van-der-Waals-Kräfte, an. Die auf eine Agglomeration hinwir­ kenden Van-der-Waals-Kräfte kommen im alkalischen Milieu - d. h. dem für die Altpapieraufbereitung typischen Milieu - in der Regel jedoch nicht zur Geltung, da die Teilchen von einer elektrischen Doppelschicht umgeben sind, die für die gegenseitige Abstoßung der gleichsinnig geladenen Teil­ chen verantwortlich sind. An der Papiermaschine wird hingegen üblicherwei­ se in neutralem oder leicht saurem Milieu gearbeitet, wodurch die ab­ stoßenden negativen Kräfte verringert werden.Small solid particles that touch or between which a very there is a short distance between them due to molecular interaction gen, the so-called Van der Waals forces. Towards an agglomeration van der Waals forces come in an alkaline environment - d. H. that for the environment typical for waste paper processing - but usually not for Applicable because the particles are surrounded by an electrical double layer are responsible for the mutual repulsion of the same-charged part Chen are responsible. On the other hand, the paper machine is usually used se worked in a neutral or slightly acidic environment, whereby the impacting negative forces can be reduced.

Die Entwässerbarkeit der Papierstoff-Suspensionen, die unter Einsatz von Altpapier hergestellt wurden, ist in der Regel schlecht. In der Praxis werden daher häufig Hilfsmittel eingesetzt, die man als Entwässerungs- bzw. Retentionsmittel bezeichnet. Unter Retentionsmitteln versteht der Fachmann dabei Stoffe, die Feinfasern und Füllstoffe an die langen Papier­ stoff-Fasern (Langfasern) binden. Durch diese Bindung der kurzen Fasern und der Füllstoffe an die Langfasern wird verhindert, daß es zu einer Art Vliesbildung der Feinstoffe kommt, die eine Entwässerung der Papierstoff- Suspension erschwert. Auf diese Weise bewirken Retentionsmittel auf dem Wege der Bindung der Feinstoffe an die Langfasern also eine Verbesserung der Entwässerbarkeit. The drainability of the pulp suspensions using Waste paper made is usually bad. In practice Therefore, aids are often used that are known as drainage or retention agent. The retention agent means Specialists in doing this, the fine fibers and fillers on the long paper tie fabric fibers (long fibers). By binding the short fibers and the fillers on the long fibers are prevented from becoming a kind Fleece formation of the fine materials comes, which drains the paper Suspension difficult. In this way retention agents work on the An improvement because of the binding of the fine substances to the long fibers of drainability.  

Die Retentionsmittel lassen sich in drei Gruppen einteilen. Man unterschei­ det anorganische Produkte wie Aluminiumsulfat oder Natriumaluminat, synthe­ tische Produkte wie Polyethylenimine, Polyamine oder Polyacrylamide und modifizierte Naturprodukte wie kationische Stärke.The retention aids can be divided into three groups. One differentiates det inorganic products such as aluminum sulfate or sodium aluminate, synthe table products such as polyethyleneimines, polyamines or polyacrylamides and modified natural products such as cationic starch.

Die Wirkungsweise der Retentionsmittel beruht auf der Anlagerung von Fein­ stoffen und Füllstoffen an die Papierfasern. Ein wichtiger Mechanismus ist dabei, daß Polyelektrolyte mit ausreichender Kettenlänge die Entfernung zwischen zwei Teilchen überbrücken können und auf diese Weise eine Agglo­ meratbildung bewirken. So berichten J. L. Hemmes et al., daß sich kationi­ sche Polyelektrolyte, z. B. kationische Stärke, als Fänger für anionische Störstoffe eignen (Wochenblatt für Papierfabrikation 1993, Seiten 163-170).The mode of action of the retention agents is based on the addition of fine substances and fillers to the paper fibers. An important mechanism is that polyelectrolytes with sufficient chain length the removal can bridge between two particles and in this way an agglo cause merate formation. For example, J.L. Hemmes et al. Report that cationi cal polyelectrolytes, e.g. B. cationic starch as a catcher for anionic Suitable for interfering substances (Wochenblatt für Papierfabrikation 1993, pages 163-170).

Zusammenfassend läßt sich feststellen, daß nach dem Stand des allgemeinen Fachwissens einerseits ein neutrales bzw. saures Milieu, andererseits der Einsatz kationaktiver Hilfsmittel zur Entwässerungs- und Retentionsver­ schiebung Bedingungen darstellen, die eine Agglomeration von Teilchen be­ günstigen. In bezug auf die angesprochene Sticky-Problematik bedeutet dies, daß der Fachmann diese Bedingungen logischerweise als begünstigend für die Bildung von Stickies ansieht.In summary it can be said that according to the state of the general Expertise on the one hand a neutral or acidic environment, on the other hand the Use of cationic aids for drainage and retention shift represent conditions that agglomeration of particles be favorable. In relation to the sticky problem mentioned means this is that those skilled in the art would logically favor these conditions for the formation of stickies.

Eine andere Schlüsselrolle bei der Kontrolle von Stickies spielt die Tem­ peratur. Der Grund dafür ist, daß viele Klebstoffe zu den Thermoplasten (hotmelts) gehören, deren Klebrigkeit mit der Temperatur zunimmt.Another key role in controlling stickies is the tem temperature. The reason for this is that many adhesives are related to the thermoplastics (hotmelts) belong, whose stickiness increases with temperature.

Darüber hinaus ist festzustellen, daß die Manifestation der unerwünschten Eigenschaften klebender Verunreinigungen für den Prozeß der Papierher­ stellung bzw. -verarbeitung von einer Vielzahl von Parametern abhängt, die in ihren Einzelheiten noch nicht hinlänglich bekannt sind (vergl. H. L. Baumgarten, a.a.O. S. V122, linke Spalte). Es ist sogar möglich, daß normalerweise harmlose Verunreinigungen durch das Zusammenwirken mecha­ nischer, chemischer und thermischer Einflüsse während des Produktionspro­ zesses in klebende Verunreinigungen überführt werden (vergl. B. Brattka, Wochenblatt für Papierfabrikation 1990, S. 310-313).In addition, it should be noted that the manifestation of the undesirable Properties of adhesive contaminants for the process of papermaking position or processing depends on a large number of parameters which are not yet sufficiently known in their details (cf. H. L. Baumgarten, op. Cit. S. V122, left column). It is even possible that normally harmless contamination from the interaction of mecha  nischer, chemical and thermal influences during the production pro processes are converted into adhesive contaminants (cf. B. Brattka, Wochenblatt für Papierfabrikation 1990, pp. 310-313).

Aus dem Stand der Technik sind nun verschiedene Methoden bekannt, mit de­ nen versucht wird, der Manifestierung der negativen Eigenschaften kleben­ der Verunreinigungen für den Prozeß der Papierherstellung entgegenzuwir­ ken. Dabei wird dem Ansatz, ein Absetzen von Stickies mittels eines Hilfs­ stoffs zu unterbinden, so daß die durch die Klebeeigenschaften verursach­ ten Störungen auf ein technisch akzeptables Maß reduziert werden, in der Fachwelt besondere Bedeutung zugemessen.Various methods are now known from the prior art, with de Attempting to manifest the negative properties stick counteracting impurities in the paper making process ken. The approach is to drop stickies using an aid to prevent substance, so that caused by the adhesive properties faults can be reduced to a technically acceptable level in which Special importance given to experts.

So ist aus der amerikanischen Patentschrift US 4,923,566 ein Verfahren bekannt, bei dem die Kontrolle der Stickies mit Hilfe von Harnstoff er­ zielt wird. Nach der Lehre des amerikanischen Patents US 3,081,219 wird die Kontrolle der Stickies im Faserbrei des Sulfitaufschlusses von Holz mit Hilfe von N-Vinyl-2-Pyrrolidon erreicht. Es ist ferner versucht wor­ den, eine Kontrolle der Stickies durch den Zusatz von Bentoniten, Diatomen­ erde und dergleichen zu erreichen. Diesem seit langem bekannten Ansatz liegt die Idee zugrunde, feine Partikel einzuführen, die in der Lage sind, klebende Verunreinigungen an ihrer Oberfläche zu binden (vergl. US 3,081,219, Spalte 1, Zeilen 40-44). Ein weiterer Ansatz beruht auf dem Zusatz von Sequestriermitteln, z. B. Polyphosphaten (vergl. US 3,081,219, Spalte 1, Zeilen 45-50). Schließlich hat man auch versucht, verschiedene Dispergiermittel, z. B. die Natriumsalze sulfierter Formaldehyd/Naphtha­ lin-Kondensate, einzusetzen, was jedoch Nachteile bei neutralen pH-Werten mit sich bringt sowie zu ungünstigen Wechselwirkungen mit kationischen Hilfsmitteln führt (vergl. US 3,081,219, Spalte 1, Zeilen 51-58). Die amerikanische Patentanmeldung US 4,744,865 beschreibt ein Verfahren, bei dem die Koagulation klebender Verunreinigungen durch methoxygruppenhaltige Polymere verringert werden soll. This is a method from US Pat. No. 4,923,566 known in which the control of the stickies with the help of urea he is aimed. According to the teaching of the American patent US 3,081,219 the control of the stickies in the pulp of the sulphite digestion of wood achieved with the help of N-vinyl-2-pyrrolidone. It is also tempted control of the stickies by adding bentonites and diatoms to reach earth and the like. This long-known approach is based on the idea of being able to introduce fine particles are to bind adhesive contaminants on their surface (cf. US 3,081,219, column 1, lines 40-44). Another approach is based on the Addition of sequestering agents, e.g. B. polyphosphates (see US 3,081,219, Column 1, lines 45-50). After all, you also tried different ones Dispersants, e.g. B. the sodium salts of sulfonated formaldehyde / naphtha lin condensates, but this has disadvantages with neutral pH values brings with it as well as unfavorable interactions with cationic Aids leads (see US 3,081,219, column 1, lines 51-58). The American patent application US 4,744,865 describes a method in the coagulation of sticky impurities by methoxy groups Polymers should be reduced.  

Schließlich beschreiben G. Galland und F. Julien Saint Amand, daß sich primäre Acrylat-Stickies durch Flotation in alkalischem Milieu und in Ge­ genwart von Seife entfernen lassen (vergl. EUR. Comm. Eur. Communities 14011, 1992, S. 235-243). Als wesentlich für die Leistungsfähigkeit ihrer Methode geben die Autoren an, daß die Eintragung der Alkalität und der Seife im Pulper oder unmittelbar nach dem Pulper erfolgen muß. Sie geben ferner an, daß durch die Verringerung der Blasengröße die Effektivi­ tät der Entfernung primärer Stickies gesteigert wird, jedoch auf Kosten eines erhöhten Faserverlustes. Das Verfahren von Galland und Saust Amand kann jedoch seiner Natur nach zur Lösung der Problematik sekundärer Stickies nichts beitragen. Finally, G. Galland and F. Julien Saint Amand describe that primary acrylic stickies by flotation in an alkaline environment and in ge Have soap removed at present (see EUR. Comm. Eur. Communities 14011, 1992, pp. 235-243). As essential for performance In their method, the authors state that the alkalinity and the soap must be in the pulper or immediately after the pulper. they also state that by reducing the bubble size, the effectiveness removal of primary stickies is increased, but at a cost an increased fiber loss. The Galland and Saust Amand process however, by its nature can be secondary to solving the problem Stickies contribute nothing.  

Beschreibung der ErfindungDescription of the invention

Insgesamt ist der Stand der Technik auf dem hier angesprochenen Fachgebiet sehr heterogen und ein in jeder Hinsicht befriedigendes Verfahren zur Kon­ trolle von Stickies bislang nicht realisiert. Dies trifft ganz besonders auf die erwähnten sekundären Stickies zu, zumal sich der Anteil der fein­ dispergierten klebenden Verunreinigungen, die Ursache für die Bildung se­ kundärer Stickies sind, im Kreislaufwasser zunehmend erhöht.Overall, the state of the art in the subject area discussed here very heterogeneous and a satisfactory process for con trolls from Stickies have not yet been realized. This is particularly true towards the secondary stickies mentioned, especially since the proportion of fine dispersed adhesive contaminants, the cause of the formation se customer stickies are increasing in circulation water.

Nach wie vor gilt die Feststellung von H. L. Baumgarten: "Ein Blick auf die Problemkette "Klebende Verunreinigungen" im Altpapier . . . macht deutlich, daß neben den Herstellern von Altpapier-Aufbereitungsanlagen insbesondere die Hersteller der meist kunststoffhaltigen Papierveredlungs- und Papier­ verarbeitungs-Hilfsmittel sowie die chemische Industrie als ihr Grund­ stoff-Lieferant aufgefordert sind, der Papierindustrie intensiv zu helfen" (Das Papier, 1984, Heft 10A, Seite V124). Es besteht daher ein ständiger Bedarf an neuen bzw. alternativen Problemlösungen zur Kontrolle der Stickies bei der Papierherstellung.H. L. Baumgarten 's statement still applies: "A look at the Problem chain "Adhesive impurities" in the waste paper. . . makes it clear that in addition to the manufacturers of waste paper processing systems in particular the manufacturers of the mostly plastic-containing paper finishing and paper processing aids as well as the chemical industry as their reason fabric supplier are asked to help the paper industry intensively " (Das Papier, 1984, Issue 10A, page V124). There is therefore a permanent one Need for new or alternative problem solutions to control the Stickies in papermaking.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung war es daher, ein Verfahren zur Kon­ trolle des Absetzens klebender Verunreinigungen, die in der Papiermaschine als sekundäre Stickies negativ in Erscheinung treten, zu entwickeln. Die­ ses Verfahren sollte generell auf die verschiedensten Typen klebender Ver­ unreinigungen anwendbar sein, speziell jedoch auf Haftklebstoffe, Disper­ sionsklebstoffe und Schmelzklebstoffe (hotmelts). Zusätzlich war dabei zu fordern, daß die Sticky-Kontrolle nicht auf Kosten erhöhter Verluste an Fasern und Füllstoffen geht.The object of the present invention was therefore to provide a method for con trolls of settling sticky contaminants in the paper machine appear as secondary stickies, develop negatively. The This procedure should generally apply to the most varied types of adhesive packaging impurities can be used, but especially for pressure sensitive adhesives, disper sion adhesives and hot melt adhesives. In addition there was too request that the sticky control not at the expense of increased losses Fibers and fillers.

Die Lösung dieser Aufgabe erfolgt erfindungsgemäß durch ein Verfahren zur Kontrolle des Absetzens klebender Verunreinigungen aus Papierstoff-Suspen­ sionen bei der Papierherstellung, wobei man der Papierstoff-Suspension jeweils unmittelbar vor der ersten und/oder weiteren Flotationsstufen - bezogen auf otro Papierstoff - 0,2 bis 3,0 Gew.-% Wasserglas und/oder 0,05 bis 1,0 Gew.-% einer Fettsäure mit im wesentlichen 12 bis 22 C-Atomen oder deren Salz mit ein- bis dreiwertigen Kationen zudosiert. Unter "otro Pa­ pierstoff" ist dabei wie in der Papiertechnik üblich ofentrockener Papier­ stoff zu verstehen.This object is achieved according to the invention by a method for Control of the deposition of adhesive contaminants from paper stock suspensions  sions in papermaking, taking the pulp suspension immediately before the first and / or further flotation levels - based on otro paper stock - 0.2 to 3.0 wt .-% water glass and / or 0.05 up to 1.0% by weight of a fatty acid with essentially 12 to 22 carbon atoms or the salt of which is metered in with monovalent to trivalent cations. Under "otro Pa pierstoff "is, as is customary in paper technology, oven-dry paper to understand material.

Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist daher ein Verfahren zur Kon­ trolle des Absetzens klebender Verunreinigungen aus Papierstoff-Suspensio­ nen bei der Papierherstellung, das dadurch gekennzeichnet ist, daß man der Papierstoff-Suspension jeweils unmittelbar vor der ersten und/oder wei­ teren Flotationsstufen - bezogen auf otro Papierstoff - 0,2 bis 3,0 Gew.-% Wasserglas und/oder 0,05 bis 1,0 Gew.-% einer Fettsäure mit im wesent­ lichen 12 bis 22 C-Atomen oder deren Salz mit ein- bis dreiwertigen Katio­ nen, zudosiert.The present invention therefore relates to a method for con trolleys of sticky soiling from pulp suspensions NEN in papermaking, which is characterized in that the Pulp suspension immediately before the first and / or white lower flotation levels - based on otro paper stock - 0.2 to 3.0% by weight Water glass and / or 0.05 to 1.0 wt .-% of a fatty acid with the essence lichen 12 to 22 carbon atoms or their salt with monovalent to trivalent cata NEN, metered.

Ausdrücklich sei festgestellt, daß der Zeitpunkt der Zugabe der Komponen­ ten i) und/oder ii) ein kritisches Merkmal für den Erfolg des erfindungs­ gemäßen Verfahrens darstellt. Daß die Komponenten i) und/oder ii) unmit­ telbar vor der ersten und/oder weiteren Flotationstufen zuzusetzen sind, impliziert, daß sie in die Flotation gelangen, ohne daß sie zuvor starken Scherkräften ausgesetzt waren. Derartige Scherkräfte treten im Verlaufe der Papierherstellung an verschiedenen Stellen auf. Beispiele dafür sind der Altpapier-Stoffauflöser, der sogenannte Pulper, oder daran anschließen­ de Sortiergeräte.It should be expressly stated that the time of adding the components ten i) and / or ii) a critical feature for the success of the invention according to the procedure. That the components i) and / or ii) unmit must be added before the first and / or further flotation levels, implies that they will float without first strengthening Were subjected to shear forces. Such shear forces occur in the course papermaking in various places. Examples of this are the waste paper pulper, the so-called pulper, or connect to it de sorting devices.

Die Einhaltung der obengenannten erfindungswesentlichen Parameter garan­ tiert, daß die klebenden Verunreinigungen, die in den zum Einsatz gelan­ genden wäßrigen Papierstoff-Suspensionen in feinverteilter Form enthalten sind und die zu sekundären Stickies führen können, in hohem Maße aus dem System entfernt werden. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Ver­ fahrens besteht darin, daß die Reduzierung des Gehalts an klebenden Verun­ reinigungen nicht auf Kosten eines erhöhten Verlustes an Fasern und Füll­ stoffen geht. Vielmehr wird durch das erfindungsgemäße Verfahren als zu­ sätzlicher Vorteil eine Verringerung des Verlustes an Fasern und Füll­ stoffen erreicht.Compliance with the above-mentioned parameters essential to the invention is guaranteed tiert that the sticky contaminants that are used in the gelan contained aqueous pulp suspensions in finely divided form and that can lead to secondary stickies, to a large extent from the  System are removed. Another advantage of the Ver driving is that reducing the amount of sticky Verun Do not clean at the expense of increased loss of fiber and fill fabric goes. Rather, the method according to the invention also means that additional advantage is a reduction in the loss of fibers and filling fabrics reached.

In einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die eingesetzten Papierstoff-Suspensionen aus Altpapier oder Papierprodukten, die Altpapierbestandteile enthalten, hergestellt.In a preferred embodiment of the present invention, the used paper pulp suspensions from waste paper or paper products, which contain waste paper components.

Die Art des Wasserglases ist an sich nicht kritisch. Bevorzugt sind jedoch Natron- und/oder Kaliwasserglas.The type of water glass is not critical in itself. However, are preferred Soda and / or potash water glass.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung wird eine Mischung der Komponenten i) und ii) eingesetzt. Das Gewichtsver­ hältnis der beiden Komponenten ist dabei an sich nicht kritisch, jedoch ist es bevorzugt, ein Gewichtsverhältnis von 0,5 : 1 bis 10 : 1 einzustellen. Dabei ist wiederum bevorzugt, die Komponente i) - im Vergleich zur Kompo­ nente ii) - im Überschuß einzusetzen; dabei ist ein Gewichtsverhältnis der Komponenten i) und ii) von 3 : 1 bis 5 : 1 ganz besonders bevorzugt.In a further preferred embodiment of the present invention a mixture of components i) and ii) is used. The weight ver The ratio of the two components is not critical per se, however it is preferred to set a weight ratio of 0.5: 1 to 10: 1. It is again preferred that component i) - compared to the compo nente ii) - to be used in excess; here is a weight ratio of Components i) and ii) from 3: 1 to 5: 1 are particularly preferred.

In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung werden die beiden Komponenten i) und ii) in Kombination mit einem Alkali­ hydroxid eingesetzt. Das Alkalihydroxid, vorzugsweise Natrium- und/oder Kaliumhydroxid, wird dabei vorzugsweise in einer Menge von 0,05 bis 2,0 Gew.-% - bezogen auf otro Papierstoff - eingesetzt. Durch die Gegenwart von Alkalihydroxid wird eine weitere Senkung des Verlustes an Fasern und Füllstoffen erreicht, was für die Ökonomie des Verfahrens von großer Be­ deutung ist. In a further preferred embodiment of the present invention the two components i) and ii) in combination with an alkali hydroxide used. The alkali hydroxide, preferably sodium and / or Potassium hydroxide is preferably used in an amount of 0.05 to 2.0 % By weight - based on otro paper stock - used. Through the present of alkali hydroxide will further reduce the loss of fiber and Fillers achieved, which is of great importance for the economy of the process interpretation is.  

In bezug auf die Wirkung der Komponente ii) ist entscheidend, daß sie - zumindest teilweise - in der jeweiligen Flotationszelle in Form einer rela­ tiv schwer löslichen Seife vorliegt. Dies wird in der Regel erreicht, in­ dem man eine Fettsäure mit 12 bis 22 C-Atomen oder deren lösliche Salze mit 1- bis 3-wertigen Kationen einsetzt, die dann in situ mit der im Sy­ stem vorhandenen Wasserhärte die entsprechenden schwerlöslichen Calcium­ seifen bilden. Sofern die Wasserhärte nicht ausreichend ist, können jedoch die Calcium-Seifen von Fettsäuren mit 12 bis 22 C-Atomen auch direkt ver­ wendet werden.With regard to the action of component ii), it is crucial that - at least partially - in the respective flotation cell in the form of a rela tive soap that is difficult to dissolve. This is usually accomplished in which is a fatty acid with 12 to 22 carbon atoms or its soluble salts with 1- to 3-valent cations, which then in situ with the in Sy existing water hardness the corresponding poorly soluble calcium form soaps. If the water hardness is not sufficient, however the calcium soaps of fatty acids with 12 to 22 carbon atoms also directly ver be applied.

Es hat sich herausgestellt, daß in einigen Fällen die Wirkung des erfin­ dungsgemäßen Verfahrens noch verbessert werden kann, wenn man die Flota­ tion in Gegenwart eines zusätzlichen kationischen Flockungs- bzw. Reten­ tionsmittels durchführt. Derartige Mittel sind z. B. kationische Polymere wie Polyacrylamide, Polyethylenimine, Polyamidamine oder kationische Stär­ ken sowie anorganische Verbindungen wie Aluminiumsulfat.It has been found that in some cases the effect of the invent The process according to the invention can still be improved if the flota tion in the presence of an additional cationic flocculation or reten agent carried out. Such means are e.g. B. cationic polymers such as polyacrylamides, polyethyleneimines, polyamidamines or cationic starches ken and inorganic compounds such as aluminum sulfate.

Das erfindungsgemäße Verfahren ist generell auf die verschiedensten Typen klebender Verunreinigungen anwendbar. Es eignet sich jedoch ganz besonders zur Lösung der Probleme, die durch Haftklebstoffe, Dispersionsklebstoffe und Schmelzklebstoffe (hotmelts) verursacht sind.The method according to the invention is generally of the most varied types adhesive contaminants applicable. However, it is particularly suitable to solve the problems caused by pressure sensitive adhesives, dispersion adhesives and hot melt adhesives.

Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich prinzipiell für die Kontrolle des Absetzens und Verklebens von Stickies unterschiedlicher Art und damit auch unterschiedlicher chemischer und physikalisch-chemischer Natur. Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens kommen jedoch ganz besonders bei Stickies auf Basis von Haftklebstoffen und Schmelzklebstoffen (hotmelts) zur Geltung.The method according to the invention is suitable in principle for the control of sticking and sticking stickies of different types and thus also of different chemical and physico-chemical nature. The However, advantages of the method according to the invention are particularly evident Stickies based on pressure sensitive adhesives and hot melt adhesives to advantage.

Die folgenden Beispiele dienen der Erläuterung der Erfindung und sind nicht einschränkend zu verstehen.The following examples serve to illustrate the invention and are not to be understood as restrictive.

BeispieleExamples 1. Verwendete Substanzen und Materialien1. Substances and materials used

Natronlauge: 50%ige wäßrige NaOH Lösung.Sodium hydroxide solution: 50% aqueous NaOH solution.

Wasserglas: "Wasserglas 37/40" (Na₂SiO₃), Fa. Henkel/Düsseldorf.Water glass: "Water glass 37/40" (Na₂SiO₃), from Henkel / Düsseldorf.

042: Ölsäuregemisch; "Olinor 042", Fa. Henkel/Düsseldorf.042: oleic acid mixture; "Olinor 042", from Henkel / Düsseldorf.

2. Bestimmung des Dichlormethanextraktes2. Determination of the dichloromethane extract 2.1. Prinzip der Methode2.1. Principle of the method

Als indirektes Maß zur Bestimmung des Anteils an klebenden Verunreinigun­ gen in Papier-Suspensionen diente der Dichlormethanextrakt. Dieser wird erhalten, indem man eine Probe der zu untersuchenden Papierstoff-Suspen­ sion filtriert, den Rückstand trocknet und die darin enthaltenen in Di­ chlormethan löslichen Bestandteile, die im wesentlichen klebende Verun­ reinigungen sind, durch Extraktion ermittelt.As an indirect measure for determining the proportion of adhesive contaminants The dichloromethane extract was used in paper suspensions. This will obtained by taking a sample of the pulp suspensions to be examined sion filtered, the residue dries and the contained therein in Di chloromethane soluble ingredients, the essentially adhesive Verun cleanings are determined by extraction.

2.2. Analytische Hilfsmittel2.2. Analytical tools

  • a) Rundfilter: Die eingesetzten Rundfilter wurden vor Gebrauch nach der Methode gemäß DIN 54 359 im Wärmeschrank bei einer Temperatur von 103 ± 2°C bis zum Erreichen einer konstanten Masse getrocknet und nach dem Abkühlen in einem Exsikkator gewogen.a) Round filter: The round filter used was used before Method according to DIN 54 359 in an oven at a temperature of 103 ± 2 ° C until a constant mass is reached and after Cooled weighed in a desiccator.
  • b) Stehkolben: Der verwendete Stehkolben wurde vor Gebrauch nach der Me­ thode gemäß DIN 54 354 im Trockenschrank bei 105 ± 2°C bis zur Ge­ wichtskonstanz getrocknet und nach Abkühlen im Exsikkator gewogen.b) Standing flask: The standing flask was used before use after the Me method according to DIN 54 354 in a drying cabinet at 105 ± 2 ° C to Ge dried to constant weight and weighed after cooling in a desiccator.
2.3. Durchführung2.3. execution

Einer gut durchmischten Papierstoff-Suspension wurde eine 500-ml-Probe entnommen und über eine Filtriereinrichtung, bestehend aus einem Büchner- Trichter mit 15 cm Durchmesser, einer großen Saugflasche und einem Papier­ rundfilter, filtriert. Nach der Filtration wurde jeweils visuell über­ prüft, ob das Filtrat keine Trübung aufwies. Sofern noch eine Trübung zu erkennen war, wurde das Filtrat nochmals mit dem gleichen Filter fil­ triert. Der Rundfilter wurde zusammen mit dem abfiltrierten Stoffkuchen im Wärmeschrank getrocknet und dann gewogen.A well mixed paper stock suspension became a 500 ml sample removed and passed through a filter device consisting of a Büchner Funnel with a diameter of 15 cm, a large feeding bottle and paper  round filter, filtered. After the filtration, each was visually checks whether the filtrate showed no turbidity. If there is still a cloudiness was recognizable, the filtrate was again fil with the same filter trated. The round filter was together with the filtered fabric cake in the Dried oven and then weighed.

Der getrocknete Stoffkuchen wurde anschließend zusammen mit dem Rundfilter in einen Soxhlet-Extraktor mit eingeschliffenem Kühler und angeschlossenem 500-ml-Stehkolben mit geschliffenem Hals überführt. Nach Zugabe von 400 ml Dichlormethan wurde unter Erhitzen 6 Stunden lang extrahiert. Nach Ab­ schluß der Extraktion wurde die Extraktlösung destillativ so weit einge­ engt, daß sie gerade noch flüssig war. Der Kolben wurde anschließend im Trockenschrank bei einer Temperatur von 105 ± 2°C bis zur Gewichtskon­ stanz getrocknet und anschließend wie unter 2.2. beschrieben gewogen. Aus den gefundenen Werten errechnete man den Dichlormethanextrakt DCM in % - bezogen auf das Trockengewicht der Probeneinwage - wie folgt:The dried fabric cake was then together with the round filter into a Soxhlet extractor with a ground-in cooler and connected Transfer 500 ml flask with a ground neck. After adding 400 ml Dichloromethane was extracted with heating for 6 hours. After Ab at the end of the extraction, the extract solution was distilled in so far tight that it was just liquid. The flask was then in the Drying cabinet at a temperature of 105 ± 2 ° C up to the weight con punch dried and then as in 2.2. described weighed. Out the values found were used to calculate the dichloromethane extract DCM in% - based on the dry weight of the sample weight - as follows:

In dieser Formel bedeuten:
m₁ = Masse des Rundfilters in g
m₂ = Masse des Rundfilters mit Stoffkuchen in g
m₃ = Masse des leeren Kolbens in g
m₄ = Masse des Kolbens mit Rückstand in g.
In this formula:
m₁ = mass of the round filter in g
m₂ = mass of the round filter with fabric cake in g
m₃ = mass of the empty piston in g
m₄ = mass of the piston with residue in g.

3. Durchführung der Versuche3. Carrying out the experiments

In einer Versuchsanlage, in die eine Flotationszelle des Typs CF der Firma Sulzer-Escher Wyss integriert war, wurde Altpapier in einem Pulper bei einer Stoffdichte von 12 otro mit 1% Wasserglas, 0,5% Natronlauge, 0,5% Wasserstoffperoxid und 0,33% Olinor 042 - alle Prozentangaben bezogen auf otro Papierstoff - aufgeschlagen. Nach der daran anschließenden Grobsor­ tierung wurde ein 200 kg otro Papierstoff entsprechendes Volumen in eine Bütte gepumpt und nach Bestimmung der Stoffdichte mit Kreislaufwasser auf 1,3% Stoffdichte verdünnt.In a test facility, in which a CF flotation cell from the company Sulzer-Escher Wyss was integrated, waste paper was added in a pulper a consistency of 12 otro with 1% water glass, 0.5% sodium hydroxide solution, 0.5% Hydrogen peroxide and 0.33% Olinor 042 - all percentages based on otro paper stock - opened. After the subsequent gross a volume corresponding to 200 kg of dry paper stock was placed in a Chest pumped up and after determining the consistency with circulating water Diluted 1.3% consistency.

Nunmehr wurden die zu untersuchenden Additive zudosiert, eine Stoffprobe genommen und dann wurde 30 Minuten flotiert. Dabei zirkulierte die Papier­ stoff-Suspension von der Bütte über die Flotationszelle zu einer daran anschließenden zweiten Bütte wieder zurück zur ersten Bütte. Nach dem Ende der Flotation wurde die gesamte Stoffmenge wieder in die erste Bütte ge­ pumpt und eine weitere Stoffprobe entnommen. Von den erhaltenen Stoffpro­ ben vor und nach der Flotation bestimmt man wie oben angegeben den Dichlor­ methanextrakt, sowie darüber hinaus über Stoffdichte und Büttenstand die Gesamtverluste an Füllstoff und Fasern.Now the additives to be examined were added, a substance sample was taken and then floated for 30 minutes. The paper circulated Fabric suspension from the chest over the flotation cell to one of them then the second chest back to the first chest. After the end After flotation, the entire amount of material was returned to the first chest pumps and another fabric sample is taken. From the received fabric Before and after flotation, the dichloro is determined as indicated above methane extract, as well as the consistency and the level of the laid paper Total filler and fiber losses.

Die erhaltenen Werte der Reduzierung des Dichlormethanextrakts (DCM-Ex­ trakt) sowie des Verlustes an Fasern und Füllstoff (Gesamtverlust) sind in Tabelle 1 zusammengestellt. The values obtained for the reduction of the dichloromethane extract (DCM-Ex tract) and the loss of fibers and filler (total loss) are in Table 1 compiled.  

Tabelle 1 Table 1

2.3. Diskussion der Ergebnisse2.3. discussion of the results

Aus Tabelle 1 wird deutlich, daß durch das erfindungsgemäße Verfahren eine erhebliche Reduzierung des DCM-Extraktes bei gleichzeitig deutlich verrin­ gertem Gesamtverlust an Fasern und Füllstoff erreicht wird. Aus der Gegen­ überstellung des Zusatzes von jeweils 1% Wasserglas in Pulper bzw. un­ mittelbar vor der Flotation wird dabei deutlich, daß nur bei der letztge­ nannten (erfindungsgemäßen) Verfahrensweise die erwünschte Reduzierung des DCM-Extraktes erreicht wird. Darüber hinaus geht aus Tabelle 1 hervor, daß in Gegenwart von zusätzlichem Alkalihydroxid - bei ansonsten etwa gleichem Wert für den DCM-Extrakt - der Gesamtverlust an Fasern und Füllstoff wei­ ter verringert wird.From Table 1 it is clear that a considerable reduction of the DCM extract while at the same time significantly reducing it Total loss of fibers and filler is achieved. From the opposite transfer of the addition of 1% water glass in pulper or un indirectly before the flotation it becomes clear that only in the last called (inventive) procedure the desired reduction in DCM extract is achieved. In addition, Table 1 shows that in the presence of additional alkali hydroxide - with otherwise approximately the same Value for the DCM extract - the total loss of fibers and filler white ter is reduced.

Claims (7)

1. Verfahren zur Kontrolle des Absetzens klebender Verunreinigungen aus Papierstoff-Suspensionen bei der Papierherstellung, dadurch gekenn­ zeichnet, daß man der Papierstoff-Suspension jeweils unmittelbar vor der ersten und/oder weiteren Flotationsstufen - bezogen auf otro Pa­ pierstoff-
  • i) 0,2 bis 3,0 Gew.-% Wasserglas und/oder
  • ii) 0,05 bis 1,0 Gew.-% einer Fettsäure mit im wesentlichen 12 bis 22 C-Atomen oder deren Salz mit ein- bis dreiwertigen Kationen
1. Process for checking the settling of adhesive contaminants from pulp suspensions in papermaking, characterized in that the pulp suspension is used immediately before the first and / or further flotation stages, based on otro paper pulp.
  • i) 0.2 to 3.0 wt .-% water glass and / or
  • ii) 0.05 to 1.0 wt .-% of a fatty acid with essentially 12 to 22 carbon atoms or its salt with mono- to trivalent cations
zudosiert.added. 2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die eingesetzten Papierstoff-Suspen­ sionen aus Altpapier oder aus Papierprodukten, die Altpapierbestand­ teile enthalten, hergestellt wurden.2. The method according to claim 1, wherein the pulp suspensions used sions from waste paper or from paper products, the waste paper stock contain parts that were manufactured. 3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei man beide Komponenten i) und ii) einsetzt.3. The method according to claim 1 or 2, wherein one of both components i) and ii) starts. 4. Verfahren nach Anspruch 3, wobei man die Komponenten i) und ii) im Gewichtsverhältnis von 0,5 : 1 bis 10 : 1 einsetzt.4. The method according to claim 3, wherein the components i) and ii) in Weight ratio of 0.5: 1 to 10: 1 is used. 5. Verfahren nach Anspruch 3 oder 4, wobei man die Komponenten i) und ii) in Kombination mit einem Alkalihydroxid einsetzt.5. The method according to claim 3 or 4, wherein components i) and ii) in combination with an alkali hydroxide. 6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, wobei man das Verfahren zusätzlich in Gegenwart eines kationischen Flockungs- bzw. Retentions­ mittels durchführt.6. The method according to any one of claims 1 to 5, wherein the method additionally in the presence of a cationic flocculation or retention by means of.
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