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DE4239021A1 - Impurity esp. ammonia sepn. from synthesis purge gas contg. hydrogen - by two stage partial condensation with thermodynamic coupling through common heat exchanger to increase efficiency, prod. purity and economy - Google Patents

Impurity esp. ammonia sepn. from synthesis purge gas contg. hydrogen - by two stage partial condensation with thermodynamic coupling through common heat exchanger to increase efficiency, prod. purity and economy

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DE4239021A1
DE4239021A1 DE4239021A DE4239021A DE4239021A1 DE 4239021 A1 DE4239021 A1 DE 4239021A1 DE 4239021 A DE4239021 A DE 4239021A DE 4239021 A DE4239021 A DE 4239021A DE 4239021 A1 DE4239021 A1 DE 4239021A1
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DE
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ammonia
partial condensation
heat exchanger
purge gas
pressure
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Withdrawn
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DE4239021A
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German (de)
Inventor
Wilhelm Moebus
Dieter Balbig
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Linde Engineering Dresden GmbH
Original Assignee
Linde KCA Dresden GmbH
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Publication date
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Abstract

Sepn. of gaseous components (I) from synthesis purge gas (II) contg. H2, esp. of NH3 from (II) in NH3 synthesis, which interfere with the recovery of valuable materials (III), e.g., H2, comprises partial condensation at a temp. near the triple point temp.. The novelty is that both recovery of (III) in stage (1) and sepn. of (I) in stage (2) are carried out by partial condensation, with thermodynamic coupling of the 2 stages through a common heat exchanger, so that the excess cold from stage (1) is used in stage (2). Vaporisation of (I) after partial condensation is carried out in vacuo. The pressure difference between the (II) pressure at the outlet from synthesis and the pressure in the partial condensation of (I) is used for compressing the prod. expansion gas to the partial condensation pressure. A plate heat exchanger is pref. used. ADVANTAGE - Coupling the 2 stages increases the deg. of H2 recovery and (I) purity and also reduces operating costs.

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Abtrennung gasförmiger Kom­ ponenten aus wasserstoffhaltigen Synthesepurgegasen, daß heißt, ein Verfahren zur Abtrennung der den Wertstoffrückgewinnungsprozeß aus wasserstoffhaltigen Synthesepurgegasen störenden Komponenten, sowie deren Rückgewinnung, insbesondere des Ammoniaks aus dem Purgegas der Ammoniaksynthese.The invention relates to a method for separating gaseous com components from hydrogen-containing synthetic gases, that is, a Process for the separation of the recycling process from Hydrogen-containing synthetic gases disruptive components, as well their recovery, especially of ammonia from the purge gas of ammonia synthesis.

Störende Komponenten, wie Ammoniak, sind die Bestandteile aus Purge­ gas, die bei der an sich bekannten Wasserstoffrückgewinnung durch Partialkondensation im Wärmeübertrager in den festen Aggregatzustand übergehen.Interfering components, such as ammonia, are the components of Purge gas in the known hydrogen recovery through Partial condensation in the heat exchanger in the solid state pass over.

Die Abtrennung der störenden Komponenten erfolgt bekanntermaßen durch Waschen mit einem Waschmittel. Bei den Purgegasen der Ammo­ niaksynthese wird dafür Wasser eingesetzt. Die Abtrennung kann auch gemäß dem, in der DE-PS 32 11 014 beschriebenen Verfahren durch Parti­ alkondensation erfolgen.As is known, the disruptive components are separated by washing with a detergent. At the purge gases of the Ammo Water synthesis is used for this. The separation can also according to the method described in DE-PS 32 11 014 by Parti condensation occur.

Nachteilig ist sowohl die Verunreinigung des Purgegases mit dem Wasch­ mittel, welches nur in einer nachgeschalteten zusätzlichen Verfahrens­ stufe beseitigt werden kann als auch im Falle der Partialkondensation entsprechend DE-PS 32 11 041 die unzureichende Auskondensation der störenden Komponente. Die Beseitigung des verbleibenden Restgehaltes würde einen hohen Aufwand in einer nachfolgenden adsorptiven Reini­ gungsstufe erfordern.A disadvantage is both the contamination of the purge gas with the wash medium, which is only in a downstream additional process can be eliminated as well as in the case of partial condensation according to DE-PS 32 11 041 the insufficient condensation of disruptive component. The removal of the remaining salary would take a lot of effort in a subsequent adsorptive reini level.

Eine Reduzierung dieses Restgehaltes könnte durch die Zumischung von gasförmigen Komponenten des Purgegases zum auskondensierten Teil der störenden Komponente erfolgen. Damit würde jedoch sowohl diese verun­ reinigt als auch die Rückgewinnungsrate der Wertstoffe verringert und der notwendige Energieaufwand für den Prozeß erhöht.A reduction in this residual content could be achieved by adding gaseous components of the purge gas to the condensed part of the disturbing component. However, this would both undermine this cleans and also reduces the recovery rate of the valuable materials and the energy required for the process increases.

Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, ein Verfahren der eingangs genannten Art zu entwickeln, mit welchem eine Erhöhung der Rückge­ winnungsrate der Wertstoffe aus den wasserstoffhaltigen Synthesegasen sowie eine Erhöhung der Reinheit der abgetrennten und damit rückge­ wonnenen störenden Komponente bei gleichzeitiger Verringerung der Ko­ sten des aus beiden Rückgewinnungsverfahrensstufen bestehenden Ge­ samtverfahrens möglich ist.The object of the present invention is a method of the beginning to develop the type mentioned, with which an increase in the return recovery rate of the valuable substances from the hydrogen-containing synthesis gases as well as an increase in the purity of the separated and thus recovered won disturbing component while reducing the Ko Most of the Ge consisting of two recovery process stages complete procedure is possible.

Erfindungsgemäß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, indem die Überschußkälte der ersten Verfahrensstufe, der Hauptverfahrensstufe, in der die Rückgewinnung des Wertstoffes (zum Beispiel Wasserstoff) aus dem wasserstoffhaltigen Synthesepurgegas durch Partialkondensation erfolgt, für die zweite Verfahrensstufe, der Partialkondensation der störenden Komponente, genutzt wird. Dazu werden beide Partialkondensationsstufen über einen gemeinsamen Wärmeübertrager thermodynamisch gekoppelt. Diese Kopplung ist technisch am zweckmäßigsten durch den Einsatz von Plattenwärmeübertragern zu realisieren, wodurch eine Verringerung des Verfahrensdruckes erreicht wird.According to the invention, this object is achieved in that the excess cold the first stage, the main stage, in which the recovery of the valuable material (for example hydrogen) from the hydrogen-containing synthetic gas is made by partial condensation, for the second stage of the process, the partial condensation of the interfering Component that is used. To do this, both partial condensation stages thermodynamically coupled via a common heat exchanger. This coupling is technically most appropriate through the use of Realize plate heat exchangers, thereby reducing the Process pressure is reached.

Besonders vorteilhaft ist es, zur Erhöhung der Wertstoffausbeute und der Reinheit der zurückgewonnenen störenden Komponente, diese unter Vakuum zu verdampfen, um die notwendige tiefe Temperatur bei ihrer Verdampfung zu erreichen und die sonst notwendige Zumischung von gasförmigen Komponenten des Purgegases zu vermindern bzw. ganz aus­ zuschließen.It is particularly advantageous to increase the yield of valuable materials and the purity of the recovered disruptive component, this under Evaporate vacuum to the necessary low temperature at your To achieve evaporation and the otherwise necessary addition of reduce gaseous components of the purge gas or completely close.

Es ist außerdem von Vorteil zur weiteren Erhöhung der Wertstoffaus­ beute die Druckdifferenz, gegeben durch den Druck des Purgegases der Synthese und dem durch die Ausrüstung bedingten Verfahrensdruck der Partialkondensation, zur Verdichtung von Produktentspannungsgasen auf den Betriebsdruck der Partialkondensation, vorzugsweise in einem Strahlenverdichter, zu nutzen.It is also of advantage to further increase the amount of valuable materials the pressure difference, given by the pressure of the purge gas Synthesis and the process pressure of the equipment Partial condensation, for the compression of product expansion gases the operating pressure of the partial condensation, preferably in one Radiation compressor to use.

In einer weiteren Ausgestaltung des Erfindungsgedankens erfolgt die Anwendung der Verdampfung der rückgewonnenen störenden Komponente unter Vakuum auch bei einem Partialkondensationsverfahren zur Abtren­ nung der störenden Komponente, bei dem das Purgegas mit dem Druck aus der Synthese in den Wärmeübertrager der Partialkondensationsstufe eintritt und erst nach Abscheidung der störenden Komponente vor des­ sen Eintritt in den Wärmeübertrager auf den Verfahrensdruck der Rückgewinnung des Wasserstoffes aus dem Purgegas durch Partialkondensation gedrosselt wird.In a further embodiment of the inventive concept, the Application of evaporation of the recovered interfering component under vacuum even with a partial condensation process for separation of the disruptive component, in which the purge gas with the pressure from synthesis in the heat exchanger of the partial condensation stage  occurs and only after separation of the disruptive component before the entry into the heat exchanger at the process pressure of the Recovery of the hydrogen from the purge gas by partial condensation is throttled.

Die Partialkondensationsstufen werden in einem gemeinsamen Isolierraum, genannt Coldbox, untergebracht.The partial condensation stages are in a common isolation room, called Coldbox.

Die Vorteile der beschriebenen erfinderischen Lösung bestehen darin, daß durch die Kopplung beider Verfahrensstufen der Partialkondensation (Partialkondensation der störenden Komponente und der Wasserstoff­ rückgewinnung durch Partialkondensation) der Rückgewinnungsgrad des Wasserstoffes sowie die Reinheit der rückgewonnenen störenden Komponente bei gleichzeitiger Verringerung der Gestehungskosten für die Produkte erhöht werden kann.The advantages of the inventive solution described are that by coupling both stages of the partial condensation process (Partial condensation of the interfering component and the hydrogen recovery by partial condensation) the degree of recovery of the Hydrogen as well as the purity of the recovered disruptive Component while reducing the production costs for the products can be increased.

Die vorgenannten Vorteile vergrößern sich durch die Anwendung der Verdampfung der störenden Komponente unter Vakuum und die Nutzung der zur Verfügung stehenden Druckdifferenz zwischen Purgegasdruck am Austritt aus der Synthese und dem Verfahrensdruck der Partialkon­ densation zur Verdichtung von Produktentspannungsphasen auf den Verfahrensdruck der Partialkondensation.The aforementioned advantages increase through the application of Evaporation of the disruptive component under vacuum and use the available pressure difference between purge gas pressure at the exit from the synthesis and the process pressure of the partial con densation for the compression of product relaxation phases on the Process pressure of partial condensation.

AusführungsbeispielEmbodiment

Die Erfindung soll nachstehend anhand von Beispielen für die Rückge­ winnung von Ammoniak und Wasserstoff aus dem Purgegas der Ammo­ niaksynthese näher erläutert werden.The invention is intended to be based on examples of the Rückge Extraction of ammonia and hydrogen from the Ammo purge gas niaksynthese are explained in more detail.

Beispiel 1example 1

Die Ausführung wird anhand der Fig. 1 erläutert.The embodiment is explained with reference to FIG. 1.

Das ammoniakbeladene Purgegas, bestehend aus den Gaskomponenten, die aus einem nicht in der Zeichnung dargestellten Ammoniaksyntheseprozeß resultieren, wird über die Armatur 1 auf den zulässigen, durch die Aus­ rüstung bedingten Betriebsdruck entspannt und tritt über die Leitung 2 in den Wärmeübertrager 3 ein. Dort wird es bis nahe an den Tripel­ punkt abgekühlt und über Leitung 4 dem Abscheider 5 zugeführt. In ihm erfolgt die Trennung des verflüssigten Ammoniaks vom Purgegas. Über Leitung 6, Drosselarmatur 7 und Leitung 8 gelangt das Ammoniak im teilverdampften Zustand zum Wärmeübertrager 3, in dem es verdampft und bis nahe an die Eintrittstemperatur des eintretenden ammoniakbe­ ladenen Purgegases angewärmt wird.The ammonia-laden purge gas, consisting of the gas components resulting from an ammonia synthesis process not shown in the drawing, is relaxed via the fitting 1 to the permissible operating pressure caused by the equipment and enters via line 2 into the heat exchanger 3 . There it is cooled to close to the triple point and fed to the separator 5 via line 4 . It separates the liquefied ammonia from the purge gas. Via line 6 , throttle valve 7 and line 8 , the ammonia reaches the heat exchanger 3 in the partially evaporated state, in which it evaporates and is warmed up to close to the inlet temperature of the incoming pure ammonia gas.

Um negative Temperaturdifferenzen im Wärmeübertrager bei der Ver­ dampfung des Ammoniaks zu vermeiden, wird die Verdampfung des Am­ moniaks im Vakuumgebiet durchgeführt, d. h. das aus dem Wärmeüber­ trager 3 über Leitung 9 austretende Ammoniak wird im Vakuumverdich­ ter 10 auf einen Druck gefördert, der die Weiterverdichtung des an der Anlagengrenze zur Verfügung gestellten Ammoniaks 11 im nicht in der Zeichnung dargestellten Ammoniakverdichter der Ammoniaksynthese er­ möglicht.In order to avoid negative temperature differences in the heat exchanger during the evaporation of the ammonia, the evaporation of the ammonia is carried out in the vacuum region, ie the ammonia emerging from the heat exchanger 3 via line 9 is promoted in the vacuum compressor 10 to a pressure which further compresses the at the plant boundary provided ammonia 11 in the ammonia compressor not shown in the drawing of the ammonia synthesis he enables.

Das aus dem Abscheider 5 austretende Purgegas 12 mit einem geringen Restgehalt an Ammoniak wird im Wärmeübertrager 3 angewärmt und über Leitung 13 der Adsorption 14 zugeführt, in der die Ammoniakspuren entfernt werden. Das ammoniakfreie Purgegas 15 wird im Wärmeübertra­ ger 3 auf eine Temperatur dicht oberhalb des Tripelpunktes des Ammo­ niaks abgekühlt und über Leitung 10 dem Wärmeübertrager 17 zuge­ führt, aus dem es teilverflüssigt über Leitung 18 austritt. Im Abscheider 19 erfolgt die Phasentrennung; das wasserstoffangereicherte Gas wird über die Drosselarmatur 20, die wasserstoffangereicherte Flüssigkeit über Drosselarmatur 21 auf die durch die Ammoniaksynthese vorgegebe­ nen Drücke entspannt. Dadurch erreicht man in überraschender Weise eine Temperaturabsenkung, die so groß ist, daß nach dem Wärmetausch im Wärmeübertrager 17 die beiden Rückströme 22 und 23 vor Eintritt des Ammoniaks 11 in den Wärmeübertrager 3 eine solche Temperatur be­ sitzen, daß neben der Abkühlung des ammoniakfreien Purgegases auch noch Kälte für den Prozeß der Ammoniakpartialkondensation zur Verfü­ gung steht. Die Kopplung beider Prozesse am Wärmeübertrager 3 ermög­ licht die technische Realisierung der Partialkondensation des Ammoniaks unter den Randbedingungen, daß das Ammoniak 11 rein gewonnen wird und das über Leitung 2 ammoniakbeladene sowie das durch Leitung 13 strömende noch mit Spuren von Ammoniak verunreinigte Purgegas 13 mit nur durch am Druckverlust in den Apparaten bedingten Druckunter­ schied betrieben werden kann. Das Wasserstoffprodukt 24 und das Rest­ gas stehen mit einer Temperatur geringfügig unter der Eintrittstempe­ ratur des in Leitung 2 befindlichen mit Ammoniak beladenen Purgegases und den durch die Synthese bedingten Drücken am Austritt aus dem Wärmeübertrager 3 zur Verfügung.The purge gas 12 emerging from the separator 5 with a low residual ammonia content is heated in the heat exchanger 3 and fed via line 13 to the adsorption 14 , in which the traces of ammonia are removed. The ammonia-free purge gas 15 is cooled in the heat transfer device 3 to a temperature just above the triple point of the ammonia niaks and supplied via line 10 to the heat exchanger 17 , from which it emerges in liquefied form via line 18 . The phase separation takes place in the separator 19 ; the hydrogen-enriched gas is expanded via the throttle valve 20 , the hydrogen-enriched liquid via the throttle valve 21 to the pressures specified by the ammonia synthesis. This surprisingly achieves a temperature reduction that is so large that after the heat exchange in the heat exchanger 17, the two return flows 22 and 23 before the ammonia 11 enters the heat exchanger 3, such a temperature be that in addition to the cooling of the ammonia-free pure gas cold is still available for the process of partial ammonia condensation. The coupling of the two processes at the heat exchanger 3 enables the technical realization of the partial condensation of the ammonia under the boundary conditions, the ammonia 11 is obtained pure and the via line 2 ammonia-laden as well as the contaminated air flowing through line 13 still containing traces of ammonia purge gas 13 with only can be operated on the pressure loss in the equipment-related pressure difference. The hydrogen product 24 and the rest of the gas are at a temperature slightly below the inlet temperature of the purge gas loaded with ammonia in line 2 and the pressures at the outlet from the heat exchanger 3 caused by the synthesis.

Beispiel 2Example 2

Die Ausführung wird anhand der Fig. 2 erläutert.The embodiment is explained with reference to FIG. 2.

Bedingt durch den zulässigen Betriebsdruck der eingesetzten Platten­ wärmeübertrager und dem durch die Ammoniaksynthese vorgegebenen Druck des ammoniakbeladenen Purgegases steht eine Druckdifferenz zur Verfügung, die im Beispiel 1 über eine Drosselarmatur 1 abgebaut wurde. Diese Druckdifferenz kann dazu genutzt werden, daß ein Teil des in der Ammoniaksynthese anfallenden Produktentspannungsgases in ei­ nem Strahlverdichter 26, in dem das ammoniakbeladene Purgegas als Treibgas dient, auf den Betriebsdruck der Ammoniakpartialkondensation verdichtet wird. Damit erhöht sich die Menge des rückgewonnenen Am­ moniaks und Wasserstoffs. Wie im Beispiel 1 wird das beim Verfahrens­ druck vorliegende ammoniakbeladene Purgegas 2 im Wärmeübertrager 3 bis dicht an die Temperatur des Tripelpunktes des Ammoniaks abgekühlt und über Leitung 4 in den Abscheider 5 geleitet und der Phasentren­ nung unterzogen. Das anfallende flüssige Ammoniak wird über Leitung 6 geleitet und in der Drosselarmatur 7 auf einen Druck entspannt, der die Direktansaugung des Ammoniakproduktes durch den Ammoniakverdichter in der Synthese gestattet. Um negative Temperaturdifferenzen im Wär­ meübertrager 3 bei der Verdampfung des Ammoniaks zu vermeiden, ist es erforderlich, dem reinen Ammoniak aus Leitung 8 über die Drosselar­ amtur 27 gasförmige Komponenten über Leitung 28 zuzumischen, so daß das Ammoniak im Wärmeübertrager 3 unter seinem Partialdruck ver­ dampft und nach dem Wärmeübertrager 3 als gasförmiges, verunreinigtes Ammoniak 11 ansteht. Bedingt durch die Lage des Tripelpunktes des Ammoniaks kommen für die Zumischung über die Drosselarmatur 10 nur Teilmengen der Stoffströme 4, 12, 16, 22, 23 in Frage, die am kalten Ende des Wärmeübertragers 3 anstehen, wobei aus Gründen der Steige­ rung der Wasserstoffausbeute die Zumischung eines Teilstromes des Restgases 23 zweckmäßig ist. Due to the permissible operating pressure of the plate heat exchanger used and the pressure of the ammonia-laden pure gas specified by the ammonia synthesis, a pressure difference is available, which was reduced in example 1 via a throttle valve 1 . This pressure difference can be used to compress part of the product expansion gas in the ammonia synthesis in egg nem jet compressor 26 , in which the ammonia-laden purge gas is used as the propellant gas, to the operating pressure of the ammonia partial condensation. This increases the amount of ammonia and hydrogen recovered. As in Example 1, the ammonia-laden purge gas 2 present in the process is cooled in the heat exchanger 3 to the temperature of the triple point of the ammonia and passed via line 4 into the separator 5 and subjected to the phase separation. The resulting liquid ammonia is passed via line 6 and expanded in the throttle valve 7 to a pressure which allows the ammonia product to be sucked in directly by the ammonia compressor in the synthesis. In order to avoid negative temperature differences in the heat exchanger 3 during the evaporation of the ammonia, it is necessary to admix the pure ammonia from line 8 via the throttle valve 27 with gaseous components via line 28 , so that the ammonia evaporates in the heat exchanger 3 under its partial pressure and after the heat exchanger 3 is present as gaseous, contaminated ammonia 11 . Due to the location of the triple point of the ammonia, only partial quantities of the material flows 4 , 12 , 16 , 22 , 23 come into question for admixing via the throttle valve 10 , which are present at the cold end of the heat exchanger 3 , the reasons for the increase in the hydrogen yield Mixing a partial flow of the residual gas 23 is expedient.

Die weitere Prozeßführung zur Rückgewinnung des Wasserstoffes aus dem Purgegas 12 geschieht wie im Beispiel 1 beschrieben. Die Kopplung bei der Partialkondensationsstufen über den Wärmeübertrager 3 dient hier dazu, unter den gegebenen Randbedingungen (Druckdifferenz des Purgegases bei 2 und 13 nur durch den Druckabfall in den Ausrüstun­ gen bedingt) die Verunreinigung des Ammoniaks durch die Zumischung über die Drosselarmatur 9 so gering wie möglich zu halten.The further process control for the recovery of the hydrogen from the purge gas 12 takes place as described in Example 1. The coupling in the partial condensation stages via the heat exchanger 3 serves here, under the given boundary conditions (pressure difference of the purge gas in 2 and 13 only due to the pressure drop in the equipment conditions), to minimize the contamination of the ammonia by the admixture via the throttle valve 9 to keep.

Beispiel 3Example 3

Die Ausführung wird anhand der Fig. 3 erläutert.The embodiment is explained with reference to FIG. 3.

Um den Aufwand zur Vakuumerzeugung in Grenzen zu halten und eine optimale Prozeßführung bei unterschiedlichen Ammoniak gehalten im Pur­ gegas 2 zu gewährleisten, wird hierbei eine Kombination von Vakuum­ verdichter und Zumischung zum Ammoniak angewendet. Dabei erfolgt die Prozeßführung bezüglich des ammoniakbeladenen Purgegases wie im Bei­ spiel 1.In order to keep the effort for vacuum generation within limits and to ensure optimal process control with different ammonia kept in pure gas 2 , a combination of vacuum compressor and admixture to ammonia is used here. The process is carried out with regard to the ammonia-laden purge gas as in example 1.

Der Unterschied besteht darin, daß zur Erreichung der notwendigen po­ sitiven Temperaturdifferenz bei der Verdampfung des Ammoniaks ein Saugdruck des Vakuumverdichters 10 realisiert wird, der technisch ein­ fach beherrschbar ist und die noch erforderliche Absenkung der Ver­ dampfungstemperatur des Ammoniaks durch Zumischung entsprechend Beispiel 2 über die Drosselarmatur 9 erfolgt, wobei auch hier Teilströme von 4, 12, 16, 22, 23 einsetzbar sind, vorzugsweise jedoch ein Teil des Restgases einzusetzen ist.The difference is that in order to achieve the necessary positive temperature difference in the evaporation of the ammonia, a suction pressure of the vacuum compressor 10 is realized, which is technically easy to control and the still necessary reduction in the vaporization temperature of the ammonia by admixing according to Example 2 via the throttle valve 9 takes place, partial streams of 4 , 12 , 16 , 22 , 23 also being usable here, but preferably a part of the residual gas is to be used.

Das verunreinigte Ammoniak 11 steht am Ausgang des Vakuumverdichters 10 mit einem Druck zur Verfügung, der seine Welterverdichtung im Am­ moniakverdichter der nicht in der Fig. 3 dargestellten Synthese er­ möglicht. Die Abgabedrücke des Wasserstoffproduktes 24 und des Rest­ gases 26 sind durch die Synthese bestimmt. Die Prozeßführung zur Rückgewinnung des Wasserstoffs aus dem Purgegas 12 geschieht eben­ falls so, wie im Beispiel 1 beschrieben.The contaminated ammonia 11 is available at the outlet of the vacuum compressor 10 with a pressure which enables its world compression in the monia compressor on the synthesis not shown in FIG. 3. The discharge pressures of the hydrogen product 24 and the residual gas 26 are determined by the synthesis. The process for recovering the hydrogen from the purge gas 12 happens just as described in Example 1.

Die Kopplung beider Partialkondenstationsstufen über den Wärmeüber­ trager 3 dient auch hier dazu, unter den vorgegebenen Randbedingun­ gen (Druckdifferenz des Purgegases bei 2 und 3 nur durch den Druckabfall in den Ausrüstungen bedingt, Einsatz von Plattenwärme­ übertragers) die Verunreinigung im Ammoniak so klein wie möglich zu halten.The coupling of the two partial condensing stages via the heat exchanger 3 also serves to keep the contamination in the ammonia as small as possible under the specified conditions (pressure difference of the purge gas in 2 and 3 only due to the pressure drop in the equipment, use of plate heat exchanger) hold.

Beispiel 4Example 4

Die Ausführung wird anhand der Fig. 4 erläutert.The embodiment is explained with reference to FIG. 4.

Das ammoniakbeladene Purgegas wird über Leitung 2 mit dem hohen, durch die Synthese bestimmten Druck im Wärmeübertrager 3 bis dicht an den Tripelpunkt des Ammoniaks abgekühlt. Im Abscheider 5 erfolgt die Abscheidung des flüssigen Ammoniaks. Das entsprechend dem Gleich­ gewichtszustand noch mit einem Restanteil Ammoniak beladene Purgegas 29 wird in der Drosselarmatur 30 auf den Verfahrensdruck der anschlie­ ßenden nicht in Fig. 4 dargestellten Wasserstoffrückgewinnungsanlage entspannt. Die dabei auftretende Temperaturabsenkung stellt die Haupttriebkraft des Prozesses dar. Das entspannte Purgegas 12 und das in der Drosselarmatur 7 entspannte Ammoniak 8 wird in den Wärme­ übertrager 3 zurückgeführt. Zur Gewährleistung positiver Temperatur­ differenzen bei der Verdampfung des Ammoniaks im Wärmeübertrager 3 ist es vorgesehen, daß diese Verdampfung im Vakuumgebiet erfolgt. Der Erzeugung des Vakuums dient der Vakuumverdichter 10, der die Ein­ stellung des erforderlichen Vakuums ermöglicht und das reine Ammoniak auf einen solchen Druck verdichtet, damit die Weiterverdichtung im nichtdargestellten Ammoniakverdichter der Synthese stattfinden kann.The ammonia-laden purge gas is cooled via line 2 with the high pressure determined by the synthesis in the heat exchanger 3 to close to the triple point of the ammonia. The separation of the liquid ammonia takes place in the separator 5 . The purge gas 29 still loaded with a residual proportion of ammonia in accordance with the equilibrium state is expanded in the throttle valve 30 to the process pressure of the subsequent hydrogen recovery system not shown in FIG. 4. The resulting drop in temperature represents the main driving force of the process. The relaxed purge gas 12 and the relaxed ammonia 8 in the throttle valve 7 is returned to the heat exchanger 3 . To ensure positive temperature differences in the evaporation of the ammonia in the heat exchanger 3 , it is provided that this evaporation takes place in the vacuum region. The generation of the vacuum is used by the vacuum compressor 10 , which enables the setting of the required vacuum and compresses the pure ammonia to such a pressure that the further compression can take place in the ammonia compressor (not shown) of the synthesis.

Das vorstehend beschriebene Verfahren ist analog anwendbar für die Gewinnung oder Abtrennung anderer höher siedender Komponenten, wie z. B. Schwefelwasserstoff, Kohlendioxid oder Stoffe mit ähnlich liegenden Tripelpunkten.The method described above can be used analogously for the Extraction or separation of other higher boiling components, such as e.g. B. hydrogen sulfide, carbon dioxide or substances with similar Triple points.

Claims (4)

1. Verfahren zur Abtrennung gasförmiger Komponenten aus wasser­ stoffhaltigen Synthesepurgegasen, insbesondere von Ammoniak aus dem Purgegas der Ammoniaksynthese, die den nachfolgenden Wert­ stoffrückgewinnungsprozeß, beispielsweise den der Rückgewinnung von Wasserstoff stören, indem die Abtrennung der störenden Kompo­ nente durch Partialkondensation bei einer Temperatur nahe ihrer Tripelpunktstemperatur erfolgt, dadurch gekennzeichnet, daß sowohl die Rückgewinnung des Wertstoffes in einer ersten Verfahrensstufe als auch die Abtrennung der störenden Komponente in einer zweiten Verfahrensstufe mittels Partialkondensation erfolgen, beide Verfah­ rensstufen über einen gemeinsamen Wärmeübertrager thermodyna­ misch gekoppelt werden und dabei die Überschußkälte der ersten Stufe für jene der zweiten Stufe verwendet wird.1. Process for the separation of gaseous components from hydrogen-containing synthesis gases, in particular ammonia from the purge gas of ammonia synthesis, which disrupt the subsequent value recovery process, for example that of the recovery of hydrogen, by separating the disruptive component by partial condensation at a temperature close to its triple point temperature is carried out, characterized in that both the recovery of the valuable material in a first process stage and the separation of the disruptive component in a second process stage by means of partial condensation, both procedural stages are thermodynamically coupled via a common heat exchanger and thereby the excess cold of the first stage for those the second stage is used. 2. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die bei der Partialkondensation erfolgende Verdampfung der störenden Kompo­ nente unter Vakuum erfolgt.2. The method according to claim 1, characterized in that the at Partial condensation evaporation of the disturbing compo nente under vacuum. 3. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß die zur Verfügung stehende Druckdifferenz zwischen dem Purgegasdruck am Austritt aus der Synthese und dem herrschenden Verfahrensdruck der Partialkondensation der störenden Komponente zur Verdichtung von Produktentspannungsgasen auf den Verfahrensdruck der Parti­ alkondensation verwendet wird.3. The method according to claim 1, characterized in that the Available pressure difference between the purge gas pressure on Exit from synthesis and the prevailing process pressure the partial condensation of the disruptive component for compression of product expansion gases to the process pressure of the batches condensation is used. 4. Verfahren nach Anspruch 1 dadurch gekennzeichnet, daß als gemein­ samer Wärmeübertrager für beide Verfahrensstufen ein Plattenwärmeüberträger verwendet wird.4. The method according to claim 1, characterized in that as common lamer heat exchanger for both process stages a plate heat exchanger is used.
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