DE4109469A1 - Anordnung zur bestimmung der absorption und der laserfestigkeit von optischen schichten - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Anordnung zur Bestimmung der Absorption und/oder der Laserfestigkeit von optischen, vorzugsweise dielektrischen Schichten. Das Anwendungsgebiet erstreckt sich in den Erzeugnisbereichen Optik, Optoelektronik, Gerätebau auf Produkte, in denen absorptionsarme und/oder laserfeste Schichten mit interferenzoptischen Eigenschaften benötigt werden, speziell Entspiegelungs- und Verspiegelungsschichtsysteme, Schichtpolarisatoren und Interferenzfilter. Die erfindungsgemäße Anordnung eignet sich insbesondere zur Bestimmung der Absorption und/oder der Laserfestigkeit von verlustarmen schichtoptischen Substanzen bei allen Lichtwellenlängen, für die leistungsfähige Laser oder andere intensive Strahlungsquellen zur Verfügung stehen, insbesondere jedoch für Oxide und Fluoride bei der Laserwellenlänge 1,06 µm. Die Erfindung ist darüber hinaus in allen Gebieten der Technik einsetzbar, bei denen es um die Bestimmung von Absorption und/oder durch Absorption beeinflußte Eigenschaften von Stoffen geht.

Die Gebrauchswerteigenschaften von optischen Schichten und den daraus gefertigten optischen Schichtbauelementen werden wesentlich durch Absorption und Laserfestigkeit bestimmt. Diese Eigenschaften haben sich vor allem im Zusammenhang mit der Konstruktion, Fertigung und Anwendung von kompakten Lasern mit höherer Effizienz und Leistung zunehmend zu gebrauchswertbegrenzenden Faktoren entwickelt. Absorptionsarme optische Schichten sind darüber hinaus von prinzipiellem Interesse für Hochleistungsschichtbauelemente.

Zur Bestimmung der Absorption optischer Medien wird im allgemeinen die Änderung von Strahlungsfeldern oder die Änderung von Eigenschaften der Medien nach Wechselwirkung mit Strahlungsfeldern analysiert. Im erweiterten Sinne umfassen diese Strahlungsfelder das gesamte Spektrum der elektromagnetischen und Teilchenstrahlung, so daß die Absorptionsanalyse im allgemeinen Falle sowohl optische Meßverfahren einschließlich der Laser- Desorptionsanalyse als auch oberflächenanalytische Methoden z. B. mit Elektronen und Ionen umfaßt.

Bei Anwendung von Licht umfaßt die Absorptionsanalyse im engeren Sinne die optischen und photothermischen Absorptionsmeßverfahren, von denen vor allem die photothermischen Nachweistechniken zur Bestimmung extrem kleiner Schichtabsorptionen von Interesse sind [J.M. Bennett, Optics News 7 (1985) 17, J.M. Bennett, Thin Solid Films, 123 (1985) 27], mit denen sich im Routinebetrieb Absorption im Bereich 10^-5 . . . 10^-6 bei einer Inzidenz von 1 nachweisen lassen. Im Unterschied zu den optischen Meßverfahren, die die Extinktion und weitere Eigenschaften des mit dem Strahlungsfeld wechselwirkenden Mediums indizieren, wird bei den photothermischen Verfahren nur der über Absorptionsprozesse dissipierte Energieanteil des einfallenden Strahlungsfeldes gemessen. Beim gegenwärtigen Stand der Technologie optischer Schichten wird die Probenerwärmung vor allem durch lineare Absorption bestimmt. Die photothermischen Absorptionsmeßtechniken klassifizieren sich nach der Art des Nachweises der Probenerwärmung (Temperatur, Deformation usw.), die z. T. auch orts-, tiefen- und zeitaufgelöst erfolgen können.

Ein seit langem bekanntes photothermisches Meßverfahren ist die Laserkalorimetrie, bei der ein intensiver Laserstrahl auf die zu messende Probe fällt, deren absorptionsbedingte Erwärmung dann mit geeigneten thermoelektrischen Wandlern oder als optische Verstimmung eines Interferometers gemessen wird. Die Auswertung kann auf verschiedene Art und Weise erfolgen. Häufig wird die Absorption aus der Temperaturänderungsrate bei konstanter Einstrahlung in eine thermisch isolierte Probe (Ratenmethode) [M. Braunstein, J.E. Rudisill, J.A. Harrington, Appl. Opt. 16 (1977) 2843; E. Welchs, G. Lieder, H.G. Walther, E. Hacker, Thin Solid Films 91 (1982) 321] oder durch Messung der Temperatur der Probenumgebung bestimmt, die auf die Probentemperatur eingeregelt wird, so daß keine Wärmeabgabe an die Umgebung erfolgt (adiabatische Methode) [R. Atkinson. Appl. Opt. 24 (1985) 464]. Ein weiteres Verfahren zur Bestimmung der Absorption beruht auf dem 1880 von A.G. Bell erstmals beschriebenen photoakustischen Effekt, bei dem die Probe mit zeitlich moduliertem Licht bestrahlt wird. Die auf Absorption beruhende Probenerwärmung moduliert den Druck in einem angeschlossenen Gasvolumen mit einer Amplitude, die ein Maß für die Probenabsorption ist [E.L. Kerr, Appl. Opt. 12 (1973) 2520]. Die Notwendigkeit des Anschlusses eines Gasvolumens führt zu erheblichen Einschränkungen der Anwendbarkeit dieser Methode.

Eine weitere bekannte Methode zur Bestimmung der Absorption von Schichten ist die photothermische Radiometrie, bei der die Strahlungsflußänderung einer Probe infolge einer absorptionsinduzierten Temperaturänderung gemessen wird, wobei im Bereich kleiner Absorption ein linearer Zusammenhang besteht. Nachteilig dabei ist jedoch die Schichtmaterialabhängigkeit des Emissionsvermögens [V.N. Lopatkin, Kvant, Elektron., 12 (1985) 339; S.O. Kanstad, P.E. Nordal, Can. J. Phys. 64 (1986) 1159].

Ein weiteres bekanntes Verfahren zur Bestimmung der Absorption von Oberflächen und Schichten ist die photothermische Strahlablenkung (Mirage-Effekt), die erstmals von A.C. Boccara, D. Fournier und J. Badoz in der Zeitschrift Appl. Phys. Lett. 36 (1980) 130 vorgeschlagen wurde. Das Verfahren beruht auf der Sondierung der zeitlich variierten Brechzahlschwankungen in einem Gasraum, der an eine absorbierende Probe grenzt. Durch eine zeitlich modulierte Bestrahlung (Heizstrahl) wird auf einer absorbierenden Probe eine lokale Oberflächentemperaturänderung induziert, die auch in dem angrenzenden Gasraum eine zeitveränderliche Temperatur- und damit Brechzahlschwankung erzeugt. Die Sondierung erfolgt mit einem Meßstrahl, bei dem die Brechzahlschwankungen Phasenfrontdeformationen bewirken, die zu zeitveränderlichen Strahlablenkungen oder Divergenzänderungen führen. Nachteilig bei diesem Verfahren sind die erforderlichen hohen Justier- und Fokussiergenauigkeiten von Heiz- und Meßstrahl sowie die komplizierte Signalinterpretation.

In ähnlicher Weise wird beim Verfahren der photothermischen Oberflächendeformation (PTD) die durch die lokale Probenaufheizung hervorgerufene thermoelastische Probendeformation zur Signalgewinnung benutzt, die mittels Auslenkung eines reflektierten Meßstrahls [M.A. Olmstead, N.M. Amer, S. Kohn, Appl. Phys. A 32 (1983) 141] oder durch adaptierte piezoelektrische Wandler erfaßt werden kann. Neben den bereits bei der photothermischen Strahlablenkung (Mirage-Effekt) genannten Nachteilen wird die Signalamplitude bei der PTD-Messung von Schichten durch die thermoelastischen Eigenschaften des Substrates mitbestimmt, was ein schwerwiegender Mangel dieses Verfahrens ist. Zur Ermittlung der Laserfestigkeit werden im allgemeinen die Energiefluenzen bei Laserbestrahlung bestimmt, die zu irreversiblen Veränderungen in optischen Medien führen. Dabei ist die Laserfestigkeit in hohem Maße abhängig von den Bestrahlungsbedingungen und den Nachweistechniken, so daß sich die bisher bekannten Methoden hinsichtlich Empfindlichkeit und Auflösungsvermögen stark unterscheiden. Universell anwendbare bzw. allgemein akzeptierte Methoden existieren nicht.

Unabhängig von den Bestrahlungsbedingungen wird häufig eine licht- oder elektronenmikroskopische Inspektion zur Erfassung von Kristallitgrößenänderungen [A.A. Poplawski, G.P. Tichomirow, T.S. Turewskaja, Sov. J. Techn. Fiz 17 (1972) 1462] oder katastrophischer Zerstörungen und deren Morphologie [W.H. Lowdermilk, D. Milam, F. Rainer, Thin Solid Films 73 (1980) 155; W.H. Lowdermilk, D. Milam, Appl. Phys. Lett., 36 (1980) 891; H.E. Bennett, A.T. Glass, A.H. Guenther, B.E. Newnam, Appl. Opt., 19 (1980) 2372] vorgenommen. Weitere bekannte Nachweismethoden beziehen sich auf die Registrierung solcher Begleiterscheinungen von laserinduzierten Zerstörungen, wie z. B. Plasmafunken [B.E. Newnam, L.G. De Shazer, NBS Spec. Publ., 372 (1972) 123], Diffusion [C.W. Draper, L. Buene, J.M. Poate, D.C. Jacobson Appl. Opt. 20 (1981) 1730], Änderung von Absorption [H.E. Bennett, A.T. Glass, A.H. Guenther, B.E. Newnam, Appl. Opt., 19 (1980) 2373; P.A. Temple, NBS Spec. Publ. 568 (1980) 333], Lichtstreuung [A.T. Glass, A.H. Guenter, Appl. Opt. 15 (1976) 1514] oder Transmission [A. Ja. Kusnetzow, I.S. Warnaschewa, A.A. Poplawski, G.P. Tichomirow, Sov. Opt. Mech. Prom. 3 (1972) 39].

Es sind auch zeitaufgelöste Verfahren bekannt, die auf Änderungen des Reflexionsverhaltens in Bezug auf den Laser- oder einen Teststrahl, des Streulichts bzw. der Funkenbildung beruhen [R.H. Picard, D. Milam, R.A. Bradbury NBS Spec. Publ., 435 (1975) 272; T.W. Walker, A.H. Guenther, P.E. Nielsen, NBS Spec. Publ., 541 (1978) 226; N. Alyassini, J.H. Parks, NBS Spec. Publ., 435 (1975) 284]. Auch die Änderung des in der Bestrahlungszone entstehenden photoakustischen Signals bei Erreichen der Zerstörungsschwelle wurde zur Bestimmung der Laserfestigkeit bereits vorgeschlagen [A. Rosencwaig, J.B. Willis, Appl. Phys. Lett., 36 (1980) 667; A. Rosencwaig, L.S. Bacigalupi, J.B. Willis, Appl. Opt., 19 (1980) 4133]. Im allgemeinen sind die genannten Methoden technisch aufwendig und bezüglich der Signalinterpretation kompliziert.

Ziel der Erfindung ist es, die Absorption und die Laserfestigkeit von optischen, vorzugsweise dielektrischen Schichten mit einem einheitlichen, empfindlichen Nachweisverfahren zu ermitteln.

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine einheitliche Anordnung zur Bestimmung der Absorption und der Laserfestigkeit von optischen, vorzugsweise dielektrischen Schichten zu entwickeln.

Die Anordnung soll einfach aufgebaut sein, hohen Justieraufwand vermeiden und eine einfache Signalinterpretation gestatten. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß mit der Anordnung zur Bestimmung der Absorptions und der Laserfestigkeit von optischen Schichten oder Schichtsystemen mittels Laserlicht und Sensoren dadurch gelöst, daß der Sensor ein aus kristallinem Quarz und Metallschichtelektroden bestehendes Schwingquarz-Sensorelement ist, daß die zu prüfende Schicht oder das Schichtsystem auf dem Schwingquarz-Sensorelement angeordnet ist und beide bezüglich des Laserlichtes mindestens teiltransparent sind. Dabei kann das Schwingquarz-Sensorelement in Abhängigkeit von der konkreten Meßsituation eine temperaturabhängige Frequenz (AT-Schnitt) oder eine temperaturunabhängige Frequenz (HT-Schnitt) aufweisen.

Durch die Anordnung der zu untersuchenden Schichten auf dem Schwingquarz-Sensorelement ist es möglich, die bei Bestrahlung mit intensivem Laserlicht induzierten thermischen und/oder mechanischen Veränderungen der Schichten sehr genau mit sofortiger Gewinnung von digitalen Signalen zu erfassen. Weisen die aufgebrachten Schichten Absorption auf, so kommt es zu einer Temperaturerhöhung, die auch auf den Schwinquarz übertragen wird, der dann seine auf dem piezoelektrischen Effekt beruhende Schwingungsfrequenz ändert. Da Laserzerstörungsprozesse mit komplexen Änderungen von mechanischen Eigenschaften, wie z. B. der elastischen Eigenschaften sowie Riß- und Kraterbildung in Einheit mit zusätzlichen Schallereignissen verbunden sind, können auch diese ggf. selektiv nachgewiesen werden.

Dabei ist es von untergeordneter Bedeutung, ob es sich bei den Schwingquarz-Sensorelementen um Dicken-Scher-Schwinger (Dickenschwinger 300 kHz . . . 100 MHz) oder Dehnungs- und Flächen-Scherschwinger (Biegeschwinger 1 . . . 50 kHz) handelt. Experimentell und methodisch wesentlich ist jedoch der Schnittwinkel des Quarzes, der die Temperaturabhängigkeit der Schwingungsfrequenz bestimmt.

Der Temperaturgang des linearen Temperaturkoeffizienten α hat bei dem sogenannten AT-Schnitt eine Nullstelle, so daß die Frequenz des Quarzes f(T) = f₀ (1+αT) praktisch nicht mehr von der Temperatur abhängt. Dieser Schnittwinkel ist deshalb besonders zum Nachweis von mechanischen Änderungen der laserbestrahlten Schichten geeignet. Zur Bestimmung der durch Absorption erzeugten thermischen Änderungen ist dagegen der HT- Schnitt vorteilhaft, da er einen maximalen linearen Temperaturkoeffizienten α von rund +90 · 10^-6 K^-1 liefert, was eine Frequenzänderung von 0,001% pro Kelvin im Anwendungsintervall von 10 . . . 770 K entspricht. Dies ist zwar ein kleiner Meßeffekt, der aber wegen der hohen Statilität und Präzision der Schwingquarze mit rein digitalen Methoden problemlos auswertbar ist. Bei kalibrierten Sensoren kann man mit einem Fehler von 0,002 K rechnen; relative Temperaturmessung sind noch genauer ausführbar. Es ist prinzipiell möglich, auch den temperaturabhänigen HT-Schnitt zum Nachweis von Laserzerstörungen zu verwenden, da Laserzerstörungen im allgemeinen keine systematischen Veränderungen in der Schicht hervorrufen.

Durch eine mindestens teiltransparente Anordnung von Schwingquarz- Sensorelement und Schicht bzw. Schichtsystem wird es möglich, einen intensiven Laserstrahl auch dann auf diese Anordnung zu lenken, wenn die Schicht bzw. Schichtsystem teil- oder hochtransmittierend ist. Dabei ist eine Bestrahlungs- Lichtwellenlänge zu wählen, die im Transparenzbereich von Quarz liegt. Die Absorption des Quarzes kann durch entsprechende methodische Gestaltung des Verfahrens eliminiert werden. Ihr Einfluß ist im Falle von reflektierenden dielektrischen Schichtsystemen gering. Unabhängig vom Transmissionsgrad der zu untersuchenden Schicht kommt es infolge der Wechselwirkung zwischen dem Laserstrahl und der Schicht infolge Absorption zu einer Erwärmung und/oder zu Laserzerstörungen, die, wie bereits erläutert, durch Frequenzänderungen des Schwingquarzes nachgewiesen werden können.

Die Realisierung einer mindestens teiltransparenten Anordnung erfolgt auf einfache Art und Weise, indem die auf gegenüberliegenden Seiten des kristallinen Quarzes angeordneten Metallschichtelektroden so zueinander positioniert sind, daß auf den gegenüberliegenden Seiten des kristallinen Quarzes kongruente, elektrodenfreie Bereiche vorliegen, die bezüglich des Laserlichtes mindestens teiltransparent sind.

Zweckmäßig weisen dabei die auf gegenüberliegenden Seiten des kristallinen Quarzes angeordneten Metallschichtelektroden Lochstrukturen auf, die etwa deckungsgleich angeordnet sind und ein Fenster für das Laserlicht bilden. Diese Lochstrukturen lassen sich mit bekannten Verfahren zur Herstellung lateral strukturierter Schichten fertigen.

Zur Realisierung der Anordnung ist es günstig, wenn die Schicht bzw. das Schichtsystem auf mindestens einer Seite des kristallinen Quarzes auf dem elektrodenfreien Bereich aufgebracht ist. Besonders zweckmäßig ist jedoch eine Anordnung der Schicht bzw. des Schichtsystems innerhalb der Lochstruktur der Metallschichtelektroden. Prinzipiell von Vorteil können auch Anordnungen sein, bei denen die zu untersuchende Schicht bzw. Schichtsysteme jeweils auf gegenüberliegenden Seiten auf elektrodenfreien Bereichen des Schwingquarz-Sensorelementes aufgebracht werden, so daß ein additiver Effekt entsteht, der zum Nachweis sehr kleiner Absorptionsverluste oder hoher Laserzerstörungswellen besonders dann geeignet ist, wenn die in dieser Anordnung entstehenden Interferenzeffekte zusätzlich ausgenutzt werden.

Für hochempfindliche Bestimmungen der Absorption sehr verlustarmer, transmittierender optischer Schichten mit Laserwellenlängen, die im Transparenzbereich von Quarz liegen, ist es von Vorteil, wenn der kristalline Quarz eine optische Qualität in Bezug auf das Volumen und die Oberfläche aufweist. Dabei bezieht sich die optische Qualität insbesondere auf die optischen Verluste Absorption und Lichtstreuung, die durch entsprechende Wahl der Quarzqualität und der Oberflächenbearbeitungsverfahren auf bekannte Art und Weise zu minimieren sind.

Mit der erfindungsgemäßen Anordnung gelingt es, auf eine experimentell und methodisch einfache Art und Weise die Absorption und/oder die Laserfestigkeit von optischen, vorzugsweise dielektrischen Schichten mit einem einheitlichen, empfindlichen und stabilen Nachweisverfahren ggf. auch selektiv zu ermitteln. Speziell durch die Verwendung von Schwingquarz-Sensorelementen zum Nachweis von Absorption und/oder irreversibler Veränderung infolge intensiver Laserbestrahlung wird es möglich, einfach aufgebaute Anordnungen zu realisieren, die hohen Justieraufwand vermeiden und eine einfache Signalinterpretation gestatten.

Die Erfindung soll anhand von zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert werden. Es zeigt

Fig. 1 eine schematische Darstellung der Vorder- (a) und Seitenansicht (b) der erfindungsgemäßen Anordnung zur Bestimmung der Absorption und der Laserfestigkeit von optischen, vorzugsweise dielektrischen Schichten mittels Schwingquarz-Sensorelement in Form eines zweiachsigen Biegeschwingers und

Fig. 2 eine schematische Darstellung der Vorder- (a) und Seitenansicht (b) der erfindungsgemäßen Anordnung zur Bestimmung der Absorption und der Laserfestigkeit von optischen, vorzugsweise dielektrischen Schichten mittels Schwingquarz-Sensorelement in Form eines Dickenschwingers.

In Fig. 1 ist eine erste Ausführungsform der erfindungsgemäßen Anordnung mit einem zweiachsigen Biegeschwinger als Schwingquarz- Sensorelement schematisch dargestellt. Die Anordnung umfaßt einen biegeschwingungsfähigen Quarzkristallstab 1 mit zwei Schwingungsknotenpunkten 2 und je zwei, auf gegenüberliegenden Seiten des Quarzkristallstabes 1 angeordneten, elektrisch voneinander isolierten Elektroden 3. Erfindungsgemäß ist auf einer der elektrodenfreien Seiten des biegeschwingungsfähigen Quarzkristallstabes 1 die hinsichtlich der Absorption und/oder Laserfestigkeit zu untersuchende Schicht 4 angeordnet, die im speziellen Ausführungsbeispiel eine Schicht aus Titandioxid ist. Die Einfallrichtung des Laserstrahls ist in Fig. 1 durch die Pfeilrichtung angegeben. In einer speziellen Ausführungsform wird die Strahlung eines Nd : YAG-Laser mit der Wellenlänge 1,06 µm verwendet. Die Verwendung von Biegeschwingern als Schwingquarz-Sensorelement ist für die erfindungsgemäße Anordnung besonders günstig, da dieser Schwingertyp aufgrund seiner funktionsbedingten Elektrodenanordnung ohne zusätzliche Maßnahmen die insbesondere für transmittierende Schichten erforderliche Transparenz bezüglich des verwendeten Laserlichtes liefert.

Der Quarzkristallstab 1 wird mit einem geeigneten Schnittwinkel aus vorzugsweise synthetischem α-Quarz hergestellt und mit nicht dargestellten Elementen, die gleichzeitig elektrische Verbindungselemente sein können, in den Schwingungsknotenpunkten 2 gehaltert. Die Realisierung des Schwingquarz-Sensorelementes unterliegt im allgemeinen keinen Einschränkungen und kann prinzipiell z. B. auch mit mehrpoligen Biegeschwingern erfolgen. Zur Bestimmung der Absorption der Schicht 4 ist jedoch wesentlich, daß der lineare Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz des Schwingquarzes maximiert ist. Soll ausschließlich die Laserfestigkeit der Schicht 4 bestimmt werden, so muß ein eine temperaturunabhängige Frequenz aufweisender Schwingquarz verwendet werden. Beide Meßsituationen können durch geeignete Wahl von Schnittwinkel und Geometrie erreicht werden. Als Elektroden 3 dienen aufgedampfte und/oder eingebrannte Metallbeläge aus Silber oder Gold. Diese Elektroden 3 sind über nicht dargestellte elektrische Verbindungselemente mit ebenfalls nicht dargestellten elektronischen Einheiten verbunden. Die für zweipolige Biegeschwinger charakteristische große Parallelkapazität kann man auf bekannte Art und Weise reduzieren, indem auf jeder Seite des Quarzkristallstabes 1 zwischen den beiden Elektroden 3 ein mit Erdpotential verbundener Trennbelag angeordnet wird, auf dessen Darstellung in Fig. 1 jedoch verzichtet wurde. Dieser Belag verhindert die starke Verkopplung der beiden Pole über das Quarzdielektrikum. Die hinsichtlich Absorption und/ oder Laserfestigkeit zu untersuchende Schicht 4 kann mit Hilfe von bekannten Beschichtungsverfahren, wie z. B. Aufdampfen oder Sputtern unter Einhaltung der für die jeweilige schichtbildende Substanz bzw. für die Schichteigenschaften erforderlichen Depositionsbedingungen hergestellt werden.

Durch die in Fig. 1 dargestellte Elektrodenanordnung wird beim Anlegen oszillierender Spannungen mit Richtwerten von einigen Volt erreicht, daß der schwingungsfähige Quarzkristallstab 1 mit der gewünschten Frequenz schwingt. Zur Erregung von Biegeschwingungen sind zwei in X-Richtung verlaufende, aber entgegengesetzt gerichtete Felder notwendig, die z. B. der in Fig. 1 für eine Halbperiode der Schwingung angegebenen Polarität der Spannung aufgebaut werden. Der Quarzkristallstab 1 zieht sich unter dem Einfluß des elektrischen Feldes auf der einen Seite zusammen und dehnt sich auf der anderen Seite aus, so daß die Mitte und die Stirnflächen des Quarzkristallstabes 1 mit Drehung um die Schwingungsknotenpunkte 2 jeweils entgegengesetzt in Z-Richtung ausgelenkt werden. Die Schwingungen des Quarzkristallstabes 1 setzen sich aus Dehnungs- und Flächenscherschwingungen zusammen. Mit wachsenden Breiten-Längen-Verhältnis des biegeschwingungsfähigen Quarzkristallstabes 1 steigt der Einfluß der Flächenschwerschwingung, wodurch sich der Temperaturkoeffizient α erhöht. Für X_+5°-Biegeschwinger können z. B. Werte in der Größenordnung -10^-5 K^-1 erreicht werden. Kommt es nun aufgrund der Bestrahlung der Schicht 4 durch intensive Laserstrahlung (cw oder Impuls) infolge von Absorptionsprozessen zu einer Temperaturänderung δT′ in der Schicht 4, so kommt es auch im biegeschwingungsfähigen Quarzkristallstab 1 infolge von Wärmetransfer zu einer Temperaturänderung δT, die mit einer hohen Präzison und Stabilität durch elektronische Einheiten als Frequenzänderung δf = f₀(1+αδT) nachgewiesen werden kann. Die Absorption der Schicht 4 kann mit Hilfe bekannter Methoden beispielsweise aus der Temperatur- bzw. Frequenzänderungsrate ermittelt werden. Bei entsprechender Kalibrierung des Schwingquarz-Sensorelementes beispielsweise mit amtlich geeichten Platinwiderständen, können auch die entsprechenden Temperaturen mit einer hohen Genauigkeit festgestellt werden. Die Eigenabsorption des Schwingquarzes ist im allgemeinen wesentlich niedriger als die Schichtabsorption. Durch entsprechende Vorversuche kann ihr Beitrag ermittelt und entsprechend berücksichtigt werden.

Bei sehr intensiver Laserbestrahlung können Laserzerstörungen einsetzen, die in der Regel zu abrupten mechanischen Veränderungen (Risse, Krater) führen, wobei die Bildung solcher Defekte mit Schallereignissen verbunden ist. Damit können diese Zerstörungsprozesse als abrupte Änderungen im Signalverhalten auch selektiv zum absorptionsbedingten Signal ermittelt werden. Bei Verwendung von temperaturunabhängigen Schwingquarzen ist auch eine ausschließliche Beobachtung des mechanischen Verhaltens der Schicht 4 bei intensiver Laserbestrahlung einschließlich der Registratur von Zerstörungsereignissen möglich.

In einer zweiten Ausführungsform ist in Fig. 2 die erfindungsgemäße Anordnung mit einem Dickenschwinger als Schwingquarz- Sensorelement schematisch dargestellt. Die Anordnung gemäß Fig. 2 umfaßt ein dickenschwingungsfähiges Quarzkristallplättchen 5 mit auf gegenüberliegenden Seiten befindlichen speziell gestalteten Elektroden 6. Diese speziell gestalteten Elektroden 6 besitzen Lochstrukturen, die etwa deckungsgleich angeordnet sind, so daß sie für einfallendes Laserlicht ein Fenster bilden. Erfindungsgemäß ist auf einer Seite des Quarzkristallplättchens 5 innerhalb der Lochstruktur die hinsichtlich Absorption und/oder Laserfestigkeit zu untersuchenden Schicht 4 angeordnet, die in einem speziellen Ausführungsbeispiel eine Schicht aus Titandioxid ist. Die Einfallrichtung des Laserstrahls ist in Fig. 2 durch die Pfeilrichtung angegeben. In einer speziellen Ausführungsform wird die Strahlung eines Nd : YAG-Lasers mit der Wellenlänge 1,06 µm verwendet.

Das Quarzkristallplätzchen 5 wird mit einem geeigneten Schnittwinkel aus vorzugsweise synthetischem α-Quarz hergestellt und mit nicht dargestellten Elementen, die gleichzeitig elektrische Zuführungen sein können, gehaltert. Die Realisierung des Schwingquarz-Sensorelementes unterliegt im allgemeinen keinen Einschränkungen. Zur Bestimmung der Absorption der Schicht 4 ist jedoch wesentlich, daß der lineare Temperaturkoeffizient der Resonanzfrequenz des Schwingquarzes maximiert ist, was z. B. durch den sogenannten HT-Schnitt realisiert werden kann. Soll ausschließlich die Laserfestigkeit der Schicht 4 bestimmt werden, so muß ein eine temperaturunabhängige Frequenz aufweisender Schwingquarz verwendet werden, was z. B. durch den sogenannten AT-Schnitt realisiert werden kann. Als speziell gestaltete Elektroden 6 dienen aufgedampfte und/oder eingebrannte Metallbeläge aus Silber oder Gold. Diese speziell gestalteten Elektroden 6 sind über nicht dargestellte elektrische Verbindungselemente mit ebenfalls nicht dargestellten elektronischen Einheiten verbunden, die der Versorgung mit einer Anregungsspannung, der Meßsignalgewinnung sowie der Kompensation von systematischen Fehlern dienen. Die hinsichtlich Absorption und/oder Laserfestigkeit zu untersuchende Schicht 4 kann mit Hilfe von bekannten Beschichtungsverfahren, wie z. B. Aufdampfen oder Sputtern unter Einhaltung der für die jeweilige schichtbildende Substanz bzw. für die Schichteigenschaften erforderlichen Depositionsbedingungen hergestellt werden.

Durch die in Fig. 2 dargestellte Elektrodenanordnung wird beim Anlegen oszillierender Spannungen mit Richtwerten von einigen Volt erreicht, daß das Quarzkristallplättchen 5 aufgrund des piezoelektrischen Effektes in eine Dicken-Scherschwingung mit der durch die Geometrie bestimmten Frequenz versetzt wird. Der Temperaturgang dieser Frequenz hat in dem sogenannten AT- Schnitt eine Nullstelle, so daß die Frequenz des Quarzes f(T)= f₀ (1+αT) praktisch nicht mehr von der Temperatur abhängt, was für reine Laserfestigkeitsmessungen von Interesse ist. Für die bei Absorptionsmessungen erforderliche Temperaturabhängigkeit der Frequenz ist dagegen der HT-Schnitt vorteilhaft, da er einen maximalen linearen Temperaturkoeffizienten α von rund +90 · 10^-6 K^-1 liefert, was einer Frequenzänderung von 0,001% pro Kelvin im Anwendungsintervall von 10 . . . 770 K entspricht.

Kommt es nun aufgrund der Bestrahlung der Schicht 4 durch intensive Laserstrahlung (cw oder Impuls) infolge von Absorptionsprozessen zu einer Temperaturänderung δT′ in der Schicht 4, so kommt es auch im Quarzkristallplättchen 5 durch Wärmetransfer zu einer Temperaturänderung δT, die mit einer hohen Präzision und Stabilität durch elektronische Einheiten als Frequenzänderung δf=f₀(1+αδT) nachgewiesen werden kann. Bei entsprechender Kalibrierung des Schwingquarz-Sensorelementes beispielsweise mit amtlich geeichten Platinwiderständen, können auch die entsprechenden Temperaturen mit einer hohen Genauigkeit festgestellt werden. Die Eigenabsorption des Schwingquarzes ist im allgemeinen wesentlich niedriger als die Schichtabsorption. Durch entsprechende Vorversuche kann ihr Beitrag ermittelt und entsprechend berücksichtigt werden.

Setzen bei sehr intensiver Laserbestrahlung Laserzerstörungen ein, so entstehen in der Regel abrupte mechanische Veränderungen (Risse, Krater) in der Schicht 4, deren Bildung mit Schallereignissen verbunden ist. Damit können diese Zerstörungsprozesse als abrupte Änderungen im Signalverhalten auch selektiv zum absorptionsbedingten Signal ermittelt werden. Bei Verwendung von temperaturunabhängigen Schwingquarzen ist auch eine ausschließliche Beobachtung des mechanischen Verhaltens der Schicht 4 als Indikator für Zerstörungsprozesse möglich. Mit der erfindungsgemäßen Anorndung gelingt es auf eine experimentell und methodisch einfache Art und Weise, die Absorption und/oder die Laserfestigkeit von optischen, vorzugsweise dielektrischen Schichten und Schichtsystemen mit einem einheitlichen, empfindlichen und stabilen Nachweisverfahren ggf. auch selektiv zu ermitteln. Speziell durch die Verwendung von Schwingquarz-Sensorelementen zum Nachweis von Absorption und/ oder irreversibler Veränderung infolge intensiver Laserbestrahlung wird es möglich, einfach aufgebaute Anordnungen zu realisieren, die hohen Justieraufwand vermeiden und eine einfache Signalinterpretation gestatten. Durch die Anwendbarkeit verschiedener Typen von Schwingquarz-Sensorelementen sind Untersuchungen in sehr breiten Frequenzbereichen möglich.

Aufstellung der verwendeten Bezugszeichen

1 Quarzkristallstab
2 Schwingungsknotenpunkt
3 Elektroden
4 Schicht
5 Quarzkristallplättchen
6 speziell gestaltete Elektrode

Claims (4)

1. Anordnung zur Bestimmung der Absorption und der Laserfestigkeit von optischen Schichten bzw. Schichtsystemen mittels Laserlicht und Sensoren, dadurch gekennzeichnet, daß der Sensor ein aus kristallinem Quarz und Metallschichtelektroden bestehendes Schwingquarz-Sensorelement ist, daß die zu prüfende Schicht bzw. das Schichtsystem auf dem Schwingquarz-Sensorelement angeordnet ist und beide bezüglich des Laserlichtes mindestens teiltransparent sind.

2. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schwingquarz-Sensorelement ein Biegeschwinger ist und die zu prüfende Schicht auf einer elektrodenfreien Seite angeordnet ist.

3. Anordnung nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Schwingquarz-Sensorelement ein Dickenschwinger ist und die auf zwei gegenüberliegenden Seiten angeordneten Metallschichtelektroden so zueinander positioniert sind, daß kongruente elektrodenfreie Bereiche vorhanden sind, die ein Fenster für das Laserlicht bilden und in denen die zu prüfende Schicht eingebracht ist.

4. Anordnung nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die elektrodenfreien Bereiche ein Lochstruktur aufweisen.