DE3837128C2 - Glühkerze für Dieselmotoren - Google Patents

Description

Die Erfindung betrifft eine Glühkerze für Dieselmotoren zum Vorheizen einer Hilfsverbrennungskammer oder einer Verbrennungskammer und insbesondere eine Glühkerze für Dieselmotoren mit einer keramischen Heizvorrichtung, die ein Nachglühen über mehrere Stunden erlaubt und geht aus von einer Glühkerze gemäß dem Oberbegriff des Patentanspruchs 1 wie sie aus der DE-OS 37 01 929 bekannt ist.

Dieselmotoren haben allgemein schlechte Starteigen­ schaften bei niedrigen Temperaturen. Um den Startvorgang zu unterstützen, wird allgemein in einer Hilfsverbren­ nungskammer oder einer Verbrennungskammer eine Glühkerze verwendet, um die Temperatur der Ansaugluft zu erhöhen oder um als Zündquelle zu dienen, wobei die Wärme durch Zufuhr von Elektrizität zu der Kerze erzeugt wird. Die Glühkerze ist allgemein eine geschichtete Heizvorrichtung, die durch Füllen einer metallischen Schicht oder Hülle mit wärmebeständigem, isolierendem Pulver und Einbetten einer Heizspirale aus Ferrochrom, Nickel usw. in das Pulver hergestellt wird. Außerdem ist bereits eine keramische Heizvorrichtung aus der japanischen Offen­ legungsschrift Nr. 41 523/1982 bekannt, die einen Heiz­ draht aus Wolfram enthält, der in ein isolierendes Keramikmaterial wie Siliciumnitrid eingebettet ist. Die Keramikheizvorrichtung ist in den letzten Jahren im breiten Umfang verwendet worden, da sie im Ver­ gleich zu den geschichteten Heizvorrichtungen, die mittels des hitzebeständigen, isolierenden Pulvers und der Hülle indirekt geheizt werden, eine bessere Wärmeübertragungsleitung und ausgezeichnete Wärmeer­ zeugungseigenschaften hat, wobei sie in einer kurzen Zeitspanne des Heizens rotglühend wird.

Die Glühkerze dieser Art hat jedoch einen metallischen Heizungsdraht aus Wolfram, der in die Innenseite eines isolierenden keramischen Materials wie beispielsweise Siliciumnitrid eingebettet ist. Wegen unterschiedlicher Wärmeausdehnungskoeffizienten der beiden Bauteile führt ein scharfer Temperaturanstieg während des Heizens bei wiederholter Benutzung der Heizvorrichtung zu einer Verschlechterung der Haltbarkeit der keramischen Heiz­ vorrichtung, wodurch sich Probleme hinsichtlich der Betriebssicherheit einschließlich des Wärmewiderstandes ergeben. Außerdem sind die Herstellungskosten beträcht­ lich.

Zur Lösung dieses Problems ist in den japanischen Offen­ legungsschriften Nr. 9085/1985 und 14 784/1985 eine Kon­ struktion für eine keramische Heizvorrichtung vorge­ schlagen worden, bei der ein elektrisch leitendes kera­ misches Material mit einem solchen Wärmeausdehnungsko­ effizienten als Heizdraht verwendet wird, der demjenigen des isolierenden Keramikmaterials entspricht. Bei beiden vorgeschlagenen Glühkerzen gibt es jedoch Konstruk­ tions- und Funktionsprobleme, so daß eine kommerzielle Anwendung bisher nicht möglich ist.

Beispielsweise erzielt die erstere Konstruktion, bei der ein elektrisch leitendes Keramikmaterial als Heiz­ element in ein Keramikmaterial eingebettet ist, eine bessere Wärmeübertragung als geschichtete Heizvorrichtungen, jedoch ist die Schnellheizfunktion mangelhaft, da die Vorrichtung auf indirekter Erwärmung basiert, und ihre Herstellung ist schwierig.

Bei der letztgenannten Heizvorrichtung verläuft die Schnellheizfunktion zufriedenstellend, da das Heiz­ element zur Außenfläche der Heizvorrichtung freiliegt, da jedoch das Heizelement eine laminierte U-Form hat und beide Enden zum rückwärtigen Ende der Heizvorrich­ tung führen, ist die Elektrodenaufnahmekonstruktion kompliziert, was zu hohen Herstellungskosten führt.

Um diese Probleme zu lösen, hat der Anmelder der vor­ liegenden Erfindung in der DE-OS 37 01 929 eine Glühkerze für Dieselmotoren offenbart, bei der eine stabförmige keramische Heizvorrichtung, die von dem Kopfende eines Halters gehalten ist, aus einem U-förmigen Heizabschnitt und zwei Leitungsdrähten zusammengesetzt ist, die sich von beiden Enden des U-förmigen Heizabschnitts weg erstrecken, wobei beide einstückig aus einem elektrisch leitenden keramischen Material hergestellt sind. Das vom Heizabschnitt abgewandte Ende der Leitungen ist über ein Verbindungsmaterial mit einer Elektrode verbunden, die mit einem metallischen Leitungsdraht verbunden ist. Ferner ist eine Isolierplatte aus einem isolierenden Keramikmaterial in einen Schlitz zwischen den Leitungen eingesetzt, und die Leitungen und die Isolierplatte sind mittels eines Verbindungsmaterials einstückig miteinander verbunden.

Dadurch, daß der Heizabschnitt nur aus einem elektrisch leitenden keramischen Material ohne Fremdstoffe besteht, ist eine hohe Zuverlässigkeit hinsichtlich der Wärmebe­ ständigkeit erreicht und die Wärmecharakteristika sind ausgezeichnet trotz der wiederholten thermischen Span­ nungen während des Gebrauchs. Diese Heizvorrichtung ist ferner leicht herstellbar, wodurch die Herstellungs­ kosten gesenkt werden können. Außerdem hat die Heiz­ vorrichtung eine Schnellheizfunktion, da die Heiz­ spitze schnell rotglühend werden kann, da der aus einem elektrisch leitenden keramischen Material bestehende Heizabschnitt zur Heizfläche freiliegt.

Die keramische Heizvorrichtung ist mit dem in Längsrichtung verlaufenden Schlitz der Verbrennungskammer zugekehrt. Es ist daher notwendig zu verhindern, daß der während der Explosion in der Verbrennungskammer auftretende Verbrennungsdruck zur Außenseite austritt. Die zu diesem Zweck verwendete Isolierplatte besteht aus einem keramischen Material wie Aluminiumoxid oder Mullit und ist mittels einer Glaspaste als Klebemittel in den Schlitz eingeklebt. Mit dieser Verbindungseinrichtung können jedoch bei Ver­ wendung von Glaspaste Zwischenräume bestehen bleiben. Dies kann zu einer unvollkommenen Luftdichtigkeit um den verbundenen Abschnitt führen, wodurch Kohlenstoff, Öl, Brennstoff usw. in den Zwischenraum innerhalb des Halters eindringen können und beispielsweise Korrosions­ probleme bei den inneren metallischen Leitungsdrähten und in Extremfällen Kurzschlüsse hervorrufen. Die Verwendung von Glaspaste einer hohen Viskosität macht eine Automation schwierig und verhindert eine Erhöhung der Produktivität. In letzter Zeit sollen derartige Glühkerzen eine erhöhte Haltbarkeit haben, um der ge­ stiegenen Betriebstemperatur standzuhalten, die mit verbesserten Starteigenschaften von Dieselmotoren und der zunehmenden Verwendung von Turboladern verbunden sind. Damit können die oben erwähnten Maßnahmen zum Verschließen des Schlitzes nicht länger den gestiege­ nen Anforderungen entsprechen.

Bei der oben erwähnten keramischen Heizvorrichtung besteht die am meisten verwendete Elektrodenverbindungs­ methode zur elektrischen Verbindung der keramischen Heizvorrichtung mit der Stromquelle darin, die Verbin­ dungsfläche einer Glühkerze mit einer Ni-Pulverpaste zu beschichten, die Paste in einem Vakuum bei 1150°C 30 Minuten lang einer Wärmebehandlung zu unterziehen, um eine metallisierte Schicht zu bilden, und auf die metallisierte Schicht eine Elektrode zur Verbindung mit einem metallischen Leitungsdraht aufzulöten. Bei dieser Methode neigt die Elektrode jedoch dazu, sich infolge der geringen Verbindungsfestigkeit von der me­ tallisierten Schicht auf der Verbindungsfläche der Glühkerze zu lösen. Dieses Verfahren hat eine geringe Zuverlässigkeit und erfordert eine langwierige Wärme­ behandlung, die mit hohen Herstellungskosten verbunden ist.

Allen nachstehend genannten, vorbekannten Lotmaterialien ist gemeinsam, daß sie nicht dazu geeignet sind, eine dauerhaft luftdichte Verbindung zwischen einem elektrisch leitenden Sialon und einem isolierenden Keramikmaterial hervorzurufen. Somit ergeben die folgenden Schriften keine Lösungsansätze für die obige Problematik.

Die DE-PS 33 45 219 beschreibt die Verwendung einer Lötfolie zum Verbinden eines keramischen Materials mit einem Metall, wobei die Lötfolie aus zwei Schichten eines Aktivlots besteht, zwischen denen eine beispielsweise aus Kupfer bestehende Zwischenschicht angeordnet ist. Diese Lötfolie soll Spannungen zwischen den zu verbindenden Materialien aufnehmen und ist nicht dazu geeeignet, eine luftdichte Verbindung zwischen einem elektrisch leitenden Sialon und einem isolierenden Keramikmaterial herzustellen.

Die DE-PS 10 58 920 betrifft ein Lot für Keramiklötungen in Form einer dünnen Folie, die eine Titan-Silber-Legierung enthält und an beiden Seiten mit einer Kupferschicht überzogen ist.

Die DE-PS 11 26 218 befaßt sich mit einem Lot aus einer Silber-Kupfer-Legierung, die 10 bis 20 Gew.-% Titan oder Zirkonium und etwa denselben Gehalt an Kupfer und Silber aufweit und dazu geeignet ist, Graphit, Karbid, Chromstahl oder keramische Bauteile zu verbinden sowie die Stifte eines Elektrodensystems dicht in eine keramische Bodenscheibe einzulöten.

Die DE-OS 34 22 329 offenbart ein Hartlotfüllmaterial, das geeignet ist, ein Keramikmaterial und ein Metall zu verbinden, wenn diese sehr unterschiedliche Wärmeausdehnungskoeffizienten haben.

Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, eine Glühkerze der betrachteten Art so weiter zu entwickeln, daß der Spalt zwischen den beiden Leitungen der keramischen Heizvorrichtungen zuverlässig luftdicht geschlossen ist, so daß während der gesamten Nutzungsdauer der Glühkerze keine Substanzen in den Innenraum des Halters eindringen können, was andernfalls zu Korrosionsproblemen oder gar Kurzschlüssen führen könnte.

Diese Aufgabe wird durch den Gegenstand des Patentanspruchs 1 gelöst, gemäß dem die keramische Isolierplatte, die im Schlitz zwischen den Leitungen angeordnet ist, mittels des beanspruchten Verbindungsmaterials einstückig mit den Leitungen aus Sialon verbunden wird, wobei Reaktionsschichten von etwa 20 µm Dicke hauptsächlich bestehend aus Titan, das in dem Verbindungsmaterial enthalten ist, zwischen dem Verbindungsmaterial und den Leitungen und der Isolierplatte ausgebildet werden.

Diese Reaktionsschichten gewährleisten die angestrebte dauerhaft luftdichte Verbindung der benachbarten Bauteile über den gesamten Nutzungszeitraum der Glühkerze. Das erfindungsgemäße Verbindungsmaterial weist neben dem Titan als Rest mehr als eines der Materialien Kupfer, Nickel und Silber auf. In der vorteilhaften Weiterbildung gemäß Anspruch 2 ist die bevorzugte luftdichte Verbindung zwischen den Leitungen und der Isolierplatte gekennzeichnet.

Die erfindungsgemäße Glühkerze ist zuverlässig und betriebssicher sowie auch bei wiederholten schnellen Aufheizungen über lange Betriebszeiten hitzebeständig.

Weitere Merkmale, Vorteile und Einzelheiten der Erfin­ dung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung einiger bevorzugter Ausführungsformen sowie anhand der Zeichnung. Dabei zeigen:

Fig. 1 einen Längsschnitt durch eine erste Aus­ führungsform der Erfindung;

Fig. 2 einen vergrößerten Querschnitt zur Dar­ stellung einer Isolierplatte und eines metallischen Lötmaterials vor der Verbin­ dung;

Fig. 3 einen vergrößerten Querschnitt durch eine Leitung vor der Verbindung;

Fig. 4 einen vergrößerten Querschnitt zur Dar­ stellung einer Leitung nach dem Verbinden;

Fig. 5 eine Mikrophotographie zur Darstellung der Mikrostruktur eines Abschnitts A in Fig. 4;

Fig. 6 ein Diagramm zur Darstellung der Menge der Elemente an jedem Abschnitt gemäß Fig. 5, von einem analytischen Elektronenmikroskop der Abtastart in Richtung eines dargestellten Pfeils abgetastet;

Fig. 7 einen vergrößerten Querschnitt durch eine weitere Ausführungsform der Erfindung und

Fig. 8 einen Längsschnitt durch eine dritte Aus­ führungsform.

Fig. 1 zeigt einen Längsschnitt durch eine Ausführungs­ form der Erfindung. Nachfolgend wird der Aufbau einer in der Figur mit dem Bezugszeichen 10 bezeichneten Glühkerze näher beschrieben. Die Glühkerze 10 hat eine stabförmige keramische Heizvorrichtung 11, deren eines Ende als Heizelement dient, und einen im wesentlichen rohrförmigen metallischen Halter 12, der beispielsweise aus rostfreiem Stahl besteht und mit seinem einen Ende die keramische Heizvorrichtung 11 hält. Ein Gewindeab­ schnitt 12a ist am Umfang des Halters 12 ausgebildet und in eine nicht dargestellte Gewindebohrung an dem Zylinderkopf des Motors eingeschraubt, um die Spitze der keramischen Heizvorrichtung 11 in einem freitragen­ den Zustand in eine Verbrennungskammer oder Hilfsver­ brennungskammer zu halten. Am anderen Ende des Halters 12 ist eine Anschlußanordnung 15 eingesetzt und gehalten, die einen ersten und einen zweiten äußeren Verbindungsanschluß 13 und 14 aufweist, die in die Anschlußanordnung 15 eingeführt und dort einge­ bettet sind, wobei die Anschlußanordnung 15 aus Kunst­ stoff oder einem anderen Isoliermaterial besteht. Die äußeren Verbindungsanschlüsse 13 und 14 sind mit Leitungen 21 und 22 der keramischen Heizvor­ richtung 11 über metallische Leitungsdrähte 16 und 17, beispielsweise flexiblen Drähten und Elektroden 28 und 29 verbunden.

Die Anschlußanordnung 15 hat den ersten äußeren Ver­ bindungsanschluß 13, der an dem inneren Ende einen stabförmigen Abschnitt 13a entlang der Längsmittel­ achse der Anschlußanordnung 15 über ein Isolierteil 14b aufweist und mit dem metallischen Leitungsdraht 16 verbunden ist, während der zweite rohrförmige äußere Verbindungsanschluß 14 ein Leitungsstück 14a enthält, das in einem bestimmten Abstand um dasselbe angeordnet ist und mit dem metallischen Leitungsdraht 17 verbunden ist, sowie ein Anordnungsteil 15a, das einstückig derart aus Kunststoff hergestellt ist, daß es beide Anschlüsse 13 und 14 und den Außenumfang des Anschlusses 14 isoliert. Ein metallisches Röhrchen 15b zur Verstärkung des Verbindungsabschnittes ist auf den Umfang des Anordnungsteils 15a aufgesetzt. Das metallische Röhrchen 15b ist gestaucht durch Aufbringen einer hohen Druckkraft auf die Kante des offenen rückwärtigenEndes des Halters 12, bis das metallische Röhrchen 15b in axialer Richtung gekrümmt ist, so daß die Innenseite des metallischen Röhrchens 15 gegen die Seite des Anord­ nungsteils 15a aus Kunststoff gezwängt und seine Außenseite gegen die Innenseite des Halters 12 ge­ preßt ist, wodurch die Einwirkungen äußerer Kräfte oder eines thermischen Schrumpfens vermieden sind.

Die Bezugszeichen 18a und 18b bezeichnen Isolier­ ringe, die beide auf den zweiten äußeren Verbindungs­ anschluß 14 aufgesetzt sind und in Richtung der Rück­ seite des Halters 12 vorstehen. 18c bezeichnet ein Isolierteil, das auf die Seite des ersten äußeren Verbindungsanschlusses 13 unmittelbar dem äußeren Ende des Ringes 18b benachbart aufgesetzt wird. 18d und 18e bezeichnen einen Federring und eine Befestigungs­ mutter, die aufgesetzt und auf einen Gewindeabschnitt am äußeren Ende des ersten äußeren Verbindungsan­ schlusses 13 aufgeschraubt sind. Der erste und der zweite äußere Verbindungsanschluß 13 und 14 sind mit der Batterie über nicht dargestellte Leitungsdrähte verbunden, die von der Batterie zwischen dem Ring 18b und dem Isolierteil 18c und zwischen dem Isolierteil 18c und dem Federring 18d verlaufen. 16a und 17a be­ zeichnen Isolierteile, beispielsweise Röhrchen zum Abdecken der metallischen Leitungsdrähte 16 und 17.

Die keramische Heizvorrichtung 11 kann durch Mischen eines elektrisch leitenden Sialonpulvers beispiels­ weise mit einem thermoplastischen Kunststoff usw., Spritzgießen des Gemisches in einer Metallform mit einem vorbestimmten Hohlraum und Sintern der Form oder durch Bearbeitung eines stabförmigen Rohlings eine vorbestimmte Form durch elektrische Entladungsbear­ beitung oder Schneiden hergestellt werden. Ein Heiz­ abschnitt 20 der Heizvorrichtung 11 hat einen kleineren Durchmesser als die Leitungen 21 und 22, so daß die Dicke des Heizabschnitts 20 kleiner als diejenige der Leitungen 21 und 22 ist. Ein Schlitz 25 ist im mittleren Bereich der keramischen Heizvorrichtung 11 vom Heizabschnitt 20 in Richtung der Leitungen 21 und 22 ausgebildet. Eine isolierende Platte bzw. Folie oder Schicht 26 aus einem isolierenden keramischen Material wie beispielsweise Mullit wird zwischen die Leitungen 21 und 22 eingesetzt, wodurch der Schlitz 25 wenigstens im Kopfbereich des Halters 12 gebildet ist. D.h. ein metallisches Lötmaterial 27 wird zwischen die Leitungen 21 und 22 und die isolieren­ de Platte eingebracht und in einem Vakuum oder inerten Gas erhitzt, um das metallische Lötmaterial 27 zu schmelzen und Reaktionsschichten auf den Leitungen 21 und 22 zu bilden, die weiter unten näher beschrieben sind, wodurch die isolierende Platte 26 einstückig mit diesen verbunden wird.

Als keramisches Material kann gemäß der Erfindung ein β-Sialon oder ein α-Sialon verwendet werden. Wenn ein β-Sialon verwendet wird, liegt der Wert von z in Si_6-zAl_zO_zN_8-z über 0 und unter 1. Wenn ein α-Sialon verwendet wird, sollte M in der Zusammensetzung M_x(SiAl)₁₂(ON)₁₆ vorzugsweise aus Y oder Ca bestehen, und x sollte über 0 und unter 2,0 liegen. Ein Teil oder die Gesamtheit von Y oder Ca kann durch Ng ersetzt werden. Mit der vorstehend beschriebenen Zusammensetzung wird ein gesintertes Material hoher Festigkeit erreicht.

Um ein elektrisch leitfähiges keramisches Material zu erhalten, wird eine Nitrid- oder Kohlenstoffnitrid-Fest­ lösung von Ti als eine elektrische Leitfähigkeit ver­ leihendes Material aus den nachstehenden Gründen hin­ zugefügt.

Obwohl die Verwendung von allen Karbiden, Nitriden oder Boriden der Spalte IVa, V oder VIa des Periodensystems ein elektrisch leitendes gesintertes Sialon erzeugen kann, sind Kar­ bide und Nitride von Ti am meisten geeignet, wenn die Sintereigenschaften im normalen oder Gasdrucksintern und die Antioxidationseigenschaften der gesinterten Produkte berücksichtigt werden. Außerdem kann die Ver­ wendung einer Kohlenstoffnitrid-Festlösung anstelle eines Karbides oder Nitrides allein den Vorteil her­ vorrufen, daß der elektrische spezifische Widerstand des gesinterten Sialons durch Änderung des Verhältnisses von C und N in der Festlösung geändert werden kann.

Bezugszeichen 30 bezeichnet eine Dichtungsplatte aus Gummi, Asbest usw. die an dem äußeren Ende der Anschluß­ anordnung 15 mit den ersten und zweiten äußeren Verbin­ dungsanschlüssen 13 und 14 am offenen rückwärtigen Ende des Halters 12 angeordnet ist, um diesen Teil mecha­ nisch abzudichten.

Nachfolgend wird das Verbinden der keramischen Heiz­ vorrichtung 11 mit dem Halter 12 beschrieben. Das üb­ licherweise verwendete Material zum Verbinden der bei­ den Teile ist Silberlot. Isolierschichten 23 und 24 aus einem Isoliermaterial wie Glas sind am Umfang der Leitungen 21 und 22 der keramischen Heizvorrich­ tung 11 ausgebildet. Um die Benetzungseigenschaften mit dem Silberlot zu verbessern, wird eine Ag-Pd- Paste auf den Außenumfang der Isolierschichten 23 und 24 aufgebracht und bei 750 bis 850°C gesintert, um eine metallische Schicht einer Dicke von 5 bis 20 µm auszubilden. Dann werden der Halter 12 und die kera­ mische Heizvorrichtung 11 mittels des Silberlots ver­ bunden, um die in Fig. 1 dargestellte Glühkerze zu erhalten.

Nachfolgend wird mit Bezug auf die Fig. 2 bis 4 das Verbinden der Leitungen 21 und 22 mit der Isolier­ platte 26 beschrieben. Fig. 2 zeigt einen vergrößerten Querschnitt durch die Isolierplatte 26 und das metallische Lötmaterial 27 vor der Verbindung. Fig. 3 ist ein ver­ größerter Querschnitt durch die Leitungen 21 und 22 vor der Verbindung, während Fig. 4 ein vergrößerter Querschnitt durch die Leitungen 21 und 22 nach der Ver­ bindung ist.

Wie aus Fig. 2 zu ersehen ist, ist das metallische Lötmaterial 27 mit einer 60 µm dicken 16% Ti-Cu-Le­ gierungsfolie mit im wesentlichen derselben Breite und Länge wie diejenige der Isolierplatte 26 auf der Ober­ seite und der Unterseite derselben angeordnet. Dann werden die Isolierplatte 26 und das metallische Löt­ material 27 in der in Fig. 2 dargestellten Form in den Schlitz 25 zwischen den Leitungen 21 und 22 (Fig. 3) eingesetzt. Die gesamte Anordnung wird dann in einem Vakuum von 2×10^-5 Torr bei 1130°C 30 Minuten lang wärmebehandelt. Durch diese Wärmebehandlung wird die metallische Lötschicht 27 geschmolzen und bildet etwa 20 µm dicke Reaktionsschichten 21a, 22a und 26a auf den zusammenhaftenden Flächen der Leitungen 21 und 22 sowie der Isolierplatte 26, wodurch die in Fig. 4 dargestellte integrale Verbindung hergestellt ist. Bei dieser Anordnung wird der Schlitz 25 zwischen den Leitungen 21 und 22 geschlossen und mit der Spitze des Halters 12 (Fig. 1) abgedichtet, wodurch der Ver­ brennungsdruck des Motors abgedichtet und daran ge­ hindert ist, zur Außenseite auszutreten.

Fig. 5 ist eine Mikrophotographie zur Darstellung der metallischen Struktur des Teils A in Fig. 4. Aus Fig. 5 ist zu ersehen, daß die Reaktionsschichten 21a und 26a jeweils zwischen dem metallischen Lötmaterial 27 und der Leitung 21 sowie zwischen dem metallischen Lötmaterial 27 und der Isolierplatte 26 gebildet sind. Das Analyseresultat der Reaktionsschichten 21a und 26a mittels eines analytischen Elektronenmikroskops des Abtasttyps offenbart, daß die Reaktionsschichten 21a und 26a Zwischenschichten des Titaniums sind, daß in dem metallischen Lötmaterial 27, dem elektrisch leiten­ den Sialon, das beispielsweise die Leitung 21 bildet, und in dem Mullit enthalten ist, das die Isolierplatte 26 bildet. Dies bedeutet, daß die Zwischenschichten gebildet werden, weil das Titanium in dem metallischen Lötmaterial 27 selektiv in den Zwischenflächen zwischen dem metallischen Lötmaterial 27 und der Leitung 21 so­ wie dem metallischen Lötmaterial 27 und der Isolier­ platte 26 adsorbiert wird. An der Seite der Leitung 22 wird exakt dieselbe Reaktionsschicht 22a wie an der Leitung 21 ausgebildet.

Fig. 6 zeigt ein Diagramm zur Erläuterung der Analyse­ ergebnisse des analytischen Elektronenmikroskops der Abtastart. In Fig. 6 sind eine Elementengruppe be­ stehend aus Titan und Kupfer, Aluminium und eine wei­ tere Elementengruppe aus Silicium, Sauerstoff und Stick­ stoff getrennt dargestellt. Wie aus Fig. 6 ersichtlich ist, sind die Reaktionsschichten 21a und 26a reich­ haltig in dem Titan, während das metallische Lötma­ terial 27 im Titan praktisch fehlt. Dies bedeutet, daß die Reaktionsschichten 21a und 26a gebildet wer­ den, weil das Titan in dem metallischen Lötmaterial 27 selektiv über die Zwischenflächen der Leitung 21 und der Isolierplatte 26 verteilt wird. Im Ergebnis ist das metallische Lötmaterial 27 arm an Titan und reich an Kupfer. Die Leitung 21 besteht aus elektrisch leitendem Sialon, während die Isolierplatte 26 aus 3Al₂O₃SiO₂, d.h. aus Mullit, besteht.

Nachfolgend werden die Verbindungseigenschaften und die Luftdichtigkeit bei Anderung der Materialien und der Dicke des metallischen Lötmaterials ausgewertet. Tabelle 1 zeigt die Auswertungsergebnisse der Ver­ bindungseigenschaften und der Luftdichtigkeit bei Änderungen des Materials und der Dicke des metallischen Lötmaterials. Bei dem Versuch wurden die Verbindungs­ eigenschaften und die Luftdichtigkeit auf folgende Weise ausgewertet. Um die Verbindungseigenschaften zu ermitteln, wurde nach Verbindung der Leitungen 21 und 22 mit der Isolierplatte 26 (Fig. 4) diese Verbindung getrennt und das Verhältnis (%) der unge­ trennt verbliebenen Fläche wurde gemessen. Um die Luftdichtigkeit auszuwerten, wurde der Außenumfang der verbundenen Anordnugn der Leitungen 21 und 22 mit der Isolierplatte 26 über einen O-Ring in ein Versuchsfutter eingesetzt und ein Luftdruck von 147,1 N (15 kgf/cm²) wurde von einem Ende auf die verbundene An­ ordnung aufgebracht, die in Wasser eingetaucht war, um die Luftmenge zu messen, die aus den Verbindungs­ stellen zwischen den Leitungen 21 und 22 mit de Iso­ lierplatte 26 austrat. Die gesamten Auswertungsergeb­ nisse sind,eingestuft nach den Auswertungskriterien gemäß Tabelle 2 ebenfalls in Tabelle angegeben. Hin­ sichtlich Nr. 5 des Lötmaterials der Tabelle wurde Glaspaste anstelle eines metallischen Lötmaterials zu Vergleichszwecken gewählt. Die an den Nummern 2 bis 4 ausgeführte Wärmebehandlung war dieselbe wie bei dem metallischen Lötmaterial, das aus der oben erwähnten 16% Ti-Cu-Legierungsfolie besteht (Nr. 1).

Tabelle 1

Tabelle 2

Tabelle 1 zeigt, daß die Glaspaste gemäß Nr. 5 gute Ver­ bindungseigenschaften hat, jedoch hinsichtlich der Luft­ dichtigkeit problematisch ist. Bei den Materialien gemäß den Nr. 1-4 sind andererseits die Reaktionsschichten 21a, 22a und 26a mit einer Dicke von etwa 20 µm zwischen dem metallischen Lötmaterial 27 und den Leitungen 21 und 22 sowie der Isolierplatte 26 gebildet, wie in den Fig. 4 und 5 dargestellt ist, wobei hier ausgezeichnete Ver­ bindungseigenschaften und Luftdichtigkeit bestehen.

Anschließend wurden zur Ausbildung der Reaktionsschich­ ten 21a, 22a und 26a zwischen den Leitungen 21 und 22 sowie der Isolierplatte die in Tabelle 3 aufgeführten Pulverpasten anstelle des metallischen Lötmaterials der vorstehenden Ausführungsform verwendet, und derselbe Test wurde an der verbundenen Anordnung durchgeführt.

Tabelle 3

Die Paste gemäß Nr. 6 in Tabelle 3 wurde erhalten durch gleichförmiges Mischen von 10 Gewichtsteilen Ti-Pulver (Reinheit 99,5%) unter 350-Siebfeinheit (350-mesh) mit 90 Gewichtsteilen Cu-Pulver (Reinheit (99,5%) unter 350-Siebfeinheit und hinzufügen eines Binders aus 10% Athylzellulose+90% Diäthylenglykolmonoäthyläther zu dem Gemisch. Die Pasten Nr. 7 und 8 wurden durch gleichförmiges Mischen von 3 Gewichtsteilen von 10% Ti-Cu-Legierungspulver (Reinheit: 99,5%) unter 350-Sieb­ feinheit oder Ti-Pulver (Reinheit 99,5%) unter 350-Sieb­ feinheit mit 97 Gewichtsteilen von 72% Ag-Cu-Legierungs­ pulver (Reinheit: 99,5%) unter 350-Siebfeinheit und Hinzufügen desselben Binders wie bei der Paste Nr. 6 zu dem Gemisch erhalten.

Nachfolgend wurden die Pasten Nr. 6 und 7 auf beide Seiten der Isolierplatte 26 durch Bestreichen oder Sieb­ druck aufgebracht und anschließend getrocknet. Danach wurde die mit jeder Paste beschichtete Isolierplatte 26 zwischen die Leitungen 21 und 22 eingesetzt und in einem Vakuum von 2×10^-5 Torr bei 1130°C 30 Minuten lang wärmebehandelt. Durch diese Behandlung wurden Reaktionsschichten 21a, 22a und 26a von etwa 20 µm Dicke auf den Verbindungsflächen zwischen den Leitungen 21 und 22 mit der Isolierplatte 26 ausgebildet, um die Leitungen 21 und 22 mit der Isolierplatte 26 einstückig zu verbinden.

Aus Tabelle 3 ergibt sich, daß die Paste Nr. 6 etwas geringere Verbindungseigenschaften hat, daß jedoch ihre Luftdichtigkeit gut ist. Die Pasten Nr. 7 und 8 haben sowohl ausgezeichnete Verbindungseigenschaften als auch eine ausgezeichnete Luftdichtigkeit.

Obwohl diese Ausführungsform Folie und Paste als me­ tallisches Lötmaterial verwendet, kann dieselbe Wir­ kung durch die Verwendung eines Beschichtungsmaterials erwartet werden, das aus Pulver oder flüssigen Sub­ stanzen besteht. Obwohl ferner diese Ausführungsform Mullit als isolierendes Keramikmaterial für die Iso­ lierplatte verwendet, können auch andere Isolierma­ terialien mit ausgezeichneter Hitzebeständigkeit und guter Verbindungsfestigkeit mit dem elektrisch leiten­ den Keramikmaterial wie Sialon, Si₃N₄, AlN und andere Nitrid-basierte Keramiken, oder Al₂O₃ und andere Oxid-basierte Keramiken verwendet werden. Außerdem kann ein Sialon, dessen Isoliereigenschaften durch Einstellung der Zugabe von Titannitrid oder Karbid­ nitrid-Festlösung ausgewählt ist, verwendet werden, ähnlich dem elektrisch leitenden Keramikmaterial der keramischen Heizvorrichtung. Durch Auswahl solcher Materialien kann die Isolierplatte bzw. Isolierschicht aus demselben Material bestehen mit fast demselben Wär­ meausdehnungskoeffzienten wie die Leitungen, wodurch die Verbindungsfestigkeit und die Zuverlässigkeit wie die Hitzebeständigkeit zunehmen.

Fig. 7 zeigt einen vergrößerten Querschnitt durch eine weitere Ausführungsform der Erfindung. Gleiche Teile sind durch dieselben Bezugszeichen wie in den Fig. 1 bis 4 bezeichnet. In Fig. 7 sind aus einem aktiven bzw. wirksamen Metall bestehende Reaktionsschichten im voraus auf den Verbindungsflächen der Isolierplatte 26 und der Leitungen 21 und 22 ausgebildet, um eine per­ fekte Verbindung zwischen ihnen sicherzustellen. Zu­ erst wird eine Paste durch gleichförmiges Mischen von 3 Gewichtsteilen von Ti-Pulver (Reinheit: 99%) unter 350-Siebfeinheit mit 97 Gewichtsteilen eines Silberlot­ pulvers (72% Ag+28% Cu) unter 400-Siebfeinheit und Hinzufügen eines Binders aus 10% Äthylzellulose+90% Diäthylenglykolmonoähtyläther hergestellt. Die so her­ gestellte Paste wird auf die Verbindungsflächen der Leitungen 21 und 22 und der Isolierplatte 26 durch Be­ streichen oder Siebdruck auf eine Dicke von 120 µm auf­ gebracht und in einem Vakuum von 2×10^-5 Torr bei 860°C 3 Minuten metallisiert. Durch diese Behandlung können metallisierte Schichten 21b, 22b und 26b von 50 bis 60 µm Dicke auf den Verbindungsflächen der Isolier­ platte 26 und der Leitungen 21 und 22 ausgebildet werden. Die metallisierte Schicht wird auf eine Dicke von 40 µm oberflächenpoliert. Die so gebildete Isolierplatte 26 wird zwischen die Leitungen 21 und 22 eingebracht und mit den Leitungen 21 und 22 über eine Verbindungs­ schicht (nicht dargestellt) von 50 µm Dicke aus BAg-8 Lötmaterial verbunden. Typische Verbindungsbedingungen sind beispielsweise 810°C über 3 Minuten in einer Atmosphäre von N₂+10% H₂.

Wenn eine metallisierte Schicht an den Verbindungs­ flächen der Isolierplatte 26 und der Leitungen 21 und 22 ausgebildet ist, könnte ein Ti-Pulvergehalt von we­ niger als 1% des Silberlotpulvers nicht zuverlässig gleichförmige metallisierte Schichten bilden, während ein Ti-Pulvergehalt von über 10% zu dicke Reaktions­ schichten in den metallisierten Schichten bilden würde, was zu einer verringerten Verbindungsfestigkeit führen würde.

Die auf vorstehende Weise mit der Isolierplatte 26 verbundenen Leitungen 21 wurden auf die weiter oben beschriebene Weise hinsichtlich der Verbindungseigen­ schaften und der Luftdichtigkeit getestet, wobei aus­ gezeichnete Resultate erzielt wurden.

Nachfolgend wird das Verbindungsmaterial zum Verbinden der Leitungen 21 und 22 mit den Elektroden 28 und 29 der in Fig. 1 dargestellten keramischen Heizvorrich­ tung 11 beschrieben. Zunächst wird eine Paste vorbe­ reitet durch gleichförmiges Mischen von 3 Gewichts­ teilen von Ti-Pulver (Reinheit 99%) unter 350-Sieb­ feinheit mit 97 Gewichtsteilen BAg-8-Silberlotpulver (72% Ag+28% Cu) unter 400-Siebfeinheit und Hinzu­ fügen eines Binders aus 10% Athylzellulose+90° Diäthy­ lenglykolmonoähtyläther zu dem Gemisch. Diese Paste wird auf die Flächen der die Elektroden aufnehmenden Enden der Leitungen 21 und 22 durch Streichen oder Siebdruck auf eine Dicke von 120 µm aufgebracht und mit eingesetzten Elektroden 28 und 29 in einem Vaku­ um von 2×10^-5 Torr bei 820°C über 3 Minuten wärme­ behandelt. Durch diese Behandlung reagiert die Paste mit der Keramik, um die Elektroden 28 und 29 mit den Elektrodenaufnahmeenden zu verbinden. Ein Ti-Pulver­ gehalt von weniger als 1% des Silberlotpulvers könnte nicht zuverlässig zur Ausbildung von gleichförmigen metallisierten Schichten führen, während ein Ti-Pulver­ gehalt von über 10% zu dicke Reaktionsschichten in den metallisierten Schichten ausbilden würde mit der Folge einer verringerten Verbindungsfestigkeit.

Fig. 8 ist ein Längsschnitt durch eine weitere Aus­ führungsform der Erfindung. Gleiche Bauteile sind durch dieselben Bezugszeichen wie in Fig. 1 bezeichnet. In der Figur ist ein metallischer Leitungsdraht 16, der mit einer Leitung 21 verbunden ist, mit einem äußeren Verbindungsanschluß 13 verbunden und ein Ende 17b eines weiteren metallischen Leitungsdrahtes 17, der mit der anderen Leitung 22 in Verbindung steht, ist elektrisch mit einem Halter 12 verbunden, um eine sogenannte Körpererdung zu bilden. 18f bezeichnet einen Isolierring und 18g bezeichnet eine Schraube zum Be­ festigen des Ringes 18f. Die anderen Bauteile ent­ sprechen denjenigen in Fig. 1. Deshalb können die­ selben Wirkungen wie bei den oben erwähnten Aus­ führungsformen erwartet werden.

Bei dieser Ausführungsform wird Ti-Pulver als aktives Metallpulver dem Verbindungsmaterial hinzugefügt. An­ stelle von Ti können jedoch auch Pulver von Zr, Hf, TiH₂ oder alle anderen aktiven Metalle oder ihre Hy­ drogenate verwendet werden.

Die Erfindung ist nicht auf die oben erwähnten Aus­ führungsformen beschränkt. Die Form, der Aufbau usw. jedes Bauteils kann frei verändert werden. Die Form der keramischen Heizvorrichtung ist beispielsweise nicht auf diejenige eines runden Stabes gemäß der obigen Ausführungsformen begrenzt und kann statt dessen einen rechteckigen Querschnitt haben oder eine elliptische Zylinderform mit einem länglichen Quer­ schnitt.

Die oben erwähnten Ausführungsformen haben einen sol­ chen Aufbau, daß eine Isolierschicht bestehend aus Glas oder anderen Isoliermaterialien fast auf dem gesamten äußeren Umfang der Leitungen gebildet ist, um diese in einem frei tragenden Zustand mit der Spitze des Halters zu verbinden und dort fest zu halten, wobei ein metallischer Leitungsdraht mit jeder Leitung ver­ bunden ist. Die Konstruktion gemäß der vorliegenden Erfindung kann auch so sein, daß eine metallisierte Schicht am äußeren Umfang einer Leitung und eine iso­ lierende Schicht am äußeren Umfang der anderen Leitung gebildet sind und die Verbindung mit dem Halter her­ stellen.

Die erfindungsgemäße Glühkerze für Dieselmotoren hat folgende Vorteile:

• 1. Trotz des einfachen Aufbaus kann die Glühkerze mit dem zur Außenseite der Heizvorrichtung frei liegen­ den Heizabschnitt dessen Spitze schneller und zu­ verlässiger rotglühend werden lassen als herkömm­ liche Glühkerzen, womit sie eine hervorragende Schnellheizfunktion aufweist.
• 2. Da die elektrisch leitenden Keramiken des Heizab­ schnitts und der Leitungen aus demselben Material bestehen, kann kein Bruch während des Heizens der Heizvorrichtung infolge des scharfen Temperaturan­ stiegs auftreten, wodurch die Nutzungsdauer ebenso wie die Wärmebeständigkeit verbessert ist.
• 3. Die elektrisch leitenden Keramiken haben eine ex­ zellente Wärmebeständigkeit und ermöglichen ein Nachglühen über längere Zeit als Maßnahme zur Verminderung der Abgase und des Lärms eines Diesel­ motors.
• 4. Infolge des einfachen Aufbaus ist die Herstellung Bearbeitung und Zusammensetzung der Glühkerze ein­ fach, wodurch die Produktivität erhöht ist.
• 5. Die Verwendung eines metallischen Lötmaterials er­ möglicht die perfekte Verbindung der Keramikkomponen­ ten und führt zu einer erheblich verbesserten Luft­ dichtigkeit und Beständigkeit.
• 6. Die Verbindungsfestigkeit zwischen den Leitungen und den mit metallischen Leitungsdrähten verbun­ denen Elektroden ist hoch und führt zu einer er­ höhten Zuverlässigkeit.

Claims (2)

1. Glühkerze für Dieselmotoren, mit einer ein frei tragend zur Außenseite führendes Ende aufweisenden keramischen Heizvorrichtung, die vom an dieses freitragende Ende angrenzenden Ende eines hohlen Halters gehalten ist und aus einem U-förmigen Heizabschnitt und zwei Leitungen besteht, die sich von beiden Enden des U-förmigen Heizabschnitts in Richtung deren Verlängerung erstrecken, wobei diese Teile einstückig aus einem elektrisch leitenden Sialon hergestellt sind und der äußere Umfang der Leitungen mittels einer Isolierschicht mit dem Halter verbunden und in dem Halter gehalten ist, wobei ferner das vom Heizabschnitt abgewandte Ende der Leitungen über ein Verbindungsmaterial mit einer Elektrode verbunden ist, die mit einem metallischen Leitungsdraht verbunden ist, und wobei eine Isolierplatte aus einem isolierenden Keramikmaterial in einen Schlitz zwischen den Leitungen eingesetzt ist und die Leitungen und die Isolierplatte mittels eines Verbindungsmaterials einstückig miteinander verbunden sind, dadurch gekennzeichnet, daß das Verbindungsmaterial Titan und als Rest mehr als eines der Materialien Kupfer, Nickel und Silber aufweist und daß die Reaktionsschichten zwischen dem Verbindungsmaterial und den Leitungen und der Isolierplatte eine Dicke von etwa 20 µm haben und hauptsächlich aus Titan bestehen, das in dem Verbindungsmaterial enthalten ist.

2. Glühkerze nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Leitungen (21, 22) und die Isolierplatte (26) so luftdicht miteinander verbunden sind, daß bei Aufbringung eine Luftdrucks von 147,1 N (15 kgf/cm²) auf ein Ende der Isolierplatte bei in Wasser eingetauchter Anordnung der Luftdurchgang weniger als 5 cm³/min beträgt.