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DE3818733A1 - Konstanttemperatur-hygrometer - Google Patents

Konstanttemperatur-hygrometer

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DE3818733A1
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DE
Germany
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resistance
hygrometer
hygrometer according
resistance conductor
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DE3818733A
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Robert S Djorup
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Description

Die Erfindung betrifft ein verbessertes Hygrometer zum Messen des Wasserdampfgehaltes der Atmosphäre. Insbesondere betrifft die Erfindung eine Hygrometermeßwandler-Konstant­ temperaturbetriebseinrichtung und eine Sorptionshygrometer- Meßwandlereinrichtung, die eine hohe Empfindlichkeit und ein stabiles Arbeitsverhalten aufweisen, und die einfach und mit geringem Aufwand herstellbar sind. Weiter umfaßt die Erfindung den Konstanttemperaturbetrieb von Feuchtig­ keitsmeßwandlern mit Keramiksubstratträgerkondensatoren und -widerständen, von Oberflächen-Akustikwellen-Feuchtig­ keitsmeßwandlern sowie von Substrat getragenen Meßwandlern im allgemeinen.
Das Gebiet der elektrischen Hygrometrie ist sehr weit entwickelt. Es wurden bereits hygroskopische Materialien eingesetzt als Sorptionsdetektoren auf Kristall-Mikrowaa­ gen, als Dielektrika in Kondensatoren und als Beschich­ tungen über Elektroden, welche zusammen als variable Wider­ stände arbeiten. Unter den empfindlicheren Hygrometern findet man piezoelektrische Quarzkristall-Sorptionshygrome­ ter, deren Arbeitsprinzip auf der Adsorption von Wasser­ dampf an einer hygroskopischen Beschichtung auf einem Schwingquarzkristall beruht. Die sich ergebende Gewichts­ erhöhung verändert die Schwingungsfrequenz um einen Betrag, welcher der Gewichtszunahme proportional ist, und das Instrument wirkt als eine sehr empfindliche Mikrowaage. Verschiedene Beispiele eines Mikrowaagenmechanismus, welche als geschichtete piezoelektrische Analysierungseinrichtung verwendet wurden, sind in der US-PS 31 64 004 beschrieben, aus welcher verschiedene Materialien bekannt sind, die als empfindliche Beschichtungen verwendet werden können und daraus sind auch verschiedene Einzelheiten über die Technik der Mikrowaagen bekannt. Es sei auch auf die Auf­ sätze "Using Quartz Crystals as Sorption Detectors" in "Research/Development", April 1969, Seiten 28 bis 34 und Mai 1969 Seiten 28 bis 33 verwiesen. Mit der Technik der Mikrowaagen ist auch die US-PS 32 53 219 befaßt, welche die Messung von Korrosionsgeschwindigkeiten unter der Verwendung der Technik der Kristall-Mikrowaagen beschreibt. Aus der US-PS 45 62 725 ist eine Gruppe von feuchtigkeits­ empfindlichen Filmbeschichtungen bekannt, die ebenso an Mikrowaagen-Kristallen als auch bei Widerstandsmeßwand­ lern verwendet werden können.
Die Verwendung von Metalloxiden bei der Feuchtigkeitsmes­ sung, insbesondere von Aluminiumoxid, ist aus der US-PS 22 37 006 bekannt, welche einen Kapazitätsfeuchtigkeitsfüh­ ler beschreibt, welcher Aluminiumoxid als hygroskopische Schicht zwischen Kondensatorplatten verwendet. In der US-PS 30 75 385 wird ein Lösungsweg weiterentwickelt, bei dem Aluminiumoxid als ein Dielektrikum in einem Kapa­ zitätshygrometer für Radiosonden verwendet wird. Die US-PSen 35 23 244 und 41 43 177 beschreiben ebenfalls Kapazitätshygrometer, bei welchen Aluminiumoxid als feuch­ tigkeitsempfindliches Element zwischen Kondensatorplatten verwendet wird, und aus der letztgenannten Patentschrift ist auch die Verwendung von Aluminiumoxid und Silizium­ dioxid als feuchtigkeitsempfindliche Elemente in Halbleiter­ einrichtungen bekannt. Weiterhin ist aus dieser die Verwen­ dung von getrennten Heizwiderständen und Temperaturfühl­ widerständen oder -halbleitern bekannt, welche in Verbin­ dung mit den beschriebenen Kapazitätshygrometern mit Oxid­ dielektrikum verwendet werden.
Polymerfilme haben als feuchtigkeitsempfindliche Elemente weite Verwendung gefunden, die US-PS 41 64 868 lehrt die Verwendung von hygroskopischen Polymerfilmen als Dielek­ trika in kapazitiven Feuchtigkeitsmeßwandlern. Weitere hygroskopische Filme in Kapazitätsfeuchtigkeitsmeßwandlern sind aus den US-PSen 33 50 941, 35 82 728 und 38 02 268 bekannt.
Die bekannten Hygrometerfühler werden im allgemeinen bei Umgebungstemperatur betrieben und werden leicht mit Feuch­ tigkeit beladen, was deren Ansprechempfindlichkeit begrenzt. Aluminiumoxid-Feuchtigkeitssensoren zeigen oft eine geringe Kalibrierungsstabilität aufgrund des Betriebs bei Umgebungs­ temperatur. Die Reaktion von Aluminiumoxid mit Wasser, wie bei dem Aluminium-Oxid - Hydroxid - Reaktionsablauf, manifestiert sich selbst als Instabilität für die Kali­ brierung, zusätzlich tritt dazu oft eine Hysterese auf. Viele dieser gleichen Nachteile treten bei kapazitiven Hygrometermeßwandlern auf, bei denen hygroskopische Film­ materialien als Dielektrikum verwendet werden. Insbesondere wenn derartige Meßwandler naß werden oder in Sättigung gehen, muß eine außerordentlich lange Zeit vergehen bis diese trocken und wieder empfindlich für atmosphärische Feuchtigkeitsänderungen werden. Die Leistungsfähigkeit von bestimmten Kapazitätshygrometerfühlern ist teilweise begrenzt oder beschränkt durch das Vorhandensein einer notwendigen Metallelektrode auf beiden Oberflächen der hygroskopischen Schicht.
Durch die vorliegende Erfindung werden viele der Probleme, wie sie bei den bekannten Hygrometerfühlern auftreten, überwunden und eine erhebliche Verbesserung der Leistungs­ fähigkeit von Hygrometermeßwandlern und der Ansprechge­ schwindigkeit bewirkt, indem ein geregelter Konstanttempe­ raturbetrieb des aktiven Meßwandlerelements angewendet wird. Durch diese Maßnahme wird ein Effekt erreicht, als wenn sich die gesamte Umgebung um den Meßwandler auf der geregelten Temperatur befände. Der Hygrometermeßwandler wird periodisch oder bei Bedarf desorbiert oder getrock­ net. Es wird ein bei konstanter Temperatur arbeitender Meßwandler nach dem Prinzip des Mikrowaagen-Sorptionshygro­ meters beschrieben, und ebenso die Anwendung dieser Verbes­ serung auf andere Hygrometermeßwandler mit Substratträgern des Kapazitäts-, Widerstands- und Oberflächenwellentyps.
Das Konstanttemperaturhygrometer gemäß der vorliegenden Erfindung enthält ein isolierendes Substrat, welches einen Widerstandsleiter mit positivem Temperaturkoeffizienten, wie Platinmetall, trägt, eine Sorptionsbeschichtung auf dem Leiter, eine elektrische rückkopplungsgeregelte Schal­ tung, um den Widerstandsleiter bei konstanter Temperatur (konstantem Widerstand) betreiben, und eine elektrische Schaltung, welche notwendig ist, um die Menge des sorbier­ ten Wasserdampfes zu messen oder abzulesen. Bei einem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist die aktive Sorptionsbe­ schichtung Aluminiumoxid, welches aus auf dem Platinwider­ stand niedergeschlagenes Aluminiummetall anodisiert ist. Bei diesem bevorzugten Ausführungsbeispiel ist das isolie­ rende Substrat ein piezoelektrisches Kristall, wie Quarz, welcher auch eine zweite HF-Elektrode trägt. Wenn das Kristallelektrodenpaar, die HF-Elektrode und der Wider­ standsleiter, zur Erregung des Kristalls in eine HF-Oszilla­ torschaltung geschaltet sind, wirkt die Kombination des von dem Kristall getragenen Meßwandler und der HF-Oszilla­ torschaltung als eine empfindliche Kristall-Mikrowaage zusammen. Wenn der Widerstandsleiter in eine rückkopplungs­ geregelte Wheatstone-Brücke geschaltet ist, welche zur Steuerung des Betriebs des Widerstandsleiters bei einer vorgegebenen konstanten Temperatur über der Umgebungstempe­ ratur verwendet wird, wird die Kombination zu einem Kon­ stanttemperatur-Mikrowaagen-Sorptionshygrometer.
Es werden Ausführungsbeispiele beschrieben, bei denen die Sorptionsbeschichtung auf beide Elektroden aufgebracht ist und ebenso auf die gesamte Meßwandlereinrichtung.
Es wird ein Ausführungsbeispiel beschrieben, bei dem eine zweite HF-Elektrode mit dem Widerstandsleiter fingerartig versetzt angeordnet ist, um die Isolation der Konstanttempe­ raturregelung und der HF-Oszillatorschaltung voneinander zu erleichtern. Weitere Ausführungsbeispiele beschreiben andere Sorptionsbeschichtungen und ebenso hygroskopische Beschichtungen. Bei weiteren Ausführungsbeispielen wird die Verwendung des Konstanttemperaturbetriebs zusammen mit der Anwendung eines Widerstandsleiters mit einem Temperaturkoeffizienten auf von einem Substrat getragene Kapazitäts-, Widerstands- und Oberflächenakustikwellen- Feuchtigkeitsmeßwandler beschrieben. Im allgemeinen erfolgt die Beschreibung der Anwendung des Konstanttemperaturbe­ triebs auf Meßwandler, bei denen ein Widerstand mit einem Temperaturkoeffizienten in der Meßwandlerstruktur vorge­ sehen ist.
Durch die vorliegende Erfindung werden viele der mit den bekannten Hygrometerfühlern verbundenen Probleme in Bezug auf die Feuchtigkeitsbeladung und die Instabilität überwun­ den, da bei der vorliegenden Erfindung die Hygrometerfühler unter optimalen Konstanttemperaturbedingungen betrieben und bei Bedarf desorbiert werden. Die Empfindlichkeit von mikroporösen Metalloxiden kann in maximaler Weise ausgenutzt werden, indem diese bei der beschriebenen Meß­ wandlerstruktur verwendet werden, ohne daß sie teilweise mit einer Metallelektrode bedeckt zu werden brauchen.
Im folgenden werden Ausführungsbeispiele der Erfindung anhand der Zeichnungen erläutert. Es zeigen:
Fig. 1 ein vereinfachtes elektrisches Schaltschema eines bevorzugten Ausführungsbeispiels einer Konstanttempe­ raturrückkopplungsregelung für einen Feuchtigkeits­ meßfühler gemäß der vorliegenden Erfindung;
Fig. 1a einen Ausschnitt aus dem in Fig. 1 gezeigten Schalt­ schema, welches eine Anordnung zur Auswahl einer anderen konstanten Betriebstemperatur des Feuchtig­ keitsmeßfühlers zeigt;
Fig. 2 eine perspektivische Ansicht eines bevorzugten Ausführungsbeispiels eines erfindungsgemäßen Feuch­ tigkeitsmeßfühlers;
Fig. 3 eine perspektivische Ansicht der Rückseite des in Fig. 2 gezeigten Feuchtigkeitsmeßfühlers;
Fig. 4 eine Schnittansicht des in den Fig. 2 und 3 gezeigten Feuchtigkeitsmeßfühlers;
Fig. 5 ein vereinfachtes elektrisches Schaltschema einer Kristalloszillatorschaltung zur Anregung eines piezoelektrischen Kristalls, der als Teil eines erfindungsgemäßen Feuchtigkeitsmeßfühlers mit drei Anschlüssen verwendet wird;
Fig. 6 eine Schnittansicht eines zweiten Ausführungsbei­ spiels des Feuchtigkeitsmeßfühlers, ähnlich dem in Fig. 4 gezeigten;
Fig. 7 eine Schnittansicht eines weiteren Ausführungsbei­ spiels des Feuchtigkeitsmeßfühlers, ähnlich dem in Fig. 4 gezeigten;
Fig. 8 eine perspektivische Ansicht eines weiteren Ausfüh­ rungsbeispiels des Feuchtigkeitsmeßfühlers nach Fig. 2; und
Fig. 9 ein vereinfachtes elektrisches Schaltschema eines speziellen Ausführungsbeispiels einer Kristalloszil­ latorschaltung zur Anregung eines piezoelektrischen Kristalls, der als Teil eines Feuchtigkeitsmeßfüh­ lers mit vier Anschlüssen, wie er in Fig. 8 darge­ stellt ist, verwendet wird.
Ein wichtiges Merkmal der Erfindung besteht darin, daß ein Feuchtigkeitsmeßfühlerelement bei einer automatisch geregelten konstanten Temperatur betrieben wird, wobei eine einheitliche Empfindlichkeit für Wasserdampf wiederhol­ bar hergestellt wird und das Fühlerelement selbst bei Bedarf leicht von Feuchtigkeit befreit werden kann, ohne daß die Ansprechgeschwindigkeit beeinträchtigt wird. Ein bevorzugtes Ausführungsbeispiel der Erfindung ist in Fig. 1 gezeigt, in der ein Konstanttemperatur-Mikrowaagen-Sorp­ tionshygrometer dargestellt ist. In einem Mikrowaagenmecha­ nismus (10) wird ein piezoelektrisches Substrat (11) be­ nutzt, das auf seinen beiden Oberflächen eine leitende Beschichtung (12) und (15) aufweist. Die leitende Beschich­ tung (12) hat die Form eines Widerstandsleitermusters, welches zwei Anschlüsse (13 a) und (13 b) für elektrische Verbindungen aufweist. Die aufgebrachte leitende Beschich­ tung (12) ist ein Widerstandsmetall mit hohem Temperatur­ koeffizienten, wie Platin, so daß derselbe Widerstand (12) als Heizelement verwendet und gleichzeitig seinen eigenen Widerstand detektieren kann, wenn er in einer rückkopplungsgeregelten Wheatstone-Brückenschaltung (12, 21, 22, 23) betrieben wird, in der ein Differenzverstär­ ker (24) dazu verwendet wird, die Rückkopplungsregelschlei­ fe zu schließen und eine Erregung der Brücke zu bewirken. Das Widerstandsleitermuster (12) ist mit einer dünnen Schicht aus Aluminiummetall bedeckt, die anodisiert ist, um die Aluminiummetallschicht in eine dünne, mikroporöse Aluminiumoxidbeschichtung (16) (Fig. 2) zu verwandeln, welche zur Adsorption von Wasserdampfmolekülen in der Lage ist. Im allgemeinen haben Festkörperoberflächen und Metalloxide das Bestreben, Gas zu absorbieren, um ihre Oberflächenenergie abzusenken. Es ist die Aluminiumoxidbe­ schichtung (16), welche auf Änderungen der Umgebungsfeuch­ tigkeit oder des atmosphärischen Wasserdampfgehaltes an­ spricht. Aluminiumoxid-Sorptionshygrometer sind bekannt für die ihnen eigene schnelle Ansprache aufgrund der Dünnig­ keit der Aluminiumoxidbeschichtung in Verbindung mit einem hohen Adsorptionswirkungsgrad. Man erhält einige 7,7×1010 Poren pro Quadratzentimeter mit einem Durchmes­ ser von 100 bis 300 A mit einer effektiven Adsorptionsflä­ che von bis zu 0,2 m2 pro cm2 der Aluminiumbeschichtung (16). Die Feuchtigkeitsmessung erfolgt durch buchstäbliches Wiegen der Menge des Wasserdampfes, welche in die Aluminium­ oxidschicht (16) auf dem Leiter (12) sorbiert ist. Wenn die sorbierte Feuchtigkeit zunimmt, wird der Kristall (11) mit Masse beladen und die Frequenz seiner Hochfrequenz (HF)-Schwingung wird gesenkt, wodurch an einem Ausgang (28) des Oszillators (5) ein Maß für die Feuchtigkeit geliefert wird. Aluminiumoxid-Sorptionshygrometer sprechen über einen sehr weiten Bereich von Dampfdrücken auf den Wasserdampfdruck an. In der Regel ist die sorbierte Menge proportional zum Wasserdampfpartialdruck und umgedreht proportional zur absoluten Temperatur. Die starke Affinität von Wasser für Aluminiumoxid macht diese Einrichtungen in hohem Maße selektiv für Wasser. Sie sprechen nicht auf die meisten anderen verbreiteten Gase an, ebensowenig auf viele organische Gase und Flüssigkeiten. Eine dicke Aluminiumschicht, bis zu 1 µm, zeigt vor allem eine Charak­ teristik für die relative Feuchtigkeit, während bei einer dünnen Aluminiumoxidschicht unterhalb von 0,3 µm eine Charakteristik für die absolute Feuchtigkeit vorherrscht.
Wegen seiner Stabilität, den elektrischen Eigenschaften und der Beständigkeit gegen Oxidbildung ist Platin das bevorzugte Material für die Leiterbeschichtung (12). Nickel kann ebenfalls für die Leiterbeschichtung (12) verwendet werden, obwohl die maximalen Betriebstemperaturen wesent­ lich niedriger sind als diese für Platin, um den Curie- Punkt für Nickel bei 358°C zu vermeiden, oberhalb welchem Nickel der Oxidation unterliegt. Da die nützliche Oxid­ schicht die Aluminiumoxidschicht (16) ist, kann eine Streuoxidation von anderen in der Konstruktion des Meßwand­ lers benutzten Metallen die Leistungsfähigkeit des Hygrome­ ters verschlechtern. Die Verarbeitungsmethoden für Platin und Nickel unterscheiden sich und können bei der Auswahl und Herstellung des Materials für den Meßwandler eine Rolle spielen. Wenn Nickel als Widerstandsleiter (12) verwendet wird, kann die Vakuumaufbringung von Nickel und entweder die elektrochemische oder Vakuumaufbringung der Aluminiummetallschicht (16) hohe Verarbeitungstempe­ raturen vermeiden.
Die Leiterschicht (15) (Fig. 3) auf der gegenüberliegenden Oberfläche des Kristallsubstrats (11) kann auch aus Platin hergestellt sein und wird als Kondensatorplatte oder HF- Elektrode des Kristalloszillator-Meßwandlerelements (10) verwendet. Die Hochfrequenzelektrode (15) wird mit der Oszillatorschaltung (5) durch eine Leitungsverbindung (17) verbunden. Das Kristallsubstrat (11) ist das Dielektri­ kum des Kondensators. Wenn bei konstanter Temperatur in der örtlichen Umgebung der erhitzten Kristalloberfläche oberhalb der Taupunkttemperatur sorbierter Wasserdampf detektiert wird, erhält man wiederholbare und unzweideutige Betriebsbedingungen, so daß unter Verwendung eines einzigen Kristalloszillators eine brauchbare Feuchtigkeitsmessung erfolgen kann. Die Frequenzdrift des temperaturgeregel­ ten Kristalloszillators wird vernachlässigbar klein vergli­ chen mit den durch die Wasserdampfsorption in der Oxid­ schicht bewirkten Änderungen der Oszillatorfrequenz. Von Zeit zu Zeit oder wenn der Meßwandler zufällig mit Wasser vollgesogen ist, kann die aktive Aluminiumoxidschicht (16) desorbiert oder getrocknet werden, indem die Tempera­ tur des Widerstandsleitermusters (12) auf über den Siede­ punkt des Wassers erhitzt wird. Das schnelle Ansprechen des Hygrometers wird verbessert durch die konstante erhöhte Betriebstemperatur der Adsorptionsschicht (16) oberhalb der erwarteten maximalen Taupunktstemperatur, so daß sie niemals mit Wasserdampf gesättigt wird. Eine primäre Funk­ tion der Widerstandsleiterbeschichtung (12) besteht darin, die Aluminiumoxidschicht (16) zu erhitzen, welche sich in extrem engem Kontakt befindet, und eine zweite Funktion der Erhitzung des Leiters (12) besteht darin, das Substrat (11) des Kristalloszillators auf der gleichen konstanten Temperatur oder in einem engen Temperaturbereich zu hal­ ten. Die andere Seite des die Elektrode (15) tragenden Kristalls (11) wird sich auf einer geringfügig niedrigeren Temperatur befinden aufgrund des thermischen Nachhinkens des Temperaturstromes von der Leiterbeschichtung (12) durch das Kristalldielektrikum (11) und auch aufgrund von lokalen Konvektionskühlungsverlusten. Das sich ergeben­ de Feuchtigkeitsmeßfühlerelement ist eine elektrische Einrichtung mit drei Anschlüssen, die aus einem oxidbe­ schichteten Widerstand und einem Kondensator mit einem piezoelektrischen Dielektrikum besteht, wobei beide Schal­ tungselemente sich einen elektrischen Anschluß und ein gemeinsames Substrat teilen. Das Meßwandlerelement wirkt als ein Konstanttemperatur-Mikrowaagen-Sorptionshygrome­ ter, wenn das Widerstandselement als ein Arm in einer rückkopplungsgeregelten Wheatstone-Brücke mit einem Treiber­ verstärker enthalten ist und das Kondensatorelement von einer Hochfrequenzoszillatorschaltung erregt wird, wodurch eine Einrichtung zur Ausgabe eines die Feuchtigkeitsmessung repräsentierenden Signals geschaffen wird, welche durch eine Frequenzabweichung angezeigt wird.
Obwohl das bevorzugte Ausführungsbeispiel eine die Wider­ standsheizelektrode bedeckende Aluminiumoxidschicht be­ schreibt, sollte festgestellt werden, daß die Empfindlich­ keit des Hygrometers des Wandlers durch Aufbringen der Sorptionsschicht auf beide Oberflächen des Kristallsub­ strats erhöht werden kann, wobei die beiden Flächen des Widerstandsleiters (12) und der HF-Elektrode (15) bedeckt werden. Im Extremfall kann das Kristallsubstrat (11) mit den Leitern (12) und (15) vollständig mit Aluminiumme­ tall bedeckt werden, welches dann anodisiert wird, um über dem gesamten Meßwandler (10) eine Aluminiumoxidschicht zu bilden, obwohl dafür eine extreme Sorgfalt notwendig ist, um die gesamte Aluminiumschicht in ihre oxidierte Form umzuwandeln. Wenn das Meßwandlerelement (10) für Hochtemperaturanwendungen bestimmt ist, wird die Aluminium­ beschichtung vorzugsweise nur auf den Schichtflächen (12) und (15) des Platinleiters aufgebracht, weil es notwendig ist, jedes bißchen der Aluminiummetallschicht vollständig in Aluminiumoxid zu oxidieren, um die Temperaturstabilität sicherzustellen.
Wiederum unter Bezugnahme auf Fig. 1, bildet der Wider­ standsleiter (12) mit dem Serienleistungswiderstand (21) die hochstromigen Arme einer vierarmigen Wheatstone-Brücke, die durch Widerstände (22) und (23) vervollständigt wird, welche die Bezugsarme der Brücke bilden. Da der Widerstands­ leiter (12) ein Platinwiderstand ist, welcher einen hohen positiven Temperaturkoeffizienten des Widerstands hat, wird jeder Stromfluß eine Selbsterhitzung zusammen mit einer Zunahme des Widerstands des Leiters (12) bewirken. Die Widerstände (21, 22) und (23) haben alle einen nahezu verschwindenden oder niedrigen Temperaturkoeffizienten des Widerstands und eine Selbsterhitzung aufgrund des Stromflusses bewirkt eine vernachlässigbare Widerstands­ änderung. Wenn die Widerstandsverhältnisse der Widerstände 23 zu 22 und 21 zu 12 dieselben sind, wird zwischen den Punkten (25) und (26) kein Fehlersignal erzeugt, und es wird der Spitze der Brücke am Punkt (27) kein Strom zuge­ führt durch den Differenzverstärker (24), dessen Eingänge der Brücke an den Punkten (25) und (26) parallelgeschaltet sind. Die Rückführung (20) der Brücke ist mit Masse (19) verbunden. Am Ausgang des Verstärkers (24) muß eine kleine Offset-Spannung vorliegen, wenn die Schaltung am Anfang angeschaltet wird, und der Widerstandsleiter (12) sich auf Umgebungstemperatur befindet, so daß ein kleiner auf­ grund der Offset-Spannung fließender Brückenstrom ausreicht, um ein kleines Fehlersignal zwischen den Punkten (25) und (26) zu erzeugen, so daß es der Schaltung ermög­ licht wird, sich selbst in einen Betriebszustand zu bringen. Der Widerstandswert des Widerstandes (22) wird so gewählt, daß der Abgleich der Brücke am Betriebspunkt für den Wider­ standsleiter (12) bei der gewünschten erhöhten konstanten Temperatur erreicht wird, und die Rückkopplungsschleife derart arbeitet, daß der Strom durch die Brücke automatisch eingestellt wird, bis der Widerstand des Widerstandsleiters (12) ansteigt und den Widerstandswert erreicht, bei welchem die Brücke abgeglichen wird. Die oben beschriebene Betriebs­ weise ist eine Betriebsweise bei konstanter Temperatur (konstant am Widerstand), welche auf dem Gebiet der ther­ mischen Anemometrie wohlbekannt ist.
Eine detaillierte Diskussion der Konstanttemperatur-Anemo­ meterschaltung kann auf den Seiten 59 bis 64 eines Buches "Hot-wire Anemometry", A.E. Perry, 1982, Oxford University Press, Oxford, England, ISBN 0-19-8 56 327-2, das auch von Oxford University Press, New York, USA, veröf­ fentlicht ist, gefunden werden.
Bei einer typischen Brückenschaltung kann der Widerstand des Leiters (12) beispielsweise 5 Ohm bei einer Raumtempera­ tur von 18°C betragen. Der Leistungswiderstand (21) kann einen Wert von 2 Ohm haben und einen niedrigen Temperatur­ koeffizienten des Widerstands sowie angemessene körperliche Ausmaße, so daß die Selbsterhitzung keine nennenswerte Änderung seines nominalen Widerstandswertes bei sich verän­ dernden Betriebsstromwerten bewirkt, da er den gesamten Heizstrom für den Widerstandsleiter (12) führen muß. Mit einem nominalen Temperaturkoeffizienten des Widerstandes von 3800 ppm/°C wird der Widerstandsleiter (12) bei einer Temperatur von 50°C einen Widerstandswert von ungefähr 5,608 Ohm annehmen. Wenn der Widerstand (23) 499 Ohm hat, beträgt der Wert des Widerstandes (22), der notwendig ist, um die Brücke abzugleichen, 1399,2 Ohm für eine Selbster­ hitzungstemperatur des Widerstandsleiters von 50°C. Der Siedepunkt des Wassers, nämlich 100°C, kann mit einem Wert von 1636,2 Ohm für den Widerstand (22) erreicht werden.
Fig. 1a zeigt einen Ausschnitt aus der Wheatstone-Brücke von Fig. 1, wobei ein Widerstand (29) mit dem Widerstand (22) in demselben Arm der Brücke in Serie geschaltet ist, zusammen mit einem Schalter (30), der dem Widerstand (29) parallelgeschaltet ist, welcher in einer geschlossenen, den Widerstand (29) kurzschließenden Stellung dargestellt ist. Wenn der Schalter (30) geschlossen ist, sind die Schaltungen der Fig. 1 und 1a elektrisch gesehen iden­ tisch. Wenn der Widerstand (29) 237 Ohm beträgt, wird sich beim Öffnen des Schalters (30) der Gesamtwiderstand der Widerstände (22) und (29) auf 1636,2 Ohm erhöhen und bewirken, daß sich die geregelte Temperatur des Widerstands­ leiters (12) auf 100°C erhöht. Ein Widerstandswert für den Widerstand (29) von 355,5 Ohm wird die geregelte Tempe­ ratur für den Widerstandsleiter (12) auf 125°C erhöhen, was hoch genug ist, um die Aluminiumoxidschicht (16) effek­ tiv zu desorbieren, indem der gesamte sorbierte Wasserdampf verdampft wird. Der normale Betrieb des Meßwandlers (10) als Sorptionshygrometer wird wieder mit dem Schließen des Schalters (30) aufgenommen. Der Schalter (30) kann als Kippschalter, als fernsteuerbarer Halbleiterschalter, als Digitalschalter oder als irgendein vergleichbarer Lokal- oder aus der Ferne betätigbarer Schalter vorgesehen sein. Das Zusammenschalten mit dem ausgewählten Bezugs­ widerstand ergibt ein Verfahren zum wahlfreien nicht-perio­ dischen oder programmierten zyklischen Sorptions/Desorp­ tions-Betrieb des Meßwandlers (10). Obwohl für die Wahl des Bezugswiderstandes eine Serienwiderstandsschaltung gezeigt worden ist, sind Parallelwiderstandskombinationen ebenso wie mehrere ausgewählte Kombinationen zusammen mit der Wahl des Schalters gleichermaßen erfolgreich.
Fig. 2 ist eine perspektivische Darstellung eines bevorzug­ ten Ausführungsbeispiels eines Feuchtigkeitsmeßfühlers (10) gemäß der vorliegenden Erfindung. Elektrisch ist er unter Bezug auf die Fig. 1 beschrieben worden. Der Meßwandler (10) ist auf einem Substrat (11) vorgesehen, welches ein piezoelektrisches Dielektrikum ist, wie ein Quarzkristall, der zu einem Betrieb als HF-Oszillator im Bereich 1 bis 20 MHz vorgesehen ist. Ein typischer Kristallrohling hat einen Durchmesser von ungefähr 1 cm und eine Dicke von 0,016 cm und ein fertiggestellter und beschichteter Kristall schwingt bei Verbindung mit einer elektrischen Oszillatorschaltung bei einer natürlichen Resonanzfrequenz von ungefähr 9 MHz. Im allgemeinen wird ein standardisierter AT-geschnittener 10 MHz-Dicken­ scherungsschwingungs- Quarzkristallrohling im Grund­ schwingungsmodus verwendet, da dieser einen weiten Temperaturbereich, in welchem die Frequenz nahezu konstant ist, aufweist und die Oberflächenbewegung bei einem sauber geschnittenen Kristall vernachlässigbar ist. Piezo­ elektrische Materialien, wie Turmalin, Rochellesalz, Barium­ titanat, Ammoniumdihydrogenphosphat und andere können ebenso verwendet werden, obwohl Quarzkristallrohlinge bei mäßigen Kosten am weitesten verbreitet sind. Quarz­ kristallrohlinge sind beispielsweise von der Bliley Electric Co., CTS Corp., Valpey-Fisher Corp. und vielen anderen erhältlich.
Das Widerstandsleitermuster (12) wird in einem Serpentinen- oder Zick-Zack-Muster aufgebracht, um seinen Widerstand zu erhöhen und eine gleichförmige Bedeckung und Widerstands­ verteilung entlang der Länge des Widerstandsweges aufrecht­ zuerhalten. Andererseits kann es über die gesamte Fläche des Substrats (11) aufgebracht und dann abgeschnitten oder abgetragen werden, um einen längs ausgedehnten und in der elektrischen Weglänge einförmigen Widerstand zu bilden. Das Schneiden oder Formgeben des Widerstandsmusters kann durch Laserabtragungstechniken oder durch eine Gasab­ tragungsvorrichtung erfolgen. Platinmetall ist das bevorzug­ te Material für den Widerstandsleiter (12) und kann leicht erhalten werden, durch die "Paint and Fire"- oder "Paint and Bake"-Technik. Eine Platinpaste wird buchstäblich auf das Substrat (11) aufgedruckt unter Verwendung von Methoden, wie sie bei der Mikroschaltungs-Dickfilmtechnik verwendet werden. Ein Beispiel für die Platinpaste, welche im Handel als "Platintinte" bezeichnet wird, ist Engelhard Industries #6082 oder #6926, welche so verwendet wird, als wäre es Druckerfarbe. Das Widerstandsmuster kann durch Siebdruck aufgetragen werden oder durch Rollenübertragung, wobei die abgerakelte Paste von einer Glasplatte oder einer polierten Metallplatte mittels einer weichen Gummi­ rolle auf das Kristallsubstrat übertragen wird. Die Aufbrin­ gung durch Siebdruck ist insoweit vorteilhaft, als daß leicht einförmige Filme aufgebracht und ein definiertes Widerstandsmuster bei niedrigen Kosten von Einheit zu Einheit fertig reproduziert werden kann. Nach dem Trocknen wird das gedruckte Substrat (11) in einem elektrischen Brennofen oder einem Bandofen in Luft auf 800 bis 850°C erhitzt. Reduzierende Atmosphären sind dabei zu vermeiden.
Nach dem Brennen des Platinwiderstandsleiters (12) und dem Zurechtschneiden oder Trimmen, falls notwendig, wird über den Widerstandsleiter (12) eine Schicht (16) aus Aluminiummetall aufgebracht, wobei Flächen (14 a) und (14 b) von Aluminiummetall frei bleiben, so daß später Leiterdräh­ te (13 a) und (13 b) angebracht werden können. Die Aluminium­ schicht kann unter Verwendung von Aluminiumtinte, Elektro­ niederschlagungs- oder Vakuumverdampfungs-Techniken aufge­ bracht werden. Die Verwendung von Aluminiumtinte ist am wenigsten kostspielig und benötigt keine exotische oder komplizierte Fabrikationsausrüstung. Beispiele für Alumi­ niumtinten sind Engelhard Industries #A-3113 und #A-3484. Aluminiumtinten werden ebenso in Luft und auf Temperaturen im Bereich von 550 bis 675°C erhitzt. Unter bestimmten Bedingungen könnten Erhitzungstemperaturen auf 900°C für die Tinte #A-3113 notwendig sein, wenn eine molekulare Bindung auf das Substrat selbst beabsichtigt ist. Die niedrigere Temperatur kann verwendet werden, wenn das Aluminium direkt über dem Platinmetalleiter aufgebracht wird, welcher nach dem Trennen eine leicht mattierte Ober­ fläche aufweist. Die höhere Temperatur ist angezeigt, wenn die gesamte Fläche des Kristalls mit Aluminiummetall bedeckt werden soll.
Nach dem Brennen wird die Oberflächenschicht (16) aus Aluminium oxidiert, um eine mikroporöse Aluminiumoxidschicht zu bilden, welche in Fig. 2 ebenso mit (16) bezeichnet ist, da eine vollständige Umwandlung des Materials stattfindet. Typischerweise kann das Oxid durch einen anodisierenden Prozeß gebildet werden, bei dem ein Wechselstrom durch eine erhitzte Schwefelsäurelösung geführt wird, in welche der Meßwandler (10) gehängt ist, wobei mit einer Klemme eine elektrische Verbindung mit der Fläche (14 a) oder (14 b) des Widerstandsleiters (12), die nicht mit Aluminium beschichtet ist, hergestellt wird. Die Säurelösung kann 20 bis 70 Vol.% Schwefelsäure enthalten und wird von außen durch eine geeignete Heizvorrichtung auf eine Temperatur von ungefähr 21°C bis 38°C erwärmt. Ein Wechselstrom von 54 bis 270 Ampere pro m2 der anodisierenden Oberfläche fließt durch die Lösung während der Meßwandler in diese gehängt ist. Die Zeitdauer reicht von 10 bis 80 Minuten, je nach dem Prozentsatz der Säure in der Lösung, der Lö­ sungstemperatur, der Stromdichte und der gewünschten Tiefe der Anodisierung. In früheren Patenten und in Betriebsanwei­ sungen ist berichtet worden, daß zufriedenstellende Anodi­ sierungsbeschichtungen erhalten werden bei Verwendung einer 50%-igen Schwefelsäurelösung mit einem spezifischen Gewicht von 1,4 bei einer Temperatur von 32,2°C (90°F) mit einem Wechselstrom von 129 Ampere pro m2 (12 Ampere pro Quadratfuß) der anodisierenden Oberfläche während einer Anodisierung über eine Zeit von 25 bis 30 Minuten.
Nach der Anodisierung kann es notwendig sein, die Aluminium­ oxidbeschichtung (Al2O3) zu stabilisieren, um eine Verände­ rung der Feuchtigkeitsadsorptionseigenschaften in Abhängig­ keit von der Zeit und der Exposition zu verhindern. Dies kann erfolgen, indem der Maßwandler (10) in destilliertem Wasser für eine Zeit von 30 bis 45 Minuten gekocht wird, wonach die Oberfläche mit einer Bürste geschrubbt wird, um die deutlich abgelöste Schicht von Aluminiumoxidpulver, welche sich während der Alterung im kochenden Wasser gebil­ det hat, zu entfernen. Diese ergibt die harte stabile Form von hydriertem Aluminiumoxid, von dem die unhydrierte oder kristalline Modifikation als Boehmit (γ-Al2O3×H2O) bezeichnet wird.
Wenn beide Seiten des Substrats in geeigneter Weise be­ schichtet sind, werden die Leitungsdrähte (13 a) und (13 b) an den freien Platinflächen (14 a) und (14 b) befestigt, entweder unter Verwendung von federähnlichen Klammern, durch Mikroschweißen oder durch Weichlöten, um elektrische Verbindungen mit dem Leiter (12) herzustellen. Die Leitungs­ drähte (13 a) und (13 b) können verzinntes Kupfer, Nickel, plattierter Stahl oder ein anderes geeignetes Material sein. Bei der Verwendung von Lot muß auf die Verwendung von für Platin geeigneten Lot geachtet werden, wenn das Leitermuster (12) aus Platin hergestellt ist, da die Verwen­ dung von üblichem Zinn-Blei-Weichlot eine möglicherweise fehlerhafte Lötstelle wirken kann infolge eines instabilen Amalgams mit dem Platinmetall.
Der vollständig fertiggestellte Hygrometermeßwandler (10) kann einem letzten Alterungsschritt unterzogen werden, der analog dem Lösungsglühen ist, um Verunreinigungen oder hygroskopische Materialien, die während der Herstel­ lung aufgenommen worden sind, auszutreiben, die "Korn"-Größe des Aluminiumoxids zu stabilisieren und die Anzahl von vorhandenen Rissen und Sprüngen zu vermindern. Dies kann erfolgen durch Ausbacken der Meßwandlerbaugruppe bei einer Temperatur von 200°C bis 350°C für eine Zeitdauer zwischen 30 und 90 Minuten.
Fig. 3 ist eine perspektivische Ansicht der Rückseite des in Fig. 2 dargestellten Feuchtigkeitsmeßwandlers (10). Eine einzige HF-Elektrode (15) ist als einfache Scheibe, welche den größten Teil der Fläche des Kristallsubstrats (11) bedeckt, dargestellt und sie wirkt als eine Kondensa­ torplatte eines Hygrometermeßwandlers (10) mit drei An­ schlüssen. Die Elektrode (15) kann ebenso aus Platinmetall hergestellt sein, welches in derselben Weise aufgebracht wird, wie das zu der Herstellung des Widerstandsschicht­ musters (12) verwendete. Ein einziger Anschlußdraht (17) ist mit einer Fläche (18) in der gleichen Weise verbunden wie die Leitungsdrähte (13 a) und (13 b) an dem Leiter (12) angemacht sind. Um eine übermäßige Massenbelastung der Oberfläche des Substratkristalls (11) zu vermeiden, ist es vorteilhaft, alle Leitungsbefestigungen, nämlich (14 a, 14 b) und (18) an der äußeren Kante oder Peripherie des Substrats (11) anzubringen, wo die Schwingungsscherspan­ nungen am wenigsten ausgeprägt sind.
Fig. 4 ist eine Schnittansicht der in Fig. 2 dargestellten Struktur des Feuchtigkeitsmeßfühlers (10) entlang der dort gezeigten Linie 4-4 mit Blickrichtung in Richtung der Pfeile. Das dargestellte piezoelektrische Kristallsub­ strat (11) trägt den Widerstandsleiter (12) und die HF-Elektrode (15) auf gegenüberliegenden Flächen. Wie gezeigt, bedeckt die Aluminiumoxidbeschichtung (16) den Widerstandsleiter (12). Aus dieser Schnittansicht ist ersichtlich, daß der Widerstandsleiter (12) auch als eine zweite Kondensatorplatte der unter Bezugnahme auf die Fig. 1 als Meßwandler (10) beschriebenen elektrischen Einrichtung mit drei Anschlüssen verwendet werden kann.
Fig. 5 ist ein spezielles Ausführungsbeispiel einer HF- Kristalloszillatorschaltung, welche gemäß der folgenden Erfindung verwendet werden kann, um einen piezoelektrischen Kristall der hier beschriebenen Art, welcher Bestandteil des Hygrometermeßwandlers (10) ist, im Grundschwingungs-Mo­ dus zu erregen. Es ist eine Colpitts-Oszillatorschaltung dargestellt, obwohl viele andere Oszillatorschaltungen verwendet werden können, beispielsweise der Pierce-Oszilla­ tor, der Hartley-Oszillator und seine Abwandlungen, der Schmitt-Trigger-Oszillator, der TTL-Oszillator und viele Arten von anderen rückgekoppelten Oszillatoren, wie sie dem Fachmann wohlbekannt sind. Der dargestellte Colpitt-Os­ zillator ist dafür ausgelegt, mit Grundschwingungs-Moden- Kristallen im Bereich von 1 MHz bis 20 MHz zu arbeiten. Typischerweise wird dem Punkt (31) eine Kollektorversor­ gungsspannung von +12 Volt zugeführt und die Radiofrequenz mit einem Kondensator (32), der 0,01 Mikrofarad betragen kann, auf Masse abgeleitet. Der Transistor (33) kann ein Typ 2N 2222, 2N 4124 oder ein ähnlicher Allzweck-Silizium­ transistor sein. Die Rückkopplung wird durch einen Kondensa­ torspannungsteiler 34/35 mit Werten von typischerweise 82 Picofarad bzw. 0,001 Mikrofarad geregelt. Die HF-Span­ nung an einem Emitterwiderstand (36) mit 1000 Ohm liefert das Basisrückkopplungssignal, das zum Unterhalten der Schaltungsschwingung notwendig ist. Ein Vorspannungswider­ stand (37) kann 220 000 Ohm betragen. Ein einstellbarer Trimmkondensator (38) kann bis zu 50 Mikrofarad betragen und ist in Serie geschaltet mit dem Anschluß (17) der HF-Elektrode (15) des Meßwandlers (10). Die zweite Kondensa­ torelektrode des Meßwandlers (10), die durch die Verbindung der Seite niedrigeren Potentials des Widerstandsleiters (12) gegeben ist, wird mit dem Massepotential über den Leitungsdraht (13 a) verbunden, wodurch die Oszillatorschal­ tung vervollständigt wird. Das HF-Ausgangssignal (28) der Oszillatorschaltung wird von dem Emitter des Transistors (33) über einen Kopplungskondensator (39) mit 0,001 Mikro­ farad abgenommen. Die Abweichungen des Oszillatorausgangs­ signals für Feuchtigkeitsänderungen von null, also Trocken­ heit, bis zur Sättigung reichen von -102 bis -104 Hz für einen typischen Feuchtigkeitsmeßwandler (10) nach der vorliegenden Beschreibung. Das Vorhandensein von 1 Mikron (1/1000 mm Quecksilbersäule) Wasserdampf bei 50°C kann eine Signalverschiebung von -10 bis -20 Hz oder besser ergeben. Bei niedrigeren Betriebstemperaturen erhöht sich die Empfindlichkeit während sich die Ansprechzeit des Meßwandlers verlängert. Ein typischer 15 MHz-Kristall mit Elektroden mit 5 mm Durchmesser hat beispielsweise eine vorgegebene Massenbeladungsempfindlichkeit von un­ gefähr 2600 Hz pro Mikrogramm. Ähnlich hat ein typischer 10 MHz-Kristall mit Elektroden mit 7 mm Durchmesser eine vorgegebene Massenbeladungsempfindlichkeit von ungefähr 600 Hz pro Mikrogramm. Die Detektionsgrenze wird auf unge­ fähr 10-12 Gramm abgeschätzt bei der Verwendung der Kristallmikrowaagentechnik.
Fig. 6 zeigt ein zweites Ausführungsbeispiel des Feuchtig­ keitsmeßfühlers (10) alternativ zu dem in Fig. 4 gezeigten Schnitt, in welchem die Aluminiumoxid-Sorptionsschicht (16), wie gezeigt, auf beiden Flächen des Meßwandlers (10) die HF-Elektrode (15) ebenso wie den Widerstandsleiter (12) bedeckt. Die Beschichtung beider Flächen des Feuchtig­ keitsmeßwandlers (10) kann die Oberfläche der den Wasser­ dampf sorbierenden Beschichtung (16) aus Aluminiumoxid effektiv verdoppeln, was zu einer wesentlichen Zunahme der Meßwandlerempfindlichkeit führt, ohne daß das piezoelek­ trische Kristallsubstrat (11) besonders stark belastet wird.
Fig. 7 zeigt wie Fig. 4 einen Schnitt, der ein weiteres Ausführungsbeispiel des Feuchtigkeitsmeßwandlers nach Fig. 2 darstellt, wobei der gesamte Meßwandler (10) mit einer sorbierenden Beschichtung (16 a) bedeckt ist. Die Beschichtung (16 a) kann Aluminiumoxid sein, ein hygrosko­ pisches Polymer oder Copolymer, zerfließende Salze oder ein ähnliches feuchtigkeitsempfindliches Material. Im allgemeinen ist Aluminiumoxid eine bevorzugte wirksame empfindliche Beschichtung langer Lebensdauer, jedoch wenn niedrigste Kosten ein wesentlicher Faktor sind, wird die Verwendung von durch Tauchen aufgebrachten hygroskopischen Beschichtungsmaterialien attraktiv. Viele getauchte Be­ schichtungen sind problematisch in der Anwendung, wenn die Atmosphäre gesättigt ist oder die Beschichtungen naß werden, und sie zeigen oft eine Instabilität und Hysterese. Der Hygrometerbetrieb bei konstanter Temperatur gemäß der vorliegenden Erfindung vermindert viele dieser Nach­ teile und bei bestimmten Anwendungen kann ein Desorptions/ Sorptions-Zyklus unmittelbar vor der Anwendung die Funktion des Hygrometers weiter verbessern, wie im Falle von Niedrig­ preis-Einweg-Ballonsonden. Typische hygroskopische Polymere enthalten Hydroxyl-Ethyl-Zellulose, Carboxyl-Methyl-Zellu­ lose und Zelluloseester. Beispiele von hygroskopischen Copolymeren sind Vinylencarbonat und Vinylacetat neben anderen. Diese Materialien können lösungsmittelgelöst sein, und sie können durch einfaches Eintauchen des Meßwand­ lers (10) in das flüssige Material aufgebracht werden, dann in der Luft oder im Ofen getrocknet werden, gefolgt von einer Hydrolisierung der Beschichtung durch Eintauchen des beschichteten Meßwandlers (10) in ein saures oder alkalisches Bad für eine bestimmte Zeitdauer. Die Verwen­ dung solcher Materialien und Verarbeitungsverfahren sind in den US-PSen 33 50 941, 35 82 728 und 38 02 268 beschrie­ ben, welche die Anwendung von Polymer- und Copolymerfilmen für Kapazitätsfeuchtigkeitsmeßwandler angeben, und in der US-PS 45 62 725, in der auf piezoelektrische Feuchtig­ keitsfühler aufgebrachte Feuchtigkeitsfühler aufgebrachte feuchtigkeitsempfindliche Polymere und Copolymere beschrie­ ben sind.
Arnold Wexler "Electric Hygrometers", 3. September 1957, National Bureau of Standards Circular 586, U.S. Government Printing Office, Washington, gibt weitere nützliche Sorp­ tionsbeschichtungen an, einschließlich Metalloxidfilmen, Salzfilmen und Polymerharzen, die auf den Meßwandler (10) zur Verwendung als feuchtigkeitsempfindliche Beschichtung (16 a) aufgebracht werden können.
Fig. 8 ist eine perspektivische Ansicht eines weiteren Ausführungsbeispiels des Meßwandlers (10) der Fig. 2, in der eine zusätzliche zweite HF-Elektrode (40) darge­ stellt ist, die mit dem Widerstandsleitermuster (12) ver­ schachtelt oder fingerartig versetzt angeordnet ist. Ein Leitungsdraht (42) ist mit der HF-Elektrode (40) am Punkt (41) verbunden. Eine zweite vorgesehene HF-Elektrode (40) erleichtert die vollständige elektrische Isolation der Konstanttemperaturregelschaltung der Fig. 1 und der HF- Oszillatorschaltung (5). Die Isolation dieser Schaltungen kann vorteilhaft sein, wenn es die gewählte Oszillatorschal­ tung notwendig macht, daß die HF-Elektrode (15) und (40) frei gegen das elektrische Massepotential betrieben werden. In diesem Ausführungsbeispiel wird der Feuchtigkeitsmeß­ wandler (10) nun zu einer elektrischen Einrichtung mit vier Anschlüssen, wobei zwei Anschlüsse mit einem Kondensa­ torelement und zwei Anschlüsse mit einem Widerstandselement verbunden sind. Die Sorptionsbeschichtung (16) ist sowohl auf dem Widerstandsleitermuster (12) als auch auf der HF-Elektrode (40) aufgebracht. Die Rückseite des Meßwand­ lers (10) kann so, wie in Fig. 3 dargestellt, beschaffen sein.
Fig. 9 ist eine schematische Darstellung einer JFET Pierce- Kristalloszillatorschaltung, welche eine der einfachsten Kristalloszillatorschaltungen ist unter dem Gesichts­ punkt von einfachem Entwurf und geringer Teilezahl. Es sollte bemerkt werden, daß die HF-Elektroden (15) und (40) beide auf einem HF-Potential liegen. Daher sollten die Kondensatorabschnitte (15) und (40) des Meßwandlers (10) von dem Widerstandsleiterabschnitt (12) des Meßwand­ lers getrennt sein, wie bei der in Fig. 8 dargestellten Konfiguration des Meßwandlers (10) mit vier Anschlüssen. Der JFET-Kristalloszillator erlaubt einen weiten Frequenz­ bereich der verwendeten Kristalle ohne Abänderung der Schaltung. Da der Gate-Anschluß des JFET den Kristall nicht belastet, erhält man einen guten Q-Faktor, wodurch eine hohe Frequenzstabilität sichergestellt wird. Typischer­ weise kann der JFET (43) ein N-Kanal-Allzweck-Sperrschicht­ feldeffekttransistor vom Typ 2N 5485 sein, der für HF-Ver­ stärkungszwecke geeignet ist. Eine positive Versorgungs­ spannung im Bereich von 5 bis 15 Volt am Punkt 44 ist über eine HF-Drossel (45) mit dem Drain-Anschluß des JFET 43 verbunden, dessen Source-Anschluß auf Masse gelegt ist. Der Gate-Anschluß des JFET 43 ist mit der Verbindung eines 10-Megohm-Widerstandes (47) und dem Leitungsdrahtan­ schluß (42) der Elektrode (40) des Meßwandlers (10) verbun­ den. Die HF-Elektrode (15) des Meßwandlers (10) ist über einen Leitungsdraht (17) mit einem 0,001-Mikrofarad-Konden­ sator (46) verbunden, der ebenfalls mit dem JFET 43 verbun­ den ist und ein HF-Ausgangssignal am Anschluß (28) liefert. Die Anschlüsse (17) und (42) des Meßwandlers (10) können vertauscht werden, ohne daß dessen Leistungsfähigkeit beeinträchtigt wird. Die Anschlüsse (13 a) und (13 b) des Meßwandlers (10), welche von dem Widerstandsleitermuster (12) kommen, sind mit der in Fig. 1 dargestellten Konstant- Temperaturrückkopplungsregelschaltung, wie sie vorstehend beschrieben worden ist, verbunden.
Ein weiteres Ausführungsbeispiel der Erfindung ergibt sich durch die Anwendung eines Widerstandsleiters mit von Null verschiedenen Temperaturkoeffizienten auf andere Ar­ ten von Hygrometer-Meßwandlern mit Substratträgern und auf Meßwandler mit Substratträgern im allgemeinen, welche im Fachgebiet bekannt sind, wobei diese Meßwandler bei einer rückkopplungsgeregelten konstanten Temperatur, wie hier beschrieben, betrieben werden. Der besagte Widerstands­ leiter kann direkt auf ein Substrat aufgebracht werden, wenn es sich bei dem Substrat um ein elektrisch isolieren­ des Material handelt, oder im Falle eines elektrisch leiten­ den Substrats oder eines Nicht-Isolators kann der Wider­ standsleiter über einer isolierenden Barrierenschicht aufgebracht werden. Abhängig von der Konstruktion des Meßwandlers kann auch eine isolierende Schicht oder eine Barrierenschicht über dem Widerstandsleiter aufgebracht werden, wobei die Meßwandlerstruktur als nächstes auf und über diesen Schichten hergestellt wird. Typische isolie­ rende Barrierenmaterialien finden sich unter den dielek­ trischen Gläsern und Schutzschichten, wie sie in der Halb­ leiterindustrie und in der Dickfilm- und Dünnfilm-Schal­ tungsindustrie verwendet werden. Beispiele dafür sind Engelhard Industries #A-3820, #A-3025 und #HD2008, neben vielen anderen fertig verfügbaren Materialien. Sili­ ziumoxid, Siliziumdioxid und Quarz sind ebenso eine Gruppe von verwendbaren Isolationsmaterialien, welche durch Vakuum­ bedampfungstechniken aufgebracht werden können. Der Stand der Technik kennt viele Veröffentlichungen über verschiede­ ne Arten von Meßwandlern, bei denen durch die Anwendung der Lehre der vorliegenden Erfindung Nutzen gezogen werden kann. Die US-PS 41 43 177 zeigt Beispiele von Feuchtigkeits­ fühlern nach dem Kondensatorprinzip, bei denen ein poröses Metalloxid verwendet wird. Diese Fühler können zusammen mit einer Verbesserung ihrer Leistungsfähigkeit durch Einbeziehung einer geregelten Konstanttemperatur-Wider­ standsleitereinrichtung anstelle von getrennten Widerstands­ heizelementen und Widerstandstemperaturdetektoren oder Halbleitertemperatursensoren vereinfacht werden. Die Lei­ stungsfähigkeit des aus der US-PS 35 23 244 bekannten Aluminiumoxid-Feuchtigkeitssensors nach dem Kondensator­ prinzip ebenso wie des aus der US-PS 41 64 868 bekannten kapazitiven Feuchtigkeitsmeßwandlers können verbessert und vergrößert werden, durch die Anwendung der Lehren der vorliegenden Erfindung in Bezug auf den Betrieb mit geregelter Temperatur. Ein weiteres Beispiel einer Gruppe von Meßwandlern, welche aus der Anwendung der vorliegenden Erfindung Vorteile ziehen können, sind Oberflächenakustik­ welleneinrichtungen, die als gasdetektierende und chemi­ kaliendetektierende Filme und Beschichtungen tragende Substrate verwendet werden.

Claims (20)

1. Hygrometer, gekennzeichnet durch
ein piezoelektrisches Substrat (11) mit einem daran angebrachten sorbierenden Material (16);
eine Heizeinrichtung, die geeignet ist, das Substrat (11) auf einer konstanten Temperatur zu halten;
Elektroden (12, 15), die auf gegenüberliegenden Seiten des Substrats (11) angebracht sind; und
eine Oszillatorschaltung (15), welche mit den Elektro­ den (12, 15) verbunden ist, um das Substrat (11) in Schwin­ gung zu versetzen und ein Signal proportional zur Schwin­ gungsfrequenz zu erzeugen, wobei die Schwingungsfrequenz in einer Beziehung zur Menge des sorbierten Wassers steht.
2. Hygrometer nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Heizeinrichtung einen Widerstandsleiter (12) mit einem Temperaturkoeffizienten enthält, der an einer Oberflä­ che des Substrats (11) angebracht ist, und eine elektrische rückkopplungsgeregelte Schaltung (21, 22, 23, 24), die geeignet ist, den Widerstandsleiter (12) bei einem konstan­ ten Widerstand zu halten.
3. Hygrometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß sich das sorbierende Material (16) auf dem Widerstands­ leiter (12) befindet.
4. Hygrometer nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Widerstandsleiter (12) ein Serpentinenmuster auf dem Substrat (11) bildet.
5. Hygrometer nach einem der Ansprüche 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß auf der zweiten Seite des Substrats (11) sorbierendes Material (16 a) enthalten ist.
6. Hygrometer nach einem der Ansprüche 1, 2, 3 oder 4, dadurch gekennzeichnet, daß das sorbierende Material (16 a) das Substrat (11) und die Elektroden (12, 15) umgibt.
7. Hygrometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Widerstandsleiter (12) eine der Elektroden auf den gegenüberliegenden Seiten des Substrats (11) ist.
8. Hygrometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Widerstandsleiter (12) und die Elektroden (40) getrennt sind und fingerförmig verschachtelt auf einer Oberfläche des Substrats (11) angeordnet sind.
9. Hygrometer nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Widerstandsleiter (12) ein Arm einer Wheatstone- Brücke (21, 22, 23, 12) ist, und durch einen Differenzver­ stärker (24), welcher Strom durch den Widerstandsleiter (12) schickt, um dessen Widerstand und Temperatur konstant zu halten.
10. Hygrometer nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß ein Arm (22) der Wheatstone-Brücke (21, 22, 23, 12) eine Schalteinrichtung (29, 30) enthält, um den Widerstand dieses Armes (22) so zu variieren, daß der konstante Wider­ stand und die Temperatur des Widerstandsleiters (12) geän­ dert wird.
11. Hygrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Oszillatorschaltung (5) ein Colpitts-Oszillator ist.
12. Hygrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Oszillator (5) ein Sperr­ schichtfeldeffekttransistor (JFET)-Pierce-Kristalloszillator ist.
13. Hygrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat (11) Quarz ist.
14. Hygrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Substrat (11) ein Metall ist, und durch eine nichtleitende Barriere zwischen dem Metallsubstrat (11) und den Elektroden.
15. Hygrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das sorbierende Material (16; 16 a) Aluminiumoxid ist.
16. Hygrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Elektroden Platin sind.
17. Hygrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das sorbierende Material (16; 16 a) ein hygroskopisches Polymer ist.
18. Hygrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das sorbierende Material (16; 16 a) ein hygroskopisches Copolymer ist.
19. Hygrometer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das sorbierende Material (16; 16 a) ein zerfließendes Salz ist.
20. Hygrometer, gekennzeichnet durch
ein Quarzsubstrat (11),
einen Widerstandsleiter (12) mit einem Temperaturkoef­ fizienten, der auf einer ersten Oberfläche des Quarzsub­ strats (11) aufgebracht ist;
eine Aluminiumoxidbeschichtung (16), die auf dem Widerstandsleiter (12) aufgebracht ist;
eine Elektrode (15), die auf einer zweiten Oberfläche des Quarzsubstrats (11) aufgebracht ist;
eine elektrische rückkopplungsgeregelte Schaltung (21, 22, 23, 24), die geeignet ist, den Widerstandsleiter (12) auf einem konstanten Widerstand zu halten; und
eine Oszillatorschaltung (5), die mit der Elektrode (15) und dem Widerstandsleiter (12) verbunden ist, um das Quarzsubstrat (11) in Schwingung zu versetzen und ein Signal proportional zur Schwingungsfrequenz zu erzeu­ gen, wobei die Schwingungsfrequenz in einer Beziehung steht zur Menge des von dem Aluminiumoxidmaterial (16) sorbierten Wassers.
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