DE3876011T2

DE3876011T2 - Mischer mit hoher scherwirkung.

Info

Publication number: DE3876011T2
Application number: DE8888304844T
Authority: DE
Inventors: Michael John Dr Adams; Brian Edmondson; Richard Barrie Edwards; Graeme Neil Dr Irving; Sin Yau Lin
Original assignee: Unilever NV
Current assignee: Unilever NV
Priority date: 1987-05-28
Filing date: 1988-05-27
Publication date: 1993-05-06
Anticipated expiration: 2008-05-28
Also published as: IN167429B; JPH06104188B2; EP0293234A2; BR8802590A; CA1302398C; JPS644225A; DE3876011D1; EP0293234B1; GB8712545D0; ES2037223T3; EP0293234A3

Description

Diese Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Mischen und Verarbeiten mit hoher Scherwirkung und im besonderen auf das Mischen und Verarbeiten von viskosen Materialien oder von Materialien, die bei der Verarbeitung viskos werden, so daß ein laminarer Fluß vorherrscht, entsprechend den Oberbegriffen der unabhängigen Ansprüche.
Eine Art der bekannten Mischvorrichtungen stellt der Doppelschraubenmischer dar, der normalerweise ein Gehäuse aufweist, das zwei sich überlappende parallele zylindrische Bohrungen begrenzt, von denen jede eine Rotorwelle mit einer Mehrzahl von Mischelementen daran enthält. Eine derartige, im US-Patent Nr. 3 042 264 beschriebene Mischvorrichtung zum Zusammenmischen von zwei pumpfähigen Komponenten nach Bedarf weist an jeder Welle eine Mehrzahl von Schaufeleinrichtungen auf, wobei sich die Schaufeln an der einen Wellen mit den Schaufeln an der anderen Welle überlappen und zwischen diesen angeordnet sind, und einen Außendurchmesser aufweisen, der geringfügig kleiner ist als der Innendurchmesser der Bohrung des Gehäuses. Jede der Schaufeln enthält hindurchgehende Öffnungen, von denen einige als Nuten gebildet sind, die sich von einem Bereich angrenzend an die Welle bis zum Umfangbereich der Schaufeln erstrecken und dazu angeordnet sind, die Komponenten vom Einlaß zum Auslaß des Mischers zu treiben. Diese Mischvorrichtung unterscheidet sich von der erfindungsgemäßen Vorrichtung durch die in den Ansprüchen der vorliegenden Beschreibung dargelegten Merkmale.
Eine weitere bekannte Mischvorrichtung ist im GB-Patent Nr. 1264415 beschrieben. Hierbei ist in einer Doppelschraubenmaschine eine Strömungssteuereinrichtung durch zwischeneinander angeordnete geflanschte Glieder zwischen Schraubenabschnitten auf den Rotorwellen geschaffen. Die geflanschten Glieder jeder Welle greifen ineinander und sind mit einen Umfangsabstand aufweisenden Zwischenräumen oder Öffnungen versehen, die die Peripherien der geflanschten Glieder unterbrechen.
Eine weitere Vorrichtung für stetige Behandlung ist im GB-Patent Nr. 1305142 beschrieben, bei der an Zwillingsrotoren einander abwechselnd sich überlappende dünne Scheiben angeordnet sind, die in ihren Umfangsbereichen Nuten haben und die schabende und rührende Blätter aufweisen, welche in die Nuten der Scheiben auf der gegenüberliegenden Welle eingreifen, wenn die Wellen mit beiderseits gleicher Drehzahl rotieren. Da die dünnen Scheiben einen relativ großen gegenseitigen Abstand haben, fließt der Großteil der Strömung durch die Vorrichtung nicht durch die Nuten in der Scheibe, während das Material in den Nuten der Rührbehandlung unterworfen ist, so daß die Strömungsfelder nicht gut kontrolliert sind.
Vom US-Patent Nr. 3 497 912 ist es auch bekannt, eine stetige Mischvorrichtung zum Mischen fester und flüssiger Komponenten eines konfektionierten synthetischen Detergensriegels zu schaffen, und zwar eine Vorrichtung der Art mit dünnem Schraubenextruder, wobei sich auf den Rotorwellen Schaufeln oder Knetblöcke sowie Vorschub-Schraubenelemente befinden. Eine alternative Form solcher Knetblöcke zur Verwendung bei der stetigen Seifenherstellung ist in US 3 764 114 gezeigt.
Wir haben herausgefunden, daß das Mischen mit solchen Doppelschraubenmischern sich als unzureichend erweisen kann, so daß im gemischten Material unterscheidbare undispergierte Partikel und Materialzusammenklumpungen sichtbar bleiben. Eine unhomogene Mischung kann auch die beispielhafte Folge einer unvollständigen chemischen Reaktion zwischen zwei oder mehr Komponenten des Materials, wenn es durch den Mischer hindurchläuft, sein, desgleichen Unterschiedlichkeiten im Gefüge des den Mischer verlassenden Materials und eine Verschlechterung der mechanischen Festigkeit des Produktsmischers, selbst wenn das den Mischer verlassende Material dem Auge als sorgfältig gemischt erscheint.
Wir haben herausgefunden, daß es möglich ist, eine Verbesserung des von den beschriebenen bekannten Doppelschraubenmischern erreichten Mischungsgrads zu erzielen.
Die Erfindung schafft ein Verfahren zum Mischen von Material, bei dem das Material durch ein Gehäuse hindurchgeleitet wird, in das eine Mehrzahl von kreisförmigen Mischerelementen in naher Anordnung eingepaßt sind, die ineinandergreifend und sich überlappend auf zwei angetriebenen parallelen Rotorwellen sitzen und durch die jeweils Öffnungen hindurchverlaufen, wobei das Material durch das Gehäuse in der Längsrichtung der Wellen hindurchtritt und der Großteil des Materials durch die Öffnungen hindurchtritt, und das dadurch gekennzeichnet ist, daß die Öffnungen Fenster umfassen, innerhalb derer durch den Durchtritt des Materials durch die Fenster eine Mengeneinheit des Materials gebildet wird, von der wenigstens ein Teil nicht den Scherungsbedingungen, die an den Flächen des Elements herrschen, unterworfen ist.
Material kann durch den Mischer über einen von drei verschiedenen Wegen hindurchlaufen. Es kann axial an den Mischerelementen vorbei durch die schmalen Zwischenräume hindurchsickern, die notwendigerweise zwischen den Mischerelementen und der Gehäusebohrung existieren; es kann quer zur Axialrichtung des Mischers durch Spalte hindurchtreten, die zwischen einander überlappenden Flächen von benachbarten Mischerelementen existieren; und es kann in einer allgemein axialen Richtung fließen und hierbei durch die Fenster hindurchtreten. Die Ebenen der Scherungsfelder beim Sickerfluß und beim querverlaufenden Fluß sind parallel zu den sich bewegenden Flächen, die diese Scherfelder erzeugen, und verlaufen in der betreffenden Flußrichtung. Wenn es sich um nicht-Newton'sche Strömungen handelt, so ändert sich die Scherungsrate in den verschiedenen Ebenen so, daß das Auftreten der Scherung quer zur Strömung ungleich ist. Da die Strömung durch die Fenster quer, also im wesentlichen im rechten Winkel, zu den an der Fläche der Mischerelemente erzeugten Scherfeldern verläuft, tritt diese Strömung durch die Fenster insgesamt durch die gleichen hohen Scherfelder und wird deshalb in konsequenterer Weise bis zu einem gegebenen Grad gemischt. Das Material wird, wenn es in die Fenster eintritt und wenn es die Fenster verläßt, einer hohen Scherung unterworfen, wobei das wenige Material, das sich am weitesten von der Drehungsachse des Mischerelements befindet, der größten Scherung ausgesetzt ist. Der Fluß durch die Fenster ist jedoch auch einer distributiven Mischung unterworfen. Ein Teil des Materials, das aus den Fenstern eines ersten Mischerelements austritt, verläßt diese Fenster im Bereich der Überlappung mit einem zweiten Mischerelement des anderen Rotors. In diesem Fall tendiert das Material dazu, in die Fenster des zweiten Mischerelements zu geraten, so daß sich das Material, das sich am nähesten an der Rotationsachse des ersten Mischerelements befunden hat, nun am weitesten von der Rotationsachse des zweiten Mischerelements befindet.
Somit wird ebenso wie der Verteileffekt der Fenster auch sichergestellt, daß das gesamte Material seinerseits der maximalen hohen Scherung und dispersiven Vermischung unterworfen wird.
Es wurde herausgefunden, daß dann, wenn das Material durch den Mischer im wesentlichen in der Axialrichtung des Rotors fließt und durch die Fenster in den Mischerelementen hindurchtritt, die beste Vermischung erreicht wird, wenn die Materialströmung in den Fenstern voll entwickelt wird, was bedeutet, daß wenigstens ein Teil der Länge der Materialmengeneinheit innerhalb der Fenster von den Bedingungen außerhalb der Fenster nicht betroffen ist. Ersichtlich hängt somit die Größe dieser Mengeneinheit, ihre Länge im Vergleich zur Querschnittsfläche und speziell ihre Länge im Vergleich zur Umlaufdimension dafür, daß die Strömung im Fenster vollkommen entwickelt wird, von der Viskosität des Materials ab. Die Umlaufdimension eines Fensters ist die maximale Weite des Fensters in der Umlaufrichtung des Mischerelements.
Bei abnehmender Viskosität des Materials muß die Länge dieser Materialmenge und speziell ihre Länge im Vergleich zu ihrer Querschnittsfläche größer werden, damit ein Teil der Materialmengenlänge durch die außerhalb des Fensters existierenden Bedingungen nicht betroffen ist. Wir haben herausgefunden, daß die Fenster vorzugsweise durch Löcher gebildet werden, deren Verhältnis der Länge zur Umlaufdimension gleich-oder größer als 0,03 mal die Reynold'sche Zahl des gerade gemischten Materials ist. Dies stellt sicher, daß die Strömung sich im Fenster in der beschriebenen Weise vollständig entwickelt.
Die Erfindung ist insbesondere geeignet für in hohem Maß nicht-Newton'sche Strömungsmittel wie solche mit einem Potenzgesetzindex (power law index) unter 0,7.
Das erfindungsgemäße Verfahren eignet sich insbesondere zum Mischen der Bestandteile zum Bilden eines konfektionierten Nicht-Seifen-Detergentienriegels. Kommerzielle aufgebaute Detergentienstangen-Zusammensetzungen enthalten aktive Nicht-Seifen-Detergentienmaterialien und Detergentien-Aufbaumaterialien zusammen mit optionalen Bestandteilen, beispielsweise Scheuermitteln, Füllmaterialien, Parfümen, Alkalisalzen wie beispielsweise Silikaten und Bleichungsmittel. Die Partikel der Aufbausalze und/oder der Füllmaterialien müssen unter Umständen beim Mischvorgang und während dessen gesamter Dauer aufgebrochen und verteilt werden.
Das Verfahren zum Behandeln des Materials in einem Mischer der dargelegten Art kann ein Verfahren sein, das eine unter Scherungsbedingungen durchgeführte chemische Reaktion einschließt. Chemische Reaktionen müssen normalerweise unter durch eine Anzahl von Parametern gesteuerten Bedingungen ablaufen, zu denen Temperatur, Druck, Masse, Moment und Energietransfer gehören. Es ist häufig schwierig, einen chemischen Reaktor vorzusehen, der wirksam alle Erfordernisse zufriedenstellt, insbesondere bei einem kontinuierlichen Betrieb. Das erfindungsgemäße Verfahren kann zur Durchführung einer chemischen Reaktion angewandt werden, bei der wenigstens zwei Reaktionsstoffe einem Mischer eingegeben und in der beschriebenen Weise vermischt werden. Dies kann die Reaktion vollenden und die Zeit verkürzen, die für die ganze Reaktion oder für den Großteil der Reaktion beim Neutralisieren der Säureform eines aktiven Detergens mit Alkalimetallcarbonat zum Erzielen einer viskosen Paste erforderlich ist, wobei das erfindungsgemäße Verfahren es ermöglicht, daß der Prozeß effektiv und kontinuierlich ohne jedes Vormischen oder mit nur minimalem Vormischen der beteiligten Materialien und/oder hochgradiger Vollendung der Reaktion, bevor das Material den Mischer verläßt, durchgeführt wird. Das erfindungsgemäße Verfahren kann also vorteilhaft verwendet werden, um wenigstens einige der beteiligten Materialien einer aufgebauten Detergentienstange zu mischen, bei der wenigstens ein aktives Nicht-Seifen-Detergens in saurer Form und neutralisierende Mittel gemischt werden, um weniger als 0,7 Teile freie Säure und weniger als 22 Teile Feuchtigkeit je 100 Teilen aktiven Detergens zu ergeben. Vorzugsweise umfassen die in den Mischer eingegebenen Materialien weniger als 22 Teile Wasser je 100 Teilen aktiven Detergens.
Geht ein Prozeß mit der Freisetzung von Gas vor sich, so schaffen die Mischerelemente eine Sperre gegen einen Rückstrom des Gases zum Eingangsbereich des Mischers, was insofern hilfreich sein kann, als verhindert wird, daß mit diesem Gas einhergehender Wasserdampf feste Zufuhrstoffe am Einlaß zusammenklumpen läßt.
Gemäß einem weiteren Aspekt der Erfindung schafft diese einen nicht-fördernden Mischer zum Mischen viskoser Materialien oder von Materialien, die bei der Verarbeitung viskos werden, mit einem Gehäuse, das einen Einlaß und einen Auslaß aufweist und das zwei parallele sich überlappende Bohrungen begrenzt, und einer angetriebenen Rotorwelle, die sich koaxial in jeder der Bohrungen befindet, wobei jeder Rotor mit einer Mehrzahl von kreisförmigen Elementen ausgestattet ist, die mit axialem Abstand entlang der Welle angeordnet und von den Bohrungen des Gehäuses mit kleinem Abstand umgeben sind, und wobei sich die auf einer der Wellen sitzenden Elemente mit den auf der anderen Welle sitzenden Elementen mit einem axialen Spalt zwischen benachbarten Flächen der überlappenden Elemente abwechseln und jedes der Elemente eine Mehrzahl von Fenstern aufweist, die sich axial durch das Element hindurcherstrecken und den wesentlichen Strömungsweg durch den Mischer vom Einlaß zum Auslaß bilden, wobei die Fenster in jedem der Elemente von der Peripherie des Elements einen Abstand aufweisen und ein Verhältnis Länge/Umlaufdimension zwischen 0,5 und 9 aufweisen. Bei einem solchen Mischer unterwirft der Materialtransfer in die Fenster und aus den Fenstern heraus das Material einer Scherung in der unmittelbaren Nachbarschaft der Mischerelemente, wo die Scherintensität am höchsten ist, selbst für ein Material mit nicht-Newton'scher Rheologie. Eine dispersive Vermischung wird also durch die Scherwirkung erzielt und die Vorwärtsbewegung des Materials in den Fenstern teilt den Materialfluß und bewirkt einen körperlichen Materialtransfer in den Fenstern so, daß sich auch eine distributive Vermischung ergibt. Das Verhältnis der Länge zur Umfangsdimension der Öffnungen im festgelegten Bereich stellt sicher, daß dann, wenn der Mischer zum Vermischen von schwer mischbaren Materialien eingesetzt ist, nämlich von viskosen Materialien mit einer Reynold'schen Zahl von 300 oder niedriger, oder von Materialien, die während des Mischens eine solche Viskosität entwickeln, die Strömung durch die Fenster voll entwickelt wird und nicht nur einfach mit einer solchen Strömungsrate durch die Fenster strömt, daß die Vorteile des dispersiven und distributiven Vermischens nicht mehr erzielt würden.
Die drei möglichen Wege oder Strömungen durch einen solchen Mischer verlaufen durch die Fenster (Qa), quer zwischen den sich überlappenden Flächen der Mischerelemente (Qt) und als axiale Sickerströmung zwischen den Peripherien der Mischerelemente und der Bohrung des Gehäuses (Q&sub1;).
Beispielsweise können im Fall eines Newton'schen Strömungsmittels und von zylindrischen Fenstern in den Mischerelementen diese Strömungen durch die folgenden Gleichungen wiedergegeben werden:
wobei P = Druckabfall über eine Gruppe von Mischerelementen
M = Anzahl der Fenster pro Element
B = Umlaufdimension der Fenster
L = Länge der Fenster oder Breite des Elements in Axialrichtung
La= L + 0,3B
C = Abstand zwischen den Achsen der Rotorwellen
K = Verhältnis des Elementenradius zum Bohrungsradius des Gehäuses
R = Bohrungsradius des Gehäuses
L&sub1;= L + 0,3R(1-K)
W = [(2KR)² -C²]½
H = Zwischenraum zwischen benachbarten sich überlappenden Elementen
Lt= KR - C/2 + 0.3H
n = Viskosität des Materials
Ersichtlich können für einen gegebenen Mischer die Werte für C und R festgelegt werden. Der Wert für K wird durch die erforderlichen mechanischen Abstände bestimmt, und somit auch die Werte für F und W. Für einen gegebenen Druckabfall und eine gegebene Material- Viskosität verbleiben also als Variablen die Größen M, B, L und H. Darüberhinaus ist das Kriterium für eine voll entwickelte Strömung des Materials in den Fenstern erfüllt, wenn
L/B ≥ 0,03 Reynold'sche Zahl des Materials
Die Anzahl und Größe der Fenster zusammen mit dem Spalt zwischen den Elementen kann somit so berechnet werden, daß bewirkt wird, daß im wesentlichen die gesamte Strömung durch die Mischer durch die Fenster hindurchtritt.
Die Mischerelemente sind im allgemeinen Scheiben mit planaren Flächen, die rechtwinklig zur Axialrichtung des Rotors verlaufen, jedoch sind auch Elemente mit konischen Flächen oder nicht-planaren Seitenflächen möglich. Die Rotoren können im entgegengesetzten Drehsinn rotieren, rotieren jedoch vorzugsweise im gleichen Drehsinn, um die auf die querverlaufende Strömung Qt ausgeübte Scherung zu maximalisieren.
Der erfindungsgemäße Mischer ist nicht-fördernd und kann durch irgendeine Pumpe gespeist werden. Vorzugsweise wird der Mischer jedoch durch einen Doppelschraubenextruder mit fördernden Elementen gespeist. Es kann also ein Doppelschraubenextruder geschaffen werden, der fördernde Elemente und einen oder mehrere Mischabschnitte mit Mischerelementen gemäß der Erfindung, umfaßt. Die Mischerelemente ergeben nicht nur eine effektive Vermischung, sondern dienen auch dazu, die von den fördernden Abschnitten des Extruders bewirkte Strömung zu verzögern, wodurch die Verweilzeit des Materials verlängert und auch ein Rückfluß erhöht wird, was dazu beiträgt, Unterschiedlichkeiten, die sich aus Unregelmäßigkeiten bei der Materialeinspeisung zum Extruder ergeben können, zu minimalisieren. Eine verlängerte Verweilzeit erleichtert den Wärmeübergang zum oder aus dem Material im Extruder, falls erforderlich.
Weitere Ausführungsformen der Erfindung werden in den Merkmalen der abhängigen Ansprüche definiert.
Die Erfindung wird nun weiter unter Bezugnahme auf die anliegenden schematischen Zeichnungen beschrieben, wobei:
Fig. 1 ein horizontaler Querschnitt durch einen Doppelschraubenextruder ist,
Fig. 2 eine Querschnittsansicht des Doppelschraubenextruders nach Fig. 1 entlang der Linie II-II ist,
Fig. 3 eine graphische Darstellung der Ergebnisse ist, die bei einem Vergleich zwischen einer Vorrichtung, die die Erfindung beinhaltet, und einem Doppelschraubenmischer nach dem Stand der Technik erhalten wurden, wobei die Menge der freien Säure gegen den Feuchtigkeitsgehalt aufgetragen ist, und
Fig. 4 eine graphische Darstellung entsprechend Fig. 3 ist, wobei die Härte gegen den Feuchtigkeitsgehalt aufgetragen ist.
Wie die Fig.n 1 und 2 zeigen, umfaßt ein Abschnitt eines Doppelschraubenextruders ein Gehäuse 1 mit zwei einander überlappenden parallelen zylindrischen Bohrungen 2 und 3. In jeder Bohrung ist drehbar eine Rotorwelle 4 montiert, die fördernde Elemente 5 in Form von Schrauben- oder Schneckelementen trägt, welche Förderabschnitte 6, 7 und 8 des Extruders bilden. Zwischen den Förderabschnitten befinden sich Mischerabschnitte 9 und 10 mit scheibenförmigen Mischerelementen 11, die an den Rotorwellen befestigt sind. Die Elemente 11 der einen Welle überlappen sich mit den Elementen der anderen Welle in einem Bereich 12, wie in Fig. 2 zu sehen ist, und die Elemente weisen entlang entsprechenden Wellen einen Abstand auf, derart, daß die Elemente der einen Welle sich mit den Elementen der anderen Welle abwechseln. Ein kleiner axialer Spalt H liegt zwischen benachbarten Elementen im Überlappungsbereich.
Jedes der Elemente 11 ist mit einer Mehrzahl von Fenstern 13 versehen, die vollständig innerhalb der Umfangslinie der Elemente angeordnet sind, die somit eine zusammenhängende Peripherie 14 aufweisen. Die Fenster erstrecken sich vollständig durch die Elemente, so daß ihre Länge L der Dicke der Elemente in der Axialrichtung der Wellen gleicht. Die Umlaufdimension B der Fenster ist, wie in Fig. 2 gezeigt, deren maximale Weite in der Umlaufrichtung der Elemente.
Pulverförmige Materialien werden dem Extruder über einen Zuführtrichter 15 eingespeist, der mit einer Einlaßöffnung in das Gehäuse 1 kommuniziert, während Flüssigkeit in den Extruder über (nicht dargestellte) Injektionsrohre gepumpt werden, die an zweckentsprechenden Stellen durch das Gehäuse 1 hindurchdringen. Ein nicht dargestellten Auslaß befindet sich am gegenüberliegenden Ende des Gehäuses und durch ihn werden die gemischten Materialien als zusammenhängende Stangen extrudiert.
Die Mischerelemente 11 sind so dimensioniert, daß ein minimaler Abstand zwischen den Elementen und den Bohrungen 2 und 3 des Gehäuses 1 verbleibt.
Die Mischerelemente sind als den Mischerabschnitt oder die Mischerabschnitte eines Doppelschnecken-Förderextruders bildend dargestellt. Sie könnten jedoch in gleicher Weise auch in einem Gehäuse enthalten sein, durch das die zu vermischenden Materialien durch irgendeine geeignete Pumpe wie eine Kolbenpumpe oder eine Zahnradpumpe hindurchgepumpt werden.
Im Betrieb werden die Rotorwellen zur Drehung angetrieben und wird das zu vermischende Material durch den Trichter 15 und die Injektionsrohre eingespeist und durch die Schraubenelemente zum Mischerabschnitt 9 befördert. Die Schraubenelemente bewirken auch schon selbst einen gewissen Grad von Vermischung durch die Anwendung von Scherkräften auf das Material, während es befördert wird.
Im Mischerabschnitt füllt eine Menge des Materials den in Fig. 2 dargestellten schraffierten Bereich 16, der nur ein Teil eines Rings ist. Das Material im schraffierten Bereich kann deshalb nicht frei mit den Mischerelementen rotieren, da es nicht ohne weiteres durch den schmalen Spalt H zwischen benachbarten Elementen hindurchtreten kann. In diesem schraffierten Bereich wird das Material also angrenzend an die Flächen der Elemente 11 durch den Kontakt mit diesen Flächen einer Scherung unterworfen. Hat das Material Newton'sche Strömungscharakteristiken, so kann die Scherung gleichförmig durch die Dicke des Materials verlaufen. Unterliegt das Material einer nicht-Newton'schen Strömung, so tritt die Scherung hauptsächlich in der Nachbarschaft der bewegten Flächen des Elements auf. In beiden Fällen ist das Maß der Scherung angrenzend an die Seitenflächen des Elements mindestens so hoch wie im übrigen Bereich und am höchsten im weitestens Abstand von der Rotationsachse des Elements, also nahe der Gehäusebohrung.
Das Material tritt, um durch den Mischerabschnitt zu fließen, hauptsächlich durch die Fenster 13 hindurch, wobei es das Ziel ist, eine hohe Scherung aufgrund der Rotation der Fenster relativ zur Menge des den schraffierten Bereich 16 einnehmenden Materials auf das Material auszuüben, wenn es in die Fenster eintritt und aus den Fenstern austritt. Diese hohe Scherung wird dann nicht auf das in die Fenster eintretende und aus den Fenstern austretende Material ausgeübt, wenn sich nicht innerhalb der Fenster eine derartige Materialmengeneinheit bildet, daß wenigstens ein Teil dieser Mengeneinheit von den an den Flächen des Elements herrschenden Scherungsbedingungen nicht beeinflußt wird. Aus diesem Grund ist das Verhältnis der Länge zur Umlaufdimension der Fenster so festgelegt, daß es wenigstens das 0,03-fache der Reynold'schen Zahl des im Mischvorgang befindlichen Materials ist.
Die Fenster bewirken auch eine erhebliche distributive Vermischung des Materials, indem Materialmengen innerhalb der gesamten Masse bewegt werden und, was sehr wichtig ist, sichergestellt wird, daß Material von den Bereichen relativ niedriger Scherung nahe der Rotationsachse der Welle zu Bereichen relativ hoher Scherung im größeren Abstand von der Rotationsachse der Welle verbracht wird. Hierfür ist zu beachten, daß eines der Elemente in einer ersten Scheibe im Überlappungsbereich verlassendes Material zu den Fenstern der angrenzenden Scheibe übertritt und dieser Übertritt die Wirkung der Umkehrung der Orientierung dieser Materialmengeneinheit hat, um das Material, das sich im ersten Fenster sehr nahe an der Rotationsachse befand, im zweiten Fenster in eine von der Rotationsachse weiter entfernte Position zu bringen.
Es wurde ermittelt, daß alle diese Effekte zu einem effektiveren Vermischen von viskosen Materialien beitragen. Die Vorrichtung wurde so entworfen, daß der Druckabfall für die Strömung durch die Fenster niedriger ist als für die Querströmung durch die Spalte H im Überlappungsbereich zwischen den Elementen, oder zwischen den Elementen und den Bohrungen des Gehäuses, so daß die Strömung überwiegend durch die Fenster 13 verläuft. Speziell sind die Ausmaße der Elemente und der Fenster sowie der Abstand zwischen abwechselnden Elementen so gewählt, daß der Fluß Qa durch die Fenster wesentlich stärker ist als die Flüsse Qt und Q&sub1;, wie sie entsprechend den oben angegebenen Gleichungen bestimmt wurden.
Zur Erleichterung von Änderungen im axialen Abstand der Elemente können diese gleitfähig und undrehbar auf den Rotorwellen montiert sein, mit dazwischenliegenden Abstandshaltern, wobei durch Verwendung unterschiedlicher Abstandshalter die axiale Stellung der Elemente auf der Welle verändert werden kann.
Speziell für ein viskoses Material kann die Anzahl der einen Mischer oder Mischerabschnitt ergebenden Mischerelemente eines Extruders auch nur ein oder zwei Elemente je Welle betragen, da andernfalls der Druckabfall über den Mischer zu hoch würde. Ein Schneckenextruder kann viel länger sein als in Fig. 1 dargestellt, mit einer Anzahl von Förderabschnitten, die durch nicht-fördernde Mischerabschnitte durchsetzt sind, und bei allen Ausführungsformen der Erfindung können Einrichtungen zur Temperatursteuerung, also Erwärmung oder Kühlung, des zu mischenden Materials vorhanden sein, beispielsweise Leitungen im Gehäuse für die Zirkulation von heizendem oder kühlendem Strömungsmedium.
Verfahren und Vorrichtung nach der Erfindung wurden verwendet für das Mischen und die Neutralisierung der Ingredientieen einer aufgebauten nicht-seifigen Detergensstange, die verglichen wurde mit einer unter Verwendung des aus der USA 3 497 912 bekannten Vorrichtung hergestellten Stange und mit Stangen, die unter Verwendung von Mischerelementen hergestellt wurden, welche Fenster mit unterschiedlichen Verhältnissen der Länge zum Umlaufdurchmesser hatten.

Beispiel 1

Die Bereitung der Mischung (Teig) für nicht-seifige Detergensstangen wurde durchgeführt an einem Werner & Pfleiderer co-rotorienden Doppelschraubenextruder mit knetenden Blöcken, gemäß US- Patent 3 497 912.
Die eingespeisten Materialien waren, nach Gewichtsteilen:
Alkylbenzolsulfonsäure 29
Wasser veränderlich
Natriumpyrophosphat 14
Natriumcarbonat 12
Calcit 30
Betonit 3
Natriumsulfat 4
Natriumcarboxymethylcellulose 2
Der verwendete Doppelschraubenextruder war ein Werner & Pfleiderer ZSK 57. Er hatte einander überlappende Zwillingsbohrungen, deren Zentren 48 mm Abstand voneinander hatten, wie in Fig. 2 gezeigt ist, und jede der Bohrungen maß 57 mm und war in zwei zueinander rechtwinkligen Stufen angeordnet. In der ersten Stufe waren die Schraubenanordnungen folgendermaßen: Beschreibung Menge Länge (mm) Schraube mit 60 mm Steigung Abdichtungselement Knetblock Schraube mit 40 mm Steigung Schraube mit 80 mm Steigung Gesamt = 875
In der zweiten Stufe bestand die Schraubenanordnung nur aus Schraubenelementen.
Die verschiedenen Zugabestoffen wurden in den Extruder über Zuführtrichter, wie sie in Fig. 2 gezeigt sind, oder (nicht dargestellte) Injektionsrohre eingeführt. Die Speiserohre für Detergens-Säure und Natriumcarbonat wurden durch einen Mischerabschnitt getrennt. Die Neutralisation der Säure fand also im Mischer statt.
Es wurden eine Anzahl von Durchläufen durchgeführt, wobei die Menge des eingeschlossenen Wassers verändert wurde. Die Durchsatzleistung betrug 60 und 70 kg pro Stunde, wobei die Wellen der ersten Stufe mit einer Drehzahl von 240 bis 250 Umdrehungen pro Minute und die Schrauben der zweiten Stufe mit einer Drehzahl von 60 Umdrehungen pro Minute rotierten.
Soweit möglich, wurde der resultierende Teig in Stangen extrudiert, deren Härte dadurch getestet wurde, daß die Durchdringung eines Konus von 9º beobachtet wurde, der mit einem Gewicht von 100 gm belastet wurde und für 10 Sekunden an die Stange angelegt wurde.
Der Gehalt an Feuchtigkeit und freier Sulfonsäure wurde durch Analyse bestimmt.
Die Ergebnisse sind in den Fig.n 3 und 4 dargestellt. In beiden graphischen Darstellungen sind die Ergebnisse des Beispiels 1 als Kreise eingetragen.

Beispiel 2

Der Doppelschraubenextruder nach Beispiel 1 wurde dadurch verändert, daß die Schraubenanordnungen der ersten Stufe durch die folgende Anordnung ersetzt wurde: Beschreibung Menge Länge (mm) Schraube mit 60 mm Steigung Abdichtungselement durchlöcherte Scheibe Schraube mit 80 mm Steigung Gesamt = 875
Die durchlöcherten Scheiben entsprachen den in den Fig.n 1 und 2 dargestellten Scheiben. Der Abstand zwischen den Scheiben und der Bohrungswand betrug etwa 0,5 mm. Die Scheiben waren 4 mm dick und jeder Spalt H zwischen benachbarten Scheiben betrug in Axialrichtung etwa 3 mm. Jede Scheibe hatte 18 Fenster von jeweils 5 mm Durchmesser, die in gleichen Abständen angeordnet waren, wie in den Fig.n 1 und 2 gezeigt ist. Das Verhältnis Länge/Umlaufdimension der Fenster erfüllte also die angegebene Gleichung für die voll entwickelte Strömung in den Fenstern, wenn die Mischungsbestandteile eine Reynold'sche Zahl von 17 oder darunter haben. Entsprechend den oben angegebenen Gleichungen betrug der Fluß durch die Fenster etwa 90 % des totalen Flusses durch den Mischer.
Wie im Beispiel 1, wurde eine Anzahl von Durchläufen durchgeführt, wobei die Menge des eingeschlossenen Wassers verändert und, sofern möglich, der resultierende Teig zu Stangen extrudiert wurde. Die Härte der Stangen und der Feuchtigkeitsgehalt des Teigs sowie der Gehalt an freier Sulfonsäure wurden wie vorher angegeben bestimmt. Die Ergebnisse sind in den Fig.n 3 und 4 dargestellt, wobei diese Ergebnisse des Beispiels 2 als Dreiecke eingezeichnet sind.
In Fig. 3 ist der Gehalt an freier Sulfonsäure (als Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteilen des aktiven Detergens im Teig) gegen den Feuchtigkeitsgehalt (als Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteilen des aktiven Detergens im Teig) aufgetragen. Bei jedem Beispiel ist die Menge der verbliebenen freien Sulfonsäure vom Feuchtigkeitsgehalt abhängig. Die erforderlichen Feuchtigkeitspegel sind für Wasser zu hoch, als daß es ein einfacher Katalysator wäre, so daß offensichtlich das Maß der Vervollständigung des Neutralisierungsprozesses von der Wirksamkeit des Vermischens abhängt. Ersichtlich ermöglichten die Vorrichtung und das Verfahren gemäß der Erfindung, daß bei weniger vorhandenem Wasser ein niedrigeres Maß an freier Säure erzielt wurde. Daß weniger Wasser vorhanden war, führte zu einer erheblich besseren Härte der Stange, wie Fig. 4 zeigt, in der die Eindringung gegen den Feuchtigkeitsgehalt (ausgedrückt als Gewichtsteile pro 100 Gewichtsteilen des aktiven Detergens im Teig) aufgetragen ist. Selbst bei vergleichbaren Feuchtigkeitsgehalten ist die Härte einer erfindungsgemäß hergestellten Stange höher als nach Beispiel 1.

Claims

1. Verfahren zum Mischen von Material, bei dem das Material durch ein Gehäuse (1) hindurchgeleitet wird, in das eine Mehrzahl von kreisförmigen Mischerelementen (11) in naher Anordnung eingepaßt sind, die ineinandergreifend und sich überlappend auf zwei angetriebenen parallelen Rotorwellen (4) sitzen und durch die jeweils Öffnungen (13) hindurchverlaufen, wobei das Material durch das Gehäuse (1) in der Längsrichtung der Wellen (4) hindurchtritt und der Großteil des Materials durch die Öffnungen (13) hindurchtritt, dadurch gekennzeichnet, daß die Öffnungen (13) Fenster umfassen, innerhalb derer durch den Durchtritt des Materials durch die Fenster eine Mengeneinheit des Materials gebildet wird, von der wenigstens ein Teil nicht den Scherungsbedingungen, die an den Flächen des Elements (11) herrschen, unterworfen ist.

2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fenster (13) durch Löcher gebildet sind, deren Verhältnis der Länge (L) zur Umlaufdimension (B) wenigstens gleich dem 0,03-fachen der Reynold'schen Zahl des Materials ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß das Material eine Reynold'sche Zahl unter 300 hat.

4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Material wenigstens ein nicht-Seifen aktives Detergens in saurer Form und ein Neutralisierungsmittel umfaßt, die so gemischt werden, daß sie weniger als 0,7 Teile freie Säure und weniger als 22 Teile Feuchtigkeit pro 100 Teilen aktiven Detergens aufweisen.

5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem die dem Mischer beigefügten Materialien weniger als 22 Teile Wasser je 100 Teilen aktiven Detergens enthalten.

6. Verfahren zum Durchführen einer chemischen Reaktion einschließlich eines Schrittes, bei dem wenigstens zwei Reaktionsstoffe einem Mischer eingegeben werden, dadurch gekennzeichnet, daß sie durch das Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3 gemischt werden.

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Reaktionsstoffe zusammengegeben werden und mit ihrer Reaktion vor dem Eintritt in den Mischer beginnen.

8. Nicht-fördernder Mischer zum Mischen viskoser Materialien oder von Materialien, die bei der Verarbeitung viskos werden, mit einem Gehäuse (1), das einen Einlaß (15) und einen Auslaß aufweist und das zwei parallele sich überlappende Bohrungen (2, 3) begrenzt, und einer angetriebenen Rotorwelle (4), die sich koaxial in jeder der Bohrungen befindet, wobei jeder Rotor mit einer Mehrzahl von kreisförmigen Elementen (11) ausgestattet ist, die mit axialem Abstand entlang der Welle angeordnet und von den Bohrungen des Gehäuses mit kleinem Abstand umgeben sind, und wobei sich die auf einer der Wellen (4) sitzenden Elemente (11) mit den auf der anderen Welle (4) sitzenden Elementen (11) mit einem axialen Spalt (H) zwischen benachbarten Flächen der überlappenden Elemente abwechseln und jedes der Elemente (11) eine Mehrzahl von Fenstern (13) aufweist, die sich axial durch das Element hindurcherstrecken und den wesentlichen Strömungsweg durch den Mischer vom Einlaß zum Auslaß bilden, dadurch gekennzeichnet, daß die Fenster (13) in jedem der Elemente (11) von der Peripherie des Elements (11) einen Abstand aufweisen und ein Verhältnis Länge (L)/Umlaufdimension (B) zwischen 0,5 und 9 aufweisen.

9. Mischer nach Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß die Rotoren (4) strömungsoberhalb der Mischerelemente (11) mit Förderelementen (5) versehen sind.

10. Mischer nach Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Rotoren (4) mit einander abwechselnden Serien von Förderelementen (5) und Mischerelementen (11) versehen sind.

11. Mischer nach einem der Ansprüche 8 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß die Rotoren (4) für einen Antrieb im gleichen Drehsinn angeordnet sind.