DE3843992C2 - - Google Patents
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Description
Die Erfindung betrifft den in den Patentansprüchen angegebenen Gegenstand.The invention relates to that specified in the claims Object.
Für Bleich- und Desinfektionszwecke werden seit langem Oxidationsmittel, wie Wasserstoffperoxid, anorganische und organische Persäuren, Persalze sowie weitere Proxoverbin dungen, jedoch auch Halogenverbindungen, wie z. B. Chlorgas und Chlorsauerstoffverbindungen, wie Hypochlorite bzw. Hypochlorige Säure, Chlordioxid, Chlorite und ähnliche Verbindungen verwendet. Wegen ihres unangenehmen Chlorgeruchs, der gesundheitlichen Risiken sowie insbesondere der Bildung von unerwünschten Nebenpro dukten, wie beispielsweise chlororganischen Verbindungen im Abwasser, ist man bestrebt, den Einsatz von Aktivchlorver bindungen zu vermeiden und dafür Aktivsauerstoffverbindun gen, wie Wasserstoffperoxid, anorganische oder organische Persäuren oder ihre Salze, für Bleich-, Desinfektions- und Reinigungszwecke einzusetzen, da bei der Verwendung dieser Aktivsauerstoffverbindungen keine unangenehm riechenden und die Gesundheit gefährdenden Gase freigesetzt werden und auch eine deutlich geringere Belastung der Umwelt verursacht wird.For bleaching and disinfection purposes have long been Oxidizing agents such as hydrogen peroxide, inorganic and organic peracids, persalts and other proxy compounds dungen, but also halogen compounds, such as. B. chlorine gas and chlorine oxygen compounds, such as hypochlorites or Hypochlorous acid, chlorine dioxide, chlorite and the like Connections used. Because of their uncomfortable Chlorine smell, health risks as well especially the formation of unwanted side pro products, such as organochlorine compounds in Wastewater, one strives to use active chlorine Avoiding bonds and therefore active oxygen compounds conditions, such as hydrogen peroxide, inorganic or organic Peracids or their salts, for bleaching, disinfecting and Use cleaning purposes because when using this Active oxygen compounds no unpleasant smelling and gases hazardous to health are released and also significantly less pollution of the environment is caused.
Bleich-, Desinfektions- und Reinigungsverfahren können unter Einsatz von Aktivsauerstoffverbindungen in neutralen, sauren oder alkalischen Medien durchgeführt werden. Sollen organische Verschmutzungen wie fett- oder eiweißhaltige Ver schmutzungen, unter gleichzeitiger Desinfektionswirkung beseitigt werden, dann ist der Einsatz einer alkalischen Reinigungs- und Desinfektionslösung besonders wirksam. In diesem Fall verfährt man in der Praxis in der Weise, daß entweder ein Pulvergemisch, das in einer Lösung, Vorzugs weise wäßrigen Lösung, alkalisch reagiert und Aktivsauer stoffverbindungen, gegebenenfalls neben reinigungsaktiven Bestandteilen, enthält, in der erforderlichen Konzentration aufgelöst wird oder zu einer alkalischen Gebrauchslösung die Aktivsauerstoffverbindung getrennt in der benötigten Menge zudosiert wird.Bleaching, disinfection and cleaning procedures can be found at Use of active oxygen compounds in neutral, acidic or alkaline media. Should organic contamination such as fat or protein-containing Ver dirt, with simultaneous disinfectant effect be eliminated, then the use of an alkaline Cleaning and disinfection solution particularly effective. In In this case, one proceeds in practice in such a way that either a powder mixture in a solution, preferred wise aqueous solution, alkaline and active acid compounds of substances, optionally in addition to cleaning-active Ingredients, contains, in the required concentration is dissolved or to an alkaline working solution Active oxygen compound separately in the required amount is metered.
Pulverförmige Mischungen aus alkalisch reagierenden Substanzen und festen Aktivsauerstoffverbindungen sind ebenfalls bekannt und bei geeigneter Formulierung auch lagerstabil.Powdery mixtures of alkaline reacting Substances and solid active oxygen compounds are also known and with a suitable formulation also stable in storage.
Ferner lassen sich Lösungen von Aktivsauerstoffverbin dungen in neutralem oder saurem Medium mit guter Lager stabilität herstellen.Solutions of active oxygen compounds can also be used doses in neutral or acidic medium with good storage create stability.
Für viele Zwecke ist es wünschenswert, alkalische, Aktiv sauerstoffverbindungen enthaltende Flüssigkonzentrate zur Verfügung zu haben, aus denen durch einfaches Dosieren aus einem einzigen Flüssigkonzentratbehälter die jeweils gewünschten fertigen Gebrauchslösungen hergestellt werden können.For many purposes it is desirable to be alkaline, active Liquid concentrates containing oxygen compounds for To have available from which by simply dosing a single liquid concentrate container each desired finished use solutions can be produced can.
Die bisher bekannten alkalischen Aktivsauerstoffverbindungen enthaltende Flüssigkonzentrate sind jedoch mit dem Nachteil behaftet, daß die Aktivsauerstoffverbindungen in alkalischen wässerigen Lösungen in den für die Verwendung als Bleich-, Reinigungs- und Desinfektionsmittelkonzentrat erforderlichen Konzentrationen nicht lagerstabil sind. Bisher war es nur möglich, verdünnte alkalische Gebrauchslösungen, die beispielsweise Wasserstoffperoxid enthalten, durch Zusatz geeigneter Stabilisatoren, wie beispielsweise Magnesiumverbindungen, Wasserglas, Ethylendiamintetraessigsäure, bestimmte Phosphonsäuren etc. über einen gewissen Zeitraum hinweg gegen eine zu schnelle Zersetzung des Wasserstoffperoxides zu stabilisieren. Aus den Patenten bzw. Patentanmeldungen DE-OS 25 20 700, DE-OS 32 46 260, AT-PS 2 26 641, GB-PS 4 78 277, JA-PS 57-0 35 072 ist es beispielsweise bekannt, verdünnte Gebrauchslösungen zum Färben von Keratinfasern, zur bleichenden Wäsche von Textilien, zum Bleichen von Baumwolle bzw. zum Bleichen von Seide einzusetzen. Die Herstellung lagerstabiler Flüssigkon zentrate mit hoher Alkalität sowie mit einem ausreichend hohen Gehalt an Aktivsauerstoffverbindungen war jedoch bis her nicht möglich. The previously known alkaline active oxygen compounds containing liquid concentrates, however, have the disadvantage afflicted that the active oxygen compounds in alkaline aqueous solutions in the for use as bleaching, Detergent and disinfectant concentrate required concentrations are not stable in storage. So far it was only possible to use dilute alkaline Ready-made solutions, for example hydrogen peroxide included, by adding suitable stabilizers, such as for example magnesium compounds, water glass, Ethylenediaminetetraacetic acid, certain phosphonic acids etc. over a period of time against a too fast one Stabilize decomposition of the hydrogen peroxide. From the Patents and patent applications DE-OS 25 20 700, DE-OS 32 46 260, AT-PS 2 26 641, GB-PS 4 78 277, JA-PS 57-0 35 072 it is known, for example, to use dilute solutions Dyeing keratin fibers, for bleaching laundry Textiles, for bleaching cotton or for bleaching Use silk. The production of storage stable liquid con concentrates with high alkalinity and with a sufficient high content of active oxygen compounds was however up to not possible.
Die Hersteller von Wasserstoffperoxid weisen in ihren Sicherheitsangaben ausdrücklich darauf hin, daß unter anderem Alkali die Zersetzung dieser Substanz stark beschleunigen und fördern.The manufacturers of hydrogen peroxide show in their Safety information expressly indicates that under other alkali the decomposition of this substance strongly accelerate and promote.
Die Erfindung hat sich die Aufgabe gestellt, alkalische Aktivsauerstoffverbindungen enthaltende Flüssigkonzentrate zu schaffen, die eine hohe Alkalität aufweisen können und dennoch die in ihnen enthaltenen Aktivsauerstoff verbindungen während längerer Zeitspannen, auch beim Vorliegen in hohen Konzentrationen, nicht zersetzen, d. h. lagerstabil sind.The object of the invention is alkaline Liquid concentrates containing active oxygen compounds to create that can have a high alkalinity and nevertheless the active oxygen contained in them connections over longer periods of time, even with Are present in high concentrations, do not decompose, i. H. are stable in storage.
Diese Aufgabe wird durch die Erfindung durch die alkalischen Aktivsauerstoff enthaltenden Flüssigkeitskonzentrate gemäß Patentanspruch 1 bzw. 7 gelöst.This object is achieved by the invention through the alkaline Liquid concentrates containing active oxygen according to Claim 1 and 7 solved.
Die Unteransprüche enthalten vorteilhafte Ausführungsformen der Erfindung.The sub-claims contain advantageous embodiments the invention.
Die Erfindung beruht demgemäß auf der überraschenden Fest stellung, daß Peroxodischwefelsäuresalze auch in hohen Kon zentrationen in stark alkalischen flüssigen Medien, insbe sondere wäßrigen Medien, nicht bzw. nur sehr langsam zersetzt werden, so daß die erfindungsgemäßen Flüssigkonzentrate bei üblichen Lagerungsbedingungen unterhalb einer Temperatur von 35°C längere Zeit, zumindest während mehreren Wochen, lagerungsstabil sind, im Gegensatz zu entsprechenden Konzentraten, die Wasserstoffperoxid, Natriumperborat, Natriumperkarbonat oder ähnliche Persalze enthalten und sich innerhalb weniger Stunden oder Tage unter Gasentwicklung zersetzen oder Ausfällungen zeigen.The invention is accordingly based on the surprising hard position that peroxodisulfuric acid salts even in high con concentrations in strongly alkaline liquid media, esp special aqueous media, not or only very slowly be decomposed so that the invention Liquid concentrates under normal storage conditions below a temperature of 35 ° C for a long time, at least in contrast, for several weeks, are stable in storage to corresponding concentrates, the hydrogen peroxide, Sodium perborate, sodium percarbonate or similar persalts contained and submerged within a few hours or days Decompose gas evolution or show precipitates.
Die erfindungsgemäßen Flüssigkonzentrate enthalten 1 oder mehrere Peroxidschwefelsäuresalz(e) in Mengen von 1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf das Konzentrat, wobei der Aktivsauerstoffgehalt in den Flüssigkonzentraten über 0,01% und insbesondere über 0,2% liegt.The liquid concentrates according to the invention contain 1 or several peroxide sulfuric acid salt (s) in quantities from 1 to 20% by weight, based on the concentrate, the Active oxygen content in the liquid concentrates over 0.01% and in particular is above 0.2%.
Die in den erfindungsgemäßen alkali schen Flüssigkonzentraten als Aktivsauerstoffverbindungen eingesetzten Peroxodischwefelsäuresalze entprechen der Formel M2S2O8, worin M ein Ammoniumkation, ein Alkalimetallkation (siehe Anspruch 1) oder ein Kation einer organischen Base ist, die natürlich gegenüber Aktivsauerstoffverbindungen beständig sein sollte. Es kommen jedoch erfindungsgemäß alle Peroxodischwefelsäuresalze in Frage, die in beispielsweise wäßrig/alkoholischen Lösungen stabil sind, wobei sich aufgrund seiner leichten Verfügbarkeit Natriumperoxodisulfat als besonders zweckmäßig erwiesen hat.The peroxodisulfuric acid salts used as active oxygen compounds in the alkali liquid concentrates according to the invention correspond to the formula M 2 S 2 O 8 , in which M is an ammonium cation, an alkali metal cation (see claim 1) or a cation of an organic base, which of course should be resistant to active oxygen compounds. However, according to the invention, all peroxodisulfuric acid salts are suitable which are stable in, for example, aqueous / alcoholic solutions, sodium peroxodisulfate having proven to be particularly expedient because of its ready availability.
In der Peroxodischwefelsäure stellt die Peroxo-Gruppe ein Brückenglied im Molekül dar. Daher sind erfindungsgemäß alle diejenigen Verbindungen als Aktivsauerstoffverbindungen geeignet, welche eine Peroxo-Gruppe als Brückenglied in ihrem Molekül enthalten.The peroxo group ceases in peroxodisulfuric acid Bridge member in the molecule. All are therefore according to the invention those compounds as active oxygen compounds suitable, which a Peroxo group as a bridge link in contain their molecule.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform können die erfindungsgemäßen alkalischen Flüssigkonzentrate zur weiteren Stabilisierung wasserlösliche Silikate, insbesondere Alkalisilikate, wie Natrium- oder Kalium silikat, enthalten, vorzugsweise, als Feststoff berech net, in einer Menge zwischen 1 und 40 Gew.-%, bezogen auf das gesamte Konzentrat. Die Verwendung von Alkalisilikaten ("Wasserglas") ist zwar zur Stabilisierung von wasser stoffperoxidhaltigen Bleichbädern in der Textil-, Zell stoff- und Papierindustrie bekannt, bisherige Versuche, Wasserstoffperoxid in alkalischen Flüssigkonzentraten durch Zusatz von Wasserglas zu stabilisieren, schlugen bisher jedoch infolge einer raschen Gasentwicklung fehl. According to a preferred embodiment, the Alkaline liquid concentrates according to the invention for further stabilization of water-soluble silicates, especially alkali silicates, such as sodium or potassium silicate, preferably contain, calculated as a solid net, in an amount between 1 and 40 wt .-%, based on the whole concentrate. The use of alkali silicates ("Water glass") is to stabilize water peroxide-containing bleaching baths in the textile, cell Known fabric and paper industry, previous attempts, Hydrogen peroxide in alkaline liquid concentrates Stabilizing the addition of water glass has so far failed but failed due to rapid gas evolution.
Die erfindungsgemäßen Flüssigkonzentrate können in dem verwendeten flüssigen Medium lösliche Hilfsstoffe enthalten, die natürlich mit den Peroxodischwefelsäuresalzen als Aktivsauerstoffverbindungen verträglich sein müssen, bei spielsweise Stabilisatoren, Aktivatoren, Komplexierungs- und Dispergiermittel, Netz- und Emulgiermittel, Schaumdämpfer, Korrosionsinhibitoren, Schmutztragemittel, Verdickungs mittel, alkali- und oxidationsbeständige Enzyme, Duft- und Farbstoffe oder dergleichen, wobei die Art und Menge dieser Additive von den jeweiligen Verwendungszwecken der Flüssig konzentrate abhängt.The liquid concentrates according to the invention can in the contain liquid auxiliaries used, which of course with the peroxodisulfuric acid salts as Active oxygen compounds must be compatible with for example stabilizers, activators, complexing and Dispersing agents, wetting and emulsifying agents, foam suppressants, Corrosion inhibitors, dirt carriers, thickeners medium, alkali and oxidation resistant enzymes, fragrance and Dyes or the like, the type and amount of these Additives from the respective uses of the liquid concentrates depends.
Die erfindungsgemäßen Flüssigkonzentrate können als vertriebsfähige Fertigprodukte oder als Stammlösung bzw. -paste zur weiteren Verdünnung in die Gebrauchskonzentration formuliert sein. Sie lassen sich gefahrlos lagern, transpor tieren und dosieren und können zum Waschen, Reinigen, Bleichen und Desinfizieren sowie für andere Zwecke, für welche Aktivsauerstoffverbindungen in alkalischer Lösung zum Einsatz gelangen, verwendet werden. Insbesondere sind sie zum Reinigen, Bleichen und Desinfizieren von starren oder flexiblen Gegenständen geeignet.The liquid concentrates according to the invention can be used as marketable finished products or as a stock solution or -paste for further dilution in the use concentration be formulated. They can be stored safely, in transit animals and doses and can be used for washing, cleaning, Bleaching and disinfecting as well as for other purposes, for which active oxygen compounds in alkaline solution for Get involved, be used. In particular, they are for cleaning, bleaching and disinfecting rigid or suitable for flexible objects.
Die folgenden Beispiele erläutern die Erfindung:The following examples illustrate the invention:
Eine Mischung aus 85 Gew.-Teilen vollentsalztem Wasser, 10 Gew.-Teilen 50%iger Natronlauge und 5 Gewichtsteilen Natriumperoxodisulfat wird bei Raumtemperatur gerührt, bis eine klare Lösung erhalten worden ist. Der pH-Wert dieser Lösung liegt bei 13,3. Der titrierbare Aktivsauerstoffgehalt dieser Mischung liegt sofort nach dem Ansetzen bei 0,35%, nach 4 Wochen Lagerung bei 25°C noch bei 0,29%; nach 14 Wochen Lagerung bei 20°C ist noch ein titrierbarer Aktiv sauerstoffgehalt von 0,15% vorhanden.A mixture of 85 parts by weight of deionized water, 10 Parts by weight of 50% sodium hydroxide solution and 5 parts by weight Sodium peroxodisulfate is stirred at room temperature until a clear solution has been obtained. The pH of this Solution is 13.3. The titratable active oxygen content this mixture is 0.35% immediately after preparation, after 4 weeks storage at 25 ° C still 0.29%; after 14 Weeks storage at 20 ° C is still a titrable active oxygen content of 0.15% available.
Eine Mischung aus 35 Gew.-Teilen vollentsalztem Wasser, 10 Gew.-Teilen 50%iger Natronlauge, 50 Gew.-Teilen einer Natriumsilikatlösung mit einem Gehalt von 8,3% Na2O und 27,5% SiO2 und 5% Natriumperoxodisulfat wird wie im Beispiel 1 angegeben hergestellt. Der pH-Wert dieser Lösung liegt bei 13,0. Der Aktivsauerstoffgehalt liegt sofort nach dem Ansetzen bei 0,35%, nach 4 Wochen Lagerung bei 20°C noch bei 0,32%; nach 14 Wochen Lagerung bei 20°C ist ein titrierbarer Aktivsauerstoffgehalt von 0,30% vorhanden.A mixture of 35 parts by weight of deionized water, 10 parts by weight of 50% sodium hydroxide solution, 50 parts by weight of a sodium silicate solution containing 8.3% Na 2 O and 27.5% SiO 2 and 5% sodium peroxodisulfate is produced as indicated in Example 1. The pH of this solution is 13.0. The active oxygen content is 0.35% immediately after preparation and 0.32% after 4 weeks of storage at 20 ° C .; after 14 weeks of storage at 20 ° C there is a titrable active oxygen content of 0.30%.
Eine Mischung von 25 Gew.-Teilen vollentsalztem Wasser, 10 Gew.-Teilen 50%iger Natronlauge, 50 Gew.-Teilen einer Natriumsilikatlösung mit einem Gehalt von 8,3% Na2O und 27,5% SiO2 und 15% Natriumperoxodisulfat wird, wie im Beispiel 1 angegeben, hergestellt. Der pH-Wert dieser Lösung liegt bei 12,2. Der Aktivsauerstoffgehalt liegt sofort nach dem Ansetzen bei 1,06%. Nach 4 Wochen Lagerung bei 20°C liegt der titrierbare Aktivsauerstoffgehalt bei 0,95%, nach 14 Wochen Lagerung bei 0,85%.A mixture of 25 parts by weight of deionized water, 10 parts by weight of 50% sodium hydroxide solution, 50 parts by weight of a sodium silicate solution containing 8.3% Na 2 O and 27.5% SiO 2 and 15% sodium peroxodisulfate is prepared as indicated in Example 1. The pH of this solution is 12.2. The active oxygen content is 1.06% immediately after preparation. After 4 weeks of storage at 20 ° C, the titratable active oxygen content is 0.95%, after 14 weeks of storage it is 0.85%.
In analoger Weise wie in Beispiel 2 werden unter Verwendung von vollentsalztem Wasser, 50%iger Natronlauge, einer Natriumsilikatlösung mit einem Gehalt an 8,3% Na2O und 27,5% SiO2 unter Zusatz von (jeweils ge trennt) einer solchen Menge an 30%iger Wasserstoffperoxid lösung, festem Natriumperoxid, Natriumperoxomonosulfat ("Caroat"), Magnesiummonoperoxophthalat, Natriumpercarbonat, Natriumperborat-Monohydrat, Natriumperborat-Tetrahydrat, einem Gleichgewichtsgemisch aus 5% Peroxoessigsäure und 23% Wasserstoffperoxid in wäßriger Lösung sowie Dodecandiperoxosäure, daß der theoretisch berechnete Aktivsauerstoffgehalt wie in Beispiel 3 bei 0,35% liegt, wobei der pH-Wert ca. 13 beträgt, Flüssigkonzentrate hergestellt. Schon nach kurzer Zeit ist leichte bis kräftige Gasentwicklung festzustellen; nach 4 Tagen Lagerung bei 20°C ist der Aktivsauerstoffgehalt der Lösungen in jedem Fall auf unter 20%, des Ausgangswertes, d. h. auf unter 0,07% gesunken; meist ist kein Aktivsauerstoff mehr nachzuweisen. (Teilweise sind zusätzlich ausgeflockte Niederschläge zu beobachten).In an analogous manner as in Example 2, using deionized water, 50% sodium hydroxide solution, a sodium silicate solution containing 8.3% Na 2 O and 27.5% SiO 2 with the addition of (in each case separately) such an amount 30% hydrogen peroxide solution, solid sodium peroxide, sodium peroxomonosulfate ("Caroat"), magnesium monoperoxophthalate, sodium percarbonate, sodium perborate monohydrate, sodium perborate tetrahydrate, an equilibrium mixture of 5% peroxoacetic acid and 23% hydrogen peroxide in aqueous solution, and dodecanedoxic acid content theoretically calculates the active oxygen content as in Example 3 is 0.35%, the pH being approximately 13, liquid concentrates are prepared. After a short time, slight to strong gas development can be determined; after 4 days of storage at 20 ° C., the active oxygen content of the solutions in any case has dropped to below 20% of the initial value, ie to below 0.07%; usually there is no longer any evidence of active oxygen. (Sometimes flocculated precipitation can also be observed).
Dieses Vergleichsbeispiel zeigt, daß in überraschender Weise Natriumperoxodisulfat als Peroxodischwefelsäuresalz in einem stark alkalischen Medium (erfindungsgemäß kommen pH-Werte von 11 und darüber in Frage) im Vergleich zu im vorstehenden Beispiel getesteten Aktivsauerstoffverbindungen stabil ist.This comparative example shows that surprisingly Sodium peroxodisulfate as peroxodisulfuric acid salt in one strongly alkaline medium (according to the invention there are pH values of 11 and above in question) compared to the one above Example tested active oxygen compounds is stable.
Claims (7)
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