DE3781413T2

DE3781413T2 - Verfahren fuer agglomerierung von suessstoffen mit einer hohen suesskraft.

Info

Publication number: DE3781413T2
Application number: DE8787118586T
Authority: DE
Inventors: Steven E Zibell
Original assignee: WM Wrigley Jr Co
Current assignee: WM Wrigley Jr Co
Priority date: 1987-12-15
Filing date: 1987-12-15
Publication date: 1993-02-11
Anticipated expiration: 2007-12-16
Also published as: ES2033787T3; AU8260687A; AU618242B2; ATE79727T1; CA1340457C; DE3781413D1; EP0320523B1; EP0320523A1

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zum Agglomerieren von Süßstoffen mit hoher Süßkraft, insbesondere zum Behandeln von Aspartam, zum Ändern ihrer physikalischen Eigenschaften. Insbesondere bezieht sich die Erfindung auf Verfahren zum Verbessern der Handhabungseigenschaften von Süßstoffen mit hoher Süßkraft.
In vergangenen Jahren sind Süßstoffe mit hoher Süßkraft oder hoher Süßintensität für verschiedene Anwendungen weit akzeptiert worden. Insbesondere erfreuten sich künstliche Süßstoffe wie Saccharin und Aspartam bedeutender Popularität in Nahrungsmittelprodukten, die so ausgelegt sind, daß sie einen verringerten kalorischen Wert aufweisen. Im allgemeinen haben diese Verbindungen die Eigenschaften, daß sie süßer als Saccharose sind und vernachlässigbare kalorische Werte aufweisen.
Während Forschung unternommen worden ist zum Verbessern verschiedener Aspekte dieser Süßstoffe, ist ein Gebiet bedeutenden Interesses gewesen, die physikalischen Eigenschaften zu verbessern. Insbesondere wurden Aufwendungen unternommen zum Verbessern der Fließfähigkeit und des Widerstandes gegen Zusammenbacken dieser Verbindungen. Zusätzlich wurde Arbeit in der Weise getan, daß die Schüttdichte dieser Verbindungen so eingestellt wird, daß sie in einer trockenen Mischung (z.B. eine trockene Getränkemischung) benutzt werden können, ohne daß sie sich auf dem Boden absetzen oder auf der Oberfläche der Mischung schwimmen. Diese Eigenschaften sind insbesondere wichtig zu überwachen im Hinblick auf die Tatsache, daß diese Süßstoffe so hohe Süßkraft aufweisen. In anderen Worten, da diese Süßstoffe eine so hohe Süßkraft haben, ist es wichtig, mit kleinen Beträgen dieser Süßstoffe zu arbeiten und sicher zustellen, daß die Süßstoffe gut verteilt in den Produkten sind, in denen sie benutzt werden.
Als ein Beispiel hat der hochwirksame Dipeptid-Süßstoff L-Aspartyl- L-phenylalanin-methylester, der im allgemeinen als Aspartam bekannt ist, eine natürliche Form kleiner nadelartiger Kristalle. In dieser Form fließt das Aspartampulver nicht besonders gut. Zusätzlich ist die Verbindung bekannt, daß sie unregelmäßige Fließeigenschaften aufgrund ihrer elektrostatischen Eigenschaften hat. Ein anderes durch die nadelförmigen Kristalle verursachtes Problem ist die Tatsache, daß bei gewissen Anwendungen es wünschenswert ist, das Aspartam einzuschließen, wie durch eine Fließbettbeschichtung oder ein Trockensprühverfahren. Die nadelartigen Kristalle sind jedoch im allgemeinen schwieriger zu beschichten.
Aus der EP-A-0237266 ist ein Verfahren zum Agglomerieren von Teilchen bekannt, die durch Mischen von Aspartam und einem Quellmittel erzeugt werden. Der Süßstoff Aspartam und das Quellmittel werden gemischt, ein Lösungsmittel wird hinzugefügt, so daß Agglomeration auftritt. Danach werden die agglomerierten Teilchen getrocknet und durch ein Sieb gesiebt. Derartig agglomerierte Teilchen sind geeignet zur Benutzung in zuhause bereiteten Getreideflocken und anderen Nahrungsmitteln. Eine derartige Benutzung macht es für das bekannte Verfahren notwendig, die Konzentration des Aspartam in der Aspartam- Vormischung auf 1 % bis 3 % zu halten. Daher kann kein hochwirksamer Süßstoff erhalten werden.
Das US-Patent Nr. 4 597 970 an Sharma u.a. lehrt ein Vorgehen zum Erzeugen eines agglomerierten Süßstoffes, bei dem der Süßstoff in einer hydrophoben Matrix verteilt ist, die im wesentlichen aus Lecithin, einem Glycerid und einer Fettsäure oder Wachs mit einem Schmelzpunkt zwischen 25º und 100º Celsius besteht. Das offenbarte Verfahren benutzt einen Gefriertrockenschritt zum Bilden der Süßstoff enthaltenden Matrix in kleine Topfen, worauf eine zweite Fließbettbeschichtung auf den agglomerierten Teilchen folgt.
Das US-Patent Nr. 4 517 214 an Shoaf u.a. beschreibt ein Vorgehen, bei dem einige der zuvor erwähnten Schwierigkeiten beim Arbeiten mit Aspartam angesprochen werden durch Agglomerieren der Aspartam-Kristalle durch die Benutzung einer Lösung von Aspartam mit ungelöstem Aspartam. Dabei ist beabsichtigt, daß die Lösung rekristallisiert und Cluster des ungelösten Aspartam aggregiert. Das bevorzugte Verfahren zum Trocknen des Aspartam ist durch Sprühtrocknen, obwohl Fließpressen einer Masse mit teigartiger Konsistenz, die dann getrocknet und gemahlen wird, erwähnt ist.
Das US-Patent Nr. 4 554 167 an Sorge u.a. offenbart ein Vorgehen, bei dem Aspartam ohne die Verwendung von Feuchtigkeit agglomeriert wird, in dem es mit einer Nahrungsmittel geeigneten Säure kombiniert wird, und dann die Mischung auf 60º bis 93,3º Celsius (140º bis 200º Fahrenheit) erwärmt wird, während sie gemischt wird.
Das US-Patent Nr. 4 139 639 an Bahoshy u.a. lehrt ein Vorgehen des "Fixierens" des Aspartam durch Zusammentrocknen (durch Sprüh- oder Fließbetttrocknen) einer Lösung oder einer Aufschlemmung, die Aspartam und ein Einschließen des Mittel Gummi arabicum enthält, so daß das Aspartam umgeben wird und geschützt wird während der Aufbewahrung in Kaugummi.
Das US-Patent Nr. 4 384 004 an Cea u.a. lehrt ein Verfahren zum Einschließen von Aspartam mit verschiedenen Lösungen eines einschließenden Mittels unter Benutzung verschiedener Einschlußtechniken wie Sprühtrocknen, damit die Lagerstabilität des Aspartam verbessert wird.
Natürlich beinhalten die Vorgehensweisen, die Sprühtrocken- oder Fließbettbeschichtungsverfahren zum Einschließen der Bestandteile benutzen, eine ziemlich große Investition in die Ausrüstung und benötigen erfahrenes Bedienungspersonal und ausgeklügelte Verfahrenssteuerungen.
Die vorliegende Erfindung ist auf verbesserte Verfahren zum Agglomerieren hochwirksamer Süßstoffe gerichtet.
Das Verfahren gemäß der vorliegenden Erfindung ist durch die Merkmale des Patentanspruches 1, des Patentanspruches 2 oder des Patentanspruches 3 gekennzeichnet. Das heißt, eine Menge eines pulverisierten hochwirksamen Süßstoffes wird mit einem Agglomerierungsmittel wie eine modifizierte Cellulose und einer begrenzten Menge eines Lösungsmittel wie Wasser gemischt. Die Menge des Lösungsmittels ist so begrenzt, daß eine Mischung erzeugt wird, die nur feucht oder klamm ist. Diese feuchte Mischung ist dadurch gekennzeichnet, daß sie staubfrei, nichtfließend und krümelig ist. Die feuchte Mischung wird dann getrocknet. Die getrocknete Mischung wird behandelt z.B. durch Mahlen und/oder Sieben zum Erzeugen des gewünschten Teilchengrößenbereiches bei den agglomerierten hochwirksamen Süßstoffteilchen. Diese agglomerierten Teilchen weisen Sammlungen oder Cluster von Süßstoffteilchen auf, die durch das Agglomerierungsmittel miteinander verbunden sind.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung ist der zu behandelnde hochwirksame Süßstoff der künstliche Süßstoff, der als Aspartam bekannt ist, und das Agglomerierungsmittel ist Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC). Das Aspartam wird bevorzugt trocken mit der HPMC gemischt mit einem Betrag von ungefähr 15 Gewichtsprozent HPMC in dem agglomerierten Aspartam. Das Mischen wird in einem Planetenmischer oder in einem anderen Mischer durchgeführt, der Druckkräfte zwischen den Komponenten ausübt. Wasser wird zu der trocknen Mischung in kleinen Mengen hinzugegeben, während gemischt wird, bis es in einem Betrag von ungefähr 36 % der feuchten Mischung vorhanden ist. Die feuchte Mischung wird auf Tabletts ausgebreitet und bei ungefähr 76,7º Celsius (170º Fahrenheit) während 12 bis 14 Stunden getrocknet. Nach dem Trocknen weist die Mischung bevorzugt zwischen 2 und 3 Gewichtsprozent Wasser auf. Die getrocknete Mischung wird dann gemahlen in einer Hochgeschwindigkeitsmühle mit einem 0,05 Zoll Sieb.
Die vorliegende Erfindung bietet insoweit Vorteile, daß sie ein relativ einfaches und kostengünstiges Verfahren zum Behandeln hochwirksamer Süßstoffe zum Verbessern ihrer Handhabungseigenschaften vorsieht. Insbesondere wurde gefunden, daß das Verfahren der vorliegenden Erfindung die Fließfähigkeit und den Widerstand gegen Zusammenbacken eines hochwirksamen Süßstoffes wie Aspartam verbessert. Es wurde ebenfalls benutzt zum Einstellen der Schüttdichte der Süßstoffe so, daß sie in trockenen Mischungen benutzt werden können mit weniger Aussichten, daß sie sich am Boden absetzen oder auf der Oberfläche schwimmen. Weiterhin kann das Vorgehen dieser Erfindung in relativ kurzer Zeit ausgeführt werden und unter Benutzung einer relativ einfachen Ausrüstung. Es war ein überraschendes Resultat, daß dieses relativ einfache und preisgünstige Vorgehen agglomerierte Süßstoffe erzeugen konnte, die diese verbesserten Eigenschaften aufweisen. Weiterhin, obwohl die vorliegende Erfindung in einem kontinuierlichen Verfahren ausgeführt werden kann, ist es ebenfalls für partieweise Verarbeitungen geeignet. Das ist insbesondere wichtig im Hinblick auf die kleinen Mengen der Süßstoffe, die typischerweise gebraucht werden.
Diese und weitere Vorteile der vorliegenden Erfindung werden offensichtlich von der folgenden Beschreibung, die, wenn sie zusammen mit den begleitenden Figuren genommen wird, gegenwärtig bevorzugte Verfahren der vorliegenden Erfindung offenbart.
Figur 1 ist eine schematische Darstellung des bevorzugten Verfahrens der vorliegenden Erfindung.
Figur 2 a ist eine Microfotographie von unbehandelten Aspartam-Kristallen.
Figur 2 b ist eine Microfotographie eines Produktes des bevorzugtesten Verfahrens der vorliegenden Erfindung.
Figuren 2 c und 2 d sind Microfotographien der Produkte alternativer Ausführungsformen der vorliegenden Erfindung.
Es wird bezug genommen auf die Zeichnungen, Fig. 1 ist ein Blockdiagramm, das die Schritte bei dem Vorgehen der bevorzugten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung zeigt. Zuerst wird eine Menge eines pulverisierten hochwirksamen Süßstoffes mit einer Menge eines pulverisierten Agglomerierungsmittels gemischt. Der pulverisierte hochwirksame Süßstoff kann aus einer breiten Vielfalt von entweder künstlichen oder natürlichen Süßstoffen wie Aspartam, Salzen des Acesulfams, Alitam, Saccharin und seine Salze, Cyclaminsäure und seine Salze, Dihydrochalcone, Thaumatin oder Monellin usw. verwendet werden.
Am bevorzugsten ist der hochwirksame Süßstoff, der bei dieser Erfindung benutzt wird, der Dipeptid-Süßstoff L-Aspartyl-L-phenylalaninmethylester, allgemein bekannt als Aspartam oder APM. Das in der am bevorzugtesten Ausführungsform benutzte Aspartam ist erhältlich von der G.D. Searle Company unter der Bezeichnung "NutraSweat ". Dies ist eine pulverisierte Form mit den allgemeinen nadelförmigen Kristallen mit einem weiten Bereich der Teilchengröße. Fig. 2a ist eine Microfotographie mit 100-facher Vergrößerung, die die Form der Aspartam-Kristalle vor der Behandlung durch das vorliegende Vorgehen zeigt. Wie gesehen werden kann, sind die Kristalle relativ klein und nadelartig. Wie oben erwähnt wurde ist diese pulverisierte Form relativ schwierig zu handhaben wegen ihrer schlechten Fließfähigkeit und niedrigen Schüttdichte.
In alternativen bevorzugten Ausführungsformen ist der Süßstoff des Kalium-Salzes des 6-Methyl-1,2,3-oxathiazin-4 (3H)-on-2,2 dioxid, das im allgemeinen als Acesulfam-K bekannt ist. Acesulfam-K ist ein relativ dichter Süßstoff. Wenn es folglich in einer trockenen Mischung zu benutzen ist, wird es bevorzugt, es mit einem Mittel zu agglomerieren, das eine niedrigere Schüttdichte als die resultierenden Teilchen aufweist.
In anderen alternativ bevorzugten Ausführungsformen ist der Süßstoff L-Aspartyl-D-alanin-2,2,2,4-tetramethylthienylamid, das allgemein als Alitam bekannt ist.
Die vorliegende Erfindung zieht ebenfalls den Einschluß von mehr als einem hochwirksamen Süßstoff in Betracht. Das heißt, zwei oder mehr Süßstoffe können vor oder während des vorliegenden Verfahrens miteinander vermischt werden. Zum Beispiel kann es wünschenswert sein, einen Süßstoff mit einer bestimmten Geschmacksnote mit einem anderen ergänzenden Süßstoff zu mischen.
Das pulverisierte Agglomerierungsmittel kann aus einer weiten Vielfalt von Agglomerierungsmitteln gewählt werden. Beispiele geeigneter Agglomerierungsmittel enthalten modifizierte Celluloseverbindungen wie Hydroxypropylmethylcellulose (HPMC); Gummi wie Gummi arabicum; Schellack; in Alkohol lösliche Proteine wie Zein; Stärken; Maltodextrine; Lactose; Kohlenhydratsirupe; Polymere wie Polyolefine, Polyester; Polyvinylacetate; usw. Weichmacher und Vorbehandlungsmittel für das Agglomerierungsmittel können ebenfalls benutzt werden. Modifizierte Celluloseverbindungen werden gegenwärtig bevorzugt, wobei HPMC in der bevorzugtesten Ausführungsform zum Einkapseln von Aspartam benutzt wird. Die in der bevorzugtesten Ausführungsform benutzte HPMC ist erhältlich von Dow Chemical Company aus ihrer METHOCEL-Produktlinie unter der speziellen Bezeichnung "E4M".
Die vorliegende Erfindung zieht auch die gleichzeitige Benutzung von mehr als einem Agglomerierungsmittel in Betracht. Zum Beispiel kann ein zwei oder mehr verschiedene Typen oder Arten von HPMC so gemischt werden, daß die Eigenschaften des Mittels als Ganzes modifiziert werden. Zusätzlich kann es wünschenswert sein, zwei oder mehr Agglomerierungsmittel zu benutzen, die verschiedene Löslichkeitseigenschaften aufweisen, wodurch eine gestufte Freigabe des Produktes bei der Benutzung erzielt wird.
Die vorliegende Erfindung zieht ebenfalls in Betracht die Benutzung von mehr als einem Agglomerierungsschritt, wodurch mehr als eine Schicht des Agglomerierungsmittel auf die Cluster der agglomerierten Süßstoffteilchen aufgebracht werden können. In Abhängigkeit der gewünschten Resultate kann es wünschenswert sein, entweder den gleichen oder verschiedene Agglomerierungsmittel in jeder der Schichten zu benutzen.
Der relative Anteil des Agglomerierungsmittels zu dem hochwirksamen Süßstoff hängt von dem speziellen hochwirksamen Süßstoff und dem Agglomerierungsmittel ab, die gewählt sind. Zusätzlich hängt der Betrag des benutzten Agglomerierungsmittels von den Eigenschaften ab, die in dem agglomerierten Süßstoff gesucht werden. Zum Beispiel kann es wünschenswert sein, die Schüttdichte eines Süßstoffes wie Acesulfam-K abzusenken oder die Schüttdichte eines Süßstoffes wie Aspartam anzuheben. Bei solchen Anwendungen kann der Betrag des Agglomerierungsmittels ein Mehrfaches des Betrages des Süßstoffes sein. Das Auswählen des geeigneten Betrages des Agglomerierungsmittels zum Herstellen der gewünschten Einstellung der Schüttdichte wird als im Bereich des Könnens des Durchschnittfachmanns angesehen. Da zusätzlich die Kosten pro Gewichtseinheit des Süßstoffes typischerweise sehr viel höher sein werden als die Kosten pro Gewichtseinheit des Agglomerierungsmittels kann es in gewissen Ausführungsformen wünschenswert sein, übermäßige Beträge des Agglomerierungsmittels zum Erhöhen des Volumens des agglomerierten Süßstoffes zu benutzen, wodurch es leichter gemacht wird, den Süßstoff volumetrisch zu messen.
Auf der anderen Seite ist es bevorzugt, wenn nur die Fließfähigkeit des Süßstoffes verbessert werden soll, einen niedrigeren Betrag des Agglomerierungsmittels zu benutzen. Es war in Tat ein überraschendes Resultat, zu beobachten wie wenig Agglomerierungsmittel zum Bewirken von Verbesserungen notwendig ist (siehe unten Beispiel 4).
Im allgemeinen sollte der Betrag des Agglomerierungsmittels unterhalb des Niveaus gehalten werden, an dem der Geschmack oder die Struktur des Produktes, in das es eingesetzt werden soll, nachteilhaftig beeinflußt wird. Das Agglomerierungsmittel muß zwischen 1 und 65 Gewichtsprozent des agglomerierten Süßstoffes enthalten. In der bevorzugtesten Ausführungsform wird HPMC zwischen ungefähr 5 und ungefähr 50 Gewichtsprozent des agglomerierten Süßstoffes hinzugefügt, d. h. Prozent des kombinierten Gewichtes das Süßstoffes und des Agglomerierungsmittels. Noch bevorzugter wird das Agglomerierungsmittel in einem Betrag zwischen ungefähr 10 und ungefähr 30 Gewichtsprozent des agglomerierten Süßstoffes hinzugefügt.
Wie in Figur 1 gezeigt ist, sind der hochwirksame Süßstoff und das Agglomerierungsmittel bevorzugt gut in ihrer trockenen Form miteinander vermischt, bevor irgendein Lösungsmittel hinzugefügt wird. In der bevorzugtesten Ausführungsform wird dieses erreicht, in dem einfach die zwei Pulverkomponenten in einer Mischungsschüssel eines Mischers vom Planetentyp zusammengefügt werden. Der Mischer wird für eine Zeitdauer betätigt, die ausreichend ist, um die zwei Pulver in sich zu vermischen. Diese trockene Vermischung des hochwirksamen Süßstoffes und des Agglomerierungsmittels wird als besonders wünschenswert angesehen, weil die zwei Komponenten so gleichmäßig ineinander vor der Zufügung der begrenzten Menge von Lösungsmittel verteilt sind, wodurch eine gleichmäßigere Verteilung während der Lösungsmittelzufügung und in dem Endprodukt erreicht wird.
In alternativen Ausführungsformen kann das Lösungsmittel zu dem Agglomerierungsmittel hinzugefügt werden, bevor der hochwirksame Süßstoff zugefügt wird. Zum Beispiel kann ein Kohlenhydratsirup in dem vorliegenden Vorgang benutzt werden und somit als Agglomerierungsmittel und als Lösungsmittel dienen. Andere Agglomerierungsmittel können entsprechend mit dem Lösungsmittel vorher vermischt werden, bevor sie zu dem hochwirksamen Süßstoff hinzugefügt werden. Zum Beispiel kann Schellack bevorzugt mit einer bereits vorhandenen Ethanol-Lösung benutzt werden.
In anderen alternativen Ausführungsformen kann das Lösungsmittel zu dem hochwirksamen Süßstoff hinzugefügt werden, bevor das Agglomerierungsmittel hinzugefügt wird.
Es wird wieder auf die in Figur 1 gezeigte bevorzugte Ausführungsform Bezug genommen, nachdem der trockene hochwirksame Süßstoff und das trockene Agglomerierungsmittel innig gemischt sind, wird ein Lösungsmittel, d.h. ein Lösungsmittel für das Agglomerierungsmittel und/oder den hochwirksamen Süßstoff zu der Mischung hinzugefügt. Natürlicherweise hängt die Auswahl des Lösungsmittels von der Auswahl des Agglomerierungsmittels und/oder des hochwirksamen Süßstoffes ab. Wenn HPMC in der bevorzugten Ausführungsform benutzt wird, ist das bevorzugte Lösungsmittel Wasser. Wenn Schellack oder Zein als Agglomerierungsmittel benutzt werden, ist das bevorzugte Lösungsmittel Ethanol. Sicherlich ist es wichtig, Lösungsmittel zu vermeiden, die für die Benutzung bei der Herstellung von Nahrungsmittel gefährlich sind.
Der gesamte des Betrag des zugefügten Lösungsmittels hängt ebenfalls von der Auswahl des Agglomerierungsmittels und/oder des hochwirksamen Süßstoffes ab. Wie angegeben ist der Betrag des Lösungsmittels absichtlich so begrenzt, daß eine feuchte, staubfreie, nicht fließende, nicht strangpreßbare, krümelige Mischung erzeugt wird. Mit dem Wort "krümelig" ist gemeint, daß sich die feuchte Mischung leicht von sich selbst trennen läßt. Vergleichsweise soll die feuchte Mischung die Konsistenz und Struktur von feuchtem Sand aufweisen, die feuchte Mischung soll im Gegensatz nicht so viel Lösungsmittel enthalten, daß sie teigartig, pastenartig, tonartig oder suppenartig wird. Es ist gefunden worden, daß viele Vorteile der vorliegenden Erfindung verlorengehen, wenn die Mischung in einen teigartigen Zustand übergeht. Insbesondere ist eine teigartige Mischung schwieriger zu mischen, zu handhaben und zu trocknen, und sie ist deutlich schwieriger zu handhaben, so daß die gewünschte Teilchengröße erzielt wird.
Das bevorzugte Verfahren des Zufügens des Lösungsmittels zu der Mischung ist, es in kleinen Beträgen in Zeitabständen zuzuführen, während kontinuierlich gemischt wird. Wenn das Lösungsmittel auf diese Weise zugefügt wird, ist es wünschenswert, der Mischung zu ermöglichen, homogen zu werden, bevor das nächste Lösungsmittel hinzugefügt wird. Beim Befolgen dieses bevorzugten Verfahrens kann das Lösungsmittel langsam in die Mischung absorbiert werden, ohne daß Ansammlungen des Lösungsmittels erzeugt werden, die in großen tonartigen Klumpen in der Mischung resultieren können. Es wurde gefunden, daß ein Verfahren zum Bestimmen, ob genug Lösungsmittel hinzugefügt ist, in der Überwachung in der Leistungsaufnahme des Mischers besteht. Insbesondere steigt die Leistungsaufnahme dramatisch an, wenn die Mischung von dem gewünschten feuchten Mischungszustand zu einem teigartigen Zustand übergeht. Es wird angenommen, daß dies auf der Tatsache beruht, daß bei der gewünschten Mischstufe die Mischung krümelig ist, d.h. leicht getrennt werden kann; während die Mischung zusammenhängend wird, wenn die Mischung in den teigartigen Zustand übergeht. Als Resultat kann die Leistungsaufnahme des Mischers überwacht werden und die Lösungsmittelzugabe gerade dann gestoppt werden, wenn die Leistungsaufnahme einen steilen Anstieg beginnt.
Es ist ebenfalls möglich, den geeigneten Betrag des Lösungsmittels durch visuelle Überwachung der Bedingung der feuchten Mischung zu bestimmen. Die oben beschriebenen Eigenschaften, nämlich Staubfreiheit, Nicht-Fließfähigkeit und Krümeligkeit sind relativ leicht zu beobachten und im Gegensatz zu den Zusammenhängen und der Fließfähigkeit der teigförmigen Stufe.
Sobald natürlich der optimale Betrag des Lösungsmittels für ein spezielle Agglomerierungsmittel und ein spezielles Gewichtsverhältnis des Agglomerierungsmittels zu dem hochwirksamen Süßstoff bestimmt ist, kann dieser optimale Betrag reproduziert werden.
Bei der bevorzugtesten Ausführungsform, der Aspartam mit HPMC agglomeriert wird, wird das Wasser so hinzugefügt, daß es zwischen ungefähr 20 % bis ungefähr 55 % des Gewichtes der feuchten Mischung ausmacht, bevorzugt zwischen ungefähr 30 % und ungefähr 40 % und am bevorzugtesten 35 %. Wenn Zein zum Agglomerieren von Aspartam benutzt wird, ist Ethanol am bevorzugtesten in einem Betrag zwischen ungefähr 25 und ungefähr 50 Gewichtsprozent der feuchten Mischung vorhanden. Wenn entsprechend vorgelöster Schellack zum Agglomerieren von Aspartam benutzt wird, ist Ethanol bevorzugt in einem Bereich zwischen ungefähr 7 und ungefähr 15 Gewichtsprozent der feuchten Mischung vorhanden.
Nachdem das gesamte Lösungsmittel zugefügt ist, wird die Kombination kontinuierlich für eine Zeitdauer gemischt, die ausreichend zum Ermöglichen einer homogenen Masse ist. Insbesondere sollen der gelöste und der ungelöste hochwirksame Süßstoff, das gelöste und ungelöste Agglomerierungsmittel und jedigliches freies Lösungsmittel alle gleichmaßig in der Mischung verteilt sein. Die optimale Zeitdauer des Mischens kann visuell bestimmt werden.
Die Art des auf die Mischung ausgeübten Mischens wird als wichtig für die gegenwärtige Erfindung angesehen. Insbesondere wird angenommen, daß ein Mischen des Komprimierungstypes wichtig ist, damit das Agglomerierungsmittel und der hochwirksame Süßstoff zusammen in Cluster geschoben werden. Dies ist im Gegensatz zu einem Mischen vom Hochscherungstyp, bei dem die Komponenten der feuchten Mischung voneinander getrennt würden. Folglich ist der bevorzugte Typ des Mischers ein Planetenmischer oder eine andere Art von Mischern, die ein ähnliches zusammenschiebendes Mischen ermöglichen.
Nach dem letzten Mischen wird die feuchte Mischung getrocknet. Bevorzugt wird im wesentlichen das gesamte Lösungsmittel von der Mischung entfernt. Das Trocknen wird bevorzugt durchgeführt, indem die feuchte Mischung aus der Mischerschale genommen wird und auf Trokkentabletts ausgebreitet wird. Es wurde gefunden, daß es bevorzugt ist, die Trockentabletts mit Papier auszulegen, um das Entfernen des getrockneten Produktes zu erleichtern. In der bevorzugtesten Ausführungsform wird die feuchte Mischung auf Tabletten mit einer Tiefe von ungefähr 2 cm ausgebreitet.
Bevorzugt wird das Trocknen bewirkt, indem die Tabletts in einen Trockenofen bei einer Temperatur und für eine Zeitdauer gesetzt werden, die ausreichend ist, um im wesentlichen das gesamte Lösungsmittel auszutreiben. Andere Verfahren des Trocknens, wie Fließbetttrocknen kann ebenfalls benutzt werden. Natürlich hängen die Temperatur und die Zeitdauer zum Trocknen von dem spezifischen Lösungsmittel und dem Betrag des benutzen Lösungsmittel an und auch Faktoren wie die thermische oder Feuchtigkeitsstabilität des hochwirksamen Süßstoffes. Folglich kann es wünschenswert sein, die feuchte Mischung bei Umgebungsbedingungen trocknen zu lassen. In der bevorzugtesten Ausführungsform wird das mit HPMC agglomerierte Aspartam bei ungefähr 76,7º Celsius (170º Fahrenheit) während 12 bis 14 Stunden getrocknet. Nach dem Trocknen in der bevorzugtesten Ausführungsform wurde gefunden, daß das agglomerierte Aspartam einen Wassergehalt von ungefähr 2 bis 3 Gewichtsprozent der Gesamtmischung aufwies. Die akzeptable Menge von in den agglomerierten hochwirksamen Süßstoffteilchen verbliebenen Lösungsmittels kann höher oder niedriger als dieser Betrag sein und hängt von der Natur des benutzten hochwirksamen Süßstoffes und Agglomerierungsmittels ab. Wenn natürlich der hochwirksame Süßstoff der Zersetzung in der Gegenwart des Lösungsmittels unterliegt oder wenn das Lösungsmittel nicht mit der Zusammensetzung verträglich ist, in der der agglomerierte hochwirksame Süßstoff zu benutzen ist, ist es wichtig, so viel Lösungsmittel wie möglich auszutreiben.
Nach dem Trocknen ist die Mischung im allgemeinen dadurch gekennzeichnet, daß sie in der Form harter trockner Klumpen verschiedener Formen und Größen vorliegt. An diesem Punkt ist die trockene Mischung fertig, so daß sie behandelt werden kann zum Erzeugen des gewünschten Bereiches von Teilchengrößen. Dieses kann auf verschiedene Weisen bewirkt werden. Am bevorzugtesten wird die getrocknete Mischung in eine Mühle gegeben, die die Mischung in kleinere Teilchen zerkleinert. Andere Vorrichtungen wie eine Rollenmühle kann dann ebenfalls zum Zerkleinern der getrockneten Mischung benutzt werden. Die Mühle oder eine andere Vorrichtung ist bevorzugt mit einem Sieb versehen, durch das der gewünschte Teilchengrößenbereich gehen kann. Wenn gewünscht wird, können andere Verfahren wie ein zweites Sieb oder ein Zyklonabscheider benutzt werden zum Sicherstellen einer minimalen Teilchengröße als auch einer maximalen Teilchengröße. Gegenwärtig wir ein Sieb oder Gitter mit 0,13 mm (0,05 Zoll) Löchern benutzt zum Erzeugen der agglomerierten Aspartamteilchen der bevorzugtesten Ausführungsform.
Figur 2 b ist eine Microfotographie mit 100-facher Vergrößerung des Produktes der bevorzugtesten Ausführungsform dieser Erfindung (siehe Beispiel 1). Insbesondere ist dieses Produkt Aspartam-Kristalle, wie in Fig 2 a gezeigt ist, die mit 15 Gewichtsprozent des oben beschriebenen "E4M"-HPMC agglomeriert sind. Die getrocknete Mischung wurde in einer Fitzmill-Mühle mit einem Sieb mit 0,13 mm (0,05 Zoll) große Löchern gemahlen. Wie gesehen werden kann, weist das Produkt Kollektionen oder Cluster individueller Aspartam-Kristalle auf, die durch das HPMC zusammengebunden sind. Diese Microfotographie zeigt auch, wie nützlich die Erfindung ist zum Verringern der gesamten Oberfläche der Aspartam-Kristalle.
Das Produkt enthält ebenfalls Aspartam-Kristalle, die nicht aneinandergebunden sind. Diese ungebundenen Kristalle können verpaßt haben, während des Agglomerierungsverfahrens gebunden zu werden, oder sie können sich von Clustern während des Mahlvorganges gelöst haben. In der bevorzugtesten Ausführungsform wird nur die maximale Teilchengröße gesteuert. Das heißt, die kleineren Teilchen werden nicht zurückgehalten. Als Resultat gibt es, und das ist in Figur 2 b, kleine ungebundene Kristalle zusätzlich zu den Clustern. Es wird angenommen, daß dieses für besondere Anwendungen bevorzugt ist. Wenn zum Beispiel agglomeriertes Aspartam benutzt in einer Kaugummizusammensetzung, wird angenommen, daß diese Teilchengrößenverteilung den Effekt erzeugt, daß einige der kleineren und/oder ungebundenen Teilchen des Aspartam schneller freigegeben werden, wenn der Gummi gekaut wird, als das Aspartam, das in Clustern gebunden ist. Als Resultat ist das Freigabeprofil derart, daß der Benutzer anfänglich eine ausreichende Süße erfährt und auch darauf folgend. Wie in dem Beispiel 1 unten gezeigt ist, hatte das auf diese Weise agglomerierte Aspartam verbesserte Handhabungseigenschaften, obwohl einige Aspartam-Kristalle ungebunden blieben.
In alternativen Ausführungsformen kann es wünschenswert sein, die maximale und die minimale Teilchengröße zum Erzeugen eines schmaleren Bereiches des Teilchengrößen zu steuern. Dies mag gewünscht werden, wenn es beabsichtigt ist für den gesamten hochwirksamen Süßstoff eine gleichmäßige verzögerte Freigabe zu haben, oder wenn es gewünscht ist, die Vielfähigkeit und die Dichte genauer einzustellen.
Fig. 2 c ist eine Microfotographie eines Produktes ähnlich dem der Fig. 2 b mit der Ausnahme, daß das gezeigte Produkt HPMC zu 30 Gewichtsprozent des agglomerierten Aspartam enthält (siehe Beispiel 2). Wie gesehen werden kann, weisen die Cluster in diesem Produkt mehr HPMC um ihre äußeren Oberflächen auf. Zusätzlich gibt es weniger ungebundene Aspartam-Kristalle. Wie in der Tabelle unten gezeigt ist, weist dieses Produkt einen kleineren Schüttwinkel auf, d. h. bessere Fließfähigkeit, und eine höhere Schüttdichte als das 15 % Produkt des Beispiels 1.
Figur 2 d ist eine Microfotographie bei 100-facher Vergrößerung eines Produktes, das gemäß den bevorzugtesten Vorgehen, wie es oben beschrieben ist, gemacht wurde mit der Ausnahme, daß Zein als Agglomerierungsmittel anstelle von HPMC (siehe Beispiel 5) benutzt wurde. Das Zein wurde mit einem Anteil von ungefähr 60 Gewichtsprozent des Aspartam benutzt. Das Lösungsmittel für Zein war Ethanol, das zu ungefähr 27 Gewichtsprozent in der feuchten Mischung vorhanden war. Wie aus der Microfotographie gesehen werden kann, resultiert die Benutzung von Zein in dieser Menge in einem Produkt, das kristalliner ist.

Beispiele

Die folgenden Beispiele sind zum Zwecke der Erläuterung und Darstellung vorgesehen. Beispiele 1 bis 14 wurden erzeugt mit Aspartam als hochwirksamer Süßstoff. Beispiele 15 bis 18 wurden erzeugt mit Acesulfam-K als hochwirksamer Süßstoff.
Beispiel 1 wurde ausgeführt gemäß der bevorzugtesten Ausführungsform der vorliegenden Erfindung. Insbesondere wurden 7.711 Gramm ungemahlenes Aspartam der G.D. Searle Company in ein 40 Quart Gefäß eines Hobart-Mischers getan. 1.361 Gramm von Methocel E4M der Dow Chemical Co. wurde ebenfalls in das Gefäß gegeben. Diese beiden Pulver wurden trocken bei einer niedrigen Geschwindigkeitseinstellung des Mischers ungefähr 15 Minuten lang gemischt. Eine Gesamtmenge von ungefähr 4.800 ml Wasser wurden zu dieser Mischung gegeben. Dies wurde so durchgeführt, indem zwischen 200 bis 1000ml Wasser alle 3 bis 5 Minuten hinzugegeben wurden, während der Mischer lief. Die feuchte Mischung, die resultierte, war staubfrei und verband sich, wenn sie gepreßt wurde. Die feuchte Mischung wurde ungefähr 5 Minuten lang nach der letzten Wasserzugabe gemischt zum Sicherstellen einer vollständigen Verteilung. Die feuchte Mischung wurde auf Tabletts aus rostfreiem Stahl übertragen und bis zu einer Tiefe von ungefähr 2 cm verteilt. Zu diesem Punkt hatte das Material ungefähr 34,6 Gewichtsprozent Wasser, 9,8 Gewichtsprozent HPMC und 55,6 Gewichtsprozent Aspartam. Die Tabletts wurden in einen Ofen gesetzt und 12 bis 14 Stunden auf 76,7º Celsius (170º Fahrenheit) erwärmt. Nach dem Trocknen wurde die Mischung in einer Fitzmill mit mittlerer Geschwindigkeit gemahlen unter Benutzung eines Siebes von 0,13 mm (0,05 Zoll). Der Wassergehalt des Schlußproduktes betrug zwischen 2 und 3 Gewichtsprozent. Das HPMC war mit ungefähr 15 Gewichtsprozent des agglomerierten Aspartam vorhanden. Das Produkt dieses Beispieles ist in Fig. 2 b gezeigt.
Beispiel 2 wurde auf die gleiche Weise wie Beispiel 1 ausgeführt mit der Ausnahme, daß die Partiegröße deutlich reduziert wurde. Insbesondere betrug das kombinierte Gewicht des Süßstoffes und des Agglomerierungsmittels in den Beispielen 2 bis 18 50 Gramm. In Beispiel 2 war der Anteil des HPMC im Vergleich zum Aspartam doppelt so groß wie im Beispiel 1, d.h. 15 Gramm des E4M wurden mit 35 Gramm des Aspartam benutzt. Das Wasser war in der feuchten Mischung mit ungefähr 42 Gewichtsprozent vorhanden.
Beispiel 3 wurde auf die gleiche Weise wie Beispiel 2 ausgeführt mit der Ausnahme, daß eine Lösung mit 70 Gewichtsprozent Sorbit und 30 Gewichtsprozent Wasser anstelle des Wassers benutzt wurde. Zusätzlich wurde nur 7,5 Gramm des E4M mit 42,5 Gramm Aspartam zum Erzeugen agglomeriertem Aspartams mit 15 Gewichtsprozent HPMC benutzt.
Beispiel 4 wurde wie Beispiel 2 ausgeführt mit der Ausnahme, daß 3,5 Gramm HPMC zu 50 ml Wasser gegeben wurden zum Herstellen vorgelösten HPMC. 3,5 Gramm dieses vorgelösten HPMC wurden dann zu 46,5 Gramm des Aspartam gegeben. Somit war das HPMC mit ungefähr 0,5 Gewichtsprozent des agglomerierten Aspartam vorhanden. Der gesamte Wassergehalt der feuchten Mischung betrug ungefähr 6,5 %.
Beispiel 5 wurde wie das Beispiel 2 ausgeführt mit der Ausnahme, daß Zein als das Agglomerierungsmittel benutzt wurde. Das Zein wurde von Freeman Industries Inc. als deren normale Qualität bezogen. Das benutzte Lösungsmittel war Ethanol mit ungefähr 27 Gewichtsprozent der feuchten Mischung. Das Zein war mit 60 Gewichtsprozent des agglomerierten Aspartam vorhanden. Das Produkt dieses Beispieles ist in Fig. 2 d gezeigt.
Beispiel 6 wurde wie das Beispiel 5 ausgeführt mit der Ausnahme, daß Zein mit 40 Gewichtsprozent des agglomerierten Aspartam vorhanden war. Das Ethanol-Lösungsmittel war mit 37 Gewichtsprozent der feuchten Mischung vorhanden.
Beispiel 7 wurde wie Beispiel 5 ausgeführt mit der Ausnahme, daß eine unterschiedliche Qualität des Zein benutzt wurde. Insbesondere wurde Zein mit einer kleineren Teilchengröße bezogen. Zusätzlich betrug das als Lösungsmittel benutzte Wasser 38 Gewichtsprozent der feuchten Mischung. Das Zein war mit 60 Gewichtsprozent des agglomerierten Aspartam vorhanden.
Beispiel 8 wurde wie Beispiel 7 ausgeführt mit der Ausnahme, daß Ethanol als das Lösungsmittel mit 40 Gewichtsprozent der feuchten Mischung benutzt wurde.
Beispiel 9 wurde wie Beispiel 2 ausgeführt mit der Ausnahme, daß Schellack in einer Ethanol-Lösung als das Agglomerierungsmittel benutzt wurde. Der Schellack wurde von Bradshaw and Prager als deren Lebensmittelqualität 6# bezogen geschnitten als entparaffiniertes Süßwarenherstellers Lack-Lasur. Das Ethanol war mit ungefähr 25 Gewichtsprozent in der feuchten Mischung vorhanden. Der Schellack war mit 15 Gewichtsprozenten der trockenen agglomerierten Aspartam-Teilchen vorhanden.
Beispiel 10 wurde wie Beispiel 2 ausgeführt mit der Ausnahme, daß Gummi arabicum als das Agglomerierungsmittel benutzt wurde. Das Gummi arabicum wurde in trocken gesprühter Form von Meer Corporation bezogen. Das Lösungsmittel war Wasser mit 32 Gewichtsprozent der feuchten Mischung vorhanden. Das Gummi arabicum war mit 15 Gewichtsprozent des agglomerierten Aspartam vorhanden.
Beispiel 11 wurde wie Beispiel 10 ausgeführt mit der Ausnahme, daß Ethanol als das Lösungsmittel für das Gummi arabicum benutzt wurde. Das Ethanol war mit ungefähr 45 Gewichtsprozent der feuchten Mischung vorhanden.
Beispiel 12 wurde wie Beispiel 2 ausgeführt mit der Ausnahme, daß ein Maltodextrin als das Agglomerierungsmittel benutzt wurde. Das Maltodextrin wurde von Grain Processing Corp. unter der Bezeichnung "Maltrin 150" bezogen. Es hatte eine Dextose-Äquivalenz von 13 bis 17. Das Wasserlösungsmittel war mit ungefähr 31 Gewichtsprozent der feuchten Mischung vorhanden.
Beispiel 13 wurde wie Beispiel 2 mit der Ausnahme ausgeführt, daß Stärke als das Agglomerierungsmittel benutzt wurde. Die Stärke wurde von der A.E. Staley Company unter der Bezeichnung "Binasol 15" bezogen. Das Wasserlösungsmittel war mit ungefähr 41 Gewichtsprozent der feuchten Mischung vorhanden.
Beispiel 14 wurde wie Beispiel 2 ausgeführt mit der Ausnahme, daß eine Gelantine als das Agglomerierungsmittel benutzt wurde. Die Gelantine wurde von Grayslake Gelantin Co. als ein 250 Bloom-Typ A Gelantine-Pulver bezogen. Das Wasserlösungsmittel war mit ungefähr 52 Gewichtsprozent der feuchten Mischung vorhanden.
Beispiel 15 wurde wie Beispiel 5 ausgeführt mit der Ausnahme, daß der hochwirksame künstliche Süßstoff, der als Acesulfam-K bekannt ist, als der hochwirksame Süßstoff benutzt wurde. Das Acesulfam-K wurde von Hoechst bezogen. Zein war das Agglomerierungsmittel und wurde zu 60 Gewichtsprozent des Acesulfam-K zugefügt. Das Ethanol- Lösungsmittel war mit 21 Gewichtsprozent der feuchten Mischung vorhanden.
Beispiel 16 wurde wie Beispiel 15 ausgeführt mit der Ausnahme, daß eine modifizierte Cellulose als das Agglomerierungsmittel benutzt wurde. Insbesondere war die modifizierte Cellulose Ethylcellulose, die von der Dow Chemical Co. unter der Bezeichnung "Ethocel" bezogen wurde. Wasser wurde als das Lösungsmittel mit 12 Gewichtsprozent der feuchten Mischung benutzt.
Beispiel 17 wurde wie Beispiel 15 ausgeführt mit der Ausnahme, daß Schellack in einer Ethanol-Lösung als das Agglomerierungsmittel benutzt wurde. Das Schellack war mit ungefähr 5 Gewichtsprozent der agglomerierten Acesulfam-K Teilchen vorhanden. Das Ethanol-Lösungsmittel war mit 4 Gewichtsprozent der feuchten Mischung vorhanden.
Beispiel 18 wurde wie Beispiel 17 ausgeführt mit der Ausnahme, daß nachdem die agglomerierten Teilchen getrocknet und gemahlen waren, sie mit dem selben Prozeß behandelt wurden zum Aufbringen einer zweiten Schicht von Schellack auf die Teilchen. In dem zweiten Durchgang war Ethanol mit 7 Gewichtsprozent der feuchten Mischung vorhanden. Die resultierenden Teilchen wiesen Schellack in einem Betrag von ungefähr 12 bis 14 Gewichtsprozent des zweifach beschichteten Acesulfam-K auf.
Jeder der agglomerierten Süßstoffe, die in den oben beschriebenen Beispielen gemacht wurden, wurde zum bestimmen seiner Handhabungsfähigkeit getestet. Jeder agglomerierte Süßstoff wurde zum Bestimmen seines Schüttwinkels und seiner gerüttelten Schüttdichte getestet.
Der Schüttwinkel wurde gemessen, indem eine Menge des Pulvers durch einen 6 cm Trichter geschüttet wurde, der einen Auslaß 1,27 cm über dem Einlaß eines 7 cm Trichters hatte, der wiederum seinen Auslaß 2,54 cm oberhalb einer flachen ebenen Platte hatte. Die Höhe und der Radius des auf der Platte gebildeten Hügels wurden gemessen. Der Winkel wurde berechnet, indem der Arcus Tangens der Höhe dividiert durch den Radius genommen wurde.
Die gerüttelte Schüttdichte wurde gemessen, indem 25 ml des Pulvers in einen kalibrierten Zylinder gegeben wurden und dann der Zylinder auf den Tisch 40 mal aufgestoßen wurde, damit ein Setzen möglich wurde. Weiteres Pulver wurde in den Zylinder gegeben, der dann weitere 25 mal aufgestoßen wurde. Alles Pulver im Überschuß von 25 ml wurde entfernt und der Zylinder gewogen. Das Gewicht wurde mit 4 multipliziert, um die gerüttelte Schüttdichte als das Gewicht in Gramm für 100 ml des Pulvers zu erhalten.
Die folgende Tabelle faßt die Resultate für jedes der oben aufgeführten Beispiele zusammen. Zusätzlich sind auch die Werte für die unbehandelten Pulver enthalten. TABELLE Zutat Mittel Lösungsmittel Betrag Winkel Dichte* Aspartam Acesulfam-K Zein Schellack Gummi arabicum Maltrin Binasol Gelatine keine Ethocel * gerüttelte Schüttdichte in g/100 ml ** Zein-Pulver feiner Qualität *** Zwei Schichten wurden in zwei Agglomerierungsschritten aufgebracht

Claims

1. Verfahren zum Agglomerieren eines hochwirksamen Süßstoffes zum Verbessern seiner Handhabungseigenschaften mit den folgenden Schritten:

Mischen einer Menge eines hochwirksamen Süßstoffes mit einem Betrag zwischen 1 Gewichtsprozent und 65 Gewichtsprozent des agglomerierten hochwirksamen Süßstoffes mit einem Agglomerierungsmittel und einer begrenzten Menge von Lösungsmittel zum Erzeugen einer feuchten Mischung, wobei die feuchte Mischung als staubfrei, nichtfließend und krümelig gekennzeichnet ist;

Trocknen der feuchten Mischung und Klassieren der Teilchen der getrockneten Mischung zum dadurch Erhalten agglomerierter Teilchen des hochwirksamen Süßstoffes mit einem vorbestimmten Teilchengrößenbereich.

2. Verfahren zum Agglomerieren eines hochwirksamen Süßstoffes mit den folgenden Schritten:

trockenes Mischen einer Menge eines hochwirksamen Süßstoffes mit einem Betrag zwischen 1 Gewichtsprozent und 65 Gewichtsprozent des agglomerierten hochwirksamen Süßstoffes mit einem pulverisierten Agglomerierungsmittel;

allmähliches Zufügen einer begrenzten Menge eines Lösungsmittels zu der Mischung des hochwirksamen Süßstoffes und des Agglomerierungsmittels in einem Betrag ausreichend zum Erzeugen einer feuchten Mischung, wobei die Mischung als staubfrei, nichtfließend und krümelig gekennzeichnet ist;

Trocknen der feuchten Mischung und Zerkleinern der getrockneten Mischung zum dadurch Erzeugen agglomerierter Teilchen des hochwirksamen Süßstoffes.

3. Verfahren zum Behandeln von Aspartam zum Verbessern seiner Handhabungseigenschaften mit den Schritten:

trockenes Mischen einer Menge von pulverisiertem Aspartam mit einem Betrag zwischen 1 Gewichtsprozent und 65 Gewichtsprozent des agglomerierten hochwirksamen Süßstoffes mit einem pulverisierten Agglomerierungsmittel;

Hinzufügen eines begrenzten Betrages von Lösungsmittel zu der Mischung aus Aspartam und Agglomerierungsmittel mit einem Betrag ausreichend zum Erzeugen einer feuchten Mischung, wobei die Mischung durch einen Lösungsmittelgehalt zwischen ungefähr 20 und ungefähr 55 Gewichtsprozent der feuchten Mischung gekennzeichnet ist;

Trocknen der feuchten Mischung zum Entfernen im wesentlichen des gesamten Lösungsmittels und Zerkleinern der getrockneten Mischung zum dadurch Erzeugen agglomerierter Teilchen aus Aspartam.

4. Verfahren nach Anspruch 1 ode 2, bei dem der hochwirksame Süßstoff aus der Gruppe gewählt ist, die Aspartam, Salze des Acesulfams, Alitam, Saccharin und seine Salze und Cyclaminsäure und ihre Salze, Thaumatin und Monellin enthält.

5. Verfahren nach Anspruch 4, bei dem das Agglomerierungsmittel aus der Gruppe gewählt ist, die aus modifizierter Cellulose, Gummi, Schallack, Zein, Maltodextrine, Gelantinen, Stärken und Lactose sowie eine Kombination daraus besteht.

6. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 5, bei dem das Agglomerierungsmittel Hydroxypropylmethylcellulose ist.

7. Verfahren nach Anspruch 6, bei dem die Hydroxypropylmethylcellulose in einem Betrag zwischen ungefähr 5 Gewichtsprozent und ungefähr 50 Gewichtsprozent des agglomerierten hochwirksamen Süßstoffes zugefügt wird.

8. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 7, bei dem das Lösungsmittel in einem Betrag zwischen ungefähr 20 und ungefähr 55 Gewichtsprozent der feuchten Mischung hinzugefügt wird.

9. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem das Agglomerierungsmittel und das Lösungsmittel in einem Kohlenwasserstoffsirup kombiniert sind.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6 bis 9, bei dem die Hydroxypropylmethylcellulose in einem Betrag zwischen ungefähr 5 Gewichtsprozent und ungefähr 50 Gewichtsprozent zu dem agglomerierten Aspartam hinzugefügt wird.

11. Verfahren nach Anspruch 10, bei dem das Lösungsmittel in einem Betrag zwischen ungefähr 30 und ungefähr 40 Gewichtsprozent der feuchten Mischung hinzugefügt wird.

12. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 11, bei dem die Mischung erhalten wird unter Benutzung des Mischens vom Kompressionstyp zum Schieben des Agglomerierungsmittels und des Süßstoffes zusammen in Cluster.

13. Verfahren nach Anspruch 12, bei dem ein Planetenmischer benutzt wird.

14. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 13, bei dem die agglomerierten Teilchen erzeugt werden durch Mahlen unter Benutzung eines Siebes, so daß eine Teilchengrößenverteilung mit einer oberen Grenze erhalten wird.

15. Ein agglomerierter hochwirksamer Süßstoff, der mit dem Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 14 hergestellt ist.