DE3637930C1 - Mfg. composite material for armour piercing ammunition - using alloy powder contg. tungsten@, nickel@, iron@, copper@, titanium@, aluminium@ and/or molybdenum@ - Google Patents
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Abstract
Description
Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Herstel lung eines Verbundwerkstoffes, der aus 88 bis 98 Massen-% Wolfram und einer Bindephase aus Nickel, Eisen, Cobalt, Kupfer, Titan, Aluminium, Wolfram und/oder Moybdän zusam mengesetzt ist.The invention relates to a method for manufacturing a composite material consisting of 88 to 98% by mass Tungsten and a binder phase of nickel, iron, cobalt, Copper, titanium, aluminum, tungsten and / or molybdenum together is set.
Verbundwerkstoffe dieser Art werden zur Herstellung von Auswuchtmassen und zur Fertigung von Kontaktwerkstoff- Bauteilen für die Schaltung hoher Spannungen benutzt. Ferner können derartige Werkstoffe auch für militärische Zwecke, beispielsweise als Werkstoffe für Wuchtgeschosse, eingesetzt werden.Composites of this kind are used for the production of Balancing masses and for the production of contact materials Components used for the circuit of high voltages. Furthermore, such materials also for military Purposes, for example as materials for balancing projectiles, be used.
Kommerziell erhältliche Schwermetall-Verbundwerkstoffe auf Wolfram-Basis (Wolfram-Schwermetall-Legierungen) für panzerbrechende Wuchtmunition sind zumindest zweiphasig und weisen im allgemeinen einen Wolframgehalt zwischen 88 und 98 Massen-% auf. Die zweite Phase, die Bindephase, besteht in den meisten Fällen aus einem Mischkristall aus Nickel und Eisen, in dem auch Wolfram gelöst ist. Dieser Matrix können noch andere Elemente, wie beispielsweise Co, Cu, etc. zugefügt werden. Das Verhältnis von Nickel zu Eisen liegt bei ca. 7 : 3. Eine typische Schwermetall- Legierung hat beispielsweise die folgende Massenprozentuale Zusammensetzung: 94% Wolfram, 3% Nickel, 2% Kupfer, 1% Molybdän. Die Zusammensetzung der Bindephase, die das wesentlich höher schmelzende Wolfram einformt, ist i. a. unabhängig vom Gesamtgehalt an Bindephase und ist gegeben durch ca. 50 Massen-% Nickel, 30 bis 35 Massen-% Kupfer und 20 bis 15 Massen-% Molybdän. Dabei wird der Gehalt an Bindephase als 100% eingesetzt.Commercially available heavy metal composites Tungsten base (tungsten heavy metal alloys) for armor piercing baluns are at least two-phase and generally have a tungsten content between 88 and 98% by mass. The second phase, the binding phase, consists in most cases of a mixed crystal Nickel and iron, in which tungsten is also dissolved. This Matrix can contain other elements, such as Co, Cu, etc. are added. The ratio of nickel to Iron is around 7: 3. A typical heavy metal For example, alloy has the following mass percentages Composition: 94% Tungsten, 3% Nickel, 2% Copper, 1% Molybdenum. The composition of the binding phase, which is the Melting much higher melting tungsten is i. a. regardless of the total content of binder phase and is given by about 50% by mass of nickel, 30 to 35% by mass of copper and 20 to 15% by mass of molybdenum. In the process, the content becomes Binding phase used as 100%.
Bei Verwendung dieser Werkstoffgruppe als sogenannte panzerbrechende Wuchtmunition kann fallweise der Wolfram gehalt sogar auf 98 Massen-% gesteigert werden. Der Einsatz der reinen Metalle als Bindephase ist wegen der gegebenen falls auftretenden, versprödend wirkenden intermetalli schen Verbindungen (Phasen) bedenklich, beispielsweise im Falle von Eisen und Nickel.When using this group of materials as so-called armor-piercing blunt ammunition can occasionally the tungsten salary even increased to 98% by mass. The use of the pure metals as binder phase is because of the given if occurring, embrittling intermetallic compounds (phases) of concern, for example in Trap of iron and nickel.
Ein Verfahren zur Herstellung derartiger Schwermetall- Verbundwerkstoffe auf Wolfram-Basis ist beispielsweise aus der EP-A-00 98 944 bekannt. In dieser Druckschrift ist ein Verfahren beschrieben, bei dem zunächst die entsprechenden Mengen an Ausgangspulvern gemischt, anschließend die Mischung verdichtet und sodann flüssigphasen-gesintert wird, wobei die Bindephase bzw. die Matrix bis über ihren Schmelzpunkt aufgeheizt wird. Dabei erfolgt eine Sphäroi disierung der Wolframpulver-Körner, verbunden mit einem Kornwachstum der Wolfram-Körner und einer Mischkristall bildung der Bindephase (Matrix), verbunden mit einer Legierungsbewegung zwichen Wolfram- und Bindephase.A method for producing such heavy metal For example, tungsten-based composites are off EP-A-00 98 944. In this document is a Procedure described in which first the corresponding Mixed quantities of starting powders, then the Mixture compacted and then liquid phase sintered is, with the binding phase or the matrix to above their Melting point is heated. This is a Sphäroi Disierung the tungsten powder grains, combined with a Grain growth of tungsten grains and a mixed crystal Formation of the binding phase (matrix), combined with a Alloy movement between tungsten and binder phase.
Bei der konventionellen Herstellung von Verbundwerkstoffen auf Wolfram-Basis durch Flüssigphasensintern mit an schließender Kaltverfestigung sind die Möglichkeiten einer weiteren Festigkeitssteigerung bei ausreichender Duktili tät weitgehend erschöpft.In the conventional production of composite materials on tungsten basis by liquid phase sintering with closing work hardening are the possibilities of a further strength increase with sufficient Duktili largely exhausted.
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Herstel lung eines Verbundwerkstoffes auf Wolframbasis anzugeben, bei dem die mechanischen Eigenschaften (insbesondere Festigkeit, Dehnung und Zähigkeit) gegenüber den nach bekannten Verfahren hergestellten Verbundwerkstoffen verbessert sind, so daß er beispielsweise als panzerbre chende Wuchtmunition ohne Einschränkung verwendbar ist.It is an object of the invention to provide a method for the manufacture indicate a tungsten-based composite, in which the mechanical properties (in particular Strength, elongation and toughness) compared to the Composite materials produced by known methods are improved, so that he, for example, as panzerbre ing balancing ammunition is usable without restriction.
Die erfindungsgemäße Lösung dieser Aufgabe ist im Patentanspruch 1 angegeben. Weiterbildungen sind in den Patentansprüchen 2 bis 12 gekennzeichnet.The inventive solution to this problem is specified in claim 1. Further developments are characterized in the claims 2 to 12.
Die Erfindung geht von der Erkenntnis aus, daß durch Verringerung der Breite der Zwischenschichten der Binde phase in der Korngröße der Wolframphase prinzipiell mit einer erhöhten Härte und Festigkeit bei guter Zähigkeit zu rechnen ist, und daß sich geringere Kristallitgrößen als beim Flüssigkeitensintern beispielsweise durch Festphasen sintern (Sintern im festen Zustand) erzielen lassen.The invention is based on the finding that by Reduction of the width of the intermediate layers of the bandage phase in the grain size of the tungsten phase in principle with an increased hardness and strength with good toughness is calculated, and that smaller crystallite sizes than during liquid sintering, for example by solid phases sintering (sintering in the solid state) can be achieved.
Hierzu werden bei dem erfindungsgemäßen Verfahren die Pulver für die Bindephase (Ni, Fe, Me; Me=W, Ti, Al, Co, Cu) in den entsprechenden Massenverhältnissen (beispiels weise Ni : Fe: 7 : 3) gemischt. Hierbei können sowohl die elementaren Metallpulver als auch entsprechend vorlegierte Pulver (Anspruch 4) oder gemäß Anspruch 5 Oxide, Nitride usw. eingesetzt werden.For this purpose, in the inventive method the Powder for the binder phase (Ni, Fe, Me, Me = W, Ti, Al, Co, Cu) in the appropriate proportions (for example Wise Ni: Fe: 7: 3). Here, both the elemental metal powder as well as pre-alloyed accordingly Powder (claim 4) or according to claim 5 oxides, nitrides etc. are used.
Anschließend wird in geeigneter Form in das Ausgangspulver auf der Oberfläche und auch in den Kern der einzelnen Pulverteilchen, die auch in Form von Pulveragglomeraten vorliegen können, ein möglichst hoher Fehlordnungsgrad eingebracht, so daß in einem Verdichtungsschritt, der insbesondere ein aktiviertes Festphasensintern sein kann, eine vollständige Verdichtung erzielt werden kann.Subsequently, in a suitable form in the starting powder on the surface and also in the core of the individual Powder particles, including in the form of powder agglomerates can be present, the highest possible degree of disorder introduced so that in a compression step, the especially an activated solid-phase sintering, a complete compaction can be achieved.
Weitere Möglichkeiten der Verdichtung sind im Anspruch 8 gekennzeichnet: Beispielsweise können die Pulverteilchen auch in an sich bekannter Weise in einer Matrize verpreßt oder z. B. kaltisostatisch verdichtet werden.Further possibilities of compression are in claim 8 characterized: For example, the powder particles also pressed in a known manner in a die or z. B. be compacted cold isostatically.
Es ist ferner vorteilhaft, wenn die Dichtsinterung im Vakuum und/oder unter Wasserstoff bei Temperaturen unter halb der Schmelztemperatur der Matrix erfolgt. Eine Vorre duktion unter Wasserstoff (H₂) bei tieferen Temperaturen dient dem Abbau des Sauerstoffs und der anderen Verunrei nigungen.It is also advantageous if the density sintering in Vacuum and / or under hydrogen at temperatures below half the melting temperature of the matrix takes place. A Vorre under hydrogen (H₂) at lower temperatures serves the removal of oxygen and other impurities fixing certificates.
Mit dem erfindungsgemäßen Verfahren ist es möglich, Schwermetall-Verbundwerkstoffe auf Wolfram-Basis durch Sintern im festen Zustand (Festphasensintern) mit einer Dichte größer als 99% TD herzustellen. Das Gefüge zeichnet sich durch eine hohe Feinkörnigkeit bei feinster Vertei lung der vorliegenden Phasen (wenigstens zwei) aus. Solche Gefüge führen zu guten mechanischen Eigenschaften, insbe sondere läßt sich ein Eigenschaftsprofil mit optimalen Festigkeits- und Zähigkeitseigenschaften erreichen.With the method according to the invention it is possible Tungsten-based heavy metal composites Solid state sintering (solid phase sintering) with a Density greater than 99% TD. The structure is drawing characterized by a high degree of fine grain with the finest distribution ment of the present phases (at least two). Such Microstructures lead to good mechanical properties, esp In particular, a property profile can be optimized Achieve strength and toughness properties.
Die Festigkeit gesinterter Materialien steigt bekanntlich mit abnehmender Porosität an, während die Zähigkeitswerte erst nach Erreichen der theoretischen Dichte (d. h. nach Beseitigung von Restporosität) ihr Optimum erreichen. Durch das in Anspruch 1 gekennzeichnete Verfahren läßt sich nicht in allen Fällen bereits eine annähernd 100%ige Raumerfüllung erreichen.The strength of sintered materials is known to increase with decreasing porosity, while the toughness values only after reaching the theoretical density (ie after Elimination of residual porosity) reach their optimum. By the method characterized in claim 1 leaves not nearly all in all cases already nearly 100% Achieve space fulfillment.
In diesen Fällen läßt sich durch einen zusätzlichen Ar beitsschritt, wie Schmieden oder heißisostatisches Pres sen, vorhandene Restporosität beseitigen. Ferner ist es gemäß Anspruch 9 auch möglich, nach dem Verdichten ein Sintern weit unterhalb der Solidustemperatur der Binde phase vorzunehmen. In these cases, an additional Ar step, such as forging or hot isostatic pres remove existing residual porosity. It is further according to claim 9 also possible, after compacting a Sintering far below the solidus temperature of the bandage phase.
In den Ansprüchen 2 und 3 sind - nicht abschließend - ver
schiedene Möglichkeiten gekennzeichnet, den hohen Fehl
ordnungsgrad einzustellen:
Bei der im Anspruch 2 gekennzeichneten bevorzugten Ausbil
dung des Erfindungsgedankens werden die Pulvermischungen
in einem Attritor, vorzugsweise in einem Hochleistungs-
Attritor im Vakuum oder unter Schutzgas, unter Verwendung
von geeigneten Mahlkugeln mechanisch legiert. Dabei können
Mahlkugeln aus Nickel, Eisen, Stahl, Wolfram oder einer
Wolframschwermetall-Legierung eingesetzt werden. Eine
geeignete Beschichtung des Rührstabes als auch der Attri
torwandung sowie das Mahlen einer Nullserie bewirken eine
verminderte Verunreinigung des gemahlenen Pulvers durch
unerwünschten Abrieb (Anspruch 10).In claims 2 and 3 are - not conclusive - ver different ways to adjust the high degree of malfunction:
When characterized in claim 2 preferred Ausbil tion of the inventive concept, the powder mixtures are mechanically alloyed in an attritor, preferably in a high performance attritor in vacuo or under inert gas, using suitable grinding balls. In this case, grinding balls made of nickel, iron, steel, tungsten or a tungsten heavy metal alloy can be used. A suitable coating of the stirring bar as well as the Attri torwandung and the grinding of a zero series cause a reduced contamination of the ground powder by unwanted abrasion (claim 10).
Bei dem mechanischen Legieren erfolgt durch mikrolokale Reibverschweißungen und wiederholte Abtrennungen der Pulverteilchen eine Mischkristallbildung, die einerseits zu einem vollständig homogenen Mischkristall führen kann. Andererseits können auch Pulverteilchen entstehen, die aus Mischkristallen verschiedener Konzentration oder auch den Einzelmetallen lamellenförmig aufgebaut sind.In the mechanical alloying is done by mikrolokale Reibverschweißungen and repeated separations of Powder particles a mixed crystal formation, on the one hand can lead to a completely homogeneous mixed crystal. On the other hand, powder particles can be formed, which Mixed crystals of different concentration or the Single metals are lamellar.
Die lamellare Dicke dieser Bereiche beträgt zwischen etwa 40 µm und einigen nm und ist abhängig vom Prozeß und seinen Parametern. Bei dem mechanischen Legieren des Matrixpulvers stellt sich entsprechend eine für den Prozeß und seine Parameter typische Teilchengrößenverteilung ein. Die erzielte mittlere Teilchengröße liegt z. T. weit ober halb der für die Sinterung von Schwermetall-Verbundwerk stoffen gewünschten mittleren Teilchengröße des Matrixpul vers von ca. 2 µm oder kleiner. The lamellar thickness of these areas is between about 40 microns and a few nm and depends on the process and his parameters. In the mechanical alloying of the Matrix powder adjusts itself accordingly for the process and its parameters are typical particle size distribution. The achieved average particle size is z. T. far upper half the time for the sintering of heavy metal composite desired average particle size of the matrix powder vers of about 2 microns or smaller.
In diesen Fällen lassen sich durch ein zusätzliches Ver bundmahlen des reinen Wolframpulvers (Massen-% zwischen 90 und 98) mit dem bereits mechanisch legierten Matrixpulver die Matrixpulverteilchen aufbrechen (Anspruch 6). Dieses Verbundmahlen erfolgt ebenfalls in einem Attritor unter Schutzgas bzw. im Vakuum unter Einsatz vom Mahlkugeln aus Nickel bzw. Nickel-Basis-Legierungen, Stahl, Wolfram oder einer Wolframschwermetall-Legierung. Eine geeignete Be schichtung des Rührstabes als auch der Attritorinnenwan dungen setzt wiederum die Kontamination des Pulvers durch unerwünschten Abrieb herab.In these cases, an additional Ver Bundmahlen of pure tungsten powder (mass% between 90 and 98) with the already mechanically alloyed matrix powder the matrix powder particles break open (claim 6). This Composite milling also takes place in an attritor Inert gas or in vacuum using the grinding balls Nickel or nickel-based alloys, steel, tungsten or a tungsten heavy metal alloy. A suitable Be layering of the stir bar as well as the Attritorinnenwan in turn, the contamination of the powder undesirable abrasion.
Bei dem Verbundmahlen der Matrix mit dem Wolframpulver (Teilchengröße: 0,01 bis 10 µm) erfolgt aufgrund der geringen Reib- und Kaltverschweißneigung der Wolframpul verkörner untereinander bzw. mit dem Bindephasenpulver eine nur begrenzte Wolframaufnahme in der Bindephase. Durch das Aufbrechen der Matrixpulverteilchen beim Ver bundmahlen wird deren Teilchengröße auf Werte zwischen 0,1 µm und 40 µm reduziert. Die bei dem Verbundmahlen entstan denen Pulverteilchen als auch Pulveragglomerate können sowohl aus reinem Wolfram, aus der Matrix oder auch aus einem Gemenge der beiden Phasen bestehen, wobei weiterhin der Fehlordnungsgrad im Gitter der Pulverteilchen erhöht wird.In the compound milling of the matrix with the tungsten powder (Particle size: 0.01 to 10 microns) is due to the low friction and cold welding tendency of the tungsten bulb Verkörner with each other or with the binder phase powder a limited tungsten uptake in the binder phase. By breaking up the matrix powder particles at the Ver Bundmahlen whose particle size to values between 0.1 microns and reduced by 40 microns. The entst in the composite milling which powder particles as well as powder agglomerates from pure tungsten, from the matrix or even from a mixture of the two phases, where continue the degree of dislocation in the lattice of the powder particles increases becomes.
Durch das Verbundmahlen erfolgt darüber hinaus eine starke Verformung der Pulverteilchen, insbesondere der Matrix teilchen.In addition, the composite grinding is a strong Deformation of the powder particles, in particular the matrix particles.
Eine weitere Möglichkeit, das beschriebene Verbundpulver darzustellen, besteht darin, die Bindephase aus einem hochlegierten Pulver, beispielsweise vom Nimonic-Typ mit Wolframteilchen der gewünschten Teilchengröße und Teil chengrößenverteilung in einem Hochleistungsattritor zu mischen und zu mahlen (Anspruch 7).Another possibility, the composite powder described to represent, is the binding phase of a high-alloyed powder, for example of the Nimonic type with Tungsten particles of the desired particle size and part size distribution in a high performance attritor mix and grind (claim 7).
Überdies läßt sich bei einer weiteren Ausgestaltung in die gewünschte Bindephase, beispielsweise vom Nimonic-Typ, Wolfram als Abrieb einbringen, wenn die Attritorinnenwan dung, die Elemente des Rührarmes und/oder insbesondere die Mahlkugeln aus Wolframschwermetall bestehen (Anspruch 10).Moreover, can be in a further embodiment in the desired binder phase, for example of the Nimonic type, Apply tungsten as an attrition when the attritor's wall tion, the elements of the Rührarmes and / or in particular the Grinding balls made of tungsten heavy metal (claim 10).
Um eine bessere Verpreßbarkeit zu gewährleisten, können erfindungsgemäß das Pulver bzw. die Pulverteilchen vor dem Verdichten spannungsarm geglüht werden (Anspruch 11).To ensure better pressability, can According to the invention, the powder or the powder particles before Compressing annealed stress-relieved (claim 11).
Darüber hinaus kann es erfindungsgemäß von Vorteil sein, wenn eine an die Wasserstoffsinterung angeschlossene thermische Behandlung im Hochvakuum vorgesehen wird. Hierdurch wird der Gehalt von aufgenommenen Wasserstoff verringert (Anspruch 12).Moreover, it may be advantageous according to the invention if one connected to the hydrogen sintering thermal treatment is provided in a high vacuum. As a result, the content of absorbed hydrogen reduced (claim 12).
In jedem Falle läßt sich durch das in den Patentansprüchen gekennzeichnete Verfahren ein Verbundwerkstoff herstellen, bei dem sich das Gefüge des erfindungsgemäß verdichteten Materials durch eine hohe Feinkörnigkeit und eine feinste Verteilung von Wolfram auszeichnet. Außerdem wird eine nahezu 100%ige Raumerfüllung erreicht. Diese Gefügeaus bildung führt bei einem sehr niedrigen Verunreinigungsle vel zu einem Werkstoff mit sehr guten mechanischen Eigen schaften (Festigkeit, Dehnung und Zähigkeit).In any case, can be by the in the claims characterized method produce a composite material, in which the microstructure of the invention compacted Material through a high fine grain and a finest Distribution of tungsten distinguishes. In addition, a achieved almost 100% space filling. These structures Education results in a very low level of pollution vel to a material with very good mechanical properties (strength, elongation and toughness).
Die Mahlungen zum mechanischen Legieren erfolgen in hori zontal liegenden Attritoren mit waagerechten Rührarmwel len. Die Außenwände der Attritoren sind wassergekühlt. Alle Mahlungen erfolgen unter Vakuum (sehr viel kleiner als 10-3 mbar). Die Umdrehungsgeschwindigkeiten der Rühr arme liegen bei 120 U/min..The grinding for mechanical alloying done in hori zontal horizontal attritors len with horizontal Rührarmwel. The outer walls of the attritors are water-cooled. All milling is done under vacuum (much less than 10 -3 mbar). The speeds of rotation of the agitator arms are 120 rpm.
Für die Erstellung der Bindephase auf Nickellegierungsba sis mit folgender nomineller Zusammensetzung (Angaben in Massen-%):For creating the binder phase on nickel alloy ba with the following nominal composition (details in % By mass):
wurden Ausgangspulver in elementarer Form eingesetzt, mit Ausnahme von Aluminium, das zur Vermeidung von weiterer Oxidbildung als Fe-50 Massen-% Al-Vorlegierung eingesetzt wurde.Starting powders were used in elemental form, with Exception of aluminum, to avoid further Oxide formation used as Fe-50 mass% Al master alloy has been.
Bei Verwendung von vorlegiertem Pulver der genannten Zusam mensetzung sowie von teilweise vorlegierten Pulvern konnte ebenfalls die gewünschte Zusammensetzung eingestellt werden.When using prealloyed powder of said Zusam composition as well as partially pre-alloyed powders also set the desired composition become.
Das Pulver für ein Schwermetall der nominellen Zusammen setzung (Angaben in Massen-%):The powder for a heavy metal of nominal composition (in% by mass):
wird aus Pulvermischungen von 800 g W HC-250 (Starck) und 200 g mechanisch legierter Bindephase hergestellt.is made from powder mixtures of 800 g W HC-250 (Starck) and 200 g mechanically alloyed binder phase produced.
Die Mahldauer der optimierten Bindephase beträgt bei dem Ausführungsbeispiel 40 Stunden, die der Verbundlegierung 90 Stunden.The grinding time of the optimized binding phase is in the Embodiment 40 hours, that of the composite alloy 90 hours.
Die Aufbereitung des so gemahlenen Pulvers erfolgt nach den bekannten pulvermetallurgischen Verfahrensschritten.The preparation of the powder thus ground takes place after the known powder metallurgical process steps.
Claims (12)
- - aus den pulverförmigen Ausgangsmaterialien wird eine pulverförmige Mischung hergestellt,
- - sowohl auf der Oberfläche der einzelnen Pulverteilchen als auch in den Kern der Teilchen von Pulveragglomeraten wird ein hoher Fehlordnungsgrad eingebracht, und
- - ein zumindest zweiphasiges Gefüge wird durch Verdichten der derart aktivierten Pulverteilchen eingestellt.
- from the powdery starting materials, a pulverulent mixture is produced,
- - On both the surface of the individual powder particles and in the core of the particles of powder agglomerates a high degree of disorder is introduced, and
- - An at least two-phase structure is adjusted by compressing the thus activated powder particles.
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| DE19863637930 DE3637930C1 (en) | 1985-11-07 | 1986-11-07 | Mfg. composite material for armour piercing ammunition - using alloy powder contg. tungsten@, nickel@, iron@, copper@, titanium@, aluminium@ and/or molybdenum@ |
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