DE3420827C2 - Verfahren zur Herstellung eines organisch modifizierten Tons - Google Patents
Verfahren zur Herstellung eines organisch modifizierten TonsInfo
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen organisch modifizierten Ton als rheologisches Modifiziermittel zur Steuerung der Viskosität und Thixotropie von Polyester-Styrol-Zusammensetzungen, der nach einem Trockenverfahren hergestellt wird, bei dem ein quarternäres Ammoniumsalz mit unfraktioniertem Smectit in wäßriger Dispersion reagiert, wobei das quarternäre Ammoniumsalz eine Behenylalkylgruppe aufweist, wodurch es möglich ist, eine Fraktionierung des Smectits zu vermeiden und mit einem hohen Feststoffgehalt zu arbeiten, wodurch die Trocknungskosten gesenkt werden.
Description
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung eines organisch modifizierten Tons, der als Theologisches
Modifiziermittel für Polyesterstyrolzusammensetzungen geeignet ist, nach dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Polyesterstyrolharzverbindungen haben eine weite Verbreitung, insbesondere als Beschichtungsharze und
Gelbeschichtungen bei der Hei stellung einer großen Vielzahl von Produkten, gefunden. Insbesondere werden
Polyesterstyrolverbindungen bei der Herstellung von Fiberglasartikeln, wie Booten, Kraftfahrzeugkarosserieteilen
und -accessoires verwendet. Da Polyesterstyrolverbindungen eine niedrige Viskosität und keine Thixotropie
aufweisen, ist es notwendig, daß ein geeignetes Theologisches Modifiziermittel mit der Polyesterstyrolverbin-
dung gemischt wird, um die Viskosität zu vergrößern und eine thixotrop Verbindung zu liefern, die als
Beschichtungsnarz oder -gel geeignet ist.
Es ist bekannt, daß organisch .nodifizierte Smectite Polyesterstyrolverbindungen als Theologische Modifiziermittel
zugesetzt werden können, und zwar entweder in Form eines Vorgels mit Styrol oder durch direkten
Zusatz, um die Viskosität zu verb »sern und Thixotropie zu liefern. Smectite sind Tonmineralien, die Montmorillonit,
Saponit, Beidellit und Hectorit umfassen, die durch ihre Quelleigenschaften und ihre hohen Kationenaustauschkapazitäten
charakterisiert sind. Bentonit, eine Steirifi>rin, in der das Hauptrninerai Srnectit ist, wird als
Ergebnis der Veränderung von vulkanischer Asche gebildet. Smectite und Bentonite, deren austauschbare
Kationen hauptsächlich Natrium sind, sind als Natriumsmectit bzw. Natriumbentonit bekannt, während solche,
deren austauschbare Kationen hauptsächlich Calcium und/oder Magnesium sind, als ErdalKaiismectite bzw.
Erdalkalibentonite bekannt sind. Die Kationenaustauschkapazitäten von reinen Smectiten liegen allgemein
zwischen 75 bis 110 Milliäquivalent pro 100 gTon.
Ein Verfahren zur Herstellung von organisch modifizierten Tonen, der als Theologisches Modifiziermittel für
Polyesterstyrolverbindungen geeignet ist, ist in der US-PS 42 40 951 beschrieben. Entsprechend diesem
»Naß«-Verfahren läßt man quarternäre Ammoniumsalze mit einem wasserfraktionierten Smectit reagieren, um
quarternäre Ammoniummontmorillonite zu bilden, die als Theologische Modifiziermittel für Polyesterstyrolharze
geeignet sind. Die zur Behandlung des wasserfraktionierten Smectits verwendeten quarternären Ammoniumsalze
sind Dimethyldialkylammoniumhalogenid, Dimethyldialkylanimoniummethylsulfat. Dimethylbenzylalkylammoniumhalogenid
und Dimethylbenzylalkylammoniummethylsulfat, wobei die Alkylgruppe wenigstens
zehn Kohlenstoffatome enthält. Der zu behandelnde Smectit wird zunächst mit Wasser gemischt, um eine
Aufschlämmung mit niedrigem Feststoffgehalt zu bilden. Die Aufschlämmung wird dann fraktioniert, d. h.
gesiebt und zentrifugiert, um eine Aufschlämmung mit niedrigem Feststoffgehalt zu erhalten, die im wesentlichen
aus Montmorillonitteilchen besteht, deren Größe kleiner als 1 μιπ Äquivalenzkugeldurchmesser aufweist.
Hierbei reagiert nur dieser wasserfraktionierte Montmorillonitanteil der Smectitaufschlämmung mit dem quarternären
Ammoniumsalz, um den gewünschten organisch modifizierten Ton zu erzeugen. Da der organisch
modifizierte Ton in Form einer Aufschlämmung mit niedrigem Feststoffgehalt erzeugt wird, muß die Aufschlämmung
zusätzlich gefiltert und der Filterkuchen getrocknet werden, was gewöhnlich während 40 h bei b0°C in
einem Gebläseofen geschieht, um das endgültige Produkt zu erhalten.
Aus der DE-OS 29 12 070 ist ein Verfahren zur Herstellung eines organophilen Tons bekannt, bei dem Ton
vom Smectittyp, eine quaternäre Ammoniumverbindung und Wasser bei einer bestimmten Temperatur ausreichend
lang vermischt werden, so daß die organische quaternäre Ammoniumverbindung mit den Tonteiichcn
reagiert. Anschließend wird filtriert, gewaschen, getrocknet und gemahlen, wobei die Trocknungs- und Mahlstufe
bei Verwendung von organophilen Tonen in Emulsion entfallen kann. Um ein organophiles Tongelicrmittel
zur Verfügung zu stellen, das sich leicht in organischen Systemen dispergieren läßt, und das, abgesehen von
untergeordneten Wassermengen, kein Dispergiermittel zur Gelbildung von organischen Systemen erforderlich
br> macht, werden quaternäre Ammoniumverbindungen eingesetzt, bei denen es sich um Mclhylbenzyldialkyl- oder
Dibenzyldialkylammoniumsalze handelt, deren Alkylreste 8 bis 20 Kohlenstoffatome und mindestens 5% davon
8 bis 14 Kohlenstoffatome aufweisen.
Die Steigerung der Viskosität von Polyestermassen durch Variation der Alkylgruppcn einer quaternären
Ammoniumverbindung ist ebenfalls aus der DE-OS 31 45 423 bekannt. Durch die Verwendung einer organischen,
kationischen Verbindung mit jeweils vier verschiedenen Alkylgruppen, wobei langkettige Aikylgruppep.
mit 12 bis 16 Kohlenstoffatomen vorgesehen sind, kann die Steuerung der Theologischen Eigenschaften des
organophilen Tongeliermittels erreicht werden.
Zur Herstellung derartiger organophiler Tongeliermittel ist es allerdings erforderlich, die Tone vor der
Reaktion mit der quaternären Ammoniumverbindung aufzubereiten, indem man eine wäßrige Aufschlämmung
des Tons herstellt oder diesen einem pneumatolytischen oder hydrothermischen Verfahren unterzieht.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es daher, ein Verfahren zur Herstellung eines organisch modifizierten
Tons nach ci>;m Oberbegriff des Anspruchs ΐ zu schaffen, das ein »Trocken«-Verfahren darstellt und einen Ton
liefert, der nach Zusetzen zu einem Polyesterstyrolharz eine Verbindung ergibt, deren Effektivität insbesondere
hinsichtlich der Viskosität vergleichbar ist mit derjenigen solcher Verbindungen, deren organophile Tone aus
wasserfraktioniertem Smectit hergestellt wurden.
Diese Aufgabe wird entsprechend dem kennzeichnenden Teil des Anspruchs 1 gelöst.
Weitere Ausgestaltungen und Vorteile der Erfindung ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung und
den U nteransprüchen.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform findet die Behandlung der unfraktionierten Bentonitdispersion in
zwei Stufen statt, wobei zunächst der Bentonitdispersion Dimethylbenzyl-hydriertes Talgammoniumchlorid
zugesetzt wird, wonach nach einer Periode des Rührens zum Ermöglichen der ersten Stufe der Behandlung
Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid der Bentoniidispersion zugesetzt wird und mit dieser reagiert. Vorzugsweise
wird die Behandlung der Bentonitdispersion bei etwa 60 Milliäquivalent pro 100 r Ton und einem
Verhältnis von 60% Dimethyibenzyibehenyiarnrnoniurnchiorid und 40% Dimethyibenzyi-hydnLrtes-Taigarnmoniumchlorid
vorgenommen.
Die Erfindung wird nachstehend im Zusammenhang mit den Abbildungen und Beispielen erläutert.
Fig. 1 zeigt eine graphische Darstellung der Viskositätsänderung gegenüber dem Behandlungsgrad für die
Organoton-Polyesterstyrolverbindungen. erhalten mit nach dem Naßverfahren hergestellten Organotonen der
Beispiele 1 bis 10 entsprechend dem Naßverfahren nach der US-PS 42 40 951.
F i g. 2 zeigt eine graphische Darstellung der Viskositätsänderung mit dem Behandlungsgrad für Organoton-Polyesterstyrolverbindungen,
erhalten nach dem Trockenverfahren gemäß den Beispielen 11 bis 18.
F i g. 3 zeigt eine graphische Darstellung der Viskositätsänderung gegenüber dem Behandlungsgrad für Organoton-Polyesterstyrolverbindungen,
erhalten nach dem Trockenverfahren entsprechend den Beispielen 11 bis
21.
F i g. 4 zeigt eine graphische Darstellung der Viskositätsänderung gegenüber dem Behandlungsverhältnis für
die Organoton-Polyesterstyrolverbindungen, erhalten mit organisch modifizierten Tonen, hergestellt gemäß den
Beispielen 22 bis 26.
F i g. 5 zeigt eine graphische Darstellung der Viskositätsänderung mit dem Behandlungsgrad für zwei Organoton-Polycstcrstyroiverbindungen,
erhalten mit nach dem Trockenverfahren hergestellten organisch modifizierten
Tonen, behandelt mit 40% Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid und 60% Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid,
entsprechend der zweistufigen Behandlung gemäß der Erfindung.
Beispiele 1 bis 5 beschreiben die Herstellung eines organisch modifizierten Tons entsprechend dem bekannten
Naßverfanren, wie es etwa in der US-PS 42 40 951 beschrieben ist, durch Behandeln eines wasserfraktionierten
Smectiti. mit Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid bei verschiedenen Behandlungsgraden von 60
bis 100 Milliäquivalent pro 100 g Ton.
Die Beispiele 6 bis 10 beschreiben die Herstellung eines organisch modifizierten Tons ebenfalls nach dem
bekannten Naßverfahren, etwa nach der US-PS 42 40 951, durch Behandlung eines wasserfraktionierten Smectits
mit Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid in verschiedenen Behandlungsgraden von 60 bis 100 Milliäquivalent
pro 100 g Ton.
Die Beispiele 11 bis 15 beschreiben die Herstellung eines organisch modifizierten Tons durch Behandlung
einer 60% Feststoffe enthaltenden Smectitdispersion mit Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid in verschiedenen
Behandlungsgraden von 50 bis 100 Milliäquivalent pro IOOgTon.
Die Beispiele 16 bis 18 beschreiben die Herstellung eines organisch modifizierten Tons durch Behandlung
einer Smectitdispersion mit 60% Feststoffgehalt mit Dimethylbenzyl-hydriertes-Talganimoniumchlorid bei verschiedenen
Behandlungsgraden von 70bis90Mi!liäquivalent pro IOOgTon.
Die Beispiele 19 bis 21 beschreiben die Herstellung eines r■:ganisch modifizierten Tons durch Behandlung
einer Smectitdispersion mit 60% Feststoffgehalt mit Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid und
Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid mit einem Verhältnis von eir^m Teil Dimethylbenzyl-hydrier
tes-Talgammoniumchlorid zu drei Teilen Dimethylbenzylbchenylammoniumchlorid bei verschiedenen Behandlungsgraden
von80bis 110 Milliäquivalent pro IOOgTon.
Die Beispiele 22 bis 26 beschreiben die Herstellung eines organisch modifizierten Tons durch Behandlung
einer Smectitdispersion mit 60% Feststoffgehalt mit Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid und/
oder Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid bei einem Behandlungsgrad von 80 Milliäquivalent pro 100 g bO
Ton über einen Bereich von Mischungsverhältnissen zwischen 20% Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid/
80% Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid und 100% Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid.
Die Effektivität eines jeden der nach den Beispielen hergestellten organisch modifizierten Tons wurde durch
Zusetzen jedes Tons zu einem Polyesterstyrolharz und Messen der Viskosität der resultierenden Verbindung
bewertet. Um einen organisch modifizierten Ton in ein Polyesterstyrolharz einzubringen, wurde zunächst ein b-5
Vorgel aus Styrol und organisch modifiziertem Ton durch Dispergieren von 18 g des organisch modifizierten
Tons in 108 g Styrol unter hoher Scherwirkung und Verwendung eines Cowles-Blaties gebildet, um ein Vorgcl
zu erhalten, das einen Feststoffgehalt von 14,3% aufweist. Nach Mischen für etwa 5 min ist das Vorgel fertig, um
dem Polyesterstyrolharz zugesetzt zu werden. Jede resultierende Organoton-Polyesterstyrolverbindung wurde
dann während einer halben Stunde unter Verwendung eines Cowles-Blattes gemischt und vor dem Messen der
Viskositäi der resultierenden Zusammensetzung bei 25"C als Mittel zum Bewerten des Erhaltens der verschiedenen
organisch modifizierten Tone als rheologische Modifiziermittel entlüftet.
Zum Messen der Viskosität wurde die resultierende Zusammensetzung in ein Wasserbad bei ?5°C für 1 h
angeordnet, um die Zusammensetzung auf die Bezugstemperatur von 25°C zu bringen. Ein Brookfie'd-LVT-Viskosimeter
wurde verwendet, um die Viskosität zunächst bei 60 U/min und dann bei 6 U/min zu messen. Die
Viskosimeterspiridel ließ man 2 min bei jeder U/min-Einstellung rotieren, bevor eine Viskositätsablesung vorgenommen
wurde. Der Thixotropiebereichsindex wurde ebenfalls in einigen Beispielen durch Dividieren der
ίο Viskositätsablesung bei 6 LJ/min durch die Viskositätsablesung bei 60 U/min berechnet.
Zwei Allzweckpolyestcrharze wurden zur Beurteilung der Theologischen Eigenschaften der organisch modifizierten
Tone verwendet. Die Organoton-Polyesterstyrolzusammensetzungen wurden gebildet durch Zusetzen
von 10.5 g des Vorgels zu 1 50 g eines 60% Polyester- 40% Styrolharzes. um eine Zusammensetzung zu liefern,
die einen Fesistoffgehalt an oranisch modifiziertem Ton von 0.93 Gew.-% und ein Polyester. Styrol-Verhältnis
von 57°n zu 43'Vo aufweist. I τη den Feststoffgehalt an organisch modifiziertem Ton auf 1,4 Gcw.-% zu erhöhen,
wurden !5.7 g Vorgel /u 150 g eines 60% Polyester-40% Styrolharzes zugesetzt, wobei das Polyester-Styrol-Verhältnis
sich auf 56% zu 44% änderte.
Eine 6.25%ige Aufschlämmung aus Bentonit aus dem Kaycee-Bereich von Johnson County, Wyoming, wurde
gesiebt und darm mit einer Laborzentrifuge fraktioniert, um eine Aufschlämmung mit 4,55% Feststoffen zu
erhalten, die im wesentlichen aus Montmorilionitteilchen mit einem Äquivalentkugeldurchmesser (esd) kleiner
als 1 um zu erhalten. Etwa 1.5 ! der Tonaufschlämmung (enthaltend 70 g an trockenem Ton) wurde auf 500C in
einem großen Becher unter Rühren erhitzt. Dann wurden 24,1 g von 75% aktivem Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniurnchlorid
und 25% Isopropanoi mit 50 ml Isopropü.nol auf etwa 60:C erhitzt und dann der Tonaufschlämmung
zugesetzt. Nach 30 min Rühren wurde die Aufschlämmung gefiltert. Der resultierende Filterkuchen
wurde dann während 18 h bei 70 C in einem Zwangsluftofen getrocknet und dann in einer Feinmahleinrichtung
pulverisiert, so daß die Teilchen durch ein Sieb mit einer lichten Maschenweite von 0,044 mm mit einem
jo Driih'durchmesser von 0.0.36 mm gingen.
Der Kaüonenaustauschbehandlungsgrad war b0 Vlilliäquivalent pro 100 gTon.
Zi Die Verfahrensweise von Beispiel I wurde wiederholt, außer daß 28,1 g von 75% aktivem Dimethylbenzyl-hydriertes-Tjlgammoniumchlorid
und 25% Isopropanoi. erhitzt mit 50 ml Isopropanoi. der Tonaufschlämmung
zugesetzt wurden. Der KcUionenaustauschbehandlungsgrad war hierbei auf 70 iviiiiiäquivaieni pro 100 g Ton
•ίο B e i s ρ i e I 3
Das \ -j-" ihren \on Beispiel ! wurde wiederholt, außer daß 32,2 g von 75% aktivem Dimeihylbenzyl-hydriertes-Tüigar.-irTioriiumchlorid
-liid 25% isopropanol. erhitzt mit 50 ml Isopropanoi. der Tonaufschlämmung zugesetzt
wurden. Der Katir^enaustauschbehandlung-Sgrad war hierbei auf 80 Milliäquivalent pro 100 gTon erhöht.
D<is Vorfahren von Beispiel 1 w urde wiederholt, außer daß 36,2 g von 75% aktivem Dimethylbenzyl-hydriertes-T<iigammoniurr._hi-jr:d
und 25"·;, isopropanoi. erhitzt mit 50 ml Isopropanoi, der Tonaufschlämmung zugc-5i)
setzt ν-, u-den. Der Kationenaust.iuschbehandlungsgrad war hierbei auf 90 Milliäquivalent pro 100 gTon errrSt.
Das Verfahren von Beispiel 1 wurde wiederholt, außer daß 40,2 g von 75% aktivem Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid
und 25% Isopropanoi. erhitzt mit 50 ml Isopropanoi. der Tonaufschlämmung zugesetzt
wurden. Der Kationenaustausciibehandiungsgrad war hierbei auf 100 Milliäquivalent pro 100 gTon erhöht.
to Eine 6.25%ige Aufschlämmung aus Bentonit aus dem Kaycee-Bereich von Johnson Country, Wyoming, wurde
gesiebt und dann mittels einer Laborzentrifuge fraktioniert, um eine Aufschlämmung mit 4.55% Feststoffen zu
erhalten, die im wesentlichen aus Montmorilionitteilchen mit einem Äquivalentkugeldurchmesser (esd) kleiner
als ! μη besteht. Etwa 1.5! Tonaufschlämmung (enthaltend 70 g trockenen Ton) wurde auf 500C in einem
großen Becher Glas unter Rühren erhitzt. Dann wurden 33,1 g von 60% aktivem Dimethylbenzylbehenylammoniumchlond
und 40% Isopropanoi mit 50 ml lsopropanol auf etwa 60'C erhitzt und dann zu der Tonaufschlämmung
gegeben. Nach 30 min Rühren wurde die Aufschlämmung gefiltert. Der resultierende Filterkuchen wurde
während !8 h bei 70"-C in einem Zwangsluftofen getrocknet und dann auf eine Teilchengröße, wie in Beispiel I
angegeber., pulverisiert.
Das Verfahren von Beispiel b wurde wiederholt, außer daß 38.4 g von 60% aktivem Dimethylben/.ylbehenylammoniumchlorid
und 40% Isopropanol, erhitzt mit 50 ml Isopropanol. der Tonaufschlämmung zugesetzt
wurden. Der Kationenaustauschbehandlur.gsgrad war hierbei 70 Milliäquivalent pro 100 gTon erhöht.
Das Verfahren von Beispiel b wurde wiederholt, außer daß 44,0 g von 60% aktivem Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid
und 40% Isopropanol, erhitzt mit 50 ml Isopropanol, der Tonaufschlämmung zugesetzt
wurden. Der Kationenaustauschbehandlungsgrad war hierbei auf 80 Milliäquivalent pro 100 g Ton erhöht.
Das Verfahren von Beispiel 6 wurde wiederholt, außer daß 49,4 g von 60% aktivem Dimelhylbenzylbehcnylammoniumchlorid
und 40% Isopropanol, erhitzt mit 50 ml Isopropanol, der Tonaufschlämmung zugesetzt
wurden. Der Kationenaustauschbehandlungsgrad war hierbei auf 90 Milliäquivalent pro 100 gTon erhöht.
Beispiel 10
Die Verfahrensweise von Beispiel 6 wurde wiederholt, außer daß 58.4 g von 60% aktivem Dimethylbenzylbehenylainmoniumchlorid
und 40% Isopropanol, erhitzt mit 50 ml Isopropanol. der Tonaufschlämmung zugegeben
wurden. Der Kationenaustauschbehandlungsgrad war hierbei auf 100 Milliäquivalent pro 100 g Ton erhöht.
Ein Vergleich der Viskositäten der resultierenden Zusammensetzungen aus organisch modifiziertem Ton und
Polyesterstyrolharz bei Verwendung der im Naßverfahren hergestellten organisch modifizierten Tone nach den
Beispielen 1 bis 10 ist in Fig. 1 dargestellt. Hieraus ist ersichtlich, daß die organisch modifizierten Tone nach den
Beispielen ! bis 5 — hergestellt nach dem Naßverfahren der US-PS 42 40 951 — unter Verwendung von
Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid und die organisch modifizierten Tone der Beispiele 6 bis 10.
hergestellt nach dem Naßverfahren der US-PS 42 40 951, unter Verwendung von Dimethylbenzylbehenylammoriumchlorid
etwa die gleichen Eigenschaften als rheologische Modifiziermittel zeigen, wobei diejenigen organisch
modifizierten Tone der hydrierten Talgderivate ein geringfügig besseres Verhalten als die organisch
modifizierten Tone der Behenylderivate bei Behandlungsgraden oberhalb von etwa 75 Milliäquivalent pro 100 g
Ton zeigen.
Alle Viskositätsablesungen von Fig. 1 wurden bei 6 U/min entsprechend dem vorstehend beschriebenen
Meßverfahren abgelesen. Die Zusammensetzung aus organisch modifiziertem Ton und Polyesterstyrol. von
denen die Viskositäten erhalten wurden, wurden durch die Vorgelbereitung und das Zusetzen wie vorstehend
beschrieben hergesteiit. um eine Zusammensetzung mii einem Feststoffgchalt von 0,93% von organisch modifiziertem
Ton zu bilden, wurden den Vorgelen von jedem der organisch modifizierten Tone der Beispiele 1 bis 10
Polyesterstyrolmischungen zugesetzt.
Beispiel 11
Eine Dispersion aus Smectit mit einem Feststoffgehalt von 60% wurde hergestellt durch Zusetzen von 147 ml
Wasser zu 353 g (bis auf 15% Feuchtigkeit) luftgetrocknetem Bentonit aus dem Kaycee-Bereich von Johnson
County. Wyoming, durch Mischen in einem Hobart-Mischer bei mäßiger Scherkraft während 10 min. Dann
wurden 117,5 g einer Dispersion mit 60% Feststoffgehalt von 60% aktivem Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid
und 40% Isopropanol zugesetzt und mit der Bentonitdispersion gemischt. Nach 30minütigem Rühren
wurde die resultierende bröckelige Mischung während 3 h bei 700C in einem Zwangsluftofen getrocknet und
dann pulverisiert. Der Kationenaustauschbehandlungsgrad war 50 Milliäquivalent pro 100 g Ton.
Beispie! 12
Die Verfahrensweise von Beispiel 11 wurde wiederholt, außer daß 141 g von 60% aktivem Dimethylbenzylbehenylanimoniumchlorid
und 40% Isopropanol der Bentonitdispersion zugesetzt wurden. Der Kationenaustauschbehandlungsgrad
war hierbei auf 60 Milliäquivalent pro 100 g Ton erhöht.
Beispiel 13
Die Verfahrensweise von Beispiel 11 wurde wiederholt, außer daß 164,5 g von 60% aktivem Dimethyibenzylbehenylammoniumchlorid
und 40% Isopropanol der Bentonitdispersion zugesetzt wurden. Der Kationenaus- w
tauschbehandlungsgrad war hierbei auf 70 Milliäquivalent pro 100 g Ton erhöht.
Beispiel 14
Die Verfahrensweise von Beispiel ■ 1 wurde wiederholt, außer daß 199,8 g von 60% aktivem Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid
und 40% Isopropanol der Bentonitdispersion zugesetzt wurden. Der Kationenaustauschbehandlungsgrad
war hierbei auf 85 Milliäquivalent pro 100 g Ton erhöht.
Beispiel 15
Die Verfahrenweise von Beispiel 11 wurde wiederholt, außer daß 235 g von 60% Dimethylbenzylbehcnylammoniumchlorid
und 40% Isopropanol der Bentonitdispersion zugesetzt wurden. Der Kationenaustauschbehandlungsgrad
wnr hierbei auf 100 Milliäquivalent pro 100 g Ton erhöht.
Beispiel 16
Eine Smectitdispersion mit einem Feststoffgehalt von 60% wurde hergestellt durch Zusetzen von 147 ml
ίο Wasser zu 353 g (auf 15% Feuchtigkeit) luftgetrocknetem Bentonit aus dem Kaycee-Bereich von Johnson
County, Wyoming, wobei das Mischen in einem Hobart-Mischer bei mäßiger Scherwirkung während 10 min
vorgenommen wurde. Danach wurden 150.8 g einer Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 60% von 75%
aktivem Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid und 25% Isopropanol zugesetzt und mit der Bentonitdispersion
vermischt. Nach 30minütigem Rühren wurde die resultierende bröckelige Mischung während 3 h
bei 70c C in einem Zwangsluftofen getrocknet und dann pulverisiert.
Der Kationenaustauschbehandlungsgrad war 70 Milliäquivalent pro 100 g Ton.
R ρ i s η i e I 17
Die Verfahrensweise von Beispiel 16 wurde wiederholt, außer daß 172,4 g von 75% aktivem Dimethylbenzylhydriertes-Talgammoniumchlorid
und 25% Isopropanol der Bentonitdispersion zugesetzt wurden. Der Kationenaustauschbehandlungsgrad
war hierbei auf 80 Milliäquivalent pro 100 gTon erhöht.
Beispiel 18
Die Verfahrensweise von Beispiel 16 wurde wiederholt, außer daß 194 g von 75% aktivem Dimethylbenzylhydriertes-Talgammoniumchloricl
und 25% Isopropanol der Bentonitdispersion zugesetzt wurden. Der Kationenaustauschbehandlungsgrad
war hierbei auf 90 Milliäquivalent pro 100 gTon erhöht.
B e i s ρ i e 1 19
Eine Smectitdispersion mit einem Feststoffgehalt von 60% wurde durch Zusetzen von 147 ml Wasser zu 353 g
(auf 15% Feuchtigkeit) luftgetrocknetem Bentonit aus dem Kaycee-Bereich von Johnson County, Wyoming,
hergestellt, wobei das Mischen in einem Hobart-Mischer bei mäßiger Scherwirkung während 10 min vorgcnom-
men wurde. Danach wurden 43.1 g einer Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 60% von 75% aktivem
Dirnethylbenzyl-hydriertes-Talgarnmoniumchlorid und 25% Isopropanol zugesetzt und mit der Bentonitdispersion
gemischt. Nach lOminütigem Rühren wurden 141 geiner Dispersion mit einem FeststoFfgehalt von WWu von
60% aktivem Dimethylbenzylbehenylammoniumehlorid und 40% Isopropanol zugesetzt und mit der Mischung
aus Bentonit und 75% aktivem Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid und 25% Isopropanol ver-
mischt. Nach einem zusätzlichen Rühren während 20 min wurde die resultierende krümelige Mischung während
3 h bei 70°C in einctr Zwangsluftofen getrocknet und dann pulverisiert.
Der Kationenaustauschbehandlungsgrad war 80 Milliäquivalent pro 100 gTon mit einem Verhältnis von 75%
von 60% aktivem Dimethyibenzylbehenylammoniumchlorid und 40% Isopropanol und 25% von 75% aktivem
Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid und 25% Isopropanol.
Die Verfahrensweise von Beispiel 19 wurde wiederholt, außer daß 53.8 g einer Dispersion mit einem Feststoffgehalt
von 60% von 75% aktivem Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgarnrnoniumchlorid und 25% Isopropanol und
176,6 g einer Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 60% von 60% aktivem Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid
und 40% Isopropanol verwendet wurden, um die Bentonitdispersion zu behandeln. Der Kationenaustauschbehandlungsgrad
war hierbei auf 100 Milliäquivalent pro 100 gTon bei einem Behandlungsverhältnis von
75% von 60% aktivem Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid und 40% Isopropanol und 25% von 75%
aktivem Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid und 25% Isopropanol erhöht.
Die Verfahrensweise von Beispiel 19 wurde wiederholt, außer daß 59,3 g einer Dispersion mit einem Feststoffgehalt
von 60% von 75% aktivem Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid und 25% Isopropanol und
193,9 g einer Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 60% von 60% aktivem Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid
und 40% Isopropanol verwendet wurden, um die Bentonitdispersion zu behandeln. Der Kationenaustauschbehandlungsgrad
war hierbei auf 100 Milliäquivalent pro 100 gTon erhöht bei gleichbleibendem Behandlungsverhältnis
von 75% von 60% aktivem Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid und 40% Isopropanol und
25% von 75% aktivem Dimethylbenzyl-hydriertes-Ta'c immoniumchlorid und 25% Isopropanol. _
Ein Vergleich der Viskositäten der resultierenden Zusammensetzungen aus organisch modifiziertem lon.
Polyester und Styrol, erzeugt durch Mischen eines Vorgels, erhalten aus jeweils einem im Trockenverfahren
hergestellten organisch modifizierten Ton nach einem der Beispiele 11 bis 18 mit einem Polyesterstyroi entsprechend
den vorstehenden Ausführungen, wobei ein Feststoffgehalt von 1,4% des organisch modifizierten Tons
vorhanden ist, ist in F i g. 2 dargestellt. Alle Viskositäten von Fig. 2 wurden bei 6 U/min entsprechend dem
vorstehend beschriebenen Meßverfahren ermittelt.
Wie sich aus Fig. 2 ergibt, eignen sich die organisch modifizerten Tone der Beispiele Il bis 15. hergestellt
durch das Trockenverfahren unter Verwendung von Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid besser als Theologische
Modifi/.iermittel als die Organotone der Beispiele 16 bis 18, hergestellt nach dem Trockenverfahren
unter Verwendung von Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgarnmoniurnchlorid. Eine optimale Verbesserung der
Theologischen Eigenschaften der Zusammensetzung aus organisch modifiziertem Ton, Polyester und Styrol
durch den Behenyl-Organoton tritt bei einem Kationenaustauschbehandlungsgrad von etwa 70 Milliäquivalent
pro 100 g Ton auf.
Ein Vergleich der Viskositäten der resultierenden Zusammensetzungen, erzeugt durch Mischen des Vorgels
mit jedem der im Trockenverfahren hergestellten organisch modifizierten Tone der Beispiele 11 bis 21 mit einem
Polyesterstyrol bei einem Feststoffgehalt von 0,93% des organisch modifizierten Tons ist in Fig. 3 dargestellt,
jede der Viskositäten von F i g. 3 wurde bei 6 U/min bestimmt. Wie sich aus F i g. 3 ergibt, verhalten sich die
organisch modifizierten Tone der Beispiele 11 bis 15, hergestellt nach dem Trockenverfahren unter Verwendung
von Dimethylbenzylbehenylammoniumchiorid wesentlich besser ais rheoiogische Modifiziermittel als Organotone
der Beispiele 16 bis 18, hergestellt nach dem Trockenverfahren unter Verwendung von Dimethylbenzyl-h>
■ driertes-Talgammoniumchlorid. Eine optimale Verbesserung der Theologischen Eigenschaften der resultierenden
Zusammensetzung tritt bei einem Kationenaustauschbehandlungsgrad von etwa 70 Milliäquivalent pro
mn — τ 1
t v\j g ι xjtt am.
Zusätzlich verhalten sich die organisch modifizierten Tone der Beispiele 19 bis 21, hergestellt nach dem
Trockenverfahren, unter Verwendung sowohl von Dimethylbenzyl hydriertes-Talgammoniumchlorid und Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid
(bei einem Behandlungsverhältnis von 25% von 75% aktivem Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid
und 25% lsopropanol und 75% von 60% aktivem Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid
und 40% lsopropanol besser als rheoiogische Modifiziermittel als Organotone der Beispiele 11 bis 18, hergestellt nach dem Trockenverfahren unter Verwendung nur von Behenylammoniumchlorid
(Beispiele 11 bis 15) oder nur mit hydriertem Talgammoniumchlorid (Beispiele 16 bis 18).
Ein Vergleich der in F i g. 3 dargestellten Viskositätskurven mit denjenigen von F i g. 1, die unter Verwendung
des gleichen Polyesterharzes erhalten wurden, zeigt klar, daß das Trockenverfahren gemäß der Erfindung
organisch modifizierte Tone liefert, die als rheoiogische Modifiziermittel in Polyesterstyrol-Zusammensetzungcn
in ahnlichem Ausmaß geeignet sind wie die im Naßverfahren hergestellten organisch modifizierten Tone,
vorausgesetzt, daß die Alkylkettenlänge der quaternären Ammoniumverbindung, die zur Behandlung des Tons
verwendet wird, geeignet gewählt ist. Durch Vergrößern der Alkylkettenlänge der quaternären Ammoniumverbindung
für hydrierten Talg, der Kohlenstoffketten mit 16 bis 18 Kohlenstoffatomen aufweist, zu vorherrschend
Behenyl. das Kohlenstoffketten, enthaltend 22 Kohlenstoffatome, besitzt, wird die Viskosität des resultierenden
Organoton-Polyester-Styrol-Komplexes mehr als verdoppelt, wenn das Trockenverfahren gemäß der Erfindung 3">
zur Herstellung des organisch modifizierten Tons verwendet wird.
Beispiel 22
Eine Smectitdispersion mit einem Fest* Tgehalt von 60% wurde hergestellt durch Zusetzen von 147 ml
Wasser zu 353 g (auf 15% Feuchtigke' !getrocknetem Bentonit aus dem Kaycee-Bereich von lohnson
County. Wyoming, wobei das Mischen in einem Hobart-Mischer bei mäßiger Scherwirkjng während 10 min
vorgenommen wurde. Dann wurden 137.9 g einer Dispersion mit 60% Feststoffgehalt von 75% aktivem Oimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid
und 25% lsopropanol zugesetzt und mit der Bentonitdispersion gemischt. Nach lOminütigem Rühren wurden 37,6 g einer Dispersion in it einem Feststoffgehalt von 60% von
60% aktivem Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid und 40% Isopropanoi zugesetzt und mit der Mischung
aus Bentonit und 75% aktivem Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid und 25% lsopropanol gemischt.
Nach zusätzlichen 20 min Rühren wurde die resultierende krümelige Mischung während 3 h bei 70uC in
einem Zwangsluftofen getrocknet und dann pulverisiert.
Der Kationenaustauschbehandlungsgrad war 80 Milliäquivalent pro 100 g Ton mit einem Behandlungsverhältnis
von 20% von 60% aktivem Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid und 40% lsopropanol und 80%
von 75% aktivem Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid und 25% lsopropanol.
Beispiel 23
Die Verfahrensweise von Beispiel 22 wurde wiederholt, außer daß 103,5 g einer Dispersion mit einem Feststoffgehalt
von 60% von 75% aktivem Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid und 25% lsopropanol
und 75,2 geiner Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 60% von 60% aktivem Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid
und 40% lsopropanol zur Behandlung der Bentonitdispersion verwendet wurden. Der Kationenaustauschbehandlungsgrad
blieb bei 80 Milliäquivalent pro 100 g Ton bei einem geänderten Behandlungsver- bo
hältnis von 40% von 60% aktivem Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid und 40% lsopropanol und 60%
von 75% aktivem Dimethylbenzyl-hydrisrtes-Talgammonmmchlorid und 25% lsopropanol.
Die Verfahrensweise von Beispiel 22 wurde wiederholt, außer daß 69.0 g einer Dispersion mit einem Feststoffgehalt
von 60% von 75% aktivem Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlond und 25% lsopropanol und
112,8 g einer Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 60% von 60% aktivem Dimethylbenzylbehenylammoni-
umchlorid und 40% Isopropanol verwendet wurden, um die Bentonitdispersion zu behandeln. Der Kationenaustauschbehsndlungsgrad
blieb bei 80 Milliäquivalent pro 100 gTon bei einem geänderten Behandlungsverhältnis
von 60% von 60% aktivem Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid und 40% Isopropanol und von 40% von
75% aktivem DJmethylbenzyl-hydriertes-Taigammoniumchlorid und 25% Isopropanol.
5
5
Die Verfahrensweise von Beispiel 22 wurde wiederholt, außer daß 34.5 g einer Dispersion mit einr.m Feststoffgehalt
von 60% von 75% aktivem Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgamrnoniurnchlorid und 25% Isopropanol und
ίο !50.4 g einer Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 60% von 60% aktivem Dimethylbenzylbehenylammoniumchiorid
und 40% Isopropanol verwendet wurden, um die Bentonitdispersion zu behandeln. Der Kationenaustauschbehandlungsgrad
blieb bei 80 Milliäquivaient pro 100 g Ton bei einem geänderten Behandlungsverhältnis
von 80% von 60% aktivem Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid und 40% Isopropanol und 20% von 75%
aktivem Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid und 25% Isopropanol.
Eine Smectitdispersion mit einem Feststoffgehah von 60% wurde hergestellt durch Zusetzen von 147 ml
Wasser zu 353 g (auf 15% Feuchtigkeit) luftgetrocknetem Bentonit aus dem Kaycee-Bereich von Johnson
County. Wyoming, wobei das Mischen in einem Hobsrt-Msscher bei mäßiger Scherwirkung während 10 min
vorgenommen wurde.
Dann wurden 188 g einer Dispersion mit einem Feststoffgehalt von 60% von 60% aktivem Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid
und 40% Isopropanol zugesetzt und mit der Bentonitdispersion vermischt. Nach Rühren
während 30 min wurde die resultierende bröckelige Mischung während 3 h bei 70° C in einem Zwangsluft-
:5 ofen getrocknet und dann pulverisiert. Der Kationenaustauschbehandiungsgrad war 80 Milliäquivaient pro
100 g Ton.
Ein Vergleich der Viskositäten der resultierenden Organoton-Polyester-Styrol-Zusammensetzungen, erzeugt
durch Mischen eines Vorgels aus jedem der im Trockenverfahren hergestellten organisch modifizierten Tone
der Beispiele 22 bis 26 mit einem Polyesterstyrolharz bei einem Feststoffgehah von 1,4% des organisch modifizierten
Tons ist in F i g. 4 dargestellt. Jede der in F i g. 4 dargestellten Viskositäten wurde bei 6 U/min bestimmt.
Wie sich aus F i g. 4 ergibt, eignen sich die organisch modifizierten Tone der Beispiele 22 bis 25. hergestellt nach
dem Trockenverfahren unter Verwendung sowohl von Diraethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid und
Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid besser als Theologische Modifiziermittel a!s organisch modifizierte
Tone, die entweder mit hydrierter Talg- oder Behenylverbindung alleine behandelt wurden, wobei eine große
Viskcsitätsverbesserung über ein Behandlungsverhältnis von 20% Behenyl/80% hydrierter Talg zu 80% Behenyl/20%
hydrierter Talg auftritt. Das optimale Behandlungsverhältnis war 60% Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid
und 40% Dirnethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid.
Um die optimalen Behandlungsgrade zum Erzeugen eines organisch modifizierten Tons durch Behandlung
sowohl mit Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid als auch Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid
bei optimalem Behandlungsverhältnis zu bestimmen, wurden organisch modifizierte Tone entsprechend der
Verfahrensweise von Beispiel 24 bei verschiedenen Behandlungsgraden von 50 bis 90 Milliäquivaient pro 100 g
Ton mit einem Behandlungsverhältnis hergestellt, das bei dem optimalen Bereich von 60% von 60% aktivem
Dirnethylbenzylbehenylammoniumchlorid und 40% Isopropanol und 40% von 75% aktivem Dimethylbenzylhydriertes-Talgammoniumchlorid
und 25% Isopropanol gehalten wurde. Ein Vergleich der Viskositäten der
,5 resultierenden Organoton-Polyester-Styrol-Zusammensetzungen, die durch Mischen des Vorgels eines jeden
dieser organisch modifizierter1 Tone mit zwei verschiedenen Polyesterstyrolharzen erhalten wurden, wobei ein
Feststoffgehalt von 1.4% des organisch modifizierten Tons vorhanden war, ist in Fig. 5 dargestellt. Hierbei
wurden alle Viskositäten bei 6 U/min gemessen.
Aus Fig. 5 ergibt sich, daß die Viskosität der resultierenden Organoton-Polyester-Styrol-Zusammensetzungen
am meisten verbessert waren, wenn die Zusammensetzungen mit einem organisch modifizierten Ton
hergestellt wurden, der aus der Behandlung einer Bentonitdispersion mit 60% von 60% aktivem Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid
und 40% Isopropanol und 40% von 75% aktivem Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid
und 25% Isopropanol bei einem Behandlungsgrad von 60 Milliäquivalerit pro 100 g
Ton hergestellt wurden. Obwohl das Ausmaß der Viskositätsvergrößerung von einem Harz zum anderen
M differierte, trat der optimale Behandlungsgrad in jedem Falle bei etwa 60 Milliäquivaient pro 100 g Ton auf.
Das zufriedenstellende Verhalten der organisch modifizierten Tone, die nach dem Trockenverfahren der
Erfindung hergestellt wurden unter Verwendung eines quaternären Ammoniumhalogenids, umfassend ein quaternäres
Ammoniumhalogenid. das Behenylalkylgruppen aufweist, kann auch durch den Thixotropiebercichin
dcx gemessen werden, den die resultierenden Organoton-Polyester-Styrol-Zusammensetzungen zeigen. Dci
Thixotropiebereichindex ist als Maß für die Thixotropic eines Gels bekannt. Thixotropic ist die Eigenschaf
verschiedener Gele, daß sie flüssig werden, wenn sie geschüttelt, gerührt oder in anderer Weise verteil! werden
sich jedoch wieder absetzen, wenn man sie stehen läßt. Daher wird eine Zusammensetzung, die einen hoher
Thixotropiebereichindex aufweist eine relativ niedrige Viskosität aufweisen, wenn sie gerührt wird, sich jcdocr
absetzen, wenn man sie dann stehen laßt. Eine solche Zusammensetzung kann daher durch Verrühren, fall:
bi gew. ünscht. verarbeitbar gemacht werden.
| 34 20 827 | Beispiele | Beispiele | |
| Tabelle 1 | 12-15 | 19-21 | |
| Behandlungsgrad | Thixotropiebereichsindex | 2,0 | |
| (MilliäquivaIent/100 gTon) | Beispiele Beispiele | 2,1 | — |
| 1—5 16-18 | 2,6 | ||
| 60 | 1,0 - | 2,1 | |
| 70 | 2,1 1,4 | ||
| 80 | 2,2 1.4 | 2,0 | 2,5 |
| 85 | — — | — | 2,2 |
| 90 | 2,3 \2 | ||
| 100 | 2,1 - | ||
| 110 | — — | ||
Tabelle 1 repräsentiert die Thixotropiebereichsindizes von Organoton-Polyester-Styrol-Zusammensetzunsen.
erzeugt mit organisch modifizierten Tonen der Beispiele 12 bis 21 und der Beispiele 1 bis 5. Die Thixotropiebereichsindizes
der Zusammensetzungen erzeugt mit organisch modifizierten Tonen nach dem Trockenverfahren
(Beispiele 12 bis 15 und 19 bis 21) waren ähnlich oder größer als die Thixotropiebereichsindizes der
Zusammensetzungen enthaltend organisch modifizierte Tone nach dem Naßverfahren (Beispiele 1 bis 5) über
einen weiten Bereich von Behandlungsgraden.
Zusätzlich wird der Effekt auf die Viskositätsverbesserung, resultierend von der Herstellung der organisch
modifizierten Tone entsprechend dem Trockenverfahren unter Verwendung von quarternären Ammoniumhalogeniden,
die Behenylalkylgruppen als signifikanten Teil des Behandlungsmittels aufweisen, durch Vergleich der
Thixotropiebereichsindizes der Zusammensetzungen unter Verwendung von organisch modifizierten Tonen der
Beispiele 16 bis 18 mit denjenigen der Beispiele 12 bis 15 und 19 bis 21 signifikant. Die Zusammensetzungen
erhalten mit Tonen der Beispiele 16 bis 18, behandelt mit Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid
(100% von 75% aktivem Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid und 25% Isopropanol), zeigen die
Thixotropieindizes von 1,2 bis 1.4. Wenn das gesamte oder wenigstens ein Teil des signifikanten Teils des
Behandlungsmittels Behenylalkylgruppen (100% von 60% aktivem Dimethylbenzylbehenylammoriumchlorid
und 40% Isopropanol für die Beispiele 12 bis 15:75% von 60% aktivem Dimethylbenzylbehenylammoniumchlorid
und 40% Isopropanol für die Beispiele 19 bis 21) enthielt, zeigten die resultierenden Zusammensetzungen
verbesserte Thixotropiebereichindizes von 2,0 bis 2,6.
Hierzu 4 Blatt Zeichnungen 35
Claims (4)
1. Verfahren zur Herstellung eines organisch modifizierten Tons, der als Theologisches Modifiziermittel für
Polyester-Styrol-Zusammensetzungen geeignet ist, wobei unfraktionierter Smectii mit Wasser gemischt, ein
höhere Alkylreste enthaltendes quaternäres Ammoniumsalz zugesetzt wird, das mit dem Smectit reagiert,
und der sich ergebende organisch modifizierte Ton gewonnen wird, dadurch gekennzeichnet, daß
der wäßrigen Dispersion aus unfraktioniertem Smectit eine quaternäre Ammoniumsalz-Kombination, die zu
20 bis 80% aus einem quaternären Ammoniumsalz mit einer Behenylalkylgruppe und zu 80 bis 20% aus
Dimethylbenzyl-hydriertes-Talgammoniumchlorid besteht, zugesetzt wird.
ίο
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß der wäßrigen Dispersion aus unfraktioniertem
Smectit zunächst ein erstes quaternäres Ammoniumsalz und dann ein zweites quaternäres Ammoniumsalz
vor dem Gewinnen des organisch modifizierten Tons zugesetzt werden.
3. Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die quatrrnären Ammoniumsalze mit
der wäßrigen Dispersion des unfraktionierten Smectirs bei einem Behandlungsgrad von 60 Milliäquivalent
pro 100 g Ton und einem Behandlungsverhältnis von 6Gu/o quatemärem Ammoniumsalz mit einer Behenylalkylgruppe
und 40% Dimethylbenzyl-hydriertem-Talgammoniumchlorid umgesetzt werden.
4. Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als quaternäres Ammoniumsalz,
das eine Behenylalkylgruppe aufweist, ein Dimethylbenzylammoniumchlorid eingesetzt wird.
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|---|---|---|---|
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- 1984-06-07 JP JP59115630A patent/JPS6042451A/ja active Pending
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