DE3308892A1 - Heizbarer magnetruehrer fuer hochtemperaturaufschluesse - Google Patents
Heizbarer magnetruehrer fuer hochtemperaturaufschluesseInfo
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Description
VEREINIGTE ALUMINIUM-WERKE : .' * I :, : * ?O3jn, ;den 11.03.1983
AKTIENGESELLSCHAFT
A-459
Heizbarer Magnetrührer für Hochtemperaturaufschlüsse
Die Erfindung betrifft einen heizbaren Magnetrührer für Hochtemperaturaufschlüsse, bestehend aus Antriebseinheit,
Tiegelstandfläche und Energiequelle, wie sie z.B. in der Analytik verwendet werden.
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Für Lösevorgänge sind heizbare Magnetrührer bekannt, die . - eine heizbare Tiegelstandfläche aus nichtmagnetischem
Stahl oder Aluminium besitzen. In der Analytik sind Lösegefäße für höhere Temperaturen aus Platin oder Glaskohlenstoff
bekannt, in die hinein die Wärme über die Tiegelstandflache
übertragen werden muß.
Bei bestimmten, schwer aufschließbaren Stoffen, wie Korund, Titanerzen, Aschen, Stäuben, Salzen o.dgl. müssen hohe Temperaturen
(über 350 C) in möglichst kurzer Zeit erreicht werden, da sonst eine Verdampfung der Aufschlußlösungen einsetzt
und dies zu einer Änderung der Reaktionsbedingungen führt.
Eine theoretische Möglichkeit zur Durchführung dieser Aufschlüsse
bietet die Verwendung eines Magnetrührers mit Heizplatte. Heizplatten sind in der Regel aus Al-Legierungen
oder aus V-Stahl. V-Stahl hat einen ungünstigen Ausdehnungskoeffizienten
und neigt schon bei Temperaturen unter
400°C zu Verwerfungen (Deformation).
Die Al-Legierung, in der Regel AlSi, verliert ab 47O°C
ihre mechanische Stabilität, wird weich und führt zu Kurzschlüssen bei den Heizelementen. Ferner muß beachtet werden,
daß Heizplatten auch den Permanentmagneten des Rührers aufheizen und somit seine Magnetkraft mindern. Ab 400 C verlieren
Permanentmagnete ihre Dauermagneteigenschaften.
Einer kurzen Aufheizphase mit entsprechend hohen Temperaturen sind deshalb konstruktive und werkstoffliche Grenzen
gesetzt. Durch den direkten Kontakt zwischen Platintiegel und Heizplatte treten bei hohen Temperaturen Diffusionserscheinungen auf, die zu einer Legierungsbildung an der
Platinoberfläche und letztlich zu einer örtlichen Beschädigung durch Aufschmelzung des Tiegels führen.
Bei Glaskohlenstoff besteht Oxidationsgefahr oberhalb von
etwa 400°C. Deshalb kann eine schnelle Wärmeübertragung über eine entsprechend hoch geheizte Tiegelstandfläche zu
einer Oxidation und damit zu einer Zerstörung des Tiegels führen.
Aufgabe der vorliegenden Erfindung ist es, einen heizbaren Magnetrührer für Hochtemperaturaufschlüsse in der Analytik zu
entwickeln, bei dem die erwähnten Nachteile vermieden und insbesondere Verunreinigungen der Aufschlußgefäße und nachfolgend
der Aufschlußstoffe durch Diffusion oder Oxidation eliminiert werden. Erfindungsgemäß geschieht das dadurch, daß
oberhalb der Tiegelstandfläche, die aus keramischem Material
besteht, eine Heizspirale angeordnet ist, deren Durchmesser etwa dem der Tiegelstandfläche entspricht.
Mit den erfindungsgemäßen Maßnahmen wird erreicht, daß die
Wärmeübertragung berührungslos über eine große Tiegelfläche verläuft, so daß auch bei Temperaturen von nahe 4000C keine
örtlichen Überhitzungen auftreten können, die zu einer vorzeitigen
Oxidation führen. Um die Krafteinwirkung des
— 3 —
Magnetrührers auf die Spirale zu vermindern, wurde diese so bemessen, daß der Durchmesser etwa der Tiegelstandfläche
entspricht. Zusätzlich kann ein Strahlungsblech angeordnet sein, das aus nichtmagnetischem Werkstoff besteht und die
Heizspirale zum Magnetrührer hin abschirmt.
In einer bevorzugten Ausführungsform sind die Anschlußenden der Heizspirale mit einer Energiequelle unterhalb der Tiegelstandfläche
verbunden. Dieses hat den Vorteil, daß Einflüsse mechanischer und wärmetechnischer Art die elektrischen Verbindungen
nicht stören können.
Im folgenden wird die Erfindung anhand eines Ausführungsbeispieles
näher erläutert. In der Figur ist schematisch ein ·· Magnetrührer dargestellt, wobei die Zone der Heizspirale im
Querschnitt gezeigt ist.
Die Antriebseinheit 2 ist über einen Ständer 3 mit der Tiegelstandfläche
des keramischen Magnetrührers verbunden. Die Antriebseinheit enthält den Rührmotor, der über eine regelbare
Energiequelle 1 versorgt wird.
Oberhalb der Tiegelstandfläche 5 sind die Heizspiralen 6 angeordnet.
Der beheizte Tiegelraum ist von einem Strahlungsblech 10 mit in der Mitte offenem Deckel 11 umgeben, das
einerseits zusätzlich die Wärmeübertragung zum Permanentmagneten und der Antriebseinheit verhindert und andererseits
durch Rückstrahlung der abgestrahlten Wärme für die erforderliche Temperatur sorgt. Die Anschlüsse 7, 8 der Heizspirale
sind unterhalb der Tiegelstandfläche an Energiequelle 1 angebracht.
Im Inneren der Heizspirale ist ein Tiegel aus Platin mit Rührstab 4b zu erkennen. Der Tiegel 9 wird seitlich durch die
Heizspirale 6 erhitzt, wobei eine Diffusionsgefahr über eine Tiegelstandfläche ausgeschaltet ist. Die Heizspirale erreicht
Temperaturen von ca. 8000Cohne Gefahr für Tiegel, Permanentmagnet,
Heiz Zuführungen und Antriebseinheit. Die Geräteeinheit kann mit einer Abschirmung 12 versehen werden.
Die Tiegelstandfläche 5 kann so ausgebildet sein, daß sich verschiedene Tiegelstandhöhen ergeben. Dadurch können kleine
Tiegel in die Heizspirale so eingesetzt werden, daß der obere Rand aus dem Deckel 11 herausragt. Andererseits ist es
bei großen Tiegeln möglich, die Wärmeeinflußzone durch verschiedene Tiegelstandhöhen zu verändern.
Es wurde nun ein Vergleichsbeispiel mit einem üblichen Magnetrührer
durchgeführt. Um die nötige Aufschlußtemperatur zu erreichen, mußte die Heizplatte an den Seitenflächen mit
Mineralwolle isoliert werden, so daß die Stahlplatte eine Temperatur von ca. 500°C erreichen konnte.
Ein Platintiegel mit ca. 50 ml Fassungsvermögen wurde mit 85%-iger Phosphorsäure als Lösungsmittel gefüllt und darin
schwer aufschließbares Aluminiumoxid unter Rühren eingebracht. Auf 1 g Aluminiumoxid kamen 12 g Phosphorsäure.
Nach einer Aufheizung von 15 Minuten zeigte sich eine beginnende Anschmelzung der Tiegel. Als nach 20 Minuten der
Aufschluß beendet wurde, blieb der Platintiegel beim Versuch, ihn von der Heizplatte abzunehmen hängen. Offensichtlich hatte
sich eine intermetallische Phase durch Diffusion gebildet.
Das Reaktionsgemisch hatte schon während des Aufschlusses zur Verspritzung geneigt. Nach Beendigung des Aufschlusses hatten
sich in der Phosphorsäure - vermutlich durch örtliche Überhitzung
- unlösliche Niederschläge gebildet, die später als Polyphosphate identifiziert werden konnten.
Bezugszeichen zu "Magnetrührer für HochtemperaturaufSchlüsse"
1 = Energiequelle
.2 = Antriebseinheit
3 = Ständer
4 = (4b) Rührstab
5 = Tiegelstandfläche
6 = Heizspirale
7. = Anschlußenden (im Text auch "Anschlüsse")
8 = dto.
9 = Tiegel
= Strahlungsblech = Deckel
= Abschirmung
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Claims (1)
- VEREINIGTE ALUMINIUM-WERKE : .*.;:%. .-"Bonn, den 11.O3.T983 AKTIENGESELLSCHAFT «%.-%. %.*"..' "..in, den 11 .03.TiPatentansprücheHeizbarer Magnetrührer für Hochtemperaturaufschlüsse, bestehend aus Antriebseinheit, Tiegelstandfläche und Energiequelle, dadurch gekennzeichnet, daß oberhalb der Tiegelstandfläche eine Heizspirale angeordnet ist, deren Durchmesser etwa dem der Tiegelstandfläche entspricht." 2. Magnetrührer"nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, däB5 &$&u Ahschlußenden (7,8) der Heizspirale (6) mit der Energiequelle (1) verbunden sind, wobei die Anschlußstellen unterhalb der Tiegelstandfläche (5) angeordnet sind.3. Magnetrührer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß zwischen Ständer (3) und Tiegelstandfläche (5), die Heizspirale (6) umhüllend, ein schüsseiförmiges, nichtmagnetisches Strahlungsblech (10) angeordnet ist.4. Magnetrührer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß der Deckel (11) in der Mitte eine Aussparung in Form des Tiegeldurchmessers aufweist.5. Magnetrührer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Tiegelstandfläche (5) aus einem keramischen Material besteht.- 2 306. Magnetrührer nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß die Tiegelstandfläche (5) eine Zentrierung für die Bodenplatte des Tiegels aufweist.
5
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