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DE3212612A1 - Chemisch haertbares uhrglas mit hoher knoop-haerte - Google Patents

Chemisch haertbares uhrglas mit hoher knoop-haerte

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DE3212612A1 DE19823212612 DE3212612A DE3212612A1 DE 3212612 A1 DE3212612 A1 DE 3212612A1 DE 19823212612 DE19823212612 DE 19823212612 DE 3212612 A DE3212612 A DE 3212612A DE 3212612 A1 DE3212612 A1 DE 3212612A1
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glasses
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Schott Glaswerke AG
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Description

  • Beschreibung
  • Uhren und ähnliche Geräte haben Abdeckscheiben, die je nach Qualität des Gerätes aus durchsichtigem Kunststoff oder Glas hergestellt sind.
  • Im folgenden Text wird der Einfachheit halber nur von Abdeckscheiben für Uhren gesprochen (Uhrgläser).
  • Die Kratzempfindlichkeit der Kunststoffe, die bedingt ist durch ihre geringe Härte, stellt einen schwerwiegenden Nachteil dieses Materials dar. Deshalb ist man frühzeitig wieder zurückgegangen auf sogenannte Mineral gläser, die im Prinzip nichts anderes sind als geschliffene, polierte Schlagglasprodukte, die heute meist aus Floatglas, bei höheren Ansprüchen an die Transmission auch aus B 270 oder D263 (DESAG,Grünenplan) hergestellt werden.
  • Für besonders teure Uhren wird auch Saphir verwendet, jedoch ist der Preis für dieses Material um ein vielfaches höher als der des obengenannten Mineral glases, und dieses wiederum ist teurer als der Kunststoff.
  • Es wurde auch bereits versucht, durch chemische Härtung mittels Ionenaustausch an Mineral gläsern Materialien zu schaffen, die zumindest in ihrer Biegezugfestigkeit verbessert sind. Hier ist die DE-AS 26 14 566 zu erwähnen, welche die Verwendung von ionenausgetauschten verfestigten Gläsern beschreibt. Daneben sind die JP-OS.en 79 15 2013 und 79 15 2014 bekannt, die ebenfalls Gläser für Abdeckscheiben von Uhren empfehlen, welche durch Ionenaustausch verfestigt wurden. Zum weiteren Stand der Technik gehört auch die JP-OS 81 59 642. Insbesondere in dieser Anmeldung wird die Erzeugung einer Spannungsschicht durch Ionenaustausch hervorgehoben, wobei die Dicke der Druckspannungszone 15 /um beträgt und die Druckspannung 60 kg mm² erreicht.
  • Die als Mineral gläser bezeichneten Glaszusammensetzungen besitzen aufgrund ihrer sehr verschiedenen Zusammensetzung unterschiedliche Festigkeiten und Härten. Der Zusammenhang zwischen Glaszusammensetzung und der Möglichkeit der chemischen Härtung durch Ionenaustausch einerseits und der Härte der Gläser andererseits wird ausführlich behandelt in der Arbeit von Gliemeroth, "Untersuchungen zur Wirkung von Schlägen auf Glas mit und ohne Vorspannung" (Glastechnische Berichte 47 (1974) 97-106). Es ist besonders hervorzuheben, daß eine Steigerung der Biegezugfestigkeit durch Ionenaustausch unabhängig von der verschiedenen Dicke der Austauschzone keinen oder nur geringen Einfluß auf die Härte besitzt. Tabelle 3 dieser Veröffentlichung zeigt die Eigenschaften aus gewählter Gläser mit und ohne chemische Vorspannung (Härtung durch Ionenaustausch), insbesondere die Veränderung der Knoop-Härte vor und.nach dem Ionenaustausch. Die dort verzeichnete Glastype B 270 ist eines der heute am häufigsten verwendeten Mineral gläser in der Uhrglasindustrie.
  • Ziel der vorliegenden Erfindung ist ein Glas, das sich durch hohe Biegezugfestigkeit und gute Resistenz gegen Kratzer auszeichnet. Die.Biegezugfestigkeit soll durch chemische Härtung mittels Ionenaustausch erzielbar sein.
  • Das unausgetauschte Glas soll bereits eine möglichst hohe Resistenz gegen Kratzer, repräsentiert durch eine Knoop-Härte von 500 kp mm 2 besitzen, die durch den Ionenaustausch auf > 600 kp mm steigerbar sein soll.
  • Weiterhin soll das neue Glas solche Kristallisations- und Viskositätseigenschaften haben, daß es als Dünnglas zwischen 0,5 und 1,5 mm so zu ziehen ist, daß seine Oberflächenqualität die direkte Verwendung ohne Schleifen und Polieren ermöglicht, so daß also aus dem Dünnglas nur die Uhrgläser herausgeschnitten, chemisch gehärtet und in die Uhren eingebaut zu werden brauchen.
  • Außerdem soll das neue Glas eine gute chemische Beständigkeit aufweisen, und schließlich soll die Möglichkeit-gegeben sein, das Glas gezielt so einzufärben, daß es bestimmten natürlichen Saphir-Qualitäten dank eines leichten Blaustichs ähnelt.
  • Es wurde gefunden, daß sich bestimmte Gläser innerhalb eines eng begrenzten Zusammensetzungsbereichs durch Ionenaustausch mit gutem Ergebnis im Hinblick auf erreichbare.Schichtdicke und Spannung härten lassen, und daß sich diese Zusammensetzungen bei relativ hoher Ausgangs-Knoop-Härte von mindestens 500.kp mm-2 zudem auf Knoop-Härten von über 600 kp mm durch diesen Ionenaustausch verbessern lassen. Diese Glaszusammensetzungen sind in den Patentansprüchen angegeben.
  • Diese Gläser zeigen darüber hinaus Kristallisations- und Viskositätseigenschaften, die eine Massenfertigung durch Ziehen in Dicken von 0,5 bis 1,5 mm problemlos gestatten. Die Rohstoffkosten sind erheblich niedriger als die der Lanthan-Schwerflint-, Lanthan-Flint- und Lanthan-Krongläser.
  • Die Qualität der Oberfläche der erfindungsgemäßeh Gläser nach dem Ziehen ist so, daß von einem nachträglichen Schleifen und Polieren abgesehen werden kann.
  • Durch einen Ionenaustausch in einem kaliumionenhaltigen Salzbad bei Teniperaturen über 3600 C werden Austauschzonen von mehr als 80 /um Dicke erzeugt, in denen Druckspannungen von über 5000 nm/cm herrschen.
  • Die Knoop-Härte ist abhängig von der Belastung. In Anspruch 1 wird von 200 g Last gesprochen. Ein Vergleich mit anderen Belastungen klärt den Zusammenhang an ein und demselben erfindungsgemäßen Glas: Last 50 g (0,49 iNy HK 770 kp mm Last 200 g (1,96 N) HK 630 kp mm 2 Die Zusammensetzung der erfindungsgemäßen Gläser in Gewichtsprozent der Synthese ist also wie folgt: SiO2 55 bis 68 B203 0 bis 6 £ SiO2 + B203 -+ P205 + Ge02 55 bis 68 Al203 11 bis 21 La203 0 bis 2 TiO2 0 bis 1 # Al2O3 + La2O3 + TiO2 + ZrO2+ Nb2O5 11 bis 24 Na20 9 bis 15 K20 1 bis 8 £ Alkalioxide 10 bis 18 MgO 0,5 bis 4 CaO 0 bis 2 £ MgO + CaO + BaO + SrO + ZnO 0,5 bis 6 Sonstige Oxide 0 bis 7 Für La203 können auch andere Seltenerdoxide eingesetzt werden.
  • Der Zusammensetzung können geringe Mengen an färbenden Oxiden zur Erzeugung farbiger Uhrgläser beigefügt werden; eine Menge von 0,001 Gew.-0 Kobaltoxid erzeugt z.B. einen blauen Farbstich, wie er häufig bei bestimmten Saphirqualitäten beobachtet wird.
  • Der Einfluß der Glaszusammensetzung auf die wichtigsten Eigenschaften läßt sich gut an dem nachstehenden Vergleich erkennen; die Gläser 5999 und 6023 sind Erfindungsbeispiele, die Gläser 6105 und 0038 sind Vergleichsbeispiele: 5999 6023 6105 0038 SiO2 60,00 6D,00 60,00 60,00 B2O3 - 5,00 5,00 7,00 Al203 20,00 15,00 10,00 13,00 La203 1,00 1,00 1,00 1,00 Na20 14,00 14,00 14,00 14,00 K20 3,00 3,00 3,00 3,00 Tip2 0,50 0,50 0,50 0,50 MgO 2,00 -2,00 7,00 2,00 A5203 0,50 050 0,50 0,50 CO2O3 0,001 0,001 0,001 0,001 Tg (°C) 628 565 564 557 Ew (°C) 840 780 740 740 VA (°C) 1267 1135 1060 1065 Härte -2 ohne IA kp mm 520 550 520 520 mit IA kp mm-2 630 660 530 530 Kristallisation 60 min TB keine keine keine keine Schichtdicke µm nach IA / 120 110 105 85 Spannung nm/cm 7000 7300 8100 4400 nach IA Man erkennt daran sehr klar, daß Veränderungen der Zusammensetzung zur Viskositätserniedrigung bei gleichbleibender Vermeidung der Kristallisation sofort die zusätzliche Steigerung der Knoop-Härte durch den Ionenaustausch (IA) zunichte werden lassen.
  • Der Ionenaustausch erfolgt in einem kaliumionenhaltigen Salzbad, z.B.
  • KN03-Bad o.ä. unter an sich bekannten Bedingungen, z.B. während 8 Stunden bei 410 OC Die Messung der Austauschzone und der darin herrschenden Spannung erfolgt spannungsoptisch (siehe Gliemeroth, Glastechnische. Berichte 47 (1974) 97 bis 106).
  • Die Bestimmung des Viskositätsverhaltens erfolgt über die bekannten Fixpunkte Tg (= Transformationstemperatur), Ew (Erweichungstemperatur) und VA (= Verarbeitungstemperatur). Daraus läßt sich der Viskositätsverlauf nach der VFT-Gleichung für jede Temperatur zwischen 5 das und 1015 dPAs hinreichend-genau ermitteln und die Ziehfähigkeit für Glas dicken zwischen 0,5 und 1,5 mm mit etwa 4 x 103 dPas-bestimmen. Die genannten Glasdicken des gezogenen Glases sind die am häufigsten für Uhrgläser verwendeten Dicken (Maximum bei 0,8 mm). Andere Dicken sind ebenso ziehbar, was auf der günstigen Eigenschaft der erfindungsgemäßen Gläser beruht, nicht zu-kristall-isieren. (Eine Kristallisationsneigung im Ziehbereich führt zu Störungen, weil durch die auf der Ziehdüse aufwachsenden Kristalle die gezogene Glasoberfläche streifig wird.) Wegen der. extrem niedrigen Kristallisationsneigung der Gläser ist es möglich, das gezogene erfindungsgemäße Glas ohne nachträgliches Schleifen und Polieren direkt zu Uhrgläsern zu verarbeiten.
  • Die Säurefestigkeit als extremes Maß für die chemische Beständigkeit ist bei den erfindungsgemäßen Gläsern besser als Klasse 2 nach DIN. Auch deutlich kürzere Ionenaustauschzeiten bis herab auf 1 Stunde, z.B. bei 4650 C ergeben beim erfindungsgemäßen Glas gute Biegezugfestigkeiten und eine erhöhte Knoop-Härte.
  • Ausführungsbeispiel Es wird ein Glasgemenge aus folgenden Komponenten in Gewichtsteil.en eingewogen: Sand 1682,52 Borsäure 198,41 Al uminiummonhydrat 537,77 Lanthanoxid 28,18 Soda 641,95 Pottasche 641,95 Natriumsulfat 31,00 Magnesiumkarbonat 127,81 Rutil 14,10 Arsenoxid 14,03 Kobaltoxid 0,048 Das Glas wurde nach dem Einliegen der Komponenten gemischt, bei 13200 eingeschmolzen, durch Rühren homogenisiert, bei 11000 auf 0,9 mm ausgezogen und zu Rundscheiben mit 27 mm Durchmesser ausgeschnitten. Das Glas hatte einen nd von 1,508, einen AK von 90-,6 x 10-7 (20-3000C), einen Tg von 5670 C, einen Ew von 7820 C, einen VA von 11400 C und eine Knoop-Härte bei 200 g Last von 550 kp mm 2. Die Rundscheiben wurden gehärtet in einem KN03-Bad 16 Stunden bei 4000 C, danach hatte es eine Knoop-Härte von 660 kp mm 2 bei 200- g Last, eine Dicke der Drucksp«nnungszone von 110 /um, eine Druckspannung darin von 7300 nm/cm und eine Säure-Resistenz besser als Klasse 2. -

Claims (4)

  1. Chemisch härtbares Uhrglas mit hoher Knoop-Härte Patentansprüche: ,, Silicatglas ur Abdeckscheiben mit einer Knoop-Härte über 500 kp mm bei 200 g Belastung, dadurch gekennzeichnet, daß es durch chemischen Ionenaustausch zu einer höheren Biegezugfestigkeit und auf eine Knoop-Härte von über 600 kp mm 2 härtbar ist, und daß es in Gew.-% folgende Zusammensetzung aufweist: SiO2 55 bis 68 B203 0 bis 6 # SiO2 + B2O3 + P2O5 55 bis 68 Al203 11 bis 21 La203 0 bis 2 # Al2O3 + La2O3 + TiO2 + ZrO2 + Nb2O5 11 bis 24 TiO2 0 bis 1 Na2O 9 bis 15 K20 1 bis 8 Alkalioxide 10 bis 18 MgO 0,5 bis 4 CaO 0 bis .2 Erdalkalien + ZnO 0,5 bis 6 Sonstige Oxide 0 bis 7.
  2. 2. Silikatglas nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß es in Gew.-% folgende Zusammensetzung aufweist: SiO2 57 bis 63 B203 2 bis 6 Al203 14 bis 19 La2o3 0,2 bis 1,4 TiO2 0,1 bis 0,9 MgO 0,7 bis 2,5 CaO 0,1 bis 1,6 Na2O 9 bis 14 K20 0,3 bis 6 Sonstige Oxide, wie z.B. Läuter-, Färbe-und andere Oxide 0 bis 5.
  3. 3. Glas nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß es bis 1,5 Gew.-% Farboxide enthält.
  4. 4. Glas nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß es zur Er-.
    zielung einer blauen Farbtönung 0,0003 - '0,0014 Gew.-% Kobaltoxid enthält.
DE3212612A 1982-04-05 1982-04-05 Chemisch härtbares Uhrglas mit hoher Knoop-Härte im System SiO↓2↓-Al↓2↓O↓3↓-MgO-Na↓2↓O-K↓2↓O(-B↓2↓O↓3↓-CaO-La↓2↓O↓3↓) Expired DE3212612C2 (de)

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