DE3112427A1 - Marineblaue farbstoffmischungen - Google Patents
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Description
BASF Aktiengesellschaft *·" O. Z. 0050/035053
γ- η
Die Erfindung betrifft Farbstoffmischungen, die als
wesentliche Komponenten Verbindungen der allgemeinen Formel I
[OhN = N-£V
NHCOCH,
3
3
enthalten, wobei die Komponenten bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung in folgenden Mengen vorliegen:
X = Br R1 = C2H4CN R2 = CH2CH=CH2 39-49 %
X = Br R1 = C3H4CN R2 = H 1-10 %
X = Br R1 = H R2 = CH2CH=CH2 . 4-16 %
X = Cl R1 = C3H4CN R2 = H 15-25 %
χ = Cl R1 = C3H4CN R2 = CH2CH=CH2 4- 9 %
und
X=Cl R1 = CH0-CH-CH9-O-C H0(n) R2 = H 4-10 %
OH
Die erfindungsgemäßen Mischungen zeichnen sich durch
vorzügliches färberisches und finishtechnisches Verhalten aus und ergeben auf synthetischen Polyestern marineblaue
Färbungen mit sehr guten Echtheiten.
Hervorzuheben sind die hohe Farbstärke, das im Bereich von 120 °C bis 140 0C, vorzugsweise 125 °C bis 135 0C
^ temperaturunabhängige Aufziehvermögen beim HT-Verfahren
und die bei Thermosolverfahren erniedrigte Fixiertemperatur
.
BASF Aktiengesellschaft --&— O. Z. 0050/035053
Zur Herstellung erfindungsgemäßer Mischungen kann man die Einzelkomponanten mechanisch mischen oder getrennt
nach Diazokomponenten Mischungen durch Mischkupplung •herstellen und diese wiederum vereinigen.
5
Einzelheiten der Herstellung und Anwendung können den Beispielen entnommen werden, in denen sich Angaben über
Teile und Prozente, sofern nicht anders vermerkt, auf
das Gewicht beziehen.
10
10
Farbstoffe, die der allgemeinen Formel entsprechen, ^5 werden auf an sich bekannte Weise hergestellt und in
einer Kugelmühle zu den erfindungsgemäßen Farbstoffmischungen vereinigt.
NO | 2 | OCH3 | R1 |
y- | N = | R2 | |
X | NHCOCH |
45 Teile des Farbstoffs mit X = Br, R1 = C3H4CN,
R2 = CH2CH=CH2, 7 Teile des Farbstoffs mit X = Cl,
R1 = C^H.CN, R2 = CH0CH=CH9, 8 Teile des Farbstoffs
mit X = Br, R = C3H CN, R = H, 23 Teile des Farbstoffs
mit X = Cl, R = C3H4CN, R2 = H, 8 Teile des
Farbstoffs mit X = Br, R1 = CH2CH=CH2, R2 = H und
9 Teile des Farbstoffs mit X = Cl, R= CH9-CH-CH0-
0^ 0-C4H9(n),R=H werden mechanisch OH
vermischt und liefern 100 Teile eines erfindungsgemäßen Farbstoffgemischs. Die Farbstoffmischung
ergibt auf synthetischem Polyester farbstarke
marineblaue Färbungen mit sehr guten Echtheiten. 35
BASF Aktiengesellschaft -^r-- O.Z. 0050/035053
ι- Τ
a) 480 Teile 2,4-Dinitro-6-chloranilin werden in 2300 Teilen konzentrierter Schwefelsäure auf bekannte
Weise mit 715 Teilen Nitrosylschwefelsäure (ca. 42 %ig) diazotiert.
b) 123 Teile 3-(N-Allyl-N-2'-cyanethyl-amino)-4-methoxyacetanilid,
262 Teile 3-(N-2'-Cyanethyl-amino)-4-methoxy-acetanilid
und 209 Teile 3-(N-2'-Hydroxy-3'-butoxy-propyl-amino)-4-methoxy-acetanilid
werden in einer Mischung aus 6000 Teilen Wasser, 300 Teilen konzentrierter Schwefelsäure und 25 Teilen Amidosulfonsäure
vorgelegt und nach Zugabe von 9000 Teilen Eis bei maximal 0 0C mit der unter a), bereiteten
Diazoniumsalzlösung unter Rühren versetzt. Nach beendeter Kupplung wird der erhaltene Farbstoff bei
erhöhter Temperatur abgesaugt und mit Wasser neutral und salzfrei gewaschen. Man erhält ca. 933 Teile
einer Farbstoffmischung, die im wesentlichen Farbstoffe
der allgemeinen Formel II enthält,
0.N-O-N = N-M- N^ „ Ii
mm | NO2 | OCH3 | R1 | |
O2N- | "V | >N = | N-0-N^ | R2 |
Cl | NHCOCH3 |
bestehend aus ca. 510 Teilen des Farbstoffs mit R1 = C3H4CN, R2 = H, ca. 190 Teilen des Farbstoffs
mit R1 = C3H4CN, R2 = CH2CH=CH2 und ca. 190 Teilen
des Farbstoffs mit R1 = CH,-CH-CH,-O-C H (η),
R=H. OH
BASF Aktiengesellschaft -Jn^- O. Z. 0050/035053
c) 524 Teile 2/4-Dinitro-6-bromanilin werden in 2100
Teilen konzentrierter Schwefelsäure mit 650 Teilen Nitrosylschwefelsäure (ca. 42 %ig) umgesetzt.
d) 412 Teile 3-(N-Allyl-N-2/-cyanethyl-amino)-4-methoxy-acetanilid,
61 Teile 3-(N-Allyl-amino)-4-methoxy-acetanilid
und 58 Teile 3- (N-2j_-Cyanethyl-amino)-4-methoxy-acetanilid
werden in einer Mischung aus 5000 Teilen Wasser, 92 Teilen konzentrierter Schwefelsäure und 20 Teilen Amidosulfonsäure
vorgelegt und nach Zugabe von 7000 Teilen Eis unter Rühren bei maximal 0 °C mit der unter c) bereiteten
Diazoniumsalζlösung umgesetzt. Man erhält 1009 Teile einer Farbstoffmischung, die im wesentlichen
Farbstoffe der allgemeinen Formel III enthält,
OCH3
0^Jy ^V, III
2 M r^ ^2
NHCOCH3
bestehend aus ca. 750 Teilen des Farbstoffs mit R1 = C3H4CN, R2 = CH2CH=CH2, ca. 110 Teilen des
. Farbstoffs mit R1 = C3H4CN, R2 = H und ca. 120
Teilen des Farbstoffs mit R1 = CH2CH=CH2, R2 = H
BASF Aktiengesellschaft -Sr- O.Z. 0050/035053
e) 40 Teile der nach b) hergestellten Farbstoffmischung
werden mit 60 Teilen der nach d) bereiteten Farbstoffmischung in einer Kugelmühle mechanisch vermischt.
Man erhält 100 Teile eines erfindungsgemäßen Farbstoff gemisches, das der in Beispiel 1 hergestellten
Mischung in der chemischen Zusammensetzung und den coloristischen Eigenschaften entspricht.
3. Färbebeispiel 1 (HT-Verfahren)
100 Teile eines Polyestergarns werden in einem Bad gefärbt, das 2000 Teile Wasser, 1,5 Teile des entsprechend
den Angaben von Beispiel 1 hergestellten, feinverteilten Farbstoffs und 2 Teilendes durch Anlagerung
von 80 Mol Ethylenoxid an 1 Mol Spermölalkohol und anschließendes Sulfonieren erhaltenen
Produkts, enthält-,
Man beginnt mit dem Färben bei 60 C, erhöht innerhalb 20 Minuten auf 125 0C und färbt bei dieser
Temperatur weitere 90 Minuten.
Man erhält eine tiefe, marineblaue Färbung mit ausgezeichneten Echtheitseigenschaften.
BASF Aktiengesellschaft --6^e O.Z. 0050/035053
4. Färbebeispiel 2 (Thermosolverfahren)
Ein Polyestergewebe wird auf einem Zweiwalzenfoulard mit einer Flotte imprägniert, die in 1000 Teilen
25 Teile des entsprechend den Angaben von Beispiel 2e) hergestellten, feinverteilten Farbstoffs, 10 Teile
einer 20-%igen wässrigen Lösung des Copolymeren aus
Acrylsäure und Acrylamid und 965 Teile Wasser enthält.
10
10
Nach dem Imprägnieren unter 60 % Flottenaufnahme wird das Gewebe bei 120 °C zwischengetrocknet und während
45 Sekunden bei 215 0C thermosoliert. Man erhält eine tiefe, marineblaue Färbung mit sehr guten Echt-'5
heitseigenschaf ten.
5. Druckbeispiel
™ Ein Polyestergewebe wird mit einer Paste bedruckt, die
in 1000" Teilen 40 Teile des feinverteilten, entsprechend den Angaben von Beispiel 2e) hergestellten
Farbstoffs, 600 Teile einer Kristallgummiverdickung,
20 Teile des Umsetzungsproduktes aus 1 Mol Rizinusöl
" mit 40 Mol Ethylenoxid, 10 Teilen Triisobutylphosphat
und 33 0 Teile Wasser enthält.
Man trocknet das bedruckte Gewebe und dämpft es 15 Minuten bei 1,5 atü.
Man erhält einen tiefen, marineblauen Druck mit ausgezeichneten Echtheitseigenschaften.
Claims (2)
1. Marineblaue Farbstoffmischungen, die als wesentliche
Komponenten Verbindungen der allgemeinen Formel I
enthalten, wobei die Komponenten bezogen auf das Gesamtgewicht der Mischung in folgenden Mengen vorliegen:
39-49 %
24 1-10 %
X = Br R1 = H R2 = CH2CH=CH2 4-16 %
15-25 % 4- 9 %
X = Cl R1 = CH9-CH-CH„-0-C.HQ(n), R2 = H 4-10 %
OH
2. Verwendung der Mischungen gemäß Anspruch 1 zum Färben von synthetischen Polyestern.
X =
X =
Br
Br
R1
R1
= C2H4CN
= H
R2 =
R2 =
H
CH .,CH=CH-,
X =
Cl
R1
= C2H4CN
R2' =
H
CH2CH=CH2
202/81 Bg 27.O3.i98l
u.
u.
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